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二溴丙醇

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二溴丙醇相关的论坛

  • 求助 二巯基丙醇

    想求助各位老师,二巯基丙醇属于硫醇吗?想做气相检验二巯基丙醇,各位老师用做过这方面的研究吗?是有关采血管添加剂的,里面含有二巯基丙醇,想用气相做它的含量

  • 乙二醇是否不溶于异丙醇?

    不知道乙二醇是不是不溶于异丙醇,我做乙二醇,标准说是用2%的异丙醇溶液做溶剂,我理解成溶液中含2%异丙醇有没有错?我用的是含有2%异丙醇的二硫化碳溶液去做乙二醇的溶剂,但是不知道是不是乙二醇不溶于异丙醇,配好的溶液出现了分层,上层是澄清的,下层是混浊的溶液,想请问一下,这是怎么回事?

  • 二巯基丙醇

    有高手做过二巯基丙醇的含量测定吗?是用的气相吗

  • 【分享】空气中二氯丙醇的测定方法 变色酸比色法

    【分享】空气中二氯丙醇的测定方法 变色酸比色法

    空气中二氯丙醇的测定方法 变色酸比色法 1 原理二氯丙醇水解后,经高碘酸氧化生成甲醛。甲醛与变色酸作用生成紫色化合物,比色定量。2 仪器2.1 采样管(图77)。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~1L/min。2.4 具塞比色管,25ml,10ml。2.5 分光光度计。3 试剂3.1 硅胶:40~60目硅胶,用混合酸(硫酸与硝酸等体积混合)在沸水浴上回流加热处理2h。水洗至中性,在110℃干燥4h,然后在200℃活化4h,贮于干燥器内备用。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201424_52378_1625938_3.jpg[/img]3.2 碳酸钠(Na2CO3)溶液,10g/L。3.3 高碘酸钾溶液,15g/L:称取1.5g高碘酸钾,溶于100ml3+2硫酸中。3.4 亚硫酸钠溶液,100g/L。3.5 硫酸,?20=1.84g/ml。3.6 变色酸溶液,20g/L。临用前配制。3.7 标准溶液:于25ml量瓶中加入约10ml碳酸钠溶液(3.2),准确称量,滴入2滴二氯丙醇,再准确称量,两次称量之差即二氯丙醇的质量,加碳酸钠溶液(3.2)至刻度,充分混合,计算1ml溶液中二氯丙醇的含量。临用前用碳酸钠溶液(3.2)稀释成50?g/ml二氯丙醇标准溶液。4 采样于采样管中先投入一个玻璃珠,使其恰好堵在采样管的下端狭窄部位,然后装入3g硅胶,以0.5L/min的速度抽取5L空气(采样管始终保持垂直位置)。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样,于采样管中装入硅胶带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:将采样管中的硅胶移入25ml比色管中,加10ml碳酸钠溶液(3.2),盖上磨口塞(不要塞严),放在沸水浴中加热90min,放冷,取2ml上清液于10ml比色管中。5.3 标准曲线的绘制:按表71配制标准管。向标准管中各加入0.2ml高碘酸钾溶液(3.2),混匀,放置30min,加入0.2ml亚硫酸钠溶液(3.4),振摇(此时溶液应为无色,如残有黄色可再补加一滴亚硫酸钠溶液),沿管壁徐徐加入3ml硫酸(3.5)及0.6ml变色酸溶液(3.6),混匀,放在沸水浴中加热20min,放冷,加水稀释至10ml,混匀,于波长570nm下比色。以二氯丙醇含量对吸光度作图,绘制标准曲线。5.4 测定:样品管操作同标准管,以现场对照管调仪器零点比色。由标准曲线上查出二氯丙醇的含量。6 计算表71 二氯丙醇标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201425_52379_1625938_3.jpg[/img]X=5C/V0式中:X——空气中二氯丙醇的浓度,mg/m3;C——所取样品溶液中二氯丙醇含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法检测限为1微克/2ml。二氯丙醇浓度为1.5、10、20微克/2ml时,变异系数分别为1.4%、2.6%、2.3%。7.2 采样速度为0.5~1.0L/min时,硅胶对二氯丙醇的采样效率接近100%。

  • 【求助】二氯甲烷、异丙醇、乙腈的分离问题

    现在要做一项溶残检测,同时含二氯甲烷、异丙醇和乙腈,在DB-624(30m*320um*1.8um)柱上异丙醇和乙腈完全重叠,在HP-INNOWax(30m*320um*0.25um)柱上异丙醇和二氯甲烷的分离度很低(小于1.0)。现在是顶空进样方式,分流比5:1,调节了流速等其他参数,都不能达到理想的分离效果,请教各位同仁有没有能较好分离这三种溶剂的色谱条件,多谢!

