棉籽糖对照品

赏析魔术表演的时候，粉丝们经常赞叹魔术师的奇妙能力。由于你没办法猜中下一阶段会产生哪些，也没办法猜中魔术师究竟是如何变出去的。　　同样的，研发人员也被当做材料界的“魔术师”，也经常令人赞叹，由于你也没办法猜中他们是从哪些不值一提的东西中，“作出”新型材料；如同这小小的棉籽，在研究者精英团队的妙手实际操作下，成功制取出了“氮夹杂多孔结构碳素原材料”。 　　棉籽壳主体　　棉籽壳，也称棉皮，是棉籽经历去壳机提取后剩下的外壳。它的羧甲基纤维素水分含量较高，平常多用于养植食药用菌、猪群颗粒饲料等，有“食药用菌的全能型细胞培养液”之称。　　在我国是全世界关键产棉强国，西藏做为在我国几大产棉区之一，棉絮是西藏最具优点的特点資源之一，棉籽生产量达到450-500万吨级。西藏的棉籽壳資源来源于广，储量比较丰富，对棉籽壳的综合利用运用，意义重大。 　　功能性碳素原材料　　功能性碳素原材料要以碳做为基础骨架图的新材料。它的优势包含：比较发达的孔隙度、高的堆积密度、优质的耐温性能，直径尺寸可调式等，在催化反应、吸咐、传感技术、分离出来及其储能技术行业拥有普遍的运用。选用各种各样可再生能源为原材料来制取新式碳素原材料，变成近些年的1个科学研究学术热点。 　　氮夹杂多孔结构碳素原材料的提取　　依据研究人员的详细介绍，棉籽壳可立即开展炭化，提取方法全过程使用方便，安全性，炭化活性的低温冷冻研磨仪，且不用加上试剂开展后续处理等流程，可以以非常高效的情况下制取氮夹杂多孔结构碳素原材料。　　相对于传统式碳素原材料的制取方式，该方式在制备原材料上有：低成本，原材料成份平稳均一，不用开展繁杂的成份分离步骤也能分离出来，原材料也不用预处理等优点。 　　上海净信低温全自动样品冷冻研磨仪JXFSTPRP-L系列 　　无需液氮预处理，可直接将样品降至所需温度，安全无噪音，全封闭研磨无污染可能性，进口材质内腔防腐易清洁，冷冻研磨领域的佳选仪器。　　研究成果：　　氮夹杂多孔结构碳素原材料的优点　　据试验计算得出，所制取出的氮夹杂多孔结构碳素原材料堆积密度非常高，堆积密度达到2500 m2/g，氮含水量达到7%。并且以该方式制取的氮夹杂多孔结构碳素原材料制取的金属电极，在超级电容器中显示信息出出色的特性，比电容器达到320-340 F/g（电流强度为0.5 A/g），具备出色的光电催化性特性和循环系统可靠性。　　除此之外，氮夹杂多孔结构碳素原材料还具备出色的染剂吸咐特性，可做为新式吸咐和分离出来用新型功能材料。　　古语云：“人尽其才，物尽其用”。在科技人员这群“魔术师”的手上，真真正正的做到了灵活运用任何資源，让不值一提的事情也可以容光焕发更新的活力和想像力。也希望将来，他们能够作出更多更好的新型材料。　　研磨实例对比图： 　　将样品和研磨珠加入研磨罐→设置好相关参数→研磨后成品

1月25日至2月5日，武汉在抽检中发现来自海南的5个豇豆样品农药残留超标。对于武汉市农业局曝光的做法，三亚市农业部门有人表示了“特别的不理解”，他们认为兄弟单位这次的做法“太不够朋友”，不仅没有给三亚市留面子，也没有给农业部留面子。 （据《环球时报》） 豇豆含毒被武汉农检中心曝光后，海南蔬菜滞销，菜农、经销商蒙受巨大损失，这是市场规则作出的惩罚。谁跟消费者的菜篮子过不去，消费者就坚决地抛弃他们。 海南农检部门个别人很委屈，表示特别不理解，他们认为武汉不应该曝光毒豇豆。按照通常做法只限于内部通告，兄弟单位应该打个招呼，他们可以派技术部门下基层调查，严控源头，这已经是业内的“潜规则”。武汉的做法“太不够朋友”，不仅没有给三亚市留面子，也没有给农业部留面子。 这样的潜规则让人心寒。如果武汉这次按照潜规则办事，给这个某某留面子，给那个某某留面子，那么海南毒豇豆将全部进入消费者的餐桌。食品安全一旦出了问题，不是积极地想办法应对，而是希望对方手下留情不予曝光，留面子，这样的想法实在是很可怕。 食品安全从农田到餐桌，每一个环节都不能大意，其中最关键的就是从源头上抓起。早在2004年，海南省就已经明确立法禁止这两类高毒农药在省内销售和使用。店主违法销售高毒农药，除罚没之外，将追究店主的行政责任，处以3万元到10万元不等的罚款，另外还要吊销营业执照。对于造成严重后果的，将移送司法机关追究刑事责任。为了查处违法销售和使用高毒农药，农业部门甚至设立了5000元的举报奖，但举报线索寥寥无几。 海南某些菜农明知水胺硫磷和甲胺磷是高毒农药，国家禁止使用，为什么还要违法使用呢？关键就是使用高毒农药在海南某些菜农中已经成了公开的秘密，当地农业部门个别人不作为的潜规则让有的菜农有恃无恐。其次是高效低毒的农药价格昂贵，是高毒农药的三倍以上，有的菜农于是选择了高毒农药。而店主为了赚钱，居然敢于出售高毒农药。 笔者认为，海南毒豇豆事件从源头上解决不难。一是坚决把高效低毒农药的价格降下来，实行政府指导价，或者给菜农发放农药补贴，坚决制止高毒农药的使用和销售；二是农业部门要吸取教训，农字当头，走入田间地头，对菜农的生产和销售进行有效指导，而不是坐在办公室里妄谈什么潜规则。

4小时破亿，83小时破10亿，8天破20亿，11天破30亿......8月6日，《战狼2》超越《速度与激情7》票房，直逼《美人鱼》33亿国产电影历史票房冠军。《战狼2》成为最新国产票房当之无愧的“老大”将没有任何悬念。同样属于战狼的绝世传奇正在欧美市场上演，意味着中国国产电影界注定开启“崭新面貌”。国产电影已经有所突破，国产仪器更需要国人的支持！ 仪器这个行业，一提起国产仪器性能或者质量一个话题，某些“砖家”兴致就马上来了，就好像国产仪器大部分是他家生产一样，了如指掌。一大堆垃圾之类的词全部都出来了。但如果，这个专家是一个第三方企业主，我想，那就不会说购买仪器时对国产仪器视而不见，毕竟他掏的不再是政府纳税人的钱，而是自己摸爬滚打赚的血汗钱，那么，自然，国产仪器如果性格能符合要求，似乎也会考虑一下，可能，想尽办法去找国产仪器有哪些性能优点。那么，国产仪器在如今这种价格优势非常大的便宜货行列中，怎样让企业主甚至政府单位购买便宜货？以下对国产仪器公司有一些营销策略方面的建议，当然所有的这些想法的前提是你们公司的仪器仪器本身就能满足性能要求，这是最基本的。一 塑造内行形象“你买便宜国产仪器，因为你是内行”比如低端性价比白酒，如果只是说“震撼低价，超值之选”，相当于直接告诉别人“餐桌上买这个酒，因为你不想花钱”，这样阻碍因素根本没有消除，反而让人更加想买瓶茅台，证明自己“舍得为朋友花钱”。但如果说“你很懂酒，所以选酒看口感不看标签”、“你很懂酒，所以把钱花在工艺上而不是广告上”，就更容易让人减少买便宜货的“面子危机”。在家乡，过年送礼如果送低端酒，感觉就很没面子、拿不出手；但如果送的是家里自酿的葡萄酒，或者托人去XX镇XX村买的自酿酒，即使更加低价，也不会显得没面子。因为这暗含的信息是——我送这些低价品，不是因为我不想花钱，而是因为我懂行、我机智、我不被人骗、我有辨别力，知道哪些是好的…… 同样，当你面临一群因为面子原因而不买你产品的实验室管理者时，为可以让他们觉得：“自己买这种进口高价仪器很不机智，同样的国产仪器能达到要求，你却配了个奢侈货，一看就是外行，真正的内行买的是国产的微波消解，因为微波消解仪做为前处理仪器，要求不高，技术难度小，国产完全满足要求了” 二、“你要买国产货，因为要拿钱去做更有意义的事情”如果让采购者觉得“我买国产货，是为了省下钱做一个更有意义的事情”，就会在内心塑造一个“理想的状态”，从而减少购买低价品（认为质量也有问题）的心理阻碍。 所以你需要问自己：用我的产品省下来的钱，可以帮客户做什么更有意义的事情？ 这就需要国产仪器厂家们多做一些功课，多想想第三方或者政府机构在建实验室时，除了购买仪器设备，还有哪些东西是他们非常重要而确实也需要花大量资金的，只有这样服务好客户，为客户着想，才能做到双方共赢。 三、“你要买国产便宜货，因为不该买的人都买了” 很多用过进口微波消解仪的国家级重点实验室，再添加微波消解仪时候都是首选国产微波消解仪了，他们有“充足的资金”本来可以采购进口微波消解仪的，都没有采购进口的，都买了奥普乐的微波消解，因为国产微波消解确实很成熟，完全替代进口了。 四、“清一色用进口设备，领导视察时候也很没面子” 重要领导会体察民情，参观实验室设备为了彰显实力，实验室负责人通常会介绍：某设备美国的，某设备欧洲的。。。。由此总理视察就问：没有国产设备吗？中国生产不出满足要求的设备吗？为了给领导点面子，以后可以添加国产设备，微波消解仪就是最佳选择。以后领导视察：这是我们国产的奥普乐微波消解。 领导会觉得你很爱国，很内行！

岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品是由岛津企业管理（中国）有限公司联合四川中测标物科技有限公司共同推出。由中国测试技术研究院确保质量，按照岛津仪器性能特点研发生产。用于评估分析仪器的分析能力和工作状态，确保仪器达到设计需要的分析能力和精密度，保证分析仪器处于稳定可靠、灵敏准确的优良工作状态。 岛津（上海）实验器材有限公司作（简称SGLC）为岛津集团在中国成立的专门经营销售岛津分析仪器纯正部件、色谱消耗品及相关小型仪器的子公司。现全面负责岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品在国内的对外销售业务。 岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品现已涵盖的机种类型有岛津GC、GC-MS、GC-MS/MS，HPLC，LCMS-IT-TOF，LC-MS、LC-MS/MS，UV，AAS，ICP-OES，ICP-MS，TOC等机型。包括仪器重现性测试标准物质、灵敏度测试标准物质、调谐标准物质和验收标准物质等。具体产品选择请参考“岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品”产品目录。（下载产品目录） SGLC一直秉持为仪器分析客户提供更丰富的解决方案，此次引入岛津仪器专用试剂产品，将进一步扩充产品阵容，为分析仪器领域的客户提供更多专业利器。

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用：　　(1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存，一般置干燥阴凉处保存，某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限，过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完，避免开瓶后长期不用，同时，在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。　　(2)使用中检所对照品时，应严格按说明书执行。一般情况下，供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异，必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型，可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定，以确保二者晶型和红外光谱图的一致。　　(3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品，以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本，可使用工作对照品进行日常检验，但药品检验所必须使用法定的对照品，出具的检验报告书才具有法律效力。　　(4)除另有规定外，对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量，按干燥品(或无水物)进行计算后使用，否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用；对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重，扣除水分后使用。此外，对照品若含有结晶水或盐基，使用时应注意其换算。　　远慕生物提供以下服务：　　1.中药提取物的定制研发和生产，中药提取物代加工相关服务。　　2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产　　3.天然产物原料药和中间体的生产，定制（包括合成，半合成）

