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氯苄醇

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  • 【培训】食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测
    培训班简介中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会推出新国标检测技术相关培训。培训班每期招收10人,首期培训课程《食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测》目前正在征集报名!适合对象:1.油脂、乳制品、肉制品等食品生产加工企业检验技术人员;2.各级食品安全监管部门及检测机构技术人员; 3. 高校及科研院所等机构从事食品污染物相关研究的科研人员; 4.其他相关行业意向本次培训班的机构及个人主办单位:中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会协办单位:天津阿尔塔科技有限公司培训基地:中粮集团营养健康研究院 费用说明培训费:课程a 3500元/人(含食宿),时间: 2天课程b 3000元/人(含食宿),时间:2天课程a 依据新颁布国家食品安全标准gb5009.191-2016课程b 依据美国油脂化学协会aocs official method cd 29a-13课程a与课程b分期举办,培训结束后颁发由中国仪器仪表学会出具的培训合格证书培训地点:中粮营养健康研究院食品质量与安全中心(北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路)培训内容:课程a:食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法(食品安全国家标准 gb5009.191-2016)* gc-ms基本原理及应用* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作课程b:食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测(aocs official method cd 29a-13)* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作报名方式:如您对培训感兴趣,请填写《培训申请表》,加盖单位章扫描发送到, marketing@altascientific.com, 我们的工作人员会联系您,以便安排培训时间。联系人:姜平月电话:15620189828/022-65378550qq: 2850791078培训要点氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化物,食品中3-氯丙醇酯的检出量较高,其次为2-氯丙醇酯。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化物,与氯丙醇酯的形成机理相似。3-氯丙醇酯与缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。目前对3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测国际上还没有统一的标准,采用较多的为aocs的标准。而国内近期刚刚颁布了gb 5009.191-2016,对食品中氯丙醇酯含量的测定做了详细的说明,而缩水甘油酯尚没有检测标准。3-氯丙醇及2-氯丙醇检测方法:方法一:国标gb 5009.191-2016方法采用甲醇钠/甲醇作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,利用硅藻土小柱进行净化,再用七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂,最后采用gc-ms测定。该方法用时较短。方法二:基于aocs official method cd 29a-13方法采用甲醇/硫酸作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率,且成本低。缩水甘油酯检测方法:基于aocs official method cd29a-13方法:在酸性条件下使缩水甘油酯解环,采用甲醇/硫酸作为水解剂,水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率。附件培训申请表姓名:单位(及邮编):地址:手机:传真:email:您还希望接受哪一类主题的培训?我们将尽力安排相关课程
  • 【培训】要开班啦——食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测
    培训班简介中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会推出新国标检测技术相关培训。培训班每期招收10人,首期培训课程《食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测》目前正在征集报名!适合对象:1.油脂、乳制品、肉制品等食品生产加工企业检验技术人员;2.各级食品安全监管部门及检测机构技术人员; 3. 高校及科研院所等机构从事食品污染物相关研究的科研人员; 4.其他相关行业意向本次培训班的机构及个人主办单位:中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会协办单位:天津阿尔塔科技有限公司培训基地:中粮集团营养健康研究院 费用说明培训费:课程a 3500元/人(含食宿),时间: 2天课程b 3000元/人(含食宿),时间:2天课程a 依据新颁布国家食品安全标准gb5009.191-2016课程b 依据美国油脂化学协会aocs official method cd 29a-13课程a与课程b分期举办,培训结束后颁发由中国仪器仪表学会出具的培训合格证书培训地点:中粮营养健康研究院食品质量与安全中心(北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路)培训内容:课程a:食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法(食品安全国家标准 gb5009.191-2016)* gc-ms基本原理及应用* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作课程b:食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测(aocs official method cd 29a-13)* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作报名方式:如您对培训感兴趣,请填写《培训申请表》,加盖单位章扫描发送到, marketing@altascientific.com, 我们的工作人员会联系您,以便安排培训时间。联系人:姜平月电话:15620189828/022-65378550qq: 2850791078培训要点氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化物,食品中3-氯丙醇酯的检出量较高,其次为2-氯丙醇酯。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化物,与氯丙醇酯的形成机理相似。3-氯丙醇酯与缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。目前对3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测国际上还没有统一的标准,采用较多的为aocs的标准。而国内近期刚刚颁布了gb 5009.191-2016,对食品中氯丙醇酯含量的测定做了详细的说明,而缩水甘油酯尚没有检测标准。3-氯丙醇及2-氯丙醇检测方法:方法一:国标gb 5009.191-2016方法采用甲醇钠/甲醇作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,利用硅藻土小柱进行净化,再用七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂,最后采用gc-ms测定。该方法用时较短。方法二:基于aocs official method cd 29a-13方法采用甲醇/硫酸作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率,且成本低。缩水甘油酯检测方法:基于aocs official method cd29a-13方法:在酸性条件下使缩水甘油酯解环,采用甲醇/硫酸作为水解剂,水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率。附件培训申请表姓名:单位(及邮编):地址:手机:传真:email:您还希望接受哪一类主题的培训?我们将尽力安排相关课程
  • 食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测培训通知
    p   食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测 /p p   培训班简介 /p p   中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会推出新国标检测技术相关培训。培训班每期招收10人,首期培训课程《食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测》目前正在征集报名! /p p   适合对象:1.油脂、乳制品、肉制品等食品生产加工企业检验技术人员 2.各级食品安全监管部门及检测机构技术人员 3. 高校及科研院所等机构从事食品污染物相关研究的科研人员 4.其他相关行业意向本次培训班的机构及个人 /p p   主办单位:中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会 /p p   协办单位:天津阿尔塔科技有限公司 /p p   培训基地:中粮集团营养健康研究院 /p p   费用说明 /p p   培训费: 课程A 3500元/人(含食宿),时间: 2天 /p p   课程B 3000元/人(含食宿),时间:2天 /p p   课程A依据新颁布国家食品安全标准GB5009.191-2016 /p p   课程B依据美国油脂化学协会AOCS Official Method Cd 29a-13 /p p   课程A与课程B分期举办,培训结束后颁发由中国仪器仪表学会出具的培训合格证书 /p p   培训地点:中粮营养健康研究院食品质量与安全中心(北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路) /p p   培训内容: /p p   课程A:食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法 (食品安全国家标准 GB5009.191-2016) /p p    GC-MS基本原理及应用 /p p    3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯检测方法专题讲解 /p p    演示实验 /p p    实际操作 /p p   课程B:食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测(AOCS Official Method Cd 29a-13) /p p    3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯检测方法专题讲解 /p p    演示实验 /p p    实际操作 /p p   报名方式:如您对培训感兴趣,请填写《培训申请表》,加盖单位章扫描发送到, marketing@altascientific.com, 我们的工作人员会联系您,以便安排培训时间。 /p p   联系人:姜平月 /p p   电话:15620189828/022-65378550 /p p   QQ: 2850791078 /p p   培训要点 /p p   氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化物,食品中3-氯丙醇酯的检出量较高,其次为2-氯丙醇酯。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化物,与氯丙醇酯的形成机理相似。3-氯丙醇酯与缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。 /p p   目前对3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测国际上还没有统一的标准,采用较多的为AOCS的标准。而国内近期刚刚颁布了GB 5009.191-2016,对食品中氯丙醇酯含量的测定做了详细的说明,而缩水甘油酯尚没有检测标准。 /p p   3-氯丙醇及2-氯丙醇检测方法: /p p   方法一:国标GB 5009.191-2016方法 /p p   采用甲醇钠/甲醇作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,利用硅藻土小柱进行净化,再用七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂,最后采用GC-MS测定。该方法用时较短。 /p p   方法二:基于AOCS Official Method Cd 29a-13方法 /p p   采用甲醇/硫酸作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用GC-MS测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率,且成本低。 /p p style=" text-align: center " img width=" 479" height=" 109" title=" 11.png" style=" width: 390px height: 86px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/3967d1a0-e05d-4afe-9c20-075b41169847.jpg" / /p p   缩水甘油酯检测方法: /p p   基于AOCS Official Method Cd 29a-13方法:在酸性条件下使缩水甘油酯解环,采用甲醇/硫酸作为水解剂,水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用GC-MS测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率。 /p p style=" text-align: center " img width=" 479" height=" 92" title=" 12.png" style=" width: 422px height: 73px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/f90cb986-2897-4c72-b6c3-9c8fadaf68e4.jpg" / /p p   附件 培训申请表 /p table width=" 549" border=" 0" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" tbody tr class=" firstRow" style=" height: 27px " td width=" 549" height=" 27" valign=" top" style=" background: none padding: 0px border: 1px solid black " colspan=" 2" p style=" background: white text-align: center line-height: 27px " strong span style=" color: rgb(47, 47, 47) " span style=" font-family: 宋体 " 附件 /span /span /strong strong /strong span style=" font-family: 宋体 " strong span style=" color: rgb(47, 47, 47) " 培训申请表 /span /strong /span /p /td /tr tr style=" height: 27px " td width=" 549" height=" 27" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan=" 2" p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px " 姓名: /span /p /td /tr tr style=" height: 23px " td width=" 549" height=" 23" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan=" 2" p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px " 单位(及邮编): /span /p /td /tr tr style=" height: 29px " td width=" 549" height=" 29" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan=" 2" p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px " 地址: /span /p /td /tr tr style=" height: 34px " td width=" 287" height=" 34" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black 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  • 科技创新: 超高分辨率显微镜行业春林初盛
    光学显微镜至今已有三百多年的历史,从观察细胞的初代显微镜发展到如今打破分辨率极限的超分辨显微镜。近年来,生命科学领域蓬勃发展,对显微成像技术不断产生新的需求,光学显微镜不断向更高分辨率、快速成像、3D成像等高端技术方向发展。 我国高端光学显微镜市场长期处于被国外产品垄断的局面,许多关键核心部件依赖进口。令人欣喜的是,近五年来,市场上涌现出多种国产高端光学显微镜,包括超分辨显微镜、双光子显微镜、共聚焦显微镜、光片显微镜等,逐渐打破当前市场格局。基于此,仪器信息网特别制作“破局:国产高端光学显微镜技术‘多点开花’” 专题,并向国产光学显微镜企业广泛征稿(投稿邮箱:lizk@instrument.com.cn),了解各企业主要高端光学显微镜产品技术特点和发展进程。本篇为宁波力显智能科技有限公司供稿,公司主要产品为INVIEW iSTORM超高分辨率显微镜,其采用的STORM技术是目前国内鲜少有的超分辨技术类型。撰稿人:宁波力显智能科技有限公司副总经理张猛博士人类的历史,也是一部工具的历史。人类发展的历程就是关于如何对世界了解的更多,将人类生活变的更好更先进的历程。从旧石器时代,原始人拿起第一块石头当作工具开始,就开启了用工具进行未知世界探索和创造性改变的历程。从古至今,人类都是工具发明和使用的种族,新工具的问世也反哺人类的成长和进步,让人类一次次突破原有认知边界看到更多的未知,解决更多的问题,取得更多的成就。显微镜,正是一项帮助人类认识微观世界从而改变世界的革命性工具,也是人类探索微观世界不可缺少的工具。显微镜问世之前,人类仅可用感官来把握世界,所能认识到最小世界就是“目所能及”的常规世界,人的肉眼仅能分辨约0.1毫米尺度的物体,因而相关科学的发展缓慢。当罗伯特胡克使用显微镜观察到软木塞上的“小室”,并将其命名为细胞时,可能还没有意识到他这次实践将为人类开启微观世界的大门。人类对未知领域无限的好奇心是推动科学技术前进的动力之一,为了解析关乎生命基本结构,回答有关物质与生命等基本问题,为此人类不断开发出更为精密、分辨率更高的显微镜来探寻这些问题的答案。经过400多年的发展,近几年国际上出现了超高分辨率显微镜这一工具,一经面世就引起了众多科学家的关注和极大兴趣。那么什么是超高分辨率显微镜,为什么它能让科学家如此感兴趣呢?我们一起往下看。超高分辨率显微镜的诞生,是生命科学史上的一座里程碑简单的讲,超高分辨率显微技术是通过应用一系列物理原理、化学机制和算法“突破”了光学衍射极限,把光学显微镜的分辨率提高了几十倍,使得人类能在200nm以下以前所未有的视角观察生物微观世界的技术,具有超高分辨成像技术和实现超高分辨率成像能力的显微镜就是“超高分辨率显微镜”。那么什么是光学衍射极限呢?所谓光学衍射极限,是1873年德国科学家恩斯特阿贝提出的,由于光是一种电磁波,存在衍射,一个被观测的点经过光学系统成像后,不可能得到理想的点,而是一个衍射像,每个物点就像一个弥散的斑,如果这两个点靠得很近(小于可见光波长大约一半,约200nm),弥散斑就叠加在一起,看到的就只能是一团模糊的图像,也就无法清晰观测到衍射极限以下物体的微观空间结构。并且光学衍射极限此前长期被认为是限制光学显微镜技术通向更微观的“拦路虎”和“绊脚石”,甚至被科学界一度认为是无法突破或绕开的。直到2000年,几位世界知名科学家先后发明了几种不同技术路线的的超高分辨率显微技术。其中,Stefan Hell、Eric Betzig和W.E. Moerner三位科学家就是因其在超高分辨率显微成像技术领域的突出贡献,获得了2014年诺贝尔化学奖。至此,人类才得以突破光学衍射极限这一横亘在前、不可逾越的“大山”,实现了200nm以下超高分辨率显微成像,以光学的方法观测到纳米尺度世界的真实样貌。超高分辨率显微镜可用来研究分子定位与空间分布、分子相互作用、分子复合物的构成,并可实现分子的计数。除具有200nm以下卓越分辨率性能外,对生命样品结构也可进行精准成像定位,还具备对活体细胞进行微观观察的可能性,对于生物、生命科学、医药、医学等的领域都有着重要意义,因此吸引了全球科学家的持续研究和关注。通常来说,超高分辨率显微镜主要有两大类技术策略,一类是通过特定模式照明对分子受激荧光差异化调制实现超高分辨率成像。代表产品有受激发射光耗损显微镜(Stimulated Emission Depletion, STED)和结构光照明显微镜(Structured Illumination Microscopy, SIM)。另一类,是利用荧光分子的“开关”特性,使其随机闪烁,从而能够对单个分子分别记录,实现超高分辨率成像。随机光学重构显微镜(Stochastic Optical Reconstruction Microscopy, STORM)就是这类技术路线的代表。第一大类中,STED及其衍生都是利用“甜甜圈”状的空心光束来修饰位于中间激发光的点扩散函数(Point Spread Function, PSF),从而达到直接超分辨成像的目的。而SIM则是利用了结构光照明,以获得包含样本的结构信息的干涉图案“摩尔条纹”,加上后期的图像重构,达到超分辨成像的目的。第二大类中,STORM是利用了荧光染料分子“光控开关”(photo-switchable)性质,达到在一个衍射极限空间内(200~300 nm)随机“点亮”单个荧光分子并进行高精度定位的目的。既然叫超高分辨率显微镜,最为重要的就是对空间分辨率的提升。其实无论哪一类技术,理论上空间分辨率都是可以实现无穷小,但是受限于样本、荧光染料特性、标记密度、激发光效率等原因,实际拍摄中能实现的空间分辨率是几十纳米。从遍地洋货到国货崛起众所周知,高端显微镜市场被“洋货”所长期垄断,不仅在国外如此,在中国也是如此,国货“芳踪难觅”,这对于我们这样一个大国来说可算是“一言难尽”。当然,也有令人感到振奋的信息,那就是在超高分辨率显微镜这个细分领域,除了“洋货”最近也已见到了国货产品的身影。宁波力显智能科技有限公司(INVIEW)的超高分辨率显微镜产品INVIEW iSTORM就是一款国产超高分辨率显微产品。宁波力显智能科技有限公司是专业从事超高分辨率显微技术和产品研发的科技企业,依托复旦大学的自动控制、新一代信息技术及香港科技大学的生物、光学、图像处理等的技术,拥有光学、生物、自控、机械、信息技术等多领域交叉学科技术团队,将2014年诺贝尔化学奖得奖技术产业化,推出了INVIEW iSTORM超高分辨率显微产品,以帮助人类以前所未有的视角观察微观世界,突破极限,见所未见。INVIEW iSTORM超高分辨率显微镜产品采用dSTORM技术路线,具有20nm超高分辨率、2-3通道同时成像、界面友好、简单易用、系统稳定性好、环境适应性高等的特点。技术先进,20nm超高分辨率,3D成像采用STORM随机光学重构技术,加入柱面镜设计,在XY轴分辨率达20nm、Z轴分辨率达50nm,具备3D成像功能。多通道同时成像光路设计,稳定性高采用专有的多通道同时成像的光路设计,提供稳定的光路。自主开发的成像分光光路,可保证通道间的光学路径相对独立,使得样品发出的荧光最大效率地被探测器接收,最大限度降低通道间的串扰。并配合以最佳染料方案和最佳成像缓冲液配方,以多通道同时成像的方式,在几秒到十几分钟的时间范围内实现20nm的超高分辨率成像。物理样品锁定设计,锁定精度1nm采用纳米级实时动态锁定技术,以实时物理补偿方式纠正样品漂移,无需预热,即开即用,操作简便,免受如气流、温度变化、噪音、机械振动等的环对样品位置的影响,在高楼层、嘈杂、震动、常温常态的环境下也能稳定成像,因而具有高效、简便、对环境适应性好的特性,友好易用。 “傻瓜式”操作,易学易用软件集成了多种成像算法,并在采集数据时实时呈现超高分辨图像重构结果和详细参数,“所见即所需”,操作流程化,简单易用。具有拍摄过程简单易用、参数优化实时透明、超分辨图像实时重构、自动化用户数据管理、图像数据后分析功能等五大特点。此外,经过优化的样本制备方案更易于实验人员的掌握和实际操作。即便是技术新手,经过简单的技术讲解,2个小时以内就可操控系统并获得理想的超分辨率成像结果。以上,INVIEW iSTORM超高分辨率显微产品所具备的综合特点和优势,使得它能够帮助到更多科学家进行衍射极限尺度以下的生物分子组织与相互作用等的尖端科学研究。另外,值得一提的是,INVIEW iSTORM产品还以优异的光路、较低强度的照明、多通道同时成像所支持的较短成像时间等的综合性能,结合合适的荧光探针及根据探针特性调整的探测器拍照频率等,实现活细胞的超高分辨率成像,这将更大程度上帮助到科学家在生物学基本问题与机制上的科学研究。随着人类对自然的认识向更加微观的时空尺度,传统的科研手段已经不能完全胜任,没有高端科研仪器,要想做出重大原始创新科研成果很困难。力显智能科技将继续立足于超高分辨率显微镜技术研究及产品开发,不断推出新技术、新品,从而推动高端显微技术在中国的产业化和应用,努力为我国生命科学、医学、药学等领域的科学研究提供强大助力。INVIEW iSTORM超高分辨率显微产品超高分辨率显微技术的未来可期作为一种新兴荧光显微成像技术,超高分辨率显微成像正受到科学家们的广泛关注,实验室中不断产生着振奋人心的数据。围绕着超高分辨率核心,主要研究方向为不断提高显微镜成像性能,使其分辨率更高,成像速度更快,成像深度更深,视野范围更大,及更低的光毒性光漂白。而我们也可以清晰的看到,由于不同的超高分辨率成像技术提升分辨率的技术路径差异,很难有“面面俱到”的技术可以满足差异化样品的全部成像需求,“精准成像”,也就是针对不同的样品特点,而选择最适合这类样品的显微成像技术,是进行生命科学等领域研究的最优解,这也促使生物,光学,算法,图像处理等领域的研究人员不断深入跨学科合作,共同探索生命的奥秘。即便有了更快、更高、更深、范围更大,更低光毒性光漂白的超高分辨率显微镜,扩展应用仍有诸多挑战。细胞内有成千上万的转录本,有数以万计的蛋白分子。超高分辨率显微镜能否用来实现组学水平的多分子检测?能够找到或开发出足够多样的荧光染料以匹配更多分子吗?或者能找到奇方妙法可以实现多重、多轮检测吗? 能否开发出新型的荧光染料,使其具有更高的光子预算,更好的光稳定性、光激活、光开关以及转换速率等特性;研制更快更灵敏的光子探测器、输出功率更高的激光器;更稳定、高效、智能的光学系统;更加高效的算法以及不同超高技术路线的联合应用;开发组学水平的多重检测方法等等,正有许多的科学家、研究者们正在进行着有益的尝试。相信未来超高分辨率技术应可应用于实现细胞内的原位测序、原位转录组与蛋白质组分析,并最终获得全景的、多组学、全时空细胞全部分子组织及相互作用图像,真正实现分子生物学与细胞生物学的新融合,让人类有更全面、更精细的视角来理解生命的基本分子组织及其运行的基本机制!超高分辨率技术和产品应用前景巨大,未来可期,令人振奋!
