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氟溴苄标准品

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氟溴苄标准品相关的论坛

  • 全氟苄溴的衍生问题

    有没有谁做过五氟苄基溴的衍生实验,五氟苄基溴的质谱图中会在几个地方出峰?我用的是纯品,但是单全氟苄基溴在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上都有很多地方出峰,难道全氟苄溴很容易就发生反应生成多种化合物造成的?谁做过相关实验啊?请不吝赐教下,多谢啦!

  • 【求助】7溴9溴没标准品是怎么配曲线的?

    不好意思,还是不明白 买到的pbb标准品只有八个单标?无7 9Br怎么办?那天听老师说了一下,大概是8br在进样口会分解出七溴,10br会分解出9溴,难道就用这一点点分解去建立标准曲线??

  • 测试多溴联苯阻燃剂都要买哪些标准品

    准备开发纺织品中阻燃剂的测试,其中有一个阻燃剂为多溴联苯,看了从1溴到10溴,加上同分异构体,有两百多种,标准品不知道如何购买,请教有检测多溴联苯的各位高手,我应该如何购买标准品,另外7溴、8溴、9溴的价格也很高,要5、6千?

  • 多溴联苯醚标准品如何保存

    最近在做多溴联苯醚,标准品证书上写储存温度大于5度。逛论坛有帖子说要低温保存,究竟该怎么储存啊!谢谢大家

  • 求助甲苄喹啉标准品溶解问题

    各路大侠,有做过甲苄喹啉的吗?标准品用什么试剂溶解的啊?参考“SN/T 2444-2010 进出口动物源食品中甲苄喹啉和癸氧喹酯残留量的测定 液相色谱-质谱∕质谱法”用的N,N-二甲基甲酰胺,还是不能完全溶解……

