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硝基甲基苯酚

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硝基甲基苯酚相关的论坛

  • 对硝基苯酚钠和邻硝基苯酚钠测定问题求助！

    最近做复硝基酚钠的检测，做液质方法开发质谱条件做好了，可是进液相竟然邻硝基苯酚钠不出峰，不知道怎么回事？按说这两个同分异构体，应该性质差不多吧离子对都完全相同怎么会一个出峰，一个不出峰呢？看文献中也提到检出限的问题，邻硝基苯酚钠检出限更高一些可能是这个物质不容易电离的缘故吧不知道有什么方法可以促进其电离》

  • 在线苯胺色谱分析环己酮、苯酚、硝基苯方法优化

    在线苯胺色谱分析环己酮、苯酚、硝基苯方法优化黄明聪（万华化学(宁波)有限公司，浙江省 宁波市 315812） 摘要：苯胺工序2020年新增2台在线苯胺色谱分析精苯胺中环己酮、苯酚和硝基苯，在线首次调试中出现以下问题：在线色谱测量精苯胺样品时，苯酚组分一直是未检出，精苯胺样品中苯酚含量一般为10ppm，厂家通过调整色谱柱长度及更换HP-5类型色谱柱方案后，苯酚、硝基苯出峰检出问题突出，无法满足工艺监测需求。本文主要通过调整色谱柱型号及优化色谱参数，提高各组分分离度，实现准确定量，提升在线色谱投用率和取代率。 关键词：在线色谱、色谱柱、色谱参数、投用率 1. 背景介绍 1.%2. 分析现状 苯胺工序2台色谱自2020年10月至2024年初，期间经过多次调试仍未达到工艺要求，期间停用近2年。两台色谱分析仪AT-24024和AT-29024[/size]分别测量苯胺中的苯酚、环己酮、硝基苯，量程为0~100ppm， 2020年10月26日至11月2日的测量情况：质检取样分析：苯酚4~9ppm,环己酮2~4ppm,硝基苯0~2ppm 在线色谱的测量结果其中环己酮和硝基苯两个组分能吻合，离线分析与在线色谱均存在一定的系统测量误差，但偏差在允许范围内。投样运行发现，在线色谱对精苯胺样品中的苯酚组分一直未检出。在调试阶段时，标准液苯酚的含量是80ppm,在线色谱测量标准液正常，质检也测得与标液相符；但是测精苯胺样品时，苯酚一直都是未检出。AT-24024A和[font='楷体']AT-29024A均为此现象。厂家专业工程师认为工艺介质中不存在苯酚的可能性。但实际离线色谱分析定量，精苯胺样品中存在约10ppm的苯酚。通过配制10ppm苯酚浓度的苯胺标液进行手动测量验证，苯酚无法正常出峰。结合实验室分析方法，厂家通过分析，确定当初提出的数据表要求测定苯酚含量0-100ppm，与目前苯酚实测10ppm浓度相差过大，目前在线色谱柱温最高140℃，苯酚在苯胺拖尾峰上，苯胺背景峰过大，分离效果不好，导致苯酚不出峰。厂家无更好的方案解决，希望尝试更换实验室HP-5弱极限柱，结合实验室离线分析方法，进行优化分离苯酚。通过如下标液测试，如下表1所示：“（）”中数据为质检离线分析结果 环己胺 环己醇 环己酮 苯酚 硝基苯 标液 1 （8[font='宋体']） （34） 57.3（6） 136 (60) 26.6 (21) 标液 2 （12） （3） 4.54（2） 5.5（11） 34.1 (6) 表1 存在以下问题： 1. 环己酮低含量时不出峰，如图1所示： 图1 2. 硝基苯受苯胺背景峰影响，出峰较差，且相应不好，如图2所示： 图2 2.%2. 方法优化思路 针对精苯胺色谱分离时，苯酚、硝基苯分离差的问题，更换合适色谱柱（VF-1701），适当的柱载量，调分流比，保证低含量组分分离被检测。 确保低含量组分被准确分离检测时，还需要通过调整柱切时间，将大量苯胺背景切掉，不经过主分离柱。 苯胺后高沸点杂质要能通过足够的反吹时间将其反吹出去，防止大量高沸点物质因低柱温污染色谱柱、阀和检测器等。 3.%2. 经济效益 本项目主要收益，可通过在线色谱的取代，减少人工采样分析，降低离线分析成本。通过完成以投资分析仪表难点问题攻关，解决在线色谱投用问题，提高在线分析效率和改善自动化水平。 