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一硫化四甲基秋兰姆

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一硫化四甲基秋兰姆相关的论坛

  • 超高效液相色谱_串联质谱法测定橡胶产品中5种秋兰姆类硫化促进剂

    采用超高效液相色谱-串联质谱法测定橡胶产品中的5种秋兰姆类硫化促进剂-二硫化四丁基秋兰姆(TBTD)、二硫化二异丁基秋兰姆(TIBTD)、二硫化四乙基秋兰姆(TETD)、一硫化四甲基秋兰姆(TMTM)和二硫化四甲基秋兰姆(TMTD)。样品经甲醇两次超声提取,提取液在ACQUITY UPLC BEH C18反相色谱柱上分离,以甲醇-水(9+1)混合液作为流动相进行洗脱,质谱分析选择电喷雾离子源和多反应监测模式。5种秋兰姆类硫化促进剂的质量浓度在0.020~1.00 mgL范围内呈线性,TBTD、TIBTD、TETD、TMTM和TMTD的检出限(3S/N)分别为0.004,0.003,0.001,0.005,0.001 mgLˉ',测定下限分别为0.30,0.25,0.075,0.40,0.10mg.kg。加标回收率在81.4%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在4.2%~7.3%之间。

  • 超高效液相色谱_串联质谱法测定橡胶产品中4种秋兰姆类硫化促进剂含量

    摘 要:建立了橡胶产品中4种秋兰姆类硫化促进剂(二硫化四苄基秋兰姆(TBZTD)、二硫化二甲基二苯基秋兰姆(TMD)、福美双-D12(ThiramD12)、二环戊亚甲基二硫化秋兰姆(DPTD))的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。橡胶材料中的硫化促进剂经甲醇超声多次提取，提取液离心过滤后以反相C色谱柱为分离柱，甲醇和水作为流动相进行洗脱，经超高效液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。研究了不同色谱条件下目标物质的分离情况和不同提取溶剂对提取净化效率的影响。在最优化条件下，TMD和Thiram D12在 0.002~1.000mg/L浓度范围内线性关系良好，其定量下限分别为0.0010mg/L和0.001 2mg/L TBZTD 在0.100~10.000mg/L浓度范围内线性关系良好，定量下限为0.1000mg/L DPTD 在0.020~10.000mg/L浓度范围内线性关系良好，定量下限为0.0200mg/L。空白样品在不同浓度水平的平均加标回收率为82.7%~98.8%，相对标准偏差(RSD)为4.6%~7.0%。该方法简便、快速、灵敏，可满足橡胶产品中TBZTD，TMD，ThiramD12和 DPTD 的测试要求。

  • 亚甲基蓝光度法测定溶液硫化物浓度

    求对亚甲基蓝光度法毕竟熟悉的同志！最近在学习这个方法，身边没有熟悉这个方法的同学，我想问一下显色后可以放置多久，溶液基质对硫化物浓度测试有什么影响？什么杂质对它的影响大？

  • 亚甲基蓝法在波长665nm下测试水中硫化物

    [size=18px][font=宋体]使用[/font]USEPA-4500-S-D[font=宋体]亚甲基蓝法在波长665nm下测试水中硫化物，[/font][font=宋体]硫氢化合物、酸溶性金属硫化物与[/font][font=&] N,N-[/font][font=宋体]二甲基对苯二胺反应，生成亚甲基蓝。颜色的深浅程度与溶液中的硫化物含量成正比例关系。[/font][font=宋体]样品[/font][/size][font=宋体][size=18px]过多摇晃[/size][/font][size=18px][font=宋体]会导致样品中的硫化物损失吗？发生什么反应了[/font][/size]

  • 亚甲基蓝分光光度法测定硫化物的问题

    刚接手这个项目，按国标步骤一步一步做标准曲线。“取7支 100mL 具塞比色管各加20mL 乙酸锌乙酸钠溶液，分别加入0 0.50 1.00 2.00 3.00 和 5.00 mL 硫化钠标准使用液，加水至约60mL，沿比色管壁缓慢加入10mL N N 二甲基对苯二胺溶液，立即密塞并缓慢倒转一次，加1mL 硫酸铁铵溶液，立即密塞并充分摇匀放置10min 后，用水稀释至标线摇匀，使用1cm 比色皿以水作参比，在波长665nm 处测量吸光度。”刚开始做用的硫化物国家标准物质，标准系列有的显红色，有的显蓝色，吸光度没有线性关系，后来在不加乙酸锌乙酸钠溶液的情况下，空白为红色，其他为蓝色，作出了很好的线性。但由于标准物质用完了，用的很久以前的硫化钠基准物质按国标配制硫化物标准溶液，做出来的标准系列全显红色。想请问大家，什么原因导致显红色，大家遇到过吗，我问以前做这个项目的那个人，她说她从来没有遇到这种情况。

