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克来范标准品

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克来范标准品相关的论坛

  • 【讨论】标准品的规范管理

    农残标准品是农残分析的一个基本要素,标准品的规范管理是衡量检测工作质量的重要方面,每个单位对这一块的规定和要求是不一样的,同时也要结合自身的条件来制定一个合适的管理程序。各位朋友,你们是如何管理标准品的,有什么好的经验可以分享一下吗?参与有奖,精彩回复有更多奖励!还等什么,快来参与吧。

  • 苏丹红事件深思:实施食品安全规范标准刻不容缓

    苏丹红事件深思:实施食品安全规范标准刻不容缓   自今年2月23日国家质检总局部署在全国彻查苏丹红以来,政府采取了历史上最大规模的食品清查追缴行动,从亨氏美味源辣椒酱到肯德基5种食品,再到国家质检总局公布88种食品含苏丹红成分,越来越多的食品企业受到牵连,涉红食品召回浪潮此起彼伏,消费者在空前关注中迅速提升了食品安全意识,“苏丹红”已在不经意中成为食品安全问题的代名词。追根溯源,发生苏丹红等食品安全事件的根本原因是什么?  苏丹红等食品安全事件一再表明,食品安全问题发生于食品,披露于检验,但源自食品的生产和流通过程,相关食品企业未能从源头上对生产流通过程进行有效的安全规范管理是发生苏丹红等食品安全事件的根本原因。  党和政府对食品安全问题极为关注,在国务院去年9月下发的《国务院关于进一步加强食品安全工作的决定》中强调要尽快构建食品安全标准体系。在这一形势下,国家认监委提出并归口、国家质检总局批准发布的我国食品行业第一个安全规范标准SN/T1443.1-2004《食品安全管理体系要求》已于去年12月正式实施(中央电视台新闻联播已做报道),是实施食品安全管理体系认证、官方验证和监督管理的依据。这是国家质检总局和国家认监委为解决食品安全问题所采取的根本性措施之一。  《食品安全管理体系 要求》标准在国际上首次提出了“食品安全管理原则”和“食品安全管理体系”定义,经专家审定,该标准达到国际先进水平,填补了我国在相关领域的空白。该标准以HACCP(危害分析与关键控制点)体系为核心,融入了管理体系要素,结合我国国情并注重与国际接轨,对食品原料生产、采购、加工、包装、储藏、运输、销售的全过程都做出了规范性安全管理和操作要求,其实施将推动我国食品企业建立一整套先进、科学的食品安全管理体系,从源头上解决食品安全问题。  苏丹红事件表明,仅靠对食品成品的检验和查处不足以从根本上解决食品安全问题,国家在食品中禁用的工业原料有数千种,不可能在食品出厂时全部检验。国家质检总局发布的《食品安全管理体系 要求》标准要求食品企业在遵守法律法规的基础上建立针对食品危害的全程预防性管理体系,在所生产食品的供应商管理、原料采购控制直到销售的全过程中,对可能被引入、产生或增长的所有生物、化学或物理危害进行识别、预防和控制,将这些危害防止、消除或降低到可接受水平。标准强调以消费者食用安全为关注焦点,要求食品企业对其出厂食品的消费者食用安全状况进行监视与评价,针对可能出现的食品安全问题预先建立并在必要时实施相应的预警防范机制和产品召回计划,并对发生紧急情况时的应急预案、以及危害可追溯性记录系统、产品安全特性检验做出了明确规定。食品安全重在预防,从可操作性和现实性出发,在食品企业建立并实施有效的预防性食品安全管理体系是解决苏丹红等食品安全问题的根本途径。  广州田洋公司生产销售含苏丹红食品已长达三年,并导致亨氏、肯德基等30家企业88种食品含苏丹红成分,一些消费者食用含苏丹红食品可能已有三年之久,专家建议经常食用含苏丹红食品的消费者应做肝部检查,这一结果意味深长。以苏丹红为代表的各种有害物质通过被污染食品正在时刻威胁着人民的生命安全和身体健康,任何赔偿都不能挽回健康损失,重要的是,不能再让食品安全问题轻易发生了,对此,全社会都应负起责任,政府和食品企业更是责任重大。现在,国家质检总局已发布实施《食品安全管理体系 要求》标准,在食品企业贯彻实施这一标准,建立、运行和验证有效的食品安全管理体系,从源头上解决食品安全问题已经刻不容缓。  食品安全问题是复杂的,解决食品安全问题就更加复杂,但我们应该有信心,在政府有力的监管和推动下,经过食品行业的不懈努力,食品安全状况的明显改善一定会实现。(人民网北京4月27日讯)  相关资料:食品安全管理体系介绍  1.食品安全管理体系  食品安全管理体系是在食品安全方面对组织进行指挥和控制的管理体系,是食品安全管理原则应用的结果。  HACCP体系是针对食品安全显著危害的控制体系,是HACCP原理应用的结果。  食品安全管理体系包含了HACCP体系,并以HACCP体系为核心。  2.食品安全管理原则  食品安全管理原则是进行食品安全管理活动的系统性指导准则,包括了HACCP原理。继HACCP原理之后,食品安全管理原则的提出是食品安全理论的又一新发展。  在中国国家质检总局(AQSIQ)2004年发布的《食品安全管理体系 要求》标准中提出的食品安全管理原则如下:  原则1 以消费者食用安全为关注焦点  原则2 实现管理承诺和全员参与  原则3 建立食品卫生基础  原则4 应用HACCP原理  原则5 针对特定产品和特定危害  原则6 依靠科学证据  原则7 采用过程方法  原则8 实施系统化和可追溯性管理  原则9 在食品链中保持组织内外的必要沟通  原则10 在信息分析的基础上实现体系的更新和持续改进  在国际食品法典委员会(CAC)1997年发布的《HACCP体系及其应用准则》中提出的HACCP原理如下:  原理1 进行危害分析  原理2 确定关键控制点  原理3 确定关键限值  原理4 建立关键控制点的监控系统  原理5 建立纠偏行动计划  原理6 建立验证程序  原理7 建立文件和记录保持系统  3.《食品安全管理体系 要求》标准的主要内容  前言  引言  0.1 总则  0.2 食品安全管理原则  0.3 HACCP原理  0.4 与GB/T19001的关系  0.5 与其他管理体系的关系  1 范围  2 规范性引用文件  3 术语和定义  4 食品安全管理体系  4.1 总要求  4.2 文件要求  4.2.1 总则  4.2.2 食品安全手册  4.2.3 文件控制  4.2.4 记录控制  5 管理职责  5.1 管理承诺  5.2 以消费者食用安全为关注焦点  5.3 食品安全方针  5.4 策划  5.4.1 食品安全目标  5.4.2 食品安全管理体系策划  5.5 职责、权限与沟通  5.5.1 职责和权限  5.5.2 HACCP小组组长  5.5.3 内部沟通  5.5.4 外部沟通  5.6 管理评审  5.6.1 总则  5.6.2 评审输入  5.6.3 评审输出  6 食品卫生管理  6.1 总则  6.2 卫生条件的确定  6.3 HACCP前提计划的制定与实施  6.3.1 总则  6.3.2 SSOP计划  6.3.3 人力资源保障计划  6.3.4 基础设施保障维护计划  6.3.5 原辅料采购卫生保障计划  6.3.6 产品包装、储藏、运输和销售防护计划  6.3.7 产品标识和可追溯性保障计划  6.3.8 其他基础性HACCP前提计划  6.3.9 产品类别性HACCP前提计划  6.4 资源提供  7 安全产品实现与保障  7.1 总则  7.2 与安全产品有关的要求的确定  7.3 危害分析的预备步骤  7.3.1 HACCP小组的组成  7.3.2 产品特性和销售方式的描述  7.3.3 预期用途和消费群体的确定  7.3.4 流程图的制定与确认  7.3.5 特定环境因素的识别  7.4 危害分析的基本步骤  7.4.1 危害识别  7.4.2 危害评估  7.4.3 控制措施的制定  7.4.4 危害分析报告  7.5 HACCP计划的制定与实施  7.5.1 总则  7.5.2 关键控制点的确定  7.5.3 关键限值的确定  7.5.4 关键控制点的监控  7.5.5 关键控制点的纠偏行动  7.5.6 HACCP计划运行的验证  7.5.7 HACCP计划运行的记录  7.6 监视和测量设备的控制  7.7 不安全产品处置  7.8 消费者食用安全的监视与评价  7.9 HACCP后续计划的制定与实施  7.9.1 总则  7.9.2 预警反应计划  7.9.3 产品召回计划  7.9.4 应急预案  7.10 危害可追溯性记录系统  8 验证、分析和改进  8.1 总则  8.2 验证  8.2.1 内部审核  8.2.2 过程的监视、测量和确认  8.2.3 产品的监视、测量和确认  8.3 信息分析  8.4 更新  8.5 改进  8.5.1 持续改进  8.5.2 纠正措施

