三氟甲硫基苯甲酰氯

请问：我想分析 对三氯甲硫基苯甲酰氯的含量，用什么分析方法合适，可否用液相分析，采用什么柱子比较好？

请问哪位版友有农产品中三氯异氰尿酸、三乙膦酸铝、氟苯脲、氟吡甲禾灵、氟酰胺、环酰菌胺的测定方法？ 三氯异氰尿酸在棉花、水稻上的测定方法，三乙膦酸铝在蔬菜、水果中的测定方法，氟苯脲在蔬菜、水果中的测定方法，氟吡甲禾灵在水果、咖啡豆中的测定方法，氟酰胺在稻米中测定方法，环酰菌胺在蔬菜、水果及其干制品中的测定方法。最好是国标或行标。先致谢了。

朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊？帮忙找一下啊，谢谢！

求乙酰氯，二溴丁烷，对甲氧基苯胺，硫代乙酸钾，溴苯含量的分析方法，那个大哥大姐知道的帮帮忙

我的样品是均苯三甲酰氯，现在想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]进行定量和定性分析，请问我要用什么样的柱子比较合适啊？以前有送出去测过，人家的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]用的是DB-5色谱柱，出峰时间在11min左右，请问我该选择什么样的柱子？

5,7-二氯-4-(2,4,5-三氯苯氧基)-2-(三氟甲基)-1H-苯并咪唑大家如何测试？求大神带。

由于手上没有2,3,4-三甲氧基乙酰苯（2,3,4,-trimethoxyacetophenone，C11H14O4）的对照品，所以想求助大家有没有它的光谱图，有的请发一份上来好吗？谢谢大家帮忙啦，

在GCMS仪器检定、期间核查的时候，经常采用八氟萘验证信噪比；采用六氯苯测量重复性情况；而使用硬脂酸甲酯分析质量数准确性与谱库的匹配度。---------------------------------试问：为啥偏爱此三种物质？---------------------------------个人感觉：1.首先这三种物质均能检测到分子离子峰 2. 八氟萘与六氯苯均是苯环结构，比较稳定 3. 硬脂酸甲酯除分子离子峰外，在50-300u区间内产生比较稳定的碎片离子，且比例也相当。个人猜测推断，不知是否正确？欢迎大家指点一二，相互探讨下。。。

求各位专家及同行提供苯甲酰氯气相色谱检验方法，请尽量详细一点。仪器条件、样品处理等等。目前用SP6890型色谱仪，SE-54色谱柱，做苯甲酰氯检测结果重现性差，急需解决。谢谢！

想请教一下各位网友，我用苯胺衍生二甲氨基甲酰氯，但是随着衍生时间延长，以及苯胺用量，衍生物峰面积一直在增加，做不到反应彻底，有什么解决方法吗

想请教一下各位网友，我用苯胺衍生二甲氨基甲酰氯，但是随着衍生时间延长，以及苯胺用量，衍生物峰面积一直在增加，做不到反应彻底，有什么解决方法吗

PONY谱尼测试最新了解到，厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号：部分修改食品、添加剂等的规格标准（2009年厚生劳动省告示第422号），设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知，厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准（昭和34年厚生省告示第370号）。第1 修改的摘要根据食品卫生法（昭和22年法律第233号。以下简称“法”。）第11条第1项的规定，设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次，在设定了氯虫酰胺标准值的食品中，桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次，设定了标准值的氰氟虫腙是指：将氰氟虫腙（E-同分异构体）、氰氟虫腙（Z-同分异构体）以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值（根据“法”设定）以及农药取缔法（昭和23年法律第82号）为依据，在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。PONY谱尼测试在农药残留方面具有丰富的经验，可以依据日本肯定列表进行检测。对于这三种农药，企业应该引起重视，PONY谱尼测试将鼎力帮助企业进行检测，顺利出口。

卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物，对革兰氏阳性菌有强杀菌作用，用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质，限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量（％） 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2，4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3，5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚，双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后，样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色，然后与标准斑点比较，进行定性。3 试剂3.1 乙醇：分析纯。3.2 己烷：分析纯。 3.3 丙酮：分析纯。3.4 无水硫酸钠：分析纯。3. 5硫酸（lmol／L）。3.6 六氯酚标准溶液(1)：准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg，加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2)：准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3)：准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中，定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚，避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4)：准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺，避光保存。3.10 乙醇一己烷（1 9）。3.ll离子交换纤维素(5)：将DEAE（二乙基氨基乙醇）纤维素，（交换量约0.9meg／g），浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中，用玻璃漏斗过滤，用20倍量的丙酮，30倍量的0.lmo1／L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后，用水洗成中性，再用20倍量的丙酮淋洗，弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷（l＋9）溶液中。3.12 硅胶：薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂：石油醚 冰乙酸（89 12）3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2％4-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8％铁氰化钾溶液（K3［Fe（CN）6]）。3.15.4 2％三氯化铁溶液（FeCl36H20）：称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2％铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液：9.5ml盐酸加丙酮至100ml（临用前配制）。4 仪器 4.1 层析柱：、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉，4.2 紫外灯，具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6)：将离子交换纤维素用乙醇 已烷（3.11）配成混悬液，：用湿式填充法缓慢倾入层析柱中，以防止产生气泡，填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理（7）（8）称取含卤化酚0.5mg的样品（扑粉，除臭砂芯、香波约10g，膏霜约0.5g），置于100ml玻璃瓶中，连接好回流冷凝器：加50ml乙醇 已烷（1 9）溶液，2ml 1mol/L硫酸，于水浴上加热3min，冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤，用乙醇 己烷（1 9）溶液5ml洗沉淀，滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤，无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱（10）。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质，弃去淋洗液，依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液（3.16），20ml丙酮洗脱（11）。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒，加5ml乙醇，加热使盐酸挥发，重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解，作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板：硅胶30g，加水约65ml，搅拌均匀，涂布成厚度0.25～0.3mm的薄层板，105～l10℃干燥30min，置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板：0.12g AgNO3，加少量水溶解，加30ml乙醇、20g氧化铝，调成浆状物，涂布厚度为0.25～O.3mm的薄层板，空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5～20μl待测溶液从左到右点样（12），两点间隔约1cm，薄员板.的右边点2μl标准溶液，空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂（3.14）倾人展开槽中，将薄层板放入展开剂中，待溶剂上升约10cm，取出薄层板，空气中干燥。5.5显色（13）在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1～3.15.3或3.15.4～3.15.5，六氯酚在显色剂3.15.1～3.15.3中为红色，在3.15.4～3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1～3.15.5中为紫色,在3.15.4～3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时，各种卤代酚在紫外线照射下，在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

各位大虾，苯甲酰氯的储存和操作条件是什么？有没有用过这种衍生试剂的交流一下吧！谢谢呀！

我现在用气相检测苯甲酰氯，用的SE—54的柱子，什么时间段的峰是氯苯的峰那？

我取了0.2g的对苯二甲酰氯（含量为99.8%）溶于3ml的四氯化碳中，发现有很多悬浮物，故想请教悬浮物是什么？用什么方法可以去除？

厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号：部分修改食品、添加剂等的规格标准（2009年厚生劳动省告示第422号），设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知，厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准（昭和34年厚生省告示第370号）。第1 修改的摘要根据食品卫生法（昭和22年法律第233号。以下简称“法”。）第11条第1项的规定，设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次，在设定了氯虫酰胺标准值的食品中，桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次，设定了标准值的氰氟虫腙是指：将氰氟虫腙（E-同分异构体）、氰氟虫腙（Z-同分异构体）以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值（根据“法”设定）以及农药取缔法（昭和23年法律第82号）为依据，在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。

请教：空气中硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫、三甲胺用什么吸附剂可以吸附，要求加热后能定量脱附，且不破坏其结构。

