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对硝基苯基氯甲酸酯

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  • 关于对硝基苯甲酸芳氢的信号

    我打过一个谱,是氘代氯仿,里面有对硝基苯甲酸和三乙胺及其他东西。谱图中大概8.2的位置有一个强的尖峰(没裂分),其周围的其他峰可以确认不是来自对硝基苯甲酸。按理说硝基和羧基(或羧酸根)的拉电子能力应该差很多,为什么芳环4个氢只看到一个尖峰而不是两个峰?

  • 【求助】氯苯和邻氯硝基苯的分子大小

    氯苯和邻氯硝基苯的水合直径或分子直径,用来和吸附剂孔径比较。这两种物质的空间结构,氯苯中的氯是否和苯环在同一平面;邻氯硝基苯中硝基和氯是分布在苯环两侧吗?氯苯CAS:108-90-7邻氯硝基苯CAS:88-73-3

  • 【求助】五氯硝基苯的测定问题 急???

    [font=Verdana]各位大侠:[/font] 你们好呀,我是刚涉及到农残这一块,没有什么经验可言,现向各位前辈们请教个问题:我是按照国标测定食品中五氯硝基苯的含量,做了几次,但回收率都很低(小于60%),请教一下在样品处理过程中哪一步损失比较大,需要注意哪些细节问题?谢谢了!

  • 请教测过硝基苯类物质的前辈:二硝基苯和三硝基甲苯在wax柱和FFAP柱上响应低甚至不出峰是怎么回事?

    测水中的硝基苯类,用的HJ 648-2013,萃取富集都没问题用过DB-5、DB-35、DB-17等弱极性柱,分离效果各有差异,但是峰型和响应灵敏度都正常换成wax柱和FFAP柱后,三硝基甲苯基本上没峰了,对二硝基苯和邻二硝基苯的峰强度也变小了将近一半硝基苯类高温易分解我是知道的,所以进样口220度,检测器240度,柱温是80度到220度,5度/min我看过HJ 648-2013的编制说明,起草人也说过强极性的聚乙二醇柱上二硝基甲苯和二硝基氯苯的响应会比较低。但是我在的情况却是二硝基甲苯和二硝基氯苯正常,其他的响应比较低不知道有没有人遇到类似的情况?聚乙二醇柱对二硝基苯类、三硝基苯类物质响应低是为什么?是偶然现象还是普遍问题?

  • 【求助】四氯硝基苯

    请问四氯硝基苯可以用什么方法可以检测阿?我查了一些相关资料都没有关于它的,谢谢各位!

  • 【都是二硝基苯酚惹de祸】东阳废塑中毒事件--二硝基苯酚!我们如何应对“元凶”

    事件回放:“丈夫没有了,两个孩子也还在医院里,这两天我都不知道怎么过来的。”刘从兰用手擦去眼角的眼泪,静静地望着刚做完血透的小女儿琳琳(化名)。她说,现在一点都不敢想象今后的生活该怎么过下去,怕自己会承受不了。 9月13日,东阳市画水镇发生一起因废塑中毒事件,目前已造成3人死亡、17人住院治疗的严重后果。[font=黑体][size=4]何谓二硝基苯酚?[/size][/font][color=#00008B]分子式2,4-(NO2)2C6H3F。  2,4-二硝基氟苯为淡黄色晶体;  熔点25.8℃,沸点 296℃,密度1.4718克/厘米3(84℃);  溶于乙醇、苯、丙二醇等。   2,4-二硝基氟苯主要由2,4-二硝基氯苯与氟化钾在硝基苯中反应制得   2,4-二硝基氟苯是一种重要的分析试剂,用来鉴定有机化合物中的氨基,尤其是用于蛋白质或多肽的N-端残基分析。鉴定时,2,4-二硝基氟苯与肽链的游离氨基作用,生成2,4-二硝基衍生物。将其水解后,末端氨基酸的N-(2,4-二硝基苯基)衍生物常为亮黄色结晶,易与其他氨基酸分离。该方法结合其他方法,可确定蛋白质或多肽氨基端碳链的结构。由F.桑格于1945年提出,故称桑格法   此外,它在碳酸氢钠溶液中与醛糖的肟反应时可发生降解,生成次级醛糖、2,4-二硝基苯酚和氢氰酸,故可用于醛糖的分析。2,4-二硝基氟苯能使皮肤糜烂,使用时应注意。[/color]&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&77[color=#DC143C]1)作为一名专业的分析工作者,如果从自己的专业角度去分析。我们使用什么方法和仪器可以检测出二硝基苯酚?2)遇到这样的事情如何加强自我预防?3)在我们平时的分析工作中,我们会遇到那些有毒的化学试剂或者样品,我们如何做好自我防备。欢迎大家讨论。。。。[/color]

