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双三氟甲基苯甲酰氯

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  • 王家海团队最新成果:开发纳米孔计数器检测甲基化基因方法 检测限达到1aM以下
    近日,化学化工学院王家海教授团队开发了基于纳米孔计数器检测甲基化基因的方法,成果以“Nanopore counter for highly sensitive evaluation of DNA methylation and application for in vitro diagnostics”为题发表在国际知名学术期刊Analyst上。1、研究背景 DNA甲基化是一种重要的表观遗传修饰,在维持正常细胞功能、染色体结构、胚胎发育和衰老方面发挥着重要作用。因此,DNA异常的甲基化水平被认为是重要的恶性肿瘤生物标记物之一,开发一种简单而灵敏的DNA甲基化水平检测方法是必要的。固态纳米孔是纳米孔技术中重要的组成部分,其对双链DNA(dsDNA)的检测具有无标记和超高灵敏度的特性。将DNA甲基化程度通过合适的转换机制,变换成特定长度双链DNA的浓度,有助于开发信号读出良好,灵敏度高的甲基化传感器。2、研究内容受此思路启发,王家海教授团队提出了一种过程简单,条件温和的甲基化监测方案——即通过纳米孔计数器对双链的读出能力,结合双限制性内切酶(BstUI/HhaI)消化策略和聚合酶链式反应(PCR)扩增将DNA甲基化转换为PCR扩增物的数量来评估DNA甲基化的程度。相比于传统亚硫酸氢盐转化方法,基于双甲基化敏感内切酶的消化策略结合纳米孔是更好的选择。首先,基于甲基化敏感的核酸内切酶的消化策略可以在更加温和的条件下特异性地消化未甲基化的DNA,这对于开发简单、通用的甲基化检测方法至关重要;此外,基于甲基化敏感的核酸内切酶消化策略的可以将非甲基化的DNA切碎,这可以大大减少背景信号,从而显著简化纳米孔传感器的数据分析,使得信号更加规整、好读。而加入PCR策略,是将信号灵敏度和选择性进一步提升,使其达到临床所需。图1 技术原理图:(a) 双内切酶系统可以消化未甲基化的DNA,但保留甲基化的完整DNA,完整的甲基化DNA可以通过PCR反应扩增并产生大量固定长度的双链DNA扩增子。(b) 通过玻璃纳米孔计数器直接检测PCR扩增子。由于PCR扩增子的规律性,信号是非常均匀、好读出的。3、工作亮点在本工作中,我们根据PCR扩增的效率以及产生信号的信号比优化了PCR产物的长度,使得传感器兼顾灵敏度以及读出信号的方便性。结合PCR技术产生固定长度扩增子后,该传感技术对DNA甲基化的检测达到了1aM以下的检测限,并且具有1aM~100pM之间(109倍)的超宽传感器线性区间:图2 PCR扩增子长度的优化。(a)扩增子的引物的位置。(b)凝胶电泳图,说明经过反应后,只有甲基化SEPT7基因可以保持完整,并成功产生不同长度的产物条带。(c)三种长度的PCR扩增子的易位信号,可以看出随着扩增子长度的增加,信噪比提升。(d) 317、406和806bp扩增子的信号幅度分布直方图,可以看到扩增子越长,信号率下降,传感器灵敏度下降。图3 纳米孔传感器对甲基化DNA的定量测试。(a)甲基化PUC57-SEPT9浓度范围为1 aM至100 pM时的校准曲线。(b)传感器的对数校准曲线。对数校准曲线的分段线性范围为1 aM至100 aM(c)和100 aM至100pM(d)。(e) 传感器在5秒内对不同浓度的甲基化PUC57-SEPT9的易位信号。此外,传感器具备优秀的选择性,能在大量非甲基化的基因中检测出仅有0.01%的甲基化基因。与其他现存技术相比,我们的技术在检测限及监测范围中有足够的优势。图4 传感器对DNA甲基化水平的测试。(a)用不同甲基化水平的DNA测试时的事件率。(b)测量的甲基化水平与实际输入甲基化水平之间的关系。结果显示即使在低至0.01%的浓度水平下也具有良好的一致性。表1 本文结果与其他甲基化检测方法的性能比较方法扩增手段检测范围检测下限fluorescenceOxidation damage base-based amplification100 fM-100 nM34.58fMelectrochemistryElectrochemical strategies for tetrahedral RCA amplification1 fM-1 nM100 aMchemiluminescenceSynergistic in situ assemblies of G-quadruplex DNAzyme nanowires1 aM-100 pM0.565 aMfluorescenceDual endonucleases digestion coupled with RPA-based CRISPR/Cas13a200 aM-20 pM86.4 aMfluorescenceFluorescence nanosensor based on Fe3O4/Au core/shell nanoparticles3.2 fM-800 fM310 aMNanopore(this work)Dual endonucleases digestion combined with PCR-based nanopore1 aM-100 pM0.61 aM4、研究相关 王家海教授为论文第一作者,团队成员陈达奇(广州大学讲师)为论文通讯作者,广州大学为第一通讯单位。文章链接: https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2023/an/d3an00035d
  • 中国化工学会关于《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》等 4项团体标准征求意见的通知
    各有关单位及专家:由中国化工学会组织制定的《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》等4项团体标准已完成征求意见稿,现公开征求意见。请于2023年4 月21日之前将征求意见表(见附件5)以电子邮件的形式反馈至中国化工学会。联系人:张颖 电话:010-64455951邮箱:zhangy@ciesc.cn附 件1.《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》征求意见稿2.《电子级丙二醇甲醚》征求意见稿3.《电子级丙二醇甲醚醋酸酯》征求意见稿4.《啶氧菌酯原药》征求意见稿5. 征求意见表 中国化工学会2023年3月21日附件3《电子级丙二醇甲醚醋酸酯》征求意见稿.pdf附件1《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》征求意见稿.pdf附件2《电子级丙二醇甲醚》征求意见稿.pdf附件5 征求意见表.doc《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》等4项团体标准征求意见通知.pdf附件4《啶氧菌酯原药》征求意见稿.pdf
  • 岛津推出塑料及环境中苯并三唑类紫外吸收剂的测定方案
    苯并三唑类物质是种较好的紫外光吸收剂,具有性能稳定、毒性低、吸收紫外线的能力强、能够抑制或减弱光降解作用、提高合成材料的耐光性能和与高分子材料相容性好的特点。所以广泛地应用于聚烯烃、聚酯树脂、涂料、食品包装、感光材料等各种合成材料制品中。但是苯并三唑遇明火可燃,并产生有毒气体一氧化碳和氮氧化物。如吸入环境中的苯并三唑类化和物,可引起鼻炎、支气管炎、发热以及由于气管炎症而引起的迷走神经紧张等症状,所以需对其在塑料及水质、土壤等环境基质中的含量进行限制。我国2007版《化妆品卫生规范》对亚甲基双苯并三唑基四甲基丁基酚的用量作了详细限制。欧盟76/768EEC标准、美国食品和药物管理局(Food and Drug Administration,FDA)规定辛普紫外线AB全波段防晒剂UVAB480-P(亚甲基双苯并三唑四甲基丁基苯酚)用于防晒化妆品的最大用量不得超过百分之十。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商,进入中国已经30多年,长期以来一致关注国内外各行业标准法规的颁布与实施,积极应对,及时提供全面、有效的解决方案。岛津公司拥有完整的仪器产品线,并与国家环境分析测试中心、研究院所共建实验室开展了环境保护相关的多项工作。&ldquo 十二五&rdquo 国家环境保护标准修订期间,岛津公司分析中心先后与中日友好环境监测中心,江苏省环境监测站、上海市浦东新区环境监测站、上海市普陀区环境监测站、沈阳市环境监测站等环境部门合作,在各项环境标准的制定及验证过程中取得了丰硕的成果。本应用方案采用岛津公司GCMS-QP2010 Ultra气相色谱质谱联用仪,对塑料及环境中的苯并三唑类紫外吸收剂进行了检测。汇编成了《塑料及环境中苯并三唑类紫外吸收剂的测定》应用方案,以帮助更多的客户解决塑料、水质和土壤等突出的环境检测问题。主要内容包括: 1 相关法规 2 苯并三唑类物质的理化性质 3 检测流程 4 检测步骤 5 主要前处理样品流程图片 6 技术数据 了解详情,请点击下载最近解决方案:《塑料及环境中苯并三唑类紫外吸收剂的测定》。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 一场科技与“双碳”的双向奔赴
    最近,中国科学院大连化学物理研究所(以下简称大连化物所)所长刘中民团队频繁往返大连与陕西榆林之间,因为在即将到来的9月,由刘中民团队历时十年科技攻关的50万吨/年煤基乙醇工业装置将正式投料试车。 投料试车成功后,这将成为全球规模最大的煤基乙醇项目,标志着乙醇生产迈入大规模工业化时代,对保障我国能源安全、粮食安全及实现“双碳”目标具有重要战略意义。 “这一项目我们直接从10万吨/年的规模,跨越到50万吨/规模,做这一决定时很多人认为风险很大,但我们有信心、有动力,因为大连化物所科学家们的研究值得充分信任,技术也是企业甚至是煤化工产业高端化、多元化、低碳化发展紧迫需要的。”陕西延长石油(集团)(以下简称延长石油集团)科技部部长王军峰告诉《中国科学报》。 实现碳达峰、碳中和,是中国向世界作出的庄严承诺。中科院作为国家战略科技力量主力军,通过顶层设计,发挥多学科建制化优势,启动实施了“中国科学院科技支撑碳达峰碳中和战略行动计划”(以下简称行动计划),为实现碳中和战略目标提供科学基础、关键技术和系统解决方案。在陕西榆林,来自大连化物所的技术与示范得到了验证。应用:工程转化为国为民 走进榆林市榆神清水工业园区,高塔林立、罐炉硕大、管廊纵横,占地1365亩的50万吨/年煤基乙醇工业装置犹如钢铁巨侠般巍然鹤立。 乙醇是世界上公认的环保清洁燃料,全球66%的乙醇被作为燃料添加至汽油中。曾经,我们希望在全国范围内推广使用乙醇汽油,但却没能实现。 “关键问题在于需求大,而乙醇量根本不够。”刘中民告诉《中国科学报》,过去,乙醇主要生产原料为粮食和糖类作物,“这就会造成与人争粮、与粮争地的问题,而粮食安全是国家头等大事、不可动摇。” 多年来,煤基乙醇技术这条“赛道”上聚集了全球诸多国家的竞争者,但由于技术难度大、经济性不高,始终处在开发阶段,未能实现工业化。2010年10月,刘中民带领团队开启了煤制乙醇关键技术攻关,把刚回国并入职大连化物所的朱文良拉入队伍作为负责人。 竞争、赛跑,暗潮下激流涌动给团队每个人都带来不小的压力。 朱文良习惯把团队4位成员称为“兄弟”。“说实话,做得很辛苦,最后取得突破确实离不开兄弟们的共同努力。”朱文良告诉《中国科学报》,将近2年时间里,他们没有放过假,即使周末也会到实验室,但始终没有取得突破,他们也曾气馁过。 经过反复试验研究和研究,他们最终成功突破核心催化剂活性低、稳定性差等难题,开发出具有高活性和高稳定性的分子筛羰基化催化剂,为煤基乙醇技术的工业化奠定了坚实 的基础。 “我们的最终目标是应用,若用不上,对社会的实际贡献是虚的。”刘中民说。团队来不及庆祝,便马不停蹄地投入到工业放大研究中。 团队与延长石油集团合作,2013年,完成实验室中试研究;2017年,具有我国自主知识产权技术的全球首套10万吨/年煤基乙醇工业示范项目打通全流程,生产出合格无水乙醇。 回想那6年“风风火火”的日子,刘中民坦承,速度非常快!基于扎实的基础研究和丰富的工业化经验,他们得以说服企业,从实验室中试研究的100克催化剂规模,直接放大到单个反应器装填30吨催化剂的10万吨/年的工业示范装置。而常规的工业化过程中间至少还需要催化剂吨级规模的工业中试。 在刘中民看来,更重要的还在于科研团队、工程和设计团队,以及企业之间多方的协作支持,总结经验、规避风险,才使得大家对50万吨/年乙醇项目成功更有信心。 如今,刘中民“科技为国为民”的梦想正在实现。截至目前,煤基乙醇技术许可合同10项,累计产能达295万吨/年。十四五期间,乙醇技术的许可合同累计产能预计可达400万吨/年,预计产值达250亿元。 此外,刘中民团队另一项应用研究——以煤炭为原料的甲醇制烯烃系列技术已经签订了31套装置的技术实施许可合同,包含出口1套,烯烃产能达2025万吨/年,预计拉动投资超4000亿元。已投产的16套工业装置,烯烃产能超过900万吨/年,新增产值超过900亿元/年。 煤基乙醇和甲醇制烯烃技术,是刘中民基于我国能源现状所开发技术。 “实现碳中和需要低碳化转型,这是相对长期的过程。”刘中民说,当前,我们依然处在化石能源社会,我国“富煤、少气、贫油”的资源禀赋将长期存在,探索化石能源清洁高效利用的变革性技术是助推煤化工产业转型升级、保障能源安全、实现“双碳”目标的重要途径。基础:突破难题创新引领 2019年9月13日,中秋,一轮皎洁圆月悬挂天空,将工业园区照的通明。 延长石油集团科技部部长王军峰一直记得这个日子,那是基于大连化物所包信和院士和潘秀莲研究员团队原创性成果“合成气直接转化制低碳烯烃”技术,而建的全球首套煤经合成气制低碳烯烃的千吨级全流程工业试验装置投料试车的关键阶段。 “那天晚上,包老师就吃了个馒头,他和潘老师认真严谨的把控着每个细节,和开车团队一起值守到深夜。”王军峰指着手机上照片拍摄时间告诉记者“1点56分”。 这项“合成气直接转化制低碳烯烃”技术是我国完全自主从原创基础研究突破出发,实现过程放大和工业示范的创新成果。 这是一条历经近10年的研发之路。早在2007年,研究团队就提出了采用双功能耦合催化剂体系,探索合成气直接转化制烯烃的构想。这是一个让人激动万分的科学构想,如果能实现,将对传统的工艺路线是一个颠覆性变革,对我国能源安全战略也具有深远意义。 团队充满希望的前行,却充满各种挑战和艰辛。起初,他们从催化剂的基本原理入手,设计了“核壳”催化剂,希望催化活性中心处在催化剂“球体”的中心位置,四周包裹多孔分子筛,让合成气在核层的活性中心上被活化,生成中间体,并在壳层分子筛孔道中产生目标产物。然而,实验结果总是达不到预期效果,一次一次失败,一次一次优化改进,历经了两届博士生都未能产生理想结果。 “明明原理上可行,为什么就行不通呢?”潘秀莲和团队成员反复问自己。他们决定重新上阵,这次他们另辟蹊径,转变实现方式——让金属氧化物活性中心与分子筛分开,让它们各司其职,将控制反应活性和产物选择性的两类催化活性中心分开到一定距离,从而形成了一种复合的双功能催化剂体系。 经过反复实验不断优化,预期实现,结果令人振奋!2016年3月4日,美国《科学》杂志刊登了这一研究成果,并同期刊发了以“令人惊奇的选择性”为题的专家评述文章,专家认为该过程未来在工业上将具有巨大的竞争力。 这项合成气催化转化研究,团队摒弃了延续90多年费托合成路线,开创了一条低耗水、低耗能的煤基合成气转化制烯烃的新途径,将对更好地服务国家能源安全和经济社会建设具有重要意义。 “十年磨一剑”,这期间,团队除了申报专利,未曾公开发表过一篇相关研究的文章。德国一位专家在得知这一成果后,沮丧地说:“这个点子为什么不是我们先想到的?”包信和回答道:“你们想到的点子已经很多了,也该轮到我们了。” 回想过去,尽管艰辛,但潘秀莲多次提到包信和的一句话:“只要方向对,不怕路途远,只要坚持,再冷的板凳也能给坐热。” 基础研究取得突破后,包信和和潘秀莲领导的基础研究团队和刘中民院士领导的应用研究团队合作,组建技术攻关小组,并与延长石油集团合作,迅速推动科技成果从实验室快速走向应用开发。合成气制烯烃千吨级工业试验装置建设时,包信和提出了“科教报国、创新引领、产研融合、高端发展”16字,并高高悬挂于装置上,这是团队的坚定信念和真实写照。 科研团队进一步对催化剂各项指标和性能持续不断进行优化,同时工艺设计和工程开发团队对工艺流程和分离系统进行优化设计,全力推进工程化转化和工业示范,力争早日实现技术产业化。”潘秀莲说。示范:科技“双碳”双向奔赴 无论是工程转化还是基础研究,中科院几代科技工作者聚焦“双碳”战略需求,“数十年如一日”深耕“双碳”领域,接续前行、赓续奋斗,站在突破关键核心技术和工程建设难点的第一线。 “碳中和目标提出之后,涌现了各种各样的技术路径和解决方案,它们之中甚至有些事矛盾的,我们必须要顶层设计,发挥科技创新的引领作用,找到未来合理的双碳发展路径,这是当务之急。”在刘中民看来,实现“双碳”目标是一项复杂的系统工程,不只需要发展单项技术,更需要各能源分系统耦合互补,各自发挥所长、规避短板,跨部门、跨行业、跨领域联动。 2018年,中科院批准依托大连化物所组织实施“洁净能源关键技术与示范”战略性先导科技专项,专项提出了以化石资源清洁高效利用与耦合替代、清洁能源多能互补与规模应用、低碳化多能战略融合为三条主线的多能融合互补的清洁能源发展策略,以期实现化石能源、可再生能源、核能的融合发展,构建多能融合的新型能源体系,加快推进能源革命。 为更快更好验证技术方案和示范,2019年12月9日,陕西省政府和中科院共创“榆林国家级能源革命创新示范区”,并在榆林建设了榆林中科洁净能源创新研究院,积极支持中科院“行动计划”和实施方案。 “榆林有中国‘科威特’之称,甚至比它更有优势,这是因为这里汇集了煤、气、油、盐,以及风光电水等多种资源,是多能融合和集中示范的最佳之地。”榆林中科洁净能源创新研究院执行院长任晓光告诉《中国科学报》,榆林有产业转型需求、有发展动力,我们与榆林一拍即合。 在榆林示范区,中科院将负责能源产业顶层设计和战略规划,提供技术和人才支持,陕西省及榆林市将整合财政资金、能源资源和产业基金,加大投入力度,双方共同打造大型多能融合集成示范基地,以期形成集前沿技术开发、人才集聚培育、科技创新服务、优势产业资本等于一体的能源革命创新示范区,为构建“清洁低碳、安全高效”的国家能源体系先行先试。 未来,不只是在陕西榆林,中科院在“行动计划”整体布局下,发挥全院“一盘棋”,统筹资源和优势力量,以解决关键核心科技问题为抓手,促进构建绿色低碳循环发展的经济体系和清洁低碳、安全高效的能源体系,推进产业优化升级,加快绿色低碳科技革命,积极支撑中国参与和引领全球气候治理,为国家实现碳达峰碳中和战略目标提供强有力的科技支撑。50万吨/年煤基乙醇工业装置(图/王晓亮)
  • 欧盟修订双苯三唑醇等农残最大残留限量
    p   2016年7月7日,欧盟委员会发布G/SPS/N/EU/168通报,拟修订法规(EC)396/2005号附件II和V中部分食品的双苯三唑醇(bitertanol)、吡螨胺(tebufenpyrad)和矮壮素(chlormequat)等3种农残最大残留限量。部分限量修订情况见下表: /p p /p table border=" 1" cellpadding=" 0" cellspacing=" 0" width=" 600" tbody tr td width=" 38" p style=" text-align:center " 序号 /p /td td width=" 104" p style=" text-align:center " 农残名称 /p /td td width=" 227" p style=" text-align:center " 产品名称 /p /td td width=" 123" p style=" text-align:center " 现行残留量(mg/kg) /p /td td width=" 116" p style=" text-align:center " 拟修残留量(mg/kg) /p /td /tr tr td width=" 38" p style=" text-align:center " 1 /p /td td width=" 104" p style=" text-align:center " 双苯三唑醇 /p /td td width=" 227" p style=" text-align:center " 荞麦、小米、黄米、燕麦、大米等 /p /td td width=" 123" p style=" text-align:center " 0.05 /p /td td width=" 116" p style=" text-align:center " 0.01 /p /td /tr tr td width=" 38" p style=" text-align:center " 2 /p /td td width=" 104" p style=" text-align:center " 吡螨胺 /p /td td width=" 227" p style=" text-align:center " 杏仁等树生干坚果 /p /td td width=" 123" p style=" text-align:center " 0.05 /p /td td width=" 116" p style=" text-align:center " 0.01 /p /td /tr tr td width=" 38" p style=" text-align:center " 3 /p /td td width=" 104" p style=" text-align:center " 矮壮素 /p /td td width=" 227" p style=" text-align:center " 杏仁等树生干坚果 /p /td td width=" 123" p style=" text-align:center " 0.1 /p /td td width=" 116" p style=" text-align:center " 0.01 /p /td /tr /tbody /table p /p
  • 脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定
    脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了,室外大雪纷飞,喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内,场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演,运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗?学化学的你可能回答:“有机材料。”其实这些都是聚合物材料,绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂,有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品,它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面,从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天,飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂,是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成,室温下为黄色液体或半固体,耐热、耐化学药品、电气绝缘性好,广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域,是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油,它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等,在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标,对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有:粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 (SEC法),其中凝胶渗透色谱法(GPC法)作为体积排阻色谱法的一类,方便快捷、设备普及,具有广泛适用性。通过本文,飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样,GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法,通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理,快速地得到分子量分布的信息,而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下:仪器:赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵:ISO3100 Pump自动进样器:WPS 3000SL Autosampler柱温箱:TCC3000 Column Compartment检测器:ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1:图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下:分析柱:TSKgel G2500HXL 300*7.8mm,P/N:0016135(适用分子量范围100-20000);TSKgel G3000HXL 300*7.8mm,P/N:0016136(适用分子量范围500-60000);TSKgel G5000HXL 300*7.8mm,P/N:0016138(适用分子量范围1000-4000000);三根色谱柱串联分析。柱温:25℃RI检测器:过滤常数:2s,温度:35℃流动相:四氢呋喃,流速1.0mL/min进样量:15µL 对照品为聚苯乙烯,分子量分别为162,370,580,935,1250,1890,3050和4910;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度0.1mg/mL,测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注:580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15,分子量集中度差,所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05,峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下: 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439,相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下: 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布,常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相,但是由于甲苯属于管制类试剂,不易购买,因此飞飞采用四氢呋喃(THF)作为流动相来测定硅油的分子量及其分布,结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯,分子量分别为1210,2880,6540,22800,56600和129000;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度1mg/mL。色谱条件如下:分析柱:Shodex KF-805L 8.0*300mm(适用分子量范围300-2000000);柱温:30℃RI检测器温度:31℃流动相:四氢呋喃,流速0.8mL/min进样量:100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下:图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655,相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727,重均分子量为36273,Z均分子量为59280,Z+1均分子量为91320。总结到这里,飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据,分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法,由于两者分子量范围差异较大,实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近,所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定,结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大,导入和使用方便,为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定,对于水溶性聚合物的分子量分布测定,飞飞这里有较多应用文章供大家参考,感兴趣的朋友可联系我索取,这里给大家提供一篇最常用的,右旋糖酐40的分子量分布测定,扫描以下二维码既可查阅。
  • 中科院生物物理所在蛋白调节DNA去甲基化的新发现
    11月10日,《分子细胞》(Molecular Cell)杂志在线发表了题为Cooperative Action between SALL4A and TET Proteins in Stepwise Oxidation of 5-Methylcytosine 的研究文章,报道了在小鼠胚胎干细胞中,SALL4A蛋白与TET家族双加氧酶共同调节增强子上5-甲基胞嘧啶(5mC)的氧化过程。  哺乳动物DNA的胞嘧啶甲基化修饰被认为是最稳定的表观遗传修饰,在维持性DNA甲基转移酶的作用下,亲代细胞基因组的DNA甲基化信息经过有丝分裂以半保留复制的方式传递给子代细胞。近年来的研究发现,TET家族蛋白能够将5mC逐步氧化成5-羟甲基胞嘧啶(5hmC)、5-醛基胞嘧啶(5fC)和5-羧基胞嘧啶(5caC),并走向最终的去甲基化。这种动态变化拓展了DNA甲基化所承载的表观遗传信息的可塑性。在基因组上,5mC的氧化受到严格地控制,在某些基因组区域,5hmC会稳定存在,而在别的基因组区域5hmC只是进一步氧化和去甲基化的中间体。这一选择性事件的分子基础尚不明朗。  该研究利用稳定同位素标记的细胞培养(SILAC)联合亲和纯化与蛋白质定量质谱技术,发现锌指结构域蛋白SALL4A倾向于结合含有5hmC修饰的DNA。SALL4是早期胚胎发育过程中的一个重要基因,它的突变会导致常染色体显性遗传的Duane-radial ray综合症。Sall4基因敲除的小鼠胚胎在围着床期即停止发育,并很快死亡。该研究发现,在小鼠胚胎干细胞中,SALL4A蛋白主要定位于增强子,其与染色质的结合在很大程度上依赖于TET1蛋白。进一步分析基因组上SALL4A结合位点的胞嘧啶修饰状态发现,这些位点上缺乏稳定的5hmC,却富集了进一步氧化的产物5fC和5caC,提示SALL4A可能促进5hmC的进一步氧化。果然,敲除Sall4导致在原先的SALL4A结合位点上积累较高水平的5hmC,因为敲除Sall4降低了TET2的稳定结合,不利于5hmC的进一步氧化。  这一工作丰富了对TET家族蛋白调控的DNA氧化和去甲基化过程的理解,并提出了5mC的协同性递进氧化概念。促进了对DNA甲基化的动态性及其在胚胎干细胞功能及重编程中作用的理解。  中国科学院生物物理研究所研究员朱冰和副研究员张珠强为本文的共同通讯作者。朱冰课题组熊俊和张珠强为本文的并列第一作者。同济大学教授高绍荣和博士陈嘉瑜,北京生命科学研究所研究员陈涉、丁小军和许雅丽,中科院生态环境研究中心研究员汪海林和博士黄华,中科院上海生命科学研究院生物化学与细胞生物学研究所研究员徐国良,日本熊本大学教授Ryuichi Nishinakamura也参与了该项研究。该研究得到国家自然科学基金委、科技部、中科院战略性先导专项和美国霍华德?休斯医学研究所国际青年科学家项目的资助。图示:SALL4A促进由TET1和TET2介导的5mC氧化过程
  • 生态环境部发布《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,我部组织编制了《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》国家生态环境标准征求意见稿,现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明,可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn)“意见征集”栏目检索查阅。  各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2023年6月12日前将意见建议书面反馈我部,并注明联系人及联系方式,电子文档请同时发送至联系人邮箱。  联系人:生态环境部监测司陈春榕、滕曼  电话:(010)65646262  传真:(010)65646236  邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn  地址:北京市东城区东安门大街82号  邮编:100006  附件:  1.征求意见单位名单  2.水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(征求意见稿)  3.《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》编制说明    生态环境部办公厅  2023年5月6日  (此件社会公开)
  • 助力双碳,再创佳绩!CTI华测认证中标多个政府项目
    近期,CTI华测认证捷报频传,中标多个政府节能减排项目。CTI华测认证将以先进技术助力国家双碳目标,完善碳排放交易市场,为绿色经济发展做出贡献!   1.2021年度重点用能单位“百千万”行动   该项目位于重庆市,将对主城新区105家重点用能单位,包括:市级重点用能单位开展现场评价,主要包括企业能耗双控目标完成情况、主要用能设备及产品能效情况、采取的节能管理措施、节能技术措施等,并逐项对照打分,确定评价考核等级;市级重点用能单位对能源利用状况报告进行审核,主要包括企业能效水平分析、能耗产出效益分析、节能潜力分析、建议措施;形成全市总体报告和各重点用能单位单项报告。   2.云南省重点排放企业碳排放数据核查与复核项目-2标段   中标该项目,CTI华测认证将承担红河州、玉溪市、普洱市、西双版纳州、临沧市、文山市、德宏州重点企业2022年度碳排放报告及补充数据表的核查任务,对2023年发电企业2023年月度信息化存证的数据和及信息逐月进行技术审核。   3.碳市场建设-碳排放报告核查   项目位于河北省,主要对河北省重点企业碳排放报告第三方核查,行业覆盖发电、钢铁、建材、化工、造纸等。负责对唐山市遵化、迁西、迁安、玉田、丰润重点排放企业的碳排放报告进行核查。配合唐山市生态环境局完成碳核查及碳市场有关技术支撑工作。   4.2023年自治区应对气候变化基础能力项目第五标段   项目位于新疆,主要对新疆维吾尔自治区14个地(州、市)2021-2022年任一年温室气体排放量达2.6万吨二氧化碳当量(综合能源消费量约1万吨标准煤)及以上的非发电行业重点排放单位2022年度温室气体排放报告的核查及2022年度、2023年度数据质量控制计划的审核工作;核查范围为吐鲁番市、哈密市、昌吉州、塔城地区、阿勒泰地区等5地非发电行业相关重点排放单位。   5.2023年重点企业碳排放核查   项目位于四川省,将按照国家和四川省相关法律、法规和政策对核查结果进行复查,其中发电行业文审复查 53 家,现场复查 15家,非发电行业文审复查 40 家,现场复查 15 家。对复查过程中出现的问题将及时与生态环境部门沟通,根据生态环境部门要求,保证复查工作在规定时间内完成。   多次中标,是对CTI华测认证专业技术和优质服务的认可和信任,更是CTI华测认证发展壮大的又一里程碑。CTI华测认证将秉承一贯的信仰和承诺,不断提高服务水平,为客户提供更加卓越的解决方案。   CTI华测认证一直以来将可持续发展业务作为公司未来发展的重点方向,致力于为企业和组织实现净零转型等方面提供全方位、一站式的服务。截至目前,CTI华测认证已累计完成近25个省市国家碳交易碳排放核查报告超过3000份,CDM/VCS/GS/CCER/GCC等温室气体减排项目审定/核证减排量超2千万吨,组织/产品/活动层面温室气体核查项目超过500个,为超过300家企业发放能源管理体系认证证书,政府级/企业级碳达峰碳中和规划超过30家,评价的国家级绿色制造示范项目超过50个。
  • 应对新国标——化妆品中限用防腐剂测定
    化妆品中含有很多天然高营养、高活性的有机物,如氨基酸、蛋白质、糖类、维生素等,为了合理延长产品保质期,确保产品在使用期间不会因为各种污染而产生变质,通常会加入阻止微生物滋生的各种防腐剂,常用防腐剂有苯酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯、苯甲酸、山梨酸等,防腐剂不超标都是正常的,防腐剂种类以及含量越低越好。 “GB/T 39927-2021化妆品中限用防腐剂二甲基噁唑烷、7-乙基双环噁唑烷和5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷的测定”已于2021年11月1日正式实施,在《化妆品安全技术规范(2015)》中规定二甲基噁唑烷使用范围及限制条件PH≥6,7-乙基双环噁唑烷禁用于接触粘膜的产品,5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷用于淋洗类产品,避免形成亚硝胺。本标准适用于水剂类、水包油类和油包水类化妆,推荐方法包括气相色谱-质谱联用以及高效液相色谱法。 岛津拥有丰富的色谱质谱产品,性能优越,操作简便,在应对化妆品中防腐剂的检测方面有丰富应用。 液相色谱法检测化妆品中23种防腐剂Nexera LC-40 (1. 甲基异噻唑啉酮、2. 2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、3. 4-羟基苯甲酸、4. 甲基氯异噻唑啉酮、5. 苯甲醇、6. 苯氧乙醇、7. 苯甲酸、8. 4-羟基苯甲酸甲酯、9. 氯苯甘醚、10. 脱氢乙酸、11. 5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、12. 4-羟基苯甲酸乙酯、13. 4-羟基苯甲酸异丙酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 4-羟基苯甲酸异丁酯、17.4-羟基苯甲酸丁酯、18. 4-羟基苯甲酸苄酯、19.苯甲酸乙酯、20. 4-羟基苯甲酸戊酯,21. 苯甲酸异丙酯、22. 苯甲酸丙酯、23. 苯甲酸苯基酯) 气相色谱-质谱法检测化妆品种19种防腐剂GCMS-QP2020NX (1. 甲酸、2. 丙酸、3. 三氯叔丁醇、4. 苯甲酸甲酯、5. 苯甲酸异丙酯、6. 苯甲酸乙酯、7. 苯甲酸丙酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲酸丁酯、10. 苯甲醇、11. 苯氧异丙醇、12. 山梨酸、13. 苯氧乙醇、14. 2,6-二氯苯甲醇、15. 邻伞花烃-5-醇、16. 2,4-二氯苯甲醇、17. 十一烯酸、18. 苯甲酸苯基酯、19. 氯苯甘醚) 如需了解岛津相关仪器设备或化妆品中相关应用资料,请不吝与岛津联系! 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 同时检测乳品中双氰胺和三聚氰胺的沃特世解决方案
    丁娟娟 纪英华 赵嘉胤 庄淑萁 沃特世科技(上海)有限公司 摘要:2008年,三鹿奶粉被爆检出对人体有害的三聚氰胺,一时间震惊全国。自此,国家一直在加强对奶粉中三聚氰胺的监管。2013年初,新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺,新西兰政府已经下令禁售含有双氰氨的奶类产品。 沃特世(Waters® )公司一直致力于保障人类的健康生活,第一时间开发了奶粉中双氰胺和三聚氰胺同时检测的方法,以提高检测分析的有效性。 二氰二氨(双氰胺),缩写DICY或DCD。是氰胺的二聚体,也是胍的氰基衍生物。化学式C2H4N4。白色结晶粉末。可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺,几乎不溶于醚和苯。 三聚氰胺,俗称密胺、蛋白精,是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,被用作化工原料。微溶于水,可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等,不溶于丙酮、醚类,对身体有害,不可用于食品加工或食品添加物。 分析难点: 对于同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺,其主要难点在于虽然两者均为极性物质,都需要使用HILIC色谱分离模式,但根据之前的经验,三聚氰胺在BEH HILIC色谱柱上保留和峰形较好,而双氰胺在BEH Amide色谱柱上保留和峰形较佳。因此需要建立一个统一的LCMSMS方法用于分析双氰胺和三聚氰胺,并获得更好的峰形和灵敏度。 另一方面,传统的三聚氰胺方法是采用Oasis® MCX这种反相和阳离子交换的复合SPE模式,然而这种方法完全不适用于双氰胺;而Sep-Pak® AC2小柱虽然可以用于双氰胺的净化和富集,但仍需开发一个更为快速的前处理方法。 实验方法: 仪器:Wa ters ACQUITY UPLC® with Xevo® TQ-S 色谱柱:ACQUITY BEH Amide column,1.7&mu m, 2.1*150mm 流动相A: 5mM甲酸铵 0.1%甲酸水溶液 流动相B:乙腈 流速:0.4mL/min 柱温:35℃ 进样体积:5&mu L 梯度曲线: 质谱参数: 毛细管电压:2.5kv 脱溶剂气温度:500度 脱溶剂气流速:8 00 L/Hr 碰撞气流速:0.15mL/min 样品前处理方法: 为达到快速、高效的检测目的,本实验采用Waters DisQuE样品制备试剂盒。 Waters DisQuE样品制备流程如下: 本实验在未添加同位素内标的情况下,空白基质添加1ppb样品浓度,测得双氰胺平均回收率为83%,三聚氰胺平均回收率为71%。 实验结果 结论: 本文采用沃特世超高效液相色谱UPLC® 与高灵敏度三重四极杆Xevo TQ-S,开发了同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺的检测方法,此方法建立在HILIC机理的BEH Amide色谱柱上。对于基质中添加1ppb的待测物,经过DisQuE基质分散样品制备盒净化后进样,不但峰形良好、不受基质干扰影响,灵敏度也完全满足检测要求。 为了达到快速、高效的分析目的,本文采用DisQuE基质分散样品制备盒,样品经简单的蛋白沉淀后加入到DisQuE试剂盒中净化,之后直接进样即可,无需挥干复溶。方法简单、快速,尤其对于大批量样品的检测,该方法可以大大提高分析效率。 在LCMSMS方法开发中,杂化颗粒的HILIC模式色谱柱起到了很大作用,首先两种待测物均为极性化合物,反相色谱无法保留,HILIC提供了一个互补的选择。其次在众多HILIC模式色谱柱中,BEH Amide色谱柱为杂化颗粒技术,pH耐受范围广(pH 1-10),为方法开发提供了更大的空间,且BEH Amide在此应用中具有更好的选择性和峰形。
  • 文献解读丨生物活性聚甲基丙烯酸甲酯骨水泥治疗骨质疏松性椎体压缩性骨折
    研究背景 目前全球骨缺损手术每年约为2000万例,为保持原有骨骼的结构与功能的完整,骨修复就必须依赖于移植材料,因而临床治疗中对于具有支撑作用的骨植入材料需求量巨大。植入材料的特性对于骨修复具有重要影响,是再生医学研究中的关键问题,也是临床骨修复的核心要点。聚甲基丙烯酸甲酯 (PMMA) 骨水泥是临床上出现很早、使用非常广泛的骨水泥制品,其安全性和临床效果已经得到普遍认可。但是过高的弹性模量、相对较低的生物活性都限制了它在临床使用上的进一步应用和发展。骨组织的修复和再生是一个动态过程,始于骨祖细的增殖和迁移,最终分化为成熟骨细胞。虽然骨组织具有较强的再生能力,但是当大段骨组织损伤造成大范围骨缺损时,为保持原有骨骼的结构和功能,骨的修复就必须依赖于移植材料。植入材料的特性对于骨修复具有重要影响,该过程的影响成为再生医学研究中的关键问题,也是临床骨修复的核心要点。骨植入材料主要有自体骨、异体骨(同种异体骨、异种骨)和合成材料等。自体骨一直被认为是骨移植材料的金标准,但来源有限,取骨后容易出现穿孔、伤口感染、脓肿、出血等相关并发症,植入困难、创伤大等,也使其在临床上的应用受到限制。随着组织工程技术的不断发展,人工骨不仅可以实现大批量生产,而且往往具有新的研究不断赋予的生物相容性、成骨诱导性等特点,使得人工骨普遍应用于临床骨修复以及作为骨外科填充材料。 鉴于上述缺点,材料和医学科学家尝试了多种PMMA骨水泥改性策略,通过改变单体、添加生物活性材料或有机材料等策略来优化PMMA骨水泥的生物机械性能和生物学活性。 方法与结果 本研究以PMMA骨水泥作为支持材料,在其中添加具有生物活性的矿化胶原(MC)材料,通过基础实验研究复合骨水泥的材料学表征以及体内外活性,通过将该材料应用于临床,探究临床的实用性以及价值。采用兔骨质疏松模型对复合骨水泥材料MC-PMMA在体内的生物相容性及成骨性能进行评价。 采用岛津InspeXio SMX-225 CT FPD HR对骨水泥进行扫描重建,统计骨水泥的孔隙率。如图1所示,PMMA骨水泥的孔隙率与MC-PMMA骨水泥的孔隙率几乎相同(5.61±0.16%比7.22±0.53%)。与PMMA骨水泥相比,MC-PMMA具有较低的CT值(9.36±0.13对5.46±0.22)。图1 岛津micro-CT扫描材料结果 体内实验中,更重要的评价环节为影像学评价。在4周,8周,12周时处死兔子,选择有材料的椎体,在Micro-CT定位下确定材料的位置,并进行硬组织切片和染色。采用岛津InspeXio SMX-225 CT FPD HR扫描样品,扫描后经三维等值画图软件重建并进行成骨体积分析测定。通过X线透视及CT扫描影像评估样品植入前后的形状、骨密度,并通过成骨体积的测量进行定量分析。 术后各组在各个时间点的典型扫描三维重建结果如图2A所示,骨水泥材料牢固地结合到骨组织上,没有明显的间隙。通过显微CT进行的三维渲染显示了缺损和骨水泥的位置。在图2A中,骨水泥具有以红色和黄色显示的高CT值,而骨是黑色的。随着骨水泥被骨替代,颜色变为绿色,蓝色,最后变为黑色,表明CT值逐渐降低。在4周时,两组标本的骨水泥CT值和体积相似。在8周时,MC-PMMA组的CT值下降,但在PMMA组中几乎相同。在12周时,MC-PMMA组的CT值与以前相似的区域更多。然而,PMMA组的CT值保持不变。骨水泥的界面外观和CT值的差异表明MC-PMMA组中的材料吸收和骨再生比PMMA组更多。在手术后4,8和12周,MC-PMMA骨水泥组的椎体重建三维图像的定量显示比PMMA骨水泥组有更多的骨形成(图2B-E)。手术后4周,MC-PMMA组的骨量百分比和骨小梁厚度较高。然而,骨小梁厚度或骨小梁分离没有差异。手术后8周和12周,与PMMA组相比,MC-PMMA组的骨小梁厚度显着增加,骨量百分比增加,骨小梁数较高,骨小梁分离度较低,表明随着时间的推移MC-PMMA组的骨生长增加。图2 micro-CT三维重建结果和计算结果 总结与讨论 本研究通过向广泛用于PVP和BKP的PMMA骨水泥品牌的粉末中添加矿化胶原来开发基于生物活性PMMA的骨水泥。与PMMA骨水泥相比,MC-PMMA骨水泥的压缩模量显着降低,而处理时间大致相同。MC-PMMA骨水泥促进细胞增殖和分化,并加速骨质疏松兔模型中椎骨的修复和小规模临床试验中患者的OVCF。我们的研究结果表明,MC-PMMA骨水泥有望用于临床转化。 微焦点X射线CT装置inspeXio SMX-225CT FPD HR Plus高分辨率,图像清晰擅长复合材料的拍摄操作简单、试验速度快 文献题目《Bioactive poly (methyl methacrylate) bone cement for the treatment of osteoporotic vertebral compression fractures》 使用仪器岛津inspeXio SMX-225CT FPD HR Plus 第一作者诸进晋,杨淑慧 原文链接:https://doi.org/10.7150/thno.44276
  • 赛默飞发布在线固相萃取—双三元液相色谱(DGLC-UV)分析水中9 种苯胺类化合物的解决方案
