一、案例近年来，被消费者争先购买的“深海鱼油”之类的营养品，其标签上往往可看到“DHA”和“EPA”这两类成分，DHA为二十二碳六烯酸，EPA为二十碳五烯酸，均属于多不饱和脂肪酸，深海鱼油中DHA和EPA含量较高。EPA和DHA能促进神经系统的发育，乳粉中加入EPA可抑制脂质在小肠的吸收和胆汁酸的吸收，抑制肝脏脂质和脂蛋白合成，促进胆固醇排泄，降低血液中的甘油三酯、VLDL、LDL和胆固醇含量，同时增高有益的HDL含量,有效防止高脂血症的发生，并可抑制血小板凝聚，减少血栓的形成，DHA和EPA还可以有效增强记忆力，预防老年性痴呆，延缓衰老，改善视力。二、选用的国家标准GB／T 5009．168--2003食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的测定——气相色谱法。三、测定方法1．皂化取鱼油制品或经过处理的鱼油脂lg于50mL具塞容量瓶中，加入10mL正己烷轻摇使之溶解，并定容，然后吸取1．00～5．OOmL于另一10mL具塞比色管中，再加入2mol／L氢氧化钠一甲醇溶液lmL，振荡lOmin，置于60~C水浴中加热1～2min，皂化完全后，冷却到室温。2．甲酯化将皂化后的样品加入2m01／L盐酸一甲醇溶液2mL，振荡10min，于50℃水浴中加热2min，进行甲酯化，弃去下层液体，再加约2mL蒸馏水洗净并除去水层，用滴管吸出正己烷层，移至另一装有无水硫酸钠的漏斗中脱水，将脱水后的溶液在70℃水浴上加热浓缩，定容至lmL，待上机测试用。标准溶液系列：准确吸取配制好的标准溶液(此溶液含EPA和DHA各0.50mg／mL)1.0mL、2．0mL、5.0mL分别移入lOmL具塞比色管中，再加入2mol／L盐酸甲醇溶液2mL，充分振荡10min，以下步骤同上处理后，此系列标准溶液中EPA或DHA的浓度依次为0.5mg／mL、1.0mg／mL、2．5mg／mI。待上机测试用。3．气相色谱分析色谱柱：玻璃柱lm×4mm(id)，填充涂有10％DEGS／Chromosorb W DMCS80～100目的载体。气体及气体流速：氮气50mL／min、氢气70mL／min、空气100mL／min。系统温度：色谱柱185℃、进样口 210℃、检测器210℃。4．测定(1)标准曲线的制作 分别吸取处理后的标准溶液1.0μL，注入色谱仪，测得不同浓度EPA甲酯、DHA甲酯的峰高，以浓度为横坐标，相应峰高响应值为纵坐标，得标准曲线。(2)测定样液把处理后的样品溶液1.0～5.OμL注入气相色谱仪，以保留时间定性，以测得的峰高响应值与标准曲线比较定量。5．结果计算X=A*V3*V1/m*V2式中 X——试样中二十碳五烯酸或二十二碳六烯酸的含量，mg／g；A——被测定样液中二十碳五烯酸或二十二碳六烯酸的含量，mg／mL；V1一鱼油或海鱼类试样皂化前定容体积，mL；V2——鱼油或海鱼类试样用于皂化样液体积，mL；V3——样液最终定容体积，mL；m——样品的质量，g。6．试剂①正己烷。②甲醇。③2mol／L氢氧化钠一甲醇溶液：称取8g氢氧化钠溶于lOOmL甲醇中即可。④2mol／L。盐酸一甲醇溶液：把浓硫酸小心滴加在约lOOg氧化钠上，把产生的氯化氢气体通入事先量取好的约470mL甲醇中，按质量增加量换算，调制成2mol／L盐酸一甲醇溶液，密封保存在冰箱中。⑤二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸标准溶液：精密称取EPA、DHA各50.0mg，加入正己烷溶解并定容至100mL，此溶液含EPA和DHA各0.50mg／mL。7．仪器①气相色谱仪(附有氢火焰离子化检测器)。②索氏提取器。③氯化氢发生系统(启谱发生器)。④刻度试管(带分刻度)：2mL、5mL、10mL。⑤组织捣碎机。⑥旋涡式振荡混合器。⑦旋转蒸发仪。
GB 26400-2011 食品添加剂 二十二碳六烯酸油脂(发酵法)
气相色谱法 为什么用正二十二烷为内标
三文鱼、青花鱼、沙丁鱼等食物富含的二十二碳六烯酸（DHA，俗称“脑黄金”），不仅能抗氧化、抗炎，保护血管内皮健康，还能减少血小板凝集，进而减少血栓的形成。建议每周至少吃2次鱼。
各位老师，想问一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]能测花生四烯酸和二十二碳六烯酸吗？能测的话需要什么条件？
GB 26400-2011 食品安全国家标准 食品添加剂 二十二碳六烯酸油脂（发酵法）
卫生部关于发布《食品添加剂二十二碳六烯酸油脂（发酵法）》等7项食品安全国家标准的公告（2011年第7号） 中 华 人民 共 和 国 卫 生 部公 告2011年 第7号根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》的规定，经食品安全国家标准审评委员会审查，现发布《食品添加剂二十二碳六烯酸油脂（发酵法）》（GB 26400-2011）等7项食品安全国家标准。其编号和名称如下：GB 26400-2011食品添加剂 二十二碳六烯酸油脂（发酵法）GB 26401-2011食品添加剂 花生四烯酸油脂（发酵法）GB 26402-2011食品添加剂 碘酸钾GB 26403-2011食品添加剂 特丁基对苯二酚GB 26404-2011食品添加剂 赤藓糖醇GB 26405-2011食品添加剂 叶黄素GB 26406-2011食品添加剂 叶绿素铜钠盐添加剂标准文本特此公告。二○一一年三月十五日
有没有参加中检院 ACAS-PT400婴儿配方乳粉中二十二碳六烯酸（DHA）、二十碳四烯酸（ARA）的测定能力验证的同志呀～～ 加个QQ一起讨论一下～
分析化学手册之二十二水分析[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=34606]分析化学手册之二十二水分析[/url]
关于ACAS-PT037(2014)婴儿配方奶粉中二十二碳六烯酸（DHA）、二十碳四烯酸（ARA）的测定能力验证，有人参加嘛？求指点！
[b][color=#cc0000]创意设计（二十二）：创意设计[/color][color=#cc0000][img=,600,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912271435176212_322_1841897_3.jpg!w600x434.jpg[/img][/color][/b]
[b][color=#cc0000][font=微软雅黑]问：[/font][font=微软雅黑]政府采购法第二十二条第一款能全部采用承诺制吗？[/font][font=微软雅黑]答：[/font][font=微软雅黑]不能全部采取承诺制。《政府采购法实施条例》第十七条规定，参加政府采购活动的供应商应当具备政府采购法第二十二条第一款规定的条件，提供下列材料：[/font][font=微软雅黑]（一）法人或者其他组织的营业执照等证明文件，自然人的身份证明；[/font][font=微软雅黑]（二）财务状况报告，依法缴纳税收和社会保障资金的相关材料；[/font][font=微软雅黑]（三）具备履行合同所必需的设备和专业技术能力的证明材料；[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]（四）参加政府采购活动前[/font][font=微软雅黑]3年内在经营活动中没有重大违法记录的书面声明；[/font][/font][font=微软雅黑]（五）具备法律、行政法规规定的其他条件的证明材料。[/font][font=微软雅黑]采购项目有特殊要求的，供应商还应当提供其符合特殊要求的证明材料或者情况说明。[/font][/color][/b]