  • 粗精硝基苯纯度及杂质分析方法整合探究

    粗精硝基苯纯度及杂质分析方法整合探究崔华宝 叶冬芸 邓颖良(万华化学(宁波)有限公司,浙江省 宁波市 315812) 摘要:本方法的开发致力于解决硝苯装置样品粗精硝基苯纯度及杂质的分析。本方法利用安捷伦气相色谱技术,使用一根HP-5色谱柱让组分进行分离,粗精硝基苯纯度及杂质,分别通过FID检测器进行归一化和面积百分比法定量。将归一化和面积百分比法组分含量之间的关系,进行线性模型的拟合,利用拟合方程,预测面积百分比法组分含量所对应的归一化法组分含量。本方案实现了粗精硝基苯纯度及杂质,分析方法整合运用,降低了分析成本,提高了工作效率。 关键词:硝苯装置 硝基苯 线性模型 1.%2.%3. 背景介绍 硝基苯装置是以原料苯和硝酸制造硝基苯的生产装置,装置包括:硝化反应单元、产品汽提单元等。硝化反应单元以苯和硝酸为原料,硫酸为催化剂,采用绝热硝化方式制得粗硝基苯;产品汽提单元是通过汽提塔,采用蒸汽直接汽提法,除去粗硝基苯中的苯。得到精制的硝基苯,作为下游装置原料。 硝化反应过程中需严格控制硝基酚、二硝基苯等硝化副产物的生成,在反应加入过量的苯约5-8%的条件下进行操作。其主要反应式如下: 1.1整合前方法 由于粗硝基苯和精硝基苯在苯组分含量上相差6%,[/font]且苯和其它各组分响应差异较大,所以面积百分比法并不能完全适用于二者纯度及杂质的分析。 处理方法: 1、粗硝基苯归一化法校正因子制作 使用精密天平分别称取10.0000g苯、0.0200g邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯、硝基二甲苯、对二硝基苯、间二硝基苯、邻二硝基苯、正庚烷、90.00g硝基苯于100mL容量瓶中,该溶液中杂质各组分的浓度分别为苯:9.98%,其他含量为0.02%、硝基苯含量为89.86%,此溶液为标准溶液A。 将标准溶液A按照本方法的操作步骤进行气相色谱分析。根据标准溶液各组分含量与色谱峰面积计算各组分的校正因子(见图1),精硝基苯无校正因子(见图2)。 在HP-5色谱柱上,粗硝基苯各组分色谱图(见图3),精硝基苯各组分色谱图(见图4)。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410011351303952_3510_2367669_3.png图1 粗硝基苯校正表https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410011351306386_9342_2367669_3.png图2精硝基苯化合物表https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410011351308647_1379_2367669_3.png图3 粗硝基各组分色谱图https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410011351309948_8131_2367669_3.png图4精硝基各组分色谱图 1.2 线性模型的原理 1、线性方程如下直线方程属于线性方程:y=kx+b图像可表示为:https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410011351311198_5917_2367669_3.jpeg图5 线性方程图2、线性拟合线性拟合是曲线拟合的一种形式,通过一组观测数据来寻求最佳的理论曲线,使得观测数据与理论曲线之间的误差最小。在实际应用中,具体来说,线性拟合是通过找到一条最佳拟合直线,这条直线能够最好地匹配给定的数据点。如下图所示:https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410011351312166_2994_2367669_3.jpeg图6 拟合线图线性拟合就是根据一组x, y的值,来寻求最佳k,b的值,这个过程也可称为线性回归。 1.3探究方向 此方法利用安捷伦气相色谱技术,使用一根HP-5色谱柱让组分进行分离,粗精硝基苯纯度及杂质,分别通过FID检测器进行归一化和面积百分比法定量。将归一化和面积百分比法组分含量之间的关系,进行线性模型的拟合,利用拟合方程,预测面积百分比法组分含量所对应的归一化法组分含量。[/size] 1.4降本增效 本方案实现了粗精硝基苯纯度及杂质,分析方法整合运用;降低了人员和有毒有害试剂的使用,可以快速搭建分析方法,出具分析数据,提高了工作效率。对硝苯装置的生产具有重要的指导意义。 2.具体开展工作 2.1方法开发 利用CDS操作系统,随机选取2024年5-8月份粗硝基苯样品序列,分别使用归一化和面积百分比法,测定各组分含量,录入表单,制成基础数据表。色谱图如下:https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410011351312673_1690_2367669_3.jpeg图7 各组分归一化和面积百分比法含量色谱图表1苯基础数据:数量样品归一化苯%面积百分比苯%12211B 24-5-46.496010.129122221B 24-5-46.551110.21343[/font]2211B 24-5-76.31419.842042221B 24-5-76.560910.228152211B 24-5-76.31339.85762211B 24-5-96.41609.999172211B 24-5-116.631810.30882221B 24-5-116.708410.422992211B 24-5-146.544010.1838102221B 24-5-146.28239.7961112211B 24-5-166.31779.8382122221B 24-5-166.32219.8468132211B 24-5-186.22559.6862142221B 24-5-186.34059.8612152211B 24-5-216.41309.9781162221B 24-5-216.503710.1172172211B 24-5-236.894910.7144182221B 24-5-236.763410.5216192211B 24-5-256.946010.7991202221B 24-5-256.865110.68212211B 24-5-28[td]7.056110.9576222221B 24-5-286.867410.6797232211B 24-5-306.419910.01242221B 24-5-306.19459.6722252211B 24-6-016.843210.6376262221B 24-6-016.769910.5311272211B 24-6-066.512810.1252282221B 24-6-066.552210.1853292211B 24-6-086.15689.5895302221B 24-6-086.3137[align=center]9.8241312211B 24-6-136.38619.9479322221B 24-6-136.442510.0345332211B 24-6-156.14329.5826342221B 24-6-155.99259.3564352211B 24-6-206.25659.7563362221B 24-6-206.34659.8964372211B 24-6-226.592510.2676382221B 24-6-226.656210.3664392211B 24-6-256.550510.189640[/align]2221B 24-6-256.531710.1664412211B 24-6-276.650710.3532422221B 