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溴丁炔

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溴丁炔相关的论坛

  • 丁炔二醇中甲醛测定

    [color=#444444]帮朋友问的,用甲醛合成丁炔二醇。最终甲醛含量小于0.5%。想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做跟踪。有没有人做过这个啊。帮忙给个分析条件吧。[/color]

  • 请教:这是什么试剂

    英文资料上写的是苯基环己基乙醇酸(Phenyl cyclohexyl glycolic acid)与溴丙炔(propargyl bromide)反应,生成苯基环己基乙醇酸丙炔酯(propargyl ester of Phenyl cyclohexyl glycolic acid)。但是反应方程式中写的是 Br-CH2三CH-CH3 (1-溴-2丁炔),我怀疑资料上有个地方写错了。请问与之反应的到底是溴丙炔还是1-溴-2丁炔。谢谢。

  • 炔烃和烯烃的混合物中,如何测烯烃的顺反异构?

    [color=#444444]用1-苯基-1-丁炔加氢,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]测得到产率较低的1-苯基-1-丁烯,和烷烃。且烯烃的峰有两个,一个较高,一个较低,是否可以确定是顺反异构体?我想确定混合物中,顺反异构的比例,如何测?用什么方式?[/color]

  • 【讨论】分析C4烃类的问题。

    我最近在用Al2O3的柱子分析1,3-丁二烯纯度里面有常量的反二丁烯、顺二丁烯和1,2-丁二烯(偶尔),还有PPM级的乙烯基乙炔和丁炔(一般没有)。最近出一个问题,在乙烯基乙炔和丁炔附近总有一些很缓峰出现,影响乙烯基乙炔和丁炔的定性和定量,我升温烧柱子以后这些东西就不见了,最近每做一个样子就下一个样子就会受污染。我觉得每做一个样少一次柱子应该不是好办法,各位老师有没有好的办法,请不吝赐教。PS:我打算截掉一段柱头不知道算不算是个好办法。

