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癸酰氯

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癸酰氯相关的资讯

  • PANalytical 能谱仪,油品硫、氯、硅元素分析的首选!
    我国已于2015年起在全国范围内实施对汽车尾气排放的国四标准,而国内主要大城市已实施了国五标准。汽车尾气排放的国四和国五标准要求燃油中硫含量分别为50mg/kg和10mg/kg,对生产和汽车安全的要求同时控制和检测燃油中的低含量的氯和硅。 PANalytical(帕纳科)X射线荧光光谱所具有的样品制备简单,高的测量准确度、精度很好的检测下限使之成为了分析石油产品和机动车燃油中低含量硫、氯和硅三种元素的首选。可实现在一台仪器上同时检测低含量的上述三种元素并得到满足标准及生产和安全要求的结果。 帕纳科公司在台式能量色散X射线荧光光谱仪上采用了先进光学系统和新型探测器并对无标定量软件进行了不断改进使之具有了过去只有波长色散XRF才具有的强度,精度和对未知样品的分析能力。 帕纳科各公司为石油产品和机动车燃油中低含量硫、氯和硅分析提供多种X射线荧光光谱仪解决方案。可根据您的分析要求和预算情况选择以下两种仪器中的任意一种及其配套解决方案:Epsilon 3x台式能量色散型X射线荧光光谱仪:具有10位自动进样器并可在氦气和空气两种介质下进行分析。 Epsilon 1小型一键式操作台式XRF能谱一体机,直接在空气介质下完成低浓度硫、氯和硅分析。操作者无需学习X荧光知识,只须按下“测量”键便可轻松得到分析结果。E1具有体积小、方法简单和成本低等优点。 为方便您在两种仪器中进行比较,请参加下表中的数据。 大昌华嘉仪器部专业提供分析仪器及设备,独家代理众多欧美先进仪器,产品范围包括:颗粒,物理,化学,生化,通用实验室的各类分析仪器以及流程仪表设备,在中国的石化,化工,制药,食品,饮料,农业科技等诸多领域拥有大量用户,具有良好的市场声誉。我们的业务逐年增加,市场不断扩大。大昌华嘉公司在中国设有多个销售,服务网点,旨在为客户提供全方位的产品和服务。 大昌华嘉商业(中国)有限公司联系方式:400 821 0778邮箱地址:ins.cn@dksh.com公司网址:www.dksh-instrument.cn 了解更多产品及解决方案,请点击!
  • 拉曼光谱:精准量化微晶硅薄膜晶化率
    引言微晶硅薄膜是纳米晶硅、晶粒间界、空洞和非晶硅共存的混合相无序材料,具有稳定性好、掺杂效率高、长波敏感性较强、可低温大面积沉积、原材料消耗少以及能在各种廉价衬底材料上制备的优点,为了使太阳能电池能够大规模连续化生产并且具有更高的效率,硅异质结太阳能电池开始使用微晶硅薄膜替代非晶硅层。升级后的硅异质结太阳能电池的光电转换效率与微晶硅薄膜的结晶度密切相关。其中,结晶率指晶态硅与晶界占非晶态、晶态、晶界总和的质量百分比或体积百分比,是评价结晶硅薄膜晶化效果的一项重要指标。在行业内通常使用拉曼光谱分析法评估微晶硅薄膜的晶化率[1,2]。实验与结果分析晶体硅排列有序,键角和键长高度一致,拉曼峰形尖锐位于520cm-1附近,无定形硅结构相对无序,拉曼峰形展宽位于480cm-1附近。采用两种结构的拉曼特征峰值(峰强或峰面积)可以实现硅晶化率的分析,晶化率计算公式如下:其中和表示在520cm-1 和480cm-1附近的拉曼峰的面积,中心为520 cm-1附近的拉曼峰是晶体硅的特征峰,位于480 cm-1附近的拉曼峰是非晶硅的约化声子谱密度。本文采用卓立汉光自主研制的Finder 930全自动共聚焦显微拉曼光谱仪分析了硅基底上微晶硅薄膜晶化率,拉曼光谱实测数据及多峰拟合结果如图1所示。可以观测到拉曼峰位在310cm-1附近的类纵声学模(类TA 模)特征峰,在480 cm-1附近的类横光学模(类TO模)分解为峰位在470 cm-1附近(Prim TO)和在490 cm-1处(Seco TO)两个特征峰。对于出现晶态硅特征峰的样品对应于峰位在510cm-1附近的晶粒间界拉曼散射成分(GB)特征峰[3]。 卓立汉光自主开发了晶化率自动计算软件,可以实现自动分峰拟合和晶化率计算,软件操作简单,易于使用,晶化率拟合结果如图2所示,自动计算结果可知晶化率为33.52%. 图2 采用自主研制软件拟合结果拉曼光谱技术可以无损分析微晶硅薄膜晶化率,在晶硅(晶体硅)与无定型硅(非晶硅)的定量鉴别及晶化率评估中展现出优异性能,通过解析特征峰的强度或面积,直接计算得出材料的晶化率,为材料性能评估提供了实验依据。参考文献[1]赵之雯,刘玉岭.微晶硅薄膜稳定性的研究[J].河北工业大学学报,2011,40(02):13-15[2] 高磊等. 微晶硅薄膜沉积工艺的研究方法及其应用[P].2023.06.23.[3] 范闪闪,郭强,杨彦彬,等.相变区硅薄膜拉曼和红外光谱分析[J].光谱学与光谱分析,2018,38(01):82-86.
  • 鬼峰捕集流动相吸滤头
    你遇到过鬼峰吗?↓它常常神出鬼没… … ↓↓上蹿下跳… … ↓HPLC反相分析中,出现鬼峰总是一件让人头疼的问题。鬼峰会干扰微量成分的定性和定量,影响数据可信度。该怎么办呢?这道题我会答!岛津集团研发的Ghost Trap DS/DS-HP鬼峰捕集小柱,可以高效捕集流动相中的杂质,清除鬼峰,大大缩短方法验证和微量、痕量物质分析的时间。但… 研究鬼峰捕集,岛津永远在路上!岛津又出新品!GLC Suction Filter 2HPLC鬼峰捕集流动相吸滤头GLC Suction Filter 2属于液相系统最上游的耗材,可有效捕集流动相中的杂质。相比于其他鬼峰捕集产品,具有易安装、易更换的优势。↓吸滤头内部采用球状活性炭填充产品特点● 去除液相系统最上游的杂质● 不额外增加系统死体积● 适用于LC/MS系统● 无须改变工作SOP,轻松置入● 水/乙腈即可平衡,无须丙酮洗脱● 不易混入空气为评估GLC Suction Filter 2 去除流动相鬼峰的效果,在不同比例的乙腈+水(1/9, 5/5, 9/1)流动相体系下进行实验。在三个体系中,该产品均展现了良好的杂质去除效果,同时也降低了TIC的噪音水平。【安装方法】1、准备物品:GLC Suction Filter 2(本产品)烧杯乙腈(推荐使用HPLC级别以上的乙腈)超声波清洗机2、浸泡活化初次使用时,请使用乙腈进行活化。每个吸滤头需要使用50mL(使其完全没入)的乙腈进行浸泡。3、超声脱气在15-40℃之间超声脱气5分钟。4、插入管线取出浸泡好的吸滤头将管线插入吸滤头中约5-10mm的深度Tips:匹配的流动相管线外径为3mm请佩戴丁腈手套,持白色树脂部分,勿触碰本吸滤头不锈钢烧结部分请勿使用蛮力强行插管,避免管线弯折05、开泵冲洗放入水中,开泵冲洗。06、活化先用水以流速0.2mL/min通液16小时以内,进行活化。然后用乙腈以同样的方法进行活化。07、冲洗与溶液交换活化结束后放入流动相中,进行冲洗和溶液交换,准备完毕。【注意事项】1、如果流动相中混入了空气,请使用超声波和减压装置进行脱气。2、使用一定时间后,吸滤头可能会逐渐被污染,如下图所示。被污染的吸滤头可能会发生堵塞,导致管线内混入空气。此时,可以先尝试反向洗脱,将杂质冲出。★反向洗脱无法恢复活性炭的吸附作用。如果发现产品的杂质捕集效果变差,可能是产品使用寿命到达极限,请及时更换。★建议更换时间:每60L流动相或每年更换一次注意事项:*本产品不包括管线。*匹配的流动相管线外径为3mm 。*使用前请严格按照说明书进行活化,否则有可能会有溶出引起的基线噪声。*流动相使用离子对试剂时,离子对试剂有可能被捕集,影响到峰型和保留时间。*请理解不是所有的杂质都可以被清除。*如发现杂质捕集效果变差,可能是产品达到使用极限 ,请及时更换。建议更换时间为每通过60L流动相或每1年更换。
  • 为什么会出现鬼峰?
    鬼峰是液相色谱中较常出现的问题之一,导致鬼峰出现的因素有很多,在使用液相色谱仪时任何不当的操作都可能会产生鬼峰,从而影响分析结果的准确性。根据鬼峰出现的频率判断,产生鬼峰的主要因素有溶剂问题,仪器问题、流动相残留气泡以及操作不当等。&emsp &emsp 一、溶剂问题&emsp &emsp 1.有机溶剂&emsp &emsp 甲醇制备工艺相较乙腈的制备工艺来说较为简单,其杂质含量也较少。但甲醇紫外吸收范围比乙腈广,当使用紫外检测器尤其波长较低时,用甲醇做有机相会导致漂移太大产生问题。而用作梯度色谱的乙腈质量要求较高,采用进口梯度色谱专用乙腈能够很好的减少鬼峰的出现。而且如果有机相使用完后未更换新的流动相瓶,直接添加补充到旧的流动相瓶也有可能会产出鬼峰。&emsp &emsp 2.水&emsp &emsp 要保证水的“干净”,避免水中含有较多的杂质,尽量用HPLC级的纯水并且水相要现配现用,避免微生物滋长。&emsp &emsp 3.其它试剂&emsp &emsp 缓冲盐、TFA、EDTA等试剂也会对流动相造成很大的影响,尽量用纯度高的试剂配制流动相。&emsp &emsp 二、仪器问题&emsp &emsp 1.液相的流动相管路被污染&emsp &emsp 长时间使用含水量较高的流动相(尤其是加入了缓冲盐),细菌很容易在管路中滋生,细菌产生的代谢产物或是细胞碎片会造成鬼峰出现。&emsp &emsp 2.检测器样品残留&emsp &emsp 一些样品组分在检测器流通池内残留,从而产生鬼峰的情况,这种情形,需要对流通池进行彻底清洗。&emsp &emsp 3.单向阀堵塞&emsp &emsp 由于单向阀堵塞而造成系统压力不稳,从而产生鬼峰。&emsp &emsp 4.色谱柱中组分残留&emsp &emsp 色谱柱可对流动相或系统流路内的强保留污染组分起到富集作用,在有机相比例随梯度程序变化的过程中而被冲洗出来,污染组分残留会导致鬼峰的出现。&emsp &emsp 三、流动相残留气泡&emsp &emsp 这种情况下可将流动相超声或鼓He脱除气泡并打开purge阀,大流速冲出仪器管路中的气泡,来减少气泡引起的鬼峰现象。&emsp &emsp 四、操作问题&emsp &emsp 1.流动相配置过程中受到污染&emsp &emsp 主要是盛放流动相的容器或是样品瓶受到污染。这种污染可能来自于洗涤剂、铬酸洗液或是其他实验人员用完后的残留杂质。有时流动相容器的塑料盖碎片都有可能是杂质的来源。对于样品瓶污染情况下的鬼峰,容易排除,仅需要分别将样品溶解或稀释用的试剂以及进样小瓶更换,即可确定鬼峰的来源。&emsp &emsp 2.样品稀释液与流动相极性或者pH相差太大&emsp &emsp 这也是导致鬼峰的原因之一,这种问题很有可能导致样品分为两个不同的阶段出峰,从而产生双峰或者多峰。&emsp &emsp 讨论到这里,大家可以看到鬼峰的来源多种多样的,除了避免实验操作错误、溶剂和仪器错误导致鬼峰出现,使用鬼峰捕集柱能较大减少鬼峰的出现。鬼峰捕集去除柱也称鬼峰小柱,将鬼峰捕集柱安装在梯度混合器和自动进样器之间,不仅能够去除流动相中的杂质,还可以有效捕集管路和混合器中的杂质。柱芯容积约700μL,耐压35Mpa,有多种尺寸、规格可供选择。
  • Kemio-疫情防控余氯现场安全高效检测,元圭在行动
    生态环境部在2月1日发布的《关于做好新型冠状病毒感染的肺炎疫情医疗污水和城镇污水监管工作的通知》中,要求消毒处理是有效氯的投加量为80mg/L,甚至更高,具体如下:市场上大多消毒剂检测产品量程都不能满足所需,这就需要稀释水样,但在稀释过程中恐造成操作人员接触污水,遭受新冠病毒感染,因此,应选择量程较高的消毒剂检测产品。近日,中国环境监测总站发布了《新型冠状病毒肺炎疫情防控余氯现场监测指导意见》,文件如下:其附件中规定了集中式地表水饮用水水源地和医疗污水中余氯的现场监测方法等。文件中对于自行监测、一般环境水质监测以及重点敏感区域水质监测都规定应当在现场进行,禁止带回实验室,且规定的监测方法都出现了电化学法。结合上述提到的两个通知,元圭仪器为广大朋友提供了代理产品英国百灵达Kemio消毒剂检测平台,Kemio消毒剂检测平台检测余氯等消毒剂的方法即电化学法,且量程高,如测量总余氯时量程最高可达500mg/L,二氧化氯量程达50mg/L,过氧乙酸量程达2000mg/L,并可进行野外工作,这是百灵达在水质检测领域方法的新探索,测量过程中无需稀释,操作简单快速且结果可靠,可保障操作人员的安全与健康,检测人员无需担心接触废水就可以在短时间内完成测试工作,是如今疫情防控特殊时期首选的消毒剂检测产品。元圭仪器20多省办事处为各个地区监测单位提供服务,可拨打热线400-990-5698查询当地办事处联系方式或咨询详情。
  • 绿色食品新规:提高准入“门槛”加强“证后监管”
    由农业部新修订《绿色食品标志管理办法》于10月1日起正式施行。这是继新版《有机产品认证实施规则》7月全面施行后,又一项事关百姓食品安全的法规。这一新规不仅对绿色食品标志的审核和发证作出了更加严格的规定,还将“证后监管”放在了一个突出的位置。   10月1日开始实施的《绿色食品标志管理办法》对绿色食品标志审核和发证作出了更加严格的规定。除了对申请人的资质条件和产品受理条件提出明确要求外,这一办法还特别规定:申请使用绿色食品标志的生产单位前三年内无质量安全事故和不良诚信记录,在使用绿色食品标志期间,因检查监管不合格被取消标志使用权的,三年内不再受理其申请,情节严重的,永久不再受理其申请。   “不良企业退出机制”在此前全面推行的有机产品新规上也同样有所体现。根据《有机产品认证实施规则》对因不诚信、违规使用有机生产禁用物质、超范围使有国家有机产品认证标志等问题而被撤销认证证书的企业,任何认证机构在1-5年内不得再次受理其有机产品认证申请。   和被称为“史上最严”的《有机产品认证实施规则》一样,绿色食品新规也同样强化了“证后监管”,建立绿色食品企业年检、产品抽检、风险防范、应急处置和退出公告等证后监督检查制度。   上海市商业经济研究中心首席研究员齐晓斋认为,对食品安全的监管是一个全流程的监管体系,涉及到农业、质监、工商等多个部门,要实现从田头到餐桌的全过程监管,需要多个部门的共同参与,形成合力。   据了解,目前全国绿色食品企业总数超过6000家,产品总数超过17000个,覆盖种植业、畜牧业、渔业大类产品及加工产品。2011年,绿色食品国内销售额达到3135亿元,出口额24亿美元。
  • 基线不稳?噪音较大?出现鬼峰?原因在这里!