改善前改善后收益 样品量 720（2次/天） 156（3次[size=18px]/周） 减少564个取样 取样分析成本（115元/次） 8.28万 1.794万 节省6.486万/年 2. 具体开展工作 4. 4.1. 在线色谱流路改造 " style="max-width: 100% max-height: 100% 图3 上图图3为在线色谱原始阀图，进样阀 SR1-1、CR1-1, 色谱柱（HP-5）R1-1、R1-2 分析环己酮、苯酚；进样阀 SR2-1、CR2-1[/font]、CR2- 2, 色谱柱 R2-1、R2-2、R2-3(MXT-1701)分析硝基苯。 按下图4进行阀流路图改造，按照目前分析环己酮、苯酚和硝基苯3个组分，改造后，使用CR2-1和CR2-2两个六通阀进行切换流路进行分析，CR2-1负责进样，CR2-2负责切换进入主分析柱进行分析的组分，苯胺背景及高沸点组分通过CR2-2切出，通过FD检测器吹出。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410091104203101_7670_2367669_3.png 图4 4.2. 在线色谱柱调整 如下表2所示： 调整前 色谱柱型号[color=#000000]规格R1-1HP-55m*0.53mm*2.65umR1-2HP-530m*0.53mm*2.65umR2-1MXT-17015m*0.25mm*1.0umR2-2MXT-170115m*0.25mm*1.0umR2-3MXT-170130m*0.25mm*1.0um调整后 R2-1VF-170130m*0.[size=14px]53mm*1.0umR2-2VF-170130m*0.53mm*1.0um表2 调整前配置3个六通阀，6根色谱柱，2个型号，HP-5色谱柱主要用于分析环己酮和苯酚，MXT-1701用于分析硝基苯，通过测试后，发现HP-5色谱柱受较低柱温140℃影响，苯酚出峰紧靠苯胺峰，在进行苯胺峰切除时，容易偏移，基线易漂，出峰平行性差，且当精苯胺样品中苯酚含量低时（10ppm左右），苯酚会不出峰，当时测试采用的HP-5色谱柱膜厚较厚，长时间分析后高沸点物质易残留，污染色谱柱，无法实现长时间分析。 调整前使用MXT-1701色谱柱分离硝基苯，硝基苯在FID检测器上响应不如苯酚高，硝基苯在MXT色谱柱上出峰基本在苯胺拖尾峰上出峰，硝基苯前还有苯酚，但因为柱温（140℃）和苯胺背景峰过大原因，苯酚在苯胺背景峰中无法出峰，后经多次对样品测定，发现3ppm硝基苯基本分不出峰，也无法进行积分操作，而正常样品硝基苯极低一般小于3ppm。基本采用这套色谱柱长时间分析精苯胺中苯酚、硝基苯含量，无法确保定量准确性。 目前更换为2根VF-1701色谱柱，与MXT-1701色谱柱极性类似，分析精苯胺中环己酮、苯酚和硝基苯使用2个六通阀配合，相比MXT-1701色谱柱，VF-1701色谱柱低柱流失，管径较MXT-1701更大，色谱柱载量更大，相对分离低含量的硝基苯、苯酚较为合适，膜厚度相对适中，140℃柱温下，可降低高沸点物质残留。 4.3. 阀切时间调整 由于苯酚含量低，在苯胺后出峰，容易受苯胺背景峰影响，所以阀切时间调整非常关键，需要利用在线色谱柱间检测器（FD检测器）出峰时调整阀CR2-2切阀时间，需要在大多数苯胺组分流出间隙切阀，将少量苯胺及苯酚通过阀CR2-2切入主分析柱R2-2进行分离检测，详细FD切阀谱图如图5所示和阀切时间如下表3所示： https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410091104205652_4740_2367669_3.jpeg 图5 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410091104207032_4210_2367669_3.jpeg 表3 4.4. 