  • 异丙醇溶于二硫化碳浑浊

    做异丙醇标准曲线配储备液时,在二硫化碳中加入异丙醇会变浑浊,再加入又变澄清,稀释定容之后在变浑浊,这是什么原因啊?

  • 【求助】气相色谱法测定2%异丙醇中的乙二醇的条件?

    GBZ/T160.48-2007测定2%异丙醇中的乙二醇的条件:柱温170度;进样器200度;检测器220度。按这个条件做了,找不到乙二醇的峰是怎么回事,请大家帮忙分析一下,或者做过的给个条件?乙二醇沸点197.3度,异丙醇沸点82.5度。用程序升温也试了,不同的初始温度出来的峰差异很大。不知道怎么办?

  • 如何分离乙醇,异丙醇,二氯甲烷几种溶剂

    要检测,乙醇,异丙醇,二氯甲烷,甲苯,四种溶剂。用SH-RTX-5色谱柱,30m*0.32mm*0.25um分离效果不好,用WAX柱,百分百聚乙二醇色谱柱,30*0.53*0.25分离度也不好,分流比30,柱温40℃,流速也几乎调到最低标准了?,RTX-5设置的是1.2ml/min,wax柱设置的是3.0ml/min乙醇,二氯,异丙醇,三个都出的非常近。两种方法都是2.5-2.8分钟全部出峰了。而且有重叠

  • 【求助】异丙醇的二硫化碳溶液

    最近做空气中的正丁醇,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,活性碳管采集,2%的异丙醇的二硫化碳溶液解析,最近配的解析液都很浑浊,不知是什么原因,难道是最近温度太低?希望大家帮忙分析一下原因,谢谢!

  • 【转帖】溴硝丙醇等25种防腐剂 薄层色谱法

    1适用范围本法可快速检测化妆品中溴硝丙醇等25种防腐剂。2 原理化妆品中防腐剂经有机溶剂萃取、过滤、蒸发、定容后,用薄层色谱分离、显色剂显示斑点,与已知标准进行比较定性。3 试剂3.1 展开剂3.1.1 苯 丙酮(8 2)。3.1.2 氯仿 甲醇(9 1)。3.2 显色剂3.2.1 乙酚丙酮(1)吸取0.2ml乙酷丙酮,加0.3ml冰醋酸及15.4g醋酸铵溶于100ml水中。3.2.2 4-氨基安替吡啉。铁氰化钾(2)喷显剂Ⅰ:2%的个氨基安替吡啉的酒精溶液。喷显剂Ⅱ:8%铁氰化钾水溶液。3.2.3铬变色酸试剂(3):将1g铬变色酸钠(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸钠)溶于15ml水中,小心加入15ml硫酸。3.2.4重氮化联苯胺(4):(Ⅰ)联苯胺贮备液:将5g联苯胺及14ml 36%的盐酸加入到水中,并稀释至1L。(Ⅱ)亚硝酸盐溶液:10%的亚硝酸钠溶液,每日新配制。(Ⅲ)喷显剂;将20ml联苯胺溶液与20ml亚硝酸盐溶液在0℃下混合,并不停搅拌。此试剂可稳定2~3小时。3.2.5 碘蒸气:将3~4粒碘晶体放入约2L的烧杯中,在蒸汽浴上加热。把TLC板放在烧杯上方,使硅胶表面与碘蒸气接触。3.2.6 4-甲基-7-羟基香豆素(5):将20mg4-甲基-7-羟基香豆素溶于35ml乙醇中并以水稀释至100ml3.3防腐剂:商品级,按表2-3-23最大允许用量的1/5的浓度配制工作液(6)。表2-3-23 防腐剂的Rf 值及其显色特征和最大允许用量防腐剂(序号)*  Rf 值 检测方法 最大允许用量% C6H6-ACETONE(8 2) CHCl3-MeOH(9 1) UV I2 显色剂 溴硝丙醇(4-63) 0.47 0.57     (c),V (a),Y 0.1 丁基羟基甲苯(3-10) 0.79 0.83   X (d),Y 0.15 异丙基邻甲苯酚(4-32) 0.65 0.75   X (b),p (d),Y 0.1 洗必泰(4-44) 0.40 0.62 X     0.3 4-氯3-甲苯酚(4-55) 0.59 0.65   X   0.2 4-氯3,5-二甲苯酚(4-56) 0.60 0.67   X   0.5 脱氢乙酸(4-62) 0.15 0.26 X     0.6 2,4-二氯3,5-二甲苯酚(4-8) 0.65 0.75   X   0.1二氯酚(4-7) 0.50 0.62 X X   0.2 二甲克生(4-9) 0.56 0.53 X   (b),p (d),Y 0.2 咪唑烷基尿(4-27) 0.00 0.00   X (f),p (c),V (a),Y 0.6 六氯酚(4-24) 0.14 0.41 X X (b),p (d),Y 0.1 卤卡班(4-20) 0.53 0.67 X     0.3 三氯生(4-21) 0.74 0.81   X   0.3 羟甲基5,5-二甲基乙内酰尿(4-49) 0.23 0.59     (c),V (a),Y 0.2 没食子酯辛酯 0.12 0.22 X X   (0.1) 邻苯基苯酚(4-52) 0.88 0.79 X X   0.2 对羟基苯甲酸丙酯(4-46) 0.56 0.65 X X   0.4 间苯二酚(3-22) 0.39 0.34 X X   水扬酰替苯胺 0.65 0.72 X X (b),p (d),Y   四溴邻甲苯酚(4-31) 0.72 0.80 X   (b),G (d),Y 0.3 三溴沙伦(3-8) 0.60 0.69 X     1 三氯卡班(4-18) 0.55 0.70 X X   0.2 N-(三氯思虑在硫代)环已-4-烯-4-1,2-二羟基酰亚胺 0.70 0.83     (f),p 吡啶硫酮锌(4-33) 0.49 0.82 X XX   0.5 * 化妆品卫生标准(GB7916-87)中表3或表4中出现时的序号,如(4-63)即表4序号634 仪器4.1 薄层展开缸:玻璃缸25×6×4cm,带盖,用滤纸衬里。4.2 薄层板用玻璃板:20×20cm。4.3 硅胶:薄层层析用,内含产生荧光的物质或GF254硅胶。4.4 紫外光灯:能发射254nm波长。

