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溴戊酸

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  • 脂肪酸气相色谱分析的故事
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲:傅若农:酒驾判官——顶空气相色谱的前世今生第八讲:傅若农:一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取(SPME)第十讲:傅若农:悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲:傅若农:扭转乾坤——神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲:擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理第十三讲:离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱,但是用气相色谱分析脂肪酸源远流长,有许多故事,了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处,温故才可以知新。  先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析,其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸,下面一个例子,概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分:  “虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分,但它代表一类高度代谢活性的脂质,脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源,其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时,这种平衡被打乱,导致脂解增加,会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸,油酸(18:1)的含量最高,其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0),这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3),二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例,约为全部游离脂肪酸的1%。”1 脂肪酸气相色谱分析的历史故事  气相色谱被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法,这一方法可追述到上世纪50年代,气相色谱的出现于脂肪酸的分析有密切的关系,1952年气相色谱发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制气相色谱仪分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配气相色谱的原理,设计了自动滴定检测脂肪酸的气相色谱仪。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱,其内径为4mm,长度为5英尺,固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。 图1 用自动滴定计气相色谱仪分析小分子脂肪酸的色谱图  分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示:图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱  此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化,1956年James和Martin使用气体密度检测器,并把脂肪酸进行甲酯化,使用阿皮松类高温润滑脂作固定相,可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图色谱柱:在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂;柱温:197℃;载气:氮气 14.1mL/min 色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯,(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,(5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,(9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,(13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯2 脂肪酸气相色谱分析的发展  脂肪酸的气相色谱分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦,所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化,使用最多的是进行甲基化,特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)气相色谱时,尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度,经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸),但是人们可以通过食物摄取它们,它们存在于血液的血浆中,增加内标物十七酸的量,从而扰乱定量分析。  进一步讲,FID不能提供分子质量或其他结构特征信息,以便区分不同的脂肪酸,所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开,用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片,通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析,但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度,这种试剂增加了电子亲和力,可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸,这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯,与脂肪酸甲酯相比,它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析,例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids,2008,79:123–129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图图中色谱峰的脂肪酸如下:(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17–20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11–20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 3 国内外进行气相色谱分析脂肪酸的一些例证   为了进一步了解进行气相色谱分析脂肪酸的具体情况,下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。表 1 国内气相色谱分析脂肪酸的色谱柱和分析对象 表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱4 脂肪酸气相色谱分析所用色谱柱  从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱,如聚二甲基硅氧烷,分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱,如OV-275,OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN),他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究,研究总结认为:聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离,对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好,就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。表3 重要的一些脂肪酸  三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下:  使用DB-Wax柱,DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱  其中HP-88 柱的极性最强,是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷,其结构如下图8:图8 HP-88 的分子结构  HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示  图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别  (此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)  吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序( 吴惠勤等,分析化学,2007,35(7):998-1003)
  • 2013食品国标制(修)订项目承担单位公布
    2013年5月2日,国家卫计委印发《2013年食品安全国家标准项目计划》的通知,通知中列出了所有2013年食品安全国家标准计划项目承担单位,全文如下:   国家卫计委关于印发《2013年食品安全国家标准项目计划》的通知   卫办监督函〔2013〕359号   各有关单位:   根据《食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,我委在向社会公开征求意见的基础上制定了《2013年食品安全国家标准项目计划》,现印发给你们,请认真组织落实。有关工作要求如下:   一、填报项目委托协议书,及时落实食品安全国家标准项目计划   2013年食品安全国家标准计划项目承担单位应当填写《2013年食品安全国家标准制(修)订项目委托协议书》(可从卫生计生委网站http://www.moh.gov.cn下载),打印后由承担单位负责人签字并加盖单位公章(一式五份),于2013年5月20日前报送食品安全国家标准审评委员会秘书处(以下简称秘书处)。逾期未提交协议书的,视为自动放弃标准起草单位和起草人资格。秘书处对协议书进行审核后,于2013年5月31日前报送我委。   二、加强日常管理,确保食品安全国家标准项目及相关经费按时保质执行   (一)项目承担单位和项目负责人要加强食品安全国家标准制定、修订工作的管理,保证项目质量和进度,请于2013年12月30日前向秘书处提交工作中期进展报告和经费使用情况报告,于2014年6月30日前完成任务,向秘书处提交送审材料和经费决算报告。经费决算报告由财务负责人和单位负责人签字并加盖公章。   (二)未按期完成任务提交送审材料的,项目承担单位和项目负责人应当提交说明,并附经费使用情况报告,加盖单位公章后报秘书处。我委将视情况予以通报批评,并根据国家有关财经法规制度,对已拨付的项目经费采取追回等必要的处理措施。   (三)相关省(区、市)卫生厅(局、卫生计生委)、有关单位要支持并督促下属单位承担的项目工作,秘书处要督促检查项目执行情况,确保项 目计划整体进度。   2013050901.doc   2013年食品安全国家标准项目计划 序号 项目名称 制定/修订 建议承担单位 食品产品 1 藻类制品 修订 浙江省疾病预防控制中心 中国水产科学研究院 微生物检验方法 2 食品微生物检验采样与检样处理规程 修订 国家食品安全风险评估中心 理化检验方法 3 食品中B族和G族黄曲霉毒素的测定 修订 浙江省疾病预防控制中心 4 食品中M族黄曲霉毒素的测定 修订 浙江省疾病预防控制中心 食品添加剂质量规格 5 食品添加剂 4-己基间苯二酚 制定 中海油天津化工研究院 6 食品添加剂 冰结构蛋白 制定 中国食品添加剂和配料协会 7 食品添加剂 刺梧桐胶 制定 中国食品发酵工业研究院 上海市质量监督检验技术研究院 8 食品添加剂 甲基纤维素 制定 中国食品发酵工业研究院 9 食品添加剂 偏酒石酸 制定 天津科技大学 10 食品添加剂 植酸钠 制定 江西出入境检验检疫局 11 食品添加剂 羟基硬脂精 制定 中国食品发酵工业研究院 上海市食品添加剂行业协会 12 食品添加剂 海藻酸钠 修订 黄海水产研究所 中国海藻工业协会 13 食品添加剂 36项香料标准包括: 橙苷(柚皮甙提取物)、橙皮素、丁香花蕾油、根皮素、黄芥末提取物、可可酊、葡萄籽提取物、大蒜油、白兰花油、白兰叶油、红茶酊、玫瑰净油、杭白菊油、罗汉果酊、小花茉莉净油、树兰油、桂花净油、绿茶酊、椒样薄荷油、茶树油、香茅醛(合成)、香茅(精)油、麦芽酚、覆盆子酮(悬钩子酮)、丙酸苄酯、丁酸丁酯、异戊酸乙酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸苄酯、2-甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、5-羟乙基-4-甲基噻唑、2-乙酰基噻唑、2,3,5,6-四甲基吡嗪、乙基香兰素 制定 国家食品安全风险评估中心 上海香料研究所 营养强化剂质量规格 14 维生素E琥珀酸钙 制定 广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 15 硝酸硫胺素 制定 景德镇出入境检验检疫局 16 维生素C磷酸酯镁 制定 中国食品添加剂和配料协会 17 生物素 制定 中国食品发酵工业研究院 18 氯化胆碱 制定 中国食品添加剂和配料协会 中国食品发酵工业研究院 19 葡萄糖酸亚铁 制定 江西省疾病预防控制中心 20 焦磷酸铁 制定 上海市质量监督检验技术研究院 21 柠檬酸亚铁 制定 中国食品添加剂和配料协会 中国食品发酵工业研究院 22 柠檬酸铁铵 制定 广西出入境检验检疫局检验检疫技术中心 23 柠檬酸苹果酸钙 制定 天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心 24 骨粉(超细鲜骨粉) 制定 江苏省疾病预防控制中心 天津科技大学 25 乳酸锌 制定江西省疾病预防控制中心 26 碳酸锌 制定 中国食品添加剂和配料协会 中国食品发酵工业研究院 27 亚硒酸钠 制定 张家港市产品质量监督检验所 28 硒蛋白 制定 湖北省疾病预防控制中心 29 富硒食用菌粉 制定 中国食品发酵工业研究院 中国食品添加剂和配料协会 30 L-硒-甲基硒代半胱氨酸 制定 江西省疾病预防控制中心 31 硒化卡拉胶 制定 中国食品添加剂和配料协会 32 富硒酵母 制定 中国食品发酵工业研究院 33 DHA(金枪鱼油) 制定 中国食品添加剂和配料协会 中国食品发酵工业研究院 34 葡萄糖酸锰制定 广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 35 葡萄糖酸铜 制定 广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 36 5’-单磷酸胞苷 制定 江苏省卫生监督所 37 乳铁蛋白 制定 中国食品发酵工业研究院 38 酪蛋白钙肽 制定 中国食品发酵工业研究院 中国食品添加剂和配料协会 39 海藻碘 制定 中国地方病协会 营养与特殊膳食食品 40 运动营养食品通则 修订 中国食品科学技术学会运动营养食品分会 41 孕产妇和乳母用营养补充品通用标准 制定 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 生产经营规范 42 食品用菌种生产卫生规范 制定国家食品安全风险评估中心 43 航空食品生产卫生规范 制定 中国航空运输协会航空食品委员会   国家卫生和计划生育委员会办公厅   2013年5月2日
  • 岛津应用:盐酸氨溴索片在4种溶出介质中的体外溶出研究
    盐酸氨溴索(Ambroxol Hydrochloride)于20世纪80年代在德国上市,后在法国、日本等国家陆续上市,是目前临床作用较强的祛痰药。其作用机理为增加呼吸道黏膜浆液腺的分泌,减少粘液腺分泌,促进肺表面活性物质分泌,增加支气管纤毛运动,使痰液易于咳出。盐酸氨溴索片为固体制剂,其体外溶出度的考察不仅是评价产品质量的一个重要指标,还是我国食品药品监督管理局规定的仿制药一致性评价中需要与原研药对比的一个重要指标。盐酸氨溴索的结构式 本研究根据国食药监注[2013]34号文《国家食品药品监督管理局关于开展仿制药质量一致性评价工作的通知》要求制定的仿制药质量一致性评价—盐酸氨溴索片一致性评价参比制剂/溶出曲线测定(草案)制定实验方案。使用岛津SNTR-8400溶出度仪和LC-30A超高效液相色谱系统开展盐酸氨溴索片体外溶出的研究。盐酸氨溴索片经溶出实验,用超高效液相色谱 LC-30A系统进行含量测定。在四种介质中分别对两组33μg/mL 浓度的盐酸氨溴索对照品连续测定3次作为对照,结果显示使用岛津SNTR-8400溶出度仪以及岛津LC-30A超高效液相色谱系统在测定盐酸氨溴索片体外溶出曲线时具有良好适应性和重复性,能够满足国家规定药物体外溶出曲线测定的相关要求。岛津SNTR-8400溶出度仪 了解详情,敬请点击《盐酸氨溴索片在4种溶出介质中的体外溶出研究》关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 环境部征求三项大气/废气监测标准