  • 莱克多巴胺检测标准

    目前莱克多巴胺的检测标准有以下一些:DB33/T 623-2006 动物尿液中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺残留量的测定 气相色谱-质谱法 DB33/T 624-2006 动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺残留量的测定 气相色谱-质谱法 DB34/T 1377-2011 尿液中莱克多巴胺的残留测定—胶体金免疫层析谱法 DB34/T 819-2008 饲料中莱克多巴胺的测定-酶联免疫吸附法DB34/T 820-2008 饲料中莱克多巴胺的测定-气相色谱质谱法 DB34/T 825-2008 动物组织中莱克多巴胺的残留测定——酶联免疫吸附法 DB34/T 826-2008 动物组织中莱克多巴胺的残留测定——气相色谱质谱法 DB34/T 827-2008 尿液中莱克多巴胺的残留测定——酶联免疫吸附法 DB34/T 828-2008 尿液中莱克多巴胺的残留测定——气相色谱质谱法 GB/T 20189-2006 饲料中莱克多巴胺的测定 高效液相色谱法 GB/T 22147-2008 饲料中沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克仑特罗的测定 液相色谱质谱联用法 SB/T 10776-2012 动物肌肉中莱克多巴胺的快速筛查 胶体金免疫层析法(暂无文本) SB/T 10777-2012 动物尿液中莱克多巴胺的快速筛查 胶体金免疫层析法(暂无文本) SB/T 10778-2012 动物饲料中莱克多巴胺的快速筛查 胶体金免疫层析法(暂无文本) SN/T 1924-2011 进出口动物源食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 农业部1025号公告-6-2008 动物性食品中莱克多巴胺残留检测 酶联免疫吸附法 农业部958号公告-3-2007 动物源食品中莱克多巴胺残留量的测定 高效液相色谱法-质谱法 农业部958号公告-4-2007 动物组织及动物尿液中莱克多巴胺残留检测方法 气相色谱-质谱法 ----------------------------------华丽的分割线------------------------------------------------------- 快速卡 酶联免疫法 液相色谱法 气质联用法 液质联用法尿液 DB34/T1377 DB34/T827 DB33/T623 DB34/T828 农业部958号公告-4饲料 DB34/T819 GB/T20189 DB34/T820 GB/T22147组织 DB34/T825 DB33/T624 SN/T1924 农业部1025号公告-6 DB34/T826 农业部958号公告-3 农业部958号公告-4