  • 【求助】异丙醇所用溶剂

    我在做异丙醇的交叉污染,但用的二氯甲烷和乙酸乙酯的出峰时间和异丙醇相差不大,样品中的微量的异丙醇很容易被覆盖。用什么溶剂较好?

  • 异丙醇与水分离,异丙醇能否氮吹干

    我的样品溶解在异丙醇的水溶液中,请问要怎么分离提取出样品呢?如果是用不与水互溶的正己烷,采用的是冷冻后倒出上层有机溶剂,但异丙醇与水互溶,没法冷冻分离。另一个问题是,异丙醇能否用氮气吹干,10ml的话大概要吹多久?尝试了吹半小时,但是液面几乎没下降,都要怀疑是不是异丙醇吹不干了。由于样品数量较多,实在不想用旋蒸。

  • 为何HPLC色谱柱清洗离不开异丙醇?

    首先,异丙醇特殊的溶解性,异丙醇能和乙酸、丙酮、乙腈、苯、丁醇、四氯化碳、氯仿、环己烷、二氯甲烷、DMF、DMSO、乙酸乙酯、乙醇、二乙醚、正己烷、甲醇、THF、甲苯、水、二甲苯等液相可能用到的几乎所有的溶剂混溶。混溶比例,不深究。其次,使用流动相时,若溶剂的混溶性不好甚至不混溶,会形成乳化的小液滴,毁坏色谱柱。由此可得知,异丙醇具有某些特点:“去污能力”强;不伤色谱柱。以它作为过渡溶剂和清洗受污染的色谱柱及液相配件,情理之中了。 注:异丙醇粘度大,会使压力上升。

  • 【讨论】关于异丙醇请教

    甲醇,乙醇是很常见常用的有机溶剂但有时会选择用异丙醇作为溶剂或清洗液(比如在液相色谱中好像就涉及到)那么:1、异丙醇有什么特点,适用于什么条件下呢? 2、异丙醇和乙醇哪个更便宜?谢谢!

