目前实验室配备的气相色谱只有FID,现在想检测碘丙炔醇丁基氨甲酸脂(CAS:55406-53-6),找到一份文件上说要用ECD检测,请问各位大虾,有没有人做过这个实验,用FID可以检测吗?谢谢了!
分享一个金属螯合物二丁基二硫代氨基甲酸锌的残留量测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]方法。样品经四氢呋喃-乙腈(体积比为10∶90)超声提取制得供试品溶液。流动相:四氢呋喃-乙腈(体积比为35∶65),供试品溶液经SunFire C18色谱柱分离后,用254 nm检测波长进行HPLC测试。本方法检出限和定量限分别为20和30 ng,加标回收率为98. 84~102. 58%,供试品溶液在6 h内稳定。本方法简便、准确、灵敏、稳定。由于二丁基二硫代氨基甲酸锌与二硫代氨基甲酸盐类化合物是类似物,该研究也能为二硫代氨基甲酸盐类物质的分析提供有益借鉴。详见谢兰桂等, 橡胶工业. 2022,69(07)。
我打算想用丙炔醇和氯化亚砜反应制取丙炔氯,有经验高手帮忙看看可行不?需要加敷酸剂吗?反应还需要注意些什么?
近日接到领导要求要分析乙酸乙烯酯中乙炔和丙炔,乙酸乙烯酯是有机液体,乙炔和丙炔是气体,不知各位大神有没有进行过此类分析,特请赐教!
安谱公司推出富右旋反式氯丙炔菊酯对照品CDAA-26907-37-100MG 富右旋反式氯丙炔菊酯对照品,该对照品用于蚊香有效成分分析。
又叫3-氯丙炔(3-Chloropropyne),不溶于水,溶于有机溶剂,分子量:74.51;沸点:58。不知该用何种方法进行定量分析?GC?
[em0804] 氯丙炔菊酯,炔醚菊酯的相关资料和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析方法,请各位给个建议
[em0812] 氯丙炔菊酯,炔醚菊酯的相关资料和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析方法,请大家帮帮忙
我按gb17378.5《海洋监测规范:沉积物》中测有机碳的方法,配制苯基代邻氨基苯甲酸指示剂,将0.5克苯基代邻氨基苯甲酸溶于2g/L的碳酸钠溶液中。但是苯基代邻氨基苯甲酸只溶解了一点点,加热也不行。做过相关实验的同行,请指点一二。
填充柱-丙烯 丙烷 丙炔分离使用什么担体能够分离开?
二硫代氨基甲酸盐(或酯)类农药怎样定性?丙森锌代森铵代森联代森锰锌代森锌福美双福美锌在2763中有7种农药的残留物都是二硫代氨基甲酸盐(或酯),以二硫化碳表示。可以知道具体是哪一种吗?
请问,用什么柱子测丙炔腈较好啊?谢谢!
在用反相C18色谱柱分析对叔丁基苯甲酸时,流动相是甲醇:DMSO:水=20:20:60,出来的峰型很诡异,不知道该咋解决,望前辈给予帮助。谢谢
0.2g N-苯基代邻氨基苯甲酸0.2g碳酸钠的100ml水中,加热溶解是先溶解0.2g碳酸钠,还是0.2g N-苯基代邻氨基苯甲酸,有顺序吗?再问一下,热水温度控制在多少?
请问,在甲基硅酮柱子上环丙烷、丙炔、丙二烯得出峰顺序?
各位老师 ,用GC-顶空测定二硫代氨基甲酸酯类农药的总残留量(以二硫化碳计),这个方法要是做回收率的话是不是直接加二硫化碳测回收率就行?
请问哪位高手知道用GC能分析3-氯丙炔吗?有什么柱子,条件怎样?急求,不胜感激!
请问二丁基邻苯二甲酸酯和邻苯二甲酸二丁酯是同一种物质?急急急!请高手指点!!!