《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据，从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分，是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平，与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱，质谱，红外、拉曼、紫外光谱，核磁共振，热分析，动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版，全部质谱数据采集由岛津企业管理（中国）有限公司采用岛津产品完成，其中十种使用岛津GCMS，其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图，裂解规律及相关物性，是目前最全的化学药品对照品质谱图集，对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一，药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分，是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关，标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质，即药品标准中使用的具有确定的特性或量值，用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质，其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”，“申请人在申请新药生产时，应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料，并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中，普遍存在对照品（标准品）的应用超前于中检所制备和标定的情况，鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性，标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系，因此，药品对照品（标准品）的研究（制备与标定）也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品（标准品）中检所已经发放提供，且使用方法相同时，应使用中检所提供的现行批号对照品（标准品），并提供其标签和使用说明书，说明其批号，不应使用其他来源者；如使用方法与说明书使用方法不同（如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等），应采用适当方法重新标定，并提供标定方法和数据；若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法，定量用对照品用作定性等，则可直接应用，不必重新标定。2、申报临床研究时，如中检所尚无供应，为不影响注册进度，可先期与中检所接洽制备和标定，申报时提供标定报告、标签（应标明效价或含量、批号、使用效期）和使用说明书；也可与省所合作标定，申报时提供标准品或对照品研究资料，“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”；标定有困难时，可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品（标准品）或国外制药企业的工作对照品（标准品），进行标准制订和其他基础性研究，但应提供其标签（应标明其含量）和使用说明书，能保证其量值溯源性；也可使用国外试剂公司（如sigma公司等）提供的对照品（标准品），但应提供试剂公司该批对照品（标准品）的检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据），如为高纯度试剂，提供了国外试剂公司检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据）时，也可使用，并应能保证其量值溯源性，但申请人应及时与中检所接洽对照品（标准品）的标定事宜，临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种，如中检所尚无供应，可参照2中要求进行，并提供相应研究资料，但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品（标准品）标定的技术要求1、创新药物应说明对照品（标准品）原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱），提供标定方法的研究和验证资料（如与原料药质量研究项下相同，可不再提供）、含量测定数据及经统计分析得到的对照品（标准品）含量结果，并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品（标准品）确定或可用该批对照品（标准品）进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物，对照品（标准品）标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应按一个方向进行完全；（2）反应迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；（3）共存物不得干扰主药反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标定时不发生副反应）等要求。标定方法的选择要关注如下事项：（1）供试品的取用量应满足滴定精度的要求（消耗滴定液约20ml）；（2）滴定终点的判断要明确，提供滴定曲线。如选用指示剂法，应考虑其变色敏锐，并用电位法校准其终点颜色；（3）为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响，或便于剩余滴定法的计算，可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法；（4）要给出滴定度（采用四位有效数字）的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析，去除离群值和可疑值后的结果，并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时，可采用反复纯化的原料，色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量，以此为基准进行对照品（标准品）的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定，如为多组份抗生素，其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近，或以其中某一组份纯品为基准标准品，但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品，注重其结构确证的研究资料，纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品，用作限度要求时，应提供其来源（合成路线）、结构确证的研究资料，应具备较高的纯度和含量，并提供纯度和含量的的测定结果，提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求，并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱）。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”－三剂量法，并提供详细的方法学研究，包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择（如与质量研究项下相同，可不再提供）。每次标定结果均应照“生物检定统计法－量反应平行线测定法（3.3）”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分，从日常工作中发现，研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中，仍存在部分问题。作为对照品，其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量，对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效，需重视起来。

精准药物分析的工作，离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质（标准品/对照品等）。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用，对实现测量结果的溯源性，保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性，进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案：制备液相系统（Prep LC）、质谱引导的制备液相系统（MS-trigger Prep LC），超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）、制备超临界流体色谱（Prep SFC）。 超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年，中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享，并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号，经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权，在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》，新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下（基本按照时间先后顺序列出）。 沈晓斌博士（前FDA资深审评员，FDA报批咨询顾问）：very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢，我们个人不会接触那么全面，各种各样的方式，这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀，就是拿到他的COA，通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢，把所有的东西都给想细细的捋了一遍，个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充，有些东西，因为你以前没有接触过，你不会考虑那么细，当在FDA的时候你看到的是公司怎么做，然后你来评估他是否合理，是否可以接受，或者跟FDA的现有要求，来评估。 想要就说一点，FDA本身他不去说去该怎么去定量，这个标准品他只是负责审评，就是评审你（的资料），外界可以自己去建议你想要的方式，但是你要有足够多的科学依据，然后他（FDA）来评估是否可以接受，就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来，这个我以前对国内这个没有太多的，而且也没有特别去关注，因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西，吴教授这个主题一讲，觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些，有一种感觉就是弯道超车已经超了，在有些方面实际上是做的更好。只不过，过去这些年，西方就是设定了这种既定的质量标准，那其他国家，就因为你要照着西方去做仿药嘛，你就必须根据他的规则来走，更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师（长沙晶易首席科学家）：意见1：研发人员买的非法定对照品，外标法测定杂质含量时，很多人直接采用了COA的赋值，也直接采用相应的测定结果订入了标准，有些不妥。包括批检验，最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2：在吴博士的ppt中，对于非法定来源的如百灵威，sigma等买到的杂质对照品，拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险，似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充：只有经过标化赋值且可溯源（过程，方法，验证）的，风险才是最低的。 群主补充：尽管杂质测定中，如5%的误差是可以接受的（这属于科学性的范畴）；但不等同于对照品/标准品可以草率拿来，草率采用他人的赋值，这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%，无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%，若草率定量，杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士：同意以上的观点。 群友1：通过药品杂质的公司购买的对照品，我们就碰到了，欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差，我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果，多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士（中国药科大学药物分析系副教授）：看来概率虽然小，这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士：提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士（长沙晨辰医药创始人、技术总监）：我请教吴博士一个问题，目前国内杂质对照品市场非常混乱，大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里，对照品塑源存在问题，谱图与赋值真实性也存在问题，请问对此引入的风险有何看法？ 群友2：在购买对照品的时候，在COA的同时能否得到该合成方法的信息，这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3：好多杂质对照品本身不稳定，需要在-20℃保存，有可能在运输过程中就发生了变化，拿到的第一时间应该进行确认，遇到好几次这种情况。 吴春勇博士：在现有的条件下，购买的商业化对照品全部自己赋值，实践上还是存在相当的困难，成本上也没法控制。所以我个人观点：1）尽量选择知名公司；2）自己对风险进行评估，尤其是校正因子与各国药典不同，或者结构上与待测药物的生色团类似，分子量相当，校正因子却有显著不同。 【插话：知名公司依旧有风险或风险大】 是的，分享的那个案例，购买公司是业界相当知名的！ 群友4：购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小，最多提供四大谱（还不带解谱的），那就需要公司内部有比较强大的解谱能力，有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况，所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大，市场良莠不齐，缺乏有效的管控。 群友5：我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司，也有出失误的概率。 刘国柱博士：另请教吴博士及大家一个问题，目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证，很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维；而事实上不做二维NMR谱，NMR信号是无法归属的，从而不足以确定杂质结构，有可能确证的结构是错的；请问这个问题大家如何看待？ 吴春勇博士：我个人只要做结构确认，一定做二维。 刘国柱博士：那我和您观点一致，强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维与结构解析；在此习惯引导下，国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱，个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩（安士研发总监）：法规有明确规定必须这么表征，很多标准品量很小，做全应该不容易。【插话：情况多，复杂，没法一刀切】 黄常康博士（南京百泽医药创始人）：有些杂质是定向合成的，或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的，该做就做，有些简单的杂质，其实氢谱已经足够了，质谱只是多一个证据。 自己做的话，还需要加上做结构确证的杂质的钱，很多时候会差很多。 群友6：对照品的检测分析，既要有普遍性的，也要特殊性的，这个普遍性与特殊性的界点怎么界定，很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源： 新药仿药CMC实操讨论公众号

全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库，将落户中山健康科技产业基地。 　　全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说，我国个别中药药品近年来相继出现的问题，正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品，使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准，可为中药新药研发、生产提供标准，“这是中药走向国际市场，突破国际技术壁垒的途径。” 　　国家药监局原副局长任德权称，选择在中山建立这个资源库，不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件，而且由于中山毗邻港澳，可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台，为中国争取在国际标准化中的话语权。 　　“这样，中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。 　　该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作，项目运营后，3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。

上海同田生物技术有限公司(Shanghai Tauto Biotech Co., Ltd)于2008年底已在西班牙，比利时，韩国，泰国，新加坡，瑞士，南非，捷克，意大利。印度等十一个国家设立代理商，共同致力于同田生物公司对照品业务的国际市场开拓和产品品牌建设，是第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业！ 现面对全国诚招各地代理商，我们将提供优惠的代理政策及完善的服务，望共同拓展国内对照品市场，携手共创美好的未来！ 招商电话：021-51320588-8026 E-mail:sales2@tautobiotech.com URL: www.tautobiotech.com

p 　　由天津市滨海新区科学技术协会和中国蛋白药物质量联盟主办，北京医恒健康科技有限公司和天津市滨海新区蛋白药物质量和产业技术创新研究会承办的“药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会”于12月10日在天津巨川百合酒店胜利召开。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bc2519d0-e110-45f9-a4b9-a587227c56be.jpg" title=" 培训现场.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 培训现场 /span /strong /p p 　　本次研讨会来自全国各地的医药企事业单位及科研院所的药品研发人员、注册申报人员、质量控制人员、项目负责人等有关人员参加了本次研讨会。10日上午，研讨会开幕式由中国蛋白药物质量联盟秘书长史晋海博士主持，介绍了出席此次会议开幕式的嘉宾，包括天津市滨海新区科学技术协会学会处侯立群处长，三位演讲专家余立老师、周立春老师，山广志老师。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/3ed2bb10-7c99-43a4-a149-f4b53818d3c8.jpg" title=" 史晋海博士主持.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 史晋海博士主持 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/d08b2e76-4772-4265-a184-7061d03658ea.jpg" title=" 余立老师2 .jpg" / br/ /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 余立老师 /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b04550f4-a0d4-4b49-96d8-975893232c64.jpg" style=" " title=" 周立春老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 周立春老师 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/94d80e5c-6b2f-49ab-8f61-a6f64f658cb3.jpg" title=" 山广志老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 山广志老师 /span /strong /p p 　　无论是创新药研发还是仿制药一致性评价，无论是原料药还是制剂产品，无论是药品临床前开发还是上市后质量监控，杂质的研究无疑都是重头戏。也是药品申报资料中出现问题最多的模块。由于药品中杂质含量的水平比较活性成分而言大多都是百分之几、千分之几、甚至更低数量级的，一种药品中含有几种、十几种、乃至几十种杂质，所以药品杂质的定性定量都远比活性成分难度要大的多。余立老师就杂质研究与控制思路为与会人员进行的讲解。 br/ /p p 　　杂质定向控制越来越细，质量标准中特定杂质越规定越多，定位，定量，测定响应因子，哪个也少不了杂质对照品。类杂质对照品的制备、纯化、结构确证，特别是赋值方法都有哪些要求，还有杂质对照品分装、保存时的注意事项的相关细节，山广志老师就在这次研讨会中介绍了这方面的常见问题与案例分析。 /p p 　　微信群中常有问杂质研究与杂质检测方法学验证方面的的问题。但微信交流信息局限大，讨论不方便也不具有系统性，解决一两个问题其他问题还是不明白。周立春老师用她30多年的一线审评与实验室工作经验为与会人员讲解了杂质研究与杂质检测的方法学验证。 /p p 　　会后问答环节讨论热烈。与会者意犹未尽，期待更多交流机会。 /p p 　　生物医药产业是天津市八大优势支柱产业之一，更是滨海新区重点发展产业。本次研讨会将创造机会，促进天津市滨海新区与顶级生物制药企业和专业人才的合作，极大地推动相关领域健康快速发展。此次会议搭建了具有国内影响力的生物医药专业交流平台，既利于增强新区医药企业实施创新发展及国际化战略的信心，又扩大新区医药企业在生物医药领域中的影响力，大力促进新区医药产业的健康发展。 /p p 　 /p