  • 【资料】-有机化合物签别

    “短而悍”[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=26334]有机化合物签别[/url]在药品的生产、研究及检验等过程中,常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。有机化合物的鉴别、分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。   分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物,但要求不同,处理方法也不同。分离是将混合物中的各个组分一一分开。在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化合物,分离后还要将其还原为原来的化合物。提纯有两种情况,一是设法将杂质转化为所需的化合物,另一种情况是把杂质通过适当的化学反应转变为另外一种化合物将其分离(分离后的化合物不必再还原)。  鉴别是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团,是哪种化合物。如鉴别一组化合物,就是分别确定各是哪种化合物即可。在做鉴别题时要注意,并不是化合物的所有化学性质都可以用于鉴别,必须具备一定的条件:(1) 化学反应中有颜色变化(2) 化学反应过程中伴随着明显的温度变化(放热或吸热)(3) 反应产物有气体产生(4) 反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等。  本课程要求掌握的重点是化合物的鉴别,为了帮助大家学习和记忆,将各类有机化合物的鉴别方法进行归纳总结,并对典型例题进行解析。  一.各类化合物的鉴别方法  1.烯烃、二烯、炔烃:  (1)溴的四氯化碳溶液,红色腿去  (2)高锰酸钾溶液,紫色腿去。  2.含有炔氢的炔烃:  (1) 硝酸银,生成炔化银白色沉淀  (2) 氯化亚铜的氨溶液,生成炔化亚铜红色沉淀。  3.小环烃:三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色  4.卤代烃:硝酸银的醇溶液,生成卤化银沉淀;不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同,叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快,仲卤代烃次之,伯卤代烃需加热才出现沉淀。  5.醇:  (1) 与金属钠反应放出氢气(鉴别6个碳原子以下的醇);  (2) 用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇,叔醇立刻变浑浊,仲醇放置后变浑浊,伯醇放置后也无变化。  6.酚或烯醇类化合物:  (1) 用三氯化铁溶液产生颜色(苯酚产生兰紫色)。  (2) 苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。  7.羰基化合物:  (1) 鉴别所有的醛酮:2,4-二硝基苯肼,产生黄色或橙红色沉淀;  (2) 区别醛与酮用托伦试剂,醛能生成银镜,而酮不能;  (3) 区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛,用斐林试剂,脂肪醛生成砖红色沉淀,而酮和芳香醛不能;  (4) 鉴别甲基酮和具有结构的醇,用碘的氢氧化钠溶液,生成黄色的碘仿沉淀。   8.甲酸:用托伦试剂,甲酸能生成银镜,而其他酸不能。  9.胺:区别伯、仲、叔胺有两种方法  (1)用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯,在NaOH溶液中反应,伯胺生成的产物溶于NaOH;仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液;叔胺不发生反应。  (2)用NaNO2+HCl:  脂肪胺:伯胺放出氮气,仲胺生成黄色油状物,叔胺不反应。  芳香胺:伯胺生成重氮盐,仲胺生成黄色油状物,叔胺生成绿色固体。  10.糖:  (1) 单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用,产生银镜或砖红色沉淀;  (2) 葡萄糖与果糖:用溴水可区别葡萄糖与果糖,葡萄糖能使溴水褪色,而果糖不能。  (3)麦芽糖与蔗糖:用托伦试剂或斐林试剂,麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀,而蔗糖不能。  二.例题解析  例1.用化学方法鉴别丁烷、1-丁炔、2-丁炔。  分析:上面三种化合物中,丁烷为饱和烃,1-丁炔和2-丁炔为不饱和烃,用溴的四氯化碳溶液或高锰酸钾溶液可区别饱和烃和不饱和烃,1-丁炔具有炔氢而2-丁炔没有,可用硝酸银或氯化亚铜的氨溶液鉴别。因此,上面一组化合物的鉴别方法为:  例2.用化学方法鉴别氯苄、1-氯丙烷和2-氯丙烷。  分析:上面三种化合物都是卤代烃,是同一类化合物,都能与硝酸银的醇溶液反应生成卤化银沉淀,但由于三种化合物的结构不同,分别为苄基、二级、一级卤代烃,它们在反应中的活性不同,因此,可根据其反应速度进行鉴别。上面一组化合物的鉴别方法为:  例3.用化学方法鉴别下列化合物  苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮、正丙醇、异丙醇、苯酚  分析:上面一组化合物中有醛、酮、醇、酚四类,醛和酮都是羰基化合物,因此,首先用鉴别羰基化合物的试剂将醛酮与醇酚区别,然后用托伦试剂区别醛与酮,用斐林试剂区别芳香醛与脂肪醛,用碘仿反应鉴别甲基酮;用三氯化铁的颜色反应区别酚与醇,用碘仿反应鉴别可氧化成甲基酮的醇。鉴别方法可按下列步骤进行:  (1) 将化合物各取少量分别放在7支试管中,各加入几滴2,4-二硝基苯肼试剂,有黄色沉淀生成的为羰基化合物,即苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮,无沉淀生成的是醇与酚。  (2) 将4种羰基化合物各取少量分别放在4支试管中,各加入托伦试剂(氢氧化银的氨溶液),在水浴上加热,有银镜生成的为醛,即苯甲醛和丙醛,无银镜生成的是2-戊酮和3-戊酮。  (3) 将2种醛各取少量分别放在2支试管中,各加入斐林试剂(酒石酸钾钠、硫酸酮、氢氧化钠的混合液),有红色沉淀生成的为丙醛,无沉淀生成的是苯甲醛。  (4) 将2种酮各取少量分别放在2支试管中,各加入碘的氢氧化钠溶液,有黄色沉淀生成的为2-戊酮,无黄色沉淀生成的是3-戊酮。  (5) 将3种醇和酚各取少量分别放在3支试管中,各加入几滴三氯化铁溶液,出现兰紫色的为苯酚,无兰紫色的是醇。  (6) 将2种醇各取少量分别放在支试管中,各加入几滴碘的氢氧化钠溶液,有黄色沉淀生成的为异丙醇,无黄色沉淀生成的是丙醇。

