最近在检测氨基乙醛缩二甲醇这个产品,用一个滴定的方法,颜色不好判断,哪位高手指点一下,最好有什么先进的方法,比如GC。
求大神提供氨基乙醛缩二乙醇的生产制备技术指导。
各位老师,乙醛乙醇丙二醇缩醛是什么呀,是指三个物质进行缩醛嘛,化学式是怎么样的,我只听过乙醛丙二醇缩醛????
我们这边[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是Angilent7890,我做乙醇挥发性物质时,试剂配制用了乙醛,为什么乙醛的出峰时间和甲醇(乙醇里面的杂质)一样,是不是我的操作有问题啊?请高手解答,谢谢。[color=#DC143C]被测溶液:取无水甲醇50µ l与乙醛50µ l,加96%乙醇稀释至50.0ml。取该溶液100µ l,加96%乙醇稀释至10.0ml。[/color]色谱柱:熔融石英,长:30m,内径:0.32mm,固定相:聚[(氰丙基)(苯基)][二甲基]硅氧烷R (膜厚1.8µ m)。载气:色谱用氦气。线速度:35cm/s。检测器:氢焰离子化检测器。柱温:0-12min:40℃,12-32min:40→240℃,32-42min:240℃。进样口温度:200℃。检测器温度:280℃。进样量:1µ l。这是欧洲药典的要求,既然药典这样写的,甲醇和乙醛肯定能分开出峰的,但是我按这要求做过后,两个峰分不开。为什么?注:我用的仪器是Agilent [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890,但柱子是国产的,那是不是柱子的问题呢?
我们这边[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是Angilent7890,我做乙醇挥发性物质时,试剂配制用了乙醛,为什么乙醛的出峰时间和甲醇(乙醇里面的杂质)一样,是不是我的操作有问题啊?请高手解答,谢谢。被测溶液:取无水甲醇50µ l与乙醛50µ l,加96%乙醇稀释至50.0ml。取该溶液100µ l,加96%乙醇稀释至10.0ml。色谱柱:熔融石英,长:30m,内径:0.32mm,固定相:聚[(氰丙基)(苯基)][二甲基]硅氧烷R (膜厚1.8µ m)。载气:色谱用氦气。线速度:35cm/s。检测器:氢焰离子化检测器。柱温:0-12min:40℃,12-32min:40→240℃,32-42min:240℃。进样口温度:200℃。检测器温度:280℃。进样量:1µ l。这是欧洲药典的要求,既然药典这样写的,甲醇和乙醛肯定能分开出峰的,但是我按这要求做过后,两个峰分不开。为什么?注:我用的仪器是Agilent [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890,但柱子是国产的,那是不是柱子的问题呢?
朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊?帮忙找一下啊,谢谢!
哪种类型的色谱柱可以用来测甲醇,氨基甲酸甲酯,碳酸二甲酯
你好请问你们做甲醇与乙醛的分离度是多少 我之前用DB-624柱子30M长的甲醇与乙醛分离度2.0,作了几次后,就分不开了 请问这是什么原因
检测乙醇溶残,乙醛和乙缩醛超标 对照乙醛峰面积很小 仪器7890A 柱子DB-624(和乙醇厂家用的一样的)分离度也特别不好,我想问下大家有没有碰到过类似问题 怎么解决的?
分析白酒时乙醛和甲醇时间挨的近,出了乙醛峰很好,但是甲醇就不行了,又矮又长,怎么办啊?调节什么可以[em09501]
按药典方法做,db-624色谱柱,0.25mm*1.4um,流速1ml,40度维持12分钟,每分钟10度升至240维持10分钟,分流5:1,出来的图如下,大神可否给看 看该怎么办?乙醛和无水甲醇峰都这么小吗?(图一)另一张是无水甲醇的(图二),如果不分流,无水甲醇和乙醇就连一起了(图三)求大神帮忙?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808251606373224_254_3443683_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808251606376114_8345_3443683_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808251606373624_9954_3443683_3.jpeg[/img]
今天用GC-MS测试:用甲醇配置的苯甲醛,发现在苯甲醛后面出了一个峰,质谱检索为苯甲醛二甲缩醛,是不是在测试的时候苯甲醛和甲醇发生反应了?还是本身苯甲醛含有苯甲醛二甲缩醛?
做乙醇挥发性杂质测定时,按药典方法40度维持12分钟,每分钟10度升至240度,维持10分钟,使用db624柱子,0.25mm*1.4um,流速1ml,分流比5:1时,乙醛和无水甲醇峰特别小,峰形也不好(图一),单进无水甲醇的峰拖尾(图二),苯没出来,如果采取不分流进样,无水甲醇和乙醇峰就出一起了,大家做的图是什么样的,请大神帮忙看看怎么办?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808251637117241_6078_3443683_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808251637118111_1179_3443683_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808251637120861_5343_3443683_3.jpeg[/img]
[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测器为FID检测器[/color][color=#444444]用色谱柱DB-624做时,出峰顺序为乙醛、甲醇、乙醇(这个是肯定的)[/color][color=#444444]用色谱柱RTX-5做时,出峰顺序为甲醇、乙醇、乙醛 (这是疑似)[/color][color=#444444]求教当用RTX-5做样时,这三个成分的出峰顺序,[/color][color=#444444]用RTX-5 做过的大哥,指点一下[/color]
用邻苯二甲醛做氨基酸的衍生试剂,结果发现甲醇溶解的邻苯二甲醛比乙醇溶解的二甲醛衍生效果要好。请问谁能解释一下这个现象吗?
