双硫磷

采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]双柱法对果汁中多种有机磷类农药残留量进行测定。样品用丙酮提取后，经Carb/NH2 固相萃取小柱净化，用DB-1701、DB-35ms 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱，火焰光度检测器，对果汁中多种有机磷类农药残留量的测定可取得满意的结果。该方法测定样品的平均加标回收率为75.23%～98.53%，相对标准偏差为0.97%～8.16%，果汁中有机磷类农药残留检出限为10～60μg/kg。

[table=338][tr][td] [table=437][tr][td=1,1,157][size=16px][font=宋体]日文名称[/font][/size][/td][td=1,1,133][size=16px][font=宋体]英文名称[/font][/size][/td][td=1,1,147][size=16px][font=宋体]中文名称[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]ＥＰＮ[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]ＥＰＮ[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]苯硫磷[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]イミダクロプリド[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]IMIDACLOPRID[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]吡虫啉[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]オキサジクロメホン[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]OXAZICLOMEFONE[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]氯恶嗪草(去稗安)[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]ジクロシメット[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]DICLOCYMET[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]双氯氰菌胺[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]ノバルロン[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]NOVALURON[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]双苯氟脲[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]フェノキサニル[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]FENOXANIL[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]氰菌胺(禾草灵）[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]フェリムゾン[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]FERIMZONE[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]嘧菌腙[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]プレチラクロール[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]PRETILACHLOR[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]丙草胺[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]ペンシクロン[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]PENCYCURON[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]戊菌隆[/font][/size][/td][/tr][/table][/td][/tr][/table]附件请参考。

因想要用离子液体萃取水中砷,用双硫腙做萃取剂,但查阅了很多资料,没看到pH范围的相关内容,不知哪位高人试过,请不吝告知

农残新手小白，刚接触实验，最近在做灭多威和硫双威混标的花生加标回收，发现有时回收率都很正常，有时硫双威回收很低，几乎没有，灭多威回收很高接近200，怀疑是分解了，但是不知道问题出在哪，用过EMR柱回收时好时坏，C18和PSA、C18的净化管也用过也是时好时坏，求助各位大佬帮我看一下问题出在哪

有哪个实验室在组织实验室间比对求参加!!!如RoHS限制物质，邻苯，玩具总铅，六溴环十二烷，四溴双酚A等

求助各位做过GB7482-87 双硫腙法测水中锌的大佬，有几点问题需要咨询。1、这个方法中要求用无锌水配置各种试剂，想问下用哇哈哈的水能否替代？2、乙酸钠缓冲液和硫代硫酸钠溶液用双硫腙溶液萃取呈绿色，再用CCl4萃取出去多余的双硫腙。这里最后是水相呈无色，有机相呈绿色吗？CCl4的用量是多少？3、试验空白吸光度一般在多少？最好有大佬能私信个标准曲线给个借鉴。知道这个方法相比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]很麻烦，但领导要求试试，目前只是看了标准想提前问问这些问题。

用国标法做水质的锌，用双硫腙光度法，配制的所有试剂都要求萃取提纯，双硫腙溶液也需要反复萃取，太麻烦。国标上说的是双硫腙纯度不够需提纯，那么怎么判断双硫腙是否需要提纯呢？还有大家在做这个的时候，配制的试剂需要萃取吗？

请教各位大虾，有没有测试四溴双酚A，六溴环十二烷，邻苯二甲酸二异辛酯，邻苯二甲酸二正丁酯的国标或者其他测试方法？小弟比较急，望各位大哥指教。

【闹元宵】+分离对硫磷、毒死蜱 北分SP3420气相，FPD检测器，DB-1(30*0.53*1.50)，程序升温：120度保持1min，20度/min，升到240度，保持3min，对、毒在6.608min出一个峰。改变程序升温：70度，保持2min，10度/min，升到240度，保持8min，共27min，对硫磷在16.929min出峰。毒死蜱在16.999min出峰。改变程序升温：100度保持1min，5度/min升到240度，保持1min，共30min，23.067min出峰，有明显的双头峰，但仍不分离。 换成DB-5(30*0.32*0.50)，程序升温：80度，5度/min升到150度，再以30度/min升到240度，保持5min，对硫磷19.176，毒死蜱19.132出峰。100度，5度/min升到170度，保持3min，再以30度/min升到240度，保持3min，对硫磷20.552min，毒死蜱20.521min出峰。 换成什么型号的柱子能分离对硫磷、毒死蜱，这两种柱子真的无法分离对硫磷、毒死蜱吗？

