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甲氧基硫代苯并二氢吡喃
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甲氧基硫代苯并二氢吡喃相关的方案
气相色谱-三重四极杆质谱(TSQ 8000)用于食品中邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯的检测分析
采用Thermo Fisher公司全新一代三重四极杆质谱TSQ 8000,同时配合TR-5MS色谱柱,使邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯在16min内分析完毕,并且能得到很好的分离。并且TSQ 8000提供的离子对扫描可以极大得去除假阳性的干扰,从而使检测结果更加准确。需要注意的是,由于邻苯二甲酸酯样品的特殊性,几乎存在于大部分的工业产品如塑料、染料助剂、涂料及润滑油中,所以在样品采集以及处理过程中要尽量避免塑料产品的干扰,配样和样品处理时都需要使用玻璃容器。并且,在使用溶剂方法,需要用到尽可能干扰较少的溶剂,从而使检测结果更加准确。
赛默飞推出高效液相色谱法测定化妆品中2- 羟基 -4- 甲氧基二苯甲酮的解决方案
本方法在11.5 min 内完成化妆品中2- 羟基 -4- 甲氧基二苯甲酮的测定;通过连续进样得到的目标化合物保留时间和峰面积的相对标准偏差都分别小于0.06% 和1.20%;2- 羟基 -4- 甲氧基二苯甲酮的回收率为77-116%。综上,本方法具有快速、准确的特点,为规范紫外吸收剂在化妆品中的使用提供技术支持。
赛默飞推出高效液相色谱法测定化妆品中丁基甲氧基二苯酰基甲烷的解决方案
本方法在11.5 min 内完成化妆品中紫外吸收剂丁基甲氧基二苯酰基甲烷的测定;通过连续进样得到的目标化合物保留时间和峰面积的相对标准偏差都分别小于0.06% 和1.20%;丁基甲氧基二苯酰基甲烷的回收率为77-116%。综上,本方法具有快速、准确的特点,为规范紫外吸收剂在化妆品中的使用提供技术支持。
赛默飞推出高效液相色谱法测定化妆品中2- 羟基 -4 甲氧基二苯甲酮 -5- 磺酸的解决方案
本方法在11.5 min 内完成化妆品中紫外吸收剂2- 羟基 -4 甲氧基二苯甲酮 -5- 磺酸的测定;通过连续进样得到的目标化合物保留时间和峰面积的相对标准偏差都分别小于0.06% 和1.20%;2- 羟基 -4 甲氧基二苯甲酮 -5- 磺酸的回收率为77-116%。综上,本方法具有快速、准确的特点,为规范紫外吸收剂在化妆品中的使用提供技术支持。
对马来酸氯苯那敏中残留溶剂四氢呋喃检测方案(顶空进样器)
一、实验简介:药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中, 以及在制剂制备过程中使用的,但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。马来酸氯苯那敏残留溶剂主要有四氢呋喃、二氧六环吡啶和甲苯。根据国标《中国药典》(2010)所规定的顶空—毛细管柱气相色谱法测定药物马来酸氯苯那敏残留溶剂的方法,通过运用北京北分天普仪器技术有限公司研制生产的TP-6000全能型顶空进样器对本规定进行实验,实验结果表明:四氢呋喃等4种成分在11min内完成测定并具有较好的分离效果,精密度实验四种组分RSD%均小于5%,符合国标《中国药典》(2010)规定;结论:TP-6000全能型顶空进样器比常规水浴加热然后取样分析:操作自动化程度高,简单方便,重现性好,提高了灵敏度,适用于检测药物中残留溶剂的含量。
GC-MS法测定烟用白乳胶中的邻苯二甲酸二 (2- 甲氧基 ) 乙酯
本文采用Thermo Scientific ISQ 单四极杆GC-MS 系统,以正己烷溶剂进行提取,选择离子方式对烟用白乳胶中邻苯二甲酸二 (2- 甲氧基 ) 乙酯等15 种邻苯二甲酸酯进行检测。该方法的操作步骤简单,15 种邻苯二甲酸酯的检出限在3.4—63.4 ng/g 范围,定量限在13.4—216.7 ng/g 范围,体现了其较高的检测灵敏度;同时以3种不同浓度水平对烟用白乳胶样品进行加标回收试验,其回收率均在77.4%-130% 之间,能够很好地符合日常分析检测的要求。