提示一：性格本不同，何必太偏执 古希腊戴尔被伊神托所的入口出写着醒世语：“认识自己.”有的人适合于创业，有的人不适合，性格即命运.所以创业前人必须清楚的认识自己，不能够固执的认识别人能够创业成功，自己也不会失败.纵身跃入商海，从此踏上不归之路。 提示二：败走麦成起阴云大，重长轻短铸错 著名的木桶原理告诉人们：决定一只桶的容量，不是组成桶的最长的那快木快，而是最短的那快木版，决定一个人或一项事业成败的不是擅长或优势，而是缺陷或劣势.然而在实际中人们惯于对自己长处的认可，却忽视对自身不足的认识，在很多的关键时刻因为这些不足而导致了整个创业事业的失败。 提示三：业有千百行，千万别错入 创业千百万不能单纯的相信无论做什么生意，只要努力去做，一定会赚钱.有很多行业的生意.再努力也不来钱.这不是没有运气的问题，而是由整个宏观形势和产业结构所决定的。 提示四：选对行业是前提 不会定位还得亏选好一个行业并决定进入不能算是创业的起点.寻找并看准行内久市场才是序曲.如果找准行业，却不会对自己即将进行的活动进行市场定位，其创业的前途必然渺茫，而是随时可能上当吃亏。 提示五：一个篱笆三个桩，不懂合作业难成 俗话说：“一个巴掌拍不响”，生活中是这样，商场中也是这样当今，商界战场上硝烟四起，竞争异常激烈.想在这场上你死我活的战争中获胜，想象过去那样，单靠自己的力量，恐怕谁也都没有这个能力，即使有，亦难成大气候。 提示六：创业发展要创新，失利终缘产品“旧” 任何赚钱的产品，都逃不脱“投入期--成长期--成熟期--衰亡期”的演变规律，最终都会被淘汰，企业要发展，要不断的有钱赚，就必须不断的创新，走出旧的产品的“陷阱”，不断拥有新产品和新项目。 提示七：莫言赚钱难，只因成本高 成本降低对创业中的企业提高或稳定利润，是一个非常有效的办法，延误成本的降低是一种自杀行为。 提示八：顾客之心要掌握，谨防竹篮打水空 顾客是上帝，他们只会和那些能真正满足他们需要的公司打交道，对那些不懂他们需要的公司，总是避而远之的。 提示九：广告时代靠宣传，酒香也怕巷子深 很多创业者对广告不屑一顾，他们认为自己手中有过硬的产品.的确过硬的产品是一种致命的法宝，但如何把这种法宝打入市场却是件不容易的事。 提示十：风物长宜放眼量，节税之道应早行 创业开始之后，碰到的问题会很多，但最让人捆饶的是资金融通及税务的问题，这两方面如果不善于处理，掉进去，事业经营越大，面临的捆饶也就越多。 提示十一：世上债务最烦人，不会讨债总吃亏 现代商业如果没有信用，就是一潭死水永无繁荣之日.有信用，就有应收帐款，经过积累，疑聚，你有没有看到，你的许多帐款已成了难缠的“债”.你 的帐面很漂亮，但是捞不上岸的债务成了你心头一大痛处，不会讨债，你使出浑身解术也无济于事。 提示十二：自以为是失人心，不惜人才难长远 在企业的建立，发展过程中，大量事例有力证明，人才是企业兴衰的关键，所谓得人才得天下，失人才者失天下，很多创业者失败的根本原因就是在于自以为是，对人才怠慢和轻蔑所致的。 提示十三：身体力行诚可贵，事必躬亲不可取 精力是有限的，创业者大部分时间应该花在寻找机会和与重大决策上，不必事必躬亲的面面俱到。 提示十四：信息时代信息战，忽视信息失商机 现代社会越来越变得离不开信息的支持.人们奉行信息就是金钱的信条.然而没有用的信息永远只是信息，变不成金钱，在信息爆炸的商业环境中，成堆的信息包围着你，如果冲不出去，就会被淹没。 提示十五：谁人创业无风险，不敢举借是庸才 很多人由于受传统观念的影响，不敢或不愿意用负责经营来进行创业活动，促进事业的发展，甚至把“既无内债，又无外债”的国债观念推广到企业的资金营运方面，似乎这是“自力更生”的象征，这种铸资和经营观念，看不到存在着可以利用的广大的社会资金固守着“无债”经营，因而只会束手无策其事业的发展，作为以个现代创业，既不要怕借债经营.敢于借入外部资金，又要避免盲目借债.其核心问题就在于，科学而慎重的做出合理的借入资金决策，以谋取可能而且最佳的经济效益。 提示十六：经营感觉可培养，赚钱不必求别人 现代经济生活中，一个创业者如果想让自己获得更大的成功，使自己的事业获得更加充分的发展就应当意识到在愈加愈激烈的商业竞争中，单纯依靠过去的所谓意志，体力去拼搏是难以获得成功的.以个成功的创业者依靠的是灵活，敏锐的头脑和科学，丰富的经营感觉去决定胜负。 提示十七：天道不酬勤，价格有误区 为事业费劲心机，相信天道酬勤，然而产品却仍然不畅销，为什么呢？其实很多时候最关键的问题不就在创业者的价格意识，很多创业者落后的价格意识，要么使产品定价过高使消费者望而却步，要么使产品过于实在而使消费者提不起消费的欲望。 提示十八：不识政治走四方，盲人摸象梦难成 自古以来，政治和经济便是一对紧密相连的孪生.在中国这种特殊的政治背景之下，创业要取得商业上的辉煌业绩，除了从经济方面入手之外，如果不懂政治，显然不能获得成功。 提示十九：不战而屈人之兵，谈判无术妄自叹 在现代经济生活中，谈判可以说是无时不在，无处不在，每一个要求的满足，每一项寻找的满足的需要，都可能诱发谈判.而创业企业过程中的各种问题更离不开谈判.如果创业者谈判无术，往往使自己的事业的经营中处于一种劣势的地位，发展处处受到限制。 提示二十：人生健康是财富，工作狂人非所宜 创业是一种富有挑战性和创造性的职业.而其中的艰辛也不是一般人所想象的，这些常使创业者感到一种压力，然而整个世界即将迎来21世纪的今天，那种工作狂式的生活方式正受到社会的抛弃.不会生活和休息的人，不是一个合格的创业者。 提示二十一：不以为然轻法律 ，多半创业夭中途 在创业者的过程中，懂法、知法、守法是一个必不可少的条件.创业者如果不懂法、不知法、不守法，其事业必然会夭折。 提示二十二：人在商海是非多，防骗反骗须细思 任何一个创业者在商海中搏击，都会遇到一些骗子所设的“陷阱”，或大或小.一旦这些骗子得利，创业者要么血本无亏，要么苦心经营事业顷刻之间化为乌有。
十四醇和棕榈酸二甲酯用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离，0.53的毛细管柱，之前可以分开的，现在老化柱子了还是不行。
我现在做棕榈酸，我买的是棕榈酸甘三酯标样，但是甲酯化之后是脂肪酸计，怎么用棕榈酸甘三酯标样换算？我现在用氢氧化钾-乙醇甲酯化好像效果不是太好，请问各位老师帮帮忙？
2020年版药典硬脂酸镁的硬脂酸和棕榈酸相对含量怎么计算？取本品0.1g， 精密称定，置锥形瓶中， 加14%三氟化硼甲醇溶液5ml， 摇匀， 加热回流10分钟使 溶解， 从冷凝管加正庚烷4ml， 再回流10分钟， 冷却后加饱和氧化钠溶液20ml， 振摇， 静置 使分层，将正庚烷层经无水硫酸钠干燥，作为供试品溶液；分别称取棕榈酸甲酯与硬脂酸甲酯对照品适量， 加正庚烷溶解并稀释制成每1ml中分别约含15mg与10mg的溶液，作为对照品溶液。 照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（通则0521)试验， 用聚乙二醇（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱， 起始温度70℃， 维持2分钟，以每分钟5℃的速率升温至240℃， 维持5分钟；进样口温度为220℃；检测器温度为260℃。取对照品溶液1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰的分离度应大于3.0 。精密量取供试品溶液1ml，置l100ml量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，取1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰应能检出。再取供试品溶液1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，记录色谱图，按下式面积归一化 法计算硬脂酸续中硬脂酸在脂肪酸中的百分含量。硬脂酸百分含量（％) = A/B*100%式 中 A 为供试品中硬脂酸甲酯的峰面积；B 为供试品中所有脂肪酸酯的峰面积。同法计算硬脂酸镁中棕榈酸在总脂肪酸中的百分含量。 硬脂酸相对含量不得低于 4 0 % ，硬脂酸与棕榈酸相对含量 的总和不得低于9 0 %。这个所有脂肪酸的峰面积指的是扣除溶剂峰后的所有峰面积总和吗？这个溶剂峰是处理样品时同时处理的溶剂里的所有峰还是单单指的是正庚烷？这个“无水硫酸钠干燥”指 的是直接加无水硫酸钠到处理后的溶液还是用过滤器过滤（在过滤器中加入无水硫酸钠，然后倒入处理后的溶液）？