  • 【原创大赛】〖标准品专题〗奇怪的丙溴磷

    【原创大赛】〖标准品专题〗奇怪的丙溴磷

    [font=宋体][size=14px] 〖标准品专题〗[/size][/font][font=宋体][size=14px]奇怪的丙溴磷[/size][/font][font=宋体][size=14px] 单位因为检验检测任务,每年都会根据需要购买新的标液,多年来我单位一直使用的是同一国产厂家的标准品,且都是正式批准过的有证标准物质。新的标准物质按照单位标准物质的管理办法进行入库出库手续后,检测室就会对标准品的量值按规定的方法进行测试、核定、比对确定,以便能溯源到国家基准、国家测量基准或国家标准物质基准,经过分析、比对验证、符[/size][/font][font=宋体][size=14px]合要求方能使用。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 10月10日,在对购进的标准品测试过程中,发现有机磷色谱图中色谱峰出峰个数比加标液种数多一个,查阅NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》标准和色谱图第[/font][font=宋体]Ⅰ—Ⅳ组有机磷农药标准溶液色谱图[/font][font=宋体]附件,按照该方法条件下测定,有机磷都应该是单峰,没有组峰情况,多出现的这个峰是什么呢[/font][font=宋体]?[/font][font=宋体]鬼峰[/font][font=宋体]?未知峰?杂峰?[/font][font=Arial]……[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px] [img=,553,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090822325118_4989_3389022_3.png!w553x434.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=14px] [img=,480,480]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090823520016_850_3389022_3.png!w480x480.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=14px] 一、排查问题[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1 实验部分[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.1 仪器与试剂[/size][/font][font=宋体][size=14px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](安捷伦公司)FPD检测器、高速分散均质机、离心机、混匀器、十分之一天平。乙腈(色谱纯)、丙酮(色谱纯)。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.2实验方法[/size][/font][font=宋体][size=14px] 采用[/size][/font][font=宋体][size=14px]NY/T 761-2008[font=宋体]《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px]方法进行检测。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.3 标准溶液的配置[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 新购进的某厂家标准物质,质量浓度均为[/font]100ug/mL,有机磷的标液用丙酮稀释至10ug/mL。再根据检测需要配置需要浓度的混标或单标溶液。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.4实验条件[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 有机磷的检测条件[/font] [font=宋体]色谱柱:[/font]DB-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到180℃,不保持,再以5℃升温到230℃,再以15℃升温到250℃保持11.00min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:20mL/min;柱流速:2mL/min。[/size][/font][font=宋体][size=14px]1.5实验排查[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.1色谱柱污染的问题可以基本排除:9月底[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定时新换的色谱柱,且色谱柱在使用前才刚刚进行了老化。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.2先进一针丙酮溶剂,看看是否有大峰出现,排除溶剂污染的可能。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.3鬼峰的排除:重新进2针该标液,该峰保留时间,峰的形状从显性特别好,且衬管、进样垫、色谱柱、检测器、载气都处于最佳状态,排除鬼峰的可能。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.4分别进单标,丙溴磷出了两个峰,且保留时间同混标色谱图一致,确定该峰为丙溴磷2。[/size][/font] [img=,578,732]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090828164259_7355_3389022_3.png!w578x732.jpg[/img][font=宋体][size=14px][font=宋体] 查阅单位保存的前期检测的图谱,在色谱柱不同时丙溴磷确实存在有时一个峰有时两个峰的情况。[/font]DB-5出一个峰,[/size][/font][font=宋体][size=14px]DB-1701[/size][/font][font=宋体][size=14px]、[/size][/font][font=宋体][size=14px]VF-1701出现过2个峰。[/size][/font] [img=,591,484]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090831478975_4933_3389022_3.png!w591x484.jpg[/img][font=宋体][size=14px] 1.6进一步确定[/size][/font][font=宋体][size=14px] 针对上述情况,需要具体排除是色谱柱选择问题还是丙溴磷标液的问题。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.6.1分别进17年、18年、19年[/size][/font][font=宋体][size=14px]购进的[/size][/font][font=宋体][size=14px]该[/size][/font][font=宋体][size=14px]厂家[/size][/font][font=宋体][size=14px]丙溴磷[/size][/font][font=宋体][size=14px]标准物质[/size][/font][font=宋体][size=14px]。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 仪器试剂、实验方法、[/size][/font][font=宋体][size=14px]标准溶液的配置[/size][/font][font=宋体][size=14px]同上。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 检测条件[/font] [font=宋体]色谱柱:[/font]VF-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到180℃,不保持,再以5℃升温到230℃,再以15℃升温到250℃保持11.00min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:20mL/min;柱流速:2mL/min。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 实验结果如下:[/font]17年、18年标准品丙溴磷出2个峰[/size][/font][font=宋体][size=14px] 19年标准品丙溴磷出1个峰[/size][/font] [img=,576,632]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090829339292_1022_3389022_3.png!w576x632.jpg[/img][font=宋体][size=14px] 结论:同一厂家生产的丙溴磷标准品同实验条件下的出峰情况不仅仅受色谱柱的影响,还受标液不同生产年份不同批次的影响。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 建议:标准物质是检测实验室用于保证检测数据的准确性和精密度,实现量值传递的重要工具,国内试剂质量不够稳定,造成了检测人员时间和人力资源的浪费,也是导致市场认可度较低的主要原因。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 随着我国科研投入的加大,以及人们对食品、健康、环境等民生问题的重视,对试剂的需求也越来越大,加快国产试剂的发展,整体提升国产试剂的质量势在必行。[/size][/font]

  • 【资料】食品安全国家标准制(修)订项目管理规定通知

    卫生部关于印发《食品安全国家标准制(修)订项目管理规定》的通知卫政法发〔2010〕81号 卫生部卫生监督中心,食品安全国家标准审评委员会,各有关单位: 为了规范食品安全国家标准起草工作,加强食品安全国家标准制修订项目管理,现将《食品安全国家标准制(修)订项目管理规定》印发给你们,请遵照执行。 二〇一〇年九月十六日[b][color=#0021b0][size=4] 食品安全国家标准制(修)订项目管理规定 [/size][/color][/b]第一条 为了规范食品安全国家标准起草工作,加强食品安全国家标准制修订项目管理,根据《食品安全法》及其实施条例、《食品安全国家标准管理办法》的规定,制定本规定。第二条 本规定适用于承担卫生部下达的食品安全国家标准制(修)订计划项目的单位和个人。第三条 本规定所称食品安全国家标准起草单位,是指签定《食品安全国家标准制(修)订项目委托协议书》(以下简称协议书)的单位。本规定所称标准起草负责人,是指协议书中的项目负责人。第四条 食品安全国家标准制(修)订项目实行标准起草单位负总责、起草负责人为第一责任人的责任制度。第五条 卫生部下达年度食品安全国家标准制(修)订项目计划后,标准起草单位应当填报协议书,确定起草负责人和协作组其他人员,并按时提交卫生部。逾期未交的,视为自动放弃所承担的项目。

