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二苯甲基亚磷酸二乙酯

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二苯甲基亚磷酸二乙酯相关的论坛

  • 【求助】亚磷酸二甲酯的化学分析方法

    请哪位同行帮忙,把亚磷酸二甲酯的化学分析方法发给我,谢谢了,如果有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的分析条件可以参考的话那就感激不尽了。谢谢

  • 【求助】亚磷酸二甲酯方法

    大家好,谁有亚磷酸二甲酯的详细分析方法,常量化学分析方法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析方法,是否有用液相的,谢谢。我邮箱是 zhhua601@163.com

  • 【原创大赛】HPLC测定注射用帕米膦酸二钠中的亚磷酸含量

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1007.gif这是很久以前做的一个方法,拿来参加原创大赛,支持液相色谱版。由于涉及公司产品,文中部分信息隐去,请见谅。--------------------------------------------------------------------------------------------------HPLC测定注射用帕米膦酸二钠中的亚磷酸含量 注射用帕米膦酸二钠的原料帕米膦酸二钠结构稳定,对光、热等均不敏感,正常的储存条件下不易产生降解产物。亚磷酸作为帕米膦酸二钠的合成原料,属于制剂中的有关物质。我们参考相关资料,对注射用帕米膦酸二钠中的亚磷酸含量测定进行了研究。测定法:“取本品,加水制成每1ml中含帕米膦酸二钠10mg的溶液,摇匀,滤过,作为供试品溶液;另取亚磷酸适量,精密称定,加水制成每1ml中约含0.05mg的溶液,作为对照品溶液。照高效液相色谱法测定,用阴离子色谱柱;以**溶液为流动相,示差检测器检测;柱温为35℃,流速为1.0ml/min。取对照品溶液和供试品溶液各50μl注入液相色谱仪,供试品溶液的色谱图中如出现与对照品溶液相应的杂质峰,其峰面积不得大于对照品溶液主峰面积(0.5%)”仪器与试药:LC-10A液相色谱仪配示差检测器,亚磷酸对照品购自SIGMA。线性:取亚磷酸对照品0.1020g,加水溶解并稀释至100ml,分别精密量取1,2,3,4,5ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,制备成约含亚磷酸10,20,30,40,50mg/L的标准曲线序列,依法测定:浓度mg/L峰面积10.20799120.401559730.60[font=Times

  • 亚磷酸三苯酯纯度的检测

    我是一名刚刚入行的科研人员,目前遇到一个比较棘手的问题。亚磷酸三苯酯纯度的检测,我们只有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],但是做了之后堵柱子,可能是没找到合适的条件,现在改用液相色谱,但是,检测方法不知道,请老师赐教!

  • 关于HP-5(5%苯甲基硅酮)色谱柱?

    请问HP-5(5%苯甲基硅酮)色谱柱与HP-5(5%二苯基聚硅氧烷共聚物)的柱子有什么不同吗?一般HP-5柱子不是都指后者吗?一药典要求用前者做一物质的内标含量,我用了后面的,打出峰来难看的很

  • 次磷酸根和亚磷酸根检测

    求助各位大神,想要检测二乙基次磷酸盐中次磷酸根和亚磷酸根残留,有没有合适的色谱柱、仪器、方法推荐[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]

  • 求助质谱-三苯甲基碳正离子

    [size=18px]目前在用AB的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测三苯基氯甲烷,Q1 MI模式扫243.1的离子[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &](应该是三苯甲基碳正离子)[/font],发现基线非常高(30万-50万之间),且不稳定,时高时低,导致峰面积也 不稳定,打电话问客服,几个人几种说法,“液相部分污染了”“这个是正常现象,多走走就稳定了”,尝试用MRM模式去做,打出一个165.2的碎片,基线不到1000,做了线性和回收也都挺好,但是,这个碎片离子是怎么打出来的比较困惑,就怕以后再做的时候重现不出来……[/size][size=18px]流动相是90%甲醇,溶剂是正丁醇:乙腈(80:20)[/size][size=18px]请教一下各位大神,AB的仪器用SIM模式选择Q1 MI还是Q3 MI好呢?基线高且时高时低,除了污染还有什么原因呢?[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]三苯甲基碳正离子在质谱里能被打碎吗?会裂解成什么碎片离子?[/font][/size][size=18px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][/font][/size]

  • 【求助】二甲基亚砜与间苯的分离条件

    我做中控转化率,需要把二甲基亚砜与间羧基苯甲酸分离开,现正在寻找最佳的流动相比例.原先的比例是70+30+0.1+0.2(甲醇+水+醋酸+磷酸),但是分不开,出现包峰.望各位指导.