在线色谱其他参数调整 调整色谱柱后主要针对色谱进样阀温度、分流比和柱流量做了调整，相对关键的柱箱温度和FID检测器温度未作调整，主要是该选型在线色谱因防爆认证要求，最高设定温度不可超过140℃，通过2次调整参数，具体如下表4： 　进样量进样阀温度分流比柱箱温度柱流量FID检测器温度载气优化前0.6ul 200℃20：1140℃ 4ml/min140℃ 氢气 优化1210℃10：110ml/min优化2210℃不分流10ml/min表4 为尽可能将精苯胺样品气化完全，结合前期拆清液体进样阀有焦油的情况，进样阀温度设定值达到上限210℃，液体进样阀衬管内填入适当玻璃棉，以增大气化面积，经运行后检查，焦油凝结情况改善明显。 因色谱柱口径由0.25mm更换为0.53mm较大口径色谱柱，载气为氢气，根据经验，调整色谱柱流量4ml/min调整到10ml/min，经过样品测试，苯酚等组分分离效果尚可，未做过多调整。具体如图6所示： https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410091104205068_3776_2367669_3.jpeg 图6 应对低含量苯酚和硝基苯响应出峰问题，将分流比调小，经过20：1[font='楷体']、10：1和不分流实验，分别对20ppm苯酚标样进行测试，发现在不分流时，苯酚出峰响应较好，具体出峰情况如下图7所示： https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410091104207697_8338_2367669_3.jpeg图7 通过不同分流比调整，发现不分流情况下，苯酚出峰峰形尚可，且响应最好，确定采用不分流进样分析。 4.5. 离线-在线分析数据比对 1. 2. 2.1. 2.2. 2.3. 2.4. 2.5. 2.5.1. 环己酮离-在线数比对 如下图8环己酮在线-离线数据比对趋势： 图8通过对环己酮离在线数据的T检验分析，如下表5：　变量 1变量 2平均1.73077E-061.77E-06方差3.83015E-134.25E-13观测值2626合并方差4.03815E-13 t Stat-0.218226204 P(T=t) 双尾0.828141107 　　　[/size]表5结论：P＞0.05，环己酮在线与离线分析结果无显著差异。 2.5.2. 苯酚离-在线数据比对 如下图9苯酚在线-离线数据比对趋势： 图9通过对苯酚离在线数据的T检验分析，如下表6：　变量 1变量 2平均7.95385E-060.000008方差2.49538E-12[size=14px]2.24E-12观测值2626合并方差2.36769E-12 t Stat-0.108147614 P(T=t) 双尾0.914311426 表6结论：P＞0.05，苯酚在线与离线分析结果无显著差异。 2.5.3. 硝基苯离-在线数据比对 如下图10苯酚在线-离线数据比对趋势： 图10[font='楷体']通过对硝基苯离在线数据的T检验分析，如下表7： 变量 1变量 2平均1.32692E-061.54E-06方差6.19646E-138.18E-13观测值2626合并方差7.19054E-13 t Stat-0.899456803 P(T=t) 双尾0.372720951 [/align] 图7 结论：P＞0.05，硝基苯在线与离线分析结果无显著差异。 3. 结论 通过对在线色谱的改造及方法的优化，停用色谱重新投用，提高在线分析仪表的投用率、取代率，降低了在线人员检修色谱的工作强度，大幅降低人工采样分析，提升分析自动化水平，提高工艺人员和离线实验室人员工作满意度。 在线苯胺色谱的投用，满足了工艺生产需求，在方法优化中，克服了仪表选型柱温低问题，排除了苯胺高背景对苯酚出峰的影响，提高了仪器分析的精度，同时将分析准确性大大提升，离线-在线分析结果通过配对T检验，离线-在线结果无明显差异，符合工艺生产对数据的需求。 在线色谱分析精苯胺杂质具有一定推广性，目前行业中有多套苯胺生产装置，都有在线苯胺分析需求，在选型苯胺分析色谱时可作为经验，避免前期选型误区，为后期同类液相样品气相色谱分析提供宝贵经验总结。

