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莪术油对照品

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  • 中药抗“疫”:莪术油注射液协同治疗新型冠状病毒肺炎
    p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   背景介绍:当前新型冠状病毒肺炎(COVID-19)的治疗尚无特效药,国家医疗救治主管部门陆续发布多个针对COVID-19的诊疗方案。 strong 莪术油及其制剂在抗病毒、治疗肺纤维化等方面的疗效已被多项基础研究及临床应用所证实,推测在COVID-19的临床治疗中可试用莪术油注射液,特别是治疗肺间质改变造成的肺纤维化、促进止泻、减少患者发热时间等。 /strong 此外,与抗病毒、抗生素等临床配伍使用的经验提示,莪术油注射液可用于减少COVID-19患者在治疗过程中药物引发性肝损伤,提高治疗效果。为莪术油及其制剂在协同治疗COVID-19中的科学使用提供理论依据。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   当前新型冠状病毒肺炎(coronavirus disease 2019,COVID-19)呈现全球蔓延之势。《新型冠状病毒感染的肺炎诊疗方案(试行第七版)》指出,该病毒感染临床表现为潜伏期1~14 d,一般为3~7 d。以发热、乏力、干咳为主要表现。少数患者伴有鼻塞、流涕、腹泻等症状。重症患者多在发病1周后出现呼吸困难和/或低氧血症,严重者快速进展为急性呼吸窘迫综合征、脓毒症休克、难以纠正的代谢性酸中毒和出凝血功能障碍等,胸部影像学的早期呈现多发小斑片影及间质改变,以肺外带明显。进而发展为双肺多发磨玻璃影、浸润影,造成肺间质改变,严重者可出现肺实变,胸腔积液少见。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   我国首例COVID-19病例遗体解剖报告称:尸体检验肉眼所见与影像学改变分布情况相符合,即与肉眼所见肺泡灰白色病灶对应,提示COVID-19主要引起深部气道和肺泡损伤为特征的炎性反应。新型冠状病毒(SARS-CoV-2)感染后病变仍聚焦于肺部,肺部有纤维化及实变,但严重程度小于严重急性呼吸综合征(sever acute respiratory syndrome,SARS),其他脏器损伤尚证据不足。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   鉴于SARS-CoV-2和SARS在分类序列和引起疾病临床症状上均具有相似性,并且2003年SARS病毒感染康复患者大部分都有不同程度的肺部病变,推测COVID-19患者康复后也会有肺部遗症、肝心遗症和心理遗症。同时,在温州COVID-19患者的定点收治医院,临床专家发现患者在康复且核酸转阴后遗留有不同程度的肺间质改变。因此,如何在临床治疗中阻断肺间质改变,避免肺纤维化,尤为重要。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   莪术油系从莪术Rhizoma CurcumaeCurcuma 中提取所得的挥发油,主要成分有莪术醇、莪术二酮、榄香烯等。临床多用其治疗病毒性肺炎、妇科炎症、小儿呼吸道疾病等。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " 本文通过对莪术油及其制剂在抗病毒、治疗肺纤维化等方面的众多基础研究及临床应用报道进行梳理,结合SARS-CoV-2自身病理学特征、现有临床诊疗报道和患者遗体病理解剖等特点,初步探索莪术油及其制剂协同治疗COVID-19的可行性,以期为临床科学使用提供参考依据。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 莪术油及其制剂概述 /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " 莪术为姜科植物温郁金Curcuma wenyujin Y. H. Chen et CLing、广西莪术C.kwangsiensis S. G. Lee et C. F. Liang或蓬莪术C. phaeocaulis Val. 的干燥根茎,其性温,味辛、苦,归肺、肝、脾经,有行气破血、消积止痛之效。莪术油系从莪术中提取得到的挥发油,其主要成分有莪术醇、莪术二酮、莪术烯醇、异莪术烯醇、吉马酮、榄香烯、姜黄素等,最早收载于《中国药典》1977年版。莪术油具有多种药理作用,包括抗肿瘤、抗炎、抗病原体、增强免疫力等,以及广泛的临床应用,包括小儿呼吸道疾病、病毒性肺炎、病毒性脑炎、病毒性肠炎、妇科炎症等。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   采用现代制药技术精制而成的莪术油注射液,其原药材为温莪术,原料药为莪术油,辅料为聚山梨酯80。临床适应证为“用于病毒引起的感冒、上呼吸道感染、小儿病毒性肺炎 消化道溃疡,甲型病毒性肝炎,小儿病毒性肠炎及病毒性心肌炎、脑炎等”。虽早在20世纪70年代即开始研究,20世纪90年代获准生产,2002年7月获国家药品监督管理局药品批准证明文件,但受原料药限制,莪术油注射液目前仅浙江天瑞药业有限公司独家生产,2019年销售量近160万支。临床治疗呼吸道感染和支气管炎占比最多,分别为46.40%、21.71% 其次为病毒性感冒、病毒性脑炎、肺炎、病毒性肠炎、疱疹性咽颊炎、腮腺炎,占比为1%~7%。迄今累计销售额逾1.2亿元,数百万患者获益。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   莪术油注射液临床不良反应发生率为0.2%~0.3%[8-9],包括变态反应、呼吸系统反应、胃肠道反应等,主要表现为呼吸困难、紫绀、过敏样反应、胸闷、过敏性休克、血压降低、脉搏微弱等。儿童使用发生不良反应的比例较高,这与其在儿科应用较广泛、儿童脏器尚未发育成熟等有关,但不良反应消除速度快、预后好,长期使用也未见对主要脏器的明显损害。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   莪术油注射液用于呼吸道感染疾病的不良反应发生率低于利巴韦林、青霉素、头孢类等抗病毒和抗生素类药物,但应注意控制静脉滴注速度,并在使用前对患者进行过敏反应测试。现有针对莪术油注射液提高稳定性和降低溶血性风险的研究结果提示,后续可通过改变莪术油注射液的配方等,以降低不良反应发生率。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   综上所述,莪术油与其制剂莪术油注射液在临床治疗用途上具有较高的一致性。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong   莪术油及其制剂治疗COVID-19的可行性分析 /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "    strong 治疗炎症反应的可行性分析 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   魏海明团队研究发现在SARS-CoV-2感染后,CD4+ T细胞被迅速激活,成为致病性Th1细胞,并产生粒细胞-巨噬细胞集落刺激因子(GM-CSF) 同时诱导炎症CD14+和CD16+以及单核细胞的白细胞介素-6(IL-6)的高表达,加速炎症的产生。这些过多又异常的免疫细胞可能大量进入肺循环,进而破坏免疫环境导致肺功能损伤。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   莪术油有活血祛癖之效,临床多用于治疗痈疽肿毒等症,结合现有研究,推测莪术油具有良好的镇痛、镇静、消炎的功效。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   莪术油发挥抗炎作用是通过抑制诱导型一氧化氮合酶(iNOS)的mRNA表达和蛋白水平,下调由脂多糖(LPS)诱导产生的肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、IL-1β和IL-6水平,通过减少氨基末端激酶(JNK)的磷酸化水平,从而产生抗炎活性 以及通过抑制TNF-α、Toll样受体2(TLR2)mRNA、可溶性钙结合(S100B)蛋白表达从而发挥抗炎疗效。此外,莪术油中的莪术二酮、姜黄素等单体化合物等通过抑制核转录因子-κB(NF-κB)、IL-1β、IL-6及TNF-α等蛋白分子的高表达,从而抑制炎症反应。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong 直接作用于SARS-CoV-2的可行性分析 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   临床上通过观察70例小儿病毒性肺炎患者发现,莪术油对呼吸道合胞病毒有直接抑制作用,对流感病毒A1和A2有直接灭活作用。莪术油能使H1N1病毒蛋白的表达和RNA合成均受到抑制,从而抑制H1N1病毒的复制。通过体内实验发现,莪术油还可以减少由H1N1引起的肺损伤以及血清和全血细胞中的病毒载量,以及抗病毒蛋白的表达和细胞内病毒数量,这进一步证明了莪术油能抑制病毒复制。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   已上市品种莪术油注射液多年临床使用结果显示,其可有效影响病毒的侵入和复制 可抑制病毒核蛋白(NP)表达、减少病毒粒子 对呼吸综合症病毒均具有一定的抑制、杀灭或阻断作用 对流感甲型病毒、柯萨奇病毒B3、呼吸道合胞病毒、腺病毒3型等有抑制作用 可以迅速缓解病毒性肺疾病的症状和体征、明显缩短患者病程,预后良好,且安全性较高。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   2003年广州医学院第一附属医院、广州呼吸疾病研究所临床团队研究了SARS中医药介入治疗效果,研究表明采用中西医结合治疗组(在SARS憋喘期病情平稳时,配合莪术油注射液静脉滴注,每日1次)患者临床症状严重程度改善显著,且时间较早,重症患者病死率低。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   根据最新研究,在早期从5名武汉COVID-19患者体内获得的5例SARS-CoV-2基因组基本上一致,通过对其保守的7个非结构蛋白进行对比,发现SARS-CoV-2属于SARS相关病毒(SAR-Sr-CoV),并与SARS具有高度同源性。莪术油注射液在SARS病例中有过临床应用,故推测对于SARS-CoV-2也有药效。来自温州医科大学附属第一、第二医院的最新临床观察性研究(浙江大学应急专项课题,项目编号2020XGZX029)结果则显示,莪术油注射液可有效改善COVID-19普通型患者的咳嗽等症状,促进肺部病灶吸收等。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "    strong 治疗肺纤维化的可行性分析 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   根据国家发布的《新型冠状病毒感染的肺炎诊疗方案(试行第七版)》诊断标准中可以总结出,SARS-CoV-2感染患者肺部间质改变易导致肺纤维化,从而导致呼吸窘迫甚至衰竭[38],而肺纤维化病变的发展可以作为判断COVID-19患者病情的发展依据。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   莪术油中的莪术醇可抑制肺纤维化大鼠肺组织中转化生长因子-β1(TGF-β1)和纤溶酶原激活剂抑制剂-1(PAI-1)的表达,缓解博来霉素诱导的大鼠肺纤维化。莪术醇还可通过将细胞周期阻滞于G0/G1,减少DNA复制,抑制人胚肺成纤维细胞增殖和细胞分泌胶原。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   莪术与三棱联合用药能有效降低大鼠肺组织中羟脯氨酸(Hyp)含量,同时减少肺组织细胞过度凋亡,从而抑制博来霉素诱导的肺纤维化。莪术与黄芪联合用药时能显著抑制博莱霉素致大鼠肺纤维化的作用,抑制TGF-β1及TGF-β1 mRNA的表达是其可能的机制之一。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "    strong 治疗发热与腹泻的可行性分析 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   莪术油治疗病毒引起的发热和腹泻,主要是通过抑制病毒的活性,其次其活血化瘀、改善肠道微循环的作用可促进受损上皮细胞的再生,进而促进肠道对水和电解质的回吸收,治疗腹泻 以及通过增加巨噬及中性粒细胞吞噬能力治疗发热。莪术油退热、止泻作用良好,在临床上已经有很多成功使用莪术油注射液治疗的病例。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   袁洞君等研究发现在治疗小儿病毒性肺炎时,莪术油注射液治疗组总有效率(96.2%)显著高于利巴韦林对照组(76.0%),同时莪术油注射液组体温恢复正常时间、咳嗽缓解时间、肺啰音消失时间均显著短于利巴韦林治疗组。莪术油注射液联合奥司他韦治疗小儿病毒性肺炎,发现治疗组患儿喘憋消失时间、体温恢复正常时间及X线恢复正常时间均显著短于对照组(P& lt 0.05),并且在治疗后,两组患者血清IL-8、C反应蛋白(CRP)、肌酸激酶(CK)、心肌肌钙蛋白T(CTnT)水平均较治疗前显著降低(P& lt 0.05)。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   张玉玲取轮状病毒引起的腹泻病61例,用莪术油注射液治疗后,总有效率87.50%,高于对照组(病毒唑,总有效率为68.96%)。单晓英等对100例秋季腹泻患儿除用常规治疗(使用利巴韦林抗病毒,通过补充电解质,纠正酸中毒并加强对症支持治疗及口服微生态制剂和黏膜保护剂等综合治疗),还加用莪术油静滴治疗,结果治疗组有效率达96%。周云兰用莪术油注射液和利巴韦林治疗160例婴幼儿秋季腹泻患儿,结果治疗组总有效率90.0%,高于(P& lt 0.01)对照组总有效率(77.5%)。郭仲田将莪术油注射液用于160名患者进行腹泻治疗,结果显示5 d内治疗组与对照组退热、止吐、止泻、脱水纠正的例数两组间均有显著差异,此方法用于婴幼儿腹泻治疗同样有效。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   上述研究提示,对于病毒性肺炎引起的发热,莪术油及其制剂的退热效果好于利巴韦林、奥司他韦等常规药物,并兼有治疗腹泻等作用。因此可以考虑用于有发热、腹泻等症状的COVID-19患者。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "    strong 与其他治疗药物合用的可行性分析 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   在2003年SARS爆发期间,医院采用大剂量激素疗法,虽然保住了患者的性命,但大多数患者发生了股骨头坏死等后遗症。在此次COVID-19疫情中针对炎症的治疗方面,最初诊疗方案中也推荐使用糖皮质激素类药物。据统计在128例COVID-19患者中仅有45%的患者接受了糖皮质激素治疗,且未收到预期效果,表明糖皮质激素可用于COVID-19的治疗证据有限。虽然使用糖皮质激素会抑制免疫反应,减轻肺部炎症渗出,但也可能导致病毒清除延迟,最终增加患者死亡风险。而同期使用中药治疗的患者预后良好,无股骨头坏死等不良反应。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   莪术油及其制剂莪术油注射液单独使用时可治疗病毒性肺炎、支气管肺炎,与抗生素、抗病毒药联合使用能提高这些药物单独使用时的疗效,且与大部分抗生素都能配伍。莪术油注射液联合奥司他韦治疗小儿病毒性肺炎,能显著改善患者临床症状,降低血清因子水平 联合利巴韦林注射液治疗115例小儿急性呼吸道感染的总有效率明显优于利巴韦林注射液组(P& lt 0.05)[66] 联合抗生素头孢唑啉钠治疗病毒性肺病,能缩短体温恢复正常、喘憋消失、肺部啰音消失、咳嗽缓解时间。这些研究说明,莪术油注射液与其他抗病毒药物联用时,除协同增效外,还能提高总有效率,减少喘憋时间、体温恢复正常时间以及X线恢复正常时间等。推测莪术油注射液对人感染冠状病毒后常见体征如呼吸道症状、发热、咳嗽、气促和呼吸困难等都将有所改善。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   莪术油注射液临床不良反应发生率低于抗病毒和抗生素类药物,因此合理使用莪术油注射液,还能降低其他抗病毒药物的使用量,减少药物毒性。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "    strong 提升免疫力并保护肝脏的可行性分析 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   COVID-19患者机体本身有炎性反应,而病毒会引起胆汁淤积,由此进一步激发的炎性反应可能造成肝损伤,甚至引发细胞因子风暴。此外,COVID-19患者在发生呼吸窘迫综合征时由于缺氧时引发炎症因子进一步的释放,也会引起肝损伤。然而目前针对COVID-19的治疗药物如利巴韦林、糖皮质激素等,均会引起一定程度的肝损伤。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   多项研究证明,莪术对多种肝脏疾病肝纤维化、乙型肝炎、肝癌有治疗作用。莪术油中的莪术醇可以抑制Ras同源基因-Rho相关螺旋卷曲蛋白激酶(Rho-ROCK)信号通路,达到抗肝纤维化的效果 莪术油可通过下调TGF-β1、转录激活因子2(Smad2)、转录激活因子3(Smad3)蛋白和mRNA表达来减轻血瘀证肝纤维化小鼠的肝纤维化程度 或通过下调瘦素诱导活化的大鼠肝星形细胞(HSC)中锌指蛋白1(Gli1)的表达,参与Hedgehog信号通路,抑制HSC的活化与增殖,并能通过下调Gli1的表达而下调Wnt信号通路关键因子β-连环蛋白(β-catenin)的表达,抑制HSC活化与增殖,从而抑制肝纤维化。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   Diao等研究分析了2019年12月—2020年1月在武汉2家医院住院的522名COVID-19患者的住院数据中T细胞、CD4+、CD8+ T细胞和血清中细胞因子浓度。结果表明,COVID-19患者,尤其是老年患者(60岁以上)和需要重症监护病房(ICU)护理的患者,T细胞、CD4+和CD8+ T细胞总数显著减少。T细胞数与血清IL-6、IL-10和TNF-α浓度呈负相关,疾病衰退期患者的IL-6、IL-10和TNF-α浓度有所下降,T细胞计数恢复。莪术油可以通过下调Fas/Fas L通路,使得TLR2、TLR4蛋白和RAF原癌基因丝氨酸/苏氨酸-蛋白激酶(C-Raf)蛋白表达下调,导致相关因子TGF-β1以及IL-10等的表达下调,起到免疫增强作用。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong 从中医理论角度出发的可行性分析 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   自COVID-19暴发以来,临床针对其各种症状进行差异化治疗,目前尚无特效药。