  • 【讨论】GC2010出峰问题

    我们分析室用的是岛津的GC2010,最近正在做一个项目,3-丁炔-1-醇。用的是PEG-20的强极性柱子。图谱上有溶剂峰,杂质峰,产品峰。最近这两次测样的时候,发现图谱上前面的溶剂峰和杂质峰的保留时间没有变化,但是产品峰的保留时间不太稳定,前后有0.4min左右的波动,我确认过了,不是柱子的问题。还有,3-丁炔-1-醇这个试样,是氢氧化钠处理过的,会不会是因为强碱的关系,导致样品主峰保留时间的波动呢?求高人解释

  • 【原创大赛】顶空鬼峰维修案例--水

    【原创大赛】顶空鬼峰维修案例--水

    顶空鬼峰维修案例--水概述:顶空测试的鬼峰案例分析情况介绍:Shimadzu的GCMS-QP2010Ultra (带有ECD检测器,本例其实只使用了ECD检测器没有使用GCMS,可以把本例作为GC的维修案例)加Dani HSS86.50顶空进样器。仪器配置如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412292230_530036_1604036_3.jpg色谱柱:Rtx-1301(相当于DB-624色谱柱),30m*0.53mm*3um。柱温:程序升温,40度保持10min,10度每分升高到150度,保持10min。检测器:ECD样品溶剂:DMF在分析的时候,总是有保留时间较短的未知色谱峰(即鬼峰)干扰目标物,不容易调节调节分离开。于是做空白测试,将空的顶空瓶按照测试条件进样,得到如下的色谱图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412292230_530037_1604036_3.jpg保留时间2.446min的是空气,保留时间3.184的色谱峰未知,这个峰距离分析目标峰很近,容易产生干扰。于是实验着去寻找它的来源。第一:鬼峰是否来自顶空?维修HS-GS系统的时候,首先应该考虑到应该断开系统,考察GC,然后再考察HS,以确定故障位置。于是用1ml的注射器取实验室空气,进样测试,得到的谱图和顶空进样极为相似,那么基本可以排除顶空的问题。第二:鬼峰是否来自GC?程序升温的鬼峰,尤其是升温端产生的鬼峰,往往和进样口或者色谱柱污染有关系。于是做了如下的测试:先测试程序升温空白(不进样,直接启动程序升温),获得如下的色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412292230_530038_1604036_3.jpg又处理了SPL进样口的附属管路,再次试验结果相同,看来鬼峰来自GC系统污染的可能性也不太大(本例的鬼峰出现在程序升温刚开始的恒温段,也与进样口污染常见的鬼峰出现位置不同)。第三:鬼峰是否来自样品?考虑到ECD极为敏感的问题,怀疑实验室有污染性气体,于是在实验室外取样气体进样,鬼峰依然存在。一筹莫展的时候,偶然想到在样品中加水实验,在注射器中滴入水,进样,得到谱图,发现鬼峰明显变大:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412292231_530039_1604036_3.jpg原来是水峰,就是空气中微量的水蒸气,好灵敏的ECD!小结:按照由简至繁的顺序,有条理解决问题。

  • 异戊烯醛的气相检测方法

    用2-甲基-3-丁炔-2-醇异构化成异戊烯醛,这个反应的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测条件是什么?请达人帮忙!