    2014年7月8日,上海 ——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布在线固相萃取——双三元液相色谱(DGLC-UV)分析水中9 种苯胺类化合物的解决方案。苯胺类化合物是一种重要的有机化工原料和化工产品。环境中所含的苯胺类化合物主要来自于各种化工、染料、制药等工业废水中,一般毒性较高,少量就能引起人体中毒,其对环境的污染一直被人们所关注,美国、日本等国把苯胺类列入主要监测项目或优先监测污染物的黑名单。在我国苯胺类化合物也被列为环境中的重点污染物,并制定了最高容许排放浓度。DGLC双三元液相色谱系统 由于水体中苯胺的含量一般比较低,因此目前常用的苯胺分析方法,如HPLC、GC 和分光光度法等,均需要对大体积的水样进行前处理,后进行检测,操作比较繁琐。《GB/T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法有机物指标》中采用GC 和重氮偶合分光光度法测定生活饮用水及水源水中的苯胺,其中,GC 方法需前处理10L 水样,对水样中苯胺的最低检测限为20μg/L;分光光度法需处理25 mL 水样,最低检测限为80μg/L。《水和废水监测分析方法(第四版)》中采用分光光度法和HPLC 法分别测定了5 种苯胺类化合物,检测限为0.5 ~ 1.5μg/L。赛默飞新解决方案采用双三元在线固相萃取—液相色谱法,水样只需简单过滤,即可进样。本方法直接进样2.5 mL,检出限即可达0.05 ~ 0.2μg/L。下载应用文章请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100650/down_331133.htm 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、 Life Technologies、 Fisher Scientific 和 Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com。赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国已超过30年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京、广州和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录www.thermofisher.cn。
  • 省钱省时绿色快速测“邻苯”——Sigma-Aldrich Supelco 很给力
    省钱省时绿色快速测&ldquo 邻苯&rdquo &mdash &mdash Sigma-Aldrich Supelco 很给力 Sigma-Aldrich 公司的 Supelco 固相微萃取(SPME)摈弃传统前处理的两大缺点:较长时间的样品前处理及大量的溶剂耗费,带给您更快速、灵敏及方便的分析检测方案。不仅仅是在实验室,如此便捷同样可以拓展延伸到户外,便携的采样装置,就是这么简单。(SPME + GCMS 快速、灵敏检测邻苯二甲酸酯) 按照美国环境总署US EPA 8061A, 506和606方法,Supelco的气相色谱柱Equity-1701(cat no. 28372-U)的出色表现邻令人艳羡(请见谱图)。 Sigma-Aldrich 黄金品质的混合标准品,同样一如既往的支持您严谨客观的分析检测工作。即便您有苛刻特殊的要求,我们同样可以为您订制您需要的标品。从前处理到分析耗材,在Sigma-Aldrich都能找到您所需要的。 最为常见的邻苯二甲酸酯类物质为:邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP),邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP),邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 、邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP )、邻苯二甲酸二己酯(DHP)。 图1. Equity-1701分析17种邻苯二甲酸酯 更多相关详细信息请点击以下连接,或至Sigma-Aldrich官方网站。 http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101420/download.asp 订购信息: 产品描述 货号 SPME 萃取手柄(初次购买需要购置手柄,手柄非耗材,可反复使用) 适用于手动进样 57330-U 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57331 SPME萃取头套装#3 100 &mu m PDMS(适合分析挥发性物质)   用于手动进样 57300-U 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57301 30 &mu m PDMS(适合分析非极性半挥发物质) 用于手动进样 57308 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57309 7 &mu m PDMS(适合分析中等极性到非极性的半挥发物质) 用于手动进样 57302 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57303 65 &mu m PDMS/DVB (适合分析极性物质) 用于手动进样 57310-U 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57311 60 &mu m PDMS/DVB (适合分析不挥发性物质)   适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57317 75 &mu m Carboxen&trade /PDMS (适合分析气体样本和小分子类物质) 用于手动进样 57318 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57319 85 &mu m PA (聚丙烯酸酯,适合分析极性半挥发物质) 适用于手动进样 57304 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57305 SPME萃取头套装#1 (其它套装请查询目录) 85 &mu m PA,100 &mu m 和7 &mu m PDMS各一支   用于手动进样 57306 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57307 SPME/HPLC 进样装置和Rheodyne® 阀 57353 气相色谱柱 Equity-1701,30 m× 0.25 mm I.D × df 0.25 &mu m 28372-U PTE-5,30 m× 0.25 mm I.D × df 0.25 &mu m 24135-U SLB&trade -5ms,30 m× 0.25 mm I.D × df 0.25 &mu m 28471-U SLB&trade -5ms,30 m× 0.25 mm I.D × df 1.00 &mu m 28476-U 气相附件耗材(衬管、隔垫、石墨压环、石英棉、微量进样器、气体净化设备等)请垂询热线 标准品 英文名 货号 包装 邻苯二甲酸二甲酯DMP Dimethyl phthalate 36738-1G 1g 邻苯二甲酸二乙酯DEP Diethyl phthalate 36737-1G 1g 邻苯二甲酸二异丁酯DIBP Diisobutyl phthalate 152641-1L 1L 邻苯二甲酸二丁酯DBP Dibutyl phthalate 36736-1G 1g 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP Bis(2-methoxyethyl) phthalate 36934-250MG 250mg 邻苯二甲酸二戊酯DPP Dipentyl phthalate 442867 1g 邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP Benzyl butyl phthalate 442503 1g 邻苯二甲酸二环己酯DCHP Dicyclohexyl phthalate 36908-250MG 250mg 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP Bis(2-ethylhexyl) phthalate 36735-1G 1g 邻苯二甲酸二苯酯 Diphenyl phthalate 36617-1G-R 1g 邻苯二甲酸二正辛酯DNOP Di-n-octyl phthalate 31301-250MG 250MG 邻苯二甲酸二壬酯DNP Dinonyl phthalate 80151-25ML 25ML 邻苯二甲酸二异壬酯DINP Diisononyl phthalate 376663-1L 1L 邻苯二甲酸异癸酯DIDP Diisodecyl phthalate 80135-10ML 10ML 47643-U 11种邻苯二甲酸酯类混标 2000&mu g/ml溶于二氯甲烷 1ml BBP 双-(2-氯乙氧基)甲烷 双(2-氯乙基)醚 DEHP 4-溴联苯醚 4-氯二苯醚 双(2-氯异丙基)醚 DBP DEP DMP DNOP 48741 6种邻苯二甲酸酯类混标 200 &mu g/ml 溶于甲醇 1ml BBP DEHP DBP DEP DMP DNOP 47973 7种邻苯二甲酸酯类混标 500 &mu g/mL 溶于甲醇 1ml BBP 己二酸二(2-乙基己)酯 DEHP DBP DEP DMP 五氯苯酚 482236种邻苯二甲酸酯类混标 500 &mu g/ml溶于甲醇 1ml BBP 己二酸二(2-乙基己)酯 DEHP DBP DEP DMP 48805-U 6种邻苯二甲酸酯类混标 2000 &mu g/ml溶于甲醇 1ml DEHP BBP DBP DNOP DEP DMP 48231 6种邻苯二甲酸酯类混标 2000 &mu g/ml溶于己烷 1ml DEHP BBP DBP DNOP DEP DMP 110 7种邻苯二甲酸甲酯定制混标 1000 ppm 溶于二氯甲烷 1 ml 邻苯二甲酸二异壬酯 68515-48-0 DINP 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二异癸酯 26761-40-0 DIDP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7 BBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 110 16种邻苯二甲酸酯类混标 1000ug/ml 溶于正己烷 1 ml 邻苯二甲酸二甲酯 131-11-3 DMP 邻苯二甲酸二乙酯 84-66-2 DEP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 117-82-8 DMEP 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 146-50-9 BMPP 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 605-54-9 DEEP 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0 DPP 邻苯二甲酸二己酯 84-75-3 DHXP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7 BBP 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 117-83-9 DBEP 邻苯二甲酸二环己酯 84-61-7 DCHP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二苯酯 84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二壬酯 84-76-4 DNP 客服/订购热线:800-819-3336 400-620-3333 客服/订购Email: OrderCN@sial.com
  • 国家市场监督管理总局对《肥料中正丁基硫代磷酰三胺和双氰胺的同时测定 高效液相色谱法》等158项拟立项国家标准项目公开征求意见
    各有关单位:经研究,国家标准委决定对《水文化遗产资源分类与代码》等158项拟立项国家标准项目公开征求意见,征求意见截止时间为2023年11月17日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001439,查询项目信息和反馈意见建议。2023年10月18日 相关项目如下:#项目中文名称制修订截止日期1保健食品原料 辅酶Q10制定2023-11-172保健食品原料 螺旋藻制定2023-11-173保健食品原料 破壁灵芝孢子粉制定2023-11-174保健食品原料 褪黑素制定2023-11-175保健食品原料 鱼油制定2023-11-176苯中噻吩含量的测定方法修订2023-11-177便携式割灌机 切割附件 单片金属刀片制定2023-11-178便携式割灌机和割草机 切割附件安全罩 尺寸制定2023-11-179便携式割灌机和割草机 切割附件安全罩 强度制定2023-11-1710标准大气制定2023-11-1711不锈钢器皿修订2023-11-1712肥料中正丁基硫代磷酰三胺和双氰胺的同时测定 高效液相色谱法制定2023-11-1713风险管理 风险预警制定2023-11-1714风险管理 新兴风险管理指南制定2023-11-1715感官分析 方法学 量值估计法修订2023-11-1716感官分析 感官评价员的选拔和培训修订2023-11-1717锅炉和压力容器 第1部分:性能要求制定2023-11-1718锅炉和压力容器 第2部分:GB/T XXXXX.1的符合性检查程序要求制定2023-11-1719化工园区气体防护站建设运行指南制定2023-11-1720跨境电子商务商家风险防控指南制定2023-11-1721绿色产品评价 生物基材料及制品制定2023-11-1722马铃薯种植机 技术规范修订2023-11-1723农林拖拉机和机械、草坪和园艺动力机械操作者操纵机构和其他显示装置用符号 第4部分:林业机械用符号修订2023-11-1724起重机 限制器和指示器 第3部分:塔式起重机修订2023-11-1725起重机 载荷与载荷组合的设计原则 第3部分:塔式起重机修订2023-11-1726商品条码 条码符号放置指南修订2023-11-1727数字化供应链 供应链网络设计要求制定2023-11-1728塑料薄膜和薄片水蒸气透过率的测定 第4部分: 气相色谱法制定2023-11-1729土壤氨挥发测定方法制定2023-11-1730卫生纸及其制品 第13部分:可分散性的测定制定2023-11-1731限定的非检疫性有害生物管理指南制定2023-11-1732植物检疫措施在国际贸易中的应用指南制定2023-11-1733植物品种特异性、一致性和稳定性测试指南 谷子制定2023-11-1734植物品种特异性、一致性和稳定性测试指南 向日葵制定2023-11-1735植物栽培用放电灯(荧光灯除外) 性能规范制定2023-11-1736纸和纸板 色牢度评价试验制定2023-11-1737组织治理 指南制定2023-11-17
  • 博纳艾杰尔提供邻苯二甲算酯标准品
    相关标准品如下,价格请咨询当地销售 中文名称 英文名称 CAS号 邻苯二甲酸二甲酯(DMP) Dimethyl phthalate (DMP) 131-11-3 邻苯二甲酸二乙酯(DEP) Diethyl phthalate(DEP) 84-66-2 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) Phthalic acid, bis-iso-butyl ester 84-69-5 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) Di-n-butyl phthalate 84-74-2 邻苯二甲酸双(2-甲氧基乙)酯(DMEP) Phthalic acid, bis-methylglycol ester 117-82-8 邻苯二甲酸双-4-甲基-2-戊酯 Phthalic acid, bis-4-methyl-2-pentyl ester 146-50-9 邻苯二甲酸双-2-乙氧基乙酯 Phthalic acid, bis-2-ethoxyethyl ester 605-54-9 邻苯二甲酸二戊酯(DPP) Diamyl phthalate 131-18-0 邻苯二甲酸二正己酯(DNHP) Dihexyl phthalate 84-75-3 邻苯二甲酸丁苄酯(BBP) Benzyl butyl phthalate 85-68-7 邻苯二甲酸二丁氧基乙酯 (DBEP) Phthalic acid,bis-butoxyethyl ester 117-83-9 邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) Dicyclohexyl phthalate 84-61-7 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP) Di(2-ethyl hexyl) phthalate (DEHP) 117-81-7 邻苯二甲酸二苯酯 Diphenyl phthalate 84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP) Di-n-octyl phthalate 117-84-0 邻苯二甲酸二壬酯 Phthalic acid, bis-nonyl ester 84-76-4 相关检测方法请登录博纳艾杰尔网站http://www.agela.com.cn/newDetail.aspx?id=59
  • 【CEM】儿童玩具中双酚A和邻苯二甲酸酯的样品制备、提取和分析
    一、引言美国已开始限制某些邻苯二甲酸酯在儿童产品中的使用,包括DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP和DIOP。消费品安全委员会(CPSC)已发布了这些受监管的邻苯二甲酸酯的测试方法。双酚A(BPA)的监管仍在讨论中。本研究检查了从当地折扣店或“一元”类型商店购买的26件儿童玩具中的邻苯二甲酸酯和BPA含量。 创建并优化了微波提取方法,与Spex CertiPrep认证的固体参考材料进行对比,以比较玩具中发现的邻苯二甲酸酯和BPA水平。样品使用GC/MS进行检查。大多数PVC玩具中检测到高水平的邻苯二甲酸酯和BPA。在许多样品中,邻苯二甲酸酯的浓度远远超过了CPSC设定的限制。二、材料与方法样品制备26件玩具按照材质类型和颜色进行了分类。复合玩具被进一步拆分成不同的部分和材料。这26件玩具被分成了超过58个样品。油漆未从涂漆表面移除,但在进一步处理之前,表面的贴纸已被移除。 图1. 原始玩具,细分部分和最终研磨成粉。 玩具被切割成5毫米的小块,并使用Spex SamplePrep 冷冻/研磨机® 配合多试管适配器和6571试管研磨成细粉。两到三克的玩具材料通过以下低温程序进行研磨:二十分钟的预冷,然后是五个循环的研磨,每个循环2分钟。每个循环后都会有2分钟的冷却时间。研磨的冲击率是每秒16次冲击。 在没有红外系统的情况下,通过密度和化学测试来识别塑料玩具。58个样品被识别如下:22个低密度聚乙烯(LDPE)样品,18个聚氯乙烯(PVC)样品,7个聚碳酸酯(PC)样品,6个高密度聚乙烯(HDPE)样品,2个聚丙烯(PP)样品,1个布料纺织品样品和1个硅胶样品。大多数儿童玩具和产品由聚乙烯(28个样品)和聚氯乙烯(18个样品)组成。样品提取为了确定提取效率,采用了两种不同的提取方法来对应相应的塑料标准。第一种方法是CPSC方法中概述的溶解/沉淀法:CPSC-CH-C1001-09.03。 将0.05克的PVC样品溶解于5毫升THF中,然后用10毫升己烷沉淀。使用这种方法提取了PVC和HDPE玩具样品,并使用了含有邻苯二甲酸酯的PE和PVC认证参考材料(分别为CRM-PE001和CRM-PVC001)。对于这种方法,恢复数据显示PE基质的提取效率为50%,而PVC基质的提取效率为83-94%。 PVC基质的效率高于PE基质,但随后GC/MS的相对标准偏差(RSD)范围为35-60%,显示出溶液中的聚合物可能对GC/MS系统造成污染问题。 为了蕞大化从每种塑料基质中回收邻苯二甲酸酯,开发了使用微波消化从聚乙烯和聚氯乙烯中提取邻苯二甲酸酯的方法。使用CEM Mars微波系统和XPress容器提取了0.2克样品。聚乙烯提取方法:&bull 10毫升环己烷:丙酮(30:70)&bull 升温&bull 10分钟至140°C&bull 保持10分钟&bull 搅拌:开启 聚氯乙烯提取方法:&bull 10 mL Cyclohexane:IPA (50:50)&bull 升温至130°C&bull 保持10分钟&bull 搅拌:开启 CPSC湿法和优化微波提取法的比较显示,恢复率增加且%RSD结果减少。通过使用优化的微波提取法,PVC的恢复率从85-94%增加到 95%。微波方法的%RSD对所有目标邻苯二甲酸酯均小于2.5%。 表1. CPSC湿法与优化微波法提取PVC中邻苯二甲酸酯的%RSD比较。 分析条件仪器:使用扫描模式的GC/MS,配备EIC (35-450 m/z)色谱柱:CA-5毛细管柱 (30 m x 0.25 mm x 0.25 μm)程序运行:l初始温度55°C,持续1分钟;以20°C/分钟的速率升温至200°C,保持1分钟;再以30°C/分钟的速率升温至310°C,保持3分钟。l检测器和进样口温度:检测器温度为280°C,进样口温度为150°CMS离子监测:在六个邻苯二甲酸酯中,四个的主要监测离子为149 m/z。由于DINP和DIDP部分共流出,因此使用293 m/z(DINP)和307 m/z(DIDP)作为次级离子进行监测。双酚A的定量测定使用213 m/z。所有样品中均添加了内标(Spex CertiPrep CLPS-I90),并与配置在多个浓度水平的外标邻苯二甲酸酯混合标准品(SS-CRM-PVC001)进行比较,以获得校准曲线。同时,也在多个浓度水平下测定了BPA标准品(S-509),以构建BPA的校准曲线。图2. 双酚A和邻苯二甲酸酯的分析色谱图。三、结果高密度聚乙烯玩具在此处讨论的两种塑料玩具中,PVC和HDPE,HDPE玩具显示出蕞低的邻苯二甲酸酯含量。在6个HDPE玩具中的5个检测到了低水平的DNOP,含量低于130微克/克。这个水平远低于CPSC对DNOP的0.1%的限制。在这些HDPE玩具中未检测到双酚A。聚氯乙烯玩具PVC玩具含有高水平的几种不同的邻苯二甲酸酯。这些玩具中主要的邻苯二甲酸酯是DEHP。十七个PVC玩具中有十五个含有DEHP。十二个玩具超过了CPSC的0.1%的限制。最高的DEHP含量在一个橡皮鸭玩具中检测到,含有28,000微克/克的DEHP。十一个玩具含有超过10,000微克/克的DEHP。 在PVC玩具中发现了其他三种邻苯二甲酸酯:DIDP、DINP和DNOP。玩具中DNOP的平均含量约为100微克/克。DIDP和DINP主要在一个驴型玩具中检测到,其中检测到了最高的总体邻苯二甲酸酯水平,DINP的含量为100毫克/克。 在四个玩具中检测到了双酚A。双酚A的蕞高水平是在时装玩偶的头部检测到的1,200微克/克,以及在橡皮鸭玩具中检测到的700微克/克。四、结论在所有经过测试的塑料类型中,PVC玩具含有蕞高水平的邻苯二甲酸酯和双酚A。PVC主要含有DEHP,其含量超过了当前CPSC的0.1%限制。在四个PVC玩具中发现了BPA,其中两个的含量接近或超过1,000微克/克。 确保从不同塑料聚合物中准确回收邻苯二甲酸酯的关键是正确的样品制备和提取。每种聚合物类型都需要不同的方法来实现优化的回收率。未能认识到一种提取方法(主要是CPSC PVC方法)不适用于不同类型的聚合物,可能会改变这些受限制的邻苯二甲酸酯的回收率和分析结果。引用文献1. Consumer Product Safety Commision, Test Method: CPSC-CH-C1001-09.3. Standard Operating Procedure for Determination of Phthalates2.CEM Corporation, Application Note for Solvent Extraction: HDPE3.CEM Corporation, Application Note for Solvent Extraction: PVC4. Spex SamplePrep, Application Note SP007, GrindingPolymers for Qualitative and Quantitative Analysis
  • 国家税务总局官方解读来了:仪器制造业企业享受研发费用加计扣除还需要符合这些条件!