  • 关于征求《食品安全国家标准 食品营养强化剂 富硒酵母》 等10项标准(征求意见稿)意见的函

    各有关单位、各位专家:  食品营养强化剂富硒酵母等10项标准分别被列入2010-2013年食品安全国家标准制(修)订计划项目(项目名称及编号见附表1),中国食品发酵工业研究院和中国食品添加剂和配料协会作为此批项目承担单位,负责组织该批标准的制(修)订工作。  按照食品安全国家标准的制标程序,该标准起草工作组在研究了相关标准技术资料、行业调研、样品检测、数据分析等工作的基础上,提出了标准征求意见稿。为使标准更加科学、合理、适用,现将标准征求意见稿发送给各相关单位及有关专家,广泛听取意见。请贵单位在认真研究的基础上,提出修改意见及建议并填写“标准征求意见反馈表”(见附表2),并请于2014年10月10日前将对标准的意见及建议以电子邮件或传真发至中国食品发酵工业研究院(全国食品发酵标准化中心),标准起草工作组将根据所收集的合理建议对标准进行修改。  联系方式:中国食品发酵工业研究院(全国食品发酵标准化中心)  地址:北京市朝阳区酒仙桥中路24号院621室 邮编:100015  电子信箱:crucifix228@aliyun.com;foodstan@sohu.com  电话:010-53218288转6652,010-53218330  传真:010-53218325  联系人:刘捷(13811300593)、李惠宜 标准项目名称及编号编号标准项目名称项目编号1食品营养强化剂 富硒酵母spaq-2013-322食品营养强化剂 乳铁蛋白spaq-2013-373食品营养强化剂 生物素spaq-2013-174食品营养强化剂 富硒食用菌粉spaq-2013-295食品营养强化剂 DHA(金枪鱼油) spaq-2013-336食品营养强化剂 维生素C磷酸酯镁spaq-2013-167食品添加剂 蔗糖聚丙烯醚spaq-2013-378食品添加剂 氧化铁黑201001039食品添加剂 氧化铁红2010010310食品添加剂 溶菌酶指定标准转化  中国食品发酵工业研究院 中国食品添加剂和配料协会 2014年9月9日 附件1 标准项目名称及编号   附件2 (征求意见稿)意见反馈表   附件3 10项标准征求意见稿及编制说明   附件4 关于征求《食品安全国家标准 食品营养强化剂 富硒酵母》等10项标准(征求意见稿)意见的函.PDF

  • 【分享】关于征求《食品安全国家标准 包装饮用水》制(修)订意见的函

    根据卫生部《2010年食品安全国家标准清理完善工作安排》的要求,我所承担了《食品安全国家标准 包装饮用水》(以下简称《标准》)的制(修)订工作。为体现新《标准》的科学性、先进性、可行性,现特征求有关监督执法机构、检验机构、教学科研单位和生产企业等单位对《标准》的修改意见和建议。 修改意见和建议请在《食品安全标准修订征询意见单》上填写,并于3月25日前邮寄或传真至我所。 联系人:孙亮联系电话(传真):0571-87838234通讯地址和邮编:浙江省杭州市河坊街60号,310009附件:1、《食品安全国家标准 包转饮用水》(征求意见稿); 2、《食品安全国家标准 包装饮用水》编制说明; 3、食品安全标准修订征询意见单

  • 食品中氟的限量标准

    食品中氟的限量标准以前gb4809-1984中规定为不高于1mg/kg,后来gb4809被gb2762代替,新标准中没有氟的限量规定,请问同行现在食品中氟的限量标准是如何规定的?