  • 【分享】莱克多巴胺-瘦肉精替代品的检测标准

    先介绍一下莱克多巴胺 商品猪生产者的目的是高效率地生产出瘦肉率高质量好的猪肉以跟其他的动物产品竞争。瘦肉胴体的定价系统导致了对瘦肉生长速度、胴体瘦肉率和饲料报酬的进一步选择。健康、营养和设备管理策略的推行都是为了尽可能地提高瘦肉生长效率。但是盐酸克伦特罗在全世界养猪业中的使用都是违法的,最近美国FDA批准的盐酸莱克多巴胺在猪中使用后,美国养猪户把使用前后是"黑夜与白天的差别"。应承认盐酸莱克多巴胺能否在中国批准生产和使用仍需大量试验验证和相当一段时间。以下叙述权当抛砖引玉!  Paylean是一种饲料添加剂,是美国Elanco Lilly公司的注册商标并被美国FDA于今年7月份批准生产仅在养猪生产中使用,它能进一步提高肌肉组织生长速度和效率。它含有莱克多巴胺的盐酸盐,是提高肌肉蛋白生长和饲料效率的小分子。Ractopamine是phenethanolamines成员之一。Paylean不是一种激素、类固醇、抗生素,也不是生物工程产物。它已经被证实在150~240的最后90磅体重期间的饲料中添加4.5~18克/吨,已经被美国食品药物管理局广泛而反复评估了其有效性和安全性。大量的试验证明ractopamine添加量在18克/吨在商品猪上市前90磅的效果。在这些试验中,ractopamine提高无脂瘦肉34%,empty body protein 增长24%(表1)。Ractopamine在提高生长速度的同时降低了采食量。第10肋背膘厚降低13.7%,瘦肉量提高11%,屠宰率能从73.3%提高到74.4%,产生增加1.5%的效果。  生长性能和胴体性能的提高受paylean添加量的影响。饲喂添加4.5克/吨的猪生长速度与饲喂添加9、18克/吨的一样,而瘦肉率和背膘厚度的改善只有饲喂18克/吨的40~50%。饲喂9克/吨的改善介于4.5与18克/吨之间。  在上市前90磅饲喂paylean,添加20ppm的无脂瘦肉日增量能提高34%,添加10ppm的无脂瘦肉日增量能提高23.3%。这些结果在上市体重为220~280磅的范围测验均是一致的。Paylean对瘦肉生长率的影响在具有不同瘦肉生长潜力的品种间试验均为一致。包含7个具有完全不同瘦肉率的基因型的研究证实,添加20ppm paylean均对不同基因型猪产生了34%的瘦肉量的提高。所以,它能在高瘦肉率基因型品系产生反应。换句话说,paylean能在高瘦肉率基因型品系猪原来的基础上额外提高34%的瘦肉率生长。  Paylean对不同胴体测量没有相同的效应。它对第10肋的背膘厚有巨大的影响。对胴体的组成方面,偏离背中线的第10至最后肋的背膘厚的测定比背中线的具更准确的预测指示作用。Paylean在降低膘厚方面影响不大,但可以大大提高眼肌面积。4.5克/吨的添加水平并没有明显降低背膘厚,但已经提高了眼肌面积。  关于ractopamine的研究表明,在上市体重前90磅的活猪对ractopamine的反应并不是恒定的,而是先升高,后达到一个平台,然后再下降。最大的反应是在日增重达到22~26磅或添加20ppm paylean 的19-24天时。  试验表明,低~中瘦肉率的基因型猪在150~240磅体重时,添加paylean组可以在其瘦肉生长下降时产生提高无脂瘦肉的影响。  与许多胴体改良剂一样,paylean对无脂瘦肉生长的有利影响需要一定的氨基酸水平。日粮赖氨酸水平和每天赖氨酸摄入量都要有相应的提高。在150~240磅体重范围可以设计2个赖氨酸水平的日粮。  Paylean 的功能是通过把营养素重分配把脂肪生长转向瘦肉生长。采食量因商品猪生产环境、品种和季节的不同而异。低能量饲料一般限制瘦肉的生长,但paylean的添加仍可提高34%的无脂瘦肉生长。这就使得其在商业环境中推广利用更为广泛。  饲喂paylean的回报在2个方面。其一,提高了生长速度、饲料效率和屠宰率(表4)。所有生产者都 可获得这$3.64的回报。其二,paylean最大的优势是能获得额外的10.45磅的无脂瘦肉生长,这可以带来$9~11。Ractopamine 改变了瘦肉的分布,提高了后腿瘦肉的比率。当然评估瘦肉增量仍有不少困难。因为它才使最后肋的背膘厚降低0.03inches 。即使光学测量仪和标准胴体也只能预测paylean的一半反应。  Ractopamine的最适用量和销售策略将由添加ractopamine通过不同质量的胴体定价系统,为养猪生产者带来的额外收益决定,当瘦肉比肥肉的价格高得多时,paylean 的用量和使用期就可以增加。 饲料成本、市场价格和猪肉加工定价系统均影响paylean的最佳添加量。已经证实Paylean 对猪肉品质有很小的影响,Ractopamine 在提高肌肉中的蛋白质含量时也提高了后腿的可加工比例。猪肉风味鉴定小组发现paylean的与对照组的多汁性、风味和嫩度均无区别, 有2个试验表明添加后能使猪肉产生略高的剪切力。  就瘦肉生长速度、瘦肉饲料转化率和胴体瘦肉率而言,Paylean的最适添加量和添加时机取决于胴体瘦肉的定价,主要是因添加Paylean而获得的额外瘦肉的报酬来决定。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=27755]饲料中莱克多巴胺的测定[/url]

  • 检测中变更食品安全国家标准中标准曲线浓度点

    有个问题请教一下,对于食品安全国家标准如GB 5009.121-2016食品中脱氢乙酸的检测,如标准曲线的配置为1微克/ml、10微克/ml、50微克/ml、100微克/ml、200微克/ml,对于处理后样品浓度在1-10微克/毫升的范围,通过这几个点的校准来曲线来计算,是不如标准曲线范围在1-10微克/毫升范围的标准曲线来准确的。如果更改标准曲线的浓度点,那就没有按照食品国家安全标准来检验;如果按照RB/T214,方法偏离经技术判断和批准并经客户同意,一般情况常常也是无法经客户同意的。另外,食品安全标准有些色谱条件是写的参考条件,有些就只写了色谱仪器条件,没有写无参考仪器条件,如果按照优化的条件与标准条件不符了。药典对于色谱分析是明确写明了可以更改流动性比例等。不知道能不能更改,如果有,有什么依据没有???