    近日,财政部、税务总局发布《财政部 税务总局关于进一步完善研发费用税前加计扣除政策的公告》(2021年第13号)将制造业研发费用加计扣除比例由75%提高到100%,这对于国内仪器研发企业节省研发成本是重大利好。然而,部分仪器企业也十分想要知道:享受到这项政策红利是否还有其他的附加条件?今日,国家税务总局发布官方解读:《财政部 税务总局关于进一步完善研发费用税前加计扣除政策的公告》(2021年第13号)仅将制造业研发费用加计扣除比例由75%提高到100%,其他政策口径和管理要求没有变化,继续按照《财政部 国家税务总局 科技部关于完善研究开发费用税前加计扣除政策的通知》(财税〔2015〕119号)、《财政部 税务总局 科技部关于企业委托境外研究开发费用税前加计扣除有关政策问题的通知》(财税〔2018〕64号)、《国家税务总局关于企业研究开发费用税前加计扣除政策有关问题的公告》(2015年第97号)、《国家税务总局关于研发费用税前加计扣除归集范围有关问题的公告》(2017年第40号)等文件规定执行。小编将以上公告进行了归纳整理,以便于仪器企业加深了解此项政策的“前世今生”。《财政部 税务总局关于进一步完善研发费用税前加计扣除政策的公告》(2021年第13号)财政部 税务总局关于进一步完善研发费用税前加计扣除政策的公告财政部 税务总局公告2021年第13号    为进一步激励企业加大研发投入,支持科技创新,现就企业研发费用税前加计扣除政策有关问题公告如下:    一、制造业企业开展研发活动中实际发生的研发费用,未形成无形资产计入当期损益的,在按规定据实扣除的基础上,自2021年1月1日起,再按照实际发生额的100%在税前加计扣除;形成无形资产的,自2021年1月1日起,按照无形资产成本的200%在税前摊销。    本条所称制造业企业,是指以制造业业务为主营业务,享受优惠当年主营业务收入占收入总额的比例达到50%以上的企业。制造业的范围按照《国民经济行业分类》(GB/T 4574-2017)确定,如国家有关部门更新《国民经济行业分类》,从其规定。收入总额按照企业所得税法第六条规定执行。    二、企业预缴申报当年第3季度(按季预缴)或9月份(按月预缴)企业所得税时,可以自行选择就当年上半年研发费用享受加计扣除优惠政策,采取“自行判别、申报享受、相关资料留存备查”办理方式。    符合条件的企业可以自行计算加计扣除金额,填报《中华人民共和国企业所得税月(季)度预缴纳税申报表(A类)》享受税收优惠,并根据享受加计扣除优惠的研发费用情况(上半年)填写《研发费用加计扣除优惠明细表》(A107012)。《研发费用加计扣除优惠明细表》(A107012)与相关政策规定的其他资料一并留存备查。    企业办理第3季度或9月份预缴申报时,未选择享受研发费用加计扣除优惠政策的,可在次年办理汇算清缴时统一享受。    三、企业享受研发费用加计扣除政策的其他政策口径和管理要求,按照《财政部 国家税务总局 科技部关于完善研究开发费用税前加计扣除政策的通知 》(财税〔2015〕119号)、《财政部 税务总局 科技部关于企业委托境外研究开发费用税前加计扣除有关政策问题的通知 》(财税〔2018〕64号)等文件相关规定执行。    四、本公告自2021年1月1日起执行。    特此公告。  财政部税务总局2021年3月31日《财政部 国家税务总局 科技部关于完善研究开发费用税前加计扣除政策的通知》(财税〔2015〕119号)财政部 国家税务总局 科技部关于完善研究开发费用税前加计扣除政策的通知财税〔2015〕119号各省、自治区、直辖市、计划单列市财政厅(局)、国家税务局、地方税务局、科技厅(局),新疆生产建设兵团财务局、科技局:  根据《中华人民共和国企业所得税法》及其实施条例有关规定,为进一步贯彻落实《中共中央 国务院关于深化体制机制改革加快实施创新驱动发展战略的若干意见》精神,更好地鼓励企业开展研究开发活动(以下简称研发活动)和规范企业研究开发费用(以下简称研发费用)加计扣除优惠政策执行,现就企业研发费用税前加计扣除有关问题通知如下:  一、研发活动及研发费用归集范围。  本通知所称研发活动,是指企业为获得科学与技术新知识,创造性运用科学技术新知识,或实质性改进技术、产品(服务)、工艺而持续进行的具有明确目标的系统性活动。  (一)允许加计扣除的研发费用。  企业开展研发活动中实际发生的研发费用,未形成无形资产计入当期损益的,在按规定据实扣除的基础上,按照本年度实际发生额的50%,从本年度应纳税所得额中扣除;形成无形资产的,按照无形资产成本的150%在税前摊销。研发费用的具体范围包括:  1.人员人工费用。  直接从事研发活动人员的工资薪金、基本养老保险费、基本医疗保险费、失业保险费、工伤保险费、生育保险费和住房公积金,以及外聘研发人员的劳务费用。  2.直接投入费用。  (1)研发活动直接消耗的材料、燃料和动力费用。  (2)用于中间试验和产品试制的模具、工艺装备开发及制造费,不构成固定资产的样品、样机及一般测试手段购置费,试制产品的检验费。  (3)用于研发活动的仪器、设备的运行维护、调整、检验、维修等费用,以及通过经营租赁方式租入的用于研发活动的仪器、设备租赁费。  3.折旧费用。  用于研发活动的仪器、设备的折旧费。  4.无形资产摊销。  用于研发活动的软件、专利权、非专利技术(包括许可证、专有技术、设计和计算方法等)的摊销费用。  5.新产品设计费、新工艺规程制定费、新药研制的临床试验费、勘探开发技术的现场试验费。  6.其他相关费用。  与研发活动直接相关的其他费用,如技术图书资料费、资料翻译费、专家咨询费、高新科技研发保险费,研发成果的检索、分析、评议、论证、鉴定、评审、评估、验收费用,知识产权的申请费、注册费、代理费,差旅费、会议费等。此项费用总额不得超过可加计扣除研发费用总额的10%。  7.财政部和国家税务总局规定的其他费用。  (二)下列活动不适用税前加计扣除政策。  1.企业产品(服务)的常规性升级。  2.对某项科研成果的直接应用,如直接采用公开的新工艺、材料、装置、产品、服务或知识等。  3.企业在商品化后为顾客提供的技术支持活动。  4.对现存产品、服务、技术、材料或工艺流程进行的重复或简单改变。  5.市场调查研究、效率调查或管理研究。  6.作为工业(服务)流程环节或常规的质量控制、测试分析、维修维护。  7.社会科学、艺术或人文学方面的研究。  二、特别事项的处理  1.企业委托外部机构或个人进行研发活动所发生的费用,按照费用实际发生额的80%计入委托方研发费用并计算加计扣除,受托方不得再进行加计扣除。委托外部研究开发费用实际发生额应按照独立交易原则确定。  委托方与受托方存在关联关系的,受托方应向委托方提供研发项目费用支出明细情况。  企业委托境外机构或个人进行研发活动所发生的费用,不得加计扣除。  2.企业共同合作开发的项目,由合作各方就自身实际承担的研发费用分别计算加计扣除。  3.企业集团根据生产经营和科技开发的实际情况,对技术要求高、投资数额大,需要集中研发的项目,其实际发生的研发费用,可以按照权利和义务相一致、费用支出和收益分享相配比的原则,合理确定研发费用的分摊方法,在受益成员企业间进行分摊,由相关成员企业分别计算加计扣除。  4.企业为获得创新性、创意性、突破性的产品进行创意设计活动而发生的相关费用,可按照本通知规定进行税前加计扣除。  创意设计活动是指多媒体软件、动漫游戏软件开发,数字动漫、游戏设计制作;房屋建筑工程设计(绿色建筑评价标准为三星)、风景园林工程专项设计;工业设计、多媒体设计、动漫及衍生产品设计、模型设计等。  三、会计核算与管理  1.企业应按照国家财务会计制度要求,对研发支出进行会计处理;同时,对享受加计扣除的研发费用按研发项目设置辅助账,准确归集核算当年可加计扣除的各项研发费用实际发生额。企业在一个纳税年度内进行多项研发活动的,应按照不同研发项目分别归集可加计扣除的研发费用。  2.企业应对研发费用和生产经营费用分别核算,准确、合理归集各项费用支出,对划分不清的,不得实行加计扣除。  四、不适用税前加计扣除政策的行业  1.烟草制造业。  2.住宿和餐饮业。  3.批发和零售业。  4.房地产业。  5.租赁和商务服务业。  6.娱乐业。  7.财政部和国家税务总局规定的其他行业。  上述行业以《国民经济行业分类与代码(GB/4754 -2011)》为准,并随之更新。  五、管理事项及征管要求  1.本通知适用于会计核算健全、实行查账征收并能够准确归集研发费用的居民企业。  2.企业研发费用各项目的实际发生额归集不准确、汇总额计算不准确的,税务机关有权对其税前扣除额或加计扣除额进行合理调整。  3.税务机关对企业享受加计扣除优惠的研发项目有异议的,可以转请地市级(含)以上科技行政主管部门出具鉴定意见,科技部门应及时回复意见。企业承担省部级(含)以上科研项目的,以及以前年度已鉴定的跨年度研发项目,不再需要鉴定。  4.企业符合本通知规定的研发费用加计扣除条件而在2016年1月1日以后未及时享受该项税收优惠的,可以追溯享受并履行备案手续,追溯期限最长为3年。  5.税务部门应加强研发费用加计扣除优惠政策的后续管理,定期开展核查,年度核查面不得低于20%。  六、执行时间  本通知自2016年1月1日起执行。《国家税务总局关于印发〈企业研究开发费用税前扣除管理办法(试行)〉的通知》(国税发〔2008〕116号)和《财政部 国家税务总局关于研究开发费用税前加计扣除有关政策问题的通知》(财税〔2013〕70号)同时废止。财政部 国家税务总局 科技部2015年11月2日《财政部 税务总局 科技部关于企业委托境外研究开发费用税前加计扣除有关政策问题的通知》(财税〔2018〕64号)财政部 税务总局 科技部关于企业委托境外研究开发费用税前加计扣除有关政策问题的通知财税〔2018〕64号各省、自治区、直辖市、计划单列市财政厅(局)、科技厅(局),国家税务总局各省、自治区、直辖市、计划单列市税务局,新疆生产建设兵团财政局、科技局:    为进一步激励企业加大研发投入,加强创新能力开放合作,现就企业委托境外进行研发活动发生的研究开发费用(以下简称研发费用)企业所得税前加计扣除有关政策问题通知如下:    一、委托境外进行研发活动所发生的费用,按照费用实际发生额的80%计入委托方的委托境外研发费用。委托境外研发费用不超过境内符合条件的研发费用三分之二的部分,可以按规定在企业所得税前加计扣除。    上述费用实际发生额应按照独立交易原则确定。委托方与受托方存在关联关系的,受托方应向委托方提供研发项目费用支出明细情况。    二、委托境外进行研发活动应签订技术开发合同,并由委托方到科技行政主管部门进行登记。相关事项按技术合同认定登记管理办法及技术合同认定规则执行。    三、企业应在年度申报享受优惠时,按照《国家税务总局关于发布修订后的〈企业所得税优惠政策事项办理办法〉的公告》(国家税务总局公告2018年第23号 )的规定办理有关手续,并留存备查以下资料:    (一)企业委托研发项目计划书和企业有权部门立项的决议文件;    (二)委托研究开发专门机构或项目组的编制情况和研发人员名单;    (三)经科技行政主管部门登记的委托境外研发合同;    (四)“研发支出”辅助账及汇总表;    (五)委托境外研发银行支付凭证和受托方开具的收款凭据;    (六)当年委托研发项目的进展情况等资料。  七、后续管理与核查税务机关应加强对享受研发费用加计扣除优惠企业的后续管理和监督检查。每年汇算清缴期结束后应开展核查,核查面不得低于享受该优惠企业户数的20%。省级税务机关可根据实际情况制订具体核查办法或工作措施。八、执行时间本公告适用于2016年度及以后年度企业所得税汇算清缴。特此公告。附件:(点击此链接打包下载下列附件) 1.自主研发“研发支出”辅助账2.委托研发“研发支出”辅助账3.合作研发“研发支出”辅助账4.集中研发“研发支出”辅助账
  • 在“双碳时代”共赴一场“绿色变革”
    “双碳”背景下,如何更好地发挥秀洲光伏新能源产业优势和科研平台优势,统筹推进绿色低碳和光伏技术创新?在昨天举行的“星耀南湖长三角精英峰会”秀洲子活动“智碳未来”产才赋能高峰论坛现场,来自浙江大学嘉兴研究院、北理工长三角研究院(嘉兴)、南科大嘉兴研究院、未来食品研究院、中科环境科技研究院的专家学者和相关领域的企业代表一起,围绕“智碳未来”主题,展开头脑风暴,共赴一场“绿色变革”。  “绿色能源如同新鲜血液注入,推动产业发生翻天覆地的‘绿色变革’。”在浙大嘉兴研究院副院长董宏看来,绿色能源发展前景无限广阔。  浙江大学嘉兴研究院是秀洲区人民政府和浙江大学面向国家发展战略、区域经济社会发展需求共同打造的科创平台,主要聚焦光伏创新技术、先进能源、智慧能源、智能光电、数字安全等重点领域开展科研。  正是因为看好“双碳”背景下的绿色能源发展前景,浙大嘉兴研究院联手国网浙江省综合能源服务公司和浙江英集动力科技有限公司,建立了智慧综合能源系统联合研发中心。  “中心的建立,对于浙大嘉兴研究院以及秀洲光伏产业发展都具有重要意义。我们将利用浙大的学科资源,围绕秀洲的经济发展和产业需求,把技术储备、人才储备等优势结合起来,以数字化、智能化创新支撑新型能源体系建设。”董宏说。  “双碳”是压力,也是机遇。嘉兴新嘉爱斯热电有限公司就抢抓机遇,与浙江大学嘉兴研究院签订了智慧运维配套检测仪器和软件开发项目。  “多年来,我们与浙大嘉兴研究院开展深入合作,为企业转型发展提供了智力支撑。”新嘉爱斯副总经理吴斌表示,在“双碳”目标背景下,光伏将逐渐成为能源转型的主力军之一,未来市场潜力巨大。此次签约的院企合作项目,将借助浙大嘉兴研究院的研发能力,通过高端技术帮助企业进行项目实施,降低企业碳排放,让分布式光伏发电为企业创造更好的经济效益。  “计算人工智能的数字化赋能体系,新型电力系统将会呈现广泛互联、智能互动、灵活柔性、安全可控、开放共享等特征。”国网浙江省综合能源服务公司总经理祝郦伟表示,随着碳中和目标的提出,光伏能源逐渐成为能源转型中的主角,而绿色低碳和高效节能将成为社会经济发展的重要原则之一。  着眼于实现“双碳”目标面临的挑战,作为国家首批获评“国家工业节能与绿色发展评价中心”的机构,国网浙江省综合能源服务公司将以此次三方共建的智慧综合能源系统联合研发中心为契机,致力于研发多能互补、低碳综合能源系统集成技术,进一步整合各类资源,加强行业间的互动交流,加快能源转型发展,助力“双碳”目标落地。
