香草醛对照品

项目编号：GDZY-DB2022002项目名称：电白沉香检测中心项目（仪器设备、耗材采购）采购方式：询价预算金额：200.0000000 万元（人民币）采购需求：（一）设备清单（具体参数、配置要求见第二部分）序号设备名称数量序号设备名称数量1生物显微镜118净气型储药柜12体式显微镜119冷藏箱13超声波清洗仪120冰箱14紫外分析仪121UPS15千分之一电子天平122稳压器16十万分之一电子天平123数码相机17高效液相色谱仪124真空干燥箱18水浴锅125气相色谱-质谱联用仪19水浴锅126电热套310低温冷却循环泵227电热套311粉碎机128电热套312粉碎机129旋光仪113隔膜真空泵130折光仪114电热恒温鼓风干燥箱131超纯水仪115气流烘干器132激光打印机116旋转蒸发仪133电脑617微量移液器1 （二）耗材清单（具体规格要求见第二部分）序号耗材名称数量序号耗材名称数量1生物解剖工具套装数量36滤膜2盒2载玻片1套37滤膜2盒3盖玻片5盒38一次性注射器1包4刀片5盒39量筒5个5牙签10盒40量筒各2个6擦镜纸1盒41具塞锥形瓶20个7离心管5包42漏斗10个8离心管盒1包43烧杯各10个9载玻片盒2个44试剂瓶各10个10一次性塑料滴管2个45玻璃棒5根11称量纸2包46球形冷凝管10个12长柄药匙2包47干燥器2个13样品筛4个48具塞试管20个14定性滤纸1套49容量瓶各10个15点样毛细管10盒50刻度管各2个16硅胶薄层色谱板2管51液相进样瓶3盒17镊子5盒52样品瓶各2包18玻璃刀3把53蒸发皿20个19酒精灯1把54水合氯醛2瓶20铁架台2个55香草醛1瓶21石棉网10个5695%乙醇2箱22O型圈夹4个57色谱乙腈1箱23表面皿4GE58色谱甲醇1箱24硅胶管1盒59甲酸1瓶25冷凝夹10米60沉香四醇5瓶26万向夹10个61沉香对照药材10瓶27烧瓶夹10个62蓝色变色硅胶5瓶28木制漏斗架10个63冷却防冻液5桶29试管架3个64五氧化二磷2瓶30吸耳球2个65称量瓶10个31移液器枪头4个66无水氯化钙干燥管2个32色谱柱1包67移液管各233玻璃器皿清洗刷子各2根68刻度尺234封口膜1批69层析缸各235标签纸2卷合同履行期限：/本项目( 不接受 )联合体投标。

中国白酒风味独特、历史悠久，是我国居民日常生活的重要组成部分。根据生产原料和工艺的不同，中国白酒按香型可分为浓香型、酱香型、清香型和米香型等12 种代表香型。浓香型白酒以绵甜柔和、谐调爽净、余味悠长的特点，深受广大消费者喜爱，且在白酒市场占有率最高。蒸馏萃取（SDE）是一种将水蒸气蒸馏与溶剂萃取相结合，将挥发性成分的提取与溶剂萃取相结合，通过少量溶剂提取大量样品的浓缩方法，具有操作简便且重复性好的优点，是一种分析粮食蒸煮香气有效的前处理方法。北京工商大学，酿酒分子工程中国轻工业重点实验室，北京市食品风味化学重点实验室的廖鹏飞、孙金沅*等采取SDE对蒸酒所用的5 种单粮和混粮中的香气成分进行提取，并结合气相色谱-质谱（GC-MS）对其进行分析；另外，结合香气提取稀释分析（AEDA）和香气活性值（OAV）对混合粮食蒸煮香气中关键香气化合物进行分析，从而确定影响粮香的关键化合物。01 5 种单粮挥发性化合物定性结果如图1所示，高粱蒸煮香气中检测到的挥发性化合物种类数量最多，有108 种；除了酯类和萜烯类外，鉴定到的其余类别的化合物数量均是5 种单粮中最多的。由于高粱是古井贡白酒酿酒原料中比例最高的粮食，可能将更多的粮食香气带入白酒中，丰富白酒粮香。GC-MS结果表明，高粱蒸煮香气中，己酸乙酯、正己醇、己醛等化合物的相对峰面积较大，证明这些化合物相对含量较大。玉米中共检测出93 种挥发性化合物；其中，萜烯类化合物种类显著高于其他单粮，有9 种，芳樟醇是其中相对含量最高的化合物。糯米和大米中检测出的挥发性化合物最少，均为66 种，二者种类相似，重合率为83.3%，且鉴定出的挥发性化合物在其他单粮中均可检出。高粱中检测到其他粮食中没有的挥发性化合物种类最多，有27 种，而玉米和小麦中分别有18 种和12 种。02 混合粮食原料挥发性化合物定性结果由图2可知，在不同极性色谱柱下均检出较多的烷烃类、醛类、酮类和酯类化合物；醇类化合物和芳香类化合物在极性柱条件下检出效果优于非极性柱，分别检出11 种和15 种；酸类化合物在极性柱条件下检出效果更好，检出7 种。烷烃类化合物和醛类化合物在检出数量和相对峰面积两个方面均明显高于其他类别化合物，是组成混合粮食蒸煮香气中最重要的两类化合物。03混合粮食原料中香气活性成分的筛选由表1可知，成功定性的29 种香气化合物中，通过极性柱鉴定出26 种，FD因子≥9的香气化合物有16 种，分别是乳酸乙酯（81，奶油香）、苄硫醇（81，大蒜味）、(E,E)-2,4-癸二烯醛（81，青草香、脂肪味）、4-乙基愈创木酚（81，烟熏、坚果香）、己酸乙酯（27，水果香）、辛酸乙酯（27，果香）、(E)-2-壬烯醛（27，青草、脂肪味）、(E,Z)-2,6-壬二烯醛（27，黄瓜香、脂肪味）、香叶基丙酮（27，叶子、花香）、十八醛（27，奶油香）、(E)-2-辛烯醛（9，青草香、脂肪味）、正庚醇（9，青草香）、(E)-2-癸烯醛（9，腊味、脂肪味）、(E,E)-2,4-壬二烯醛（9，脂肪味、青草香）、正己酸（9，脂肪味）、棕榈酸甲酯（9，油脂味、蜡味），同时除己酸乙酯、十八醛和(E)-2-癸烯醛外均有较高的嗅闻强度。通过非极性柱鉴定出11 种香气化合物，FD因子≥9的香气化合物有7 种，分别为苄硫醇（81，大蒜味）、(E)-2-壬烯醛（81，青草香、脂肪味）、正己醇（27，树脂、植物味）、苯乙醛（27，花香）、4-乙基愈创木酚（9，烟熏、坚果香）、辛醛（9，青椒味）、香草醛（9，蜡质味），除4-乙基愈创木酚外均具有较高的嗅闻强度。未能定性的3 个香气区间的感官描述词分别为绿茶、山楂和土豆。04 混合粮食原料中香气化合物的确定 如表2所示，本实验所得到的标准曲线R2均不低于0.99，表明该曲线具有良好的线性关系；LOD均低于0.909 mg/L，表示仪器灵敏度满足实验的需要；回收率均在80%～120%之间，表明所用定量方法可行。采用上述标准曲线对混合粮食以及5 种单粮中重要的香气化合物进行定量，并根据文献中化合物香气阈值，计算不同原料蒸煮样品中化合物的OAV，如表3所示。不同香气化合物的OAV在不同粮食样品中存在一定差异。混合粮食蒸煮香气中，苄硫醇、(E,E)-2,4-壬二烯醛和(E)-2-壬烯醛等17 种化合物的OAV≥1，被认为是混合粮食蒸煮香气中的关键香气化合物，如图3所示。 05 结论结果表明，5 种单粮中共鉴定出153 种化合物；高粱、小麦、玉米、糯米、大米中分别鉴定出108、93、93、66、66 种化合物，其中鉴定出较多数量的醛类、醇类、酮类、芳香类、酯类等化合物。采用双柱定性，在混合粮食样品中共鉴定出140 种化合物。采用气相色谱-嗅闻-质谱联用法在混合粮食样品中共鉴定出29 种香气活性化合物，结合香气提取稀释分析和香气活性值评价不同化合物对粮食蒸煮整体风味的影响。经计算，苄硫醇、(E,E)-2,4-癸二烯醛、(E)-2-壬烯醛、壬醛、己醛、辛醛、(E)-2-辛烯醛、(E,Z)-2,6-壬二烯醛、正庚醇、(E)-2-癸烯醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛、苯乙醛、4-乙基愈创木酚、己酸乙酯、香叶基丙酮、辛酸乙酯、香草醛17 种化合物的香气活性值不低于1，被认为是对粮香有贡献的重要风味化合物，其中苄硫醇和(E,Z)-2,6-壬二烯醛首次在蒸煮粮食香气中被鉴定。原文链接：https://www.spkx.net.cn/CN/10.7506/spkx1002-6630-20220609-091

每逢温度降一点，心里总想甜一点。街上传来热奶茶、烤蛋挞的香气，过路食客忍不住一口接一口，小兜里一颗小奶糖，不一定能横扫饥饿，但也能短暂满足自己。今天，我们聊下加工食品里的喷香两巨头。香兰素（Vanillin）又名香草醛，化学名称3-甲氧基-4-羟基苯甲醛，是从芸香科植物香荚兰豆中提取的一类有机化合物，具有香荚兰豆香气及浓郁奶香，添加至食品中可增香、定香，在辅助抑菌、杀菌方面也起到了重要的作用。巧克力、冰淇淋、饮品、化妆品、塑料物品等都有其存在。其中，乙基香兰素的香气浓度是天然香兰素的三四倍，而且香味持续时间更久，效果更好，只使用少量即可满足香气需求，使用范围更广。香豆素（Coumarin）又名香豆内脂，化学名称1,2-苯并吡喃酮、o-羟基肉桂酸内酯，2017年世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单中，香豆素被归类至3类致癌物清单中。天然香豆素存在于黑香豆、香蛇鞭菊、野香荚兰、兰花中，具有新鲜干草香和香豆香，一般不作食用，允许烟用和外用。以香豆素为原料制得的二氢香豆素，可调制奶油、椰子、肉桂香型香精，用作食品添加香精的使用是把双刃剑，应用适当可降低加工食品生产的原料成本，增加食品风味，过量使用则会引起食用者的依赖性，造成健康隐患，慎防不良商家使用纯度不足或禁用的香精。参考新国标中《GB 5009.284-2021 食品安全国家标准 食品中香兰素、甲基香兰素、 乙基香兰素和香豆素的测定》，Detelogy本次特选MultiVortex多样品涡旋混合器 MFV-12智能氮吹仪灵活搭配显身手。MultiVortex多样品涡旋混合器I 26位 12位试管架，兼容100ml以内的样品管I 转速范围200-3000rpm，3mm稳定振幅持续运行I 充分混匀样品、溶剂、分散调料、萃取盐等I 5寸高清触屏上支持自动手动双模式，整机极简设计I 根据不同的样品类型，可设置12个涡旋方法以上I 每个方法可设多达6段自动变速，样品混匀更充分MFV-12智能氮吹仪I 支持氮吹通道分组控制，按组启停，可节省氮气用量I 各通道均有数字流量微调阀，直观清晰，平行性良好I 具备大款水浴照明可视窗、智能快插排水装置I 浓缩过程中，氮吹针一键快速升降，针头支持快换I 兼容试管、离心管、烧杯、烧瓶等，范围1-150mlI 5寸高清触屏实时显示运行参数，PID算法精确控温Detelogy应用领域食品安全：添加剂、有害副产物、真菌毒素农产品检测：农药残留、兽药残留、QuEChERS药物分析：中药材样品、生物样品分析化妆品成分：着色剂、双酚A、香精、禁用成分环境检测：土壤、固废、水质、沉积物等无论绕地球多少圈，都想让你安心捧在手心~

在新药研发的早期阶段中，需要对化合物分子的理化性质、生产可行性、稳定性等做出全面的评估。对化合物性质认知的缺失会给后期的研发带来巨大的挑战，甚至存在变更候选化合物的可能。API 活性药物分子的研究是新药研发中的重要一环，API 的固态晶型形式种类繁多，熔点、密度、晶习、稳定性、溶解性等方面的差异会体现出不同的生物利用度，高效的筛选化合物的潜在晶型是新药研发不可或缺的一环。在多晶型筛选、盐/共晶筛选和结晶工艺开发过程中，需要对 API 进行大量的平行实验，繁重的实验工作大量消耗科研人员的时间和精力，效率低、重复性低、人为误差等问题是当前面临的主要困难和挑战。高通量自动化固体加样技术不仅很好地解决了繁重的人工重复劳动的问题，还可以保证实验结果的重复性和一致性，避免人工实验误差。我们选取了三种常见的API 粉末：卡马西平、4-乙酰氨基苯酚、香草醛，使用晶泰科技桌面型固体加样仪 ChemPlus® 进行加样测试。目标加样量：5mg、10mg、20mg、30mg、50mg、100mg，测试次数：12次。测试结果显示：对于不同梯度的 API 粉末加样，标准偏差均可控制在 0.1mg 以内，平均加样时间均在 2min 内。卡马西平、4-乙酰氨基苯酚、香草醛的平行加样实验同样也展示了良好的均一性。ChemPlus® 桌面型固体加样仪ChemPlus® 桌面型固体加样仪，支持多种固体原料和接收容器，无需人工值守，自动完成重复耗时的固体称重加样操作。&bull 高通量：可放置多种固体原料和接收容器，全面提升效率；&bull 适用范围广：样品无需特殊处理，覆盖吸潮结块、较大颗粒、蓬松、流动性差的粉末；&bull 智能算法参数调节：自适应加粉算法，多类型粉末智能识别；&bull 压电陶瓷激振技术：多类型粉末出粉更流畅；&bull 除静电：有效降低静电效应，加样更准确；&bull 成本可控：耗材价格低廉，节省成本；&bull 占地小：整机尺寸小，桌面型；&bull 兼容性广：可兼容多种实验室常用尺寸小瓶；&bull 数据追踪：条形码或二维码样品管理，支持审计追踪。利用高通量自动化桌面型固体加样仪 ChemPlus® 对 API 粉末进行加样，不仅可以节省大量的人工操作时间，并且可以避免人工操作误差﹐保证实验结果的均一性和一致性。由此可见，ChemPlus® 是高通量化合物筛选研究中的重要利器。

前段时间，香港特区奶粉限购令的出台以及频频发生的奶粉食品安全事件引发了民众对于奶粉及其制品质量的反思。 宝宝从出生到长大成人，一直处于不停地生长和发育的状态，有些生长发育是我们能够看到的，比如身高、体重的增长，有些生长发育是我们看不见的，比如神经系统、内脏器官的发育。当人体吸收到少量有毒有害物质时会通过自身的肝脏、肾脏、泌尿系统通过正常的新陈代谢排出体外，而对于婴幼儿来说，由于自身发育和免疫系统不完善，对有毒有害物质的耐受性比成年人低。宝宝食品安全问题不仅要考虑到孩子目前的健康受到损害，还要考虑到这些损害会不会给孩子将来的健康造成影响。因此，关注宝宝食品安全问题显得尤为重要。目前，婴幼儿奶粉需要解决一系列的问题，以下例举几例。 婴幼儿奶粉及保健品中的金属问题 重金属超标会对人体产生不同程度的危害，在正常的情况下，人体会靠肝脏、泌尿系统和肾脏把一些有害物质解毒、排泄出去。可对于孩子来说，肝脏的解毒功能、肾脏的排毒功能还不完善，对有害物质的耐受性特别低。比如汞吸附性强，进入人体主要蓄积在肾、肝、脑等组织，而且排泄时间慢，会导致神经异常、齿龈炎、震颤等。铅会导致人体贫血，出现头痛、眩晕、乏力、困倦、便秘和肢体酸痛等症，儿童铅中毒则危及神经、造血系统和消化系统，使儿童生长发育迟缓、抗病力下降，临床表现为烦躁不安、食欲减退，有的伴有腹泻或便秘。 随着社会进步和经济发展，人类对自身的健康日益关注。20世纪90年代以来，全球居民的健康保健消费逐年攀升，对营养保健品的需求十分旺盛。铁是合成血红蛋白的主要原料之一。血红蛋白的主要功能是把新鲜氧气运送到各组织。铁缺乏时不能合成足够的血红蛋白，造成缺铁性贫血。锌是人类必需营养素，它参与婴幼儿的正常生长发育，维持人类健康，因此，预防锌缺乏是非常重要的。钙是人体所不可或缺的营养素之一，每天摄入足够的钙，才能维持人体正常的新陈代谢，增强人体对生活环境的适应力。镁元素对于骨骼的物理结构有很大帮助，如果血液中的镁元素缺乏，就会引起低血钙、抑制甲状旁腺素作用、抑制维生素D的作用，这些都会导致骨质流失的增加。保健食品虽然不同于药品，但也有具体的含量，如果分量不够，那它不过就是精神安慰剂。因此，铁锌镁钙量一向被视为保健品中的重要评价指标之一，而检测保健品中的有益元素的含量同样十分必要。 奶粉中双氰胺的残留问题 2013年1月24日，新西兰初级产业部(MPI)宣布，该国牛奶和奶粉中发现存在低毒的化学物质双氰胺残留，新西兰政府已经下令禁止含有双氰胺的奶制品销售和出口。双氰胺（英文名Dicyandiamide，缩写DICY或DCD），又名二聚氰胺、二氰二氨，是一种白色菱形结晶性粉末，可用作三聚氰胺生产原料及医药和染料中间体。作为化肥增效剂，双氰胺与氮肥配用时，能抑制亚硝酸菌、硝酸菌、脱氮菌活动，减少氮肥硝化、脱氮作用，提高氮肥利用率。据报道，为了保持草场的肥沃，防止肥料的副产品硝酸盐流入河流和湖泊，并减少温室气体的排放，新西兰农民会在牧场喷洒双氰胺，由于牧草含有双氰胺，造成奶牛摄食牧草后，在牛奶中有残留。 婴幼儿奶粉中的香兰素和乙基香兰素问题 前段时间，美赞臣、惠氏、雅培三大品牌的1段奶粉被指违添香精事件，让添加剂香精&ldquo 香兰素&rdquo 走进了消费者的视野。香兰素（Vanillin），又名香草醛，为一种广泛使用的可食用香料，可在香荚兰的种子中找到，也可以人工合成，有浓烈奶香气息。广泛运用在各种需要增加奶香气息的调香食品中，如蛋糕、冷饮、巧克力、糖果。目前还没有相关报道说香兰素对人体有害。 但是不可过量，据欧盟专家委员会2000年2月24日报导，大剂量可导致头痛、恶心、呕吐、呼吸困难，甚至损伤肝、肾等。大剂量食用这种香精的婴儿会造成肝肾损伤，而婴儿对一种奶粉产生依赖与添加此类香精有关。 宝宝食品安全，是牵动每一个家庭的重大问题，要保证宝宝健康成长，首先就要给他提供安全健康的食品，家长们也应该从近期频频儿童食品安全事件的报道中，得到一些启示，比如：要高度重视食品中的添加剂，分清食品的成分和功能，学会看食品标签等。总之，在选购食品时，为孩子把好关，最大可能地保障孩子的安全健康。 针对上述问题，岛津分析中心提供了问题物质的检测方法。 了解详情，请点击《家有宝贝初长成，食品安全要保证》。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