【网络讲座】：冗余过滤的设计与应用-默克制药工艺基础课堂二十二 【讲座时间】：2017-03-31 14:00【主讲人】：张策：毕业于中国药科大学制药工程专业，现任默克生命科学工艺解决方案市场技术专员，负责除菌过滤产品的相关市场与技术事务。【会议简介】随着制药工艺的发展，法规对于无菌工艺的风险控制的要求越来越严格。作为一种风险更低的一种方案，在终端过滤阶段采用冗余过滤的设计已经成为一种趋势。在2010版GMP附录一第七十五条中写道，对于非最终灭菌制剂，应当采取措施降低过滤除菌的风险，宜安装第二只已灭菌的除菌过滤器再次过滤药液。FDA和EMA也对冗余过滤提出相应的建议。在本课程中，我们会讨论对于冗余过滤的法规要求，冗余过滤的设计与操作，以及对常见问题的解答。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名参会：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/2389 4、报名及参会咨询：QQ群—290101720，扫码入群“制药”http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016051010165495_01_2507958_3.gif
大家有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]直接进样测棕榈酸的含量吗，其中已知杂质是硬脂酸和肉豆蔻酸。通过甲酯化后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]直接进样，使用面积归一化法测含量。下面我有几个问题需要咨询各位大神1、三个物质混合甲酯化进样作为系统测试溶液，共出现三个峰，且规定了棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰的分离度，那么我将供试品甲酯化后出峰面积最大的推断是棕榈酸甲酯峰，接着推断系统测试溶液中与棕榈酸靠近的那个峰作为硬脂酸的峰，那另外一个就是肉豆蔻酸的峰，这样推测是可行的吗？2、假如上述假设成立，现在我单独将三个物质定位时发现他们不止出一个峰，例如将肉豆蔻酸定位时发现其不止在肉豆蔻酸处出峰还在硬脂酸处出峰，且在硬脂酸处的峰面积较大。再如将硬脂酸定位，发现在棕榈酸处峰面积较大，且在肉豆蔻酸处也有峰；这是什么原因导致的呀？注：硬脂酸18个碳；棕榈酸16个碳；肉豆蔻酸14个碳； 假设推测成立，系统测试溶液中物质出峰顺序一次是肉豆蔻酸、硬脂酸、棕榈酸；总结问题：1：是否可以按上述推测法去推测峰的出峰顺序？ 2：定位时峰不纯的原因是什么呢？
我是搞乳粉中脂肪酸（亚油酸、亚麻酸、花生四烯酸和二十二碳六烯酸）检验的，用的是GB5413.27-2010中的乙酰氯-甲醇甲酯化法。由于这些标准品比较贵，所以我一直都用单点法检验，都两年时间啦总觉得这个偏差好像有点大。想用多点法领导不懂会嫌我浪费他钱，单点法怕万一哪次检不准出问题。这让人很纠结，想问下有没有搞乳粉检验的同志们你们的怎么检脂肪酸的？谢谢啦！
[size=18px]硬脂酸镁中[font=宋体]硬脂酸和棕榈酸相对含量测定，药典方法，用的[font=&]DB-WAX 30m*0.320mm*0.50[/font][font=Symbol]m[/font][font=&]m色谱柱，每做一次柱效下降一半[/font][/font][/size][font=宋体][font=宋体]取本品[/font]0.1g[font=宋体]，精密称定，置锥形瓶中，加三氟化硼的甲醇溶液（[/font]14g/100ml[font=宋体]）[/font]5ml[font=宋体]，摇匀，加热回流[/font]10[font=宋体]分钟使溶解，从冷凝管加正庚烷[/font]4ml[font=宋体]，再回流[/font]10[font=宋体]分钟，放冷后加饱和氯化钠溶液[/font]20ml[font=宋体]，振摇，静置使分层，将正庚烷曾通过装有无水硫酸钠[/font]0.1g[font=宋体]（预先用正庚烷洗涤）的玻璃柱，移入烧杯中，作为供试品溶液。照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（通则[/font]0521[font=宋体]）试验。用聚乙二醇[/font]20M[font=宋体]为固定相的毛细管柱，[/font][font=宋体]起始柱温[/font]70[font=宋体]℃[/font][font=宋体]，维持[/font]2[font=宋体]分钟，以每分钟[/font]5[font=宋体]℃[/font][font=宋体]的速率升温至[/font]240[font=宋体]℃[/font][font=宋体]，维持[/font]5[font=宋体]分钟；进样口温度为[/font]220[font=宋体]℃[/font][font=宋体]，检测器温度为[/font]260[font=宋体]℃[/font][font=宋体]。[color=black]分别称取棕榈酸甲酯和硬脂酸甲酯适量，加正庚烷制成每[/color][/font][color=black]1ml[/color][font=宋体][color=black]中分别约含[/color][/font][color=black]15mg[/color][font=宋体][color=black]与[/color][/font][color=black]10mg[/color][font=宋体][color=black]的溶液，取[/color][/font][color=black]1[/color][font=Symbol][color=black]m[/color][/font][color=black]l[/color][font=宋体][color=black]注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰的分离度应大于[/color][/font][color=black]3.0[/color][font=宋体][color=black]。精密量取供试品溶液[/color][/font][color=black]1ml[/color][font=宋体][color=black]，置[/color][/font][color=black]100ml[/color][font=宋体][color=black]量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，取[/color][/font][color=black]1[/color][font=Symbol][color=black]m[/color][/font][color=black]l[/color][font=宋体][color=black]注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，调节检测灵敏度，使棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰应能检出。再取供试品溶液[/color][/font][color=black]1[/color][font=Symbol][color=black]m[/color][/font][color=black]l[/color][font=宋体][color=black]注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，记录色谱图，按下式面积归一化法计算硬脂酸镁中硬脂酸在脂肪酸中的百分含量。[/color][/font][/font]
棕榈酸甲酯和棕榈酸怎么用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]测出来
最近公司要采购棕榈酸，向咨询一下哪位专家知道生产用的棕榈酸的具体数据，纯度要高于百分之九十九，其他的就是：水分、碘值、灼烧残渣、重金属
有谁知道维生素a棕榈酸酯的比吸光系数吗？或者告诉下哪里能查到也行，万分感谢！！！！
最近在用HPLC-ELSD做脂肪酸甲酯的分离.流动相为乙睛和丙酮, 柱子是ALLTIMA C18 5u 250*4.6mm可以较好地分离多种脂肪酸甲酯,但是 棕榈酸甲酯 和 油酸甲酯 的保留时间非常相近,无法得以分离.也用过甲醇/水，乙腈/水体系,基本洗脱不下来,很是奇怪.大家有没有做过这方面的分离,交流交流.PS:可能很多人会说用GC可以方便的分离,但由于需要测定其他高沸点物质,普通的GC无法做,所以不得不用HPLC来做.