    最近总有小伙伴咨询我司技术:色谱柱出现基线不稳、噪音较大、出现鬼峰怎么办?到底是什么原因造成的?我司技术把小伙伴提出的问题汇总并给出以下解决方法,快来一起看看吧!今日份疑难解答原因1:没有很好的老化柱子,或者柱子需要重新老化。解决方法:色谱柱老化流程:卸下色谱柱接检测器一端。40°C开始升温,升温速度10°C/min,达到色谱柱最高耐受温度以下20°C,维持1-2小时,老化完成。原因2:没有选择合适耐受温度的进样垫。进样垫在进样口高温下,挥发出杂质进入到毛细柱内,导致噪音变大。解决方法:更换耐受温度更高的BTO进样垫。原因3:进样垫渣滓进入到衬管内,高温下附着在衬管内壁。随载气不断挥发进入到色谱柱内。解决方法:更换进样垫和衬管。原因4:毛细柱安装的顺序不对。导致石墨环内的杂质进入到毛细柱内。解决方法:石墨环安装到毛细柱上以后,切割毛细柱4-5cm,再安装到进样口上。原因5:载气捕集阱到期没有更换。解决方法:载气捕集阱的周期一般是一年更换一次。原因6:自动进样器上的4ml进样针清洗小瓶内的液体没有更换,导致交叉污染。解决方法:定期清洗小瓶,更换内部的清洗溶剂。原因7:PLOT色谱柱的后面没有使用颗粒捕集阱。PLOT毛细柱内的颗粒进入到检测器内造成杆状鬼峰。解决方法:PLOT毛细柱末端与检测器之间安装颗粒捕集阱。原因8:色谱柱在老化过程中或者使用过程中,超出了其最高耐受温度,造成键合相的大量流失。解决方法:老化和使用之前一定要确认色谱柱的最高耐受温度。原因9:老化和使用过程中载气断了或者系统泄露导致空气中的氧气进入到毛细柱内,键合相被氧化流失。解决方法:确保系统没有泄露,载气可以持续供应。原因10:选用了不合适膜厚的色谱柱。解决方法:高温分析,建议选用小膜厚的毛细柱。膜厚越厚,色谱柱的流失越大。原因11:样品前处理过程中受到手套、进样瓶瓶垫等溶解带来的杂质。解决方法:这种杂质呈现规律的尖锐杂峰。原因12:检测器污染,需要更换部件或者进行清洗。解决方法:清洗MS源。更换FID喷嘴等。原因13:膨胀率大的溶剂,进样体积过大或者分流比太小,样品汽化后溢出衬管,接下来的几针样品会有鬼峰出现。解决方法:减小进样量、增大分流比。原因14:查看基线噪音大或者鬼峰是不是柱子流失造成的一个最简便的方法就是使用MS检测器对鬼峰和噪音进行定性。解决方法:荷质比是207,基本可以确认是柱子流失造成的。不是207的话,继续找其他原因。如果以上情况排除后,确保分析系统没有任何问题的情况下,请提供如下信息:分析物列表,基质描述:溶剂、杂质,进样口条件,程序升温条件,检测器种类,色谱仪品牌和型号,色谱柱货号,关键组分峰型图片给到我们,可直接在微信后台留言,也可以直接拨打我们的热线电话,欢迎您的致电!
  • 多地对从日本归来旅客及行李等检测核辐射(图)
    青岛检验检疫局对日本入境航班人员、行李及货物的放射性检测。    用于对受辐射严重者进行检查的检测门。    对受辐射严重者进行消毒的淋消床。   核辐射检测程序要过两道关 专家称赴日归来不一定非要进行检测   广东检验检疫局昨日表示,15日已启动对日本飞往广州白云机场的飞行器、旅客以及行李货物进行核辐射的监测。不过,截止记者发稿,有关部门并未检出核辐射超标情况。   从昨日凌晨起,共有五名赴日归来的居民到省职业病防治院进行检测,结果均为正常。该院昨天公布了“核辐射咨询预约热线”020-84186919。   人员   5名检测者为赴日游客记者   昨天凌晨,两名刚从日本回国的女士赶到省职业病防治院,要求进行放射性核素污染检测。据工作人员介绍,这两人近日曾到大阪等地游玩。听到东京核辐射超标的消息后,两人结伴前来进行检测。结果显示一切正常,让她俩长舒一口气。昨天下午,三名在日本灾区采访的本地媒体从业者也进行了放射性核素污染检测,也未发现受到放射性核素污染。   核能专家冯毅介绍,在离日之前如果飞机已进行了核辐射的监测,飞机又没有在污染区上空飞过,那么旅客抵达后不一定非要再进行检测。   食品   日本进口食品目前检测正常   对来自日本的食品,广东检验检疫局表示,将按照国家技术规范的强制性要求进行检验。对于日本发生核泄漏后会否污染日本进口食品,广东检验检疫局表示,一直以来,进出口食品中的放射性监测工作都受重视,自2009年以来共开展放射性监测200多批,监测食品包括食品添加剂、中药材、调味品、保健食品和乳制品等。监测没发现问题。   飞机   核辐射检查未超标 一旦超标用水冲   南航有关人士向记者证实,已对日前从日本飞回的南航飞机和机组人员进行放射性物质防辐射方面的检查,结果显示人机正常,市民无需对此恐慌。   如果发现飞机机体核辐射超标将如何处理?专家表示:“其实也很简单,因为可能残留的放射性物质已经很少,通过洗消的方式,也就是用水冲刷机体表面就可以。”   新闻链接   杭州机场开启便携式放射性检测仪   浙江出入境检验检疫局说,3月13日开始,他们开始使用便携式放射性检测仪,对来自日本的航班、船舶等内外进行监测。昨日,香港机场还启动旅客自愿核辐射检测。   台湾原子能委员会宣布3月15日起在岛内各大机场设置检测站。其中,台北桃园国际机场在机场第二航站楼(T2)发烧筛检站旁,加装“辐射检测门”。   揭秘   核辐射检测要过两道关   核辐射检测地点位于省职业病防治院大院一个单独的房间,受测者要过两道关。第一关即“门式伽马射线检测仪”,门框上装有四个探头,与一侧的伽马射线计数器相连接。据工作人员介绍,受测者要在检测门下站两秒钟。探头测得数据后,与计数器存储的基线值进行对比,如果超出基线值5%,就会发出警报,提示受测者“疑似受核污染或者带有放射源”,需要进入下一关。   第二关即“便携式表面污染仪”检测。表面污染仪底部装有探测窗,上面有数值显示屏。检测时,要把探测窗的保护盖打开,沿着受测者全身缓慢移动。“这个仪器可确定人体哪些部位受到核污染。”   “抗放射性浴波”可洗白白   确认受到核污染后,受测者可到检测室一旁的洗浴间进行彻底清洗。记者发现,浴室地板十分光滑,是采用特制的地板胶制成,便于拖洗清污。而浴室内放有特制“抗放射性特种浴波”,气味清香,外包装上显示成分为“椰子油脂肪醇酰胺、甘油、琥珀酸酯、特种洗消液”。考虑到核辐射事件中可能有重病号无法自行洗浴,该院还设置有淋浴床。
  • 全面解读ICP光谱测汽油中硅氯国标——访标准主要起草人SMQ赵彦
    GB/T 33465-2016《电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅》于2016年12月30 日由国家质检总局、国家标准化管理委员会批准发布;并将于2017年7月1日开始正式实施。针对此标准的情况,仪器信息网编辑采访了标准主要起草人——深圳市计量质量检测研究院(简称“SMQ”)赵彦,交流了该标准制定的背景以及意义、解决的技术难点、应用前景,以及对ICP-OES未来市场的影响等。深圳市计量质量检测研究院 赵彦  仪器信息网:制定GB/T 33465-2016的背景以及意义是什么?  赵彦:汽油中的氯在高温下会形成氯离子,对金属的腐蚀非常严重,形成的铵盐会堵塞管道,导致发动机故障。汽油中硅含量即使很低也会导致氧气传感器失效,同时产生大量沉积物,使催化系统失效。近年来国内外媒体报道了因燃油中氯或硅污染而导致的群体性汽车故障,造成很大损失。  我国车用汽油国家产品标准GB 17930-2016已经明确规定汽油中不能人为添加铅、铁、锰、卤素以及含硅、磷的化合物,但我国国家标准与石油化工行业标准中缺乏汽油中氯和硅含量的测定方法。为此,建立汽油中氯和硅快速准确的检测方法将有助于强化成品油市场的质量监督,有效的保障汽油产品的质量安全和消费者的切身利益。  仪器信息网:国外该方面标准的情况如何?   赵彦:ASTM D7757规定采用单色波长色散X射线荧光光谱仪测量汽油和相关石油产品中硅的含量,此方法检出限在3-100 mg/kg,对于低含量硅的测试,准确度较低。  对于石油产品中有机氯的检测主要是采用将有机氯转化成无机氯的方法进行检测的,包括微库仑法、电位滴定法、离子色谱法等,但这些方法存在前处理繁琐,样品易损失,易污染等缺点。  而ICP-OES具有分析速度快、可同时测定多种元素、操作简单等特点,目前在石油产品中元素含量检测方面得到了广泛的应用,已建立了多个石油产品中元素含量简便、快速、灵敏的ICP-OES检测方法。ASTM D7111中间馏分燃料中元素检测和ASTM D5185使用过的润滑油中元素的检测均是采用有机溶剂稀释、试样溶液直接导入ICP-OES中进行测量的方法,试验周期短、方法简单、试剂用量少。  但由于汽油具有高挥发性,直接稀释进样容易造成ICP-OES等离子体不稳定、炬管积碳等问题,尚无相关标准发布。  仪器信息网:GB/T 33465-2016采用了ICP-OES法,其优势是哪些?其难点是哪些?  赵彦:GB/T 33465-2016采用样品稀释后ICP-OES直接进样检测的简便方式,一次进样就可以快速读出所有可测元素数据,提供了一种更简便、高效、准确的分析方法。  用户群体使用GB/T33465-2016,相比较一般应用中采用ICP-OES检测,需要满足以下几个方面:首先,氯元素的主要发射线在130-140 nm之间,仪器的测定波长范围需要涵盖被测元素。另外,由于汽油具有高挥发性,直接稀释进样容易导致ICP-OES等离子体不稳定、炬管积碳等问题,因此对使用操作参数的调控和仪器设备具有较高要求,如需要较高的输出功率以维持等离子体火炬的稳定、加入氧气防止积碳等。同时,标准的应用需要具备能够提供精确温度进行加热和冷却的循环控温装置。  仪器信息网:ICP-OES法检测汽油中氯元素,目前好像只有斯派克和利曼的仪器能做,而作为一个标准方法需要具有广适性,那么在制定GB/T 33465-2016时,是如何考虑这个问题的呢?  赵彦:首先,目前石油产品中氯含量的检测方法有微库仑法、电位滴定法、离子色谱法等,这些方法存在有一定的优势,也存在前处理复杂、易受干扰等缺点。GB/T 33465-2016采用样品稀释后直接进样检测的简便方式,ICP-OES检测氯元素的同时还可以测量其他元素,为广大用户群体提供了一种更简便、高效、准确的分析方法选择。  目前确实是斯派克、利曼等仪器公司的商品化ICP-OES可以实现远紫外区谱线的检测。其实,之前众多的ICP-OES公司是能够做到含有紫外区谱线测试的,只是前期可能是没有得到有效的开发应用,一些公司最终将此功能舍弃。  相关仪器技术的提升给用户群体带来了开展简便、高效检测方法应用的可能性和趋势,我们看到,与GB/T33465-2016同期发布实施的NB/SH/T0929-2016标准《润滑油中氯元素含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》也将ICP-OES在润滑油中元素检测的应用拓展到了氯元素。同样的,新检测方法的发布实施和实际应用的需求也应该能够反过来带动仪器企业拓展或革新相关方面的技术能力,促进仪器行业的共同发展。  而且,在其他方法标准中也存在类似的方法,在此就不特别指出,有很多方法实际上能提供仪器的也只有一家公司。  综合以上,我们通过扩大ICP-OES的应用范围,给相关机构提供了一种更多的选择,也能推动相关行业的发展。  仪器信息网:GB/T 33465-2016的应用前景如何?  赵彦:由于车用汽油国家产品标准中对规定了汽油中不能人为添加相关元素,GB/T33465-2016作为专门针对汽油样品中氯和硅含量检测的方法标准,有效解决了汽油样品采用ICP-OES直接进样检测的关键问题,为氯和硅元素的检测提供了更加简便、准确、高效的分析方法,很大程度上提高了操作的简便性,降低了检测成本,在生产环节的质量监控、贸易过程的质量评价和相关职能部门对成品油市场的质量监督中都会广泛采用。  同时,在车用汽油中实现对硅和氯的测试后,解决了车用汽油元素测量最难解决的问题,对于其他元素如:铅、铁和锰等元素的研究和应用铺平了道路,也开阔了大家的思路,相信随着对标准理解的深入,用户会最终做出符合自己需求的选择。  仪器信息网:GB/T 33465-2016,主要是哪些用户单位会使用?该标准的实施,是否会促进ICP-AES的销售的增长?其增长的规模会有多大?  赵彦:作为专门针对汽油中氯和硅含量检测的国家标准,GB/T33465-2016的用户单位主要集中在相关质检单位、第三方检测机构和石油产品企业。该标准的实施很大程度上会进一步增加检测行业对ICP-OES仪器的需求,但鉴于ICP-OES技术在石油产品如润滑油中的应用,大部分相关企业单位已配备设备。所以,对于该仪器是否会因此获得增长我们不能确定。但是,由于ICP-OES本身测量具有快速,多元素同时检测的优点,作为我们技术机构本身,也是认为ICP-OES日后的应用会越来越广泛,需求也将是相应增长的。
  • 利曼:汽油中硅氯检测新国标出台将极大促进ICP-OES增长