HPLC和HPLC-MS是现代化学和生物医学研究领域的中强有力的分析手段，同时也是广泛使用的一类分析仪器。目前，这类仪器的使用局限于正式的实验室环境，一部分是由其成本和复杂性所致，同时也受限于该类仪器所消耗的溶剂及其产生的废液的特殊处理要求。该类仪器不断创新，在成本、尺寸和复杂性方面都有所减少(小)，HPLC和HPLC-MS也许不久就会打破传统实验室的限制，成为可移动和普遍使用的分析仪器。然而，该类仪器对传统有机溶剂的依赖限制了其可移动性。 　　在进行HPLC实验中，化学家们最常使用乙腈来进行混合物的分离。2009年，世界范围内乙腈短缺，导致其价格暴涨。研究人员发现，乙醇是一个很好的替代品。不过，HPLC级别的纯乙醇的成本很高，通常约120美元/升。 　　最近，HPLC方面的创新，减少了仪器的尺寸和成本，也许有一天，HPLC可以在医生的办公室里使用。所以Erik L. Regalado, Christopher J. Welch，以及Merck研究实验室的同事们希望寻找更便宜的，和HPLC级别乙醇性能一样的溶剂。 　　研究人员利用从当地酒类专卖店购买的白酒和从超市里买的氨水和白醋作为洗脱液，在传统的HPLC仪器上实现了混合物：尿嘧啶、咖啡因、1-苯基乙醇、尼泊金丁酯、蒽的分离。 　　对于HPLC来说，化合物的分析取决于物质在色谱柱中的移动速度，该研究团队发现，谷物酒精，22美元/升，是HPLC级别乙醇的一个很好的替代品，尤其是分析那些色谱柱中移动缓慢的亲水性化合物时。朗姆酒和低浓度的白酒在洗脱强保留成分时效率不好，但是它们可以在更短的时间里干净地分离从色谱柱上流出的成分。在HPLC/MS仪器上分析红茶中的咖啡因和茶氨酸，以及柑橘和补充片剂中的维生素C时，基于从商店购买的白酒的洗脱液表现了与HPLC级别乙醇一样的性能。 　　在微流控HPLC仪器上的类似分析所需溶剂量更少。通过香草提取物中香草醛的高通量分析实验发现，航空服务中提供的一杯伏特加足够1560次的测量。 　　&ldquo 实际上,白酒是一个获得乙醇的更方便、更经济的方式&rdquo ， Welch说。他们测试的这些酒中，朗姆酒、伏特加、巴西朗姆酒和烧酒酒精含量最多40%，而谷物白酒中酒精含量为95%。 　　研究人员承认，采用乙腈(售价50美元到130美元/升)，这些分析可能更快，结果分辨率可能更高。&ldquo 然而，这种方法在绿色化学和成本方面的优势为传统实验室外的HPLC/MS仪器的使用展示了引人关注的可能性，&rdquo Welch说。 　　Amgen的首席科学家和非赢利绿色化学组织的主席Larry Miller认为无毒害物质可以进行色谱分离,在许多情况下,大致相当于使用乙腈。&ldquo 当然，这其中仍有很多挑战,包括价格和小仪器的实用性，这些都是必须克服的，然后才可以实现HPLC/MS在非传统环境中的常规使用。&rdquo Miller说。 　　相关文章：Cocktail Chromatography: Enabling the Migration of HPLC to Nonlaboratory Environments. ACS Sustainable Chem. Eng. 2015.

张景然，岳中花，乔艳芬（博纳艾杰尔应用部） 1. 前言 香兰素亦称香草素、香草醛等，学名为3-甲氧基-4-羟基苯甲醛，根据欧盟专家委员会2000年2月24日报道，大剂量可导致头痛，恶心，呕吐，呼吸困难，甚至损伤肝肾功能。 样品组分 结构式 香兰素 中华人民共和国国家标准《食品添加剂使用标准》（GB2760-2011）规定，较大婴儿和幼儿配方食品中香兰素最大使用量为5mg/100mL，其中100mL以即食食品计，生产企业应按照冲调比例折算成配方食品中的使用量；婴幼儿谷类辅助食品中可以使用香兰素，最大使用量为7mg/100g，其中100g以即食食品计；凡使用范围涵盖0至6个月婴幼儿配方食品不得添加任何食用香料。 国家标准中只规定了限值，未有检测方法。本实验使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert® PAX固相萃取小柱和Venusil® XBP C18（L）液相色谱柱，建立了一种奶粉中香兰素的检测方法，经实验验证，该方法简单、快速、准确度高。 2. 实验方法 2.1实验试剂和耗材 l 水 (pH=4.5)；取100mL水，用乙酸调节pH至4.5； l 2%乙酸铅溶液：称取乙酸铅2g，加水稀释并定容至100mL； l 5%氨水溶液：取氨水溶液5mL，加水稀释并定容至100mL； l 5%酸化甲醇：取甲酸5mL，加甲醇95mL混匀； l 香兰素储备液 (1mg/mL)：准确称取香兰素标准品10mg，加水稀释并定容至10mL； l SPE柱：Cleanert® PAX (60mg/3mL)，使用前分别用3mL甲醇和3mL水活化； l HPLC柱：Venusil® XBP C18 (L) (5&mu m 150Å 4.6*150mm)； l 针式过滤器：亲水型 PTFE (0.45&mu m，13mm)。 2.2 仪器及设备 l LC-10F高效液相色谱系统； l Qdaura® 卓睿全自动固相萃取仪； l 高速离心机 (转子50mL*6)； l 氮吹仪； l 12位固相萃取装置。 2.3试样处理 准确称取奶粉试样1g（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入pH=4.5的水溶液5mL，混匀超声提取5min，加2%乙酸铅溶液2mL，混匀后静置2min，8000r/min离心10min；取上清液用5%氨水溶液调节pH至中性；将上清液全部加样至活化好的Cleanert® PAX小柱，然后分别用3mL 5%氨水溶液和3mL甲醇淋洗小柱，弃去淋洗液；用3mL 5%酸化甲醇洗脱（以上固相萃取操作通过Qdaura® 卓睿全自动固相萃取仪完成），收集洗脱液于30℃下氮气吹干，用1mL流动相重新溶解，过滤，待测。 2.4液相色谱条件 色谱柱：Venusil® XBP-C18（L），5um 150Å 4.6*150mm； 流动相：A（0.02mol/L的磷酸二氢钾溶液，磷酸调节pH=4.0）：B（乙腈）= 90：10； 流 速：1.0mL/min；进样量：20&mu L；波 长：276nm；柱温：30℃。 3. 实验结果 3.1线性关系和检出限 量取一定量香兰素标准储备液，分别用水稀释至1&mu g/mL、5&mu g/mL、10&mu g/mL、25&mu g/mL和50&mu g/mL，按照3.3检测条件依次进样，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合标准曲线方程，结果见表1： 表1 香兰素标准曲线和检出限标准曲线方程 相关系数 检出限（S/N3） Y=86.443X+36.907 0.9998 1&mu g/g 3.2准确度 表2. 5&mu g/g添加回收实验结果 平行1 平行2 平行3 平均回收率 RSD 回收率 89.03% 94.30% 90.67% 91.33% 2.70% 表3. 25&mu g/g添加回收实验结果 平行1 平行2 平行3 平均回收率 RSD 回收率 85.08% 87.85% 83.59% 85.51% 2.16% 4. 实验结论 实验表明，Cleanert® PAX和Venusil® XBP C18（L）可以用于奶粉中香兰素的检测，本方法简单、快速、准确度高。 5. 实验图谱 图1 奶粉空白谱图 图2. 5&mu g/g添加谱图 图3. 1&mu g/g标准溶液谱图 6. 订货信息 名称 规格 订货号 分析型高效液相色谱仪 10ml/min，等度系统，200-400nm双波长检测器 FL-LC010 分析型色谱柱温箱 室温+5-50℃，箱内两对夹套 CC-100-T Qdaura® 卓睿全自动固相萃取系统4通道 SPE-40 甲醇 色谱纯，4*4L/箱 AH230-4 乙腈 色谱纯，4*4L/箱 AH015-4 Cleanert® PAX SPE柱 60mg/3ml，50支/盒 AX0603 Venusil® XBP C18（L）HPLC柱 5&mu m 150Å 4.6*150mm VX952505-L 保护柱芯 4.6*10mm，4/包VX950105-L 保护柱套 适用于4.6*10mm的保护柱芯 CH-100 亲水PTFE针式过滤器 0.45&mu m，13mm，100/包 AS081345 一次性注射器 2ml无针头，100支/包 LZSQ-2ML 溶剂过滤器 1L AM3100 1.5mL样品瓶 短螺纹透明带书写处，100/PK 1109-0519 1.5mL样品瓶盖 100/PK 0915-1819 12样品瓶螺纹透明，100/PK 1509-1657 12mL样品瓶盖 100/PK 1515-1748 微孔滤膜（MCM） 50mm，0.45&mu m，100片/包 AM015045 微孔滤膜（Nylon） 50mm，0.45&mu m，100片/包 AM025045 离心机 最大转速10000r/min TGL-10B 氮吹仪 15位 NV15-G 真空固相萃取缸 12位 VM12 流速调节阀 12个/包 A81213 穿板导流针 12个/包 A80100 无油隔膜真空泵 1台 A01003

精准药物分析的工作，离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质（标准品/对照品等）。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用，对实现测量结果的溯源性，保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性，进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案：制备液相系统（Prep LC）、质谱引导的制备液相系统（MS-trigger Prep LC），超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）、制备超临界流体色谱（Prep SFC）。 超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年，中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享，并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号，经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权，在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》，新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下（基本按照时间先后顺序列出）。 沈晓斌博士（前FDA资深审评员，FDA报批咨询顾问）：very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢，我们个人不会接触那么全面，各种各样的方式，这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀，就是拿到他的COA，通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢，把所有的东西都给想细细的捋了一遍，个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充，有些东西，因为你以前没有接触过，你不会考虑那么细，当在FDA的时候你看到的是公司怎么做，然后你来评估他是否合理，是否可以接受，或者跟FDA的现有要求，来评估。 想要就说一点，FDA本身他不去说去该怎么去定量，这个标准品他只是负责审评，就是评审你（的资料），外界可以自己去建议你想要的方式，但是你要有足够多的科学依据，然后他（FDA）来评估是否可以接受，就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来，这个我以前对国内这个没有太多的，而且也没有特别去关注，因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西，吴教授这个主题一讲，觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些，有一种感觉就是弯道超车已经超了，在有些方面实际上是做的更好。只不过，过去这些年，西方就是设定了这种既定的质量标准，那其他国家，就因为你要照着西方去做仿药嘛，你就必须根据他的规则来走，更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师（长沙晶易首席科学家）：意见1：研发人员买的非法定对照品，外标法测定杂质含量时，很多人直接采用了COA的赋值，也直接采用相应的测定结果订入了标准，有些不妥。包括批检验，最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2：在吴博士的ppt中，对于非法定来源的如百灵威，sigma等买到的杂质对照品，拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险，似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充：只有经过标化赋值且可溯源（过程，方法，验证）的，风险才是最低的。 群主补充：尽管杂质测定中，如5%的误差是可以接受的（这属于科学性的范畴）；但不等同于对照品/标准品可以草率拿来，草率采用他人的赋值，这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%，无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%，若草率定量，杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士：同意以上的观点。 群友1：通过药品杂质的公司购买的对照品，我们就碰到了，欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差，我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果，多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士（中国药科大学药物分析系副教授）：看来概率虽然小，这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士：提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士（长沙晨辰医药创始人、技术总监）：我请教吴博士一个问题，目前国内杂质对照品市场非常混乱，大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里，对照品塑源存在问题，谱图与赋值真实性也存在问题，请问对此引入的风险有何看法？ 群友2：在购买对照品的时候，在COA的同时能否得到该合成方法的信息，这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3：好多杂质对照品本身不稳定，需要在-20℃保存，有可能在运输过程中就发生了变化，拿到的第一时间应该进行确认，遇到好几次这种情况。 吴春勇博士：在现有的条件下，购买的商业化对照品全部自己赋值，实践上还是存在相当的困难，成本上也没法控制。所以我个人观点：1）尽量选择知名公司；2）自己对风险进行评估，尤其是校正因子与各国药典不同，或者结构上与待测药物的生色团类似，分子量相当，校正因子却有显著不同。 【插话：知名公司依旧有风险或风险大】 是的，分享的那个案例，购买公司是业界相当知名的！ 群友4：购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小，最多提供四大谱（还不带解谱的），那就需要公司内部有比较强大的解谱能力，有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况，所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大，市场良莠不齐，缺乏有效的管控。 群友5：我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司，也有出失误的概率。 刘国柱博士：另请教吴博士及大家一个问题，目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证，很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维；而事实上不做二维NMR谱，NMR信号是无法归属的，从而不足以确定杂质结构，有可能确证的结构是错的；请问这个问题大家如何看待？ 吴春勇博士：我个人只要做结构确认，一定做二维。 刘国柱博士：那我和您观点一致，强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维与结构解析；在此习惯引导下，国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱，个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩（安士研发总监）：法规有明确规定必须这么表征，很多标准品量很小，做全应该不容易。【插话：情况多，复杂，没法一刀切】 黄常康博士（南京百泽医药创始人）：有些杂质是定向合成的，或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的，该做就做，有些简单的杂质，其实氢谱已经足够了，质谱只是多一个证据。 自己做的话，还需要加上做结构确证的杂质的钱，很多时候会差很多。 群友6：对照品的检测分析，既要有普遍性的，也要特殊性的，这个普遍性与特殊性的界点怎么界定，很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源： 新药仿药CMC实操讨论公众号

茶在我国历史悠久，是茶文化的发源地，有人认为可追溯到上古时期，有“茶之为饮，发乎神农氏”之说。因茶具有特殊的风味和健康效果，茶在全世界范围内也非常流行。日常生活中，人们品茶，更是“品”其香味，可谓“未尝甘露味，先闻圣妙香”。茶水散发的香气对品茶人有着强烈的冲击，从而直接影响人们的感官。我国的茶叶类型非常多，这些不同类型的茶叶的香型也非常多，据不完全统计，有毫香型、嫩香型、花香型、果香型、清香型、火香型、甜香型、陈醇香型、松烟香型等。这些香味据报道有多达700包含了多种挥发性化合物[1]，包括醛类、酮类、酸类、酯类、酚类、含硫化合物等等，如绿茶中具有清香味道的二甲硫（C2H6S）、成品茶中具强烈而稳定的令人愉快香气的苯乙酮（C8H8O）、成品茶叶挥发的具果实、干果类香气茶螺烯酮（C13H20O2）等。对这些香味物质的检测手段，主要是利用一维或多维气象分离与质谱相结合的方式来进行（CG-MS或GC×GC-MS）分析离线采集样品，测试中通常需要根据目标风味物质物化性质考虑分离柱的极性和搭配，同时样品分离时间一般在数十分钟以上。PTR-TOF试剂与方法直接进样、快速检测、高质量分辨率的快速质谱检测方式目前报道的相对较少。在此，我们利用Vocus CI-TOF质谱仪对不同类型的茶叶进行了测试（见图1），分别测量了不同茶叶刚泡发时所挥发出来的香味，本次Vocus CI-TOF使用的是质子转移反应电离模式（PTR H3O+模式），茶叶开水泡发之后移至仪器进样口进行直接分析，最大程度减少样品采集中损失以及最大程度模拟人体感官。仪器测量数据采样频率设置为1s/全谱，每组样品的测量时间约为1~2分钟，待样品信号稳定后结束测量并利用除烃空气冲洗进样口，排除样品间残留干扰。本次测试共检测到了百多个变化较明显的信号，我们在此挑选了一些比较有趣的检测结果做进一步解读。图1. Vocus PTR-ToF质谱仪直接进样检测泡发茶水顶空气体PTR-TOF分析结果图2对比了笔者家乡所产的绿茶（a）和某红茶（b）所测到的相对信号。总的来看，绿茶的释放的香气相对简单，Vocus CI-TOF检测到数十个变化比较明显的信号，除了m/Q 63 (C2H6SH+,二甲硫）的信号较强，其他信号的强度较小，说明绿茶的清香味道主要还是来自于二甲硫，受到其它因子的影响较小；某红茶释放的香味则复杂的多，Vocus PTR-TOF检测到了数百个变化比较明显的信号，且大部分的信号强度都较高。图2. 某绿茶和某红茶泡出香气的谱图相对信号比较在本次检测中，我们在某红茶的检测到了一些茶叶中比较明显存在的香味因子。图3是样品中检测到的分子质量比较大的两个物质，这两个因子出现在m/Q 153的位置，两个物质的精确质量分别为m/Q 153.0546和m/Q 153.1274,值得注意的是，区分开这两个因子需要分辨率不低于3000 Th/TH的质谱仪来进行检测，两个因子分别对应的分子式为C8H9O3+和C10H17O+。C8H9O3+对应的可能物质为香草醛；C10H17O+对应的可能物质为薄荷酮或茴香酮。图3. Vocus PTR-TOF在m/Q 153处检测到的物质谱图此外，还检测到了乙酸（C2H6O2）、苯乙酮（C8H8O）、丁香酚（C10H12O2）、 茶螺烯酮（C13H20O2）等茶叶中常见物质。PTR-TOF结论Vocus PTR-TOF直接进样，广谱物质检测的能力，秒级响应的高时间分辨率、以及pptv-级别超低检测限、为茶样风味物质的快速全面检测分析和样品筛查提供了新的检测思路。参考文献[1] Zhai, X., Zhang, L., Granvogl, M., Ho, C.-T. and Wan, X.: Flavor of tea (Camellia sinensis): A review on odorants and analytical techniques, Comprehensive Reviews in Food Science and Food Safety, 21, 5, 3867-3909, https://doi.org/10.1111/1541-4337.12999, 2022.