  • 【讨论】谈谈内标准品(内标物质)

    传统上在教科书中都会很模糊的告诉学生内标准的选择方式,例如说要选安定性好 与分析物性质要相近 在分析的基质中不能出现等,现在我对这些个" 选择方式"没有太大的兴趣,因为这个大家都知道,那现在就从另一个角度的来看看内标准品的选择还有哪些需要注意的.1. 只选一个内标准品?当然, 如果你的分析目标物就只有一个, 在正常的状况下,内标准"应该"也只会有一个才对! 但是如果你的分析是多成份的,那就必须十分小心地看待在一个分析方法内标准品的选择, 如果分析物的在层析图中是平均分布在各处, 那你就必须看看你的检测方法中是否有规定内标物与分析物之间的滞留时间差范围是多少,依此规定来选择内标,但是如果并没有规定,最好也是选择一个以上的内标来使用,因为即使化学性质不会差太多,但在沸点方面却会有满大的差异, 内标与分析物的沸点差异过大,在GC的注射口中就无法把因为discrimibation(分辨)所造成的误差校正回来.如果你的分析物是性质相差颇大的 (例如说同时含有醇,酸...),那别怀疑一定是要使用一个以上的内标准品,如果多个物种再加上多成份,那就很复杂了. 最低的限度也要依照分析物的沸点高低来使用多个不同的内标准品. 在美国环保署的检验方法USEPA 8270C,是一个检测半挥发性的污染物的规范,前后列了不下一百种的分析物,就使用了六个不同的内标准品作为校正的依据,来照顾到各个不同沸点的分析物!!滥用药物分析大概是最严谨的了,即使是结构性质极相近的分析物,例如morphine和codeine,amphetamine和methamphetamine,在分析时为求准确,都是以各自的D同位素取代的标准品作为内标.2.基质中一定不能存在?这个问题当然是肯定的, 不然定量结果会很不稳定或者是很凄惨. 但是有些时候你根本不知道哪些东西在分析样品的基质中不会存在! 这时候怎么办? 找以往的文献看看别人是用甚么,这是一个方法, 但要注意的是文献不一定就是对的! 使用分析物的氢同位素(D)取代物,是最妥当的,但问题是价格昂贵,而且不是每一种分析物的氢同位素(D)取代物都有贩售,当然,如果本钱够,你可以去订购专门替你合成氢同位素(D)取代物. 如果要自己选, 那就必须了解一下分析物的成分了.以前曾经替人定性和定量过一阵子海水鱼中所含不饱和脂肪酸,这鱼中不饱和脂肪酸的碳数都是奇数(或是偶数, 我已经忘了), 所以内标就使用了几个偶数(或奇数)的不饱和脂肪酸, 像这种内标物绝不可能出现在分析物中,且性质十分相近,所以定量的结果一般误差都不会太大! 如果完全无法确定怎办? 有时候就是赌一赌啰.........举例来说:如果你的分析物结构中含有氯的话,就可以寻找一个化合物,而这个化合物是把其中的氯换成氟或溴,例如你可以使用2-氟联苯或2-溴联苯来当作分析2-氯联苯的内标准品. 以环境分析为例,通常在自然界中的氟及溴化物并不多, 在EPA的方法中,就经常把结构相似的氟及溴化物添加入样品中,来做为分析含氯化合物的QC样品.所以找氟及溴来取代氯原子的化合物来作为内标,基本上还算是很安全的.如果实在连上述转换一个基团的内标都找不到,那至少在选择时一定要找同一类的,分析酸就找酸当内标,分析醇就找醇当内标,直链接构分析物就不要找一个环状的化合物来当内标,分子量不要相差太大,这算是最基本的要求!!

  • 标准品有效期(失效期)与复标期

    1、如无特殊情况,工作标准品的含量每半年复标一次或另取新生产的样品标定。当标准品暂不使用时,复标周期可能超过规定周期,在使用前进行复标,合格后可以继续使用。2、对于特定市场使用的工作标准品,复标可以按照当地药政局或者药典的规定的周期来进行。 3 、标准品若在使用过程中发现异常或者较大变化,应停止使用该标准品,并考虑采用更严格的包装和保存方式或缩短其复标期等措施。 4、若老的基准标准品批号过期,则用此批基准标准品标定过的相应的工作标准品应按照新批号基准标准品进行重新标定,用此批标准品配制的储备溶液也应同时失效,应用新的批号基准标准品重新配制。5、基准标准品 按说明书要求,若标签或者化验单上没有指明有效期(失效期),可以到网站上查询,如USP,EP 标准品目录单,若无法查到,同本厂规定此种药品的有效期,若无法得知此批的标定日期,可以从收到标准品日期算起。 6、对于省药检所,兽药检所标定的工作标准品,有效期(失效期)同该产品的有效期。

  • 标准IEC62321的代用标准品DBOFB

    大虾们,在标准IEC62321中 ,检测PBB,PBDE的时候有用到代用标准品DBOFB,这个是4,4-二溴八氟联苯吗?另外它的作用是什么?急急急!谢谢各位豪杰!!