赛默飞色谱与质谱:GCMS法测定纺织品中3,3'-二甲氧基联苯胺染料
本文采用Trace1310-ISQ气相色谱质谱联用仪,采用国内颁布的GB/T17952-2011检测方法,通过将纺织品在柠檬酸盐缓冲液中用连二亚硫酸钠还原成禁用芳香胺,经硅藻土柱净化,洗脱后经浓缩定容,进行分析。该方法对3,3''-二甲氧基联苯胺等芳香胺的测定灵敏,重现性及线性关系好,定量准确,完全满足企业及检测机构所要求的精确定性定量分析要求。
HPLC测定植物油中2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚的含量
本文利用岛津Prominence Plus高效液相色谱仪,建立了植物油中2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚含量的检测方法。在2.0~500.0 μg/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数r为0.9995。对5.0 μg/mL的标准溶液进行6次重复性测试,峰面积和保留时间的相对标准偏差分别为0.47%和0.40%。在加标回收试验中,回收率在94.04%~106.08%之间,RSD在0.95%~2.04%之间。该方法适用于植物油中2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚含量的测定。
均三甲氧基苯在ChromCorePFP上的分离
纳谱分析ChromCore PFP色谱柱对均三甲氧基苯进行分离和检测,主峰具有良好的峰形和分离度,主峰附近无杂质峰,该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可用于均三甲氧基苯的测定,为该药物的质量保证提供检测依据。
化妆品中丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷的快速分离
防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害,被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂,但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题,如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好;方法二需要分组,检测效率较低。因此,为了改善这些方法中的不足,我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上,开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案,15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离,尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相,对液相系统更加友好,更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示,绝大部分都在90-100%。
赛默飞色谱与质谱:GCMS法测定纺织品中2-甲氧基-5-甲基苯胺染料
本文采用Trace1310-ISQ气相色谱质谱联用仪,采用国内颁布的GB/T17952-2011检测方法,通过将纺织品在柠檬酸盐缓冲液中用连二亚硫酸钠还原成禁用芳香胺,经硅藻土柱净化,洗脱后经浓缩定容,进行分析。该方法对2-甲氧基-5-甲基苯胺等芳香胺的测定灵敏,重现性及线性关系好,定量准确,完全满足企业及检测机构所要求的精确定性定量分析要求。
岛津公司应对纺织品中有毒有害物质2-甲氧基苯胺整体解决方案
利用岛津Nexera XR液相色谱仪快速分离能力分离了2-甲氧基苯胺等24种禁用偶氮染料,缩短了色谱检测的时间,提高了分析效率。
Waters:使用ACQUITY UPLC I-Class系统和Xevo TQ-S micro定量分析聚酰胺厨房用具中的3,3'-二甲氧基联苯胺