方法开发成功的第一步——选好柱子色谱分析中色谱柱的选择是方法开发过程中重要的一步，对于分离效率具有重大影响。一旦选错了色谱柱，将会无谓地延长和消耗方法开发和优化的时间、资金和精力。许多实验室常常限制色谱柱的选用，常会将其方法建立在一种主流的色谱柱化学（例如惯用的端基封口的C18 色谱柱）上。然而，还有更多改善后的固定相、填料基质可供方法开发时筛查选择性和提高分离之用。ACE方法开发工具包，为方法开发智能解决方案 l 性能优越且独特，规格齐全l 不同机制之间相互作用，显著增加选择性和分离度l 固定相的差异，直接节约方法重建的时间成本l 专业高端，价格便宜，节约经费样品： 1） 甲硝唑，2) 4-羟基苯甲酸，3) 3-羟基苯甲酸, 4) 苯甲醇, 5) 苯甲酸, 6) 杨梅素, 7) 对甲酚, 8) 普萘洛尔, 9) 对羟苯甲酸乙酯, 10) 呋塞米, 11) 苯甲醚, 12) 1,3,5-三硝基苯, 13) 甲苯, 14) 尼美舒利, 15) 甲芬那酸, 16) 1,2,3-三氯苯ACE高级方法开发工具包(一)l 包含ACEC18，C18 ACE-AR和ACE C18-PFP固定相l 适合零起点的常规方法开发l 包含从微孔（0.5毫米）到通用分析（4.6毫米）的尺寸l 特别推荐用于含有芳香环的化合物 （1）ACE-C18 l 高纯、超惰性碱灭活硅胶，可避免硅羟基与分析物的次级作用。l 在 酸性、碱性和中性化合物高效极佳分离；l 与其它品牌色谱柱相比，更适用于碱性物质分离分析相似：SunFire C18 、Luna C18(2)、Zorbax XDB、Hypersil GOLD ODS等 （2）ACE-C18 ARl C18、苯基(Ph)两种键合相的特性融入单一键合相中，结合两种键合相的优势，形成独特的选择性。耐受100%水相。l 应用于方法筛选开发中单独C18或Ph无法实现的复杂混合物分离和具有吸电子基团的异构体分离。如：卤素，硝基，酮，酯和酸、芳香族烃、类固醇、含硫化合物 （3）ACE-C18 PFP l C18、五氟苯(PFP)两种键合相的特性融入单一键合相中，结合两种键合相的优势，形成独特的选择性。耐受100%水相。l 应用于方法筛选开发中单独C18或PFP无法实现的复杂混合物分离和具有供电子基团的异构体分离。如：酚类，芳族醚和胺，芳香烃、类固醇、紫杉烷类化合物样品：1) 4-乙酰氨基苯酚, 2) 4-氨基苯甲酸, 3）4-羟基苯甲酸, 4）咖啡因, 5）2-乙酰氨基苯酚, 6）3-羟基苯甲酸, 7）水杨酰胺, 8）N-乙酰苯胺, 9）苯酚, 10）乙酰水杨酸, 11）苯甲酸, 12）山梨酸, 13）水杨酸, 14）phenylacetin, 15）水杨醛样品：1）1,2,3-三甲氧基苯 2）1,2,4-三甲氧基苯 3）1,2-二甲氧基苯 4）1,4-二甲氧基苯5）甲氧基苯 6）1,3-二甲氧基苯 7）1,3,5-三甲氧基苯 8）中性分子ACE扩展方法开发工具包（二）l 包含ACESuperC18，ACE CN-ES和ACEC18-Amide固定相l 使用ACESuperC18可根据目标物在低，中，高pH值的选择性变化进行方法筛选l 包含从微孔（0.5毫米）到通用分析（4.6毫米）的尺寸l ACEC18-Amide和ACE CN-ES阶段都提供了另一种选择，特别是对于极性分子 （1）ACE Super C18 l 专利的EBT固定相键合封端技术l 中低极性选择和高PH耐受性（1.5-11.5）l 高比例缓冲盐条件下的LC/MS实验，稳定性极佳l 多种规格符合UPLC和HPLC要求且均达到高效相似：Xbridge 、Xttra、EcosilExtend、MG Ⅱ等 （2）ACE CN-ES l 采用高纯惰性硅胶表面与CN基间扩展长的烷基链键和方式，增加了C18的稳定性和疏水性。l 较传统短烷基链接的氰基柱有更耐水（100%）、更稳定、更长柱寿命。l 多应用于强极性、极性、非极性的混合物的共同分离、三键或双键化合物分析、正反两相兼容；方法筛选开发中传统短链CN无法实现的复杂混合物分离。 （3）ACE C18-Amide ? 超长烷烃与C18链间嵌入酰胺基团，提高极性，酸性，碱性和酚类化合物的分离，耐受100%纯水相，扩展烷烃链技术还提供了更长的柱寿命。相似：symmtrysheild C18、Zorbax Bouns、sigmaDiscoveryRP Amide C16 、Ecosil EPS样品： 1）尼扎替丁 2）沙丁胺醇 3）阿米洛利 4）N- acetylprocainamide 5）喹喔啉 6）对羟基苯甲酸甲酯 7）对-甲酚 8）利血平 9）胡椒素 10）甲苯 11）非洛地平样品：1）间苯二酚2）邻苯二酚3）2-甲基间苯二酚4）4-甲基儿茶酚5）3-甲基儿茶酚6）4-硝基儿茶酚样品：1）甲硝唑2）苄醇3）双氢4）香草醛5）对羟基苯甲酸甲酯6）1,2-二硝基苯ACE UltraCore方法开发工具包（三）l 包含核壳型填料ACEUltraCore SuperC18和SuperPhenylHexyl优异封端技术固定相l 利用在低，中，高pH值的选择性变化进行方法筛选l 包含从微孔（0.5毫米）到通用分析（4.6毫米）的尺寸l 超惰性核壳粒子和封装键合技术（EBT?）提供优异的峰形 ACE UltraCore（核-壳） ????l 高效率2.5μ m和5μ m实心核颗粒，快速分析。l两种选择性互补的键合相SuperC18和Super PhenylHexyl（苯基-已基），为方法开发提供了便捷。l超惰性硅胶表面采用独特的封装键合技术（EBT），高PH稳定性（PH1.5-11.5）。l 细小分散的硅胶颗粒附着在超强度实芯核表现出超高的柱效和低的背景压力，实现普通HPLC上完美的UHPLC效率和性能。相似：Aglient Proshell ，waters CORTECS? 、Thermo Scientific Accucore、Kinetex等 人参皂苷分离分析对比图：样品：1）吡哆醇 2）对氨基苯甲酸 3）泛酸 4）叶酸 5）d-生物素 6）氰钴胺素 7）核黄素ACE生物分析300?方法开发工具包（四）l 包含ACE C18-300，ACE C4-300和ACE苯基-300固定相l 适合零起点蛋白质和多肽的方法开发l 包含从微孔（0.5毫米）到通用分析（4.6毫米）的尺寸l 超惰性300?阶段提供优异的峰形和重现性 ACE 300? 系列超惰性HPLC柱 l 采用了先进的技术制造，几乎消除硅醇基和金属污染对肽，蛋白质、其他高分子量的生物大分子分离的负面影响l 该系列的超惰性特性体现在如流动相中仅使用低至0.005％的TFA仍能保持很好的峰对称度；而市面上其他品牌的300?系列大多使用0.01％TFA就表现出了很差的峰型，从而间接降低了灵敏度的运行能力。样品：1）甘氨酸 - 酪氨酸 2）催产素 3）血管紧张素Ⅱ 4）神经降压素ACE 分 析 方 法 包 推 广 大 促—— 为方法开发提供智能的解决方案惊喜一 高质低价，让实验结果给你大吃一惊！！！一套超级优惠的方法包（相同规格新颖固定相的2支或3支高性能多填料类型色谱柱），只需1支ACE色谱柱的市场价格！！ 惊喜二 丰富好礼，价值500元大礼任你选！！！即日起凡成功订购一套并成功关注广州绿百草微信公众号的客户，即送价值500元的京东礼品~ ~ 多定多得，数量有限！还等什么？赶紧联系 广州绿百草 咨询吧！活动时间：2015年11月1日- 2015年12月31日 注：本活动最终解释权归广州绿百草生物科技有限公司所有英国ACE色谱技术有限公司 致力于解决色谱应用领域的挑战而开发各系列产品，以满足色谱分析工作的要求。极限的性能、合理价格的产品以及优质的技术服务，在世界范围内的制药、生物技术公司、 大学、医院、科研机 构、政府机构以及环境与工业过程质量控制行业中获得了无与伦比的声誉。更多英国ACE的产品信息、应用实例及资料，请联系ACE一级代理商 —— 广州绿百草生物科技有限公司

酒的风味物质组成十分复杂，主要由如醇类、脂类、醛类、酮类等物质组成，这些物质的种类和数量直接决定了啤酒的风味特性。风味化合物除了有非极性的挥发性有机物VOCs和半挥发性有机物SVOCs以外，还有一部分是极性的挥发物质难以被萃取分析。那么，有没有一种技术可以同时萃取非极性和极性的风味化合物？TF-SPME薄膜固相微萃取技术可以帮到您。什么是TF-SPME薄膜固相微萃取技术？TF-SPME技术是一种具有高萃取相体积与高表面积的新型无溶剂萃取技术。TF-SPME的适用范围？(1) 痕量VOCs或SVOCs分析(2) 同时萃取低分子量极性和非极性分析物。TF-SPME薄膜有哪几种填料类型？(1) PDMS：非极性VOCs和SVOCs (2) PDMS/DVB：VOCs和SVOCs的一般分析 (3) PDMS/HLB：更广泛的极性和非极性化合物分析。#SPME固相微萃取技术图1：固相微萃取纤维SPME fiberSPME固相微萃取技术是基于分析物在样品基质与吸附剂之间的分配平衡，已被广泛应用于风味物质分析。然而，SPME fiber具有一定的局限性，小型化的设计限制了吸附剂涂层的表面积和体积，从而限制了萃取相的吸附容量和影响分析物的萃取速率。近年来，以传统Fiber为原型，把吸附相涂在碳网片上的固相微萃取新技术——薄膜固相微萃取技术(简称TF-SPME或Thin Film SPME)，大大提高了吸附剂的萃取相体积和比表面积，从而增加吸附容量，通过热脱附设备热解析与GC-MS耦合，降低GC-MS的检测限。TF-SPME装置TF-SPME由加拿大皇家科学院院士Janusz Pawliszyn教授发明，用于分析超痕量的VOCs和SVOCs等挥发性有机物。具有以下特点：● 减少达到平衡所需的时间，萃取效率更高；● 增大吸附容量，提高灵敏度；● 适用于极性和非极性的挥发性有机物和半挥发性有机物；● 机械及化学稳定性好，可以在恶劣环境中现场采样；● 适用于所有标准尺寸的热脱附仪（3.5x1/4’’）。图2：TF-SPME使用方法这时候，一定有人要质疑了——为什么TF-SPME能同时萃取极性和非极性VOCs呢？想要同时萃取非极性和极性挥发性化合物，可以通过涂有PDMS/HLB的固相微萃取薄膜来实现，HLB颗粒是专为提取低分子量极性和非极性化合物而设计的。HLB颗粒是什么？HLB是Hydrophile Lipophilic Balance的缩写，HLB是一种亲水亲油平衡颗粒，近年来逐渐被作为吸附剂填料，专门为萃取低分子量极性和非极性化合物而设计。HLB亲水亲油平衡调料由特殊的共聚合技术制备而成，由二乙烯基苯结构和N-乙烯基吡咯烷酮骨架结构共聚合技术制备而成。由于二乙烯基苯中的芳香环结构保留非极性化合物，N-乙烯基吡咯烷酮的内酰胺环结构保留极性化合物，所以在HLB颗粒中该骨架结构在疏水性和亲水性相互作用之间提供了平衡。图3：左图为HLB亲油性基团；右图为HLB亲水性基团应用案例分步TF-SPME（Sequintal TF-SPME）分析啤酒样品中的极性和非极性化合物Pawliszyn教授团队近日提出，使用分步TF-SPME薄膜固相微萃取法分析啤酒中的极性和非极性化合物，在提高萃取能力的同时，可以有效消除复杂样品萃取过程中由于基质成分竞争效应而导致的的取代（displacement）和饱和（saturation）现象，提高了对复杂食品样本定量分析的灵敏度和准确性。萃取过程：将样品至于10/20ml顶空瓶中，400 rpm搅拌，并加热样品至40℃，把TF-SPME装置浸入/顶空萃取样品萃取。连续TF-SPME步骤如下：第一步：采用PDMS TF-SPME薄膜萃取食品基质中高浓度存在的非极性化合物和其他化合物；第二步：使用PDMS/HLB TF-SPME薄膜萃取第一步剩余的化合物，包括极性化合物；第三步：萃取结束时使用去离子水去除TF-SPME薄膜表面残留物质，把第一步和第二步的TF-SPME薄膜放入同一个空热脱附管中进行热解析。最终结论使用顺序TF-SPME分析啤酒中的糠醛（LogP=0.34）、甲缩醛（LogP=0.34）、芳樟醇（LogP=2.823）、苯乙醇（LogP=1.36）、己酸乙酯（LogP=2.823）、大马士酮（LogP=4.042）、香兰素（LogP=1.21）、α-葎草烯（LogP=6.53）和苯乙烯（LogP=2.95）等物质。图4：分析化合物的结构和logP值PDMS涂层的TF-SPME薄膜对非极性分析物表现出良好的选择性和萃取性能，但对于低LogP的糠醛、甲缩醛、苯乙醇、香兰素等极性分析物几乎没有萃取效果，所以需要叠加使用PDMS/HLB涂层的TF-SPME薄膜对其极性化合物进行萃取。下图表示，使用分步TF-SPME薄膜固相微萃取（红色）提取的极性化合物（包括糠醛、苯乙醇和香草醛）的量明显高于单独使用 HLB/PDMS TF-SPME （蓝色）萃取的量，达到了1+1＞2的效果！图5添加了所有分析物（50ppb）和葎草烯（15ppb）的10ml标准混合物中萃取；蓝色：仅使用一个PDMS/HLB TF-SPME薄膜萃取，红色：使用PDMS TF-SPME薄膜&PDMS/HLB TF-SPME 薄膜顺序萃取TF-SPME产品订购信息货号描述规格200211-002-04TF手动包：4×TF with PDMS，2cm，4×TF顶空瓶配件20*4.85*0.04mm200211-004-04TF手动包：4×TF with PDMS，4cm，4×TF顶空瓶配件40*4.85*0.04mm200213-102-04TF手动包：4×TF with PDMS/HLB(1μm)2cm，4×TF顶空瓶配件20*4.85*0.04mm200213-104-04TF手动包：4×TF with PDMS/HLB(1μm)4cm，4×TF顶空瓶配件 40*4.85*0.04mm参考文献[1] Jonathan J. Grandy, Varoon Singh, Maryam Lashgari, Mario Gauthier, and Janusz Pawliszyn. Development of a Hydrophilic Lipophilic Balanced Thin Film Solid Phase Microextraction Device for Balanced Determination of Volatile Organic Compounds. Doi:10.1021/acs.analchem.8b04544[2]Martyna N. Wieczorek , Wei Zhou , Janusz Pawliszyn.Sequential thin film-solid phase microextraction as a new strategy for addressing displacement and saturation effects in food analysis. Doi:https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2022.133038