  • 【分享】有机化合物的鉴别

    在药品的生产、研究及检验等过程中,常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。有机化合物的鉴别、分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。 分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物,但要求不同,处理方法也不同。分离是将混合物中的各个组分一一分开。在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化合物,分离后还要将其还原为原来的化合物。提纯有两种情况,一是设法将杂质转化为所需的化合物,另一种情况是把杂质通过适当的化学反应转变为另外一种化合物将其分离(分离后的化合物不必再还原)。 鉴别是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团,是哪种化合物。如鉴别一组化合物,就是分别确定各是哪种化合物即可。在做鉴别题时要注意,并不是化合物的所有化学性质都可以用于鉴别,必须具备一定的条件: (1)化学反应中有颜色变化 (2)化学反应过程中伴随着明显的温度变化(放热或吸热) (3)反应产物有气体产生 (4)反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等。 本课程要求掌握的重点是化合物的鉴别,为了帮助大家学习和记忆,将各类有机化合物的鉴别方法进行归纳总结,并对典型例题进行解析。 一.各类化合物的鉴别方法 1.烯烃、二烯、炔烃: (1)溴的四氯化碳溶液,红色腿去 (2)高锰酸钾溶液,紫色腿去。 2.含有炔氢的炔烃: 1)硝酸银,生成炔化银白色沉淀 (2)氯化亚铜的氨溶液,生成炔化亚铜红色沉淀。 3.小环烃:三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色 4.卤代烃:硝酸银的醇溶液,生成卤化银沉淀;不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同,叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快,仲卤代烃次之,伯卤代烃需加热才出现沉淀。 5.醇: (1)与金属钠反应放出氢气(鉴别6个碳原子以下的醇); (2)用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇,叔醇立刻变浑浊,仲醇放置后变浑浊,伯醇放置后也无变化。 6.酚或烯醇类化合物: (1)用三氯化铁溶液产生颜色(苯酚产生兰紫色)。 (2)苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。 7.羰基化合物: (1)鉴别所有的醛酮:2,4-二硝基苯肼,产生黄色或橙红色沉淀; (2)区别醛与酮用托伦试剂,醛能生成银镜,而酮不能; (3)区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛,用斐林试剂,脂肪醛生成砖红色沉淀,而酮和芳香醛不能; (4)鉴别甲基酮和具有结构的醇,用碘的氢氧化钠溶液,生成黄色的碘仿沉淀。 8.甲酸:用托伦试剂,甲酸能生成银镜,而其他酸不能。 9.胺:区别伯、仲、叔胺有两种方法 (1)用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯,在NaOH溶液中反应,伯胺生成的产物溶于NaOH;仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液;叔胺不发生反应。 (2)用NaNO2+HCl: 脂肪胺:伯胺放出氮气,仲胺生成黄色油状物,叔胺不反应。 芳香胺:伯胺生成重氮盐,仲胺生成黄色油状物,叔胺生成绿色固体。 10.糖: (1)单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用,产生银镜或砖红色沉淀; (2)葡萄糖与果糖:用溴水可区别葡萄糖与果糖,葡萄糖能使溴水褪色,而果糖不能。 (3)麦芽糖与蔗糖:用托伦试剂或斐林试剂,麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀,而蔗糖不能。二.例题解析 例1.用化学方法鉴别丁烷、1-丁炔、2-丁炔。 分析:上面三种化合物中,丁烷为饱和烃,1-丁炔和2-丁炔为不饱和烃,用溴的四氯化碳溶液或高锰酸钾溶液可区别饱和烃和不饱和烃,1-丁炔具有炔氢而2-丁炔没有,可用硝酸银或氯化亚铜的氨溶液鉴别。因此,上面一组化合物的鉴别方法为: 例2.用化学方法鉴别氯苄、1-氯丙烷和2-氯丙烷。 分析:上面三种化合物都是卤代烃,是同一类化合物,都能与硝酸银的醇溶液反应生成卤化银沉淀,但由于三种化合物的结构不同,分别为苄基、二级、一级卤代烃,它们在反应中的活性不同,因此,可根据其反应速度进行鉴别。上面一组化合物的鉴别方法为: 例3.用化学方法鉴别下列化合物苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮、正丙醇、异丙醇、苯酚 分析:上面一组化合物中有醛、酮、醇、酚四类,醛和酮都是羰基化合物,因此,首先用鉴别羰基化合物的试剂将醛酮与醇酚区别,然后用托伦试剂区别醛与酮,用斐林试剂区别芳香醛与脂肪醛,用碘仿反应鉴别甲基酮;用三氯化铁的颜色反应区别酚与醇,用碘仿反应鉴别可氧化成甲基酮的醇。鉴别方法可按下列步骤进行:(1)将化合物各取少量分别放在7支试管中,各加入几滴2,4-二硝基苯肼试剂,有黄色沉淀生成的为羰基化合物,即苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮,无沉淀生成的是醇与酚。(2)将4种羰基化合物各取少量分别放在4支试管中,各加入托伦试剂(氢氧化银的氨溶液),在水浴上加热,有银镜生成的为醛,即苯甲醛和丙醛,无银镜生成的是2-戊酮和3-戊酮。(3)将2种醛各取少量分别放在2支试管中,各加入斐林试剂(酒石酸钾钠、硫酸酮、氢氧化钠的混合液),有红色沉淀生成的为丙醛,无沉淀生成的是苯甲醛。(4)将2种酮各取少量分别放在2支试管中,各加入碘的氢氧化钠溶液,有黄色沉淀生成的为2-戊酮,无黄色沉淀生成的是3-戊酮。 (5)将3种醇和酚各取少量分别放在3支试管中,各加入几滴三氯化铁溶液,出现兰紫色的为苯酚,无兰紫色的是醇。 (6)将2种醇各取少量分别放在支试管中,各加入几滴碘的氢氧化钠溶液,有黄色沉淀生成的为异丙醇,无黄色沉淀生成的是丙醇。例4.用化学方法鉴别甲胺、二甲胺、三甲胺。 分析:上面三种化合物都是脂肪胺,分别为伯、仲、叔胺。伯胺和仲胺在氢氧化钠溶液存在下,能与苯磺酰氯发生反应,生成苯磺酰胺。伯胺反应后生成的苯磺酰胺,因其氮原子上还有一个氢原子,显示弱酸性,能溶于氢氧化钠而生成盐;仲胺生成的苯磺酰胺中,其氮原子上没有氢原子,不溶于氢氧化钠而呈固体析出;叔胺不发生反应,因此,可用此反应(兴斯堡反应)鉴别三种化合物。鉴别方法如下: 例5.用化学方法鉴别葡萄糖、果糖、蔗糖。 分析:上面三种化合物都是糖,葡萄糖、果糖是单糖,具有还原性,能被托伦试剂和斐林试剂氧化,而蔗糖是非还原性双糖,因此,可用托伦试剂和斐林试剂将蔗糖与葡萄糖、果糖区别;葡萄糖是醛糖,可被溴水氧化,而果糖是酮糖,不被溴水氧化,因此,溴水可将二者区别。