    p   GB/T 33465-2016《电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅》于2016年12月30 日由国家质检总局、国家标准化管理委员会批准发布;并将于2017年7月1日开始正式实施。 /p p   针对此标准的情况,仪器信息网编辑采访了相关仪器公司的专家,介绍了标准制定的前世今生、解决的技术难点,以及对ICP-OES未来市场的影响等。 /p p   汽油中氯会在高温环境下形成氯离子,腐蚀油路管道,导致发动机故障。汽油中硅会导致氧气传感器失效,同时产生大量沉积物,使汽车催化系统失效,严重时可使汽车抛锚。我国车用汽油的国家标准GB 17930-2013已经规定汽油中不能人为添加铅、铁、锰、卤素以及含硅、磷的化合物,但我国国家标准与石油化工行业标准中无汽油中氯和硅含量的测定方法。因此,开展对汽油中硅、氯有害元素含量的检测技术的研究,开发快速准确的检测方法,制定检测标准,将有利于对我国成品油市场进行有效的质量监管,具有较为显著的经济效益和社会效益。 br/ /p p   之前国内外标准关于石油产品中的氯和硅的测定主要是将有机态转化为无机态进行分析,存在样品处理方法操作复杂、样品易损失、易污染等缺点,无法满足实际生产中需求。因此,国家标准化管理委员会将《电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅》列入了2014年第一批国家标准制修订计划。经过将近两年的研制工作,GB/T 33465-2016《电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅》于2016 年12 月30 日由国家质检总局、国家标准化管理委员会批准发布 并将于2017年7月1日开始正式实施。 /p p   GB/T 33465-2016适用于测定车用汽油、M15车用甲醇汽油、M30车用甲醇汽油和E10车用乙醇汽油中总氯和总硅。该标准的发布实施有效解决了汽油样品采用ICP-OES直接进样检测的关键技术,建立了一套简便、快速、可靠的ICP-OES法测定汽油中氯和硅的分析标准方法。 /p p   众所周知,ICP-OES具有分析速度快、操作简单、试剂用量少等优点。不过,汽油具有高挥发性,ICP-OES汽油直接进样,易造成等离子体不稳定甚至熄灭、炬管容易积碳等问题。并且,常用的氯元素分析谱线有134.724 nm、135.165 nm、136.345 nm,皆在165 nm以下,因此不是所有的ICP-OES仪器都能满足这一条件。另外,汽油样品采用ICP-OES直接进样检测,所需要的稀释剂的选择也是个关键问题。 /p p   如何解决这些问题,日前利曼公司的应用专家介绍到,Teledyne Leeman Labs最新开发的ICP-OES系统采用最新高分辨高色散中阶梯光栅系统,特殊光室材料设计能快速去除光室中空气以及其它气体对低紫外区吸收干扰,同时高达338万有效像素点CMOS检测器提供绝佳的分辨率与灵敏度。40.68MHz高频率以及大线圈设计保证了等离子体中心通道更加明显、稳定,在不加氧的情况下也能保证等离子体稳定不易熄灭,操作简便,同时不会带来不必要的干扰。 /p p   利曼公司的应用专家也谈到,GB/T 33465-2016的主要用户集中在质监局、第三方检测机构、各大油企实验室等,该标准的实施会极大的促进ICP-OES的销售增长,但由于国内ICP-OES市场的成熟度较高,不会迎来爆发性增长。 /p p br/ /p
  • 旅游公司跨界半导体设备,1.13亿元收购硅密电子51%股权
    2022年12月12日,元成环境股份有限公司发布了关于收购硅密(常州)电子设备有限公司部分股权的公告。公告信息显示,2022年12月12日,元成环境股份有限公司(以下简称“公司”或“收购方”)与YOYODYNE,INC(以下简称“转让方”、“优友丹”)、Carl Robert Huster(以下简称“实际控制人(一)”)、Jessica Yan Huster(以 下简称“实际控制人(二)”)签署了《关于硅密(常州)电子设备有限公司 的股权收购协议》(以下简称“股权收购协议”)。转让方将其持有的标的公司 51%股权(对应注册资本 357,000.00 美元)转让给收购方。各方同意,参考硅 密(常州)电子设备有限公司(以下简称“硅密电子”或“标的公司”)股权评 估值,经友好协商后确定本次交易的股权转让款合计为 11,345.00 万元。公告显示,2021年,硅密电子半导体清洗业务实现销售收入2677.45万元,销售净利润538.19万元 2022年1-9月已实现销售收入2875.34万元,净利润688.72万元。据了解,元成股份一直致力于建设生态文明,服务于大型基础设施建设工程,绿地生态景观工程、污染治理及生态修复工程、高端休闲旅游度假工程等项目。公司连续 15 年来被评为“AAA”级企业和“守合同重信用”单位,是国家级高新技术企业和浙江省知名商号。该公司表示,近年来公司传统园林绿化行业受各方面影响,以往的发展模式受到了较大挑战,近年来公司一方面通过投资控股越龙山旅游度假公司谋求传统产业链的延伸,通过休闲旅游产业的运营提高公司的可持续能力,另一方面也希望通过本次收购半导体清洗设备厂商硅密电子51%股权,布局新的产业领域和发展方向,一方面形成新的利润增长点,提升上市公司的盈利能力,另一方面也希望通过产业和周期的错配,降低公司的发展压力和经营风险。对于本次收购,元成股份也明确表示,公司尚未具备发展半导体的人员、技术、设备和资源。公司目前尚未有半导体行业相关的业务,没有相关的技术储备,没有相关的资源及专业团队。本次仅系收购后硅密电子成为公司控股子公司。
  • 导热性能提升150%的硅同位素纳米线
    有电的地方就会产生热量,而这正是缩小电子设备的一个主要障碍。一个改变游戏规则的发现,可以通过传导更多的热量来加速计算机处理器的发展进程。TEM图像显示涂有二氧化硅(SiO2)的 28Si 纳米线。来源:Matthew R. Jones 和 Muhua Sun/莱斯大学科学家们已经验证了一种硅同位素(28Si)纳米线新材料,其热导率比先进芯片技术中使用的传统硅材料高出150%。这种超薄硅纳米线器件可以使更小、更快的微电子技术成为可能,其热传导效率超过了现有技术。由有效散热的微芯片驱动的电子器件反过来会消耗更少的能源——这一改进可以减轻燃烧富含碳的化石燃料产生的能源消耗,这种能源消耗导致了全球变暖。“通过克服硅导热能力的天然局限性,我们的发现解决了微芯片工程中的一个障碍,”报道此新研究成果的科学家 Junqiao Wu 说(课题组主页,https://wu.mse.berkeley.edu)。Wu 是加州大学伯克利分校材料科学系的一名教师科学家和材料科学与工程教授。01热量在硅中缓缓流动我们使用的电子产品相对便宜,因为硅 - 计算机芯片的首选材料 - 既便宜又丰富。可是,尽管硅是电的良导体,当它被缩小到非常小的尺寸时,它就不是热的良导体——而当涉及到快速计算时,这对微小的微芯片来说却是一个巨大问题。艺术家对微芯片的渲染。来源:dmitriy-orlovskiy/Shutterstock每个微芯片中都有数百亿个硅晶体管,它们引导电子进出存储单元,将数据比特编码为1和0,即计算机的二进制语言。电流在这些辛勤工作的晶体管之间流动,而这些电流不可避免地会产生热量。热量会自然地从热的物体流向冷的物体。但是热流在硅中变得很棘手。在自然形式中,硅由三种不同的同位素组成 - 化学元素的形式,其原子核中含有相同数量的质子,但中子数量不同(因此质量不同)。大约 92% 的硅由同位素 28Si 组成,它有14个质子和14个中子;大约 5% 是 29Si,有14个质子和15个中子;只有 3% 是 30Si,相对重量级为14个质子和16个中子,合作者 Joel Ager 解释道,他拥有 Berkelry Lab(伯克利实验室)材料科学部门的高级科学家头衔,也是 UC Berkeley(加州大学伯克利分校)材料科学与工程的兼职教授。左起:Wu Junqiao 和 Joel Ager。来源:Thor Swift/伯克利实验室 Joel Ager 的照片由加州大学伯克利分校提供作为声子,携带热量的原子振动波,在蜿蜒穿过硅的晶体结构时,当它们撞击 29Si 或 30Si 时方向会发生改变,它们不同的原子质量“混淆”声子,减慢它们的速度。“声子最终看到了这个表象,并找到了通往冷端以冷却硅材料的方法,”但这种间接的路径允许废热积聚,这反过来又会减慢您的计算机速度,Ager 说。02迈向更快、更密集的微电子学的一大步几十年来,研究人员推测,由纯 28Si 制成的芯片将克服硅的导热极限,从而提高更小、更密集的微电子器件的处理速度。但是,将硅提纯成单一同位素需要付出高昂的代价和能量水平,很少有设施可以满足 - 更没有哪家工厂能专门制造市场上可用的同位素材料,Ager 说。幸运的是,2000年代初的一个国际项目使 Ager 和杰出的半导体材料专家 Eugene Haller 能够从前苏联时代的同位素制造厂采购四氟化硅气体 - 同位素纯化硅的原料。(Haller 于1984年创立了伯克利实验室的美国能源部资助的电子材料项目,并曾是伯克利实验室材料科学部门的高级科学家和加州大学伯克利分校材料科学和矿物工程教授。)这直接导致了一系列开创性的实验研究,包括 2006 年发表在《自然》杂志上的一项成果,其中 Ager 和 Haller 将 28Si 塑造成单晶,他们用它来证明量子存储器将信息存储为量子比特或量子位,单位存储的数据同时作为 1 和 0 的电子自旋。99.92% 28Si 晶体的光学图像,伯克利实验室科学家 Junqiao Wu 和他的团队使用这种材料制备纳米线。来源:Junqiao Wu/伯克利实验室随后,用 Ager 和 Haller 提纯的硅同位素材料制成的半导体薄膜和单晶显示出比天然硅高 10%的热导率——这是一个进步,但从计算机工业的角度来看,可能不足以证明花一千多倍的钱用同位素纯硅制造一台计算机是合理的,Ager 说。但 Ager 知道,硅同位素材料在量子计算之外具有的科学重要性。因此,他把剩下的东西存放在伯克利实验室一个安全的地方,以备其他科学家可能的不时之需,因为他推断,很少有人有资源制造甚至购买到同位素纯硅。03用 28Si 实现更酷的技术之路大约三年前,Wu 和他的研究生 Ci Penghong 试图找到提高硅芯片传热速率的新方法。制造更高效晶体管的其中一项策略,涉及使用一种称为环栅场效应晶体管(Gate-All-Around Field Effect Transistor,GAAFET)的技术。在这些器件中,硅纳米线堆叠以导电,并同时产生热量,Wu 解释到。“如果产生的热量不能迅速排出,该器件将停止工作,这就像在没有疏散地图的高楼中发出火灾警报一样,”他说。FinFET(鳍式场效应晶体管)和环栅场效应晶体管(GAAFET)结构示意图。来源:Applied Materials但硅纳米线的热传递甚至更糟,因为它们粗糙的表面 - 化学处理的疤痕 - 更容易分散或“混淆”声子,他解释说。由硅纳米线桥接的两个悬浮垫组成的微器件的光学图像。来源:Junqiao Wu/伯克利实验室“然后有一天我们想知道,如果我们用同位素纯 28Si 制造纳米线会发生什么?”Wu 说。硅同位素不是人们可以在公开市场上能够轻松购买到的东西,有消息称,Ager 仍然在伯克利实验室储存了一些少量的硅同位素晶体,且仍然足以分享。“希望有人对如何使用它有一个很好的想法,” Ager 说,“如 Junqiao 的新研究就是一个很好的例证。”04纳米测试后的惊人大揭秘“我们真的很幸运,Joel 碰巧已经准备好了同位素富集的硅材料,正好可用于这项研究,”Wu 说。利用 Ager 提供的硅同位素材料,Wu 研究团队测试了 1 mm 尺寸的 28Si 晶体与天然硅的导热性 - 他们的实验再次证实了 Ager 和他的合作者几年前的发现 - 块状 28Si 的导热性仅比天然硅好 10%。尽管块状晶体硅具有相对较高的热导率(室温下 κ∼144 W/mK),但当其尺寸减小到亚微米范围时,由于声子显著的边界散射,κ 会受到强烈抑制。60 K 条件下,115 nm 尺寸的硅纳米线,κ~16 W/mK, DOI: 10.1063/1.1616981;300 K 条件下,31-50 nm 尺寸的硅纳米线,κ~8 W/mK,DOI: 10.1103/PhysRevLett.101.105501。现在进行纳米级别测试。Ci 使用一种化学蚀刻技术制造了直径仅为 90 nm(十亿分之一米)的天然硅和 28Si 纳米线 - 大约比一根人类头发细1000倍。为了测量热导率,Ci 将单根纳米线悬浮于两个装有铂电极和温度计的微加热器垫之间,然后向电极施加电流以在一个垫上产生热量,然后通过纳米线流向另一个垫。“我们预计,使用同位素纯材料进行纳米线的热传导研究结果只会有 20% 的增量效益,” Wu 说。但 Ci 的测量结果让他们都感到惊讶。28Si 纳米线的热导率提高不是 10% 甚至 20%,而是比具有相同直径和表面粗糙度的天然硅纳米线好 150%。这大大的超出了他们的预期,Wu 说。纳米线粗糙的表面通常会减慢声子的速度,那这是怎么回事呢?莱斯大学(Rice University)的 Matthew R. Jones 和 Muhua Sun 捕获的材料高分辨率 TEM(透射电子显微镜)图像发现了第一条线索:28Si 纳米线表面上的玻璃状二氧化硅层(SiO2)。而纳米线导热性研究的知名专家 Zlatan Aksamija 领导的马萨诸塞大学阿默斯特分校(University of Massachusetts Amherst)研究团队计算模拟实验表明,同位素“缺陷”(29Si 和 30Si 的不存在)阻止了声子逃逸到表面,其中 SiO2 层会大大减慢声子的速度。这反过来又使声子沿着热流方向保持在轨道上 - 因此在 28Si 纳米线的“核心”内不那么“混淆”。(Aksamija 目前是犹他大学(theUniversity of Utah)材料科学与工程副教授。)“这真的出乎意料。发现了两个独立的声子阻断机制 - 表面和同位素,以前被认为彼此独立的 - 现在协同作用,这使我们在热传导研究中获得了非常令人惊讶的结果,却也非常令人满意,“Wu 说。“Junqiao 和团队发现了一种新的物理现象,”Ager 说,“对于好奇心驱动的科学研究来说,这是一个真正的胜利。这真的是太令人兴奋了。”研究小组接下来计划将他们的发现推进到下一个阶段:研究如何“控制,而不仅仅是测量这些材料的热传导性能”,Wu Junqiao 说。莱斯大学、马萨诸塞大学阿默斯特分校、深圳大学和清华大学的研究人员参与了研究工作。这项工作得到了美国能源部科学办公室的支持。原文信息Giant Isotope Effect of Thermal Conductivity in Silicon Nanowires,Penghong Ci, Muhua Sun, Meenakshi Upadhyaya, Houfu Song, Lei Jin, Bo Sun, Matthew R. Jones, Joel W. Ager, Zlatan Aksamija, and Junqiao Wu,Phys. Rev. Lett. 128, 085901 (2022)https://doi.org/10.1103/PhysRevLett.128.085901