辐照糖类食品的快速鉴别检测方法一、实验目的本研究旨在开发一种基于超微弱化学发光技术的快速鉴别辐照糖类食品的方法。通过研究葡萄糖和蔗糖等糖类在不同辐照剂量下的化学发光特性，并探讨水分和辐照剂量对化学发光效应的影响，建立一种无需对照样品即可有效鉴别辐照食品的检测方法。二、实验使用的仪器设备和耗材试剂1. 仪器设备(1). 超微弱发光测量仪：BPCL-IV型，用于测量样品的化学发光强度。(2). 放射性源及辐照设备：用于样品的辐照处理。(3). 分析天平：用于精确称量样品质量。(4). 恒温室：用于控制样品测量时的温度2. 耗材试剂(1). 葡萄糖：真空包装的食品级葡萄糖。(2). 红蔗糖：真空包装的食品级红蔗糖。(3). 白蔗糖：真空包装的食品级白蔗糖。(4). 检测液：实验室自制，用于激活化学发光反应。三、实验过程1. 样品准备(1). 从食品超市购买真空包装的葡萄糖、红蔗糖和白蔗糖各500克。每种糖样品分成25克一组，封装在聚乙烯（PE）袋中。(2). 样品的水分活度约为15%。2. 样品辐照处理(1). 样品进行辐照处理，辐照剂量设定为0、0.1、0.3、0.5、0.7、0.9、1.5、3 kGy等8个剂量，剂量率为每小时1 kGy。(2). 辐照后的样品在常温（20-27°C）下存放10天后进行测量。3. 超微弱发光分析(1). 使用BPCL-IV型超弱发光仪进行发光分析。测量室温度设定为(35±0.5)℃，探测器电压设定为800V。(2). 每种样品称取0.05克，放入测量池中进行发光测量。(3). 发光测量包括两个步骤：第一步在干燥状态下测量100秒，记录每秒的光子计数；第二步在测量30秒后自动加入2 mL检测液，继续记录光子计数。四、实验结果与讨论1. 不同辐照剂量对化学发光的影响图1A-C分别显示了辐照后的红蔗糖、葡萄糖和白蔗糖在不同辐照剂量下的化学发光强度。实验结果表明，在干燥状态下，辐照糖类的化学发光强度与未辐照样品相近，光子计数波动不大。然而，当加入检测液时，化学发光强度显著增加，且随着辐照剂量的增加，光子计数呈现出线性增长的趋势。特别是在0.7 kGy以下，光子计数的上升速度较快，提示该方法在较低辐照剂量下具有较高的灵敏度。这些结果表明，化学发光效应与辐照剂量密切相关，可以通过测量光子计数变化来估算样品的辐照剂量。图1. (A) 辐照对红蔗糖化学发光的影响. (B) 辐照对葡萄糖化学发光的影响。(C) 辐照对蔗糖化学发光的影响.2. 水分对化学发光的影响图2D-F展示了加入检测液后的化学发光动态变化情况。结果表明，当样品遇水后，超微弱发光效应显著增强，光子计数迅速上升并达到峰值，随后逐渐回落到干燥状态时的水平。这一现象表明，糖类样品中的自由基在干燥状态下未被激活，而在加入水分后，自由基与检测液中的水分子发生反应，释放光子。这一特性为辐照糖类食品的快速鉴别提供了有效的手段。图2. (A) 未加检测液的辐照葡萄糖的化学发光动态变化图. (B) 未加检测液辐照白糖的化学发光动态变化图. (C) 未加检测液检测辐照红蔗糖的动态变化图. (D) 加检测液检测辐照葡萄糖的化学发光动态变化图. (E) 加检测液辐照白蔗糖的化学发光动态变化图. (F). 加检测液辐照红蔗糖的化学发光动态变化图.3. 含糖食品辐照检测应用实例为验证该方法在实际应用中的可行性，对辐照处理后的奶粉和饼干进行了检测。图3A和图3B显示了未加入检测液时，辐照奶粉和饼干的化学发光动态变化，光子计数几乎没有显著变化。图3C和图3D显示了加入检测液后的化学发光动态变化，辐照样品表现出明显的光子跃迁峰。这一结果表明，该检测方法不仅适用于纯糖样品的检测，也可有效应用于含糖食品的辐照鉴别。图3. (A) 未加检测液检测辐照奶粉的化学发光动态变化图. (B) 未加检测液检测辐照饼干的化学发光动态变化图. (C) 加检测液检测辐照奶粉的化学发光动态变化图. (D) 加检测液检测辐照饼干的化学发光动态变化图. 五、结论本方案提供了一种基于超微弱化学发光技术的快速鉴别辐照糖类食品的方法。实验结果表明，辐照后的糖类样品在加入检测液后会产生显著的化学发光效应，且发光强度与辐照剂量密切相关。该方法无需对照样品即可实现辐照食品的快速鉴别，具有良好的实用性和推广前景。本方案为食品辐照鉴别提供了一种新颖、有效的技术手段。**因学识有限，难免有所疏漏和谬误，恳请批评指正**资料出处：免责声明:1.本文所有内容仅供行业学习交流，不构成任何建议，无商业用途。2.我们尊重原创和版权，如有疏忽误引用您的版权内容，请及时联系，我们将在第一时间侵删处理！

项目编号：2022zfcg00371项目名称：甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目预算金额：396.48(万元)最高限价：396.48(万元)采购需求：具体品目、技术参数和数量详见招标文件第五章 技术规格书合同履行期限：按合同约定执行本项目（是/否）接受联合体投标：否

切块、取样、试剂检测、对照颜色、登记结果??一个月下来，宁波市实验幼儿园闲庭园区的保健医生郭红已经熟练掌握了新技能——食品快检。　　作为宁波海曙“先快检再下锅”项目的试点学校，从上个月开始，学校食堂所有食材在下锅之前，都需要经过现场检测这道“防火墙”，而郭红也增加了一个新身份，食品安全快检员。　　目前，这一做法已经在宁波海曙25家中小学及幼儿园试运行，今后，将覆盖到所有学校。这一做法，在浙江省内还属首创。　　十多项食品安全项目　　快检室都可筛查　　学校食堂旁边一间五六平米的小房间里，快检箱、冰箱、检测仪器、试管试剂等设备一样不少，墙上挂着快检流程图和快检结果记录表，这就是郭红每天要工作的快检实验室。　　每天早上7点左右，在送货员把当天学校食堂午餐的食材送来以后，郭红需要对每一个品类进行抽样检测，确保当天下锅的食材安全可靠。　　实验室虽小，功能却很强大。从蔬菜、肉类、水产品到水果、调味品、饮料，学校餐桌上会出现的食材，基本都可以进行检测。检测项目包括了农药残留、甲醛、亚硝酸盐、二氧化硫、双氧水、重金属等十几个项目。　　“每天，学校食堂会用到10几种食材，其中最多的是蔬菜，农药残留是我们进行蔬菜检测的重点。”郭红以胡萝卜和青菜集中主要食材为例子，对检测流程进行了演示。　　对食材进行切块取样后，将样品放入处理杯中，加水振摇，提取上层的样品待检液滴到速测卡的酶片上，在农残速测仪中加热预反应10分钟后，使酶片与红色底物片重合产生化学反应，3分钟后，就可以通过酶片的颜色，判断是否存在农残超标。　　“一个月检测下来，还没有发现过有检测不合格的样品。” 海曙区市场监督管理局餐饮服务监管科负责人徐立表示，目前，海曙区以宝韵幼儿园、清林闲庭幼儿园、莲桥第幼儿园为代表的25家学校幼儿园食堂已完成快检室的建设，其他学校(幼儿园)食堂也在陆续推进快检室建设。　　下一步，还计划在大中型餐饮单位、企事业单位食堂、集中供餐单位逐步推行该项举措。　　“快检中一旦发现存在超标问题，学校马上会对问题原料进行截留，同时上传信息，我们会安排人员进行复检，如果确定存在问题，将对食品供应商进行溯源检查。”徐立表示。　　在快检室设立初期，市场监管局还将组织执法人员不定期地对试点单位进行检查，对照台账查阅相关快检记录，确保快检室能发挥作用。　　一棵青菜上学生餐桌　　至少经三重检测　　餐饮安全无小事，围绕“菜篮子”安全，宁波正在编制一道道渐趋绵密的防线。加上设立在学校食堂灶头的这道最后防线，一棵青菜要上学生餐桌，至少要进行三重检测。　　首先，蔬菜批发市场这第一道防线上，每批进入市场的蔬菜都要进行农残等抽样检测，确保进入宁波市场的这道安全“大门”严丝合缝。　　遍布各个社区的菜市场是安全的第二道防线，目前，宁波100多家菜市场已经配备了专门的快检室。　　以海曙区为例，全区11家菜场，就有10家配备了快检室。这些快检室对菜市场流通的食材进行日常监测，并对检测结果进行公示。　　为了方便老百姓了解菜篮子安全，去年开始，宁波100家菜市场快检室免费向公众开放，市民买菜期间，就可以对菜篮子里的食材进行免费检测。　　“市场流通环节和学校食堂的快检，主要解决原材料的安全问题，我们的阳光厨房工程则保障了加工安全问题，对学生用餐安全进行全流程保障。”徐立说。　　在宁波市实验幼儿园闲庭园区，一楼大厅的一个显示屏就实时监控着厨房的动态，厨师操作规范和卫生状况都可以做到一目了然，这样厨房监控系统，在宁波的大多数学校都可以看到。　　据统计，目前宁波全市共建成2461家阳光厨房，其中校园阳光厨房1337家。

近日广东省食药监抽检网购面膜发现，超过20%的面膜中非法添加了糖皮质激素，这种被称为“皮肤鸦片”的物质是一类甾体激素，依据《化妆品卫生规范》中提到这类物质是严禁违法滥用添加于化妆品，若将其作为细嫩美白肌肤的功效成分，其会破坏人体激素平衡，如果长期使用，人体皮肤会产生激素依赖症状，停用后反而会加重皮肤过敏，出现红斑、丘疹、毛细血管扩张等严重问题，激素依赖性皮炎发病只需要大约两周时间，但是治疗起来却是一个漫长而棘手的过程。作为实验室综合供应商的广州绿百草整理了一些仪器公司针对GBT24800.2-2009化妆品中四十一种糖皮质激素的测定——液相色谱串联质谱法和薄层层析法的全年解决方案进行了汇总，以便广大检测单位以及人员参考。实验过程用到的整套标准品如下：Aglinet—化妆品中41种糖皮质激素类药物的测定样品前处理称取0.2g样品，加入3mL饱和食盐水和2mL乙腈（2次）涡旋（IKAVortexGenius3）提取目标物。合并二次提取的4mL乙腈，加入40mL水、0.2mL亚铁氰化钾、0.2mL醋酸锌，混匀后5000rpm离心10min。上清液倒入BondElutPlexa聚合物小柱60mg/3mL（上接50mL磨口漏斗），按固相萃取净化过程获得液质上机液。色谱和质谱条件仪器：Agilent1260Infinity液相色谱/6410三重四极杆液质联用系统色谱柱：AgilentZORBAXSB-C18，2.1×50mm，1.8μm，部件号827700-902进样量：2μ-L流动相：A)含0.1%乙酸的水溶液B)含0.1%乙酸的乙腈溶液梯度洗脱：时间/min%B0323.03212.07514.07514.132流速：0.3mL/min柱温：30℃分离时间：16min离子源：ESI干燥气流量：5L/min干燥气温度：350℃雾化器压力：38psi化妆品剂型多样、基质复杂，所涉及的41种糖皮质激素的药效从弱效、中效、强效到超强效，分子特征为17碳原子环戊烷并多氢菲母核上具有不同基团的修饰，差异较大。从化妆品中完整提取并纯化出数十种待测目标物，并进一步建立多组分色谱分离、质谱测定仍有很多困难。因此，好的样品前处理方法非常关键。本文中使用的BondElutPlexa小柱，具有纯化效果好、回收率高、流速快的特点，可以很好的用在大批量样品检测中，可作为化妆品中41种糖皮质激素检测的参考方法。赛默飞世尔科技解决方案-TSQQuantumAccessMax三重四极杆液质联用系统同时定量化妆品中41种糖皮质激素仪器方法色谱系统：Accela600快速液相色谱系统色谱柱：HypersilGoldC18(50×2.1mm,1.9μm)流动相：水（含0.1%甲酸）/乙腈（含0.1%甲酸）流速：400μL/min；进样量：10μL梯度条件：质谱系统：TSQQuantumAccessMax三重四极杆质谱条件：离子化方式：HESI-Ⅱ极性模式：正离子雾化温度：300℃鞘气：40arb辅助气：15arb离子传输管温度：300℃质谱扫描参数：扫描方式：t-SRM扫描循环时间：0.3s分辨率：Q1分辨率分别设置为0.4和0.7FWHM标准曲线样品及基质样品的配制取含41种糖皮质激素的混合对照品溶液，各组分浓度均为0.5μg/ml，稀释至0.5ng/mL、1.0ng/ml、2.5ng/ml、5.0ng/ml、10ng/ml、25ng/ml、50ng/ml、100ng/ml，作为标准曲线工作样品。分别取空白爽肤水及精华液基质溶液，过滤膜后，配制成含20%乙腈的基质溶液，并以此基质溶液稀释样品至0.1ng/mL和0.5ng/mL。结果与讨论色谱条件的优化色谱柱的选择：分别考察了HypersilGoldC18(50×2.1mm,1.9μm)和HypersilODSC18(10×2.1mm,3μm)2根规格不同的C18色谱柱对41种激素成分的分离效果。结果表明，前者对41中组分中色谱保留行为非常相似的物质能实现更好的分离，且由于前者粒径小，能获得更高的柱效。同时，由于Accela600液相泵系统耐压能力强，可使用高流速而大大减少色谱分离所需时间。流动相及洗脱条件的选择：分别考察了甲醇/水（0.1%甲酸）、乙腈/水（0.1%甲酸）等流动相系统对于41种激素成分的分离效果。结果表明，采用乙腈（0.1%甲酸）/水（0.1%甲酸）系统进行梯度洗脱更有利于41种激素的色谱分离。考虑到化妆品基质的影响，延后目标组分的保留时间可减小基质的干扰，因此降低初始流动相中乙腈的比例至20%，得到的谱图。质谱条件的优化根据待测糖皮质激素分子结构及参考国标[12],选择ESI(+)作为离子化模式,将0.5μg/ml的标准液通过蠕动泵连续进样，由TSQTune质谱参数优化软件自动获得最佳的子离子、碰撞能量及透镜电压。最终所选择的母离子、特征离子和碰撞能量详见表1。图3为部分糖皮质激素的提取离子流图（0.5ng/mL）。附表1：离子对信息：母离子、特征离子、碰撞能量和扫描时间。方法学考察灵敏度及线性：将标准曲线样品（0.5ng/ml、1.0ng/ml、2.5ng/ml、5.0ng/ml、10ng/ml、25ng/ml、50ng/ml、100ng/ml）依次进样，以峰面积对浓度绘制标准曲线，各激素成分在0.5-100ng/ml范围内的线性相关系数大于0.99（见表2）；基质中各种激素的最低检出限为0.1ng/ml，最低定量限为0.5ng/mL。精密度：取0.5ng/ml基质加标溶液重复进样5次，各色谱峰保留时间稳定，精华液基质中各组分峰面积的RSD≤9.74%（见表2）；爽肤水基质中各组分峰面积的RSD≤9.77%（见表2）。结果表明该方法稳定、可靠。不同分辨率设置对方法灵敏度的影响以精华液基质样品为例，考察仪器分辨率设置对灵敏度的影响：下图中同行左侧色谱图为0.7FWHM条件下获得，右侧为0.4FWHM条件下获得。实验结论本实验应用ThermoScientificTSQQuantumAccessMax三重四极杆液质联用系统，建立了41种糖皮质激素同时测定的方法，以基质样品为主考察了方法的灵敏度及重现性，同时考察了仪器不同分辨率设置对化合物检测的影响。本方法对化妆品基质中41种糖皮质激素的定量下限为0.5ng/mL，最低检测限可达0.1ng/mL。通过提高Q1的分辨率能有效降低基质干扰，提高部分化合物的灵敏度。分别以爽肤水空白基质、精华液空白基质与对照液进样比较，由色谱图可看出所建立的方法特异性高，能用于化妆品中41种糖皮质激素的检测。分别在爽肤水基质、精华液基质中添加41种糖皮质激素，浓度均为0.5ng/mL，各连续重复进样5针方法重现性良好。TSQQuantumAccessMax三重四极杆液质联用系统配有可加热的电喷雾电离源、聚焦离子束的透镜组件、90度弯曲碰撞池等，可有效提高信号响应，并降低中性噪音，是化妆品中痕量非法添加成分检测的最佳选择。本方法采用ThermoscientificTSQQuantumAccessMax三重四极杆质谱系统，建立了同时定量爽肤水和精华油中41种糖皮质激素的液质联用法，最低定量限为0.5ng/ml，检测限为0.1ng/ml。该方法简便、快速、特异性强且灵敏度高，可应用于化妆品的实际检测。最后附上原GBT24800.2-2009国标中推荐用到的仪器耗材清单：更多详情，请联系广州绿百草！关注广州绿百草微信公众号，获取更多资讯！

