【作者】：马晓燕【题名】：土臭素和二甲基异冰片的控制技术及机理研究【全文链接】：http://www.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=cdfd&dbname=cdfd2008&filename=2008016582.nh&uid=&p= 头一次发求助帖，需要的比较急，如果有错误还请各位大神见谅！希望各位大神能帮一下，十分感谢！
按2010版药典方法测定冰片含量时，用乙酸乙酯作溶剂，岛津2010气相色谱仪，进样1ul，峰面积总是不稳定。不知各位有没有遇到过这种情况
10，抽取5个版友）；中奖名单：dyd3183621（注册ID：dyd3183621）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)20071940xu（注册ID：20071940xu）yifan1117（注册ID：yifan1117）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701131506_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701131506_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================气相色谱法测定醋酸氟轻松冰片乳膏中冰片含量方法：GC基质：动物提取物应用编号：102052化合物：醋酸氟轻松,冰片固定相：DM-5色谱柱/前处理小柱：DM-5 30m x 0.32mm x 0.25um色谱条件：色谱柱：DM-5 30m×0.32mm×0.25 μm (Cat#:7231) 进样口温度:230℃ 尾吹气：氮气,流速:30mL/min 线速率:25cm/s,氢气流速30mL/min, 空气流速300mL/min 柱温:100℃保持10min,再以20℃/min升至280℃，保持7min 检测器温度:320℃ 载气:氮气(10:1) 进样量:1.0μL 检测器:FID检测器,温度 320℃文章出处：药物鉴定 2010,10(19):49-50关键字：醋酸氟轻松冰片乳膏,冰片,气相色谱法,DM-5谱图：摘要:目的建立醋酸氟轻松冰片乳膏的冰片含量测定方法.方法采用气相色谱法,以乙醇为溶剂,以水杨酸甲酯为内标,采用DM-5石英毛细柱、FID检测器,程序升温,100℃维持10min,再以20℃/min升至280℃,维持7min.结果冰片进样量在0.05002～1.0004μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.99996),平均回收率为99.74%(n=9).结论该方法准确、灵敏,重现性好.http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/1-10(1).jpg全文下载：气相色谱法测定醋酸氟轻松冰片乳膏中冰片含量
冰片易挥发，结构如下： 请教：冰片测定一般采用GC法，如果采用紫外检测（DAD）的HPLC进行分析，色谱图会是怎样的呢？是根本就不会出峰还是会有小的峰，只是灵敏度太低？期待解答中……谢谢啦！
我要有毛细管柱做如下品种： 冰片，薄荷。丁香，麝香，月桂基酮 ，樟脑，皮炎平，伤湿止痛膏，复方地塞米松乳膏，二甲基亚砜，水杨酸甲酯，请问具体有什么毛细管柱好
作者：付萍萍; 董秋香; 张月寒;（河北省保定市药品检验所;）摘要：目的建立醋酸氟轻松冰片乳膏的冰片含量测定方法。方法采用气相色谱法,以乙醇为溶剂,以水杨酸甲酯为内标,采用DM-5石英毛细柱、FID检测器,程序升温,100℃维持10min,再以20℃/min升至280℃,维持7min。结果冰片进样量在0.05002～1.0004μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.99996),平均回收率为99.74%(n=9)。结论该方法准确、灵敏,重现性好。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161105_377796_1606903_3.jpg
这几天做冰片的含量测定，峰总是分不开是什么情况
这两天做冰片中的重金属和砷盐。测砷盐的时候前处理方法是称样品1g，加入氢氧化钙0.5g，加水混匀，水浴至样品蒸干，再加盐酸……等等。可是水浴了三四个小时了，冰片味还特别大，离蒸干还远，现在怀疑水浴是不能将冰片蒸干的。不知有没有老师遇到过同样的问题？
各位：谁有天然冰片的含量图谱，能不能给我两张呀，谢谢了。
冰片的薄层色谱一般为2个斑点，为什么有时候同样的展开剂跑出了1个斑点，是什么原因引起的？有点纳闷，薄层板是自己铺的
请问各位大侠，我每次做这个鉴别做出来的都是两个斑点，对照品也是两个斑点，对应位置，是正常的吗？对照品只有一种成分，就是冰片对照品，为什么会有两个斑点？有做过同样实验的指点一下咯~谢谢啦！
冰片在什么中的溶解性好呢？