  • 氯丙二醇兴风作浪,岛津方案让您一招全搞定
    导读近日有媒体报道,香港婴儿配方奶粉检出致癌物氯丙二醇(3-MCPD)及可致癌的环氧丙醇,其中不乏有惠氏、美赞臣、雅培、meiji等知名品牌。此事牵动着广大宝妈对婴幼儿奶粉质量安全及婴儿身体健康等的担忧。当晚,香港食安中心在专页澄清指出,根据联合国粮农组织及世界卫生组织专家委员会的相关参考值,全部奶粉均无超标,市民可放心按奶粉建议食用分量给婴儿食用。这使得宝妈悬着的心又一次平静下来。但此事也反映了广大民众对食品安全质量的又一次警钟长鸣。 什么是氯丙二醇类物质 氯丙二醇类物质是包括3-MCPD(3-氯丙二醇)、2-MCPD(2-氯丙二醇)、3-MCPDE(3-氯丙二醇脂肪酸酯)、2-MCPDE(2-氯丙二醇脂肪酸酯)以及GE(缩水甘油脂肪酸酯)。其中氯丙醇酯是氯丙醇在食品中与各种脂肪酸形成的一大类物质的总称,主要为3-MCPDE及2-MCPDE。缩水甘油又称环氧丙醇,是一种环氧化合物,在食品中与脂肪酸结合形成较为稳定的缩水甘油酯(GE)。这类物质中3-MCPD毒性最大,对人体的肝、肾、神经系统及血液循环系统会造成毒害,具有潜在致癌性,国际癌症研究机构(IARC)将其定2B级,即“可能的人类致癌物”。 表1 氯丙二醇类物质相关信息 氯丙二醇类物质属于是食品原料中带入的一种污染物,目前还无法完全避免。食品在加工生产过程中,酸水解植物蛋白或者高温油脂精炼过程中,均会产生氯丙二醇及相关污染物。婴幼儿配方奶粉脂肪含量大约为25%,添加的多数为精炼油脂,因此受到了氯丙二醇污染。同时媒体报道的奶粉中可疑致癌物环氧丙醇,在食品中以缩水甘油脂肪酸酯(GE)的形式存在。 因氯丙二醇类物质的致癌性,各国也推出了其建议的限量要求。 FAO/WHO及欧盟建议3-MCPD的最高日允许摄入量为2μg/Kg体重。美国FDA建议食品所含3-MCPD不应超过1mg/kg干物质;欧盟食品污染限量法规(EC)规定:酱油、水解植物蛋白(干物质含量为40%的液体产品)最大限量要求为20μg/Kg;干物质产品为50 μg/Kg。我国GB 2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中规定了3-MCPD的限量为:添加酸水解蛋白的液态调味品≤0.4 mg/Kg;固态调味品≤1.0 mg/Kg。 氯丙二醇类物质检测方法 目前对氯丙二醇类物质的检测国际上没有统一的标准,采用较多的为AOCS(美国油脂化学协会)官方方法 cd 29a-13;我国国标GB 5009.191-2016、SN/T 5220-2019也对氯丙二醇类物质规定了检测方法。以上标准均采用气相色谱-单四极杆质谱法(GC-MS)进行测定,但会出现复杂样品杂质干扰大的缺点,从而影响结果的准确定性定量;同时为了提高灵敏度需要复杂的样品前处理及净化过程。而采用气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)的多反应监测模式(MRM)检测,定量目标物更加准确,是目前复杂基质中微量化合物最有效的检测手段,也是氯丙二醇类物质测定的最佳选择。 岛津整体解决方案 岛津公司秉承以“为了人类及地球的健康”的公司理念,结合自身仪器特点,在氯丙二醇事件发生后,快速应对,为食品中氯丙二醇类物质的检测提供完整的解决方案。在线凝胶色谱净化-气相色谱-三重四极杆质谱联用仪 氯丙醇的检测方法 使用岛津公司独有的在线凝胶色谱净化-气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GPC-GCMS-TQ8040),食品样品简单的提取后,经在线GPC净化去除掉样品中的脂肪、蛋白等大分子干扰物,采用GC-MS/MS的MRM方式无需衍生的条件下分析食品中的氯丙醇含量,同时采用氘代同位素内标法进行校正。相关MRM条件及色谱图如下 表2 氯丙醇类化合物MRM参数 图1 氯丙醇及氘代同位素内标溶液色谱图 在0.005~1 mg/L范围内,通过同位素内标法得到的线性其相关系数R均大于0.999,其各物质的检出限及定量限见下表所示: 表3 氯丙醇类化合物线性相关系数、检出限、定量限 注:以上数据来源于易青,苗虹,吴永宁,《在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱非衍生化法测定食品中氯丙醇》,分析化学研究报告,2016,5(44):678~684. 气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GCMS-TQ8040 NX) 氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测方法 食品中的脂肪经溴代反应后,其中的缩水甘油酯转变成溴丙醇酯;溴丙醇酯以及样品中的氯丙醇酯在酸性条件下发生酯交换反应,并被水解为相应的氯丙醇,同时经基质分散固相萃取净化后,氮吹并经七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生后,上GC-MS/MS仪器进行分析,采用同位素内标法定量,可一次性同时测定样品中的3-MCPDE、2-MCPDE和GE的含量。相关MRM条件及色谱图如下: 表4 氯丙醇酯类化合物MRM参数 图 2. 氯丙醇酯及缩水甘油酯标准色谱图(100 ng/mL) 在0.01~0.3 mg/L范围内,通过同位素内标法得到的线性相关系数(R2)均大于0.997,其各物质的检出限及定量限见下表所示: 表5 氯丙醇类化合物线性相关系数、检出限、定量限 结论 岛津公司提供全面应对食品中氯丙二醇类致癌物质检测的整体解决方案,结合自身独有技术特点,方便、快捷地让您轻松应对食品污染物分析,在婴儿奶粉氯丙二醇事件中乘风破浪!
  • 酱油中氯丙醇含量的测定 气相色谱质谱法
    前言 氯丙醇(Chloropropanols)是是一种在化学制作豉油的过程中所产生的毒性致癌物,同时具有抑制雄性激素生成的作用,使生殖能力减弱。对人体危害极大。日常比较常见的为以下三种:1-氯-2-丙醇 (ClCH2CHOHCH3);3-氯-1,2-丙二醇 (3-MCPD)及1,3-二氯-2-丙醇 (1,3-DCP)。 本文参考《GB/T 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的测定》,进行了酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MPCD)的测定,优化改进了用于样品预处理的硅藻土材料,调整活度,成功开发了Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱,结果表明满足实验要求,并大大简化了材料预处理过程,提高工作效率。 1 仪器及材料 仪器:Agilent GC-MS 7890-5975c;涡旋混合器;超声仪;氮吹仪;恒温箱。 材料: 3-氯-1,2-丙二醇(3-MPCD)标准品;乙酸乙酯、丙酮、正己烷为色谱纯;七氟丁酰基咪唑;无水硫酸钠;超纯水;氯化钠。 固相萃取柱:Cleanert® MCPD (氯丙醇专用柱),2.5g/12mL,P/N:LBC250012 2 实验方法 2.1 标准溶液配制 准确称取0.1g氯丙醇标准品于100mL容量瓶中,用乙酸乙酯定容到刻度,得到浓度为1mg/mL的储备液。用丙酮将储备液逐渐稀释,得到1&mu g/mL标准工作液。 2.2 饱和氯化钠溶液 称取氯化钠290g,加水溶解并稀释至1000mL,超声20min。 2.3 GC-MS操作条件 色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口:230℃,不分流进样 程序升温:50℃(1min)2℃/min 82℃ 进样量:1&mu L 流速:1 mL/min 接口温度:250℃ 电离方式:EI 电离能量:70eV 溶剂延迟:7min 离子源:230℃ 四级杆:150℃ 检测模式:选择离子检测,SIM离子:253/275/289/291/453 2.4 样品处理 称取2.5g酱油直接上样Cleanert® MCPD固相萃取柱,静置平衡10min,用15 mL乙酸乙酯洗柱,收集洗脱液。将洗脱液在35℃下氮气吹至近干(不可全干)。加入2 mL正己烷,摇匀,快速加入50&mu L七氟丁酰基咪唑,将样品瓶拧紧,涡旋20秒,将样品瓶置于70℃恒温箱中反应30min,取出冷却至室温,向样品瓶中加入2 mL饱和氯化钠溶液,涡旋1min,静置2min,取上层有机相至另一干净的样品瓶中,重复1次洗涤操作以除去杂质。将有机相经少量无水Na2SO4除水后转移至进样样品瓶中,待GC-MS检测 3 实验结果 3.1 标准溶液色谱图 在GC-MS操作条件下(4),得到标准溶液色谱图如图1. 图1 标准溶液色谱图(浓度为50ng/mL) 3.2 样品色谱图 准确称取6份酱油,其中5份分别加入浓度为1&mu g/mL的标准溶液0.1mL,按照样品处理方法(5),将6份样品进行净化衍生,得到酱油样品加标色谱图及酱油样品色谱图如图2、图3. 图2 酱油样品加标色谱图(浓度为50ng/mL) 图3 酱油样品色谱图 3.3 加标回收率及精密度 表1 加标回收率及精密度   1# 2# 3# 4# 5# 平均回收率(%) RSD(%) n=5 回收率(%) 88.0 83.9 90.5 83.6 92.1 87.60 3.84 4 结论 实验结果表明,Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱适用于酱油中氯丙醇的预处理,能净化酱油样品,实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。本实验方案与国标方法相比更简便,使用的化学试剂量仅为国标方法的1/20,有利于操作人员的身体健康及环境;实验时间较国标方法短,更加适合于大批量酱油样品的前处理。 订货信息 产品名称 规格、包装 订货号 价格 Cleanert® MCPD 2.5g/12mL, 20支/包 LBC250012 580 DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m;1支 1525-3002 4200
  • 矿物油、氯丙醇酯和缩水甘油酯、真菌毒素、农残检测要点一网打尽!
    为了促进粮油行业分析测技术交流,研讨国内外最新研究应用进展,仪器信息网在8月1-2日举办第三届“粮油食品质量安全及品质检测新技术”主题网络研讨会。我们特别邀请了行业专家及相关厂商技术人员参与本次网络研讨会,把最新的科研成果和检测技术呈现给大家。会议紧密关注时事热点和技术市场动态,于8月1日聚焦粮油质量安全检测技术,深入探讨了粮油中矿物油、氯丙醇酯、缩水甘油酯、真菌毒素和农药残留等关键议题,进行了精彩的技术交流。8月2日会议针对近两年来备受关注的粮油品质检测技术,特邀国内顶尖研究专家,分别就食品多组学技术在粮油研究中的应用、橄榄油中生物酚精确定量技术难题、纯油体系中抗氧化剂界面活性研究等多个领域进行了深入研讨。点击图片 免费回看01矿物油检测武彦文老师指出,矿物油分析检测技术包括GC-FID、LC-GC、GCxGC-MS等,其中LC-GC被誉为“金方法”,尤其适用于复杂样品如食用油,并通过在线溶剂挥发技术实现大体积进样,提高灵敏度。但食用油中矿物油检测仍面临诸多挑战,如样品基质复杂、干扰物众多、谱图解析困难、标准品缺乏和溯源难度大等。为解决上述难点,研究人员和企业积极探索解决方案,例如LC-GC全自动分析平台、在线净化技术、LC-GC-MS/MS、数据库建设和标准化等方法。02氯丙醇酯和缩水甘油酯检测氯丙醇酯以及缩水甘油酯在消化过程中会水解并高效释出游离氯丙醇和缩水甘油。氯丙醇酯水解产物3-MCPD是公认的食品污染物,具有潜在的致癌性、神经毒性、免疫毒性、遗传毒性和生殖毒性;缩水甘油酯降解产物缩水甘油同样具有致癌风险。GB 5009.191-2024《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》将替代原有的GB 5009.191-2016标准并在8月8如正式实施。值得注意的是,新标准中新增了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)的检测方法,并且首次将缩水甘油酯纳入检测范围,标志着我国食品安全检测技术的进一步提升。张鸿老师向听众深入解析了标准中提及的三种检测方法,并逐一阐述了每种方法的独特优势和应用特点。“食品5009”标准作为中国的一套食品卫生检验方法标准,是保障食品安全的重要手段之一。该标准涵盖了多种食品卫生检验方法,包括食品中各种成分的测定方法,以及食品接触材料的环保测试等。在这样的背景下,仪器信息网特别策划了“2024年食品检测标准全面解读——GB 5009系列”主题约稿,诚邀各位专家和仪器厂商踊跃投稿,共同探讨和分享食品及农产品行业分析检测技术的最新研究与应用。03真菌毒素检测真菌毒素是真菌在适宜环境条件下产生的次级代谢产物,在农作物、食品、饲料及中药中污染较为普遍。真菌毒素是天然存在而非人为添加的,尽管污染量小,但危害性大。在适宜的环境因素(如温度、湿度)条件下,食品可以直接感染真菌并被其产生的毒素污染,且这种污染可以发生在食品链的任何阶段如生产、加工处理、运输和储藏过程等。据联合国粮农组织(FAO)统计,全球每年有25%的食品会受到不同程度的真菌毒素污染。许多真菌毒素还可在体内积累后产生致癌、致畸、致突变和免疫毒性,这些均对人和动物的生命与健康造成重大威胁。我国食品安全限量标准《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》(GB 2761-2017)中规定了6种真菌毒素在不同类别食品中的限量值。董恒涛老师介绍了岛津LC-MS/MS生物毒素数据库,包含了谷物、水果、水产品中常见的100余种生物毒素的化合物信息、MRM参数、分析方法及操作指南,帮助用户快速建立分析各种毒素的方法。同时董老师还分享了多个LC-MS/MS法测定真菌毒素的应用案例。黄曲霉毒素B1是真菌毒素中的一种,也是国际卫生组织认定的一类致癌物。耿旭辉老师介绍了以紫外LED替代氙灯为光源(寿命是氙灯的6~7倍),自研制基于光电二极管(PD)的微光探测器替代光电倍增管(PMT)探测荧光,设计“紧贴式”荧光光路和首创的微池光衍生化器,研制出我国首套黄曲霉毒素荧光检测器,对黄曲霉毒素B1检测限2.4 ng/L,灵敏度比国际同类仪器高数倍。微光探测器已出口美国,经中国仪器仪表学会成果鉴定为动态范围和长期稳定性达国际领先水平。黄曲霉毒素荧光检测器已在中粮集团、美国Agilent公司等多家权威机构长期应用示范,经中国仪器仪表学会分析仪器分会成果鉴定为填补国内空白、性能达国际领先水平。04农药残留检测在粮谷种植过程中合理使用农药能够防治病虫害、清除杂草,保障粮食的产量和质量。不合理使用农药可能导致终端产品中存在农药残留,带有农残的粮食进入食物链后,可能会对人体健康造成潜在风险。为共同提升粮谷中农残检测的技术水平,确保食品安全,王李平老师介绍了粮谷中农药的作用、各种农药残留的限量要求和检测方法、相关农产品检测技术及注意事项和有效的质量控制措施等内容。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》 (GB 2763) 是目前我国统一规定食品中农药最大残留限量 (MRLs) 的强制性国家标准。2022 年 11 月 11 日, 国家卫生健康委员会、农业农村部和国家市场监督管理总局联合发布《食品安全国家标准食品中 2, 4-滴丁酸钠盐等112 种农药最大残留限量》 (GB 2763. 1-2022) 标准, 自 2023 年 5 月 11 日起正式实施。GB 2763. 1-2022是GB 2763-2021的 增补版,可以配套使用。近日,农业农村部 公布 了 《食品中2甲4氯异辛酯等83种农药最大残留限量(征求意见稿)》和《动物源产品中胺苯吡菌酮等57种农药最大残留限量(征求意见稿)》实施后也将于GB 2763配套使用。
  • GERSTEL守护食用油安全——应对矿物油、氯丙醇酯及缩水甘油酯污染
    近期,“罐车混用”事件再次将食品安全问题推向风口浪尖,引发社会广泛关注。油罐车在未经彻底清洗的情况下,从运输煤制油等化工类液体转而装运食用油,导致食用油可能遭受化工残留物的污染。有专家表示,长期摄入含有这些化工残留的食用油,可能导致人体中毒,出现恶心、呕吐、腹泻等症状,甚至对肝脏、肾脏等器官造成不可逆的损害,但消费者很难分辨出来。鉴于此,仪器信息网特此发起“油罐车混装事件:仪器检测如何护航食用油安全?”主题征稿活动。此次邀请到GERSTEL分享食用油中矿物油、氯丙醇酯及缩水甘油酯污染的解决方案。 01 请介绍贵单位有哪些仪器成果或解决方案应用于食用油安全检测? GERSTEL 一直以来关注食品安全,以精密的样品前处理设备助力检测结果的准确性和高效性、以智能的控制软件提高使用感受并灵活满足应用需求、以强大的分析软件解决复杂繁琐的数据处理。我们成熟的矿物油污染HPLC-GC-FID检测方案、氯丙醇酯和缩水甘油酯污染检测方案,提供高效、准确的食用油安全的检测和评估,深受全球消费者的欢迎。 同时使用同一个平台还可以实现更多的检测项目,如PAHs,橄榄油中的烷基酯、蜡、甾醇、萜烯醇、豆甾二烯进行高效,准确的分析。GERSTEL矿物油污染HPLC-GC-FID 检测方案:GERSTEL 矿物油污染MOSH MOAH 解决方案实现了对食品、饲料、个人护理产品和包装提取物中矿物油残留的高效自动样品制备和分析。该系统基于在线耦合的 HPLC-GC-FID 系统,使用 GERSTEL 多功能进样器 (MPS)进行自动样品制备和进样。首先在 LC 步骤中,矿物油残留被分离成两个部分:矿物油饱和烃(MOSH)和矿物油芳香烃(MOAH)。然后,这些部分被分别转移到两个独立的 GC 柱中,在一个组合的双通道GC 系统中进行单独分析。该解决方案符合 DIN EN 16995:2017-08 标准的要求。双通道 GC 分离和 FID 检测使得MOSH MOAH 的完整分析仅需30分钟。此方法的关键是在 MOSH 和 MOAH 进入 GC 色谱柱前,需要准确的去除大量溶剂(LC洗脱液)并保证两个馏分精确的被分配到两个 GC 色谱柱中。GERSTEL 使用保留间隙技术(通过色谱前柱保留组分)和自主研发的 “溶剂汽化出口 Early Vapor Exit(EVE),可以精确控制 MOSH 和 MOAH 馏分的分配以及汽化溶剂的排出时间和体积。GERSTEL供完整的自动化样品前处理方案,包括环氧化、皂化、氧化铝净化以及馏分收集,大大提高结果的正确性和更低的检测限,同时大大降低繁琐的手动操作的工作量和时间。数据分析软件ChroMOH,帮助自动分析MOSH和MOAH的组分,提供100%可靠、稳定、快速的数据结果并自动生成报告,降低手动处理可能造成的误差,节省时间。HPLC-GC-FID 检测方案带有自动环氧化、氧化铝、皂化样品前处理功能的HPLC-GC-FID检测方案通过ChroMOH 软件自动积分MOSH和MOAH的各组分,并生成到最终报告中。GERSTEL氯丙醇酯和缩水甘油酯污染检测方案:GERSTEL 提供全面的3-MCPD和缩水甘油的检测自动化方案,可高效、准确、可靠地测定食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量。&bull 同位素稀释-气相色谱-串联质谱法 (对应 ISO18363-4法)&bull 碱水解-气相色谱-质谱法 (对应 ISO18363-1法)&bull 酸水解-气相色谱-串联质谱法 (对应 ISO18363-3 法)GERSTEL的自动化解决方案,严格遵守标准方法GB 5009.191-2024第二篇第一法,使用内标13C3-3-MCPD 二酯和13C3-2-MCPD 二酯作为内标,得到的3-MCPD酯、2-MCPD酯和缩水甘油酯的标准曲线非常好, 分别为0.999、0.998、0.997。有回收率高,转化率稳定可靠,样品通量高的优势。02请分享1-2个仪器检测技术在食用油安全检测中的最新应用与进展举例1:意面、麦片、面包干、葡萄干及其包装中的矿物油实际含量上图分别为意面、麦片、面包屑、葡萄干(依次从上到下)的MOSH和MOAH色谱图,每个样品检测三次,重现性非常好。举例2:实现食品安全国家标准 GB 5009.191-2024 -高效、准确、可靠地测定食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯GB 5009.191-2024第二篇第一法,即13C同位素稀释-气相色谱-串联质谱法,使用13C3-3-MCPDE 作为内标,准确量化转化为缩水甘油的3-MCPD的量,修正由碱水解所带来的缩水甘油测定值偏高的问题,并且可以直接从样品中测定缩水甘油。基于分析前建立的校准曲线在一次测定中确定3-MCPD酯、2-MCPD酯、和缩水甘油酯3种分析物。GERSTEL的自动化解决方案,严格遵守标准方法 GB 5009.191-2024第二篇第一法, 使用内标13C3-3-MCPD 二酯和13C3-2-MCPD 二酯作为内标,得到的 3-MCPD酯、2-MCPD 酯和缩水甘油酯的标准曲线非常好, 分别为0.999、0.998、0.997,有回收率高,转化率稳定可靠,样品通量高的优势。循环对比试验中样品的成功分析证明了自动化样品制备过程、方法和分析系统的高质量。 不同基质中所有分析物的 RSD 介于0.1%和10%之间。 自动化可实现24/7全天候运行,优先样品可轻松插入运行序列。03您认为哪些检测技术可能会进入食用油检测标准中?目前经典的检测方法是德国BfR推荐方法,即使用手工SPE过柱实现MOSH和MOAH的分离,然后使用GC-FID和GC-MS进行定量分析。很多方法如ISO17780-2015 和中国出入境检验检疫行业标准SN/T 4895-2017 都与德国的BrR类似。在此方法基础上的自动化在线LC-GC-FID法,欧盟标准方法EN16995-2017《基于植物油和以植物油为基础的食品的在线HPLC-GC-FID分析测定矿物油饱和烃(MOSH)和矿物油芳烃(MOAH)》,我认为将会进入食用油中矿物油的检测方案。此标准方法通过自动的LC柱在线净化和分离,大大提高了MOSH和MOAH的分离效率和准确率,并且大大降低一次性的耗材和人力劳动的使用,是未来分析方法的方向。
  • 快来看啊~氯丙醇及其脂肪酸酯测定的解决方案新出炉了!