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648504_2685866_3.jpg序：自2010年以来，我们已经组织了21期草根比对，此活动纯属交流切磋之使用。我们希望更多的版友参与进来，共同学习共同提高我们的仪器分析行业的水平。如果有想组织的，请与比克曼联系（站短或者QQ328218522） http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/20101101105747694_01_2685866_3.gif草根能力比对之二十二期：ABS塑料中十溴联苯醚检测首先感谢方成版友为本次活动提供样品，第二十二期草根能力比主要是针对ABS塑料成分进行测试，检测塑料中十溴联苯醚的含量，参照标准为IEC62321，GB/T26125，SJ/T11365-2006等。 专注于塑料成分分析的综合性实验室或者相关的企业实验室都可以参加 ，欢迎大家报名，请下载报名表发送到指定邮箱（caogenbidui2@163.com）欢迎有能力的实验室积极参加。本次活动样品实行到付邮费。参与人员费用：免费提供样品，邮费到付网上报名名额:15家,数量有限哦报名截至时间：2013年12月31日样品发放时间：2014年1月6日结果反馈时间： 2014年1月31日前http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304071702_434272_2518341_3.jpg或者将下面的信息填好站内信发给我：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303181603_430856_2518341_3.jpg热烈欢迎同行及各类有相关检测能力的实验室参加。因为样品数量有限，想参加的同学抓紧时间报名了。参加的同学都留个脚印，我们会不断更新帖子，个人论坛都会给您提醒。下载结果报告单模板http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304071709_434273_2518341_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/20101101105747694_01_2685866_3.gif参加比对注意事项特别说明：1、由于本次活动采取邮费到付邮寄样品，免费提供样品的形式，欢迎大家积极参与，谢谢合作！2、以往有个别报名者未与实验室其他同事沟通，报名后拿到样品，未能在规定的时间内报出结果，浪费样品和大家的时间和精力，也失去了一次大家交流的机会，希望这次不会出现这样的情况。3、申请表填写：请认真填写申请表,特别是地址和联系方式,以方便快递及尽快接收到样品。4、样品邮寄：（1）本次比对纯属相互交流、学习，免费提供样品，样品到达时参加者需付快递费。如果报名表填写完整正确，本人会根据报名表进行快递单填写。（2）样品邮寄时间：2014年1月16日（3）样品收到后请反馈样品已经收到：请发邮件至caogenbidui2@163.com5、检测结果反馈：1） 样品结果反馈时间：请于收到样品时告知的时间前将结果报告单以邮件的形式发送至（caogenbidui2@163.com）。2） 本次比对纯属技术交流自查自纠，请认真对待不要对结果，比对结果不会对实验室产生负面影响。3） 请在能力验证版面（http://bbs.instrument.com.cn/forum_529.htm）发样品操作过程的话题，凡参与者可获得最多50分的奖励，优秀者还可获得仪器信息网提供的精美礼品一份。6、检测结果汇总报告：本人会尽快将大家的结果以编号的形式进行汇总统计，并保证不会泄露大家的联系方式，请放心！如果有版友想策划草根能力比对，能提供测试样品，请与比克曼联系（328218522@qq.com）草根能力比对组织申请表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304071730_434276_2518341_3.jpg往期回顾：第二十一期： http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131109/5052809/ 第二十期：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130904/4946696/第十九期：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130816/4910889/第十八期：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130407/4660016/第十七期：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130318/4625662/第十六期：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/2
最近接样，要测奶粉中亚油酸，α-亚麻酸，芥酸，反式脂肪酸，总脂肪酸，二十二碳四烯酸，二十二碳六烯酸，二十二碳五烯酸的含量。并且要测长链不饱和脂肪酸中二十二碳五烯酸与二十二碳六烯酸的比值。求指教！！！查到的国标都需要甲酯化，并且前处理很麻烦。
柱温：40 ºC - 250 ºC, 10 ºC/min ( 15 min )载气：H2进样方式：不分流, 0.25 min, 250 ºC样品：游离脂肪酸混合物, 1.0 μL流速：6.0 mL/min尾吹气：75 mL/min溶剂：水浓度：5 mg/mL 在甲醇中检测：FID, 250 ºChttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CFR00653.png1. C4:0- 丁酸；2. C6:0- 己酸；3. C8:0- 辛酸；4. C10:0- 癸酸；5. C12:0- 十二酸；6. C14:0- 十四酸；7. C16:0- 十六酸；8. C18:0- 十八酸；9. C18:1- 油酸；10. C18:2- 亚油酸；11. C18:3- 亚油酸；12. C20:0- 二十酸；13. C22:0- 二十二烷酸
题 目： 食品添加剂——抗坏血酸棕榈酸酯简介姓 名： 况少卿时 间： 2021.07.07[align=center][/align][align=center][font='times new roman'][size=21px]食品添加剂——抗坏血酸棕榈酸酯简介[/size][/font][/align][align=left][font='宋体']摘要[/font][font='宋体']：[/font][font='宋体'] L-抗坏血酸棕榈酸酯(L-ascorbgyl palmitate,简称L-AP)是一种新型的多功能食品添加剂，因其独特的功能，现已广泛地用作脂溶性抗氧化剂及营养强化剂添加在油脂或食品。[/font][font='宋体']本文从理化性质、合成方法、产品应用、使用限量、检测方法及标准方面详细介绍了抗坏血酸棕榈酸酯。[/font][/align][align=left][font='宋体']关键词[/font][font='宋体']：L-抗坏血酸棕榈酸酯；应用；理化性质；抗氧化剂；食品添加剂；检测[/font][/align][align=left][font='等线'][size=13px]1、 [/size][/font][font='等线'][size=13px]引言[/size][/font][/align][align=left][font='宋体']抗坏血酸棕榈酸酯通称[/font][font='宋体']L-抗坏血酸棕榈酸酯（简[/font][font='宋体']称[/font][font='宋体']AP），呈白色或黄白色粉末，略有柑橘气味，难[/font][font='宋体']溶于水，溶于植物油，易溶于乙醇，由棕榈酸与[/font][font='宋体']L-抗[/font][font='宋体']坏血酸经酯化制得。[/font][font='宋体']L-抗坏血酸棕榈酸酯常用于食用[/font][font='宋体']油脂、含油食品、方便面、面包及高级化妆品中，也可用于各种婴幼儿食品及奶粉中。其具有抗氧化及营养强化功能，用做维生素[/font][font='宋体']E的抗氧增白剂，在油脂中[/font][font='宋体']抗氧效果非常明显且耐高温，适用于医药、保健品、化妆品等，并适用于烘烤煎炸用油的抗氧剂，对猪油的抗氧效果优于植物油。是一种无毒无害的多功能营养性抗氧保鲜剂。[/font][/align][align=left][font='等线'][size=13px]2、 [/size][/font][font='等线'][size=13px]抗坏血酸棕榈酸酯的理化性质[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]2.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1基本理化特性[/size][/font][/align][align=left][font='宋体']分子式[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']C[/font][font='宋体'][size=13px]22[/size][/font][font='宋体']H[/font][font='宋体'][size=13px]38[/size][/font][font='宋体']O[/font][font='宋体'][size=13px]7[/size][/font][/align][align=left][font='宋体']分子量[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']414.54[/font][/align][align=left][font='宋体']CAS No. [/font][font='宋体']137-66-6[/font][/align][align=left][font='宋体']外观与性状[/font][font='宋体'] 形状: 粉末[/font][/align][align=left][font='宋体']颜色[/font][font='宋体']: 淡黄[/font][/align][align=left][font='宋体']初沸点和沸程[/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体']250[/font][font='宋体']℃[/font][/align][align=left][font='宋体']水溶性[/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体']0.00003 g/l[/font][font='宋体']（2[/font][font='宋体']5[/font][font='宋体']℃）[/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107251434558993_8970_1608728_3.png[/img][/align][align=left][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]抗氧化机理[/size][/font][/align][align=left][font='宋体']L-AP的抗氧化性表现在其能与油脂中的自由基、O[/font][font='宋体'][size=13px]2[/size][/font][font='宋体']、H[/font][font='宋体'][size=13px]2[/size][/font][font='宋体']O[/font][font='宋体'][size=13px]2[/size][/font][font='宋体']进行反应，阻断油脂分子的氧化酸败过程。