  • 【转帖】加拿大多溴聯苯醚禁用法規生效!

    加拿大多溴聯苯醚禁用法規生效 NO.29/2008 加拿大政府於2008年6月19日通過做為阻燃劑用途的多溴聯苯醚(Polybrominated Diphenyl Ethers;PBDE)禁用法規,並且即日生效。其旨在藉由預防和限制多溴聯苯醚於加拿大的使用,以保護加拿大環境,避免受到多溴聯苯醚污染所引起的風險。該法規隸屬於加拿大環境保護法1999 (Canadian Environmental Protection Act,簡稱CEPA 1999)中第93(1)項,是加拿大環境署在2006年12月16日根據CEPA 1999第332(1)項,以附錄的方式刊登在加拿大公報(Canada Gazette)第一部份所制定的。 法規範圍此法規的主要規範目標為原物料,並不規範進口至加拿大或已經在加拿大使用的含有多溴聯苯醚之物品或成品 (articles or final products),如電子電機零件。規範內容 禁止多溴聯苯醚的製造(四溴聯苯醚、五溴聯苯醚、六溴聯苯醚、七溴聯苯醚、八溴聯苯醚、九溴聯苯醚及十溴聯苯醚之同分異構物(congeners))。 禁止使用、販售、提供販售和進口符合CEPA1999下的實際排除準則的特定多溴聯苯醚 - 四溴聯苯醚、五溴聯苯醚、六溴聯苯醚之同分異構物,以及含有這三項物質的混合物、聚合物和樹脂。 排外 存在於受病蟲害產品法(the Pest Control Products Act)第2(1)項規範的病蟲害產品多溴聯苯醚。 在實驗室中作為分析、科學研究、分析標準品用途(數量微小必且對環境不會造危害)。 有特定的物理形狀或依特殊設計所製造之產品,且與最終功能有關。 使用的化學原料在化學反應過程中不會釋放出多溴聯苯醚,且在完成後會被破壞或轉換成其他物質。 資料來源美國EIATRACK網站發布消息 - http://www.eiatrack.org/r/1569加拿大政府官方公報刊登文 - http://canadagazette.gc.ca/partII/2008/20080709/html/sor218-e.html