    生态环境部近日发布三项标准的征求意见稿,分别为固定污染源废气 气态污染物(SO2、NO、NO2、CO、CO2)的测定 便携式傅里叶变换红外光谱法(征求意见稿)、环境空气 多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法(征求意见稿)、环境空气 羧酸类化合物的测定 气相色谱-质谱法(征求意见稿)。使用高分辨质谱的环境标准又增加一项。关于征求《固定污染源废气 气态污染物(SO2、NO、NO2、CO、CO2)的测定 便携式傅里叶变换红外光谱法》等3项国家环境保护标准意见的函各有关单位:  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护生态环境,保障人体健康,提高生态环境管理水平,规范生态环境监测工作,我部制定了《固定污染源废气 气态污染物(SO2、NO、NO2、CO、CO2)的测定 便携式傅里叶变换红外光谱法》等3项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已完成征求意见稿。按照《国家环境保护标准制修订工作管理办法》(国环规科技〔2017〕1号)要求,现就标准征求意见稿征求你单位意见,请认真研究并提出书面意见。2021年1月25日前,请将意见以传真或电子邮件的方式反馈我部,并注明联系人及联系方式;逾期未反馈,按无意见处理。  标准征求意见稿及其编制说明可登录我部网站“意见征集”栏目(http://www.mee.gov.cn/hdjl/yjzj/zjyj/)检索下载查阅。  联系人:生态环境部生态环境监测司曹宇  电话:(010)65646262  传真:(010)65646236  邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn  地址:北京市东城区东安门大街82号  邮编:100006  附件:1.征求意见单位名单     2.固定污染源废气 气态污染物(SO2、NO、NO2、CO、CO2)的测定 便携式傅里叶变换红外光谱法(征求意见稿)     3.《固定污染源废气 气态污染物(SO2、NO、NO2、CO、CO2)的测定 便携式傅里叶变换红外光谱法(征求意见稿)》编制说明  本标准规定了测定固定污染源废气中二氧化硫、一氧化氮和二氧化氮(总称为氮氧化物)、 一氧化碳、二氧化碳 5 种气态污染物的便携式傅里叶变换红外光谱法。   本标准适用于固定污染源废气中二氧化硫、一氧化氮和二氧化氮(总称为氮氧化物)、 一氧化碳、二氧化碳的测定。与现行的定电位电解法、非分散红外吸收法和紫外吸收法相比,便携式傅里叶变换红外光谱法采用自采样管至主机全程加热 180℃方式,具有高温原态采样、无损快速、分析精度高、抗干扰能力强等优势,尤其适合固定污染源废气中湿度高而浓度较低的气态污染物的现场监测,对我国固定污染源废气超低排放监测技术体系是一个良好补充。在傅里叶变换红外光谱仪的市场供应方面,当前有芬兰GASMET公司生产的Dx4000型、英国Protea公司生产的AtmosFIR型、杭州谱育公司研发的EXPEC 1630型和北京雪迪龙公司研发的MODEL 3080FT型等4种型号可用于固定污染源废气分析的傅里叶变换红外气体分析仪;而用于污染源在线监测的则有瑞士ABB公司和德国西门子公司出品的傅里叶变换红外光谱仪。此外,目前还有武汉宇虹环保产业发展有限公司、清华大学已承担了科技部重大仪器专项,正在研发基于傅里叶变换红外原理的固定污染源废气监测仪器。     4.环境空气 多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法(征求意见稿)     5.《环境空气 多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法(征求意见稿)》编制说明  本标准规定了测定环境空气中多溴二苯醚的高分辨气相色谱-高分辨质谱法。   本标准适用于环境空气气相和颗粒物中 BDE7、BDE15、BDE17、BDE28、BDE47、 BDE49、BDE66、BDE71、BDE77、BDE85、BDE99、BDE100、BDE119、BDE126、BDE138、 BDE153、BDE154、BDE156、BDE183、BDE184、BDE191、BDE196、BDE197、BDE206、 BDE207 和 BDE209 的测定。详见附录 B。当采样体积为 1000 m3(标准状态),浓缩定容 体积为 20 l 时,本标准测定的二~九溴二苯醚的方法检出限为 0.01 pg/m3~0.4 pg/m3,测 定下限为 0.04 pg/m3~1.6 pg/m3;十溴二苯醚的方法检出限为 9 pg/m3,测定下限为 36 pg/m3。高分辨气相色谱-高分辨质谱法也是市场上型号较少的高端仪器,此次标准制定采用的验证仪器型号为Waters Autospec Premier和赛默飞DFS。     6.环境空气 羧酸类化合物的测定 气相色谱-质谱法(征求意见稿)     7.《环境空气 羧酸类化合物的测定 气相色谱-质谱法(征求意见稿)》编制说明  本标准规定了测定环境空气中羧酸类化合物的气相色谱-质谱法。   本标准适用于环境空气和无组织排放监控点空气中乙酸、丙酸、正丁酸、丙烯酸、异戊 酸和正戊酸 6 种羧酸的测定。   当采样体积为 60 L,浓缩定容体积为 1.0ml 时,乙酸、丙酸、正丁酸、丙烯酸、异戊 酸和正戊酸的方法检出限分别为 7 µg/m3、2 µg/m3、0.3 µg/m3、0.7 µg/m3、0.2 µg/m3 和 0.3 µg/m3,测定下限分别为 28 µg/m3、8 µg/m3、1.2 µg/m3、2.8 µg/m3、0.8 µg/m3和 1.2 µg/m3。此次方法验证采用的仪器型号是Agilent Technologies 7890A/5975C、岛津 GCMS-QP2010 Plus和安捷伦 7890B/5977B。  生态环境部办公厅  2020年12月29日  (此件社会公开)
  • 广州菲罗门酒类专用柱FB-Wine分析中国三大名酒
    广州菲罗门酒类专用柱fb-wine分析中国三大名酒白酒常见的香型有酱香型、浓香型、清香型等,酱香型味最重(高级酯、高级醇等总含量也最高),浓香居中,清香更低(香型物质总含量也是最低的)。本文所介绍的三种名酒:*台,五*液和泸**窖就分属酱香型和浓香型,并对它们进行成分以及主体香源物质进行分析。本应用采用的是直接进样法,气相色谱仪7890-fid分析。检测方法:仪器:agilent 7890 w/ fid柱型:fb-wine, 30m x 0.32mm x 0.40um(p/n: 30m-l101-040)炉温:50°c 5min 5 °c/min 200°c 2min载气:氢气 @ 1.3ml/min (恒定流量)进样口:分流40ml/min @ 240 °c检测器: fid @ 260 °c样品:*台,五*液,泸**窖进样量:1ul 图一*台(酱香型)样品测试图谱 (a)峰1-7放大图 (b)峰11-17放大图 图二 五*液(浓香型)样品测试图谱 (a)峰1-6放大图 (b)峰10-19放大图 图三 泸**窖(浓香型)样品测试图谱表1 *台、五*液、泸**窖酒的峰鉴定峰号*台min五*液 min泸**窖 min1乙醛2.640乙醛2.597乙醛2.6472丙醛3.292丙醛3.2453异丙醛3.365异丙醛3.3184甲酸乙酯3.5955乙酸乙酯4.043乙酸乙酯3.988乙酸乙酯4.0486乙缩醛4.267乙缩醛4.1997甲醇4.555甲醇4.4988乙醇5.263乙醇5.118乙醇5.3029丙酸乙酯5.41910异丁酸乙酯5.567异丁酸乙酯5.80811仲丁醇7.060仲丁醇6.99012丁酸乙酯7.359丁酸乙酯7.291丁酸乙酯7.37413异戊酸乙酯8.23514正丙醇7.497正丙醇7.42215异戊酸乙酯8.30216异丁醇9.322异丁醇9.21217仲戊醇9.94118戊酸乙酯10.096戊酸乙酯10.10619正丁醇10.811正丁醇10.70220异戊醇12.599异戊醇12.53121己酸乙酯13.138己酸乙酯13.134己酸乙酯13.16622己酸丙酯15.119己酸丙酯15.06023庚酸乙酯15.98024乳酸乙酯16.590乳酸乙酯16.542乳酸乙酯16.60525正己醇16.65126己酸丁酯18.67927辛酸乙酯19.869辛酸乙酯19.84228乙酸19.992乙酸20.021乙酸20.08629壬酸乙酯21.633壬酸乙酯21.60230丙酸22.10731己酸己酯22.94932正丁酸24.141正丁酸24.084丁酸24.17933未知杂质24.50434异戊酸25.02735正戊酸26.473正戊酸26.55036正己酸28.754正己酸28.685正己酸28.75937十四酸乙酯30.80138辛酸29.843辛酸32.81839油酸乙酯35.60040亚油酸乙酯35.829图一是*台酒的分析图谱,此酒属于酱香型白酒。从放大图可以看出峰1-7和11-17分离状况详情:图(a)乙酸乙酯和乙缩醛分辨率为3.69;丙醛和异丙醛分辨率为1.82。甲醇的拖尾因子是1.18。 图(b)几种主要醇类仲丁醇、正丙醇、异丁醇和正丁醇的峰形很好。从成分上分析,酱香酒的各种芳香物质含量高种类多,但其中乙酸乙酯起很大的作用,*台酒中乙酸乙酯的含量高于五*液和泸**窖。它的香味分为前香和后香。*台酒的酸度是其它酒的3至5倍,主要以乳酸和乙酸为主。由于乳酸在fid上没有响应,但可以从乙酸的峰看出其含量是大于五*液和泸**窖的。 图二和图三是浓香型白酒泸**窖和五*液的图谱。这种香型的白酒窖香浓郁,绵甜爽净。图二的放大图可以看出峰1-6和10-19的分离情况:图(a)乙酸乙酯和乙缩醛分辨率为3.72;丙醛和异丙醛分辨率为2.17。甲醇峰形较好,拖尾因子是0.94。图(b)几种主要醇类仲丁醇、正丙醇、异丁醇和正丁醇的峰形很好。它的主体香源成分是己酸乙酯和丁酸乙酯。有机酸以乙酸和己酸为主,从图谱中可以看出己酸的含量比其它香型酒要高出几倍,其中乙酸含量在此酒中是要略高于己酸的,但由于乙酸在fid上响应较弱,所以峰面积小。图三中泸**酒的成分相对简单,相比于五*液中还有其它低沸点的醇、酯、醛,泸州老窖只有几种主要成分乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸和正己酸, 这是浓香型酒几种典型的香味成分。白酒中的成分是很复杂的,由于有些成分的含量低或者在fid上响应低,所以在以上的方法中没有列出。订货信息:货号:30m-l101-040;描述:fb-wine 30m*0.32mm*0.4um
  • 佰辰医疗三款临床质谱试剂产品获批医疗注册证
    近日,佰辰医疗丙戊酸检测试剂盒、全血九元素质控品及校准品试剂盒(液相色谱-串联质谱法)正式获批二类医疗器械注册证,用于定量检测人体丙戊酸、微量元素(镁、钙、锰、铁、钴、铜、锌、硒、铅),三项二类注册证的获批标志着佰辰医疗在血药浓度监测领域、妇幼健康领域的发展迈出了更坚实的一步。  取证产品  丙戊酸检测试剂盒  湘械注准20222401961  全血九元素(钙镁锰铁钴铜锌硒铅)质控品  湘械注准20222401962  全血九元素(钙镁锰铁钴铜锌硒铅)校准品  湘械注准20222401963  丙戊酸是目前临床上常用的抗癫痫药物,口服后吸收及代谢存在较大个体差异,治疗窗窄,需进行TDM治疗药物浓度监测。《AGNP精神科治疗药物监测共识指南》《中国精神科治疗药物监测临床应用专家共识(2022年版)》均强烈推荐进行丙戊酸血药浓度监测。与免疫法相比,佰辰医疗质谱法检测具有灵敏度特异性高、检测线性范围宽、不受内源性物质干扰、可同时检测多种目标物质、通量大等优势,是检测小分子药物的金标准。  微量元素与人体健康密不可分,尤其是妇幼等特殊人群。并且,微量元素检测是一个常规、必要的诊疗手段,各大医院均有开展该项目,可以为医生起到良好的辅助判断作用。佰辰医疗坚持以疾病为中心,推出电感耦合等离子体质谱仪ICP8000及相关检测试剂盒(九元素),目前都已获得NMPA二类注册证,从设备到试剂形成闭环服务模式,检测结果精准且迅速,解决了临床痛点,为妇幼健康提供更有效的解决方案。
  • Front Immunol专题: 肿瘤微环境免疫代谢的特点和机制
    p    strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 导读: /span /strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 受Frontiers in Immunology杂志邀请,陆军军医大学第二附属医院(新桥医院)临床医学研究中心李咏生教授与肿瘤科朱波教授一起主编了“Metabolism of Cancer Cells and Immune Cells in the Tumor Microenvironment”专题,于2019年3月21日正式发表。本专题旨在汇集一系列肿瘤免疫代谢的优秀论文,回顾癌细胞和免疫细胞代谢的进展和前景,激发研究人员对未来肿瘤免疫代谢的研究,以及为临床癌症治疗提供线索。 /span /p p   免疫编辑协调肿瘤的发生和发展。尽管最近免疫疗法的进展令人鼓舞,并且无数患者已经从中显著获益,但由于肿瘤微环境(tumor microenvironment,TME)的复杂性和多样性,大部分患者仍然对免疫疗法反应较弱。探索TME驱动的肿瘤发生和发展的潜在机制对于开发癌症治疗的潜在精确方法是亟待解决的科学问题。 /p p   细胞需要能量来维持其存活,并且多种代谢物自身也具有生物活性。代谢调节细胞的表型和生物学功能已被广泛认知。在TME中,肿瘤细胞和免疫细胞重编程其代谢模式以适应缺氧、酸性和低营养的微环境。例如,肿瘤细胞显示增强的有氧糖酵解(Warburg效应)但减少氧化磷酸化(OXPHOS)。巨噬细胞倾向于M2极化,表现出上调的脂肪酸合成和β-氧化。细胞毒性T淋巴细胞显示出下调的糖酵解,但OXPHOS增强。因此,肿瘤微环境中各种细胞的代谢重编程对肿瘤免疫编辑具有重要意义。了解肿瘤细胞和免疫细胞的代谢重编程将为调节肿瘤免疫提供新的方向。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/4c17f871-5c6d-449f-bdda-7274907c4744.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" width=" 460" height=" 600" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 460px height: 600px " / /p p style=" text-align: center " strong 《肿瘤免疫代谢》专题电子书封面 /strong /p p   在这种背景下,受Frontiers in Immunology杂志邀请,陆军军医大学第二附属医院(新桥医院)临床医学研究中心 strong 李咏生 /strong 教授与肿瘤科 strong 朱波 /strong 教授一起主编了“ strong Metabolism of Cancer Cells and Immune Cells in the Tumor Microenvironment /strong ”专题,于2019年3月21日正式发表(电子书链接: a href=" https://www.frontiersin.org/research-topics/5072/metabolism-of-cancer-cells-and-immune-cells-in-the-tumor-microenvironment" target=" _self" https://www.frontiersin.org/research-topics/5072/metabolism-of-cancer-cells-and-immune-cells-in-the-tumor-microenvironment /a )。本专题旨在汇集一系列肿瘤免疫代谢的优秀论文,回顾癌细胞和免疫细胞代谢的进展和前景,激发研究人员对未来肿瘤免疫代谢的研究,以及为临床癌症治疗提供线索。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/661bc123-fa6c-4ca4-b61b-6a30f3023e23.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" / /p p style=" text-align: center " strong 电子书内容目录 /strong /p p   缺氧有助于致癌基因的激活和肿瘤抑制因子的丧失,这些抑制因子构成了Warburg效应的主要调节因子和许多其他代谢途径,例如谷氨酰胺酶水解。缺氧诱导因子通过增加血管内皮生长因子促进血管生成并调节TME中的细胞表型。 strong Sormendi和Wielockx总结了目前在癌症发展过程中缺氧重编程TME中癌细胞和免疫细胞代谢的进展及机制。内皮细胞(EC)介导血管新生用于向肿瘤组织输送氧气和营养物质。Zecchin等讨论了EC如何调整其代谢以在TME中形成血管。 /strong /p p   免疫和线粒体彼此紧密相关。线粒体是细胞能量代谢最重要的细胞器。它们调节免疫细胞的活化,分化和存活,以及释放信号,如线粒体DNA(mtDNA)和线粒体ROS(mtROS),以调节免疫细胞的转录。 strong Angajala等讨论了线粒体协调驱动不同免疫反应的潜在机制。 /strong /p p   甲羟戊酸代谢常由糖酵解推动,它是癌症干细胞和免疫细胞的关键代谢途径,可调控免疫监视。 strong Gruenbacher和Thurnher讨论了激活和分化诱导的代谢重编程如何影响免疫和癌细胞中胆固醇生物合成的甲羟戊酸途径。他们得出结论,虽然抑制肿瘤细胞中甲羟戊酸代谢可能会减弱生长和增殖,但先天免疫细胞如巨噬细胞中的甲羟戊酸途径可能有助于肿瘤免疫。 /strong /p p   芳烃受体(AhR)是一种重要的胞浆中配体依赖性转录因子,并且在癌症的起始、进展、侵袭和转移中起关键作用。AhR和免疫系统之间的相关性已被认识并被建议作为免疫抑制效应物。 strong Xue等综述了AhR在肿瘤免疫中的作用及其在TME中的潜在机制。 /strong /p p   T细胞是抗肿瘤免疫的主要成分。他们动态的代谢程序决定了其分化、激活和功能。目前,操纵T细胞代谢途径的重编程是一种治疗方法,特别是用于抗肿瘤免疫。 strong Kouidhi等介绍了一些与T淋巴细胞功能和分化有关的潜在细胞代谢途径。他们还总结了T细胞亚群特定的代谢需求和信号通路的前沿进展。 /strong /p p   总之,构成该专题的八篇文章提供了对TME中癌细胞和免疫细胞代谢的关键机制的见解。该专题将有助于激发研究人员探索代谢免疫学的问题,并有助于在临床癌症治疗中制定有效的策略。 /p p   span style=" font-family: " times=" " new=" "  References /span /p p span style=" font-family: " times=" " new=" "   1. https://www.frontiersin.org/research-topics/5072/metabolism-of-cancer-cells-and-immune-cells-in-the-tumor-microenvironment /span /p p span style=" font-family: " times=" " new=" "   2. Garaude J. Reprogramming of mitochondrial metabolism by innate immunity. Curr Opin Immunol. 