  • 用过对硝基苯酚的帮帮忙

    各位高手帮帮忙，我们实验室现在用对硝基苯酚做指示剂，但是很不稳定，在空气中置放一会儿就变色了，想问下究竟是什么原因使它变色的？有什么方法可以延缓呢？谢谢各位了

  • 【都是二硝基苯酚惹de祸】东阳废塑中毒事件--二硝基苯酚!我们如何应对“元凶”

    事件回放:“丈夫没有了，两个孩子也还在医院里，这两天我都不知道怎么过来的。”刘从兰用手擦去眼角的眼泪，静静地望着刚做完血透的小女儿琳琳(化名)。她说，现在一点都不敢想象今后的生活该怎么过下去，怕自己会承受不了。 9月13日，东阳市画水镇发生一起因废塑中毒事件，目前已造成3人死亡、17人住院治疗的严重后果。[font=黑体][size=4]何谓二硝基苯酚?[/size][/font][color=#00008B]分子式2,4-(NO2)2C6H3F。　　2,4-二硝基氟苯为淡黄色晶体；　　熔点25.8℃，沸点 296℃，密度1.4718克/厘米3(84℃)；　　溶于乙醇、苯、丙二醇等。 　　2,4－二硝基氟苯主要由2,4－二硝基氯苯与氟化钾在硝基苯中反应制得 　　2,4－二硝基氟苯是一种重要的分析试剂,用来鉴定有机化合物中的氨基,尤其是用于蛋白质或多肽的N－端残基分析。鉴定时,2,4－二硝基氟苯与肽链的游离氨基作用，生成2，4－二硝基衍生物。将其水解后，末端氨基酸的N-(2,4－二硝基苯基)衍生物常为亮黄色结晶,易与其他氨基酸分离。该方法结合其他方法，可确定蛋白质或多肽氨基端碳链的结构。由F.桑格于1945年提出，故称桑格法 　　此外，它在碳酸氢钠溶液中与醛糖的肟反应时可发生降解，生成次级醛糖、2,4－二硝基苯酚和氢氰酸,故可用于醛糖的分析。2,4－二硝基氟苯能使皮肤糜烂,使用时应注意。[/color]&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&77[color=#DC143C]1）作为一名专业的分析工作者，如果从自己的专业角度去分析。我们使用什么方法和仪器可以检测出二硝基苯酚？2）遇到这样的事情如何加强自我预防？3）在我们平时的分析工作中，我们会遇到那些有毒的化学试剂或者样品，我们如何做好自我防备。欢迎大家讨论。。。。[/color]

  • 【求助】HPLC 测对硝基苯酚

    请问大家用HPLC测对硝基苯酚的标样时，有没有出来两个峰？ 看文献有的是说在溶剂峰出来前的那个峰是脂肪族化合物的峰，后面那个峰是对硝基酚的。按理论来说，标样应该只有一个峰的。