    氯丙醇是甘油(丙三醇)中的羟基被氯离子取代后形成的一类物质,共有4种物质,包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP),具有肾脏毒性、生殖毒性,并可能具有致癌性。氯丙醇在许多食品中都存在,如面包、香肠、焦糖色素、方便面调味料等,但动植物蛋白在盐酸催化水解作用下最容易产生,通常含量也最高。此外,变性淀粉、纸质食品接触材料(袋泡茶的过滤纸、咖啡过滤纸等)、生活饮用水可能由于环氧氯丙烷树脂或者工艺的使用,而带来氯丙醇的污染。2000年初我国酱油出口一度因为氯丙醇问题而受阻,之后污染得到了较好的控制。氯丙醇酯、缩水甘油酯是近10年来国际上备受关注的新型食品污染物,氯丙醇酯是氯丙醇与各类脂肪酸作用后形成的一大类物质的总称,主要分为3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯),氯丙醇与氯丙醇酯虽然仅一字(酯)之差,但它们的化学性质和形成机理差别很大,氯丙醇容易在脂肪的酸水解中形成,而氯丙醇酯和缩水甘油酯容易在食用油高温精炼或脂肪类食品在煎、炸、烧、烤等烹调过程中产生。Detelogy参考GB 5009.191-2016提供测定食品中氯丙醇及其脂肪酸醋含量的测定推出以下前处理解决方案一、食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法1、试样提取植物油、动物油等油脂类试样:称取试样0.1 g,加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合溶液20μL,D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL。其他试样:称取试样2 g,加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合标准工作液20 μL。加入4 mL正已烷,充分振摇混匀,超声提取20 min,静置分层后,转移出上层正己烷。再重复提取2次,合并正已烷相(约12 mL),加入D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL,置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪中浓缩至约1 mL。注:对于乳粉、咖啡等固体粉末试样,需先加2 mL水溶解后再用正已烷提取。对于香肠等动物性食品试样,可采用经乙睛饱和的正已烷作为提取液。2、酯键断裂反应向试样提取液中加0.5 mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯溶液(8 2)和1 mL甲醇钠-甲醇溶液(0.5 mol/L),盖紧盖子,MultiVortex涡旋振荡30 s。室温反应4 min,加入100 μL冰乙酸终止反应。加入3 mL溴化钠溶液(20%)和3 mL正已烷,MultiVortex涡旋振荡30 s,静置1 min,弃去上层正已烷相,再用3 mL 正已烷萃取一次,弃去上层正已烷相,下层的水相溶液待净化。注:此步骤中如采用氯化钠溶液(20%)萃取,则经后续步骤测定得到的是氯丙醇脂肪酸和缩水甘油醋的总含量。3、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置,将水相溶液倒入硅藻土小柱中,平衡10 min后,用15 mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,在洗脱液中加入4 g无水硫酸钠,放置10 min后过滤,FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣,并转移具塞透明玻璃管中,待衍生化。4、衍生化向正已烷复溶液中加入40 μL七氟丁酰基咪唑,立即盖上盖子,MultiVortex涡旋混合30 s,于7℃保温20 min。取出放至室温,加入2 mL氯化钠溶液(20%),MultiVortex涡旋1 min,静置后移出正已烷相,加入约0.3 g无水硫酸钠干燥,将溶液转移至进样小瓶中,供气相色谱-质谱测定。二、食品中氯丙醇多组分含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取液态试样:称取试样4 g于15 mL玻璃离心管中,加入氘代氯丙醇混合溶液20μL,超声混匀5 min,待净化。半固态及固态试样:称取试4 g于15 mL玻璃离心管中,加入氘代氯丙醇混合溶液20 μL,加入4 g氯化钠溶液(20%),超声提取10 min后5 000 r/min离心10 min,移取上清液,再重复提取1次,合并上清液,待净化。2、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置,将上清液全部转移至硅藻土小柱中,平衡10 min。以10 mL正已烷淋洗,弃去流出液,以15 mL乙酸乙酯洗脱氯丙醇,收集洗脱液于玻璃离心管中,使用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至约0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣,并转移具塞透明玻璃管中,待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法三、食品中3-氯-1,2-丙二醇含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取样品类型液体试样称取试样4 g于50 mL烧杯中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)4 g,超声混5 min待净化提取后无明显残渣的半固态及固态试样加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)6 g,超声 10 min提取后有明显残渣的半固态及固态试样称取试样 4 g于15 mL 离心管中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)15 g,超声提取10 min5 000 r/min离心10 min,移取上清液,待净化。2、样品净化取硅藻土5 g,加入提取液,充分混匀,放置 10 min。取5 g硅藻土装入层析柱中(层析柱下端填充少量玻璃棉)。将提取液与硅藻土混合装入层析柱中,上层加1 cm高度的无水硫酸钠。用40 mL正已烷-无水乙醚溶液(9 1)淋洗,弃去流出液。用150 mL无水乙醚洗脱3-MCPD,收集流出液,加入15 g无水硫酸钠,混匀以吸收水分,放置10 min后过滤。滤液于FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪35℃下浓缩至近干(约0.5 mL),2 mL正已烷溶解残渣,保存于具塞玻璃管中,待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法Detelogy优选仪器
  • 投资208亿元,我国首个十万吨级绿色甲醇与绿色航油示范基地开建
    10月14日,从中国能建集团获悉,我国首个十万吨级,利用风光氢融合生物质,制绿色航油示范项目——双鸭山绿色甲醇与绿色航油示范基地工程,正式开工建设。位于黑龙江省双鸭山市示范基地项目一期建设450兆瓦的风电场和光伏电站、一座水电解制氢站、生物质预处理工厂,以及一座绿色航油合成工厂。项目融合能源、农业、化工、交通四大行业,包括生物质收储及预处理、生物质气化、风光制氢储氢、费托合成航油等多个工艺模块。与成熟煤气化技术相比,由于生物质具有高挥发、高反应活性等特点,其气化技术是绿色甲醇及绿色航油产业落地的关键“卡脖子”技术,目前国内尚无可直接借鉴案例。示范基地项目采用多项全球领先方案,采取拥有独立知识产权的电-氢-碳高效耦合成套工业技术等多项技术,全面实现了柔性风光电力制氢与化工过程深度融合。
  • 以2.65Å分辨率查看奥密克戎变体
    总部位于瑞士的研究人员最近发现了SARS-CoV-2奥密克戎变种中棘突蛋白的高分辨率冷冻EM结构,目前该变种已席卷欧洲和世界大部分地区。洛桑埃科尔理工学院生命科学学院病毒学和遗传学实验室的病毒学家迪迪埃特罗诺(Didier Trono)教授和同事们用200kV Glacios Cryo-Em仪筛选了蛋白质样本,然后最终数据收集在300kV Titan Krios G4上。特罗诺(Trono)及其同事在生物学评论(bioRXiv)预印本《cryo EM对Omicron SARS-COV-2变种棘突的结构分析及其对免疫逃避的影响》中写道:“数据是用CryoSPARC Live“实时”处理的,在距冷冻3小时后生成了第一张3D图谱。”预印本于2021年12月28日发布。a、 奥密克戎变体峰的冷冻电镜图谱。图谱染色对应于构成完整三聚体(A(绿色)、B(蓝色)和C(橙色))的每一个尖峰单体链。红色表示聚糖。单RBD up(单体C)的柔韧性几乎看不见。b、 奥密克戎棘突原子模型的侧面图为灰色,突变以黄色突出显示。c、 单体A的带状表示,突出显示灰色的不同区域(如图d所示)和黄色球体中的突变。突变被标记。红色标记的突变是与其他挥发性有机化合物共有的突变。d、 奥密克戎峰b区的俯视图,以黄色突出显示特定突变。[来自倪东春(Dongchun Ni)等人,bioRXiv(生物学评论)]。最近在Dubochet成像中心安装了电子显微镜,这是EPFL与洛桑大学(University of Lausanne)之间的合资项目。有了这些,研究人员能够在近原子尺度上观察奥密克戎变体的棘突蛋白的结构。DCI已经制作了一张分辨率为2Å的原始病毒棘突蛋白图像——他们声称这是迄今为止获得的最高分辨率——使科学家能够查看单个原子。EPFL和洛桑大学(University of Lausanne)的亨宁.蒂拉伯格(Henning Stahlberg)教授说:“我们现在可以准确地看到突变是什么使得奥密克戎变异体能完全抵制阿斯利康疫苗和辉瑞制药的一部分。”“在首次发现这种变异不到一个月后,确定奥密克戎的棘突蛋白的结构就像是在首次用望远镜观测后的几周内登上一颗行星,”特罗诺补充道。“这项技术的潜力非常惊人。”研究人员希望他们的cryo-EM数据将帮助科学家了解突变的棘突蛋白如何与ACE2细胞受体结合,从而为新疗法打开大门。Read the bioRXiv preprint here. About the authors: 丽贝卡.普尔博士(Dr Rebecca Pool)丽贝卡是《显微镜与分析》的新闻编辑,也是一名自由科学记者,拥有材料科学博士学位。她曾在《威利分析科学》、《自然光子学》、《SPIE光子学聚焦》、《物理世界》、《科幻一代》、《工程与技术杂志》、《世界钢铁》等杂志上发表文章。供稿:符斌
  • 奥影科普| 工业CT的密度/对比度分辨率
    在现代检测领域,精度是非常重要的技术指标。具体到工业CT设备,其精度通常指代的有三个指标:空间分辨率、密度分辨率、测量误差。关于空间分辨率的影响因素、计算方式在此前的推文中已经做了介绍,本篇,我们就来详细介绍工业CT的「密度分辨率」。一、密度分辨率密度分辨率(Contrast Resolution),又称对比度分辨率或低对比度分辨率,是CT系统区分不同物质密度差异的能力。它定量地表示为影像中能显示的最小密度差别,通常以百分比(%)表示。例如,当密度分辨率为2%时,意味着两种物质的密度差异达到或超过2%时,CT图像就能清晰地区分它们。二、工业CT密度分辨率的原理我们知道,当X射线穿过不同密度的物质时,会发生不同程度的衰减。CT系统正是通过收集测量这些衰减信号,并利用重建算法将其转换为图像。密度分辨率的高低取决于系统对这些微小衰减差异的敏感度和区分能力。在工业CT中,高质量的图像可达优于1%甚至更小的密度分辨率,使得工业CT能够发现更细微的缺陷,提高检测的准确性和可靠性。这意味着工业CT能够准确地区分材料内部的微小密度变化,如气孔、裂纹、夹杂等缺陷,为质量控制和缺陷检测提供强有力的支持。三、影响密度分辨率的因素密度分辨率的高低取决于多个因素,包括:噪声和信噪比噪声是扫描均匀物质时,其CT值的标准偏差。噪声使图像呈颗粒性,直接影响密度分辨率,尤其表现在低密度组织的可见度上。信噪比由探测器的效率和X射线剂量决定。效率越高、剂量越大,则信噪比越高,相对降低噪声,密度分辨率将提高。被检物体大小理论上,被检物体的尺寸大小并不会改变CT系统的密度分辨率(分辨能力),但是尺寸大小会影响到射线的衰减,这就在一定程度上会造成探测器在侦测信号方面存在差异,比如信噪比波动。当被检物体的几何尺寸较大时,这是因为较大的物体能够吸收更多的X射线光子,从而产生更明显的信号差异,使得不同密度的组织或物质更容易被区分开来。反之,如果被检物体较小,其吸收的X射线光子数相对较少,信号差异可能不够明显,导致图像在对比度上差异不明显。另外高密度物质对射线吸收后会造成射束硬化、金属伪影等干扰,同样也会影响设备的密度分辨力。探测器性能探测器的灵敏度、动态范围等性能参数对密度分辨率也有重要影响。高性能的探测器能够捕捉更多的细节信息,提高图像的密度分辨率。X射线剂量X射线源的能量直接影响其穿透能力和散射程度。选择合适的X射线源的剂量,可以在保证穿透深度的同时,减少散射和衍射对对比度分辨率的影响。四、密度分辨率测试密度分辨率的检测方法多种多样,在国标《GB/T 35386-2017 无损检测 工业计算机层析成像(CT)检测用密度分辨力测试卡》文件中,提供了空气间隙卡、固体密度差试样、液体密度差试样和圆盘卡四种测试卡。这些测试卡通过设计具有不同密度的材料组合,来模拟实际检测中可能遇到的密度差异。例如:固体密度差试样是在均制的圆柱形刚性基体材料(一般为钢、铝或塑料)的特定部位,按密度大小嵌入的一系列与基体不同的密度块。通过扫描这些试样,可以评估CT系统对固体材料密度差异的分辨能力。液体密度差试样在纯水的特定范围内加入可溶性介质(一般选用氯化钠),使介质溶液和纯水形成一定的密度差。
  • GE收购超高分辨率显微镜制造商
    4月末,通用电气医疗集团(GE Healthcare)签署了一项协议,收购细胞成像产品制造商Applied Precision,具体收购金额不详。随着这次收购行动,GE Healthcare有望进入快速增长的细胞成像领域。   总部位于华盛顿西雅图郊外的Applied Precision开发并制造高分辨率以及超高分辨率的显微镜仪器,让研究人员能够以其他类型显微镜无法实现的规模来研究细胞过程。   一般显微镜所拥有的分辨率能让研究人员观察到200 nm及以上的物体。因此,对于大小在10 nm左右的胰岛素,一般的显微镜是无法看到的。然而,有了超高分辨率显微镜,研究人员就能看到。电镜的分辨率与超高分辨率显微镜相似,但它们不能活体观察细胞,而后者能做到。   GE Healthcare负责细胞技术的总经理Amr Abid向国外媒体透露,通过在此水平研究细胞功能,研究人员能够对功能异常细胞的机制有了更深入的了解。他举了一些例子,比如利用超高分辨率显微镜来研究HIV病毒如何穿透细胞,这为新药开发提供了信息。   几个世纪以来,科学家们都是利用光学显微镜对肉眼无法看到的结构进行观测,目前光学显微镜已经成为了实验室必备的实验器材之一,但是随着研究的深入,光学显微镜的分辨率已经无法达到科学家们的要求了。2008年,《Nature》杂志将超高分辨率显微技术评为年度技术。   Abid估计,如今整个显微镜市场大概在20亿-30亿美元。其中,超高分辨率显微镜占了约20%。Applied Precision和徕卡(Leica)是硬件方面的行业领先者,他们各自的市场份额大约为30%-35%。   GE目前不提供超高分辨率显微镜,也不曾开发它们。Applied Precision的产品是对GE细胞分析产品线的很好补充。GE也在探索一些方法,将其现有的细胞研究技术与Applied Precision的仪器捆绑起来。   目前,GE在细胞成像方面的旗舰产品是2009年上市的IN Cell平台。IN Cell Analyzer平台提供了一整套从自动化图像获取到数据的定量和深度分析以及可视化的强大工具,来协助整个高内涵分析过程。前不久,GE推出了最新版本的分析平台&mdash &mdash IN Cell 6000。   据Abid透露,由于Applied Precision在高分辨率以及超高分辨率显微镜方面声名卓著,故GE打算保留其名称。该公司还计划保留全部130名员工,并在技术上继续投资。 GE还打算加大力度提高Applied Precision在亚太地区(如中国、印度和日本)的知名度,对于超高分辨率显微镜而言,这些区域是一个增长点,然而,Applied Precision目前的份额还很有限。 关于通用电气(中国)医疗集团生命科学部 GE Healthcare Life Science隶属于通用电气医疗集团,我们的产品和技术主要应用于基因科学、蛋白质科学、药物开发研究、以及生物制药、诊断、法医和环保等行业。 我们为制药公司提供完整解决方案,以减少新药筛选和开发的时间和费用,迅速、简单地将研究成果转为规模化生产,并更好地从药物开发候选方案中选择开发出有效、安全药物的方案,更快地研制新药,为医药研发领域的重大突破铺平道路。我们的Biacore和Microcal非标记分子相互作用分析系统是生物分子间相互作用、动力学和热力学研究的标准方法。我们的AKTA系统是专为生物分子纯化而设计的平台,集成了液相层析系统、软件和预装柱;市场上90% 以上FDA批准的生物药正是使用基于相同设计理念的可放大平台AKTAProcess系统和填料进行生物药物分子的提纯。我们的Whatman品牌提供在全球享有盛誉的过滤产品和技术,为分析领域、医疗保健和生物科学市场提供全新的解决方案。 欲了解更多有关GE医疗集团生命科学部的信息,请访问公司网站www.gelifesciences.com.cn,或垂询800-810-9118。
  • 明天实施!详解食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定