使用气象色谱仪测量甲醇发动机尾气排放中甲醇、乙醇、甲醛、乙醛含量,浓度在0到100ppm之间。请问应该使用什么类型的填充柱来分离呢?谢谢。
怎么分开甲醇和乙醛、氯乙烯色谱峰?我用SE-30(FID)分不开这几种物质?
我现在做乙醇挥发性杂质,用的柱子是InertCap 1301,30m*0.25mm*0.50um ,按照药典的条件做,都没见有甲醇、乙醛、乙缩醛、苯这四个峰出来,不懂是不是柱子不合适,请大家给点建议,用什么柱子可以做?
请问大神们,乙醛使用什么色谱柱和条件啊?用毛细柱hp-20m可以做吗,条件是怎样的?希望大家能帮帮忙!(单纯做乙醛,使用的标准溶液是购买的,溶剂甲醇)
请问专家:我用DB-1701,FID,载气:He 要用什么样的条件才能醋酸乙烯中的,乙醛,甲醇,乙醇分离开呢?
我们在做药用乙醇的挥发性杂质分析,遇到了问题,甲醇和乙醛的分离度不好,甲醇的峰也容易拖尾,将分流比调大是可以达到分离度的要求,但是又达不到检出限了,请大侠们帮帮忙,那些条件应该怎么设置
做乙醇挥发性杂质,甲醇与乙醛的峰分离不明显。求高手支招
我用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器是安捷伦的7820A型,主要是是做无水乙醇挥发杂质的分析。 刚用这根柱子做的时候,乙醛和无水甲醇峰的分离度能达到2左右!(药典规定大于1.5)后来对仪器啊,色谱柱都不怎么熟悉,就又用这柱子做了一种有机胺化合物的含量。结果后来再做无水乙醇的时候,两个峰之间分离度就不够了,换了根新柱子也不行。而且现在的甲醇峰还有拖尾的现象,不知道是怎么回事。色谱柱:DB-624毛细管柱分离度:20:1升温程序: 时间 min 温度 ℃ 色谱柱 0---12 40 12---32 40到240 32---42 240 进样部位 -- 200 检测器 -- 280
用福利气象做乙醇挥发性杂志,乙醛和甲醇峰要不分离度达不到要不就是乙醛峰特别小怎么办
做乙醇挥发性杂质,乙醛和甲醇峰形变得很奇怪,去年做的和现在做的差别很大,方法色谱柱一样,不知道哪里出问题了,谢谢各位老师。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010261353589392_3447_5041548_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010261353589548_8430_5041548_3.png[/img]
小弟有个问题,怎么把甲醇和碳酸二甲酯的峰分开,甲醇沸点64.5 碳酸二甲酯的沸点90.07 可我用40度恒温,两个峰在一分多钟就出来了 请各位大侠指教
各位版友,我现在做新版药典乙醇的挥发性杂质准备工作,请问一下:1.配制对照品溶液的苯,乙醛,乙缩醛和4-二甲基-2-戊醇四种试剂需要什么级别的,多大纯度以上的可以达到要求?2.配制对照品用的无水甲醇可不可以用进口的色谱纯甲醇代替,如果可以是不是用色谱甲醇更好一些?
乙醇挥发性杂质检测,对照溶液b中的乙醛峰不明显,感觉和甲醇没有分开
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测乙醇挥发性杂质,乙醛峰和甲醇峰分不开,而且乙醛峰特别小,峰面积只有0.6,用的柱子是DB-624,程序升温,起始温度35℃,保持8min,以10℃/min升到160℃,保持2min,再以以30℃/min升到240℃,保持5min,分流比10:1,流速:5ml/min,请问要怎么才能使峰分开?
在做白酒分析时,我们用乙缩醛标准品配好标准液进样后发现有乙醛峰,比较小,放置一段时间(几天)后,再进样,2个峰都差不多大了,这样怎么定量?我查询了一下好像乙缩醛和乙醛在有乙醇存在的情况下会相会转化,那么乙缩醛的标液是不是配了就要测定,不能保存?是不是高浓度的也不能保存?另外标准上没有写要配制乙醛标准溶液,但是结果却又出现要体现乙醛值的,那是不是还要买乙醛标准品才行?如果同时加入乙醛标准溶液,是不是会抑制乙缩醛转化为乙醛,又或者是乙缩醛转化过来的乙醛会和乙醛标液中的乙醛叠加造成信号偏大?