  • 农药标准品购买!!!!

    本人系一名在校研究生,现需要采购多种农药标准品,用于科研。标准品浓度需在1000PPM以上或者固体,有意者请把标准品价格、浓度、含量,发到myou@xmu.edu.cn 或者mh_you@126.com氯氰菊酯、醚菌酯腈菌唑杀螟腈二甲戊乐灵氟虫腈乙草胺异菌脲氟丙菊酯丙溴磷异丙甲草胺丙环唑三氯杀螨醇ddv乙拌磷四氯间二甲苯氟乐灵甲拌磷乐果二嗪哝百菌清甲基毒死蜱七氯杀螟松马拉硫磷环氧七氯硫丹1丁草胺稻瘟灵异狄氏剂环氟菌胺硫丹2乙硫磷联苯菊酯甲氰菊酯三氯杀螨砜三氟氯氰菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯三唑磷丙线磷敌敌畏甲胺磷异吸硫磷甲拌磷治螟磷内吸磷二嗪哝乙拌磷稻瘟净久效磷乐果甲基毒死蜱甲基对硫磷倍硫磷马拉硫磷杀螟松对硫磷甲基异柳磷喹硫磷稻丰散丙溴磷乙硫磷苯硫磷

  • 【分享】卫生部关于印发《食品安全国家标准制(修)订项目管理规定》的通知

    卫生部卫生监督中心,食品安全国家标准审评委员会,各有关单位: 为了规范食品安全国家标准起草工作,加强食品安全国家标准制修订项目管理,现将《食品安全国家标准制(修)订项目管理规定》印发给你们,请遵照执行。 食品安全国家标准制(修)订项目管理规定 第一条为了规范食品安全国家标准起草工作,加强食品安全国家标准制修订项目管理,根据《》及其实施条例、《食品安全国家标准管理办法》的规定,制定本规定。 第二条本规定适用于承担卫生部下达的食品安全国家标准制(修)订计划项目的单位和个人。 第三条本规定所称食品安全国家标准起草单位,是指签定《食品安全国家标准制(修)订项目委托协议书》(以下简称协议书)的单位。 本规定所称标准起草负责人,是指协议书中的项目负责人。 第四条食品安全国家标准制(修)订项目实行标准起草单位负总责、起草负责人为第一责任人的责任制度。 第五条卫生部下达年度食品安全国家标准制(修)订项目计划后,标准起草单位应当填报协议书,确定起草负责人和协作组其他人员,并按时提交卫生部。逾期未交的,视为自动放弃所承担的项目。 第六条标准起草单位应当选择符合以下条件的专业技术人员担任标准起草负责人: (一)在食品安全及相关领域具有较高的造诣和业务水平; (二)具有副高级以上(含副高级)专业技术职称,具有起草食品安全标准的工作经验; (三)学风端正,为人正派,无不良学术问题。 标准起草负责人原则上不同时担任或兼任3项以上食品安全标准主要起草工作。 第七条标准起草单位应当保障项目执行所需人员、经费、科研等方面条件,组织开展食品安全国家标准制(修)订工作,并保证在协议书规定的时限内完成任务。 标准起草单位应当将标准经费纳入本单位财务统一管理,单独核算,专款专用。经费的管理和使用应当符合《国家标准制修订经费管理办法》的要求。 第八条起草负责人应当制订工作计划,至少每半年向标准起草单位内的标准或科研主管部门以及食品安全国家标准审评委员会(以下简称审评委员会)秘书处书面汇报一次食品安全国家标准起草进展情况。 第九条影响面广的重大标准在起草前宜先广泛公开征集标准制(修)订的建议。 第十条标准起草单位和起草负责人在起草过程中,应当深入调查研究,总结实践经验,涉及重大、疑难问题的,标准起草单位应当召开由有关单位和专家参加的座谈会或论证会,进行研究论证。

  • 标准品有效期与复标期 ?