  • 关于《巧克力及巧克力制品(代可可脂巧克力及代可可脂巧克力制品)》国家标准征求意见的通知

    各有关单位:  根据国家标准委20090531-T-322文件的安排,由我会负责组织《巧克力及巧克力制品(代可可脂巧克力及代可可脂巧克力制品)》国家标准的制定工作。现经起草工作组广泛收集资料,多次征求意见,完成了标准“征求意见稿”,增加了“可可脂和黑巧克力中类可可脂量化方法”等内容。为使标准更符合实际,更具可操作性,经研究决定于网上再次征求意见,欢迎社会各界对标准内容提出建议和意见。请于2011年9月30前将意见返回中国商业联合会行业发展部。  电话:010-68391386  传真:010-68391387  Email: xz11cn@163.com 附件下载:   http://www.foodmate.net/member/fckeditor/editor/images/ext/doc.gif 《巧克力及巧克力制品(代可可脂巧克力及代可可脂巧克力制品)》(征求意见稿).doc    http://www.foodmate.net/member/fckeditor/editor/images/ext/xls.gif 征求意见表(巧克力).xls

  • 【法规】《食品安全国家标准 饮料生产卫生规范》

    【法规】《食品安全国家标准 饮料生产卫生规范》近日,国家卫计委发布食品安全国家标准征求意见稿143项,一些是关于食品添加剂的,一些是关于企业加工规范的,都很重要,业界应该关注,如有意见可于2015年9月30日前反馈意见。《食品安全国家标准 饮料生产卫生规范》编制说明一、标准起草的基本情况根据《食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》有关规定,2014年国家卫生计生委办公厅《关于印发食品安全国家标准整合工作方案的通知》,按照国家卫生和计划生育委员会食品安全标准与监测评估司《2014年食品安全国家标准整合项目委托协议书》和《2015年食品安全国家标准整合项目委托协议书》的要求,为进一步完善我国食品生产经营过程的卫生要求,受国家卫生计生委委托,由中国饮料工业协会牵头、辽宁省卫生监督所参与,对GB12695-2003《饮料企业良好生产规范》进行修订,标准立项名称为《食品安全国家标准 饮料良好生产规范》。起草小组首先进行了前期的调研工作,收集国内外与饮料生产卫生安全相关的标准法规、资料,并进行了对比分析和研究。目前,国际同类可参考的相关标准,主要是国际食品法典委员会关于食品、天然矿泉水、包装饮用水的卫生操作规范。参考《食品安全国家标准食品生产通用卫生规范》(GB 14881),在《饮料企业良好生产规范》标准的基础上,结合饮料行业的实际情况,提出并完善了该标准。起草小组针对标准草稿,多次召开电话会议和现场会议进行反复讨论;在饮料行业会议上广泛征集意见;经过反复修改后形成《食品安全国家标准饮料生产卫生规范》(征求意见稿)。

  • 化妆品产品标准与安全技术规范差异问题

    《化妆品安全技术规范》2015版马上就要实施, 旧版2007则废止。 那么之前很多产品标准 如QB T1994-2013中的微生物及重金属是用2007版的方法测试,也是明文说明限值要求需符合《化妆品卫生规范》2007的要求。 那么问题来了, 废止2007版后, 在做产品标准时,是按照2015版的做还是按回2007版的做测试呀?

  • 【讨论】食品中那些有害物质的“安全标准”是怎么来的?

    生活中,我们经常听到"某某食物中的某有害物质超标了多少多少"的说法。细心的人可能会发现:同一种有害物质,在同一种食物中,不同国家的"安全标准"不尽相同。这就产生了一种"荒诞"的结果:有害物质在某个含量的一种食物,在一个国家是"安全"的,在另一个国家却是"有害"的。 "安全标准"的意义,是低于它就"安全",超过它就"有害"么?要回答这个问题,我们先来介绍"安全线"是如何划定的。 问题一:人体能够承受多少 任何有毒有害物质,都需要在一定的量下才会对人体产生危害。要建立食物中的"安全标准",首先要知道人体能够承受多少的量。理想情况下,是要找到这样一个量:当人体摄入的这种物质低于这个量时,就不会受到损害;而高于这个量,就有一定的风险。这样的一个量,被定义为"无可测不利影响水平(no observed adverse effect level, 简称NOAEL) ". 在实际操作中,NOAEL的确定并不容易。首先,"损害"如何界定?人体有各种生理指标,每一项指标都有正常的波动范围,如何来判断发生了"损害"呢?其次,出于人类的伦理,我们不能明知一种物质对人体有害,还拿人来做实验,让实验者吃到受害的地步。 多数情况下,是用动物来做实验。首先,喂给动物一定量的目标物质,跟踪它在体内的代谢和排除情况。如果该物质很快被排出,那么问题就要简单一些。在一定的时间内(比如几个月)喂动物不同的量,检测各项生理指标,以没有动物出现任何生理指标异常的那个量为动物的"最大安全摄入量".如果这种物质在体内有积累,就比较麻烦,需要考虑在体内积累到什么量会产生危害,然后再计算每天每公斤体重能够承受的最大量。考虑到动物和人的不同,需要把这个量转化成每公斤体重的量,再除以一个安全系数(通常是几十到一百,有时甚至更高),来作为人的"安全摄入量".比如说,用某种物质喂老鼠,几个月之后,每天喂的量少于10毫克的那组老鼠都没有问题,而喂20毫克的那组老鼠中有一两只出现了不良反应,那么10毫克就是这次试验得到的"安全上限".假如这些老鼠的平均体重是100克,那么每公斤体重能够承受的量就是100毫克。然后用这个数据来估算针对人的"安全上限":如果采用100的安全系数,那么"安全标准"就定为每公斤体重1毫克;如果采用50作为安全系数,"安全标准"就定位每公斤体重2毫克。 有的物质对人体的危害有比较多的研究数据。比如镉,在通过饮食进入人体的情况下最先出现的伤害在肾脏。镉会在肾脏累积,肾皮质(renal cortex)中的镉含量跟肾脏受损状况直接相关。当肾皮质中的镉含量在每公斤200毫克时,大约有10%的人会出现"可观测到的不利影响".世界卫生组织把这个含量的四分之一,即每公斤50毫克,作为"安全上限".然后考虑到饮食中镉的平均吸收率,以及能够排出的一部分镉,计算出每周每公斤体重吸收的镉在7微克以下时,对人体没有可检测到的损害。这个量叫做"暂定每周耐受量(provisional tolerable weekly intake,简称PTWI)".平均来说,这个量跟每天每公斤体重不超过1微克是一样的。对于一个60公斤的人,相当于平均每天不超过60微克。世卫组织采用这个"每周"的时间基准,是为了更好地表达"平均"的意思--比如说,如果今天吃了90微克,而明天控制到30微克,那么就跟两天各吃了60微克是一样的。 还有一些有毒物质对人体的危害缺乏直接实验数据,对于动物的危害也是在大剂量下得到的。而通过饮食都是"小剂量长期摄入",这种情况下会有什么样的危害,就没有实验数据。科学家们会采用"大剂量"下得到的实验数据,来"估算"在小剂量长期摄入的情况下对人体的影响,从而制定"安全标准".这种"安全标准"就更加粗略,最终得到的数字跟采用的模型和算法密切相关。比如烧烤会产生一种叫做苯并芘的物质,在动物和体外细胞实验中体现了致癌作用。这种物质在天然水中也广泛存在,而在饮用水中的浓度范围内,它会产生什么样的致癌风险缺乏数据。根据已知的数据进行模型估算,如果一辈子饮用苯并芘浓度为每公斤0.2微克的水,增加的癌症风险在万分之一的量级。所以,美国主管机构设定饮用水中的苯并芘"目标含量"是零,而"实际控制量"则是每公斤0.2微克。