大家好,我想请问一下各位如何提取水质中的草甘磷和杀虫双,以及它们的分析测定条件.先谢谢啦!

按GB/T5009.17双硫腙比色法测定食品中总汞时，依法于样品消化液、试剂空白液加入双硫腙氯仿液，萃取后双硫腙变成淡黄色（已排除盐酸羟胺还原高锰酸钾产生的氯气与氮氧化物氧化双硫腙的可能），不知何原因，烦请专家赐教。

请教一下，双硫腙的保质期有多长时间啊？人家送给我的药品还是2001年的，我用双硫腙测铅含量做标准曲线时，相关系数可以达到很高，r=0.999.但是吸光值非常小，0—175ug/ml铅含量对应的吸光值A只有从0.000—0.020。 怀疑是药品过期了 [em09]

草甘膦的液相色谱分析方法能否用于分析双甘膦?

双吡硫翁与吡硫翁是同种样品吗？

求98%双甘膦的检测方法，这是我的邮箱：linwhat@yahoo.cn谢谢了！

测铅时，我用的是双硫腙法测定铅，然后发现一个现象，按国标配置的双硫腙浓度，如果刚配置的话，双硫腙与铅离子反应不显红色，还是现刚配时双硫腙的颜色（绿色），新配试剂放置半个月后，再做实验，反应就就显红色。求解？这是什么原理？（很多次是这样了）

哪位朋友哪里有卖硫代双乙醇（硫二甘醇）（分析纯）的，急用，谢谢！！

斐林试剂和双缩脲试剂有什么区别斐林试剂用来检验还原性糖。 双缩脲试剂用来检验蛋白质。 不同： （1）溶液浓度不同 斐林试剂中溶液称为斐林试剂甲，其浓度为溶液称为斐林试剂乙，其浓度为；双缩脲试剂中溶液（双缩脲试剂A）的浓度为，溶液（双缩脲试剂B）的浓度为。 （2）使用原理不同 斐林试剂是新配制的溶液，它在加热条件下与醛基反应，被还原成砖红色的沉淀，可用于鉴定可溶性还原糖的存在。用斐林试剂鉴定可溶性还原糖时，溶液的颜色变化过程为：浅蓝色→棕色→砖红色（沉淀）。 鉴定生物组织中是否含有蛋白质时，常用双缩脲法，使用的是双缩脲试剂，发生的是双缩脲反应。双缩脲反应实质是在碱性环境下的与双缩脲试剂发生的紫色反应。而蛋白质分子中含有很多与双缩脲（）结构相似的肽键，所以蛋白质都能与双缩脲试剂发生颜色反应，可以用双缩脲试剂鉴定蛋白质的存在。 （3）使用方法不同 斐林试剂使用时，先反溶液和溶液混合（将滴溶液滴入溶液中），而后立即使用：双缩脲试剂使用时，先加入溶液（2mL），振荡摇匀，造成碱性的反应环境，然后再加入3~4滴溶液，振荡摇匀后观察现象。