[/font][/align][align=left][font='宋体']（1）与自由基反应[/font][/align][align=left][font='宋体']一般认为油脂的氧化是由自由基进攻油脂分子产生烷基自由基引发的。而在[/font][font='宋体'] 6-L-抗坏血酸棕榈酸酯（简称L-AP）的存在下，这一引发阶段被终止，产生的AP自由基不能形成双环结构，其一个未成对电子由六个原子共享。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107251434563369_7770_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=left][font='宋体']接下来这一自由基发生歧化反应生成一个[/font][font='宋体']AP和一个脱氢6-L-抗坏血酸棕榈酸酯，这一过程大致与L-抗坏血酸相同。由于与自由基反应这一特征，AP表现为典型的抗氧化剂，能够阻止油脂中过氧化物的形成。[/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107251434565265_2954_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=left][font='宋体']（[/font][font='宋体']2[/font][font='宋体']）与O[/font][font='宋体'][size=13px]2[/size][/font][font='宋体']、H[/font][font='宋体'][size=13px]2[/size][/font][font='宋体']O[/font][font='宋体'][size=13px]2[/size][/font][font='宋体']作用[/font][/align][align=left][font='宋体']L-抗坏血酸棕榈酸酯保持了L-抗坏血酸的抗氧化活性，不仅表现在与自由基的反应上，同时也表现在与O2的反应上。在过渡金属离子（如Ca[/font][font='宋体']2[/font][font='宋体']+，Fe[/font][font='宋体']3[/font][font='宋体']+等）存在下，L-抗坏血酸棕榈酸酯与O[/font][font='宋体']2[/font][font='宋体']发生反应，首先生成脱氢L-抗坏血酸棕榈酸酯和H2O2，然后H2O2继续和L-抗坏血酸脂肪酸酯反应，生成脱氢L-抗坏血酸脂肪酸酯和H2O。[/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107251434566513_2822_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=left][font='宋体']为了保[/font][font='宋体']证抗氧化活性[/font][font='宋体']，L-抗坏血酸脂肪酸酯2[/font][font='宋体']-[/font][font='宋体']、3[/font][font='宋体']-[/font][font='宋体']上的羟基不能被取代，而5[/font][font='宋体']-[/font][font='宋体']、6[/font][font='宋体']-[/font][font='宋体']上的羟基的酯化则增加其在油脂中的溶解度。[/font][/align][align=left][font='宋体']（[/font][font='宋体']3[/font][font='宋体']）与VE的增效作用[/font][/align][align=left][font='宋体']此外，其与维生素E及其他抗氧化剂配合使用时都可表现出增效作用。[/font][font='宋体']例如，当与[/font][font='宋体']VE[/font][font='宋体']配合使用时，[/font][font='宋体']VE首先与自由基反应生成VE自由基，在[/font][font='宋体'] AP 的存在[/font][font='宋体']下VE能够再生出来，同时生成[/font][font='宋体'] AP 自由基，直到 AP 完全[/font][font='宋体']耗尽。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107251434567568_4409_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]合成方法[/size][/font][/align][align=left][font='宋体']目前市场上销售的商品抗坏血酸棕榈酸酯均为化学合成法生产。[/font][/align][align=left][font='等线'][size=13px]（1） [/size][/font][font='等线'][size=13px]化学合成法[/size][/font][/align][align=left][font='等线'][size=13px]直接酯化法[/size][/font][/align][align=left][font='等线'][size=13px]该[/size][/font][font='等线'][size=13px]反应必须使用催化剂，常用的催化剂有浓硫[/size][/font][font='等线'][size=13px]酸和无水氟化氢[/size][/font][font='等线'][size=13px]等。提高反应温度有利于该反应的[/size][/font][font='等线'][size=13px]进行[/size][/font][font='等线'][size=13px]，但由于抗坏血酸的耐热性较差，酯化反应必须[/size][/font][font='等线'][size=13px]控制在较低[/size][/font][font='等线'][size=13px]的温度下进行。此外，在直接酯化反应[/size][/font][font='等线'][size=13px]中，除控[/size][/font][font='等线'][size=13px]制反应温度外，溶剂、催化剂以及棕榈酸与[/size][/font][font='等线'][size=13px]抗坏血酸[/size][/font][font='等线'][size=13px]的摩尔比也是影响反应的重要因素。[/size][/font][/align][align=left][font='等线'][size=13px]Paul[/size][/font][font='等线'][size=13px]报道以浓度98％～99％的浓硫酸为催化[/size][/font][font='等线'][size=13px]剂和溶[/size][/font][font='等线'][size=13px]剂，一定比例的[/size][/font][font='等线'][size=13px]L-[/size][/font][font='等线'][size=13px]抗坏血酸和棕榈酸为原[/size][/font][font='等线'][size=13px]料[/size][/font][font='等线'][size=13px]，合成维生素C棕榈酸酯。研究发现，棕榈酸和[/size][/font][font='等线'][size=13px]L-[/size][/font][font='等线'][size=13px]抗坏血酸的摩尔比为1．36时效果最佳，而且若采[/size][/font][font='等线'][size=13px]用发烟硫酸[/size][/font][font='等线'][size=13px]，收率反而下降。表明酯化反应的进行[/size][/font][font='等线'][size=13px]程度[/size][/font][font='等线'][size=13px]与溶剂的含水量有密切关系。[/size][/font][font='等线'][size=13px]Gruetsmacher以无水氟化氢[/size][/font][font='等线'][size=13px]为催化剂和溶剂，反应中副反应较少，[/size][/font][font='等线'][size=13px]原料可[/size][/font][font='等线'][size=13px]以采用等摩尔的棕榈酸和．抗坏血酸，既节[/size][/font][font='等线'][size=13px]约[/size][/font][font='等线'][size=13px]了成本又避免了对过量原料的回收操作。与浓硫[/size][/font][font='等线'][size=13px]酸相[/size][/font][font='等线'][size=13px]比，以无水氟化氢为催化剂和溶剂的主要缺点[/size][/font][font='等线'][size=13px]是[/size][/font][font='等线'][size=13px]用量大，价格昂贵，对设备的抗腐蚀要求高；优点[/size][/font][font='等线'][size=13px]是[/size][/font][font='等线'][size=13px]副反应少，产品纯度较高。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107251434568633_8238_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=left][font='等线'][size=13px]酯交换反应法[/size][/font][/align][align=left][font='等线'][size=13px]针对在维[/size][/font][font='等线'][size=13px]生素[/size][/font][font='等线'][size=13px]C[/size][/font][font='等线'][size=13px]棕榈酸酯分离过程中过量的[/size][/font][font='等线'][size=13px]棕榈酸[/size][/font][font='等线'][size=13px]易乳化的缺点，德国的研究人员使用棕榈酯[/size][/font][font='等线'][size=13px]代替易乳化[/size][/font][font='等线'][size=13px]的棕榈酸作为合成原料，很好的解决了[/size][/font][font='等线'][size=13px]这个[/size][/font][font='等线'][size=13px]问题。