用气相色谱检测奶粉中的肌醇时,用的是肌醇与三甲基氯硅烷 六甲基二硅胺烷 NN二甲基酰胺等硅烷化试剂,我想请教一下大神们肌醇与这些试剂的反应产物是什么,能提供相关的反应原理或者反应式吗??
六甲基二硅胺烷和三甲基氯硅烷作为硅甲基化试剂与醇的反应机理! 另外,六甲基二硅胺烷可以与醇反应,为什么还要加入三甲基氯硅烷?三甲基氯硅烷不是也可以与醇反应吗?请指教!
群友问:用GB 5413.25-2010 第二法气相色谱法做肌醇,实验室买的三甲基氯硅烷和六甲基二硅胺烷有本底干扰,不知道老师们这两个试剂买的是什么牌子的?群友一:国药的群友二:三甲基氯硅烷,扫尾剂级别,100ml,国药有的,六甲基二硅胺烷,国扫尾剂级别,25ml,也是国药的;这两个试剂SIGMA有专用的衍生剂级别的。非常感谢乳制品检测之家群友岑老师、人气老师的分享!
我用气相色谱分析脂肪醇,用吡啶溶解,再加三甲基硅烷时,出沉淀,不分层!继续加六甲基二硅胺烷时,出现分层,下面是沉淀,请问沉淀是什么物质?请问有知道的吗?急!
测N-(甲氧甲基)-N-(三甲基硅甲基)苄胺我采用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],柱子为wax(聚乙二醇),所设参数SPL 290度,DFID 290度,柱温40度下保留1 min再以10度每分升温到240度,直接进样走到中间在某一峰后出现基线严重漂移,但基线可以回到零点,用甲醇稀释后基线漂移没有那么明显,而此处也显示有另外一个物质存在,想请教高手出现这种状况是什么原因?是物质沸点太高参数选择不对还是物质与柱子极性不匹配?N-(甲氧甲基)-N-(三甲基硅甲基)苄胺的沸点为76 º C (0.3 MMHG)[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=181274]N-(甲氧甲基)-N-(三甲基硅甲基)苄胺色谱图(甲醇溶解).doc[/url][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911051117_181361_1618994_3.jpg[/img]
分析二甲基丁醇,三甲基丁醇,样品浓度大约为99%。请教分析方法及使用何种色谱柱?谢谢了!![em58]
有什么比较好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法定量检测N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺中乙酰胺。用什么试剂做溶剂能够溶解乙酰胺同时又不与N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺反应呢?
今天配制过程如下: 移取100uL三甲基氯矽烷(TMS)入1.8mL进样小瓶,然后再移取300uL六甲基二矽烷(HMDS)入之,一切正常,但是再移取900uL吡啶入之时,先出现“白雾”,然后再出现固态“沉淀”。 奇怪的是这沉淀漂在上面,振摇,沉淀减少,而且底部的衍生试剂开始澄清。 这正常吗?
我们做对氟苯甲酸检测,别人推荐用N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺反应后测他们的衍生物,可是我搞不明白这个反应原理,不知道是不是可以反应彻底,请诸位高手帮忙讲解一下,谢谢!
这几天一直围绕着三甲基氯硅烷,这东西太不稳定,又是手动进样,分流又不可控,纯度从80%到95%不等,不知道什么原因。另,是不是三甲基氯硅烷与乙醇也反应啊,或是乙醇中有水,我将三甲基氯硅烷与色谱纯的无水乙醇以1:1混合后,放置4小时,溶液呈绿色,而三甲基氯硅烷呈浅红色。不知道什么原因!是不是三甲基氯硅烷反应生成的盐酸与进样针的铁反应了?因为三价铁是棕色的,二价铁是绿色?推测请神人帮忙,谢谢!
三甲基氢醌与三甲基苯醌之间的关系,怎么计算两者之间的含量
三甲基溴化锍检测方法?是用离子色谱法还是液相?
有没有人做过:三甲基氧苄二氨嘧啶?请各位高手指点一下用什么方法进行检测,谢谢!
聚丙烯酰胺和十六烷基三甲基氯化铵分析检测,用什么仪器?
十六烷基三甲基溴化铵含量及游离胺的测定方法.