除直接使用抗病毒药物以外,还配合其他药物以减轻炎症反应,提高免疫力,有效退热、止泻以及保护肺器官以防发生肺纤维化损伤。根据现有临床研究报道,COVID-19患者多表现为发热、咳嗽、乏力,严重时可见细胞因子风暴综合征(CSS)、急性呼吸窘迫综合征(ARDS)的发生。中医认为COVID-19属于疫戾之气的范畴,具有很强的传染性,其病位在肺脾,基本病机特点为“湿、毒、瘀、闭”,以“瘀”贯穿疾病始终,因实邪阻滞,经脉不畅,气血不通,而至“瘀”。莪术具有活血化瘀之效,活血化瘀主要是针对脏腑、经络之气阻滞不畅,引起血液的运行瘀滞 现代医学研究证明,血液循环瘀阻,是许多疾病发生的基础,而胸闷、呼吸困难是肺部纤维化的表现形式。中药以疗效佳、毒副作用低体现其优势。针对本病的病机,在COVID-19治疗中可减轻患者肺部纤维化程度,从而提高患者愈后的生活质量。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   关于COVID-19的病灶,多数中医专家认为在肺,如王玉光教授认为“湿毒”是COVID-19的病理核心,病灶在肺,基本病机特点为“湿、毒、瘀、闭” 国医大师熊继柏教授指出本病的主要病位在肺,胃肠道的症状仅是一个兼证。各省市自治区诊疗方案将COVID-19归属于疫病范畴,病灶在肺,可累及脾胃,为感受疫戾之气所致。肺纤维化的病机复杂、变化多端,临床治疗以辨证治疗为主,有益气养阴、活血化瘀、扶正祛邪、软坚散结、宣肺涤痰、清热解毒、宽胸理气等治疗方法。而这次感染SARS-CoV-2的患者,其病情发展都较为迅速,使得身体极度虚弱,按照《难经》中“虚则补其母,实则泻其子”的治疗理论,此时应该先补脾,再健肺。中药莪术归肝、脾、肺经,《本草经疏》《药品化义》《萃金裘本草述录》和《汤液本草》等医学著作认为莪术具有行气破血、消积止痛、益气之效,能够同时补气健脾,强健肺气。《中国药典》2015年版也载明其功能主治为“行气破血,消积止痛。用于癥瘕痞块,瘀血经闭,胸痹心痛,食积胀痛”等。因此,采用现代工艺提取温莪术挥发油并精制而成的莪术油注射液,可避免中药传统口服给药方式起效慢、有效成分利用率低等不足,并通过血液循环系统快速到达因SARS-CoV-2感染的病理部位,及时发挥药效。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "    strong 结语与展望 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   自COVID-19疫情发生以来,国家主管部门积极鼓励中医药疗法的介入,临床上通过“强化中西医结合”切实缩短了病程,这对中西医结合治疗疫病无疑是一大肯定。中医根据疾病的演变,适时调整治疗方案。此次针对COVID-19的诊疗,除探究其成因,根据患者的临床表现将其分型,并跟西医的分型对比衔接,做到辨证施治、对症下药,如中医初期寒湿郁肺证对应西医临床轻型,此时可应用麻杏石甘汤 重症期内闭外脱对应临床危重型,推荐使用醒脑静注射液。中西医在临床诊疗上精准协同,有助于深入认识COVID-19,优化诊疗方案,增强用药的精准度,从而全面提升临床救治效果。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   莪术油注射液治疗COVID-19同时具备中医理论和现代化研究成果依据,推测其在促进患者退热、加速止泻、减少肺纤维化、提升免疫力及改善患者肝功能上将有积极作用,并可与其他抗病毒药物协同作用,如配合糖皮质激素治疗可降低药物毒性 联合利巴韦林、奥司他韦降低药物毒性缩短退热时间并治疗因疾病引起的腹泻 对于初期COVID-19患者,可强健肺气,防止其向中期、重症期发展,可实现中医“治未病”初衷 对于处于重症期的患者可配合其他药物在抗病毒的同时治疗肺纤维化 对处于身体恢复期的人能补气健脾,助益身体机能恢复和提高免疫力,防止再次感染,为解决此次疫情中“肺疾”问题新增一味良药。这些都有待于进一步临床观察性研究,获得更多统计学数据后,科学辨证施治。此外,莪术油注射液源于中药材温莪术,其原料药莪术油成分亦较复杂,生产工艺、原药材和辅料的质量等都可能影响到制剂质量。因此,未来要加强原料药莪术油物质基础研究,建立多指标检测方法,控制其化学成分、杂质成分的含量,提高莪术油注射液质量标准 保障临床使用的安全性和有效性。中药注射液的安全性在目前仍然是受关注度比较高的问题,而注射液能在患者昏迷不能吞咽时使用成为它的一个优势。因此,使用中药注射液进行临床治疗前应对其进行充分的安全性测试,使用时应做到完全遵守医嘱,杜绝滥用。同时寻找新的注射液配方,如载药脂肪乳,以及筛查中药注射液中能起到治疗的成分,在最大程度上降低因成分复杂而导致的安全性问题。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   随着越来越多中药、中成药及其治疗方案的融入,中医药在抗击COVID-19疫情期间的作用和价值得以进一步发挥。通过梳理莪术油注射液对抗COVID-19多个方面的可行性,以期为后续临床验证性试验提供理论依据,为进一步挖掘莪术油注射液抗SARS-CoV-2的机制提供基础信息,加快其获准临床应用速度,从而为我国快速打赢这次疫情保卫战做出应有贡献。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   /p p br/ /p
  • 对照品如何保存,又应该如何使用?
    对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,包括杂质对照品,不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用,必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用:  (1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存,一般置干燥阴凉处保存,某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限,过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完,避免开瓶后长期不用,同时,在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。  (2)使用中检所对照品时,应严格按说明书执行。一般情况下,供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异,必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型,可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定,以确保二者晶型和红外光谱图的一致。  (3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品,以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本,可使用工作对照品进行日常检验,但药品检验所必须使用法定的对照品,出具的检验报告书才具有法律效力。  (4)除另有规定外,对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量,按干燥品(或无水物)进行计算后使用,否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用;对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重,扣除水分后使用。此外,对照品若含有结晶水或盐基,使用时应注意其换算。  远慕生物提供以下服务:  1.中药提取物的定制研发和生产,中药提取物代加工相关服务。  2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产  3.天然产物原料药和中间体的生产,定制(包括合成,半合成)
  • 化学药品研发中对照品(标准品)有关技术要求
    药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一,药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分,是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关,标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质,即药品标准中使用的具有确定的特性或量值,用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质,其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”,“申请人在申请新药生产时,应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料,并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中,普遍存在对照品(标准品)的应用超前于中检所制备和标定的情况,鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性,标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系,因此,药品对照品(标准品)的研究(制备与标定)也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品(标准品)中检所已经发放提供,且使用方法相同时,应使用中检所提供的现行批号对照品(标准品),并提供其标签和使用说明书,说明其批号,不应使用其他来源者;如使用方法与说明书使用方法不同(如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等),应采用适当方法重新标定,并提供标定方法和数据;若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法,定量用对照品用作定性等,则可直接应用,不必重新标定。2、申报临床研究时,如中检所尚无供应,为不影响注册进度,可先期与中检所接洽制备和标定,申报时提供标定报告、标签(应标明效价或含量、批号、使用效期)和使用说明书;也可与省所合作标定,申报时提供标准品或对照品研究资料,“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”;标定有困难时,可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品(标准品)或国外制药企业的工作对照品(标准品),进行标准制订和其他基础性研究,但应提供其标签(应标明其含量)和使用说明书,能保证其量值溯源性;也可使用国外试剂公司(如sigma公司等)提供的对照品(标准品),但应提供试剂公司该批对照品(标准品)的检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据),如为高纯度试剂,提供了国外试剂公司检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据)时,也可使用,并应能保证其量值溯源性,但申请人应及时与中检所接洽对照品(标准品)的标定事宜,临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种,如中检所尚无供应,可参照2中要求进行,并提供相应研究资料,但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品(标准品)标定的技术要求1、创新药物应说明对照品(标准品)原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱),提供标定方法的研究和验证资料(如与原料药质量研究项下相同,可不再提供)、含量测定数据及经统计分析得到的对照品(标准品)含量结果,并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品(标准品)确定或可用该批对照品(标准品)进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法,并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较,同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度,而后根据测定结果经统计分析确定对照品(标准品)原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物,对照品(标准品)标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质,选用不同的容量分析方法,但应符合如下条件:(1)反应按一个方向进行完全;(2)反应迅速,必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度;(3)共存物不得干扰主药反应,或能用适当方法消除;(4)确定等当点的方法要简单、灵敏;(5)标化滴定液所用基准物质易得,并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定(标定时不发生副反应)等要求。标定方法的选择要关注如下事项:(1)供试品的取用量应满足滴定精度的要求(消耗滴定液约20ml);(2)滴定终点的判断要明确,提供滴定曲线。如选用指示剂法,应考虑其变色敏锐,并用电位法校准其终点颜色;(3)为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响,或便于剩余滴定法的计算,可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法;(4)要给出滴定度(采用四位有效数字)的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析,去除离群值和可疑值后的结果,并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时,可采用反复纯化的原料,色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量,以此为基准进行对照品(标准品)的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定,如为多组份抗生素,其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近,或以其中某一组份纯品为基准标准品,但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品,注重其结构确证的研究资料,纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品,用作限度要求时,应提供其来源(合成路线)、结构确证的研究资料,应具备较高的纯度和含量,并提供纯度和含量的的测定结果,提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求,并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱)。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”-三剂量法,并提供详细的方法学研究,包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择(如与质量研究项下相同,可不再提供)。每次标定结果均应照“生物检定统计法-量反应平行线测定法(3.3)”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分,从日常工作中发现,研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中,仍存在部分问题。作为对照品,其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量,对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效,需重视起来。
  • 现代中药对照品与标品资源库落户中山
    全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库,将落户中山健康科技产业基地。   全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说,我国个别中药药品近年来相继出现的问题,正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品,使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准,可为中药新药研发、生产提供标准,“这是中药走向国际市场,突破国际技术壁垒的途径。”   国家药监局原副局长任德权称,选择在中山建立这个资源库,不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件,而且由于中山毗邻港澳,可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台,为中国争取在国际标准化中的话语权。   “这样,中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。   该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作,项目运营后,3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。
  • 中检院出版《化学药品对照品图谱集-质谱》分册
    《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据,从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分,是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平,与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱,质谱,红外、拉曼、紫外光谱,核磁共振,热分析,动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版,全部质谱数据采集由岛津企业管理(中国)有限公司采用岛津产品完成,其中十种使用岛津GCMS,其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图,裂解规律及相关物性,是目前最全的化学药品对照品质谱图集,对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 专家视角丨药物研发过程中的化学对照品探讨