对苯二甲酰氯尾气氯化氢和二氧化硫吸收用水和碱吸收，想请教各位大虾，用水吸收的溶液，我做出来的酸度达到了43.39％，怎么能单独分析出盐酸的含量？

有很多懒人，在拍脑袋决定做什么事情时，总想扯点技术上的理由，这样可以让自己的行为好象正当些。只可惜，懒人的技术大多不精。 --------------------------------------------------------------------------　　下面继续讲食品安全小故事。　　说到有毒食品，比较出名的还有“毒粉丝”。记得当年事件一经披露后，各地有关部门就纷纷开展了粉丝专项检查工作。然后经媒体公布了一份某部门的检查结果，说合格率不到5 成，检测项目主要有二氧化硫、甲醛、挥发性铵盐，过氧化苯甲酰和断条率等，而不合格的项目则集中在过氧化苯甲酰和断条率两个项目，断条率是个物理指标，与化学无关，看来“毒粉丝”的“毒”字，只能是过氧化苯甲酰了。　　过氧化苯甲酰真的就是毒粉丝的原因吗？从一个检验工作者角度来看，这个提法需要商榷。　　过氧化苯甲酰，是一种常用的增白剂，英文名benzoperoxide，外观为白色粉末，非常不稳定，极易吸水潮解，其产物就是一种常用的防腐剂――苯甲酸。在《食品添加剂使用卫生标准》GB2760－1996中，过氧化苯甲酰被列在面粉处理剂一栏，其使用限量为0.06 g/kg，使用范围是小麦粉。就是这个使用范围，成了一些部门的判断依据，认为国标没有宣布可以在粉丝中使用过氧化苯甲酰，那就是说粉丝中不能检出过氧化苯甲酰，只要检查出来一点就是不合格品。　　诚然，国家标准上是没有说过可以在粉丝中加入过氧化苯甲酰，但是，国标同样也没有说过不可以在粉丝中加入过氧化苯甲酰！ 就象法律没有规定某人可以吃饭，而某人却吃了饭，那就是违法一样，用“粉丝中过氧化苯甲酰不得检出”这一依据来对企业进行处罚实在是过于勉强。　　从严格意义来说，国家标准没有明确规定的项目，最多仅当参考，而不能作为一个评价依据。　　从实际情况上来说，“毒粉丝”的“毒”，根本不是过氧化苯甲酰，而是二氧化硫。过氧化苯甲酰虽然是种增白剂，但是它的价格太高，只有正规厂家才会在面粉中加入，因此就算在粉丝中检出有过氧化苯甲酰，也基本上不是厂家出于增白的目的添加，而是在粉丝原料中使用了面粉而带入的（这也是在粉丝中检出过氧化苯甲酰的含量都很微量的原因）。不法厂商一般是采用硫磺熏的方法使粉丝漂白，其主要后果就是产品中的二氧化硫残留量超标，毒粉丝中真正有毒的，就是二氧化硫。　　我们从自己几年内检测粉丝的第一手实验数据来看，过氧化苯甲酰检出的不多，就是检出，也基本在0.06 g/kg之内（参考面粉标准）。而二氧化硫残留量超标率则在5－10％之间，个别样品的超标程度甚至相当严重（本来二氧化硫残留量超标的国家标准订在100mg/kg，这已经是个很大的数值了）。　　可是从公布的粉丝检查结果来看，把惹祸的罪名全划到过氧化苯甲酰上，而对二氧化硫的检查却不得而知，只能引起一声叹息。

对氯三氟甲苯 可不可以用HPINMAX或DB的色谱柱做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析

如题，gcms要做校准，今天按照检定规程来设置参数，3个样品出来的谱图都是一个斜坡状的，各提取特征离子，均没找到，柱子是强极性的，极限温度是280，30m长。接着降低进样口温度为200，传输线250，降低柱箱初温，出来的谱图都是几个 ’几‘字型，各提取特征离子，八氟萘和硬脂酸甲酯没找到峰，六氯苯找到几个连在一起的不规则的峰，但最高丰度的特征离子碎片是88，不是284.无论我如何设置升温程序，任何时间点的最高离子碎片的质荷比都是88，当然溶剂峰除外。是不是我的柱子有问题？