2018 Oct 1 56:17-23. /span /p p span style=" font-family: " times=" " new=" "   3. Stienstra R, Netea-Maier RT, Riksen NP, Joosten LAB, Netea MG. Specific and Complex Reprogramming of Cellular Metabolism in Myeloid Cells during Innate Immune Responses. Cell Metab. 2017 Jul 5 26(1):142-156. /span /p p span style=" font-family: " times=" " new=" "   4. Biswas SK. Metabolic Reprogramming of Immune Cells in Cancer Progression. Immunity. 2015 Sep 15 43(3):435-49. /span /p p span style=" font-family: " times=" " new=" "   5. Kelly B, O& #39 Neill LA. Metabolic reprogramming in macrophages and dendritic cells in innate immunity. Cell Res. 2015 Jul 25(7):771-84. /span /p p span style=" font-family: " times=" " new=" "   6. Li Y, Wan YY, Zhu B. Immune Cell Metabolism in Tumor Microenvironment. Adv Exp Med Biol. 2017 1011:163-196. /span /p p span style=" font-family: " times=" " new=" " ------------------------------- /span /p p style=" text-align: center " strong span style=" font-family: " times=" " new=" " 欢迎关注 3i生仪社 公众号,了解更多生命科学资讯! /span /strong /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: " times=" " new=" " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/1ed19b9c-4c7b-4e26-81bb-7d9c586dfca6.jpg" title=" 3i生仪社二维码.jpg" alt=" 3i生仪社二维码.jpg" / /span /p
  • 科学家合成出可替代柴油的生物燃料
    据美国物理学家组织网近日报道,美国科学家们使用合成生物学方法,修改了大肠杆菌和一个酿酒酵母的菌株,制造出了没药烷的前体物没药烯。测试表明,对没药烯进行加氢反应生成的没药烷是一种“绿色”的生物燃料,有潜力替代D2柴油。研究发表在《自然通讯》杂志上。   “这是科学家们首次报告称没药烷可替代D2柴油,也是首次报告称可通过大肠杆菌和酿酒酵母生产出没药烷。”该研究的主要作者、美国能源部下属的联合生物能源研究所(JBEI)代谢工程(通过基因工程方法改变细胞的代谢途径)项目主管李淳太(音译)说。   与日俱增的燃料成本以及对燃烧化石燃料会加剧全球变暖趋势的担忧等,驱使科学家想尽一切办法寻找碳中和的可再生能源。从多年生牧草和其他非食品植物以及农业废物的纤维素生物质中提取出的液态生物燃料一直被认为有潜力替代汽油、柴油和航空煤油。   不过,现有占主流的生物燃料乙醇只能有限地用于汽油发动机中,而无法用于柴油机或航空喷气式发动机内 另外,乙醇也会腐蚀石油管道和油罐,人们急需可与现有发动机、运输和存储设备兼容的高级生物燃料。   联合生物能源研究所是美国能源部于2007年建立的三个生物能源研究中心之一,他们正在加紧研制从国家层面来讲性价比高的生物燃料。其中一个研究对象是拥有15个碳原子(柴油燃料一般有10到24个碳原子)的倍半萜烯。   该研究的合作者、联合生物能源研究所所长杰伊科斯林表示:“倍半萜烯的能源含量特别高,其物理化学性质也与柴油和航空燃油一样,尽管植物是其天然来源,但对细菌进行转基因修改是最方便且性价比最高的大规模制造高级生物燃料的方法。”   在此前的研究中,李淳太团队对大肠杆菌和酿酒酵母的一个新的甲羟戊酸途径(对生物合成至关重要的代谢反应)进行了基因修改,使这两个微生物过度生产出了化学物质尼基二磷酸(FPP),使用酶可将其合成为理想的萜烯。在最新研究中,李淳太和同事使用该甲羟戊酸途径制造出了没药烷(萜烯类化合物家族的一员)的前体物没药烯,并通过加氢反应制造出没药烷。   科学家们对没药烷进行的燃料性能方面的测试表明,其拥有作为生物燃料的潜能。李淳太说:“没药烷和D2柴油的性能几乎一样,但其有分叉的环式化学结构,这使其凝固点和浊点更低,作为生物燃料使用,这是一大优势。我们可设计一个甲羟戊酸途径来产生没药烯,该平台几乎与制造防蚊虫药物青蒿素的平台一样,我们唯一需要做的修改是引入一个烯萜类合成酶并对该途径进行进一步修改以提高大肠杆菌和酿酒酵母产生没药烯的数量。”   李淳太团队想将烯属烃还原酶编入大肠杆菌和酿酒酵母体内,以取代没药烯加氢反应的化学处理步骤,使所有化学反应都在微生物体内进行。他说:“这类用酶促进的加氢反应极具挑战性,也是我们的长期目标。我们也将研究使用生物质中提取出来的糖作为碳源生产没药烯的可行性。”
  • 6月1日起这10项环境标准将实施
    6月1日起这10项环境标准将实施我们从国家生态环境部了解到6月1日起有10项环境标准将实施,主要是水质、空气和土壤相关的环境标准,涉及到空气颗粒物检测仪器、液质联用仪器、气质联用仪器、分光光度计、不溶性微粒检测仪、气相色谱仪器、便携式傅里叶变换红外光谱仪器。HJ 653-2021 环境空气颗粒物(PM10和PM2.5)连续自动监测系统技术要求及检测方法该标准为替代标准,替代“HJ 653-2013”。本标准规定了环境空气颗粒物 (PM 10 和 PM 2.5 )连续自动监测系统(以下简称 PM 10 和 PM 2.5 自动 监测系统”)的技术要求、性能指标和检测方法。本次修订的主要内容有:—— 术语和定义中增加了“动态加热系统”“ 挥发性颗粒物补偿系统 ”和“实际状态”,并将本标准性能检测中颗粒物的浓度值由标准状态下浓度值修改为实际状态下浓度值;—— 系统组成中增加了“动态加热系统”和“ 挥发性颗粒物补偿系统 ”的要求,删除了 方法原理”的要求;—— 技术要求中增加了系统铭牌内容和切割器应具有唯一性标识的要求,修订了对数据显示、记录和输出功能要求,增加了对参数的显示、记录和输出要求;—— 性能指标中增加了“检出限”“湿度测量示值误差”“断电影响测试” 3项指标,调整和删除了部分性能指标,适当加严“参比方法比对测试”性能指标要求,将“切割器性能”“加载测试” 2项性 能指标调整至功能要求,检测方法见 HJ 93 的相关要求;—— 检测方法对应修改后的性能指标进行了调整,对“参比方法比对测试”的测试地点、测试程序等提出了更加全面和具体的要求。HJ 1210—2021土壤和沉积物 13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法本标准为首次发布。本标准规定了测定土壤和沉积物中13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的液相色谱 - 三重四极杆质谱法 。本标准适用于土壤和沉积物中联苯胺、苯胺、4-甲基苯胺、 2-甲氧基苯胺、 3-甲基苯胺、 2-甲基苯 胺、 2,4 -二甲 基苯胺、 4-硝基苯胺、 3-硝基苯胺、 4-氯苯胺、 2-萘胺、 2,6 -二甲基苯胺、 3-氯苯胺、 3,3 ' -二氯联苯胺和 N-亚硝基二苯胺共 13 种苯胺类和 2种联苯胺类化合物的测定。HJ 1214-2021水质 可吸附有机卤素(AOX ) 的测定 微库仑法 本标准为替代标准,替代“GB/T 15959—1995”本标准规定了测定水中叠氮化物的分光光度法 。本标准规定了地表水、地下水、生活污水和工业废水中可吸附有机卤素的微库仑测定方法。本标准与《水质可吸附有机卤素( AOX)的测定 微库仑法》( GB/T 15959—1995)相比,主要 差异如下:——修改了方法适用范围 、方法原理以及样品的采集和保存条件 ;——删除了样品吹脱步骤 ;——完善了标准核查溶液和试样制备的要求 ;——细化了校准 、样品测定和结果表示等内容 ;——增加了干扰和消除 、质量保证与质量控制等条款 。自本标准实施之日起,原国家环境保护局1995年 12月 21日批准发布的《水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 微库仑法》( GB/T 15959—1995)在相应的国家污染物排放标准实施中停止执行。HJ 1215-2021水质 浮游植物的测定 滤膜-显微镜计数法本标准为首次发布。本标准规定了测定地表水中浮游植物的滤膜 - 显微 镜 计数法 。本标准适用于地表水中浮游植物的快速测定。HJ 1216-2021水质 浮游植物的测定 0.1 ml计数框-显微镜计数法 本标准为首次发布。本标准规定了测定地表水中浮游植物的0.1 ml计数框 - 显微镜计数法 。本标准适用于地表水中浮游植物的密度测定。HJ 1219-2021环境空气和废气 吡啶的测定 气相色谱法本标准为首次发布。本标准规定了测定环境空气和废气中吡啶的气相色谱法 。本标准适用于环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源有组织排放废气中吡啶的测定。HJ 1220-2021环境空气 6 种 挥发性羧酸类化合物的测定 气相色谱-质谱法本标准为首次发布。本标准规定了测定环境空气中6种挥发性羧酸类化合物的气相色谱 - 质谱法。本标准适用于环境空气和无组织排放监控点空气中乙酸、丙酸、正丁酸、丙烯酸、异戊酸和正戊酸等6种挥发性羧酸类化合物的测定。HJ 1221-2021环境空气 降尘的测定 重量法本标准规定了测定环境空气中降尘的重量法。本标准与《环境空气降尘的测定重量法》( GB/T 15265 94)相比,主要差异如下——修改了集尘缸的材质要求和实验工具——细化了采样点布设的技术要求 删除了清洁对照点 增加了防鸟措施——明确了样品保存要求 补充完善了质量控制要求和实验记录信息——将降尘总量中可燃物的测定调整至附录自本标准实施之日起,原国家环境保护总局1994年10月26日批准发布的《环境空气降尘的测定重量法》(GB/T 15265—94)在相应的国家生态环境标准实施中停止执行。HJ 1222-2021固体废物 水分和干物质含量的测定 重量法本标准为首次发布。本标准规定了测定固体废物中水分和干物质含量的重量法。本标准适用于常见固体废物中水分和干物质含量的测定,不适用于挥发性有机物含量高、易燃易爆的固体废物样品中水分和干物质含量的测定。HJ 1240-2021固定污染源废气 气态污染物(SO2、NO、NO2、CO、CO2)的测定 便携式傅立叶变换红外光谱法本标准为首次发布。本标准规定了测定固定污染源废气中气态污染物(SO2、NO 、NO2、CO 、CO2)的便携式傅立叶变 换红外光谱法 。本标准适用于固定污染源废气中气态污染物(SO2、NO 、NO2、CO 、CO2)的测定。Get√小技巧:在仪器信息网APP里,可以免费下载上述标准→↓扫码到APP免费下载目前仪器信息网资料库 有近75万篇资料,内容涉及检测标准、物质检测方法/仪器应用、仪器操作/仪器维护维修手册、色谱/质谱/光谱等谱图。资料库每月有近20万人访问,上万人下载资料,诚邀您分享手头上的资源,与人分享于己留香!
  • 2012年香料行业标准征求意见
    各有关单位:   按照中国轻工业联合会下达的轻工行业标准制修订计划的要求,由多家单位完成了“L-乳酸薄荷酯”等44个行业标准征求意见稿。为充分听取各方意见,现在网上公开征求意见。请各有关单位组织人员进行讨论,并将意见于2012年9月25日前寄到、发邮件或传真至秘书处。同时欢迎各相关单位积极参与标准制修订工作,提供相关数据等。   秘书处联络信息:   地址:上海市南宁路480号   邮编:200232   电话:021-64087272转3010分机   传真:021-54483431   联系人:徐易 曹怡   E-mail: xuyi1960@sina.com caoyisq@163.com   全国香料香精化妆品标准化技术委员会秘书处   2012年7月26日 行业标准制修订项目计划目录 序号 项目名称 备注 1 3-L-孟氧基-1,2-丙二醇(Ws-10) 2 97%柠檬醛 修订QB/T 1789-2006 3 L-乳酸薄荷酯 4 β-苯乙醇 修订QB/T 1782-2006 5 δ-癸内酯 6 δ-十二内酯 7 艾薇醛 8 苯甲酸苄酯 修订QB/T 1780-2006 9 苯甲酸乙酯 修订QB/T 1779-2006 10 苯乙酸苯乙酯 11 丙二醇碳酸薄荷酯 12 丙酸苄酯 修订QB/T 1772-2006 13 丙酸乙酯 修订QB/T 1771-2006 14 薄荷酮甘油缩酮 15 草蒿脑 16 大茴香醛 17 丁酸丁酯 修订QB/T 1774-200618 丁酸二甲苄基原酯 19 丁酸乙酯 修订QB/T 1773-2006 20 丁酸异戊酯 修订QB/T 1775-2006 21 对叔丁基环己醇 22 二氢茉莉酮酸甲酯 23 复盆子酮 修订QB/T 1632-2006 24 己酸乙酯 修订QB/T 1778-2006 25 甲基紫罗兰酮 26 邻叔丁基环己醇 27 女贞醛 28 萨利麝香 29 天然薄荷脑 修订QB/T 1793-2006 30 香茅醇 31 香茅醛 32 香叶醇 33 小茴香(精)油 34 洋茉莉醛 修订QB/T 1788-2006 35 乙二醇碳酸薄荷酯 36 乙基香兰素 修订QB/T 1791-2006 37 乙酸苄酯 修订QB/T 1769-2006 38 乙酸二甲苄基原酯 39 乙酸苏合香酯 40 乙酸香叶酯 41 乙酸异戊酯 修订QB/T 1770-200642 异甲基紫罗兰酮 43 异戊酸乙酯 修订QB/T 1776-2006 44 异戊酸异戊酯 修订QB/T 1777-2006 附件: 修订的18个标准.rar 制定的26个标准.rar
  • 农残、兽残标准品溶液自由组合,开启神速实验模式
    食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度,为确保国民“舌尖上的安全”,2014年8月1日,由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施,不仅要求部分农药的残留量降低,而且增加了新农药的残留标准,被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台,对于食品及药品相关产业影响巨大,对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求,对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中,科研工作者经常需要购买很多的标准品,花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液,既费时又费力,而且容易造成浪费。 近期,Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》,对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》,使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法,包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证,可用于肉中多兽残的筛查和定量分析,整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》,针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库,包括了 MRM 质谱方法所有参数信息,可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品,并在新方法的研究中通力合作,不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药,还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品,根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液,有效搭配,自由组合,从几个品种到几十个、上百个品种,即开即用,省钱省力省时间,助您提高实验效率! 