  • 求助检测空气中的异丙醇

    请问在检测空气中的异丙醇时,标准中解吸液用1%的异丁醇二硫化炭,现在我手头没有异丁醇,请问能用什么替代?谢谢

  • zorbax ODS 与异丙醇

    最近液相出了点状况,有些问题请教下。起因是有新样品摸索条件,用的是zorbax ODS柱子,结果出峰不正常。然后用100%的甲醇运行,看一下到底有多少个峰。一开始没任何问题,但是跑了半小时后(样品的峰应该早已出完),突然出现了很剧烈的锯齿状基线,有50个mAU的大小,连续的剧烈跳动,不知问题在何处。检查了一番,流通池拿掉以后基线就平了,再加上压力比正常时候高了10几个mpa(70几上升到90),询问了工程师后听取建议用异丙醇冲洗,图省事就用10%的异丙醇 90%甲醇开始,走个小梯度,50分钟升到100%异丙醇,然后慢慢回落,流速在0.2这样。中途去吃饭,回来梯度走了40分钟,异丙醇在90%左右的时候,发现压力非常大,到达200以上,就停止了,又换回甲醇冲洗,但是冲了一会发现压力报警、停机,继续检修,发现流通池前的进样毛细管完全堵死,换另一台机子冲柱子,流动相还是90%甲醇和10%异丙醇,发现柱后冲出来许多小颗粒,可能是填料的柱子。再次请教几个问题:ODS柱子在低流速下用大比例的异丙醇冲不来么?以前其他的柱子冲过,没出现填料冲出的问题。流通池如果有小堵塞,会出现基线剧烈的大幅度波动么?这现象以前从来没遇到过

  • [转贴]二噁英、多氯联苯和氯丙醇的痕量与超痕量检测技术的研究

    二噁英、多氯联苯和氯丙醇的痕量与超痕量检测技术的研究 ——中国疾控中心营养食品所 吴永宁 李敬光 郑明辉 吴文忠 付武胜 张建清 赵云峰 陈左生 庄志雄 邵 兵二噁英、多氯联苯和氯丙醇是当今食品安全和环境科学领域关注热点,PCDD/Fs和PCBs为持久性有机污染物斯德哥尔摩公约中最重要的3类化合物。我国作为签约国在2004年全国人大批准履行,而在履约能力中首先需要具备的超痕量检测能力即使在发达国家也是少数实验室具备,成为一个国家分析水平的标志,已列入卫生部《食品安全行动计划》能力建设考核指标。本研究将稳定性同位素稀释质谱技术应用到我国食品安全和环境分析领域,针对不同目标化合物分别建立了高分辩磁质谱、四极杆低分辩质谱和离子阱串联质谱的标准化检测技术,特别是采用双同位素稀释同时测定4种氯丙醇的技术。通过对EPA1613/1668、FDA 4084和1/RM /31、AOAC2000.1等国际先进方法在食品(鱼、鱼油、奶粉和猪油)和环境(飞灰、土壤和底泥)样品中开展对比筛选和一系列实验室间协同性验证,提出符合国际规范的技术方案,起草并被颁布为国家和环境行业标准4项,起草待颁布标准5项;发表论著30余篇。先后参加涉及未知溶液、鱼、土壤与底泥、飞灰中PCDD/Fs和PCBs(共平面与指示性)的6次国际比对,均取得优异成绩(在136个实验室中名列前45名),使参加测试的二噁英实验室获得国际承认,成为剑桥同位素实验室鱼和土壤标准参考物的定值实验室。该课题意义重大,总体达到国际先进水平,利用双稳定性同位素进行酱油中单氯取代和双氯取代氯丙醇的同时测定方法属于原创性工作、居国际领先水平。在国内首次开展鱼贝类和土壤中污染的二噁英和多氯联苯同系物类型特征指纹库研究和酱油中氯丙醇的大规模调查,获得了中国总膳食二噁英暴露量,不仅证明所建立的方法实用、可行,也为我国履约摸清家底提供依据。首次以起草国身份参加国际食品法典委员会 (CAC) 酱油氯丙醇标准限量和二恶英减低措施的国际标准起草,全面提高了我国的食品安全科学地位。 获2005年中华医学科技奖二等奖

  • 【求助】求助:一般使用的流动相是正己烷跟异丙醇?

    实验室新买了一个正相手性柱,其中柱子硅胶表面涂敷有纤维素-三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯),一般使用的流动相是正己烷跟异丙醇~~请问实验完成后使用什么流动相冲洗柱子呢??需要冲洗多久?柱子应该保存在异丙醇还是正己烷中呢??我们现在的流动相一般是正己烷:异丙醇=97:3,做完后先用异丙醇冲洗直至基线稳定,然后再用正己烷冲洗2-3小时~~

  • 【求助】空气中异丙醇的检测

    在检测空气中的异丙醇时用到了活性炭吸附管采样,而且国标中解吸液用“1%异丁醇的二硫化碳,”请问能用水直接替代吗?谢谢

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