    《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》于今年2月发布,将于8月8日正式实施,为市场监管和行业质量提升提供科学依据。何为氯丙醇酯和缩水甘油酯?氯丙醇酯(MCPDE)和缩水甘油酯(GE)是氯丙醇(MCPD)和缩水甘油(Gly)与食品中脂肪酸酯化产物,广泛存在于精炼油脂(油脂精炼可有效去除原油不良气味与颜色)及油脂食品中,绝大部分经加热处理的食物以及油脂含量较高的食物也均能检测到氯丙醇酯,如咖啡、油炸薯条、饼干、食用油、面包、糕点、婴幼儿配方奶粉(“婴配粉”)等。 为何要检测氯丙醇酯和缩水甘油酯?氯丙醇酯以及缩水甘油酯在消化过程中会水解并高效释出游离氯丙醇和缩水甘油。氯丙醇酯水解产物3-MCPD是公认的食品污染物,具有潜在的致癌性、神经毒性、免疫毒性、遗传毒性和生殖毒性;缩水甘油酯降解产物缩水甘油同样具有致癌风险。岛津解决方案仪器方法+耗材匹配,全面应对标准更新!岛津在GB 5009.191标准修订过程中与制标单位福建省疾病预防控制中心深度合作,全程参与了标准的开发与验证工作。第一篇:GCMS法测定氯丙醇步骤:无水解、硅藻土小柱净化萃取(SLE法)、HFBI衍生、GCMS分析适用于:含水解植物蛋白液、酱油、鱼露、蚝油、鸡精、固体汤料、方便面调味包、香肠、婴幼儿配方乳粉中3-MCPD、2-MCPD、1,3-DCP及2,3-DCP含量的测定图1. 第一篇 氯丙醇及内标衍生物总离子流图第二篇第一法:GC-MS/MS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤:碱水解、液液萃取、PBA衍生、GC-MS/MS分析适用于:油脂及其制品、乳粉、油炸食品、膨化食品、焙烤食品、水产制品和肉制品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE含量的测定图2. 第二篇第一法 氯丙醇、缩水甘油及内标衍生物总离子流图第二篇第二法:GC-MS/MS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤:酸水解、液液萃取、氨基柱净化(SPE)、PBA衍生、GC-MS/MS分析适用于:油脂及其制品、乳粉、油炸食品、膨化食品、焙烤食品、水产制品和肉制品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE含量的测定图3. 第二篇第二法 氯丙醇、缩水甘油及内标衍生物质量色谱图第二篇第三法:GCMS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤:碱水解、液液萃取、PBA衍生、GCMS分析适用于:动植物油脂及其制品图4. 第二篇第三法 氯丙醇及内标衍生物总离子流图岛津方案方案亮点亮点1:仪器建议配置PTV进样,可有效减少高沸点杂质对方法稳定性的影响SPL进样模式下进样150针左右时缩水甘油酯MRM色谱图PTV进样模式下进样150针左右时缩水甘油酯MRM色谱图亮点2:加装保护柱,有效避免色谱柱和离子源的污染保护柱为经过惰性化处理的脱活石英毛细空管,不会引起目标物保留时间的偏移,并能有效避免PBA和其他高沸点污染物流入分析柱和离子源,从而保证色谱柱柱效、方法稳定性和灵敏度,也可以有效确保同一根色谱柱在其它项目的分析上仍能保持良好表现(不接保护柱,采用PBA衍生法分析氯丙醇酯后,农残等其他项目的出峰情况可能出现异常)。不接保护柱进行氯丙醇项目测试前后,氧乐果的峰型对比(氯丙醇酯分析方法——碱水解+PBA衍生,农残分析方法——GB 23200.113)亮点3:标准全对应仪器耗材全覆盖岛津在提供GCMS和GC-MS/MS仪器方案的同时,可提供前处理+色谱柱+标准品+通用耗材的消耗品一站式服务,新标准应对全搞定!项目混用时,建议更换进样口隔垫、衬管,并及时清洗进样针。岛津氯丙醇及缩水甘油酯消耗品应对表.pdf
  • 仪器信息网员工植树踏春之旅
    仪器信息网讯 为了给首都装点绿色,同时加强体质锻炼,增进团队协作精神,2012年4月13-14日,仪器信息网组织员工及部分家属从繁忙的工作中暂时脱离出来,跟随春天的脚步,开启了亲近大自然的踏春之旅——植树、登慕田峪长城。 仪器信息网2012年春季植树活动合影 为首都装点绿色——植种爱心林   《礼记》中曾说:“孟春之月,盛德在木”, 我国从古到今历来重视植树造林。4月14日早,仪器信息网一行驱车前往怀柔植树基地,为首都装点绿色,让心灵和自然来一次绿色的亲密接触。两人一组,挖坑、扶树苗、培土、浇水……忙的不亦乐乎,欢笑声此起彼伏,处处弥漫着春的气息。我们植种的不仅是一棵棵树,更多的是希望和祝愿,我们相信,大地上多了一棵绿树,天空中就少了一片尘埃。 植树现场   植树任务完成之后,根据植树现场表现及种植质量评选出了5组植树能手奖,仪器信息网总经理唐海霞女士亲自为获奖代表颁奖。 唐海霞女士为获奖代表颁奖   随后,唐海霞女士向大家宣布了仪器信息网的一项重大计划:仪器信息网要用十年的时间,在全国不同的地方植1000棵树!今天是这个项目的第一站,待项目完成之时,仪器信息网将举办隆重的庆祝仪式。 唐海霞女士讲话 登慕田峪长城,感受中华文明之博大精深   植树活动结束之后,大家又奔赴慕田峪长城。慕田峪长城西接居庸关长城,东连古北口,周围山峦叠嶂,植被覆盖率达90%以上。著名的长城景观箭扣、牛角边、鹰飞倒仰等位于慕田峪长城西端,是万里长城的精华所在。   大家首先参观了中华梦石城,穿“慕田水琳洞”,过“怪石圈”,游“奇石大观楼”,体会到了中国石文化的博大精深和瑰丽无比,同时也感叹大自然的鬼斧神工! 中华梦石城 慕田峪长城脚下   随后,怀着无比崇敬的心情,大家拾级而上,向慕田峪长城“进军”,开始了文化观瞻及意志锻炼之旅。虽时值春天,阳光却格外灿烂,一路上,各位相互鼓励、帮助、扶持,终于克服困难登上了位于半山腰的长城。虽然很累,但当脚踏上青砖的那一刻,每个人都立即被长城的雄伟魅力所折服了。 美丽景色   扶着宽厚的城墙,观巨龙腾飞,蜿蜒连绵,壮观;览树木成林,苍翠欲滴,秀美。这里人文情怀与自然景观兼具,虽历经几千年的风雨,依然没有改变它昔日的容颜,似乎每一块青砖都是华夏悠悠历史之见证,是中华民族不屈灵魂之象征!就这样,在自然与人文的双重洗礼下,大家情不自禁地沉浸在一种感慨与沉醉的状态中,流连忘返……
  • 中国食品工业协会立项《造纸化学品中氯丙醇含量的测定 气相色谱-质谱法》团体标准
    近期我会拟组织制定《造纸化学品中氯丙醇含量的测定 气相色谱-质谱法》团体标准,现将立项说明如下:目的:建立一种针对造纸化学品中氯丙醇含量的测试方法,为造纸化学品生产企业提供一种有效的检测技术手段,为食品接触用纸的生产企业在选择原材料和上游供应商时提供技术性参考依据,确保食品接触用纸的安全性,保障消费者健康与安全。意义及必要性:自从新修订的GB 4806.8-2022《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》于2022年6月30日正式发布以来,标准中新增加的氯丙醇水提取物指标受到行业和监管部门的高度关注,因为这个项目不仅在当前的食品接触用纸制品中检出率和不合格率都较高,而且在检测方法上也具有较大的难度和挑战性。因此对于食品接触用纸制品的生产企业来说,如何做好产品中的氯丙醇含量管控、确保产品复合新修订的GB 4806.8-2022产品标准要求、保障消费者健康与安全成为亟待解决的重要任务。对于造纸企业来说,产品中氯丙醇的来源主要有聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂型湿强剂(PAE湿强剂)、聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂型粘缸剂(PAE型粘缸剂)、环氧氯丙烷改性松香、环氧氯丙烷改性淀粉、环氧氯丙烷改性纤维素等造纸化学品,因此确保这些造纸化学品中不含或尽量少含氯丙醇成为确保纸制品中不含或尽量少含氯丙醇的关键。但是到目前为止,国内外对于造纸化学品中氯丙醇的测试方法并没有官方检测标准,这对造纸化学品生产企业有效管控造纸化学品中氯丙醇的残留、以及造纸企业选择尽量低氯丙醇残留的造纸化学品原材料都带来巨大的挑战,也为检测机构对相关产品和原材料提供检测技术服务造成困难。因此亟需尽快建立造纸化学品中氯丙醇含量的检测方法标准,为造纸和造纸原材料生产企业做好各自的产品质量控制提供技术支持。本标准的制定和实施,将有效填补国内尚无造纸助剂氯丙醇检测标准的空白,为造纸和食品包装行业及相关机构提供一种科学有效的定量检测手段,并将在提升企业的产品质量合格率、引领行业发展、保障消费者健康等方面发挥积极作用。我会现就以上立项计划征求意见,如有不同意见,请于2023年7月14日前将意见及理由返回至我会邮箱:cnfia@vip.163.com到期无回复视为同意。中国食品工业协会标准化工作委员会2023年6月30日
  • CBIFS 2021丨仪真分析携全自动氯丙醇酯和缩水甘油酯分析系统亮相
    2021年6月3日-4日,CBIFS 2021第十四届中国国际食品安全技术论坛在杭州国际博览中心隆重召开。作为中国领先的食品安全技术推广平台,CBIFS 2021吸引了数百名专家学者及业界同仁到场,共同推动食品安全技术的发展。仪真分析多年来深耕食品安全领域,本次携全自动氯丙醇酯和缩水甘油酯分析系统参会,更是聚焦氯丙醇酯和缩水甘油酯分析的热点议题,为广大用户献计献策。在粮油质量安全专题论坛上,来自福建省疾病预防控制中心卫生检验检测所的专家——傅武胜老师分享了题为《氯丙醇酯和缩水甘油酯的检测方法和标准修订进展》的报告。傅老师介绍了3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的定义,危害,来源及形成机制,并介绍了欧盟对这两种污染物已有定量要求,目前中国对其风险评估工作,即国家标准GB 5009.191-2016的修订工作正在紧密开展中。傅老师还分享了使用德国AS技术开发的全自动样品前处理分析方案,对大量的油脂样品的检测结果表明该方案具有优良的重复性和准确度。展会期间,至仪真分析展台咨询的访客络绎不绝,反响热烈。据介绍,全自动氯丙醇酯和缩水甘油酯分析系统用于全自动分析油脂中氯丙醇酯和缩水甘油酯含量,可自动完成内标添加、酯交换反应、液液萃取、衍生化反应和进样等步骤。每个样品分析时间可以缩短到45min,具备全自动,快速,准确和重复性高的优点。解决了手动分析费时,费力以及测量准确性差的问题。除此之外,仪真分析还带来了农残分析、兽残分析、重金属分析等一系列食品安全解决方案,为我们的安全饮食保驾护航。
  • 影响纯水电导率分析仪的电导率测量因素有哪些
    影响纯水电导率分析仪电导率测量的因素主要包括以下几个方面:温度:温度是影响电导率测量最主要的因素之一。纯水的电导率随温度的变化而变化,通常电导率随温度升高而增加。因此,在测量纯水电导率时,需要对温度进行精确控制,并进行相应的温度校正,以确保测量结果的准确性。电极的品质和清洁度:电极的质量和清洁度直接影响到测量的准确性和稳定性。电极应当是高质量的,并经常进行清洁和校准,以避免污染物或氧化物的积聚对测量结果的干扰。电极的响应速度:电极的响应速度影响到测量的实时性和稳定性。快速响应的电极可以更快地达到稳定状态,从而提高测量的准确性。电极的稳定性:电极在长时间使用过程中的稳定性也是影响测量结果的因素之一。良好的电极设计和材料选择可以减少电极的漂移和老化,从而保证测量的长期准确性。环境条件:环境中的电磁干扰、振动或其他外部因素都可能对电导率测量造成影响。因此,在进行测量时,应尽可能在稳定的环境条件下操作,并采取适当的屏蔽措施以减少外部干扰。仪器的精度和校准:仪器本身的精度和校准水平直接决定了测量结果的准确性。定期进行仪器的校准和维护是确保测量结果可靠性的重要步骤。综上所述,纯水电导率分析仪的电导率测量受到温度、电极质量与清洁度、电极响应速度与稳定性、环境条件以及仪器精度与校准等多种因素的影响。正确控制和理解这些影响因素,是确保测量结果准确性和稳定性的关键。
  • 【新案例】利用康宁微反应器实现苄位连续纯氧氧化工艺研究
    研究简介科学期刊OPRD在2021年7月16日这一期(第7期,第25卷)刊登了来自大连理工大学的孟庆伟教授课题组利用康宁反应器进行苄基催化氧化的最新连续流工艺研究成果,并将其作为封面文章进行了特别报道。本文将详细介绍本研究成果。[1]苄基的直接氧化已广泛应用于药物和精细化学品的合成,很多市售药物分子结构中含有一个或多个被氧化的苄基位置(图1)。传统工艺上,苄基氧化反应需要引入金属催化剂,如 Co、Ru、Ni、Mn 和 Cu。难以避免的金属杂质残留限制了这些体系在药物中的应用。近几年研究者希望能够通过应用非金属催化剂实现苄基的氧化,分子氧被认为是一种理想的氧化剂。有研究者采用O2作为氧化剂建立了从苄基化合物中获得酮的绿色方法[2-7]。但反应时间长,从几十小时到几天不等,效率相对较低。微通道反应器持液量低、高效传热特性可以降低纯氧气与易燃溶剂相互作用时发生局部过热而失控的风险。特别是康宁微反应器独特的内部结构,允许反应物连续分散并充分混合,从而消除了气液反应中的传质限制。传质和温度会影响反应动力学,温度升高反应时间缩短。图2. 反应体系示意图孟教授课题组的苄基催化氧化连续流工艺,选用非金属催化,停留时间54s,获得了高达90.3%的收率,且催化剂和溶剂均可实现循环利用(分别获得了92.6%和94.5%的回收率),且该方法具有很好的底物普适性,为奥卡西平等药物的合成,提供了易于放大的工艺。 研究过程实验以1,2,3,4-四氢萘(1a)的氧化反应为模型反应。对苯基sp3 C - H键进行选择性氧化生成相应的酮类化合物。N-羟基邻苯二甲酰亚胺 (NHPI) 作为催化剂,亚硝酸叔丁酯 (TBN) 作为自由基引发剂。一、反应条件优化研究者选择O2作为氧化剂对溶剂、反应温度、停留时间和物料比等进行了优化实验。1、研究者对溶剂体系进行了考察(图3)通过实验得出最佳溶剂为MeCN和DMK的混合溶剂,该体系仅在54s内便获得最高的收率75.1%(条目7)。图3. 溶剂系统筛选2、接下来分别对反应温度、物料比和停留时间做了优化实验,实验结果见下图:图4. 在微通道反应器中进行的温度和物料比条件优化实验 底物1a的转化率与温度的升高呈正相关。然而在高温条件下,副产物2,3-二氢萘-1,4-二酮(3a)的产率增加。 最佳反应温度为100℃(2a收率80.4%;图4(1))。 TBN的数量和1a的转换之间存在近似线性关系见图4(2).选择最佳1.5摩尔当量的TBN来优化反应选择性。 如图4(3)NHPI增加到0.75摩尔当量后继续增加对反应产率基本没有影响,故选择0.75摩尔当量NHPI。 此外,在间歇反应中NHPI的用量减少到0.2个当量时,反应收率仍可达到75.3%。同时,NHPI几乎可以完全回收而不被消耗。这些结果证明NHPI在反应中起到了催化剂的作用。 最佳的液体−气体流速比为1:20(图4条目1−3)。当液体流速(Vl)为1.0ml/min,氧气流速(Vg)为20ml/min,停留时间54s时收率最高。二、放大实验研究者应用康宁高通量微通道G1反应器进行了放大实验研究。实验显示连续运行28小时,产物2a的总收率为79.5%(1H-NMR),1小时可生产0.87g(图5)。图5:规模化连续流动苄基羰基化三、底物扩展实验结果最后,在优化条件下进行了底物扩展研究实验(图6)。由不同苄基化合物制备相应的各种酮,均获得了较高的收率。 图6. 苄基sp3 C的快速氧化−氢键得到相应的酮基 关于反应机理及催化剂的讨论为了进一步了解可能的反应机理,研究者进行了一系列平行反应(图7)。图8. 反应机理反应条件筛选和提出的自由基反应机理均表明NHPI不会在反应中被消耗。研究者在实验后收集NHPI,来验证其是否可用于回收(图10)。经过4个循环后,收率仍高于78%。本实验证实了NHPI作为自由基转运剂的作用,并进一步表明该工艺具有规模化商业回收的潜力,可有效降低成本。结果讨论 该研究描述了在 MeCN 和 DMK 的混合溶剂中,通过NHPI 和 TBN 催化苄型 sp3 C-H 键的选择性氧化生成相应的酮。反应时间仅为54s,远低于间歇工艺。 作为催化剂的NHPI可以回收利用。多次循环的收率变化在1%以内。 NHPI的回收率也在90%以上。 作者对连续流工艺进行了放大研究,结果显现,在相同的工艺条件下,该工艺可实现安全连续化生产。 通过拓展实验,作者从苄基亚甲基中获得了一系列有价值的酮,收率为 41.2%~90.3%。 利用康宁微反应器进行快速的开发,不但可以对反应机理进行研究,也便于拓展底物,建立化合物库。 康宁反应器无缝放大的技术优势使该工艺具有很大的商业化潜力,特别是对于氧气氧化这一类在釜式工艺中存在较多困难的反应。Reference:[1] Lei Yun, Jingnan Zhao, Xiaofei Tang, Cunfei Ma, Zongyi Yu, and QingWei Meng*. Selective Oxidation of Benzylic sp3 C–H Bonds using Molecular Oxygen in a Continuous-Flow Microreactor Org. Process Res. Dev. 2021, 7, 1612–1618.[2] Dobras, G. Kasperczyk, K. Jurczyk, S. Orlinska, B. NHydroxyphthalimide Supported on Silica Coated with Ionic Liquids Containing CoCl2 (SCILLs) as New Catalytic System for SolventFree Ethylbenzene Oxidation. Catalysts 2020, 10, 252−264.[3] Mukherjee, M. Dey, A. Electron Transfer Control of Reductase versus Monooxygenase: Catalytic C−H Bond Hydroxylation and Alkene Epoxidation by Molecular Oxygen. ACS Cent. Sci. 2019, 5,671−682.[4] Li, J. Bao, W. H. Tang, Z. C. Guo, B. D. Zhang, S. W. Liu, H. L. Huang, S. P. Zhang, Y. Rao, Y. J. Cercosporin-bioinspired selective photooxidation reactions under mild conditions. Green Chem. 2019, 21, 6073−6081.[5] Hwang, K. C. Sagadevan, A. Kundu, P. The sustainable room temperature conversion of p-xylene to terephthalic acid using ozone and UV irradiation. Green Chem. 2019, 21, 6082−6088.[6] Liu, K. J. Duan, Z. H. Zeng, X. L. Sun, M. Tang, Z. L. Jiang,S. Cao, Z. He, W. M. Clean Oxidation of (Hetero)benzylic Csp3−H Bonds with Molecular Oxygen. ACS Sustainable Chem. Eng. 2019, 7,10293−10298.[7] Li, S. L. Zhu, B. Lee, R. Qiao, B. K. Jiang, Z. Y. Visible lightinduced selective aerobic oxidative transposition of vinyl halides using a tetrahalogenoferrate(iii) complex catalyst. Org. Chem. Front. 2018, 5, 380−385.