本应用纪要介绍了一种将Waters ACQUITY UPLC I-Class系统与Xevo TQ-S micro相结合,用于分析迁移自厨房用具的23种3,3''''-二甲氧基联苯胺等常见PAAs的LC-MS/MS方法。这种方法不需要使用离子对试剂来改善色谱保留性能。
五氯甲氧基苯农残筛查的整体解决方案以及方法包介绍-三重四极杆串接气质
方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程,方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物,如农药残留、多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器,尽快上手。方法包包括进样方法,数据处理方法(TraceFinder 方法文件夹),相关应用文章,相关标准,色谱柱信息,前处理方法,数据文件等,客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成五氯甲氧基苯等化合物的定性定量分析。
GC-MS法测定烟用白乳胶中的邻苯二甲酸二 (2- 乙氧基 ) 乙酯
本文采用Thermo Scientific ISQ 单四极杆GC-MS 系统,以正己烷溶剂进行提取,选择离子方式对烟用白乳胶中邻苯二甲酸二 (2- 乙氧基 ) 乙酯等15 种邻苯二甲酸酯进行检测。该方法的操作步骤简单,15 种邻苯二甲酸酯的检出限在3.4—63.4 ng/g 范围,定量限在13.4—216.7 ng/g 范围,体现了其较高的检测灵敏度;同时以3种不同浓度水平对烟用白乳胶样品进行加标回收试验,其回收率均在77.4%-130% 之间,能够很好地符合日常分析检测的要求。
GC-MS法测定烟用白乳胶中的邻苯二甲酸二 (2- 丁氧基 ) 乙酯
本文采用Thermo Scientific ISQ 单四极杆GC-MS 系统,以正己烷溶剂进行提取,选择离子方式对烟用白乳胶中邻苯二甲酸二 (2- 丁氧基 ) 乙酯等15 种邻苯二甲酸酯进行检测。该方法的操作步骤简单,15 种邻苯二甲酸酯的检出限在3.4—63.4 ng/g 范围,定量限在13.4—216.7 ng/g 范围,体现了其较高的检测灵敏度;同时以3种不同浓度水平对烟用白乳胶样品进行加标回收试验,其回收率均在77.4%-130% 之间,能够很好地符合日常分析检测的要求。
应用 GC/MS/MS 测定超痕量多氯代二 苯并-对-二噁英和多氯代二苯并呋喃
多氯代二苯并-对-二噁英 (PCDD) 和多氯代二苯并呋喃 (PCDF) 为剧毒的持久性有机污染物 (POPs)。由于在复杂样品中二噁英同类物的含量通常处于超痕量水平,因此它们的分析具有极大的挑战性。本研究开发了一种气相色谱三重四极杆质谱(GC/MS/MS) 方法,用于分析 17 种 2,3,7,8-取代 PCDD/Fs 同类物。使用配备新型高效电子轰击电离源的 Agilent 7010 GC/MS/MS 进行分析,该离子源可实现痕量和超痕量分析物的高灵敏度检测,并提供可靠结果。焚烧是环境中二恶英的主要来源之一。因此,分析垃圾焚烧飞灰样品中的二恶英对于控制二恶英的排放具有重要意义。使用 GC/MS/MS 对浓度为2.1–32.6 pg (I-TEQ)/g的 6 个飞灰样品进行了分析。GC/MS/MS 结果与使用 GC/HRMS 获得的结果一致。通过对鱼组织有证标准物质进行五次进样分析,对该方法进行了验证。对于所有同类物,GC/MS/MS 分析获得的平均结果均在认证的参考值范围内。所有同类物的相对标准偏差 (RSD) 均小于 10.0%。因此,该 GC/MS/MS 方法可作为 GC/HRMS 方法的一种可行且经济的替代选择。
嘉盛(香港):广陈皮中多甲氧基黄酮类成分3,5,6,7,8,3,4一七 甲氧基黄酮的研究
采用高速逆流色谱技术(HSCCC)从广陈皮中制备分离高纯度多甲氧基黄酮类成分。方法应用制备型高速逆流色谱仪,通过优化各分离条件,以四元两相溶剂系统石油醚一醋酸乙酯一甲醇水(1:0.8:0.7:0.8),上相为固定相,下相为流动相,制备分离广陈皮醋酸乙酯萃取部分粗提物。结果 300 mg粗提物经过260 min一次制备分离,得到了3个多甲氧基黄酮类化合物,经E1一MS及 H—NMR分析,鉴定为川I陈皮素、3,5,6,7,8,3 ,4 一七甲氧基黄酮及橘皮素,其质量分数分别为96.25 、97.10 、99.22 。结论该方法简便、经济,所得化合物既可作为广陈皮质量控制的参考物质,又可为柑橘属植物分类学研究提供一定的依据。