  • 中国“双碳”研究专家为青海绿色低碳转型发展建言献策
    图为青海省社会科学院副院长孙发平主持论坛。 李隽 摄 “青海是国家生态安全的重要屏障,是国家清洁能源产业高地,在国家生态文明建设和‘双碳’战略实践进程中,占有重要位置,发挥着重要作用。生态文明研究所也非常关注青海省、三江源和西宁市生态保护和生态文明建设,近年来在青海开展了多个课题研究。”2日,中国社会科学院生态文明研究所副所长、研究员庄贵阳在致辞时说。图为论坛现场。 李隽 摄 当日,“青海碳达峰碳中和先行先试推动生态文明高地建设”学术论坛在青海省西宁市开幕,来自中国社会科学院、中国人民大学、中国科学院广州能源研究所等20多家研究机构、高校等近百名专家学者共话“双碳”,为青海绿色低碳转型发展建言献策。 中国社会科学院学部委员、可持续发展研究中心主任、北京工业大学生态文明研究院院长潘家华说:“青海空间巨大,多能互补,零碳电力就地消纳潜力巨大,零碳能源已走在全国前列,所以可以发挥优势不仅发展省内,还要为全国高耗能零碳产业做贡献,比如零碳交通、零碳建筑方面,将新能源汽车纳入时间表、逐步实现零碳电力终端全替代。”图为专家潘家华在论坛发言。 李隽 摄 “当前,青海清洁能源示范省建设正在持续深入推进中,世界首条以输送清洁能源为主的青豫直流特高压外送通道已建成投运,海南州、海西州两个千万千瓦级可再生能源基地已初步建成,冷湖茫崖风电走廊在加紧建设,黄河上游千万千瓦级水电基地建设已初具规模。”青海省人大常委会副主任、教授、博士生导师刘同德介绍,截至今年6月底,青海省电力装机4325万千瓦,新能源装机2673万千瓦,占比由2016年的32%提高至61.8%,成为全国首个新能源装机过半的行政区。图为论坛现场。 李隽 摄 “青海可大力发展清洁能源高载能产业,推动产业循环耦合,将绿电驱动盐湖化工和煤炭、天然气清洁高效利用作为循环经济发展方向,以盐湖化工为核心,清洁能源与新型材料多行业共生发展。”庄贵阳说。 青海省社会科学院党组书记、院长索端智表示,将凝聚智慧、服务大局,就如何发挥青海能源资源优势,以全局观谋划定位,以高站位推动发展,统筹能源安全和绿色低碳转型,清洁能源供给和特色产业发展,真正把青海的清洁能源资源优势转化为产业发展优势,提供学术界的真知灼见和思考建议。
  • 国家发改委环资司副司长:中国“双碳”目标带来三大机遇
    11月1日,以“聚焦二十大 共谋新发展”为主题的国家发展改革委与美在华跨国企业高层圆桌会在北京举行。会上,国家发展改革委环资司副司长赵鹏高介绍了碳达峰碳中和工作进展以及“1+N”政策体系的有关情况。  中共二十大报告明确提出,积极稳妥推进碳达峰碳中和。实现碳达峰碳中和是一场广泛而深刻的经济社会系统性变革。立足我国能源资源禀赋,坚持先立后破,有计划分步骤实施碳达峰行动。  赵鹏高指出,自2020年9月以来,中国坚定不移推进碳达峰碳中和工作取得了良好开局。建立了统筹协调机制,推动能源清洁低碳高效利用,推动产业优化升级,巩固提升生态系统碳汇能力,完善绿色低碳政策体制,同时积极参与和应对全球气候变化全球治理,积极履行应对气候变化国际义务。11月1日,以“聚焦二十大 共谋新发展”为主题的国家发展改革委与美在华跨国企业高层圆桌会在北京举行。圆桌会由国家发改委国际司、中国新闻社主办,中国新闻网承办。赵鹏高说,我们提前超额完成第一阶段国家自主贡献目标,2021年全国能耗强度、二氧化碳排放强度又分别降低了2.7%、3.8%。在全球气候治理中积极发挥建设性作用,推动各方就《巴黎协定》实施细则等核心问题达成共识。深入推进绿色“一带一路”建设。开展应对气候变化南南合作,加强在落实《巴黎协定》等方面的务实合作。  赵鹏高表示,碳达峰碳中和“1+N”政策体系是中国深入实施碳达峰碳中和战略的制度保障。在各部门的努力下,目前碳达峰碳中和“1+N”政策体系已经建立。  其中,“1”是中国实现碳达峰碳中和的指导思想和顶层设计,由《关于完整准确全面贯彻新发展理念做好碳达峰碳中和工作的意见》和《2030年前碳达峰行动方案》两个顶层设计文件构成,明确了碳达峰碳中和工作的时间表、路线图、施工图。  “N”是重点领域、重点行业实施方案及相关支撑保障方案,包括能源、工业、城乡建设、交通运输、农业农村等重点领域实施方案,煤炭、石油天然气、钢铁、有色金属、石化化工、建材等重点行业实施方案,以及科技支撑、财政支持、统计核算、人才培养等支撑保障方案。  赵鹏高指出,中国“双碳”目标是非常广泛而深刻的经济社会系统性变革,这个变革过程中有巨大的市场商机、市场机遇。具体有三个方面:第一是低碳、零碳、负碳技术的交流合作;第二是开展绿色低碳贸易与投资合作;第三是开展第三方市场合作,中国承诺将大力支持发展中国家能源绿色低碳发展,中外企业具有广阔的合作空间和巨大的合作潜力,希望跨国公司发挥自身优势,与中国企业携手开拓第三方实践,实现合作共赢。
  • 国家发改委环资司副司长:中国“双碳”目标带来三大机遇
    11月1日,以“聚焦二十大 共谋新发展”为主题的国家发展改革委与美在华跨国企业高层圆桌会在北京举行。会上,国家发展改革委环资司副司长赵鹏高介绍了碳达峰碳中和工作进展以及“1+N”政策体系的有关情况。中共二十大报告明确提出,积极稳妥推进碳达峰碳中和。实现碳达峰碳中和是一场广泛而深刻的经济社会系统性变革。立足我国能源资源禀赋,坚持先立后破,有计划分步骤实施碳达峰行动。赵鹏高指出,自2020年9月以来,中国坚定不移推进碳达峰碳中和工作取得了良好开局。建立了统筹协调机制,推动能源清洁低碳高效利用,推动产业优化升级,巩固提升生态系统碳汇能力,完善绿色低碳政策体制,同时积极参与和应对全球气候变化全球治理,积极履行应对气候变化国际义务。11月1日,以“聚焦二十大 共谋新发展”为主题的国家发展改革委与美在华跨国企业高层圆桌会在北京举行。赵鹏高说,我们提前超额完成第一阶段国家自主贡献目标,2021年全国能耗强度、二氧化碳排放强度又分别降低了2.7%、3.8%。在全球气候治理中积极发挥建设性作用,推动各方就《巴黎协定》实施细则等核心问题达成共识。深入推进绿色“一带一路”建设。开展应对气候变化南南合作,加强在落实《巴黎协定》等方面的务实合作。赵鹏高表示,碳达峰碳中和“1+N”政策体系是中国深入实施碳达峰碳中和战略的制度保障。在各部门的努力下,目前碳达峰碳中和“1+N”政策体系已经建立。其中,“1”是中国实现碳达峰碳中和的指导思想和顶层设计,由《关于完整准确全面贯彻新发展理念做好碳达峰碳中和工作的意见》和《2030年前碳达峰行动方案》两个顶层设计文件构成,明确了碳达峰碳中和工作的时间表、路线图、施工图。“N”是重点领域、重点行业实施方案及相关支撑保障方案,包括能源、工业、城乡建设、交通运输、农业农村等重点领域实施方案,煤炭、石油天然气、钢铁、有色金属、石化化工、建材等重点行业实施方案,以及科技支撑、财政支持、统计核算、人才培养等支撑保障方案。赵鹏高指出,中国“双碳”目标是非常广泛而深刻的经济社会系统性变革,这个变革过程中有巨大的市场商机、市场机遇。具体有三个方面:第一是低碳、零碳、负碳技术的交流合作;第二是开展绿色低碳贸易与投资合作;第三是开展第三方市场合作,中国承诺将大力支持发展中国家能源绿色低碳发展,中外企业具有广阔的合作空间和巨大的合作潜力,希望跨国公司发挥自身优势,与中国企业携手开拓第三方实践,实现合作共赢。(完)
  • 先临三维发布先临三维 双蓝光手持扫描仪 EinScan HX新品
    先临三维基于多年三维测量经验,结合市场需求,创新性地将蓝色LED光源与蓝色激光光源集于一款设备,两种光源,兼容多种表面材质和物体尺寸;一机多用,兼顾效率与数据质量,满足用户的多重需求,既有 LED结构光的快速高效,又兼顾激光的精度和细节,赋予EinScan HX更多应用可能。● 双蓝光搭配双蓝光,让EinScan HX结合了LED结构光与激光的优势,提高了对扫描材质和环境光适应性,赋予产品广泛的应用。● 高品质数据激光模式下,精度0.04mm,最小点距0.05mm,高分辨率展示物体精致细节,满足大部分工业应用场景的需求。● 快速高效快速模式下,采用蓝光 LED结构光扫描,无需粘贴标志点即可快速获取三维数据,扫描速度1,200,000点/秒;激光扫描模式配备双7线+1线蓝色激光,为逆向设计、CAD/CAM以及3D打印快速提供高品质3D数据。● 材质适应广泛独特的反光材质及黑色表面算法,软件一键设置,轻松获取黑色和反光材质物体高品质3D数据。● 便携易用没有冗余的软件设置,清晰的工作指导流程,灵活便携,可在各种扫描场景中灵活应用。人体工学设计,净重仅710g,轻松握持。创新点:1.双蓝光 搭配双蓝光,让EinScan HX结合了LED结构光与激光的优势,提高了对扫描材质和环境光适应性,赋予产品广泛的应用。 2.快速高效 快速模式下,采用蓝光 LED结构光扫描,无需粘贴标志点即可快速获取三维数据,扫描速度1,200,000点/秒;激光扫描模式配备双7线+1线蓝色激光,为逆向设计、CAD/CAM以及3D打印快速提供高品质3D数据。 3.材质适应广泛 独特的反光材质及黑色表面算法,软件一键设置,轻松获取黑色和反光材质物体高品质3D数据。 先临三维 双蓝光手持扫描仪 EinScan HX
  • 双三元联用在线SPE,赛默飞助力“国家生物监测”
    大家先跟着飞飞看几个耳熟能详的数据:每年有约400万中国人死于吸烟引发疾病,超过因艾滋病、结核、交通事故及自杀死亡的人数总和;平均每6秒就有一个人死于吸烟有关疾病;吸烟者的平均寿命要比不吸烟者缩短10年;全世界每年因吸烟死亡人数高达700万,其中89万为常年吸食二手烟导致。1.究竟是什么让吸烟如此有害健康?吸烟者多死于肺癌,烟气中常见的有害物苯并芘是一种高活性间接致癌物,属于多环芳烃的一种。多环芳烃(简称PAHs)是人类最早发现的一类环境有机致癌化合物,广泛存在于烟熏烧烤类食品、香烟烟雾中,通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体,参与体内代谢,生成羟基多环芳烃(OH-PAHs)。香烟烟雾作为多环芳烃的一个重要来源,是吸烟者(包括吸二手烟者)接触多环芳烃的主要途径。图1 非吸烟者(左)与吸烟者(右)肺部对比图2.如何检测人体内的多环芳烃(PAHs)?目前,尿液中的OH-PAHs是研究最多的人体对PAHs 的暴露水平综合评价的生物标志物。但是尿液中多环芳烃代谢物的含量极低,且尿液成分较复杂,所含杂质可能对色谱柱造成损害,直接进样不能满足分析要求。而现有采用离线固相萃取技术来减少基质干扰,提高检测灵敏度的方法,操作过程繁琐费时,重现性较差,成本较高。在线固相萃取(Online-SPE)是近年发展起来的一种全自动样品前处理方式,具有富集纯化一步完成、固相萃取柱可多次使用、重现性好、自动化程度高等优点,已被应用于食品、环境、生物等样品中痕量有机物的检测。飞飞来啦~赛默飞与“国家生物监测”重点实验室之一的上海疾病预防控制中心合作,开发了基于赛默飞双三元液相色谱—在线SPE大体积进样方法,实现人体尿液中多环芳烃羟基代谢产物的高灵敏度监测。“国家人体生物监测项目”是国家卫生计生委疾控局组织的国家重大公共卫生服务项目,通过在全国开展现场流行病学调查和人体生物样本中环境化合物检测,获得全国有代表性的环境化合物在人体内暴露负荷的基础数据,为今后相关公共卫生工作提供技术支持。本方法采用基于快速涡流色谱的Turboflow Cyclone 固相萃取柱对目标尿样进行在线富集纯化,将大分子蛋白杂质提前分离去除,不仅延长了固相萃取柱使用寿命,而且进一步降低了交叉污染率。同时,采用UHPLC-MS法,利用PAHs 专用细粒径UHPLC色谱柱对多环芳烃代谢物实现快速分离,解决了常规液相分离中部分目标物的出峰无法彻底分开和无法准确定性定量的问题,结合大体积进样,大大提高了检测灵敏度。图2 在线SPE大体积进样系统工作原理图【进样富集】【转移】【分析过程】实验条件富集柱:Turboflow Cyclone柱(50×0.5 mm);分析柱:PAH UHPLC柱(2.1x100 mm,1.8 μm);柱温30℃;进样量2500 μL;流动相A:水,B:甲醇:乙腈(1:1);梯度洗脱程序表1;质谱条件:负离子电喷雾(ESI-)。表1 梯度洗脱程序表2 多环芳烃羟基代谢物的保留时间、检测离子对和碰撞电压注:带“*”为定量离子对。检测结果通过使用Turboflow Cyclone富集柱和1.8 μm UHPLC细径分析柱(2.1x100 mm),12种目标化合物能够在短时间内快速分离,混合标准溶液的总离子流图见图3。标准物质的实验结果显示方法线性范围广(0.002~1.0 μg/L),线性较好,且回收率高(90%~110%),各目标物在尿液中的检出限最低可达到0.001 μg/L水平,各目标物的6次进样结果RSD不超过5%,重复性较好。实验采集了24个尿液样本(9名儿童和15名成人,包括6名吸烟成人男性)进行分析,检测结果显示,吸烟者尿液中各种多环芳烃代谢物检出量显著高于非吸烟者(见表2)。图3 各多环芳烃羟基代谢物标准溶液的总离子流图表3 吸烟和非吸烟者尿液样品中部分多环芳烃羟基代谢物测定结果结论本方法采用双三元在线固相萃取前处理方法,大大简化了样品前处理过程,分析成本大为降低,样品经固相萃取柱富集浓缩后在线转移至分析柱进行分析,样品中的待测组分能全部转移至分析柱,样品用量少且无损耗,采用质谱检测器可获得较高的灵敏度,可实现大批量样品的自动、快速、高效检测。感谢上海疾病预防控制中心各位老师的辛勤工作,老师们用实验数据再一次告诉我们:为健康,为家人,为自己,请拒绝吸烟!