双硫腙测锌的标曲线性不好怎么办？总是中间点偏高，空白0.32

地动天不塌，大灾有大爱！为灾区人民祝福！我想买进口的双硫腙试剂，在哪可以买到呢？

蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威、霜脲氰残留量的检测方法-超高效液相色谱－质谱/质谱法 唐玉萍1　范围本非标方法规定了蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的超高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。本非标方法适用于蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的检测，该方法在番茄、番茄酱、梨、脱水洋葱等样品中经过验证。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3　原理样品用乙酸-甲醇-水溶液提取，C18色谱柱进行分离，用超高效液相色谱-质谱/质谱检测，内标或外标法定量。4　试剂及材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。4.1　甲醇：色谱纯。4.2　乙酸铵。4.3　10mmol/L乙酸铵：准确称取1.926g乙酸铵，定容至500mL容量瓶中，配制成50mmol/L乙酸铵。用溶剂过滤装置过0.2µm水相滤膜，0～4℃保存，有效期15天。临用时用水稀释成10mmol/L。4.4　冰乙酸。4.5　甲醇-水溶液(30+70，V/V)。4.6　提取液Ⅰ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+50+50，V/V/V)。4.7　提取液Ⅱ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+80+20，V/V/V)。4.8　吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威和D4-吡虫啉标准品：均为德国Dr.公司,纯度≥98.0%。4.9　6种农残标准储备液：分别准确称取吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威标准品10mg～15mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200～300µg/mL的标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.10　中间浓度混合标准溶液：根据需要，取适量6种农残标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）稀释配制成2µg/mL的混合标准中间液，0～4℃保存，有效期6个月。4.11　内标标准储备液：准确称取D4-吡虫啉标准品约10mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200µg/mL的内标标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.12　中间浓度内标溶液：取D4-吡虫啉标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）逐级稀释配制成4µg /mL和200ng/mL，0～4℃保存，有效期6个月。4.13　混合标准工作溶液：准确吸取一定量的中间浓度混合标准溶液（4.10）和中间浓度内标溶液（200 ng/mL），用甲醇-水溶液（4.5）配制成10，20，50，100，200 ng/mL系列浓度的混合标准工作溶液，内标浓度均为20 ng/mL，0～4℃保存，有效期3个月。4.14　微孔滤膜：0.2µm，有机相。4.15　流动相过滤滤膜：0.2µm，水相。5　仪器和设备5.1　高效液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2　电子分析天平：感量分别为0.1 mg和0.01 g。5.3　超声波水浴。5.4　漩涡混合器：3000r/min。5.5　离心机：9000r/min。5.6　离心管：聚四氟乙烯，50mL。5.7　溶剂过滤装置。6　试样的制备和保存6.1　试样的制备与保存取番茄、梨等果蔬样品约500g，将其可食用部分切碎后，用粉碎机粉碎成浆状，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取番茄酱样品约500g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取脱水洋葱样品约200g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于0～4℃保存。注：在制样过程中，应防止样品受到污染或发生农药残留量的变化。7　测定步骤[