红外光谱官能团对照表是用于解释化合物红外光谱的图形工具。这些图表提供了不同官能团特征分子振动所产生的相对应的吸收峰位置。随着尖端技术和先进仪器的不断发展，分析技术的日益提升，红外光谱官能团对照表尽管看似有些落伍，但其实用性却已成功经受了时间的考验。下面，我们将探究为何这种“化石般古老的”光谱解释工具能够长期沿用，为何它们在如今快节奏的世界中仍然存在很高科学价值。红外光谱官能团对照表的永恒魅力过去，人们在使用FTIR光谱仪进行红外光谱测试时，需要参照样品红外光谱官能团对照表来鉴定材料。不仅如此，这些官能团对照表在鉴定官能团方面具有非常可靠的参照价值。由于包含大量信息且内容高度浓缩，这些图表还成为分享信息和进行现场分析的理想工具。为什么呢？因为只需扫一眼谱图的特征峰，即可快速查到所需答案。在大学校园里，这种简单直观的查询方法非常方便。它可以指导学生如何解释官能团，以及如何更方便地获取复杂的数据，并让学生学会识别不同官能团的特征峰，从而为化合物分析奠定坚实的基础。在实验室中，红外光谱官能团对照表仍然发挥着它的价值。在有机化学、制药和材料科学研究中，红外光谱官能团对照表依然是不可或缺的工具。例如，研究人员可利用该工具，快速识别和确认新合成化合物中的官能团。为此，他们只需将FTIR光谱中观察到的峰值与红外光谱对照图上的特征吸收频率进行比较。这种对比验证对于确保准确合成新化合物至关重要，并且有助于排除故障和优化工艺。在识别官能团方面，尤其是在无法使用高级软件或大规模谱库的情况下，使用红外光谱官能团对照表的方法省时又省力。现代化学分析中不太起眼的老工具尽管红外光谱官能团对照表对比分析方法一直存在，但不可否认的是，在当今FTIR技术背景下，它们已成为一种不太起眼的老工具。利用现代FTIR仪器，我们能够毫不费力地在包含大量化合物信息的庞大数据库中进行检索。这些数据库中甚至还包含一些罕见的、特殊的化合物结构。这些软件通过便捷的自动化分析，简化了鉴定过程，此外，光谱比较、峰值标定和定量分析等功能还有助于增强我们对样品的了解。布鲁克OPUS软件（所有布鲁克光谱仪器都安装了该软件）是一款将丰富的常用功能，与用户友好的界面，高级扩展功能无缝衔接的优秀软件。在此基础上，布鲁克公司开创性的开发出业界首款用于红外光谱的触控软件OPUS TOUCH。通过该软件，您能够以前所未有的方式，直观便捷地控制您的红外分析过程。即使是初次使用FTIR光谱仪的用户，也能够便捷、快速并准确的操控仪器。按步骤轻松完成FTIR分析。1：选择光谱测试工作流；2：选择测试方法，预览测试谱图；3：查看谱图分析结果；4：生成PDF报告结论红外光谱官能团对照图表具有快捷、直观、官能团参考对比价值和节省成本的优点。因此在研究机构等领域，它们仍然具有非常高的实用性。相比之下，现代谱库检索工具可提供全面的光谱数据库、自动化分析和更高的准确性。您选择哪种工具呢？归根结底，这取决于化合物鉴定所涉及的具体要求、资源和复杂程度。但无论您选择哪种工具，布鲁克将始终为您提供合适的解决方案。

前言吾日三省吾身，定量实验做对照了吗？在荧光定量PCR实验中遇到没有曲线、曲线异常等情况，我们总是会在第一时间去看阳性对照和阴性对照的扩增情况来分析原因。由此可见，实验中做对照的重要性不言而喻。在荧光定量PCR实验中，我们通常会按照如下的流程进行实验：样品采集，运输，样品处理，核酸提取，反转录（RNA 病毒），扩增 ，结果读取。为了提高实验结果的精准度，我们通常会通过设置对照的方式对检测的各个环节进行监控。阴性对照荧光定量PCR的灵敏度较高，对实验室的污染也非常敏感，阴性对照可以用来监控和发现污染的发生。常用的阴性对照包括以下几种：无模板对照（No Template Control, NTC）使用水代替荧光定量 PCR反应中的核酸，其它试剂按比例正常加入，用于监控扩增反应体系中的污染。正常情况下，NTC孔不会有扩增；当NTC出现扩增，则预示体系中有污染。在SYBR Green实验中，引物二聚体的形成也可能导致NTC出现扩增。阴性样本对照（Negative Sample Control）阴性样本对照指不含有目的基因或者靶序列的样本，也可以是样本保存液。和含有目的基因的样本一起进行核酸提取等过程。如果出现扩增，则说明实验过程中存在污染，结合NTC结果进行判断。无逆转录酶对照（No Reverse-Transcriptase Control, No RT）当进行RNA定量实验时，如果引物和探针设计在同一个外显子上，扩增有可能来源于未去除干净的DNA，此时可以设置无逆转录酶对照。无逆转录酶对照中不加逆转录酶。由于没有cDNA，DNA聚合酶无法扩增mRNA，则不应发生扩增。如果检测到扩增，则样本中可能含有未去除干净的DNA。阳性对照阳性对照必然是阳性的结果，用于排除假阴性。如果检测出来了这个样本不是阳性，则说明实验有问题，不可靠。阳性样本对照（Positive Sample Control）阳性内对照虽然可以在一定程度上反应核酸提取效率，但是却很难反馈提取流程中对核酸释放的效率。为了能更好的反映提取效率，可以选择已知阳性的样本或者保存在相似基质中已知浓度的病原体，作为单独的样本进行提取和后续的RT-PCR，通过Ct值评断实验流程。内参基因（Endogenous Control）内参基因可以用于反应样本本身的质量，比如拭子是否刮取到样本、RNA在运输和保存过程中是否有严重的降解等问题。内参基因一般选择在取样组织或细胞中均有足量表达的基因，且其表达量不受环境、实验处理条件和取样时间等因素影响，常用内参基因如表1所示。没有某个内参基因是万能的，内参基因需要根据样本类型和实验处理方式进行评估和选择。实验中通过内参基因的Ct值来判断取样和样本降解情况。在相对定量实验中，内参基因亦可用于对取样量进行均一化。▲ 表1: 已报道的部分物种qPCR内参基因扩增对照（Amplification Control）可使用含有扩增片段的质粒、假病毒或者基因组DNA/cDNA作为扩增阳性对照，监控荧光定量PCR的体系是否正常。当扩增对照没有扩增，或者Ct值大于预期，则说明定量PCR体系存在问题。内部阳性对照（Internal Positive Control, IPC）如果想监控每一份样本的整个实验过程，可以在提取之前在每个样本中加入一段外源DNA或RNA（不含目的片段），并在定量PCR时进行单管多重PCR，同时检测目的基因和这段序列。在每个样本中加入特定拷贝数的IPC，进而从该段序列的Ct值判断对应样品孔中的核酸富集和扩增效率。

棉花是全球重要的经济作物之一。它的纤维，俗称皮棉，是纺织工业主要的天然原料。全世界棉花种植面积约5亿亩，我国常年种植面积近8千万亩。棉花不但是重要的纤维和油料植物，而且是重要的植物蛋白来源。在食用油中，棉籽油的亚油酸含量最高，达到55.6%。除此以外，棉花种子中还含有极为丰富的蛋白质和脂肪等物质，棉籽榨油后的棉籽粉蛋白质高达45%&mdash 50%，远胜过大米、小麦，甚至超过花生、大豆的蛋白质含量。然而，由于一般栽培棉品种的种子和植株具有色素腺体，而色素腺体中含有的棉酚及其衍生物对人和单胃动物有毒，棉酚是棉属植物特有的化合物，这直接制约了棉籽作为食物资源的开发和利用。 近日，来自8个国家的70多名科学家共同参与的国际合作项目----棉花基因组测序完成。该研究的学术文章《棉花基因组的多倍化及纤维的发育》发表在《自然》杂志上。研究中，科学家们结合传统的Sanger测序与新一代454测序技术对雷蒙德氏棉基因组进行了组装工作，获得了其87.7%的全基因组序列，通过比较基因组以及进化分析发现，雷蒙德氏棉约在1300&mdash 2000万年前经历了一次全基因组复制事件。这次复制事件很可能不是雷蒙德氏棉的第一次基因复制，早在约1亿多年前，雷蒙德氏棉就可能经历了一次基因组复制事件。这些研究结果有利于人类认识古双子叶植物基因组的复制机制。经过雷蒙德氏棉基因组自身比对后，科研人员共鉴定出了2355个共性区域，并发现约有40%的旁系同源基因出现在不止一个共性区域，这表明了雷蒙德氏棉基因组在进化过程中可能经历过大量的染色体重排事件。 自2008年以来，棉花全基因组测序成为棉花基础研究领域的热点问题。下一步要在该成果基础上开发出快捷分子育种工具，实现基因组水平上的棉花分子设计育种，培育出高产、高质、抗病抗旱的棉花优良新品种。分子辅助设计育种和常规育种相结合是未来作物育种研究的必然发展方向，建立在基因组学研究基础上的分子辅助设计育种，因分子标记数量巨大、且不受基因表达时间、显隐性关系和环境条件的影响，大大提高了育种选择的准确性，缩短了育种周期，提高了选择效率。 参考文献：Repeated polyploidization of Gossypium genomes and the evolution of spinnable cotton fibres. NatureVolume:492,Pages:423&ndash 427Date published:(20 December 2012)DOI:doi:10.1038/nature11798

全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗，全自动农药残留检测仪需要做空白对照。空白对照是指不给予任何处理的对照，这在动物实验以及实验室方法研究中常采用，以评定测量方法的准确度以及观察实验是否处于正常状态等。全自动农药残留检测仪在检测食品中农药残留量时，为确保检测结果的准确性和可靠性，通常需要进行空白对照。具体来说，空白对照在全自动农药残留检测仪中的作用可能包括：评估仪器性能：通过空白对照，可以评估仪器在无任何农药残留的情况下，其测量值是否稳定，是否符合预期，从而判断仪器是否处于正常的工作状态。校正误差：在检测过程中，可能会存在各种误差，如仪器误差、试剂误差、操作误差等。通过空白对照，可以及时发现并校正这些误差，提高检测结果的准确性。设定阈值：空白对照的结果可以作为设定阳性阈值的参考。阳性阈值是指判断食品中农药残留是否超标的临界值。通过空白对照，可以确定在无任何农药残留的情况下，仪器的测量值范围，从而设定合理的阳性阈值。此外，一些全自动农药残留检测仪具有空白对照自动检测功能，可以自动进行空白对照操作，并将结果保存于系统中，方便后续分析和查询。这种设计可以进一步提高检测效率和准确性。综上所述，全自动农药残留检测仪需要做空白对照，以确保检测结果的准确性和可靠性。

