壬基苯酚聚氧乙烯醚

烷基酚聚氧乙烯醚(alkylphenol polyethoxylates，APEO)是继脂肪醇聚氧乙烯醚之后的另一大类非离子型表面活性剂，因其分子结构中同时含有亲水基团和疏水基团，具有良好的乳化、润湿、渗透性能及起泡、洗涤、去污、抗静电等作用，广泛应用于纺织、塑料、橡胶、日用化工、医药、造纸、电子等领域。APEO中以壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)为最多，占80%以上；其次是辛基酚聚氧乙烯(OPEO)占15%以上；十二烷基聚氧乙烯醚(DPEO)和二壬基酚聚氧乙烯醚(DNPEO)各占1%左右。烷基酚类化合物(alkylphenols，AP)是APEO在环境中经生物降解的主要中间代谢物，AP主要为辛基苯酚(OP)、壬基苯酚(NP)等，是制造APEO非离子型表面活性剂的主要原料，同时被广泛用作塑料增塑剂、抗氧化剂。虽然APEO的最终降解产物为CO2和水，但因苯环的存在，这一过程非常缓慢，因此，造成AP在环境中的大量富集。研究表明，AP与一些水生生物和哺乳类动物的种群退化及灭绝、生育力下降与丧失、雄性雌性化等生物效应有关。APEO本身的毒性虽不强，其影响也未完全确定，但它是城市污水的主要污染物之一，其降解产物NPEl、NPE2不易降解而且有显著的亲脂性，因此可在污泥和生物体内积累，并可能通过食物链以慢性作用危及所有物种的生存。 烷基酚类化合物作为抗氧化剂、增塑剂和稳定剂广泛应用于塑料、橡胶、纺织等行业。目前，文献中大多报导的是纺织品和环境样品中APEO、AP的测定，而塑料产品中的APEO、AP同时检测的方法鲜有报导。本文利用配备荧光检测器的高效液相色谱仪(HPLC-FLD)能够同时测定塑料产品中的辛基苯酚(OP)、辛基苯酚聚氧乙烯醚(OPEO)、壬基苯酚(NP)以及壬基苯酚聚氧乙烯醚(NPEO)的多组的含量。该方法具有操作简便、应用范围广、检测结果可靠等优点。1 实验部分 1.1试剂和材料 甲醇(色谱纯，美国Fisher公司)；辛基酚(OP)、辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)、壬基酚(NP)、壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)标准品(纯度均≥99．5％，德国Dr．Ehrcnstorfcr公司)。1.2 仪器设备 LC310-FLD高效液相色谱仪（江苏天瑞仪器股份有限公司）；电子天平（赛多利斯科学仪器有限公司）；超纯水机（昆山金田源有限公司）。1.3 色谱条件 色谱柱：Ultimate AQ-C18 (250mm×4.6mm，5μm)，月旭材料科技（上海）有限公司； 流动相为甲醇：水=88：12（V :V）； 流速为1.0mL／min； 柱温为35℃； 检测波长：激发波长为230nm，发射波长为296nm； 进样量：10μl。1.4 标准溶液的配置分别准确称取OP、OPEO、NP、NPEO标准品100.00mg(精确至0.01mg)，用甲醇溶解并定容至100ml的容量瓶中作为标准储备液。使用时分别移取适量体积的上述标准储备液用甲醇稀释至100.0mg/kg的混合标准溶液。图1为标准品谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108241717_312007_1639959_3.jpg图1 烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚标准液相色谱图 Fig. I Standard HPLC chromatogram (FLD) of alkylphenols and alkylphenol polyethoxylates1.5样品制备与处理 取5.0g~10.0g代表性样品，粉碎至0.5cm×0.5cm以下，混匀。称取样品1.0g(精确至0.0001g)，置于用滤纸叠成的萃取桶中，再将其放入安装好的索氏提取装置中，加入1.5倍虹吸管体积的甲醇，流速控制在每秒1~2滴范围类，提取5 h。将萃取液倒入蒸发皿中水浴挥干，用甲醇将残渣转移至1

SNT 1850.1-2006 纺织品中烷基苯酚类及烷基苯酚聚氧乙烯醚类的测定 第1部分 高效液相色谱法按标准里流动相，甲醇：水：乙腈：81:13:6，峰形不好，特别是后面两个。怎么改进？标准品买的是哪家产的？标样是DR的，但是op和opeo都出了两个部分重叠的两个峰，混标则其中各一个峰完全并在一起了。。。[img=,602,599]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806061600106018_6817_1736069_3.png!w602x599.jpg[/img][img=,690,604]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806061600078189_8670_1736069_3.png!w690x604.jpg[/img][img=,602,619]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806061600056539_8652_1736069_3.png!w602x619.jpg[/img]

[b]Q：水产品中壬基酚和壬基酚聚氧乙烯醚的检测，所使用的前处理小柱货号是？A：65405G===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)活到九十 学到一百（注册ID：wangboxzzjs）千层峰（注册ID：jxyan）zgx3025（注册ID：v2844608）lijing320323(注册ID：lijing320323）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811261549406805_8304_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811261549451118_7976_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：SPE/HPLC基质：畜肉及水产品应用编号：103383化合物：壬基酚、壬基酚聚氧乙烯醚SPE柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-2149.html]ProElut CARB Glass 500mg / 6 mL 30/pk[/url]色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-229.html]Diamonsil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：样品提取准确量取2 g样品置于具塞玻璃管中，加入3 mL10%Na2CO3、10 mL 乙酸乙酯，充分涡旋混合2 min，超声5 min，4000 r/min 转速下离心2 min，取上清液，再用10 mL乙酸乙酯重复提取一次，合并两次上清液，于35 ℃减压蒸干，用50%甲醇水定至5 mL，待净化。SPE柱净化—— ProElut CARB Glass 500mg/6 mL (Cat No: 65405G )(1)活化：依次向柱中加入5 mL二氯甲烷、5 mL甲醇、5 mL50%甲醇水，弃去流出液；(2)上样：向柱中加入5 mL待净化液，弃去流出液；(3)淋洗：向柱中加入5 mL50%甲醇水，弃去流出液，推干小柱；(4)洗脱：向管中加入10 mL二氯甲烷：甲醇(8:2)，收集流出液，在35 ℃减压蒸干，用甲醇定至1 mL，供HPLC分析。色谱条件：色谱柱： Diamonsil C18，250 mm×4.6 mm，5 μm（Cat.#99903）流 速： 1.0 mL/min检测器： FLD Ex：275 nm Em：308 nm柱 温： 30 ℃进样量： 20 uL流动相： 乙腈：甲醇：水=10:77:13文章出处：天津应用实验室关键字：水产品、壬基酚、壬基酚聚氧乙烯醚、Diamonsil C18、ProElut carb、HPLC、SPE摘要：水产品中壬基酚和壬基酚聚氧乙烯醚的检测图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/11/06/1415244581123854.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/11/06/1415244585105324.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/11/06/1415244588412846.png[/img]