全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库，将落户中山健康科技产业基地。 　　全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说，我国个别中药药品近年来相继出现的问题，正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品，使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准，可为中药新药研发、生产提供标准，“这是中药走向国际市场，突破国际技术壁垒的途径。” 　　国家药监局原副局长任德权称，选择在中山建立这个资源库，不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件，而且由于中山毗邻港澳，可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台，为中国争取在国际标准化中的话语权。 　　“这样，中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。 　　该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作，项目运营后，3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用：　　(1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存，一般置干燥阴凉处保存，某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限，过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完，避免开瓶后长期不用，同时，在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。　　(2)使用中检所对照品时，应严格按说明书执行。一般情况下，供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异，必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型，可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定，以确保二者晶型和红外光谱图的一致。　　(3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品，以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本，可使用工作对照品进行日常检验，但药品检验所必须使用法定的对照品，出具的检验报告书才具有法律效力。　　(4)除另有规定外，对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量，按干燥品(或无水物)进行计算后使用，否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用；对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重，扣除水分后使用。此外，对照品若含有结晶水或盐基，使用时应注意其换算。　　远慕生物提供以下服务：　　1.中药提取物的定制研发和生产，中药提取物代加工相关服务。　　2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产　　3.天然产物原料药和中间体的生产，定制（包括合成，半合成）

药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一，药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分，是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关，标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质，即药品标准中使用的具有确定的特性或量值，用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质，其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”，“申请人在申请新药生产时，应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料，并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中，普遍存在对照品（标准品）的应用超前于中检所制备和标定的情况，鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性，标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系，因此，药品对照品（标准品）的研究（制备与标定）也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品（标准品）中检所已经发放提供，且使用方法相同时，应使用中检所提供的现行批号对照品（标准品），并提供其标签和使用说明书，说明其批号，不应使用其他来源者；如使用方法与说明书使用方法不同（如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等），应采用适当方法重新标定，并提供标定方法和数据；若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法，定量用对照品用作定性等，则可直接应用，不必重新标定。2、申报临床研究时，如中检所尚无供应，为不影响注册进度，可先期与中检所接洽制备和标定，申报时提供标定报告、标签（应标明效价或含量、批号、使用效期）和使用说明书；也可与省所合作标定，申报时提供标准品或对照品研究资料，“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”；标定有困难时，可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品（标准品）或国外制药企业的工作对照品（标准品），进行标准制订和其他基础性研究，但应提供其标签（应标明其含量）和使用说明书，能保证其量值溯源性；也可使用国外试剂公司（如sigma公司等）提供的对照品（标准品），但应提供试剂公司该批对照品（标准品）的检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据），如为高纯度试剂，提供了国外试剂公司检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据）时，也可使用，并应能保证其量值溯源性，但申请人应及时与中检所接洽对照品（标准品）的标定事宜，临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种，如中检所尚无供应，可参照2中要求进行，并提供相应研究资料，但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品（标准品）标定的技术要求1、创新药物应说明对照品（标准品）原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱），提供标定方法的研究和验证资料（如与原料药质量研究项下相同，可不再提供）、含量测定数据及经统计分析得到的对照品（标准品）含量结果，并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品（标准品）确定或可用该批对照品（标准品）进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物，对照品（标准品）标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应按一个方向进行完全；（2）反应迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；（3）共存物不得干扰主药反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标定时不发生副反应）等要求。标定方法的选择要关注如下事项：（1）供试品的取用量应满足滴定精度的要求（消耗滴定液约20ml）；（2）滴定终点的判断要明确，提供滴定曲线。如选用指示剂法，应考虑其变色敏锐，并用电位法校准其终点颜色；（3）为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响，或便于剩余滴定法的计算，可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法；（4）要给出滴定度（采用四位有效数字）的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析，去除离群值和可疑值后的结果，并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时，可采用反复纯化的原料，色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量，以此为基准进行对照品（标准品）的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定，如为多组份抗生素，其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近，或以其中某一组份纯品为基准标准品，但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品，注重其结构确证的研究资料，纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品，用作限度要求时，应提供其来源（合成路线）、结构确证的研究资料，应具备较高的纯度和含量，并提供纯度和含量的的测定结果，提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求，并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱）。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”－三剂量法，并提供详细的方法学研究，包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择（如与质量研究项下相同，可不再提供）。每次标定结果均应照“生物检定统计法－量反应平行线测定法（3.3）”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分，从日常工作中发现，研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中，仍存在部分问题。作为对照品，其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量，对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效，需重视起来。

目的 使用一种无需进行样本萃取、过滤、稀释和色谱分离的简单而快速的技术对食品中的香精成分进行成功鉴定。 背景 对包括嗅觉、味觉和口感在内的各种感官有吸引作用的香精是促成食品成功销售的最重要因素之一。每个食品制造商都创造并保持自己的风味特征，从而与竞争者的产品区别开来。不同食品中的香精成分特征存在差异。为确保产品质量和标示准确，需要通过化学分析法对香精成分和最终成品进行分析和验证。然而，大多数化学组成分析方法需要进行包括萃取、过滤、稀释和色谱分离在内的耗时而费力的样本制备程序。因此迫切需要拥有一种能快速检验香精特征并验证产品质量的筛查工具。 ASAP只需不到3分钟的时间就能为各种饮料和食品中香精成分的化学组成指纹鉴定。 方法 沃特世（Waters® ）大气压固相分析探头（ASAP）与四极杆质谱仪联用能满足这种需求。ASAP无需进行样本萃取、稀释和色谱分离，可用于快速的对诸如香草精、咖啡、冰淇淋和曲奇饼等各种饮料和食品中香精成分化学组成的指纹鉴定。 通过直接将毛细管穿过样品表面，曲奇饼和冰淇淋样本被加载至ASAP探头的密封玻璃熔融毛细管上。将密封玻璃熔融毛细管的顶端浸入样本中，这样香草精和咖啡样本就被加载到ASAP探头上。ASAP探头被插进密封的源里面，脱溶剂气被快速加热至200 ℃。 图1-4的数据通过使用ESCi正离子质量扫描模式，在15V的锥孔电压下用3分钟的运行时间采集得到。去背景 质谱图通过从样本的总离子流图扣除参考谱图的基线而得到的。 图1-4比较了真假香草精、法国香草味咖啡和爱尔兰奶油味咖啡、两种曲奇饼样本A和B、以及两种冰淇淋样 本A和B之间的质谱图。数据表明这些产品的香精特征存在差异。 总结 ASAP无需进行样本萃取、稀释和色谱分离，可用于快速指纹鉴定各种食品中香精特征并验证产品质量。由于免除了样本制备和溶剂使用，因此这种用时3分钟的筛查解决方案可通过节省分析时间而很有可能增加实验室的产能。它也可减少环境影响，而这与绿色化学的原则相符。最终的结果是实验室的日常运营成本降低。

《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据，从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分，是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平，与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱，质谱，红外、拉曼、紫外光谱，核磁共振，热分析，动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版，全部质谱数据采集由岛津企业管理（中国）有限公司采用岛津产品完成，其中十种使用岛津GCMS，其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图，裂解规律及相关物性，是目前最全的化学药品对照品质谱图集，对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

基于化学模式识别和熵权TOPSIS法分析鱼腥草不同部位的差异潘玲 ,施文婷 ,张兰兰 ,文珊 ,刘权震 ,黎桃敏 ,陈丹燕 ,刘燎原（广东一方制药有限公司，广东省中药配方颗粒企业重点实验室，广东佛山　528244）DOI：10.3969/j.issn.1008-6145.2023.02.002基金信息： 国家工业和信息化部2019年产业技术基础公共服务平台项目（2019-00902-1-2）；佛山市应急科技攻关专项（2020001000206）摘 要： 基于高效液相色谱（HPLC）指纹图谱比较鱼腥草不同部位（茎、叶）化学成分的差异性，并综合评价鱼腥草不同部位的质量。建立鱼腥草不同部位的HPLC指纹图谱，通过相似度评价、化学模式识别及熵权TOPSIS法对其化学成分进行差异性研究，并对其质量标志物（槲皮苷）进行含量测定。建立的HPLC指纹图谱中鱼腥草药材及其茎叶均确定了8个共有峰，指认了其中6个成分；聚类分析（CA）和主成分分析（PCA）结果表明鱼腥草叶和茎的质量差异大，叶和药材的质量较接近；偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）发现4种成分是造成不同批次样品差异性的主要标志物；熵权TOPSIS法分析显示同批次鱼腥草药材与其茎叶既有相关性也有差异性，且四川产地的鱼腥草药材质量较佳；含量测定结果显示，同批次鱼腥草中的槲皮苷含量由高到低均依次为叶、药材、茎。鱼腥草不同部位HPLC指纹图谱存在显著差异。该方法可反映鱼腥草不同部位质量差异性，为鱼腥草药材的质量控制及资源开发利用提供参考。关键词： 鱼腥草； 不同部位； 化学模式识别； 熵权TOPSIS法； 槲皮苷中药特征图谱是中药整体性的化学表征，在中药质量评价方面应用广泛。化学模式识别分析包括聚类分析和主成分分析等，是用于揭示隐含于化学测量数据内部规律的一种多元分析技术，已被广泛应用于中药材及中药制剂的质量评价。逼近理想解排序法(TOPSIS)是一种多指标决策法，利用各方案与理想方案和负理想方案的欧式距离来度量方案优劣，使得属性与其效用之间呈线性变化关系，同时将多个评价指标进行合理赋权得到一个综合指标，把多维问题转化为一维问题，有效地排除主观因素的影响，明显提高多目标决策分析的科学性和准确性。笔者利用HPLC法建立鱼腥草不同部位的指纹图谱，运用聚类分析、主成分分析、偏最小二乘法-判别分析等化学模式识别方法对鱼腥草不同部位指纹图谱进行质量评价，同时运用熵权TOPSIS法对鱼腥草不同部位的槲皮苷含量进行综合排序评价，旨在全面反映鱼腥草药材及其不同部位化学成分差异，为鱼腥草药材的合理应用和资源开发提供一定的数据支撑。本文摘选自《化学分析计量》202302期，有部分改动1 主要实验部分1.1 色谱条件色谱柱：Phenomenex Luna C18柱(250 mm × 4.6 mm，5 μm，美国Phenomenex公司)；流动相：A相为乙腈，B相为0.1%磷酸水溶液；洗脱方式：梯度洗脱；洗脱程序：0～10 min时，A相体积分数由6%逐渐增加至8%，10～35 min时，A相体积分数由8%逐渐增加至27%，35～37 min时，A相体积分数由27%逐渐下降至6%，37～40 min时，A相体积分数为6%；流动相流量：1.0 mL/min；柱温：30 ℃；检测波长：0～25 min时为326 nm，25～40 min时为254 nm；进样体积：10 μL。1.2 溶液配制(1)混合对照品溶液。分别精密称取新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷对照品适量，置于同一只5 mL容量瓶中，加入90%甲醇溶液溶解并定容至标线，配制成新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷的质量浓度分别为7.492 6、7.443 4、7.198 5、9.185 0、8.817 1、7.960 3 μg/mL的混合对照品溶液。(2)鱼腥草药材样品溶液。取鱼腥草药材样品粉末(过4#筛)约0.5 g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，精密加入90%甲醇溶液25 mL，称定质量，超声(功率300 W，频率40 kHz)处理30 min，取出，放冷，再称定质量，用90%甲醇溶液补足减失的质量，摇匀，滤过，即得。1.3 实验方法利用HPLC法建立鱼腥草不同部位的指纹图谱，运用聚类分析、主成分分析、偏最小二乘法-判别分析等化学模式识别方法对鱼腥草不同部位各特征峰进行化学模式识别分析。2 主要结果与讨论2.1 HPLC指纹图谱的建立取18批鱼腥草药材、茎和叶样品，制备样品溶液，按色谱条件进样测定，记录色谱图。将采集到的HPLC色谱图导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)软件进行匹配，分别生成对照指纹图谱R1、R2和R3。2.2 化学模式识别分析2.2.1 聚类分析采用SPSS 26.0软件，以18批鱼腥草药材、茎和叶共54个样品的指纹图谱中8个共有峰的“峰面积占比”(各共有峰峰面积占共有峰总面积的比例)作为变量进行聚类分析。2.2.2 主成分分析采用SPSS 26.0软件，以18批鱼腥草药材、茎和叶共54个样品的指纹图谱中8个共有峰的“峰面积占比”作为变量进行主成分分析，分析结果与主成分因子载荷矩阵分别见下表，得分图如图所示。以特征值大于1为提取标准提取主成分，提取出前2个主成分，对总方差的累积贡献率达72.782%，表明提取的2个主成分能基本反映全部指标的信息。主成分1的特征值为4.043，方差贡献率为50.533%，载荷(绝对值)较高的峰有新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、槲皮苷，表明这5个成分主要反映主成分1的信息；主成分2的特征值为1.780，方差贡献率为22.249%，载荷(绝对值)较高的峰有峰4、芦丁、峰7，表明这3个成分主要反映主成分2的信息。由主成分得分图可以看出药材和叶基本聚为一类，茎单独聚为一类，与聚类分析结果一致。表 18批鱼腥草药材、茎、叶的主成分分析结果表 18批鱼腥草药材、茎、叶的主成分因子载荷矩阵注：“-”代表方向。图 18批鱼腥草药材、茎、叶的主成分得分图2.3.3 正交偏最小二乘法-判别分析正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)是一种与主成分有关的统计学方法，将数据降维后建立回归模型并对结果进行判别分析。模型通过Y轴累积解释率(R2Ycum)、模型累积预测率(Q2cum)建立模型参数，R2Ycum与Q2cum值差距越小且接近1，表示模型效果越好。采用SIMCA 14.1软件，以18批鱼腥草药材、茎和叶共54个样品的指纹图谱中8个共有峰的“峰面积占比”作为变量进行OPLS-DA分析，结果如图所示。由模型参数可知，数据矩阵的模型解释率R2Ycum=0.82，模型预测参数Q2cum=0.57，均大于0.50，表明该数学模型稳定可靠。54批样品可分成2类，鱼腥草的茎单独聚为一类，药材和叶聚为一类。以VIP值大于1为提取标准，结果表明，槲皮苷、隐绿原酸、峰4和芦丁是影响分类的主要标志性成分。文献研究表明鱼腥草中黄酮类成分具有杀菌、祛痰、止咳等作用，因此选择槲皮苷作为鱼腥草的质量标志物，对18批鱼腥草药材、茎、叶样品进行含量测定。图 18批鱼腥草药材、茎、叶的OPLS-DA分析得分图图 OPLS-DA分析VIP值2.5 熵权TOPSIS法分析对18批鱼腥草药材不同部位HPLC指纹图谱中各共有峰的峰面积进行熵权TOPSIS法分析，依次建立各样品的初始决策矩阵、标准化决策矩阵，计算得到各项指标的熵值Ej=(1.522、1.822、1.892、2.022、2.012、1.912、1.883、1.856)；权重wj=(0.079、0.118、0.128、0.147、0.146、0.131、0.127、0.123)；根据加权决策矩阵得到最优方案Zj+=(0.079、0.118、0.128、0.147、0.146、0.131、0.127、0.123)，最劣方案Zj-均为0。计算18批鱼腥草药材不同部位与最优方案的距离(D+)、与最劣方案的距离(D-)及最优解的欧氏贴近度(Ci)。D+越小、D-越大、Ci越大，则被评价样品越优。18批药材、茎、叶的Ci平均值分别为0.159、0.063、0.300，提示叶的质量最优，药材次之，茎最差。质量排序：鱼腥草药材前三位的分别是H4、H5、H1，茎前三位的分别是S4、S5、S6，叶前三位的分别是L4、L1、L5，不同产地鱼腥草样品存在较大差异，可为优良药材资源的进一步研究与开发提供参考。3 结论笔者通过建立鱼腥草不同部位HPLC特征图谱，结合化学识别模式和熵权TOPSIS法分析鱼腥草不同部位质量差异。采用HPLC法，从鱼腥草药材、茎和叶的指纹图谱中标识出8个共有峰，通过对照品指认出其中6个成分，分别为新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷。相似度评价结果表明，18批鱼腥草药材、茎和叶的HPLC指纹图谱与其相应对照指纹图谱的相似度均大于0.85，表明不同批次鱼腥草同一部位的整体质量较为稳定；通过聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法判别分析明确各化学成分的富集部位及影响分类的主要标志性成分，可用于评价鱼腥草药材的整体质量及茎、叶各部位的质量差异；含量测定结果表明同一批鱼腥草中的槲皮苷含量由高到低均依次为叶、药材、茎；熵权TOPSIS法确定了鱼腥草中8个共有峰的权重，根据Ci值对不同部位的鱼腥草样品进行排序，可实现对鱼腥草整体质量控制以及优质种源筛选。建立的鱼腥草药材及其不同部位HPLC指纹图谱检测方法稳定可靠，通过化学模式识别和熵权TOPSIS法，对鱼腥草药材及其不同部位的HPLC指纹图谱进行分析评价，可全面、综合、系统地对样本进行质量评价和差异分析，从而比较不同部位的化学成分差异，明确化学成分的分布规律，为鱼腥草药材的质量控制和临床应用提供数据支持。引用本文： 潘玲，施文婷，张兰兰，等 . 基于化学模式识别和熵权TOPSIS法分析鱼腥草不同部位的差异［J］. 化学分析计量，2023，32（2）：6. (PAN Ling, SHI Wenting, ZHANG Lanlan, et al. Analysis of the differences of Houttuynia cordata with different parts based on chemical pattern recognition and entropy TOPSIS method[J]. Chemical Analysis and Meterage, 2023, 32(2): 6.)通讯作者：陈丹燕，本科，研究方向：中药配方颗粒制备工艺与质量标准研究基金信息： 国家工业和信息化部2019年产业技术基础公共服务平台项目（2019-00902-1-2）；佛山市应急科技攻关专项（2020001000206）中图分类号： O657.7文章编号：1008-6145(2023)02-0006-07本文来源：“ 化学分析计量”微信公众号

岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品是由岛津企业管理（中国）有限公司联合四川中测标物科技有限公司共同推出。由中国测试技术研究院确保质量，按照岛津仪器性能特点研发生产。用于评估分析仪器的分析能力和工作状态，确保仪器达到设计需要的分析能力和精密度，保证分析仪器处于稳定可靠、灵敏准确的优良工作状态。 岛津（上海）实验器材有限公司作（简称SGLC）为岛津集团在中国成立的专门经营销售岛津分析仪器纯正部件、色谱消耗品及相关小型仪器的子公司。现全面负责岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品在国内的对外销售业务。 岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品现已涵盖的机种类型有岛津GC、GC-MS、GC-MS/MS，HPLC，LCMS-IT-TOF，LC-MS、LC-MS/MS，UV，AAS，ICP-OES，ICP-MS，TOC等机型。包括仪器重现性测试标准物质、灵敏度测试标准物质、调谐标准物质和验收标准物质等。具体产品选择请参考“岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品”产品目录。（下载产品目录） SGLC一直秉持为仪器分析客户提供更丰富的解决方案，此次引入岛津仪器专用试剂产品，将进一步扩充产品阵容，为分析仪器领域的客户提供更多专业利器。

现状：名词混乱　功效标准缺位 　　众所周知，目前对化妆品划分为普通化妆品和特殊用途化妆品两类，管理方式各有不同，其中育发、染发、烫发、脱毛、美乳、健美、除臭、祛斑、防晒类为特殊化妆品，实施审批制，取得批准文号后方可生产、销售 其他普通化妆品则在各省(区、市)化妆品卫生监管部门做好备案即可。而在《化妆品卫生规范》中，详细规定了化妆品中禁用和限用物质 限用防腐剂、防晒剂和着色剂 规定了化妆品包装的基本要求：规定了最终产品必须使用安全，不得对使用部位产生明显刺激和损伤，且无感染性等众多内容。 　　“但没有一项规定是针对化妆品的功效的。”北京工商大学化工学院副教授赵华表示，他是皮肤用化妆品功效性评价标准(由全国香料香精化妆品标准化技术委员会归口)的起草人之一。赵华介绍说：“化妆品行业其实已存在若干标准：有针对重金属含量的，有针对原材料的，有针对膏、霜、粉、乳液这些基本形态做出规定的，有针对外包装的……但是，一瓶标注着‘美白霜’的化妆品，是否真的能美白、美白功效如何?谁也不知道。消费者购买之后，即使觉得毫无效果，也没有办法。” 　　赵华表示，目前惟一一个功效评价标准做得比较好的就是防晒类化妆品，这类产品有个通用的标准：SPF值。所谓SPF值，即防晒系数，表明防晒用品所能发挥的防晒效能的高低。它是根据皮肤的最低红斑剂量来确定的。SPF防晒系数的数值适用于每一个人，其计算方法是：假设紫外线的强度不会因时间改变，一个没有任何防晒措施的人如果待在阳光下20分钟后皮肤会变红，当他采用SPF15的防晒品时，表示可延长15倍的时间，也就是在300分钟后皮肤才会被晒红。另外还有一个指数是PA。PA是1996年日本化妆品工业联合会公布的“UVA防止效果测定法标准”，是目前日系商品中广被采用的标准，防御效果被区分为三级，即PA+、PA++、PA+++，PA+表示有效、PA++表示相当有效、PA+++表示非常有效。 　　但除此之外，其他化妆品的功效标准都是一片空白。在广告中经常使用的“深度锁水保湿”、“享受时光、点亮青春”、“肌肤寸寸嫩滑”、“28天让你草地变森林”等语句，用含混不清的表述和暗示，刻意地夸大了产品功效。 　　完善：制定太难　推广尚待时日 　　“我们联合了中国检验检疫科学院、空军总医院，还有上海家化、欧莱雅等知名企业，研究了4年，目前也只有一项‘保湿化妆品标准’基本成型。”赵华表示，制定化妆品功效标准是一件太复杂的事。 　　赵华拿出起草的“保湿标准”向记者介绍，保湿功效的检测方法应该是最简单的一种：电容法测定皮肤角质层水分含量。它的原理是基于水和其他物质的介电常数差异显著，按照皮肤含水量的不同，测得的皮肤的电容值不同，其观测参数可代表皮肤水分值。检测时，环境温度应保持22±1℃，湿度保持在50±5%，需选用30名以上的志愿者，受试部位前2～3天不能使用任何产品(化妆品或外用药品)。试验前，受试者需要统一清洁双手前臂内侧，用干的面巾纸擦拭干净。清洁后在受试者双手前臂内侧做好测量区域标记。实验中左右手前臂内侧标记4×4cm2试验区域，同一手臂可同时标记多个区域，区域间隔1cm。测试产品和空白对照均随机分布在左右手臂上。涂抹后分别测量1小时、2小时、4小时受试区域和空白对照区域的皮肤含水量。 　　“但是，这样的检测方法也受到了各种局限：首先是地域，比如上海和北京，温湿度差距太大，即使是同一个试验者在不同的地点，得出的数据也会相差很大。其次是人体变化，即使是同一个人、同一地点，不同时间段也会测出不同的结果。”赵华介绍，结果的随机性是标准迟迟难以出炉的主要原因。而化妆品的功效其实并不难判定，比如美白产品，可以检测使用前后皮肤的色度和黑色素值是否有变化 抗皱产品，可检测皮肤的纹理度是否变化 育发产品则更简单…… 　　“我们现在只能做这样的事：同类产品比对结果。即同时使用测试品和对照品，进行功效比对，最后出具检测报告。”赵华表示，相关的功效标准正在制定中，最快明年就可以出台。“届时无论是厂家还是消费者，只要有硬件设备，都可以自己利用标准来对化妆品做出评测。”那么，今后的化妆品能否如防晒指数那样，直接标以“保湿指数”、“美白指数”、“抗皱指数”呢?“这是一个理想的结果，意味着对化妆品的产品说明、广告用语做出了严格规范，让消费者对功效一目了然。但是让标准实际用于产品中并得到大众的承认，还需要很长的时间。”赵华说。

各有关单位： 按照《中国化学试剂工业协会团体标准管理办法（2021 年修订版）》（中试协字〔2021〕 63 号）的要求，现予批准印发中国化学试剂工业协会 2023 年第二批团体标准《化学试剂 气相色谱用对照品 N,N-二甲基甲酰胺》等 14 项团体标准。请起草单位抓紧落实和实施项目计划，在标准制定过程中加强与有关方面的协调，广泛听取意见，保证标准质量和水平，按时完成团体标准制定任务。标准项目计划执行过程中有关问题，请及时与中试协团标委办公室联系。联系方式：联系人：朱传俊电话：18526778029中试协团标办公室邮箱：hxsjtbw@163.com中国化学试剂工业协会2023年8月16日文件66 2023年印发第二批14项团体标准制定计划通知.pdf

上海同田生物技术有限公司(Shanghai Tauto Biotech Co., Ltd)于2008年底已在西班牙，比利时，韩国，泰国，新加坡，瑞士，南非，捷克，意大利。印度等十一个国家设立代理商，共同致力于同田生物公司对照品业务的国际市场开拓和产品品牌建设，是第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业！ 现面对全国诚招各地代理商，我们将提供优惠的代理政策及完善的服务，望共同拓展国内对照品市场，携手共创美好的未来！ 招商电话：021-51320588-8026 E-mail:sales2@tautobiotech.com URL: www.tautobiotech.com

项目编号：2022zfcg00371项目名称：甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目预算金额：396.48(万元)最高限价：396.48(万元)采购需求：具体品目、技术参数和数量详见招标文件第五章 技术规格书合同履行期限：按合同约定执行本项目（是/否）接受联合体投标：否

东南科仪对团队的凝聚力，员工之间的合作意识和统筹协作能力非常重视，为了加强团队的实力，6月14-15日东南科仪组织广州总部的员工到广州花都香草世界参加拓展训练。 炎热的夏天，早上8点半，我们乘坐着大巴车出发去香草世界，各个岗位的同事都聚在一起，车上的欢声笑语，气氛热闹融洽。花都香草世界环境优美，鸟语花香，一片片花海。在这优美的环境，我们开始为期两天的拓展训练啦！ 拓展训练的第一天，参加拓展人员被分成三队，挑选队长、取队名、团队口号、队歌。早上就开始了团队比拼，团队的展现，洪亮整齐喊出我们的队名、口号，唱出我们的队歌，都体现出我们的凝聚力。3个团队组成之后，我们开始了第一个比拼项目，全组队员双脚分别站在两块木板上，双手抓住系于木板上的绳子，按照一致的步调共同前进，“121左右左”大家整齐地向前进，一个共同目标，冲向终点。在这个环节，有些队伍起步落后，但是通过及时的调整和队友的紧密配合、齐心协力完成达到终点，取得第一。 下午，参加了目标市场，高空项目训练，毕业墙等活动，很多同事恐高，在通过高空训练，高空断桥、天使之手，挑战自我，战胜困难，勇敢向前。当面临抉择的时候，只有大胆的跳出去，才能拥有真正的海阔天空。每个项目大家都热情参与，努力出谋划策，整个过程热闹、气氛热烈；大家互相打气、积极协作，互帮互助完成所有项目。一个个项目，让大家对超越自我、团队精神及凝聚力有了更深的理解与体会。 第二天，我们参加了趣味运动会，鼓舞飞扬、乘风破浪、不倒森林、资源前线，在比拼的同时，我们收获了快乐和友谊，团队的凝聚力再一次加深了。 两天的拓展结束后，很多同事表示“很刺激，希望多组织此类活动。” “锻炼了胆量，战胜了恐惧。”并表示要把此次体会和感悟与自己的实际工作结合起来，发扬团队协作、挑战极限、超越自我、勇攀高峰的精神，以实际行动为公司的各项事业做出更大的贡献。 欢迎来电咨询东南科仪：400-113-3003请戳 www.sinoinstrument.com 查询更多产品优惠信息。扫描以下二维码或是添加微信号“dongnankeyi”，加入东南科仪的微信平台，和我们一起互动吧! 广州市天河区天河北路华庭路4号富力天河商务大厦1506-1507（510610） 电话：020-66618088 传真：020-83510388公司网址: www.sinoinstrument.comE-mail:dongnan@sinoinstrument.com【东南科仪（隶属于广州市东南科创科技有限公司）创建于1992年。自创建伊始，即致力于向中国引进世界最先进的检测仪器。目前拥有十多个欧、美、日顶级品牌的总代理及一级代理权，产品资源丰富，种类齐全。品牌包括有ATAGO,ALP,VELP,Lovibond,Binder,Brookfield,X-rite,METTLER TOLEDO,alalis，Millipore,Nabertherm ,NICHIRYO,YSI,CURIOX,interscience, EYELA, Telstar,coleparmer等】

p 　　由天津市滨海新区科学技术协会和中国蛋白药物质量联盟主办，北京医恒健康科技有限公司和天津市滨海新区蛋白药物质量和产业技术创新研究会承办的“药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会”于12月10日在天津巨川百合酒店胜利召开。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bc2519d0-e110-45f9-a4b9-a587227c56be.jpg" title=" 培训现场.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 培训现场 /span /strong /p p 　　本次研讨会来自全国各地的医药企事业单位及科研院所的药品研发人员、注册申报人员、质量控制人员、项目负责人等有关人员参加了本次研讨会。10日上午，研讨会开幕式由中国蛋白药物质量联盟秘书长史晋海博士主持，介绍了出席此次会议开幕式的嘉宾，包括天津市滨海新区科学技术协会学会处侯立群处长，三位演讲专家余立老师、周立春老师，山广志老师。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/3ed2bb10-7c99-43a4-a149-f4b53818d3c8.jpg" title=" 史晋海博士主持.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 史晋海博士主持 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/d08b2e76-4772-4265-a184-7061d03658ea.jpg" title=" 余立老师2 .jpg" / br/ /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 余立老师 /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b04550f4-a0d4-4b49-96d8-975893232c64.jpg" style=" " title=" 周立春老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 周立春老师 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/94d80e5c-6b2f-49ab-8f61-a6f64f658cb3.jpg" title=" 山广志老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 山广志老师 /span /strong /p p 　　无论是创新药研发还是仿制药一致性评价，无论是原料药还是制剂产品，无论是药品临床前开发还是上市后质量监控，杂质的研究无疑都是重头戏。也是药品申报资料中出现问题最多的模块。由于药品中杂质含量的水平比较活性成分而言大多都是百分之几、千分之几、甚至更低数量级的，一种药品中含有几种、十几种、乃至几十种杂质，所以药品杂质的定性定量都远比活性成分难度要大的多。余立老师就杂质研究与控制思路为与会人员进行的讲解。 br/ /p p 　　杂质定向控制越来越细，质量标准中特定杂质越规定越多，定位，定量，测定响应因子，哪个也少不了杂质对照品。类杂质对照品的制备、纯化、结构确证，特别是赋值方法都有哪些要求，还有杂质对照品分装、保存时的注意事项的相关细节，山广志老师就在这次研讨会中介绍了这方面的常见问题与案例分析。 /p p 　　微信群中常有问杂质研究与杂质检测方法学验证方面的的问题。但微信交流信息局限大，讨论不方便也不具有系统性，解决一两个问题其他问题还是不明白。周立春老师用她30多年的一线审评与实验室工作经验为与会人员讲解了杂质研究与杂质检测的方法学验证。 /p p 　　会后问答环节讨论热烈。与会者意犹未尽，期待更多交流机会。 /p p 　　生物医药产业是天津市八大优势支柱产业之一，更是滨海新区重点发展产业。本次研讨会将创造机会，促进天津市滨海新区与顶级生物制药企业和专业人才的合作，极大地推动相关领域健康快速发展。此次会议搭建了具有国内影响力的生物医药专业交流平台，既利于增强新区医药企业实施创新发展及国际化战略的信心，又扩大新区医药企业在生物医药领域中的影响力，大力促进新区医药产业的健康发展。 /p p 　 /p

