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甲基亚磺酰基乙酸甲酯

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甲基亚磺酰基乙酸甲酯相关的论坛

  • 【讨论】测定乙酸乙酯残留，溶剂为二甲基亚砜

    测定乙酸乙酯残留，溶剂为二甲基亚砜，测定精密度，发现有一些溶剂峰没有出现，而有的溶剂峰却出现了。请教大家是怎么回事，应该主溶剂的峰都是应该出现的啊，而且很大。溶剂峰和乙酸乙酯峰分离度很好。乙酸乙酯出峰在10分钟，二甲基亚砜出峰在17分钟。

  • 【求助】求助 气相色谱做卤乙酸前处理时甲基叔丁基醚损失？？？

    各位大侠，本部门在开展自来水106项中二氯乙酸，三氯乙酸任务时，使用甲基叔丁基醚4mL萃取酸化后（pH2）40mL水样中的二氯乙酸，三氯乙酸，后取用其中2ml甲基叔丁基醚与2mL（10%硫酸酸化的）甲醇于45℃水浴中反应降温保护卤乙酸甲酯后，使用7mL150g/L的硫酸钠水溶液对其进行萃取问题来了，硫酸钠溶液萃取前，有机溶剂剩余4mL(甲醇2mL，甲基叔丁基醚2mL)，萃取之后却发现有机相大大缩水，仅剩余1mL以下萃取的目的是为了除去有机相中的甲醇，保留甲基叔丁基醚，结果发现，大量甲基叔丁基醚消失，怀疑形成甲醇-甲基叔丁基醚-水共溶，因此，做了验证试验，加入2mL甲醇，2mL甲基叔丁基醚于分液漏斗，加入7mL150g/L硫酸钠溶液，摇晃后静置15min，期间不加热，不加酸，结果留下的有机相也仅为1mL。请教诸位达人，中是否可能形成甲醇-甲基叔丁基醚-水共溶，诸位在卤乙酸的gc检测预处理过程中采用何种方法？？急求，在线等