广陈皮中多甲氧基黄酮类成分的研究
采用高速逆流色谱技术(HSCCC)从广陈皮中制备分离高纯度多甲氧基黄酮类成分。方法应用制备型高速逆流色谱仪,通过优化各分离条件,以四元两相溶剂系统石油醚一醋酸乙酯一甲醇水(1:0.8:0.7:0.8),上相为固定相,下相为流动相,制备分离广陈皮醋酸乙酯萃取部分粗提物。结果 300 mg粗提物经过260 min一次制备分离,得到了3个多甲氧基黄酮类化合物,经E1一MS及 H—NMR分析,鉴定为川I陈皮素、3,5,6,7,8,3 ,4 一七甲氧基黄酮及橘皮素,其质量分数分别为96.25 、97.10 、99.22 。结论该方法简便、经济,所得化合物既可作为广陈皮质量控制的参考物质,又可为柑橘属植物分类学研究提供一定的依据。
纺织品中偶氮染料邻甲氧基苯胺的检测
纺织品中偶氮染料邻甲氧基苯胺的检测GC/MS 方法色谱柱TRACE TG-5MS 30m× 0.25mm,0.25μ m货号26098-1520温度程序50 ℃, 保持0.5min,20 ℃ /min,150 ℃, 保持8min,20℃ /min,230℃,保持13min,20℃ /min,280℃保持1min载气He流速1mL/min进样量1μ L分流比10:1检测MS
GC法测定白酒中邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯残留量
本方法采用去除乙醇后正己烷提取,气相色谱仪检测的技术,建立了白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质残留的分析方法。在0.1、0.3 mg/L两个添加水平下,回收率为87.7-108%,相对标准偏差(RSD, n=5)为0.8-8.8%;方法检出限除邻苯二甲酸二壬酯为50 µ g/L外,其余15种化合物为1.0~5.0 µ g/L,定量限为3.0~15 µ g/L。该方法具有灵敏、简单快速、准确、线性范围宽等优点,可满足白酒中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。
苯氧基乙醇及对羟基苯甲酸酯类的同时分析
对羟基苯甲酸酯类指的是p-羟基苯甲酸酯 (p-hydroxybenzoate ester) 的总称,对人体的毒性较低,具有防腐防霉的效果,因此用做医药品、化妆品、食品的防腐剂。日本薬局方(第十六版)中包含对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯四种。此外,天然存在于绿茶等中的苯氧基乙醇,也作为杀菌防腐剂用在化妆品中。它可以与对羟基苯甲酸酯类同时使用,达到减少添加量的效果,因此在化妆品中同时使用的情况非常常见。对羟基苯甲酸酯类及苯氧基乙醇在化妆品中的使用限量在化妆品基准(厚生劳动省告示)中有具体的规定,使用限量均为每100 g化妆品中含1 g以下。 此次,我们对苯氧基乙醇及对羟基苯甲酸酯类做了同时分析。
采用三重串联四极杆GC/MS PCI 模式 高灵敏度检测葡萄酒中的2-甲氧基-3-异 丁基吡嗪(MIBP 或IBMP)
众多品种的葡萄酒都含有 3-烷基-2-甲氧基吡嗪,这是一类阈值极低的芳香物质。它们在 Sauvignon Blanc、Sé millon 和 Cabernet Sauvignon 葡萄酒中的浓度较高,为之带来特有的芳香味。这类化合物家族中最重要的成员之一为 2-甲氧基-3-异丁基吡嗪(称为 MIBP 或 IBMP)。据报道,MIBP 存在于青椒中,并且可以让葡萄酒带有青椒的特殊植物香味。 MIBP 的嗅觉阈值在白葡萄酒中最低,达到 1 ng/L,并且 MIBP 的最佳浓度范围也非常低,为 8–15 ng/L。高于 30 ng/L 的浓度会产生令人不快的香味。 对于某些种属的瓢虫,MIBP 还是一种信息素;葡萄压榨汁中若存在这些昆虫,酿出的葡萄酒 MIBP 含量高、味道不佳。葡萄酒中 MIBP 的检测通过顶空固相微萃取 (HS-SPME) GC/MS 分析来完成,最近有报道称,使用 EI 离子源的 HS-SPME GC/MS/MS 方法在 葡萄酒分析中可达到 8.6 ng/L 的检测限 (LOD) 和 33 ng/L 的定量限 (LOQ)。本应用摘要将介绍一种能显著提高检测灵敏度的使用 Agilent 7000 系列三重串联四极杆 GC/MS 的方法。该方法利用正化学电离 (PCI) 和 GC 反吹技术,可在不改变样品萃取方法的情况下实现低至 2 ng/L (2 ppt) 的检测限。