2013年10月10日，国家食品药品监管总局向国务院报送了《中华人民共和国食品安全法(修订草案送审稿)》(以下简称送审稿)。送审稿从落实监管体制改革和政府职能转变成果、强化企业主体责任落实、强化地方政府责任落实、创新监管机制方式、完善食品安全社会共治、严惩重处违法违规行为六个方面对现行法律作了修改、补充，增加了食品网络交易监管制度、食品安全责任强制保险制度、禁止婴幼儿配方食品委托贴牌生产等规定和责任约谈、突击性检查等监管方式。在行政许可设置方面，国家食品药品监管总局经过专项论证，在送审稿中增加规定了食品安全管理人员职业资格和保健食品产品注册两项许可制度。 　　为了进一步增强立法的公开性和透明度，提高立法质量，国务院法制办公室决定将送审稿及其修订说明、送审稿与现行法律条文对照表全文公布，征求社会各界意见。 　　有关单位和各界人士可以在2013年11月29日前，通过以下三种方式提出意见： 　　(一)可登录中央政府门户网站(网址：http://www.gov.cn)、中国政府法制信息网(网址：http://www.chinalaw.gov.cn)，国家食品药品监管总局网站(网址：http://www.sda.gov.cn)，浏览送审稿及其修订说明、送审稿与现行法律条文对照表全文。 　　对送审稿的相关意见、建议，请登录中国政府法制信息网(网址：http://www.chinalaw.gov.cn)，通过网站首页左侧的《法规规章草案意见征集系统》提出。 　　(二)通过信函方式将意见寄至：北京市2067信箱(邮政编码：100035)，并请在信封上注明“食品安全法修订征求意见”字样。 　　(三)通过电子邮件方式将意见发送至：spaq@chinalaw.gov.cn。 　　国务院法制办公室 　　2013年10月29日 　　关于《中华人民共和国食品安全法(修订草案送审稿)》的修订说明 　　一、修订的必要性 　　2009年《中华人民共和国食品安全法》(以下简称《食品安全法》)颁布实施以来，我国食品安全工作取得积极进展，食品安全形势总体稳中向好，但影响和制约我国食品安全的深层次矛盾和问题尚未得到根本解决，食品安全形势依然严峻。新一届政府改革完善我国食品安全监管体制，着力建立最严格的食品安全监管制度，加快构建食品安全法治秩序，积极推进食品安全社会共治格局，不断提高食品安全保障水平。为深入贯彻党的十八大、十八届二中全会精神，巩固监管体制改革成果，完善监管制度机制，创新监管方式方法，破解食品安全监管难题，有必要对《食品安全法》进行修订。 　　二、修订过程 　　国务院已将《食品安全法》修订列入立法计划。国家食品药品监管总局高度重视《食品安全法》修订工作，按照科学立法、民主立法原则，制定工作方案，成立领导小组、工作小组和专家指导组 梳理当前食品安全工作中存在的突出问题，对《食品安全法》实施情况进行了评估 研究借鉴国内外有关食品安全工作的实践和经验 征求各地区、相关部门、行业协会、食品企业以及社会公众意见和建议5000余条 委托有关单位开展课题研究30多项 召开相关座谈会、研讨会近30次 多次进行实地调研，听取基层意见和建议。在此基础上，形成了《食品安全法(修订草案送审稿)》(以下简称《送审稿》)，共134条。 　　三、修订的主要内容 　　(一)落实监管体制改革和政府职能转变成果。第一，根据国务院机构改革方案，调整了食品安全监管部门的职责，涉及30多个条文。第二，将食品生产、食品流通、餐饮服务三项许可整合为食品生产经营许可(第31条)。第三，强化对食品添加剂流通的监管，将食品添加剂经营纳入许可(第47条)。第四，将小作坊、小食品店、小餐饮店和食品摊贩的监督管理办法授权省级人大常委会或省级人民政府制定(第31条)。 　　(二)强化企业主体责任落实。第一，明确提出食品生产经营者是“食品安全第一责任人”，应当履行“诚信自律”的义务(第4条)。第二，为强化食品安全管理人员的职业素质，《送审稿》提出，国家建立食品安全管理人员职业资格制度。食品生产经营者应当按照国家有关规定配备专职或者兼职食品安全管理人员(第35条)。第三，为落实食品企业追溯义务，《送审稿》提出，食品生产经营企业应当建立食品追溯管理制度，保证食品可追溯(第39条)。第四，为加强食品网络交易监管，《送审稿》规定了网络食品交易第三方平台提供者应当取得食品生产经营许可，并承担食品安全管理责任 未履行法定义务，侵害消费者合法权益的，应当承担连带责任，并先行赔付(第59条)。第五，为切实保护消费者权益，《送审稿》提出，国家建立食品安全责任强制保险制度。食品生产经营企业应当按照国家有关规定投保食品安全责任强制保险(第65条)。第六，借鉴有关国家食品安全管理制度，《送审稿》提出，食品生产经营者应当建立食品安全自查制度，定期对本单位食品安全状况进行检查并记录。鼓励食品生产经营者聘请食品安全社会专业机构，定期对本单位食品安全管理体系进行评价。食品生产经营者发现存在重大食品安全隐患时，应当及时进行处理，并报告县级以上食品安全监督管理部门(第60条)。第七，为强化对婴幼儿配方食品的严格监管，《送审稿》提出，国家对婴幼儿配方食品实行严格监督管理。食品生产企业生产婴幼儿配方食品应当将生产原料、产品配方及标签等向食品安全监督管理部门备案。不得以委托、贴牌、分装方式生产婴幼儿配方食品(第57条)。第八，为防止市场退出食品回流，《送审稿》提出，食品生产经营企业应当对召回、超过保质期等市场退出的食品采取补救、无害化处理、销毁等措施(第62条)。 　　(三)强化地方政府责任落实。第一，为进一步强化地方政府食品安全属地管理责任，《送审稿》提出，县级以上地方人民政府应当将食品安全工作纳入当地国民经济和社会发展规划 加强食品安全监督管理能力建设，为食品安全监督管理工作提供保障(第6条) 应当将食品安全监督检查、抽样检验、风险监测、宣传教育、能力建设等经费纳入同级政府财政预算(第93条)。第二，吸纳监察部牵头起草的《国务院关于食品安全责任追究的规定(草案送审稿)》的相关内容，《送审稿》提出，县级以上地方人民政府在食品安全监督管理中未按照规定履行职责，造成不良后果的，依法对直接负责的主管人员和其他直接责任人员给予行政处分(第125条)。 　　(四)创新监管机制方式。第一，借鉴国外立法经验，《送审稿》提出，食品安全监督管理工作遵循预防为主、风险管理、全程控制、社会共治的原则(第3条)。第二，为贯彻风险管理原则，《送审稿》提出，国家建立食品安全风险分类分级监督管理制度。根据食品安全风险程度确定监督管理的重点、方式、频次等(第91条)。第三，为督促食品生产经营企业和地方政府落实食品安全责任，《送审稿》提出，食品生产经营过程中存在安全隐患，未及时采取措施消除的，食品安全监督管理部门可以对其法定代表人或者主要负责人进行责任约谈。地方人民政府未履行食品安全职责，未及时消除区域性重大食品安全隐患的，上级人民政府可以对其主要负责人进行责任约谈(第99条)。第四，借鉴药品监管经验，增加突击性检查制度。《送审稿》提出，对涉嫌违反食品安全法律法规，可能造成严重危害或重大社会影响的食品生产经营企业，上级食品安全监督管理部门可以对其实施突击性现场检查(第100条)。第五，借鉴《国务院关于加强食品安全工作的决定》，《送审稿》提出，国家建立食品安全有奖举报制度(第101条)。第六，为规范食品安全信息发布工作，《送审稿》提出，新闻媒体应当客观、公正报道食品安全问题(第9条) 任何单位和个人未经授权不得发布依法由食品安全监督管理部门公布的食品安全信息(第103条) 任何单位和个人发布可能对社会或食品产业造成重大影响的食品安全信息，应当事先向食品生产经营企业、行业协会、科研机构、食品安全监督管理部门核实。任何单位和个人不得发布未经核实的食品安全信息，不得编造、散布虚假食品安全信息(第106条)。 　　(五)完善食品安全社会共治。第一，为加强食品安全风险交流，《送审稿》提出，国家建立食品安全风险交流制度。食品安全监督管理部门、食品安全风险评估机构按照科学、客观、及时、公开的原则，组织开展食品安全风险交流(第19条)。第二，为发挥行业协会作用，保护消费者权益，《送审稿》提出，食品安全国家标准审评委员会应当有食品行业协会、消费者协会的代表(第25条)。第三，为进一步提高公众食品安全意识，提高自我保护能力，《送审稿》提出，国家将食品安全知识纳入国民素质教育，普及食品安全法律、法规以及食品安全标准和知识，开展食品安全公益宣传(第9条)。 　　(六)严惩重处违法违规行为。第一，为加大对违法违规行为的惩处，《送审稿》将对违法违规结果的惩戒改为对违法违规行为的惩戒(第30条)。第二，在刑事责任方面，完善了行刑衔接机制(第107条)。第三，在行政责任方面，强化对违法违规食品生产经营者、技术机构的处罚。如在财产罚方面，将非法添加等严重危害食品安全的行为罚款额度由原法中五至十倍罚款提高到十五至三十倍(第110条) 在资格罚方面，《送审稿》提出，因食品安全犯罪被判处有期徒刑以上刑罚的，终身不得从事食品生产经营管理工作(第119条)。承担食品安全风险监测、风险评估工作的技术机构、技术人员出具虚假监测、评估报告的，依法对技术机构直接负责的主管人员和技术人员给予撤职或者开除的处分 构成犯罪的，依法追究刑事责任(第120条) 食品检验机构、食品检验人员出具虚假检验报告的，由有关部门没收所收取的检验费用，并处检验费用三至五倍的罚款(第121条)。在人身罚方面，《送审稿》按照审慎的原则补充了行政拘留的处罚(第110条)。第四，在民事责任方面，加大经济惩罚力度。一是规定了最低额赔偿制度。《送审稿》提出，生产不符合食品安全标准的食品或者销售明知是不符合食品安全标准的食品，消费者除要求赔偿损失外，还可以向生产者或者销售者要求支付价款十倍或者损失三倍的赔偿金。赔偿的金额不足一千元的，赔偿一千元(第127条)。二是加大对虚假广告的惩戒力度。《送审稿》提出，明知或者应知食品广告虚假仍设计、制作、发布，使消费者的合法权益受到损害的，广告的设计者、制作者、发布者与食品生产经营者承担连带责任(第63条)。三是加大虚假检验报告或认证结论的惩戒。《送审稿》提出，食品检验机构、认证机构出具虚假检验报告、虚假认证结论，使消费者的合法权益受到损害的，应当承担赔偿责任(第121条、第122条)。四是强化对虚假食品安全信息发布者的民事责任。《送审稿》提出，编造、散布食品安全虚假信息，或者发布未经核实的食品安全信息，使食品生产经营者的合法权益受到损害的，依法承担民事责任(第124条)。 食品安全法修改稿.rar 对照表食品安全法修订稿.rar 修订说明.rar

• Ryan De Vooght-Johnson概述一个巴西分析小组开发了一种新的多巴胺和血清素尿液代谢产物的HPLC方法，并用它来评估儿童的锰暴露情况。该方法最终有助于早期识别和治疗有锰中毒风险的儿童。锰暴露对神经系统的影响阿尔茨海默病和帕金森病是影响认知和运动功能的神经退行性疾病。这些疾病的症状可能与锰中毒的症状重叠，锰中毒是一种因接触高水平锰而引起的疾病。然而，这些条件之间存在一些关键差异。帕金森病是由大脑中产生多巴胺的细胞死亡引起的，而阿尔茨海默病与大脑中淀粉样蛋白斑块和tau缠结的堆积有关，两者都是不可逆转的。锰中毒是由暴露于高水平的锰引起的，锰是一种在环境中自然存在的金属，也用于一些工业过程。锰中毒最常见于矿工、焊工和电池制造商等暴露在高锰尘中的行业。锰中毒也可能发生在暴露于环境中高水平锰的人身上，例如空气污染或受污染的水。然而，一旦暴露源被消除，症状通常会消退。锰中毒、阿尔茨海默氏症和帕金森氏症都会导致体内神经递质多巴胺和血清素水平的变化。多巴胺和血清素代谢时分别产生高香草酸（HVA）和5-羟基吲哚乙酸（5-HIAA）。这些神经递质代谢物很难在生物流体中检测到，因为它们的浓度非常低，因此需要灵敏和选择性的方法来检测它们。巴伊亚联邦大学（巴西）的科学家最近报道了一种新的灵敏HPLC方法，该方法使用电化学检测来测量尿液中的HVA和5-HIAA水平。研究人员随后在已知接触锰的儿童和对照组中测试了这种新方法。使用氢氧化钠将尿液样本的pH调节至6-7，然后加入内标物（对香豆素）。将样品装载到强阴离子交换SPE柱上，然后用氢氧化钠水溶液和甲醇洗涤，然后用酸化的甲醇洗脱分析物。将样品干燥并重新溶解在甲醇中，准备注射到HPLC系统中。HVA和5-HIAA标准品用于定量。分析在具有Waters 2465电化学检测器的Agilent 1260 Infinity HPLC上进行。该探测器设置在壁射流布置中，具有玻璃碳工作电极和Ag/AgCl参比电极原位Ag/AgCl（ISAAC）。Waters Symmetry C18柱用于梯度模式下的分离。该方法根据巴西国家卫生监督局（ANVISA）指南进行了验证，LOD分别为4和8 μmol/L，回收率为85～94%，线性良好（R20.99）。HVA和5-HIAA水平无显著差异接触锰的儿童的代谢物水平与对照组没有显著差异，均在预期的生理范围内。尽管在这种情况下没有发现锰暴露的任何影响，但尿HVA和5-HIAA的新方法是有效和敏感的，应该有助于诊断改变这些排泄代谢产物水平的疾病。相关链接Cardoso MS, Rocha AR, Souza-Júnior JA, Menezes-Filho JA. Analytical method for urinary homovanillic acid and 5-hydroxyindoleacetic acid levels using HPLC with electrochemical detection applied to evaluate children environmentally exposed to manganese. Biomedical Chromatography. 2023. https://doi.org/10.1002/bmc.5699 Guilarte TR. Manganese and Parkinson’s Disease: A Critical Review and New Findings. Environmental Health Perspectives. 2010. https://doi.org/10.1289/ehp.0901748 作者简介•Ryan De Vooght JohnsonRyan是一名自由科学作家和编辑。在获得仪器和分析方法硕士学位后，他在制药行业担任过各种分析开发职务，之后担任编辑职务。作为委托编辑，他创办了两本与分析化学和药物相关的期刊《生物分析》和《治疗药物》，并管理了许多其他期刊。他现在是一名自由科学作家和编辑，以便有更多的时间陪伴家人、骑自行车和分配。本文来源：Wiley Analytical Science Magazine . Sensitive HPLC method for dopamine and serotonin metabolites used to assess manganese exposure in children供稿：符 斌