  • 【求助】发生加成反应(均为气相转化) (1)若5L混合气体中,H

    一定条件下,丁炔(C4H6)和H2的混合气体5L,在催化剂存在下,发生加成反应(均为气相转化) (1)若5L混合气体中,H 一定条件下,丁炔(C4H6)和H2的混合气体5L,在催化剂存在下,发生加成反应(均为气相转化)(1)若5L混合气体中,H2占1L,则反应后气体的总体积为多少L (2)若5L混合气体中H2占的体积分数为则x为不同值时,求反应后气体的总体积V(用x的代数式表示).(3)若原混合气体中有少量1.3一丁二烯,H2在其中的体积分数为y,求y为不同值时,反应后气体的总体积V(用y代数式表示).

  • 【讨论】执行GB/T8170-2008,测试结果的判定贵单位是采用全数值比较法还是修约比较法?

    GB/T8170-2008《[font='宋体']数值修约规则与极限数值的表示和判定[/font]》第4.3.1.2条款“[font='宋体']当标准或有关文件中,若对极限数值无特殊规定时,均应使用全数值比较法。如采用修约值比较法,应在标准中加以说明。”标准中规定无特殊规定时,均应使用全数值比较法。但本人近期从网上调查发现,许多各单位报告中采用的是“修约值比较法”,贵单位测试结果的判定是采用“全数值比较法”还是“修约值比较法”?[/font]

  • 按种类区分有机高纯气体

    今天小编介绍的高纯气体是有机高纯气体的分类介绍,按照分类我们可以将有机高纯气体进行归类,之前并不是非常了解的朋友可以随小编的介绍进行一个简单的理解。  1、烷烃类:甲烷(CH4)、乙烷(C2H6)、丙烷(C3H8)、环丙烷(cyc-C3H6)、正丁烷(n-C4H10)、异丁烷(i-C4H10)、正戊烷(n-C5H12)、新戊烷(neo-C5H12)、氯甲烷(CH3Cl)、氯乙烷(C2H5Cl)、三氟甲烷(CHF3)、环氧乙烷(C2H4O)、砷烷(AsH3)、磷烷(PH3)、硼烷(B2H6)、硅烷(SiH4)等;  2、烯烃类:乙烯(C2H4)、丙烯(C3H6)、丙二烯(C3H4==)、1-丁烯(1-C4H8)、异丁烯(i-C4H8)、反-2-丁烯(t-2-C4H8)、顺-2-丁烯(c-2-C4H8)、1.2-丁二烯(1.2-C4H6)、1.3-丁二烯(1.3-C4H6)、氯乙烯(C2H3Cl)等;  3、炔烃类:乙炔(C2H2)、1-丁炔(1-C4H6)、2-丁炔(2-C4H6)、甲基乙炔(C3H4)、乙烯基乙炔(C4H4=≡)等;  4、其他:二甲醚(C2H6O)、甲硫醇(CH4S)、熏蒸剂(C2H4O-CO2)等