  • 傅若农:珠联璧合功能尽显的金属有机框架化合物(MOFs)吸附剂
    往期讲座内容见:傅若农老师讲气相色谱技术发展    金属有机框架化合物(Metal Orgaic Framework)(MOFs)是由无机金属离子和有机配体,通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料,其中,金属为顶点,有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。配体,通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道,可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点,使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子,MOFs非常适合于辨识特定的小分子或离子,在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用。由于MOFs具有优异的性质,如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等,在分析化学领域有广泛的应用前景。  在20世纪前,多孔材料一般有两种类型:无机材料和碳质材料。无机材料中以沸石分子筛为代表,而活性炭是在1900年之后才发现的,因其优良的吸附功能,在20世纪后半叶广泛用于各个领域。但是在多种多样的要求下。这些材料已经不能满足人们的需要,于是就有新型的无机-有机杂化金属有机骨架材料的诞生。  1995年亚希(Yaghi)研究组在Nature上报道了第一个MOFs的材料,它是具有二维结构的配位化合物,由刚性的有机配体均苯三甲酸与过渡金属 Co 形成,成为这类化合物发展史上的一个里程碑(Yaghi O M,et al,,Nature,1995,378:703-706)。图1是Yaghi 研究组合成的MOFs。图1 Yaghi 研究组合成的MOFs  1999年,Yaghi研究组在Science 杂志上报道了在原有的基础上进行的改进、以刚性有机配体对苯二甲酸和过渡金属Zn合成的具有简单立方结构的三维 MOF 材料(Li H,et al, Nature,1999,402:276- 279)。2002年,Yaghi研究组通过拓展有机配体的长度合成了一系列与M0F-5具有相同拓扑网络结构的金属-有机骨架多孔材料IRMOF( Isoreticular Metal-organic Framework ),IRM0F-8(N. L. Rosi, et al, Science,2003,300:1127-1129。 这一系列晶态孔材料的合成,成为有纳米孔洞MOF材料的第二次飞跃。  2004年,Yaghi研究组又以三节点有机羧酸配体BTB构筑了MOFs材料MOF-177, 因相对于传统材料的大分子骨架和高比表面积使它的应用范围和吸附性大大增加(Chae H K,Nature,2004,427:523-527)。  2005年法国Férey 研究组在Science发表具有超大孔特征的类分子筛型MOFs 材料——MIL-101。  2006年,Yaghi 研究组合成出了十二种类分子的咪唑骨架(ZeoliticImidazolate Frameworks,ZIFs)材料 (Férey G ,et al, Science,2005,309:2040-2042)。ZIFs具有与沸石相似的拓扑结构,它所展现出的永久孔性质和高的热化学稳定性引起了人们很大的注意,ZIFs的优越性能使其成为气体分离和储存的一类新型材料。2010年,又在 Science杂志上提出了一个新的概念——多变功能化金属有机骨架(MVT-MOFs)材料,即在同一个晶体结构的孔道表面同时修饰上不同种类功能团的 MOFs 材料,并报道了十八种MVT-MOF-5材料。  2013年Yaghi研究组在Science 上以“金属-有机骨架材料的化学和应用”为题总结了金属-有机骨架材料在化学及应用反面的发展,他们涉及了图2所列的材料(SCIENCE, 2013,341:1230444-1-1230444-12)。图 2 MOFs 分子中的无机单元(A)和有机配体(B)的结构  图中颜色:黑—C,红—O,黄—S ,紫—P,浅绿—Cl, 氯—N,蓝--多面体,金属离子,  AIPA, 三(4-(1H-咪唑-1- )苯基)胺 ADP, 脂肪酸 TTFTB4– --4,4′ ,4′ ′ ,4′ ′ ′ -([2,2′ bis(1,3- dithiolylidene)] -4,4′ ,5,5′ -tetrayl)tetrabenzoate.  1. MOFs 在吸附剂中的应用  MOFs 已经有众多应用领域,在分析化学中的应用如下图所示。在分析化学的应用中,很多过程都涉及使用吸附剂(如样品收集、贮存、固相萃取、固相微萃取、色谱分离等)。Zhi-Yuan Gu, Cheng-Xiong Yang, Na Chang, and Xiu-Ping Yan*Acc. Chem. Res., 2012, 45 (5):734–745图 3 MOFs 在分析化学中的应用  MOFs材料分为微孔、介孔、和大孔。介孔材料在有腔尺寸范围2-50 nm,这一尺寸相当于典型有机物分子大小(除了聚合物)。因此,介孔材料是特别有前途的吸附剂,用于许多领域。图3是2002-2015年间发表的有关MOFs介孔材料的文章数据(Chem. Eur. J. 2015, 21:16726 – 16742)。近年发表的有关MOFs介孔材料的文章急剧上升,到2014年后大顶峰,如图3所示。图3 2002-2015年间发表的有关MOFs介孔材料的文章数据  MOFs 比一般吸附剂具有更大的比表面和可调的孔径,图 4是近年合成的MOFs材料比表面和孔径逐年提高的情况。图 4 近年合成的MOFs材料比表面和孔径逐年提高的情况(括号中的数据是孔容(cm3/g)  2010年 A Samokhvalov 的综述“溶液中芳烃和杂环芳烃在介孔金属-有机框架化合物上的吸附”(Adsorption on Mesoporous Metal–Organic Frameworks in Solution: Aromatic and Heterocyclic Compounds)。系统地分析了在溶液中介孔材料的吸附/解吸研究的化学机制,讨论了介孔材料在水中稳定性、吸附容量和选择性。((Chem. Eur. J. 2015, 21:16726-16742)  2012年,中科院大连化学物理研究所孙立贤应邀为Energy & Environmental Science杂志撰写了题为:介孔金有机框架化合物:设计和应用(Mesoporous Metal Organic Frameworks: Design and Applications)的综述文章,详细介绍了介孔金属有机骨架材料的设计合成、研究进展及其在气体储存、催化、传感、VOC吸附和药物释放等领域的潜在应用。介孔MOFs的设计合成方法主要包括:(1)通过延长配体的长度,调节次级结构单元大小,从而提高MOFs孔径 (2)采用混合配体,构筑新型次级结构单元,获得介孔MOFs (3)利用表面活性剂作为模板,合成介孔MOFs材料 (4)设计合成次级结构配体,构建中孔MOF材料。  (http://www.cas.cn/ky/kyjz/201203/t20120331_3547949.shtml)(Energy Environ. Sci. 2012, 5:7508–7520.)  同年上海交通大学崔勇等也发表了” 介孔MOFs材料“(Mesoporous metal–organic framework materials)的总综述章,讨论了介孔材料的设计与合成,孔隙率、活化和表面改性,以及在贮存与分离,催化,药物输送及影像学的应用。其特性是依赖于笼形或通道的孔形状、大小和化学环境。(Chem Soc Rev , 2012, 41:1677–1695)。  2 典型的介孔MOFs材料  MOFs材料有很多很多,有代表性的介孔MOFs见下表1.  表1 有代表性的介孔MOFs介孔MOFs/分子式比表面积/ (m2 /g)窗口或孔道/?孔容/(cm3 /g)结构类型拓扑的符号g文献BETLangmuirCd-MOF/Cd(NH2BDC)? (4,4,-bpy)?4.5H2O?3DMF——18x23—3D通道kagJ. Am. Chem. Soc.,2010, 132:5586CMOF-2/[Zn4O(L4)3] ?22DEF?4H2O——26,20x16—3D通道pcu J. Am. Chem. Soc., 2010, 132:15390.CMOF-3/[Zn4O(L5)3] ?42DMF——20,15x7—3D通道pcu同上CMOF-4/[Zn4O(L5)3] ?37DMF?23EtOH?4H2O——32,25x23—3D通道pcu同上CMOF-2a/Cu2L1a(H2O)2?15 DMF?11 H2O0—22x15—3D通道{43 62 8}n Nat. Chem., 2010,2: 838CMOF-3a/Cu2L2a(H2O)2?12 DEF?16 H2O240—30x20—3D通道{43 62 8}同上CMOF-4a/Cu2L3a(H2O)2?10 DEF?14 DMF?5 H2O0—32x24—3D通道{43 62 8}同上CMOF-2b/Cu2L1b (H2O)2?11 DEF?3 H2O0—22x15—3D通道{43 62 8}同上CMOF-3b/Cu2(L2b) (H2O)2?13 DMF?11iPrOH?4.5 H2O0—30x20—3D通道{43 62 8}同上CMOF-4b/Cu2(L3b) (H2O)2?6.5 DEF?19DMF?8.5iPrOH?2 H2O0—32x24—3D通道{43 62 8}同上IRMOF-12/Zn4O(HPD)3?10DEF?H2O—175024.5 0.613D通道pcuScience, 2002, 295, 469.IRMOF-14/Zn4O(HPD)3?6DEF?5H2O—193624.50.693D通道pcu同上IRMOF-16/Zn4O(HPD)317DEF?2H2O1910—28.8—3D通道pcu同上JUC-48/[Cd3(BPDC)3(DMF)] ?5DMF?18H2O62988021.1x24.90.191D通道etbAngew. Chem., Int. Ed., 2007, 46: 6638mesoMOF-1/Cu3(TATAB)2(H2O)38DMF?9H2O729—22.5x26.13D通道borJ. Chem. Soc., 2006, 128:16474.MIL-100(Cr)/Cr3FO(H2O)3(BTC)2?nH2O(n=28)—310025,291.16笼型MTNAngew. Chem., Int. Ed., 2004, 43: 6296.MIL-101(Cr)/Cr3F(H2O)2(BDC)3?25H2O4200b, 2800-4230c5900 b 4000-5900 c29,34 b2.01笼型MTN16, Science, 2005, 309, 2040;49MOF-180/Zn4O(BTE)2(H2O)3?H2O15x231.37-2.15笼型qomScience, 2010, 329, 424MOF-200/Zn4O(BBC)2(H2O)3?H2O45301040018x283.59笼型qom同上MOF-210/Zn4O(BTE)4/3(BPDC)62401040026.9x48.33.9笼型toz同上NOTT-116(PCN-68)/Cu3(PTEI)(H2O)3?16DMF?26H2O4664d 5109c6033c12.0,14.8,23.2e2.13d,2.17笼型rhtJ. Am. Chem. Soc., 2010,132:409219NU-100(PCN-610)/Cu3(H2O)3(TTEI)?19H2O?22DMFa6143f—13.4,15.4,27.4f 12.0,18.6,26c28.2 f笼型rhtAngew. Chem., Int. Ed.,2010, 49:535720PCN-100/Zn4O(TATAB)2?17DEF?3H2O—86027.30.58笼型pyrInorg. Chem., 2010, 49:11637PCN-101/Zn4O(BTATB)2?16DEF?5H2O—11400.75笼型pyr同上UMCM-1/Zn4O(BDC) (BTB)4/34160650024x291D通道—Angew. Chem., Int. Ed.,2008, 47:677ZIF-95/Zn(5-氯代苯并咪唑)21050124025.1x14.3 30.1x200.43笼型pozNature, 2008, 453:207ZIF-100/Zn20(5-氯代苯并咪唑)39 OH59578035.60.37笼型moz同上Cu6O(TZI)3(H2O)9(NO3)?15H2O2847322312.088 13.077 20.2471.01笼型rthJ. Am. Chem. Soc., 2008, 130: 1833Cu2(L7)(H2O)2?14DMF?5H2O1020112721.2x3.5—3D通道ptsAngew. Chem., Int. Ed., 2009, 48: 9905.JT-1/{Cu7(OH)2(L6)3}{Cu6(OH)2(SO4)-(S3O10)2}?10H2O375—23.6—笼型f—Angew. Chem., Int. Ed., 2011,50:1154JT-2/{Cu7(OH)2(L6)3}2{Cu6(OH)2- (SO4)6 (S2O7)}{Cu3(SO4)(H2O)6} ?18H2O421—18.23—笼型f—同上  a --同一化合物会有不同的名称 b --数据源于文献:Science, 2005, 309: 2040 c--数据源于文献Angew.Chem., Int. Ed., 2006, 45: 8227 d--数据源于文献: J. Am. Chem. Soc., 2010,132:4092 e--数据源于文献: Angew.Chem., Int. Ed.,2010, 49:5357 f--数据源于文献:20 Nat. Chem., 2010, 2: 944 g—要理解拓扑符号参阅 http://rcsr.anu.edu.au/ and http://www.iza-structure.org/databases/ h—Schlafli 符号 i—手性MOF  2. 介孔MOFs材料在水中的稳定性  MOFs材料常用于吸附水中的物质,所以它在水中的稳定性至关重要。许多MOFs在水中是不稳定的,这是由于金属和配体的连接的配合物遇水会水解。在水中稳定的MOFs可用于水的净化,表2是这类MOFs。  表2 MIL-101 家族在水中的稳定性MOF后改性液体/蒸汽液相测试条件a吸附的表征结构文献MIL-100(Cr)(F)无蒸汽--变温T, RHXRD24h元素分析,滴定,XRD, N2吸附稳定25,Adv Mater, 2011, 23:3294–3297MIL-101(Cr)(F)无蒸汽-40–140℃ , 5.6 kPaH2O and N2吸附稳定21,Eur. J. Inorg. Chem, 2011, 471–474MIL-101(Cr)(F)无液体NaOH 或 HCl水中RTXRD, ζ -电位在pH 2-10稳定,pH 12不稳定22,Chem Eng J, 2012, 183: 60–67MIL-101(Cr)-X X=-H X=-NO2 X=-NH2 X=-SO3H 无 无 还原 无蒸汽--25℃同步辐射XRD,吸附水, TGA稳定26,Microporous Mesoporous Mater,2012, 157: 89–93MIL-101(Cr)(F) MIL-101(Cr)无蒸汽--100℃XRD, TGA,吸附稳定24,Energy Fuels 2013, 27: 7612–7618MIL-101(Cr)(F) MIL-101(Cr)-NO2 MIL-101(Cr)-NH2无HNO3/H2SO4 还原蒸汽--40–140℃TGA, DSC, XRD, BET反复40次,稳定15,Chem Mater,2013, 25:790–798MIL-101(Fe)-NH2无液体水RT,24 hXRD--33,Chem Commun,2013, 49:143–145.MIL-101(Al)-NH2无液体水液体水RTXRD,NMR, AAS稳定 7天30,Chem Eur J, 2015, 21:314–323  4 MOFs 用作分离富集吸附剂  MOFs具有比表面积大、孔道和性质可调等的特点,非常适合于气态样品的采样和预富集。Yaghi研究较早合成的的MOF-5其比表面积约为3 000 m2/g,2004年,他们合成报的MOF-177,比表面积可达到4 500 m2/g,而2010年合成出MOF-210,以BET法测定比表面积可达6 240 m2/g,这为从混合物中分离富集微量目标物提供了很好的条件。  2007年 Ji Woong Yoon 等合成了 [Co3(2,4-pdc)2(μ 3-OH)2]?9H2O (2,4-pdc =嘧啶-2,4-二羧酸二价阴离子, NC5H3- (CO2)2-2,4) (CUK-1),以CUK-1作填充气相色谱柱,可以很好地分离几种永久气体组成(氢、氧、氮、甲烷和二氧化碳)[B-4],这样要比无机分子筛要优越多了(二氧化碳不会在低温下永久吸附)。  2010年严秀平研究组就研究了 MOF-5[ Zn4O(BDC)3, BDC =对苯二甲酸]和MOF-5单斜(沸石咪唑酯骨架结构材料ZIF-8 的吸附性能,用脉冲气相色谱、静态蒸气吸附、穿透吸附方法研究二了甲苯位置异构体和乙苯混合物在这两种金属框架配位化合物上的吸附行为。他们合成MOF-5的方法: Zn(NO3)26H2O(600 mg,2mmol)和对苯二甲酸(170mg,1mmol)溶解在DMF(20mL) 混合转移到一个聚四氟乙烯衬里的小反应釜中,密封后在120℃烘箱中加热21 h后,冷却至温,过滤得到的混合物为无色立方晶体。用DMF洗涤合成的MOF-5,在室温下干燥后再在减压下于250℃烘干, MOF-5在真空下储存以免受潮水解破坏结构,BET法测得比表面积773 m2/g。他们测得MOF-5吸附剂对乙苯、二甲苯异构体的漏出曲线,见图 5.图 5 MOF-5吸附剂对乙苯、二甲苯异构体的漏出曲线  2010年年严秀平研究组利用MOF-5吸附剂现场对大气中的甲醛进行吸附取样预浓缩,然后直接热脱附,用GC-MS进行分析。这一吸附剂比Tenax TA(有机聚合物)吸收效率高53-73倍。 取样和分析过程如图5所示(Anal Chem,2010,82:1365-1370)。图6用MOF-5吸附剂现场取样分析大气中的甲醛  2012年扬州大学曾勇平研究组用巨正则蒙特卡罗模拟法考察金属有机框架IRMOF-1和Cu-BTC吸附噻吩和苯的问题,仿真结果表明,吸附质与之间的静电相互作用主导吸附机制。结果表明,噻吩分子优先被吸附 IRMOF-1比Cu-BTC[ BTC =均苯三甲酸]有较高的吸附容量(Sep Pur Tech,2012,95:149–156)。  2013年同济大学乔俊莲研究组合成了MOF MIL-53(Al){Al(OH)[O2C-C6H4-CO2]}和MIL-53(Al)-F127{Al(OH)[O2C-C6H4-CO2]} 用作吸附剂去除水样品中双酚A(BPA)。BPA的吸附动力学数据符合拟二级动力学模型,二者对BPA的平衡吸附量达到329.2± 16.5和472.7± 23.6mg/g,远高于活性炭(从129.6到263.1 mg/g),可以快速去除水中的BPA,所需的接触达到平衡的时间约 90 min (J Colloid Interface Sci,2013,405:157–163)。双酚A吸附情况如图7所示。图 7 在MIL-53(A)上吸附双酚A的示意图 2014年江苏大学的刘春波和南京师大的张继双研究组用Cu-BTC [ BTC =均苯三甲酸](MOF HKUST-1)去除染料废水中的亚甲基蓝,Cu-BTC具有中孔,高表面积和大孔隙体积,具有很好的吸附能力(Micropor Mesopor Mater,2014,193 :27–34)。Cu-BTC的晶体结构如图6所示。Cu-BTC能用乙醇溶液再生,并保留吸附能力。因此,作者们认为这些Cu-BTC MOFs材料为载体可以成为最有前途的分离污染物的吸附剂,其晶体结构如图8。图8 Cu-BTC的晶体结构  4 小结  MOFs具有优异的性质,比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等,在吸附剂应用领域有广泛的应用前景。MOFs在固相萃取中的应用下一篇讨论。
  • 特色双柱系统丨全面应对GB 5749-2022饮用水GCMS检测项目