  • 【求助】请教气相色谱高手--间甲基苯酚与对甲基苯酚的气相色谱分析

    请教[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]高手关于间甲基苯酚与对甲基苯酚的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析： 我是一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]新手，我的目的是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析间甲基苯酚与对甲基苯酚的混合物，两组分沸点201.8和202.1度，用的是毛细管柱惠普的（BP 20），可是分不开，我用程序升温柱温50~220度，3度每分钟，载气用氮气，柱前压力0.14mpa，进样室250度，检测器250度，分析n次总是出来一个峰，快绝望了，望高手指点，可以给我发邮件chaochaoqunqun@163.com，小弟不胜感激！！！！！！！！

  • 氧化石墨烯毛细管电色谱分离硝基苯酚位置异构体

    最近看了一篇文献Graphene oxide and reduced graphene oxide as novel stationary phases via electrostatic assembly for open-tubular capillary electrochromatography（Electrophoresis2013,34,1869–18760）文中以氧化石墨烯为电色谱固定相来分离邻、间、对硝基苯酚，其pKa分别为8.39， 7.15， 和7.22 文中选择pH7.0的磷酸缓冲液为流动相，说是可以得到基线分离。但是，pH7.0下间硝基苯酚（7.15）和对硝基苯酚（7.22）都是以负离子和中性分子两种形式存在，邻硝基苯酚以分子形式存在，最后得到的邻硝基苯酚的峰中会不会掺杂有间硝基苯酚和对硝基苯酚的分子形式？？？ 这和氧化石墨烯有关吗？ 氧化石墨烯在试验中的作用？对硝基苯酚的三种位置异构体的作用大小不一样吗？ 谢谢各位

  • 气相测邻硝基苯酚

    [color=#444444]真心请教各位色谱高手，有哪位知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测邻硝基苯酚的色谱条件是什么啊？我按照查的文献和实验书上的条件做可是都没有峰，我都不知道怎么样开始摸索改变条件，主要条件是柱温、进样温度、检测器温度、流速吗？那各条件设定的依据是什么啊？非常谢谢~~[/color]

  • 气相测邻硝基苯酚

    [color=#444444]真心请教各位色谱高手，有哪位知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测邻硝基苯酚的色谱条件是什么啊？我按照查的文献和实验书上的条件做可是都没有峰，我都不知道怎么样开始摸索改变条件，主要条件是柱温、进样温度、检测器温度、流速吗？那各条件设定的依据是什么啊？非常谢谢[/color]

  • 迪马产品应用有奖问答4.12（已完结）——苯酚类物质（EPA 528）

    迪马产品应用有奖问答4.12（已完结）——苯酚类物质（EPA 528）

    10，抽取5个版友）；中奖名单：m3071659（注册ID：m3071659）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）玲儿响叮当（注册ID：jshbhh）999youran（注册ID：999youran）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667478_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604121503_590079_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。======================================================================= 苯酚类物质（EPA 528）方法：GC基质：标准溶液应用编号：101016化合物：苯酚；2- 氯酚-3,4,5,6-d4；2- 氯酚；2- 甲酚；2- 硝基苯酚；2,4- 二甲酚-3,5,6-d3；2,4- 二甲酚；2,4- 二氯苯酚；4- 氯-3- 甲酚；1,2- 二甲基-3- 硝基苯；2,4,6- 三氯苯酚；2,4- 二硝基苯酚；4- 硝基苯酚；2,3,4,5- 四氯苯酚；2- 甲基-4,6- 二硝基苯酚；2,4,6- 三溴苯酚； 五氯苯酚固定相：DM-5 MS色谱柱/前处理小柱：DM-5MS/LB 30m x 0.25mm x 0.25um色谱条件：柱温: 40 oC ( 1 min ) - 220 oC, 12 oC/min ( 0 min )-300 oC, 30 oC/min ( 1 min ) 载气: He, 1.3mL/min 恒流 进样方式: 不分流, 220 oC 样品: EPA 528 混合物, 1 μL, 5 ppm 连接线温度: 280 oC 调谐: DFTPP 溶剂延迟: 5.5 min 离子源: EI 扫描范围: 35-550 AMU 检测: MS文章出处：CER00664关键字：苯酚类化合物，GC，DM-5 MS，环境，EPA谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CER00664.png图例：1. 苯酚；2. 2- 氯酚-3,4,5,6-d4；3. 2- 氯酚；4. 2- 甲酚；5. 2- 硝基苯酚；6. 2,4- 二甲酚-3,5,6-d3；7. 2,4- 二甲酚；8. 2,4- 二氯苯酚；9. 4- 氯-3- 甲酚；10. 1,2- 二甲基-3- 硝基苯；11. 2,4,6- 三氯苯酚；12. 2,4- 二硝基苯酚；13. 4- 硝基苯酚；14. 2,3,4,5- 四氯苯酚；15. 2- 甲基-4,6- 二硝基苯酚；16. 2,4,6- 三溴苯酚；17. 五氯苯酚