  • 【原创大赛】2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别

    【原创大赛】2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别

    2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺同属于国家强制标准GB18401-2003附录C中所列的还原条件下染料中不允许分解出的23种芳香胺之一,二者又属于同分异构体,沸点和极性都很接近,故在检测过程中很难鉴别。目前,对于两者的分离鉴别主要靠液相色谱来实现,而使用气-质联用仪来鉴别两者还没有很好的方法。而针对有害芳香胺的气相色谱-质谱检测方法,大多采用非极性或极性较弱的色谱柱,如HP-5MS,DB-5MS,DB-35MS,这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。由于2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺沸点太接近,单纯依靠两者的沸点差异来实现其分离鉴别是有一定难度的。于是,作者考虑采用中等极性色谱柱DB-17MS(固定相等同于50%苯甲基聚硅氧烷),除了利用2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的沸点差异外,再利用中等极性柱对于二者的保留作用差异来研究二者的分离鉴别。通过改善优化色谱条件,作者使用中等极性色谱柱DB-17MS,同时使用三阶程序升温,实现了2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的较好分离。1 试验1.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司毛细管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)叔丁基甲醚 分析纯 国药集团化学试剂有限公司甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。1.2 试样的制备分别称取适量的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺,以甲醇为溶剂分别配制适宜浓度的2,4-二甲基苯胺溶液、2,6-二甲基苯胺溶液和2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺混合溶液。1.3 仪器操作条件色谱柱:DB-17MS 30m×0.25mm×0.25μm;温度:进样口220℃ ;辅助器280℃;离子源230℃ ;四极杆温度:150℃;柱温:40℃保持2分钟,以15℃/分钟升温至[/font

  • 示差检测器做磷酸盐与亚磷酸盐的杂质

    各位XDJM,我最近在用示差检测器做磷酸盐与亚磷酸盐的杂质,安捷伦1200液相。流动相0.5甲酸-1000ml水,用氨水调ph4.0.柱子SHODEX (7.5mm长) 磷酸盐与亚磷酸盐保留时间相同 各位之前有谁做过类似的情况吗? 求助 谢谢

  • 【求助】草甘膦生产得回收溶液中亚磷酸的含量测定

    [color=#DC143C][size=4]请各位高人帮帮忙, 我在测定草甘膦生产的回收溶液中亚磷酸的含量时,调节PH至中性,加过量碘与其中亚磷酸反应,用硫代硫酸钠与过量的碘反应,以淀粉为指示剂,可为什么总是滴不到终点,而且底部有紫色沉淀,并慢慢释放紫色,使已无色的溶液又成紫色[/size][/color]

  • HPLC-RID分离磷酸盐与亚磷酸盐

    各位XDJM,我最近在用示差检测器做磷酸盐与亚磷酸盐的杂质,安捷伦1200液相。流动相0.5甲酸-1000ml水,用氨水调ph4.0.柱子SHODEX (7.5mm长) 磷酸盐与亚磷酸盐保留时间相同 各位之前有谁做过类似的情况吗? 求助 谢谢

  • 【求助】亚磷酸根分析

    现在在做一个亚磷酸根的分析,用的是WATERS的高分辨阴离子柱,流动相就用10%硝酸调水pH=2.9了,可是不知道为什么不同天做的图谱出峰时间总是变,不知道为什么,是不是直接水调pH就是不稳定啊,昏,离子强度应该不会有太大的波动吧,可是,峰总是后移,要么一分钟,要么几分钟,昏死了,请各位老师指导啊!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif

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