    精准药物分析的工作,离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质(标准品/对照品等)。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用,对实现测量结果的溯源性,保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性,进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案:制备液相系统(Prep LC)、质谱引导的制备液相系统(MS-trigger Prep LC),超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)、制备超临界流体色谱(Prep SFC)。 超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年,中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享,并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号,经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权,在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》,新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下(基本按照时间先后顺序列出)。 沈晓斌博士(前FDA资深审评员,FDA报批咨询顾问):very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢,我们个人不会接触那么全面,各种各样的方式,这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀,就是拿到他的COA,通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢,把所有的东西都给想细细的捋了一遍,个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充,有些东西,因为你以前没有接触过,你不会考虑那么细,当在FDA的时候你看到的是公司怎么做,然后你来评估他是否合理,是否可以接受,或者跟FDA的现有要求,来评估。 想要就说一点,FDA本身他不去说去该怎么去定量,这个标准品他只是负责审评,就是评审你(的资料),外界可以自己去建议你想要的方式,但是你要有足够多的科学依据,然后他(FDA)来评估是否可以接受,就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来,这个我以前对国内这个没有太多的,而且也没有特别去关注,因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西,吴教授这个主题一讲,觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些,有一种感觉就是弯道超车已经超了,在有些方面实际上是做的更好。只不过,过去这些年,西方就是设定了这种既定的质量标准,那其他国家,就因为你要照着西方去做仿药嘛,你就必须根据他的规则来走,更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师(长沙晶易首席科学家):意见1:研发人员买的非法定对照品,外标法测定杂质含量时,很多人直接采用了COA的赋值,也直接采用相应的测定结果订入了标准,有些不妥。包括批检验,最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2:在吴博士的ppt中,对于非法定来源的如百灵威,sigma等买到的杂质对照品,拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险,似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充:只有经过标化赋值且可溯源(过程,方法,验证)的,风险才是最低的。 群主补充:尽管杂质测定中,如5%的误差是可以接受的(这属于科学性的范畴);但不等同于对照品/标准品可以草率拿来,草率采用他人的赋值,这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%,无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%,若草率定量,杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士:同意以上的观点。 群友1:通过药品杂质的公司购买的对照品,我们就碰到了,欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差,我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果,多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士(中国药科大学药物分析系副教授):看来概率虽然小,这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士:提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士(长沙晨辰医药创始人、技术总监):我请教吴博士一个问题,目前国内杂质对照品市场非常混乱,大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里,对照品塑源存在问题,谱图与赋值真实性也存在问题,请问对此引入的风险有何看法? 群友2:在购买对照品的时候,在COA的同时能否得到该合成方法的信息,这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3:好多杂质对照品本身不稳定,需要在-20℃保存,有可能在运输过程中就发生了变化,拿到的第一时间应该进行确认,遇到好几次这种情况。 吴春勇博士:在现有的条件下,购买的商业化对照品全部自己赋值,实践上还是存在相当的困难,成本上也没法控制。所以我个人观点:1)尽量选择知名公司;2)自己对风险进行评估,尤其是校正因子与各国药典不同,或者结构上与待测药物的生色团类似,分子量相当,校正因子却有显著不同。 【插话:知名公司依旧有风险或风险大】 是的,分享的那个案例,购买公司是业界相当知名的! 群友4:购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小,最多提供四大谱(还不带解谱的),那就需要公司内部有比较强大的解谱能力,有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况,所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大,市场良莠不齐,缺乏有效的管控。 群友5:我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司,也有出失误的概率。 刘国柱博士:另请教吴博士及大家一个问题,目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证,很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维;而事实上不做二维NMR谱,NMR信号是无法归属的,从而不足以确定杂质结构,有可能确证的结构是错的;请问这个问题大家如何看待? 吴春勇博士:我个人只要做结构确认,一定做二维。 刘国柱博士:那我和您观点一致,强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维与结构解析;在此习惯引导下,国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱,个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩(安士研发总监):法规有明确规定必须这么表征,很多标准品量很小,做全应该不容易。【插话:情况多,复杂,没法一刀切】 黄常康博士(南京百泽医药创始人):有些杂质是定向合成的,或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的,该做就做,有些简单的杂质,其实氢谱已经足够了,质谱只是多一个证据。 自己做的话,还需要加上做结构确证的杂质的钱,很多时候会差很多。 群友6:对照品的检测分析,既要有普遍性的,也要特殊性的,这个普遍性与特殊性的界点怎么界定,很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源: 新药仿药CMC实操讨论公众号
  • SGLC全面销售岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品
    岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品是由岛津企业管理(中国)有限公司联合四川中测标物科技有限公司共同推出。由中国测试技术研究院确保质量,按照岛津仪器性能特点研发生产。用于评估分析仪器的分析能力和工作状态,确保仪器达到设计需要的分析能力和精密度,保证分析仪器处于稳定可靠、灵敏准确的优良工作状态。 岛津(上海)实验器材有限公司作(简称SGLC)为岛津集团在中国成立的专门经营销售岛津分析仪器纯正部件、色谱消耗品及相关小型仪器的子公司。现全面负责岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品在国内的对外销售业务。 岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品现已涵盖的机种类型有岛津GC、GC-MS、GC-MS/MS,HPLC,LCMS-IT-TOF,LC-MS、LC-MS/MS,UV,AAS,ICP-OES,ICP-MS,TOC等机型。包括仪器重现性测试标准物质、灵敏度测试标准物质、调谐标准物质和验收标准物质等。具体产品选择请参考“岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品”产品目录。(下载产品目录) SGLC一直秉持为仪器分析客户提供更丰富的解决方案,此次引入岛津仪器专用试剂产品,将进一步扩充产品阵容,为分析仪器领域的客户提供更多专业利器。
  • 同田,第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业
    上海同田生物技术有限公司(Shanghai Tauto Biotech Co., Ltd)于2008年底已在西班牙,比利时,韩国,泰国,新加坡,瑞士,南非,捷克,意大利。印度等十一个国家设立代理商,共同致力于同田生物公司对照品业务的国际市场开拓和产品品牌建设,是第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业! 现面对全国诚招各地代理商,我们将提供优惠的代理政策及完善的服务,望共同拓展国内对照品市场,携手共创美好的未来! 招商电话:021-51320588-8026 E-mail:sales2@tautobiotech.com URL: www.tautobiotech.com
  • 【应用分享】温中止痛中药——花椒的33种农残测定分析(固相萃取法)
    中药花椒本品为芸香科植物青椒、花椒的干燥成熟果皮。由于花椒基质中含有大量油脂类、色素类成分,这些成分易造成GC-MS/MS上目标物保留时间漂移、化合物不出峰和污染柱前端;LC-MS/MS上易导致目标物不出峰,从而导致分析结果干扰大、回收率差、线性不达标。今天,我们用固相萃取法来看花椒项目的前处理效果吧。适用范围本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法方式二,适用于含色素、挥发油、基质复杂中药材的农残检测。实验步骤一 / 对照品溶液的制备1.1 混合对照品配制精密量取禁用农药混合1 mL,置20 mL量瓶中,加乙腈稀释至刻度,摇匀,备用;1 .2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量,精密称定,加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液,即得。精密量取适量,加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。1.3 空白基质溶液的制备取花椒空白基质样品,同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。1.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0 mL(6份),置氮吹仪上,40 °C 水浴浓缩至约0.6 mL,分别加入混合对照品溶液10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、150 μL、200 μL,加乙腈稀释至1 mL,涡旋混匀,即得。二 / 供试品溶液的制备(QuEChERS法)提取:取花椒粉末(过3号筛)5 g,精密称定,加氯化钠1 g,加入50 mL乙腈,匀浆处理2 min,离心后分取上清液,残渣再加50 mL乙腈,匀浆处理1 min,离心后,合并两次提取上清液,减压浓缩至3~5 mL,加乙腈定容至10 mL,摇匀,置-20 ℃冷藏3 h或家用冰箱冷藏过夜,取出趁冷离心1 min(4000转/min),分取所有上清液置离心管中,摇匀,待净化。三 / 净化3.1 GC-MS/MS样品 SPE柱:SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL净化:取SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL,加乙腈5 mL活化,再取上述花椒提取液2 mL置已活化的SelectCore HLB-C固相萃取柱中,收集样品液,待所有样品液进入柱体填料后,取5 mL乙腈洗脱,合并样品液与洗脱液,氮吹至2 mL即得。GC-MS/MS测定:精密量取上述减压回收后的样品溶液1 mL,氮吹至0.4 mL加入混合对照溶液,乙腈定容至1 mL,再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器,上机分析。3.2 LC-MS/MS样品 SPE柱:SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL净化:量取上述花椒提取液3 mL,过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL,收集全部净化液,混匀,即得。LC-MS/MS测定:精密量取过固相萃取柱后溶液1 mL氮吹至0.4 mL加入混合对照品液,乙腈定容至1 mL,再加入0.3 mL水,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器,上机分析。四 / 仪器分析4.1 GC-MS/MS气相色谱-串联质谱法(岛津GC-MS-TQ8040 NX)色谱条件色谱柱:NanoChrom BP-50+MS, 30m×0.25mm×0.25μm;进样口温度:250 ℃;升温程序:初始温度为60 ℃,保持1 min;以10 ℃/min升温至160 ℃;再以2 ℃/min升温至230 ℃,最后以15 ℃/min升温至300 ℃,保持6 min;载气:高纯氦气(纯度99.999%);进样方式:不分流进样;恒压模式:146 kPa;进样量:1 μL质谱条件电离方式:电子轰击电离源(EI);电离能量:70 Ev;接口温度:250 ℃;离子源温度:250 ℃;监测方式:多反应监测模式(MRM);溶剂延迟:10 minGC-MS/MS监测目标物注意事项:目标物定量离子CE电压参考离子CE电压地虫硫磷245.90137.005245.90109.0015甲基对硫磷263.10109.0013125.0047.0010甲拌磷砜124.9096.905153.0097.0010特丁硫磷砜198.90143.0010124.9096.905特丁硫磷亚砜186.0097.0020186.00124.9010氟甲腈、氟虫腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜、久效磷、水胺硫磷采用LC-MS/MS监测结果,GC-MS/MS可不监测以上化合物。4.2 LC-MS/MS高效液相色谱-串联质谱法(岛津LC-MS 8045)色谱条件色谱柱:ChromCore C18-MS Pesticides, 2.6μm, 2.1×100mm;流动相:A:0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵);B:乙腈-0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵)=95:5;流速:0.3 mL/min;柱温:40 ℃;进样量:2 µL;梯度:时间(min)流速(mL/min)流动相A(%)流动相B(%)00.3703010.37030120.30100140.3010014.10.37030160.37030质谱条件离子源:电喷雾离子源(Electrospray ionization,ESI)正离子扫描;监测方式:多反应监测模式(MRM);离子源接口电压:4.5 kV;雾化气:氮气3.0 L/min;加热气:干燥空气10.0 L/min;DL温度:250 ℃;加热模块温度:400 ℃;接口温度:300 ℃;干燥气:N2 10 L/minLC-MS/MS监测目标物注意事项:目标物定量离子CE电压参考离子CE电压氟虫腈434.9081.0015434.90249.8030氟甲腈386.90350.8010386.90281.8035氟虫腈砜450.90281.8030450.90243.8066氟虫腈亚砜419.10383.1010419.10262.1027治螟磷、甲拌磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜、地虫硫磷参考GC-MS/MS分析结果;为提高仪器灵敏度可采用分段采集模式进行,分段采集可设置测定时间为各目标物保留时间前后0.5 min;挥发油基质样品自动进样器托盘温度不宜过低,否则个别样品会出现分层,导致分析结果不准确,建议25 ℃为宜。五 / 实验结果花椒样品液净化后颜色对比1花椒提取液2花椒提取液过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL3花椒提取液过SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL六 / 实验结论通过以上实验数据比对,可以看出,SelectCore HLB-C 500mg/6mL固相萃取柱,针对花椒的挥发性成分和色素成分去除效果良好,这样,不仅保护了气相柱和离子源,还消除了由于基质效应带来的检测灵敏度下降等问题。其中普遍反映GC-MS/MS中存在较大基质抑制效应的地虫硫磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜等农残的回收率都得以保证。另外SelectCore HLB 500mg/6mL固相萃取柱,对花椒中挥发性成分去除效果良好,减轻了由于基质中干扰物导致的LC-MS/MS上样品中目标化合物响应低等问题。两款固相萃取柱搭配使用可为花椒的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供良好的帮助。