依照GB5009.26-2023第一法,氮二甲基亚硝胺需要蒸馏,如果买类似凯氏定氮仪的蒸馏装置,价格要10万左右,太贵了,自己搭建的话,也不切实际,请问下大家用的什么样的蒸馏装置,从哪里可以买到成套的搭建的玻璃装置,这样性价比更高一些?谢谢
查了一些网上的,十八烷基三甲基氯化铵(简称1831,OTMC)熔点80℃,十六烷基三甲基氯化铵(1631,CTMAB)熔点250-237℃、234℃。 有人提出碳链越长熔点越高,可以上数据刚好相反。 请教大家这两者熔点到底是多少?
有没有大虾做过肉中的N-二甲基亚硝胺的实验,求高效方法?国标中的方法(气质法)好变态,不太适应大批量的操作(一个个蒸馏,然后液液萃取三次,浓缩),灵敏度太低,要取200g肉才做得出来,求各位高手提供意见!
六亚甲基四胺会和固态物质中的结晶水发生水解反应吗?救救孩子吧,找遍了都找不到答案啊
1,1,2-三甲基环丙烷与HBr加成后,生成的产物是2,2-二甲基-3-溴丁烷?
[color=#444444]已知用5%己内酰胺-四氢化萘为原料,加氢还原制备六亚甲基亚胺(七元杂环亚胺)沸点138℃,通过用填充柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析发现溶剂四氢化萘平头,如果想定量分析反应后产物六亚甲基亚胺的量是用外标法还是内标法?内标物或外标物该选什么呢?[/color]
1. 在用亚甲蓝测水中硫化物的时候,需要配置0.2%的对氨基二甲基苯胺溶液,我查了一下,他的别名也可以叫叫[font=宋体, Arial, Helvetica, sans-serif][size=12px]N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐,应该没买错吧。[/size][/font]2. 他的储存条件不是-20℃吗?这样它里面会不会含有很高的水分?那我称取2 g的 时候,需不需要干燥,还是直接就称取2 g 就好了。3. 还有就是配置好0.2%的对氨基二甲基苯胺溶液后,怎么储存呢?室温?冷藏?冷冻?如有回复,万分感谢!![img=,690,449]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110221239193272_1018_5383916_3.png!w690x449.jpg[/img][img=,690,299]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110221239240158_2694_5383916_3.png!w690x299.jpg[/img]
我用滴定对苯醌的方法(溶液加碘化钾,盐酸,暗处静置后用硫代硫酸钠滴定)测三甲基苯醌含量,但是终点总是反色,找不到终点,请问高人们有解决的办法吗?谢谢!
有哪位大侠做过三(三甲基硅烷)硼酸酯或三(三甲基硅烷)磷酸酯的分析啊?用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的话选用何种柱子合适啊?
十六烷基三甲基溴化铵是否溶于二氯甲烷,氯仿或者四氯化碳阿?在其他溶剂中的溶解度如何?谢谢了
三甲基硅烷醚的结构式是什么?有没异构体?别称?CAS号?
三甲基氧化铵的测定方法,非常急,请多帮助!
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]测有机酸,色谱柱是DB-5MS,是非极性的图层,需要用到 N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺(1%三甲基氯硅烷),这个试剂含水吗?会损伤柱子吗?
求N-二甲基亚硝胺的特征离子对和优化电压,有方法包更好!
气相色谱法对维生素E的原料三甲基氢醌的检测摘要 三甲基氢醌即2,3,5-三甲基氢醌,又名2,3,5-三甲基对苯二酚,是生产维生素E的中间体,其主要用途是用作生产维生素E的主要原料。目前,维生素E已成为国际市场上用途广泛、产销量极大的主要维生素品种,国内外市场前景广阔。目前全国生产能力不能满足国内市场供应不足,部分依赖进口。因此对三甲基氢醌的需求日益增加。而对于三甲基氢醌检测目前国家和行业都没有一个统一的检测标准。为此南京科捷分析仪器应用研究所根据客户的要求应用GC5890C气相色谱仪对2,3,5-三甲基氢醌进行方法研究。实验结果表明:本方法简便,分析速度快。能满足生产质量控制的要求,从而降价低生产成本。关键词 2.3.5- 三甲基氢醌 2,3,5-三甲基对苯二酚 维生素E中间体 气相色谱法一.2.3.5三甲基氢醌气相色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106171053_300271_2242538_3.jpg三、仪器配置 检测项目2,3,5-三甲基氢醌及其杂质色谱仪器型号GC5890C型色谱仪 配有FID检测器毛细管色谱柱0.32*30*0.25专用柱色谱工作站N2000(电脑1台自备)氮氢空发生器 HGT300E 1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