  • 【原创大赛】标准品的过度依赖症【标准品专题】

    [align=center][font=微软雅黑][size=18.0000pt]标准品的过度依赖症[/size][/font][/align][align=center][font=宋体][size=14.0000pt][font=宋体]李学哲[/font] [/size][/font][/align][font=宋体][size=14.0000pt] 已有近一年时间了,一直让我记忆犹新的一件事就是发生在我去购买杜马斯定氮仪用氨基酸标准物质的国家标物中心业务办理的那次经历。记得那天下着小雨,由于好久不去位于国家标准化研究院内的标物中心了,竟还走错了路,绕道才找到一个入口偏门,进去后看到的是熟悉的柜台,熟悉的购物方式,熟悉的那个递我标物的年长者。其实不一定非要去现场买标物的,网上购买也很方便快捷的。但是我这老观念一直在作祟,总觉得不在现场的购买行为总是让人放心不下。[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt][font=宋体] 为什么会有这些想法,这又勾起了我在十几年前的一次能力验证的往事。不怕大家笑话,有一次省局组织的能力验证活动中,有一个市级检验机构在铅含量试验中一大瓶酱油用完后还不能确定结果,问我还有没有比对样品?落后啊!那时是叫[/font]“比对试验”,现在我们称之为“能力验证”。我们这回是参加国家局组织的能力验证,我们单位相当重视的,经我们部门建议,受单位委派,我这实验室负责人亲赴北京,去当时的国内唯一的标准物质生产销售机构国家标准化院购置标准品,这是我第一次来到标物中心。[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt][font=宋体] 这次我是开了眼界,我没想到标准物质分类有这样的细,一个铅标准品几大类,浓度上区分就有好多种,我想到的最多也就是到[/font]100 mg/L[font=宋体]的储备液应该就是不错了,远不止这些,如酸基及浓度不同的就有好几种,[/font][font=Calibri]ng/mg/g[/font][font=宋体]级也有区分,我感觉来对了,比对试验似乎有底了。铅是火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法,选择适合基质的标准品后,浓度上我就选择了[/font][font=Calibri]0.5mg/L[/font][font=宋体],[/font][font=Calibri]5mg/L[/font][font=宋体],[/font][font=Calibri]10mg/L[/font][font=宋体],[/font][font=Calibri]100mg/L[/font][font=宋体],[/font][font=Calibri]1000mg/L[/font][font=宋体]的各几支标准品,汞标准品也不示弱照单尽收,有了这些标准品“利器”结果我就不细说了。基于这些基础,更有甚者我还在仪器信息网上发过“比对试验进行时”的超高回复帖,现在想想还真有些后怕,万一我的比对试验出了问题呢?[/font][/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt] 话说回来,这些年来我们一遇到能力验证试验、仪器期间核查、检验数据可疑、仪器验收等工作时首先想到的就是有没有标准品,这不我又来到标物中心了[font=宋体](我还是习惯叫她这个名字)[/font]。这次标物中心工作人员见到我的的第一句话就是你可以网上订购的。我到的第一件事就是翻看目录,其实我在单位时已做足了功课,是有所选择的,这也是估计到情况会复杂一些,提前做的准备,结果是没想到这次我只选择到一个标准品,这与我多年去标物中心的感觉大相径庭,特别是听到某工作人员介绍的由于人为因素(做化肥标准品的那个老师退休等原因什么的?!)今后若是购买肥料标准品的话困难比较多了,我又赶紧买了氧化钾标准品。[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt][font=宋体] 这真不是我希望的,离开之时我在想我还会来吗?我想到的是我真的落伍了,网上选择也许会更多、更好,我今后应该会首选[/font]“网游”了。从此标准品的过度依赖感也许会淡化很多、很多……。[/size][/font]