  • 如何提高对硝基苯酚在水溶液中的稳定性

    求助各位高手！对硝基苯酚在水溶液中不稳定，容易电离成醌式结构而使水溶液颜色变深，如何保持它的水溶液长期稳定不变色，而且当水溶液的氢离子浓度改变时，这种平衡发生移动，可以有哪些方法保持呢？谢谢各位帮忙

  • 气质测水中苯酚，苯，硝基苯不出峰的问题

    [table=100%][tr][td]想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]测水中的水中苯酚，苯，硝基苯，但在用二氯甲烷将三种有机物的混标稀释到1ppm，0.1ppm，0.01ppm，0.001ppm几个不同浓度梯度的混合使用液时，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测却不出峰，用乙酸乙酯稀释标液测试也不出峰，不知道哪出问题了，机子也没问题啊，求大神解答？[/td][/tr][/table]

  • HJ834中24-二硝基苯酚

    834中24-二硝基苯酚衍生化了，柱子也割了，衬管也换了，但是曲线最低点还是不出峰，一点峰都没有。各位大佬做这个物质的时候有什么方法吗？

  • 迪马产品应用有奖问答4.20（已完结）——联苯胺和苯酚（EPA 604 & 605）

    迪马产品应用有奖问答4.20（已完结）——联苯胺和苯酚（EPA 604 & 605）

    10，抽取5个版友）；中奖名单：999youran（注册ID：999youran）馨语（注册ID：huangdm）千层峰（注册ID：jxyan）m3071659（注册ID：m3071659）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413） http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604201504_590933_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604201504_590934_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================联苯胺和苯酚（EPA 604 & 605）方法：GC基质：标准溶液应用编号：101026化合物：苯酚；2- 氯酚； 2- 硝基苯酚； 2,4- 二甲酚； 2,4- 二氯苯酚； 4- 氯-3- 甲酚； 2,4,6- 三氯苯酚；2,4- 二硝基苯酚； 4- 硝基苯酚； 2- 甲基-4,6- 二硝基苯酚； 五氯苯酚； 联苯胺；3,3’ - 二氯联苯胺固定相：DM-5色谱柱/前处理小柱：DM-5 30m x 0.32mm x 1um色谱条件：柱温： 110 oC - 290 oC, 8oC/min 载气：H2, 40 cm/sec 进样方式：分流, 100:1, 310 oC 样品：联苯胺和苯酚混合物质, 1.5 μL 检测：FID, 2 x 10-11 AFS, 310 oC文章出处：CER00032关键字：联苯胺，苯酚，EPA，环境，GC，DM-5谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604200959_590871_1610895_3.jpg图例：1. 苯酚；2. 2- 氯酚；3. 2- 硝基苯酚；4. 2,4- 二甲酚；5. 2,4- 二氯苯酚；6. 4- 氯-3- 甲酚；7. 2,4,6- 三氯苯酚；8. 2,4- 二硝基苯酚；9. 4- 硝基苯酚；10. 2- 甲基-4,6- 二硝基苯酚；11. 五氯苯酚；12. 联苯胺；13. 3,3’ - 二氯联苯胺