24-6-276.973110.8357432211B 24-6-296.29719.8167442221B 24-6-296.454310.0553452211B 24-7-026.578710.2292462221B 24-7-026.544010.1811472211B 24-7-046.531810.1581482221B 24-7-046.520310.143492211B 24-7-066.887210.6905502221B 24-7-066.820010.5942512211B 24-7-096.439710.0182522221B 24-7-096.33199.8601532211B 24-7-115.88189.2542221B 24-7-115.84099.1368552211B 24-7-166.616210.2957562221B 24-7-166.495710.1173572211B 24-7-186.18039.6382582221B 24-7-186.02789.409592211B 24-7-206.04289.4217602221B 24-7-205.97119.3155612211B 24-7-236.05659.4544622221B 24-7-236.08099.4929632211B 24-7-256.25019.7429642221B 24-7-256.21199.6872652211B 24-7-276.42379.9947662221B 24-7-276.35029.8881672211B 24-7-306.583410.2525682221B 24-7-306.489610.1129692211B 24-8-16.466210.0774702221B 24-8-16.417210.0057712211B 24-8-37.013510.8917722221B 24-8-37.494311.602732211B 24-8-66.34569.8863742221B 24-8-66.38109.9419752211B 24-8-85.93189.2817762221B 24-8-86.02949.428777[align=center]2211B 24-8-106.40859.9907782221B 24-8-106.36999.9325792211B 24-8-136.32399.8566802221B 24-8-136.19519.6641812211B 24-8-156.576510.24822221B 24-8-156.40839.9879832211B 24-8-176.477610.0762842221B 24-8-176.29399.8025852211B 24-8-206.32659.8392862221B 24-8-20[font='楷体']6.03619.4056872211B 24-8-226.594810.2563882221B 24-8-226.40989.9802892211B 24-8-246.663510.3508902221B 24-8-246.497610.1034912211B 24-8-276.37089.919922221B 24-8-276.30359.82932211B 24-8-296.799410.5755942221B 24-8-296.786110.5548952211B 24-8-316.795810.5671[/tr]962221B 24-8-316.684010.3998表2硝基苯基础数据:数量样品归一化硝基苯%面积百分比硝基苯%12211B 24-5-493.458689.569422221B 24-5-493.410189.508732211B 24-5-792.841588.946242221B 24-5-793.392489.486852211B 24-5-793.640189.859362211B 24-5-993.546889.6066[/align]72211B 24-5-1193.319889.151282221B 24-5-1193.244289.044492211B 24-5-1493.404389.3408102221B 24-5-1493.667389.7708112211B 24-5-1693.632489.6181122221B 24-5-1693.629389.6304132211B 24-5-1893.729689.6332142221B 24-5-1893.616289.4891152211B 24-5-21[/td]93.549489.4629162221B 24-5-2193.459889.3597172211B 24-5-2393.068688.8913182221B 24-5-2393.200589.1149192211B 24-5-2593.023488.8901202221B 24-5-2593.105789.0248212211B 24-5-2892.907388.6780222221B 24-5-2893.095588.9839232211B 24-5-3093.539989.6438[/td]242221B 24-5-3093.763589.9834252211B 24-6-0193.115988.9659262221B 24-6-0193.191289.1001272211B 24-6-0693.447989.2929282221B 24-6-0693.408089.2450292211B 24-6-0893.801389.7978302221B 24-6-0893.645789.5600312211B 24-6-1393.574389.590832[align=center]2221B 24-6-1393.518389.5262332211B 24-6-1593.815989.9464342221B 24-6-1593.966690.1753352211B 24-6-2093.705989.8117362221B 24-6-2093.614889.7218372211B 24-6-2293.372489.3814382221B 24-6-2293.306889.3150392211B 24-6-2593.406189.3038402221B 24-6-2593.4251[td]89.3747412211B 24-6-2793.303989.2727422221B 24-6-2792.983488.8075432211B 24-6-2993.663189.7443442221B 24-6-2993.505189.5358452211B 24-7-0293.386289.2480462221B 24-7-0293.421289.3327472211B 24-7-0493.435689.3113482221B 24-7-0493.447389.346449[/td]2211B 24-7-0693.069588.7920502221B 24-7-0693.136788.9235512211B 24-7-0993.522689.4243522221B 24-7-0993.630689.6146532211B 24-7-1194.071890.4374542221B 24-7-1194.112590.4852552211B 24-7-1693.349689.2834562221B 24-7-1693.469389.4797572211B 24-7-1893.7831[/align]89.8923582221B 24-7-1893.934890.1203592211B 24-7-2093.918490.0024602221B 24-7-2093.991390.1270612211B 24-7-2393.906790.0988622221B 