癸酰氯

关于月桂酰氯含量的具体检测方法，有关月桂酰氯酯化及溶液配制方面的问题还有有关[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的具体检测的设定，谢谢大家！

衬管何时需要更换（清洗）？ 要是不更换（清洗）会产生什么影响？ 出现的鬼峰是否有规律？ 一般更换衬管是看进样样品的性质，以及衬管的结构，进样方式等， 一般不更换出现的鬼峰，我觉得是无规律，因为像突发事件，无重复性。 你有什么不同意见，请尽情发挥。

[color=#444444]我们用FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析三氯氢硅组分时，除了知道1、空气峰 2、氯化氢峰 3、二氯二氢硅峰 4、三氯氢硅峰（3min） 5、四氯化硅峰（4min），很难判断在三氯氢硅主峰后面大概12-13min出现的一些峰是什么物质，请朋友们帮忙解释一下。[/color]

做有机氯农残用的弗罗里硅土 活化及灭活是要现用现配吗？我手边有半个月前620度烘4小时，140度两小时，后加5%水灭火的弗洛里硅土，能用吗？如果不能用，这些烘过又灭活的，还能重新烘，使用吗？

硅铝钡中硅、铝、钡的测定方法，多谢了！

我们发现在检测盐水中硅和铝时，单测硅采用三点标准曲线法和标准加入法结果基本一致，但是采用同时检测硅铝时发现结果相差不小，求教各位高手，这是什么原因

跪求三氯乙酰氯的检测方法，谢谢各位大神

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609042257_608336_3116332_3.bmp使用仪器型号：岛津GC-2014C检测器：FID问题描述：出现规律基线鬼峰（见图）原因分析:常规维护：更换隔垫、衬管重新填充石英棉、老化色谱柱，鬼峰未消失。1、 由于出现的鬼峰比较规律，可能原因：载气不纯、隔垫流失、柱流失。l 气源Ø 所有仪器共用相同的气源，仅QC-013出现鬼峰，排除供应商问题。Ø 气体进入仪器之前会先通过捕集阱，更换新的捕集阱，鬼峰未消失，排除捕集阱饱和。l 隔垫流失Ø 降低进样口温度，鬼峰未减小或消失，排除隔垫流失。l 柱流失Ø 升高柱温，规律峰未增大，排除柱流失。2、 当班人员维护进样口时仅更换了石英棉，并未清洗衬管。Ø 拆下衬管，观察，发现管壁有几个小黑点。Ø 丙酮超声清洗，黑点未消失。Ø 10%硝酸超声清洗三分钟，水冲洗，丙酮超声清洗三分钟。Ø 吹风机吹干，填充新的石英棉，鬼峰未消失。3、 色谱柱Ø 将老化过的色谱柱装到QC-012上走基线，并未出现鬼峰，排除色谱柱故障。4、 检测器：检测器污染、分子筛饱和、捕集阱饱和。l 检测器污染Ø 断开色谱柱与检测器连接，将检测器端用死堵堵住，走基线，鬼峰存在。Ø 连接色谱柱，从进样口注入大量丙酮，清洗检测器，鬼峰存在。Ø 降温，拆检测器，细丝疏通点火喷嘴，棉签蘸丙酮擦拭，鬼峰存在。l 进样口分子筛，分流、吹扫捕集阱饱和Ø 更换新的分子筛、捕集阱，鬼峰存在。5、 检测器放大器故障Ø 将其他仪器上的检测器放大器更换到故障仪器上，鬼峰消失，仪器运行正常。Ø 将疑似故障放大器安装到未出现过鬼峰的仪器上，出现相同的基线鬼峰。最终得出鬼峰原因为检测器放大器故障。

哪位大虾有ICP-OES检测硅粉及三氯氢硅的国家标准？

背景：多晶硅含碳偏高，主要是三氯氢硅精馏提纯不够。企业一般是热氢化的回收氢和还原炉的回收氢混着用，氢化炉在1300度以上时，它的石墨罩会和氢气生成CH4，含量高的时候能达到几百个PPM，在还原炉中分解沉积在硅棒中。还有就是吸附塔再生时也能产生一定量的CH4。大家都知道甲烷热裂生成炭黑和氢气的反应，就是隔绝空气加强热到1000至1500度左右.在1100度以下时不可能出现石墨与氢气化合生成甲烷的反应，或者大家也可以用热力学计算一下，先假使二者可以反应，通过平衡常数计算出的含量能有几个ppm就很不容易了。 CH4(g)＝C(石墨)＋2H2(g) 反应自发温度823K多晶硅生产中氯硅烷中总碳(甲基硅烷)质谱分析?