  • 月饼质量抽检分析及合规风险解读
    月饼,既是我国的传统美食,又是节日的文化符号。老百姓中秋吃月饼,吃的是味道,品的是文化。国家标准《月饼质量通则》(GB/T19855-2023)中对月饼做出明确定义,以小麦粉等谷物粉和/或食用淀粉、薯类粉、豆类、食用油脂等为原料,添加(或不添加)糖制成饼皮,包裹各种馅料,经加工而成,主要在中秋节食用的传统节日糕点。按地方派式特色分类,可分为广式月饼、京式月饼、苏式月饼、潮式月饼、滇式月饼、晋式月饼、琼式月饼、台式月饼、哈式月饼和其他月饼。月饼作为传统节日食品,其质量安全状况备受消费者关注。为切实防范食品安全风险,确保大家消费安全,国家及地方各级市场监管部门对月饼进行了监督抽检,抽检对象包括生产企业、小作坊、超市、便利店等不同场所。据食品伙伴网食品抽检信息查询分析系统分析,近一年国家及地方各级市场监督管理部门共通报月饼产品21611批次,合格率为99.15%。整体来看,月饼的抽检合格率较高,但仍有183批次的不合格产品被通报。下面,我们对这些不合格产品的具体情况进行详细分析和解读。一、月饼抽检概况2023年9月1日至2024年9月11日,国家及地方各级市场监管部门共通报月饼产品21611批次,合格产品21428批次,不合格183批次,合格率为99.15%。造成近一年月饼抽检不合格的原因主要是菌落总数超标、酸价不合格、违规使用脱氢乙酸及其钠盐、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和超标、过氧化值不合格、霉菌超标等。详细不合格原因见图1。(注:同一批次产品可能存在多个项目不合格,因此不合格项目批次统计大于总不合格产品批次)图1月饼抽检不合格原因统计二、月饼合规风险分析通过对近一年月饼抽检不合格数据的统计分析发现,月饼的主要不合格原因有超范围使用食品添加剂、微生物超标和质量指标不合格。下面对一些高风险因子和可能出现的合规风险作简单分析:(1)超范围使用食品添加剂防腐剂是常见的食品添加剂,指天然或合成的化学成分,用于延缓或抑制由微生物引起的食品腐败变质。长期过量摄入防腐剂对人体健康可能有一定影响。脱氢乙酸及其钠盐被广泛用作防腐剂,对霉菌具有较强的抑制作用,《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB2760-2014)中规定糕点中脱氢乙酸及其钠盐最大使用量为0.5g/kg,防腐剂在混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和不应超过1。另外,需要注意的是即将实施的《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB2760-2024)中规定脱氢乙酸及其钠盐禁止在糕点中使用。月饼中防腐剂超标的原因可能是:①个别生产经营企业为防止食品腐败变质,超限量使用该类食品添加剂;②其使用的复配添加剂中该类食品添加剂含量较高;③在添加过程中未计量或计量不准。(2)微生物超标菌落总数是指示性微生物指标,主要用来评价食品清洁度,反映食品是否符合卫生要求。近一年有51批次月饼被检出菌落总数超标。《食品安全国家标准糕点、面包》(GB7099-2015)中规定糕点中的菌落总数限量为n=5,c=2,m=10?,M=10?CFU/g。月饼中菌落总数超标的原因可能是:①生产企业所使用的原辅料初始菌落总数较高,杀菌工艺未达到要求导致;②生产加工过程中卫生条件控制不严格所致;③与产品包装密封不严、储运条件控制不当有关。霉菌是评价食品卫生质量的指示性指标。食品中霉菌数是指食品检样经过处理,在一定条件下培养后,计数所得1g或1mL检样中所形成的霉菌菌落数。《食品安全国家标准糕点、面包》(GB7099-2015)中规定糕点中的霉菌限量为150CFU/g。如果食品中的霉菌严重超标,将会破坏食品的营养成分,使食品失去食用价值,还可能产生霉菌毒素,长期食用霉菌超标的食品,可能危害人体健康。月饼中霉菌超标的原因可能是:①原料发霉或原料、包装材料受到霉菌污染;②产品在生产加工过程中卫生条件控制不到位;③与产品储运条件不当有关。(3)质量指标不合格酸价,又称酸值,主要反映食品中油脂的酸败程度。酸价超标会导致食品有哈喇等异味,长期摄入酸价超标的食品会对健康有一定影响。《食品安全国家标准糕点、面包》(GB7099-2015)中规定,糕点中酸价(以脂肪计)的最大限量值为5mg/g。过氧化值是油脂酸败的早期指标,主要反映油脂被氧化的程度。食用过氧化值超标的食品一般不会对人体健康造成损害,但长期食用过氧化值严重超标的食品可能导致肠胃不适、腹泻等。《食品安全国家标准糕点、面包》(GB7099-2015)中规定,糕点中过氧化值(以脂肪计)的最大限量值为0.25g/100g。月饼中过氧化值(以脂肪计)检测值超标的原因,可能是原料中的脂肪已经被氧化,也可能与产品在储运过程中环境条件控制不当等有关。(4)其他合规风险此外,为避免过度包装造成的浪费和环境破坏,《限制商品过度包装要求食品和化妆品》(GB23350-2021)中规定,生产的月饼包装层数不超过三层,月饼包装不应使用贵金属和红木材料,也不应与其他产品混装。三、月饼生产企业合规建议《中华人民共和国食品安全法》明确规定,食品生产经营应当符合食品安全标准。月饼中添加剂的使用需要符合《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB2760)的要求。企业生产的月饼还应符合《食品安全国家标准糕点、面包》(GB7099-2015)、《限制商品过度包装要求食品和化妆品》(GB23350-2021),执行《月饼质量通则》(GB/T19855-2023)的月饼产品应满足其中对于感官、理化和检验规则的要求。此外,《市场监管总局关于同意延长月饼旧版包装使用期限的复函》中说明,因《月饼质量通则》(GB/T19855—2023)2024年4月1日刚实施,部分执行《月饼》(GB/T19855—2015)的月饼生产企业仍有较大数量的旧版包装剩余,故其旧版包装材料延长使用期限至2024年10月1日(以生产日期为准)。企业还应加强过程控制,建议参考国家市场监管局发布的《食品安全风险管控清单》建立实施食品安全风险管控清单。明月寄相思,中秋共此时。愿君事事顺,阖家皆安康!
  • “伏虎”女杰张桂梅:仪器维修准确度和完好率均达100%
    p   一个女孩子,却酷爱仪器维修,承担的是煤矿瓦斯仪器的检修,肩负的是矿井安全生产的重任 她没进过大学校门,全凭自学成才,创造的先进工作法在全省全国推广,产生了巨大的经济和社会效益 她言辞甚少,独喜欢琢磨钻研,创新了多项维修技术 她有“三晋技术能手”的称号,有以自己名字命名的技能大师工作室 24年,她和她的班组对瓦斯仪器的维修准确度和完好率均达100% 今年“三八”节,她又荣登山西省十大杰出女职工榜。她就是被工友们誉为有“降龙伏虎”本领的女技能大师——华晋焦煤有限责任公司沙曲矿瓦斯仪器维修工张桂梅。 /p p   1988年高中毕业后,酷爱仪器维修的张桂梅开始系统学习煤矿瓦斯检测仪器工作原理,特别是光干涉甲烷测定器修理技术。经过数年的钻研努力,1992年,她拿到了国家技术监督局颁发的修理资格证书,后被吕梁市煤管局特聘为光干涉甲烷测定器修理工,负责全市13个县的煤矿光干涉甲烷测定器维修,为吕梁煤矿安全生产出了大力,并培养出了十几名专业技术修理人员,多次受到表彰奖励。 /p p   1999年10月,张桂梅被聘为华晋焦煤沙曲矿仪器维修工,一人独挑沙曲矿所有瓦斯仪器修理的重担。沙曲矿属于高瓦斯矿井,要降服瓦斯这只猛虎,必须从源头做起,那就是确保瓦斯检测的准确、及时。完成这项工作,瓦斯检测仪器是根本保障,不能有丝毫差错和闪失。这就要求张桂梅每天对全矿瓦斯仪器一台台进行检修,确保每台仪器“健康上岗”。 /p p   一丝不苟地检修瓦斯仪器并不是张桂梅追求的全部,她的个性和执著,让她对瓦斯仪器技术的钻研和技术改进从未停止过。 /p p   张桂梅成功改造了单节电池光干涉甲烷测定器。改造后的仪器,能及时准确判断干燥剂是否失效,检查更换简化,不仅杜绝了不安全隐患,而且省时省力,大大提高了工作效率。此项成果在全省煤炭系统推广。 /p p   张桂梅还对气室镜片的干燥剂进行改革,由变色硅胶替代白色无水氯化钙,从根本上确保了气室镜片的清洁,提高了通光水平,保证了性能可靠 对平面镜组的维修进行创新,总结出快速寻找干涉条纹的三个要点……张桂梅说,技术创新没有止境。 /p p   2011年,张桂梅在华晋焦煤第二届技能比武中获得了安全仪器监测工光干涉甲烷测定器修理工种第一名 在第四届全国煤炭行业竞赛中,获“优秀选手”称号 2014年,她的《光干涉甲烷测定器“望、闻、问、切”操作法》被山西焦煤评为先进操作法,在全省同行业中推广 2015年,她被省政府授予“三晋技术能手”称号,并牵头成立技能大师工作室,以专题讲座、立项攻关、导师带徒来发挥高技能人才的带头作用,先后培养出十几名专业修理技术人员,还多次辅导瓦斯员和通风技术员参加各种技能比武和职工技能运动会。 br/ /p
  • 天美谈汽油硅氯检测国标:ICP-OES增长与汽油消耗成正比
    GB/T 33465-2016《电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅》于2016年12月30 日由国家质检总局、国家标准化管理委员会批准发布 并将于2017年7月1日开始正式实施。针对此标准的情况,仪器信息网编辑采访了相关仪器公司的产品专家,介绍了标准制定的前世今生、解决的技术难点,以及对ICP-OES未来市场的影响等。  2017年1月1日,天美(控股)有限公司、德国斯派克分析仪器公司宣布达成ICP-OES销售合作协议。依照双方合作协议,今后涉及中国科研单位及政府实验室等行业的ICP-OES的销售,斯派克授权天美负责。  仪器信息网:汽油中的氯和硅含量的测定方法,之前是否有相关国家标准呢?如果有,其存在的缺点是什么?  天美中国王元飞:正如此次国家新标准GB/T 33465-2016的编制说明中提到的,我国车用汽油的国家标准GB 17930-2013已经规定汽油中不能人为添加铅、铁、锰、卤素以及含硅、磷的化合物,但我国国家标准与石油化工行业标准中无汽油中氯和硅含量的测定方法。  关于硅含量的测试,我国目前有润滑油的国标GB/T 17576中使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定。  关于氯的测定,则一般采用将有机氯转化为无机氯的方法测定,包括微库仑法、电位滴定法、汞量法等,如GB/T 18612、GB/T 23799以及GB/T 18350,但这些方法都存在前处理繁琐,样品易损失,易污染等缺点。  汽油中的硅和氯污染物均会引起发动机故障,甚至引发了大规模汽车集体抛锚事件,造成很大损失。对此,我们国家在2014年9月26日国家标准化管理委员会发布的2014年第一批国家标准制修订计划通知中将ICP-OES测定硅和氯列入计划,并于最近颁布了《电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅》(GB/T 33465-2016),而且此标准将于2017年7月1日正式实施。  仪器信息网:国外该方面标准的情况如何?  天美中国王元飞:目前对汽油中硅含量的测定方法有美国标准ASTM D4814中的单波长色散X射线荧光(MWD-XRF),可测定范围为:3mg/Kg~100mg/Kg。ASTM D7111和ASTM D5185均采用有机溶剂稀释后直接进样到ICP仪器中测定。  对于氯含量的测定,美国标准ASTM D4806中对变性乙醇燃料进行了严格限制,并推荐采用离子色谱法(Ion Chromatograph)的方法进行测定,但此方法前处理繁琐,耗时较长。另外,还有ASTM-5808中的微库仑法测定芳烃及相关化合物有机氯含量,此标准同样存在前处理复杂的缺点。  仪器信息网:GB/T 33465-2016采用了ICP-OES法,其优势是哪些?难点是哪些?  天美中国王元飞:ICP-OES的突出特点就是快速、准确,一次进样就可以快速读出所有可测元素数据,大大方便了多元素检测的用户群体。  对于此次国标GB/T 33465-2016采用ICP-OES的优势主要有以下几点:  (1)基体干扰小,测定精确   (2)无需前处理,汽油样品用稀释剂稀释后可直接进样   (3)可一次读出多个波长的测定数据,方便检测人员对比选择最佳数据   (4)测定时间短,节省检测时间。  对于国标中的规定,ICP-OES测定的难点主要有以下几个方面:  (1)最主要的是对波长范围要求高,特别是氯元素的测定,波长都在130nm-140nm之间,这就对所选ICP仪器性能提出了很高的要求   (2)对仪器输出功率要求高,因为是汽油这种易挥发样品直接进样,需要仪器RF发生器就有持续高效的输出功率,以保证等离子体火炬稳定   (3)对进样系统要求高,需要易挥发有机物专用的进样系统,如标准中提到的Burgener雾化器和梨形旋流雾化室,同时需具备加热和冷却功能的循环控温装置   (4)由于汽油含碳量大,燃烧时容易在矩管中心管产生积碳,堵塞管路,所以需要加入氧气与碳反应,防止碳沉积。  仪器信息网:斯派克针对该标准,是否已经制定了相关的应用解决方案?  天美中国王元飞:德国斯派克分析仪器公司上海应用实验室参与了此次标准的起草,做了大量的方法开发工作,可以说斯派克一直就备有相关应用的解决方案。  首先,此次国标中推荐的氯元素测定波长为134.724nm和135.165nm,在目前市场上的ICP-OES产品中,斯派克的ARCOS型仪器可以做到,此型仪器可实现对130nm-700nm波长范围进行真正的全谱直读测定。  再者,由于汽油样品是挥发性较强的有机样品,燃烧时容易在中心管上产生积碳,加入氧气使得碳与氧气反应生成二氧化碳,防止碳的沉积而污染或者堵塞中心管。氧气的加入增加了有机样品的等离子炬的稳定性,而氧气流量的大小直接关系到测定的信背比,斯派克ICP仪器的附加氧气都是采用软件控制的质量流量计调节,而且是在出厂前就完成安装,可精确控制气体流量以达到最优效果。  最后,汽油的易挥发特性导致等离子火炬负载增大,需要更大的发射功率才能保证优异的信背比。所以,此次国标中规定了高达1500W的发射功率。得益于新型的RF固态发生器,斯派克ARCOS型仪器最大功率可达1700W以上,可轻松应对汽油样品的测定。  可见,斯派克在仪器的设计之初就充分考虑了各种样品的检测所需,可完全满足此次国标的各项要求。  仪器信息网:GB/T 33465-2016,主要是哪些用户单位会使用?该标准的实施,是否会促进ICP-OES的销售的增长?其增长的规模会有多大?  天美中国王元飞:作为专门针对汽油的国家标准,有关汽油的上下游企业以及相关检测单位都会使用。如果此标准被严格贯彻实施,那么对ICP仪器的推动将会是很大的,比如原来不测或采用其它方法测定的单位,肯定要考虑按照国家标准采购新的仪器。  随着石化行业对产品检测的持续投入和环保概念的深入人心,不论是企业自己还是企业委托的第三方机构,都将大大增加对 ICP-OES的需求,ICP仪器的增长规模将于与汽油消耗量的增长规模成正比。特别是此次国家标准的发布,采用更加简便、快捷、准确的方式测定,会在很大程度上降低检测行业的人工成本,增加检测准确度,所以有理由相信,此标准会更进一步增加检测行业对ICP仪器的需求。
