钙三醇

做脂肪酸测定，请问三氟化硼甲醇试剂瓶怎样打开瓶盖？

各位好，我们最近在使用油酸三乙醇胺过程中发现，不同批次的药品颜色和效果差别很大，有的是淡黄色的，有的是黄棕色的，还有的是深棕色的，有时标识含量差不多的颜色也有很大差别。。不知油酸三乙醇胺的质量如何来管控？如何进行检测？现在我们都不知道该如何进行购买了，不知怎么样管控才能买到合格的药品？多谢各位了

本人近期在做二乙醇胺、三乙醇胺的试验，用了CP-Volamine、DB-624色谱柱，刚开始两个目标物都出峰，过一段时间后，再拿该色谱柱试验时，目标物出的峰形就很差了，其中DB-624色谱柱中间也就间隔了一个月，这段时间内也没有经常使用该色谱柱，目前用了DB-1的色谱柱试验，出峰良好，但稀释后目标物峰面积和峰高很不成比例，大家有没有遇到过类似的情况呢，个人觉得很奇怪，谢谢

本人要检测样品中的抗氧化剂，用甲醇浸提样品后发现有较多的油脂成分，且静置后出现三段分层，自己也不知道BHT会在那个分层中，请问大家我该如何进一步处理，把油分去除才能上机呢？

今天用液相色谱仪检测依地酸钙钠中的氨基三乙酸，用的是安捷伦的C8柱子，流动相为0.01mol/L的氢氧化四丁基铵：甲醇=90：10，溶剂为硝酸铜，可是压力很不稳定，好不容易平衡后，一进样，压力瞬间飘很高，在走样过程中逐渐下降，走一针过后，基线很不稳定，感觉柱子里面冲出来很多东西，有没有做过这个品种的前辈们啊，知道我一下吧，怎么改进？

请教一下钙的测定EDTA法中乙二胺和三乙醇胺的配制方法，谢谢！

物质纯度分析扩散剂NNO的纯度该如何分析呢，请各位老师指点

片碱+氯化钙+尿素+木钙+乙二醇为什么生成沉淀怎么解决

大家好： 请问哪位大侠做过水与土壤中硅酸二钙，硅酸三钙，铝酸二钙，铝酸三钙的测试，或者有这些项目的其他测试方法也提供一下啦，谢谢http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif

维权声明：本文为zdqzxy 及几位同仁合力原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任摘要：建立了气相色谱法测定水泥增稠剂中三乙醇胺的方法。水泥增稠剂样品用乙醇溶解超声萃取，静置取上清液过滤，利用三乙醇胺标液进行定性及定量分析。相对标准偏差（RSD）≤2.32%，回收率在93.5%-103.7%。三乙醇胺的方法检出限为0.005mg/L。此方法适用于水泥增稠剂中三乙醇胺的分析。

氢化钙回流甲醇6小时左右出现大量白浆物质，馏出的甲醇中有白色浑浊，原来以为是甲醇含水太多与氢化钙反应生成氢氧化钙沉淀，但是后来将甲醇粗蒸馏后继续回流还是出现同样的情况。甲醇是不是和氢化钙发生了什么相互作用，大家有没有遇到过这样的情况？

[color=#444444]最近一直在纠结水中三氟乙醇含量的测定，听说可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器，可是色谱柱，柱温气化室温度以及载气的流速我该怎么选择呢，我该根据什么选择呢，向大神求助[/color]

由于三氯杀螨醇容易分解成二氯二苯甲酮和氯仿，用GCMS测试较难测到其本身的信号，用LCMS也不宜测得其本身信号，该物质的检测缺少较通用的方法，而专门对其建立方法和投入设备又有时间和成本问题，所以该方法需要进一步优化。查过一些文献，很多都是吹牛作假混职称的文章，甚不可信，也深感悲凉。有实际经验的朋友一起来交流交流啊！

由于三氯杀螨醇容易分解成二氯二苯甲酮和氯仿，用GCMS测试较难测到其本身的信号，用LCMS也不宜测得其本身信号，该物质的检测缺少较通用的方法，而专门对其建立方法和投入设备又有时间和成本问题，所以该方法需要进一步优化。查过一些文献，很多都是吹牛作假混职称的文章，甚不可信，也深感悲凉。有实际经验的朋友一起来交流交流啊！

我用的钙离子柱测醇，流动相是水，但不出峰，以前出峰；将进出柱管路对接后有峰出现，是什么原因？？

[color=#444444]最近在做三氯杀螨醇的残留分析，用的是液相色谱，想请教大神们该物质检测详细的液相条件。[/color][color=#444444]出峰时间大概是多少，最好能附液相图供参考。[/color]

第一次接触液相，请问丙二醇和丙三醇可以用液相定量吗，用什么柱子效果会好一点

【问题】[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中直接进样，加样回收率高，大概要200%，请教各位是什么原因呢？该如何处理？二乙醇胺中检测三乙醇胺，谢谢