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮,1ST2218地塞米松,1ST8020劳拉西泮,1ST5719氟罗沙星,1ST2221甲睾酮,1ST2241醋酸泼尼松龙,1ST8029三唑仑,1ST7801红霉素,1ST2286丙酸睾丸素,1ST2219醋酸地塞米松,1ST8031奥沙西泮,1ST7802A林可霉素盐酸盐,1ST2208醋酸氯地孕酮,1ST2235倍他米松戊酸酯,1ST8021硝西泮,1ST7803A盐酸克林霉素,1ST2292去氢睾酮,1ST2253,醋酸倍他米松,1ST5556羟基甲硝唑,1ST7712罗红霉素,1ST2275群勃龙,1ST8531莫美他松,1ST5554甲硝唑,1ST7809交沙霉素,1ST8505苯丙酸诺龙,1ST2244氟轻松醋酸酯,1ST5525二甲硝咪唑 ,1ST7806泰乐菌素,1ST7191格列本脲,1ST2242阿氯米松双丙酸酯,1ST5568罗硝唑,1ST7009吉他霉素,1ST7192格列美脲,1ST7200替诺昔康,1ST5519氯甲硝咪唑,1ST7805替米考星,1ST7193格列吡嗪,1ST8002氟芬那酸,1ST5513苯硝咪唑,1ST7013头孢氨苄,1ST7195瑞格列奈,1ST8009茚酮苯丙酸,1ST5542异丙硝唑,1ST12001头孢匹啉,1ST7197甲苯磺丁脲,1ST8004双水杨酸酯,1ST5501阿苯达唑,1ST10007头孢克洛,1ST2227泼尼松,1ST7152卡洛芬,1ST5505阿苯哒唑亚砜,1ST12002头孢克肟,1ST2228可的松,1ST7153酮基布洛芬,1ST5536氟苯咪唑,1ST12003头孢拉定,1ST2226氢化可的松,1ST7154托灭酸,1ST5531芬苯达唑,1ST10009头孢匹罗,1ST2229甲基泼尼松龙,1ST7155,美洛昔康,1ST5561奥芬达唑,1ST12004,头孢他美酯,1ST2246氟米龙,1ST7156氟尼辛,1ST5546甲苯咪唑,1ST7014头孢唑啉,1ST2230倍他米松,1ST7159甲芬那酸,1ST2522噻苯哒唑,1ST120053-去乙酰基头孢噻肟,1ST2224曲安西龙,1ST7161双氯芬酸,1ST5579替硝唑,1ST12006头孢孟多锂,1ST2262醋酸泼尼松,1ST7162吡罗昔康,1ST5591奥硝唑,1ST12012头孢米诺钠盐,1ST2238醋酸可的松,1ST7165萘丁美酮,1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐,1ST12007头孢哌酮钠,1ST2240醋酸氢化可的松,1ST7166舒林酸,1ST1302沙丁胺醇,1ST12011头孢羟氨苄,1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀,1ST1304A特布他林硫酸盐,1ST7003头孢噻呋,1ST2231氟米松,1ST7168吲哚美辛,1ST1309西马特罗,1ST10011头孢氨噻,1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯,1ST4017磺胺嘧啶,1ST1301A,盐酸克伦特罗,1ST10012头孢他啶,1ST2247醋酸氟米龙,1ST4007磺胺噻唑,1ST1303妥布特罗盐酸盐,1ST12008头孢洛宁,1ST2256醋酸氟氢可的松,1ST4003磺胺吡啶,ST1324A喷布特罗盐酸盐,1ST12009头孢喹肟,1ST2236布地奈德,1ST4002磺胺甲基嘧啶,1ST8033A盐酸普萘洛尔,1ST4102四环素,1ST2249氢化可的松丁酸酯,1ST4014磺胺二甲基嘧啶,1ST1313氯丙那林,1ST4111A盐酸土霉素,1ST2233曲安奈德,1ST4040磺胺间甲氧嘧啶,1ST4107恩诺沙星,1ST4110A盐酸金霉素,1ST2234氟氢缩松,1ST4008磺胺甲噻二唑,1ST5738诺氟沙星,1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物,1ST2254地夫可特,1ST4036磺胺对甲氧嘧啶,1ST5756培氟沙星,1ST7137奥拉多司,1ST2250氢化可的松戊酸酯,1ST4034磺胺氯哒嗪,1ST5703环丙沙星,1ST7104氯羟吡啶,1ST2248哈西奈德,1ST4004磺胺甲氧哒嗪,1ST5740氧氟沙星,1ST10021金刚烷胺,1ST2237氯倍他索丙酸酯,1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶,1ST5757沙拉沙星,1ST7001氯霉素,1ST2263醋酸曲安奈德,1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶,1ST5714依诺沙星,1ST7002甲砜霉素,1ST2260倍他松丁酸酯,1ST4005磺胺甲基异噁唑,1ST5759洛美沙星,1ST7005氟苯尼考,1ST2251泼尼卡酯,1ST4010磺胺二甲异噁唑,1ST5735萘啶酸,1ST2215己烯雌酚,1ST2255二氟拉松双醋酸酯,1ST4012苯甲酰磺胺,1ST5745恶喹酸,1ST2217双烯雌酚,1ST2243安西奈德,1ST4028磺胺喹恶啉,1ST5761氟甲喹,1ST7201A玉米赤霉醇,1ST2259莫米他松糠酸酯,1ST4001磺胺醋纤,1ST4100达氟沙星,1ST7201B β-玉米赤霉醇,1ST2261倍氯米松双丙酸酯,1ST4009甲氧苄氨嘧啶,1ST5758双氟沙星,1ST7202α-玉米赤霉烯醇,1ST2239氟替卡松丙酸酯,1ST4013磺胺苯吡唑,1ST5743奥比沙星,1ST7202B β-玉米赤霉烯醇,1ST2252醋酸曲安西龙双,1ST8015咪哒唑仑,1ST5753司帕沙星,1ST7203玉米赤霉酮,1ST2225泼尼松龙,1ST8016阿普唑仑,1ST7204玉米赤霉烯酮,1ST8019氯硝西泮,1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标,10ppm 1ST21058多菌灵,1ST20348氟啶脲,1ST20140甲基对硫磷,1ST20297啶虫脒,1ST25000阿维菌素,1ST20111杀螟硫磷,1ST20298吡虫啉,1ST20167氧乐果,1ST20065倍硫磷,1ST20001毒死蜱,1ST20345除虫脲,1ST20173水胺硫磷,1ST20350噻虫嗪,1ST20127甲基异柳磷,1ST20434对硫磷,1ST21145烯酰吗啉,1ST20097敌敌畏,1ST21202三唑酮,1ST21189苯醚甲环唑,1ST20093甲胺磷,1ST20094二嗪磷,1ST21226腐霉利,1ST20449灭多威,1ST20349灭幼脲,1ST20305氟虫腈,1ST20144乙酰甲胺磷,1ST20189亚胺硫磷,1ST20438三唑磷,1ST21161嘧霉胺,1ST20168马拉硫磷,1ST20155丙溴磷,1ST20277甲萘威,1ST20406哒螨灵,1ST22249二甲戊灵,1ST20273涕灭威亚砜,1ST20172伏杀硫磷,1ST20271克百威,1ST20375涕灭威,1ST21157嘧菌酯,1ST20170辛硫磷,1ST20098乐果,1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,1ST21164异菌脲,1ST202593-羟基克百威,1ST20222甲氰菊酯,1ST20182敌百虫,1ST20266涕灭威砜,1ST20210联苯菊酯,1ST21247咪鲜胺,1ST20124甲拌磷,1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048,307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046,76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045,155种农药混标溶液。
  • 食药监总局通告60批化妆品不合格 检测出汞等成分
    12月29日,国家食品药品监督管理总局在其官网发布了60批次祛斑类化妆品不合格的通告。国家食药监总局要求各地商业企业立即停止销售,就地下架封存上述不合格产品。  国家食药监总局称,在全国范围组织开展的化妆品监督抽检中,发现60批次祛斑类化妆品存在非法添加禁用物质问题。此次抽检在全国共抽取了4332批次祛斑类产品,检出不合格产品60批次。  国家食药监总局称,此次不合格的60批次祛斑类化妆品检出含有汞或氯倍他索丙酸酯、倍他米松、曲安奈德等糖皮质激素,《化妆品卫生规范》(2007年版)规定其为化妆品中禁用物质。  汞可通过皮肤吸收,并蓄积在体内,长期使用含汞化妆品会引发慢性中毒,损害人体肾脏等器官。长期使用含有糖皮质激素类的化妆品可能导致面部皮肤产生黑斑、萎缩变薄等后果,还可能出现激素依赖性皮炎等问题。  记者在名单中发现,广东千叶惠化妆品有限公司(委托方:广州十长生化妆品有限公司)生产的韩后雪玲珑净白精纯素上榜。该产品的不合格项目为倍他米松戊酸酯和倍他米松戊酸酯。  此外,记者发现,国家食药监总局通报的多个产品目前在电商网站上依旧可以购买。  目前,广东省、上海市、黑龙江省食品药品监管局正在对上述标称生产企业违法行为进行调查。国家食品药品监督管理总局要求上述省(市)食品药品监管局应立即责令企业停止生产,召回不合格产品,在查清事实的基础上,对企业违法违规问题依法查处 涉嫌犯罪的,及时移交公安机关追究刑事责任。上述省(市)食品药品监管局查处结果于2017年1月15日前报告国家食品药品监督管理总局,并向社会公开。  国家食药监总局要求各地商业企业应立即停止销售,就地下架封存上述不合格产品,并将有关情况报告当地县级以上食品药品监管部门。各地下架封存和查处情况,由省级食品药品监管部门于2017年1月15日前报国家食品药品监督管理总局。
  • 涨幅超50%!TDI、PX、丙烯酸、新戊二醇等原材料价格上涨
    p style=" text-indent: 2em " 近日,国内各大化工原材料价格持续上涨,部分原材料价格创下历史新高。中间体H酸、对位酯价格上调幅度达52%。 /p p style=" text-indent: 2em " H酸、对位酯价格暴涨 /p p style=" text-indent: 2em " 作为活性染料最重要的染料中间体,H酸、对位酯5月10日起正式涨价。H酸从3.3万元/吨涨至5万元/吨,对位酯从2.7万元/吨涨至3.5万元/吨。 /p p style=" text-indent: 2em " TDI价格上涨4.16% /p p style=" text-indent: 2em " TDI价格5月10日上涨4.16% 受厂家涨价的带动,区内TDI市场也积极看涨,但由于市场行情变化频繁,导致部分商家封盘,甚至有商家捂货不出。 /p p style=" text-indent: 2em " 对二甲苯价格上涨 /p p style=" text-indent: 2em " 10日上午亚洲对二甲苯任意6月船货递盘在1030美元/吨CFR中国,报盘在1045美元/吨CFR中国 任意7月船货递盘在1015美元/吨CFR中国,报盘在1030美元/吨CFR中国。受美国推迟伊朗协议引发原油供应担忧利好影响,国际油价上涨至三年半新高,PX成本端支撑强劲。下游PTA期现价因资金涌入且库存压力放缓而窄幅攀升,另亚洲PX市场供应商因盈利空间缩窄而挺价意愿增强。因此综合助力下,PX早盘商谈暴涨。 /p p style=" text-indent: 2em " 正丁醇 /p p style=" text-indent: 2em " 正丁醇工厂检修较为集中,某工厂推迟开车,市场供需缺口持续扩大,下游开工稳定,采购热情高涨,主流工厂积极上调价格,库存低位。万华本周期华北上调200元/吨,华东、华南上调100元/吨。 /p
  • 聚焦氢化植物油反式脂肪酸 标准或20日前公布
    一则关于“植物奶油”的报道,好似一场速成的化学课,让消费者一夜之间认识了“氢化油”这个名词。   随着“问题”氢化植物油频频被媒体曝光,有关食品安全的话题再度牵动了人们敏感的神经。   同时,在部分企业人士看来,氢化植物油暗藏食品灾难的说法并不能完全“站得住脚”。有企业人士表示:“反式脂肪酸在天然食品里也存在,只要量控制得好,就没什么健康问题。”   江南大学油脂专家王兴国表示,中国粮油协会油脂分会正在起草一份关于氢化油的说明文件,将具体就其定义和在国内的生产、使用量进行公布,具体时间在本月20日前。届时,有关氢化油的真相才可能真正呈现在大众面前。   11月10日,《每日经济新闻》记者调查发现,国内能够生产氢化油的企业并不如人们想象的那么多。   同时,氢化油即植物奶油的说法也遭到专家质疑。“植物奶油与氢化油不是一个概念,将两者混为一谈是一种误导。”11月10日,江南大学食品学院博导、油脂专家王兴国告诉《每日经济新闻》记者,“氢化油只是植物奶油、植脂末中可能的一个成分,不能混为一谈,也有一些不添加氢化油的植物奶油。”   氢化油厂商难觅踪迹   自CCTV2曝光了植物奶油的乱象之后,氢化油“一夜成名”。   不过,记者调查发现,在全国范围内,氢化油的生产商上并没有想象中的那么多。“你要的氢化油我们没有。”11月10日,上市公司安徽丰原生化的一位油脂销售人员如此告诉《每日经济新闻》记者,“我们从来没生产过。”   “我们没有氢化油。”11月10日,记者咨询了多家从事油脂生产、加工的上市企业,对方均表示不生产该产品。   为何日前报道中“大量存在于各种食品当中”的氢化油却在上游市场难觅踪迹?是企业想避避风头,还是确有其事?湖南金健植物油有限责任公司一位工作人员表示,“事实上,制造氢化油的成本很高,对生产机器有着较高的要求,我们不生产。”   王兴国在接受媒体采访时也表示:“中国一年消耗的食品专用油和烹饪油在2300万吨左右,其中90%是用棕榈油做的,氢化油只占很小一部分。”   一位广州地区的油脂企业的技术人员说,“据我所知,国内生产氢化油的企业只有几家。”   聚焦“反式脂肪酸”   为何氢化油又成为媒体眼中的恶魔?有学术界人士认为,将植物奶油与氢化油画上等号是一种误读。真正对人体造成危害的元凶,是“反式脂肪酸”。   “植物奶油与氢化油不是一个概念,将两者混为一谈是一种误导。”王兴国表示,“氢化油只是植物奶油、植脂末中的一个成分,不能混为一谈,也有一些不添加氢化油的植物奶油。”   一位上海主要生产植脂奶油企业的人士表示,“植物奶油并不等于氢化油,但是在某些植物奶油的生产中,需要加入氢化油,而氢化油中则含有少量的反式脂肪酸。”   不过,在部分媒体报道中,认为植物奶油又称为氢化油,两者为一种物质。   王兴国告诉《每日经济新闻》记者,中国粮油协会油脂分会正在起草一份关于氢化油的说明文件,将具体就其特质和在国内的使用量进行公布,具体时间在本月20日前。届时,关于植物奶油、氢化油的争论或将有一个定论。   资料显示,反式脂肪酸才是对人体造成损害的“元凶”。其最常见存在于速溶咖啡伴侣、奶精之中,还包括如方便面、饼干、酥皮面包、薯片这样的速食品。反式脂肪酸的大量摄入,会导致心血管疾病的几率是饱和脂肪酸的3~5倍,甚至还会损害人们的认知功能。此外,人造脂肪还可能诱发肿瘤(乳腺癌等)、哮喘、2型糖尿病、过敏等疾病。   在11月9日卫生部召开的新闻发布会上,卫生部有关人士表示,正组织开展反式脂肪酸风险监测评估工作。   值得关注的是,卫生部于昨日公布了《食品安全国家标准管理办法》,规定了食品安全国家标准规划和制(修)订计划的内容及制订程序、标准起草过程要求、公开征求意见要求、标准审查程序、标准批准发布形式及实施后的管理等。根据这一规定,自今年12月1日起,任何公民、法人和其他组织都可以提出食品安全国家标准立项建议。
  • 【喜讯】北大基础医学院郑乐民教授团队荣获北京医学科技奖一等奖!
    郑乐民教授团队与其合作单位完成的“国人心血管相关疾病的代谢特征和发病机制的探索与引用”荣获2022年北京医学科技奖一等奖。“北京医学科技奖”是由北京医学会设立的首都医药卫生行业的科技奖项,旨在引领首都医学科技创新发展,推动尖端医学科研成果的产出。该团队从临床出发,通过生物质谱、生物信息学及病历资料进行多方位探索,首次发现了琥珀酸在心血管疾病中的致病新理论;率先通过非靶向代谢组学技术发现新肠道菌群代谢物质三甲基五氨基戊酸(TMAVA)通过干预脂肪酸氧化加剧心衰与非酒精性脂肪肝,发现肠道菌群活性代谢产物在心血管疾病中的重要作用及关键机制;首次利用CRISPR/Cas9构建拟人化基因敲除仓鼠模型,为心血管疾病的转化医学研究搭建理想平台,获得多项专利并发现ApoC3这个新的治疗糖尿病肾病的潜在靶点;引入纳米材料技术实现荧光/超声结合检测,为血管斑块临床诊断与治疗提供了新手段。郑乐民Email: zhengl@bjmu.edu.cn 研究员、博士生导师心血管病理生理学北京大学心血管研究所副所长,全国重点实验室主任助理,北京大学基础医学院党委委员,基础医学院心脑血管和代谢学科群副主任。国家“万人计划”科技创新领军人才(万人);国家“优秀青年基金”获得者(优青2014);国家“万人计划”青年拔尖人才(青拔2015)。作为第一完成人获得2022年北京医学科技奖一等奖和2022年度北京市科学技术奖二等奖。主持国自然血管重大等7项国自然基金等,作为项目负责人(2023)参加科技部重大专项等5项,主持北京市重点基金(2023)等3项与京津冀联合基金(2023)。共发表SCI文章126篇,其中94篇SCI责任作者,SCI引用超5300次(h-index 37)。主要作者文章(通讯作者含共同通讯, 其中IF大于等于10分为24篇;IF大于等于20分为6篇)实验室网站:www .leminlab.com实验室研究领域1. 代谢以及肠道菌群代谢对心脑血管疾病影响研究代谢与心脑血管疾病研究密切相关,心脑血管疾病(包括心梗与中风)的发生发展与预后都有代谢的参与,代谢调控是基因与蛋白调控之后一个重要的研究领域。郑乐民团队先后发现了一些代谢分子以及相关蛋白对心脑血管疾病的新的病理生理机制与临床相关研究,其中包括琥珀酸代谢、能量代谢、脂代谢与脂蛋白等信号通路对于心脑血管系统的影响。肠道菌群是人体代谢的另一个重要来源,它存在着稳态与非稳态的平衡,这些平衡的打破能够带来不同的代谢物,由于这些代谢物的存在,从而影响到了肠道之外的其他器官,比如心脑血管系统等,从而产生了肠-心轴、肠-脑轴、肠-肝轴等新的理论体系。郑团队已发现了一系列新的肠道菌群代谢物例如TMAVA(三甲基-5-氨基戊酸)对心脏以及肝脏的病理生理作用,也发现了已经被大家熟知的TMAO(氧化三甲胺)新的病理生理功能比如在卒中与肺动脉高压中的新机制。2. 代谢对其他相关疾病影响研究代谢除了对心脑血管疾病产生巨大作用外,代谢性疾病也会影响到心脑血管疾病之外的疾病,例如糖尿病。同时代谢方面的机制不但能影响到糖尿病肾病、脂肪肝等代谢性疾病,还能通过代谢通路影响到肿瘤中的血管新生以及肿瘤。3. 结合新材料新技术开展心脑血管相关转化医学研究结合纳米技术与探针材料开展对心脑血管的诊断与治疗研究,对特定细胞例如炎症细胞等进行标记,对特定细胞进行药物运输,使得心脑血管的诊断与治疗能够在新赛道上继续发展。开展包括生物质谱技术在内的诊断学研究,将新的监测与诊断技术应用在心脑血管疾病的预防与预后上。近三年实验室代表文章(*作为责任作者):1. Rui Zhan#, Xia Meng#, Dongping Tian, Jie Xu, Hongtu Cui, Jialei Yang, Yangkai Xu, Mingming Shi, Jing Xue, Weiwei Yu, Gaofei Hu, Ke Li, Xiaoxiao Ge, Qi Zhang, Mingming Zhao, Jianyong Du, Xin Guo, Wenli Xu, Yang Gao, Changyu Yao, Fan Chen, Yue Chen, Wenxin Shan, Yujie Zhu, Liang Ji, Bing Pan, Yan Yu, Wenguang Li, Xuyang Zhao, Qihua He, Xiaohui Liu, Yue Huang, Shengyou Liao, Bin Zhou, Dehua Chui, Y Eugene Chen, Zheng Sun, *Erdan Dong, *Yongjun Wang, *Lemin Zheng. NAD+ rescues aging-induced blood-brain barrier damage via the CX43-PARP1 axis. Neuron. 