  • 探究α-萘酚苯甲基甲醇-乙酸指示剂的酸式色和碱式色。

    探究α-萘酚苯甲基甲醇-乙酸指示剂的酸式色和碱式色。 通过图一： https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410080901440856_9222_5981311_3.png 得知： ①该指示剂也可以用作水溶液中。 ②在水、酸中确实呈酸式色——橙黄色；在碱中确实呈碱式色——蓝绿色。 疑问： ①旧指示剂因未避光保存，溶液变红，疑似变质。而新配制的指示剂是绿色溶液。可为什么旧指示剂的显色效果还好一些？ ②氢氧化钠加指示剂产生的颗粒沉淀是什么？ 通过图二、图三： https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410080901452686_9605_5981311_3.pnghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410080901460868_1913_5981311_3.png 得知： ①在非水溶液滴定中，以乙酸作为溶剂。 酸碱颜色与在水溶液中相反。酸式色——蓝绿色，碱式色——橙黄色。 疑问： ①为什么旧指示剂的显色效果还是好一些？ 通过图四： https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410080901461931_5294_5981311_3.png 得知： ①在非水溶液滴定中，以玻璃瓶装乙酸为溶剂。酸碱颜色与在水溶液中相同。酸式色——橙黄色，碱式色——蓝绿色。 ②所以直接推翻了图二、图三，乙酸有问题……一定是乙酸有问题。 疑问： ①理论上加一两滴高氯酸，溶液会变绿，可为什么要加那么多？ ②加酸进去，为什么是变成了碱式色？ 探究以甲酸为溶剂，是否也会变黄。以及用高氯酸滴定后的颜色变化。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410080901466621_7041_5981311_3.jpghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410080901465724_887_5981311_3.jpg 对比新、旧试剂的颜色变化及其影响。 由于怀疑甲酸、乙酸都有问题，故新采购了玻璃瓶装的甲酸和乙酸。（均为沪试生产） 经过某同学的建议，一些生物指示剂放置时间越长，可能效果越好，再加上去中检观摩的时候，看到他们用的也是红色溶液的α-萘酚苯甲基甲醇-乙酸指示剂，故全部采用旧指示剂。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410080901469017_4352_5981311_3.jpg ①每个锥形瓶中分别加入15mL溶剂，滴加3滴指示剂，除了（沪试）乙酸溶剂呈黄色，其它均为绿色。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410080901472438_3991_5981311_3.jpg ②由于在实际实验过程中，需要添加3mL甲酸将样品进行溶解，于是以2mL 88%甲酸+10mL（沪试）乙酸为溶剂，滴加3滴指示剂，溶液仍然变黄。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410080901477767_4036_5981311_3.jpg ③为进一步探究用色谱级的甲酸溶解，再以乙酸作为溶剂，是否可靠，故以色谱级的甲酸2mL+12mL左右（沪试）乙酸为溶剂，滴加3滴指示剂，溶液仍然变黄。 一些说明： 关于我为什么要做一些系列看似没有意义的探究实验： 本来实验室检测味精中谷氨酸钠用的都是GB5009.43-2016第二法 旋光法，恰巧旋光仪出了点问题，于是采用第一法 高氯酸非水溶液滴定法进行检测实验（所有的步骤均按照国家标准严格执行）。 称取样品用3mL色谱级甲酸（西亚试剂）溶解，再加入40mL乙酸（西化试剂的塑料瓶装），摇匀，加入α-萘酚苯甲基甲醇-乙酸指示剂，（指示剂因为没有避光保存，溶液已经变红），用高氯酸标准溶液滴定，只滴了10mL左右，溶液由黄变绿，而作为一个质控样品，需要滴定16mL左右数据才可靠。 空白在不加样品，也就是不含谷氨酸钠的情况下，加入指示剂后，直接变为了深绿色，所以压根没滴定空白，终点就过了很多。 当时怀疑是指示剂或者溶剂的问题。立马重新配了指示剂，此时指示剂的溶液颜色为绿色，但用了新配的指示剂，结果也跟旧指示剂一样，所以猜想一定是溶剂的问题。 但又引出了一个新问题，我以前从来没接触过非水溶液滴定这一块，再加上我才疏学浅等多方面原因，我连关于该指示剂的一个酸式色和碱式色都没太弄明白，问了很多搞化学的人，他们也不会，到了一个阶段，我更能深刻体会术业有专攻。我搜寻了一些关于非水溶液滴定的原理，一些很弱的酸碱盐，在水溶液中滴定时没有明显的滴定突跃，一些有机化合物，在水中溶解度很小，因此可以采用非水溶液滴定法，以此改变物质的酸碱相对强度。 我尝试了以水作为溶剂，加指示剂之后，用强酸强碱滴定，可以确定在水溶液中，碱式色——蓝绿色，而酸式色——橙黄色。 同时，我也可以确定，即使因保存不当使指示剂由绿色变为红色，但指示作用甚至更好。 但在非水溶液滴定中，以乙酸（西化试剂的塑料瓶装）作为溶剂，此时加强酸强碱，酸碱颜色与在水溶液中相反。酸式色——蓝绿色，碱式色——橙黄色。 好巧不巧的是，刚好找到了以前采购的玻璃装的乙酸。所以，在非水溶液滴定中，以玻璃瓶装乙酸为溶剂是标准上的黄色，再加入高氯酸和甲酸之后，溶液变绿。此时我对于酸式色碱式色已经彻底懵了，但可以推断出肯定是西化试剂的塑料瓶装的乙酸有问题。 我以甲酸作为溶剂，加指示剂之后也是蓝绿色，所以猜想甲酸也有问题。同时，我用玻璃装的乙酸为溶剂，对比新旧指示剂，滴加高氯酸溶液，再次验证旧指示剂的效果更好。 新采购的甲酸、乙酸（均为沪试）都到了，于是我进行了以新旧甲酸、乙酸试剂为溶剂而对比。结果证明确实是之前的乙酸有问题，而色谱级的甲酸不如分析纯的甲酸，当然甲酸也没有多大的问题。 一些疑问和猜想： ①当试剂没有问题的时候，倘若乙酸加指示剂后呈黄色，那说明酸式色是黄色，可为什么加高氯酸，反而变绿色。又倘若酸式色是绿色（毕竟甲酸溶解或者后面加高氯酸都呈绿色），为什么乙酸为溶剂是黄色。 ②为什么塑料瓶装和玻璃瓶装的乙酸，除了生产厂家不同，标签内容一模一样，但是却如此影响实验。 ③我目前认为，在水溶液体系中，pH小于8.2时，此时确实酸式色为黄色。但在乙酸溶液体系中，整体上增强了pH，此时颜色反了，弱碱变酸式色（黄色），弱酸变碱式色（绿色）。而乙酸的问题，在于它发挥了何种作用，很绿则发挥了酸的作用，而作为溶剂为黄色时，发挥的是溶剂的作用罢了。 一些碎碎念： 我真的很菜，我认为这就是一个很简单的原理问题，但我就是搜不到相关的资料，也没有人为我解答，可能永远都不会有人为我解答，但我还是把整个过程记录一下留作纪念。在平常的实验过程中，因为太多的偶然误差，几乎不可溯源，有太多的实验问题都无法得以解决。一开始，我感到无比痛苦，举步维艰。后来调整好心态之后，就决定尽力做好自己能把控的每一件事了。毕竟这个世界上不是非得每个问题都得解决，何况我就是一个普通人。宇宙之大，浩瀚星空，恐龙灭绝，病痛绝症等等，那么多未解之谜都没有被解决，早该习惯以平常心去看待，把能做好的事情尽量做好，实在做不好的事情，放着、腐烂都无所谓。