  • 【转帖】韩国拟修订食品标准规范

    韩国近日发出G/SPS/N/KOR/355/356等多项通报,拟对食品标准规范以及畜产品加工标准与成分规范进行修改。其中食品标准规范拟修订的内容包括:11种农业品及肉类副产品中的铅和镉含量,果脯内总黄曲霉毒素的含量,粮谷及其简单加工品内的霉菌毒素,粮谷加工食品、婴幼儿食品及熏肉制品内的苯并芘含量,葡萄酒内的铅含量,小麦粉内的铅和镉含量。考虑到使用农业杀虫剂的植物的特性,对植物源性材料进行了重新分类,并制定了一份不得被检出杀虫剂的名单,同时还制修订了部分农用杀虫剂的最高残留限量标准。另外,对水果蔬菜饮料内肠出血性大肠杆菌(Enterohemorrhagic Escherichia coli)制定了检测标准和方法,并对无须再加工或热处理的水产品内金黄色葡萄球菌(Staphylococcusaureus)的检测标准进行了修订。 畜产品加工标准与成分规范拟修订的内容包括:瓶装/罐装畜产品成分规范(删除固体及含量成分规范),甜炼乳、脱脂甜炼乳及甜奶粉的加工标准(糖类增加寡糖),菜蛋储存和分销标准(储存和分销建议温度为0~15°C)。 上述标准规范的拟批准日期待定。(来源:中国农药信息网)

  • 应用LC/MS/MS检测纺织品中的克来范

    应用LC/MS/MS检测纺织品中的克来范

    一. 国内外研究现状 天然动植物纤维如棉、麻、毛等在种植和养殖中会用到各种农药,如杀虫剂、除草剂等,有机氯农药使用尤为广泛,部分农药会被吸收,残留在纤维上,当这些有害农药残留在纺织品上并达到一定量时,会对人体皮肤乃至健康造成危害1]。有机氯农药(Organochlorine Pesticides)一般包括:六六六及林丹、DDT及其类似替代物、环二烯类含氯杀虫剂,按结构大致可以分为苯环或环二烯为主要结构的氯的衍生物,其特点是化学性质稳定,难以被化学降解和生物降解,因此在环境中的滞留时间很长,大部分被分配到沉积物有机质和生物脂肪中2]。[/align] 对于这个问题许多国家政府及世界权威组织已相继颁布法律和技术标准来加以控制3-4]。在2013年的Oeko-Tex Standard 1004]中,新增克莱范等有机氯农药,对其作出如下规定:婴幼儿类纺织品中农药残留需≦0.5mg·kg-1,其他纺织品需≦0.5mg·kg-1但并未给出明确检测方法。参考现有检测技术5-14],大都采用GC/ECD、GC/MS、HPLC法测定有机氯农药,而液相色谱-串联质谱法(LC/MS/MS)具有高效、灵敏的特点,在农药残留量测定上具有一定优势15]。[/align] 二. 原理 纺织品样品用用甲醇超声提取其中的克莱范,LC/MS/MS检测。 三. 实验部分 3.1主要仪器与试剂[/align] TSQ Quantum Access MAX 液相色谱质谱联用仪配有Accela 600 pump型液相色谱仪和TSQ Quantum三重四级杆质谱仪(美国Thermo公司); 5510E-DTH超声提取器(美国BRANSON公司); N-1100V旋转蒸发仪(日本EYELA); Milli-Q纯水机(美国Millipore)。 甲醇(德国默克,色谱纯);乙酸胺(百灵威,色谱纯)。 标准品:(kelevan,CAS NO.:4234-79-1,纯度:99.1%,Sigma)。[/align] 3.2 样品提取与处理[/align] 称取试样1.0g(精确至0.0001g)于50mL三角烧瓶内,加入甲醇10mL,室温超声30min,倾倒出萃取液,再加入10mL溶剂清洗样品两次,合并清洗液,旋转蒸发至近干,加入2mL甲醇溶解残渣,上机测试。[/align] 3.3 标准溶液配制[/align] 准确称取适量克莱范标准品,用少量甲醇溶解,定容稀释至100mL容量瓶中,配成浓度为1mg·mL-1的标准贮备液,-18℃保存。使用时稀释成适当的标准工作溶液。 3.4 仪器条件 色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18柱,(3.5μm,2.1×150mm);[/align] 流动相:A相为2.5mmol/L乙酸铵缓冲液,B相为甲醇;[/align] 流速:300μL/min;[/align] 梯度洗脱程序:0-3min,80-20%A;3-8min,20%A;8-8.1min,20-80%A;8.1-12min,80%A;[/align] 柱温:30℃;进样体积:10μL。[/align] 离子源:HESI,负离子模式,选择反应监测(SRM)扫描方式;[/align] 电喷雾电压:-3000V;离子源温度:350℃;鞘气:35Arb;辅助气:8 Arb。[/align] 其他质谱条件见表1:[/align][align=center]表1 克莱范监测离子对质谱参数[/align][table=575][tr][td][align=center]离子对[/align][/td][td][align=center]扫描宽度/s[/align][/td][td][align=center]透镜电压[/align][/td][td][align=center]碰撞能量/eV[/align][/td][td][align=center]碰撞气压力/mTorr[/align][/td][td][align=center]毛细管温度/℃[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]633.8→426.8[/align][/td][td][align=center]0.7[/align][/td][td][align=center]118[/align][/td][td][align=center]29[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]300[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] 633.8→587.8[/align][/td][td][align=center]0.7[/align][/td][td][align=center]118[/align][/td][td][align=center]22[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]300[/align][/td][/tr][/table] 四 结果与讨论 4.1 提取溶剂选择[/align] 由于克莱范结构的特殊性(见图1),使它在水中溶解性较小,而在有机溶剂中溶解度较高,故在样品提取时考察了甲醇、乙腈、正己烷、丙酮四种不同提取溶剂对含相同量标准溶液的测试样品的提取效率,[align=center][img=,429,195]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610211017_614581_1640518_3.png[/img][/align][align=center]图1 克莱范的分子结构图[/align]按照样品提取步骤处理并检测。结果显示,采用正己烷或丙酮等溶剂进行提取时效果并不理想,而采用甲醇和乙腈时提取效率相近,各提取溶剂回收率见表2,本实验选择甲醇为提取溶剂。[/align][align=center]表2 克莱范在不同溶剂提取时回收率[/align][table][tr][td][align=center]溶剂[/align][/td][td][align=center]甲醇[/align][/td][td][align=center]乙腈[/align][/td][td][align=center]正己烷[/align][/td][td][align=center]丙酮[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]回收率/%[/align][/td][td][align=center]88.4[/align][/td][td][align=center]87.6[/align][/td][td][align=center]64.2[/align][/td][td][align=center]71.7[/align][/td][/tr][/table] [/align] 4.2 提取方式选择[/align] 本实验分别对水浴振荡、索氏抽提、超声波提取、加速溶剂萃取4种提取方式进行比较,结果表明,超声提取和加速溶剂萃取两种方式提取效果均较为理想,索氏抽提效率次之,震荡萃取效率最差。超声提取与加速溶剂萃取相比较,设备较为简单,操作更为简便,因此,本实验选择超声波提取为最佳提取方式。[/align] 4.3 提取时间[/align] 本实验按照样品提取步骤,改变提取时间分别为15min、30min、45min、60min、75min,克莱范的回收率如表