24-7-2393.884490.0825632211B 24-7-2593.713089.7871642221B 24-7-2593.753589.8625652211B 24-7-2793.544589.4584[align=center]662221B 24-7-2793.621289.6015672211B 24-7-3093.375289.3768682221B 24-7-3093.469689.5246692211B 24-8-193.489789.5522702221B 24-8-193.540089.6423712211B 24-8-392.946488.7177722221B 24-8-392.466187.9825732211B 24-8-693.615189.6438742221B 24-8-6[font='楷体']93.579889.6136752211B 24-8-894.017590.4205762221B 24-8-893.926690.2767772211B 24-8-1093.551189.6404782221B 24-8-1093.590889.6958792211B 24-8-1393.629489.6944802221B 24-8-1393.757889.8946812211B 24-8-1593.386889.3723822221B 24-8-1593.556289.6220[align=center]832211B 24-8-1793.488789.3836842221B 24-8-1793.671689.6686852211B 24-8-2093.633489.5038862221B 24-8-2093.925189.9552872211B 24-8-2293.371189.2509882221B 24-8-2293.556389.5318892211B 24-8-2493.304489.0823902221B 24-8-2493.470689.3307912211B 24-8-27[font='楷体']93.587289.5583922221B 24-8-2793.655189.6757932211B 24-8-2993.170889.0684942221B 24-8-2993.183989.0807952211B 24-8-3193.166589.0414962221B 24-8-3193.278589.2034表3对二硝基苯基础数据:数量样品归一化对二硝基苯%面积百分比对二硝基苯%12211B 24-5-40.00400.00252[td]2221B 24-5-40.00210.001332211B 24-5-70.06300.040142221B 24-5-70.00590.003752211B 24-5-70.00350.002262211B 24-5-90.00160.001072211B 24-5-110.00110.000782221B 24-5-110.00110.000792211B 24-5-140.00110.0007102221B 24-5-140.00120.0007112211B 24-5-160.00120.0008122221B 24-5-160.00120.0008132211B24-5-180.00120.0008142221B 24-5-180.00120.0007152211B 24-5-210.00110.0007162221B 24-5-210.00110.0007172211B 24-5-230.00100.0007182221B 24-5-230.00100.000619[/td]2211B 24-5-250.00100.0006202221B 24-5-250.00090.0006212211B 24-5-280.00100.0007222221B 24-5-280.00110.0007232211B 24-5-300.00120.0008242221B 24-5-300.00130.0008252211B 24-6-010.00110.0007262221B 24-6-010.00100.0006272211B 24-6-06[font='楷体']0.00110.0007282221B 24-6-060.00100.0007292211B 24-6-080.00120.0007302221B 24-6-080.00110.0007312211B 24-6-130.00110.0007322221B 24-6-130.00100.0007332211B 24-6-150.00120.0008342221B 24-6-150.00120.0007352211B 24-6-200.00120.0007[align=center]362221B 24-6-200.00120.0007372211B 24-6-220.00100.0007382221B 24-6-220.00110.0007392211B 24-6-250.00110.0007402221B 24-6-250.00110.0007412211B 24-6-270.00100.0007422221B 24-6-270.00100.0006432211B 24-6-290.00110.0007442221B 24-6-29[/align]0.00120.0008452211B 24-7-020.00110.0007462221B 24-7-020.00110.0007472211B 24-7-040.00100.0007482221B 24-7-040.00100.0007492211B 24-7-060.00100.0006502221B 24-7-060.00100.0006512211B 24-7-090.00110.0007522221B 24-7-090.0011[align=center]0.0007532211B 24-7-110.00150.0009542221B 24-7-110.00140.0009552211B 24-7-160.00100.0006562221B 24-7-160.00100.0006572211B 24-7-180.00110.0007582221B 24-7-180.00110.0007592211B 24-7-200.00110.0007602221B 24-7-200.00100.000761[/font]2211B 24-7-230.00120.0007622221B 24-7-230.00110.0007632211B 24-7-250.00100.0006642221B 24-7-250.00090.0006652211B 24-7-270.00100.0006662221B 24-7-270.00090.0006672211B 24-7-300.00090.0006682221B 24-7-300.00090.0006692211B 24-8-10.00100.0006702221B 24-8-10.00100.0006712211B 24-8-30.00080.0005722221B 24-8-30.00080.0005732211B 24-8-60.00110.0007742221B 24-8-60.00110.0007752211B 24-8-80.00170.0011762221B 24-8-80.00140.0009772211B 24-8-100.00110.0007[font='楷ign=center]检测器温度260℃进样口温度260℃进样量0.2uL载气高纯氮气色谱柱1模式:恒定流量柱流量:2.3mL/min分流比15:1隔垫吹扫流量3mL/min尾吹气流量30mL/min程序升温60℃保持1min,以20℃/min的速率升温到230℃保持5min,总运行时间12 min助燃气燃气[/