中药农残相关实验耗材:方法类别推荐产品货号适用品种快速样品处理法(QuEC-hERS)SelectCore QuEChERS 萃取盐包6g MgSO4, 1.5g NaOAc 50/pkgQS-002川桐皮、川赤芍、木通、通草、灯心草、白芍、麦冬、泽泻、益智、姜黄、枸杞、大枣等含碳水化合物和少量色素类SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 900mg MgSO4, 300mg PSA, 300mg C18, 300mg Silica, 90mg GCB 50/pkgQ-15PCSG01注意事项:前处理步骤较多,提取效率较为充分,溶液颜色较深,基质标每次只能一个点,加入盐包时会放热,注意冰浴降温对杀虫脒有吸附,回收率可能偏低SelectCore QuEChERS 净化管 15mL, Pesticide Residue A06(含色素挥发油中药农残Q法) 50/pkgQ-15A06木香、厚朴、羌活等含挥发油和色素类注意事项:改良后的配方可以吸附更多的色素和挥发油基质SelectCore QuEChERS 净化管15mL, Pesticide Residue A07(丹参中药农残Q法) 50/pkgQ-15A07丹参专用注意事项:改良后的配方提高了丹参农残测定的稳定性和重现性固相萃取方法1SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 1200mg MgSO4, 300mg PSA, 100mg C18 50/pkgQ-15PC04基质简单,色素较少如:人参、西洋参、茯苓、白芍、山药、隔山撬、浙贝母、麦冬、葛根、粉葛、川赤芍、赤芍、白附片、川木通、桑白皮、三七、黄芪、甘草、天花粉注意事项:适用于含有较多有机酸和糖干扰的样品,对磺隆类和杀虫脒化合物吸附较强固相萃取方法2SelectCore HLB固相萃取柱200mg/6mL 30/pkgHLB060-060200-1紫草、北柴胡、陈皮、山楂、大黄、柴胡、当归、党参、地黄、防风、黄芪、桔梗、苦参、益母草、黄精、灵芝、茯苓、大青叶、板蓝根、甘草等含少量色素类注意事项:吸附色素能力相比固相1要好,对滴滴滴类化合物吸附力较强故GC-MS/MS样品分析不适用,多用于LC-MS/MS样品净化SelectCore HLB-A中药农残专用柱200mg/6mL 30/pkgHLBA60-060200-1千年健、桃仁、苦杏仁、花椒、没药、紫苏叶、厚朴、金银花、艾叶、款冬花、乌梅、桑叶、牛蒡子、菟丝子、酸枣仁、莪术、槟榔、小茴香、枳实、郁金、白头翁、菊花、陈皮、白花蛇舌草、褚实子、化橘红、川防风、当归等富含挥发油和色素类气质质测定项目注意事项:对磺隆类化合物吸附力强,且对三氯杀螨醇类、滴滴滴类化合物具有一定吸附作用,故LC-MS/MS样品分析不适用,GC-MS/MS样品分析需5mL样品上柱净化SelectCore HLB-B中药农残专用柱200mg/6mL 30/pkgHLBB60-060200-1色素较多,挥发油较多如:火麻仁、菟丝子、厚朴、酸枣仁、羌活、川芎、莪术、蛇床子、紫苏叶、姜黄、干姜、陈皮、枳实、青皮s、防风、莱菔子、槟榔、当归、小茴香、豆蔻、黄连、黄柏、虎杖、大黄、马钱子、化橘红、当归注意事项:对滴滴滴类化合物具有一定吸附性,适用于LC-MS/MS样品分析,3mL样品上柱净化SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL 30/pkgHLBC60-060500-1血竭、补骨脂、吴茱萸、沉香、没药、蛇床子、火麻仁、小茴香、马钱子等富含挥发油、色素和生物碱类气质质测定项目适用于重油重色素和生物碱的果实和种子类中药,GC-MS/MS样品分析需2mL样品上柱净化固相萃取方法3SelectCore GCB/NH2-II 固相萃取柱500mg/500mg/6mL 30/pkgGN100-061000-2色素含量多,含少量挥发油如:金银花、菊花、款冬花、忍冬花、益母草、淫羊藿、龙胆草、大黄、虎杖、何首乌、麻黄、苦丁茶、刘寄奴、山银花、忍冬藤、川牛膝、地黄、桑叶注意事项:洗脱液中有甲苯,毒性较大,且洗脱时间较长;对磺隆类农药有一定吸附LC-MS/MS样品分析时应联合其他净化方式分析磺隆类数据SelectCore GCB/NH2-A 固相萃取柱500mg/500mg/6mL 30/pkgGNA100-061000-1紫草、黄连、黄柏、何首乌、干益母草、吴茱萸、虎杖、大黄、决明子、胡黄连、苕叶细辛、菊花、千里光、蒲公英、艾叶、荆芥、茵陈、金银花、番泻叶、龙胆草、蛇床子、川乌、草乌、车前子、地耳草、金钱草、薄荷、广藿香、老鹳草、紫苏叶、忍冬藤、栀子、连翘、莲子心、竹叶柴胡、矮地茶、红景天、麻黄、白鲜皮、赶黄草、款冬花等注意事项:适用于干扰较为严重的GC-MS/MS样品分析。若用于LC-MS/MS样品分析,应联合其他净化方式液相色谱柱ChromCore C18-MS Pesticides 2.6μm, 2.1×100mmS013-026018-02110S气相色谱柱NanoChrom BP-50+MS, 0.25μm,30m×0.25mmG5025-3002
  • 我国药物分析学家田颂九逝世 享年76岁
    p style=" text-align: center " strong 讣 告 /strong /p p   田颂九,主任药师,1964年毕业于南京药学院(现中国药科大学),原中国药品生物制品检定所党委书记,兼任中国药学会常务理事、副秘书长、药物分析专业委员会主任委员和编辑出版工作委员会主任,第七届药典委员会委员兼中成药组组长、中药品种保护委员会委员,《药物分析杂志》及《中国药学杂志》副主编,中国药科大学北京校友联谊会原总召集人。因病医治无效,2017年9月26日于北京友谊医院与世长辞,享年76岁。有关追悼会事宜待中检院及家属统一安排后告知。 /p p style=" text-align: right "   中国药科大学北京校友联谊会 /p p style=" text-align: right "   2017年9月26日 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/55b42b6e-f2f5-4585-af6c-447d66fff604.jpg" title=" 2010315152410924_副本.jpg" / /p p   田颂九,男,1941年10月生,江苏省苏州市人。1964年毕业于南京药学院药学专业本科,毕业后一直在中国药品生物制品检定所工作。 /p p   30多年来,田颂九研究员在中药的仪器分析检定领域及党政管理等工作中作出了突出贡献。曾任中国药品生物制品检定所党委书记,兼任中国药学会常务理事、副秘书长、药物分析专业委员会主任委员和编辑出版工作委员会主任,第七届药典委员会委员兼中成药组组长、中药品种保护委员会委员,《药物分析杂志》及《中国药学杂志》副主编。 /p p   他在20世纪60~70年代中期参加中药银杏叶注射液的研制和气管炎药物暴马子、穿山龙有效成分的分离、分析和研究。1981-1983年由教委派出,他去法国斯特拉斯堡罗亦?巴斯德大学进修留学,从事多肽衍生化质谱测定其相对分子质量及序列的研究。进修期间,成功地将混合15肽Gramicidins及多个3-5肽进行测定,并在法国国际质谱年会上报告,同时还进行了植物三萜成分研究和中药莪术挥发油的气相质谱联用研究。回国后建立了中药温莪术和广西莪术挥发油主成分的薄层扫描方法。在任党委副书记期间,除协助书记、所长工作外,还在指导立题、查阅文献方面做了大量的工作,其中有避孕药十八甲基炔诺酮的对照品制备及其杂质的分离、鉴定 培植牛黄药用价值的评价研究被列为星火计划的项目,具有明显的社会效益和经济效益 牛磺熊去氧胆酸及鹅去氧胆酸HPLC的测定方法建立。在中药(传统药)的质量检定和管理资料查阅中,结合工作实际,总结了国内及国外(WHO、日本、法国、新加坡、泰国、非洲)的诸多有关资料,提出自己的见解,写了一批文章和报告,参与组织专门会议的研讨进行国内外交流。 /p p   1988年参加国家中医药管理局组织的全国调查,田颂九研究员负责西南三省、自治区调查,对当时中药生产、流通、科研中的问题提出了有价值的报告。在1991年3~6月,作为WHO访问学者到泰国考察、学习(研究)泰国药品,在传统药的质量管理和检定方面共访问18个单位,还参加糖尿病药“猫须草”成分研究,向泰国FDA及药品检验所介绍我国药品质量管理和中药检定情况。 /p p   1993年底兼任仪器分析室主任后,用现代分析仪器进行中西药品检验、研究,包括人体生物利用度测定、新药及进口药质量标准复核、新药质量标准研订及稳定性考察,并使毛细管电泳法在中西药分析(包括体内药物分析)中得到了应用。他组织、指导仪器分析室研订I~Ⅳ类中西新药质量标准14个。 自1976年以来,田颂九研究员在国内外发表论文和报告约60篇,参与WHO出版的“药物的基础测试”(1983年)和“药物制剂的基础测试”(1992年)两本书的英译中工作。1997年和1998年他为法国VIDAL临床用药手册在中国出版,组织人员参与工作,并亲自翻译校对部分章节。 /p p   田颂九研究员学识广博,治学作风严谨,热心培养人才。为了加强对药检系统骨干力量的培养,他和有关同志一起积极牵头,与中国药科大学共同举办药检所系统研究生班,现已三期,共近100人。他本人还先后培养10多名硕士生和协助培养了2名博士生,为培养药物分析后备人才付出了辛勤的汗水。1992年他获得了国务院颁发的“政府特殊津贴”。 田颂九研究员作为一名党员和党务工作者,他深深地热爱中国共产党,热爱祖国,热爱科学。他勤奋工作,积极进取,严以律己,宽以待人,坦诚团结,遇事顾全大局,以事业为重,为发展我国的药品检验事业和药品监督管理事业默默奉献。 /p
  • 396万!甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目
    项目编号:2022zfcg00371项目名称:甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目预算金额:396.48(万元)最高限价:396.48(万元)采购需求:具体品目、技术参数和数量详见招标文件第五章 技术规格书合同履行期限:按合同约定执行本项目(是/否)接受联合体投标:否
  • 药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会召开
    p   由天津市滨海新区科学技术协会和中国蛋白药物质量联盟主办,北京医恒健康科技有限公司和天津市滨海新区蛋白药物质量和产业技术创新研究会承办的“药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会”于12月10日在天津巨川百合酒店胜利召开。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bc2519d0-e110-45f9-a4b9-a587227c56be.jpg" title=" 培训现场.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 培训现场 /span /strong /p p   本次研讨会来自全国各地的医药企事业单位及科研院所的药品研发人员、注册申报人员、质量控制人员、项目负责人等有关人员参加了本次研讨会。10日上午,研讨会开幕式由中国蛋白药物质量联盟秘书长史晋海博士主持,介绍了出席此次会议开幕式的嘉宾,包括天津市滨海新区科学技术协会学会处侯立群处长,三位演讲专家余立老师、周立春老师,山广志老师。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/3ed2bb10-7c99-43a4-a149-f4b53818d3c8.jpg" title=" 史晋海博士主持.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 史晋海博士主持 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/d08b2e76-4772-4265-a184-7061d03658ea.jpg" title=" 余立老师2 .jpg" / br/ /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 余立老师 /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b04550f4-a0d4-4b49-96d8-975893232c64.jpg" style=" " title=" 周立春老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 周立春老师 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/94d80e5c-6b2f-49ab-8f61-a6f64f658cb3.jpg" title=" 山广志老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 山广志老师 /span /strong /p p   无论是创新药研发还是仿制药一致性评价,无论是原料药还是制剂产品,无论是药品临床前开发还是上市后质量监控,杂质的研究无疑都是重头戏。也是药品申报资料中出现问题最多的模块。由于药品中杂质含量的水平比较活性成分而言大多都是百分之几、千分之几、甚至更低数量级的,一种药品中含有几种、十几种、乃至几十种杂质,所以药品杂质的定性定量都远比活性成分难度要大的多。余立老师就杂质研究与控制思路为与会人员进行的讲解。 br/ /p p   杂质定向控制越来越细,质量标准中特定杂质越规定越多,定位,定量,测定响应因子,哪个也少不了杂质对照品。类杂质对照品的制备、纯化、结构确证,特别是赋值方法都有哪些要求,还有杂质对照品分装、保存时的注意事项的相关细节,山广志老师就在这次研讨会中介绍了这方面的常见问题与案例分析。 /p p   微信群中常有问杂质研究与杂质检测方法学验证方面的的问题。但微信交流信息局限大,讨论不方便也不具有系统性,解决一两个问题其他问题还是不明白。周立春老师用她30多年的一线审评与实验室工作经验为与会人员讲解了杂质研究与杂质检测的方法学验证。 /p p   会后问答环节讨论热烈。与会者意犹未尽,期待更多交流机会。 /p p   生物医药产业是天津市八大优势支柱产业之一,更是滨海新区重点发展产业。本次研讨会将创造机会,促进天津市滨海新区与顶级生物制药企业和专业人才的合作,极大地推动相关领域健康快速发展。此次会议搭建了具有国内影响力的生物医药专业交流平台,既利于增强新区医药企业实施创新发展及国际化战略的信心,又扩大新区医药企业在生物医药领域中的影响力,大力促进新区医药产业的健康发展。 /p p   /p
  • 全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗
    全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗,全自动农药残留检测仪需要做空白对照。空白对照是指不给予任何处理的对照,这在动物实验以及实验室方法研究中常采用,以评定测量方法的准确度以及观察实验是否处于正常状态等。全自动农药残留检测仪在检测食品中农药残留量时,为确保检测结果的准确性和可靠性,通常需要进行空白对照。具体来说,空白对照在全自动农药残留检测仪中的作用可能包括:评估仪器性能:通过空白对照,可以评估仪器在无任何农药残留的情况下,其测量值是否稳定,是否符合预期,从而判断仪器是否处于正常的工作状态。校正误差:在检测过程中,可能会存在各种误差,如仪器误差、试剂误差、操作误差等。通过空白对照,可以及时发现并校正这些误差,提高检测结果的准确性。设定阈值:空白对照的结果可以作为设定阳性阈值的参考。阳性阈值是指判断食品中农药残留是否超标的临界值。通过空白对照,可以确定在无任何农药残留的情况下,仪器的测量值范围,从而设定合理的阳性阈值。此外,一些全自动农药残留检测仪具有空白对照自动检测功能,可以自动进行空白对照操作,并将结果保存于系统中,方便后续分析和查询。这种设计可以进一步提高检测效率和准确性。综上所述,全自动农药残留检测仪需要做空白对照,以确保检测结果的准确性和可靠性。
  • 荧光定量PCR,你做对照了吗?
    前言吾日三省吾身,定量实验做对照了吗?在荧光定量PCR实验中遇到没有曲线、曲线异常等情况,我们总是会在第一时间去看阳性对照和阴性对照的扩增情况来分析原因。由此可见,实验中做对照的重要性不言而喻。在荧光定量PCR实验中,我们通常会按照如下的流程进行实验:样品采集,运输,样品处理,核酸提取,反转录(RNA 病毒),扩增 ,结果读取。为了提高实验结果的精准度,我们通常会通过设置对照的方式对检测的各个环节进行监控。阴性对照荧光定量PCR的灵敏度较高,对实验室的污染也非常敏感,阴性对照可以用来监控和发现污染的发生。常用的阴性对照包括以下几种:无模板对照(No Template Control, NTC)使用水代替荧光定量 PCR反应中的核酸,其它试剂按比例正常加入,用于监控扩增反应体系中的污染。正常情况下,NTC孔不会有扩增;当NTC出现扩增,则预示体系中有污染。在SYBR Green实验中,引物二聚体的形成也可能导致NTC出现扩增。阴性样本对照(Negative Sample Control)阴性样本对照指不含有目的基因或者靶序列的样本,也可以是样本保存液。和含有目的基因的样本一起进行核酸提取等过程。如果出现扩增,则说明实验过程中存在污染,结合NTC结果进行判断。无逆转录酶对照(No Reverse-Transcriptase Control, No RT)当进行RNA定量实验时,如果引物和探针设计在同一个外显子上,扩增有可能来源于未去除干净的DNA,此时可以设置无逆转录酶对照。无逆转录酶对照中不加逆转录酶。由于没有cDNA,DNA聚合酶无法扩增mRNA,则不应发生扩增。如果检测到扩增,则样本中可能含有未去除干净的DNA。阳性对照阳性对照必然是阳性的结果,用于排除假阴性。如果检测出来了这个样本不是阳性,则说明实验有问题,不可靠。阳性样本对照(Positive Sample Control)阳性内对照虽然可以在一定程度上反应核酸提取效率,但是却很难反馈提取流程中对核酸释放的效率。为了能更好的反映提取效率,可以选择已知阳性的样本或者保存在相似基质中已知浓度的病原体,作为单独的样本进行提取和后续的RT-PCR,通过Ct值评断实验流程。内参基因(Endogenous Control)内参基因可以用于反应样本本身的质量,比如拭子是否刮取到样本、RNA在运输和保存过程中是否有严重的降解等问题。内参基因一般选择在取样组织或细胞中均有足量表达的基因,且其表达量不受环境、实验处理条件和取样时间等因素影响,常用内参基因如表1所示。没有某个内参基因是万能的,内参基因需要根据样本类型和实验处理方式进行评估和选择。实验中通过内参基因的Ct值来判断取样和样本降解情况。在相对定量实验中,内参基因亦可用于对取样量进行均一化。▲ 表1: 已报道的部分物种qPCR内参基因扩增对照(Amplification Control)可使用含有扩增片段的质粒、假病毒或者基因组DNA/cDNA作为扩增阳性对照,监控荧光定量PCR的体系是否正常。当扩增对照没有扩增,或者Ct值大于预期,则说明定量PCR体系存在问题。内部阳性对照(Internal Positive Control, IPC)如果想监控每一份样本的整个实验过程,可以在提取之前在每个样本中加入一段外源DNA或RNA(不含目的片段),并在定量PCR时进行单管多重PCR,同时检测目的基因和这段序列。在每个样本中加入特定拷贝数的IPC,进而从该段序列的Ct值判断对应样品孔中的核酸富集和扩增效率。
  • 红外光谱官能团对照表——永恒的经典还是过时的工具?