  • 中国冷冻电镜分辨率新高3.1埃 重构复杂疱疹病毒
    p   中国一个科研团队日前采用冷冻电镜技术,在原子层面上重构了一种结构和功能极其复杂的疱疹病毒核衣壳,为后续研究病毒核衣壳在神经细胞中的运输提供了“精细化”结构基础。 br/ /p p   发表在最新一期美国《科学》杂志上的这一研究,阐释了可引起生殖器疱疹的“单纯疱疹病毒-2”核衣壳的早期组装机制。 /p p   疱疹病毒直径约为150纳米至200纳米,保护病毒基因的核衣壳包含约4000个蛋白组分,尺寸巨大、成分复杂,且自身结构具有一定“柔性”,在纯化过程中容易造成颗粒局部微小形变。 /p p   冷冻电镜技术能以高分辨率测定生物分子结构,但当测定尺寸大于120纳米的生物样品结构时,其电子穿透样品产生的信噪比偏低,并存在颗粒局部欠焦量显著差异等问题,使其分辨率很难突破3.9埃(1埃等于十分之一纳米)。 /p p   论文通讯作者、中国科学院生物物理研究所研究员王祥喜介绍说,他们对导致欠焦量差异的物理效应进行矫正,还把单个“单纯疱疹病毒-2”颗粒分成了240个亚单位,并进行分类和单颗粒重构,从而将冷冻电镜技术的分辨率提高到3.1埃。 /p p   观测发现,这种病毒核衣壳主要蛋白组分VP5分为4种构象,且存在较大差异,4种构象相互作用并形成复杂的结构网络。王祥喜说,这些差异揭示了核衣壳具有良好稳定性的原因。 /p p   基于这一观测结果,研究人员提出一个“单纯疱疹病毒-2”核衣壳有序组装的结构模型。 /p p   王祥喜说,分辨率显著提升标志着冷冻电镜技术进入一个新时代,给超大病毒和亚细胞系水平上超大复合体的近原子分辨率重构带来了希望。 /p
  • 纯水和低电导率水的pH测量
    纯化水和其他低电导率水中测量pH值时的挑战和建议。 关键字pH值,纯水,低电导率水,低离子强度,电极,溶液。目标 以下应用说明描述了在纯化水和其他低电导率水中测量pH值时的挑战和建议。介绍 理论上,测量纯水的pH值似乎很简单。例如,纯水应该是中性的- pH 7.0,并且应该没有干扰。 纯水的pH测量是具有挑战性,因为pH电极响应往往漂移,可能是响应缓慢的,不可重复和不准确的。由于样品的低电导率、低离子强度溶液和普通离子强度缓冲液之间的差异、液体结电位的变化和二氧化碳对样品的吸收,在这些样品中测量更加困难。由于纯水溶液的电导率很低,所以溶液会像“天线”一样,电极响应可能会有干扰噪声。 通过了解在纯水和其他低导电性液体中测量pH值的挑战,您可以克服它们,并确保您的pH测量是可靠和一致的。什么是纯水?ASTM D5464将低导电性水描述为导电性ST350 三合一pH/ATC电极,测量pH同时补偿温度结果使测量更为方便。取样注意事项1. 小心处理低电导率水样,尽量减少空气和二氧化碳的吸收。建议使用玻璃容器,因为空气会通过塑料扩散。2. 对于样品的运输和储存,要将样品满装取样瓶中,这样就取样瓶上部不会有空气。3. 收集后尽快对样品进行测试,以尽量减少温度变化、样品氧化和与样品容器接触时间。4. 确保所有容器和设备在使用前用纯水进行三次冲洗,以避免可能来自各种来源的交叉污染。 校准pH电极 当测量低离子强度样品时,在高离子强度缓冲液中校准pH电极将增加稳定所需的时间。此外,样品污染的可能性也会增加。对于最精确的测量,缓冲液和样品应该具有相似的离子强度。当校准标准品与样品之间的偏差在2°C以内时,得到的结果最好。使用ATC或三合一电极来监控温度。如果样品和校准标准不能在同一温度下,测量在该温度下的pH值,并使用ATC或三极管测量温度并相应地调整斜率。记录结果时,要同时报告pH值和温度读数。 电极校准后冲洗好,以避免交叉污染您的样品。只需少量的缓冲液就能显著改变纯净水的pH值。用尽可能干净的水冲洗。处理与维护pH电极 由于纯水可以从pH球泡中析出离子,将pH电极存储在电极存储溶液中,以恢复球泡敏感膜。如果响应变慢,清洁pH电极以重新激活pH球泡和液接界。如何测试纯净水和其他低导电性水的pH值1. 对于每个被测试的样品,准备一份用于测试和一个或多个用于冲洗。在放入测试样品之前,将pH电极浸入冲洗样品并轻轻搅动。2. 轻轻搅拌样品以加快电极反应。搅拌可以一直进行,但尽可能隔绝空气。3. 使用连续读数模式,让电极有足够的时间完全响应。最好的精度和准确度发生时,充足的时间以达到稳定。一旦建立了标准的响应时间,可以考虑使用定时读取来提高足够的等待时间,从而实现一致和精确的结果。4. 对于高精度的测量工作,ASTM D1293建议测试流动样品,直到漂移率最小和两个连续结果在期望的标准内一致。详见ASTM D1293 www.astm.org。 总结 在低离子强度的样品中获得一致的pH值是相当困难的,而且常常令人沮丧。通过采用一些最佳做法,并遵循本应用笔记中概述的建议,您可以提高测量精度,减少电极漂移,并防止样品污染您的pH值测量。
  • 前沿技术 | 当时间分辨率遇上空间分辨率
    4D前沿技术原位动态听客户说 CUSTOMER唯一一款适合实验室的动态显微CT揭秘革命性X射线显微CT显微CT,是现有的唯一一种能够对样品的内部结构和成分进行成像的显微镜方法。如今,显微 CT 的无损成像技术可以随着时间的变化跟踪记录样品的动态行为,时间就是第四维,这是最新的时间分辨显微CT(4D CT)。尽管4D CT向科学界展示了一种全新的研究方法,能够以微米级分辨率从内到外跟踪样品的变化过程,但该方法仍有一些局限性:实验室中的传统显微CT 是一种相对较慢的成像方法。在CT 360度旋转扫描过程中,采集的时间需要快于样品内部发生变化的时间,否则重建出的三维结果会有运动伪影,这意味着传统实验室中的时间分辨 CT 只能用于跟踪监测非常缓慢的过程,例如金属腐蚀,蠕变过程或缓慢结晶现象。在破坏性实验情况下,例如压缩实验,这类实验需要在不同阶段停止,以便进行准静态成像,传统时间分辨CT无法跟踪快速和不间断的变化过程。如今,最快速的解决方案是用同步加速器显微CT,它的时间分辨率远小于每秒一圈。然而,它们的可用范围相当有限、运行成本也十分昂贵。相对以上2种方案,动态显微 CT 解决方案DynaTOM,适用范围更广,性价比更高,目前,是市场上唯一一款介于传统实验室显微 CT 和同步加速器显微 CT 之间的桥梁。DynaTOM动态显微CT不仅具有高读取速度且高功率的 X 射线源和探测器,能够在几秒钟内采集完整的 3D 断层图像。更重要的是可实现样品或射线源-探测器的连续、无限旋转。解决哪些痛点FEATURES终于可实现不间断的3D原位实验的CT系统达到低至0.6微米的空间分辨率能构建出完整的层析图像,以秒为单位终于将实验室的显微CT时间分辨率极限降低到几秒钟应用场景 APPLICATION已经被成功应用于:一、作为验证计算模型的工具动态 CT 被用作数值模型的验证工具,预测和模拟泡沫金属的机械性能。这些泡沫金属是我们日常生活中存在的许多物体和材料的关键材料。它们在轻型车辆中使用但不会影响强度(航空航天、汽车),也可用于减振(作汽车的车前防撞缓冲区)。然而,表征这些泡沫金属并非易事,因为它们是不透明的、复杂的3D 结构。传统的机械测试只能从宏观角度测试材料性能,无法完全了解微观细节。因此,通常将数值建模作为一种新的工具来模拟实验和预测泡沫金属的应力应变行为。但到目前为止,还没有真正的方法可以验证这些数值模型的结果,因此引入了动态显微CT 来评估泡沫金属压缩模拟结果的有效性。(泡沫支柱的屈曲在实验(左)和模拟(右)中展现)二、作为量化药片快速结构变化的工具动态 CT 用于更好地了解药物固体剂型(片剂或胶囊)的溶解过程。剂型是控制患者的活性药物成分的主要形式,通常由压实的粉末和添加的赋形剂组成。为了将活性药物成分输送给患者,压实的片剂需要机械破碎成更小的颗粒。而辅料的混合是必不可少的,因为它可以控制药物在体内的释放过程并确保产品的品质。因此,固体剂型是在不同长度尺度上具有高度异质性的复杂结构。大多数了解片剂溶解行为的定量研究都是基于测量整个片剂或单个颗粒的体积增加。通常,体积增加是由于产品与水接触时的溶胀机制。可以通过液滴方法或直接通过毛细管吸收来添加水,并且通常可以直观地记录体积变化。然而,为了同时研究水在片剂内部的渗透、崩解和溶胀,需要以非破坏性和全 3D 方式可视化该过程。(动态实验在时间轴上的三个不同阶段。水锋在平板电脑上移动得非常快;吸水后,样品中存在大的裂缝和空隙,并且观察到体积增加。)三、更多应用实例,请搜索bilibili视频号:TESCAN中国实验室中的动态显微 CT 是时间分辨、无损成像的新前沿。在实验室显微 CT 系统上快速、不间断地成像的能力为先进材料开辟了新的评估方法,并使工程师能够通过原位实验验证或纠正材料行为。结合使用专业解决方案的数值模型,这种新的分析方法将显着提高新材料和设备的开发速度,同时降低其开发成本。(以上文章已被科技界4大杂志巨头之一Wiley旗下的Wiley Analytical Science收录。具体应用内容请关注下一期“前沿分享”) 敬请期待下一期...
  • 本草奇遇记——分离纯化之旅
    3本草奇遇记分离纯化之旅”在上一期的本草奇遇记中,我们详细介绍了步琦在中药萃取浓缩方面的解决方案,希望能通过先进且高效的萃取浓缩方式助力“十四五”中医药的发展。这次,我们将带大家另外了解奇遇记之分离纯化之旅,领略其在步琦产品线中是如何占有一席之地的。分离纯化天将降大任于斯人也。中药研究当中,分离纯化过程是“痛苦”的也是重中之重的。以往我们在此过程必将苦其心志,劳其筋骨,稍有不慎就会使得我们前功尽弃。而如今步琦公司推出的全息中高压制备色谱可以使得分离纯化过程变得异常的简单与高效。中高压制备色谱 Pure C-850智能高效,分离纯化理想伴侣全息中高压一体制备色谱 Pure C-850 功能十分强大,尤其适用于中药化学当中复杂成分的有效拆分。其优异的参数上限为用户提供更多的选择性。C-850 所搭载的 DAD+ELSD 双检测器系统可以更加完善的检测有紫外吸收和无紫外吸收的化合物,保证用户样品检测全面性。 Flash 与 Prep 双模式功能可允许用户在前期样品粗分及后期单体化合物高压制备两种需求中自由切换。除该型号之外,用户还可以根据自己样品特性及实验室条件选择最适合的一款型号:低复杂度样品纯化左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓对于低复杂度样品,可以轻松或妥善地分离感兴趣的峰与杂质。使用中至大粒径 (15 - 60 μm) 颗粒是标准应用最经济的解决方案高复杂度样品纯化左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓高复杂度样品难以分离并显示出部分重叠的峰需要使用小粒径 (5 - 15 μm) 硅胶颗粒以提供出色的分离度 (=纯度),但会产生高背压从低到高样品浓度的进样左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓可支持上样量最大 300g可支持 Flash 预填充色谱柱尺寸:最大 5000g可支持耐高压玻璃柱尺寸:直径 46-100mm支持固体上样和液体上样两种方式低样品浓度进样左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓可支持上样量最大 1g可支持高压色谱柱直径尺寸:4.6-70mm支持液体进样检测生色团化合物左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓生色团化合物吸收紫外波段或可见光波段 (200 - 800 nm) 的光线适用于紫外线检测的化合物通常含有不饱和键、芳族基或含杂原子的官能团。检测非生色团化合物左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓非生色团化合物不吸收光,因此不能通过紫外线检测器显现典型化合物为碳水化合物非生色团化合物可通过蒸发光散射 (ELS) 检测装置来检测应用:中药化学、天然产物和有机合成领域的组分分离方法:吸附色谱法、体积排阻色谱法等溶剂:有机溶剂/水应用实例一从银杏提取物中分离纯化类黄酮仪器:全息制备色谱 Pure C-815▲左右滑动查看更多应用实例二使用 Pure 制备色谱对五倍子中有效成分进行分离仪器:全息制备色谱 Pure C-815▲左右滑动查看更多应用实例三使用 Pure 制备色谱对水溶性抗坏血酸和烟酸的分离纯化仪器:全息制备色谱 Pure C-850▲左右滑动查看更多好啦,分离纯化之旅到这里就结束啦,如果您想要对这次“旅行”有更深入的了解的话,可以随时联系我们。步琦公司作为全球知名样品前处理设备供应商,致力于以丰富的经验与方案帮助用户解决实验难题。
  • 中国认证认可协会立项《食品中环氧乙烷及2-氯乙醇残留量的测定》等10项团体标准
    各有关单位:根据《中国认证认可协会团体标准管理办法》(以下简称“办法”)规定,经专家评审,中国认证认可协会决定对《环境、社会及治理(ESG)报告核查机构要求》等10 项团体标准项目予以立项(详见附件)。请各项目承担单位按照《办法》要求,及时组建标准起草组。标准起草组应按照市场化原则自筹项目工作经费,充分吸收有关行业学协会、认证认可检验检测机构、科研院所和相关企业等标准利益相关方广泛参与,并按照评审专家意见和建议完成工作。请协会会员单位积极参与有关团体标准制修订工作,共同推动认证认可检验检测等合格评定领域创新发展。附件:2024 年第二批团体标准制修订计划项目.pdf中国认证认可协会2024 年8 月5 日相关标准如下:环境、社会及治理(ESG)报告核查机构要求产品碳足迹审定与核查机构要求产品碳足迹核查方案制定指南鱼胶(花胶)及其制品中胶原蛋白的测定食品中环氧乙烷及2-氯乙醇残留量的测定食品中酒石酸的测定
  • 技术漫谈|超高分辨率显微成像技术在神经科学中的应用(一)
    荧光显微成像技术对人们理解神经科学起了非常关键的作用。而最近一些年出现的各种超分辨显微成像技术和专门的荧光探针能够以超过以往普通光学显微镜的分辨率直接观察神经元亚细胞结构和蛋白质排列。并以直观可视方式揭示了神经细胞骨架组成、分布、运动和膜蛋白信号传导、突触下结构和功能,以及神经元−胶质细胞相互作用。同时超高分辨显微成像技术(Super Resolution,SR,下文中出现SR均指超高分辨率显微成像技术)对于许多自身免疫和神经退行性疾病模型中的分子靶点研究也提供了全新的强大工具。今年春,Werner等科学家在美国化学学会会刊(ACS)上最新发表了一篇综述,比较详实系统介绍了超高分辨率显微技术在神经科学上的最新应用进展。我们在此文基础上进行了编译整理。因文章较长,我们将分三期陆续介绍。本期介绍第一部分。1. 背景介绍成像技术是推动生命科学几乎所有学科基础研究的核心平台。在神经科学领域,近几十年来,共聚焦显微镜技术已成为分析神经组织的标准荧光成像技术。激光扫描共聚焦显微镜对固定的神经元样本进行观察,在扫描水平上提供了三维和多色图像并使单个细胞达到树突结构的分辨率。作为补充,电子显微镜(EM)用于获取神经元和亚区室超微结构的信息,并用于大脑的连通性分析。EM非常适合于神经元突触和囊泡、细胞器和膜构象的结构分析。然而,由于靶向特异性标记方法的局限性,基于EM的复杂样品中蛋白质和特定电子密度特征的识别受到限制。为了进一步理解神经元功能,包括双光子显微镜在内的几种活体视频显微镜应用的发展使神经元细胞培养的活细胞成像、器官型切片培养和动物模型的活体成像成为可能。同时,新的荧光染料、功能探针和荧光蛋白以及光遗传学方法和光驱动(如笼状化合物)不仅可以表征神经元,还可以操纵神经元及其从单分子水平到整个神经系统的相互作用。然而,荧光显微图像中可见细节的水平,即图像分辨率,仍然受到衍射极限的限制。一个多世纪以来,由λ/2NA定义的阿贝衍射极限(λ为波长,NA为显微镜物镜的数值孔径)决定了光学显微镜的分辨率极限,限制了两个位置小于200纳米的细节分辨。在过去的二十年中,超分辨显微镜(SRM)已经发展成为一种非常有效的亚细胞水平荧光成像和分辨细胞器结构的研究手段。SRM现在可以提供远低于常规光学显微镜衍射极限的空间分辨率,从而能够深入了解神经元细胞和组织中蛋白质的空间结构和相互作用。本文综述了超分辨显微镜和荧光标记方法及其在神经科学中的成功应用。我们将首先详细介绍各种SRM方法的基本原理、新的功能型荧光探针和标记技术。接着,我们将回顾SRM如何有助于我们理解神经元亚细胞结构和功能以及神经元−胶质细胞相互作用。此外,我们将概述超分辨率成像方法如何帮助研究自身免疫和神经退行性疾病的病理生理学。最后,我们将介绍这些新的成像方法是如何应用于神经精神疾病相关的人类样本的分析。由于该领域持续快速发展,我们最多只能代表一份中期报告。进一步的创新和新的显微镜方法的发展将使人们对神经系统功能有更详细的了解。 2. 神经科学中的超分辨率成像方法2.1. 光学衍射极限及其对神经科学的影响人类大脑包含超过800亿个神经元,每个神经元由数千个突触连接。因此,它构成了复杂神经元网络。这些网络的主要组成部分,例如突触神经末梢,显示的空间维度接近于光学衍射极限分辨率∼200 nm。释放递质的突触活性区(突触前细胞基质的特化区)的直径通常约为300±150 nm。突触小泡作为递质运输和释放的关键元件,其尺寸平均小10倍,直径为40−50nm。这些递质被释放到宽度为20-50nm的突触间隙中−再结合突触后受体。由于衍射极限的尺寸限制,胞吐机制和跨突触信号在传统的光学显微镜下基本上是无法观测到的,因此需要用提高10倍分辨率的方法进一步研究。(图1)。图1. 兴奋性突触结构组成。左图为兴奋性突触的油画示意图,右图为左图的灰度图像,其中浅紫色圆圈为衍射极限光斑;玫红色圆圈为兴奋性突触囊泡,约40-50nm;绿色为突触后膜AMPA受体,尺寸小于10nm;黄色部分为突触间隙,约20-30nm。 此外,大量参与突触信号传导的不同的分子,位于极小的突触内,造成很高的分子分布密度,这对微观研究具有挑战性。例如,对于较小的突触,兴奋性突触可以包含数百个小泡,对于大型苔藓纤维束突触,可以包含数千个小泡,每个小泡包含多达1万到10万个递质分子。在这些囊泡中,约有10±5个与释放部位对接,释放的递质平均与0−20 个NMDA受体和0−200个AMPA受体结合,而这些突触后受体又被320±130个突触后PSD-95密度蛋白分子环绕。由于加速电子的波长要短得多,因此EM是唯一能够解析突触纳米级结构的方法。然而,虽然传统的EM产生的电子密度图像具有极好的超微结构分辨率,但需要进行固定和靶向特异性标记的制样方法在很大程度上限制了蛋白质识别和神经元追踪。荧光显微镜可以很容易地对蛋白质进行选择性标记,但是受制于可见光的衍射(400−700 nm)使生成的图像无法实现对纳米结构的分析。 2.2.绕开光学衍射极限的光学显微镜方法 20世纪后期,人们开发了新的策略,通过利用物理或化学手段来区分不同荧光团的发射或减少同一时间荧光分子的数量,以尽量绕过衍射极限。减少荧光团的点扩散函数(PSF)的重叠可以通过生成光图案在集合级别以确定性方式进行,或者通过减少同一时间荧光团的数量在单分子水平上以随机方式进行。在下文中,我们将从确定性集合方法开始介绍,该方法将激光扫描共聚焦显微镜(CLSM)的有效空间分辨率推到理论极限。2.2.1. 确定性集合超高分辨率成像方法(Deterministic Ensemble SR-Imaging Methods) CLSM用针孔探测器阵列替换单点探测器,空间分辨率可以提高√2倍。CLSM测量每个扫描位置探测器每个点的荧光信号。在应用适当的算法后,生成分辨率提升的图像。这些所谓的像素重分配方法包括图像扫描显微镜(ISM)、重扫描共聚焦(RSC)、光学光子重分配(OPRA)、AiryScan和即时结构照明显微镜(iSIM)。对于信号检测,使用了诸如CCD相机、光电倍增管阵列、单光子雪崩二极管阵列和六角光纤束等探测器阵列。结构照明显微镜(SIM)在光路中插入光栅,产生与样品干涉的相干光束,生成横向和轴向方向不同的新照明图案。然后可以使用傅里叶变换提取这种新照明图案的信息,从而在所有三维空间中实现空间频率分解和分辨率倍增。SIM对样品制备的要求最低,并且可使用所有常规荧光探针,这些探针具有最低的光稳定性,并且可以很容易地扩展到多色成像。然而,当记录三维或长时间成像时,强烈建议使用光稳定性更高的荧光团。此外,SIM使用更低的激发强度,因此是活细胞SR实验的理想选择。为了获得更高的分辨率,引入了通过图案化饱和或荧光激发或图案化耗损光开关染料的非线性SIM(NL-SIM)。然而对染料开关特性的苛刻要求限制了NL-SIM在常规生命科学实验中的适用性。非线性SIM单位时间内还需要采集更多的图像,因此实际上仅限于2D成像。另一方面,掠入射(GI)-SIM显示了高达每秒266帧的快速超分辨率成像以及100nm分辨率,揭示前所未有的细胞器动力学细节。结构照明的局限性在于其对波长的普遍依赖性、与其他SR成像技术相比的低分辨率以及对系统稳定校准的需要。最后,后处理需要进行先验质量检查以避免伪影,例如由于高背景信号或不充分标记产生的低对比度图像导致的人工蜂窝图案。通过受激发射耗损(STED)显微镜进行超分辨率成像是一种实现更高空间分辨率的成像方法。