2023 Aug 29:S0896-6273(23)00622-0. (IF=16.2,JCR:Q1)2. Pengxiang Qu#, Oren Rom#, Ke Li#, Linying Jia, Xiaojing Gao, Zhipeng Liu, Shusi Ding, Mingming Zhao, Huiqing Wang, Shuangshuang Chen, Xuelian Xiong, Ying Zhao, Chao Xue, Yang Zhao, Chengshuang Chu, Bo Wen, Alexandra C. Finney, Zuowen Zheng, Wenbin Cao, Jinpeng Zhao, Liang Bai, Sihai Zhao, Duxin Sun, Rong Zeng, Jiandie Lin, Wanqing Liu, *Lemin Zheng, *Jifeng Zhang, *Enqi Liu, Y. *Eugene Chen. DT-109 ameliorates nonalcoholic steatohepatitis in nonhuman primates. Cell Metabolism. 2023, April 10, ISSN 1550-4131. (IF=29,JCR:Q1)3. Zekun Wang#, Nana Yang#, Yajun Hou, Yuqing Li, Chenyang Yin, Endong Yang, Huanhuan Cao, Gaofei Hu, Jing Xue, Jialei Yang, Ziyu Liao, Weiyun Wang, *Dongdong Sun, *Cundong Fan, *Lemin Zheng. L-Arginine-Loaded Gold Nanocages Ameliorate Myocardial Ischemia/Reperfusion Injury by Promoting Nitric Oxide Production and Maintaining Mitochondrial Function. Advanced science (Weinh). 2023 Sep 10(26):e2302123. (IF=15.1,JCR:Q1)4. Jianing Gao#, Huanhuan Cao, Gaofei Hu, Yufei Wu, Yangkai Xu, Hongtu Cui, Hong S Lu, *Lemin Zheng. The mechanism and therapy of aortic aneurysms. Signal transduction and targeted therapy. 2023 Feb 3 8(1):55. (IF=39.3,JCR:Q1)5. Qingyuan Liu#, Ke Li#, Hongwei He, Zengli Miao, Hongtu Cui, Jun Wu, Shusi Ding, Zheng Wen, Jiyuan Chen, *Xiaojie Lu, *Jiangan Li, *Lemin Zheng, *Shuo Wang. The markers and risk stratification model of intracranial aneurysm instability in a large Chinese cohort. Science bulletin. 2023 May 10:S2095-9273(23)00308-0. (IF=18.9,JCR:Q1)6. Jianing Gao#, Yanghui Chen#, Huiqing Wang, Xin Li, Ke Li, Yangkai Xu, Xianwei Xie, Yansong Guo, Nana Yang, Xinhua Zhang, Dong Ma, Hong S Lu, Ying H Shen, Yong Liu, Jifeng Zhang, Y Eugene Chen, Alan Daugherty, *Dao Wen Wang, *Lemin Zheng. Gasdermin D Deficiency in Vascular Smooth Muscle Cells Ameliorates Abdominal Aortic Aneurysm Through Reducing Putrescine Synthesis. Advanced Science (Weinh). 2022 Dec 25:e2204038. (IF=15.1,JCR:Q1)7. Huanhuan Cao, Yujie Zhu, Gaofei Hu, Qi Zhang, *Lemin Zheng. Gut microbiome and metabolites, the future direction of diagnosis and treatment of atherosclerosis? Pharmacological Research. 2023 Jan 187:106586. (IF=9.3,JCR:Q1)8. Mingming Zhao#, Haoran Wei#, Chenze Li, Rui Zhan, Changjie Liu, Jianing Gao, Yaodong Yi, Xiao Cui, Wenxin Shan, Liang Ji, Bing Pan, Si Cheng, Moshi Song, Haipeng Sun, Huidi Jiang, Jun Cai, Minerva Garcia-Barrio, Y. Eugene Chen, Xiangbao Meng, Erdan Dong, *Dao Wen Wang, *Lemin Zheng. Gut microbiota production of trimethyl-5-aminovaleric acid reduces fatty acid oxidation and accelerates cardiac hypertrophy. Nature Communications. 2022 Apr 1 13(1):1757. (IF=16.6,JCR:Q1)9. Yang Y#, Zeng Q#, Gao J#, Yang B, Zhou J, Li K, Li L, Wang A, Li X, Liu Z, Luo Q, Zhao Z, Liu B, Xue J, Jiang X, Konerman MC, *Zheng Lemin, *Xiong C. High-circulating gut microbiota-dependent metabolite trimethylamine N-oxide is associated with poor prognosis in pulmonary arterial hypertension. European Heart Journal Open. 2022 Mar 29 2(5):oeac021.10. Xu J#, Hao X#, Zhan R#, Jiang X, Jin A, Xue J, Cheng A, Liu J, Lin J, Meng X, Li H, *Zheng L, *Wang Y. Effect of Lipoprotein(a) on Stroke Recurrence Attenuates at Low LDL-C (Low-Density Lipoprotein) and Inflammation Levels. Stroke. 2022 Apr 12:101161STROKEAHA121034924. (JCR:Q1)11. Xiao-Xiao Chen#, Yufei Wu#, Xiaoxiao Ge, Liandi Lei, *Li-Ya Niu, *Qing-Zheng Yang, *Lemin Zheng. In vivo imaging of heart failure with preserved ejection fraction by simultaneous monitoring of cardiac nitric oxide and glutathione using a three-channel fluorescent probe. Biosensors and Bioelectronics. Volume 214, 2022, 114510, ISSN 0956-5663.(IF=12.6,JCR:Q1)12. Cui H#, Chen Y#, Li K, Zhan R, Zhao M, Xu Y, Lin Z, Fu Y, He Q, Tang PC, Lei I,Zhang J, Li C, Sun Y, Zhang X, Horng T, Lu HS, Chen YE, Daugherty A, *Wang D, *Lemin Zheng. Untargeted metabolomics identifies succinate as a biomarker and therapeutic target in aortic aneurysm and dissection. European Heart Journal. 2021 Nov 7 42(42):4373-4385. (IF=39.3,JCR:Q1)13. Jiang X, Xu J, Hao X, Xue J, Li K, Jin A, Lin J, Meng X, *Zheng L, *Wang Y. Elevated lipoprotein(a) and lipoprotein-associated phospholipase A2 are associated with unfavorable functional outcomes in patients with ischemic stroke. Journal of Neuroinflammation. 2021 Dec 28 18(1):307. (IF=9.3,JCR:Q1)14. Xu J#, Zhao M#, Wang A, Xue J, Cheng S, Cheng A, Gao J, Zhang Q, Zhan R, Meng X, Xu M, Li H, Zheng L*, Wang Y*. Association Between Plasma Trimethyllysine and Prognosis of Patients With Ischemic Stroke. Journal of the American Heart Association. 2021 Dec 7 10(23):e020979.15. Xu J#, Cheng A#, Song B, Zhao M, Xue J, Wang A, Dai L, Jing J, Meng X, Li H, *Zheng L, *Wang Y. Trimethylamine N-Oxide and Stroke Recurrence Depends on Ischemic Stroke Subtypes. Stroke. 2021 Nov 19:STROKEAHA120031443. (JCR:Q1)
  • ​北京大学郑乐民教授开发出质谱代谢诊断心衰方法,未来希望用菌群干预治疗心脑血管疾病
    如今,心力衰竭(HF)的治疗依然是一个世界性难题。据统计,全球范围有超 3800 万名患者,严重威胁人类生命健康。心力衰竭并非是一种独立的疾病,而是一种临床综合征,几乎包括心脏病在内的所有心血管疾病最终都可能会发展为心力衰竭。心脏肥大是心力衰竭进展过程中的早期病理症状,也是心力衰竭出现的重要临床提示和危险因素。先前研究发现,肠道菌群代谢物能够影响多种疾病的进程,然而,菌群代谢物在心脏肥大和心力衰竭进程中的作用仍有待探究。因此,从代谢组学的角度探究心脏肥大和心力衰竭病理学过程,对于预防心脏肥大,以及发现心力衰竭发生发展机制和治疗靶点具有重要意义。近期,北京大学心血管研究所及团队研究发现,一种名为三甲基 - 5 - 氨基戊酸(TMAVA)的肠道菌群代谢物,通过丁基甜菜碱羟化酶(BBOX)抑制内源性肉碱的合成,最终加重高脂饮食诱导的心脏肥大,揭示出 TMAVA、BBOX 可能是肠道菌群干预治疗心脏肥大的潜在靶点。目前,相关研究以 “”(肠道微生物群产生三甲基 - 5 - 氨基戊酸减少脂肪酸氧化并加速心脏肥大)为题发表于 Nature Communications 上。“在心血管领域,心力衰竭目前仍难以治愈,这种病症可用的药物很少。另外,全球层面关于肠道菌群代谢和心力衰竭关系的研究较少,如果能通过肠道菌群来治疗心脏肥大及心力衰竭,对于广大患者而言是巨大的福音,其产业化前景也非常广阔。” 教授告诉笔者。在北京师范大学化学系本科毕业后进入中国科学院感光化学所工作。2000 年,他赴美国克利夫兰医院(Cleveland Clinic)攻读临床生物分析化学博士,师从美国国家医学院院士 教授。2007 年,他作为 “985” 引进人才进入北京大学心血管所,先后担任副教授、博士生导师、研究室主任等职务。目前,是北京大学心血管研究所副所长,教育部重点实验室主任助理,曾主持国自然血管重大专项培育基金等 7 项国自然基金,共发表 SCI 文章 114 篇,其中 81 篇 SCI 责任作者,SCI 引用 4030 次,拥有 3 项中国发明专利(第一发明人)。北京大学心血管研究所郑乐民菌群代谢物 TMAVA 具有促进心脏肥大的作用菌群代谢物 TMAVA 具有促进心脏肥大的作用在这项研究中,团队通过对 7 年间随访的 1647 名心力衰竭患者的血浆进行 TMAVA 靶向代谢组学检测,他们发现随着 TMAVA 水平的升高,心脏移植和患者死亡的发生率逐渐升高。接下来,研究人员通过小鼠模型探索 TMAVA 在心脏肥大中的作用与机制。他们在高脂喂食小鼠的基础上进行 TMAVA 干预,发现其心脏肥大和心功能障碍进一步加重,同时还伴随心脏脂质沉积,以及血浆甘油三脂、脂肪酸水平的增加。在高脂喂食小鼠 12 周后,通过脂质组学分析,他们发现小鼠心脏脂质代谢谱的改变,中链和长链脂肪酸在心脏中显着增加。机制层面,研究团队发现 TMAVA 不仅通过 BBOX 抑制内源性肉碱的合成,同时通过肉碱 / 有机阳离子转运体抑制肉碱的摄取,导致血浆和心脏组织中肉碱缺乏,并抑制脂肪酸氧化,进而加重高脂饮食诱导的心脏脂质堆积,导致线粒体结构和功能紊乱。随后,研究团队对 BBOX 敲除小鼠进行高脂饮食,发现小鼠血浆和心脏组织中肉碱水平下降,心脏存在异常的脂质堆积,同时表现出与 TMAVA 刺激相似的心脏肥大表型,这意味着 BBOX 通过抑制肉碱的合成加重心脏肥大,外源性肉碱补充剂可逆转 TMAVA 诱导的心脏肥大。总的来说,这项研究发现了菌群代谢物 TMAVA 通过抑制脂肪酸氧化加重高脂饮食诱导的心脏肥大,揭示了肠道菌群来源的 TMAVA 通过抑制肉碱合成和脂肪酸氧化降低,是心脏肥大发展的关键决定因素,并且TMAVA、BBOX 可能是潜在治疗靶点。已联合创办公司进行技术转化对于将这项研究应用在临床还需要解决的问题,总结了两点:其一,质谱代谢诊断。“所谓诊断方法,就是确定何种人群适合采用这种治疗方式。现阶段,我们正在临床方面建立质谱代谢诊断方法,即把质谱技术作为一种诊断方法应用到心力衰竭领域。” 他解释说。其二,菌群干预治疗。“很多研究已经证实,菌群对于很多疾病的治疗有所帮助,但是菌群治疗还没能进入到心力衰竭和脑卒中等患者基数最为庞大的疾病领域。目前,我们正期待通过合成生物学的方法,对菌群通过基因编辑进行改造,以期能够治疗心力衰竭,这在心力衰竭治疗领域非常具有创新性,应用前景较为广阔。” 他指出。“一方面是诊断,即质谱代谢诊断;一方面是治疗,即菌群干预治疗。这两个方面希望在将来都有机会对接临床应用。” 总结道。关于下一步的研究计划,表示,“针对刚刚提到的诊断和治疗两个层面,我们从 2016 年便开始寻求进行产业合作,就目前而言,诊断层面的产业化正在进行中,而治疗层面还没有开始。我们希望能够通过融资来进一步加速进程,也期望有产业合作来共同推动对于心力衰竭的菌群干预治疗。此外,我们也计划将来成立专门的团队来更加深入地研究菌群对心力衰竭的治疗策略。”第一,诊断方面,现阶段心力衰竭现行的检测方法主要是蛋白诊断。“而这正是这篇研究论文创新性的关键所在,揭示出除了蛋白诊断之外还可以用代谢来诊断心力衰竭,这对产业具有很大的推动作用。” 指出。传统的蛋白诊断基本都采用免疫法,即通过抗体和抗原结合的方法。“而我们揭示的方法是通过质谱代谢,借助分子量以及分子结构进行诊断,所以这种方法的特异性在将来有可能超越免疫法,准确率也可能高出很多。” 他表示。“目前,我们在诊断层面已经初具规模,第一,有科研团队;第二,有合作公司。我们已经和联合开发了一些质谱代谢诊断的方法,同时也在申报相关技术专利。” 说道,在他看来,质谱代谢诊断产业在心血管疾病领域中至关重要。“所以,我们需要继续吸引新的融资,以期能够让质谱代谢诊断快速地实现标准化。” 他补充说。第二,治疗方面,目前针对心力衰竭治疗的研究主要围绕细胞受体。据介绍,导致心力衰竭的机理有很多种,其中,最大的问题是线粒体障碍。“线粒体和能量代谢直接影响心力衰竭,而肠道菌群和线粒体之间是有关联的,所以,肠道菌群代谢物会影响到心脏的线粒体。”在他看来,菌群干预治疗将来会是小分子药物的一个有益补充。“我们接下来希望成立独立的团队来开展菌群干预治疗,这比诊断更为复杂,而且投资量也更大,所以我们想成立新的平台进行菌群的产业转化。” 指出。“综合来讲,诊断需要有治疗的配合,所以这两方面都必不可少,这也是我们想要更多投入的目的:一方面,把质谱代谢诊断推进到心力衰竭领域,目前我们已经开展了一些临床实验;另一方面,用于成立新的平台,通过菌群干预治疗包括心力衰竭与中风在内的各种心血管疾病。” 说道。据介绍,去年团队与联合成立了生物技术平台 —— ,专注于开发类器官平台,比如类心脏、类血管,以及癌症类器官等。对比细胞,类器官更能展示细胞所处的状态与细胞间的相互作用,更能模拟动物。“我们有一些需要在动物身上做的研究现在可以通过类器官实现了。” 他说道,“比如,在研究心力衰竭的时候,通过机器人来控制类心脏器官非常便捷,可以直接通过类器官来进行筛选药物对心脏的毒性。”除了心脑血管疾病,衰老以及代谢系统疾病都是世界性的研究课题,对于三者之间的关联,在看来,“衰老会直接引发心脑血管疾病,代谢系统疾病最终的死亡原因也大多是心脑血管疾病,所以,不论是衰老还是代谢最后都会归咎为心脑血管疾病。除此之外,衰老和器官衰老是两个概念,目前没办法来评估人体某个器官的寿命,我们希望未来能够通过蛋白组学、代谢组学技术来更客观地描述各个器官的寿命。”在看来,现阶段心脑血管疾病领域的代谢组学和蛋白组学实现产业化还需要较长的一段时间。“依照目前的状态,蛋白组学五年之内实现产业化非常难,第一,蛋白组学的定量还存在障碍;第二,蛋白组学的成本还相当的高;第三,蛋白组学较为依赖国外进口设备。” 他表示,“相较之下,代谢组学更有可能实现产业化,从而造福于病人。首先,定量准;其次,成本低;再次,越来越多的仪器公司,包括很多国内仪器公司都在研发用于诊断的质谱代谢仪器,如此一来可以打破欧美的垄断局面,实现质谱仪的本土化。”