针对实验室非标准方法——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]- 质谱联用法测定姜中丙炔氟草胺的含量,按照测定方法和程序,对姜中丙炔氟草胺进行测定,对其不确定度进行分析和评估,并根据评估结果提出使用和改进本非标准方法的建议。
要检测EC了,用的是D5氨基甲酸乙酯 我不了解它的特性,请各位老师赐教。它的氘代集团是否容易被H取代
硼氢化钠与二硫代氨基甲酸酯反应时,无法产生过多的CS2,需要添加一个吸附基质与硼氢化钠反应,使得在还原二硫代氨基甲酸酯时,能产生大量的CS2,请问亲们这个吸附基质是什么?硼氢化钠与硼氢化钾在还原二硫代氨基甲酸酯时有什么区别?
苯基代邻氨基苯甲酸是什么颜色的,今天买来的苯基代邻氨基苯甲酸有的怪怪的
根据HJ540-2016 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法 测定固定污染源中的砷做出来的标曲最大质量25ug吸光度为0.699,空白0.002,曲线为y = 0.0284x - 0.0036这样子可不可以采用?
[center]氯化钠-二乙基二硫代氨基甲酸钠-丙醇体系萃取分离铜[/center][center]李全民张丽敏 刘 奇 郭金枝[/center]摘 要:研究了氯化钠-二乙基二硫代氨基甲酸钠-丙醇体系萃取铜的行为及丙醇水溶液分相条件的选择。实验表明,丙醇作为萃取溶剂,能萃取中性螯合物。在EDTA 存在下,调节 pH5~pH10,该体系能使 Cu2+从常见元素 Fe3+、Co2+、Ni2+、Al3+等离子的混合液中分离出来。关键词:铜;二乙基二硫代氨基甲酸钠;丙醇;萃取分离中图分类号:O65 文献标识码:A 文章编号:1000-0720(1999) 02-020-04The Liquid-Liquid Extraction Behaviour of Copper(Ⅱ) Based on Sodium Chloride-Sodium-Diethyldithiocarbamate-n-Propanol System LI Quan-min,ZHANG Li-min,LIU Qi and GUO Jin-zhi(Department of Chemistry,Henan Normal University,Xinxiang 453002),Fenxi Shiyanshi,1999,18(2):20~23 In this paper,the liquid-liquid extraction behaviour of the chelate of copper(Ⅱ) with sodium diethyldithiocarbamate based on sodium chloride-sodium diethyldithiocarbamate-n-propanol system was investigated and the proper conditions of phase separation of n-propanol and water were selected.The quantitative extraction separation of Cu2+ from Fe3+,Co2+,Ni2+ and Al3+ was carried out by adding 1.0mL of 0.001mol/L EDTA as the masking agent to 10mL 30%(V/V) n-propanol solution at pH 7.0 .The separation results are satisfactory. Keywords Sodium chloride sodium diethyldithiocarbamate n-propanol copper extraction separation 在无机盐存在下,乙醇水溶液可以分成液-液两相,已利用该体系进行了钼的萃取分离[1]。