    无特殊规定时,有效期及复标期如下:1、如无特殊情况,工作标准品的含量每半年复标一次或另取新生产的样品标定。当标准品暂不使用时,复标周期可能超过规定周期,在使用前进行复标,合格后可以继续使用。2、对于特定市场使用的工作标准品,复标可以按照当地药政局或者药典的规定的周期来进行。3 、标准品若在使用过程中发现异常或者较大变化,应停止使用该标准品,并考虑采用geng严格的包装和保存方式或缩短其复标期等措施。4、若老的基准标准品批号过期,则用此批基准标准品标定过的相应的工作标准品应按照新批号基准标准品进行重新标定,用此批标准品配制的储备溶液也应同时失效,应用新的批号基准标准品重新配制。5、基准标准品 按说明书要求,若标签或者化验单上没有指明有效期(失效期),可以到网站上查询,如USP,EP 标准品目录单,若无法查到,同本厂规定此种药品的有效期,若无法得知此批的标定日期,可以从收到标准品日期算起。6、对于省药检所,兽药检所标定的工作标准品,有效期(失效期)同该产品的有效期。标准品一般在0℃~10℃之间冷藏保存(原则上保存在15℃以下的阴凉处),但相对于产品运输时,并不是所有产品的运输温度与储存温度一致,冷冻保存的温度在0℃以下。有些产品在运输时有暂时升温的可能性,个别产品特殊要求,我们将冷藏运输。为了增加稳定性,化学对照品的包装应能防潮、避光和抗氧化。一般固体韧应分装在可重新封闭的容器内,以便于多次使用.液体或易潮解物质分装在熔封的玻璃安瓶内。易氧化的物质可充氮包装。化学对照品的保存应以提高物质稳定性为原则.尽可能在干燥、低温条件下储藏。但易吸湿潮解的样品在普通冰箱或冷库中保存会因相对湿度较高而降低其稳定性.必须置密封容器中。

  • 【转贴】-谈谈内标准品(内标物质)