  • 【讨论】大家做农药残留分析都用什么溶剂?(六六六/五氯硝基苯)

    我主要做六六六的四种异构体,也做五氯硝基苯。我在从土壤里萃取的时候用的是正己烷:丙酮=1:1的混合溶剂。浓缩后氮气吹干,再用正己烷定容,气x相色谱进样分析。标准品买来的时候是溶解在石油醚里,后来我配制稀的标样的时候,将石油醚挥发掉,用正己烷做的溶剂。不知道以上的方法是否合理?六六六和五氯硝基苯在正己烷中能否溶解的很好?大家做的时候都是用的什么溶剂?

  • 【讨论】用安捷伦6890,DB-1701分析五氯硝基苯的时候的一些问题

    如题,用安捷伦6890,DB-1701分析五氯硝基苯的时候,发现峰面积不稳定,而且,在没有五氯硝基苯的样品里,也会出现与五氯硝基苯同样保留时间的杂峰。我用的溶剂是正己烷,记得一个测定食品中五氯小基本的国家标准方法也是用的正己烷做溶剂的。但是总发现色谱图中有大小不一的杂峰(根据保留时间判断应该就是五氯硝基苯)。各位有没有做这方面研究的?你们用的都是什么溶剂?[em54]

  • 【实验】有机实验之硝基苯的制备

    硝基苯的制备目的原理主反应: Ar + HONO2 +H2SO4 Ar- NO2 + H2O副反应: Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4 Ar-(NO2)2+ H2O仪器药品苯8.9ml (7.8g,0.1mol),硝酸(d = 1.40) 7.3ml (0.11mol),浓硫酸(d = 1.84) 10ml (0.18mol),10%碳酸钠溶液,饱和食盐水,无水氯化钙。过程步骤在50ml圆底烧瓶上装配一个二口连接管,正口配一温度计,其水银球离瓶底约5mm,侧口装配一回流冷凝管。也可以用一个二口烧瓶,正口装配回流冷凝管,侧口装一温度计,其水银球离瓶底约5mm。在烧瓶中加入8.9ml苯。通过冷凝管上口,将已冷却的混酸分多次加入苯中。每加一次后,必须充分振荡烧瓶,使苯与混酸充分接触,待反应物的温度不再上升而趋于下降时,才继续加混酸(为什么?)。反应物的温度应保持在40~50℃之间,若超过50℃,可用冷水浴冷却烧瓶。加料完毕后,把烧瓶放在水浴上加热,约于10min内把水浴加热到60℃(反应混合物的温度为60~65℃)并保持30min,间歇地振荡烧瓶。冷却后,将反应混合物倒入分液漏斗中。静置分层,分出酸层(哪一层?怎样判断和检验?),倒入指定回收瓶内。粗硝基苯先用等体积的冷水洗涤,再用10%碳酸钠溶液洗涤,直到洗涤液不显酸性。最后用水洗至中性(如何检验?)。分离出粗硝基苯,放在干燥的小锥形瓶中,加入无水氯化钙干燥,间歇振荡锥形瓶。把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸馏烧瓶中,连接空气冷凝管。在石棉网上加热蒸馏,收集204~210℃的馏分。为了避免残留在烧瓶中的二硝基苯在高温下分解而引起爆炸,注意切勿将产物蒸干。产量:约9.5g。纯硝基苯为无色液体,具有苦杏仁气味,沸点210.9℃,d20= 41.203。注意事项1.苯的硝化反应也可在三口烧瓶中进行。在100ml三口烧瓶中放入苯,在中间瓶口安装搅拌棒,一个侧口装上冷凝管,另一侧口插上温度计,其水银球要浸到液面下。开动搅拌器,从冷凝管上口分批加入已冷却的混酸。其余的步骤与用圆底烧瓶时一样。全部药品用量都加倍。2.混酸配制法:在50ml锥形瓶中放入10ml浓硫酸,把锥形瓶置于冷水浴中,一边不停地摇动锥形瓶,一边将7.3ml硝酸慢慢地注入浓硫酸中。3.苯的硝化反应为一放热反应。在开始加入混酸时,硝化反应速率较小,每次加入的混酸量宜为0.5~1ml。随着混酸的加入和硝基苯的生成,反应混合物中的苯的浓度逐渐降低,硝化反应的速率也随之减小,故在加入后一半混酸时,每次可加入1.5~2ml。4.用吸管吸取少许上层反应液,滴到饱和食盐水中,当观察到油珠下沉时,那就表示硝化反应已经完成。5.硝基苯有毒,处理时须加小心。如果溅在皮肤上,可先用少量酒精洗擦,再用肥皂水洗净。6.如果使用工业浓硫酸,其中含有的少量汞盐等杂质具有催化作用,使反应产物中含有微量的多硝基酚,如苦味酸和2,4-二硝基苯酚,它们的碱溶液呈深黄色。应洗到碱溶液几近无色。分析思考 1.硫酸在本实验中起什么作用?2 .一次把混酸加完,会产生什么结果?3.若用相对密度为1.52的硝酸来配制混酸进行苯的硝化,将得到何产物?