    红外光谱官能团对照表是用于解释化合物红外光谱的图形工具。这些图表提供了不同官能团特征分子振动所产生的相对应的吸收峰位置。随着尖端技术和先进仪器的不断发展,分析技术的日益提升,红外光谱官能团对照表尽管看似有些落伍,但其实用性却已成功经受了时间的考验。下面,我们将探究为何这种“化石般古老的”光谱解释工具能够长期沿用,为何它们在如今快节奏的世界中仍然存在很高科学价值。红外光谱官能团对照表的永恒魅力过去,人们在使用FTIR光谱仪进行红外光谱测试时,需要参照样品红外光谱官能团对照表来鉴定材料。不仅如此,这些官能团对照表在鉴定官能团方面具有非常可靠的参照价值。由于包含大量信息且内容高度浓缩,这些图表还成为分享信息和进行现场分析的理想工具。为什么呢?因为只需扫一眼谱图的特征峰,即可快速查到所需答案。在大学校园里,这种简单直观的查询方法非常方便。它可以指导学生如何解释官能团,以及如何更方便地获取复杂的数据,并让学生学会识别不同官能团的特征峰,从而为化合物分析奠定坚实的基础。在实验室中,红外光谱官能团对照表仍然发挥着它的价值。在有机化学、制药和材料科学研究中,红外光谱官能团对照表依然是不可或缺的工具。例如,研究人员可利用该工具,快速识别和确认新合成化合物中的官能团。为此,他们只需将FTIR光谱中观察到的峰值与红外光谱对照图上的特征吸收频率进行比较。这种对比验证对于确保准确合成新化合物至关重要,并且有助于排除故障和优化工艺。在识别官能团方面,尤其是在无法使用高级软件或大规模谱库的情况下,使用红外光谱官能团对照表的方法省时又省力。现代化学分析中不太起眼的老工具尽管红外光谱官能团对照表对比分析方法一直存在,但不可否认的是,在当今FTIR技术背景下,它们已成为一种不太起眼的老工具。利用现代FTIR仪器,我们能够毫不费力地在包含大量化合物信息的庞大数据库中进行检索。这些数据库中甚至还包含一些罕见的、特殊的化合物结构。这些软件通过便捷的自动化分析,简化了鉴定过程,此外,光谱比较、峰值标定和定量分析等功能还有助于增强我们对样品的了解。布鲁克OPUS软件(所有布鲁克光谱仪器都安装了该软件)是一款将丰富的常用功能,与用户友好的界面,高级扩展功能无缝衔接的优秀软件。在此基础上,布鲁克公司开创性的开发出业界首款用于红外光谱的触控软件OPUS TOUCH。通过该软件,您能够以前所未有的方式,直观便捷地控制您的红外分析过程。即使是初次使用FTIR光谱仪的用户,也能够便捷、快速并准确的操控仪器。按步骤轻松完成FTIR分析。1:选择光谱测试工作流;2:选择测试方法,预览测试谱图;3:查看谱图分析结果;4:生成PDF报告结论红外光谱官能团对照图表具有快捷、直观、官能团参考对比价值和节省成本的优点。因此在研究机构等领域,它们仍然具有非常高的实用性。相比之下,现代谱库检索工具可提供全面的光谱数据库、自动化分析和更高的准确性。您选择哪种工具呢?归根结底,这取决于化合物鉴定所涉及的具体要求、资源和复杂程度。但无论您选择哪种工具,布鲁克将始终为您提供合适的解决方案。
  • SPM系列丨润滑油固液界面特性表征
    润滑油是各种机械设备上用以减少摩擦,保护机械及加工件的液体或半固体润滑剂。润滑油如发动机机油,润滑原理是其中所含的添加剂成分会在金属表面形成吸附膜,从而减少摩擦作用,并通过防止金属与金属间的直接接触来阻止金属磨损。 但目前常用的测试方法并不能直接观察吸附膜,因此在实际的润滑油开发过程中,需要使用大型装置进行重复测试,例如采用真实车辆测试和发动机测试,以缩小改性剂候选范围和最佳浓度范围。此类开发方式需要大量的时间与物料成本,因此迫切需要一种新的方法。 原子力显微镜是一种通过检测纳米级针尖和样品间作用力获得信息的高分辨工具。但是传统原子力显微镜对力的检测分辨率不够高,因此需要使用调频模式的原子力显微镜。调频模式下探针可以检测到一个或几个分子对探针的扰动,非常适合对润滑油吸附膜这种单分子膜进行观测。 SPM-8100FM调频原子力显微镜仅需500μl润滑油样品,即能够以分子级分辨率观察润滑油-氧化铁界面。 使用SPM-8100FM对润滑油中氧化铁表面上所形成的磷酸酯吸附膜进行分析基油为PAO 4(聚α-烯烃),添加剂为C18AP(正磷酸油酸酯)。 图示为4组对照实验,分别是仅使用PAO(不添加C18AP)和添加了浓度为0.2 ppm、 2 ppm、20 ppm和200 ppm的C18AP的润滑油。 在未添加C18AP的PAO中,观察到层间距离0.66 nm的层状结构。通过这一层次可以看出,PAO分子在氧化铁膜表面上形成了平行于表面的平坦的覆层。随着C18AP浓度不断增加,从0.2 ppm到2 ppm后,层状结构开始消失,最后在20 ppm和200 ppm时完全观察不到。层状结构消失表明PAO分子定向已被C18AP破坏,即C18AP在氧化铁基片上的形成了吸附膜。氧化铁基片在浓度为2ppm时部分覆盖,在20ppm和200ppm时完全覆盖。可以推断,随着C18AP浓度不断增加,氧化铁基片表面逐渐被吸附膜覆盖。 对照使用摆锤式摩擦力测试仪测量获得的钢-润滑油-钢界面的摩擦系数。 在添加C18AP浓度到达20 ppm后,PAO的摩擦系数大大降低。 SPM-8100FM界面图像表明,PAO中C18AP的浓度高于20ppm时,C18AP吸附层完全覆盖了氧化铁基片表面。 尽管对滑动条件和静态条件下实施表面分析的动态环境存在差异,但是这些实验结果表明,使用SPM-8100FM对润滑油-氧化铁界面实施分析进而评估滑动表面摩擦特性是可行的。该技术对于润滑油开发,可有效加快润滑油开发进度,在研发的初期阶段就可以在实验室中进行测试,完成开发初始阶段筛查。
  • 菜籽油国家标准将修改
    进入21世纪,我国经济建设进一步加快,国民社会需求和食品安全对食用油质量提出更严格要求,特别是加入世贸组织后,积极采用国际标准已成为标准化工作时代潮流,原有标准已大大落后于我国客观实际与国际标准,修订《菜籽油》国家标准(GBl536-2004) 2005年8月1日实施,该标准已实施5年,目前将着手对该标准的修订。本文拟通过对《菜籽油》国家标准特点及质量要求阐述,以期准确理解和实施、指导企业生产、引导消费、规范市场质量监督与管理提供必要帮助。   五年来标准执行的情况   菜籽油国家标准与国际标准靠拢原则,在“特征指标”中项目和指标值设定上,菜籽油和低芥酸菜籽油指标与脂肪酸组成见表1。这既有利于与国际标准接轨,也可为植物油掺伪试验提供鉴定依据。通过对待测定样品进行理化指标测定和脂肪酸成份分析,再与标准中特征指标值相对照,即可对油脂纯度如何作出判定。   取消原国标将菜籽色拉油、高级烹调油、一级油与二级油分别在三个独立标准中予以规定。国标将上述四个等级层次菜籽油纳入同一标准中,按质量状况分别冠以一级、二级、三级、四级,虽部分指标值有所调整,但从总体看,原菜籽色拉油相当于新国标一级油。使国标既简捷明嘹,又便于查阅、对照和贯彻执行。   新国标技术术语和名词定义除以中文表述外,还同时注以英文,有利于国际贸易和中外菜籽油质量标准文本交流时能准确理解。   增加原油品质质量指标。在菜籽油现今内外贸易中,有些是以半成品原油(即未经任何精炼处理,不能直接供人类食用菜籽油,俗称“毛油”)进行交易 加工企业也需要对原油生产工序质量予以控制。   将部分卫生指标纳入质量指标作常规检验,增加这些卫生指标受检频率。产品出厂检验一般主检质量指标,抽检卫生指标。   产品标签增加几项新规定。除要求应符合食品标签通用标准GB77l8外,还有:   1 转基因菜籽油要按国家有关规定标识。为保护消费者知情权,应予标注,由消费者自主选择食用何种商品。   2 压榨菜籽油、浸出菜籽油要在产品标签中分别标识“压榨”、“浸出”字样。压榨菜籽油不会含有有机溶剂,食用比较安全,油中不得检出溶剂残留。浸出菜籽油会含有极少量有机溶剂,溶剂残留量符合标准要求时食用安全。两类油明确标注后,可给消费者以选择余地。   3 应注明产品原料生产国名。鉴于菜籽原料来源已不只本国一家,标注出生产国名,同样是保护消费者知情权。   4 除按原菜籽油国家标准要求菜籽油中不得掺有其它食用油和非食用油外,国标还要求菜籽油中不得添加任何香精和香料。   新国标将在以下几个方面进行修改   增加对低芥酸菜籽油规定。上世纪80年代,因发现高芥酸菜籽油对大白鼠新陈代谢有影响,从而在世界范围内引发对食用高芥酸菜籽油忧虑,各国竞相研究培育低芥酸菜籽新品种。虽现对高芥酸菜籽油是否影响人体健康仍尚无定论,但在国际市场上低芥酸菜籽油更为畅销,且价格相对较高,发达国家基本不食用高芥酸菜籽油。所以有必要在菜籽油新国标中对低芥酸菜籽油作出规定。新国标规定,凡标注为低芥酸菜籽油产品,必须按特征指标进行检测,质量指标与一般菜籽油相同。菜籽油国家标准中低芥酸菜籽油中芥酸含量的是否由3%改为5%,这与油菜籽的品种有关,与种植环境也有关。菜籽油国际标准中低芥酸菜籽油中芥酸含量为2%,在我国芥酸含量5%的值,这是根据中国的国情,力争国际上通过,对我国菜籽油的发展和推进有很大的作用。   国家标准中烟点指标的问题,建议取消。这有利于与国际标准接轨,有利于节能降耗、有利于人为的误差减少。   酸值的问题。国家标准一级油的酸值是否需定为0.2,具体指标需再确定,建议一级0.5或1.0,四级油的酸价改为4.0。   新一轮的菜籽油国家标准制定,大体的模式不变,但新的元素要添加进去,怎样体现科学的发展观比较重要的,完善标准的体系。标准的体系要统一,其中的特殊因素需研究的,要具体到项目,再进行科学的研究。   随着国际油脂行业的发展以及各国之间油脂贸易的开展,对油料、油脂的检测技术提出了更高的要求,单指标检测技术已不能满足对大批量油料和油脂检测的要求。目前油脂品质多指标同时测定技术得到了快速发展,但是由于技术水平的限制,多指标同时测定技术的准确性还有待提高。近些年来随着环保意识和安全意识的加强,绿色检测的理念也得到广泛共识,所以今后要加大油料绿色多指标检测技术的开发力度,以满足油脂产业发展的需要。油脂是国计民生的重要物资,是人民生活的最基本保障,油脂科学研究涉及到国家粮食安全和食品安全的两大“国计民生”的问题,是国家兴旺发达、稳定和可持续发展的重要前提。通过科学研究减少油料产后的损失,从而增加油脂产量。油料、油脂及相关产品品质评价与检验的建立,对油脂的科学加工、使用和消费,保障人们健康的一个重要领域,在油脂的科学研究上,应给予足够的重视和倾斜,以确保油脂产品的安全、营养与环保。国家科技中长期规划和粮食安全大政方针等重大政策方面,应给予产业科技的连续性保障。
  • 压电位移台常用术语中英文对照表
    压电位移台常用术语中英文对照表Absolute accuracy : Deviation between the actual position and the desired one. If a stage has to move 100µm but it moves only 99.99µm (measured through an ideal scale), then the inaccuracy is 10nm. The permanent positioning error along an axis is designated as accuracy. Absolute accuracy is aff¬ected by calibration errors, linearity errors, hysteresis, Abbe errors and positioning noise. 绝dui精度:实际位置与所需位置之间的偏差。 如果一个平台必须移动 100µm,但它仅移动 99.99µm(通过理想标尺测量),则误差为 10nm。 沿轴的泳久定位误差称为精度。 绝dui精度受校准误差、线性误差、滞后、阿贝误差和定位噪声的影响。Backlash : Backlash is a positioning error occurring upon change of direction. Backlash can be caused by insufficiently preloaded thrust or inaccurate meshing of drive components, for example gear teeth. Piezoconcept’s flexure motion translation mechanism and piezo actuator designs are inherently backlash free. 齿隙:齿隙是在运动方向改变时发生的定位误差。 齿隙可能是由于预载推力不足或驱动部件(例如齿轮齿)啮合不准确造成的。 Piezoconcept 的弯曲运动平移机构和压电致动器设计本质上是无间隙的。Bandwidth : The frequency range to which the amplitude of the stage' s motion is dropped by 3dB. It reflects how fast the stage can follow the driving signal. 带宽:载物台运动幅度下降的频率范围为3dB。 它反映了平台能够以多快的速度跟随驱动信号。Drift : A position change over time, which includes the e¬ffects of temperature change and other environmental e¬ffects. The drift may be introduced from both the mechanical system and electronics. 漂移:位置随时间的变化,包括温度变化和其他环境影响的影响。 漂移可能来自机械系统和电子设备。Friction : Friction is defined as resistance between contacting surfaces during movement. Friction may be constant or speed dependent. Because they use flexure, the nanopositioners from Piezoconcept are friction free. 摩擦力:摩擦力定义为运动过程中接触表面之间的阻力。 摩擦力可以是恒定的或取决于速度的。 因为使用柔性连接,Piezoconcept 的纳米定位器是无摩擦的。Hysteresis : The positioning error between forward scan and backward scan. A closed-loop control is an ideal solution for this problem and is done by using a network of High Resolution silicon sensor to provide feedback signals. 滞后:前向扫描和后向扫描之间的定位误差。 闭环控制是该问题的理想解决方案,它通过使用高分辨率硅传感器网络提供反馈信号来完成。Linearity error : The error between the actual position and the first-order best fit line (straight line). Our nanopositioning products are calibrated with laser interferometry and the non linearity errors are compensated down to 0.02% of the full travel.线性误差:实际位置与一阶蕞佳拟合线(直线)之间的误差。 我们的纳米定位产品使用激光干涉仪进行校准,非线性误差补偿低至全行程的 0.02%。Orthogonality error : The angular off¬set of two defined motion axes from being orthogonal to each other. It can be interpreted as a part of crosstalk. 正交性误差:两个定义的运动轴相互正交的角度偏移。 它可以解释为串扰的一部分。Position noise : The amplitude of the stage shaking when it is on a static command. It is usually measured and specified with Peak-To-Peak value. It is a combination of the sensor noise, driver electronics noise and command noise, etc. The position noise of our stages is very limited due to the very high Signal-To-Noise ratio of the Silicon HR sensors we use. 位置噪声:在静态命令下载物台晃动的幅度。 它通常用峰峰值来测量和指定。 它是传感器噪声、驱动器电子噪声和命令噪声等的组合。由于我们使用的 Silicon HR 传感器具有非常高的信噪比,我们平台的位置噪声非常有限。Range of motion : The maximum dISPlacement of the nanopositioners. 运动范围(行程):纳米定位器的蕞大位移。Resolution : The minimum step size the stage can move. 分辨率:舞台可以移动的蕞小步长。Resonant frequency : Piezostage are oscillating mechanical systems characterized by a resonant frequency. The resonant frequency that we give is the lowest resonant frequency that can be seen on a nanopositioner. In general, the higher the resonant frequency of a system, the higher the stability and the widerworking bandwidth the system will have. The resonant frequency of a piezostage is determined by the square root of the ratio of sti¬ness and mass. 谐振频率:压电级是以谐振频率为特征的振荡机械系统。 我们给出的共振频率是在纳米定位器上可以看到的蕞低共振频率。 一般来说,系统的谐振频率越高,系统的稳定性和工作带宽就越宽。 压电级的共振频率由刚度和质量之比的平方根决定。Silicon HR sensor : Piezoconcept use temperature compensated High-Resolution silicon sensors network for reaching highest long-term stability. This measuring device is capable of measuring position noise in the picometer range and its response is not dependent of the presence of pollutants, air pressure changes like other high-end sensors can be. Si-HR 传感器:Piezoconcept 使用温度补偿高分辨率硅传感器网络,以达到蕞高的长期稳定性。 该测量装置能够测量皮米范围内的位置噪声,并且其响应不依赖于污染物的存在,应对改变气压带来的影响与其他高端传感器一样。Step response time : The step response time is the time needed by the nanopositioner to do the travel from 10% of the commanded value to 90% of the commanded value. The step response time reflects the dynamic characteristics of the system and is relatively to the installation method and load of the stage.阶跃响应时间:阶跃响应时间是纳米定位器从指令值的 10% 到指令值的 90% 所需的时间。 阶跃响应时间反映了系统的动态特性,并且与位移台的安装方式和负载有关。更多详情请联系昊量光电/欢迎直接联系昊量光电关于昊量光电:上海昊量光电设备有限公司是国内知名光电产品专业代理商,代理品牌均处于相关领域的发展前沿;产品包括各类激光器、光电调制器、光学测量设备、精密光学元件等,涉及应用领域涵盖了材料加工、光通讯、生物医疗、科学研究、国防及更细分的前沿市场如量子光学、生物显微、物联传感、精密加工、先进激光制造等;可为客户提供完整的设备安装,培训,硬件开发,软件开发,系统集成等优质服务。相关技术文