  • GC-MS法检测粮油制品中的违禁添加剂二甲基黄和二乙基黄

    GC-MS法检测粮油制品中的违禁添加剂二甲基黄和二乙基黄

    2014年底台湾惊爆二甲基黄食品安全事件，不法商贩将非食用色素二甲基黄添加到豆制品中着色牟利。二甲基黄及其同系物二乙基黄属于亲脂偶氮性染料，这种偶氮类物质多含有R-N=N-R键和其他芳香环或其衍生物的结构，被人体食用后易在肠道还原或分解为易致癌的芳香胺类，在此次台湾食品安全事件发生之前，偶氮染料如苏丹红、甲苯胺红、对位红等早已被禁止添加到食品中。除了豆制品外，粮食、油脂、油炸食品及饼干糕点都有可能为了追求色泽和降低成本而在生产过程中非法添加这两种偶氮染料。因此，如何在各类食品中有效、准确地检出这类非食用色素也成为当前的食品安全热点之一。本文尝试建立气相色谱质谱联用法对大米、豆腐、油条、饼干以及油脂中的二甲基黄和二乙基黄进行检测，在实现化合物有效分离的基础上，提高检测效率，为食品安全风险监测提供有效技术支撑。1 材料与方法1.1材料与试剂二甲基黄（≥98.5%，Dr.EhrenstorferGmbH）、二乙基黄（≥98.5%，Dr.EhrenstorferGmbH）、乙腈(色谱纯，Merck公司)、氯化钠（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）、实验用水超纯水1.2 仪器与设备气相色谱-质谱联用仪：GCMS-QP2010， 日本岛津公司离心机：Centrifuge 5804R，德国Eppendorf公司超声波清洗器：KQ-500B型，昆山市超声仪器有限公司旋转蒸发仪：RE-2000A，上海亚荣生化仪器厂分析天平：BS224s，北京赛多利斯仪器系统有限公司涡混振荡仪：CM-1000，东京理化器械株式会社有油基质玻璃萃取管：上海安谱科学仪器有限公司1.3 方法1.3.1 色谱条件色谱柱：HP-5 MS，色谱条件：柱温: 40 ℃用于1分钟，30 ℃ /min升至180 ℃ (保持 3min),5 ℃ /min升至250 ℃，保持6min进样口：220 ℃分流方式：不分流1.3.2 质谱条件离子源为电子轰击离子（EI）源，电子轰击能量为70eV，离子源温度为230℃，四极杆温度为150℃，分别采用全扫描SCAN和选择离子SIM模式，溶剂延迟时间为5min。二甲基黄选择离子：77，105，120，225，二乙基黄选择离子：253，238，148，133。1.3.3 样品前处理大米、豆腐：称取4g，视含水量酌情加入少量去离子水后静置10min，加入2-3g NaCl后以10mL1%醋酸的乙腈提取并超声20min。振荡10min后以2500r/min离心5min。提取上清液，重复一次提取过程后收集上清液于45℃下浓缩至近干，并以1mL乙腈定容后上机。植物油：称取0.5g油脂，将其放入有油基质玻璃萃取管中，加入2mL 1%醋酸的乙腈涡混振荡2min后离心，将上清液上机。油条、饼干：称取4g样品，视含水量酌情加入少量去离子水后静置10min，加入少量NaCl后以10mL1%醋酸的乙腈提取并超声20min。振荡10min后以2500r/min离心5min。提取上清液，重复一次提取过程后收集上清液于45℃下浓缩至近干，以乙腈定容至2mL,转移至有油基质玻璃萃取管中，涡混2min后离心取上清液上机。2 结果与分析2.1 样品提取溶剂的选择在提取过程中，提取溶剂的选择对二甲基黄、二乙基黄的回收率有很大影响。根据二甲基黄的油溶性，分别选择丙酮、乙酸乙酯和乙腈为提取溶剂，通过比较回收率考察提取溶剂的合适程度。由下图可得，在样品含水的情况下，通常不使用与水混溶的提取溶剂，提取液中会含有大量水分，而影响浓缩效果。乙酸乙酯和丙酮的提取效率较好，但其易提取样品中的大分子物质，提取出的杂质较多，且丙酮不易与水分开，不易用盐析出其中的水分。乙酸乙酯在提取油性样品时，将一些非极性亲脂性干扰物质同时提取出来，杂质较多。乙腈不溶于油，能沉淀蛋白质，且提取的脂肪少，与样品混合匀浆后，虽然提取液中可能有水分，但较易用盐析出。而加入1%醋酸的乙腈其回收率高，且稳定。这可能是由于二甲基黄、二乙基黄是酸性化合物，低pH的环境可使得它不会发生离解和溶剂化作用，保持其稳定性。故本实验采用1%醋酸的乙腈作为提取溶剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281034_01_2238288_3.png2.2 净化方法的选择二甲基黄和二乙基黄为阴离子酸性化合物，宜用反相SPE小柱对其进行萃取。当样品为大米及豆腐时，其基质简单，由于在前处理过程中每多增一步骤即有可能伴随目标物损失，故应在保证回收率的前提下尽量简化净化步骤。实验中加入少量去离子水后可活化分子状态，便于溶剂与微细试样反复接触萃取。加入NaCl促进两相分配，有效降低待测物对水相的亲和力。