  • 广州将建“防腐实验室” 归纳腐败共性和规律
    广州市纪委常委梅河清20日下午在廉洁广州建设定期新闻发布会上透露,该市将建立“预防腐败实验室”,以探索反腐新机制。   据了解,“防腐实验室”是指广州纪检监察部门与当地社科研究机构合作设立,主要通过案例分析,总结、归纳出腐败的共性特点和规律,有针对性地制定相关措施,对具倾向性、苗头性问题及时建章立制,以提高防腐反腐的精确打击率和科学化防范水平。   梅河清还表示,今年广州将尝试建立手机短信举报平台、网上在线接访平台,同时,运用质量管理标准、细化职责标准、简化动作流程、落实责任追究,打造“标准信访”。   梅河清在通报2013年廉洁广州建设部署时提出三个“凡是”:凡有群众举报的都要及时受理 凡有具体线索的都要认真核查 凡违反党纪国法的,都要严肃处理,努力提高实名举报核查率、信访初核率和结案率。建立“一案三报告”制度:案件查办对媒体定期通报,对党外人士、发案单位适时通报。   据介绍,今年广州将通过三个“严查”加大惩贪治腐力度:严肃查办发生在领导机关、领导干部中滥用职权、贪污贿赂、腐化堕落、失职渎职案,如采取有效措施严厉禁止领导干部违反规定干预和插手市场经济活动,严禁违规收送礼金、有价证券和支付凭证,严禁利用职权和职务影响为配偶、子女及其他亲属经商办企业提供便利条件,严格规范领导干部离职或退休后从业行为。严肃查办发生在重点领域和关键环节的腐败案件 严肃查办商业贿赂案件等。
  • 三思纵横三天两夜桂林之旅圆满结束
    金秋十月,碧空如洗,凉爽舒适。刚刚度过了国庆小长假的三思人,又迎来了期待许久的三天两夜桂林阳朔之行。2016年10月21日—23日,三思纵横总经理钱正国亲自带领深圳总部近140名员工在桂林游山玩水,纵情享受集体出游的快乐时光。桂林山水甲天下,阳朔山水甲桂林。此次桂林阳朔之行我们领略了山清水秀的兴坪漓江;晶莹剔透,色彩斑斓的银子岩;生动刺激的竹筏漂流;独具特色的篝火晚会;野性十足的图腾古道;极具少数民族民俗风情的漓水古越;趣味拓展活动更是将集体旅游活动的快乐推向高潮,全体三思人在遇龙河边进行的团队传球活动更是深刻反映了三思人强烈的团队意识,每个队伍在合作中竞争,在竞争中合作!三思人于图腾古道合影来到阳朔,不能不到阳朔西街。走在石板路上,感受着古老街道上的繁华与喧嚣。三思人或购物观赏,或围坐在一起喝啤酒,品佳肴,谈天说地,尽情享受到小镇独具情韵的休闲时光。风格各异的酒吧也是西街上的一道靓丽风景,用一种独特的味道演绎着西街炫酷的夜。一路走下来,能偶遇到不少的三思人,我们分散开来自由活动,却总能像约好的一般在这异地的街上碰面,这大概也是三思人才有的默契吧!阳朔西街“群峰倒影山浮水,无山无水不入神。”晚清诗人曹邺曾这样高度的概括了漓江的山水之美。漓江之美,美于青山。不同于北方山水的雄浑与巍峨,漓江山水更多的是秀丽和隽美。三思人乘着游船顺江而下,船行驶于水面之上,水底的水草、鹅卵石清晰可见。随着轰隆隆的马达声,江底的油油水草在不停的向我们招摇,而那斑斓的鹅卵石简直就是上帝遗忘在这里的一颗颗明珠,璀璨于这片山水之间。三思人在船的夹板上拍照、嬉戏,远离喧嚣的生活状态,显示出一种难能可贵的淡定、纯粹和简单。游漓江在夹板上拍照核算部美女邹青梅三思四美钱总和物控部美女郭淑芳看背景猜美女?三思三帅炎热的午后,我们走近了天然的空调房――银子岩。有俗话说:“游了银子岩,一世不缺钱”。 奇特的自然景观堪称鬼斧神工,色彩缤纷而且形象各异的钟乳石石柱、石塔、石幔、石瀑,构成了世界岩溶艺术万般奇景,被世人美誉为“世界溶洞奇观”。三思人仿佛置身多彩斑斓的童话世界,如梦如幻,乐而忘返,意犹未尽!银子岩景观紧接着就是三思人最期待的遇龙河竹筏漂流。河水如同绿色的翡翠,清澈透亮,清晰可见水底的鱼儿在悠闲的游着,竹筏飘摇。热情洋溢的三思人在竹筏上同阿嫂对唱山歌,整个河面上都环绕着优美的山歌,让人心旷神怡。对唱结束阿嫂向我们三思人的竹筏抛了好多个绣球,表示对我们的喜爱。有些胆儿大的三思人也试着向船夫借来船桨,将竹筏划出了好远!最有意思的怕是打水仗了吧!用杯子,用水枪,用水桶,三思人把能够随手利用到的道具全部使上,互相打起了水仗,即使身上都湿透了都停不下来,玩的不亦乐乎!遇龙河上的三思人打水仗缓缓靠近的竹筏对唱山歌晚上我们前往了遇龙河边上进行了一场趣味篝火晚会。在晚会开始之前,我们被分为了五个小分队进行了一场考验团队意识的传球小游戏。每一个三思人尽着自己最大的努力,用最默契的配合,完美的将球送进了目标地点。泥土翻飞,而热情不减。在这里,工作的紧张早已烟消云散,有的只是轻松与欢快。游戏结束后,所有三思人围着温暖的篝火烧烤,仰望星空,畅聊梦想。篝火晚会现场三思人玩传球游戏习惯了现代的高楼林立的社会,三思人走进了原始的野人生活区。图腾古道具有故事的动态性,视觉的审美性,蕴藏着深刻的文化内容。甑皮人带领着我们三思人舞蹈,边跳舞边友好地拿臀部碰我们,对我们表示着最诚挚的欢迎。同时还有甑皮女王比武招亲,一旦有哪个男士被看上可以免费留下住三天三夜,三思男士们个个都蠢蠢欲动,最后客服部经理程明书被女王看中,差点留下来当“压寨夫人”呢!兴致勃勃看销售服务部佳佳玩游戏观看野人表演行程的最后一站我们集体观看了展示广西少数民族民俗风情为主题的大型山水实景演出。整场演出阵容庞大、气氛热烈、狂野奔放、服式华丽,用现代的演绎将传说故事与壮乡的特色民俗演绎得淋漓尽致。这里有三思人从未见过的感动上天的祭祀场景;这里有三思人从未听过的月妹后生的爱情故事;这里有三思人从未看过的千鼓齐鸣的欢庆盛典;这里精湛的演绎,空前的场面,让我们每一个观看演出的三思人终生难忘。漓水古越演出场景通过三天两夜的桂林旅游之行,三思人不但放松了身心,感受到旅途的快乐,而且通过旅途中的种种互动,营造三思人更加团结凝聚、活跃友爱和奋进的集体氛围。我们相信,团结友爱的三思人依然继续在三思这个大舞台上尽情释放自身的魅力和精彩!三个队长三思队合影纵横队合影行天下队合影
  • 河南省有色金属行业协会发布团体标准《钢包引流砂 硅、镁、铁、铝、铬、锆、钾、钠含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法》
    各相关单位:根据《河南省有色金属行业协会团体标准管理办法》的有关规定,河南省有色金属行业协会批准发布团体标准《钢包引流砂 硅、镁、铁、铝、铬、锆、钾、钠含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法》,自 2024 年5月 31日起实施,现予以公告。附件:标准发布文件及文本信息 河南省有色金属行业协会2024年 5 月 31 日关于发布团体标准《钢包引流砂 硅、镁、铁、铝、铬、锆、钾、钠含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法》的公告.pdf
  • 毒豇豆考验国际旅游岛 农业标准须与国际接轨
    《国务院关于推进海南国际旅游岛建设发展的若干意见》明确提出,要把海南建成“国家热带现代农业基地”。“豇豆事件”一出,海南为之变色。   “武汉检出涉‘毒’豇豆并不一定就是海南生产的。”   2月23日下午,正在开会处理海南涉“毒”豇豆事件的海南省农业厅党组书记、厅长肖杰在电话中表示,海南省农业厅在接到武汉市农业局关于暂停销售产自海南豇豆的通知后,立即下发了强化豇豆质量安全监管的紧急通知,并迅速到主产豇豆的海口、三亚、东方、陵水、乐东、澄迈6个市县进行检查。   今年1月份以来,武汉白沙洲农副产品大市场对海南省豇豆连续3次检出高毒农药水胺硫磷残留,据武汉市农检中心表示,超标样本来自海南省陵水县英州镇和三亚市崖城镇。为此,武汉市农业局2月6日向海南省农业厅发出协查函,并规定从2月7日起停止销售来自海南省的豇豆3个月。   海南省农业科学院蔬菜研究所所长肖日新介绍,豇豆在海南产销量巨大,种植面积达20余万亩,其中,80%~90%的豇豆销往外地。由于在各地拥有巨大市场,海南“豇豆事件”在其它城市引发了连锁反应。北京、合肥等地市场食品检测部门均对海南出口的农产品展开抽检。   冲击“冬季菜篮子”   23日,陵水县农业局局长董存雄亦表示,据最近该县调查,陵水生产的豇豆并未含有禁用农药,武汉查处的含有禁用农药水胺硫磷陵水生产的豇豆,很有可能是其它产地的“水货”。   “不管涉‘毒’豇豆是否来自海南,都对出省为主的海南冬季瓜菜销售产生巨大影响。”中国(海南)改革发展研究院海南发展研究所所长夏锋说。   今年海南冬季瓜菜种植面积230万亩,预计产量360万吨。作为国家热带现代农业基地,海南省农业产值占GDP比重达30%。热带气候与反季节生产优势,海南一时成为全国的“菜篮子”、“水果箱”,目前日出岛瓜菜1.5万吨,跨过琼州海峡,分销至全国170多个大中城市。   “2009年,海南瓜果菜出岛493万吨,产值154亿元,同比增长15.8%,成为海南的农民增收的主要动力。”肖杰介绍,2009年海南农业增加值461.9亿元,同比增长7.2%,高出全国3个百分点。农民人均纯收入达到4744元。   海南省农业厅办公室人士预计,到“十二五”末期,海南冬季瓜菜种植面积将达270万亩,产量580万吨。瓜菜出岛450万吨,总产值近300亿元,农残合格率稳定在98%以上。   “豇豆事件”考验国际旅游岛   武汉市发给省农业厅的检测报告显示,采用定量检测,涉‘毒’豇豆每公斤农药残留为0.14—0.17毫克,主要成分就是水胺硫磷。海南省农业厅农产品质量安全监管处处长邢诒铁表示,为保证瓜菜质量,能及时出岛,定量检测来不及,因此海南目前主要采用的是流动检测方式快速检测瓜菜农药残留。   受技术限制,每公斤瓜菜农药残留要在1毫克(包含1毫克)以上,快速检测方式才能检测出,如果低于每公斤1毫克的标准就很难检出。   “‘豇豆事件’是个警示。将会从正面推动海南在‘国家热带现代农业基地’建设上,更快地向国际标准接轨。”   “化肥施用数据是个例证。”夏锋介绍,海南2000年化肥施用量为26.3万吨,2007年就增加到了41.7万吨。”   “2007年海南省化肥施用量为163.48㎏/亩,高于全国60.25kg/亩的平均水平,也高于农业大省山东68.96kg/亩的施用量。”   “国务院还提出要把海南建为面向东盟的绿色农业出口基地,海南首先就要在检测标准、制度建设上都和国际接轨。”夏锋强调。   对此,肖杰表示,冬季瓜菜标准化生产将加快推进全省覆盖。“根据《海南冬季瓜菜基地建设规划》,从今年开始,海南每年投入1亿元以上,同时恳请农业部将海南冬季瓜菜基地建设纳入农业部菜园子建设重点项目,按照部省1∶1投资比例给予支持。”肖杰透露,海南拟将海南冬季瓜菜建设上升为国家战略,列为全国优势特色产业布局规划和全国菜园子建设的重要内容,建议采取部省共建方式。
  • 32家检测机构涉嫌存在较严重违规违法,被调查