    谈谈内标准品(内标物质)传统上在教科书中都会很模糊的告诉学生内标准的选择方式,例如说要选安定性好 与分析物性质要相近 在分析的基质中不能出现等,现在我对这些个" 选择方式"没有太大的兴趣,因为这个大家都知道,那现在就从另一个角度的来看看内标准品的选择还有哪些需要注意的.1. 只选一个内标准品?当然, 如果你的分析目标物就只有一个, 在正常的状况下,内标准"应该"也只会有一个才对! 但是如果你的分析是多成份的,那就必须十分小心地看待在一个分析方法内标准品的选择, 如果分析物的在层析图中是平均分布在各处, 那你就必须看看你的检测方法中是否有规定内标物与分析物之间的滞留时间差范围是多少,依此规定来选择内标,但是如果并没有规定,最好也是选择一个以上的内标来使用,因为即使化学性质不会差太多,但在沸点方面却会有满大的差异, 内标与分析物的沸点差异过大,在GC的注射口中就无法把因为discrimibation(分辨)所造成的误差校正回来.如果你的分析物是性质相差颇大的 (例如说同时含有醇,酸...),那别怀疑一定是要使用一个以上的内标准品,如果多个物种再加上多成份,那就很复杂了. 最低的限度也要依照分析物的沸点高低来使用多个不同的内标准品. 在美国环保署的检验方法USEPA 8270C,是一个检测半挥发性的污染物的规范,前后列了不下一百种的分析物,就使用了六个不同的内标准品作为校正的依据,来照顾到各个不同沸点的分析物!!滥用药物分析大概是最严谨的了,即使是结构性质极相近的分析物,例如morphine和codeine,amphetamine和methamphetamine,在分析时为求准确,都是以各自的D同位素取代的标准品作为内标.2.基质中一定不能存在?这个问题当然是肯定的, 不然定量结果会很不稳定或者是很凄惨. 但是有些时候你根本不知道哪些东西在分析样品的基质中不会存在! 这时候怎么办? 找以往的文献看看别人是用甚么,这是一个方法, 但要注意的是文献不一定就是对的! 使用分析物的氢同位素(D)取代物,是最妥当的,但问题是价格昂贵,而且不是每一种分析物的氢同位素(D)取代物都有贩售,当然,如果本钱够,你可以去订购专门替你合成氢同位素(D)取代物. 如果要自己选, 那就必须了解一下分析物的成分了.以前曾经替人定性和定量过一阵子海水鱼中所含不饱和脂肪酸,这鱼中不饱和脂肪酸的碳数都是奇数(或是偶数, 我已经忘了), 所以内标就使用了几个偶数(或奇数)的不饱和脂肪酸, 像这种内标物绝不可能出现在分析物中,且性质十分相近,所以定量的结果一般误差都不会太大! 如果完全无法确定怎办? 有时候就是赌一赌啰.........举例来说:如果你的分析物结构中含有氯的话,就可以寻找一个化合物,而这个化合物是把其中的氯换成氟或溴,例如你可以使用2-氟联苯或2-溴联苯来当作分析2-氯联苯的内标准品. 以环境分析为例,通常在自然界中的氟及溴化物并不多, 在EPA的方法中,就经常把结构相似的氟及溴化物添加入样品中,来做为分析含氯化合物的QC样品.所以找氟及溴来取代氯原子的化合物来作为内标,基本上还算是很安全的.如果实在连上述转换一个基团的内标都找不到,那至少在选择时一定要找同一类的,分析酸就找酸当内标,分析醇就找醇当内标,直链接构分析物就不要找一个环状的化合物来当内标,分子量不要相差太大,这算是最基本的要求!!3.内标和分析物的滞留时间必须接近?这个说法原则上没错,因为如果滞留时间接近,它们的物理或者是化学的性质在某种程度上是接近的,所以有些分析方法会有这样的规定. 但在某些特殊的状况下却出了问题, 事实上还真的碰过, 结果在更换到第三个内标准品后, 它的RT远离分析物, 反而解决了定量误差的问题!! 这个案例以后有空在来聊聊. 4.内标的浓度应该是多少?除了某些分析方法会规定必须加入多少浓度的内标外,其它的就只能靠分析员自己来决定了. 以我为例, 通常会先决定一个分析方法的检量线范围,然后开始配制不同浓度的内标准品来注射入仪器中,分析完后选出一个大概是检量线最高浓度的波峰高度三分之二左右的浓度,作为该项分析的内标浓度. 这样的选择方式,可以兼顾到高低浓度的需要,一般来说,内标浓度过高除了会增加成本之外,对于低浓度的校正是会产某些程度的误差.在某些分析方法中会强制你使用内标法而不是外标法或线性回归的方式来定量,但是如果你的基质很复杂,一针打进仪器中,结果大大小小的出来一堆波峰, 这个时候如果你又不是使用质谱作为侦测器的话,就必须考虑加大内标准品的使用浓度, 来降低内标准品的可能发生的积分误差!!5.内标准怎么配制?一旦决定了添加内标准品的浓度,就可以开始配制分析时所用的内标准品标准溶液,相对于测试时的小量, 分析员必须先估计你在这一批的分析样品有多少, 然后计算整个分析需要添加入多少的量,例如说妳需要大概100mL的内标准品标准溶液,这时就必须再加多30%以上,一次就配好整个分析要用的量! 分装或者是整瓶放到-20度的冰箱中存放,免得做到一半发觉内标准品标准溶液用完了,再重新配制一次,如果你是分析的新手, 搞不好前后两次配得不一样浓度,那就会很凄惨了…..有些领域的分析,很重视这种内标波峰的积分值是否是有一定的再现性!!来源于食品伙伴网。