随着北京疫情的再度卷起，食品安全又被推至风口浪尖。食物分类多种多样，通常情况下都是不均质的样品。不均质的样品肯定不能代表整个原始样品材料，这会导致测量结果不准确，某些成分会被丢失，或者某些成分被过度放大，所以均质的样品制备是得到可靠、有代表性分析结果的基础，是食品检测过程的关键。这就意味着只需分析几克或者几毫克预处理过的样品，就能完美地的代表原始样品。想要快速得到具有分析细度并且均质化的样品？ 那么选择合适的研磨仪非常重要：在寻找合适的研磨设备或工具时，首先确保该方式不会改变样品的固有性质，如水分或重金属含量。其次，考虑样品的尺寸，粉碎整条鱼那么大的样品或者谷物颗粒这么小的样品，肯定是采用不同的方式。一般情况下同一台研磨设备不可能兼容样品尺寸的范围特别大，又能磨好大尺寸样品同时又能磨好小颗粒样品。第三点，考虑样品的密度、硬度、稠度、残余水分或脂肪含量等特性，选择与其性质相符合的粉碎原理。最后还需要注意样品的温度稳定性及团聚的倾向性。实验室研磨设备依据不同的原理设计， 例如粉碎硬性、脆性的样品材料就采用压力、撞击力和摩擦力的原理，而当样品是一条冻干鱼的时候，就不适合了，此时应该采用剪切力和切割力来粉碎处理。样品的批次处理量也很重要，有的研磨设备适合于几十毫克的样品，有的研磨仪适合于几公斤的样品。旋转式研磨仪更适合于在线处理公斤级的小麦样品，而研磨罐容积最大50ml的混合型球磨仪就不适合这种应用了。最后，研磨配件的材质对研磨效率有很大的影响。研磨配件的材质应该比样品的材质更硬，以避免过度磨损。机械研磨往往会导致一定程度的磨损，这可能会影响后续的分析。因此，在样品中可能会发现微量的元素，如铁或锆，但这个量通常低于大多数分析的检出限，因此可以忽略。无论选用哪种研磨设备，选择合适的配件对研磨效率都有很大的影响。 样品的干燥或脆化只有刀式研磨仪适合处理新鲜湿样或者含水含油的样品，而不会出现如机器堵塞或样品损失等问题。常规样品建议先烘干再粉碎。在选择干燥方法和温度时，必须注意待测定样品的性质不会以任何方式改变，这对于温度敏感或挥发性组分尤其重要。通常，这类样品只能在室温下风干。TG 200干燥仪适用于多种产品的温和快速干燥。有些软性、硬性、粘性或高脂肪的食物样品在进行初步的或精细粉碎之前应该先冷冻。例如，巧克力或葡萄干可以很容易在低温下粉碎，而在室温下，只能生产出均质性较差的糊状物。一种冷冻方法是在研磨前用液氮（LN2）使样品脆化，在-196℃的温度下，即使是柔软的小熊软糖也会变得又硬又脆，可以轻易被粉碎。另一种方式是将样品与干冰（固态二氧化碳）混合。如果样品中含有挥发性物质，也可选择低温粉碎。遇潮湿变性的样品不能直接用冷却剂处理，因为空气中的水汽会在冷样品上凝结，影响样品性质。 常用的食品研磨仪显然，同一种样品可以采用多种不同的研磨机进行粉碎，但是综合其样品性质、处理量、最终出样细度以及后续分析要求，必定会有一款最为合适的研磨仪。以下是常用样品的研磨设备推荐： 1. 超离心研磨仪ZM200典型应用: 种子、玉米、小麦、海藻干、盐、糖、鱼干、豌豆、坚果、杏仁、椰子、咖啡、茶、根茎、明胶、干叶、大米、香料、香草、豆渣等。2. 旋转敲击式研磨仪SR 300典型应用: 种子、玉米、小麦、海藻干、盐、糖、鱼干、豌豆、坚果、杏仁、椰子、咖啡、茶、根茎、明胶、干叶、大米、香料、香草、豆渣等。3. 旋风磨TWISTER典型应用: 种子、玉米、小麦、豌豆、茶叶、干叶、大米、香料、香草等。4. 刀式研磨仪GM200 和GM300典型应用: 鲜肉、香草、奶粉、新鲜培根、方便食品、谷物棒、大豆、蛋糕、鲜鱼、沙拉、葡萄干、西红柿、新鲜蔬菜、糖果、果冻、面包、奶酪、肝脏、水果、巧克力、腊肠、汤、土豆、饼干、肉末、浆果、坚果、种子、水煮蛋等。5. 冷冻混合球磨仪MM400和全自动冷冻研磨仪Cryomill典型应用: 奶油、香料、草药、茶叶、橄榄果肉、乳糖粉、蛋壳、果冻、肝脏、香草豆荚、浆果、饼干、烟草、口香糖、小麦、华夫饼、冷冻鱼、种子等。6. 切割式研磨仪SM 100, SM 200, SM 300典型应用: 根茎、茶叶、玉米、冻干鱼、骨头、蘑菇、香料、橘子皮、甜菜丸、乳木果、甘蔗、香草、土豆、可可脂块等。 应用案例1. 香肠的脂肪含量测量(GM 300)香肠脂肪含量高，需要完全均质化粉碎以确保可靠的分析结果。如果从样品中随机抽取脂肪含量分析所需的几克，必将导致分析结果的标准差增加。先手工将400克香肠切成约20mm的小块，然后分两步将其磨碎。第一次研磨以4000min-1的转速进行，使用的是带锯齿的刀头。在短短25秒内，样品被切成5毫米以下的小块。锯齿状的刀片利于切碎纤维状的肉，直接取部分样品进行脂肪分析。剩余的样品再在低温条件下粉碎：将上一轮处理的样品以1:2的比例与干冰混合，装入不锈钢研磨罐中。使用专用于低温研磨的全金属转刀和盖子，转速在4000min-1，粉碎20秒x3（中间间歇2次）。 通过Smart 6 (CEM GmbH，德国)和Oracle脂肪分析仪(CEM GmbH，德国)结合核磁共振光谱技术，对粗粉碎的样品和均质化样品的脂肪含量进行5次微波干燥分析。测量条件：4 g样品在2.5 min内干燥，1 min内分析。粗粉碎的香肠样品的脂肪含量变化大于细磨的均质化样品。粗粒成分的脂肪含量测定范围为14.85% ~ 17.12%，标准方差(SD)为0.88%。在均质化样品中，SD降低了10倍以上至0.07%，脂肪含量从15.84%至16.02%(相对SD从5.63%降至0.45%)。左:粗粉碎的香肠样品中脂肪含量不同，均质化样品中脂肪含量稳定 右:5个样品各取平均值，均质化的处理大大降低了脂肪含量的相对标准偏差。 2. 鱼体内多氯联苯的检测(SM300)鱼类样品的均质化是一个挑战，鱼的鳞片、鱼皮和鱼骨都是粉碎的难点，大多数研磨仪处理鱼类之后仍然含较大的块。鱼的高脂肪含量也给粉碎带来了更多困难，因为脂肪颗粒粘在一起形成大块，阻碍研磨过程，使样品不均匀。将鱼样品冷冻干燥之后，使用切割式研磨仪SM 300能够很好地解决这个问题。125克(4条鱼，预先切一次)的鲤鱼或大比目鱼使用切割式研磨仪SM 300以3000min-1的转速被粉碎，使用1mm底筛， v形转刀，配合使用旋风分离器冷却样品，研磨2分钟后，鱼被研磨成1mm颗粒，没有明显的生热。 3. 人参中的人参内酯的测量(MM400)众所周知人参对健康有益，可以增强免疫力，支持心血管系统等等，人参中含有的化学物质，如人参皂苷，就是有益的。少量的人参根茎(聚合酶链反应(PCR)是一种检测食品中转基因生物的方法。在进行PCR之前，样品必须进行均质化。要保证转基因生物检测有意义并具有灵敏性，必须要得到有代表性的样品。从20吨大豆中提取约2.5公斤的实验室样品。对于转基因生物的检测，需要更少的分析样品，大概玉米或大豆1000克，取样之后在GM 200中彻底粉碎均质化。对于PCR分析，只需要2mg的样品材料。在GM200中均质化处理 就是为了确保这2毫克能代表整个样品。像大豆这样的颗粒状食品在不锈钢研磨罐中以10000min-1的转速粉碎。250 g样品研磨处理30s后可以得到0.5 mm的样品。 特殊应用——食品样品的冷冻研磨大多数样品材料可以在室温下研磨到所需的分析细度。但也有特殊情况，微小的温度上升就可能导致样品变性，弹性变形等。此外，油腻或粘稠的食品样品在室温下有可能不易研磨。对于粘性的，脂肪的，半液体的样品（如奶酪，葡萄干，酒胶或杏仁糖），常温研磨会团聚，低温研磨是最好的方法，样品不会团聚，并有效地均质化。在低温条件下，能减少酒精等挥发性成分的损失，甚至能保留从塑料包转转移到食品里的软化剂残留物。此外，冷冻研磨保存了维生素或蛋白质的原始结构。低温冷冻研磨是用液氮LN2(-196℃)或干冰(固态CO2 -78℃)，使样品变脆，更容易断裂。可用于冷冻研磨的仪器：冷冻混合球磨仪MM400 全自动冷冻研磨仪Cryomill 超离心研磨仪ZM200 刀式研磨仪GM200/GM300。 结论大量的应用实例表明，在任何食品分析之前，样品制备是质量控制过程中必不可少的一步，因为只有完全均质化的样品才能提供可靠和可重复的分析结果。尽可能多的了解样品性质、研磨设备原理、配件的选择，能够帮助您在最短的时间内得到最精准的实验结果。