跪求硫酸烟酰苯胺和吡啶－3－甲酰替苯胺的生产厂家！！！！！

[b][font=宋体][font=Times New Roman]下面这个做法靠谱吗？扣除溶剂峰后，再用面积归一化法？？？均苯三甲酰氯易水解，且室温下是固体，进纯物质比较麻烦。TMC[/font][font=宋体]检测方法[/font][/font][/b][font=宋体][font=宋体]样品溶液的配制：[/font] 往[font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]毫升容量瓶称取[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']g[/font][font=宋体][font=Times New Roman]TMC[/font][font=宋体]样品，用甲苯溶解并且稀释到刻度得到样品溶液。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测含量，先做纯甲苯的做空白谱图，[/font] 溶剂的所有出峰，然后做样品溶液的色谱图，扣除溶剂峰后计算出样品的纯度。[/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]检测条件：[/font][font=宋体][font=宋体]仪器型号：[/font][font=Times New Roman]6890[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/font][/font][font='Times New Roman']O[/font][font=宋体][font=Times New Roman]ven:[/font][/font][font='Times New Roman']I[/font][font=宋体][font=Times New Roman]nitial temp: [/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]100[/font][/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]maximum temp: 325[/font][/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]I[/font][font=宋体]ntial time :[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]0.0min [/font][font=宋体]equilibration time :[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]3.0mim[/font][font=宋体]R[/font][font=宋体]amps:[/font][font=宋体]# rate final temp final time[/font][font=宋体]1 50 250 1[/font][font=宋体]2 30 280 10[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]R[/font][font=宋体]un time 15.0mim[/font][font=宋体]Front inlet [/font][font=宋体]M[/font][font=宋体]ode :split[/font][font=宋体]I[/font][font=宋体]nitial temp:240℃[/font][font=宋体]P[/font][font=宋体]ressure 4.73psi[/font][font=宋体]S[/font][font=宋体]plit ratio: 50:1[/font][font=宋体]S[/font][font=宋体]plit flow:37.1ml/min[/font][font=宋体]Total flow: 40.1ml/min[/font][font=宋体]Gas saver :off[/font][font=宋体]Gas type: Nitrogen[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]Front Detector (FID)[/font][font=宋体]T[/font][font=宋体]emp:240℃[/font][font=宋体]Hydrogen flow : 30ml/min[/font][font=宋体]M[/font][font=宋体]ode : constant makeup flow[/font][font=宋体]M[/font][font=宋体]akeup flow: 30.0ml/min[/font][font=宋体]M[/font][font=宋体]akeup gas type:Nitrogen[/font][font=宋体]F[/font][font=宋体]lame: on[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体]it offset:2.0[/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'] [/font]

[em09511]三 氯 甲 烷与 硫 酸 会不 会引起化 学反应，90% 左右的 硫酸如果有反应，产物是什么 方程式呢？谢谢

请问有没有用过3,4-二氯三氟甲苯的老师？用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]还是液相

请问各位专家： 对甲氧苯甲酰氯中的杂质限量及分析方法。 谢谢！

[color=#444444]甲酰基苯乙酸甲酯的色谱含量测试中。由于甲酰基苯乙酸甲酯会有醇酮互变性质，在液相色谱（乙腈：水=50:50）下出现三个峰。但是在ＬＣ——ＭＳ下从第一个峰开始到第三个峰这之间所有的时间都出现了Ｍ＋１峰（包括峰之间的）。谁能告诉我这是怎么回事。[/color][color=#444444]有哪个大侠做过甲酰基苯乙酸甲酯的含量测试的，求指导。[/color]

近期要分析 对甲基苯甲酰氯想用气相色谱法 各位帮帮我想想色谱条件，我是初学者。谢谢大家啦~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif另外 对甲基苯甲酰氯的化学性质和MSDS谁能查到，告诉我一下，我在网上只查到物理性质。

林老师：我现在买了几克C13丰度为97%的苯甲酰氯（羰基碳），我想用碳谱测一下他的丰度，可是测出来只有13%左右，但是GC和GC-MS都表明有97%的丰度，那不知道问题出在什么地方，我的核磁条件是，反门控去耦，弛豫时间3s。请指点。