  • 【行业@简讯】中国调味品协会组织《腐乳》行业标准审定会在北京召开

    2007年4月5日,由中国调味品协会组织的《腐乳》行业标准审定会在北京召开。参加会议的领导有中国调味品协会会长卫祥云,中国调味品协会副会长兼秘书长白燕,中国调味品协会专家技术委员会副主任委员钟冠山,原北京卫生防疫站站长丁秀英,中商标准化研究中心主任孙玉,国家副食品质量监督检验中心主任刘家俊,中国调味品协会专家左宝起,北京食品酿造研究所所长鲁绯、高立华。北京市王致和食品集团有限公司的总工吴鸣、腐乳厂副厂长张延华、总工王丽英,上海鼎丰酿造食品有限公司主任何英,成都市大王酿造食品有限公司经理王丽蓉,北京市老财臣食品有限公司副总经理蒋大勇,江苏新中酿造有限责任公司营销总监张志坚,开平广合腐乳有限公司总经理助理甄永慈,黑龙江克东腐乳有限公司副总经理杨跃峰作为我国腐乳生产企业的代表也参加了此次会议。  会议由中国调味品协会副会长兼秘书长白燕主持。白秘书长向参会人员介绍了《腐乳》行业标准的制标过程,并宣布了此次审定会的日程安排。中国调味品协会会长卫祥云作了重要讲话。讲话阐述了腐乳产品的特点及修订标准的意义;明确了此次标准修订的出发点;强调此次标准修订原则是按腐乳产品的特点决定。原北京卫生防疫站站长丁秀英也在会上发言。  随后与会代表对《腐乳》行业标准送审稿进行审定,对审订稿发表了各自的观点和看法,提出了合理化的意见和建议。经审定委员会对《腐乳》行业标准的审定,认为起草单位提供的标准送审稿及编制说明材料齐全,数据可靠,一致达成以下意见:  1.《腐乳》行业标准的修订参照了SB/T10170-1993《腐乳》行业标准及相关标准,并结合我国腐乳的生产和市场实际情况,具有科学性、先进性和实用性。  2. 标准送审稿中的各项理化指标及卫生指标符合生产实际,予以采纳。  3.《腐乳》行业标准的修订有利于规范腐乳的生产及销售市场,促进生产企业提高产品质量和工艺技术水平,从而保护广大消费者的利益。  4. 建议标准起草单位按照GB/T 1.1—2000标准及相关原则对标准文本的格式和文字做进一步修改。  最后,白燕秘书长对此次会议做了小结,并建议标准起草单位根据审定委员会的意见,对送审稿修改,尽快形成报批稿并上报。来源:中国食品产业网

  • 卫生部办公厅关于印发《2011年食品安全国家标准制(修)订项目计划》的通知

    卫生部办公厅关于印发《2011年食品安全国家标准制(修)订项目计划》的通知  卫办监督函〔2011〕668号  各有关单位:  根据《食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,为做好食品安全标准项目管理,我部向社会公开征求2011年食品安全标准立项计划,并根据各方反馈意见确定了《2011年食品安全国家标准制(修)订项目计划》.现印发给你们,请认真组织落实.有关工作要求如下:  一、填报项目委托协议书,及时落实食品安全国家标准制(修)订计划  食品安全国家标准制(修)订计划项目起草人应当填写2011年食品安全国家标准制(修)订项目委托协议书.协议书打印后由起草单位负责人签字并加盖单位公章(一式五份),请于2011年8月15日前报送食品安全国家标准审评委员会秘书处(挂靠中国疾病预防控制中心营养与食品安全所,以下简称秘书处).逾期未交协议书的,视为自动放弃起草人和起草单位资格.秘书处对协议书进行审核后,于2011年8月30日前报送我部监督局.  二、加强日常管理,保证食品安全国家标准制(修)订项目及相关经费按时、保质执行  (一)起草单位和起草人要高度重视标准制(修)订项目执行,纳入本单位重要工作日程,并于2012年7月1日前完成任务并将送审材料报秘书处.  (二)起草单位向秘书处提交送审材料时应当一并提交经费决算报告(由财务负责人和单位负责人签字并加盖公章).  (三)起草单位到截止日期仍未提交送审材料的,秘书处应当书面通知起草单位和起草人.截止日期后1个月仍未送审的,起草单位要提交未按期完成的原因说明,附经费使用情况报告,并作出检查,盖单位公章后报秘书处.我部将视情况予以通报批评,并根据国家有关财经法规制度,对已拨付的项目经费采用"追回"等必要的处理措施.  (四)为了保障标准制(修)订项目的实施,请相关省市卫生厅(局)、有关单位对辖区或下属单位承担的标准制(修)订项目给予充分重视,督促有关单位按时、保质完成制(修)订工作.我部监督局、秘书处将加强对项目执行进度的检查.  附件:2011年食品安全国家标准制(修)订项目计划  二〇一一年七月十五日

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