同时由于在酯交换反应过程中没有水产[/size][/font][font='等线'][size=13px]生[/size][/font][font='等线'][size=13px]，排除了反应过程中水活性的变化对反应的影响。[/size][/font][font='等线'][size=13px]国内[/size][/font][font='等线'][size=13px]，龚大春和蔡力创分别采用棕榈酸甲酯和[/size][/font][font='等线'][size=13px]棕榈[/size][/font][font='等线'][size=13px]酸乙酯，以不同浓度的浓硫酸为催化剂进行酯[/size][/font][font='等线'][size=13px]交换[/size][/font][font='等线'][size=13px]反应，产品收率最高可达84．4％。[/size][/font][/align][align=left][font='等线'][size=13px]酰卤酯化法[/size][/font][/align][align=left][font='等线'][size=13px]陆豫[/size][/font][font='等线'][size=13px]等人先用棕榈酸与二氯亚砜制备棕榈酰[/size][/font][font='等线'][size=13px]氯[/size][/font][font='等线'][size=13px]，然后棕榈酰氯在二甲基乙酰胺和二氯甲烷溶剂[/size][/font][font='等线'][size=13px]中[/size][/font][font='等线'][size=13px]，在通氯化氢气的条件下与一抗坏血酸在0℃反[/size][/font][font='等线'][size=13px]应[/size][/font][font='等线'][size=13px]18h，产率可达84．3％。[/size][/font][/align][align=left][font='等线'][size=13px]（2） [/size][/font][font='等线'][size=13px]酶催化法[/size][/font][/align][align=left][font='等线'][size=13px]酶催化[/size][/font][font='等线'][size=13px]法主要是利用脂肪酶，在有机溶剂中催[/size][/font][font='等线'][size=13px]化L-[/size][/font][font='等线'][size=13px]抗坏血酸和棕榈酸或其衍生物发生酯化或酯[/size][/font][font='等线'][size=13px]交换[/size][/font][font='等线'][size=13px]反应生成维生素C棕榈酸酯。由于酶催化法[/size][/font][font='等线'][size=13px]具有选择性高[/size][/font][font='等线'][size=13px]，副反应少，反应条件温和，产品下游[/size][/font][font='等线'][size=13px]分离操作相对简单[/size][/font][font='等线'][size=13px]，对设备要求不高等优点，越来越[/size][/font][font='等线'][size=13px]受到人们[/size][/font][font='等线'][size=13px]的重视。在酶催化合成法中，脂肪酶和溶[/size][/font][font='等线'][size=13px]剂的选择[/size][/font][font='等线'][size=13px]，酶的固定化，最优反应条件的确定以及经[/size][/font][font='等线'][size=13px]济性[/size][/font][font='等线'][size=13px]底物的采用成为酶催化合成法发展的关键。[/size][/font][/align][align=left][font='等线'][size=13px]Humeau[/size][/font][font='等线'][size=13px]等人以棕榈酸甲酯和抗坏血酸为[/size][/font][font='等线'][size=13px]底物[/size][/font][font='等线'][size=13px]，诺维信公司生产的固定在大[/size][/font][font='等线'][size=13px]孔[/size][/font][font='等线'][size=13px]丙烯酸树脂上[/size][/font][font='等线'][size=13px]的酶[/size][/font][font='等线'][size=13px]Novozyme 435为催化剂进行了研究。研究表[/size][/font][font='等线'][size=13px]明[/size][/font][font='等线'][size=13px]，随着溶剂中水活度的增大，底物转化率降低；在[/size][/font][font='等线'][size=13px]不[/size][/font][font='等线'][size=13px]同极性的溶剂中，[/size][/font][font='等线'][size=13px]L-[/size][/font][font='等线'][size=13px]抗坏血酸的转化率在一定[/size][/font][font='等线'][size=13px]lg[/size][/font][font='等线'][size=13px]P处有一极值，而且转化率随底物棕榈酸与抗[/size][/font][font='等线'][size=13px]坏血[/size][/font][font='等线'][size=13px]酸的比例增大而增大，当比例大于6时趋于稳[/size][/font][font='等线'][size=13px]定。Youchun[/size][/font][font='等线'][size=13px]用脂肪酸乙烯酯代替脂肪酸合成[/size][/font][font='等线'][size=13px]L-抗坏血[/size][/font][font='等线'][size=13px]酸脂肪酸酯，脂肪酶选用诺维信公司的Chi[/size][/font][font='等线'][size=13px]razyme[/size][/font][font='等线'][size=13px] [/size][/font][font='等线'][size=13px]L-2[/size][/font][font='等线'][size=13px]，以丙酮或叔丁醇为溶剂，在40％进行催[/size][/font][font='等线'][size=13px]化酯交换反[/size][/font][font='等线'][size=13px]应，在反应过程中利用分子筛控制产生[/size][/font][font='等线'][size=13px]甲酸[/size][/font][font='等线'][size=13px]的量，维生素C棕榈酸酯的产率高达91％。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].4[/size][/font][font='宋体'][size=16px]产品应用[/size][/font][/align][align=left][font='宋体']L-AP是一种脂溶性的优良抗氧剂，同时也是营养强[/font][font='宋体']化剂，多用于婴儿食品、奶粉、牛奶、罐头、含油食品、食用油、动植物油、焙烤食品、药物软膏、胶囊、保健品、化妆品，可用作维生素[/font][font='宋体']E的抗氧增白剂，其价格是维生素C的4倍，由于稳定性[/font][font='宋体']高、刺激性小、脂溶性好，抗氧化效果与维生素[/font][font='宋体']E相当，广泛用[/font][font='宋体']于护肤品、化妆品、医药等领域，也用于热敏纸中[/font][font='宋体']。[/font][/align][align=left][font='宋体']在世界各地，大部分可食用油脂都是用来深炸食品。[/font][font='宋体']在深[/font][font='宋体']炸过程中，[/font][font='宋体']油脂长时间受到光、热、空气的作用，其物理、化学[/font][font='宋体']性质将发生改变。[/font][font='宋体']物理变化主要有：色泽加深，黏度和密度增[/font][font='宋体']加，容易形成泡沫等；化学变化主要有：发生自动氧化、氧化、聚合、异构化、水解等。[/font][font='宋体']这些变化将严重影响油脂的传热以及[/font][font='宋体']色香味等，同时对深炸食品的感观和营养价值等品质都有降低作用。[/font][font='宋体']在深炸油脂中加入0.02%的L-AP，在不同的时间内[/font][font='宋体']对油脂进行各种质量评价。通过比较发现，[/font][font='宋体']L-AP的加入对油[/font][font='宋体']脂的各种品质有明显的改善作用[/font][font='宋体']。结果显示，L-AP具有显[/font][font='宋体']著的抗氧化性，是一种安全、高效的抗氧化剂和增效剂。[/font][/align][align=left][font='宋体']近年来，[/font][font='宋体']L-AP的应用已从食品粮油领域扩展到其他领[/font][font='宋体']域。[/font][font='宋体']如可作为药物软膏和胶囊制剂中的稳定剂，添加于热敏[/font][font='宋体']纸中以增加纸张的稳定性，添加于化妆品中增强其功效[/font][font='宋体']，同[/font][font='宋体']时对枯草杆菌等具有抗菌活性[/font][font='宋体']。[/font][/align][align=left][font='宋体']美国已提出将每人每日摄入维生素[/font][font='宋体']C的量由60mg提高到200mg,其维生素C消费量接近每年2万t。日本维生素C需求量0.6万t 我国2004年维生素的生产能力超过5万t,占世界总生产能力的60%多，国内需求量却不超过5000t,我国维生素C人均年用量才不足4g，远远低于欧美发达国家的人均年用量60g90g.