  • 《钨酸》行业标准通过审定
    从福建龙岩市质监局获悉,日前以福建金鑫钨业股份有限公司为主要起草单位起草的《钨酸》行业标准通过全国有色金属标准化技术委员会专家审定。该标准有望于近期通过审批,并正式发布实施。专家表示,《钨酸》行业标准的制定对于规范市场,推动技术进步具有重要意义。   据了解,金鑫钨业公司具有40年钨酸的生产经验,是当前国内生产、销售、出口钨酸产品历史最久、产量最大、出口量最大的生产企业。鉴于目前国内外尚无国际标准或行业标准,市场上同类产品质量不稳的情况,该公司在龙岩市质监局的帮助和指导下,积极组织制定《钨酸》行业标准,并通过了全国有色金属标准化技术委员会专家审定。
  • 卫生部公布58个食品添加剂产品标准
    中 华 人民 共 和 国 卫 生 部 公 告   2011年 第8号   根据《中华人民共和国食品安全法》、卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)和卫生部2011年第6号公告等规定,卫生部组织中国疾病预防控制中心参照国际标准,指定D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准。   特此公告。   附件:1.D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准目录   2.D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准.rar   二○一一年三月十八日   附件1   D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准目录 编号 标准名称 1. D-甘露糖醇 2. 羟丙基甲基纤维素(HPMC) 3. 氢化松香甘油酯 4. 乳酸脂肪酸甘油酯 5. 松香季戊四醇酯 6. 乙二胺四乙酸二钠 7. 乙酰化单、双甘油脂肪酸酯 8. 乙氧基喹 9. 硬脂酸钙 10. 硬脂酸镁 11. 硬脂酰乳酸钙 12. 硬脂酰乳酸钠 13. 月桂酸 14. 羟基硬脂精(氧化硬脂精) 15. 偶氮甲酰胺 16. 抗坏血酸棕榈酸酯 17. 硫代二丙酸二月桂酯 18. 微晶纤维素 19. 丙二醇脂肪酸酯 20. 聚甘油脂肪酸酯(聚甘油单硬脂酸酯,聚甘油单油酸酯) 21. 刺云实胶 22. 柠檬酸一钠 23. 巴西棕榈蜡 24. 蜂蜡 25. 乳糖醇 26. 5'胞苷酸二钠 27. d-核糖 28. 3-环己基丙酸烯丙酯 29. 辛酸乙酯 30. 棕榈酸乙酯 31. 甲酸香茅酯 32. 甲酸香叶酯 33. 乙酸香叶酯 34. 乙酸橙花酯 35. 己醛 36. 正癸醛(癸醛) 37. 乙酸丙酯 38. 乙酸2-甲基丁酯 39. 异丁酸乙酯 40. 异戊酸3-己烯酯 41. 2-甲基丁酸3-己烯酯 42. 2-甲基丁酸2-甲基丁酯 43. γ-己内酯 44. γ-庚内酯 45. γ-癸内酯 46. δ-癸内酯 47. γ-十二内酯 48. δ-十二内酯 49. 2,6-二甲基-5-庚烯醛 50. 2-甲基-4-戊烯酸(又名浆果酸) 51. 芳樟醇 52. 乙酸松油酯 53. 二氢香芹醇 54. d-香芹酮 55. l-香芹酮 56. α-紫罗兰酮 57. 罗望子多糖胶 58. 左旋肉碱
  • GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准解读
    GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准将于2023年4月1日正式实行,代替GB 5749-2006生活饮用水卫生标准。标准规定了生活饮用水水质要求、生活饮用水水源水质要求、集中式供水单位卫生要求、二次供水卫生要求、涉及饮用水卫生安全的产品卫生要求、水质检验方法。本标准适用于各类生活饮用水。GB5749-2022版相比2006版的变化新标准的水质指标由原来的106项调整为97项,包括常规指标43项和扩展指标54项,将高氯酸盐、乙草胺、2-二甲基异茨醇、土臭素正式作为扩展指标加入到新标准中。另外参考指标由之前的28项调整为55项,其中主要增加项目为有机磷农药及全氟化合物(全氟辛酸、全氟辛烷磺酸)、臭味化合物如二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、硫化物等。相应的2022版《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750意见稿变动很大,其中有机污染物的部分尤为明显。其中的第八部分主要规定了饮用水中常见的有机污染物,如微囊藻毒素,烷基酚,环烷酸,PPCPs等的检测方法,第九部分则明确了饮用水中痕量农残的检测项目,方法及指标,此外意见稿的第十及第五部分则为主要针对饮用水中消毒副产物残留,如氯酸盐,高氯酸盐等的检测方法。 GERSTEL饮用水检测解决方案GERSTEL饮用水检测解决方案可实现的方法和技术包括:在线SPE-LC/MS/MS直接液体进样搅拌棒吸附萃取SBSE-GC/MS(/MS)在线固相微萃取SPME-GC/MS(/MS)气相色谱-嗅闻技术 GC-O-MS可以实现对以下污染物和臭味物质超痕量的监测,一网打尽GB5749-2022标准中的目标分析物:臭味化合物:2-二甲基异茨醇、土臭素、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、硫化物全氟化合物:如全氟辛酸、全氟辛烷磺酸消毒副产物残留:氯酸盐、高氯酸盐邻苯二甲酸盐农药残留激素、药物残留有机污染物:如微囊藻毒素、烷基酚、丙烯酰胺等应用案列01水中痕量土臭素和2-甲基异崁醇的测定GB 5749《生活饮用水卫生标准》征求意见稿和GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》征求意见稿均规定采用固相微萃取技术(SPME)对水体中痕量土臭素和2-甲基异崁醇进行测定,该方法具有无需有机溶剂、灵敏度高等特点,集采样、萃取、浓缩、进样于一体,能直接应用于气相色谱、气质联用、液相色谱等仪器。能够分析40mL/60mL的水质样品,标配24位样品盘,无需减少取样量,符合GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》标准要求(40mL水样),检出限更低、灵敏度更高。对2种目标物5ng/L,10ng/L,20ng/L,50ng/L,100ng/L进行线性研究,2-甲基异莰醇R2为0.998,土臭素R2为0.997,线性良好。2-甲基异莰醇、土臭素两种目标物具有更低的方法检出限,分别达到2.7ng/L、0.47ng/L,符合标准要求,并且结果稳定RSD 4% (n=6)。 02水中全氟化合物,草甘膦的检测GB5750.8 有机物指标增加检测项目:全氟辛酸&全氟辛烷磺酸原理:水样经混合型弱阴离子交换反相吸附剂(WAX)固相萃取小柱富集浓缩后氮吹至近干,复溶后上机测定;以超高效液相色谱串联质谱的多反应监测(MRM)模式检测,根据保留时间以及特征峰离子定性,采用同位素内标法定量分析。GERSTEL推出在线SPE-LC-MS/MS的自动化方法测定全氟碳酸和全氟磺酸。此方法在0.2– 2.0 ng/L的线性范围内最低检测质量浓度LOD远低于1 ng/L,完全符合标准中3 ng/L 和 5ng/L的要求 。通过对不同来源的加标水样进行分析,证明了该方法的准确性。相对标准偏差RSD10%,正确度在80% -110% 之间。 分析前无需过滤水样或用甲醇稀释。对不同来源的水样验证了方法的加标回收率和精密度。目标待测物英文缩写LOD (ng/L)全氟丁酸PFBA0.14全氟戊酸PFPA0.27全氟己酸PFHxA0.13全氟庚酸PFHpA0.19全氟辛酸PFOA0.22全氟壬酸PFNA0.13全氟癸酸PFDA0.20全氟丁烷磺酸PFBS0.20全氟己烷磺酸PFHxS0.18全氟庚烷磺酸PFHpS0.24全氟辛烷磺酸PFOS0.23对不同来源的水样饮用水,河水,山泉水,矿泉水验证了方法的加标回收率和精密度,以下是生活饮用水进行加标回收率测定举例,分别添加低(5 ng/L)、高(50 ng/L)2个浓度水平,按照所建立的方法进行样品处理及测定,每个浓度重复5份平行样品,计算平均加标回收率和精密度。 组分低浓度高浓度回收率%RSD%回收率%RSD%PFBA1137952PFPA748767PFHxA941923PFHpA953921PFOA1173972PFNA954932PFDA921923PFBS925814PFHxS919922PFHpS799913PFOS886973标准溶液 (50 ng/L) 水溶液的示例色谱图在线SPE-GC-MS/MS应用详情请见:根据欧盟饮用水指令和DIN38407标准使用在线SPE-LC-MS/MS测定饮用水中的PFAS同样的配置被成功应用于草甘膦及其主要代谢物氨基甲基膦酸(AMPA)的检测,对于水中草甘膦和AMPA的测定,结果达到了10 ng/L的最佳定量限(LOQ)并达到0.999的显著线性系数。使用FMOC-Cl衍生化,随后进行自动固相萃取SPE步骤。自动样品制备过程在25分钟内完成。LC-MS/MS循环时间小于20分钟。使用GERSTEL的重叠样品制备功能PrepAhead,使样品制备和分析完全同步,以最大限度地提高生产率和通量。0.1、0.5、1.0 和5.0 ng/ml草甘膦标准品色谱图031水中消毒副产物检测GB5750征求意见稿第10部分消毒副产物指标中,要求适用液液萃取衍生气相色谱法, 要求使用MTBE进行液-液萃取,然后衍生化(甲基化),然后带有电子捕获检测器的气相色谱分析测定水中的一氯乙酸 MCAA,二氯乙酸DCAA,三氯乙酸TCAA。若取水样25 mL水样测定,本方法最低检测质量浓度分别为:5.0 μg/L、2.0 μg/L、1.0 μg/L。使用离子色谱-电导检测法最低检测质量浓度分别为:一氯乙酸(MCAA)1.9 μg/L、二氯乙酸(DCAA)3.7 μg/L、三氯乙酸(TCAA)4.4 μg/L、一溴乙酸(MBAA)3.0 μg/L、二溴乙酸(DBAA)8.3 μg/L。GERSTEL解决方案自动化液液萃取和在线衍生,完全自动化标准中的手动制样过程:如调整PH值至5,使用甲基叔丁醚萃取,加入硫酸甲溶液在50 ℃加热块上衍生2小时,加入碳酸氢钠溶液中和,取上清液注入GC。使复杂繁琐的液液萃取和衍生步骤变得简单。节省人力和物力。 该系统每天可以分析32个样品,技术人员仅需1小时的时间来进行样品加载、制备和进一步处理。小型化的方案需要消耗的溶剂少得多,从而节省了成本并改善了实验室的整体工作环境。方法的测定限为1 ppb;对所有测定的卤代酸进行了验证,在0.5 -50 μg/L的线性很好R² 0.999。1μg/L 和 40 μg/L的重复性高 (RSD 4.8%)(n=3)卤代酸HAAsR² (0.5 - 50 ppb)LODμg/LRSD % (n=3)1 μg/L40 μg/L一氯乙酸0.9990.14.10.8二氯乙酸1.0000.11.51.8三氯乙酸1.0000.23.70.8一溴乙酸1.0000.14.81.4二溴乙酸0.9990.051.40.6法国威立雅环境在巴黎用于自动测定水中卤代酸(HAAs)的系统同时这套解决方案还可以实现对三氯甲烷,三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷的检测,使用顶空气相色谱法。对2,4,6-三氯酚(TCP)的检测可以使用自动化顶空固相微萃取HS-SPME标准方法来实现,或者对更低浓度的痕量化合物,使用搅拌棒吸附萃取SBSE来实现。04感官气相色谱对臭味物质的测定通过化学分析与感官评价方法结合,可对水中未知嗅味物质进行鉴定。主要采用气相色谱-嗅闻技术(gas chromatography-olfactometry,GC-O) 的方法,通过GC分离混合物中的组分,部分样品分流至闻测杯后,测试人员对不同时间流出的气体样品进行嗅闻,协助从大量色谱峰中寻找相应物质。此技术也可以帮助改善饮用水处理工艺。成功案例:中国科学院生态环境研究中心:感官气相色谱对水中不同化合物嗅味特征的同步测定感官闻测耦合仪器分析: 水务部门给臭气”定罪”的黑科技去除土臭素和 2-MIB的整体饮用水处理工艺研究05水中多环芳烃和多氯联苯的检测GB5750 检测多环芳烃使用固相萃取SPE-高效液相色谱HPLC:水中多环芳烃经苯乙烯二苯乙烯聚合物柱富集后,甲醇水溶液淋洗杂质,二氯甲烷洗脱,浓缩后用乙腈水溶液复溶,经高效液相色谱分离,紫外串联荧光检测器检测,保留时间定性,峰面积外标法定量。GERSTEL提供绿色高效的检测方法,使用搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS,样品无需复杂的前处理,直接通过搅拌棒萃取,大大节省了溶剂的使用量,并且提高了检测的灵敏度。下表是标准中的16种多环芳烃化合物使用两种方法可以达到的最低检测质量浓度LOD, 只需100ml的水样,SBSE的检测下限提高了数十倍。 对加标浓度接近各自LOQ的水样品进行重复分析 (n=6),显示所有化合物的相对标准偏差RSD在1%到15%之间,平均RSD为6.9%。大多数分析物的加标回收率在90到110%之间。16种多环芳烃化合物组分GERSTELSBSE-GC-MS/MS LOD(ng/L)GB5750SPE-HPLCLOD (ng/L)SBSE加标回收率 %SBSE精密度 %100 mL水样500 mL水样 n=6萘5.020.01022.5苊烯0.108.01134.5苊1.08.09615芴0.4516.0926.5菲2.520.0935.2蒽0.06112.0816.2荧蒽0.4516.0 9211芘0.4512.0855.8苯并(a)蒽0.0764.61055.2䓛 0.0278.01163.6苯并(b)荧蒽 0.0788.0873.8苯并(k)荧蒽0.0818.0922.3 苯并(a)芘0.0334.610212二苯并(a,h)蒽0.0738.01163.6苯并(g,h,i)苝0.0497.71067.3茚并(1,2,3-cd)芘0.0445.81044.6GB5750 检测多氯联苯使用固相萃取SPE-气相色谱质谱法GC-MS:水样中多氯联苯被C18固相萃取柱吸附,用二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱,洗脱液经浓缩,用气相色谱毛细管柱分离各组分后,以质谱作为检测器,进行测定。GERSTEL的搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS,使用共一个方法检测多氯联苯化合物。样品无需复杂的前处理,直接通过搅拌棒萃取,大大节省了溶剂的使用量,并且提高了检测的灵敏度。下表是标准中的12种多氯联苯化合物使用两种方法可以达到的最低检测质量浓度LOD, 只需100ml的水样而非1L,SBSE的检测下限提高了数十倍。 对加标浓度接近各自LOQ的水样品进行重复分析 (n=6),显示所有化合物的相对标准偏差RSD 5 %。分析物的加标回收率在96到109%之间。12种多氯联苯化合物组分GERSTELSBSE-GC-MS/MSLOD (ng/L)GB5750SPE-GC-MSLOD (ng/L)SBSE加标回收率 %SBSE精密度 %100 mL水样1000 mL水样n=6PCB810.0397 983.2PCB770.0416 994.2PCB1230.03710 983.6PCB1180.012101014.3PCB1140.03612 1084.7PCB1050.043111094.1PCB1260.05014982.8PCB1670.04412 1002.5PCB1560.04691021.6PCB1570.04712 1032.7PCB1690.05481021.2PCB1890.05417 961.5GERSTEL的搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS被成功应用于欧盟水框架指令,能够在一次分析运行中从仅仅100mL的地表水样品中测定约100种相关污染物,如塑化剂(DEHP),各种农残,包括颗粒吸附化合物,绝大多数分析物的检测限在ng/L甚至到pg/L范围内。详情请见:欧盟水框架指令使用SBSE技术轻松搞定食品中400多种农残分析
  • 新生儿健康,双质谱护航——NBS血尿同筛精准方案
    家中有小孩的朋友,一定经历过这件事情:在新生儿出生后三天,医院会要求采集新生儿足跟血,足跟血的干血斑用于新生儿遗传代谢病筛查(NBS)。目前我国列入强制筛查范围的项目有先天性甲状腺功能低下和苯丙酮尿症,这两种疾病如果不及时治疗可造成宝宝智力严重低下。如果早发现、早干预治疗,就可以避免对宝宝生长发育的不良影响。 新生儿遗传代谢病筛查作为一个国家全面推广的临检项目,越来越受到重视,您知道哪些仪器是新筛项目的“幕后卫士”吗? LCMS-8050 CL 串联质谱法是新生儿遗传代谢病筛查的手段之一,涉及仪器为LC-MS/MS。岛津通过NMPA认证的LC-MS/MS仪器为:LCMS-8040 CL和LCMS-8050 CL(注册证编号:国械注进20182400195) 通过对数十种小分子目标化合物的分析,筛查出包括氨基酸代谢异常、有机酸代谢紊乱和脂肪酸氧化缺陷在内的近50种遗传代谢病,而传统新生儿疾病筛查方法(荧光分析法、Guthrie细菌抑制法)仅能同时检测出其中极少的种类。随着串联质谱筛查技术的不断发展,能够筛查出的遗传代谢性疾病数量还将继续增加。 可采用串联质谱技术筛查的遗传代谢病[1]:注:具体筛查疾病的种类和数量与所用试剂盒有关 相比传统新筛方法,LC-MS/MS用于新筛的优势非常明显,但它并不是万能的,对于筛查结果不合格需要进一步诊断的、或是对于对高危人群进行诊断的,则需要另一种质谱——GC-MS。 GCMS-QP2020 自1966年Tanaka运用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)发现首例异戊酸血症以来, GC-MS在遗传代谢病的筛查与诊断中广泛应用, 并成为有机酸尿症的主要诊断方法[2]。 GC-MS结合色谱的高分离度和质谱的高灵敏度,准确性高、特异性好、自动化分析流程, 可实现一次进样多种物质同时检测,同时可以准确地定性、定量,大大提高了遗传代谢病的诊断效率。 目前,GC-MS在临床检验行业最广泛的应用是新生儿遗传代谢病的筛查和诊断,对新生儿尿液中的有机酸进行检测,可根据异常代谢物种类,有效地对新生儿代谢疾病进行高危筛查及辅助诊断,也是预防儿童病残、提高人口素质的有效措施。 在新筛领域,岛津拥有LC-MS/MS与GC-MS相结合的血尿同筛精准方案,力争运用质谱技术为每一位新生儿的健康保驾护航,以科学技术为人类做贡献。 参考文献:[1] 中国医师协会检验医师分会临床质谱检验医学专业委员会,MS/MS技术在新生儿氨基酸、有机酸及脂肪酸氧化代谢障碍性疾病筛查中的应用共识[S],2019.[2] 杜雨轩,杨江涛,王薇,等. 气相色谱-质谱联用检测尿液8种有机酸实验室间质量的调查[J]. 临床检验杂志,2019,37(6):448-452.