  • 【“仪”起享奥运】三七农残检测中,为什么采用基质匹配标准品法来克服基质效应

    在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS中,主要发生基质增强效应。三七成分复杂,进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS仪器分析时可能会影响目标化合物的准确定量。对三七中的ME进行分析,结果显示,与基质匹配的标准品产生的分析物响应均大大高于溶剂中等效标准品的反应(ME>1)。大部分农药在三七中为中等信号增强(2<ME<10),而异菌脲和甲基谷硫磷则表现出较强的基质增强效应(ME>10)。这可能与这些农药中丰富的活性基团有关。据报道,含磷酸盐(-OP)、羟基(-OH)、唑类(-N)、氨基(-R-NH-)、咪唑、苯并咪唑、羧基(-COOH)、氨基甲酸酯(-O-CO-NH-)和尿素(-NH-CO-NH)等的农药是最易产生强基质效应的分析物类型。因此,采用基质匹配标准品法来克服基质效应。

  • 【转帖】国际标准“1千克”神秘变轻

    有118年历史的标准砝码复制品中国日报网环球在线消息:存放于法国的国际标准砝码神秘变轻,这个1千克铂铱合金圆柱形砝码质量比原来少了50微克,将给科研和数据统计等精密工作带来不少麻烦。尚未找出“变轻”原因标准砝码由铂铱合金制成,直径和高度均为3.9厘米,在1889年第一届国际计量大会上被定为1千克的标准,并沿用至今,所有使用公制计量单位的国家全都要依它来制定1千克的质量。标准砝码被安放在巴黎塞夫尔一个城堡中的三层锁保险箱中,极少见光,但与众多复制品的平均质量相比,它现在轻了50微克,而这些复制品的质地和它一样,许多是同时制造出来并于同一条件下保存,但它们的质量却慢慢有了差异。国际质量和测量局的物理学家里查德戴维斯12日说,科学家尚未找出原因,还不能确定是标准砝码材料变轻了,还是现行通用砝码变重了。科学家共商改革预案50微克仅相当于一个指纹的质量,对日常生活的影响微乎其微,但对科学工作者而言好像是灭顶之灾,直接影响到发电等领域的数据统计。鉴于以上原因,世界各地科学家将于11月齐聚巴黎,商讨基本度量单位的改革预案,最终由专业人士决定任何度量单位的变化。一些不使用公制计量单位的国家代表也将参加这次会议,因为公制与其他单位系统之间的换算间接影响到其他国家的单位计量。硅晶体取代合金更好?自古以来,各国采用过不少质量单位,1971年,法国为了改变质量单位混乱局面,规定了1立方分米纯水在4摄氏度下的质量为1千克。对于1千克标准确定方法的未来,有人建议说,可以制造一种硅-28的球状晶体的新型国际标准砝码,取代原有的铂铱合金圆柱形砝码。新砝码的质地单一,可以避免两种元素配比过程中由于比率差错而产生的问题,使科学家能够精确确定其中的原子类型和数量。(来源:信息时报 编辑:肖亭)