以铅为例： 1.原理:双硫腙与某些金属离子形成络合物容于氯仿，四氯化碳等有机物溶剂中，在一定的平H值下，双硫腙可与不同的金属离子呈现出不同的颜色，在加入掩蔽剂和其他消除干扰的试剂后调节平H＝8.5-9.0时铅离子可与双硫腙形成双硫腙铅，可被三氯甲烷萃取出来，根据三氯甲烷呈现颜色与标准比色，540mm测定)。双硫腙可与许多金属元素反应，在周期表中可与20多种金属反应，所以我们就应该排除干扰离子，否则会影响测定效果。 2.排除干扰离子的方法有 ⑴调溶液的pH值（最理想的方法）； ⑵改变金属离子的价数； ⑶加入掩蔽剂使干扰元素不与双硫腙反应，使干扰离子生成稳定的络合物。 对于这三种方法可同时使用，也可单独使用。理想的方法是两种以上配合使用。 用双硫腙法测Pb，双硫腙+Pb→形成络合物，这个实验的干扰离子有Fe3+、Sn4+、Cu2+、Cd2+、Zn2+等，为除去上干扰离子我们采用调pH=8-9进行掩蔽，而且KCN也不能在酸性中进行，这个实验的缺点就是用了大量的KCN（浓度20%）,最低浓度为10%，又因为Fe3+ +3CN- →Fe(CN)3高铁氢化物，生成Fe(CN)3具有氧化作用，即可氧化双硫腙，为防止这一点我们加入NH2OH.HCL，盐酸羟胺使 Fe3+ → Fe2+ ，另外一般还加入柠檬酸铵进行掩蔽，加的目的是因为PH在碱性中，金属离子与碱生成金属离子的氢氧化物Mg(OH)2,所以加柠檬酸铵可以阻止Mg(OH)2的生成。 用双硫腙的关键是控制PH只有控制PH到8.5-9.0时才能加KCN,比色的波长选540mm,样品的处理采用湿法破坏（硝酸-硫酸法） 吸收处理后样10ml→于100ml的分液漏斗中→加20％柠檬酸铵2ml→20％盐酸羟胺1ml→酚红指示剂2d →用浓氨水调PH值8.5-9.0（颜色由黄→微红色）→加10%氢化钾1ml→ 摇匀→加双硫腙氯仿应用液10ml→摇动后分层→将氯仿层放入干净的10ml比色管中→于540nm下测定E→ 从标准曲线上查出相应的含量 3.计算： Pb(mg/kg)=V0*0.001*V2/W*V1 V0---样品消化后稀释的总体积（ml） V1---吸收消化液的体积（ml） V2---样品管相当于标准管的毫升数 W---样品重量（g）或体积（ml） 0.001---铅标准溶液的浓度（克） 1000---表示单位（重量1000克，体积1000ml） 4.注意事项 a. KCN是剧毒药品，操作时不能用嘴吸，使用后要洗手，KCN溶液不要与酸接触以防产生氢化氢气体而中毒。用下述办法可以降低氢化钾的毒性：向浓KCN溶液中加入氢氧化钠和硫酸亚铁使它生成餮氢化钾，降低毒性。 b. Pb和双硫腙结合其颜色由绿变为浅蓝→浅灰色→灰色→灰白→淡紫色→紫→淡红→红色 c. 本法测定重金属的灵敏度很高，在分析之前对所用的玻璃仪器要用1：3的稀硝酸浸泡，然后用水清洗干净。对高蛋白、高汤样品消化时，应先加硝酸缓缓加热待剧烈反应后，稍冷，再加入硫酸继续消化以防泡沫溢出。

"四舍六入五留双"译成英文,该怎么译?最好能提供相关阐述"四舍六入五留双"是如何操作的英文文献.

各位大侠!!!!谁有双硫腙法测定锌的标曲呀？急求http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1004.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1004.gif

我用双硫腙分光光度法做锌的标准曲线时，拿的是买来的锌标准溶液来做的标准曲线。但是我剧烈震荡时没有颜色变化。是我的双硫腙的问题还是什么问题？我的双硫腙的颜色是绿色，但是加了锌溶液震荡后还是原来的颜色，这是怎么回事？

在做汞的双硫腙分光光度法时，加入双硫腙氯仿溶液后放置然后弃去水层，请问用什么方法弃去水层？还有振摇，是否能用超声机取代??

今天配出来的双硫腙试剂（做铅的，照5009.12，用氯仿配的）发红，稀释后发现颜色很不对（绿中带红）。有几个问题想请教一下：1.将提取液用棉花过滤至500m1分液漏斗中，用1+1盐酸调至酸性--------------------如何调酸性呢？是不是用酚红？用了对双硫腙本身有没有什么影响？2.配置后双硫腙的保护液是什么？3.颜色发红是什么原因？谢谢大家啦！

有没有做双甘膦的 大家分享一下方法吧！！我们是用硝酸铅滴定，有没有用液相做的啊？

前一阵，网上流传着这样一条的微博： “早晨接到妈妈电话，哥哥前天晚上死于心脏病突发，33岁。悲恸同时希望大家知道，服用抗生素期间或短期后饮酒会起致命的不良反应导致心脏衰竭。医生开药的时候不会告诉你，说明书上也不够明示。”发生这样的事情无疑让人感到悲伤和遗憾，与此同时，它也暴露出了一直以来容易被人忽视的一项用药安全隐患——双硫仑样反应。