  • HJ 1226-2021 水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法

    HJ 1226-2021 水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法2021-12-16 发布 ，2022-03-01 实施该标准代替《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》（GB/T 16489—1996），自改标准实施之日起，旧标准在相应的国家生态环境标准实施中停止执行。但实际情况，该标准生态部网页今天（2022-03-01）才刷新显示，一点准备都没有，被打个措手不及[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]

  • 需要一台硫化物前处理装置，求推荐！

    我们根据国标《GBT 16489-1996 水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》做水质硫化物的检测，求推荐一款酸化吹气吸收装置，最好能给型号和图片！另外有没有同行是在用“GGC-400水质硫化物-酸化吹气仪”的？

  • 高效液相色谱法测定不同硫化体系药用胶塞中的硫化剂及促进剂

    目的:建立HPLC法测定不同硫化体系橡胶塞中硫化剂和促进剂的含量。 方法:采用 Waters SunFireC8(250 mm x4.6 mm,5 μm) 色谱柱,以甲醇-水为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0mLminˉ ，柱温35 ℃,检测波长220 nm,进样体积10μL,外标法定量。结果:14 种成分在不同的浓度范围(0.10~20、0.50~20、1.0~20 μg*mLˉ')内线性关系良好(r=0.995 9~1.000) 方法的精密度、重复性均小于2.0%，供试品溶液在48h内稳定。不同硫化体系样品的平均回收率为90.0%~108.7%,RSD (n =6) 为0.10%~2.8%。从试验结果来看,胶塞中S普遍存在,含量在0.003 0~0.211 4 mg*g 之间,可见硫磺体系目前仍是主要的硫化体系 3批胶塞中检测出N-环已基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CZ)(0.070 8、0.144 3、0.431 2 mg*g'),1批胶塞中检测出一硫化四甲基秋兰姆(TMTM)(0.099 1 mggˉ'),表明秋兰姆类等会产生有害物质的促进剂几乎无添加。 结论:本方法操作简单,具有较好的精密度和回收率,适用于不同硫化体系硫化剂和促进剂的含量测定,可为胶塞的安全性检测提供参考。

  • 硫化物亚甲基蓝法测定注意事项

    请教两个问题：1、配制完N,N二甲基对苯二胺，溶液呈什么颜色？我刚配制完时，溶液呈透明淡黄色，过一会儿，溶液变成粉红色，对不对？2、我用的是水利部的硫化物标准溶液，如何延长标准溶液的保存时间，现在开封后一周时间都不到。感谢大家对我的指教。

  • 硫化物-亚甲基蓝法的问题，很急，拜托了

    硫化物-亚甲基蓝法的问题，很急，拜托了

    简单说下情况：由于我们采回来的水样用于很多项目的分析，所以硫化物是没有单独加固定剂保存的，对于一般地表水都是比较干净的，所以也没有进行预处理，具体操作按照国标做的：直接取50ml水样在比色管里，加20ml乙酸锌-乙酸钠，加水，加10ml对氨基二甲基苯胺，但是加上1ml硫酸铁氨以后，液体颜色变成红色，摇匀以后，静置10min，红色渐渐退去，之后就是基本没有什么颜色了，蓝色根本没有出现，这是什么原因？file:///C:\Users\fsd\Documents\Tencent Files\601551806\Image\C2C\8FBEA36AA6488770A3D5A705C559710D.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606032042_595973_3104264_3.jpg是应该将拿回来的水样取50ML加乙酸锌，加NaOH,沉淀过滤后取沉淀物于100ML比色管里，再加水，加其他试剂吗？沉淀物应该很少，又改怎么转移啊？？？感觉硫化物真的很难做啊，搞了很久都没搞得好。请各位老师解答下，谢谢。