  • 中国化学试剂工业协会印发2023年第二批中国化学试剂工业协会团体标准《化学试剂 气相色谱用对照品 N,N-二甲基甲酰胺》等14项团体标准项目
    各有关单位: 按照《中国化学试剂工业协会团体标准管理办法(2021 年修订版)》(中试协字〔2021〕 63 号)的要求,现予批准印发中国化学试剂工业协会 2023 年第二批团体标准《化学试剂 气相色谱用对照品 N,N-二甲基甲酰胺》等 14 项团体标准。请起草单位抓紧落实和实施项目计划,在标准制定过程中加强与有关方面的协调,广泛听取意见,保证标准质量和水平,按时完成团体标准制定任务。标准项目计划执行过程中有关问题,请及时与中试协团标委办公室联系。联系方式:联系人:朱传俊电话:18526778029中试协团标办公室邮箱:hxsjtbw@163.com中国化学试剂工业协会2023年8月16日文件66 2023年印发第二批14项团体标准制定计划通知.pdf
  • 百灵威权威提供“地沟油”检测标样
    &ldquo 地沟油&rdquo 是y个泛指概念,是对各类劣质油的统称,y般包括潲水油、煎炸废油、食品及相关企业产生的废弃油脂等。&ldquo 地沟油&rdquo 对人体的危害j大,长期食用可能会引发癌症。 虽然g家明令禁止将废弃油脂再加工进行使用或者销售,但出于利益驱使,个别不法企业或个人仍冒天下之大不韪,造成每年几百万吨的&ldquo 地沟油&rdquo 流向餐桌,给民众食品安全带来严重威胁。 目前,我g还没有专门针对&ldquo 地沟油&rdquo 的检测标准。据了解,北京市食品安全监控中心在筛查了&ldquo 地沟油&rdquo 可能涉及的80多个技术检验项目后,已经找到了包括多环芳烃(PAHs)、胆固醇、电导率和特定基因组成等4类能够排查&ldquo 地沟油&rdquo 的有效指标,初步建立了&ldquo 地沟油&rdquo 检测的指标体系。 百灵威作为分析化学l域的引l者,以维护民众的生命安全为己任,整合全球优秀产品资源,提供专业的、品种齐全的检测标样,为&ldquo 地沟油&rdquo 的检测保驾护航! 针对性强、价格低廉、具有溯源性 纯品、液标等多种规格 液标具有多种溶剂、多种浓度 产品经过ISO 9001:2000、ISO 17025:1999质量认证 产品经过了NIST、NVLAP和EPA认证 订购标样附带质检报告、材料安全数据卡 ■ 混标 产品名称:PAHs Solution Mix(多环芳烃混标) 产品编号:Z-013-17 溶剂:0.2 mg/mL in CH2Cl2 : MeOH(1:1) 包装:1 mL 组分数量:16种 编号 CAS 英文名称 中文名称 浓度(mg/mL) 1 56-55-3 1,2-Benzanthracene苯并(a)蒽 0.2 2 83-32-9 Acenaphthene 二氢苊 0.2 3 208-96-8 Acenaphthylene 苊 0.2 4 120-12-7 Anthracene 蒽 0.2 5 50-32-8 Benzo(a)pyrene 苯并(a)芘 0.2 6 205-99-2 Benzo(b)fluoranthene 苯并(b)荧蒽 0.2 7 191-24-2 Benzo(g,h,i)perylene 苯并(g,h,i)二萘嵌苯 0.2 8 207-08-9 Benzo(k)fluoranthene 苯并(k)荧蒽 0.2 9 218-01-9 Chrysene 屈 0.2 10 53-70-3 Dibenz(a,h)anthracene 二苯并(a,h)蒽 0.2 11 206-44-0 Fluoranthene 荧蒽 0.2 12 86-73-7 Fluorene 芴 0.2 13 193-39-5 Indeno(1,2,3-cd)pyrene 茚并(1,2,3-cd)芘 0.2 14 91-20-3 Naphthalene 萘 0.2 15 85-01-8 Phenanthrene 菲 0.2 16 129-00-0 Pyrene 芘 0.2 ※若需要混标中的具体单标请致电400-666-7788垂询! ■ 单标 ■ 氘代单标 CAS 英文名称 中文名称 浓度 包装 1718-53-2 1,2-Benz(a)anthracene D12 氘代苯并(a)蒽 2.0 mg/mL in CH2Cl2 1 mL 15067-26-2 Acenaphthene D10氘代苊 4.0 mg/mL in CH2Cl2 1 mL 93951-97-4 Acenaphthylene D8 氘代苊烯 10 ng/&mu L 10 mL 1719-06-8 Anthracene D10 氘代蒽 2.0 mg/mL in CH2Cl2 1 mL 93951-66-7 Benzo(g,h,i)perylene D12 氘代苯并(g,h,i)苝 10 ng/&mu L 1 mL 1719-03-5 Chrysene D12 氘代屈 4.0 mg/mL in CH2Cl2 1 mL 13250-98-1 Dibenzo(a,h)anthracene D14 氘代二苯并(a,h)蒽 10 ng/&mu L 10 mL 93951-69-0 Fluoranthene D10 氘代荧蒽 ampule of 50 mg 1 EA 81103-79-9 Fluorene D10 氘代芴 10 ng/&mu L 10 mL 1146-65-2 Naphthalene D8 氘代萘 4.0 mg/mL in CH2Cl2 1 mL 1517-22-2Phenanthrene D10 氘代菲 0.2 mg/mL in CH2Cl2 1 mL 4.0 mg/mL in CH2Cl2 1 mL1718-52-1 Pyrene D10 氘代芘 0.5 mg/mL in Acetone 1 mL ※更多氘代单标请致电400-666-7788垂询! ■ 氟代单标 CAS 英文名称 中文名称 浓度 包装 17521-01-6 5-Fluoroacenaphthylene 5-氟代苊烯 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL 113600-15-0 9-Fluorobenzo[k]Fluoranthene 9-氟代苯并(k)荧蒽 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL N/A 1-Fluorochrysene 1-氟代屈 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL 36288-22-9 3-Fluorochrysene 3-氟代屈 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL 1691-66-3 3-Fluorofluoranthene 3-氟代荧蒽 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL 343-43-1 2-Fluorofluorene 2-氟代芴 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL 321-38-0 1-Fluoronaphthalene 1-氟代萘 0.1 mg/mL in Acetone 1 mL 523-41-1 2-Fluorophenanthrene 2-氟代菲 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL 440-40-4 3-Fluorophenanthrene 3-氟代菲 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL 1691-65-2 1-Fluoropyrene 1-氟代芘 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL ※更多氟代单标请致电400-666-7788垂询! ■ 黄曲霉毒素类、胆固醇 CAS 英文名称 中文名称 备注 包装 1162-65-8 Aflatoxin B1 黄曲霉毒素 B1 定性用对照品 5 mg Aflatoxin B1 solution 黄曲霉毒素 B1 (液标) 标样20 &mu g/mL in methanol 1 U 7220-81-7 Aflatoxin B2 黄曲霉毒素 B2 定性用对照品 2 mg Aflatoxin B2 solution 黄曲霉毒素 B2 (液标) 标样3 &mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 1 U 1165-39-5 Aflatoxin G1 黄曲霉毒素 G1 定性用对照品 2 mg Aflatoxin G1 solution 黄曲霉毒素 G1 (液标) 标样3 &mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 1 U 7241-98-7 Aflatoxin G2 黄曲霉毒素 G2 定性用对照品 1 mg Aflatoxin G2 solution 黄曲霉毒素 G2 (液标) 标样3 &mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 1 U 6795-23-9 Aflatoxin M1 黄曲霉毒素 M1 定性用对照品 0.25 mg Aflatoxin M1 solution 黄曲霉毒素 M1 (液标) 标样10 &mu g/mL in acetonitrile 1 U 6885-57-0 Aflatoxin M2 黄曲霉毒素 M2 定性用对照品 0.25 mg 57-88-5 Cholesterol 胆固醇 标样 0.25 g ※更多产品欢迎致电400-666-7788垂询! ■ 配套溶剂 ■ 色谱溶剂 高纯度:HPLC分析中无干扰峰 低含水量:避免了正相色谱柱的失活 低 UV 背景吸收:避免了鬼峰及得出错误的结论 优异的批次稳定性:更换批次时无需更改 HPLC 标准方法 低挥发、低残留:使用前无需过滤,减少了色谱柱的污染并防止了系统堵塞 ■ 产品列表(以下产品可提供20 L / 200 L包装) CAS 产品编号 英文名称 中文名称 包装67-56-1 116481 Methanol, 99.9% [HPLC/ACS] 甲醇 1 L / 4 L 982150 Methanol, 99.8% [HPLC/PREP] 甲醇(制备j) 4 L/20 L/200 L 75-05-8 134752 Acetonitrile, 99.9% [HPLC/ACS] 乙腈 1 L / 4 L 925301 Acetonitrile, 99.9% [HPLC/PREP] 乙腈(制备j) 4 L/20 L/200 L 110-54-3 133516 Hexane, 95% [HPLC/ACS] 正己烷 1 L / 4 L 141-78-6 300999 Ethyl acetate, 99.9% [HPLC/ACS] 乙酸乙酯 1 L / 4 L 67-66-3 508435 Chloroform, 99.9% [HPLC/ACS] 氯仿 1 L / 4 L 109-99-9 990407 Tetrahydrofuran, 99.8% [HPLC/ACS] 四氢呋喃 4 L ※更多色谱溶剂欢迎致电400-666-7788垂询! ■ 离子对试剂 离子对试剂是高效液相色谱专用试剂,y般是将离子性化合物添加到流动相中以促使离子与带电荷分析物形成配对离子,达到可靠的分析效果。百灵威不仅可提供系列化磺酸类(酸性)或铵盐类(碱性)离子对试剂,而且可以根据实验要求,定制从5 g 至1 kg多种包装。 CAS 产品编号 英文名称 产品名称 包装 207605-40-1 256882 1-Pentanesulfonic acid sodium salt monohydrate, 98% [HPLC grade] 戊烷磺酸钠y水合物 5 g/25 g/100 g/500 g 207300-91-2 238919 1-Hexanesulfonic acid sodium salt monohydrate, 98% [HPLC grade] 己烷磺酸钠y水合物 5 g/25 g/100 g/500 g 207300-90-1 235385 1-Heptanesulfonic acid sodium salt monohydrate, 98% [HPLC grade] 庚烷磺酸钠y水合物 5 g/25 g/100 g/500 g 207596-29-0 165302 1-Octanesulfonic acid sodium salt monohydrate, 98% [HPLC grade] 辛烷磺酸钠y水合物 5 g/25 g/100 g/500 g 22767-49-3 358789 1-Pentanesulfonic acid sodium salt, 99% [HPLC grade] 戊烷磺酸钠 5 g/25 g/100 g 2832-45-3 573832 1-Hexanesulfonic acid sodium salt monohydrate, 98% [HPLC grade] 己烷磺酸钠 5 g/25 g/100 g 22767-50-6 149116 1-Heptanesulfonic acid sodium salt monohydrate, 98% [HPLC grade] 庚烷磺酸钠 25 g/100 g 5324-84-5 194500 1-Octanesulfonic acid sodium salt, 99.5% [HPLC grade] 辛烷磺酸钠 5 g/25 g/100 g ※更多离子对试剂欢迎致电400-666-7788垂询! ■ 配套仪器耗材 ■ 液相色谱柱 高度的柱间重现性 高度可控的单分子层形成和封尾技术 高选择性,提高了分离效率 适合分离酸性、中性和碱性化合物,以及多肽和蛋白等 产品编号 产品名称 适用pH范围 特征 包装 S02001 C18液相色谱柱 柱长:150× 外径4.6 mm 填料直径:5µ m pH 2-7 ★ 母体为高纯度(99.999%)硅胶; ★ 均y且完全呈球状的硅胶粒径,可以在低压力下使用; ★有理想的端基封尾处理,既不会有碱性化合物吸附问题,也不会有酸性化合物吸附问题; ★ 即使是在酸性条件下,也有着较高的耐受性。 1 Pak S02302 C18液相色谱柱 柱长:250× 外径4.6 mm 填料直径:5 µ m pH 2-7 1 Pak S02303 C18 WpH液相色谱柱 柱长:150× 外径4.6 mm 填料直径:5 µ m pH 1-10 ★ 保留能力强,与母体成分的分离更容易; ★ 均y且完全呈球状的硅胶粒径,使用压力小,给泵带来的负担更小; ★ 高惰性,不论酸性化合物还是碱性化合物,都能得到尖锐的峰型; ★ 硅胶纯度高,可用于分析金属配合物; ★ pH1-10,即使使用强碱性溶离液也能维持高性能。 1 Pak S02304 C18 WpH液相色谱柱 柱长:250× 外径4.6 mm 填料直径:5 µ m pH 1-10 1 Pak ※更多液相色谱柱欢迎致电400-666-7788垂询! ■ J&K-Abel气相色谱柱 高性能:低流失、独特的去活技术 高惰性:能得到更尖锐的锋形 高选择性:更高的信噪比 高的柱间稳定性:提高了分离效率,保证了结果的重现性 创新型设计:保证更长的色谱柱使用寿命 产品类型: 聚硅氧烷色谱柱 聚合乙二醇(PEG)色谱柱 PLOT色谱柱 熔融石英管 产品编号 型号规格 耐受温度 S010125-3002 AB-1, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m -60 to 325/350 19091Z-433 S011125-3002 AB-1MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m -60 to 325/350 19091S-933 S010525-3002 AB-5, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m -60 to 325/350 19091J-433 S011525-3002 AB-5MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m -60 to 325/350 19091S-433 S016125-3002 AB-1701, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m -20 to 280/300 122-0732 S016132-3002 AB-1701, 30 m × 0.32 mm × 0.25 &mu m -20 to 280/300 123-0732 S016225-3014 AB-624, 30 m × 0.25 mm × 1.40 &mu m -20 to 260 122-1334 S016253-3030 AB-624, 30 m × 0.53 mm × 3.00 &mu m -20 to 260 125-1334S012025-3002 AB-INOWAX, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m 40 to 260/280 19091N-133 S018653-3030 AB-PLOT Q, 30 m × 0.53 mm × 30.0 &mu m -80 to 280/290 19095P-QO4 S011125-3002-G5 AB-1MS Builtin-Guard 30 m,0.25 mm,0.25 &mu m with 5 m Guard Column -60 to 325/350 ※更多气相色谱柱欢迎致电400-666-7788垂询! ■ 其它配套仪器耗材 产品编号 产品名称 包装 3581025 加热磁力搅拌器 1台 3810025 RCT 基本型磁力搅拌器 1台 1572500 磁力搅拌子 1PK E03935569 手动单道可调式移液枪,1000-5000 µ L 1支 E02901275 瓶口分液器,5-50 mL 1个 WX-7009-0020-1 8247 R95 有机蒸气异味防护口罩,120个/箱 1箱 5982-3236 SCX Polymer - Box, 50 x 3 mL tubes, 60 mg 50支/盒 959741-902 Eclipse Plus C18, 2.1 x 50 mm,1.8 µ m, 600 bar 1支 BR36849 100 mL, DURAN, NS 14/23, -stoer 1套 5182-0714 Screw cap vials, clear 100/PK 透明螺口2 mL样品瓶 1盒 WKLM-2.1 微孔滤膜Ф50 0.2 &mu (水)混合纤维素 100片/包 WKLM-4.1 微孔滤膜Ф50 0.2 &mu (有机)尼龙6 100片/包 RJGL1L-C 溶剂过滤器(1 L) 杯300 mL 瓶1000 mL,PTFE滤板 1套 5982-9110 12 Port Vacuum Extraction Manifold Assy 1套 ※更多产品欢迎致电400-666-7788垂询!