这里,高斯分布的激发激光束被中空的甜甜圈样的耗损激光束覆盖,使扫描点外围的荧光团返回基态,这导致纳米级焦点区的直径与耗损光束的强度成反比,耗损光束的强度直接转换为STED显微镜的分辨能力:上图公式中λ为波长,n为折射率,α为物镜的收集角,ISTED为STED光束的照射强度,IS为饱和强度。因此,可以通过改变损耗激光强度来调整分辨率,可定制设计分辨率达30−80nm 的显微镜。STED显微成像可通过连续或脉冲激光激发、门控检测。带有脉冲激光的STED显微镜会降低激发能量,从而减少实时成像中的光毒性效应。STED显微镜中的时间门控检测可以去除荧光团光子到达时间前的空间信息,并且可以在较低的平均功率下工作。商品化STED能提供用户友好的高分辨率成像,无需进一步的数据后处理。活体成像,例如活体树突棘动态成像已经很成熟,但快速动态成像仅限于小帧尺寸,因为它仍然是点扫描方法,高激光强度可能会导致光损伤。STED通过应用自适应照明方式Dymin和rescue技术,可以明显减少光损伤。在Dymin STED中,在共聚焦模式下扫描时确定最低可能的STED光束强度。根据样品的标记密度,这将使STED光束强度降低20到100倍。Rescue STED同样通过减少STED激光开放的区域,从而比普通STED减少光漂白接近8倍。STED的另一个限制是对荧光团光稳定性的依赖,因为在高激光强度下会发生明显的光漂白。这影响了动力学的研究和三维图像的获取。值得注意的是,最近通过使用荧光团标记的寡核苷酸(瞬时结合到连接靶蛋白结合探针的互补寡核苷酸)或非结合荧光团来进行细胞STED成像,从而绕过了STED光漂白问题。这两种方法中,基于DNA互补标记的STED成像和超分辨率阴影成像SUSHI分别通过荧光团标记的寡核苷酸和高浓度的非结合和自由扩散的荧光团不断交换来防止光漂白。SUSHI的方法已经成功地用于活体脑片中细胞外间隙和神经肽的结构解析及其动力学的STED成像。如果使用具有毫秒或更长寿命的两种稳定状态的可逆切换荧光团来代替标准荧光团,则STED强度可以显著降低。可逆饱和切换光学线性荧光转换方法(RESOLFT)已通过可逆可切换荧光蛋白(reFPs)实现,并成功应用于活体海马脑片树突棘的超分辨率成像。2.2.2. 随机单分子SR成像方法(Stochastic Single-Molecule SR-Imaging Methods)上述的确定性方法是通过改变激发模式或相位掩膜来暂时控制荧光发射达到超分辨成像,而基于单分子的定位SR显微镜则是随机地在时间上分离单个荧光团的发射。单分子定位显微镜(SMLM)基于单个荧光团的随机激活,使用配备高灵敏相机(EMCCD或sCMOS)的宽场荧光显微镜进行单分子检测,以及精确的位置测定。通过将理想PSF与实际测量的光子分布拟合来进行分子定位。只要信号来自单个发射区,且单个发射区之间的距离大于显微镜能分辨的最小距离,则通过收集更多光子和最小化噪声,定位的标准误差可以任意小。激活和定位过程重复多次,所有定位最终用于重建超分辨率图像。为了确保在成像的任何时候,只有稀疏的小荧光团以其活性荧光形式存在(开启状态),使用了光开关、光转换、光激活或自发闪烁的荧光团。由于定位精度和最终图像分辨率取决于每次检测到的光子数量,通常采用明亮且稳定的荧光团与1 kW/cm2的辐照强度相结合的方式。根据所使用的荧光团不同,SMLM可达到10−50 nm横向分辨率。光激活荧光蛋白(FPs),自2006年以来已用于光激活定位显微镜(PALM),例如在405 nm的激光照射下可从关闭状态不可逆地转换为打开状态的PA-GFP和PA-mCherry 以及可通过适当波长的激光照射从一种波长状态不可逆地转移到另一种波长状态的光转换FPs,例如MEO。此外,还成功地应用了诸如Dronpa之类的光开关FPs,其在不同激发波长的激光照射下可在非荧光和荧光状态之间可逆地切换。对于活细胞应用,使用荧光蛋白的PALM是首选方法。因为在理想情况下,每个感兴趣的蛋白质都可以用荧光蛋白进行计量标记。然而,荧光蛋白比有机染料表现出更低的光稳定性和光子计数,从而降低了定位精度,并且通常需要更长的采集时间。此外,对于PALM成像而言,融合蛋白通常会过度表达,这可能会导致不真实图像,而用转基因变体替代显示野生型表达和功能的自身蛋白仍然具有挑战性。对于细胞内源性蛋白质的标记,通常使用有机染料的免疫标记。SMLM适用的有机染料必须是光开关、光激活或自发闪烁的,以实现单个染料发射的时间分离,但化学计量标记要困难得多。有机染料通常表现出较高的光子计数和光稳定性,从而使定位精度达到5−10nm。花菁染料Cy5和Alexa Fluor 647可以在荧光开启状态(其典型寿命为10 ms)和非荧光关闭状态(寿命为几秒,利用光开关缓冲液,缓冲液包括PBS,10−100mM硫醇,如ß-巯基乙缅(MEA),酶促氧清除剂,可以有/没有激活染料)之间可逆切换,为随机光学重建显微镜(STORM)和直接型STORM(dSTORM)的发展铺平了道路。近年来,应用于(d)STORM的染料已大大扩展,除了菁染料外,还包括罗丹明和恶嗪染料。有趣的是,最近的研究表明,即使是多个标记的抗体在光开关缓冲液中也呈现出类似于单发射的表现,因此适用于dSTORM实验。光活化染料的作用与光活化荧光蛋白相似。也就是说,它们在被光照射或自发激活之前处于非荧光状态。罗丹明衍生物PA-JF549和PA-JF646以及桥环菁染料Cy5B是已成功用于SMLM的光活化染料。此外,在没有光开关缓冲液的水溶液中,硅罗丹明HMSiR等自发闪烁染料也能应用于SMLM。最近,通过图案化照明方式实现更高的定位精度,单个荧光发射区的定位得到了改进。定位精度取决于信号的大小和强度,可以通过测量的PSF标准偏差的平方除以收集的光子数来估计。然而,包括拟合性能、标记密度、标记误差和显微镜漂移在内的其它参数决定了高定位精度是否可以转化为低于10 nm的空间分辨率。此外,到目前为止,因为SMLM方法成像需要昂贵的仪器和成像者具备广泛的专业知识,这在一定程度上阻碍了其广泛应用。2.2.3. SMLM-点累计纳米成像技术(PAINT,Point Accumulation for Imaging Nanoscale Topography)第一代SMLM技术依赖于荧光团的光开关和光激活,其分辨率需要有效地利用荧光团发出的光子数,而PAINT(point accumulation for imaging nanoscale topography)方法使用活的,与目标区域结构短瞬结合的染料。在成像过程中,被漂白的荧光团可以被成像介质中充足的新鲜荧光团不断置换替补。由于游离染料在采集单个图像帧期间在多个像素上快速扩散,因此它们仅显示为模糊背景且不能准确定位,而结合染料显示为PSF且能准确定位。因此PAINT的第一种方法是将荧光染料(如尼罗红)与细胞膜进行非特异性结合,然后进行光漂白和新的结合。此外,基于蛋白质片段的探针被用于单分子定位标记。在最近的一个研究中,将这种方法与传统的基于phalloidin的肌动蛋白标记方法进行了比较。通过引入通用PAINT(uPAINT)使Ni-Tris-NTA与转基因蛋白质上表达的His-Tags更特异结合,并可用于突触间隙成像。uPAINT也可以应用于其它标记方法,如免疫标记(内源性蛋白抗体、纳米抗体如绿色荧光蛋白)或受体配体结合。为了提高PAINT的适用性和特异性,引入DNA-PAINT方法。它使用长度小于10个核苷酸的短的可控的寡核苷酸链(成像链)瞬时标记其靶结合互补寡核苷酸链(对接链)。成像链与对接链的瞬时结合产生明显的闪烁。因此,荧光团开-关状态之间的切换与其光物理性质不直接关联。DNA-PAINT首先在DNA折纸(DNA-origami)上得到验证。DNA折纸是一种自组装的DNA结构(具有已知的大小),通过侧链和荧光团进行结合,并通过宽场显微镜观察。总的来说,DNA-PAINT是一种易于实现的SR成像标记方法,无需特定光物理特性的荧光团。因为探针可以在一轮结合后,从成像介质中置换补充荧光团,从而避免了光漂白。DNA-PAINT的缺点是图像获取时间长,这是由成像链与对接链的结合和解离速率决定的,以及荧光成像链的纳摩尔浓度引起的背景信号。尽管通过使用优化的DNA序列和缓冲条件,以及使用串联的周期性DNA结构域或通过短肽的卷曲螺旋相互作用(称为“Peptide-PAINT”),可以加快采集速度,但还是要利用全内反射荧光(TIRF)(仅限于对靠近盖玻片结构进行成像的特点),才能更好地减少成像链的背景信号。另一方面,基于DNA的探针提供了序列成像复用的明显优势,如Exchange PAINT中所述,已成功用于小鼠视网膜切片中多个结构的成像(图2)。Exchange PAINT的概念也被推广到dSTORM、STED、SIM和更传统的衍射限制的宽场和共聚焦荧光显微镜。最近,通过一种称为PRISM(probe-based imaging for sequential multiplexing)的基于DNA-PAINT的成像方法,实现了高达10个神经元蛋白质的分辨率约为20nm的多通道成像。该方法使用了低亲和力成像探针,该探针与突触、肌动蛋白和微管一抗上的对接链结合。图2 原代神经元中多个神经元靶点的多标Exchange-PAINT成像。(A)DNA-PAINT顺序成像的四种突触蛋白的超分辨图像:圆圈表示漂移校正的基准点;(B)为(A)中不带*的感兴趣区域的高放大倍率图和超分辨图像。(C)为(A)中带*的感兴趣区域的超分辨结果及单通道图像。2.2.4. 定量SMLM如果每个目标分子都可以单独标记和定位的话,与所有其他超分辨率成像技术相比,SMLM还可以提供有关分子分布和分子绝对数的单分子信息。然而,内源性蛋白质的定量免疫标记仍然是一个挑战,并且多标记抗体的不同定位数目也会使数据解释复杂化。另一方面,达到内源性表达水平比较困难,另外FPs蛋白成熟缓慢也同样会令定量化困难。然而,可以通过设计专门的对照实验估计拷贝数,并提取出有关生物目标结构分子的真实信息。借助合适的算法,SMLM可以提供有关拷贝数、聚类、共定位和复杂化学计量的数据,用于定量模型的生成和模拟。此外,还可以通过将突触结构信息与其功能关联来实现量化,例如膜片钳神经元的生物细胞素标记。例如,通过对链霉亲和素标记后膜片钳神经元进行STORM成像,结合CB1受体的免疫标记,然后在GABA能的海马轴突终端内定量,研究了内源性大麻素信号。本研究发现,与树突投射型中间神经元相比,胞周投射型中间神经元具有更高的CB1受体密度和更复杂的活动区。通过免疫标记和dSTORM研究了黑腹果蝇神经肌肉连接处内源性Bruchpilot(Brp)分子的数量。利用抗体滴定实验,确定了野生型神经肌肉连接处活性区细胞基质中Brp蛋白的数量为137个,其中四分之三以约15个七聚体簇状排列结合从相同组织样本记录的电生理数据,研究Brp如何组织控制活动区功能。利用DNA纳米结构作为校准,每个活性区Brp蛋白的数量估计通过定量DNA-PAINT(qPAINT)实验证实。此外,定量dSTORM实验表明,每个活性区Brp蛋白的数量和分布受突触标记蛋白-1的影响,这说明突触活性区递质释放的复杂性。在最近的一项研究中,使用Alexa Fluor 532和Alexa Fluor 647免疫标记的双色dSTORM已用于小鼠小脑平行纤维活性区中代谢型谷氨酸受体4(mGluR4)的定量研究(图3)。该研究还使用抗体滴定实验估计每个活性区平均包含约35个mGluR4分子,并排列在小纳米结构中。此外,mGluR4通常在munc-18-1和CaV2.1通道附近被发现,这支持了mGluR4与这些蛋白质相互作用以调节突触传递的观点。图3小鼠脑片中代谢型mGluR4受体定位定量双色dSTORM。上图:mGluR4和Bassoon免疫染色的小脑冠状切片的dSTORM图像,作为活性区参考。与宽场显微镜结果的比较。(A)DBSCAN聚类算法定义了近距离的En face活性区表面积(灰色)和mGluR4信号(品红)。(B)活性区大小的频率分布直方图(C)mGluR4信号到突触和突触外区域的映射。(D)通过Ripley H函数分析评估Bassoon和mGluR4的聚集分布。与随机分布的分子(蓝色、灰色)进行比较。虚线表示Ripley分析的最大值。这些研究显示了定量SMLM在神经科学研究中的潜力。可以预见,定量SMLM的进一步发展将为突触前和突触后蛋白质的功能关系,及其组织和结构的研究提供更有价值的信息。2.2.5. 组织三维(3D)SMLM虽然SMLM方法实现了仅几纳米的非常高的水平定位精度,但它需要特殊的方法来打破图像平面上方和下方PSF的对称性,来实现高轴向定位精度。实现高轴向定位精度的两种方法是PSF重塑和多焦面检测,通常用于在3D中精确定位荧光团。在SMLM中最常用的方法是通过在成像路径中插入单个柱面透镜从而不对称地扭曲PSF,利用光学像散原理来实现三维定位。基于像散方法的3D dSTORM技术还可以与光谱拆分相结合,对COS-7细胞中的网格蛋白表面小窝成像。像散引起的畸变程度由荧光团的轴向位置决定,因此可用于轴向位置计算。例如,3D散光SMLM已用于确定抑制性突触后密度区gephyrin蛋白和受体复合物的分布和拷贝数,或突触前活动区和突触后密度区各种成分的空间关系。采用双物镜像散成像方案,通过3D SMLM研究组织中肌动蛋白、血影蛋白和其他相关蛋白的结构,发现这些蛋白在轴突中形成190nm的周期性环状结构。替代方法包括使用相位掩模、变形镜实现双螺旋、四足或鞍点PSF重塑,和双焦面成像方法实现更大的轴向范围,并已成功应用于不同的应用中。为了在2D和3D中定位单个荧光发射区,已经开发了不同的算法和软件工具。在最近的一次综述中,列出了不同3D SMLM方法获得的水平和轴向分辨率,以供比较高30倍。此外,使用NHS染料对所有蛋白进行标记,然后进行迭代ExM,可以对高蛋白密度的结构或细胞器(如线粒体),实现与EM相比具有更高对比度的超微结构细节。为了在分子尺度上进行成像,ExM与SMLM方法(如dSTORM)相结合是一个理想的选择。然而在含有硫醇和盐的传统光转换缓冲液中,会发生荷电氢凝胶收缩。可通过使用低离子强度缓冲液或加入中性溶液使凝胶稳定以避免收缩。另一种策略是使用自发闪烁的荧光团(如HMSiR)在水中进行SMLM。通过Ex-dSTORM实现分子分辨率的关键是膨胀后标记,这增加了表位可及性,从而提高了标记效率并减少了标记错误。Ex-dSTORM超分辨成像已成功应用于原代细胞和神经元中微管和中心粒结构的解析。
  • CT分辨率知多少—高分辨率微纳CT的精确度量
    在 X 射线 CT 中,空间分辨率是重要的量化参数之一,它被定义为重建图像中两点之间可以区分的最小线性距离。因此,对空间分辨率的适当评估是至关重要的,特别是对于微纳 CT 这种高精度要求的成像系统。目前有两种最常见的空间分辨率评估方法:第一种是利用分辨率测试卡评估,其包含了可进行直接视觉评估的图案结构,在工艺上可制成二维和三维结构,适用于 X 射线断层和 X 射线 CT。测试卡的优势在于操作简单,可直观评估分辨率。但测试卡有一个明确定义的结构分布,只能评估测试卡上所列的图案尺寸;第二种是利用遵守 ASTM E1695-95 标准(Standard Test Method for Measurement of Computed Tomography (CT) System Performance)的斜边法或边缘瞬变法,光源扫描圆柱体或球体边缘,随后基于一套标准的数据处理方法计算空间分辨率。该方法需严格遵守测试标准,能够精确度量空间分辨率且不受测试卡的图案尺寸限制。1Resolution-spirit—微纳 CT 空间分辨率测试捷克CACTUX公司推出的 Resolution-spirit 是按照 ASTM E1695-95 标准制造的微纳 CT 模体,并由超精密三维测量机 nano-CMM 标定。Resolution-spirit 是一个高精度的红宝石球(Φ=0.5~5 mm),粘在一根碳棒上,如下图(左)所示。为评估 XY 平面的分辨率,只需对模体成像,如下图(右)所示,其中绿点为计算的质量中心。用户只需对模体边缘像素的数据进行处理,即两个红色圈内的数据,以质量中心为准,获得不同半径下强度分布—边缘响应函数(ERF)。这里最大挑战是以非常高的精度确定质量中心,如果没有正确地定义中心,那么根据中心对像素进行分组将不准确,错误将导致边缘模糊。然后依次通过求导和傅里叶变换得到点扩散函数(PSF)和调制传递函数(MTF),根据体素大小和 MTF 精确算出空间分辨率。最后类推到其他平面,可获得 CT 系统的三维空间分辨率。例如,布尔诺理工大学的研究人员利用传统 2D 分辨率测试卡和模体对 Heliscan 微米 CT 进行分辨率测试,如下表所示,模体能提供更精确的度量。2 Voxel-spirit—纳米 CT 体素校准在锥束 X 射线 CT 中,光源、样品和探测器之间的距离(SOD和SDD)影响重建体的视觉保真度和体素大小。除了这两个距离的估计存在偏差外,体素大小的真实值还受到 X 射线源漂移、CT 组件热膨胀、探测器和转台倾斜等因素的影响。因此,使用参考样品进行校准是防止在估计体素大小时出现误差的适当工具。对于视场在 10 mm及以上的锥束CT,体素尺寸校准已经很好地建立起来,并且有大量合适的参考样品可用。然而,对于小视场、高分辨率的微纳 CT 来说,很难找到合适的参考样品。CACTUX 的 Voxel-spirit 可以对 SOD 和 SDD 的误差进行精确校准,从而提高重建质量和体素大小的准确性,其适用于视场较小且锥束放大倍率接近 1 的微纳 CT。voxel-spirit由两个高精度的红宝石球(Φ=0.3 mm)组成,它们粘在一根碳棒上,球中心间距(约0.5 mm)并且经过 nano-CMM 严格度量,精度约 70 nm,如下图所示。首先保证两个球体完全在视场内,光源中心与探测器平面正交,两球中心连线平行于探测器平面。在对 Voxel-spirit成像后,可根据下图公式 1 计算体素大小。根据这种关系,在体素大小上的误差可能是由于 SOD 和 SDD 的不精确以及像素大小 p 的不精确造成的,而这些在实验中都是难以精确测量的。因此,在给定的 CT 测量条件下,利用图像中两球中心间距 lCT 和真实度量过的球中心间距 lref,可以获得体素修正因子 cf,算出修正后的体素大小,如下图公式 2、3。3 R1-shadow—微纳 CT 机械误差校正在微纳 CT、双能 CT 或 4D CT中,旋转转台同样会引入误差,即旋转中心的不对准、装台的不稳定或移动等等。尤其是针对颗粒、粉末样品,更容易受到这些机械误差的影响。CACTUX 的 R1-shadow 可以快速直观地纠正这些机械误差,并且提供配套的数据处理软件。R1-shadow是一个由 kapton 制成的样品基底(Φ=25~100 um),在中心处有一根碳纤维增强棒(Φ=2.5~10 um)作为机械误差校准的参考基准点,如下图所示。在确保基准点获得较高对比度的图像后,即可开始 CT 测量。下图展示了胶囊颗粒在机械误差修正前后的图像,可以清晰看到修正后的红色区域伪影消除了。 点击获取产品详细信息:捷克 CactuX—致力于提升您微纳 CT 系统的成像质量和测试效率参考文献:1. Standard Test Method for Measurement of Computed Tomography (CT) System Performance: E 1695–95. 1st edition. United States: American Society for Testing and Materials, 2013.2. Bla&zcaron ek P, &Scaron rámek J, Zikmund T, et al. Voxel size and calibration for CT measurements with a small field of view. Proceedings of the 9th Conference on Industrial Computed Tomography (iCT 2019), Padova, Italy. 2019: 13-15.3. Zemek M, Bla&zcaron ek P, &Scaron rámek J, et al. Voxel size calibration for high-resolution CT. 10th Conf. on Industrial Computed Tomography. 2020: 1-8.4. Laznovsky J, Brinek A, Salplachta J, et al. 3D spatial resolution evaluation for helical CT according to ASTM E1695–95. 10th Conference on Industrial Computed Tomography. 2020.5. Laznovsky J,Brinek A, Salplachta J, et al. Comparison of two different approaches for Spatial Resolution determination for X-ray Computed Tomography with helical scanning trajectory.
