公司用的原料有叔戊醇,纯度要求大于等于百分之九十九,请问谁知道检测叔戊醇有国家标准吗???
最近,接到一个项目,用氨基柱做糖酯的分析,样品里面含有吡啶、甲苯、叔戊醇等溶剂。这些溶剂有没有好的办法除去,而不损失糖醇、糖酯。若不除去,直接进液相色谱,会不会对柱子有损伤。
我是按5009做的,单点,结果已经做出来,于是上来参与讨论一下,发现自己做的杂醇油总量要比别人做的小,百思不得其解。后来看到有网友问异戊醇的出峰问题,好些人说只出一个峰,但我历来做的都是两个峰的,异戊醇旁边的峰是活性戊醇。以前用30m的柱子这两个峰是分不开,用CPWAX 57cb 50m的才行,这个柱子的是CNAS专家建议采购的,因为几年前CNAS现场评审考核时候就是因为异戊醇的问题,没有做好。所以现在我看到我做的数比别人的要小,但是不知道怎么报,虽然自己的数是可能对的,但如果有好多数人的结果都是把活性戊醇和异戊醇当成了异戊醇,那我的结果最后肯定是偏离值了。我试了一下,把活性戊醇和异戊醇当一个峰计算,那结果就和其他人一致。 A / B甲醇:0.110 / 0.0944杂醇油:0.198 / 0.180
测白酒里的异戊醇,出峰的时候后边一直有一个小峰,加标回收后小峰面积基本不变,但是加标后异戊醇峰甚至会变得更小,加标回收率也一直不稳定,有没有大佬帮帮我,太难了??。
我用DB-624(125-1334)测定乙醇中的异戊醇标准溶液,怎么还有一个峰和异戊醇连在一起呀,求如何分离?进样口:250,检测器FID:300,柱温:40,保持5分钟,40-260保持1分钟,以10/分钟。氮气流量30cm/sec
新手求助,在进行杂醇油出峰时间确定的时候发现异戊醇的峰是3个峰连一起的这是正常的情况还是有杂质干扰。
标准上说异戊醇要加试剂后弃去水相,但异戊醇溶于水啊,没有水相可弃。是先将异戊醇和四氯化碳合并后再加试剂,还是异戊醇单独先加试剂,弃去水相再和四氯化碳合并?
哪位知道国产的异丁醇,异戊醇标准品哪有?
想要分离甲苯和正戊醇该用什么柱子?
安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url] 柱子HP-5MS请问3-戊醇(沸点114-115),3-戊酮(沸点101.5)该怎么分离(3-戊酮含量较少),谢谢
自动进样,1微升,分流比20:1进样口温度230℃柱流速1ml/min柱温见图柱子 HP-INNOWAX检测器FID,250℃可以看下图,只有甲醇和乙醇有峰。异戊醇和异丁醇都没,之前,单跑异丁醇在2.9min,异戊醇在3.7min浓度都在10mg/ml。如何解决呢?今天又跑了一下,结果有4个峰,但是突然断电后,重新又跑了,就只有两个了,费解啊。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501071927_531517_2287675_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501071927_531518_2287675_3.jpg
[em0812]我新买回PEG-20M色谱填充柱(3m*3mm)老化后,进正丁醇样后发现正丁醇与异戊醇很难分离,有时还被正丁醇峰覆盖了,我选择的条件是:柱温110,进样器180,检测器180。后来我又改变了条件:柱温(80-110)、进样器(145-180),又调整载气(N2),还是分离不出异戊醇,各为高手有何解决办法?[em0808][em0810][em0811]
DNP混合柱,原来一直使用正常,最近突然出现内标与异戊醇无法分离的现象,可是其他的峰都正常,不知道什么原因?
最近做伏特加中高级醇含量,用岛津GC2010-plus,安捷伦CP-WAX 57 CB毛细管柱,结果异戊醇标准品出了两个峰,哪位大神知道这是为什么啊?条件:进样口220,检测器250流速0.5 40度保留3min,5度每分钟升到100度保留10min,5度每分钟升到200度,保留5min[img=,556,213]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221337042752_4406_1850285_3.jpg!w556x213.jpg[/img]
实验室要分离 丙酮 异丙醇 异丙醚 戊醇 水还有一些醇类杂志求推荐柱子我自己查了一下用安捷伦 115-2132 不知道行不行通常选柱子有啥依据没有啊谢谢!!!
哪可买到色谱纯正丁醇,异丁醇,异戊醇,2-甲基丁醇,正丙醇标样?
哪可买到色谱纯正丁醇,异丁醇,异戊醇,2-甲基丁醇,正丙醇标样?
