新人提问:我目前正在检测 催化辛二腈生成辛二酸的反应。目前有的仪器是HPLC (只有紫外检测器) 和GC现在的问题是: 辛二酸 的沸点 有230 可惜 我的反应液里面有水,需要先把辛二酸萃取出来,试了很多溶剂,比如 乙腈 正己烷 异辛烷等 都不能溶解辛二酸。而如果把辛二酸甲酯化 的产物 沸点有270度 我的GC柱子估计不行。用HPLC 辛二酸和辛二腈都是基本没有特征峰。请问高手有什么建议吗? 谢谢大家了。
哪位大侠帮帮忙,急找HG/T3873 -2006已二酸二辛脂 标准!!!谢谢了!!
求主变压器油和癸二酸二异辛酯的密度?遂温度温度如何变化?
变压器油和癸二酸二异辛酯的密度是多少?温度对他们的影响大吗?急!
新国标5750.10中的二氯乙酸回收率为什么很高,超出回收率范围,求大佬指教
谁有碳酸二甲酯的新国标,GB/T 33107-2016,能分享一下吗?
食用香精中允许出现己二酸二异辛酯吗?
请问各位,我要做GB/T12022这个方法,但方法中用的奎二酸二异辛酯的硅胶填充柱,可以用什么毛细管柱分离?做C2F6、C3F8、SO2F2、SOF2、S2F10O。谢谢各位,帮帮忙。
5750.10-2023新国标二氯乙酸和三氯乙酸的结果计算公式,不打算用方法给的公式,还有其他推出来的公式吗,求指教[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307042211154108_8493_6020871_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307042211155038_7049_6020871_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307042211155782_3893_6020871_3.png[/img]
代森锰锌农残分析,用硫酸二甲酯做的甲基化,但是用质谱分析的时候没有找到衍生后的母离子,怀疑衍生不成功,想请教各位做过的大侠代森锰锌用硫酸二甲脂衍生的条件
实验室要参加食品用塑料包装容器工具中增塑剂(己二酸二正辛酯)含量检验能力比对,急需该标准,请各位大侠帮忙,多谢了!
谁告诉我下 巯基乙酸异辛酯 二甲基二氯锡 用GC什么检测器?什么柱子分析啊?
各位大神,哪有有二正辛基-双(巯乙酸2-乙基己酯)(DOTE)和三(2-乙基己基巯基乙酸)辛锡(MOTE)反应物料,或者有卖三(2-乙基己基巯基乙酸)辛锡(MOTE)的供应商啊。网上百度,相关信息为零。这是SVHC中的一项物质。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif
硫酸锌返滴定法测定磷酸二氢钙含量的测量不确定度评定对硫酸锌返滴定法测定食品添加剂磷酸二氢钙含量的测量不确定度进行评定, 确保检测结果准确可靠。
《GBT--14190-2008 纤维级聚醋切片分析方法》方法A(甲醇酯降解法)酯交换液配制 准确称取0.8g四甘醇二甲醚(准确至0.1mg),120mg(准确至0.1mg)醋酸锌,加入到2000mL容量瓶中,加入甲醇后摇动溶解,待醋酸锌完全溶解后加甲醇至刻度。请问该酯交换液中加入醋酸锌的作用是什么?(彩色字体标准的部分)聚酯产品二甘醇含量的测定范围 本标准适用于测定聚酯切片中的二甘醇含量,该方法对二甘醇的检测下限为0.01%。方法概述 将样品与酯交换液放于密封反应管内,在催化加热下,进行酯交换反应。反应完成后,进行色谱分析,通过内标法计算出二甘醇的含量。仪器 色谱柱:长30m,内径0.53mm石英毛细管柱,内涂一层1.2μm厚的聚乙二醇20M。 气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器,一个带分流的毛细管柱进样口。 注射器:10μL。 加热装置。 反应管:不锈钢,50mL,承受压力5000Pa/cm2。 聚四氟乙烯密封圈:直径30mm,厚2mm。 台钳。 容量瓶:2000mL。 移液管:30mL。 三角瓶:带磨口,150mL。试剂和材料 空气:烃类含量以甲烷计不大于2μL/L。 氮气:烃类含量以甲烷计不大于0.5μL/L。 氢气:烃类含量以甲烷计不大于0.5μL/L。 甲醇。 二甘醇。 四甘醇二甲醚:纯度不低于99.9%。 醋酸锌。 乙二醇。试验步骤设置仪器操作条件 柱前压(氮气为载气):50kPa; 氢气流速:30mL/min; 空气流速:300mL/min; 分流比:10:1; 柱温:180℃; 汽化室温度:220℃; 检测器温度:220℃; 进样量:1μL。注:上述条件可根据仪器状况做适当的调整,以达到理想的分离效果。相对相应因子的测定 在150mL磨口三角瓶中加入0.1g(准确至0.1mg)的二甘醇和0.1g(准确至0.1mg)四甘醇二甲醚,加入50g(准确至0.1mg)乙二醇和50g(准确至0.1mg) 甲醇,充分摇匀,取1μL注入色谱柱中。以四甘醇二甲醚为基准,按式1计算出二甘醇的相对响应因子,自动储存在计算机的计算程序中。 F= Ai×Ws / (As×Wi) ―――――式1 式1中:As-内标物四甘醇二甲醚的峰面积; Ai-二甘醇的峰面积; Ws-内标物四甘醇二甲醚的质量,g; Wi -二甘醇的质量,g。