  • 不同种类的高纯气体,你需要了解

    高纯气体对我们来说之前了解的也是比较多的,但是小编今天想要和大家说的是高纯气体的几种分类,这几种分类对我们来说了解的并不是很多,但是在我们的生活中这几种高纯气体都是比较常见的,下面小编就简单的向大家做一个介绍,希望大家能够了解一下。  1、烷烃类:  甲烷(CH4)、乙烷(C2H6)、丙烷(C3H8)、环丙烷(cyc-C3H6)、正丁烷(n-C4H10)、异丁烷(i-C4H10)、正戊烷(n-C5H12)、新戊烷(neo-C5H12)、氯甲烷(CH3Cl)、氯乙烷(C2H5Cl)、三氟甲烷(CHF3)、环氧乙烷(C2H4O)、砷烷(AsH3)、磷烷(PH3)、硼烷(B2H6)、硅烷(SiH4)等;  2、烯烃类:  乙烯(C2H4)、丙烯(C3H6)、丙二烯(C3H4==)、1-丁烯(1-C4H8)、异丁烯(i-C4H8)、反-2-丁烯(t-2-C4H8)、顺-2-丁烯(c-2-C4H8)、1.2-丁二烯(1.2-C4H6)、1.3-丁二烯(1.3-C4H6)、氯乙烯(C2H3Cl)等;  3、炔烃类:  乙炔(C2H2)、1-丁炔(1-C4H6)、2-丁炔(2-C4H6)、甲基乙炔(C3H4)、乙烯基乙炔(C4H4=≡)等;  4、其他:  二甲醚(C2H6O)、甲硫醇(CH4S)、熏蒸剂(C2H4O-CO2)等

  • 【原创大赛】Shimadzu HS-20顶空进样出现鬼峰的维修

    【原创大赛】Shimadzu HS-20顶空进样出现鬼峰的维修

    [align=center]Shimadzu HS-20顶空进样出现鬼峰的维修[/align]概述:进样六通阀的转子锈蚀造成的鬼峰[align=center]一 故障情况[/align]某用户,使用Shimadzu[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]GC-2010Plus,连接Shimadzu顶空HS-20顶空进样器,主要做药物溶剂残留方面的分析检测,仪器使用时间3年左右。 近日反应顶空进样有物质残留(鬼峰),怀疑是乙腈残留。用户试图提高阀温度和传输线温度,驱赶污染物,未能奏效。用户前期也做了实验,排除了实验室内空气污染的问题。用户分析条件:色谱柱 Rtx-WAX 30m*0.53mm*1um进样口温度220℃检测器温度260℃程序升温 40-180℃柱流量4ml分流比 10顶空加热温度 80℃加热时间30min使用空瓶测定的空白谱图,箭头所示的色谱峰为鬼峰,与标样中的乙腈出峰时间相近:[align=center][img=,690,202]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909092300139842_4361_1604036_3.png!w690x202.jpg[/img] [/align][align=center] [/align][align=center]二 故障预判[/align]顶空进样,尤其是药物分析中的顶空检测。经常会使用极性较强、沸点较高的物质作为样品溶剂,这些物质蒸汽在解除顶空内部的管路、阀和接头等部位时,容易产生凝结吸附等等问题。[align=center]三 维修处置[/align]HS-20的基本结构,有些类似Dani顶空,是经典的六通阀形式。参见顶空结构图:[align=center][img=,535,503]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909092300348363_7690_1604036_3.png!w535x503.jpg[/img] [/align]采用常规的处置手段,用水蒸气清洗所有管路,检查所有的开关电磁阀。(将顶空瓶中加入0.5ml纯水,顶空温度改成125度,连续多次进样,试验无效。拆解所有管路,用沸水煮10min,未见改善。)用新开关电磁阀做了代换,也未见明显改善。考察多次进样纯水的数据,发现鬼峰的响应并不稳定,毫无规律的变强或者变弱,如下图所示。(红色、蓝色、棕色为连续三次测定的基线。)未必是一般的组分残留问题,并且乙腈这样的小分子物质也不容易残留。[align=center][img=,690,212]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909092300487181_2623_1604036_3.png!w690x212.jpg[/img] [/align] 由峰面积的不稳定,怀疑到了进样阀(一般气体分析中如果阀发生磨损漏气等问题,往往会有响应不稳定的色谱峰)。于是拆解进样阀观察转子,果然发现转子表面有明显的锈蚀污染物痕迹。如图。[align=center][img=,690,782]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909092301090087_1772_1604036_3.png!w690x782.jpg[/img] [/align] 更换新转子,多次进样,故障解除。 小结: 顶空分析,仪器结构原理甚为重要,切忌先入为主。