昨天进三氯杀螨醇单标，出峰时间在15min左右，明显比以前出峰小，但是在19min和20min又各出一个峰，且比三氯杀螨醇的峰都要高出一倍左右。以前进三氯杀螨醇时从未有此现象。我怀疑是衬管问题。于是又按此条件进试剂，走空运行，但在19和20min时又均无峰出现！这下不知是何原因，三氯杀螨醇是昨天才开的（大概是去年六月份的，1ml安瓿瓶装储存在冷藏室的，不知会不会是标样分解造成的？？）请教各位了！！

今天做一个原料药的正己烷残留测定，fisher色谱纯正己烷出了三个峰，百分比分别为18%、70%、12%；进分析纯的只有一个大峰（97%），两个溶剂最大的峰的保留时间是一致的。在网上看到很多都碰到这样的情况，色谱纯的正己烷会有三个峰出现，三个峰都是正己烷，那么这样的话定量该怎么么办呢？希望大家能讨论下。

各位高手上午好，最近我们要做18581-2009中三苯及甲醇的测试，在看完标准后我遇到以下问题，希望有高手指点下。1、该标准是用内标法定量，说要称取与待测物式样中同一数量级的内标物和样品，可是限量里面它们的数量级都不一样，这要怎么办呢？2、标准里规定的已苯和二甲苯的限量是求和，那我在做校正因子的时候是不是也可以将它们的面积加到一起算呢？3、我用的气象色谱型号为GC1690，灵敏度很低，而我们用的试剂又是分析纯的，经常会在目标物附近出小峰（极性柱PEG20M和非极性柱SE-54都会有），我要怎么判断这些小峰是不是目标物呢？

请教一下各位老师，地质标准测水硬度，需要用高纯碳酸钙配标准溶液来标定EDTA。高纯碳酸钠是什么纯度呢？用GR行不行，要准备过cma/cnas的？谢谢

聚乙二醇一个液态的，两个固态的样品，需测定其中钾钙钠镁，具体用什么方法？怎么前处理，之前直接溶水里了，但是镁和钠的回收率不好，该怎么办呢？

三氯杀螨醇的检测，你们平时用ECD检测时，标准溶液出几个峰，用的是哪个厂家的标准品？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的条件如何？我今天做三氯杀螨醇时出现了一个奇怪的现象，原来进样口温度达到290度时，只出一个三氯杀螨醇的降解峰（高温会使三氯杀螨醇降解的），可是今天三氯杀螨醇却怎么一直是出的二个峰，前面一个降解峰（较小），后面一个三氯杀螨醇的本体峰（较大），按理来说，进样口温度达到290度了，三氯杀螨醇应该能降解90%以上了，可是今天为什么会出现这种现象，而且本体峰明显高于降解峰？原来一样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件，却只出了一个降峰峰的啊，难道是现在的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口温度虽然设置了290度，但是实际上温度并没有达到290度？

乙二醇、二甘醇和三甘醇取本品4g，精密称定。置 100ml量瓶中，取1，3-丁二醇0.004g，精密称定，置同一量瓶中，加丙酮使溶解，相同溶剂稀释至刻度，作为供试品溶液。取乙二醇0.0025g， 二甘醇0.004g，三甘醇0.004g，精密称定，置同一100ml量瓶中，取1，3-丁二醇0.004g，置 该量瓶中，加丙酮使溶解，相同溶剂稀释至刻度，作为对照品溶液。照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（通则0521）试验。以50%苯基-50% 甲基聚硅氧烷为固定液（液膜厚度1.0μm）的毛细管柱，起始 温度为40℃，以每分钟10℃的速率升温至60℃，维持5分钟，再以每分钟10℃的速率升温至170℃，维持0分钟，再以每分钟15℃的速率升温至280℃。维持60分钟（可根据具体情况调整）。检测器为氢火焰离子化检测器。检测器温度 290℃，进样口温度为270℃。取对照品溶液作为系统适用性 试验溶液，载气为氦气，流速5.0ml/min，分流比2：1，进 样体积1.0μl。乙二醇，二甘醇和三甘醇与内标1，3-丁二醇的分离度均不得小于2.0，各峰间的拖尾因子应符合规定，[color=#ff0000]乙二醇，二甘醇和三甘醇峰面积相对于内标1，3-丁二醇的峰面积相对标准偏差不得过5.0%[/color]。以1，3-丁二醇峰面积计算乙二醇，二甘醇和三甘醇的峰面积，以下式计算：[color=#ff0000]结果=（Ru / Rs） X （Cs X Cu）X F X100 [/color] 式中Ru为供试品溶液中各待测物质与内标的峰面积比率；Rs为对照品溶液中各对照物质（乙二醇，二甘醇和三 甘醇）与内标的峰面积比率； Cs为对照品溶液中各对照物质（乙二醇，二甘醇和三 甘醇）的浓度，ug/ml；Cu为供试品溶液中待测物质的浓度，mg/ml F为转换因子，103mg/g。（10的三次方 ）依法检测，乙二醇，二甘醇和三甘醇均不得过0.01%。以上标红文字不能理解其含义，望解答，谢谢 ！

1、三甘醇各项指标检测规程？2 MDEA 中纯胺的浓度怎么检测方法标准规程？

请问乙二醇与丙三醇的性能有什么不同