《畜禽品种（配套系） 澳洲白羊种羊》等74项标准业经专家审定通过，现批准发布为中华人民共和国农业行业标准，自2023年8月1日起实施。标准编号和名称见附件。该批标准文本由中国农业出版社出版，可于发布之日起2个月后在中国农产品质量安全网（http://www.aqsc.org）查阅。特此公告。附件：《畜禽品种（配套系） 澳洲白羊种羊》等74项农业行业标准目录农业农村部2023年4月11日相关标准如下：序号标准编号及标准名称代替标准号1NY/T 129-2023 饲料原料 棉籽饼NY/T 129-19892NY/T 1676-2023 食用菌中粗多糖的测定 分光光度法NY/T 1676-20083NY/T 2316-2023 苹果品质评价技术规范NY/T 2316-20134NY/T 4326-2023 畜禽品种（配套系）澳洲白羊种羊5NY/T 4327-2023 茭白生产全程质量控制技术规范6NY/T 4328-2023 牛蛙生产全程质量控制技术规范7NY/T 4329-2023 叶酸生物营养强化鸡蛋生产技术规程8NY/T 4330-2023 辣椒制品分类及术语9NY/T 4331-2023 加工用辣椒原料通用要求10NY/T 4332-2023 木薯粉加工技术规范11NY/T 4333-2023 脱水黄花菜加工技术规范12NY/T 4334-2023 速冻西兰花加工技术规程13NY/T 4335-2023 根茎类蔬菜加工预处理技术规范14NY/T 4336-2023 脱水双孢蘑菇产品分级与检验规程15NY/T 4337-2023 果蔬汁(浆)及其饮料超高压加工技术规范16NY/T 4338-2023 苜蓿干草调制技术规范17NY/T 4339-2023 铁生物营养强化小麦18NY/T 4340-2023 锌生物营养强化小麦19NY/T 4341-2023 叶酸生物营养强化玉米20NY/T 4342-2023 叶酸生物营养强化鸡蛋21NY/T 4343-2023 黑果枸杞等级规格22NY/T 4344-2023 羊肚菌等级规格23NY/T 4345-2023 猴头菇干品等级规格24NY/T 4346-2023 榆黄蘑等级规格25NY/T 4347-2023 饲料添加剂 丁酸梭菌26NY/T 4348-2023 混合型饲料添加剂 抗氧化剂通用要求27NY/T 4349-2023 耕地投入品安全性监测评价通则28NY/T 4350-2023 大米中2-乙酰基-1-吡咯啉的测定气相色谱-串联质谱法29NY/T 4351-2023 大蒜及其制品中水溶性有机硫化合物的测定 液相色谱-串联质谱法30NY/T 4352-2023 浆果类水果中花青苷的测定 高效液相色谱法31NY/T 4353-2023 蔬菜中甲基硒代半胱氨酸、硒代蛋氨酸和硒代半胱氨酸的测定 液相色谱-串联质谱法32NY/T 4354-2023 禽蛋中卵磷脂的测定 高效液相色谱法33NY/T 4355-2023 农产品及其制品中嘌呤的测定 高效液相色谱法34NY/T 4356-2023 植物源性食品中甜菜碱的测定 高效液相色谱法35NY/T 4357-2023 植物源性食品中叶绿素的测定 高效液相色谱法36NY/T 4358-2023 植物源性食品中抗性淀粉的测定 分光光度法37NY/T 4359-2023 饲料中16种多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法38NY/T 4360-2023 饲料中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素的测定 液相色谱-串联质谱法39NY/T 4361-2023 饲料添加剂 α-半乳糖苷酶活力的测定 分光光度法40NY/T 4362-2023 饲料添加剂 角蛋白酶活力的测定 分光光度法41NY/T 4363-2023 畜禽固体粪污中铜、锌、砷、铬、镉、铅汞的测定 电感耦合等离子体质谱法42NY/T 4364-2023 畜禽固体粪污中139种药物残留的测定 液相色谱-高分辨质谱法43NY/T 4365-2023 蓖麻收获机 作业质量44NY/T 4366-2023 撒肥机 作业质量45NY/T 4367-2023 自走式植保机械 封闭驾驶室 质量评价技术规范46NY/T 4368-2023 设施种植园区 水肥一体化灌溉系统设计规范47NY/T 4369-2023 水肥一体机性能测试方法48NY/T 4370-2023 农业遥感术语 种植业49NY/T 4371-2023 大豆供需平衡表编制规范50NY/T 4372-2023 食用油籽和食用植物油供需平衡表编制规范51NY/T 4373-2023 面向主粮作物农情遥感监测田间植株样品采集与测量52NY/T 4374-2023 农业机械远程服务与管理平台技术要求53NY/T 4375-2023 一体化土壤水分自动监测仪技术要求54NY/T 4376-2023 农业农村遥感监测数据库规范55NY/T 4377-2023 农业遥感调查通用技术 农作物雹灾监测技术规范56NY/T 4378-2023 农业遥感调查通用技术 农作物干旱监测技术规范57NY/T 4379-2023 农业遥感调查通用技术 农作物倒伏监测技术规范58NY/T 4380.1-2023 农业遥感调查通用技术 农作物估产监测技术规范 第1部分：马铃薯59SC/T 1135.8-2023 稻渔综合种养技术规范 第8部分：稻鲤:（平原型）60SC/T 1168-2023 鳊61SC/T 1169-2023 西太公鱼62SC/T 1170-2023 梭鲈63SC/T 1171-2023 斑鳜64SC/T 1172-2023 黑脊倒刺鲃65SC/T 1174-2023 乌鳢人工繁育技术规范66SC/T 2001-2023 卤虫卵SC/T 2001-200667SC/T 3058-2023 金枪鱼冷藏、冻藏操作规程68SC/T 3059-2023 海捕虾船上冷藏、冻藏操作规程69SC/T 3060-2023 鳕鱼品种的鉴定 实时荧光PCR法70SC/T 3061-2023 冻虾加工技术规程71SC/T 4018-2023 海水养殖围栏术语、分类与标记72SC/T 6106-2023 鱼类养殖精准投饲系统通用技术要求73SC/T 9443-2023 放流鱼类物理标记技术规程74SC/T 9444-2023 水产养殖水体中氨氮的测定 气相分子吸收光谱法

对于年初沸沸扬扬的“橡皮蛋”新闻,终于有专家以实证分析其成因。5月中旬在南京举办的“土鸡蛋”高峰论坛上,来自农业部家禽品质监督检验测试中心(扬州)研究员高玉时称,他通过大量的试验数据证实,棉粕是导致橡皮蛋的真正元凶,指出土鸡蛋出现橡皮蛋的机率远高于其他蛋。 　　高玉时介绍,2010年他所在的研究中心曾开展棉粕对蛋鸡生产性能、免疫功能及蛋品质影响的研究,以海兰、京红、海赛克斯、苏禽青壳和土蛋鸡等五个蛋鸡品种为研究对象,分别饲喂10%、20%、30%棉粕饲粮,从生产性能、鸡蛋品质、鸡蛋中环丙烯脂肪酸、游离棉酚残留等方面来综合评价不同品种蛋鸡对棉籽粕的耐受性。 　　研究结果表明,棉粕饲粮对海兰褐、京红、海赛克斯褐、苏禽青壳和土蛋鸡的生产性能、鸡蛋蛋壳强度、蛋壳厚度、哈氏单位(蛋新鲜度和蛋白质量的指标。浓蛋白越高,蛋就越新鲜,哈氏单位就越大。)等没有显著影响,但20%、30%组对土鸡蛋、青壳鸡蛋蛋黄色泽明显下降。20%、30%组的鸡蛋经低温(4℃)贮藏2周后均会出现“橡皮蛋”,在常温下保存或贮存时间短,橡皮蛋出现的几率小。同时发现土鸡蛋、青壳鸡蛋出现弹性鸡蛋的比率高于海兰、京红、海赛克斯。 　　之所以会出现这种情况,高玉时解析说,原因是棉籽粕中含有游离棉酚和环丙烯脂肪酸两种抗营养因子。游离棉酚可与蛋黄中铁离子结合形成复合物,使蛋黄色泽降低。 　　环丙烯脂肪酸能抑制肝微粒体中的脂肪酸脱氢酶,减少鸡蛋蛋黄脂肪不饱和脂肪酸含量,使蛋黄冰点提高。同时使蛋黄膜通透性变大,蛋黄中铁转移到蛋清中,从而使鸡蛋储存后蛋清会变成桃红色、蛋黄变硬,鸡蛋加热后形成像海绵似的“橡皮蛋”。 　　春节过后,鸡蛋消费过剩,大量积压,鸡蛋贮存时间长,加之早春气温较低,约0℃左右。如果蛋鸡生产过程中使用了棉籽粕代替豆粕的饲粮,所产鸡蛋在上述环境条件下,容易产生弹性鸡蛋,即“橡皮蛋”。 　　高玉时建议,蛋鸡生产者应严格控制棉籽粕的用量,国家饲料卫生标准规定产蛋鸡饲料中棉粕不超过20mg/kg,一般情况饲料中棉籽粕用量3%左右,建议生产上最好不超过5%。“由于土鸡蛋等优质鸡蛋,蛋黄比率大,脂肪含量高,生产上更应慎用棉籽粕。”高玉时强调,此类鸡蛋除了口感差外,因鸡蛋中残留游离棉酚对男性精子具有杀伤作用,建议消费者不要食用。

近日，一起食用油罐车运输事件引发了公众对食用油安全的广泛关注。食用油是一种人体必需的营养，一般在我们的生活中食用油被分为很多种类，像花生油、菜籽油、大豆油等等，它为人体提供热能和必需脂肪酸、促进脂溶性维生素吸收的重要食物，作为我们日常饮食中不可或缺的一部分，其质量直接关系到我们的健康。因此，对食用油进行严格的检测显得尤为重要。食用油检测涵盖的详细项目包括：外观与气味评估、清澈程度检测、铅、总砷、水分及挥发物、不溶性杂质（杂质）、过氧化值、加热试验（280℃）、含皂量、酸值（酸价）、烟点、棉籽油中游离棉酚含量、熔点、冷冻试验、溶剂残留量、黄曲霉毒素B1、抗氧化剂(BHA、BHT)，才能判断出来食用油是不是安全，否定国家规定的标准。其中，酸价是指中和1克油脂中游离脂肪酸所消耗KOH的毫克数。酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，可作为衡量油脂酸败变质程度的指标。油脂在储藏过程中，由于微生物、热、光照和酶等的作用会发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。酸价越高，说明油脂酸败程度越深。皂化值是指完全皂化1g油脂所需的氢氧化钾毫克数。其反映油脂的平均分子量，皂化值越小，说明组成甘油酯的脂肪酸分子量越大，其不饱和脂肪酸含量低。食用油检测的范围广泛，包括但不限于：各类植物油，如花生油、大豆油、菜籽油、棉籽油、芝麻油、亚麻籽油、玉米油、米糠油、核桃油，以及食用调和油、葵花籽油、油茶籽油、椰子油、红花籽油、葡萄籽油、花椒籽油等。食品中溶剂残留量的测定实验测试方法：2018年，国家卫健委发布了植物油新标准《食品安全国家 标准植物油》（GB 2716-2018）中规定了食用植物油中溶剂残留量检测的测试标准：《食品安全国家标准 食品中溶剂残留量的测定》（GB 5009.262-2016）。GB 5009.262-2016 测试原理样品中存在的溶剂残留在密闭容器中会扩散到气相中,经过一定的时间后可达到气相/液相间浓度的动态平衡,用顶空气相色谱法检测上层气相中溶剂残留的含量,即可计算出待测样品中溶剂残留的实际含量。测试项目：1、溶剂残留量的测定2、含有1-7个芳香环的矿物油芳烃（MOAH标准）3、含有3-7个芳香环的矿物油芳烃（MOAH标准）4、含有16-35个碳原子的矿物油饱和烃（MOSH标准）测试仪器：顶空GCMS、ASAP-GCMS顶空GCMS图1样品的顶空GC-MS TIC图2.099min 样品顶空GC-MS 匹配图2.768min 样品顶空GC-MS 匹配图3.501min 样品顶空GC-MS 匹配图粮油中重金属检测实验标准：2023年6月30日正式实施修定后的食品安全通用标准GB 2762-2022《食品安全国家标准 食品中污染物限量》，对应用原则、可食用部分术语定义、部分食品中铅、镉、砷、汞等指标都做了进一步完善。其检验方法一般采用原子吸收或原子荧光法检测，而总汞、总砷、稀土元素等检测中规定了使用微波消解法进行样品的前处理。应用微波消解法进行样品前处理，可以避免汞、砷等挥发性元素对试验人员的身体损害，同时可快速、高效完成重金属含量的测定，并具有平行性好、重现性高、准确度高等特点。测试仪器：微波消解、ICP-MS司法鉴定（代表性图谱展示）实验目的及要求：检材中是否含有汽油、煤油或柴油助燃剂等成分样品信息：检材JC和样本YB检测仪器：顶空GCMS、GCMS一、顶空GCMS对照样品YB的顶空-GCMS测试结果检材JC的顶空-GCMS测试结果二、 GCMS样品YB经THF溶解稀释后的GCMS测试结果样品JC经THF溶解稀释后的GCMS测试结果结论：检材JC中含有煤油助燃剂。植物油检测成分一致性实验标准：国家市场监管总局和国家标准化管理委员会发布的 GB/T 40851-2021《食用调和油》国家标准解决了一直困扰调和油检测的难题，即调配比例一致性检测的问题。利用色谱技术，分析原料和调和油的脂肪酸组成。这种方法的测试过程包括用酸先将油脂样品水解，接着用氢氧化钠甲醇溶液皂化，再用三氟化硼甲醇溶液甲酯化，再用正庚烷萃取上层有机相溶液，最后进行GCMS或GC-FID等测试并处理数据。整个测试过程前处理复杂，耗时较长且定量重复性存在一定的缺陷。禾川化学现可提供一种能快速鉴别植物油中脂肪酸组成的质谱方法，整个测试过程可以缩短至10分钟以内。案例1：市售的花生油案例2：自配脂肪酸三甘油酯的混合物（模拟植物油）对比后可知，ASAP-MS法与GCMS法的定性准确性均可以满足检测，定量偏差在±2.0%以内，GCMS法的定量精度比质谱法略高。禾川化学提供的ASAP-MS法的最大优势是测试速度快。禾川化学其他油品测试项目