我们公司做毒死蜱，合成工艺第一步是三氯乙酰氯和丙烯腈加成氯苯为溶剂，要根据标样的归一情况来确定投料量。标样里面丙烯腈大约10%三氯乙酰氯3.5%氯苯85%左右，之前一直是这个数据，今天突然三氯乙酰氯就变成2.8左右了。色谱条件是，进样口260，柱温90，检测器260。载气氮气，氢火焰检测器，柱子是SE—30非极性柱，用的空气发生器。仪器是国产的福利GC9790②。还有个问题就是氯苯有时候会出平顶峰，进样量0.2微升不到都平顶。以上两个问题还请各位大侠指导一下。

样品配制：取0.5ml戊酰氯加1ml正丁醇，于60℃水浴中酯化30min，冷却至室温，用水稀释至刻度，取有机层进气相色谱仪。 面积归一化法计算含量（正丁醇做为空白）。 这个酯化能保证完全吗？戊酰氯的杂质都能酯化吗？ 各位板油有好的的检测方法分享一下吧

[color=#DC143C][size=4][font=黑体][/font]本人在测定铝.钢合金的硅时发现含硅的合金样品，用王水消解不能完全，但是用聚四氟乙烯的烧杯用HF消解时，空白值有100mg/l的硅，由于空白值大大无法准确测定。分析原因是HF含有硅。各位大侠有没有更好的消解样品的方法，空白值低，污染小，又能完全将硅溶解出来。万分感谢。[/size][/color]

三氯氢硅在测定其中的杂志元素时，怎样处理三氯氢硅样品，因为它极易和水发生剧烈反应，不好进行下一步测定工作，请问谁知道处理它最好。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=16005]X_荧光光谱法测定硅铝钡合金中硅、铝、钡[/url]

请问液体三氯氢硅的百分含量单位是摩尔比还是质量比还是什么呢？谢谢！

理论上似乎可行，但实际测定时却发现硅元素的峰强度远大于铝元素的。EDXRF测定沸石分子筛硅铝比这种方法可靠吗？

最近在网上查找三氯氢硅水解反应方程式，发现众说纷纭。问题主要集中在反应是否会生成氢气上。因此翻阅了相关资料，写出此文希望能够与大家共同学习交流。 三氯氢硅又称硅氯仿，化学式SiHCl3。是一种易流动的无色液体。在国内主要在多晶硅生产过程中，作为中间品进行杂质元素控制。 我们对其痕量元素进行分析时，往往使用水解的方式将其变成凝胶状水解物。然后使用氢氟酸分解，加热赶去四氟化硅和水。然后采用低浓度硝酸、氢氟酸或盐酸溶液溶解痕量杂质，并使用ICP-MS进行测试。 但对于三氯氢硅水解的过程，可谓是众说纷纭。一般的意见是： SiHCl3 + 2 H2O →SiO2 + 3HCl + H2 方程一并解释为生成的氢气极易造成爆鸣现象，造成取样危险。 但是二氧化硅一般为白色固体或粉末状，多孔、质轻、松软的固体，吸附性强，因此也称为白炭黑。但是实验室中三氯氢硅水解后的外观与二氧化硅并不相同，部分样品常见为胶状外观。因此在查阅相关资料后，发现原有想法并不全面。 三氯氢硅遇水发生水解反应并放出大量的热，其水解物应为聚合HSiO1.5。该物质的结构类似于聚硅氧烯(H2SiO)n，因此反应方程式应为： 2SiHCl3+3H2O → (HSiO) 2O+6HCl 方程二由(HSiO)2O来代表该种聚合物并避免出现1.5个氧的情况出现。在部分文献中，该方程式也可写成： SiHCl3 + 2 H2O(l) → SiO2(aq.) + 3 HCl(aq.) + H2(l) 方程三 需要注意的是，在该方程式中，作者事先已说明的SiO2是水合物，而H2为liquid。故在缺少对物质状态描述的条件下，方程一的描述是无意义的。 有部分同事认为，用上述反应方程无法解释爆鸣现象。事实上，三氯化硅蒸汽与空气混合后，在很低的温度下就有爆炸危险。而三氯氢硅水解反应又是一个强烈的放热过程。因此三氯氢硅与氧气混合后，当得到所需的能量时就会发生剧烈反应；其方程式如下： SiHCl3+O2 → SiO2+HCl+Cl2该过程可解释爆鸣形成的原因。 因此，对三氯氢硅水解方程式的一般写法并不正确。也可以说三氯氢硅水解反应的主反应并不会生成氢气。希望本文对还挣扎在两个方程式中不知所措的童鞋有所帮助。更加欢迎有不同意见的童鞋与我交流探讨。参考资料Influence of HSiO1.5 Sol−Gel Polymer Structure and Composition on the Size and Luminescent Properties of Silicon NanocrystalsEric J. Henderson, Joel A. Kelly and Jonathan G. C. Veinot* Department of Chemistry, University of Alberta, Edmonton, Alberta, Canadahttp://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cm902028qPoint-of-Use Sampling and Metal Analysis for TrichlorosilaneDan Cowles and David BollingerAir Liquid America Corporation – Balazs Analytical Serviceshttp://www.balazs.com/file/otherelement/pj/pub0060%20pou%20sampling-tms%20in%20tcs99602.pdf