  • hj834半挥发标液 2,4二硝基苯酚做不出

    20ug/ml标液直接进样都走不出 2,4二硝基苯酚 仪器是6890n?5973 做之前进样口清理过的 用的5188-6568不分流进样口 条件是50:1 0.75。进样口辅助温度280，35 2分钟15度150保持五分钟 5度升到290度。

  • 【求助】用GC-MS测对硝基苯酚中间产物遇到了问题

    我是用电化学的方法降解对硝基苯酚，想用质谱检测中间的降解产物，从溶液的颜色分析来看，应该是有醌类物质的，但是质谱没有检测出来，想请教一下，是不是还需要什么特殊处理一下才能测出醌类。谢谢各位指点！

  • 【原创大赛】【第四届原创大赛】毛细管气相色谱法测定MDI级苯胺中微量苯酚

    毛细管气相色谱法测定MDI级苯胺中微量苯酚苯胺俗称阿尼林油，外观为无色或浅黄色透明油状液体，具有强烈的刺激性气味，密度1.0217 g/cm3 ，折光率1.5863，闪点70℃ ，暴露在空气中或日光下易变成棕色。苯胺微溶于水，能与乙醇、乙醚、丙酮、四氯化碳以及苯混溶，也可溶于溶剂汽油。苯胺的化学性质比较活泼，能与盐酸或硫酸反应生成盐酸盐或硫酸盐，也可发生卤化、乙酰化、重氮化和氧化还原等反应。苯胺作为一种有机中间体广泛应用于聚氨酯原料二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）、橡胶助剂、染料、颜料、医药、农药及精细化工中问体的生产。目前苯胺制备方法主要有硝基苯铁粉还原法、苯酚氨化法和硝基苯催化加氢法，其中硝基苯催化加氢法是目前工业上生产苯胺的主要方法。我公司采用的是硝基苯液相催化加氢法,在生产过程中伴随少量的副反应，苯胺中苯酚的产生主要来源于两方面，一方面是原料苯本身所含有的；另一方面是硝化反应所产生的。苯胺中微量的苯酚在生产MDI的时发生一系列的副反应，最终影响MDI产品的外观，因此MDI级苯胺中微量苯酚含量指标严格控制，2010年苯酚指标为50ppm，2011年苯酚指标要求为低于30ppm。目前，苯胺出厂检验目前严格执行GB2961-2006，采用60m，内径为0.32mm，内涂甲基硅氧烷液，膜厚为0.25μm的毛细管柱，根据苯胺的极性，选择商品名PH-5型的毛细管柱。苯酚沸点为181.7℃，而苯胺沸点为184.4℃，两者温度间隔小，在实际分析过程中苯酚很难分离，此色谱柱对苯酚的选择性很低，在含量低于30ppm时无法出峰。不能准确表征MDI级苯胺中微量的苯酚含量。

  • 异佛尔酮均相催化芳构化合成3，5-二甲基苯酚及衍生物的工艺研究与4-氨基-3，5-二甲基苯酚的合成方法

    [b]【序号】：1【作者】：[font=宋体][color=#414141]马超[/color][/font]【题名】：[font=宋体][size=12px]异佛尔酮均相催化芳构化合成3，5-二甲基苯酚及衍生物的工艺研究与4-氨基-3，5-二甲基苯酚的合成方法[/size][/font]【期刊】：[font=宋体][color=#414141]西北大学 硕士论文 [/color][/font]【年、卷、期、起止页码】：[b][font=宋体][color=#414141]2012年[/color][/font][/b]【全文链接】：https://xuewen.cnki.net/ArticleCatalog.aspx?filename=1013136376.nh&dbtype=CMFD&dbname=CMFD201301[/b]

  • 苯酚类物质用什么溶剂较好

    在做二硝基苯酚、硝基苯酚时，用溶剂丙酮、乙酸乙酯溶解度都较小，按平时的分流比做，出峰很小。无水乙醇、甲苯等几乎不溶。请问，还可以用什么溶剂？改变分流比可以增大峰的面积可取吗？