安捷伦工作站标准曲线制作（以冰片中龙脑中含量测定为例）溶液的配制内标溶液:取水杨酸甲酯22.58mg至于50ml容量瓶中,加乙酸乙酯至刻度。摇匀即得。C内标=0.4516mg/ml对照品溶液：取龙脑对照品12.68mg至于10ml容量瓶中，加上述内标溶液至刻度，摇匀即得溶液I。精密量取溶液I 各2ml、3ml至于10ml容量瓶中用内标溶液稀释至刻度，得到0.2520mg/ml和0.3780mg/ml的龙脑溶液。样品溶液取冰片5.06mg至于10ml容量瓶中,加内标溶液至刻度。摇匀即得。C冰片 =0.5060mg/ml然后进样。得到图谱。下面主要讲讲标准曲线的制作。1、打开一张低浓度的图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111061959_328781_2088866_3.jpg（第一个峰位龙脑，第二个峰位内标化合物）选择calibration-------set up Quantitationhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111062001_328782_2088866_3.jpg3设置定量参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111062004_328783_2088866_3.jpg校正曲线标题（calibration title） 勾选 use RTEINT S使用RTE积分器下面为积分参数文件。你可以选择你编辑好的积分参数文件。这里我们不选就使用工作站默认的RTEint参数曲线拟合（curve fit ） 当然选线性拟合浓度单位（ unit of concentration）内标化合物浓度（ISTD concentration）填好参数后http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111062004_328784_2088866_3.jpg填好参数后点击ok如下图所示 进入编辑化合物界面http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161212_330835_2088866_3.jpg选择instert above 编辑化合物在总离子流图上右键双击得到总离子流图对于峰的色谱图。左右键同时按下选择用于定量的离子。我们这里内标化合物选择m/Z=152和120和92三个。内标化合物要勾选istd 并填入名字。点击save保存化合物。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161213_330838_2088866_3.jpg注意编辑好的化合物会有一个黑色标记在相应的峰上http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161214_330840_2088866_3.jpg下面选择龙脑name填写龙脑 选择 M/Z 95和101的碎片http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161215_330841_2088866_3.jpg点击savehttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161215_330842_2088866_3.jpg点击exit 退出http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161223_330849_2088866_3.jpg填写化合物浓度 校正水平填1 点击http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161225_330853_2088866_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161228_330859_2088866_3.jpg调用另一张高浓度的图谱 先积分选择cali b ra tion u p d a te u p d a te anl e velhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161230_330861_2088866_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161230_330862_2088866_3.jpg水平选择2 要输入第二针的浓度哦http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161227_330856_2088866_3.jpg再次进入编辑化合物界面 选择 find compoundhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161231_330863_2088866_3.jpg这时得到了校正曲线了。然后你可以载入样品数据，积分，选择定量 里面的计算。可以得出样品的含量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161234_330864_2088866_3.jpg另外校正曲线也可以导出到好奇怪老是提示 字符非法。我没有输入非法字符啊 ！！！！？？？？要不就是cookie过期传word版上来了。大家自己下载来看吧
我司客户要求提供甲基丙二酸二乙酯和丙二酸二乙酯产品含量的具体数据，急需气相条件参数，1. 列的名称2. 列长度3. 柱内径4. 薄膜厚度5. 进样口温度(进口温度)6. 检测器温度7. 烘箱温度程序8. 载气流量9. 线速度10.分流比11.进样量