  • 专家称“地沟油”检测复杂 国家应统一检测
    "地沟油变色拉油 流入京津冀超市"追踪   针对"地沟油"能通过质检的现象,近日,食品安全专家刘清珺表示,目前已有一些研究性方法,国家质检部门可以形成一个统一的规范性检测方法,方便鉴别筛查"地沟油".   据新华社报道,京津冀一些炼油厂将泔水炼成地沟油过滤后成为清澈的色拉油,以散油的方式流向食品加工企业、工地、批发市场甚至超市,这样的地沟油还能通过检测,其酸价指标符合食用油的一般要求。   北京市科学技术研究院副院长、北京理化分析测试中心主任刘清珺同时也是北京市食品安全专家委员会委员,昨天他介绍,"地沟油"经过滤提纯后的酸价等有可能通过检测,就像过去的三聚氰胺一样,此前国家只检蛋白质含量,而不检是否添加有非法物质。所有检测标准都是对照正常食品制定的,按照标准化的指标去检测,不能区分出"地沟油".   刘清珺指出,"地沟油"因为使用过,一般里面都含有食盐,会产生钠离子,同时会有铝、铁等金属离子。北京食品安全监控中心目前就研究出检测"地沟油"的探索方法,武汉工业学院有研究者认为通过检测样品的电导率,也可进行地沟油的判断(多次实验表明,地沟油电导率是一级食用油的5~7倍),还有的机构有对食用油中"地沟油"比例进行分析的仪器。   刘清珺因此呼吁,国家质检部门应该形成一个对"地沟油"的统一规范性检测方法,向各个检测机构推广,方便鉴别筛查"地沟油".   "地沟油"可"变废为宝"   近日,金龙鱼和鲁花集团相关负责人表示,他们生产食用油的过程极为严格,不太可能被仿冒。   金龙鱼方面表示,他们正在讨论地沟油如何处理,可以变废为宝,防止流入餐饮市场。"地沟油是非常好的化工原料,我们已经可以用地沟油加工成肥皂、橡胶、洗涤剂等几十种化工产品,技术很成熟。目前的主要困境是原料收集很难,地沟油流向了餐饮市场,加工长反而没有原料。"   几家大型正规食用油生产企业表示,普通老百姓通过肉眼判断或嗅觉,都很难辨别食用油真伪。在技术上,食用油的真假辨别也一直是个难题。
  • 地沟油鉴别又出新方法,靠谱度超80%
    地沟油是让人谈&ldquo 油&rdquo 色变的。由市疾控中心开展的&ldquo 地沟油鉴别检测特异性指标的筛选&rdquo 研究项目,荣获2014年度泰州市科技进步奖三等奖。专家们通过对上百份油样进行检测分析,研究市售食用油和地沟油在三个外源性指标之间的含量差异,从而获得了鉴别地沟油的可靠依据。   获奖项目:地沟油鉴别检测特异性指标的筛选   完成单位:泰州市疾病预防控制中心   项目带头人:刘波 男,1979年生,市疾控中心高级工程师,主要从事食品安全、水中异味物质检测等研究。   团队成员:刘波 杨建国 张雪梅 黄为红 黄久红   &ldquo 土法&rdquo 不靠谱 蒜瓣无法检测出地沟油   地沟油来源广泛,成分复杂,不慎食用后,对人体健康可能造成危害。   近年来,网上流传一则非常热门的地沟油鉴别方法:在炒菜时往油锅里扔一颗剥皮的蒜瓣,如果蒜瓣变成红色,则说明锅里的油就是地沟油。反之,如果是好油,那么蒜瓣会保持白色。   如此简便易行的鉴定方法真的靠谱吗?市疾控中心的专家明确表示,未必。   因为网传的&ldquo 大蒜鉴别法&rdquo ,主要是利用大蒜对黄曲霉素的敏感,可现实中,大蒜检测黄曲霉素不一定可靠。到底大蒜遇到多少含量的黄曲霉素会变色?我们又需要加热多久呢?都没有明确的说法。并且在地沟油的成分里,未必就是黄曲霉毒素超标。比如,经过反复煎炸的老油重新加工制作的地沟油,虽然会含有大量多环芳烃和反式脂肪酸等对人体有害的物质,但单就黄曲霉毒素这一项而言,完全有可能是合格的。   所以,生活中想避免吃到地沟油,除了尽量选购大型超市正规厂家生产的大品牌油,也应尽量避免&ldquo 下馆子&rdquo 和食用油炸、油煎、干煸类食物。   5年的研究 发现鉴别力超80%的指标   如何鉴别检测地沟油向来是个热点研究方向。   &ldquo 不仅是热点,更是难点&rdquo ,市疾控中心高级工程师刘波说。据介绍,地沟油鉴别检测特异性指标的筛选这一课题,刘波带领团队自2010年起便着手研究。该项课题属于预防医学与公共卫生学领域的卫生检验学,对初步筛选出的3个特异性指标,即钠离子、阴离子表面活性剂以及胆固醇进行检验方法的改进和完善。专家们通过对市售食用油样品和地沟油样品进行分析对照研究,比较出这三个特异性指标在市售食用油与地沟油中含量水平及分布特征,对鉴别地沟油具有重要意义,可以作为打击地沟油回流餐桌的执法依据。   经过研究和实验,市疾控中心的专家发现胆固醇和钠离子这两项鉴别指标对地沟油的鉴别能力分别达到百分之八十几和百分之五十几,而阴离子表面活性剂不能作为鉴别地沟油的特异性指标。这表明胆固醇和钠离子等相关检测指标可以作为鉴别地沟油的依据。   所以鉴别地沟油真的没那么简单,何况这一切还得在实验室里做呢。   链接:地沟油分类   什么是地沟油?当被问及这个问题的时候,相信不少人的脑海里会浮现出这样一幅画面:夜晚的后街背巷里,一辆满是污垢的三轮车停在下水道旁,车斗里放着几只同样脏兮兮的塑料桶。而三轮车的主人则掀开下水道井盖,认真地从里面捞出污浊的液体装进桶里。而这种从下水道捞出来的液体,经过提炼,就是地沟油了。   这种理解是否正确呢?泰州市疾控中心高级工程师刘波表示,从下水道打捞出来的可以称作&ldquo 地沟油&rdquo ,实际上是一种狭义的理解。地沟油是一个泛指概念,是对各类劣质油、废弃油的统称。像潲水油、煎炸废油、食品及相关企业产生的废弃油脂等,都属于地沟油。   刘波说,地沟油主要分为三类:一是狭义的地沟油,即将下水道中的油腻漂浮物(地沟油)或者将宾馆、酒楼的剩饭、剩菜(通称泔水)经过简单加工而提炼出的油(潲水油) 二是劣质猪肉、猪内脏、猪皮加工及提炼后产出的油 三是用于油炸食品的油使用次数超过规定要求后,再被重复利用或往其中添加一些新油后使用的油。
  • 辽宁将建30个省级雾霾对照监测站和5个跨界监测站
    p   辽宁省环保厅21日发布,2016年将从治、防、管、建、查、改等多个方面推进环保工作,其中包含抗霾、控煤、控车、降尘、加强在线监控等多种措施。 /p p    strong 全省将建30个省级雾霾对照监测站 /strong /p p   省厅和沈阳、大连形成预报预警能力,其他12个市今年底前形成预报预警能力。同时,今年大连、丹东、阜新、铁岭和朝阳市要抓紧建设 a title=" " target=" _self" href=" http://www.instrument.com.cn/application/SampleFilter-S02004-T000-1-1-1.html" strong 雾霾跨界监测站 /strong /a ,同时全省还要建设30个省级雾霾对照监测站。 /p p   启动《辽宁省污水综合排放标准》修订工作,做好《施工及堆料场地扬尘排放标准》发布和备案工作,以环境标准倒逼污染行业转型升级。 /p p    strong 加强总量控制 增加VOC和总氮指标 /strong /p p   “十三五”总量减排指标,增加一项voc指标,局部地区还要增加总氮指标。省厅抓紧向各市分解,力争上半年省政府与各市政府签订减排目标责任书。 /p p   以燃煤电厂超低排放改造为重点,在能源领域实施环保综合提升工程,提高能源利用效率。 /p p   加快推行排污许可制度。今年从主要污染物起步,把国家下达给我省的总量减排指标落实到相关企业,然后逐步向其他行业领域扩展,力争到2020年覆盖全省所有固定污染源企业。同时,今年要力争在全省启动排污权有偿使用与交易工作。 /p p    strong 强化网格化环境监管 /strong /p p   借助互联网平台,建立“互联网+”监管体系。沈阳正在利用“大数据”,建设“智慧城市”。我们要在沈阳搞试点,省市环保部门共同努力,力争今年底破题,然后向其他城市推广。 /p p    strong 加快在线监控能力建设 /strong /p p   一是以燃煤设施、钢铁、火电、水泥、平板玻璃、污水处理厂提标改造为重点,同步安装在线监控设施,并与环保部门联网。二是从今年起,环保部将按季度公布主要污染物排放超标国家重点监控企业名单,要求省级环保部门在门户网站同步公布。各市要督促重点排污单位加强监测,加强日常监管,督促重点排污单位按照规定方式依法公开排放信息,主动接受社会监督。三是构建省级“环保云”,尽快建成全省统一的实时在线环境监控系统。 /p
  • 实验显示精炼地沟油多数符合食用油标准
    一组3个样本,从左至右分别为地沟油原始油、脱色处理后的油、脱臭处理后的油,图中包含了煎炸老油、泔水油、阴沟油等各个种类组别。从感官上看,不少样本的地沟油经过脱色脱臭精炼处理后,几近正规食用油。   东方网记者吴颖10月20日报道:浑浊发臭的地沟油经过精炼,竟然符合国家食用油标准。一段时间以来,公众把视角聚焦地沟油检测标准。东方网记者了解到,上海科研机构已经初步建立一种快速筛查法,能够在1-2分钟内对地沟油进行简单筛选,专家同时预计“近期要形成百分之百科学准确的、具备执法依据的检测标准还非常困难”。   地沟油“变身”麻油可能性大   业内人士告诉东方网记者,地沟油返回餐桌要经过收集、运输、初炼、流通、精炼、再流通等多个环节,目前收购一吨原始地沟油的花费在4000、5000元左右,而从事地沟油精炼的地下工厂出厂价8000元左右,加之炼耗部分,精炼工厂每吨油利润空间在千元上下。   对于地沟油重返餐桌的去向,据透露其“变身”麻油的可能性很大。“一吨食用大豆油价格万元,一吨麻油可以卖到27000元左右,更重要的是麻油颜色深重,又有气味掩盖。”   东方网记者采访发现,不合理的烹饪习惯和合法企业违法勾当也直接助推了地沟油重返餐桌。   在物质贫乏的年代,普通家庭对食用油倍加珍惜,煎炒烹炸常常反复用油。据悉,如今即便在五星级大酒店也依然保留了使用老油的习惯,“如果老油颜色深了,饭店都会自己过滤,或者用于红烧等重色味的菜,最后还可以用来炸辣椒油。”酒店饭店的初衷,除了节约成本,还因为老油香气足,尤为符合国人的餐饮需求。   此外,相关部门执法过程中发现,一些具有正规经营资质的厂家或公司在“环保、科技”合法外衣的掩护下,干起了违法勾当。此前,上海就曾查处多起相关案件,不法分子以提炼柴油等各种名目掩饰非法收购倒卖地沟油。据了解,在外省市某些地区,一些合法生产企业也涉足地沟油勾当。“饲料油厂正常业务就会接触地沟油,大型油罐车进出厂区十分正常,厂里经过精炼和脱脂的油基本达到合格食用油标准,转手下家就有可能重返餐桌,厂方还可以以不了解客户购买后的产品去向来推卸责任。”   精炼地沟油多数符合食用油标准   地沟油横行市场,科学检测就素手无策了吗?   学界对地沟油定义尚无定论,广义的概念为一切废弃食用油,具体主要包括来自餐厨废油脂的泔水油(或称潲水油)、煎炸老油、阴沟油三大类。在上海市粮食科学研究所实验室,东方网记者看到了9种一组分类放置的地沟油,分别为泔水油、煎炸老油、阴沟油的原油及经过脱色、脱臭处理的精炼油。从感官判断,经过脱色、脱臭处理的精炼地沟油清澈透亮,几乎和正规食用油没有区别。   研究人员介绍,从2010年7月开始,上海市科委正式立项研究“地沟油”检测方法,建立了国内最大规模的地沟油样品库。截至目前,课题组收集样品逾千个,其中既有原始地沟油,也有在上百个市场流通的疑似精炼地沟油,尤其对上海及周边江浙地区基本达到全覆盖。   “绝大多数的地沟油经过过滤、脱色、脱臭精炼处理后,都能够达到国家食用油标准。”实验显示,对照现行的国家《食用植物油卫生标准》(GB 2716-2005),精炼地沟油酸价、过氧化值等理化指标非常接近或完全达到国家标准。而现有的各种地沟油检测方法都存在一定缺陷,或特征指标专一性不强,或检测灵敏度不高,或检测准确性不高,无一能成为地沟油掺伪检测的有效监管工具。   2分钟快速筛查法初步形成   油脂氧化程度可以反映油脂质量劣变和新鲜度,何种指标能够对地沟油进行差异化鉴别?据介绍,地沟油加工过程能够去除游离脂肪酸,降解或转换氢过氧化物,传统检测油脂劣化的酸价、过氧化值等指标难以发挥作用。为此,上海市粮食科学研究所在国内率先提出、基本论证了地沟油特征指标——氧化甘油三酯聚合物,并建立了检测方法。实验表明,氧化甘油三酯聚合物在地沟油精炼过程中“只增不减”,特别是据此对精炼煎炸老油与精炼阴沟油检测准确率几近100%。   不过,研究人员坦言,这种方法对泔水油的检测还没有完全的把握,特别是对氧化程度不高的泔水油,加之不法商贩往往将精炼地沟油与好油掺混,在检测过程中可能误判。   在研究高等级检测方法的同时,上海市粮食科学研究所还锁定快速筛选法的研究。目前,一种2分钟快速筛查地沟油的方法初步形成。科研人员采用低场核磁技术,检测了上百个样品的老油和阴沟油,准确率几乎100%,对泔水油的准确率在70%左右。配合正在研制中的快速检测仪器,这种方法对日后一线执法工作帮助较大。   “未来地沟油的检测可能采取多种指标组合。”专家判断,“真正要形成具备执法依据的检测技术还需时日”,“在有科学准确的仲裁检测方法作为支撑之前,快速筛选法也难以单独发挥大作用”。
  • 海洋溢油事件频发 油指纹鉴别技术是时代之需
    溢油事故:超级杀手   “据不完全统计,1976~2006年,我国沿海平均每4天发生一起溢油事故,其中,溢油量在50吨以上的溢油事故60多起。”国家海洋局北海环境监测中心主任高振会告诉记者,“随着我国对外开放和海洋经济的迅速发展、海洋石油勘探开发规模不断加大、海上石油运输日益繁忙,加之我国未来对石油需求的不断增加、油运市场的不断壮大,我国海域可能是未来溢油事故的多发区和重灾区。海上溢油事故正逐渐成为十分敏感的问题。”   海洋溢油被称为海洋生态环境的超级杀手,是我国近海经常发生的重要环境灾害之一。随着我国经济的不断发展,各类油污染事件呈上升趋势,发生的频率与风险正日益加大,这给我国海洋生态环境、生态资源及人民群众带来了重大损失。   高振会举例说,2002年,一艘装载8万吨原油的马耳他籍“塔斯曼海”轮船在渤海湾发生撞船事故,大量原油泄漏,经过评估,这起事故给我国带来的环境经济损失达1亿多元。除此之外,各种地沟油、加油站漏油、发电厂及机修厂漏油也是油污染的主要来源,而它们直接危害到周围居民的健康。   发展,迫在眉睫   溢油源的确定和损失评估是溢油事故处理的重要依据,因此,发展溢油鉴别与损害评估技术越来越迫切。   “海洋溢油具有突发性、偶然性和瞬时性,加之其在海洋环境中的复杂变化,使得其损害的对象也十分广泛。但目前我国缺乏专门的海洋溢油科研平台,部分基础研究成果零散分布,缺乏有效的海洋溢油快速鉴别与损害评估技术,给查找肇事者、有效保护我国海洋生态环境带来诸多困难。”高振会告诉记者,面对我国沿海经济的迅速发展,我们应该逐步开展以溢油监测与鉴别技术、溢油的生态环境影响评估、溢油现场处置与生态修复技术为重点的研究与应用示范工作,从而指导我国海洋溢油环境保护工作。   针对溢油事故频发及其对海洋环境的巨大损害,目前国际上很多国家和地区都建立了相关的专业研究机构,如美国早在1978年就在海岸警备队成立了油品鉴别中心实验室 欧洲的比利时、丹麦、德国、挪威、葡萄牙和英国等6个国家的研究机构也于1983年在对油类分析研究的基础上,建立了欧洲海上溢油鉴定系统,后经过两次修订于1992年被《波恩协议》所接受,作为《波恩协议》内部溢油鉴别的推荐方法。这些机构在溢油方面开展的研究成果,不仅促进了海洋溢油相关技术的发展,并在海洋行政管理中发挥了重要作用。而我国在这方面却一直落后于这些发达国家。   我国也应时代发展的需要,于2007年在国家海洋局北海分局建立了我国第一个溢油鉴别与损害评估技术重点实验室,促使海洋科学技术研究及成果转化与海洋行政管理的结合。   