海南蔬菜以及农产品检测究竟还隐藏了多少“潜规则”?还有多少秘密是属于内部通报而老百姓不知道的?连农产品检测中都有“潜规则”，还有什么不可以被“潜”的?——全国人大代表唐祖宣 　　“吃荤的怕激素，吃素的怕毒素，喝饮料怕色素，能吃什么心中没数。”这句流行语，道出了当下食品安全问题的现状。去年，三鹿“问题奶粉”的疼痛未消失，近日“问题奶粉”又现市场，接着，海南有毒豇豆事件蔓延，而食品监管环节的“潜规则”也浮出水面。昨天，在京参加两会的河南团人大代表、驻豫全国政协委员认为，连农产品检测中都有“潜规则”，还有什么不能被“潜”的? 　　【十余部门管不住食品安全】 　　全国人大代表、邓州市中医院院长唐祖宣说，食品安全监管环节的“多头管理、多龙治水”弊端，是导致食品安全事故频发的重要原因。唐祖宣说，去年的“问题奶粉”事件，催生了新的食品安全法，虽然这部法律明确了各部门的职责，但食品安全牵涉到农业、卫生、工商、质检、交通运输等十多个部门，但结果是，这么多部门都没有管住海南的“毒豇豆”流向全国。 　　全国政协常委、河南省食品药品监督管理局副局长高体健也认为，食品安全问题频频出现的主要原因，还是食品安全监管体制不健全，综合监管机制不完善，分段监管衔接不严密，部门监管职责不明确 与食品安全法配套的法规、规章建设滞后，地方立法难度大、进展慢，食品安全标准数量少、时间早、指标粗。“虽然建立了食品安全监管的协调机构，但从国际经验来看，食品监管往往需要强有力的、统一的主管机构来落实、执行。”唐祖宣说，他很赞成钟南山提出的“大食品监管体制”，也就是说，把主要的监管环节纳入一个部门体系内运行、实施，这样才能有效消除“多头监管”造成的“只会踢足球，不会打篮球”的怪圈。 　　【食品检测也有“潜规则”】 　　此次“毒豇豆”事件，是由武汉市农业局最先曝光的，很快，包括我省在内的多个省市发现了“毒豇豆”。据报道，对于武汉市的做法，三亚市农业部门表示“特别地不理解”，他们认为对方不应该这样做。三亚市农业局农技服务中心负责崖城地区豇豆检测的检测员说，这等于搬起石头砸自己的脚。 　　事实上，外省很多购自海南的蔬菜也会被查出问题，例如白菜有机磷超标，但按照通常做法只限于内部通告，这已经是业内的“潜规则”。这名检测人员十分不理解武汉有关部门曝光的做法，认为这样做“于国于民都无益”。 　　三亚市农业局综合执法支队副支队长周庆冲也认为，按照常规，兄弟单位应该打个招呼，他们可以派技术人员下基层调查，严控源头，但兄弟单位这次的做法“太不够朋友”，不仅没有给三亚市留面子，也没有给农业部留面子。 　　“海南蔬菜以及农产品检测究竟还隐藏了多少‘潜规则’?还有多少秘密是属于内部通报而老百姓不知道的?”唐祖宣说，检测人员都如此认识，能有效做好蔬菜农残含量的检测吗?正是因为有关部门和检测人员的放纵，才导致了海南豇豆种植运输环节一路绿灯，以致出现如此严重的问题。 　　【学习法国设立“食品侦探员”】 　　“如果短期内还无法实施‘大食品监管体制’，那么，建议国家设立随机性的食品监督机构。”唐祖宣说，目前我国虽然建立了由质检、工商、食药监、医疗卫生等部门组成的食品监督体系，但上述部门的工作制度在一定程度上已经程式化，检查之前事先通知，或者让商家主动送检，这种做法难以检出问题。 　　唐祖宣说，法国就设立了“食品侦探员”一职，专门负责食品卫生的检验工作。“食品侦探员”每天四处走动，“微服私访”任何跟食品有关的地方。他们不仅亲自吃喝，还要把样品带回去检查，一旦发现问题就要严格按照法律规定处罚，并把商家记入“黑名单”。“一些重大食品安全事故发生后，消费者往往面临着漫长的索赔之路。”全国政协委员刘红宇说。对此，唐祖宣说，“三鹿奶粉事件”中，我国政府先行垫付医疗费用并救助的尝试，最快速度最大限度解决受害消费者的经济压力，充分体现了一个国家的能力和对人民的关怀。“近年来，我国重大食品安全事故频繁发生，这些事故的赔偿问题能否妥善解决，关系到社会的和谐与稳定。针对这一现实情况，应尽快设立食品安全行业赔偿基金，建立国家先行赔偿制度”。

各有关单位： 按照《中国化学试剂工业协会团体标准管理办法（2021 年修订版）》（中试协字〔2021〕 63 号）的要求，现予批准印发中国化学试剂工业协会 2023 年第二批团体标准《化学试剂 气相色谱用对照品 N,N-二甲基甲酰胺》等 14 项团体标准。请起草单位抓紧落实和实施项目计划，在标准制定过程中加强与有关方面的协调，广泛听取意见，保证标准质量和水平，按时完成团体标准制定任务。标准项目计划执行过程中有关问题，请及时与中试协团标委办公室联系。联系方式：联系人：朱传俊电话：18526778029中试协团标办公室邮箱：hxsjtbw@163.com中国化学试剂工业协会2023年8月16日文件66 2023年印发第二批14项团体标准制定计划通知.pdf

国标GB/T21533-2008蜂蜜中掺假淀粉糖浆的测定-离子色谱法 国标GB/T21533－208检测蜂蜜中普遍掺假而加入的淀粉糖浆。该检测常见糖类的简单方法是配有氨丙基硅与高分子相或键合金属的阳离子交换树脂柱、折光检测器或低波长UV检测器的高效液相色谱，等浓度淋洗分析，但这种方法由于糖从糖醇和有机酸中分离不充分、缺乏 特异检测、灵敏度不足等问题的存在，不能满足某些应用的要求，改进糖的分析方法已受到关注，自从规定食品中总糖的含量必须在标签中注明后，糖类的分析显得尤为重要，DIONEX戴安公司提供了与该国标的一致的一种全新而且成熟的方法，方法为：在高pH条件下，使用配有脉冲安培检测器（HPAE-PAD）和高效阴离子交换柱的离子色谱使上述问题得到了解决。糖类、糖醇及寡糖、聚糖等可以在一次进样后得到高分辨的分离而无需衍生，并且可以定量到P摩尔 （10-12 mol）水平。该技术已广泛应用于常规检测和研究中，且该方法得到国际标准组织及其它官方机构的认同。醇类、二醇及醛类也可以使用该技术检测。糖醇、单糖、双糖、低聚糖和多糖的检测均使用脉冲安培检测器、金工作电极、以四电位波形检测。 戴安公司有关于蜂蜜检测的操作视频，欢迎索取010-64436740（汪小姐/汤先生） 蜂蜜中淀粉糖浆的测定--离子色谱法 1 该国标中规定了蜂蜜中果葡糖浆、麦芽糖浆、异麦芽糖浆、饴糖浆等淀粉糖浆的测定方法。本标准适用于蜂蜜中淀粉糖浆的测定。 本标准检出限：5%淀粉糖浆。 2 检测原理：蜂蜜中不含5糖（DP5）以上的寡糖，而各种淀粉糖浆中均含5糖（DP5）以上的寡糖，使用凝胶 体积排阻法去除样品中果糖、葡萄糖，将寡糖富集后直接经阴离子交换色谱-电化学检测器检测，将 5糖（DP5）以上寡糖的存在作为蜂蜜中淀粉糖浆的判定指标。 3 试剂和材料 3.1 聚丙烯酰胺凝胶微球，粒径45&mu m～90&mu m，分级分离的相对分子质量范围 100～1800，按使用 说明书进行水化和脱气。 注：可使用Bio-Gel® P-2 Gel 型聚丙烯酰胺凝胶或同等性能的凝胶材料。 3.2 凝胶层析柱：将聚丙烯酰胺凝胶（3.1）湿法装入1.5 cm× 15 cm 空柱管中，装入的凝胶高度为10cm，上端保持1cm 以上的水层，避免干涸。 3.3 层析柱架。 3.4 麦芽糖标准储备液：分别称取色谱纯麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖、麦 芽七糖标准物质各10.0mg，用水分别溶解定容至10mL,配制成浓度为1mg/mL 的储备液，于棕色瓶中4℃下储存。 3.5 麦芽糖标准混合使用液：吸取一定量的糖标准储备液（3.4），按表1 用水配制麦芽糖标准混合使用液，在4℃下保存不超过30 天。该溶液用于样品色谱图中寡糖保留时间的定位。 3.6 50%氢氧化钠储备液：符合离子色谱使用纯度。 3.7 无水醋酸钠：符合离子色谱使用纯度。 3.8 0.45&mu m 样品滤膜:水性。 3.9 除非另有说明，所用试剂为分析纯，所用水符合GB/T 6682 规定的一级水。 4 仪器 4.1 离子色谱仪：配电化学检测器。 4.2 分析天平： 0.1mg 。 5 试样制备 5.1 称取混匀的蜂蜜2.0g 作为试样，用水溶解后定容至20mL，用0.45&mu m 水性滤膜过滤，滤液备 用。 5.2 将准备好的聚丙烯酰胺凝胶层析柱（3.2）中的水放尽，至下端无水珠滴下时，将样品滤液（5.1） 2.0 mL 沿柱壁慢慢加入层析柱中，恰好流至凝胶上方无液时，加入3.0mL 水冲洗柱壁，又至凝胶上 方无液时，再加入5.0mL 水冲洗凝胶柱。注意每次在层析柱上方加液（或水）的时机，应是前次加 液（或水）的层析柱体上端液体恰好流尽、下端恰好无液体滴出。弃去上述三次共10.0mL 流出液后， 于层析柱下方接一只2mL 具塞塑料离心管，从柱上方加入2mL 水，收集这2mL 流出液至离心管中， 盖紧离心管塞，摇匀后作为待测样品溶液，24 小时之内测定。层析柱中加入50mL 水冲洗，至全部流出后，该柱直接用于处理下一个样品。 5.3 将纯蜂蜜作为阴性对照品，蜂蜜中掺入5%市售果葡糖浆、蜂蜜中掺入5%市售麦芽糖浆的样品 作为阳性对照品，按照5.1 和5.2 进行操作。 6 测定 6.1 离子色谱条件 6.1.1 色谱柱：CarboPac&trade PA200 3 mm× 250 mm （带CarboPac&trade PA200 3 mm× 50 mm 保护柱） 或相当性能的分离柱,柱温30℃； 6.1.2 流动相：A：100%水；B：200mmol/L 氢氧化钠，200mmol/L 醋酸钠。梯度洗脱条件见表2。 6.1.3 检测器：电化学检测器；Au 工作电极；Ag/AgCl 参比电极。检测池温度30℃。糖检测波形 参见表3。 6.1.4 进样量：20&mu L 6.2 样品测定 依次将麦芽糖标准混合使用液（3.5）、纯蜂蜜阴性对照品（5.3）、含5%果葡糖浆的蜂蜜（5.3）和含5%麦芽糖浆的蜂蜜等阳性对照品（5.3）的寡糖收集液注入离子色谱仪中，观察离子色谱图， 当谱图与附录中参考谱图基本吻合时，方可进行实测样品的测试。 7 结果判定 分析比较纯蜂蜜阴性对照样品和含5%糖浆的蜂蜜阳性对照样品的寡糖谱图，找到两者之间有明 显差异的&ldquo 指纹区&rdquo ，并以此作为纯蜜中掺入淀粉糖浆的判定指标。任一掺入果葡糖浆的蜂蜜样品， 在麦芽五糖～麦芽六糖之间和麦芽六糖～麦芽七糖之间有两个典型的&ldquo 指纹峰&rdquo P1和P2，根据这两个峰的出现可判断蜂蜜中掺入果葡糖浆。任一掺入麦芽糖浆的蜂蜜样品，在麦芽五糖～麦芽六糖之 间、麦芽六糖～麦芽七糖之间以及麦芽七糖之后，有三个典型的&ldquo 指纹峰簇&rdquo P1、P2和P3，根据这三个峰簇的出现可判断蜂蜜中掺入麦芽糖浆（包括高麦芽糖浆、异麦芽糖浆和饴糖糖浆）。除了描述出的基本特点外，不同工艺条件下生产的糖浆还可见到其他出峰位置有其他峰形特征的微量寡糖峰，但不影响&ldquo 指纹区&rdquo 的基本特征和判定。附录A中的图A1为麦芽糖标准混合使用液的定位谱图；图A2为纯洋槐蜜、枣花蜜、椴树蜜、荆条蜜、油菜蜜的寡糖谱图；图A3为不同蜜种掺入5%的不同果葡糖浆时的寡糖谱图、图A4为不同蜜 种掺入5%的不同麦芽糖浆时的寡糖谱图。 附录A （资料性附录） 蜂蜜中淀粉糖浆测定的相关色谱图 DIONEX戴安中国市场部