    导读GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》已于2023年4月1日起正式实施,与之配套的检验标准GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》也于3月17日正式颁布,并将于2023年10月1日起正式实施。GB/T 5750-2023标准中气相色谱质谱联用仪(GCMS)是检测多项水质指标的利器之一。而让众多水质分析工作者头疼的,竟然是……今天小编就带大家深入了解下岛津GCMS特色系统岛津质谱双柱系统(Twin Line MS System)优势特色应用案例1 GCMS双柱系统测定生活饮用水中4种异味物质和SVOCs含量★ 分析利器岛津AOC-6000 Plus+GCMS-QP2020 NX★ 色谱图4种异味组分标准品色谱图(浓度为300 ng/L,以土臭素计)(1、二甲基二硫醚,2、二甲基三硫醚,3、2-甲基异莰醇,4、土臭素)16种SVOCs标准品色谱图(浓度为5.0 mg/L)(1、敌敌畏,2、2,4,6-三氯酚,3、六氯苯,4、乐果,5、五氯酚,6、林丹,7、百菌清,8、甲基对硫磷,9、七氯,10、马拉硫磷,11、毒死蜱,12、对硫磷,13、o, p'-滴滴涕,14、p, p'-滴滴涕,15、DEHP,16、溴氰菊酯)★ 双柱系统灵敏度与单柱系统对比取200 ng/L(以土臭素计)的异味物质标准溶液和1.0 mg/L的SVOCs标准溶液分别在双柱系统和单柱系统上进行测试,各组分峰面积见下图所示,双柱系统灵敏度较单柱系统无明显差异,峰面积相对偏差均小于5%。异味物质各组分在双柱系统和单柱系统中峰面积比较SVOCs各组分在双柱系统和单柱系统中峰面积比较2 GCMS双柱系统测定生活饮用水中VOCs含量★ 分析利器Tekmar吹扫捕集仪+岛津GCMS-QP2020 NX★ 色谱图35种VOCs标准品色谱图(浓度为1.0 μg/L)(1、1,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷,2、1,1-二氯乙烯,3、氯丙烯,4、二氯甲烷,5、1,1-二氯乙烷,6、顺式-1,2-二氯乙烯,7、三氯甲烷,8、1,1,1-三氯乙烷,9、四氯化碳,10、苯,11、1,2-二氯乙烷,12、三氯乙烯,13、1,2-二氯丙烷,14、顺式-1,3-二氯丙烯,15、甲苯,16、反式-1,3-二氯丙烯,17、1,1,2-三氯乙烷,18、四氯乙烯,19、1,2-二溴乙烷,20、氯苯,21、乙苯,22、间,对-二甲苯,23、邻-二甲苯,24、苯乙烯,25、1,1,2,2-四氯乙烷,26、4-乙基甲苯,27、1,3,5-三甲基苯,28、1,2,4-三甲基苯,29、1,3-二氯苯,30、1,4-二氯苯,31、苄基苯,32、1,2-二氯苯,33、1,2,4-三氯苯,34、六氯丁二烯)★ 双柱系统灵敏度与单柱系统对比取0.1 μg/L的VOCs标准溶液分别在双柱系统和单柱系统上进行测试,各组分峰面积见下图所示,双柱系统灵敏度较单柱系统无明显差异,峰面积相对偏差均小于5%。VOCs各组分在双柱系统和单柱系统中峰面积比较结语岛津双柱系统由两个进样口同时安装两根不同色谱柱并一同接入质谱检测器,在双入口高效真空系统下,不会影响离子源真空度,保证检测的灵敏度,一台仪器上完成两台仪器的任务。如此“王炸”的产品,希望成为您在水质分析工作中事半功倍的好帮手。撰稿人:周懿——THE END——本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。如需深入了解更多细节,欢迎联系津博士 sshqll@shimadzu.com.cn
  • 国家卫生健康委员会关于桃胶等15种“三新食品”的公告
    根据《中华人民共和国食品安全法》规定,审评机构组织专家对桃胶等4种物质申请新食品原料、丝氨酸蛋白酶等6种物质申请食品添加剂新品种、C.I.颜料黑7等5种物质申请食品相关产品新品种的安全性评估材料进行审查并通过。特此公告。附件:三新食品公告.pdf国家卫生健康委2023年9月22日一、新食品原料解读材料(一)桃胶桃胶是以蔷薇科李属植物桃树(Prunus persica(L.)Batsch)分泌的胶状物为原料,经采摘、分选、晾晒、清洗、干燥等工艺制成。主要营养成分为膳食纤维、多糖、水分、蛋白质和维生素等。桃胶在我国湖北、江苏及浙江等地区有一定的食用历史,食用方式主要有做汤、粥、羹、甜品等。本产品推荐食用量为≤30克/天。    根据《中华人民共和国食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定,国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序,组织专家对桃胶的安全性评估材料审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。鉴于桃胶在婴幼儿、孕妇和哺乳期妇女人群中的食用安全性资料不足,从风险预防原则考虑,上述人群不宜食用,标签及说明书中应当标注不适宜人群和食用限量。该原料的食品安全指标按照公告规定执行。(二)油莎豆本产品的基源植物为莎草科莎草属植物油莎草(Cyperusesculentus L.var.sativus Boeck.),原产于中非洲,在地中海地区被广泛种植,于上世纪五十年代引入我国,目前在我国河北、甘肃和山东等地区种植。申报产品油莎豆为其地下块茎,主要营养成分为碳水化合物、脂肪、膳食纤维、水分和维生素等。欧洲将油莎豆作为普通食品管理;加拿大认为油莎豆奶具有作为食品安全食用的历史。    根据《中华人民共和国食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定,国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序,组织专家对油莎豆的安全性评估材料审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。该原料的食品安全指标按照我国现行食品安全国家标准中坚果与籽类食品的规定执行。(三)肠膜明串珠菌乳脂亚种肠膜明串珠菌乳脂亚种主要存在于天然发酵的乳制品、干酪、泡菜等中。本产品使用的菌种是从乳制品分离得到的,该菌种已被列入欧洲食品安全局资格认定(QPS)名单的推荐生物制剂列表、国际乳品联合会公报(Bulletin of the IDF 514/2022)的“在发酵食品中证明安全的微生物品种目录”以及丹麦的《食品中使用的微生物菌种名单记录》。本次批准列入《可用于食品的菌种名单》,使用范围包括乳及乳制品、果蔬制品、谷物制品的发酵加工,不包括婴幼儿食品。根据《中华人民共和国食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定,国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序,组织专家对肠膜明串珠菌乳脂亚种的安全性评估材料进行审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。待食品加工用菌种制剂的食品安全国家标准发布后,按照食品加工用菌种制剂的标准执行。(四)吡咯并喹啉醌二钠盐本产品以食葡萄糖食甲基菌(Methylovorus glucosotrophus)为发酵菌种,经发酵、提取、纯化、结晶、干燥等工艺制成。吡咯并喹啉醌二钠盐天然存在于多种食物如牛奶、鸡蛋、菠菜等中。我国已于2022年批准合成法制得的吡咯并喹啉醌二钠盐为新食品原料。吡咯并喹啉醌二钠盐在美国被作为“一般认为安全的物质(GRAS)”管理,可作为原料用于能量饮料、运动饮料、电解质饮料等食品;欧盟和加拿大作为膳食补充剂或天然保健食品。本产品推荐食用量为≤20毫克/天(即含量为98%的吡咯并喹啉醌二钠盐推荐食用量为≤20毫克/天,超过该含量的按照实际含量折算)。    根据《食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定,国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序,组织专家对吡咯并喹啉醌二钠盐的安全性评估材料进行审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。鉴于吡咯并喹啉醌二钠盐在婴幼儿、孕妇和哺乳期妇女人群中的食用安全性资料不足,从风险预防原则考虑,上述人群不宜食用,标签及说明书中应当标注不适宜人群和食用限量。该原料的食品安全指标按照公告规定执行。二、食品添加剂新品种解读材料(一)丝氨酸蛋白酶    1.背景资料。地衣芽孢杆菌(Bacillusli cheniformis)来源的丝氨酸蛋白酶申请作为食品工业用酶制剂新品种。美国食品药品管理局、法国食品安全局、丹麦兽医和食品局、澳大利亚和新西兰食品标准局等允许其作为食品工业用酶制剂使用。    2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂,主要用于催化胰凝乳蛋白的水解。其质量规格执行《食品安全国家标准食品添加剂食品工业用酶制剂》(GB 1886.174)。(二)乳酸镁    1.背景资料。镁作为食品营养强化剂已列入《食品安全国家标准食品营养强化剂使用标准》(GB 14880),允许用于调制乳粉、饮料类(14.01及14.06涉及品种除外)、固体饮料类等食品类别。本次申请的乳酸镁是镁的一种化合物来源,其使用范围和用量与GB 14880中已批准镁的规定一致。国际食品法典委员会、美国食品药品管理局、欧盟委员会等允许其用于婴幼儿配方食品等食品类别。    2.工艺必要性。该物质作为食品营养强化剂用于调制乳粉(食品类别01.03.02)、饮料类(14.01及14.06涉及品种除外)(食品类别14.0)和固体饮料类(食品类别14.06),强化食品中镁的含量。其质量规格按照公告的相关要求执行。(三)2’-岩藻糖基乳糖    1.背景资料。2’-岩藻糖基乳糖申请作为食品营养强化剂新品种。美国食品药品管理局、欧盟委员会、澳大利亚和新西兰食品标准局等允许2’-岩藻糖基乳糖用于婴幼儿配方食品等食品类别。    2.工艺必要性。该物质作为食品营养强化剂,是母乳中一种主要的母乳低聚糖。其质量规格按照公告的相关要求执行。(四)乳糖-N-新四糖1.背景资料。乳糖-N-新四糖申请作为食品营养强化剂新品种。美国食品药品管理局、欧盟委员会、澳大利亚和新西兰食品标准局等允许乳糖-N-新四糖用于婴幼儿配方食品等食品类别。    2.工艺必要性。该物质作为食品营养强化剂,是母乳中一种主要的母乳低聚糖。其质量规格按照公告的相关要求执行。(五)乳酸钙1.背景资料。乳酸钙作为酸度调节剂、抗氧化剂、乳化剂、稳定剂和凝固剂、增稠剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760),允许用于加工水果、糖果、固体饮料、膨化食品等食品类别,本次申请扩大使用范围用于腌渍的蔬菜(食品类别04.02.02.03),蔬菜罐头(食品类别04.02.02.04)。国际食品法典委员会、美国食品药品管理局、欧盟委员会等允许其作为增稠剂、酸度调节剂用于加工蔬菜、蔬菜罐头。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果,该物质的每日允许摄入量“不作具体规定”。    2.工艺必要性。该物质作为稳定剂和凝固剂、酸度调节剂用于腌渍的蔬菜(食品类别04.02.02.03),蔬菜罐头(食品类别04.02.02.04),改善产品稳定性。其质量规格执行《食品安全国家标准食品添加剂乳酸钙》(GB 1886.21)。(六)三赞胶1.背景资料。国家卫生健康委2020年第4号公告批准食品添加剂新品种三赞胶作为增稠剂、稳定剂和凝固剂用于肉灌肠类、果蔬汁(浆)类饮料和植物蛋白饮料的食品类别。本次申请扩大使用范围用于调制乳(食品类别01.01.03),复合蛋白饮料(食品类别14.03.03)和风味饮料(食品类别14.08)。    2.工艺必要性。该物质作为增稠剂、稳定剂和凝固剂用于调制乳(食品类别01.01.03),复合蛋白饮料(食品类别14.03.03)和风味饮料(食品类别14.08),改善产品稳定性。其质量规格执行国家卫生健康委2020年第4号公告。三、食品相关产品新品种解读材料(一)C.I.颜料黑7;炭黑1.背景资料。该物质常温下为黑色粉末,不溶于水。《食品安全国家标准 食品接触材料及制品用添加剂使用标准》(GB 9685-2016)已批准该物质作为添加剂用于橡胶、涂料及涂层、纸和纸板、油墨以及聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)等多种塑料材料及制品。此次申请将其使用范围扩大到聚醚醚酮(PEEK)塑料材料及制品。美国食品药品管理局、欧盟委员会、日本厚生劳动省和南方共同市场均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。    2.工艺必要性。该物质是一种常用的黑色颜料,具有较好的色强度。(二)丙烯酰胺与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、衣康酸和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的共聚物1.背景资料。该物质为水溶性物质,在水溶液状态下为透明至琥珀色。国家卫生健康委2023年第1号公告中已批准该物质作为添加剂用于食品接触用纸和纸板材料及制品,最大使用量为1%,此次申请将其最大使用量扩大为1.5%。美国食品药品管理局和德国联邦风险评估研究所均允许该物质用于食品接触用纸和纸板材料及制品。    2.工艺必要性。该物质作为干强剂用于食品接触用纸和纸板材料及制品,可增强纸张强度、增加纤维和填料等的留着性能以及纸浆的滤水性能。(三)2-(乙烯氧基)-1,2,3-丙三羧酸三丁基酯1.背景资料。该物质在常温下为无色粘稠液体。GB 9685-2016已批准该物质作为添加剂用于塑料材料及制品,此次申请将其使用范围扩大到食品接触材料及制品用油墨。欧洲印刷油墨协会、瑞士联邦食品药品监督管理局和德国联邦食品和农业部均允许该物质用于食品接触材料及制品用油墨。    2.工艺必要性。该物质作为添加剂用于食品接触材料及制品用油墨,能增强油墨的热塑性能和耐水性能。(四)1,4-苯二甲酸与癸二酸和1,2-乙二醇的聚合物1.背景资料。该物质在常温下为乳白色固体,不溶于水。美国食品药品管理局和欧洲委员会均允许该物质用于食品接触用涂料及涂层。    2.工艺必要性。该物质用于聚对苯二甲酸乙二酯(PET)膜材表面涂层,具有较好的耐热性和耐化学性。(五)甲基丙烯酸与甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸甲酯的聚合物和对苯二酚与4,4-亚甲基双(2,6-二甲基酚)和氯甲基环氧乙烷的聚合物与N,N-二甲基乙醇胺的反应产物1.背景资料。该物质不溶于水,分散在水中呈现为乳白色液体状态,也几乎不溶解于大多数有机溶剂。美国食品药品管理局和欧洲委员会均允许该物质用于食品接触用涂料及涂层。    2.工艺必要性。该物质为涂料的主要成膜物质,具有较强的附着力和耐腐蚀性。
  • 国家三部委联合发文,加快“双一流”建设!
    p   今天(8月27日)上午,教育部、财政部和国家发改委联合发布了《关于高等学校加快“双一流”建设指导意见》。这份意见从人才培养、内涵建设、深化改革等全方位对高校加快“双一流”建设提供了指导,对引导高校“双一流”建设意义重大。 /p p   这也是继2017年9月三部委公布双一流建设高校和学科名单后,又一份高校“双一流“建设方面的重要文件。 /p p style=" text-align: center "    img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/b64717b8-f9a5-42b4-89c9-f5e64fb6e121.jpg" title=" 图片.webp.jpg" / /p p style=" text-align: center "   关于高等学校加快“双一流”建设的指导意见 /p p   为深入贯彻落实党的十九大精神,加快一流大学和一流学科建设,实现高等教育内涵式发展,全面提高人才培养能力,提升我国高等教育整体水平,根据《统筹推进世界一流大学和一流学科建设总体方案》和《统筹推进世界一流大学和一流学科建设实施办法(暂行)》,制定本意见。 /p p   总体要求 /p p   一、总体要求 /p p   (一)指导思想 /p p   以习近平新时代中国特色社会主义思想为指导,深入贯彻落实党的十九大精神,紧紧围绕统筹推进“五位一体”总体布局和协调推进“四个全面”战略布局,全面贯彻落实党的教育方针,以中国特色世界一流为核心,以高等教育内涵式发展为主线,落实立德树人根本任务,紧紧抓住坚持办学正确政治方向、建设高素质教师队伍和形成高水平人才培养体系三项基础性工作,以体制机制创新为着力点,全面加强党的领导,调动各种积极因素,在深化改革、服务需求、开放合作中加快发展,努力建成一批中国特色社会主义标杆大学,确保实现“双一流”建设总体方案确定的战略目标。 /p p   (二)基本原则 /p p   坚持特色一流。扎根中国大地,服务国家重大战略需求,传承创新优秀文化,积极主动融入改革开放、现代化建设和民族复兴伟大进程,体现优势特色,提升发展水平,办人民满意的教育。瞄准世界一流,吸收世界上先进的办学治学经验,遵循教育教学规律,积极参与国际合作交流,有效扩大国际影响,实现跨越发展、超越引领。 /p p   坚持内涵发展。创新办学理念,转变发展模式,以多层次多类型一流人才培养为根本,以学科为基础,更加注重结构布局优化协调,更加注重人才培养模式创新,更加注重资源的有效集成和配置,统筹近期目标与长远规划,实现以质量为核心的可持续发展。 /p p   坚持改革驱动。全面深化改革,注重体制机制创新,充分激发各类人才积极性主动性创造性和高校内生动力,加快构建充满活力、富有效率、更加开放、动态竞争的体制机制。 /p p   坚持高校主体。明确高校主体责任,对接需求,统筹学校整体建设和学科建设,主动作为,充分发掘集聚各方面积极因素,加强多方协同,确保各项建设与改革任务落地见效。 /p p   二、落实根本任务,培养社会主义建设者和接班人 /p p   (三)坚持中国特色社会主义办学方向 /p p   建设中国特色世界一流大学必须坚持办学正确政治方向。坚持和加强党的全面领导,牢固树立“四个意识”,坚定“四个自信”,把“四个自信”转化为办好中国特色世界一流大学的自信和动力。践行“四个服务”,立足中国实践、解决中国问题,为国家发展、人民福祉做贡献。高校党委要把政治建设摆在首位,深入实施基层党建质量提升攻坚行动,全面推进高校党组织“对标争先”建设计划和教师党支部书记“双带头人”培育工程,加强教师党支部、学生党支部建设,巩固马克思主义在高校意识形态领域的指导地位,切实履行好管党治党、办学治校主体责任。 /p p   (四)引导学生成长成才 /p p   育人为本,德育为先,着力培养一大批德智体美全面发展的社会主义建设者和接班人。深入研究学生的新特点新变化新需求,大力加强理想信念教育和国情教育,抓好马克思主义理论教育,践行社会主义核心价值观,坚持不懈推进习近平新时代中国特色社会主义思想进教材、进课堂、进学生头脑,使党的创新理论全面融入高校思想政治工作。深入实施高校思想政治工作质量提升工程,深化“三全育人”综合改革,实现全员全过程全方位育人 实施普通高校思想政治理论课建设体系创新计划,大力推动以“思政课+课程思政”为目标的课堂教学改革,使各类课程、资源、力量与思想政治理论课同向同行,形成协同效应。发挥哲学社会科学育人优势,加强人文关怀和心理引导。实施高校体育固本工程和美育提升工程,提高学生体质健康水平和艺术审美素养。鼓励学生参与教学改革和创新实践,改革学习评价制度,激励学生自主学习、奋发学习、全面发展。做好学生就业创业工作,鼓励学生到基层一线发光发热,在服务国家发展战略中大显身手。 /p p   (五)形成高水平人才培养体系 /p p   把立德树人的成效作为检验学校一切工作的根本标准,一体化构建课程、科研、实践、文化、网络、心理、管理、服务、资助、组织等育人体系,把思想政治工作贯穿教育教学全过程、贯通人才培养全体系。突出特色优势,完善切合办学定位、互相支撑发展的学科体系,充分发挥学科育人功能 突出质量水平,建立知识结构完备、方式方法先进的教学体系,推动信息技术、智能技术与教育教学深度融合,构建“互联网+”条件下的人才培养新模式,推进信息化实践教学,充分利用现代信息技术实现优质教学资源开放共享,全面提升师生信息素养 突出价值导向,建立思想性、科学性和时代性相统一的教材体系,加快建设教材建设研究基地,把教材建设作为学科建设的重要内容和考核指标,完善教材编写审查、遴选使用、质量监控和评价机制,建立优秀教材编写激励保障机制,努力编写出版具有世界影响的一流教材 突出服务效能,创新以人为本、责权明确的管理体系 健全分流退出机制和学生权益保护制度,完善有利于激励学习、公平公正的学生奖助体系。 /p p   (六)培养拔尖创新人才 /p p   深化教育教学改革,提高人才培养质量。率先确立建成一流本科教育目标,强化本科教育基础地位,把一流本科教育建设作为“双一流”建设的基础任务,加快实施“六卓越一拔尖” 人才培养计划2.0,建成一批一流本科专业 深化研究生教育综合改革,进一步明确不同学位层次的培养要求,改革培养方式,加快建立科教融合、产学结合的研究生培养机制,着力改进研究生培养体系,提升研究生创新能力。深化和扩大专业学位教育改革,强化研究生实践能力,培养高层次应用型人才。大力培养高精尖急缺人才,多方集成教育资源,制定跨学科人才培养方案,探索建立政治过硬、行业急需、能力突出的高层次复合型人才培养新机制。推进课程改革,加强不同培养阶段课程和教学的一体化设计,坚持因材施教、循序渐进、教学相长,将创新创业能力和实践能力培养融入课程体系。 /p p   三、全面深化改革,探索一流大学建设之路 /p p   (七)增强服务重大战略需求能力 /p p   需求是推动建设的源动力。加强对各类需求的针对性研究、科学性预测和系统性把握,主动对接国家和区域重大战略,加强各类教育形式、各类专项计划统筹管理,优化学科专业结构,完善以社会需求和学术贡献为导向的学科专业动态调整机制。推进高层次人才供给侧结构性改革,优化不同层次学生的培养结构,适应需求调整培养规模与培养目标,适度扩大博士研究生规模,加快发展博士专业学位研究生教育 加强国家战略、国家安全、国际组织等相关急需学科专业人才的培养,超前培养和储备哲学社会科学特别是马克思主义理论、传承中华优秀传统文化等相关人才。进一步完善以提高招生选拔质量为核心、科学公正的研究生招生选拔机制。建立面向服务需求的资源集成调配机制,充分发挥各类资源的集聚效应和放大效应。 /p p   (八)优化学科布局 /p p   构建协调可持续发展的学科体系。立足学校办学定位和学科发展规律,打破传统学科之间的壁垒,以“双一流”建设学科为核心,以优势特色学科为主体,以相关学科为支撑,整合相关传统学科资源,促进基础学科、应用学科交叉融合,在前沿和交叉学科领域培植新的学科生长点。与国家和区域发展战略需求紧密衔接,加快建设对接区域传统优势产业,以及先进制造、生态环保等战略型新兴产业发展的学科。加强马克思主义学科建设,加快完善具有支撑作用的学科,突出优势、拓展领域、补齐短板,努力构建全方位、全领域、全要素的中国特色哲学社会科学体系。优化学术学位和专业学位类别授权点布局,处理好交叉学科与传统学科的关系,完善学科新增与退出机制,学科的调整或撤销不应违背学校和学科发展规律,力戒盲目跟风简单化。 /p p   (九)建设高素质教师队伍 /p p   人才培养,关键在教师。加强师德师风建设,严把选聘考核晋升思想政治素质关,将师德师风作为评价教师队伍素质的第一标准,打造有理想信念、道德情操、扎实学识、仁爱之心的教师队伍,建成师德师风高地。坚持引育并举、以育为主,建立健全青年人才蓬勃生长的机制,精准引进活跃于国际学术前沿的海外高层次人才,坚决杜绝片面抢挖“帽子”人才等短期行为。改革编制及岗位管理制度,突出教学一线需求,加大教师教学岗位激励力度。建立建强校级教师发展中心,提升教师教学能力,促进高校教师职业发展,加强职前培养、入职培训和在职研修,完善访问学者制度,探索建立专任教师学术休假制度,支持高校教师参加国际化培训项目、国际交流和科研合作。支持高校教师参与基础教育教学改革、教材建设等工作。深入推进高校教师职称评审制度、考核评价制度改革,建立健全教授为本科生上课制度,不唯头衔、资历、论文作为评价依据,突出学术贡献和影响力,激发教师积极性和创造性。 /p p   (十)提升科学研究水平 /p p   突出一流科研对一流大学建设的支撑作用。充分发挥高校基础研究主力军作用,实施高等学校基础研究珠峰计划,建设一批前沿科学中心,牵头或参与国家科技创新基地、国家重大科技基础设施、哲学社会科学平台建设,促进基础研究和应用研究融通创新、全面发展、重点突破。加强协同创新,发挥高校、科研院所、企业等主体在人才、资本、市场、管理等方面的优势,加大技术创新、成果转化和技术转移力度 围绕关键核心技术和前沿共性问题,完善成果转化管理体系和运营机制,探索建立专业化技术转移机构及新型研发机构,促进创新链和产业链精准对接。主动融入区域发展、军民融合体系,推进军民科技成果双向转移转化,提升对地方经济社会和国防建设的贡献度。推进中国特色哲学社会科学发展,从我国改革发展的实践中挖掘新材料、发现新问题、提出新观点、构建新理论,打造高水平的新型高端智库。探索以代表性成果和原创性贡献为主要内容的科研评价,完善同行专家评价机制。 /p p   (十一)深化国际合作交流 /p p   大力推进高水平实质性国际合作交流,成为世界高等教育改革的参与者、推动者和引领者。加强与国外高水平大学、顶尖科研机构的实质性学术交流与科研合作,建立国际合作联合实验室、研究中心等 推动中外优质教育模式互学互鉴,以我为主创新联合办学体制机制,加大校际访问学者和学生交流互换力度。以“一带一路”倡议为引领,加大双语种或多语种复合型国际化专业人才培养力度。进一步完善国际学生招收、培养、管理、服务的制度体系,不断优化生源结构,提高生源质量。积极参与共建“一带一路”教育行动和中外人文交流项目,在推进孔子学院建设中,进一步发挥建设高校的主体作用。选派优秀学生、青年教师、学术带头人等赴国外高水平大学、机构访学交流,积极推动优秀研究生公派留学,加大高校优秀毕业生到国际组织实习任职的支持力度,积极推荐高校优秀人才在国际组织、学术机构、国际期刊任职兼职。 /p p   (十二)加强大学文化建设 /p p   培育理念先进、特色鲜明、中国智慧的大学文化,成为大学生命力、竞争力重要源泉。立足办学传统和现实定位,以社会主义核心价值观为引领,推动中华优秀教育文化的创造性转化和创新性发展,构建具有时代精神、风格鲜明的中国特色大学文化。加强校风教风学风和学术道德建设,深入开展高雅艺术进校园、大学生艺术展演、中华优秀传统文化传承基地建设,营造全方位育人文化。塑造追求卓越、鼓励创新的文化品格,弘扬勇于开拓、求真务实的学术精神,形成中外互鉴、开放包容的文化气质。坚定对发展知识、追求真理、造福人类的责任感使命感,在对口支援、精准扶贫、合建共建等行动中,勇于担当、主动作为,发挥带动作用。传播科学理性与人文情怀,承担引领时代风气和社会未来、促进人类社会发展进步的使命。 /p p   (十三)完善中国特色现代大学制度 /p p   以制度建设保障高校整体提升。坚持和完善党委领导下的校长负责制,健全完善各项规章制度,贯彻落实大学章程,规范高校内部治理体系,推进管理重心下移,强化依法治校 创新基层教学科研组织和学术管理模式,完善学术治理体系,保障教学、学术委员会在人才培养和学术事务中有效发挥作用 建立和完善学校理事会制度,进一步完善社会支持和参与学校发展的组织形式和制度平台。充分利用云计算、大数据、人工智能等新技术,构建全方位、全过程、全天候的数字校园支撑体系,提升教育教学管理能力。 /p p   四、强化内涵建设,打造一流学科高峰 /p p   (十四)明确学科建设内涵 /p p   学科建设要明确学术方向和回应社会需求,坚持人才培养、学术团队、科研创新“三位一体”。围绕国家战略需求和国际学术前沿,遵循学科发展规律,找准特色优势,着力凝练学科方向、增强问题意识、汇聚高水平人才队伍、搭建学科发展平台,重点建设一批一流学科。以一流学科为引领,辐射带动学科整体水平提升,形成重点明确、层次清晰、结构协调、互为支撑的学科体系,支持大学建设水平整体提升。 /p p   (十五)突出学科优势与特色 /p p   学科建设的重点在于尊重规律、构建体系、强化优势、突出特色。国内领先、国际前沿高水平的学科,加快培育国际领军人才和团队,实现重大突破,抢占未来制高点,率先冲击和引领世界一流 国内前列、有一定国际影响力的学科,围绕主干领域方向,强化特色,扩大优势,打造新的学科高峰,加快进入世界一流行列。在中国特色的领域、方向,立足解决重大理论、实践问题,积极打造具有中国特色中国风格中国气派的一流学科和一流教材,加快构建中国特色哲学社会科学学科体系、学术体系、话语体系、教材体系,不断提升国际影响力和话语权。 /p p   (十六)拓展学科育人功能 /p p   以学科建设为载体,加强科研实践和创新创业教育,培养一流人才。强化科研育人,结合国家重点、重大科技计划任务,建立科教融合、相互促进的协同培养机制,促进知识学习与科学研究、能力培养的有机结合。学科建设要以人才培养为中心,支撑引领专业建设,推进实践育人,积极构建面向实践、突出应用的实践实习教学体系,拓展实践实习基地的数量、类型和层次,完善实践实习的质量监控与评价机制。加强创新创业教育,促进专业教育与创新创业教育有机融合,探索跨院系、跨学科、跨专业交叉培养创新创业人才机制,依托大学科技园、协同创新中心和工程研究中心等,搭建创新创业平台,鼓励师生共同开展高质量创新创业。 /p p   (十七)打造高水平学科团队和梯队 /p p   汇聚拔尖人才,激发团队活力。完善开放灵活的人才培育、吸引和使用机制,着眼长远,构建以学科带头人为领军、以杰出人才为骨干、以优秀青年人才为支撑,衔接有序、结构合理的人才团队和梯队,注重培养团队精神,加强团队合作。充分发挥学科带头人凝练方向、引领发展的重要作用,既看重学术造诣,也看重道德品质,既注重前沿方向把握,也关注组织能力建设,保障学科带头人的人财物支配权。加大对青年教师教学科研的稳定支持力度,着力把中青年学术骨干推向国际学术前沿和国家战略前沿,承担重大项目、参与重大任务,加强博士后等青年骨干力量培养 建立稳定的高水平实验技术、工程技术、实践指导和管理服务人才队伍,重视和培养学生作为科研生力军。以解决重大科研问题与合作机制为重点,对科研团队实行整体性评价,形成与贡献匹配的评价激励体系。 /p p   (十八)增强学科创新能力 /p p   学术探索与服务国家需求紧密融合,着力提高关键领域原始创新、自主创新能力和建设性社会影响。围绕国家和区域发展战略,凝练提出学科重大发展问题,加强对关键共性技术、前沿引领技术、现代工程技术、颠覆性技术、重大理论和实践问题的有组织攻关创新,实现前瞻性基础研究、引领性原创成果和建设性社会影响的重大突破。加强重大科技项目的培育和组织,积极承担国家重点、重大科技计划任务,在国家和地方重大科技攻关项目中发挥积极作用。积极参与、牵头国际大科学计划和大科学工程,研究和解决全球性、区域性重大问题,在更多前沿领域引领科学方向。 /p p   (十九)创新学科组织模式 /p p   聚焦建设学科,加强学科协同交叉融合。整合各类资源,加大对原创性、系统性、引领性研究的支持。围绕重大项目和重大研究问题组建学科群,主干学科引领发展方向,发挥凝聚辐射作用,各学科紧密联系、协同创新,避免简单地“搞平衡、铺摊子、拉郎配”。瞄准国家重大战略和学科前沿发展方向,以服务需求为目标,以问题为导向,以科研联合攻关为牵引,以创新人才培养模式为重点,依托科技创新平台、研究中心等,整合多学科人才团队资源,着重围绕大物理科学、大社会科学为代表的基础学科,生命科学为代表的前沿学科,信息科学为代表的应用学科,组建交叉学科,促进哲学社会科学、自然科学、工程技术之间的交叉融合。鼓励组建学科联盟,搭建国际交流平台,发挥引领带动作用。 /p p   五、加强协同,形成“双一流”建设合力 /p p   (二十)健全高校“双一流”建设管理制度 /p p   明确并落实高校在“双一流”建设中的主体责任,增强建设的责任感和使命感。充分发挥高校党委在“双一流”建设全程的领导核心作用,推动重大安排部署的科学决策、民主决策和依法决策,确保“双一流”建设方案全面落地。健全高校“双一流”建设管理机构,创新管理体制与运行机制,完善部门分工负责、全员协同参与的责任体系,建立内部监测评价制度,按年度发布建设进展报告,加强督导考核,避免简单化层层分解、机械分派任务指标。 /p p   (二十一)增强高校改革创新自觉性 /p p   改革创新是高校持续发展的不竭动力。建设高校要积极主动深化改革,发挥教育改革排头兵的引领示范作用,以改革增添动力,以创新彰显特色。全面深化高校综合改革,着力加大思想政治教育、人才培养模式、人事制度、科研体制机制、资源募集调配机制等关键领域环节的改革力度,重点突破,探索形成符合教育规律、可复制可推广的经验做法。增强高校外部体制机制改革协同与政策协调,加快形成高校改革创新成效评价机制,完善社会参与改革、支持改革的合作机制,促进优质资源共享,为高校创新驱动发展营造良好的外部环境。 /p p   (二十二)加大地方区域统筹 /p p   将“双一流”建设纳入区域重大战略,结合区域内科创中心建设等重大工程、重大计划,主动明确对高校提出需求,形成“双一流”建设与其他重大工程互相支撑、协同推进的格局,更好服务地方经济社会发展。地方政府通过多种方式,对建设高校在资金、政策、资源等方面给予支持。切实落实“放管服”要求,积极推动本地区高水平大学和优势特色学科建设,引导“双一流”建设高校和本地区高水平大学相互促进、共同发展,构建协调发展、有序衔接的建设体系。 /p p   (二十三)加强引导指导督导 /p p   强化政策支持和资金投入引导。适度扩大高校自主设置学科权限,完善多元化研究生招生选拔机制,适度提高优秀应届本科毕业生直接攻读博士学位的比例。建立健全高等教育招生计划动态调整机制,实施国家急需学科高层次人才培养支持计划,探索研究生招生计划与国家重大科研任务、重点科技创新基地等相衔接的新路径。继续做好经费保障工作,全面实施预算绩效管理,建立符合高等教育规律和管理需要的绩效管理机制,增强建设高校资金统筹权,在现有财政拨款制度基础上完善研究生教育投入机制。建设高校要建立多元筹资机制,统筹自主资金和其他可由高校按规定自主使用的资金等,共同支持“双一流”建设。完善政府、社会、高校相结合的共建机制,形成多元化投入、合力支持的格局。 /p p   强化建设过程的指导督导。履行政府部门指导职责,充分发挥“双一流”建设专家委员会咨询作用,支持学科评议组、教育教学指导委员会、教育部科学技术委员会等各类专家组织开展建设评价、诊断、督导,促进学科发展和学校建设。推进“双一流”建设督导制度化常态化长效化。按建设周期跟踪评估建设进展情况,建设期末对建设成效进行整体评价。根据建设进展和评价情况,动态调整支持力度和建设范围。推动地方落实对“双一流”建设的政策支持和资源投入。 /p p   (二十四)完善评价和建设协调机制 /p p   坚持多元综合性评价。以立德树人成效作为根本标准,探索建立中国特色“双一流”建设的综合评价体系,以人才培养、创新能力、服务贡献和影响力为核心要素,把一流本科教育作为重要内容,定性和定量、主观和客观相结合,学科专业建设与学校整体建设评价并行,重点考察建设效果与总体方案的符合度、建设方案主要目标的达成度、建设高校及其学科专业在第三方评价中的表现度。鼓励第三方独立开展建设过程及建设成效的监测评价。积极探索中国特色现代高等教育评估制度。 /p p   健全协调机制。建立健全“双一流”建设部际协调工作机制,创新省部共建合建机制,统筹推进“双一流”建设与地方高水平大学建设,实现政策协同、分工协同、落实协同、效果协同。 /p
  • 三部门明确今明两年“双碳”标准计量建设任务清单
    8月8日,国家发展改革委、市场监管总局、生态环境部联合发布了《关于进一步强化碳达峰碳中和标准计量体系建设行动方案(2024—2025年)的通知》(以下简称《方案》)。  中国计量科学研究院副院长杨平指出,研制计量基准、计量标准和标准物质,建立完善的碳计量溯源体系对于实现碳排放量的准确核算尤为重要。  《方案》分两方面提出了到2025年推进“双碳”标准、计量工作的原则和目标。标准方面,2024年发布70项碳核算、碳足迹、碳减排、能效能耗、碳捕集利用与封存等国家标准,基本实现重点行业企业碳排放核算标准全覆盖;到2025年,面向企业、项目、产品的三位一体碳排放核算和评价标准体系基本形成,重点行业和产品能耗能效技术指标基本达到国际先进水平。  计量方面,2025年底前,研制20项计量标准和标准物质,开展25项关键计量技术研究,制定50项“双碳”领域国家计量技术规范,关键领域碳计量技术取得重要突破,重点用能和碳排放单位碳计量能力基本具备,碳排放计量器具配备和相关仪器设备检定校准工作稳步推进。  根据《方案》,今明两年,“双碳”标准和“双碳”计量的重点任务均有8项。其中,在标准方面要加快企业碳排放核算标准研制、加强产品碳足迹碳标识标准建设、加大项目碳减排标准供给、推动碳减排和碳清除技术标准攻关、提高工业领域能耗标准要求、加快产品能效标准更新升级、加强重点产品和设备循环利用标准研制、扩大绿色产品评价标准供给。  计量方面,则要加强碳计量基础能力建设、加强“双碳”相关计量仪器研制和应用、加强计量对碳排放核算的支撑保障、开展共性关键碳计量技术研究、加强重点领域计量技术研究、加强碳计量中心建设、完善“双碳”相关计量技术规范、加强能源计量监督管理。  国家节能中心副主任康艳兵指出,以火电、钢铁、石化、化工、有色、建材等为代表的传统行业是能源消耗和碳排放的重点领域,也是节能降碳的主战场。《方案》紧扣节能降碳重点领域发力,通过科技创新推动传统产业转型升级,提出要加快推进电力、煤炭、钢铁、有色、纺织、交通运输、建材、石化、化工等重点行业企业碳排放核算标准和技术规范的研究及制修订。推动加强火电、钢铁、水泥、石化、化工、有色等重点行业和领域碳计量技术研究。  在下一步的贯彻落实中,国家发展改革委有关负责人表示,要加大经费支持。各级财政通过设立专项资金等方式加大对碳计量基础能力建设、基础通用和急用先行标准的支持力度。积极引导社会资本投入,支持碳排放统计核算和碳监测关键计量技术研究、仪器设备研发和应用、计量技术规范制定等。同时,还要深化国际合作,持续推进应对气候变化计量、标准领域国际合作,不断提升我国在应对气候变化领域中的参与度和贡献度。持续开展国际标准适用性分析,在电动汽车、新型电力系统、生态碳汇等领域提出一批国际标准提案,加强新领域新技术国际合作。
  • 科学家开发出精氨酸二甲基化蛋白质组分析新方法
    近日,中国科学院大连化学物理研究所生物分离分析新材料与新技术研究组研究员叶明亮团队和上海有机化学研究所生物与化学交叉研究中心研究员刘聪团队合作,将硼酸化学引入到甲基化蛋白质组分析方法中,并巧妙利用精氨酸残基上不同修饰基团的位阻差异,实现高效的精氨酸二甲基化肽段富集,显著提高了蛋白质甲基化的分析能力;利用此新方法,系统分析了蛋白质分相过程中精氨酸二甲基化的变化,揭示了此类修饰的发生会降低蛋白质的分相能力。  蛋白质精氨酸甲基化是一种调控蛋白质功能的重要翻译后修饰,与较多疾病的发生发展相关。研究表明,精氨酸二甲基化会影响一些神经退行性疾病相关蛋白的液-液相分离,以及相分离所驱动的无膜细胞器的产生。然而,受限于目前精氨酸二甲基化蛋白质组分析技术覆盖率不足,这类研究仅聚焦于少数几个蛋白,尚未系统性探究精氨酸甲基化对蛋白质相分离的影响。  本研究发现,不同甲基化修饰的精氨酸残基在与邻二酮类化合物反应时,由于位阻不同,反应活性差异巨大。合作团队据此设计了一种精氨酸二甲基化肽段的富集方法:先利用环己二酮选择性的封闭无修饰精氨酸残基,随后利用丙酮醛选择性的在二甲基化精氨酸残基上修饰顺式邻二羟基,从而使得硼酸材料可以选择性的富集精氨酸二甲基化肽段。相比传统的免疫亲和富集方法,该方法拥有较强的精氨酸二甲基化肽段富集能力,特别是在鉴定RG/RGG序列上的精氨酸二甲基化位点方面有更高的灵敏度。合作团队将该方法应用于分析蛋白质相分离过程中精氨酸甲基化的变化,发现包括G3BP1,FUS,hnRNPA1、KHDRBS1在内的一些与无膜细胞器或神经退行性疾病相关的蛋白质上的精氨酸二甲基化程度发生了显著变化;系列实验验证发现,精氨酸甲基化会显著降低这些蛋白质的分相能力,且上述蛋白质组分析中鉴定到变化的甲基化位点是调控蛋白质相分离的关键因素。本工作开发了基于化学反应的精氨酸二甲基化蛋白质组分析方法,并利用这一方法揭示了精氨酸二甲基化对蛋白质液-液相分离具有重要的调控作用。  叶明亮团队致力于蛋白质磷酸化、糖基化、甲基化等翻译后修饰分析新方法的研究,发展了基于可逆酶促化学标记的O-GlcNAc糖肽无痕富集方法,克服了标记基团对糖肽质谱检测的干扰,实现了O-GlcNAc糖基化的高灵敏分析(Angew. Chem. Int. Edit.);利用不同糖肽的同一肽段骨架具有相似碎裂规律的特点,发展出基于“模式识别”的肽段序列鉴定新方法,实现了谱图拓展,显著提高了N-链接位点特异性糖型的鉴定灵敏度,并可发现未知的糖链及糖链修饰(Nat. Commun.)。  相关研究成果以Global profiling of arginine dimethylation in regulating protein phase separation by a steric effect-based chemical-enrichment method为题,发表在《美国国家科学院院刊》(PNAS)上。研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、大连化物所创新基金等的支持。
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