我国维生素C生产与消费的严重不平衡，使大部分维生素C依赖出口，而国内消费却严重不足，因此国内维生素C市场的潜力是十分巨大的。[/font][/align][align=left][font='宋体']随着人们的营养健康意识的逐步提高，通过配方乳粉等高档的营养品来补充维生素[/font][font='宋体']C等营养已成为市场发展的趋势，如奶粉和营养米粉中，里面除了含一些不饱和脂肪酸，矿物质外，抗坏血酸棕榈酸酯是不可缺少的重要组成成分，除了可以补充婴儿所必需的维生素，同时可以起到抗氧化作用，防止制品中的不饱和脂肪酸发生氧化酸败，提高产品的货架期。[/font][/align][align=left][font='等线'][size=13px]3、 [/size][/font][font='等线'][size=13px]检测方法[/size][/font][/align][align=left][font='宋体']目前，国内外关于抗坏血酸棕榈酸酯检测方法有很多种，但是目前国内对其灵敏度研究的报道文献相对比较少。本文就常见的碘滴定法、滴定碘法、硅钼兰分光光度法进行比较讨论，并探究出各方法最佳测定条件，希望为抗坏血酸棕榈酸酯测定方法的完善和改进提供依据。[/font][/align][align=left][font='宋体']3[/font][font='宋体'].1[/font][font='宋体']碘滴定法测定抗坏血酸棕榈酸酯的方法[/font][/align][align=left][font='宋体']碘滴定法包括[/font][font='宋体']GB1886.230-2016中测定抗坏血酸[/font][font='宋体']棕榈酸酯的方法和《食品添加剂手册》中测定抗坏血酸棕榈酸酯的方法两种。[/font][/align][align=left][font='宋体']（[/font][font='宋体']1）GB1886.230-2016方法。称取样品约0.3g（准[/font][font='宋体']确至[/font][font='宋体']0.0002g），置于250mL锥形瓶中，加入50mL[/font][font='宋体']无水乙醇使其溶解，再加入水[/font][font='宋体']30mL，摇匀，立即用[/font][font='宋体']碘标准滴定溶液滴定，至出现黄色且保持[/font][font='宋体']30s不褪色[/font][font='宋体']为终点。[/font][/align][align=left][font='宋体']（[/font][font='宋体']2）《食品添加剂手册》方法。取试样0.3000g，[/font][font='宋体']加入脱二氧化碳水[/font][font='宋体']50mL、氯仿20mL和0.1molL-1[/font][font='宋体']稀硫酸试液[/font][font='宋体']25mL的混合液中，立即用0.1molL-1的[/font][font='宋体']碘液滴定此混合液，确保充分振摇。加数滴[/font][font='宋体']10gL-1[/font][font='宋体']淀粉试液作为指示剂，滴定至终点。抗坏血酸棕榈酸酯含量[/font][font='宋体']X（%）以质量百分数表[/font][font='宋体']示，计算公式：[/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107251434569756_5075_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=left][font='宋体']式（[/font][font='宋体']1）中，V-滴定样品所消耗碘标准滴定液的[/font][font='宋体']体积，单位为[/font][font='宋体']mL；c1-碘标准滴定液的浓度，单位[/font][font='宋体']为[/font][font='宋体']molL-1[/font][font='宋体']；[/font][font='宋体']m1-称量样品的质量，单位为g；0.2073-与1.00mL碘标准滴定液相当的以克表示的抗坏血酸棕[/font][font='宋体']榈酸酯的质量，单位为[/font][font='宋体']g。[/font][/align][align=left][font='宋体']3.2滴定碘法测定抗坏血酸棕榈酸酯的方法[/font][/align][align=left][font='宋体']准确称取[/font][font='宋体']0.1g的抗坏血酸棕榈酸酯样品于锥形[/font][font='宋体']瓶中，用[/font][font='宋体']20mL无水乙醇溶解，加适量的水摇匀后再[/font][font='宋体']加[/font][font='宋体']20mLI2标准溶液，使之充分反应后，用Na2S2O3[/font][font='宋体']标准溶液滴至浅黄色，加[/font][font='宋体']2mL淀粉指示剂，继续用Na2S2O3标准溶液滴至蓝色消失，30s不变即为终点，[/font][font='宋体']记录硫代硫酸钠标准溶液消耗的体积。计算样品的质量分数ω[/font][font='宋体']/%。[/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107251434570448_7727_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=left][font='宋体']式（[/font][font='宋体']2）中，[/font][font='宋体']C[/font][font='宋体']1-I2标准溶液浓度，单位为molL-1[/font][font='宋体']；[/font][font='宋体']V1-[/font][font='宋体']所用[/font][font='宋体']I2标准溶液体积，单位为mL；C2-Na2S2O3标准[/font][font='宋体']溶液浓度，单位为[/font][font='宋体']molL-1[/font][font='宋体']；[/font][font='宋体']V2-Na2S2O3标准溶液体积，[/font][font='宋体']单位为[/font][font='宋体']mL；207.3-抗坏血酸棕榈酸酯摩尔质量，单位[/font][font='宋体']为[/font][font='宋体']gmol-1[/font][font='宋体']；[/font][font='宋体']m-试样量，单位为g。[/font][/align][align=left][font='宋体']3.3 硅钼兰分光光度法测定抗坏血酸棕榈酸酯的方法[/font][/align][align=left][font='宋体']于[/font][font='宋体']50mL比色管中加入10mL抗坏血酸棕榈酸酯[/font][font='宋体']的乙醇溶液，[/font][font='宋体']6mL3.0%钼酸铵溶液，2.5mL1.0%硅[/font][font='宋体']酸钠溶液，[/font][font='宋体']5mL水和2mL5molL-1盐酸，摇匀，室[/font][font='宋体']温下放置[/font][font='宋体']10min，再加入15mLNH3-NH4Cl缓冲溶液，[/font][font='宋体']加水定容至[/font][font='宋体']50mL，用1cm比色皿，在720nm处测[/font][font='宋体']定其吸光度。空白参比。[/font][/align][align=left][font='宋体']3.4 不同测定方法结果对比[/font][/align][align=left][font='宋体']不同方法分别按最佳实验条件测定抗坏血酸棕榈酸酯的含量，各方法分别进行[/font][font='宋体'] 6 次平行实验，测定结[/font][font='宋体']果如下表：[/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107251434571610_8309_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=left][font='宋体']由表中数据[/font][font='宋体']看出，不同方法测定结果有差异，GB 1886.230-2016 国标法标准偏差最大，重现性较差。滴定碘法标[/font][font='宋体']准偏差相对较小，精密度较高。[/font][/align][align=left][font='宋体']3[/font][font='宋体'].5[/font][font='宋体']不同测定方法结果分析[/font][/align][align=left][font='宋体']GB 1886.230-2016 国标法操作简单，但由于需要[/font][font='宋体']利用碘的颜色进行滴定终点的判断，玻璃容器自身颜色的影响导致观察颜色变化不够明显，从而影响结果的准确度和精密度。[/font][/align][align=left][font='宋体']《食品添加剂手册》方法因抗坏血酸棕榈酸酯在水和氯仿中溶解度较低，滴定体系为乳白色混浊液，淀粉显色不够明显，影响滴定终点的判断。而且测定出抗坏血酸棕榈酸酯的含量稍微比其他方法偏高。[/font][/align][align=left][font='宋体']滴定碘法是以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘，终点颜色变化较清晰，易于判断。而且该方法的精密度较高，重现性也较好。[/font][/align][align=left][font='宋体']硅钼兰分光光度法通过分光光度计测定吸光度，根据标准曲线进行定量，减少人为判断滴定终点的误差。该方法灵敏度高、准确性好，缺点是操作相对繁琐，试剂用量较多，成本高。[/font][/align][align=left][font='宋体']综合以上数据，各实验的实验现象，方法操作的可易性，灵敏性，精密度的判断，最好的方法是滴定碘法，其次是硅钼兰分光光度法。[/font][font='宋体']GB 1886.230-2016[/font][font='宋体']国标法重现性较差，添加剂手册法的判断终点不明显，所以不提倡使用碘滴定法测定。[/font][/align][align=left][font='宋体']3[/font][font='宋体'].6[/font][font='宋体']使用限量[/font][/align][align=left][font='宋体']mp:107-117℃,[α]D20=+21.1°(φ=1%乙醇溶液)[/font][/align][align=left][font='宋体']急性毒性：[/font][font='宋体']LD5010000mg/kg（口服，大鼠），LD5020000mg/kg（口[/font][font='宋体']服，小鼠），口服摄取量[/font][font='宋体']9g/d不会造成任何严重的毒性反应，然[/font][font='宋体']而，即使更少也有可能导致腹泻，每天允许摄入量为[/font][font='宋体']60mg/kg，[/font][font='宋体']一般认为对人体是安全的。