空气中三氯氢硅检测加了丁基罗丹明B后有沉淀怎么回事

多晶硅工业生产中间体高纯三氯氢硅中痕量砷的测定方法新年新气象，今天我把我们测定三氯氢硅（TCS）的方法拿出来分享给大家。希望能够起到抛砖引玉，互通有无的作用。欢迎同事们批评指正。摘要： 多晶硅生产中，控制原料中砷元素具有十分重要的意义。特别是用于电子及太阳能电池组件制造原料，往往需要测定ng/L级别的砷含量。 本方法采用Agilent 7700s 为平台，在0.1% HCl溶液中测定三氯氢硅中的As元素。具有较好的回收率，本方法可用于工业化生产中大批量样品的检测工作。一、仪器及环境1) 本方法需要采用1000级洁净工作间作为工作区域，100级层流罩作为样品制备操作区域，人员应着高纯服，行为受限。进入工作区域需经风淋。2) 样品所涉及器皿应使用HNO3蒸汽回流8小时。样品所涉及非直接接触器皿应清洗达到100级净化水平。实验用水为实验室一级用水。试剂采用AA-10纯度。3) 本方法采用Agilent 7700s 标准配置机型，PFA进样组件，该机应具备ORS碰撞反应池或类似技术，采用He气作为碰撞反应气。Agilent 7700s 仪器参数如下：Plasma: Normal RF: 1600W Sample uptake rate : ~160uL/min free aspirationSampling depth: 8mm Carrier gas flow rate: 0.7L/min Makeup gas: 0.5L/minHe cell gas: 5ml/min KED: 5V二、样品制备TCS的杂质含量极低且活性，因此我们首先考虑的是去除基质的方法来进行样品制备。为了待测元素损失，我们通常采用室温（32摄氏度）来进行分解。2SiHCl3+3H2O → (HSiO) 2O+6HCl在氮气保护下使水蒸气与样品充分混合水解。水解物经氢氟酸溶解后蒸干，除去硅基。样品中的硅基以四氟化硅的形式除去后，残渣采用0.1%HCl溶液溶解。 1) 视样品情况，对估计检出含量为10-2ppb级样品可取样8-12ml；对较大含量可缩小至2-5ml（例如粗馏产品）；2) 在干净的聚四氟乙烯坩埚中，加入量好的样品，在高纯氮气保护下水解；3) 在坩埚中滴加氢氟酸溶液溶解固体，置于电热板上以120摄氏度蒸干；4) 蒸干后，加入2.00ml 0.1% HCl溶液溶解。定容至2-10g后待测。三、校正方式该样品基体除去较完全，因此采用标准曲线法进行校正测定。一般采用0、1、2和5ppb的0.1% HCl 溶液作为校准点，无需内插标准物校正。在特别情况下可采用标准加入法进行测定。四、结果检出限：尽管As会被ArCl在75质量下有较严重的干扰，但本方法采用了He碰撞技术来避免可能出现的干扰因素。从大量检测结果来看，砷元素的检出限可以低至0.01ppb，在高Fe、Ni或Cr含量样品中，并未见显著干扰。[font=Cambri

GB/T 22798脱毛率测试中为什么有的试验结果会出现负值？这种情况合规吗？

[em0804] 氯丙炔菊酯,炔醚菊酯的相关资料和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析方法，请各位给个建议

在分析硅铝铁时加硝酸呵氢氟酸无法溶解式样，请问有别的分法可以溶解分析吗？

请问多晶硅行业三氯氢硅主要控制的金属杂质有哪些？控制指标是多少？大家一起讨论一下。我们这边是把混标中有的元素都测出来，但是具体控制的指标没有定论。

[em0812] 氯丙炔菊酯,炔醚菊酯的相关资料和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析方法,请大家帮帮忙

各位高手，小弟咨询三氯氢硅测定方法，我现在是用的热导检测器，由于三氯氢硅遇水很容易水解，所以希望各位高手给个好的方法，同时，色谱柱我也不知道选择什么样的最合适，当时厂家配的柱子不合适，谢谢！还有，我公司另一个产品CL2，需要测定其中的N2O，同样是用TCD检测器，同样担心检测器被CL2腐蚀掉，这段时间是头都大了，各位，可否给个答案，拜求[em0910]我的邮箱是byfx748@163.com再次感谢！

土壤中全硅铝测定方法有以下几种：碳酸钠碱熔-重量法测定硅、碳酸钠碱熔-EDTA容量法测定铝（与硅在一个体系中），氢氧化钠碱熔-比色法测定硅，氢氧化钠碱熔-EDTA容量法测定铝，粉末压片-X荧光光谱法同时测定硅、铝，高温熔片-X荧光光谱法同时测定硅、铝，高温熔片-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定硅、铝，四酸分解-电感耦合等离子体发射光谱法测定铝等。其中快速的测定方法有粉末压片-X荧光光谱法同时测定硅、铝，高温熔片-X荧光光谱法同时测定硅、铝，高温熔片-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定硅、铝，前两种方法是要需要根据同类标准物质做曲线，高温熔片-X荧光光谱法同时测定硅、铝还需要增加测定烧失量进行归一技术。这几种方法可以根据自身的仪器设备选择。

ICP测钒最好用那根线？铝、硅、铁干扰吗？硫磷混酸介质有没有干扰？