    上海市市场监管局等9个部门关于2022年度本市检验检测机构“双随机、一公开”监督抽查工作情况的通报各区市场监管局、公安分局、司法局、生态环境局、交通委(建交委)、农业农村委、民防办,临港新片区市场监管局,市市场监管局执法总队、市市场监管局机场分局,市环境执法总队,市环境监测中心,市道路运输事业发展中心,各检验检测机构:为贯彻落实国务院关于在市场监管领域全面推行部门联合“双随机、一公开”监管的要求,加强检验检测机构监管,根据《市市场监管局等9个部门关于组织开展2022年度检验检测机构“双随机、一公开”监督抽查工作的通知》(沪市监认检〔2022〕272号)部署,本市市场监管、公安、司法、生态环境、农业农村、海关、民防、药品监管、道路运输管理等9个部门联合开展了监督抽查。现将具体情况通报如下:一、基本情况本次监督抽查采用“双随机、一公开”方式,随机抽取本市120家检验检测机构,涉及机动车检验、生态环境监测、食品农产品检验检测、司法鉴定、进出口商品检验鉴定、人防工程防护设备检测、化妆品检验、其他检验检测等8个领域。针对涉及民生安全、社会关注度高、反映问题集中的机动车检验、生态环境监测、食品农产品检验检测领域实施重点检查,提高抽查比例。对已开展信用等级评价工作的机动车检验、生态环境监测领域,采取“双随机+信用”的监管模式,实施差异化、精准化监管,加大对违法失信、风险较高的市场主体的抽查比例和频次,切实形成从严打击检验检测违法违规行为的合力。检查期间,共出动监管人员和技术专家826人次,组成31个检查组开展现场检查。围绕资质认定合法性、检测数据真实性、执行标准规范性、质量体系运行和技术能力保持的有效性等方面,重点检查检验检测机构出具不实或虚假检测报告、超出资质认定能力范围出具报告、未按照相关标准或技术规范开展检验检测等违法违规行为。从检查总体情况来看,在本次被抽查的120家检验检测机构中,62家机构未发现问题或被发现存在轻微管理和技术问题,监督抽查结果为“通过”或“自行整改后通过”,占检查机构总数的51.67%;24家机构被发现存在未按规定办理变更手续、分包管理不规范等一般性违规行为,监督抽查结果为“责令限期改正”,占检查机构总数的20%;32家机构因涉嫌存在较严重违规违法行为,被移送有关执法部门作进一步调查处理,占检查机构总数的26.67%;2家机构因搬迁停业、已办理注销手续未作检查,占检查机构总数的1.66%。从所涉领域分类情况来看:(一)由市市场监管局、市公安局、市生态环境局和市道路运输管理局4个部门联合,共检查机动车检验机构30家。5家机构发现一般性违规行为,被要求责令限期改正。7家机构因涉嫌违反市场监管法律法规规定,由有关市场监管执法部门作进一步调查处理。8家机构因涉嫌违反道路交通安全法律法规规定,由有关公安交通管理部门作进一步调查处理。1家机构因涉嫌违反生态环境法律法规规定,由有关生态环境执法部门作进一步调查处理。(二)由市生态环境局、市市场监管局2个部门联合,共检查生态环境监测机构25家。4家机构发现一般性违规行为,被要求责令限期改正。5家机构因同时涉嫌违反生态环境和市场监管法律法规规定,由有关生态环境和市场监管执法部门作同步调查处理。7家机构因涉嫌违反市场监管法律法规规定,由有关市场监管执法部门作进一步调查处理。2家机构因搬迁停业、已办理注销手续未作检查。(三)由市市场监管局、市农业农村委2个部门联合,共检查食品农产品检验检测机构25家。5家机构发现一般性违规行为,被要求责令限期改正。3家机构因涉嫌违反市场监管法律法规规定,由有关市场监管执法部门作进一步调查处理。(四)由市市场监管局、上海海关2个部门联合,共检查进出口商品检验鉴定机构10家。6家机构发现一般性违规行为,被要求责令限期改正。(五)由市市场监管局、市司法局2个部门联合检查的5家司法鉴定机构,由市市场监管局、市民防办2个部门联合检查的5家人防工程防护设备检测机构,由市市场监管局、市药品监管局2个部门联合检查的5家化妆品检验机构,检查结果相对良好,均为“通过”或“自行整改后通过”。(六)由市市场监管局检查包括建筑工程、电子电器等领域在内的其他类检验检测机构15家。4家机构发现一般性违规行为,被要求责令限期改正。6家机构因涉嫌违反市场监管法律法规规定,被移送有关市场监管执法部门作进一步调查处理。二、发现的主要问题本次监督抽查发现的主要问题有:(一)法律法规意识不够高。部分机构最高管理者、核心管理层的法律法规意识较为淡薄,对应当按规定办理变更的事项未及时予以变更,对应当按要求设置的场所未有效进行设置,对应当查询的人员信用记录未及时开展查询。个别机构员工的基础业务理论水平较差,岗位业务不熟练,存在错检漏检或用已过期的标准开展检验检测服务。(二)体系运行水平不完备。管理体系不能全面有效地贯彻落实,程序文件不规范、不完整、不落实。一是在样品采集和管理上,采样过程和样品标识管理不符合标准要求;二是场地设备管理不规范,个别机构未按检验检测方法标准要求对环境设施条件进行有效监控。部分机构强制检定仪器设备超出检定有效期仍在使用,甚至个别仪器设备配置不能满足机构正常运转。三是分包管控措施不严格。部分机构未按规定分包检验检测项目,存在分包项目未在检验检测报告中标注分包情况或者事先未取得委托人书面同意的行为。(三)检验检测行为不规范。部分机构未严格按照相关标准或者技术规范的规定进行检验检测并出具报告,过程记录无检测人员签字,报告上未注明样品来源、检验检测依据标准,部分数据存在记录不完整、难以溯源等问题。(四)主观违法行为未杜绝。个别机构擅自超出资质认定证书规定的检验检测能力范围出具数据、结果及报告,在能力不能持续符合资质认定的条件和要求情况下继续开展检测活动,甚至存在未经检测出具虚假检测数据、结果;简化或改变检测方法步骤出具失实检测数据、结果;伪造检测人员、授权签字人签字等主观故意的违法违规行为。三、下一步工作要求(一)主动开展整改落实。各检验检测机构要高度重视整改工作,针对检查反馈的问题逐一落实整改措施。要不断完善内部管理,规范检验检测程序,强化质量体系运行。涉嫌违法违规机构要认真分析原因,及时开展自查自纠,按期提交整改报告和相关作证材料。(二)依法依规严肃查处。对于本次监督抽查发现的主要问题,各监管部门要依据各自职责,依法依规做好后处理工作,并按照相关规定通过国家企业信用信息公示系统、“信用上海”等渠道将查处结果予以公开。各监管部门要强化跨部门失信联合惩戒,加大对严重失信机构的惩戒力度,更好构建守信联合激励和失信联合惩戒的监管局面。(三)强化检查结果运用。各区市场监管部门应会同有关部门切实履行属地化监管责任,持续加大对检验检测机构的日常监管力度,督促指导机构有效提升技术能力和服务水平。要充分运用告知承诺后续监管、风险监测等监管手段,加大对重点机构、重点问题的重点剖析,切实有效防控严重违法违规问题的发生。上海市市场监督管理局 上海市公安局上海市司法局 上海市生态环境局上海市农业农村委员会 上海海关上海市民防办公室 上海市药品监督管理局上海市道路运输管理局2023年1月18日
  • 长电科技:车规级功率器件产线“跑出加速度”
    目前,长电科技在上海临港加速建设公司首座大规模生产车规级芯片成品的先进封装基地,以服务国内外汽车电子领域客户和行业合作伙伴。该项目作为专业的汽车芯片封测工厂,将配备高度自动化的汽车芯片专用生产线,并建立完善的车规级业务流程。其目标是全面打造车规级芯片智能制造和精益制造的灯塔工厂,并以零缺陷为目标,为客户提供稳健的生产过程控制和完备的质量检验流程,以满足车规芯片制造的严苛要求。与此同时,长电科技在江阴搭建车规级封装中试线,强化与客户的合作,帮助客户提前锁定未来临港汽车芯片先进封装基地的产能。中试线于2023年底设备陆续进场,2024年第一季度成功通线,并率先推出两款碳化硅(SiC)塑封模块样品,主要以单面散热外形封装为主,满足客户双芯片和多芯片并联方案。其中一款单面散热模块采用双面银烧结与铜线键合工艺,实现多颗SiC芯片并联,持续工作结温达175℃,在800V电池系统中输出电流有效值高达700Arms。另一款小型化封装模块,在原有压力银烧结工艺的基础上,探索新型创新烧结工艺,不仅解决了外溢和裂纹风险,而且使生产效率得到显著提升。以上两款SiC封装器件是应对新能源汽车主牵引驱动器的高功率密度、高可靠性等需求研发的重要产品,涵盖750V/1200V耐压等级,可应对纯电及混动应用场景下的不同需求挑战。作为封测行业的领军企业,长电科技以创新研发为动力,以应用为驱动,以可靠性为核心,与国内外重要客户形成联合开发模式,在模块设计、模块制造和单管封装等方面形成核心能力。公司从封装协同设计、仿真、封装可靠性验证、材料及高压、高频、高功率测试方面给予客户高效技术支持服务,并且持续与相关产品头部企业合作开发新的解决方案并实现量产落地。未来,长电科技将持续为客户提供高品质、高效率、低成本的解决方案,助力客户在新能源汽车领域取得更大的成功。
  • 400+力辰人快乐旅游,这样的神仙公司我爱了!
    是不是每个打工人都在憧憬一场说走就走的旅行?想去风光如画的大理环洱海骑行?想找个海岛赶海,敞开肚皮吃海鲜?想来场city walk,打卡城市小众景点?想爬山、泡温泉,美美享受日落晚餐?力辰表示:没问题!统统安排!9月,力辰启动了2023年度员工旅游计划给400+力辰人送福利,各部门相继出游力辰大家庭的凝聚力变得更加紧密下面和我一起来看看力辰人都去了哪些地方吧!📍 福建平潭岛打开窗就是大海,海浪拍打着礁石晚上伴着海浪声入睡幸福感爆棚我们跟着渔民捡海货,吃芋泥和海蛎煎我们太酷啦!📍 重庆&广西桂林重庆美食+兴坪古镇+阳朔竹筏+象鼻山我们骑行穿梭在古色古香的小巷子里一路随心走走停停,在各个景点拍照打卡留下了很多珍贵的、难忘的开心回忆而且还吃到了很多美味的食物📍 福建嵛山岛赶海+垂钓+出海捕鱼+海边日落我们自己的捡的螃蟹、钓的鱼,吃到爽!比烤全羊香,比烤全羊鲜! 风浪越大,鱼也越贵越有滋味!研发部“赶海”成功出圈📍 广东海陵岛海边日出+赶海+BBQ与狼人杀+出海捕捞赶海抓到了无数只小螃蟹出海又捕到了两只小螃蟹……没有一只螃蟹能够逃过我们的手心现抓现烤的螃蟹就是香!海边漫步+山体公园观光感谢公司提供给我们自由行的机会让我们能够体验到旅游的另一种快乐骑着电动摩托载着我的小伙伴我们迎着海风一路嗨歌再过十年我肯定也会记得这有多快乐📍 深圳杨梅坑捉螃蟹+挖海胆+追水母这次旅行对我们来说特别有意义作为新组建的部门在旅途中能更好地认识彼此不知不觉中小伙伴就变熟络了期待在之后工作中能更默契地协作📍 温州洞头岛赶了趟年轻人的潮流——City Walk12个人在异地一起买菜做饭享受美食带来的满足感我们各自分享自己的生活、见闻与感受嘻嘻哈哈聊到停不下来,玩得超尽兴!📍 湖州莫干山轰趴+向日葵花田+义远有机农场+碧坞龙潭莫干山放眼望去满是墨绿青山在大自然中我们都放松下来了大家一起聊聊人生还看了向日葵花田和有机农场旅行时间虽然不长,但真的很开心📍 长沙宁乡纪念馆+泡灰汤温泉+剧本杀这次的行程安排主打一个慢节奏泡泡温泉,舒缓下自己紧绷的肩颈晚上玩剧本杀太开心了,都忘了注意时间临时增加去花明楼瞻仰伟人事迹接受爱国主义思想的洗礼📍 江西葛仙山爬葛仙山+拜各路仙尊+夜游望仙谷我们参观了上饶法西斯集中营,夜游望仙谷这次虽然行程紧张、车程较长但因为和小伙伴们在一起,依旧玩得很开心不仅解锁了拍照新技能,还提升了团队凝聚力📍 江西南昌南昌扶摇音乐节+江西美术馆+萍乡温泉感谢公司让我们能在忙碌工作之余放松大家泡了温泉,在音乐节上尽情摇摆未来的日子财务中心会凝聚一心努力搬砖,回馈公司!📍 湖北&河南&陕西大奇山别墅体验+石舍村采风+富春江日落晚餐因为是和大家在一起所以每个行程都恰到好处的圆满我们远离了城市喧嚣和浮躁深入大自然,回归乡野的静谧这次旅程对每个小伙伴来说都很难忘📍 江西宜春明月千古情表演+泡温泉+武功山对于这次旅程大家都期待已久爬了山、泡了温泉,也看了表演平时工作上的劳累和生活中的烦闷在这两天一晚里都一扫而空了对我们来说这就是趟治愈之旅📍 云南大理滇池+洱海+双廊我们主打怎么休闲自由怎么来~沿洱海自由骑行,累了找个咖啡馆坐坐看着蔚蓝色的辽阔海面放空自己这就是打工人梦想中的生活啊PS:云南的蘑菇锅真的很鲜📍 广东珠海海边漫步+美食你有体验过夜游海湾吗?超解压!远方星星点点的灯火,耳畔是海风与海浪声踩在细软的沙上特别舒服珠海美食让我们大开眼界这趟旅行我们味蕾得到了充分享受不同的伙伴、不同的目的地、不同的玩乐项目但大家快乐自在的感觉是相同的等等还没结束哦还有一大波旅游纪念照即将来袭继续迎接更多的快乐瞬间吧哇!力辰人可真是太会玩了!力辰打造了开放、积极、向上的发展环境让每个人都能快乐工作、快乐生活大家在旅途中给自己充电蓄能在放松身心的同时提升自己和伙伴们一起玩培养默契,加深了对彼此的了解接下来以更饱满的精神投入到工作中以更好的状态去回馈公司、迎接挑战
  • 半导体所在硅上In线的光致相变机理研究中获进展
    自20世纪初期,量子理论对技术发展做出了重大贡献。尽管量子理论取得了成功,但由于缺乏非平衡量子系统的框架,其应用主要限于平衡系统。超短激光脉冲和自由电子加速器X射线的产生,推动了整个非平衡超快动力学领域的发展。超快现象在物理、化学和生物等领域备受关注,例如光致相变、光诱导退磁、高能离子碰撞和分子化学反应等。非平衡超快领域的实验研究成果颇丰,已成为热点。然而,实验不能给出原子尺度的原子/分子位移,故关于激发态动力学的认知存在争议。为了探讨超快动力学现象,理论模拟至关重要。为推动超快领域的发展以及揭开超快动力学过程中的诸多谜团,中国科学院半导体研究所骆军委团队和汪林望团队合作发展了一系列含时演化的算法,并将这些算法应用于不同领域。  近期,科研人员将此算法应用到Si的(111)表面In线相变中,解决了实验上的较多争议。Si的(111)表面上吸附单个铟原子层,在室温下形成Si(111)-(4×1)-In两个平行锯齿形In链组成的量子线结构(图1b),具有金属性质。当温度降低到125 K以下,In原子重新排列成具有(8×2)重构的四重晶胞扭曲六边形(图1a),伴随周期性晶格畸变产生一维电荷密度波(CDW),并打开带隙成为凝聚态物理中的绝缘体相(窄禁带半导体)(图1c)。激光脉冲辐照可以实现硅上In线在半导体相与金属相间的超快转变。然而,激光脉冲辐照下的硅上In线在转变为半导体相变后其相干声子振荡快速衰减,未出现其他量子相变材料中普遍存在的两个相间来回振荡的现象。  为了研究硅上In线在光致相变后相干声子振荡快速衰减的微观机理。该工作利用含时密度泛函理论(rt-TDDFT)方法模拟了硅上In线(In/Si(111))在激光脉冲辐照下的动力学过程,在理论上重现了实验中(图1g)观察的半导体相转变为金属相的超快过程(图1、2)。研究发现,激光脉冲把硅中的价电子激发到In线的表面态S1和S2导带,且由于S1和S2能带来自单个In锯齿链上In dimer的成键态,光激发形成使该In dimer变长的原子力,驱动In原子朝着半导体相运动,在晶格周期下In原子的集成运动形成CDW相干声子模式,导致结构相变(图3、4)。研究表明,在转变为半导体相后,S1和S2能带切换为跨越两个锯齿In链上的原子,这种能带成分的转换导致原子驱动力的方向旋转约π/6,阻止In原子在CDW声子模式中的集体运动。该研究从局域原子驱动力进行解释,为光致相变过程提供了更简单的物理图像,为实验调控结构相变提供了直观的理论指导。上述模拟均可在PWmat软件中实现。  相关研究成果以Origin of Immediate Damping of Coherent Oscillations in Photoinduced Charge-Density-Wave Transition为题,发表在《物理评论快报》(Physical Review Letters)上。研究工作得到国家自然科学基金国家杰出青年科学基金项目、中科院前沿科学重点研究计划和中科院战略性先导科技专项等的支持。图1.光诱导半导体相(CDW)到金属相相变的动力学模拟及实验对比 图2.原子结构、原子受力和光激发电子分布随时间的演化
  • 海鲜河鲜正当季,孔雀石绿的安全你关注了吗?