  • AFM vs. STM 分子级别分辨率成像技术
    如果你已经看过我上一篇介绍低电流STM成像的短文[i],那么那些HOPG上钴和镍八乙基卟啉(CoOEP 和NiOEP)自组装二维晶格子的高分辨STM图像一定会令你印象深刻。Roger也是一样,在看到那些图片之后,他向我建议可以尝试使用Cypher AFM的轻敲模式(调幅AC模式)来代替STM观察CoOEP的 晶格,因为我们知道Cypher AFM在空气中的成像质量相当稳定。当我把这个想法告诉Kerry Hipps教授时,他第一反应是“这不可能!”。我接着跟他说: “我非常确定这个是可行的。” 好吧,我承认我的倔强和执着,所以无论如何,我都要尝试一下这个“疯狂”的想法。我选择了一个尖锐,敏捷,硬度中等,悬臂为硅材料的镀金探针(FS-1500AuD探针)。 它的针尖半径为Rtip = 10± 2 nm,空气中的共振频率为fair≈1.5MHz,弹性系数为k≈6N / m。您也可以在我们的探针库找到它.当我将针尖接近样品表面时,样品表面的苯基辛烷薄层会立即吸附在探针悬臂上(见图1)。在这样一种气相-液相混合振荡介质中,针尖的共振频率会立即降到0.66 MHz。这种情况下的溶液需要大约10分钟之后才达到平衡,而在此之后,即使探针在表面移动也不会再次影响到溶液的稳定性。图1. 苯基辛烷/ HOPG界面处干涉条纹的时间序列图像。这些图像是通过Cypher ES顶视光学系统捕获的。当溶液吸附到AFM悬臂上时,苯基辛烷弯月面起到衍射器的作用而产生出干涉条纹。由于BlueDrive出色的光热激发稳定性,在平衡溶液中调谐悬臂后,我能够将自由驱动振幅和设定点分别稳定在~1.44 nm(90 mV)和~0.34 nm(21 mV)[iii] 。瞧瞧图2中的图像,CoOEP晶格渐渐在视野中显现出来,这里观察到的的~1.4 nm的晶格的分子间距和预期的理论值一摸一样!我向 Hipps教授展示了这组图片,他不得不惊叹地说一句 “Wow!”图2. 低振幅轻敲模式下CoOEP的分子晶格分辨率图像。 (A)扫描边长为100 nm。 (B)沿(A)中的白线的截面,从中可以清楚的观察到CoOEP分子有规则间隔。 (C)扫描边长为100nm 的3D图像。将图2继续放大后(见图3),我确信自己可以在一部分相位图中看到卟啉环结构。您可能会注意到的是,相比上一篇短文中的STM图像,这里的测量结果似乎对样品表面的污染更加敏感。我们可以看到样品表面上有一些无定形的团聚物,这些污染物会和扫描过程中的针尖相互作用,使扫描的图像发生了一些变化。这意味着在AFM测量之前,您务必对样品表面,探针和探针支架进行全方位的清洁。图3.在轻敲模式下CoOEP晶格的AFM放大图像。 (A)扫描边长为20纳米的形貌图。 (B)扫描边长为20纳米的相位图。注意卟啉环结构在图像的上部清晰可见。这些数据让我想起了纽卡斯尔大学的Rob Atkin教授,诺丁汉大学的Peter Beton教授和南京大学的王欣然教授曾经发表的一些关于使用Cypher 在大气环境下进行的AFM的研究 [iv-vi]。这里我来具体介绍一下这些研究的成果。第一项研究[iv]阐明了在恒电位控制偏压下石墨(HOPG)表面的离子液体(EMIm + TFSI-)的纳米结构(见图4A)。此外,施加的偏压在开路电位附近有规律地变化,同时分子Stern层作为偏压的函数(以及离子组分的函数,例如Li +和Cl-)进行了重新整合。第二项研究[v]主要集中在观察吸附在六方氮化硼(hBN)和其他样品表面上的5,10,15,20-四(4-羧基苯基)卟啉(TCPP)的超分子结构,及分析该吸附现象对TCPP分子的光电子特性的影响。图4B显示了hBN上TCPP的正方晶格结构。第三项研究[vi]探讨了HOPG和hBN上高流动性的二辛基苯并噻吩并苯并噻吩(C8-BTBT)的少层二维分子晶体的范德瓦尔外延结构,这种材料可用于实现有机场效晶体管。图4C显示了在hBN上生长的C8-BTBT晶格的高分辨率形貌。图4. 2D分子晶格的AFM成像。 (A)吸附在HOPG基片上的纯EMIm + TFSI-Stern层的相位图 扫描边长为30nm,在块体EMIm + TFSI-离子液体中成像(参见参考文献[iv])。 (B)组装在hBN基片上的TCPP的正方晶格的形貌图像 扫描边长为50nm,在空气中成像(参见参考文献[v])。 (C)在hBN基片上生长的C8-BTBT晶格的形貌图像 扫描边长为10nm,在空气中成像(参见参考文献[vi])。References[i] April Current Amplifiers Bring May Ultra-Low-Current STM[ii] Learn more about Cypher here: https://www.oxford-instruments.com/products/atomic-force-microscopy-systems-afm/asylum-research/highresolution-fast-scanning-afm.[iii] (a) Learn more about blueDrive at https://afm.oxinst.com/bluedrive and athttps://pdfs.semanticscholar.org/e807/9171fb282e6340f6813a0f6b8cee8b4bae74.pdf. (b) A. Labuda, K. Kobayashi,Y. Miyahara, and P. Grütter, Retrofitting an atomic force microscope withphotothermal excitation for a clean cantilever response in low Qenvironments, Review of Scientific Instruments, 2012 83, 053703.https://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.4712286.[iv] A. Elbourne, S. McDonald, K. Vo?chovsky, F. Endres, G. G. Warr, and R.Atkin, Nanostructure of the Ionic Liquid–Graphite Stern Layer, ACS Nano,2015, 9(7), 7608–7620. https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acsnano.5b02921.[v] V. V. Korolkov, S. A. Svatek, A. Summerfield, J. Kerfoot, L. Yang, T. Taniguchi,K. Watanabe, N. R. Champness, N. A. Besley, and P. H. Beton, van der Waals-Induced Chromatic Shifts in Hydrogen-Bonded Two-Dimensional PorphyrinArrays on Boron Nitride, ACS Nano, 2015, 9(10), 10347–10355.https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acsnano.5b04443.[vi] D. He, Y. Zhang, Q. Wu, R. Xu, H. Nan, J. Liu, J. Yao, Z. Wang, S. Yuan, Y. Li, Y.Shi, J. Wang, Z. Ni, L. He, F. Miao, F. Song, H. Xu, K. Watanabe, T. Taniguchi, J.-B.Xu & X. Wang, Two-dimensional quasi-freestanding molecular crystals forhigh-performance organic field-effect transistors, Nature Communications,2014, 5:5162, 1–7. https://www.nature.com/articles/ncomms6162.*转载文章前请与牛津仪器联系,未获许可谢绝转载,谢谢。
  • 1925万!浙江理工大学环形离子淌度高分辨质谱和质谱引导纯化色谱仪等采购项目
    一、项目基本情况1.项目编号:QSZB-Z(H)-H24259(GK)项目名称:环形离子淌度高分辨质谱和质谱引导纯化色谱仪预算金额(元):9500000最高限价(元):/采购需求: 标项名称:环形离子淌度高分辨质谱和质谱引导纯化色谱仪数量:1预算金额(元):9500000简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:学科科研发展配套备注:环形离子淌度高分辨质谱最高限价750万元、质谱引导纯化色谱最高限价200万元合同履约期限:标项 1,国产设备自合同签订生效之日起90日内交付/进口设备自合同签订生效之日起90日内交付本项目(是)接受联合体投标。2.项目编号:QSZB-Z(H)-H24260(GK)项目名称:18角度激光光散射仪等预算金额(元):9750000最高限价(元):/,/采购需求: 标项一标项名称:18角度激光光散射仪等数量:1预算金额(元):8350000简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:学科科研发展需要备注:热裂解气质联用仪最高限价95万元&高效液相色谱仪(GPC)最高限价50万元&超高灵敏度三重四极杆液质联用仪最高限价450万元&18角度激光光散射仪最高限价240万元(标项一)、卤素分别测定方法-燃烧法离子色谱最高限价140万元(标项二)标项二标项名称:卤素分别测定方法-燃烧法离子色谱数量:1预算金额(元):1400000简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:学科科研发展需要备注:热裂解气质联用仪最高限价95万元&高效液相色谱仪(GPC)最高限价50万元&超高灵敏度三重四极杆液质联用仪最高限价450万元&18角度激光光散射仪最高限价240万元(标项一)、卤素分别测定方法-燃烧法离子色谱最高限价140万元(标项二)合同履约期限:标项 1、2,国产设备自合同签订生效之日起90日内交付/进口设备自合同签订生效之日起90日内交付本项目(是)接受联合体投标。(二)获取招标文件时间:/至2024年10月30日 ,每天上午00:00至12:00 ,下午12:00至23:59(北京时间,线上获取法定节假日均可,线下获取文件法定节假日除外)地点(网址):政采云平台线上获取方式:供应商登录政采云平台https://www.zcygov.cn/在线申请获取采购文件(进入“项目采购”应用,在获取采购文件菜单中选择项目,申请获取采购文件)售价(元):0(三)对本次采购提出询问、质疑、投诉,请按以下方式联系1.采购人信息名 称:浙江理工大学地 址:杭州市钱塘区2号大街928号传 真:/项目联系人(询问):陈老师项目联系方式(询问):13018989937质疑联系人:王老师质疑联系方式:0571-868439502.采购代理机构信息名 称:浙江求是招标代理有限公司地 址:杭州市西湖区玉古路173号中田大厦21楼传 真:/项目联系人(询问):杨立凯、元俊仁项目联系方式(询问):0571-87679349质疑联系人:周安琪质疑联系方式:0571-811103563.同级政府采购监督管理部门 名 称:浙江省政府采购行政裁决服务中心(杭州市上城区清泰街549号城建综合大楼11楼) 地 址:杭州市上城区清泰街549号城建综合大楼11楼 传 真:/ 联 系 人:朱女士、王女士 监督投诉电话:0571-87227671、87800218政策咨询:何一平、冯华,0571-87058424、87055741
  • 康师傅水祸调查:纯净水加点盐便成矿物质水
    核心提示:多一点,生活更健康!是康师傅名满天下的广告词,但康师傅矿物质水究竟多了一点什么?是氯离子、硫酸根离子,还是污染物?多的这一点真的能使消费者更健康吗?面对消费者铺天盖地的追问,康师傅厂方始终采取了避而不答的态度。   记者通过对众多受害消费者和康师傅矿物质水水源地的实地调查、矿物质水生产流程的揭示及业内专家的采访,发现不仅康师傅矿物质水本身存在很多问题,而且康师傅用来为自己辩护的四个国家标准亦存在移花接木、以未生效法规掩盖事实真相之嫌。   “多一点,生活更健康!”,但最近记者获悉的却是消费者对康师傅的投诉“多了一点”。透过康师傅产品质量屡受质疑和厂方一概不予回应的表面,记者看到了问题的诸多必然。   10月8日,新疆一消费者喝了一口“康师傅矿物质水”,被灼伤了嘴巴的事件经《新疆法制报》报道后,迅速被各大媒体及网络转载,成了康师傅“水源门”事件后的一个“质量门”,康师傅产品质量亦成了公众关注的目标。   而就在此时,湖北省荆州市一消费者饮用康师傅矿物质水后,当即被灼伤口腔,当场呕吐、哆嗦且伴有吐血。荆州市疾病预防控制中心的检验报告显示,被送检的康师傅矿物质水有效氯含量达 1.89g/ L,超过 GB19298-2003《瓶 (桶)装饮用水卫生标准》要求的 0.005mg/L近3800倍。   “质量门”突然成了套上康师傅脖子的一根绳索,如果挣扎,只会套得更紧。康师傅显然明白个中道理,至今仍然选择了沉默。   喝水喝得吐血   “想不到,喝一口水就被灼伤、吐血、被送进了医院,还被说成敲诈,举报到公安局。” 9月23日,荆州的消费者向建华告诉《中国财富》记者。   据向建华介绍, 2008年8月15日中午 ,在参加了朋友何先生儿子的状元宴后,与何先生的几位朋友在荆楚人家酒店的三楼包间打牌。期间,朋友吴韶山到酒店吧台买了 5瓶冰冻的“康师傅饮用矿物质水”。当时瓶子上布满了水雾,向建华拿起一瓶就喝了一大口,顿时感觉口腔里火燎燎的,烧得厉害,哇的一声吐了出来,然后就不停地呕吐、哆嗦,还伴有吐血。   何先生说,他看到向建华把水吐出来之后,就吐了一大口血,脸色发青,像中毒了一样,于是立刻找来酒店负责人,向建华随即被酒店送往荆州市中心医院,转入消化内科住院治疗。   据向建华回忆,他“中毒”之后,几个朋友立刻向荆州市卫生监督部门报了案了,他喝过的那瓶水经卫生监督人员现场初步鉴定 ,含有大量白色沉淀物 ,伴有刺鼻气味。当酒店要求何先生等人结账时,双方发生了争执。争执中,与引起向建华“中毒”的一连串的问题被提了出来。何先生质问:你们卖的康师傅矿物质水是真的还是假的?如果产品是真的,那喝水为什么会被水灼伤?这水中到底含有什么?而且扬言酒店不给出说法就不结账。   于是,酒店方找来了康师傅矿物质水的代表,在确认该瓶康师傅矿物质水是武汉顶津食品公司襄樊分公司生产的产品后,康师傅顶津食品有限公司的代表表示,愿意支付全部住院费用,但其他损失赔付不超过 1000元。   向建华没有接受康师傅代表的意见,坚持要对他饮用过的那瓶标有“康师傅矿物质水”标签的水送检后再做结论。最后经厂方、酒店、投诉者三方确定水样且签字后,从那瓶他用过的水中提取了 250毫升样品送荆州市疾病预防控制中心进行检测。同时,康师傅厂方亦拿走了 200毫升样品回厂检验。   8月28日,荆州市疾病预防控制中心返回的检测结果显示,被送检的“康师傅矿物质水”有效氯含量达 1.89g/L,超过 GB 19298-2003《瓶 (桶)装饮用水卫生标准》要求的 0.05mg/L近3800倍。   而就在此时,向建华从医生处得知,自己的病情是“胃黏膜充血水肿,呈花样性改变”。医生的解释是 ,胃黏膜上皮遇到各种致病因子,如药物、毒素等的侵袭就会发生胃黏膜充血水肿。如果液体中的氯液、强碱、酒精等含量过高就会变成腐蚀性液体,如被吸入,会引起嘴部、咽喉等处烧伤,局部会很快发生水肿,严重者还会引起发烧,甚至水肿遍及咽喉而阻塞气道,导致窒息死亡。   看着荆州市疾病预防控制中心的检测报告,向建华明白了他的“胃黏膜充血水肿”正是氯的刺激所引起的。于是,向建华就给康师傅的代表打电话,问厂方的检测结论如何?