对于含油量较多的饼干、油条及油脂，净化的重点集中在油脂的去除。我们分别对低温冷冻法、PSA基质分散固相萃取以及氨基小柱固相萃取三种净化模式进行考察。结果表明，经过氨基小柱的净化效果略差，低温冷冻法和PSA基质分散固相萃取的净化效果相似，但耗时长，不利于风险监测时效性的提高。因此净化方式选择PSA基质分散固相萃取，在实验中我们选用上海安谱科学仪器有限公司的有油基质玻璃萃取管。这种萃取管最初用于邻苯二甲酸酯类的检测，除油效果较好。2.3 色谱分离条件选择根据文献，采用HP-5MS作为分离色谱柱。由于二甲基黄出峰较晚，优化仪器条件时将前面的升温速率提高，并放缓第二段升温速率。进行样品测定时，如满足以下条件则判断样品为阳性结果：1、色谱峰的保留时间与标准样品色谱峰的保留时间一致，且偏差在±2.5%之内，2、所选择的监测离子均出现，3、离子丰度比符合下表要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281036_01_2238288_3.png在提取过程中，提取溶剂的选择对二甲基黄、二乙基黄的回收率有很大影响。根据二甲基黄的油溶性，分别选择丙酮、乙酸乙酯和乙腈为提取溶剂，通过比较回收率考察提取溶剂的合适程度。由下图可得，在样品含水的情况下，通常不使用与水混溶的提取溶剂，提取液中会含有大量水分，而影响浓缩效果。乙酸乙酯和丙酮的提取效率较好，但其易提取样品中的大分子物质，提取出的杂质较多，且丙酮不易与水分开，不易用盐析出其中的水分。乙酸乙酯在提取油性样品时，将一些非极性亲脂性干扰物质同时提取出来，杂质较多。乙腈不溶于油，能沉淀蛋白质，且提取的脂肪少，与样品混合匀浆后，虽然提取液中可能有水分，但较易用盐析出。而加入1%醋酸的乙腈其回收率高，且稳定。这可能是由于二甲基黄、二乙基黄是酸性化合物，低pH的环境可使得它不会发生离解和溶剂化作用，保持其稳定性。故本实验采用1%醋酸的乙腈作为提取溶剂。得到的标准物质及加标样品的TIC图及SIM图如下所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281042_01_2238288_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281042_02_2238288_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281042_03_2238288_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281042_04_2238288_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281042_05_2238288_3.png2.4 线性范围和检出限以2种色素的质量浓度为横坐标，色谱峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线，二甲基黄的线性方程为y=1.257*105-5.579*104,二乙基黄的线性方程为y=1.444*105-5.651*104。结果表明在0.125-25ug/mL范围内，标准曲线线性关系良好，相关系数均大于0.99。以3倍信噪比计算检出限，二甲基黄的检出限为0.002mg/kg，二乙基黄的检出限为0.001mg/kg。2.5 回收率和精密度由于二甲基黄及二乙基黄浓度低于1ug/mL时即接近无色，实验中称样量为2-5g,故将加标浓度设为25mg/kg,10mg/kg和1mg/kg。加标方式：由于二甲基黄与二乙基黄是脂溶性物质，采用乙醇为油性模拟介质。将二甲基黄与二乙基黄分别溶于乙醇后，将已知浓度的溶液浸泡于大米和豆腐制品，超声并过夜。油脂类则直接称量一定质量的标准物质并超声溶于油脂。由下表可见，各组分测定结果的相对标准偏差在2.8%-10.1%，平均空白加标回收率为74%-93%，满足GB/T 27404-2008的相关要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281044_01_2238288_3.pnghttp://ng

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    最近同事在做一项目原料是乙酰乙酸甲酯在用原料进行纯度分析的时候，出了很多的峰，而且主峰有拖尾现象色谱条件：检测波长254，流动相：乙腈：水=1：1，流速1.0不知大家用液相做过这产品没有？用的是什么方法？以上的方法该怎么改进？谢谢！[em0909]

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