  • 岛津SH-RXI-5SIL MS毛细管柱可以做硝基苯类化合物和有机磷农药的测定吗

    实验室目前只有这个柱子,因为看到这个柱子的介绍中提到可做有机磷杀虫剂,硝基苯属于半挥发性有机物,应该也可以用这个柱子。SH-RXI-5SIL MS毛细管柱[color=#333333],超低流失设计的GC-MS色谱柱,非常适合半挥发物、多环芳烃类、氯代烃类、 邻苯二甲酸酯类、酚类、胺类、氯化杀虫剂、有机磷杀虫剂药物、溶剂杂质、烃等化合物的GC/MS分析。,是一款惰性非常高的GC-MS低流失色谱柱。非常适用于高灵敏度要求的GC-MS分析,包括离子肼系统。其温度使用范围达到:-60度-350度。[/color][color=#333333]请教一下各位老师,这个柱子能不能做这两个标准HJ 716-2014 硝基苯类化合物、HJ1189-2021 水质 28 种有机磷农药的测定。HJ 716-2014推荐使用固定相为 100%二甲基聚硅氧烷,HJ1189-2021推荐使用固定相为 50%苯基-甲基聚硅氧烷。[/color]

  • 【转帖】MSDS邻硝基苯甲酸

    第一部分:化学品名称 回目录 化学品中文名称: 邻硝基苯甲酸 化学品英文名称: o-nitrobenzoic acid 中文名称2: 英文名称2: 2-nitrobenzoic acid 技术说明书编码: 1826 CAS No.: 552-16-9 分子式: C7H5NO4 分子量: 167.13 第二部分:成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. 邻硝基苯甲酸 552-16-9 第三部分:危险性概述 回目录 危险性类别: 侵入途径: 健康危害: 在一般情况下接触无明显危险性。其蒸气对上呼吸道、眼睛和皮肤有刺激作用。 环境危害: 对环境有危害,对水体和大气可造成污染。 燃爆危险: 本品可燃,具刺激性。 第四部分:急救措施 回目录 皮肤接触: 脱去污染的衣着,用流动清水冲洗。 眼睛接触: 提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入: 脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难,给输氧。就医。 食入: 饮足量温水,催吐。就医。 第五部分:消防措施 回目录 危险特性: 遇明火、高热可燃。受高热分解,产生有毒的氮氧化物。 有害燃烧产物: 灭火方法: 消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。灭火剂:雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 第六部分:泄漏应急处理 回目录 应急处理: 隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。若大量泄漏,收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分:操作处置与储存 回目录 操作注意事项: 密闭操作,局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、碱类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂、碱类、食用化学品分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分:接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3): 未制定标准 前苏联MAC(mg/m3): 未制定标准 TLVTN: 未制订标准 TLVWN: 未制订标准 监测方法: 工程控制: 密闭操作,局部排风。 呼吸系统防护: 空气中粉尘浓度超标时,必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护: 戴化学安全防护眼镜。 身体防护: 穿防毒物渗透工作服。 手防护: 戴橡胶手套。 其他防护: 工作完毕,淋浴更衣。注意个人清洁卫生。定期体检。 第九部分:理化特性 回目录 主要成分: 纯品 外观与性状: 黄白色晶体。 pH: 熔点(℃): 146 沸点(℃): 无资料 相对密度(水=1): 1.58 相对蒸气密度(空气=1): 无资料 饱和蒸气压(kPa): 无资料 燃烧热(kJ/mol): 无资料 临界温度(℃): 无资料 临界压力(MPa): 无资料 辛醇/水分配系数的对数值: 无资料 闪点(℃): 无资料 引燃温度(℃): 无资料 爆炸上限%(V/V): 无资料 爆炸下限%(V/V): 无资料 溶解性: 微溶于水,溶于乙醇、乙醚。 主要用途: 用作染料及用于有机合成。 其它理化性质: 第十部分:稳定性和反应活性 回目录 稳定性: 禁配物: 强氧化剂、强碱。 避免接触的条件: 聚合危害: 分解产物: 第十一部分:毒理学资料 回目录 急性毒性: LD50:200 mg/kg(兔经口)LC50:无资料 亚急性和慢性毒性: 刺激性: 致敏性: 致突变性: 致畸性: 致癌性: 第十二部分:生态学资料 回目录 生态毒理毒性: 生物降解性: 非生物降解性: 生物富集或生物积累性: 其它有害作用: 该物质对环境有危害,对水体和大气可造成污染,有机酸易在大气化学和大气物理变化中形成酸雨。因而当PH值降到 5以下时,会给动、植物造成严重危害,鱼的繁殖和发育会受到严重影响,流域土壤和水体底泥中的金属可被溶解进入水中毒害鱼类。水体酸化还会导致水生生物的组成结构发生变化,耐酸的藻类、真菌增多,而有根植物、细菌和脊椎动物减少,有机物的分解率降低。酸化后会严重导致湖泊、河流中鱼类减少或死亡。 第十三部分:废弃处置 回目录 废弃物性质: 废弃处置方法: 处置前应参阅国家和地方有关法规。建议用焚烧法处置。焚烧炉排出的氮氧化物通过洗涤器除去。 废弃注意事项: 第十四部分:运输信息 回目录 危险货物编号: 无资料 UN编号: 无资料 包装标志: 包装类别: Z01 包装方法: 无资料。 运输注意事项: 起运时包装要完整,装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、碱类、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。车辆运输完毕应进行彻底清扫。 第十五部分:法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布),化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号),工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定。

  • 【求助】配制苯基代邻氨基苯甲酸

    0.2g N-苯基代邻氨基苯甲酸0.2g碳酸钠的100ml水中,加热溶解是先溶解0.2g碳酸钠,还是0.2g N-苯基代邻氨基苯甲酸,有顺序吗?再问一下,热水温度控制在多少?