酯交换液配制 准确称取0.8g四甘醇二甲醚(准确至0.1mg),120mg(准确至0.1mg)醋酸锌,加入到2000mL容量瓶中,加入甲醇后摇动溶解,待醋酸锌完全溶解后加甲醇至刻度。样品分析 准确称取1.0g(准确至0.1mg)聚酯切片,放入反应管中,加入30mL酯交换液(5.3),将反应管在台钳上用扳手把盖拧紧,然后放入加热器中,加热器温度为220℃,加热2小时后,取出反应管,待温度降至室温后,打开反应管。用微量注射器取1μL上层清液注入色谱柱中,由计算机自动按式2计算并打印出分析结果。测定谱图见图1所示。结果计算计算公式:X=Ai×Ws×100 /(As×W×F) 式中:X-样品中二甘醇质量分数,%;Ai-样品中二甘醇峰面积;As-内标物四甘醇二甲醚峰面积; F-相对响应因子;Ws-30 mL内标液中含四甘醇二甲醚质量g;W-样品重量g。 注意事项 氢气泄漏会引起爆炸,因此必须定期对气路中每一处的连接点进行泄漏检查。 柱温不能超过固定液最高使用温度。 内标物加在酯交换液中,所以在样品处理时加酯交换液的体积一定要准确,以免影响结果的准确性。 加热器不能放在精密和贵重仪器房间。 反应管要降至室温方可打开,以防甲醇气体快速挥发。 根据实际情况随时更换聚四氟乙烯密封圈,防止反应管漏气。允许差 两次平行测定结果的差值不得大于0.05%,取其两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。结果按GB 8170修约至小数点后一位。
辛酸是短链脂肪酸,辛酸为什么能沉淀白蛋白而不沉淀球蛋白呢?[em0809]
请教大家,有谁做过用对苯二甲酸合成对苯二甲酸二异辛酯的实验? 用浓硫酸做催化剂的。用量,反应温度,时间各是多少啊? 我做的反应到170℃时颜色已经变黄了,再升高颜色更深,不知道具体的原因,谁可以解答一下?
全氟辛酸的含量如何测定?全氟辛酸中有还原性物质吗,若有如何测定?全氟辛酸放置时间久了,颜色会变深吗?
继邻苯二甲酸酯事件之后,台湾再掀“毒淀粉”风波。被滥用的顺丁烯二酸,即马来酸一种是工业原料,价格与合格淀粉相差4 到6 倍,加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度,其危害目前说法不一,怀疑会严重损害肾功能。本实验室新鲜出炉顺丁烯二酸检测方法和图谱,拿来分享,后续还会增加新的样品检测结果。10ppm 顺丁烯二酸对照品图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305311328_442458_2456076_3.png
主体内容:1.仪器与用具1.1 分析天平 感量0.01mg1.2高温炉1.3 滴定管 50ml1.4 移液管 25ml 10ml 5ml1.5 量筒1.6 三角瓶 150ml×61.7 干燥器2.试药与试液2.1 乙二胺四醋酸二钠 (分析纯)2.2 稀盐酸 取盐酸234ml,加水稀释至1000ml,即得。2.3 氧化锌 (基准)2.4 0.025%甲基红的乙醇溶液2.5 氨试液 取浓氨溶液400ml,加水使成1000ml,即得。2.6 氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)2.7 铬黑T指示剂 取铬黑T0.1g,加氯化钠10g,研磨均匀,即得。 文件名称 乙二胺四醋酸二钠滴定液配制标定操作程序 页 次 共3页 第2页文件编码 ZL-SOP-QC-702B 版 次 第二版(2005)3.操作步骤3.1 配制 取乙二胺四醋酸二钠19g,加水溶解使成1000ml。(由于乙二胺四醋酸二钠不易即时完全溶解,可采用加热助溶,或配制后放置几日再进行标定。)3.2 标定用基准氧化锌的准备约取氧化锌1.5g,置干净坩埚中(带盖),于高温炉中800℃炽灼2小时,移置干燥器中1小时,精密称定,然后再置高温炉中30分钟,再移置干燥器,重复操作至恒重,精密称取。3.3标定初标与复标,由二人进行,每人平行三份。3.3.1 称取基准进行标定前准备初标和复标分别精密称取基准氧化锌约0.12g各三份,分别加稀盐酸3ml使溶解,加水25ml、0.025%甲基红乙醇溶液1滴,然后滴加氨试液至溶液显微黄色后,加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml,再加铬黑T指示剂少量。3.3.2 初标和复标均用本滴定液滴定基准氧化锌至溶液由紫色变为纯蓝色,为终点,将滴定结果用空白试验校正,将消耗本液的ml数分别记录,每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。3.3.3 根据本液消耗量与氧化锌的取用量,分别进行计算。公式: 1000×m滴定液(mol/L)= ×0.05(V1-V2)×4.069m 为氧化锌称取量(g)V1 为滴定中本液消耗量(ml)V2 为空白试验本液消耗量(ml)[fon
在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]电导检测器,测定二氯乙酸三氯乙酸时,标准溶液用农业部环境保护科研监测所的标准物质溶液,标准物质溶液的溶剂为甲醇,所配标准曲线用纯水定容,测试时没有峰,会是甲醇的影响导致不出峰吗?为什么?