    夏季如期而至,又到了海鲜河鲜食用的旺季,然而近期 “2020年食品安全监督抽检信息公告”显示,多地水产品被检测出含有禁用兽药孔雀石绿。孔雀石绿是一种有毒的人工合成三苯甲烷类化合物,既是染料,也是消毒剂,有致癌致畸高风险。早在2002年颁布的《动物性食品中兽药最高残留限量-农业部235号公告》中,孔雀石绿就被列入禁止使用兽药;现行有效的《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单-农业农村部公告第250号》同样将其列入。 虽然被禁用多年,但至今孔雀石绿违规使用的情况依然屡禁不止。原因主要包括(1)杀菌效果好;(2)价格便宜,作为一种工业燃料,容易购买;(3)水产养殖安全用药意识淡薄。孔雀石绿的检出限为0.5μg/kg(参考《国家食品安全监督抽检实施细则(2020 年版)》),涉及的基质有淡水鱼、虾、蟹,海水鱼、虾、蟹,贝类等。孔雀石绿含量是指孔雀石绿及其代谢物隐性孔雀石绿残留量之和,那么如何高效准确地对其检测呢? 岛津参考GB19857-2005,采用InertSep Al-N中性氧化铝固相萃取小柱净化,LCMS-8050串接质谱检测分析,内标法定量,检测鳕鱼样品中的孔雀石绿和隐性孔雀石绿,加标浓度为0.5μg/kg,前处理过程如下:特别注意:孔雀石绿和隐性孔雀石绿对光、热不稳定,尤其是隐性孔雀石绿。在前处理过程中尽量做到避光和避免高温。LCMS-8050 液相条件质谱条件1.0 μg/L 标准溶液的 MRM 色谱图(1. 孔雀石绿;2. 结晶紫;3. 隐色结晶紫;4. 隐色孔雀石绿;5. 孔雀石绿-D5;6. 隐色孔雀石绿-D6) 空白样品加标回收率和稳定性结果
  • GB/T 33465-2016《ICP-OES法测定汽油中的氯和硅》标准宣贯培训于山东滨州举办
    p   strong  仪器信息网讯 /strong 2017年3月23日,由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会(SAC/TC374)主办、山东荣盛科贸有限公司承办的GB/T 33465-2016《电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅》标准宣贯培训班在山东省滨州市举办。来自炼油企业、质检部门、第三方检测机构等标准使用相关方的专业技术人员、管理人员共130多人参加培训班。 /p p style=" text-align: center " img title=" 现场1.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201703/insimg/d95c05b1-7bd3-4472-bf11-9290775bb4ac.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 现场2.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201703/insimg/837dac3f-5826-41ae-9864-f17f832f25f7.jpg" / /p p style=" text-align: center " GB/T 33465-2016标准宣贯培训现场 /p p style=" text-align: center " img title=" 孟杰.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201703/insimg/80af07df-953c-49b2-a18c-14586a61a92a.jpg" / /p p style=" text-align: center " 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会副秘书长孟杰致辞 /p p   孟杰副秘书长致辞中介绍了全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会(简称“检标委”)的情况。检标委成立于2008年,主要开展质量监管重点产品领域中缺失及急需的检验方法标准的制修订工作及标准化技术服务。检标委按专业领域设有专业工作组60余个,现有专业组委员1000余人,标准化专家库现有专家近400人。中检华纳(北京)质量技术中心是检标委秘书处承担单位。 /p p   孟杰副秘书长也讲到,此次GB/T 33465-2016《电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅》标准宣贯培训的举办是为了满足标准使用相关方的需求,加深对标准的理解和掌握,减少使用过程中的偏差,保证标准的有效实施。 /p p style=" text-align: center " img title=" 赵彦.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201703/insimg/afcee8fb-5583-45e5-adcc-c682ea2dd240.jpg" / /p p style=" text-align: center " 标准主要起草人——深圳市计量质量检测研究院(SMQ) 赵彦进行标准宣讲 /p p   赵彦的宣讲包括了GB/T 33465-2016的任务来源、标准制定的意义、国内外研究现状、标准内容等四方面。(关于制定GB/T 33465-2016的意义以及国内外研究现状见: a title=" " style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " href=" http://由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会(SAC/TC374)主办、山东荣盛科贸有限公司承办的GB/T 33465-2016《电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅》标准宣贯培训班在山东省滨州市举办。来自炼油企业、质检部门、第三方检测机构等标准使用相关方的专业技术人员、管理人员共130多人参加培训班。" target=" _blank" span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 全面解读ICP光谱测汽油中硅氯国标——访标准主要起草人SMQ赵彦 /strong /span /a ) /p p   2014年9月24日,由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会提出的《电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅》入了国家标准制修订计划。标准起草单位包括深圳市计量质量检测研究院、国家石油化工产品质量监督检验中心(安庆)、中检华纳(北京)质量技术中心有限公司、中检联盟(北京)质检技术研究院有限公司、山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心、德国斯派克分析仪器公司上海应用实验室、谱尼测试集团股份有限公司。 /p p   赵彦着重介绍了标准制定过程种遇到的难题以及她们是如何解决的。有机氯和有机硅化合物分别有多种不同的形态,而化合物形态不同可能在ICP-OES上信号响应强度不同。部分易挥发性形态待测元素以蒸汽形式进入等离子体检测,与标准物相比,发射强度偏高,产生了信号增强效应。为此,赵彦她们研究了不同形态化合物的ICP-OES的响应特性;进而优化检测条件,使不同化合物在相近无话状态下检测,有效消除了化合物形态间的信号响应差异。如,对于含有易挥发形态氯化合物的汽油中氯元素的检测以加热法(55℃)进行检测,含有易挥发形态硅化合物的汽油中硅元素的检测以低温法(-30℃)进行检测不过,其实用的试剂与室温法不同,需要提起注意。 /p p style=" text-align: center " img title=" 交流.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201703/insimg/842d2d47-816d-4407-b201-513fb1b476f6.jpg" / /p p style=" text-align: center " 学员们与赵彦等标准起草人进行了热烈的交流 /p p style=" text-align: center " img title=" 合影.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201703/insimg/684bbfc5-4d31-4ab2-9680-2a6b7d61f8b4.jpg" / /p p style=" text-align: center " GB/T 33465-2016标准宣贯培训班合影 /p p & nbsp /p p   附录1:GB/T 33465-2016标准宣贯培训班主办方—— a title=" " style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " href=" http://bwh.ctatest.com/index/infoauth/index.jsp" target=" _blank" span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会(SAC/TC374) /strong /span /a /p p   附录2:GB/T 33465-2016标准宣贯培训班承办方—— a title=" " style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " href=" http://www.sdyqw.com/jj.asp" target=" _blank" span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 山东荣盛科贸有限公司 /strong /span /a /p p br/ /p
  • 广西桂林市计量测试研究所精准施“测” 助力旅游市场计量安全
    为保护消费者权益、营造良好的旅游市场消费环境,近日,广西桂林市计量测试研究所对桂林市鸡血玉艺术中心、广西首饰制品监督检验站、桂林市产品质量检验所净瓶山珠宝检测点在用的电子天平、折光仪、红外分光光度计等16台计量器具进行了现场检定/校准,完成了定期“体检”。市计量所工作人员在对精密电子天平进行校正 在检定过程中,该所工作人员严格按照相关检定规程/校准规范要求,对影响仪器量值的各个参数进行认真细致的检定/校准,并向相关经营单位宣传计量法律法规和有关知识,提高经营单位诚信计量意识,确保了计量仪器的计量准确,为桂林市旅游市场消费公平公正保驾护航,得到了受检单位的一致认可。
  • 【标准解读】轻质油品中氯含量的测定 单波长色散X射线荧光光谱法
    X射线荧光光谱法是一个非常成熟的检测技术,它的原理是样品在X射线照射下产生元素特征X射线荧光,通过建立标准曲线来确定样品中元素浓度与强度的关系,在相同条件下测量未知样品,就可以得到样品的组成信息。XRF的优点是样品不需要前处理,分析速度快,可实现多元素的同时测量,但也有个缺点就是它的基体干扰严重。XRF在石化行业液体样品中测定方法的汇总NB/SH/T 0977-2019《轻质油品中氯含量的测定 单波长色散X射线荧光光谱法》标准规定了采用单波长色散X射线荧光光谱法(MWDXRF)测定轻质油品中氯含量的方法。本标准适用于汽油、柴油、石脑油、喷气燃料及馏分油等,也可用于测定氧质量分数小于5%的含氧汽油及生物柴油调和燃料。单色X射线激发去掉背景过程,简化基体校正,信噪比夜有所改善。氯含量测定范围为4.2mg/kg~430 mg/kg。另外与本标准中方法相同的标准还有NB/SH/T 0842-2017和NB/SH/T 0993-2019,分别是检测轻质液体燃料中硫的含量和汽油及相关产品中硅的含量。制定背景石油炼制过程中,油品中氯的存在会造成催化剂中毒;加工过程当中,氯的存在可能造成装置腐蚀,压缩机堵塞等;成品油使用过程中,氯的存在会造成储罐腐蚀、发动机磨损等。GB 17930-2016《车用汽油》规定,车用汽油中不得人为加入甲缩醛、苯胺类、卤素以及含磷、含硅等化合物,于是就需要一种快速、准确、灵敏的检测油品中氯含量的方法。现状分析国内外检测氯含量的标准方法方法1-5方法6-9检测样品含氯化合物转化为氯离子直接检测氯元素优点检测限较低无需前处理,操作简单方便缺点前处理复杂,使用大量试剂检测限较高制定过程标准在编制过程中主要参考了标准ASTM D7536-16,但又与有以下区别:1.适用范围从有芳烃类化合物扩大为轻质油品,包括汽油、柴油、石脑油、喷气燃料及馏分油等2.测定范围由0.7 mg/kg ~10.0 mg/kg变成了4.2 mg/kg~430 mg/kg3.按照GB/T 6683 给出了此方法的精密度公式4.增加了元素干扰适用范围参考以下标准,并结合精密度实验确定方法的适用范围。参考标准样品特点ASTM D7536芳烃类样品组成单一、馏分较窄,同时标样与样品的组成基本一致检出限为0.2 mg/kgASTM D7039轻质油品馏分较宽,样品组成相对复杂,杂原子较多,且标样与样品的组成并不完全一致测定下限为3.2mg/kgASTM D5808当氯含量小于5mg/kg时,优先选用库仑法(精密度更高)检测下限为0.5mg/kg采用XOS公司CLORA型号仪器在7个实验室对17个不同的样品(包括石脑油、汽油、馏分油、喷气燃料、柴油以及煤油)进行精密度实验,最终确定了测定范围是4.2 mg/kg -430 mg/kg,再分别对重复性和再现性进行测试,测试结果都在允差范围内。对不同类型的样品进行测定,回收率均在±10%以内;还与微库仑法进行了比对,相对偏差也在±10%以内。标准NB/SH/T 0977-2019主要内容仪器设备:分为MWDXRF、样品盒和样品膜。单波长色散X射线荧光光谱仪,包括 a)X射线源;b)入射光单色器;c) 光路;d) 固定道单色器;e)探测器。另外,样品盒建议一次性使用。要特别注意的是:建立标准曲线和测定样品时应在相同条件下进行。校准过程:建立标准曲线用工作溶液浓度应能涵盖待测试样的浓度,于是需要制定了高含量与低含量两条曲线。 试验过程:1.将试样从样品盒开口端倒入盒中,一般装入量为样品盒的3/4高度处,最小为5mm高度。2.将新的样品膜盖在样品盒开口端,并固定牢固。装好后要确保样品盒中的试样不渗漏,如有任何情况的渗漏均需重新制备样品。3.分析试样和用来建立校准曲线的标准工作溶液应使用相同批次的样品膜和样品盒。测定每一个样品都要使用新的样品膜,样品膜要绷紧,保证膜上没有气泡、褶皱,且保持干净,避免用手接触样品盒内壁、样品膜及仪器的X射线透光窗。4.试样倒入样品盒并用样品膜封好后,在样品盒上开一个小气孔以防止样品挥发造成样品膜弯曲。5.试样装入样品盒后,需立即分析。试样在样品盒中的存放时间越短越好。6.按照建立校准曲线的条件测定试样,得到试样氯荧光强度的总计数。用总计数值除以总计数时间,得到试样的Rs。元素干扰的考察:氧含量超过5%,干扰严重硫含量小于1%,无明显干扰氮含量小于2000mg/kg,没有明显干扰(作者:中国石化石油化工科学研究院 范艳璇工程师)