简介太阳的紫外线辐射（UVR）分为三类：UV-C（200-280 nm）、UV-B（280-320nm）和UV-A（320-400 nm）。UV-C是生物学上最有害的辐射，但它是由臭氧层过滤掉。目前，UV-B辐射和在较小程度上UV-A辐射是诱发皮肤癌。防晒霜和防晒是化学物质，吸收或阻挡紫外线和显示各种阳光的免疫抑制作用。[ 1 ]皮肤护理产品添加一些有效的药物在使用防晒霜一起通过不同途径工作的使用可能会降低uv-b-generated ROS介导的光老化的有效方法。[ 2 ]从水果和蔬菜种子中提取的许多液体油是轻，低粘度和较低的闭塞比油。他们的渗透和承载特性，以及其天然含量的维生素E，类胡萝卜素和必需脂肪酸，使他们非常有价值的。几种天然基础防晒乳液，包括杏仁、鳄梨、椰子、棉籽、橄榄、花生油、芝麻、大豆，已报道有紫外线过滤器。一般来说，当应用于皮肤，植物油很容易吸收，并表现出巨大的铺展。挥发油有恶臭的原则，这是在植物的各个部分，并作为一个香水和在室温下蒸发。精油有三个明显的作用：生理（如抗炎作用），心理（如芳香疗法）和化妆品（例如，防腐效果由于抗菌和抗氧化性能），与相应的好处。精油用于香料香水和护肤产品促进荷尔蒙平衡对抗毒素的堆积和软化皮肤。[ 3 ]，我们选择了一些草药油（挥发性以及非易失性），通常用于化妆品。防晒霜的效果通常是由防晒系数（SPF）表示，它的定义是需要产生一个最小红斑剂量的紫外线能量（MED）保护皮肤，分为生产所需的无保护的皮肤医学的UV能量（公式1）：最小红斑剂量（MED）被定义为最低的时间间隔或剂量的UV光的照射，足以产生最小可察觉的红斑，无保护的皮肤。[4,5]防晒指数越高，更有效的是防止晒伤的产品。体外筛选方法可能是一种快速、合理的刀具数量减少的体内实验和风险的人类受试者的紫外线照射有关，当技术试验参数进行了调整和优化。[ 6 ]在体外培养的方法有两类：包括一般吸收或透射紫外辐射防晒产品的薄膜在石英板或生物膜的测量方法，和方法的防晒剂的吸收特性是基于分光光度法测定稀溶液。[ 11 ] 7–计算确定的紫外线防护因子由COLIPA标准及其他监管机构的定义包括在紫外光谱防晒乳液样品的透光率测量的加权的红斑加权因子在不同波长。[ 12 ]在体外模型是根据所描述的方法确定。[ 9,13,14 ]所观察到的吸光度值在5 nm波长间隔（290-320 nm）用公式计算：在CF =修正系数（10），EE（λ）=辐射波长λerythmogenic效果，ABS（λ）=波长λ光度吸光度值。我×EE值是常数。他们是由塞尔等人确定。，[ 15 ]，见表1水醇非易失性草药油的吸光度（固定油）然而，有SPF值测定的影响因素很多，如不同的溶剂中溶解的防晒霜使用；和防晒剂的浓度组合；乳液型；与车辆部件的相互作用，如酯类、配方中使用润肤剂和乳化剂；与皮肤车辆的相互作用；其他活性成分的添加；pH体系和乳液的流变性能，除其他因素外，可增加或减少每个防晒紫外吸收。不同的溶剂和软化剂对最大吸收波长和对几种化学防晒的紫外吸光度的影响，单独或组合，是众所周知的记载。[16,17]，辅料及其它活性成分也可以产生紫外吸收带，从而干扰的UV-A和UV-B防晒霜。这种影响体现在成品制剂，尤其是大于15的SPF的护肤液。[ 18 ]使用防晒霜的车辆水醇乳液、水乳剂和油性润肤油或油的水。的防晒制剂必须涂在皮肤上，应继续保留作为一个连续的薄膜，应坚持表面应耐洗了汗水。当水醇溶液使用，水和酒精很快蒸发，留下一个自增塑膜的防晒霜完全覆盖皮肤紧贴于它。防晒霜或防晒制剂的分光光度法评价标准技术涉及到一个已知重量的溶剂紫外透明屏幕或制备溶液。材料与方法：乙醇（默克?）分析级。从当地药店购买了各种厂家的油。不同比例的乙醇和蒸馏水对油的溶解性进行了测定。据报道，最大的50%的乙醇可用于化妆品。因此，在蒸馏水中，油的溶解度被检测到10%至50%的乙醇。观察到40%乙醇和60%蒸馏水溶液中的最大溶解度。初始库存的溶液的制备以1% V / V油在乙醇和水的溶液（40:60）。然后从这个股票的解决方案，0.1%准备。此后，从290到320 nm处测定吸光度值，每个部分的准备，在5纳米的间隔，以40%的乙醇和60%的蒸馏水溶液为空白，使用岛津紫外可见分光光度计（岛津1800，日本）；值如表1所示。有人发现，如果我们增加了油的浓度，然后浊度增加；和减少的浓度，得到的负读数。太阳保护因子测定等分试样制备扫描290和320 nm之间，所得到的吸光度值与相应的电子倍增（λ）值。然后，他们的总和，并乘以与校正因子（10）讨论：SPF是一个防晒配方的有效性的定量测量。为了有效地防止晒伤和其他皮肤损害，防晒产品应该有一个广泛的吸收，即，在290和400纳米之间。体外SPF是有用的筛选试验，在产品开发过程中，作为体内防晒措施的补充。在本研究中，挥发性和非挥发性植物油是用紫外分光光度法应用曼苏尔数学方程评价。[ 9 ] SPF值的样品使用紫外分光光度法在表?tables11和?22所示。酒精挥发的草药油的吸光度：它可以从表3中发现的非挥发性油的SPF值在2和8之间；和挥发油，在1和7之间。从这些非易失性或固定油，橄榄油和椰子油的SPF值为8左右；6左右；蓖麻油，杏仁油，5左右；3左右的芥子油和芥子油，芝麻油，2左右。因此可以得出结论，橄榄油和椰子油有最好的SPF值，这一发现将有助于固定液的选择防晒剂配方中。分光光度法计算太阳保护因子值的草药油：同样，SPF值的挥发油被发现是在1和7之间。从这些精油，薄荷油，罗勒油被发现是大约7的SPF值；薰衣草油，橙油，6左右；4左右；桉树油，茶树油，3左右；2左右；和玫瑰油，1左右。因此可以得出结论，薄荷油和罗勒油有最好的SPF值，这一发现将有助于香水的选择防晒剂配方中。因此开发具有更好的安全性和高防晒系数的防晒霜，配方设计师必须了解物理化学原理，不仅对活性紫外吸收而且车辆部件，如酯类润肤剂，配方中所用的乳化剂和香料，因为防晒霜可以与车辆其他部件相互作用，这些相互作用会影响防晒霜的疗效。结论：该紫外分光光度法简便、快速，采用低成本的试剂可用于体外测定在许多化妆品配方的SPF值。所提出的方法可能是有用的，作为一种快速的质量控制方法。它可用于在生产过程中，在分析的最终产品，并可提供重要的信息，然后进行到体内试验。对非易失性油SPF值的知识将有助于油的选择各种化妆品剂型的配方油面霜和乳液的最重要的组成部分。同样，SPF值挥发油在香水的选择是有帮助的。更多关于 防紫外透过率测试仪：http://www.zxlry.com/product/product-111.html

大家好，本周为大家分享一篇发表在Analytical Chemistry上的文章，Internal Fragment Ions from Higher Energy Collision Dissociation Enable the Glycoform-Resolved Asn325 Deamidation Assessment of Antibodies by Middle-Down Mass Spectrometry。本文的通讯作者是罗氏集团的Tilman Schlothauer和Feng Yang。　　治疗性单克隆抗体(mAb)分析中翻译后修饰(PTMs)的表征是一个主要的挑战，单个PTM通常采用bottom-up的方法进行分析，但PTM之间的关联性信息丢失 middle-down方法提供了分辨率、位点特异性和蛋白型异质性的良好平衡，其表征工作流程主要依赖于末端片段离子。内部片段离子的纳入提高了序列覆盖率和PTM分辨率，使其成为一种有前途的方法。先前，糖工程单克隆抗体的研究表明，一组有限的高甘露糖、乙酰氨基葡萄糖和糖基化蛋白型不同程度地影响了PTMs的敏感性质，如脱酰胺和氧化。Asn 325的脱酰胺是一种功能相关PTM，在传统bottom-up方法中由于其较短的肽段和较高的亲水性而经常被忽略，目前没有研究调查Asn 297糖型对Asn 325脱酰胺敏感性的影响。在这篇文章中，作者提出了一种纳入内部片段的middle-down工作流程，在糖型解析层面上评估mAb上Asn 325脱酰胺修饰。　　图1. 糖型解析的Asn 325脱酰胺的middle-down分析流程。(A) IdeS酶切后的Fc/2序列，及相关的糖基化(Asn 297)和脱酰胺(Asn 325)位点。(B)工作流程示意图，包括样品制备、RP-LC亚基分离、MS1电荷态选择、四极杆糖型分离、MS2内部片段搜索，以及基于提取的单同位素质量离子色谱(未修饰与修饰)的定量策略。　　图2. Asn 325脱酰胺鉴定中内部片段SNKAL的定性评价。未修饰(对照)、热应力样品(8w, 40°C)、HC Asn 325 Asp序列突变体的代表性MS2谱图叠加，以及修饰的内部片段离子SDKAL的模拟单同位素质量。*表示未修饰的SNKAL的+1同位素对修饰的SDKAL的单同位素具有足够的分辨率。　　本研究使用标准IgG1单抗(G1m17, Km3)和突变体(HC Asn 325 Asp)。对于热应激，标准单抗在40°C的配方缓冲液中孵育2、4和8周。在IdeS酶切之前，将10%的突变单抗插入标准单抗中，生成加标样品。抗体经IdeS酶切、还原后，用标准RPLC流程分析(图1B) 针对Asn 325脱酰胺位点周围的内部片段离子的覆盖率，作者对HCD碰撞能量和捕获气体参数进行了优化。共分配了覆盖Asn 325的7个内部片段离子，根据片段强度和定量精度，与bottom-up分析确定的目标脱酰胺值相比，选择SNKAL作为Asn 325的代表性特征离子。SNKAL对无应力对照组的特异性通过包含Asp 325的序列突变体(N325D)得到证实，该突变体在未修饰的Asn 325的单同位素质量处没有片段离子(图2)。因此，排除了其他片段离子的中性丢失引起的歧义或重叠。Asn 325对照、Asp 325突变体和分离的糖型(G0F、G1F、G2F)的MS2具有高度可比性。修饰后的单同位素质量和未修饰的Asn 325的第一个同位素之间获得了足够的分辨率(图2)。　　使用middle-down MS对所有糖型的相对脱酰胺评估与bottom-up分析确定的水平一致(图3)。与热应力持续时间无关，单个糖型(G0F、G1F和G2F)的middle-down脱酰胺评估没有显著差异(图4)。Asp 325突变体的插入实验证实了middle-down策略评估单个糖型脱酰胺水平差异的能力。由于未修饰的Asn 325单抗和Asp 325单抗之间的糖型相对丰度的差异，与总加标量(10%)相比，蛋白型(糖型% ×脱酰胺%)混合的比例不同。因此，在加标样品中，G0F的脱酰胺率低于10%，而由G1F和G2F的脱酰胺率高于10%(图4)。Middle-down脱酰胺评估的精度取决于糖型丰度和脱酰胺水平，单个样本的相对标准偏差范围为2.8%至16.4% (n = 9)，样本间中位相对标准偏差为7.4% (n = 16)。总蛋白型丰度和相对标准偏差显示出明显的相关性，并证明了middle-down方法的敏感性，允许在0.2%的相对丰度下评估蛋白型。　　图3. middle-down工作流程对Asn 325脱酰胺定量分析的能力评估。在2w、4w和8w热应力(40°C)下，应力样品bottom-up和middle-down(所有糖型)分析的相关性。数据点表示middle-down分析的技术重复的中位数(n = 9, 3天内重复3次)。误差条显示95%置信区间。CTRL显示n = 3时无应力样品的背景水平。　　图4. Asn 325脱酰胺的糖型解析水平的middle-down分析。从2w, 4w和8w热应力样品和10% Asp 325加标样品中提取所有糖型和分离糖型(G0F, G1F, G2F)的相对脱酰胺结果。技术重复的中位数和95%置信区间为n = 9时[G2F在2w (n = 4)和4w (n = 8)时除外]。ns =不显著。*表示假定值范围(* 0.05, ** 0.01, **** 0.0001)。　　本文引入了一种新的middle-down策略，通过利用HCD碎片的内部碎片离子来分析单克隆抗体Fc中的PTM动力学，将复杂性降低到Fc/2亚基水平，并保留了相关的蛋白质形态完整性，同时获得了bottom-up方法的分辨率和位点特异性，并成功地证明了IgG1抗体的Fc半乳糖基化变体不会影响热应激下Asn 325脱酰胺的程度。　　撰稿：夏淑君　　编辑：李惠琳　　文章引用：Internal Fragment Ions from Higher Energy Collision Dissociation Enable the Glycoform-Resolved Asn325 Deamidation Assessment of Antibodies by Middle-Down Mass Spectrometry