  • 对于国标16489-1996硫化物的测定亚甲基蓝分光法的一些想法！！

    我在做硫化物的实验时，用的标准溶液，是直接到标样所买的硫化物标准溶液100mg/L，我直接稀释至10mg/L，这样可以吗？还是需要按照国标的方法用硫化钠配制？做曲线的时候，国标上要求用100ML的比色管，我用的是50ML的比色管，也没有加入乙酸锌乙酸钠，直接取了标液，然后加水到40ML左右，再加入5ML二甲基对苯二胺溶液，然后是1ML的硫酸铁铵溶液，然后加水稀释到50ML标线。不知道这样做算不算是对国标方法的一种偏离呢？

  • 关于亚甲基蓝分光光度法测水中硫化物

    水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法GB/T16489-1996，标准给的标准曲线最低含量是5ug，如果取的样是100ml，那么定量限为0.05mg/L，但标准给出的检出限为0.005，相当于0.5ug，差了10倍，我带入曲线发现吸光度只有0.00X，试验过程稍微有点波动结果就有可能在检出未检出之间，这可怎么报啊。

  • 水质硫化物的测定—亚甲蓝法（硫酸铁铵溶液的作用）

    水质硫化物的测定—亚甲蓝法（硫酸铁铵溶液的作用）

    水质硫化物的测定在水和废水分析方法第四版（[b]亚甲蓝法[/b]）中，硫酸铁铵溶液要求定容到200mL；但是在其他标准中（[b]亚甲基蓝法[/b]），硫酸铁铵溶液是要求定容到250 mL。（如① 水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法（征求意见稿）；② 国家地表水环境质量监测网监测任务作业指导书（试行））1. 是说明这个浓度不重要吗？硫酸铁铵的作用是什么呢？2. 为什么有的叫亚甲蓝法，有的叫亚甲基蓝法？（是因为亚甲蓝法没有酸化-吹气-吸收这步骤吗？）3. 在做硫化物标线和测样的时候，在50 mL比色管力加水定容40 mL怎么操作呢？50 mL比色皿有40 mL的刻度线吗？[img=,690,55]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110222026212434_3094_5383916_3.png!w690x55.jpg[/img][img=,690,69]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110222026256803_7855_5383916_3.png!w690x69.jpg[/img][img=,690,105]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110222030143751_3435_5383916_3.png!w690x105.jpg[/img]

  • 亚甲蓝测水中硫化物--对氨基二甲基苯胺盐酸盐怎么配置

    亚甲蓝测水中硫化物--对氨基二甲基苯胺盐酸盐怎么配置

    1. 在用亚甲蓝测水中硫化物的时候，需要配置0.2%的对氨基二甲基苯胺溶液，我查了一下，他的别名也可以叫叫[font=宋体, Arial, Helvetica, sans-serif][size=12px]N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐，应该没买错吧。[/size][/font]2. 他的储存条件不是-20℃吗？这样它里面会不会含有很高的水分？那我称取2 g的 时候，需不需要干燥，还是直接就称取2 g 就好了。3. 还有就是配置好0.2%的对氨基二甲基苯胺溶液后，怎么储存呢？室温？冷藏？冷冻？如有回复，万分感谢！！[img=,690,449]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110221239193272_1018_5383916_3.png!w690x449.jpg[/img][img=,690,299]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110221239240158_2694_5383916_3.png!w690x299.jpg[/img]

  • 硫化物曲线问题不断，求大神帮助！！

    硫化物曲线问题不断，求大神帮助！！

    一开始做硫化物，对硫化物的测定并不了解，标液都是买的然后按照国标 水质硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法 GB/T16489-1996，碱水稀释并加入2ml乙酸锌乙酸钠溶液，按国标的步骤进行操作，并且在操作的过程中进行了避光处理，操作也算迅速，不过最后的曲线乱七八糟，都不成线。后来发现是显色剂出了问题，NN二甲基对苯二胺盐酸盐试剂呈墨绿色结块。然后就果断把显色剂换了，曲线做出来了，可是空白特别高0.027都不在线上，实在不明白怎么办了，难道还是显色剂的问题？？新买的显色剂NN二甲基对苯二胺盐酸盐是那种淡黄色的。看网上有的人说是水的问题，去离子除氧水，这对实验影响大么？？还有，我用的那个变色的显色剂空白也才0.014，如今的空白却高了一倍，除了NN二甲基对苯二胺盐酸盐这个试剂，其他试剂影响大么？乙酸锌乙酸钠溶液里的乙酸钠，我用的是结晶乙酸钠，颜色有点微微的紫红色，感觉也有点潮潮的==，不知道这个影响大么。求大神指导，跪谢