  • 【转】标准品的探讨

    【转】标准品的探讨

    在分析技术的园地里发现许多朋友提到有关标准品的各种问题。其实我想主要的就是很少有人把这个题目讲解的透彻一点,让大家都能够一次彻底了解。自己在美国工作了30余年,也一直在分析的领域上,所以决定花时间把它写下来与大家共享。也算是抛砖引玉,能够给大家一个思考的机会,同时大家也互相交流,相得益彰。闲话少说,言归正传。分析的方法分成两种,一种就是绝对的方法,是不需要标准品,当然使用这种方法必须使用相当纯度的化合物。分析的方法譬如元素分析,DSC,NMR, 滴定,电化学等等,这些方法都可以用来决定化合物的纯度。如何取得相当纯度的化合物,一般我们就用色谱,首先肯定色谱的纯度(其实是均匀度homogeneity),当然在注射相当量的前提下(要能察觉到0.1%的杂质),只能看见一个主峰,也就是说均匀度接近100%(根据峰面积计算)。此时我们拿这个接近100%均匀度的化合物来定性,我们必须确认其专有性(specificity,属性)的存在,然后再定量得出此化合物的纯度。这里说的纯度是指化学组成分而言(composition)。因为这些方法没有办法测出金属盐类,或非金属盐类。因此我们要有另外的方法来决定离子的存在与其含量。当然还有其它成分如水分,有机溶剂等等。当我们把所有的成分定出来之后,总和就是我们这个化合物的组成成分。有了这些数据,自然我们可以求得物质平衡。所以,任何标准品的订定都必须经过这个程序。另外一种分析的方法就是相对的方法。顾名思义,就是需要标准品来对比。除了上述的绝对的方法外,其它的方法都是相对的。看看我们做色谱,就是一个最好的例子。我们需要标准品来定性及定量我们所要分析的样品。我以前曾经开发过新药(New Molecular Entity),标准品就需要自己来定了。经过色谱的分离,纯化干燥后,进行了如上段所叙述的定性,定量工作,我们取得了化学纯度。这个标准品,我们把它叫做原始标准品(primaryreference standard)。如果说化学纯度是95%,也就是说每次我秤了1毫克,里面含有此化合物0.95毫克。因为这种原始标准品,制备很繁杂而且获得的量也不大(在一定时间内),所以没有必要每次都使用这种原始标准品来进行色谱或其它相对分析方法分析样品。因此我们可以拿我们的化学原料药(一般就是工艺开发后的产品)来订为二级标准品(secondaryreference standard)。有人把它说成工作标准品,其实是有商酌余地的。工作标准品也可以是原始标准品,我们不需费力,可以采购而来。我们所要的做的工作,就是把这个二级标准品做色谱分析,然后用原始标准品来做工作标准品,完成定性,定量。如此,我们可以根据峰面积,及原始标准品的相应比(responsefactor = peak area / concentration)求出二级标准品的含量。以后我们做色谱的时候,就可以把这个订好的二级标准品拿来做我们的工作标准品来分析我们的样品。前面提到原始标准品的由来。可以自己定,当然也可以购买。在美国就是美国药典(USP),它不是一个官方机构。但是只要有官方承认的标准品,自然就去买,不管贵贱。如果太贵,那就买一次,然后用来做原始标准品,定出我们自己的二级标准品。一般美国药典的标准品都有规定干燥的程序。在执行干燥完成后,如果没有表明纯度,那就是100%。当下一个批次原始标准品发行的时候,前一批次自动失效。也就是有效期完全看新的批次何时出现。这样也避免了稳定性的考察。当然我们可以拿这个原始标准,来考察我们二级标准品的稳定性。国内的情形我不太清楚,我相信只要官方机构认可的标准品,都可以直接使用的。一般最常用的化学原料药的美国药典标准品,200毫克在200美元左右。如果我们使用微量天平,每次用量1.000毫克,那就可以每次使用原始标准品来做色谱,就避免再去设定二级标准品的麻烦了。另外我想大家都知道,当我们定量的时候,同一个标准品,我们必须秤两次,配置两个不同浓度的工作液。这样可以确认两个工作液是否配置正确。关于到底应该进样几针。我一向的做法就是第一个进样六针,做为系统适应度(system suitability)的检查,其它的任何样品,一律三针。有的人说两针就可以了。我要提醒的是两点决定一条线,得出的统计结论那是数学公式计算出来的。三点才能决定一个面,也就是高斯的分配图(GaussianDistribution)。所以至少在统计学上三点比两点得出的结果要好。又有人说了,如果我一个样品,要走60分钟,那不是完蛋了。首先,是否有必要要走60分钟。我认为最理想的方法是在30-45分钟(当然看功力了),这是指对杂质的分析,必须走梯度。我曾经用5厘米的柱子,梯度,30分钟分出17个化合物,包刮两个主要成分,两个抗氧剂,其它的就是杂质,分解物。如果走等梯度,一般是不超过10分钟为原则。这样就没有问题了。如果真的要走60分钟,那就必须选择好的仪器。并不是所有HPLC的仪器都可以无忧的走完全部样品。当然,柱子也十分重要。扯远了,以后有时间再分开来讨论。

  • 【简讯】日本修订食品卫生法项下的食品及食品添加剂的标准和规范

    2008年1月2日,日本发布G/SPS/N/JPN/203号通报,修订食品卫生法项下的食品及食品添加剂的标准和规范(补充规定兽药的残留限量) ,拟定食品内兽药替米考星(Tilmicosin)的最大残留限量(MRLs)。涉及的产品有:肉及可食用肉类内脏(HS: 02.01, 02.02, 02.03, 02.04, 02.05, 02.06, 02.07, 02.08及02.09),及鱼和甲壳类动物(HS: 03.02, 03.03, 03.04, 03.06及03.07)。

  • 【转帖】日本修订食品卫生法项下的食品及食品添加剂的标准和规范

    2008年1月2日,日本发布G/SPS/N/JPN/203号通报,修订食品卫生法项下的食品及食品添加剂的标准和规范(补充规定兽药的残留限量),拟定食品内兽药替米考星(Tilmicosin)的最大残留限量(MRLs)。涉及的产品有:肉及可食用肉类内脏(HS:02.01,02.02,02.03,02.04,02.05,02.06,02.07,02.08及02.09);鱼和甲壳类动物(HS:03.02,03.03,03.04,03.06及03.07)。

  • 对照品与标准品概念

    [color=#333333]对照品与标准品概念[/color][color=#333333]对照品与标准品是2个不同的概念,中国药典凡例中已有明确的定义:对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质,而标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示.文献中常将2种概念混淆,认为对照品就是标准品,是1种物质2种提法而已[1,2],造成错误的原因,可能是有的药品既有对照品,又有标准品.例如,当用微生物法测定头孢克罗效价时,用头孢克罗标准品,用HPLC或UV法测定时,则用对照品;非那西丁当用作熔点校准物质时,用熔点标准品,测定含量时,用对照品.即使是同一种物质的标准品和对照品,它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的.[/color]

  • 为什么用ICP做出来的线性很好,但一反测标样会跟标准值相差很远

    我用的仪器是热电的ICP6300用来进行金属制品中的元素含量分析,一般就是低合金钢。每次测定都用混标来做校准曲线,线性一般可以达到0.999,做完校准曲线立即反测一个标准样品,发现测量值和标准值相差较远。比如有一个标样中的Cr含量是0.933%,反测出来的结果有时会是0.9或0.91,相差很大。我标样用万分之一的电子天平称量的,标样都是0.500Xg,稀释到250ml。求各位仪友帮我解答下。

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