读书的时候没认真听课，所以对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]真心不懂，请各位大侠教导教导。实验室最近新买的一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，型号是GC9000C，柱型号是OV-225，规格：30mX0.32mmX0.25mm.来装机的人说，我们这个柱的柱温最高只能到250度。然后，我们主要是测甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟丙酯。不过我不会设温度。刚开始的时候，设的是柱温225度，检测器和进样器都是200度左右。[img=,690,557]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251136543900_1849_1853141_3.png!w690x557.jpg[/img]得出的峰都是平顶的。后来自己研究来研究去，发现只要电压上到1200以上都是平顶的。。。后来，我们的供应商提供了一张他们测的谱图给我，顺便也告诉我他们的测试条件：柱温170，检测器、进样器230.这张是供应商测的。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251136436020_7265_1853141_3.png!w690x517.jpg[/img]我按照一样的条件去测同一批羟乙酯，可是很不一样啊：首先，出峰时间是4~5分钟，电压是1200以上，平顶，含量是95左右。。。。为什么会这样？我自己用柱温138度，进样器、检测器200度测的结果是这样的：[img=,690,581]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251136256900_4608_1853141_3.png!w690x581.jpg[/img]真心搞不懂啊。。。。。然后甲基丙烯酸羟丙酯更奇怪。。。[img=,690,646]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251136104940_5072_1853141_3.png!w690x646.jpg[/img]这是什么状况啊？！！！跪求大侠大神帮忙~~~~~
甲基丙烯酸羟乙酯（CAS: 868-77-9）质谱中，m/z 87的离子结构是什么？不是直接掉的，也不是麦氏重排。丰度高达40%，NIST谱库和标样的都如此。想了半天，只有失（烯丙基+H2）似乎说得通。
哪位大侠有甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸检测方法，发一份来参考一下，谢谢，我的邮箱252543630@qq.com
[size=5]各位高手： 请问大家有没有丙醛、三羟基甲基乙烷的相关标准？我找了许多网站，都没有找到，有没有哪位高人有丙醛和三羟基甲基乙烷的企业标准、国内外的标准可以支援一下啊？谢谢帮忙，我将重谢![/size]
前位置：仪器社区 测试版面我们用的甲基丙烯酸羟丙酯用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析有两个主要的峰，两个相加含量正好为98%，是不是甲基丙烯酸羟丙酯有同分异构体啊？
GDX-103色谱柱分析丙酮-异丙醇-甲基异丁基酮柱长3米，丙酮和异丙醇的峰还好，但是甲基异丁基酮的峰拖尾特别严重，调节柱温和载气流速都不怎么好使，大家能不能给点建议？
最好是山东地区的
请问，在甲基硅酮柱子上环丙烷、丙炔、丙二烯得出峰顺序?
大家好！ 请问哪位大虾用过HPLC分离甘油，丙二醇，乙二醇，甲基丙二醇，TMP，新戊二醇，二甘醇等多元醇，具体方法能否告知，在此谢谢了！！！！
有朋友做过2-丙烯酰氨基-2-甲基丙烷磺酸的液相分析吗？请指点，谢谢！
我用GC-FID测芝麻香型白酒中的3-甲基丙醇，为何检不到？请指点。
今天测试一个原材料 [i]2-甲基-1,3-丙二醇，发现多出一个峰，有没有分析的同行[/i]
不知哪位大侠有做过甲基丙基纤维素的测定。前处理过程需要注意些什么？刚接触，总是含量做不准。
实验合成了乙氧亚甲基丙二酸二乙酯，希望可以用HPLC来检测一下纯度。知道这个东西常压沸点280度左右，但容易分解。可溶于丙酮，在丙酮中测的紫外吸收315nm，实验室可能只能提供反相色谱柱。而且因为实验条件有限，可能无法做太多尝试，所以想问一下一般这种物质的实验条件，或者有什么参考资料可以介绍一下类似物质（应该是属于不饱和酯吧）的HPLC选择条件。谢谢。
我司客户要求提供甲基丙二酸二乙酯和丙二酸二乙酯产品中乙醇含量的具体数据，所以急需乙醇含量测定方法和参数。气相色谱条件1. 列的名称2. 列长度3. 柱内径4. 薄膜厚度5. 进样口温度(进口温度)6. 检测器温度7. 烘箱温度程序8. 载气流量9. 线速度10.分流比11.进样量顶空条件（如有需要）Thermostating时间Thermostation温度（顶空烤箱温度）循环温度（注射器，注射温度）传输线温度加压时间循环填充时间注射时间循环平衡时间矩阵沸点GC周期时间肯请各位高手不吝赐教，谢谢
使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]检验甲基苯丙胺，突然峰出的很差，低浓度直接没有峰了，其他东西正常。
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