  • 请问气质联用能区分1-溴丁烷和2-溴丁烷吗

    [color=#444444]进了一批1-溴丁烷的原料,厂家说产品纯度99.7,用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测。我们进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],单峰可以达到99.5[/color][color=#444444]但是进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url],给的结果60%的2-溴丁烷。[/color][color=#444444]我想咨询下,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]能区分开这两种吗?两种物质在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中能分离吗?[/color]

  • 【分享】歐盟危險物質指令第30次修訂!

    歐盟危險物質指令第30次修訂 NO.36/2008spacerlinespacer2008年9月15日發行的歐盟官方公報中,委員會公佈2008年8月21日裁定的2008/58/EC指令,並於2008年10月5日開始生效。此為危險物質指令67/548/EEC的第30次修訂,歐盟各會員國必須於2009年6月1日前將該指令轉換為國內法。2008/58/EC修訂內容2008/58/EC指令,修訂67/548/EEC指令對危險物質之分類、包裝及標示之規範,此乃因部分新物質或現有物質之分類及標示資訊須予以更新。此次附錄I物質清單: 共列入800多種化學物質(近290種致癌、導致基因突變和影響生殖能力的CMR (Carcinogenic, mutagenic or toxic for reproduction) 物質) 新增380個物質 對516個物質的分類與標籤進行修改 刪除了3個物質 刪除附錄I中的Note 6 及其相關資料其主要內容修訂方向: 例如,苯(benzene)已被列為致突變物質(mutagen)。因此,所有含有苯之物質均應予以區隔分類 含鎳(Nickel)合金產品導致人體過敏的主因為鎳的釋出量,而非合金含鎳的比例。因此Note 7於附錄I含鎳之合金產品,應針對釋出鎳的量予以分類(如每週每平方公分鎳的釋出量),而非依合金含鎳的濃度比例作區分 當測試結果顯示某物質的特定形式有不同的物理化學(Physicochemical)特性時,即不適用於附錄I中該物質原有物理化學特性的分類標籤相關化學物質的修定內容,請參閱2008/58/EC指令。67/548/EEC依據危險物質之分類、包裝及標示之規範指令67/548/EEC (Directive on the approximation of laws, regulations and administrative provisions relating to the classification, packaging and labelling of dangerous substances),歐盟境內所有化學物質供應商及進口商必須按照該指令規範將化學物質分類並且附上適當標籤。資料來源2008/58/EC指令 - http://eur-lex.europa.eu/JOHtml.do?uri=OJ:L:2008:246:SOM:EN:HTML

  • 1,4-二溴-2-丁烯 检测方法

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312091511_481315_2359621_3.gif1,4-二溴-2-丁烯可以用GC测含量吗?溴原子会掉吗?

  • 求2-溴代异丁酸检测方法

    各位大侠:2-溴代异丁酸(CAS号:2052-01-9)如何用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测啊,或者用液相色谱检测。2-溴代异丁酸腐蚀性较强,对液相有伤害,这个怎么处理啊

  • 【原创】好奇怪的对溴特丁基苯

    对溴特丁基苯的液相色谱是两根峰,怎么[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]只有一根呢?走硅胶板也是两个东西,两个东西分开以后去做核磁,其中一个根本没有氢,好奇怪,谁能说说这是为什么?

  • 【求助】好奇怪的对溴特丁基苯

    对溴叔丁基苯的液相色谱是两根峰,怎么[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]只有一根呢?走硅胶板也是两个东西,两个东西分开以后去做核磁,其中一个根本没有氢,好奇怪,谁能说说这是为什么?[color=#d40a00]楼主已于2010-3-9 15:49:08发过相同帖子,请下次不要重复发帖。[/color]

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