  • 岛津X射线荧光光谱仪合规应对中国药典通则新修订
    *国家药典委员会官网及公示稿截图中国药典相关通则修订稿正在加速公示中,四月底通则0461 X射线荧光光谱法迎来了它的第一次修订稿的发布。修订的主要内容包括对前言、供试品的制备、定量测定法相关内容的补充完善,以及增订方法学验证与确认中准确度、重复性、中间精密度、专属性、定量限、线性、范围、耐用性、确认相关的内容,罗列入下表。此次修订将X射线荧光光谱技术更加科学全面的收载到中国药典之中,为该技术于药典的发展应用奠定基础。岛津解决方案修订稿中新增内容明确指出能量色散型X射线荧光分析仪无需对样品作特别复杂的处理而直接进行测量,对样品也没有任何损坏,可直接用于生产过程控制。岛津X射线荧光光谱仪家族核心成员能量色散性X射线荧光分析仪(ED-XRF)就是业内元素分析的优等生。ED-XRF无需前处理或者简单前处理即可对样品进行元素分析。▶ 适用的样品类型广泛,固体片剂、粉末和液体均可。▶ 实验操作过程简单。EDX系列▷ 岛津EDX系列产品完全符合通则修订新增的对仪器硬件的一般要求*注:EDX为岛津ED-XRF产品除了光源(X 射线管)、分光系统和检测器等组件构成外,岛津EDX产品配置Rh靶材和特种滤光片,可降低X射线管产生的特性X射线和连续X射线,从而提升检测灵敏度,亦可分析微量元素。同时搭载多种一次滤光片,可以实现软件操控自动切换。准直器标配观察样品摄像头,对微小样品和微量样品也可以进行精准分析。此外,无法在真空下分析的液体、会产生气体的样品中的轻元素可以通过He置换进行有效分析。丰富的硬件配置是岛津EDX产品满足各类分析需求的重要保障。▷ 专业软件让EDX分析便捷又合规岛津EDX的分析操作可通过PCEDX Pro软件快速完成,简单操作即可开启全自动测定。该软件功能强大,提供多种计算方法,包括标准曲线法、FP法(基本参数法)、薄膜FP法、背景FP法等,能完美应对0461通则修订中新增的数学校正法相关内容,帮助客户快速准确地进行数据分析。此外,PCEDX Pro CS/DB版完全满足制药行业对于FDA 21CFR Part11的合规需求,包括安全功能、审计追踪、用户管理、验证功能等,且通过岛津LabSolutions CS平台让数据管理更加高效。PCEDX软件具有FDA 21CFR Part11要求的功能★ 安全功能只有授权用户才能进行ID/密码认证、操作历史记录和锁定屏幕。★ 通用场景术语库操作日志和审计跟踪日志输出功能 允许用户输出用户操作或系统配置设置更改的历史记录,作为审计跟踪日志。★ PDF输出和验证功能完整性检查软件已添加,以检查任何篡改。★ 项目管理功能多用户使用一台仪器时,通过对每个项目的管理,提高了用户的便利性。★ 使用LabSolutions CS实现网络管理利用网络环境,可以即时获取所需信息。★ 使用LabSolutions CS可以集中管理数据可对实验室现有的其他分析仪器及其数据进行统一集中管理,让实验室的管理更加智能高效。▷ EDX拥有丰富的制药行业应用场景随着ICH Q3D指导原则在中国药典转化实施的逐步开展,元素类分析技术及相关产品备受制药行业客户的关注,此次修订的通则0461所收载的X射线荧光光谱法(后简称XRF法)也是元素分析的利器,相较于其它元素分析方法,如原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体质谱法等,有其独特的技术优势,简化前处理、无损、绿色、友好、低能耗是专业分析人员对它的综合评语。基于ICH Q3D要求,国内研究人员【1】最新报道了采用ED-XRF技术建立了桂利嗪片中铅 (Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)共 7种元素的内标标准曲线法,并对多家企业的桂利嗪片进行元素杂质含量测定和风险评估。★ 在方法优化验证中,特别考察了片剂包衣对测定的影响情况,结果显示包衣对测定结果无影响,可不除包衣直接进行测定,是XRF能无需前处理直接测定的特色之一。★ 耐用性试验结果表明,样品量对测试结果影响不大,故不需要定量取样,但测试时样杯中的样品要覆盖样杯底,使测试结果更准确。★ 涉及 3 种不同物质形态,包括溶液、片剂和粉末,回收率试验验证了以标准系列溶液测量粉末样品时,回收率均符合要求,说明液体形态和粉末形态的样品测试误差在允许范围内,片剂和粉末样品中各元素的定量结果一致,且测试图谱无差异,表明所建立的方法适用于不同形态样品的测定。不同形态的选择以简便为主,充分体现EDXRF法快速测定的优势。岛津在前沿技术方面不断开拓新应用新方向,切实关注制药行业客户的实际需求,不断为现场分析的提效增速而努力,就让我们一起浏览下岛津EDX的使用场景吧!◎ 原料药或制剂中元素含量测定和元素杂质的快筛(可搭配“药物元素杂质分析方法包”应对ICH Q3D需求)◎ 生产中控现场的反应中间产物相关元素(如卤素、金属)的含量控制◎ 中间体或原料药生产所用贵金属催化剂的残留分析及回收◎ 含矿物药的中成药中如Hg/As/Cu等元素的含量快速测定◎ 生产过程或成品中微小异物分析(可与显微红外技术搭配进行综合分析)更多精彩案例欢迎浏览岛津官网应用文章,免费下载!文献引用:【1】刘荷英等. X 射线荧光光谱法快速定量桂利嗪片中7种元素杂质,中国药业China Pharmaceuticals 2024,33(9):69-73本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 这13家检测机构涉嫌存在较严重违法违规行为
    近日,天津市市场监督管理委员会通报2021年度机动车检验机构监督抽查工作结果。在随机抽取的30家机动车检验机构中,13家机动车检验机构涉嫌存在较严重违法违规行为,占抽查机构总数的43 %,已移交相关执法部门进行调查处理。同时,对被抽查机动车检验机构的46名授权签字人进行闭卷考试后,8名不合格人员不再持续符合检验检测机构资质认定规定的授权签字人能力要求,相关名单已移交相关区局处理。市市场监管委 市生态环境局市公安局关于通报2021年度机动车检验机构监督抽查情况的通知 津市场监管认〔2021〕18号各区市场监管局、生态环境局、公安分局(交警支队),市市场监管委执法总队、审查中心,市生态环境局执法总队,市公安交管局,各机动车检验机构:为进一步加强机动车检验机构事中事后监管,按照《市市场监管委市生态环境局市公安局关于组织开展2021年度机动车检验机构监督抽查工作的通知》(津市场监管认〔2021〕12号)的安排,市市场监管委、市生态环境局、市公安局联合组织开展了“双随机、一公开”监督抽查,现将有关情况通报如下:一、基本情况按照2021年度机动车检验机构“双随机、一公开”监督抽查计划,本次监督抽查随机抽取30家机动车检验机构。监督抽查分三个组,分别由市市场监管委、市生态环境局、市公安局带队,检查人员由机动车检验机构评审员(随机抽取)、市生态环境局和市公安交管局执法人员组成,从机动车检验机构的资质条件、排放检验、安全技术检验角度进行检查。从检查结果来看,13家机动车检验机构涉嫌存在较严重违法违规行为,已移交相关执法部门进行调查处理,占抽查机构总数的43 %。其中,涉及市场监管部门调查处理的4家,涉及生态环境部门调查处理的6家,涉及公安交管部门调查处理的7家。对监督抽查发现的其他问题线索,依据各部门职责分别移交相关区局处理。同时,对被抽查机动车检验机构的46名授权签字人进行了闭卷考试,合格人员38名,不合格人员8名,不合格人员不再持续符合检验检测机构资质认定规定的授权签字人能力要求,已将相关名单移交相关区局处理。(涉嫌存在较严重违法违规行为情况详见附件)二、检查发现的主要问题(一)市场监管部门发现的主要问题一是12家机动车检验机构未按规定对人工检验记录和仪器设备检验记录进行保存。二是12家机动车检验机构未按总局规定上报检验检测报告编号。三是7家机动车检验机构发生信息变更事项未按规定办理变更手续。四是5家机动车检验机构常压液体危险货物运输车检验未按要求保存罐体出厂检验证书或定期检验合格证书佐证材料。五是8名机动车检验机构授权签字人未通过理论考核,不能持续符合资质认定规定的能力要求。六是2家机动车检验机构侧滑检验台不符合检验标准要求。七是2家机动车检验机构在轴重检验台设备异常的情况下,出具检验报告。(二)生态环境部门发现的主要问题一是4家机动车检验机构出具的《在用车排放检验报告》中车辆基准质量不准确;二是3家机动车检验机构对排放明显可见烟度的车辆出具结果为“通过”的《在用车排放检验报告》;三是2家机动车检验机构存在同一辆机动车前后两次检验方法不一致的情况;四是1家机动车检验机构出具的《在用车排放检验报告》中车辆转速为0。针对上述问题,市区两级生态环境部门均依据相关法律法规进行查处,对其中4家机动车检验机构立案处理、2家机动车检验机构责令立即改正违法行为。(三)公安交管部门发现的主要问题一是7家机动车检验机构存在车辆外检把关不严的问题,主要表现在仓栅式货车未安装顶棚杆或安装的顶棚杆间距不符合规定,自卸货车违规加装车顶篷布,车辆尾部标志板、反光标识未按要求粘贴或破损缺失,违规加装大灯防护罩,排气管破损漏气,危险货物运输车辆拖地带未接地,外观严重破损仍通过检验等;二是8家机动车检验机构对检验资料审核把关不严;三是6家机动车检验机构公示的办公时间、检验流程、标准规范、咨询举报电话等信息内容不全、更新滞后、信息有误。针对以上问题,天津市公安局对7家涉及车辆外检把关不严的机动车检验机构下达了《限期整改通知书》,限期召回整改重新进行检验;对8家涉及检验资料审核把关不严的机动车检验机构,要求限期重新核查或收存车辆的相关资料;对6家机动车检验机构公示信息有误的问题当场予以指出,要求立即整改。三、工作要求(一)落实整改要求。各相关机构要针对检查中发现的问题,制定切实可行的整改方案,限期逐项整改,确保整改取得实效。全市机动车检验机构要坚持以问题为导向,举一反三,规范检验程序,严格按照标准检验。(二)依法依规严肃查处。各级市场监管、生态环境、公安交管部门要切实履职尽责,对移交的问题线索认真开展调查处理。对存在违法违规行为的机构,严格依法查处,对不涉及行政处罚的机构,督促整改落实,并将处理情况按监督抽查文件要求纳入本单位总结,上报各自市级主管部门。相关违法违规行为涉及到由其他行业管理部门处理的,应当及时通报。(三)做好检查结果运用。各区市场监管局、生态环境局、公安分局(交警支队)要充分运用好本次监督抽查结果,进一步加强对本区域机动车检验机构的事中事后监管,持续加大日常监管力度,对查实存在违法违规行为,要坚决依法处理,更好的规范我市机动车检验检测市场。附件:涉嫌存在较严重违法违规行为机构名单市市场监管委市生态环境局市公安局2021年10月16日附件涉嫌存在较严重违法违规行为机构名单序号机构名称发现的主要问题后续调查处理部门1天津市武清区凯通机动车检测服务有限公司1.安检1号线轴重检验台技术状况异常,出具检验报告。市市场监管执法总队2.仓栅式货车顶棚杆间距不符合规定 安装的车辆尾部标志板形状不符合规定。市交警总队车管所2天津市津盛机动车检测服务有限公司1.安检1号线侧滑检验台不具备轮胎侧向力释放功能。河北区市场监管局2.出具的《在用车排放检验报告》中车辆转速为0。河北区生态环境保护综合行政执法支队3天津市通维汽车检测服务有限公司1.安检2号线侧滑检验台不具备轮胎侧向力释放功能。河东区市场监管局4天津通华机动车检测有限公司1.对排放明显可见烟度的车辆出具结果为“通过”的《在用车排放检验报告》。2.出具的《在用车排放检验报告》中车辆基准质量不准确。市生态环境保护综合行政执法总队
  • 生态环境部通报一起γ射线探伤作业违法违规案件的处理情况
    日前,生态环境部办公厅发布了关于一起γ射线探伤作业违法违规造成辐射事故案件处理情况的通报。具体通报内容如下:各省、自治区、直辖市生态环境厅(局)、各γ射线移动探伤单位:因放射源活度高、易丢失,作业场所复杂,从业人员素质参差不齐、流动性大等特点,γ射线探伤作业一直是辐射安全监管重点领域。近期,宁夏回族自治区生态环境厅严厉查处了一起γ射线探伤作业违法违规造成辐射事故的案件。该案中涉事单位和人员无视法律法规要求,通过借用资质、许可证、放射源方式承揽项目,并雇用未经培训人员进行操作,最终造成三名工作人员受辐射损伤,性质极为恶劣。为汲取事故教训,进一步规范γ射线移动探伤作业的辐射安全管理,确保环境辐射安全和公众健康,现将有关情况通报如下。一、事故经过李某某借用宁夏冠唯工程检测技术有限公司探伤资质和辐射安全许可证,借用宁夏志杰检测工程有限公司γ射线探伤机(内含一枚Ⅱ类铱-192放射源),并通过互联网雇佣未受任何辐射安全培训的陈某某、刘某某和樊某某,为宁夏钢铁集团有限责任公司炼铁厂3#高炉富氧管道改造项目进行探伤。2020年6月14日13时起陈某某、刘某某及樊某某进行探伤作业,15日凌晨6时结束作业整备探伤机时发现放射源源辫不在探伤机中,刘某某随即用手钳将源辫安装回探伤机。6月15日开始,陈某某、刘某某感到身体不适,出现恶心、呕吐及乏力症状,樊某某无明显症状。24日左右,3人均出现手部红肿、疼痛等症状。29日开始,受照3人分别在宁夏、河北及北京进行检查治疗。诊断结论为:三人受照剂量均严重超过国家标准规定的剂量限值;陈某某左手急性放射性皮肤损伤Ⅲ度;刘某某左手拇指、食指急性放射性皮肤损伤Ⅳ度,左手中指、无名指及小指急性放射性皮肤损伤Ⅲ度;樊某某左手急性放射性皮肤损伤Ⅰ-Ⅱ度。二、调查处理情况接到宁夏回族自治区疾病预防控制中心关于3名探伤人员意外受照报告后,自治区生态环境部门会同公安机关对该事故中涉事单位及个人违法行为进行调查,并根据《放射性同位素与射线装置安全和防护条例》有关规定,于2020年11月对宁夏志杰检测工程有限公司、宁夏冠唯工程检测技术有限公司两家单位作出吊销辐射安全许可证并处罚款7万元的行政处罚。三、工作要求各γ射线移动探伤单位应深刻汲取此次事故的经验教训,认真排查并切实杜绝借用许可资质、出借探伤机、使用未经培训人员作业等违法违规问题,严格按照相关法律法规和《关于γ射线探伤装置的辐射安全要求》(环发〔2007〕8号)、《关于进一步加强γ射线移动探伤辐射安全管理的通知》(环办函〔2014〕1293号)有关要求开展探伤作业。各级生态环境部门在日常监管中应持续加强和规范对γ射线移动探伤作业监管,对弄虚作假、违规操作的单位和个人坚持“零容忍”,发现一起查处一起,形成有力震慑;用好高风险移动放射源实时监控平台等新方法新手段,有效压实从业单位辐射安全主体责任,切实保障辐射安全。  生态环境部办公厅2021年1月17日(此件社会公开)抄送:中国特种设备检验协会,中国原子能科学研究院,成都中核高通同位素股份有限公司,中国核动力研究设计院,海门伽玛星探伤设备有限公司,丹东市阳光仪器有限公司。
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