  • 异佛尔酮芳构化法制备3，5-二甲基苯酚

    [b]【序号】：1【作者】：张宪【题名】：[b]异佛尔酮芳构化法制备3，5-二甲基苯酚[/b]【期刊】：【年、卷、期、起止页码】：2005【全文链接】：http://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-10056-2006051195.htm[/b]

  • 【讨论】【求助】如何定量煤工业废水中的苯酚

    大家好！我想向大家请教下，如何定量煤工业废水中的酚类物质。废水已做GCMS，鉴定出：甲苯、苯酚、甲基苯酚、二甲基苯酚、萘酚、甲基萘酚和少量的二元酚类。请问大家，我用那种标样才可以定量污水中的酚类物质。氘代苯酚做标样可以吗？具体该如何做呢？有没有什么文献资料可以提供下啊。。。。急求！！！！！

  • 硝基苯催化加氢合成对氨基苯酚的HPLC产物分析，峰分不开

    硝基苯催化加氢合成对氨基苯酚的HPLC产物分析，峰分不开

    [color=#444444]用的安捷伦1200的液相色谱，C18柱子，一开始峰形还可以，虽然前几个峰比较紧，但至少分的很清楚。[/color][color=#444444]但后来柱压太高之后换了过滤白头，柱压就恢复正常了。但之后的实验中，峰跑的就很分不开，一开始以为是实验结果不好的问题。后来我重复了以前较好的一组实验，重复几次检测得到的峰都是分不太开，我开始怀疑是不是液相哪里还是有问题，还是堵着或者怎样的。按安捷伦客服说的，用乙腈冲洗了几遍还是没有效果，换了一根新柱子效果也还是不太好。[/color][color=#444444]另外，关于这个实验的后处理，我在网上没有找到很详细的方案，所以就只是把产物过滤再稀释了一下进样，也不知道这种方式是否合理。[/color][color=#444444]诚信地请教各位，对我这个现象有没有什么建议或者想法，还是说是实验哪里除了问题。[/color][color=#444444]不管是液相色谱分析方面的，或者是硝基苯催化加氢合成对氨基苯酚实验方面的建议，都可以提供给我。[/color][color=#444444]万分感谢大家[/color][color=#444444]现在分不开的[/color][color=#444444][img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906111111089051_1977_1848218_3.jpg!w690x516.jpg[/img][img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906111111338702_8712_1848218_3.jpg!w690x516.jpg[/img][/color][color=#444444]以前能分开的[/color]

  • 【求助】向各位专家求教：用气相质谱仪（GC－MS）来检测处理废水中对硝基苯酚及其降解中间产物的条件和注意事项!!

    [em31] 今天，我去别的学校做了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]（GC－MS）的实验，来检测处理废水中对硝基苯酚及降解过程中所产生的中间产物。那学校的实验老师只给了我一份Time-Relative Abundance相关的曲线表，不知是不是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]部分的曲线，没见到有荷质比的曲线，是不是那老师少给我结果报告了？　　另外，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]采用什么条件来检测以水为溶剂的对硝基苯酚及其转化中间产物？对废水样品需要作何预处理？是不是一定要浓缩或一定要用有机溶剂？那位老师要求用有机溶剂，可是我做的是水处理的实验，就是用微波辅助铁碳内电解的方法(活性炭未作预饱和处理)来处理对硝基苯酚的废水，需要测定废水中的污染物含量，必定是以水为溶剂，希望有专家指教!! 再次，希望有达人能为我提供一份详细关于用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱仪（GC－MS）来检测处理废水中对硝基苯酚及其降解中间产物的资料。万分感谢!　　我的邮箱是：zhenglixiang0117@126.com 也可以用附件的方式回帖。　　在此跪求，迫切需要!!

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