  • 水质硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法方法验证报告

    水质 硫化物的测定 亚甲蓝分光光度法方法验证报告检测标准：GB/T16489-1996仪器设备：硫化物氮气吹脱系统型号：STEBP-201A仪器条件：以300ml/min的氮气流速吹脱30min，水浴温度60℃方法提供：济南盛泰电子科技有限公司一、方法验证步骤1.1 试剂配制：按 GB/T16489-1996 配制。1.2 标准曲线绘制：按 GB/T16489-1996 规定的操作步骤绘制。1.3 精密度实验：取硫化钠标准使用液浓度高、中、低 3 个梯度的水样，各平行测定六次，计算各浓度 6 个样品的相对标准偏差。1.4 准确度实验：用硫化物标准样品（环境保护部标准样品研究所，标准物质编号 205528）进行试验。取 10mL 标准物质溶液至预先加有适量乙酸锌/乙酸钠混合溶液和纯水的 250ml棕色容量瓶中，用纯水定容至刻度，混匀后立即使用。分别取稀释后标准样品溶液 15mL 配制成 6 个平行样品，按照 GB/T16489-1996 实验步骤进行实验。计算出标准样品浓度，并判定是否在误差允许范围内。1.5 样品测定：按 GB/T16489-1996 进行测定，具体步骤如下：1.5.1 通氮气检测装置的气密性后，关闭气源。1.5.2 取 20ml 乙酸锌-乙酸钠溶液于 100ml 比色管中。1.5.3 取一定体积的硫化钠标准使用液加入三口烧瓶中，加 5ml 抗氧化剂溶液，加无氧水至总体积约 200ml。装上通氮管，接通氮气，以 200～300ml/min 的速度预吹气 2～3min 后，关闭气源。1.5.4 水浴升温至 60℃。1.5.5 打开加酸刻度管活塞，向烧瓶内加入 10ml 磷酸溶液，关闭加酸刻度管活塞。1.5.6 接通氮气，以 300ml/min 的流度连续吹气 30min，以 400ml/min 流速吹气 5min，赶尽最后残留在装置中的硫化氢气体。以少量水冲洗插入吸收液的部分管路，取下比色管，关闭气源，加水至约 60ml，缓慢加入 10mlN,N-二甲基对苯二胺溶液，立即加塞，再加入 1ml 硫酸铁铵溶液，立即密塞并充分振荡，放置 10min。1.5.7 将溶液用水定容至 100ml，摇匀。用 1cm 比色皿以水为参比，在波长为 665nm 处测量。

  • 水质硫化物的测定—亚甲蓝法（两个标准有些许区别）

    水质硫化物的测定—亚甲蓝法（两个标准有些许区别）

    在绘制标准曲线的时候，水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法 GB T 16489-1996说要先加入[color=#3366ff][b]乙酸锌-乙酸钠溶液[/b][/color]，没说加氢氧化钠；而水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法（征求意见稿）（拟代替上面1996的标准）说要先加[b][color=#ff0000]氢氧化钠[/color][/b]，没说要加入乙酸锌-乙酸钠溶液。在这里，加入乙酸锌-乙酸钠溶液 和 氢氧化钠 的区别是什么呢？是为了做什么呢？个人的观点是：①加入乙酸锌-乙酸钠溶液应该是固定硫化物，形成沉淀[b]？[/b]防止H2S逸散；②加氢氧化钠是不是因为在碱性条件下，基本不会产生硫化氢，而都是以离子形式存在，同样达到防止H2S逸散的情况。[img=,690,214]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111012019297201_7108_5383916_3.png!w690x214.jpg[/img][img=,690,312]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111012021337390_4492_5383916_3.png!w690x312.jpg[/img]

  • 亚甲蓝法测硫化物，空白样很高

    我用亚甲蓝法测硫化物，为什么空白样会很高呢？标准所说的无二氧化碳和无氧水，我用的是超纯水机的水，没有曝氮气或煮沸。按照标准，空白样只加了 5mL对氨基二甲基苯胺溶液，1mL硫酸铁铵溶液，然后稀释到50mL，再静置10min后去测吸光度，为什么空白吸光度有0.1呢？我发现空白样也是有些许的蓝青色，不应该是接近无色嘛？而且我静置10 min后测的吸光度是0.1，又等了半小时去测，发现降到0.05了，这是为什么呢？是10min反应不充分还是我仪器问题。我就算没曝氮气也不应该这样吧？求指教，万分感谢！！

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