油指纹鉴别技术是时代之需   溢油鉴别与损害评估技术重点实验室通过溢油监测与鉴别技术、溢油的生态环境影响、溢油应急处置及生态修复等方向与多学科交叉研究,深入了解海洋溢油的特征和规律,准确查明各种溢油来源,对其造成的海洋生态环境损害作出客观评估,为修复受损的海洋生态环境、发展海洋突发事件研究的理论体系、发展相应的高新技术提供技术平台,为我国海洋减灾防灾和维护国家海洋权益提供科学依据。该实验室以溢油监测与鉴别技术、溢油的生态环境影响和溢油现场处置与生态修复技术为主要研究内容和方向。   高振会向记者介绍,这些技术中油指纹鉴别技术至关重要。   该技术最早始于20世纪60年代,美、日等国家在70年代相继推出标准方法,北欧标准也在80年代颁布。近些年来,随着技术的发展和研究的不断深入,各国都在不断完善自己的溢油鉴别体系,并建立起了自己的油指纹库,我国也正在着力建设自己的标准油指纹库。   高振会解释说,所谓的油指纹鉴别就是基于油品指纹的差异性,通过对溢油和可疑溢油源油样的“油指纹”进行比对,从而实现溢油源的排查和确认。   众所周之,原油是由上千种不同浓度的化合物组成,这些化合物通过不同的分析检测手段获得不同的信息,如利用色谱获取的组分信息、利用光谱获得的各种光谱特征,这些信息就是反映油品特征的油指纹。   油指纹的差异性主要受到3个方面因素的影响:首先,原油的形成和聚集过程中的因素,包括原油生源岩本身的有机质特征、热环境以及原油在地层和油井内的运移 其次,原油通过不同的炼制过程获得的成品油,因为炼制过程不同,不同的需求,以及运输、储存等过程的不同,不同成品油的油指纹不同 最后,油品溢出到环境中后的风化和混合,不同的风化过程、不同的环境背景和环境中其他烃类污染源带来的混合,油指纹也会发生不同程度的变化。   记者了解到,为提高溢油鉴定能力,为海洋行政执法管理提供科学依据,国家海洋局北海分局建立了气相色谱、气相色谱—质谱、红外光谱、荧光光谱及物理方法等一套国际先进的油指纹库建设体系和多手段逐级鉴定体,承担并完成了油指纹库建设体系及关键技术研究。   关键之处显身手   “在我国科技工作人员的努力下,在认真梳理、总结多年工作成果并广泛借鉴国内外先进经验的基础上,我国现已完成了国家标准《海面溢油鉴别系统规范》的制定。该标准是在行业标准部分内容的基础上,广泛吸收《欧洲溢油鉴别系统》(NT CHEM 001,1991)和美国ASTM相关标准中先进的油指纹鉴别技术,研究石油指纹的化学分析方法、溢油鉴定程序和判定方法,较之前行业标准已经有了质的飞跃,溢油鉴定流程方面实现了与国际接轨。”高振会高兴地对记者介绍。   高振会进一步补充说,这些技术目前已经得到了很好的应用,积累了较丰富的实践经验。如长岛海域油污染事件鉴定、埕岛海域油污染鉴定、“塔斯曼海”轮溢油鉴定、威海“恒冠36”轮溢油事件鉴定、绥中36-1油田F31井溢油污染鉴定、黄骅滩涂溢油鉴定、黄岛溢油鉴定等几十起溢油事故鉴定中,这些技术都发挥了关键性作用。尤其是2006年“长岛海域油污染事件”中,北海分局北海监测中心基于油指纹鉴定技术,排除了多种溢油嫌疑,成功地确定溢油来源,为事件的处理提供了有力证据。
  • 香港理工大学研发质谱方法 5min鉴别食油真伪
    据香港《明报》网站报道,香港理工大学应用生物及化学科技学系最新研发运用质谱仪快速鉴别食油成分真伪。   该研究搜集市面主要品牌的花生油、橄榄油、芥花籽油、玉米油、大豆油、葡萄籽油、葵花籽油共32个样本,分析及建立食用油图谱库。   香港理工大学应用生物及化学科技学系副教授姚钟平说,不同种类的油有不同图谱,质谱仪可以激光照射及分析食油图谱,建立数据库,日后可以此作对照,辨别食油种类声称真假。他表示,如食油样本图谱偏离数据库,可以其他方法核查是否地沟油。   姚钟平又说,新技术可以5分钟鉴别食油样本,较传统方法的数小时快,成本数则只要10元(港元),是传统成本的十分之一。
  • 地沟油, 再敲食品安全警钟
    日前武汉工业学院何东平教授一项关于地沟油回流餐桌的调查,再次引起了人们对食品安全的担忧。据报道,目前我国每年返回餐桌的地沟油有200至300万吨。而中国人一年的动、植物油消费总量大约是2250万吨——也就是说,按照比例,你吃10顿饭,可能有1顿碰上的就是地沟油。   “民以食为天”。可问题是,我们越来越不知道该吃什么了?在日常生活中,经常会碰到这样的尴尬:去菜市场买菜怕拎回“农药菜”,煮饭担心碰上“有毒大米”,吃肉得提防“瘦肉精”,外出就餐可能会吃到地沟油……我们身边还有安全食品吗?   据了解,地沟油中的黄曲霉素是一种强烈的致癌物质,其毒性是砒霜的100倍。我们没有“火眼金睛”,能一眼看穿菜篮子、米袋子里装的东西是否有毒 截至目前,科学家们还没有找到一种理想的检测和鉴别地沟油的手段。因此,我们只有寄希望于相关职能部门的监管。   目前,我国有着庞大的食品安全监管网络,包括质量监督、工商、卫生等多个部门都与食品安全息息相关,但关键是各有关部门要各司其职、各负其责,而不能是“有利益抢、无利益推”,致使部门众多而又互相扯皮,责任落实不到位。   小小地沟油成为治理难题,从根本上说,凸显的是政府食品监管中的漏洞。近年来食品安全事件不绝于耳,究其原因无外乎两点:一是有些人见利忘义,为了赚钱,不择手段 二是有些职能部门不作为,没有恪尽职守。   要想老百姓吃得放心,一方面,应该加大事后依法打击的力度,另一方面,还要做足事前防范的功夫。解决地沟油回流餐桌,还得从源头上想办法,否则回流风险仍然存在。要加快制定地沟油强制统一收购的办法,并通过立法协调环保、工商、食品药品监督等监管和执法部门,建立责任明晰的工作机制,通力协作,加强管理。   只有这样,多管齐下,各司其职,地沟油才能得到彻底禁绝,百姓的食品安全才不会成为一句空话。
  • 油炸食品用对油不会有健康风险
    油炸食品是不健康的,这似乎已经成为一项常识,但新一期《英国医学杂志》(BMJ)刊登文章说,西班牙一项研究显示,长期食用橄榄油或葵花籽油制作的油炸食品并不会导致冠心病等健康风险上升。   马德里自治大学等机构研究人员报告说,在1992年到2004年间,他们对4万多名西班牙人的饮食习惯和健康状况进行了跟踪调查。西班牙是一个典型的“地中海式饮食”国家,其食谱中所用的油大多是橄榄油或葵花籽油,因此这里的油炸食品与其他许多地方相比在用油上并不相同。   分析结果显示,在西班牙,长期食用油炸食品并不会导致冠心病风险上升,也不会因此增加死亡风险,不存在世界上许多地方都曾发现的油炸食品与健康风险间的联系。   研究人员因此认为,通常人们认为油炸食品是不健康的,是因为制作这些油炸食品时所用的油,比如猪油,多含饱和脂肪酸,容易导致冠心病等疾病。而橄榄油和葵花籽油富含不饱和脂肪酸,因此用它们制作的油炸食品没有这种健康风险。
  • “地沟油”刺中食品安全监督的软肋
    不知道从什么时候起,城市的下水道成了一些人发财致富的地方。他们每天“光明正大”的从那里捞取大量暗淡浑浊、略呈红色的膏状物,仅仅经过一夜的过滤、加热、沉淀、分离,就能让这些散发着恶臭的垃圾变身为清亮的“食用油”,最终通过低价销售,重返人们的餐桌。这种被称作“地沟油”的三无产品,其主要成分仍然是甘油三酯,却又比真正的食用油多了许多致病、致癌的毒性物质,甚至比砒霜签上100倍!(《中国青年年报》3月17日)   经历“瘦肉精”、“红心鸭蛋”、“大头娃娃”等食品安全事件后,中国食品安全体制及时作出了调整,适应“大部制”改革,重新制订了监管框架,并修订相关法律。应该说,我国政府对食品的管理近年来是相当严格的,但为什么违法犯罪的食品安全事件还如此频发?我看是因为我国目前《食品安全法》和食品安全监督制度还存在软肋,这些软肋又成为犯罪分子的“免死金牌”。   违法成本低是食品“掺假”屡禁不止的第一个重要原因。按照我国目前的法律法规,执法机关对违法企业通常处以罚款,罚款额最高仅为“查获问题产品”价值的20倍。报道说:你吃10顿饭,可能有1顿碰上的就是地沟油。销售何其广,收入何其高矣!这种种低投入高产出的暴利行业,目前可能只有房地产泡沫和假药能媲美了。一高一矮形成对比,于是乎,很多违法小企业往往“打一枪换一个地方”,和监管部门玩“躲猫猫游戏”。而在欧美等国家,食品生产企业一旦出现安全问题,首先要面临的是企业倒闭,其次,其主要责任人将被处以终身禁入食品生产行业等惩罚,如此“血本无归”的事情使得企业不敢马虎,更不敢以身试法。   地沟油不是一天两天的事情了,为何监管部门还没有发现而是被学者学生们发现了?那是因为目前我国的食品安全体制是“环节管理”,即分解“农田到餐桌”中的供应链环节来进行“分段管理”。片段管理一个问题是整个监管的效率提不高,最终导致只有经过悲剧性的“人体检验”之后,才开始真正的大规模的溯源式查处。国外食品安全事件多为细菌性污染造成,而我国食品安全事件有一个显著特点:绝大多数是由于人为“掺假”造成的,这不能不说是一个“巨大特色”。可喜的是目前还没有人因为地沟油而住院或者是“被牺牲”,不知是否因为我们经历太多的化学物质积淀已经形成了免疫机能?如果这样那倒还真值得庆幸!   此外,食品安全事件频发同样和目前我国食品行业普遍存在的准入门槛低、企业规模小、利润低的现状有关。说起地沟油来真是很倒胃口的事情,但是你一定也吃过地沟油。不论是我们啃着酥脆的油条还是和家人坐在火锅店里享受天伦之乐的时候甚至是当在家里精心为家人烹饪一顿美味的时候,这些平时 “卫生合格”的食品将你、我、他,我们所有的人都一样处在“地沟油”危险之中,更不消说街边的小吃了。地沟油让我彻底的下决心与那美味的羊肉串说拜拜。   当然从更层次来说,对监管机构本身的运作还要必须要引入社会力量的监督,然后监管机构才能更好地规制市场。需要树立这样一种观念——监管机构并不是仅仅对上司机构负责,更要对广大公众负责。现在我们的食品监管最需要的就是呈现一种更为透明的机制状态,接受更为民主和广泛的监督和质询。中国的食品安全体制不是出台法律法规来弥补原有法律法规的不足这么简单的事情,而是要重构一种新的权利分享观念,避免法律被架空的现象。   食品安全事件层出不穷,严重威胁公众健康,破坏我国出口食品形象。我希望在一个和谐文明的社会,我们不要再为油之类的事胆战心惊,难道我们非要在下馆子的时候,随手掏出一张试纸浸到菜里,过一会儿拿出来跟谱表比比,然后大叫:“掌柜的,换油!”食品安全是一项长期课题,需要常抓不懈。虽然《食品安全法》中规定的机构和制度的建设也不可能立竿见影。(“三鹿“这只鸡看来并没起到震慑“猴子”们的效果可看出)但是,我国的食品安全状况一定要在法制和科学的轨道上扎扎实实地前进,杜绝任何形式的食品安全事件再次发生。
  • 中石化“问题汽油”事件为何频发
    从香港的士死火、河南问题乙醇汽油,到海南中石化疑似问题汽油,  前几年就已经频繁曝光的劣质汽油事件近期再度成为媒体和公众关注的焦点。不过颇为意外的是,前几年的事件卷入的大多数是民营加油站,而近期频频曝光的则是国内石油巨头中石化。从今年初的香港的士死火事件,到3月份的河南93号问题乙醇汽油事件,再到近日海南中石化疑似问题汽油事件,今年短短4个多月来,消费者针对中石化问题油的投诉已见第三桩。   尽管目前还未有确切证据证明,海南中石化汽油真的出了问题,但接二连三的负面案例却着实应引起中石化有关高层的思考,为什么近期中石化“问题汽油”事件频发?到底是油品质量、过程监管、运输渠道还是库站管理出了问题?   ■事情回放   问题汽油已送惠州国家检测中心检验   据新华社海口5月8日报道,自4月下旬以来,海口市出现多起品牌汽车由于“问题油”导致汽车损坏事件,海南省工商部门和质检部门已介入调查。   使用“问题油”导致损坏的汽车包括一汽丰田、长安铃木、别克、雪佛兰等多个品牌,其中,尤以一汽丰田车较为严重。   据海口丰正华一汽丰田特约店维修服务部技术主管邓先生称,自4月30日以来,丰正华一汽丰田已经接到19辆由于汽油质量问题导致汽车出现故障的情况。“主要由于汽油杂质过多,燃烧不完全,导致积碳过多,从而出现熄火、带速抖动、启动困难等故障。”   卷入投诉的有海南文昌一加油站、海口市永成加油站等民营油站和海口市龙华路中石化加油站。   目前海南省工商局和海南省质量技术监督局介入调查,包括卷入的中石化加油站和民营加油站已进行抽检,并送往国家石油化工产品质量检测中心(惠州)检验。   ■专家分析   运输储存监管均可能导致质量问题   对于此次海南问题汽油事件,由于卷入的对象包括一些民营加油站和国有的中石化一加油站,公众得以对民营加油站和中石化加油站进行比较,舆论认为,民营加油站反应相对更迅速,而中石化海南分公司相对更霸气。   在问题汽油事件发生后,永成加油站已明确表示,由加油站承担车主车辆维修损失,而中石化海南分公司刚开始则坚称,自查后其油品质量没问题。   5月7日,中石化海南公司就此事声明称,公司所有油库、加油站所经营的成品油均来自中国石化海南炼油化工有限公司,海南炼化产品优质,生产的成品油除供应中石化外,长期供应香港、广东等地区,均未出现过任何质量问题。目前公司未接到相关投诉,“有关报道的问题油导致海口部分车辆损坏的问题与我公司无关。”口气之强硬令车主难以接受。   其实,以前未出现任何质量问题的汽油不等于现在或未来就不会出现问题。一位接受采访的专家表示,成品油的质量安全要求很高,除了油品的质量本身,还涉及油品的运输配送、油库油站的储存、管理监管等环节,任何一个环节出问题都可能出问题,只是通过自查就早早剔除自身需负的责任未免显得草率。   已经过去的中石化香港的士死火事件和中石化河南“问题油”事件,都说明中石化在成品油质量安全方面并未十全十美、无可挑剔。   3月16日香港机电工程署公布的“石油气车辆事件”调查结果认为,由于中石化未能提供充分合理解释,项目小组有合理“怀疑”在重点调查时段内,中石化有违规操作的行为。中石化最后也表示,关注并考虑优化加强监察气库的“扽缸”运作的有关安排。   而中石化河南“问题油”事件,刚开始也是推托责任,最后被定性为一起“严重的质量事件”。   以上种种案例证实,油品质量问题不是民营油站的专利,关键是怎样对待之。有关专家表示,像今年的中石化问题汽油事件,实际上就是企业的危机公关事件,如何掌握对公众信息披露的尺度和艺术,不同的处理方式会有不同的效果,未来,中国的国有企业不妨在危机面前学习一些成功的外资企业低下高高的头颅,从国外汽车召回中获取经验,这样国有企业的品牌在消费者中会赢得更多的尊重。   暴利也是劣质汽油走俏市场根源之一   其实,劣质成品油行走市场并不是现在才有,早已是业内公开的秘密。在2005年前后华南“油荒”之际,成品油供应紧缺,国内外油价倒挂,一些无良民营加油站为了生存,不惜在合格成品油中兑入非标油,以次充好,以低标号油充高标号油。   “这些手法是为了牟取更高的利润。”广东业内人士称,去年下半年来,国内成品油供过于求,油品资源泛滥,再度催生一些民营加油站利用非标油品以次充好便宜卖给车主,以更好地跟正规油站竞争,“今年三四月份,国内成品油批发价和零售价差价达1000多元,本来利润就很高,以次充好销售的加油站牟取的是暴利。”该人士披露。   针对今年频繁发生的中石化问题汽油事件,有关专家分析,尽管现在海南中石化油品是否有问题还需更高层面的检测。但从企业监管的角度,中石化或可找到一些漏洞。业内人士都知道,中石化在各地的加油站中,只有一部分是自营油站,中石化系统外的联营油站占了很大比例,这些油站的油源是否完全由中石化提供,对联营加油站自购的油源监管是否严格到位,如果有少数联营加油站受利益驱动采购非标油销售,将会直接关系到成品油的质量安全,一旦这些方面出问题,危害的就是中石化自身的品牌,“如何加强联营加油站的监管将是摆在中石化面前的一道现实课题。”
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