  • CMC,硝基苯,二氯甲烷进液相

    本人用含CMC的零价铁溶液降解硝基苯,如果直接提取反应溶液经过0.22微米的有机滤头并进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url],会因为粘性较大的CMC堵住色谱柱。所以本人用了二氯甲烷进行了萃取,但依然导致了压力升高,有没有哥哥姐姐能帮忙解答一下的呀?

  • 【第三届原创参赛】毛细管柱-气相色谱法测定水样中硝基苯类化合物残留量

    【第三届原创参赛】毛细管柱-气相色谱法测定水样中硝基苯类化合物残留量

    维权声明:本文为alphahe原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任. 常见硝基苯类化合物有硝基苯、硝基氯苯、二硝基苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯等。该类化合物难溶于水,属有毒污染物是染料合成、油漆涂料、塑料、医药及农药制造等的中间体,其中硝基苯属持久毒性有机污染物。而氯代硝基苯是一种能导致突变、引发癌症、导致畸形的化学物质,在印染、农药等行业作为中间体,在生产过程中往往因转化不彻底而残留,随废物排放水中,从而造成地表水和地下水污染。此外,硝基苯同系物对动植物的影响也很大。王春梅等探讨了十八种硝基苯类化合物对大型蚤的急性毒性实验,研究了毒性与取代基和取代基的位置不同而产生差异的机理,结果表明对二硝基苯毒性最大。因此地表水环境质量标准GB3838-2002中规定集中式生活饮用水源地硝基类化合物应作特定分析项目进行监测。但是现有的分析方法有很大一部分存在着老化落后的问题如GB13194-91,亟需开发新的检测分析方法以适应形势的需要。 毛细管气相色谱法在有机污染物分析方面具有分析速度快、分辨率高、分离度好等优点,最近几年得到了快速的发展,开始逐步应用到环境监测当中。毛细管气相色谱法用于废水中微量硝基苯测定的报道已有不少,但是能够满足地表水环境质量标准中规定集中式生活饮用水要求,快速同时测定水中十类硝基苯类化合物的方法并不多见,尤其是当今环境监测任务繁重,迫切需要快速同时测定水中十类硝基苯类化合物,本文将围绕快速同时测定水中十类硝基苯类化合物展开讨论。1实验部分1.1仪器与试剂 Agilent6890N气相色谱仪,ECD检测器;氮吹仪:BF-2000A型; 注射器:100、50、10μl若干;色谱柱: HP-5(30m ×0.32mm ×0.25μm) 5 %苯基-甲基聚硅氧烷柱;干燥柱:若干(干燥管中加入5g处理过的无水硫酸钠,使用前分别用10ml苯淋洗以净化干燥柱);精密天平:精密度为0.1mg。试剂:农残级苯、甲醇。 标准样品: 硝基苯、邻硝基氯苯、间硝基氯苯、对硝基氯苯、[size

  • GC-MS测甲醛2,4-二硝基苯腙用什么柱子?

    GC-MS测甲醛2,4-二硝基苯腙用什么柱子?

    我最近尝试用GC-MS来测甲醛,由于直接进甲醛的话,难度太大,所以就参考了某些标准,采用了衍生法,先将甲醛与2,4-二硝基苯肼反应,生成甲醛2,4-二硝基苯腙,再将苯腙(溶剂为二氯甲烷)上GC检测。根据该标准的要求,是要用OV-1的填充柱,但是这种柱子,我没有,估计也用不了,我的机器是7890A/5975C。正在用的柱子是DB-5MS,有一条备用的HP-5MS柱子。手上并没有OV-1柱子。不管三七二十一,直接用DB-5MS试了一个样。色谱条件:50℃,保留1分钟10 ℃/min,升至300℃,保留15分钟。结果能做出目标物,但是也有很多很多其他的峰,而且是间歇性的一直在出,总共出了约6次,一次比一次矮。不知是什么原因,是柱流失吗?后来再认真的查了资料,上述的三种柱子固定相分别是:DB-5MS: 5%苯基95%二甲硅亚芳基硅氧烷HP-5MS: 5%苯基95%二甲基聚硅氧烷OV-1: 100%二甲基聚硅氧烷http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203121006_354027_1601936_3.jpg现在已经换上了HP-5MS柱子,准备再试试,看有什么不同。请各位大侠帮忙看看,是什么原因导致同一种物质不断的出峰,是柱流失吗?我是否一定要买一条HP-1MS的柱子(此柱子的固定相跟OV-1是一样的)?OV-1的柱子能否用在我的设备上?同一种固定相,填充柱跟毛细管柱功能是一样的吗?