嘉盛(香港):广陈皮中多甲氧基黄酮类成分的橘皮素研究
采用高速逆流色谱技术(HSCCC)从广陈皮中制备分离高纯度多甲氧基黄酮类成分。方法应用制备型高速逆流色谱仪,通过优化各分离条件,以四元两相溶剂系统石油醚一醋酸乙酯一甲醇水(1:0.8:0.7:0.8),上相为固定相,下相为流动相,制备分离广陈皮醋酸乙酯萃取部分粗提物。结果 300 mg粗提物经过260 min一次制备分离,得到了3个多甲氧基黄酮类化合物,经E1一MS及 H—NMR分析,鉴定为川I陈皮素、3,5,6,7,8,3 ,4 一七甲氧基黄酮及橘皮素,其质量分数分别为96.25 、97.10 、99.22 。结论该方法简便、经济,所得化合物既可作为广陈皮质量控制的参考物质,又可为柑橘属植物分类学研究提供一定的依据。
嘉盛(香港):广陈皮中多甲氧基黄酮类成分川陈皮素的研究
采用高速逆流色谱技术(HSCCC)从广陈皮中制备分离高纯度多甲氧基黄酮类成分。方法应用制备型高速逆流色谱仪,通过优化各分离条件,以四元两相溶剂系统石油醚一醋酸乙酯一甲醇水(1:0.8:0.7:0.8),上相为固定相,下相为流动相,制备分离广陈皮醋酸乙酯萃取部分粗提物。结果 300 mg粗提物经过260 min一次制备分离,得到了3个多甲氧基黄酮类化合物,经E1一MS及 H—NMR分析,鉴定为川I陈皮素、3,5,6,7,8,3 ,4 一七甲氧基黄酮及橘皮素,其质量分数分别为96.25 、97.10 、99.22 。结论该方法简便、经济,所得化合物既可作为广陈皮质量控制的参考物质,又可为柑橘属植物分类学研究提供一定的依据。
氯苯氧基除草剂(EPA 515.1)的检测
柱温:50 oC ( 0.75 min ) - 84oC, 4oC/min- 165 oC ( 10 oC/min ) - 270 oC, 4oC/min- 300 oC, 20 oC/min ( 6 min ) 载气:He, 30 cm/sec 恒流, 50 oC 进样方式:不分流, 0.75 min, 220 oC 样品:衍生化氯苯氧基除草剂, 2.0 μ L 检测:320 oC
山柰中甲氧基肉桂酸乙酯的测定
本文参照2020版《中国药典》,采用全多孔色谱柱Alphasil VC-C18,对山柰供试品进行分析,结果显示,山柰中目标峰峰形良好,甲氧基肉桂酸乙酯目标峰理论塔板数大于3000,符合《中国药典》要求。本方案可为山柰中甲氧基肉桂酸乙酯的测定提供参考。
在线SPE自动样品前处理LC-MS系统测定血浆中的3-甲氧基酪胺
本研究开发了一种准确测定血浆中的生物胺3-甲氧基酪胺)的方法。该方法利用在线SPE系统(ACQUITY UPLC在线自动样品前处理系统)的独特功能来实现上述变肾上腺素类激素的灵敏精确测定。这些关键生物标记化合物的测定结果能为临床医生鉴定有关神经内分泌肿瘤的存在、位置以及类型提供宝贵信息。
Agilent 7000 系列三重串联四极杆气质检测葡萄酒中的2-甲氧基-3-异丁基吡嗪(MIBP 或 IBMP)
使用配置压力控制三通装置的Agilent7890A/7000系列三重串联四极杆GC/MS以PCI模式开发了一种检测和定量葡萄酒中浓度低至2ppt的2-甲氧基-3-异丁基吡嗪的方法。Agilent7000三重串联四极杆GC/MS上结合反吹装置使用PCI模式大限度地减小了干扰,能检测出葡萄酒中低至2ppt的MIBP。
化妆品中丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷的快速分离
流动相体系简单,于液相系统更加友好。15种防晒剂实现了完全分离,尤其改善了在 传统HPLC方法上分离度不够的苯基苯并咪 唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸三种防晒剂 的分离。 Empower 3色谱管理软件,具有完美的法 规依从性,能够快速得到分离度的定量的标 准曲线。
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