研究发现,在丙醇水溶液中加入无机盐也能使丙醇与水分成液-液两相,金属离子的螯合物沉淀可以在丙醇-水两相中进行分配,其分离操作方式及萃取分离体系的特点类似于乙醇溶液体系,从而建立了以丙醇作为萃取溶剂的均相萃取、异相分离的新型萃取体系,还未见国内外文献报道。本文研究了氯化钠-二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂)-丙醇体系萃取 Cu2+的行为。实验表明,在丙醇与水相条件下,铜与铜试剂形成的螯合物沉淀能被丙醇相完全萃取,在EDTA存在下,Fe3+、Co2+、Ni2+、Al3+被掩蔽而留在水相,实现了在同一体系中 Cu2+与 Fe3+、Co2+、Ni2+、Al3+的分离。该萃取体系与传统的有机溶剂萃取分离法相比,具有挥发性小,无毒,平衡时间短,相分离界面清晰,无三相乳化,无环境污染,操作简单,均相萃取-异相分离等特点。特别是由于丙醇对某些大分子缔合物及螯合物沉淀有很好的溶解性,用丙醇作为萃取溶剂的萃取体系,可以萃取大分子缔合物或螯合物沉淀后直接进行光度测定,从而避免了萃取浮选体系中的相分离后再选择适当的溶剂溶解沉淀的光度法这一繁琐操作[2,3],使测定更加简便和准确。可见,该体系的研究为建立新型萃取体系打下了基础,具有一定的应用和研究前景。1 主要试剂与仪器 正丙醇(A.R,北京化工厂);硫酸铵(A.R,北京化工厂);铜试剂(A.R.上海试剂三厂);配成 5×10-3mol/L 水溶液;金属离子标准液按文献[4]配制;缓冲溶液:pH1.0~2.0(KCl-HCl 配制);pH3.0(KHC8H4O4-HCl 配制);pH4.0~pH7.0(KHC8H4O4-NaOH 配制);pH8.0~pH10.0(NaOH-H3BO3 配制);所用其它试剂均为分析纯。 721型分光光度计(上海第三分析仪器厂);pHS-2 酸度计(上海第三分析仪器厂);康尔振荡器(江苏盐城医疗器械厂)。 2 试验方法 于 25mL 磨口比色管中,加入一定量的丙醇、铜试剂和被研究的金属离子溶液,根据试验条件不同,分别加入不同 pH值的缓冲溶液 1.0mL 调节溶液所需要的pH值,用水稀至 10mL,再加入一定量的固体 NaCl,振荡 1~2min,放置片刻,使溶液分成丙醇与水两相,移取丙醇相或下层盐水相测量被萃取金属离子的浓度,计算萃取百分率(E%)。在多元混合离子溶液中采用 ICP-AES 法测定各离子的量。3 结果和讨论3.1 不同盐对丙醇水溶液分相条件及 Cu2+萃取率的影响 固定水溶液中丙醇浓度,分别加入不同量的 NaCl、NaNO3、NaH2PO4、KH2PO4、Na2CO3、(NH4)2SO4,实验发现,除了 KH2PO4 之外,其余盐均能使丙醇与水分相。不同浓度的丙醇水溶液其分相时所需盐用量见图1。丙醇的浓度越大,分相时盐的用量就相应减少。原因可能是当溶液中的水用于盐的水合作用到一定程度时,丙醇与水才能分相。在加入质量相同的盐中,几种盐的分相能力按 Na2CO3、NaCl,(NH4)2SO4、NaH2PO4,NaNO3 的顺序递减。这是由于盐析作用能力不仅与离子体积参数a有关[4],而且与离子数目有关。同质量的盐中,离子数目越多,且a越大,盐析作用就越强。在相同条件下,NaCl 电离出的离子数目最多,阴离子中 CO2-3 的 a值最大,综合考虑以上两种因素,因此,Na2CO3 的分相能力最强,NaCl 次之。考虑到多数金属离子的碳酸盐会产生沉淀,在两醇水溶液分相条件下,又分别试验了不同量的 NaCl、(NH4)2SO4、NaNO3, NaH2PO4对 Cu2+萃取率的影响。结果表明,几种盐均能使 Cu2+的萃取率达 100%,但考虑到 (NH4)2SO4 易与碱作用而放出 NH3,NaH2PO4 易与金属离子络合,用 NaNO3 时盐用量又太大,而用 NaCl 不仅萃取效果好,又价廉易得,故在本实验中选择 NaCl 作盐析剂。当 NaCl 用量仅为 1.0g时,Cu2+已能被完全萃取,这说明 Cu2+与铜试剂生成的螯合物沉淀极易溶解在丙醇相。这也说明,用丙醇作为萃取溶剂有很好的应用前景。