请问已二酸、丁二酸、戊二酸与甲醇酯化的分析方法?
请问专家:我急需要做黑索今(三次甲基三硝胺,一种六元环形化合物的高能炸药,环上带3个硝基)的粒度分布,用的分散剂是二辛基琥珀酸磺酸钠,分散介质用的是水,平行结果不好,请问有没有什么合适的分散剂和分散介质?-我用的是美国库尔特公司的LS-230激光粒度仪。——盼回复,不胜感激!
目前我在查询盐酸坦索罗辛(盐酸坦洛新)的市场上的情况,发现一个情况,就是盐酸坦索罗辛在国外销售的规格(日本和美国)是0.4mg,而在国内销售的规格却是0.2mg,请问大家有谁知道是为什么吗?
产品简介: 盐酸吡哆辛,磷酸吡哆醛(英语:Pyridoxal phosphate;PLP)是维生素B6的活性形式。这种维生素主要包括三种天然有机化合物:吡哆醛、吡哆胺与吡哆醇。磷酸吡哆醛参与催化的几种反应有:转氨基作用、α-脱羧作用、β-脱羧作用、β-消除作用、γ-消除作用、消旋作用以及羟醛反应。作用与用途:1.生化研究。主要用于医药,或进一步合成磷酸吡哆醛和脑复新等药物,也用作饲料添加剂,食品添加剂,作为紫外线吸收剂添加于化妆品中。2.维生素B6在一般动植物性食品中存在,尤其是蛋黄、肉类、鱼类、乳汁及各种谷类粮食中的含量比较丰富,且人体肠道细菌也可以合成,一般不会出现维生素B6的缺乏。我国规定维生素B6可用于强化固体饮料,最大使用量7~10mg/kg;在强化婴幼儿食品中使用量为3~4mg/kg;在强化饮料中最大使用量为1~2mg/kg.3.用作饲料营养强化剂,可促进动物体内氨基酸的代谢,提高饲料的利用率,一般用量为3~6mg/kg。4.大部分用作医药或进一步合成磷酸吡哆醛和脑复新等药物,也用作饲料添加剂,食品添加剂.还作为营养添加剂,紫外线吸收剂用于化妆品中。
公司刚进了批柳酸正辛酯,现在气相做下来保留时间对不上,在以前的正辛酯保留时间前面,做气质发现碎片及其类似。我现在怀疑这次来的东西是柳酸2-乙基己酯。想向大家确认一下,在-5的柱子上柳酸2-乙基己酯是不是出在柳酸正辛酯前面。
最近在做关于壬二酸、癸二酸和十一碳二元酸的点板分离,目前使用了一些展开剂,基本没有移动,不知哪位老师做过类似实验,指导一下,谢谢!
硫辛酸的氧化产物是什么啊?硫辛酸在空气或者氧气稳定吗?若不稳定,会生成什么产物呢?
我司客户要求提供甲基丙二酸二乙酯和丙二酸二乙酯产品含量的具体数据,急需气相条件参数,1. 列的名称2. 列长度3. 柱内径4. 薄膜厚度5. 进样口温度(进口温度)6. 检测器温度7. 烘箱温度程序8. 载气流量9. 线速度10.分流比11.进样量
全氟辛基酸和全氟辛基磺酸可以用紫外做吗?流动相比例是多少?