国家质检总局22日发布2009年12月进境不合格食品、化妆品信息，141批次产品被处退货或销毁处理。这次公布的名单显示，部分进口乳制品被指不合格。　　名单中，一部分不合格食品来自进口的乳制品。如，广州利澳贸易有限公司从新西兰进口的22.35吨全脂奶粉检出阪崎肠肝菌。据了解，阪崎肠肝菌存在于空气中，属于条件性致病菌，可能会对早产和低体重等不是很健康的婴幼儿有不良影响。　　此外，不合格名单中不乏知名品牌的产品。深圳市锦兴隆贸易有限公司从日本进口的0.060吨优之良品油炸海盐紫菜酥、0.060吨优之良品油炸芥末味紫菜酥、0.060吨优之良品油炸酱油味紫菜酥均检出砷超标。深圳市共创和贸易有限公司从韩国进口的0.810吨乐天牌梦之巧克力检出铜超标。　　国家质检总局表示，不合格产品均已依法做退货、销毁或改作他用处理。这些不合格批次的食品、化妆品未在国内市场销售。进境食品化妆品不合格信息(2009年12月)序号HS编码产品名称 产/地 制造商名称进口商名称重量（吨）不合格原因描述处理措施分类进境口岸 10302121000大西洋鲑鱼澳大利亚YABBY BLUE PTY LTD上海三昶商务发展有限公司0.022检出单增李斯特菌销毁首都机场20302121000大西洋鲑鱼挪威COAST SEAFOOD AS北京欣瑞通顺水产有限公司1.654检出单增李斯特菌销毁首都机场30305100000花枝丸新加坡利泉食品私人有限公司（新加坡）厦门昌顺行贸易有限公司0.4000 菌落总数超标、大肠菌群超标退货厦门40305490000熏制鳗鲡（样品）西班牙CARPIER AHUMADoS C/CTRA.DE COPNELLA A FOGARS DE / 33广州振华进出口有限公司0.000331检出隐色结晶紫销毁广州新白云机场50402210000全脂奶粉新西兰FONTERRA LIMITED广州利澳贸易有限公司22.35检出阪崎肠肝菌退货黄埔新港码头60406300000蒙特里杰克芝士块美国PACIFIC CHEESE.广州市挚丰进出口贸易有限公司0.1酵母菌超标销毁黄埔新港码头70406300000美味车打芝士块美国PACIFIC CHEESE.广州市挚丰进出口贸易有限公司0.136酵母菌超标销毁黄埔新港码头80406300000辣味杰克车打芝士块美国PACIFIC CHEESE.广州市挚丰进出口贸易有限公司0.0545超过保质期 销毁黄埔新港码头90406300000浓味车打芝士块美国PACIFIC CHEESE.广州市挚丰进出口贸易有限公司0.136酵母菌超标销毁黄埔新港码头100406300000艾美牌阿朋泽拉经典奶酪瑞士EMMI INTERNATIONAL LTD.西诺迪斯食品（上海）有限公司0.0063酵母菌超标销毁上海110406900000奶酪意大利LATERIASORESINASOC. COOR. AGRICOLA VIADEIMILLE北京大华中环经贸发展有限公司0.009酵母菌超标销毁首都机场120406900000巴马臣奶酪粉意大利NEW SPECIAL DELIVERIES SRL陕西意生贸易有限责任公司0.18违规使用溶菌酶销毁机场局130409000000森活新西兰忍冬花蜂蜜新西兰SinoConnect Group Ltd.信康达基业商贸（深圳）有限公司0.120 菌落总数超标退货文锦渡140409000000森活新西兰三叶草蜂蜜新西兰SinoConnect Group Ltd.信康达基业商贸（深圳）有限公司0.120 菌落总数超标退货文锦渡150409000000森活新西兰麦卢卡森林蜂蜜（500g)新西兰SinoConnect Group Ltd.信康达基业商贸（深圳）有限公司0.120 菌落总数超标退货文锦渡160409000000森活新西兰麦卢卡森林蜂蜜（250g)新西兰SinoConnect Group Ltd.信康达基业商贸（深圳）有限公司0.060 菌落总数超标退货文锦渡170410001000燕窝(白燕盏)马来西亚PURE CAVE NEST ENTERPRISE御燕（厦门）进出口有限公司0.001检出金黄色葡萄球菌和沙门氏菌退货厦门180804502090芒果干菲律宾AMLEY FOOD CORPORATION青岛雅施贸易有限公司 0.32二氧化硫超标退货黄岛190813409090榴莲干泰国泰国好运旺来国际有限公司广州市德发贸易有限公司1.92菌落总数和大肠菌群超标退货黄埔外运仓码头201207409000芝麻 孟加拉IMPRESS BUSINESS CENTRE安徽省林泉县华兴农副产品有限公司28铅超标退货黄岛211302199099芦荟精华液韩国NAMYANG CO青岛龙鑫邦国际贸易有限公司0.002标签不合格销毁黄岛221508900000阳光之选天然无脂不粘油（黄油味）美国OMNI PACIFIC COMPANY,INC北京正丰广源贸易有限公司0.242过氧化值超标销毁北京朝阳231509100000皮夸尔特级初榨橄榄油西班牙ENCOMIENDA DE CERVERA上海红樽坊贸易有限公司0.036标签不合格销毁上海241509100000阿尔贝吉纳特级初榨橄榄油西班牙ENCOMIENDA DE CERVERA上海红樽坊贸易有限公司0.028标签不合格销毁上海251510000000三达牌油橄榄果渣油意大利VERDEORO S.R.L.上海晟益实业有限公司5.29668溶剂残留超标退货上海261704900000什锦水果糖日本雄狮株式会社上海洋风贸易有限公司0.0036违规添加物质“金箔”销毁上海271704900000咖啡味糖印度尼西亚PT.MAYORA INDAH TBK尤益嘉（上海）食品商贸有限公司4.26266生产日期标注错误退货外高桥281704900000鱼形果味软糖德国 Marks and Spencer上海恒格进出口贸易有限公司0.10882标签不合格销毁上海291704900000毛毛虫柯灵酸甜糖衣软糖德国 Marks and Spencer上海恒格进出口贸易有限公司0.01768标签不合格销毁上海301805000000碱化可可粉印度尼西亚/厦门凯利威科技有限公司15.0000 菌落总数超标退货厦门311806320000乐天牌梦之巧克力韩国韩国乐天制果株式会社深圳市共创和贸易有限公司0.810 铜超标退货文锦渡321806320000玛俐圣诞亲子熊巧克力礼袋日本玛俐制果株式会社上海声辉工贸有限公司0.096违规添加物质“银箔”退货上海331806900000巧克力酱泰国CHOMTHANA CO.,LTD厦门香草森林进出口有限公司0.012标签不合格销毁厦门341806900000热巧克力越南越南越旺企业食品有限公司广州瑞其食品有限公司1.013大肠菌群超标退货黄埔旧港码头351901200000奶油蛋糕浓缩预拌粉美国/广州国泾贸易有限公司0.91检出转基因成分退货新风361901200000春田玉米松饼粉美国UNIFIED WESTERN GROCERS，INC.天津麦肯达国际贸易有限公司0.08676检出转基因成分、铝超标销毁天津371901200000春田玉米糕混合粉美国UNIFIED WESTERN GROCERS，INC.天津麦肯达国际贸易有限公司0.0765检出转基因成分销毁天津381901200000春田黄色蛋糕粉美国UNIFIED WESTERN GROCERS，INC.天津麦肯达国际贸易有限公司0.09306铝超标销毁天津391904100000凯托马铃薯片海盐胡椒口味美国Kettle Foods, Inc.北京宝和瑞源食品销售有限责任公司0.024酸价超标销毁北京朝阳401905200000姜饼德国ODU欧度（上海）连接器制造有限公司0.0568标签不合格销毁机场局411905310000谷优无糖玛丽亚饼干西班牙GALLETAS GULLON S.A.北京市品利食品有限公司0.72过氧化值超标销毁北京朝阳421905310000ACE朱古力夹心熊仔饼韩国东莞金富士食品有限公司广东省佛山土产进出口有限公司0.048细菌总数超标退货南海北村431905310000ACE草莓奶油夹心熊仔饼韩国东莞金富士食品有限公司广东省佛山土产进出口有限公司0.048细菌总数超标退货南海北村441905310000ACE朱古力夹心鱼仔饼韩国东莞金富士食品有限公司广东省佛山土产进出口有限公司0.042细菌总数超标退货南海北村451905310000麦奇力士夹心饼（花生味）马来西亚麦奇食品工业有限公司珠海市添瑞进出口有限公司/0401B14563 0.15过氧化值超标退货珠海高栏港461905310000庄稼平安-黑多-15种谷物饼干马来西亚KEE WEE HUP KEE FOOD MANUFACTURE(M) SDN BHD深圳市共创和贸易有限公司0.144 过氧化值和菌落总数超标退货文锦渡471905310000庄稼平安-纤多-15种谷物饼干马来西亚KEE WEE HUP KEE FOOD MANUFACTURE(M) SDN BHD深圳市共创和贸易有限公司0.144过氧化值和菌落总数超标退货文锦渡481905320000沙克沙斑斓味椰子饼马来西亚THOMYAM FOOD INDUSTRIES SDN.BHD广州市寻龙进出口贸易有限公司0.117违规使用化学物质柠檬黄销毁新风491905320000阿波罗蓝莓味粒粒酥威化马来西亚THOMYAM FOOD INDUSTRIES SDN.BHD广州市寻龙进出口贸易有限公司0.08大肠菌群超标销毁新风501905320000奇美巧克力味夹心威化棒马来西亚VOVOFOOD INDUSTRIAL(M) SDN.BHD深圳市统汇鑫进出口有限公司0.35大肠菌群超标退货珠海九洲港511905320000柠之诱惑威化饼印度尼西亚/珠海市南桥贸易有限公司0.6192菌落总数超标退货珠海九洲港521905900000椰香味伦敦瑞士卷马来西亚伦敦食品制造厂有限公司/无珠海市添瑞进出口有限公司/0401B14563 11.861山梨酸超标退货珠海高栏港531905900000草莓味伦敦瑞士卷马来西亚伦敦食品制造厂有限公司/无珠海市添瑞进出口有限公司/0401B14563 6.7392山梨酸超标退货珠海高栏港541905900000蓝莓味伦敦瑞士卷马来西亚伦敦食品制造厂有限公司/无珠海市添瑞进出口有限公司/0401B14563 10.46132山梨酸超标退货珠海高栏港551905900000香草味伦敦瑞士卷马来西亚伦敦食品制造厂有限公司/无珠海市添瑞进出口有限公司/0401B14563 3.6288山梨酸超标退货珠海高栏港561905900000巧克力味伦敦瑞士卷马来西亚伦敦食品制造厂有限公司/无珠海市添瑞进出口有限公司/0401B14563 1.96992山梨酸超标退货珠海高栏港571905900000牛奶味伦敦瑞士卷马来西亚伦敦食品制造厂有限公司/无珠海市添瑞进出口有限公司/0401B14563 5.75424山梨酸超标退货珠海高栏港581905900000椰香味伦敦瑞士卷马来西亚伦敦食品制造厂有限公司/无珠海市添瑞进出口有限公司/0401B14563 2.0736山梨酸超标退货珠海高栏港591905900000草莓味伦敦瑞士卷马来西亚伦敦食品制造厂有限公司/无珠海市添瑞进出口有限公司/0401B14563 1.5552山梨酸超标退货珠海高栏港601905900000蓝莓味伦敦瑞士卷马来西亚伦敦食品制造厂有限公司/无珠海市添瑞进出口有限公司/0401B14563 2.592山梨酸超标退货珠海高栏港611905900000香草味伦敦瑞士卷马来西亚伦敦食品制造厂有限公司/无珠海市添瑞进出口有限公司/0401B14563 2.592山梨酸超标退货珠海高栏港621905900000巧克力味伦敦瑞士卷马来西亚伦敦食品制造厂有限公司/无珠海市添瑞进出口有限公司/0401B14563 0.5184山梨酸超标退货珠海高栏港631905900000牛奶味伦敦瑞士卷马来西亚伦敦食品制造厂有限公司/无珠海市添瑞进出口有限公司/0401B14563 2.596山梨酸超标退货珠海高栏港641905900000椰香味伦敦瑞士卷马来西亚伦敦食品制造厂有限公司/无珠海市添瑞进出口有限公司/0401B14563 3.62362山梨酸超标退货珠海高栏港651905900000草莓味伦敦瑞士卷马来西亚伦敦食品制造厂有限公司/无珠海市添瑞进出口有限公司/0401B14563 0.82944山梨酸超标退货珠海高栏港661905900000蓝莓味伦敦瑞士卷马来西亚伦敦食品制造厂有限公司/无珠海市添瑞进出口有限公司/0401B14563 0.72576山梨酸超标退货珠海高栏港671905900000香草味伦敦瑞士卷马来西亚伦敦食品制造厂有限公司/无珠海市添瑞进出口有限公司/0401B14563 0.72576山梨酸超标退货珠海高栏港681905900000巧克力味伦敦瑞士卷马来西亚伦敦食品制造厂有限公司/无珠海市添瑞进出口有限公司/0401B14563 0.31104山梨酸超标退货珠海高栏港691905900000牛奶味伦敦瑞士卷马来西亚伦敦食品制造厂有限公司/无珠海市添瑞进出口有限公司/0401B14563 0.5184山梨酸超标退货珠海高栏港701905900000蛋黄派马来西亚伦敦食品制造厂有限公司/无珠海市添瑞进出口有限公司/0401B14563 0.17856山梨酸超标退货珠海高栏港711905900000提拉米苏派马来西亚伦敦食品制造厂有限公司/无珠海市添瑞进出口有限公司/0401B14563 0.24768山梨酸超标退货珠海高栏港721905900000蓝莓派马来西亚伦敦食品制造厂有限公司/无珠海市添瑞进出口有限公司/0401B14563 0.2304山梨酸超标退货珠海高栏港731905900000椰香派马来西亚伦敦食品制造厂有限公司/无珠海市添瑞进出口有限公司/0401B14563 0.27072山梨酸超标退货珠海高栏港741905900000巧克力蛋卷马来西亚Win Win FOOD Industries Sdn,Bhd.珠海市鸿福贸易有限公司0.84细菌总数和大肠菌群超标退货珠海湾仔751905900000Borlands牌紫菜肉松蛋卷泰国真味林国际贸易有限公司深圳市恒运发贸易有限公司0.018 砷超标退货文锦渡761905900000LADY LIBERTY 奶酪味脆球美国A McLane Group Company深圳市旺深发贸易有限公司0.015 日落黄和柠檬黄超标退货文锦渡771905900000优之良品油炸海盐紫菜酥日本CHIEN-FA株式会社深圳市锦兴隆贸易有限公司0.060 砷超标销毁文锦渡781905900000优之良品油炸芥末味紫菜酥日本CHIEN-FA株式会社深圳市锦兴隆贸易有限公司0.060 砷超标销毁文锦渡791905900000优之良品油炸酱油味紫菜酥日本CHIEN-FA株式会社深圳市锦兴隆贸易有限公司0.060 砷超标销毁文锦渡801905900000比得面包（标准装-5个装）中国香港香港集堡有限公司深圳市和裕兴商贸有限公司0.099霉菌超标退货文锦渡811905900000比得面包（配沙哈他，细包装-10个装）中国香港香港集堡有限公司深圳市和裕兴商贸有限公司0.045霉菌超标退货文锦渡821905900000比得面包（配沙哈他，细包装-5个装）中国香港香港集堡有限公司深圳市和裕兴商贸有限公司0.054霉菌超标退货文锦渡831905900000阿诺茨胡椒味脆饼澳大利亚ARNOTT'S BISCUITS LIMITED锦江麦德龙现购自运有限公司0.2标签不合格销毁外高桥841905900000巧克力水果蛋糕英国Marks and Spencer上海恒格进出口贸易有限公司0.0702标签不合格销毁上海852001100000腌制黄瓜英国 Marks and Spencer上海恒格进出口贸易有限公司0.0816违规使用化学物质氯化钙销毁上海862006009090菠萝佐料美国里昂-马格纳斯公司上海台新食品机械有限公司0.15113锡超标销毁上海872007991000巴克斯特牌薄荷酱英国D B RAMSDEN & CO.，LTD上海城市食品配送有限公司0.0051违规使用化学物质喹啉黄销毁上海882007999000芒果酱泰国CHOMTHANA CO.,LTD厦门香草森林进出口有限公司0.012标签不合格销毁厦门892007999000 草莓果酱泰国CHOMTHANA CO.,LTD厦门香草森林进出口有限公司0.012标签不合格销毁厦门902007999000 菠萝酱泰国CHOMTHANA CO.,LTD厦门香草森林进出口有限公司0.012标签不合格销毁厦门912008119000骆驼牌江鱼花生 新加坡成华园食品有限公司深圳市江山宏达工贸有限公司0.096砷超标退货文锦渡922008199990骆驼牌天然烘焙腰果新加坡成华园食品有限公司深圳市江山宏达工贸有限公司0.1296违规使用化学物质BHT退货文锦渡932008920000德诚牌综合蔬果干越南越南德诚贸易有限公司广州市九月贸易有限公司0.5菌落总数超标退货东兴942009110000佛州鲜然100%橙汁（原味）美国FLORIDA’S NATURAL GROWERS 北京佛州阳光商贸有限责任公司0.756酵母菌超标销毁北京朝阳952101120000三合一咖啡马来西亚RED LEAF COFFEE MANUFACTURING（马来西亚）厦门康奥实业有限公司0.9000 标签不合格退货厦门962103909000香脆虾米辣酱马来西亚SUNTRACO FOOD INDUSTRIES SDN.BHD广州市运和商贸有限公司0.0065标签不合格销毁黄埔外运仓码头972103909000咖哩鸡即煮酱料马来西亚SUNTRACO FOOD INDUSTRIES SDN.BHD广州市运和商贸有限公司0.0072标签不合格销毁黄埔外运仓码头982103909000酸辣海鲜即煮酱马来西亚SUNTRACO FOOD INDUSTRIES SDN.BHD广州市运和商贸有限公司0.0072标签不合格销毁黄埔外运仓码头992103909000咖哩叻沙即煮酱料马来西亚SUNTRACO FOOD INDUSTRIES SDN.BHD广州市运和商贸有限公司0.0072标签不合格销毁黄埔外运仓码头1002103909000参巴即食酱料马来西亚SUNTRACO FOOD INDUSTRIES SDN.BHD广州市运和商贸有限公司0.0072标签不合格销毁黄埔外运仓码头1012103909000沙爹（串烧）酱料马来西亚SUNTRACO FOOD INDUSTRIES SDN.BHD广州市运和商贸有限公司0.0072标签不合格销毁黄埔外运仓码头1022106909090梦幻蚕丝蛋白复合营养胶囊日本/通用美康医药有限公司0.01无官方批准证书退货首都机场1032106909090冰激凌粉（黑樱桃水果酱）意大利MONDI NEL MONDO S.R.山东国政进出口有限公司 0.009违规使用化学物质亮黑销毁青岛1042106909090澳柏丽牌葡萄籽提取物胶囊澳大利亚ABL(AUSTRALIA)PTY.LTD.澳柏丽保健品有限公司0.066铅超标退货珠海跨境办1052106909090乐一百一百份荔枝味果冻马来西亚LB FOOD SDN BND乐一百贸易（深圳）有限公司0.048吨霉菌超标销毁蛇口1062106909090鲨鱼软骨生物提取液加拿大雅典生物科技股份有限公司广东康力医药有限公司0.12096砷超标退货文锦渡1072106909090鸡软骨粉(CHICKEN CARTILAGE HYDROL YZED)法国DIANA NATURALS INC上海恒格进出口贸易有限公司0.195无官方批准证书退货机场局1082106909090薄荷茶英国英国北约克郡哈罗盖特皇家泰勒公司上海鹏赛国际贸易有限公司0.006实际货物与申报不符销毁上海1092106909090儿童补钙软胶囊美国K-MAX HEALTH PRODUCTS CORP上海三凯进出口有限公司0.312无官方批准证书退货外高桥1102106909090玫瑰味糖浆法国FULTON INVESTMENT LIMITED上海鹏赛国际贸易有限公司1.45665无官方批准证书退货外高桥1112106909090 深海鱼油软胶囊(儿童配方)新西兰ALPHA LABORATORIES (NZ) LIMITED厦门喜之源实业有限公司0.04违规使用化学物质红辣椒提取物退货厦门1122106909090 蜂皇浆软胶囊新西兰ALPHA LABORATORIES (NZ) LIMITED厦门喜之源实业有限公司0.227违规使用化学物质维生素D4和维生素E退货厦门1132106909090 蜂胶软胶囊新西兰ALPHA LABORATORIES (NZ) LIMITED厦门喜之源实业有限公司0.037无官方批准证书退货厦门1142106909090 葡萄籽提取物软胶囊新西兰ALPHA LABORATORIES (NZ) LIMITED厦门喜之源实业有限公司0.037违规使用化学物质日落黄和亮蓝退货厦门1152106909090奶蓟浓缩复合软胶囊新西兰ALPHA LABORATORIES (NZ) LIMITED厦门喜之源实业有限公司0.040无官方批准证书退货厦门1162106909090鳕鱼肝油软胶囊新西兰ALPHA LABORATORIES (NZ) LIMITED厦门喜之源实业有限公司0.015无官方批准证书退货厦门1172106909090芦荟软胶囊新西兰ALPHA LABORATORIES (NZ) LIMITED厦门喜之源实业有限公司0.13违规使用化学物质亮蓝和柠檬黄退货厦门1182106909090牡蛎壳萃取物软胶囊 新西兰ALPHA LABORATORIES (NZ) LIMITED厦门喜之源实业有限公司0.518违规使用维生素D退货厦门1192201909000佰伦牌花素水澳大利亚佰伦饮用水制造有限公司北京丰收国际贸易有限公司0.111无官方批准证书销毁首都机场1202202900099芦荟汁韩国IL HWA CO.,LTD广州市欣康鸿进出口有限公司0.4标签不合格退货黄埔集装箱码头1212202900099延世牌胃乐乳酸菌饮料韩国yonseimilk 青岛流天商贸有限公司0.0072超过保质期销毁青岛1222202900099延世牌欧米伽3乳酸菌饮料韩国yonseimilk 青岛流天商贸有限公司0.0072超过保质期销毁青岛1232202900099雄津牌芦荟饮料韩国韩国雄津食品株氏会社烟台丰川国际贸易有限公司1菌落总数超标退货烟台1242202900099嫒碧知源效饮品样品日本乐敦制药株式会社嫒碧知商贸（上海）有限公司0.35088标签不合格退货上海1252203000000斯潘德若普斯老金啤酒瑞典FRIGOSCANDIA LOGISTICS AB上海工业对外贸易公司2.8512超过保质期销毁上海1262204210000伊莎贝拉樱桃冰葡萄酒加拿大Isabella Winery Ltd山东东岳国际经贸合作股份有限公司0.18苯甲酸超标退货青岛1272204210000葡萄酒德国德国泽济姆有限公司温州市进出口联合有限公司0.38二氧化硫超标销毁温州1282204210000托卡伊干白葡萄酒匈牙利帕劳蒙特酒庄宁波铠伦玛利工贸有限公司0.60 二氧化硫超标退货宁波1292204210000凯旋高卢雷司令白葡萄酒2008德国 Weinhaus Martin Keppen浙江高卢贸易有限公司1.62二氧化硫超标退货上海1302206009000鹤龄纯米吟酿清酒日本青木酒造株式会社深圳市兴宝丰贸易有限公司0.017 菌落总数超标退货文锦渡1312206009000俏雅牌宇治茶梅酒日本CHOYA 梅酒株式会社深圳市维华实业有限公司0.216 锰超标退货文锦渡1322208200000意大利宝尼诺格拉帕经典白兰地意大利DISTILLERIA ZANIN S.R.L，无福州酩汇酒业有限公司，无0.25 检出甲醇销毁马江1332208200000意大利宝尼诺格拉帕珍藏白兰地意大利DISTILLERIA ZANIN S.R.L，无福州酩汇酒业有限公司，无0.12 检出甲醇销毁马江1342208700000卢索格莱克科格拉帕酒意大利ARGAS ITALY C/O AGE/SA SNC艾嘉斯（北京）生物科技有限公司0.015甲醇超标销毁北京朝阳1352208901000哥罗里奥红牌龙舌兰酒墨西哥TEQUILERA CORRALEJO,S.A DE C.V.港中进贸易（深圳）有限公司225升甲醇超标退货蛇口1362208901000哥罗里奥蓝牌龙舌兰酒墨西哥TEQUILERA CORRALEJO,S.A DE C.V.港中进贸易（深圳）有限公司225升甲醇超标退货蛇口1373304300000丝芙兰闪亮甲油法国SEPHORA S.A丝芙兰(上海)化妆品销售有限公司0.01626甲醇超标退货上海1383304990010莹眸亮丽眼部啫喱(院装)瑞士/广州市利时唯化妆品贸易有限公司0.0192菌落总数超标退货新风1393304990010蜜糖儿二合一润肤乳中国香港香港宝富实业有限公司珠海市免税企业集团有限公司0.072细菌总数和菌落总数超标销毁珠海拱北1403306101090牙膏印度尼西亚PT PZ CUSSONS INDONESIA义乌市名奕百货有限公司0.013检出二甘醇销毁上海1413504009000鱼胶原蛋白日本PRIMEX CHEMICALS CO.,LTD上海利统生化制品有限公司0.04砷超标销毁机场局

7月底，卫生部公布《食品用香料、香精使用原则(征求意见稿)》(下称意见稿)，明确把纯乳、原味发酵乳等20种食品列为禁加食用香料香精范围，其中婴儿配方食品、较大婴儿和幼儿配方食品也拟被“禁香”更是引发业内广泛关注。然而记者近日走访市场发现，多种知名婴儿奶粉均加入“香草味食用料”、“乙基香兰素”等。 　　市场调查 　　多品牌奶粉含“香” 　　意见稿中表示，包括婴儿配方食品、较大婴儿和幼儿配方食品在内的20种食品没有加“香”必要，不得添加食品用香料、香精，法规另有明确规定者除外。 　　在北京一些大型超市，记者发现，雅培金装幼儿喜康力3段配方中，明确标明含有香草味食用料，但并未说明其含量。与此同时雀巢、惠氏、多美滋等品牌的3段奶粉中都含有香兰素或乙基香兰素，但在这3个品牌中，1、2段奶粉中并未发现含有。 　　销售人员向记者表示，一般在1、2段奶粉中不会添加香料，3、4段以后大多数奶粉都会添加香料，这是为了让口感好一些，但剂量较少，都在国家允许范围之内。 　　企业回应 　　有规可循并无问题 　　多家奶粉生产商昨天接受记者采访时表示，除了0至6个月婴幼儿配方食品不得添加任何食用香料，婴儿奶粉中加入香精和香料有规可循，并无问题。 　　雅培给记者发来的声明称：卫生部发布的意见稿，在9月6日前，都是反馈意见征集阶段，《食品用香料、香精使用原则》正式公布时，将收录于《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中，但该规定正式公布和实施时间尚未确定。 　　雅培还出示了另一证据，即卫生部2008年出台的“21号公告”，公告中标明：“凡适用范围涵盖0至6个月婴幼儿配方食品不得添加任何食用香料。较大婴儿和幼儿配方食品中可以使用香兰素、乙基香兰素和香荚兰豆浸膏，最大使用量分别为5mg/100ml、5mg/100ml和按照生产需要适量使用。”雅培表示，其所有产品均遵照该规定的要求，并经国家权威部门检验合格。而这一点，恰恰符合此次卫生部征求意见稿中的“法规另有明确规定者除外”这一规定。 　　■专家说法 　　“禁香令”不应存灰色地带 　　乳业资深人士王丁棉表示，“禁香令”征求意见稿中称包括婴儿配方食品、较大婴儿和幼儿配方食品不得添加食品用香料、香精，但是又附带一句“法规另有明确规定者除外”，这存在灰色地带。 　　他将向卫生部上书建议对此清晰列明，哪些香精和香料是法规允许使用的，应该在“禁香令”的终稿中一一列出，否则也会让消费者困惑。

今日，北京市食药监局通报江西草珊瑚药业有限公司生产的江绿甘草片，甘草酸的实测值只有标准值的4%。 　　甘草是日常人们用户缓解嗓子不舒服的常用药品，具有补脾益气，清热解毒，祛痰止咳，缓急止痛，调和诸药，含量不足，药效也大打折扣。日常老百姓对药品的含量了解主要以药品标签为参考，并无直接测定的工具及途径，相关政府部门加大对药品生产企业及经营企业的抽检力度可在一定程度上保证人们的用药安全和药效。 　　按照现行《中国药典》，甘草主要采用液相色谱法测定其中的甘草苷(C21H22O9)和甘草酸(C42H62O16)，以干燥品计算，甘草苷(C21H22O9)不得少于0.50%，甘草酸(C42H62O16)不得少于2.0%。 　　附：《中国药典》关于甘草的测定方法 　　色谱条件与系统适用性试验： 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.05%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱 检测波长为237nm。理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000。 　　对照品溶液的制备： 取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量，精密称定，加70%乙醇分别制成每1ml含甘草苷20&mu g、甘草酸铵0.2mg的溶液，即得(甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207)。 　　供试品溶液的制备： 取本品粉末(过三号筛)约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇100ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 　　测定法： 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10&mu l，注入液相色谱仪，测定，即得。 　　本品按干燥品计算，含甘草苷(C21H22O9)不得少于0.50%，甘草酸(C42H62O16)不得少于2.0%。