我用的东西电子的GC4009[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],测白酒中的异戊醇总是出现拖尾的问题,柱温设过160℃、170℃和190℃,汽化室温度设过190和230℃,检测器温度也是设过190和230℃,每次都出现拖尾,积分的时候总把一个峰分成两个,真是头疼。请教各位老师,怎么解决这个拖尾的问题?
五种混标用二硫化碳溶解,毛细管柱为安捷伦DB1701,进样口温度250,检测器250,柱温35,程序升温至150,结果只检出甲醇,正丁醇,异戊醇。而乙二醇,异丙醇未检出,是我的仪器条件设置问题吗?求教!
请问,测定DMAC中的DMF和HAc可不可以用戊醇做内标物啊,如果不能,哪该用什么才好?谢谢!
用国家标准做水产品中的组胺,正戊醇提取时无法分离有机相,why?有何窍门?
国标中规定杂醇油由异丁醇和异戊醇合计,是分别将其计算后相加呢?还是将两者的峰面积或峰高相加,再算出来呢?
我在GDX-102气象色谱柱(热导池法)上测混合物(含乙酸。乙醇。正丙醇。异丁醇。异戊醇。乙酸乙酯。乙酸正丙酯。乙酸异丁酯。乙酸异戊酯),请问专家:怎样控制气象色谱的操作条件能把这些混合物各自的含量测出来,而且峰形较好
做乙醇挥发性杂质,按药典做供试品b的4-甲基-2戊醇峰面积始终小于杂质峰,新人求指导
普析1100机器,安捷伦色谱柱db-wax ui,初始温度35度保持8分钟,之后以每分钟5度速度升到200[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710271907_01_3112968_3.jpeg[/img]
按国标5009.266测定甲醇,进样之后只有甲醇峰和乙醇峰,没有内标峰(内标为叔戊醇),用叔戊醇母液进也不出叔戊醇的峰!
近期检测了几个品牌白酒的甲醇,感觉甲醇浓度都高于标准不少我在想应该是我出问题了,不可能每个品牌都不合格啊我寻找问题,两个地方和国标不是很一致。1、配置甲醇标准溶液和叔戊醇标准溶液时,应该是用40%乙醇溶液作为溶剂,我误用了100%的乙醇溶液[img=,690,346]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404181535439695_6396_5979722_3.jpg!w690x346.jpg[/img]2、我买的甲醇标准溶液是30000 ug/ml的,叔戊醇是20000 ug/ml,我分别稀释到了甲醇(3000 ug/ml)和叔戊醇(2000 ug/ml)然后曲线点[size=16px]是150、300、450、600、900 ug/ml,然后分别取了1ml于进样小瓶中,然后在1ml标准溶液中加入了0.1ml的叔戊醇(2000 ug/ml)[/size]和国标的区别是:国标的甲醇标准溶液是5000 ug/ml,叔戊醇是20000 ug/ml的国标的曲线是100、200、400、 800、1000 ug/ml,而且是取10ml的标准溶液,然后在10ml的标准溶液加入0.1ml 叔戊醇(20000 ug/ml)但是我做了3次,都多个品牌不合格,而且中间我以为旧标准溶液可能是挥发失效了,于是换过一次新的甲醇和叔戊醇标准溶液,但是配置时误用了100%的乙醇溶液。最终还是不合格。求各位专家帮我分析看看
国标15038,用4甲基2戊醇,作内标物。标液是用水和乙醇溶的0.02%的甲醇和0.02%的四甲基二戊醇,经过涡旋,还是明显看到四甲基二戊醇没有完全溶解,进样的也没有风。可是纯的四甲基二戊醇有风。
白酒中甲醇的含量,用叔戊醇做内标,根据甲醇标和叔戊醇的峰面积比值为纵坐标,浓度为横坐标做标准曲线,样品是直接加的内标,做了基本十几个酒样,根据面积计算出甲醇含量700多mg/l、一千多,有的还有两千多mg/l,想问:白酒中刨除它真正是甲醇超标的原因外,有没有可能是我操作的过程中的问题,有做过的同行帮忙指正一下
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112191658_339481_1794257_3.jpgGC-MS条件:45℃(5min)----5℃/min to 66℃(2min) ---30℃/min to 150℃(10min)分流比:10:1;毛细管柱: Supel cowax-10 30m*0.25mm*0.25μm 正丙醇,异丁醇和异戊醇,但前2者的匹配度为83和86,异戊醇为94,最关键的甲醇没有检测出来, 图中第二个小峰疑是甲醇,但匹配度很小,只有9!!!标准讨论稿中的甲醇在溶剂峰乙醇前面出现,如果这样的话,溶剂延迟时间岂不是不是很管用?灯丝不是很容易坏吗?该如何解决??还有如何才能检测并分离好甲醇峰??? 上述条件是我参考人家帖子中条件进行分析结果,请问条件中哪里需要进一步优化?谢谢。