中药配方颗粒是近几年发展较快的中药制剂，由单味中药饮片经提取浓缩而成，供中医临床配方用，具有见效快，吸收好，疗效显著，携带方便等特点。中药配方颗粒的发明是中医药的一次重大革新，是适应现代快节奏生活的一种必然产物。中药配方颗粒目前已有700余种，占中药饮片品种50%。目前市场上针对配方颗粒的应用主要担心两点：①中药配方颗粒质量不确定。②市场对配方颗粒的疗效是否与共煎一致有疑虑。 2016年2月26日，国务院印发了《中医药发展战略规划纲要（2016-2030年）》，明确将中药配方颗粒纳入国家中医药发展战略规划内容之中。2016年8月5日，国家药典委员会发布了《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求（征求意见稿）》，全面启动中药配方颗粒国家标准研究，共有包括国家6家试点企业在内的多家企业参与了国家标准的研究。2019年11月8日，国家药典委公示了巴戟天配方颗粒、白芍配方颗粒等一批160个中药配方颗粒品种试点统一标准。全国规范统一的质量标准将提高配方颗粒的市场接受度，有利于配方颗粒行业的长远发展。 对于公示的中药配方颗粒品种，赛默飞液相色谱柱展示了优异的性能。 1 甘草配方颗粒特征图谱及特征峰分析结果 在下方甘草配方颗粒色谱图中，测试结果呈现12 个特征峰，以甘草苷、甘草酸参照物峰相对应的峰为S1、S2峰，各项指标符合统一标准公示稿中的要求。Vanquish Flex+ Acclaim RSLC 120 C18 （2.2mm×100mm，2.1μm）分析结果峰2：芹糖甘草苷 峰3(S1)：甘草苷 峰5：异甘草苷 峰6：甘草素 峰10(S2)：甘草酸 公示稿提供的参考对照特征图谱（推荐Acclaim RSLC 120 C18） 2 肉桂配方颗粒特征图谱及特征峰分析结果 在下方肉桂配方颗粒色谱图中，测试结果呈现5个特征峰，以桂皮醛参照物峰相对应的峰为S 峰，各项指标均符合统一标准公示稿中的要求。 Vanquish Flex+ Syncronis C18（2.1mm × 100mm，1.7 μm）分析结果峰1：香豆素；峰2：肉桂醇；峰3：肉桂酸；峰4：桂皮醛（S） 公示稿提供的参考对照特征图谱 3 生地黄配方颗粒特征图谱及特征峰分析结果 在下方生地黄配方颗粒色谱图中，测试结果呈现11个特征峰，以毛蕊花糖苷参照物峰相对应的峰为S 峰，各项指标均符合统一标准公示稿中的要求。 Vanquish Flex+ Hypersil Gold aQ（2.1mm× 100mm ，1.9μm）分析结果峰2：洋地黄叶苷C 峰3：焦地黄苯乙醇苷A1 峰5（S）：毛蕊花糖苷 峰6：焦地黄苯乙醇苷B1 峰7：异毛蕊花糖苷 公示稿提供的参考对照特征图谱 赛默飞色谱仪器结合色谱柱，完全可以满足中药配方颗粒分析需求，为中药配方颗粒质量控制保驾护航。希望通过上述案例分享，能够为大家在中药配方颗粒分析时带来帮助，我们下期再会！ 配方颗粒公示标准中所采用的赛默飞色谱柱

对于武汉市农业局曝光“问题豇豆”的做法，三亚市农业部门表示了“特别的不理解”，他们称，发现相关的问题但按照通常做法只限于内部通告，这已经是业内的“潜规则”，武汉曝光这些问题豇豆在他们看来“于国于民都无益”(2月28日中央人民广播电台)。 武汉市农业局曝光“毒豇豆”，破坏了“内部通告”的业内“潜规则”？我拼命揉着眼睛，可看到的依旧是那些雷人的话语。更荒唐的是，三亚市农业局综合执法支队副支队长周庆冲也认为，按照常规，兄弟单位应该打个招呼，他们可以派技术人员下基层调查，严控源头，但兄弟单位这次的做法“太不够朋友”，不仅没有给三亚市留面子，也没有给农业部门留面子。 离奇愤怒！那些监督检测部门难道不应该为“民以食为天”筑起牢不可摧的“篱笆”吗？难道不该为民众吃得放心、吃得安全而克己奉公、兢兢业业吗？难道曝光、禁售问题食品、蔬菜，就是“太不够朋友”、“不给面子”？谁是你们的朋友，你们给谁面子？ 突然，我似乎明白了武汉市农业局人士前些天坦言的“决定禁售‘冒了点风险’”的“弦外之音”。原来这风险来自同行的“潜规则”。可是，在我们看来，于国于民，于百姓利益，武汉市农业局的毅然决然之举，实在是应该大加褒扬大加弘扬的正义之举。民以食为天，食品安全屡屡失范，各类“毒××”愈演愈烈，除了我们经常抨击的各管一段、“九龙治水”等先天不足外，“够朋友”、留面子式的隐瞒包庇甚至大事化小、小事化无，是不是我们曾经不为所知的重要因素呢？果真如此，那么，我们真的要感谢武汉市农业局的“大义灭亲”了：是他们，让我们震惊地获知了监管领域漠视民众根本利益的“潜规则”。 原来，很多问题食品不是不能管，不是不能被发现、被围剿，而是监督机构“够朋友”的“潜规则”，使得“毒××”能安安稳稳地潜伏在我们的身边毒害百姓，即使流毒四方，有些主管人员还冠冕堂皇地狡辩,还理直气壮地叫嚣“于国于民都无益”！ 还有多少监管检测“潜规则”我们被蒙在鼓里？我们期待，对于那些“够朋友”的职能部门的相关人员，有关部门就不该留面子、给面子，谁把民众利益当儿戏，谁就该被毫不留情地被问责、被严惩，被清除出监管队伍！

近期，“罐车混用”事件再次将食用油安全问题推向风口浪尖，引发社会广泛关注。油罐车在未经彻底清洗的情况下，从运输煤制油等化工类液体转而装运食用油，导致食用油可能遭受化工残留物的污染。有专家表示，长期摄入含有这些化工残留的食用油，可能导致人体中毒，出现恶心、呕吐、腹泻等症状，甚至对肝脏、肾脏等器官造成不可逆的损害，但消费者很难分辨出来。早在2017年，就有公开报道指出，在对国内市场上包括海天、老干妈等在内的10多款畅销油辣椒产品进行测评时，均发现了不同程度的成分问题。这些问题包括矿物油超标、含有谷氨酸钠、多环芳烃化合物、增塑剂以及增味剂等。其中，食品用油中检测出矿物油超标成分的情况尤为引人关注，甚至有人质疑这是否意味着食用油曾与燃油发生过接触。矿物油污染物主要分为矿物油饱和烃（MOSH）和矿物油芳香烃（MOAH）两种。它们的来源多种多样，一方面可能来自食品加工过程中辅助剂、添加剂的使用，以及机器油和润滑油的污染；另一方面，也可能源自用于储存和运输食品的黄麻袋、回收纸板以及印刷油墨产品。而本次事件的问题，就在于运输过程中发生了污染。众所周知，在食品安全领域，“标准先行”是至关重要的原则。此次安全事件的爆发，再次将食用油的安全检测标准推向了风口浪尖。小编也将正在实施的食用油产品国家标准进行整理，发现在产品标准中检测指标包含感官指标、理化指标、 污染物指标、营养成分指标、其他指标等。其中，污染物指标中并未对矿物油成分进行规定。标准主要检测项目GB 1535-2003《大豆油》感官指标：色泽、透明度、气味等理化指标：酸价、过氧化值、碘值、皂化值、水分及挥发物、不溶性杂质等污染物指标：重金属、农药残留、黄曲霉毒素、苯并芘、塑化剂、多环芳烃、反式脂肪酸、溶剂残留等营养成分指标：脂肪酸、维生素E、多酚类物质等其他指标：转基因成分、风味物质等。GB 1534-2003《花生油》GB 1536-2004《菜籽油》GB 1537-2003《棉籽油》GB 10464-2003《葵花籽油》GB 11765-2003《油茶籽油》GB 19111-2003《玉米油》GB 19112-2003《米糠油》GB/T 8235-2008《亚麻籽油》GB/T 8233-2008《芝麻油》GB/T 1537-2019《棉籽油》GB/T 18009-1999《棕榈仁油》GB/T 15680-2009《棕榈油》GB/T 22327-2019《核桃油》在现行的食用油检测标准中，GB 2716-2005《食用植物油卫生标准》也只对：重金属、黄曲霉毒素、苯并芘进行规定，未提及矿物油成分检测。GB4806.1-2016《食品安全国家标准 食品接触材料及制品通用安全要求》中明确提出：食品接触材料及制品在与食品接触时，迁移到食品中的物质水平不应危害人体健康。GB/T37514-2019《动植物油脂 矿物油的检测》，GB/T 37514-2019中对矿物油的检测方法采用的是皂化法和氧化铝薄层色谱法，两种方法检出限在0.3-0.5%左右，不能检测出食用油中微量矿物油的残留。SN/T 4895-2017《食品接触材料纸和纸板食品模拟物中矿物油的测定 气相色谱法》采用的是气相色谱法，水基模拟物检出限为0.08mg/L，能够检测出接触材料迁移到食品中的衡量矿物油，但不适用于食用油检测。那么如何检测出食用油中的矿物油残留？那些方法有可能会被纳入标准呢？小编也将常用的食品中矿物油检测方法进行整理：（一）皂化法：利用矿物油不能皂化而食用油可皂化的特性，将样品与碱液共热，经过一系列处理后，观察是否有不皂化物存在。（二） 气相色谱（GC）：对样品进行前处理，提取其中的烃类物质，然后注入气相色谱仪进行分析，利用不同物质在色谱柱中的保留时间和分离效果的差异进行检测。应用较多的是固相萃取-气相色谱-氢火焰离子化检测器（FID），FID是唯一可以做到对所有矿物油组分响应几乎完全一致的检测器，且重复性好，定量准确。（三） 高效液相色谱（HPLC）：样品处理后，通过高效液相色谱仪进行分离检测，根据化合物在流动相和固定相之间的分配系数差异实现分离和检测。（四）红外光谱：制备样品的红外光谱，对照标准图谱，判断是否存在矿物油的特征吸收峰，矿物油和食用油在红外光谱中的吸收峰存在差异。（五）液相色谱-气相色谱-氢火焰离子化检测器（HPLC-GC-FID）：简化了前处理步骤，降低了样品被污染的风险，提高了检测效率，因此该方法是目前公认的检测食品中矿物油较为理想的方法。（六）二维气相色谱：相较于气相色谱法，全二维气相色谱法前处理更简单，检出限更低。（七）质谱：质谱分析能够识别和定量分析矿物油样品中的化合物组分，通过电离和分离来获得样品中各组分的质量信息。其中气相色谱-质谱法、液相色谱-气相色谱联用法，在婴幼儿产品、食品接触材料中的方法探究较为完善。（八）核磁共振法：核磁共振法是一种无损检测方法，可以用于分析矿物油在食品中的含量。该方法利用核磁共振仪器对样品进行扫描，并通过分析峰的积分面积或峰高来确定矿物油的含量。NMR方法非常准确且快速，无需样品前处理，适用于大规模食品样品的快速分析。针对油罐车混用事件，为了切实保障食用油的质量安全，矿物油作为食用油中可能存在的化工残留物，其检测工作显得尤为重要。目前针对食用油中矿物油污染物的定量测定，国家标准和行业标准尚不完善，相关部门已经着手加快制定更为具体的定量测定标准，上述提到的多种检测方法极有可能成新国标中的新方法！关于本次事件涉及的食用油标准方法，仪器信息网还将持续跟踪报道，敬请关注!————————————————————————————————点击图片 免费报名近期，“罐车混用”事件再次将食品安全问题推向风口浪尖，引发社会广泛关注。油罐车在未经彻底清洗的情况下，从运输煤制油等化工类液体转而装运食用油，导致食用油可能遭受化工残留物的污染。本次粮油会议特别设立了“粮油质量安全检测技术”专题，其中对食用油中矿物油的检测技术进行了深入探讨。届时，我们将特别邀请行业专家及相关厂商技术人员参与本次网络研讨会，把最新的科研成果和检测技术呈现给大家。