  • 硝基苯(分光法)

    请问各位,硝基苯的标准溶液配置中,称出硝基苯的质量,怎么算浓度。最后算出硝基苯的吸光度和苯胺的吸光度,两者相减对应的含量即为m,这个对应的含量从哪里查到还是自己算?有没有公式?C=m*5/V不会算呐

  • 职业卫生硝基苯类方法求解

    职业卫生硝基苯类GBZ/T 300.146-2017用什么型号的柱子,温度压力条件多少,换了几根柱子峰分离度不直不好,硝基苯类方法中所有物质都是极性物质吗

  • 水质 硝基苯类的测定

    请教大家:有没有使用过HJ 716-2014方法测定水中硝基苯类化合物的(主要项目为:硝基苯,间、对、邻硝基氯苯,间、对、邻二硝基苯,2,4-二硝基氯苯,2,4-二硝基甲苯,2,4,6-三硝基甲苯)?有几个问题请教一下,第一:我使用的是HP-5MS的色谱柱,但是硝基苯和内标硝基苯D5分不开,硝基苯的线性做的很不好,硝基甲苯的同分异构体线性都不是很好;第二:低浓度0.1mg/L是不是太低了,有很多的成分都扫不出来,按照标准方法,我用的是SCAN模式,大家都采用什么浓度?第三:用什么方法和仪器测定水中硝基苯类比较好?请各位大神指导

  • 【原创大赛】谈硝基苯类的测定-还原偶氮法

    【原创大赛】谈硝基苯类的测定-还原偶氮法

    硝基苯类化合物主要存在于染料、炸药、制革等的工业废水中。排入废水中对人体危害极大,产生毒性作用,引起神经系统的症状,贫血以及肝脏疾病。参照《水和废水监测分析方法》进行硝基苯类中一硝基和二硝基化合物的测定。【方法原理】——在含硫酸铜的酸性溶液中,由锌粉反应产生的初生态氢将硝基苯还原成苯胺,经重氮偶合反应生成紫红色染料,在545nm波长进行比色测定。【方法适用范围】——适用于测定染料、制药、皮革及印染等行业废水中的硝基苯类化合物,最低检出浓度为0.2mg/L。【方法具体操作】1、先绘制标准曲线:1.1 吸取1.00ml硝基苯使用溶液于50ml锥形瓶中,加水至20ml,加入浓盐酸2.0ml,锌粉0.5g,10%CuSO4溶液两滴,摇匀。放置15min,用慢速滤纸过滤,滤液收集于50ml容量瓶,稀释至标线,混匀。1.2 吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、10.0ml分别置于25ml比色管中,加水至10ml刻度线,+10%NaOH溶液至出现白色絮凝状沉淀(pH 5),加水至标线,摇匀。+1ml20%硫酸氢钾溶液(调节pH),待白色沉淀消失,+5% NaNO2溶液1滴,摇匀,放置3min。+2.5%氨基磺酸氨溶液0.5ml,以除去剩余的NaNO2,充分摇匀,放置3min。待气泡除尽,+2%盐酸奈乙二胺溶液(N-(1-萘基)乙二胺)1.0ml,加塞摇匀。1.3 放置30min,用10mm比色皿,于545nm波长处,以水为参比,测量其吸光度,绘制标准曲线即可。2、再是关于实际样品的测定2.1 样品测定 ① 取适量水样于锥形瓶中,加水至20ml,下面步骤同1.1。 ② 取与上述相等量的水样于50ml容量瓶中,+浓HCL 2.0ml,10% CuSO4 2滴,加水至标线,混匀。 ③ 分取上述①、 ②溶液各10ml(不得超过10ml),置于25ml比色管中,与绘制校准曲线步骤相同,水为参比,测量A。 由①、②所测得的吸光度减去空白吸光度后的差值,分别为水样中硝基苯类和苯胺类的吸光度值。2.2 空白试验 即取20ml实验用水于锥形瓶中,步骤及其他试剂用量与样品测定相同,测量空白吸光度。【注意事项】1、最适宜的显色温度在22~30℃,当低于此温度时,尤应注意校准曲线跟水样同时进行操作。2、加10%氢氧化钠溶液于经还原操作的水样中,当pH调至4~5时,溶液可能出现絮凝状沉淀,而不经还原操作的水样无絮凝沉淀。3、水样经还原操作过滤时,应使用慢速滤纸。以上都是方法上的。下面是本人自己摸索后的感悟及成果,如有错误请指出:关于温度,不管是测苯胺还是硝基苯,最好的温度就是30度,曲线线性很好,都达到0.9999.加氢氧化钠絮凝的话,不能加过多,有白色出现就好,不然后面还得溶解就很难;给本人的感觉,这个步骤只是验证有没有被还原而已的。水样还原后要进行过滤,采用慢性滤纸应该是为了多点时间还原的;我就把还原的时间拉长,用中速的过滤的。做过对比,感觉没什么影响。下面是我做的两条曲线:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308061739_456454_2721409_3.png2013.05.08http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308061739_456455_2721409_3.png

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