  • 安捷伦1260 Infinity液相色谱/6410液质联用,助力面膜检测
    2017年,国家食品药品监督管理总局在全国范围内组织抽检了面膜类化妆品3727批次,抽样检验项目合格样品3704批次,不合格样品23批次。不合格项目为检出含有氯倍他索丙酸酯、倍他米松戊酸酯、氟轻松、倍他米松、地塞米松等糖皮质激素物质。 糖皮质激素 (glucocorticoids) 是一类甾体激素。目前,这类本该严禁使用的药物正被违法滥用于化妆品中,作为细嫩美白肌肤的功效成分,其会破坏人体激素平衡,导致多种疾病发生。本研究针对化妆品中可能使用的 41 种激素品种进行多成分同时测定,满足对这类宽范围、多组分、复杂基质样品高通量检测的需求。 长期使用含有糖皮质激素类的化妆品可能导致面部皮肤产生黑斑、萎缩变薄等问题,还可能出现激素依赖性皮炎等后果,《化妆品安全技术规范》(2015年版)规定其为化妆品中禁用物质。 国标GBT 24800.2的方法指导中采用的是LC-MS/MS和薄层色谱法。 标准中液相色谱/串联质谱测定方法适用于化妆品中糖皮质激素的定量测定,其检出限为0.03μg/g,定量限为0.1μg/g。薄层层析法适用于化妆品中糖皮质激素的定性筛选。点样量为10mg时,其检出限为50μg/g。点样量为20mg时,其检出限为25μg/g。 针对该国标,安捷伦制定了相关应用方案。 化合物基本信息糖皮质激素基本信息 实验部分 样品前处理称取 0.2 g 样品,加入 3 mL 饱和食盐水和 2 mL 乙腈(2 次)涡旋提取目标物。合并二次提取的 4 mL 乙腈,加入 40 mL 水、0.2 mL亚铁氰化钾、0.2 mL 醋酸锌,混匀后 5000 rpm 离心 10 min。上清液倒入 Bond Elut Plexa 聚合物小柱 60 mg/3 mL(上接 50 mL磨口漏斗),按固相萃取净化过程获得液质上机液固相萃取净化操作流程图 色谱和质谱条件 仪器: Agilent 1260 Infinity 液相色谱/6410 三重四极杆液质联用系统色谱柱: Agilent ZORBAX SB-C18,2.1 × 50 mm,1.8 -m,部件号 827700-902进样量:2 -L流动相: A) 含 0.1% 乙酸的水溶液B) 含 0.1% 乙酸的乙腈溶液梯度洗脱:时间/min %B0 323.0 3212.0 7514.0 7514.1 32流速:0.3 mL/min柱温:30 °C分离时间:16 min离子源:ESI干燥气流量:5 L/min干燥气温度:350 °C雾化器压力:38 psi化妆品中 41 种糖皮质激素类药物的色谱图 化妆品中 41 种糖皮质激素类药物的回收率和精密度结论化妆品剂型多样、基质复杂,所涉及的 41 种糖皮质激素的药效从弱效、中效、强效到超强效,分子特征为 17 碳原子环戊烷并多氢菲母核上具有不同基团的修饰,差异较大。从化妆品中完整提取并纯化出数十种待测目标物,并进一步建立多组分色谱分离、质测定仍有很多困难。因此,好的样品前处理方法非常关键。本文中使用的 Bond Elut Plexa 小柱,具有纯化效果好、回收率高、流速快的特点,可以很好的用在大批量样品检测中,可作为化妆品中 41 种糖皮质激素检测的参考方法。
  • 国药总局:敷面膜要当心!这些面膜有激素
    如果某种面膜使用效果非常好,见效时间非常快,让你的肤质变得像鸡蛋清一样嫩,就很有可能添加了激素。  国家食品药品监管总局近日公布了在全国范围组织开展的化妆品监督抽检结果,发现50批次面膜类化妆品存在非法添加禁用物质问题。  涉及的不合格产品包括:金蔻4合1密集润白修复面膜、维她白牌玫瑰精油+玻尿酸天丝面膜、维她白玉露蜗牛透肌修护蚕丝面膜、i尚i膜小黑瓶精华肌底液面膜等。消费者可以在国家食品药品监管总局官网查询抽检不合格化妆品生产企业的名称、地址等详细信息。  国家食药总局的专家介绍,涉及不合格产品检出含有氯倍他索丙酸酯、倍他米松、曲安奈德、曲安奈德醋酸酯、倍他米松双丙酸酯、倍氯米松双丙酸酯、倍他米松戊酸酯等糖皮质激素物质,均为《化妆品卫生规范》(2007年版)规定的禁用物质。不合格产品的生产企业所在地上海市和广东省的食品药品监管局已对相关生产企业进行了立案查处。  什么是糖皮质激素物质?专家介绍说,糖皮质激素,被称为“皮肤鸦片”,具有强大的免疫抑制和抗炎作用。激素缓解红、热、痒、肿等症状立竿见影,对多种炎症性皮肤疾患的作用迅速而强大。  添加了糖皮质激素的面膜,可以在短时间内抗炎和抑制免疫反应,并且可以使皮肤的毛细血管强烈收缩,表现为有痘祛痘、有红祛红、快速美白。然而,糖皮质激素既是“天使”也是“魔鬼”,它有很强的副作用:  长期大量应用糖皮质激素可引起物质代谢和水盐代谢紊乱,肌无力、恢复慢且不完全。还可使体内潜伏的感染灶扩散或静止感染灶复燃,诱发感染或加重感染。使用含有糖皮质激素类的化妆品可能导致面部皮肤产生黑斑、萎缩变薄等问题,还可能患上激素依赖性皮炎。  如何判断面膜是否含激素?专家介绍,不同的激素鉴别方法不一样,需要专业机构使用专业仪器鉴别。但只要有心,普通消费者通过观察使用效果也能初步做出判断:如果某种面膜使用效果非常好,见效时间非常快,肤质有很大提高,嫩得跟鸡蛋清似的,就很有可能加了激素。如果停用马上反弹,皮肤出现红斑、痤疮,发黑等,基本可以判定该面膜含有激素。  专家表示,如果发现肌肤反复出现明显的红斑、丘疹、脓疱、皮纹消失、脱屑等皮炎等现象,并伴有刺痛、烧灼感,很有可能是激素依赖性皮炎。一旦发现类似症状,应当立即停用含有糖皮质激素外用制剂,在一段时间内减少护肤品和化妆品的使用。若情况严重要及时到皮肤科就医。
  • 珀金埃尔默与福州大学生物药光动力中心共建实验室第三期沙龙活动顺利召开 ——临床肿瘤和光动力研究专题学术沙龙
    珀金埃尔默与福州大学生物药光动力中心共建实验室第三期沙龙活动顺利召开——临床肿瘤和光动力研究专题学术沙龙2018年3月,珀金埃尔默与福州大学生物药光动力治疗技术国家地方联合工程研究中心共建了多模式检测示范实验室。2019年1月11日,珀金埃尔默联合福州大学生物药光动力治疗技术国家地方联合工程研究中心举办了第三期沙龙活动—临床肿瘤和光动力研究专题学术沙龙,在福州大学国家大学科技园阳光楼顺利召开。福州大学、福建师范大学、中科院福建物构所、皮肤病院和福建南方制药公司等单位的80余位师生参与了这次学术沙龙。会上专家学者做了精彩的报告,并就相关学术话题进行深入讨论。会议开始,中心主任黄明东教授做了开幕致辞。此次会议由中心副主任薛金萍教授主持。 会上福州大学刘见永教授做了《提高光动力抗癌活性的策略:从靶向治疗到联合治疗》的精彩报告,介绍了治疗药物合成的最新研究。 中国科学院福建物质结构研究所陈卓研究员做了《光动力疗法与细菌感染性疾病》的报告,深入浅出的讲解光动力抗菌研究。 珀金埃尔默公司定量病理学应用科学家钱帮国博士,做了《多光谱组织成像分析技术在皮肤病中的应用》报告,结合实例为广大师生提供先进实验技术的应用进展。福建师范大学光电学院黄正教授报告了《光动力诊断和治疗中的5-氨基酮戊酸及其酯类衍生物》。 药物研发是药物治疗的起点,同时也是生命科学研究转化的关键点。本次沙龙围绕临床肿瘤和抗菌光动力研究专题,从分子机制、细胞信号通路、组织微环境及整体动物水平多个层面介绍光动力治疗技术的最新技术和发展,结合研究实例,为大家进行技术分享和讨论!四位专家为大家呈现了精彩的学术盛宴,会上反应热烈,师生踊跃讨论! 本次沙龙的成功举办,不仅推动了珀金埃尔默与生物药光动力中心的交流与合作,同时也增进了各高校间研究者的交流互动。点此链接下载相关应用资料:https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100168/down_905740.htm
  • 岛津联手神户大学等开发出大肠癌早期筛查方法
    岛津制作所与神户大学研究生院医学研究科以及国家癌症研究中心联手,利用三重四级杆气质联用仪的代谢组学分析技术,通过对血液中的代谢物进行综合分析,开发出了能够在大肠癌早期阶段及时诊断的最新筛查方法。该研究结果已刊登在2月4日的美国科学杂志《Oncotarget》的电子期刊上。【研究成果概况】神户大学的吉田准教授小组于2012年使用基于气相色谱质谱联用仪(GC-MS)的临床代谢组学分析技术,对大肠癌患者和正常样品的血清进行分析,开发出4种可用于大肠癌代谢物标记以及基于这些代谢物标记的高可靠性诊断预测方法。该预测方法虽然较以往的基于CEA及CA 19-9等肿瘤标记物方法有更高的实用性,但作为筛查方法在灵敏度、特异性方面还不够完善。岛津制作所结合高速扫描控制技术(ASSP)和Smart MRM技术独创了高速、高灵敏度GC/MS/MS技术。岛津制作所和神户大学组成的共同研究小组使用该技术,开发出了更高精度的血浆代谢物定量分析手法。采用这种手法,对国立癌症研究中心所保存的临床信息明确的600个以上的标本进行分析,最终开发出了高性能的筛查方法。通过对患者及正常人样本血浆中的代谢物进行综合分析,发现了8种多生物标记物可以用于大肠癌诊断(丙酮酸,乙醇酸,色氨酸,棕榈油酸,富马酸,鸟氨酸,赖氨酸,3-羟基异戊酸)。制作出基于这8种代谢物数据的灵敏度、特异度指标均高于96%的大肠癌诊断预测方法。并且,经确认,最新开发的诊断预测方法对于处于阶段0和阶段1的早期大肠癌患者也获得很高的灵敏度。 本研究由日本医疗研究开发机构(AMED)的医疗领域研究成果开发事业尖端分析测试技术/仪器开发计划(开发课题名称《全自动超早期大肠癌检查诊断系统的实用化》,组长:岛津制作所分析测试仪器事业部经理尾岛典行 副组长:神户大学研究生院医学研究科副教授吉田优)协助开展。 ※科学技术振兴机构研究成果开发事业(尖端分析测试技术、仪器开发计划)于2013年采纳,2015年4月AMED接管。 论文信息:Shin Nishiumi*, Takashi Kobayashi*, Shuichi Kawana, Yumi Unno, Takero Sakai, Koji Okamoto, Yasuhide Yamada, Kazuki Sudo, Taiki Yamaji, Yutaka Saito, Yukihide Kanemitsu, Natsuko Tsuda Okita, Hiroshi Saito, Shoichiro Tsugane, Takeshi Azuma, Noriyuki Ojima, Masaru Yoshida: Investigations in the possibility of early detection of colorectal cancer by gas chromatography/triple-quadrupole mass spectrometry,(http://www.impactjournals.com/oncotarget/index.php?journal=oncotarget&page=article&op=view&path%5B%5D=15081&path%5B%5D=48221)Oncotarget Advanced Publications 2017 (Oncotarget网站链接)DOI :10.18632/oncotarget.15081 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台
  • 《乌索酸纯度的测定液相法》国标颁布
    近日,由宜春学院承担起草的GB/T24773-2009《乌索酸纯度的测定高效液相色谱法》国家标准已由国家标准委正式批准发布,这是宜春继《乌索酸国家标准样品》项目研制成功后,取得的又一项标准成果。   据悉,乌索酸作为一种化学物质在日用化工、功能食品及医药保健方面具有重要用途。宜春学院以天然植物为原料,成功地攻克了乌索酸提取工艺难关,达到了国内领先水平。为促进此项科研成果的推广应用,将科技成果尽快转化为国家标准,宜春质监部门从2005年就开始帮助宜春学院进行省地方标准、国家标准样品和国家标准的立项申报工作,并最终取得成功。   此项国家标准的正式发布实施是该市大力推进实施全市标准化战略的结果。宜春市质量技术监督部门将进一步加大工作力度,推进更多具有行业技术优势的企事业单位参与更高层次的国家标准化活动,争夺技术标准的话语权。
  • 钴酸锂的“前世今生”
    钴是具有钢灰色和金属光泽的硬质金属,钴(Co)原子序数为27,位于元素周期表第八族,原子量为58.93,它的主要物理、化学参数与铁、镍接近,属铁族元素。钴是一种高熔点和稳定性良好的磁性硬金属。它是制造耐热合金、硬质合金、防腐合金、磁性合金和各种钴盐的重要原料,广泛用于航空、航天、电器、机械制造、化学和陶瓷工业。因此,它是一种重要的战略物资。 钴产业链主要由上游钴矿石的开采、选矿,中游冶炼加工以及下游终端应用组成。下游消费方面,虽然钴应用领域广泛,高温合金、硬质合金和磁性材料等领域都有钴的身影,但有约60% 的钴用在电池领域。 上游钴矿:单独钴矿床一般分为砷化钴矿床、硫化钴矿床和钴土矿矿床三类。钴除单独矿床外,大量分散在夕卡岩型铁矿、钒钛磁铁矿、热液多金属矿、各种类型铜矿、沉积钴锰矿、硫化铜镍矿、硅酸镍矿等矿床中,其品位虽低,但规模往往较大,是提取钴的主要来源。我国钴资源主要分布在甘肃、山东、云南、青海、河北及山西。 中游冶炼:钴中游冶炼的一大特点是中游冶炼产品众多,存在多条加工链条,如“钴精矿-硫酸钴 -四氧化三钴”、“ 钴精矿-氯化钴-四氧化三钴”、“钴精矿-氯化钴-碳酸钴-四氧化三钴”、“钴精矿-氯化钴-碳酸钴-钴粉”和“钴精矿-氯化钴-草酸钴-钴粉”等。这些钴产品中,硫酸钴和氯化钴是最为重要的中间品。其中,硫酸钴亦可直接应用于生产 3C 使用的钴酸锂电池。四氧化三钴则是最为重要的偏下游产品主要用于锂电池正极材料和磁性材料,用于新能源汽车的锂动力电池 。钴产品工艺流程图 电池级氧化钴主要用于锂离子电池正极材料钴酸锂的生产,其性能对钴酸锂材料性能,继而对电池的充放容量、使用寿命等有重要影响。用于电池的氧化钴除了严格的化学成分要求外,对物理指标,特别是粒度组成与分布和松装密度,有特别的要求。以碳酸盐沉淀制备前驱体,氧化煅烧后制备氧化钴的合成工艺为例: 试验结果表明,不同钴量与碳酸盐配比、晶型改变剂的选择、温度、反应时间、钴溶液浓度等都会对碳酸钴的粒度、形貌产生影响。除此之外,现有研究认为,钴盐前驱体颗粒形貌决定着钴粉颗粒形貌,后者对前者有很大的依赖性和继承性。图一:碳酸钴低倍(左)和高倍(右)表面形貌 扫描电镜作为材料表征利器,可以很好的用来观察碳酸钴颗粒粒度和表面特征;如图一所示,采用赛默飞Apreo2场发射扫描电镜拍摄。 