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/02/200802161014_79045_1632583_3.jpg[/img]3.2 溶液酸度对丙醇与水分相时 NaCl 用量的影响 固定丙醇加入量为 3.0mL,溶液总体积为 10mL,改变试液 pH,试验了酸度对丙醇与水分相时 NaCl 用量的影响。试验表明,pH 大于 1.0,NaCl 的用量只需 1.0g 就能使丙醇与水分相,且随 pH 增加 NaCl 的用量不再改变。酸浓度为 1mol/L HCl时,加入 1.5g NaCl 才能分相,这是由于高酸度下,丙醇分子质子化增强了在水中的溶解度,这表明高酸度条件下不利于丙醇与水的分相。3.3 NaCl 用量对丙醇相析出体积的影响 调节溶液 pH 为 5.0,丙醇的用量及溶液总体积同 3.2节,NaCl 用量为 1.0g,丙醇相体积为 1.9mL。这表明相分离时,部分丙醇留在了水相,当 NaCl 用量增至 1.5g,丙醇相体积为 2.6mL,大于 2.0g,丙醇相体积为 2.8mL,且不再随盐用量增加而改变,这说明丙醇与水分相程度已基本趋于完全。为了保证在萃取过程中丙醇体积保持不变,实验中选择 NaCl 的用量 2.0g。3.4 铜试剂用量对 Cu2+萃取率的影响 加入 Cu2+的量为 50μg,3.0mL丙醇、1.0mL pH5 的缓冲溶液,稀至 10mL,再加入 2.0g NaCl,改变铜试剂用量测得了 Cu2+的萃取率。试验表明,加入浓度为 5×10-3mol/L 铜试剂 0.5mL 以上时即可使 Cu2+完全萃取。无铜试剂时,对 Cu2+根本无萃取作用,这表明丙醇相不能萃取简单金属离子。3.5 酸度对不同金属离子萃取率的影响 酸度对不同金属离子萃取率的影响的实验表明,氯化钠-铜试剂-丙醇体系中,在 EDTA 掩蔽下,从 pH 5.0~10.0,Fe3+、Co2+、Ni2+、Al3+萃取率很低或根本不被萃取,控制一定的条件,有可能使 Cu2+与这些离子得到满意的分离。3.6 分离试验 在 3.5 条件下,分别试验了合成样中二元及多元体系中 Cu2+与 Fe3+、Co2+、Ni2+、Al3+,分离结果见表1、2。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/02/200802161015_79046_1632583_3.jpg[/img] 表1、表2 的分离测定结果及不同pH下各金属离子萃取率表明,在 EDTA 存在下,氯化钠-铜试剂-丙醇体系能使 Cu2+与 Fe3+、Co2+、Ni2+、Al3+得到很好分离的适宜酸度范围 pH为(5.0~10.0),最佳 pH 为 7.0,且各离子单独萃取行为与混合液中的萃取行为相同,根据单一离子的萃取行为可以估计混合液中的萃取行为。建立分离富集铜的新方法是分析化学工作者所关心的课题。该工作对于从上述元素混合液中分离富集铜有一定的实际意义。资金来源:河南省科委、省教委自然科学基金资助项目作者简介:李全民,男,41岁,副教授;郭金枝:河南省粮食学校工作作者单位:李全民,张丽敏,刘 奇,郭金枝 河南师范大学化学系,新乡 435002参考文献 [1] 李全民,张青芬,刘 奇.分析化学,1997,25(10):1143 [2] 徐其亨,刘绍璞.理化检验(化学分册),1984,20(4):48 [3] 徐其亨.化学通报,1981,11:682 [4] 常文保,李克安.简明分析化学手册.北京:北京大学出版社,1981:241,255
二硫代氨基甲酸酯类农药 与 氯化亚锡反应时,加热温度应该控制在什么温度?能用其他的还原剂吗?
液相色谱质谱联用法测定苹果中的杀菌剂:乙基二硫代氨基甲酸酯盐类摘要 建立了苹果中乙基二硫代氨基甲酸酯盐类残留的液质串联确证快速检测方法。苹果样品中的乙基二硫代氨基甲酸酯盐类经硫酸二甲酯甲基衍生化后用QuEChERS提取和净化,利用高效液相色谱串联质谱在多反应离子监测模式下进行检测。以碎片离子对m/z241/117为定性离子对、以m/z241/193为定量离子对外标法进行定量分析。标准曲线线性方程为:y=31.56x-202.6,r=0.9924,其线性范围在0.005~5.000mg/kg之间。回收率为(85.4~96.7)%,相对偏差小于10%(n=5)。