[/font][/align][align=left][font='宋体']L-AP[/font][font='宋体']获国际粮农组织和世界卫生组织[/font][font='宋体']（[/font][font='宋体']FAO/WHO）批准使用，每天摄入量为1.25g/kg体重。在美[/font][font='宋体']国，[/font][font='宋体']L-AP被认定是安全抗氧化剂，其添加量没有限制，并被[/font][font='宋体']美国药典收藏。[/font][font='宋体']在欧共体食品添加剂立法机构已批准作为食[/font][font='宋体']品抗氧化剂。[/font][font='宋体']在中国，L-AP是唯一允许添加到婴儿食品中的[/font][font='宋体']抗氧化剂。[/font][/align][align=left][font='宋体'][size=18px]四．结语[/size][/font][/align][align=left][font='宋体']综上所述，抗坏血酸棕榈酸酯以其优良的抗氧化性能广泛被作为脂溶性抗氧化剂使用。而近年来，抗坏血酸棕榈酸酯[/font][font='宋体']的应用已从食品粮油领域扩展到其他领域。如可作为药物软膏和胶囊制剂中的稳定剂，添加于热敏纸中以增加纸张的稳定性，添加于化妆品中增强其功效,同时对枯草杆菌等具有抗菌活性。[/font][font='宋体']我们可以预见在不远的将来，抗坏血酸棕榈酸酯将被应用于更广泛的领域。[/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]参考文献：[/color][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][color=#000000][1]耿志明,俞巧玲.L—抗坏血酸脂肪酸酯的特性和应用[J].江苏食品与发酵,1997,000(001):31-36.[/color][/font][/align][align=left][font='宋体'][color=#000000][2]龚大春,周强,席祖江.L—抗坏血酸棕榈酸酯的合成工艺研究[J].沈阳化工大学学报,2000(3):199-200.[/color][/font][/align][align=left][font='宋体'][color=#000000][3]陆豫,甘利军.L—抗坏血酸棕榈酸酯的合成[J].精细化工,1996,013(003):17-18.[/color][/font][/align][align=left][font='宋体'][color=#000000][4]高嘉明,龚晓咏,陈楚莹.抗坏血酸棕榈酸酯测定方法的比较.[/color][/font][/align][align=left][font='宋体'][color=#000000][5]汤友,张浩.非水相脂肪酶催化合成L—抗坏血酸棕榈酸酯的研究Ⅰ[J].生物工程学报,2000,16(3):363-367.[/color][/font][/align][align=left][font='宋体'][color=#000000][6]雷琳.L-抗坏血酸棕榈酸酯的抗氧化性研究[J].中国医药导报,2009,6(17):13-14.[/color][/font][/align]
[color=#DC143C]第117号 《强制性产品认证管理规定》已经2009年5月26日国家质量监督检验检疫总局局务会议审议通过，现予公布，自2009年9月1日起施行。 局 长 二〇〇九年七月三日强制性产品认证管理规定第一章 总则 第一条 为规范强制性产品认证工作，提高认证有效性，维护国家、社会和公共利益，根据《中华人民共和国认证认可条例》（以下简称认证认可条例）等法律、行政法规以及国家有关规定，制定本规定。 第二条 为保护国家安全、防止欺诈行为、保护人体健康或者安全、保护动植物生命或者健康、保护环境，国家规定的相关产品必须经过认证（以下简称强制性产品认证），并标注认证标志后，方可出厂、销售、进口或者在其他经营活动中使用。 第三条 国家质量监督检验检疫总局（以下简称国家质检总局）主管全国强制性产品认证工作。 国家认证认可监督管理委员会（以下简称国家认监委）负责全国强制性产品认证工作的组织实施、监督管理和综合协调。 地方各级质量技术监督部门和各地出入境检验检疫机构（以下简称地方质检两局）按照各自职责，依法负责所辖区域内强制性产品认证活动的监督管理和执法查处工作。 第四条 国家对实施强制性产品认证的产品，统一产品目录（以下简称目录），统一技术规范的强制性要求、标准和合格评定程序，统一认证标志，统一收费标准。 国家质检总局、国家认监委会同国务院有关部门制定和调整目录，目录由国家质检总局、国家认监委联合发布,并会同有关方面共同实施。 第五条 国家鼓励开展平等互利的强制性产品认证国际互认活动，互认活动应当在国家质检总局、国家认监委或者其授权的有关部门对外签署的国际互认协议框架内进行。 第六条 从事强制性产品认证活动的机构及其人员，对其从业活动中所知悉的商业秘密及生产技术、工艺等技术秘密和信息负有保密义务。第二章 认证实施 第七条 强制性产品认证基本规范由国家质检总局、国家认监委制定、发布，强制性产品认证规则（以下简称认证规则）由国家认监委制定、发布。 第八条 强制性产品认证应当适用以下单一认证模式或者多项认证模式的组合，具体模式包括： （一）设计鉴定； （二）型式试验； （三）生产现场抽取样品检测或者检查； （四）市场抽样检测或者检查； （五）企业质量保证能力和产品一致性检查； （六）获证后的跟踪检查。 产品认证模式应当依据产品的性能，对涉及公共安全、人体健康和环境等方面可能产生的危害程度、产品的生命周期、生产、进口产品的风险状况等综合因素，按照科学、便利等原则予以确定。 第九条 认证规则应当包括以下内容： （一）适用的产品范围； （二）适用的产品所对应的国家标准、行业标准和国家技术规范的强制性要求； （三）认证模式； （四）申请单元划分原则或者规定； （五）抽样和送样要求； （六）关键元器件或者原材料的确认要求（需要时）； （七）检测标准的要求（需要时）； （八）工厂检查的要求； （九）获证后跟踪检查的要求； （十）认证证书有效期的要求； （十一）获证产品标注认证标志的要求； （十二）其他规定。 第十条 列入目录产品的生产者或者销售者、进口商（以下统称认证委托人）应当委托经国家认监委指定的认证机构（以下简称认证机构）对其生产、销售或者进口的产品进行认证。 委托其他企业生产列入目录产品的，委托企业或者被委托企业均可以向认证机构进行认证委托。 第十一条 认证委托人应当按照具体产品认证规则的规定，向认证机构提供相关技术材料。 销售者、进口商作为认证委托人时，还应当向认证机构提供销售者与生产者或者进口商与生产者订立的相关合同副本。 委托其他企业生产列入目录产品的，认证委托人还应当向认证机构提供委托企业与被委托企业订立的相关合同副本。 第十二条 认证机构受理认证委托后，应当按照具体产品认证规则的规定，安排产品型式试验和工厂检查。 第十三条 认证委托人应当保证其提供的样品与实际生产的产品一致，认证机构应当对认证委托人提供样品的真实性进行审查。 认证机构应当按照认证规则的要求，根据产品特点和实际情况，采取认证委托人送样、现场抽样或者现场封样后由认证委托人送样等抽样方式，委托经国家认监委指定的实验室（以下简称实验室）对样品进行产品型式试验。 第十四条 实验室对样品进行产品型式试验，应当确保检测结论的真实、准确，并对检测全过程作出完整记录，归档留存，保证检测过程和结果的记录具有可追溯性，配合认证机构对获证产品进行有效的跟踪检查。 实验室及其有关人员应当对其作出的检测报告内容以及检测结论负责，对样品真实性有疑义的，应当向认证机构说明情况，并作出相应处理。 第十五条 需要进行工厂检查的，认证机构应当委派具有国家注册资格的强制性产品认证检查员，对产品生产企业的质量保证能力、生产产品与型式试验样品的一致性等情况，依照具体产品认证规则进行检查。 认证机构及其强制性产品认证检查员应当对检查结论负责。 第十六条 认证机构完成产品型式试验和工厂检查后，对符合认证要求的，一般情况下自受理认证委托起90天内向认证委托人出具认证证书。 对不符合认证要求的，应当书面通知认证委托人，并说明理由。 认证机构及其有关人员应当对其作出的认证结论负责。 第十七条 认证机构应当通过现场产品检测或者检查、市场产品抽样检测或者检查、质量保证能力检查等方式，对获证产品及其生产企业实施分类管理和有效的跟踪检查，控制并验证获证产品与型式试验样品的一致性、生产企业的质量保证能力持续符合认证要求。 第十八条 认证机构应当对跟踪检查全过程作出完整记录，归档留存，保证认证过程和结果具有可追溯性。 对于不能持续符合认证要求的，认证机构应当根据相应情形作出予以暂停或者撤销认证证书的处理，并予公布。 第十九条 认证机构应当按照认证规则的规定，根据获证产品的安全等级、产品质量稳定性以及产品生产企业的良好记录和不良记录情况等因素，对获证产品及其生产企业进行跟踪检查的分类管理，确定合理的跟踪检查频次。第三章 认证证书和认证标志 第二十条 国家认监委统一规定强制性产品认证证书（以下简称认证证书）的格式、内容和强制性产品认证标志（以下简称认证标志）的式样、种类。 第二十一条 认证证书应当包括以下基本内容： （一）认证委托人名称、地址； （二）产品生产者（制造商）名称、地址； （三）被委托生产企业名称、地址（需要时）； （四）产品名称和产品系列、规格、型号； （五）认证依据； （六）认证模式（需要时）； （七）发证日期和有效期限； （八）发证机构； （九）证书编号； （十）其他需要标注的内容。 第二十二条 认证证书有效期为5年。 认证机构应当根据其对获证产品及其生产企业的跟踪检查的情况，在认证证书上注明年度检查有效状态的查询网址和电话。 认证证书有效期届满，需要延续使用的，认证委托人应当在认证证书有效期届满前90天内申请办理。 第二十三条 获证产品及其销售包装上标注认证证书所含内容的，应当与认证证书的内容相一致，并符合国家有关产品标识标注管理规定。 第二十四条 有下列情形之一的，认证委托人应当向认证机构申请认证证书的变更，由认证机构根据不同情况作出相应处理： （一）获证产品命名方式改变导致产品名称、型号变化或者获证产品的生产者、生产企业名称、地址名称发生变更的，经认证机构核实后，变更认证证书； （二）获证产品型号变更，但不涉及安全性能和电磁兼容内部结构变化；或者获证产品减少同种产品型号的，经认证机构确认后，变更认证证书； （三）获证产品的关键元器件、规格和型号，以及涉及整机安全或者电磁兼容的设计、结构、工艺和材料或者原材料生产企业等发生变更的，经认证机构重新检测合格后，变更认证证书；（未完）
我做的实验需要用到棕榈酸甘一酯，用正己烷去溶解但是几乎不溶解，有的文献说用用氯仿去溶，但是氯仿太毒了，有什么好的办法解决，请各位老师帮忙一下。
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