Apreo 2具有业内最强的低电压超高分辨性能,分辨率可达到0.8nm(1kV),可以呈现材料最表面的真实形貌衬度,同时兼具高质量成像和多功能分析性能于一体,是科研和生产质控必不可少的理想分析平台。利用Apreo 2仓室内ETD探头,统计碳酸钴粒径,并获得其颗粒形态呈球形;同时在低电压800V条件下,利用镜筒内高分辨形貌探测器T2观察到碳酸钴表面呈不规则的台阶状。 再经过高温煅烧、干燥,即可获得电池级氧化钴原料。同样利用Apreo 2进行观察,发现氧化钴粒径大小近似于碳酸钴,如图二-a;进一步放大,其呈不规则分布,且表面光滑,如图二-b;Apreo 2镜筒内可同时放置3个探测器,再分别利用镜筒内成分探测器T1和形貌探测器T2观察样品表面,如图二-c和图二-d,获得氧化钴成分分布和一次颗粒表面特征。图二:不同探测下氧化钴形貌特征图 氧化钴作为重要的原材料,主要用来合成电池正极材料钴酸锂。钴酸锂(LiCoO2)是开发最早,应用最广的正极材料,其具备生产工艺难度低、工作电压高、释放电流稳定、循环寿命长的优点,但在高电压下LiCoO2晶格内部应力增大,引起结构坍塌和剧烈的界面副反应会导致电池性能不可逆恶化,因此需要对钴酸锂材料进行改性以提高其电化学性能。 表面包覆改性是通过表层包覆一层其他材料,从而能够抑制材料表层产生缺陷,提高材料结构的稳定性,改善在高电压下钴酸锂材料由于相变产生缺陷影响材料结构和电池性能的改性方法,其中大部分种类氧化物、各种导电石墨材料、无机酸盐中的磷酸盐和钛酸盐等都是被大量研究的包覆材料。 对于钴酸锂正极表面包覆物的观察,是分析改性后材料性能优劣的重要方法。利用Apreo 2在低电压下优异的表现能力,结合高灵敏度T1探测器,清晰观察到颗粒表面的包覆物分布状态,如下图三;而T2探测器主要用于观察颗粒表面形貌细节。图三:钴酸锂成分分布(左)和形貌特征图(右) 电池材料是钴的最主要消费材料之一,中国电池行业金属钴的消费量占中国金属钴总消费的60%左右。在电池材料生产中,用钴量大的主要是锂离子电池材料正极材料钴酸锂和三元材料,其他使用分别用在储氢合金、球镍等。虽然钴酸锂在电池行业正极材料中有被替代的风险,但是新能源汽车带动锂电池的需求增长和三元材料的使用,使钴在锂离子电池行业的需求量将会继续上升。参考文献1.钴产业链介绍--兴业经济研究咨询股份有限公司,20172.刘诚.电池级氧化钴的研制[J].有色金属,20023.董贵有 韩厚坤 王朝安 张志平 曲鹏.碳酸钴原料粒度对钴粉形貌影响的研究[J].硬质合金,20214.刘巧云 祁秀秀 郝卫强.锂电池用正极材料钴酸锂改性研究进展[J].电源技术,20225.徐爱东、杨晓菲. 全球钴市场现状[J].中国钴业分会报,20106.全球钴市场开启“扫货”模式[J].现代矿业,20187.钴产业链全景图-粉体网,2021
  • 乳酸菌饮料五花八门 国标十年未变
    乳酸菌饮料国标已十年未变 产品五花八门 宣称活菌数量巨大但国标缺乏详尽规定 市民面对五花八门的乳酸菌饮料往往挑花眼   “减肥”“清理肠道”……随着夏季的到来,这些和人体健康紧密相联的字眼儿越来越多地出现在各类乳酸菌广告中。然而乳酸菌的优劣到底靠什么断定,那些诸如益生元、C菌、ST-Ⅲ等一系列新名词的背后又意味着什么呢?记者近日调查发现,目前市场上乳酸菌饮料的国家标准已经十年未变,关于提高出厂后的活菌数量的标准以及规定保质期临界的活菌数量的呼声已经越来越高。   市场上热销的各类乳酸菌饮料的国家标准竟已沿袭十年未变!近日,记者了解到,现行的乳酸菌饮料国家标准是2003年发布的,从2006年起行业内就有酝酿出台乳酸菌饮料新国标的声音,但至今未见踪影。   【市场调查】   乳酸菌概念五花八门   昨天(15日)傍晚,东三环一家大型超市饮料专柜前不少消费者在挑选乳酸菌饮料。一位小伙子刚把一款写着第二瓶半价的乳酸菌饮料放进购物车,旁边有试饮活动的另一品牌促销员就卖力地吆喝:“买一送一,绝对实惠”。喝完促销员递上的一小杯饮品,小伙子最终选择了这款买一送一的饮品,“反正味道尝起来没有差异,既然都是乳酸菌饮料,功能应该差不多吧。”   各种口味的乳酸菌饮料口味相似、包装雷同,商家打出的“乳酸菌”概念广告五花八门:活力C菌、GOS益生元、植物乳杆菌ST-Ⅲ等一些不为人知的专业名词更是看得消费者一头雾水。   乳酸菌饮料真的“能够帮助身体做减法”,“肠轻松”的功能真如商家宣传的那么玄乎吗?专家指出,乳酸菌产品的宣传往往是商家随意而为,并没有统一的规范标准。要使行业健康有序发展,就必须尽早在行业标准中有所明确。   菌种由企业研发或购买   近几年,活性乳酸菌饮料可以调节肠道健康,已是绝大部分消费者的普遍共识并成为市场消费热点。多家乳企和专业品牌相继推出乳酸菌饮料,除了企业自己研发菌种,还有一些企业通过专业菌种公司购买菌种。   对此,中国农业大学食品科学与营养工程学院博士生导师任发政教授表示,“乳酸菌饮料是否能够有效地发挥益生菌的作用,主要取决于使用菌种的活性,其次是是否能够活着到达肠道。针对干酪乳杆菌来说的话,肯定是活菌比死菌好。”   任教授所说的干酪乳杆菌是活性乳酸菌饮料中添加的主要菌种之一,比如市面上常见的养乐多所使用的就是一种名为代田株的干酪乳杆菌。除此之外,记者还看到,很多活性乳酸菌饮料的成分表中罗列的菌种还包括嗜酸乳杆菌、双歧杆菌、嗜热链球菌、植物乳杆菌、保加利亚乳杆菌……不同品牌的乳酸菌饮料添加的菌种多是其中的一种或是几种,消费者对于这些专业名词并不熟悉,购买时往往只关注品牌、价格,多数人并不会关注到各品牌产品配料表的成分。   任教授告诉记者,在不宣称产品有特殊功能的前提下,在国家卫生部门2012年公布的可用于食品的菌种名单范围内的乳酸菌都允许使用。   【业内现状】   企业遵循各自标准 国标已经滞后   从饮料外包装配料表上可以发现,各品牌宣称的乳酸菌活菌数各不相同,有的标注“大于等于100亿个”,有的标注成“出厂时3×108CFU/ml”,还有多个品牌宣传乳酸菌的数量达300亿个。到底这些活菌等到了超市销售环节,或者是保质期临界前还能检出多少,消费者都无从得知。   对于这种现象,国家在2003年出台了两个规定性文件,即QB1554《乳酸菌饮料》和GB16321《乳酸菌饮料卫生标准》,对乳酸菌数量作出规定:出厂3天内产品乳酸菌含量必须高于1×106CFU/ml,即每毫升乳酸菌饮料中要含100万个活菌 在销售时,只要有活性菌检查出来即可。   但诸多专家和业内人士对这两个标准颇有微词,有专家指出目前国际指标已达到了1×107CFU/ml,即每毫升乳酸菌饮料中要含1000万个活菌,而我国的标准偏低。因为乳酸菌在保质期内应保持一定数量级,才能起到活菌应有的作用。若对保质期末活菌的量不作出一个规定,到达消费者手中的活菌量就没有保障。因此,对国家标准进行修订与国际标准接轨的呼声已经越来越高。  【专家说法】   乳酸菌国标调整还未有时间表   中国食品科学技术学会理事长孟素荷在今年5月召开的第八届乳酸菌与健康国际研讨会上透露,乳酸菌饮品产业已连续多年以每年25%以上的速度递增,年产量突破160万吨,产值突破50亿元。   以酸奶和乳酸菌饮料为代表,其2011年的销售额分别比上年增长了近30%和54.8%。而同期,乳制品销售额增长仅为14.1%。   一方面是行业追逐热点,但另一方面由于乳酸菌饮料的卫生标准还停滞在2003年,记者了解到,多家企业都在按自家的企业标准生产产品也客观上要求国标更加严格。   现行的《乳酸菌饮料卫生标准》是从2003年发布,2004年5月1日起实施,目前这项标准已使用近10年。   随着乳酸菌饮料产业成为市场追逐的热点,实际上,从2006年开始行业内就曾曝出乳酸菌饮料标准有望调整,但直到目前还未有相关进展。业内人士认为现在乳酸菌行业标准应该调整,但是何时调整目前仍是未知数。   “如果调整该项国标,将更关注食品安全问题,如卫生安全、添加剂使用及包装、冷链运输管理。但目前标准提出,在出厂时,每毫升乳酸菌饮料应检出活菌数为106CFU,但领先企业的产品,从产品出厂到保质期内,每毫升产品的活菌检出数可达到108CFU。”任教授指出,总的来说产品保质期内活菌检出数是业内最为关注的。   记者注意到,目前企业标准普遍高于国标,专家指出,生产厂家严格执行生产标准,监管部门做好检测,消费者全面了解知识,乳酸菌行业就将朝着正常发展方向推进。
  • 乌氏法测聚碳酸酯PC的粘数和相对粘度
    聚碳酸酯(polycarbonate),又称PC塑料;是指分子链中含有碳酸酯基的高分子聚合物,根据酯基的结构可分为脂肪族、芳香族、脂肪族-芳香族等多种类型。其中由于脂肪族和脂肪族-芳香族聚碳酸酯的机械性能较低,从而限制了其在工程塑料方面的应用,仅有芳香族聚碳酸酯获得了工业化生产,是世界五大工程塑料之一。聚碳酸酯在形态上表现为一种无定形,无味、无臭、无毒透明的热塑性塑料聚合物,具有优良的机械,热及电综合性能,尤其是耐冲击,韧性好,蠕变小,制品尺寸稳定,可在- 60~120℃下长期使用。目前聚碳酸酯主要应用于汽车工业和电子、电器工业三大领域之中,并且随着汽车和电子等工业的发展,呈现出日益增长的产量需求和愈发严格的质量要求。在聚碳酸酯(PC)纯料和共混物以及有或者未添加其他填料的混合物的黏度测试分析方面,国标GB/T 1632.4-2020中规定了测定聚碳酸酯稀溶液中粘数(也称为比浓黏度)和相对黏度的方法。杭州卓祥科技有限公司研发生产的IV6000系列全自动乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器等一整套黏度测量设备作为测试仪器,测试流程如下。1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度最高可达180℃。3. 测试过程IV6000系列乌氏粘度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可精确到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV6000系列全自动粘度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表和外推分析等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程:仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择,同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV6000系列乌氏粘度仪可实现自动测试、自动排废液、自动清洗及干燥过程的自动化,告别粘度管是耗材的时代。
  • 环境部征求意见 《环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法》
    有机酸对水体、大气、土壤、建筑物、人体等都可能产生危害,在环境空气颗粒物中,有机酸的来源有以下几种方式。有机酸颗粒物排放源在有机物含量测定研究中,人们发现甲酸和乙酸的比值与人类污染对大气有机酸的贡献量有一定的联系,因而可以用来判断大气有机酸的主导来源是自然源还是人类污染源。多数已知的有机酸来源可以同时向大气中释放数种低分子有机酸,因此,通过测定多种低分子有机酸,可以在不同来源的有机酸贡献量之间建立多元方程,从而计算出不同来源对大气有机酸的贡献比例。因此,开展关于有机酸在大气化学中的监测研究是非常有必要的,该结果对于了解大气颗粒物中有机物的变化规律与来源解析具有重要的科学意义。目前有机酸含量的测定方法主要有电位滴定法、分光光度法、酶分析法、毛细管电泳法、气相色谱法、液相色谱法、质谱法和离子色谱法等。有机酸分析方法的比较而目前国内标准中,有机酸的分析标准有:国内有机酸测定相关标准综合考虑有机酸含量、对颗粒物源解析支撑作用以及离子色谱的检测能力,本次制定的标准最终确定了甲酸、乙酸、乙二酸三种目标化合物。在方法验证报告中,本标准使用了9家单位的11台离子色谱仪,详情如下:单位序号仪器厂家仪器型号性能状况(计量/校准状态、量程、灵敏度等)备注A赛默飞ICS-5000+良好氢氧根体系B赛默飞AQUION良好氢氧根体系C赛默飞ICS-5000良好氢氧根体系/碳酸盐体系D瑞士万通940Professional良好碳酸盐体系赛默飞Integrion HPIC良好氢氧根体系E赛默飞ICS-2000良好氢氧根体系F赛默飞ICS-5000+良好氢氧根体系瑞士万通925型良好碳酸盐体系G青岛普仁PIC-10良好碳酸盐体系H瑞士万通940良好碳酸盐体系I青岛盛瀚CIC-D100良好碳酸盐体系在颗粒物源解析领域,离子色谱仪以前主要用于颗粒物中水溶性阴阳离子的测定,如果此标准发布,那么离子色谱仪在颗粒物源解析领域将发挥更大作用。不过从参与验证的仪器来看,国产仪器还需要多多努力。除离子色谱仪外,此标准涉及的仪器还包括大气采样器、超声波清洗仪。征求意见稿全文如下:《环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法》(征求意见稿).pdf
  • 色谱检测新标准来啦——HJ 1271-2022 环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸、乙二酸的测定 离子色谱
    有机酸极易富集在大气颗粒物上,不仅对城市环境和人体健康造成诸多影响,还关系到全球大气系统能量平衡。有机酸在一定条件下可明显增加酸雨强度,降低城市大气能见度,影响区域和全球的气候。最常见的有机酸为甲酸、乙酸和乙二酸,对其含量的检测不仅是未来环保规范的迫切需要,同时也为大气颗粒物中化合物的示踪及其来源解析提供依据,是大气颗粒物环境治理工作的重要需求。为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,生态环境部组织制定了《HJ 1271-2022 环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸、乙二酸的测定 离子色谱法》,规范环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定方法。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
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