是不是与荆州市疾病预防控制中心的报告一致,但没有得到答复。截至记者发稿时的 10月17日,康师傅厂方仍没有向他出示检测结果。   但他得到的一个“好消息”是,康师傅厂方代表愿意将赔偿的价格翻一倍,提高到2000元钱。向建华没有接受,提出了 2万元的价码,包括误工费、营养费、精神损失费等。“重要的一点是,不这样就不能够引起康师傅的重视 ,不赔偿上万 ,他们以后还会这样对待消费者的。”向建华说。   但向建华没有等来 2万元的赔偿,却接到了荆州区刑警队李姓警官“你涉嫌敲诈,要了解情况”的电话。李姓警官告诉他:“只是涉嫌敲诈,现在还是了解阶段,并没有立案”。   9月22日,《中国财富》记者前往荆州市卫生局,见到了负责处理此次水“中毒”事件的刘姓科长。他告诉记者,这份检测报告是具有法律效力的。到现在为止,法律规定的 15天内,康师傅厂方并没有对此报告提出疑义,因而就视为同意检测结果。但康师傅矿物质水的厂房不在荆州的属地,故而他们无权处理此事,消费者只能依靠这个报告提起法律诉讼。   荆楚人家大酒店则表示,确定了水是康师傅厂方生产的产品而不是假货后,向建华的事情就与酒店没有关系了。实际上,酒店亦是受害者,现在酒店已经不敢再卖康师傅矿物质水了。   记者联系了负责此次事件的武汉顶津食品公司品质服务专员辛伟鹏。辛伟鹏强调他现在正在外地出差,什么事情电话里可以聊聊。   记者问,贵公司的水样检测是否与荆州市疾病预防控制中心检验报告一致?水中的氯为什么会超标如此严重?是哪个生产环节上的纰漏?如果是厂家生产线上出了问题,又有多少瓶水存在此类现象?   而辛伟鹏的答复是,现在媒体还是再对康师傅矿物质水水源问题进行炒作,而荆州市疾病预防控制中心检验报告的样品已经被开封了,不能确定该瓶水是武汉顶津食品公司襄樊分公司生产的。   当记者追问当初为什么承认水是厂方生产的,而且在送检样品采样记录上签字确认时?辛伟鹏没有回答,挂断了电话。   实际上,新疆消费者与湖北向建华的遭遇并不是孤立的巧合,此类事件以前就时有发生。比如, 2006年6月15日的《法制晚报》报道,北京黄先生向苹果园地铁站附近的流动商贩处购买了一瓶冰镇的“康师傅矿泉水”,“打开后刚喝一口嘴里就热辣辣的,虽然只咽了一小口,但胃里有些恶心”。   最后这瓶“喝一口嘴里就热辣辣的”康师傅矿物质水被确认为天津顶津食品有限公司北京分公司的产品,确定瓶内液体是工业酒精。但北京分公司的工作人员回应说:“瓶盖已经打开,我们不排除有人故意敲诈。   接连“撞门”   “多一点,生活更健康!”是康师傅矿物质水名满天下的广告词。但《中国财富》接到对康师傅矿物质水质量投诉的信息,也在不断地“多一点”。就在记者调查荆州矿物质水“中毒”事件时,襄樊市谷城县的康师傅矿物质水经销商王然,也在不断状告武汉顶津食品公司襄樊分公司生产的康师傅矿物质水。碰巧的是,荆州矿物质水“中毒”事件中,涉案矿物质水塑料瓶上标注的生产厂家也正好是武汉顶津食品公司襄樊分公司。   9月25日,记者前往襄樊市谷城县见到了王然。王然是襄樊市谷城县的个体户 ,做康师傅的批发。 2008年8月22日,王然在武汉顶津食品有限公司襄樊分公司拿了 1500多件康师傅矿物质水 ,可是这批水每件都有几瓶没有生产日期。 9月17日,谷城县新浪网吧的消费者在喝了康师傅矿物质水后,不断地拉肚子,然后向王然索赔。   于是,王然向武汉顶津食品有限公司襄樊生产公司要求赔偿,武汉顶津食品有限公司襄樊生产公司只答应“一瓶换一瓶”。但顾客不同意厂方提出的赔偿条件,天天有顾客来要求赔偿。“武汉顶津食品有限公司襄樊生产公司把我的声誉搞坏了,还让我赔了钱。”王然有些愤然。   王然开始通过互联网不断发布“武汉顶津食品有限公司襄樊生产公司生产的矿泉水没有生产日期”的帖子。此帖引起了很多网友的关注,更得到了康师傅方面的回复:“你在敲诈、诽谤,我们要到当地的公安机关告发你。”   据王然说,听到这种答复后,“自己也有些害怕”,就到一位在县城某局做局长的亲属家里求教。亲属告诉他,厂家不给处理,你就不算诽谤,也不违法。   于是,王然继续发帖子。最后,襄樊生产公司派人来给消费者赔偿了 800元。对王然,则用三瓶换一瓶的方式,换走了那些没有生产日期的水,但没有解释为什么会出现这种情况。   据王然说,他遇到的质量问题不是第一次了。就在今年 5月中旬,他卖出的康师傅绿茶,被消费者从瓶中喝出了霉块,结果花钱请消费者吃饭才了事。   投诉者并非王然一个,康师傅矿物质水的质量问题亦是五花八门。   10月11日,苏州市吴中区的赖先生投诉“康师傅矿物质水可能是用回收的瓶子罐装的”。赖先生称,他 9月买的两瓶杭州生产的康师傅矿物质水有问题,在未开封的一个瓶子里有很大的污点,不知道是什么东西,而另一个瓶子上有很多的杂质,就像是回收的瓶子没有刷干净一样。   但康师傅代表没有解释为什么会出现这种情况,只愿意一瓶换一瓶:“有问题的拿回来,我们给你换好的不就行了吗?”   赖先生没有同意:“我想知道瓶子里那么大的污点是什么,另一个瓶子上为什么杂质这么多,是不是用回收的旧瓶子灌装的,没刷干净就出厂了。”同样,赖先生没有得到康师傅代表的答复。   10月10日,赖先生给记者发来手机短信称,康师傅的业务员提出用 6箱水换取赖先生那两瓶有问题的水样,被他拒绝了。   然后,记者又通过百度搜索“康师傅索赔”字样,结果发现大量的投诉信息,其中不乏“冰红茶内惊现苍蝇,消费者向‘康师傅’索赔”、“冰红茶喝出电池导致中毒,‘康师傅’被索赔 10万”等惊人的新闻,然而却没有搜到有关康师傅解释为什么会出现这种情况的任何信息。   记者还发现,揭露康师傅存在问题的不仅仅来自民间。 2007年10月12日,卫生部发布的《卫生部办公厅关于查处不合格冷冻饮品和非碳酸饮料的通知》(卫办监督发 [2007]179号)中,顶新国际集团重庆顶津食品有限公司生产的康师傅茉莉清茶、茉莉花茶茶饮品因菌落总数超标、大肠菌群超标、食品添加剂超标等问题,位列不合格产品黑名单的榜首!   康师傅“水源门”成了揭发康师傅各种报料的开始,感觉到被“优质水源”欺骗的消费者开始更加理性地关注康师傅产品的质量了。不少消费者认为,“优质水源”原来是自来水,既然是自来水,人们买瓶装水干什么?饮用瓶装水,等于大量消费了多余的塑料瓶子。换言之,瓶装水从一定意义上说,是一种商家刻意制造的商业阴谋。这一阴谋,包含着愚弄顾客,操纵市场。   知名企业的无名生产厂   虽然面对出事消费者的一再追问,康师傅始终采取了不作答复的鸵鸟策略。但是按照涉案矿物质水瓶装上提供的厂家地址,《中国财富》记者找到了涉案矿物质水的生产地——湖北的历史名城襄樊。记者对康师傅矿物质水襄樊生产厂家取水环境的考察,或许能为康师傅为什么总是被指“不干净”提供部分答案。   襄樊被人们誉为汉江上的一颗明珠,长江最大的支流汉江从陕西省宁强县发源,穿过崇山峻岭,流入湖北,从丹江口以下流经襄樊境内 195公里,变成了一条能承载 300吨级船只的黄金水道,养育着这座“南船北马”、“七省通衢”的历史名城。   美丽的汉江从襄樊古城众多三国遗迹的历史烟云中穿过,但这个守着黄金水道的一方乐土,却是一个缺水且水污染较为严重的城市。   襄樊所属的谷城、保康、老河口和樊城区等地共有十几家黄姜加工水解物及提取皂素的企业,这些企业大部分建在汉江襄樊段和汉江主要支流南河上游,加工过程中会产生大量的木质纤维废渣(含水溶性皂甙、黄姜色素、姜黄油、单宁等废物)及高浓度、高色度的有机酸性废液和洗涤水等污染物,直接或间接排入汉江,给当地水环境和汉江水质造成严重污染。   汉江襄樊段共有五条支流,支流是襄樊段的主要血液。但这些支流水质污染都较严重,唐白河、滚河水质亦被列入劣五类,沿岸村庄多为疾病高发区。国内为媒体广为报道的“癌症村”——翟湾村,就地处唐白河的岸边。   这就襄樊真实的水资源环境——守着一江春水,却没有多少可饮之水。   但靠水掘金,专门生产矿物质饮用水、冰茶等系列水产品的武汉顶津食品有限公司,却在 2007年悄然落户襄樊,成立了武汉顶津食品有限公司襄樊分公司(以下简称襄樊分公司)。   据了解,襄樊分公司是在 2006年12月15日与襄城区营盘工业园区签订投资协议,独资生产康师傅饮用水、康师傅冰红茶的。 2007年1月18日,公司开始投入批量生产,年生能力为 500万箱 6000万瓶,可创产值 6000多万元人民币。   但与康师傅响亮的名头形成鲜明对照的是,襄樊分公司在襄樊颇为低调,很多当地人都不知道充斥街头店面、各种酒店中的康师傅矿物质水就产在自己的家门口。记者乘坐的出租车在营盘村辗转了四个来回也没有找到襄樊分公司,很多当地人也说没听说过这里有襄樊分公司。最后几经周折,记者才在一条胡同里找到襄樊分公司。   当地人不知道襄樊分公司的确很正常,因为就算记者到了分公司所在胡同的入口,亦只看到胡同深处有一排厂房,看不到企业的任何标识,就连走街串巷的出租车司机也颇感惊讶:“原来在这儿,这里是南渠,专门排放污水的,以后不能喝这里生产的水了。”   襄樊分公司收发室的女职员向记者确认了公司的真实性,告诉记者公司的经理等领导在二楼。当记者走进厂区刚要进入厂房的门口时被一领导模样的人拦住了。核实了记者的身份后,领导模样的人说自己就是襄樊分公司的李经理,但又申明,襄樊分公司只负责生产,接待媒体、质量投诉等都由武汉总公司品质部负责。   李姓经理当时就给武汉总公司品质部专员辛伟鹏通了电话,让辛伟鹏与记者交涉。电话里,辛伟鹏声称,不经过武汉总公司一把手同意,任何人都不能进入厂房,而关于荆州的水“中毒”事件正在处理中。   市场优先的建厂方针   记者终于没有真正进入襄樊分公司的生产区。   记者走出厂区的过程中问李姓经理:“这里不是南渠,专门排放污水的地方吗?”   李姓经理说:“我们用的是市政供水,和城市排放的污水没关系。而襄樊的汉江水是南水北调的水源,所以,消费者不用担心。”   事实果真如此吗?   一位不愿透露姓名的襄樊市政协常委告诉《中国财富》记者,南水北调是指在襄樊100多公里外的丹江水库调水,而非丹江水库下游汉江襄樊段的水。作为南水北调的水源地,丹江的水质很好,但襄樊的水污染就很严重。   目前襄樊水污染问题很突出,汉江干流虽然达到规定的水质类别,但支流中的蛮河、滚河、唐白河水质仍为劣五类,属重度污染 小清河出口断面为五类,为中度污染。群众反映,襄阳夫人城附近、米公、鱼梁洲大桥排污口排出的生活污水,未经处理,直接排入汉江,臭气熏天,污染严重。护城河、大李沟、南渠等地方的污染,到 2008年底才有可能基本消除劣五类水体,初步恢复生态。   既然水源污染如此严重,襄樊分公司为什么会选择落户这里?这位市政协常委说,襄樊是鄂、豫、渝、陕毗邻地区唯一的大城市和湖北省仅次于武汉的第二大城市。“一条汉江、两座机场、三条铁路、四通八达公路”是襄樊水、陆、空立体交通的写照,尤其是高速公路呈“十”字形与周边城市相联,可与 1000公里左右的大城市朝发夕至,是鄂西北及鄂豫陕渝毗邻地区的物流中心,居全国最佳商业城市第54位。   此外,襄樊的人力资源丰富,科研院所、大专院校、金融机构、涉外服务、医疗单位等比较完善,在鄂西北及毗邻地区堪称一流。所以,任何企业选择在这里设立分支机构,从商业角度出发是完全可以的。   该政协常委无不担忧地说,作为企业在这里发展无可厚非,但作为襄樊的百姓,是不欢迎以水为主要商业资源的企业来这里落户的。原因很简单,大量廉价的汉江水变成企业产品销售各地,变相成为让更多人喝本属于襄樊人的城市供水,这对缺水的襄樊来说,是雪上加霜!   襄樊不远处的丹江口市,坐落着另一个中国水行业的巨头——农夫山泉丹江口有限公司。农夫山泉丹江口基地 2004年 5月正式投产,生产“农夫山泉”、“农夫果园”、“农夫汽茶”、“农夫尖叫”和“维生素水”五大系列共 19个品项的饮品,年产量达 5亿瓶,产值达 3亿余元。   或许正是有了这样的市场诱惑,康师傅矿物质水才落户毗邻农夫山泉的襄樊,不为襄樊水而来,而是为了争夺华中这片市场。   纵观康师傅控股集团,其布局全国的水厂,只有长白山一家有天然矿泉水的水资源,其他都建在城市里,对水源要求很简单——有自来水就行,因此,靠近都市的它可以节约大量的物流费用,将成本降到最低的水平。   “而另一个专家称,其实,康师傅在全国共有 52家水生产点,其中一部分亦是不为人知的代工生产点。比如媒体报道的成都、上海小作坊加工的水却在标签上写重庆、杭州生产的事情就是例子。这样是很节约成本,但其产品质量亦难以保证不出纰漏。”   中国矿业联合会矿泉水专业委员会副秘书长廖雷说,国家只对天然矿泉水的水源地有严格的要求,但对天然水、矿物质水尚无国家标准。矿物质水只需在纯净水的基础上添加矿化液或人工矿粉即成,但提炼纯净水很浪费水资源,生产工艺高的公司的提炼比例是 2:1,但一般企业的提炼比例都在 3:1左右。从理论上讲,别说是自来水或者污水,就是尿液也能提炼出纯净水来。   “往纯净水中加一点食盐,纯净水就变成矿物质水了。”廖雷笑着说。
  • 为增纯奶浓度 绿赛尔乳品掺加2008年问题剩奶粉
    2009年5月,山东淄博市3万多绿赛尔牛奶的订户被告知“由于设备原因,暂时停止送奶”,而送奶业务到2009年的7月才逐渐恢复正常。今年1月底,国家有关部门公布曝光了2009年绿赛尔乳业有限公司的产品三聚氰胺超标后,很多绿赛尔牛奶的订户才弄明白停奶的原因。   绿赛尔在事后被注销了食品生产许可证,企业也被淄博另一家乳企康智多生物科技有限公司兼并。   据了解,绿赛尔在制作纯牛奶的过程中,添加了一部分“问题奶粉”。该企业当时的3名有关人员在事发后也被警方控制。   曾是淄博第二大乳企   公开资料显示,绿赛尔1997年11月成立,是淄博张店区马尚镇九级村的龙头村企。企业性质属集体所有制,从属于金塔实业总公司,而金塔实业总公司的董事长正是九级村的村支书袁有平。2003年绿赛尔固定资产达5860万元,拥有原料生产基地15处,年销售2.5亿元。公司2003年4月通过ISO9001质量体系认证,拥有先进乳制品加工生产线18条。   与这些“辉煌”简介相悖的是,2009年9月,国家质检总局发布《关于注销天津市蓟源水业有限公司等754家企业的827张食品生产许可证的公告》,其中就包括绿赛尔。公告显示,此次注销的绿赛尔公司食品生产许可证,产品名称为“饮料”,其中包括果(蔬)汁及果(蔬)汁饮料、含乳饮料及植物蛋白饮料,注销时间为2009年8月12日。   九级村是一个已经城市化的居民社区,村委会的办公楼就在整齐的住宅小区内。“奶厂在2008年底就转让了。”2月5日,村委会内的一位工作人员说,2008年底,集体所有制的绿赛尔就转让给了个人,以后就和九级村没有关系了。当时业内对于绿赛尔转让的话题比较忌讳,“坊间的传言有很多个版本,但大都说厂子被贱卖了。”   据淄博一位资深业内人士介绍,2008年的时候,淄博本地有三家乳业,得益乳业占市场7成,绿赛尔占2成,康智多占1成。   被疑在奶中加“问题奶粉”   早报记者注意到,在三鹿奶粉事件后,得益、绿赛尔等乳制品企业相继购置了高效液相色谱等检测设备,开展了乳制品中三聚氰胺的自检工作。而根据2008年11月有关绿赛尔的新闻报道称:三鹿事件发生后,绿赛尔公司投资30万元购置了一台美国产SSI高效液相色谱分析仪,实现了对三聚氰胺等有害物质的精量检测,成为淄博市首家使用此仪器的生产企业。   “绿赛尔要是不转让,说不定也不会出事。”知情者透露,绿赛尔转让后,一部分职工由于种种原因离开了工厂,其中有些是技术骨干,该企业的技术力量出现下滑。业内人士称,绿赛尔出事的那批纯牛奶(生产批号:2009-4-25),按照当时绿赛尔的设备应该可以检测出三聚氰胺超标,但当时可能厂内就没有对产品进行有关指标的检测就直接让产品出厂了。   关于三聚氰胺从何而来,知情者称,绿赛尔当时将2008年剩下的一些奶粉添加到鲜奶当中制作纯牛奶,而问题恰恰出在了剩奶粉上。一位熟悉厂内操作的人士说,当时的绿赛尔收上来的鲜奶可能比较稀,达不到纯牛奶的蛋白浓度,所以添加了奶粉以增稠。而按照生产规范,生产纯牛奶必须用鲜奶,添加奶粉本来就是违规操作。   没有销毁“问题奶粉”,生产纯牛奶时违规添加奶粉,产品出厂时不按规定进行有关指标的检测,就在这一系列的违规操作后,绿赛尔的超标纯牛奶就这样出现在了每个订奶户的家中。坊间传言称,绿赛尔是被内部员工举报,说其生产纯牛奶时违规添加奶粉而被有关部门查处的。
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