本方法简便、快速、准确,可用于苹果样品中乙基二硫代氨基甲酸酯盐类杀菌剂农药残留的检测。关键词 液相色谱质谱联用法;QuEChERS法;乙基二硫代氨基甲酸酯盐类;苹果1 前言 乙基二硫代氨基甲酸酯盐类俗名:代森锰锌,主要应用于防治果树、蔬菜、花卉及其它经济作物中藻菌纲和半知菌类引起的霜霉病、斑病、赤霉病等。由于它的应用十分广泛,并且主要杂质和分解产物乙基硫脲具有致癌、致畸、致突变作用,因此引起广泛关注。QuEChERS法具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全等的特点,其技术核心是在样品的提取液中加入除水剂和杂质吸附剂,提取液经离子分离后用液相色谱串联质谱联用来分析。本文讲述了苹果中乙基二硫代氨基甲酸酯盐类杀菌剂农药残留的检测方法。乙基二硫代氨基甲酸酯盐类经硫酸二甲酯发生甲基衍生化反应后,其衍生化反应产物采用QuEChERS法提取和净化,利用高效液相色谱串联质谱在多反应离子监测模式下进行检测。2 实验部分2.1主要仪器与试剂:Agilent6460三重串联四极杆液质联用仪;Waters公司生产的1.7μm粒径的BEH-C18柱;涡旋混合器(江苏康健医疗用品有限公司);台式离心机(上海仪器总厂);高速均浆分散机(江苏康健医疗用品有限公司);超纯水;乙基二硫代氨基甲酸酯盐类标准品(色谱纯);分散净化剂N-丙基乙二胺(PSA,安捷伦科技有限公司);L-半胱氨酸酸盐(分析纯,上海国药集团);硫酸二甲酯(分析纯,上海国药集团);EDTA(分析纯);无水硫酸镁(分析纯);氯化钠(分析纯)。乙基二硫代氨基甲酸酯盐类标准工作液的制备:准确称取乙基二硫代氨基甲酸酯盐类2.9mg,用超纯水稀释并定容到500mL,制成5mg/kg的标准储备液,于冰箱中保存。移取适量的标准储备液,配制成0.005、0.01、0.05、0.1、0.5、1.0、5.0mg/kg标准工作液。2.2 样品前处理准确称取切碎均质良好的样品10g于50mL具塞离心管中,加入0.1g L-半胱氨酸酸盐和5mL蒸馏水涡旋振荡5min;加入0.5g EDTA和0.05mg/kg的硫酸二甲酯乙腈液10mL匀浆提取5min,再涡旋振荡5min,静置15 min后,加入1.5g无水硫酸镁和0.5g氯化钠,剧烈振荡1min后,离心分离,取1mL上清液转入已加有25mgN-丙基乙二胺(PSA)、150mg无水硫酸镁的1.5mL3810型微量离心管中,涡旋离心分离后,取上清液过0.22μm有机系滤膜,待测。2.3 色谱与质谱条件色谱条件:BEH-C18柱;柱温:45度;流动相0.5%甲酸水溶液(pH约为2.0)/乙腈。梯度洗脱:0~0.5 min,10%0.5%甲酸水溶液;0.5~1.5 min,10%~90%0.5%甲酸水溶液;1.5~2.0 min,90%0.5%甲酸水溶液;2.0~4.0 min,90%~10%0.5%甲酸水溶液。流速:0.5mL/min;进样量:10μL。质谱条件:大气压化学电离APCI(+)方式扫描;毛细管电压:3.0kV;离子源温度:150℃;碰撞能量:10V;去溶剂温度:500℃;去溶剂气流量:N2,800L/h;
[color=#444444]在利用液相色谱分析检测氨基甲酸乙酯的时候,总是有丙氨酸的干扰,而且两者的出峰时间较为接近,丙氨酸很容易将后面出来的氨基甲酸乙酯的峰重叠掉,试了很多方法都没办法改变,请求各位支招,万分感谢![/color]
大神们,帮忙指点一二,配置苯基代邻氨基苯甲酸不溶解啊,如果加热,温度多少度合适,加热能彻底溶解吗?需要过滤吗?
N-苯代邻氨基苯甲酸与N-苯基邻氨基苯甲酸这二种试剂是不是一样的。那位教师告诉我一下。谢谢!
[b]【序号】:1【作者】:邓文【题名】:[b][font=&][color=#333333][b][size=16px]NN二乙基二硫代氨基甲酸腈乙酯的合成与浮选性能研究[/size][/b][/color][/font][/b][/b]【期刊】:[b]硕士学位论文[/b]【年、卷、期、起止页码】:2013 【全文链接】:[font=&]https://www.docin.com/p-880723727.html[/font]