甲氧基苯甲醇甲酸酯

有参加德国DRRR组织的护理产品中对羟基苯甲酸甲酯，对羟基苯甲酸乙酯，对羟基苯甲酸丙酯，对羟基苯甲酸丁酯，苯氧基乙醇，苯甲酸，山梨酸，甲醛，甲基异噻啉酮 能力验证的吗。可以加Q群39177650交流，或在这留言哦。测试轮编号2010206care Products-methylparaben, ethylparaben, propylparaben, butylparaben, phenoxyethanol, benzoic acid, sorbic acid , formaldehyde,methylisothiazolinone

气相测3.5-二甲氧基苯甲酸甲酯要用什么标准物做外标

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测3.5-二甲氧基苯甲酸甲酯要用什么标准物做外标

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最近作菊酯类农药的降解试验，其降解产物苯氧基苯甲酸需用液相测定，但我以前是作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的，对液相不熟悉，查阅资料看到，液相测定的方法有用甲醇在土壤中提取的，有用乙腈提取的，柱子有用SB－CN、C18（ods）、及苯基柱的。但我只有ODS柱，检测波长210～230，标准物用乙腈溶解后，ods柱能出峰，流动相用乙腈/水，比例低时，信号很弱，80％时信号还可以。岛津机器。我想请教一下问题。 土壤中提取，过22um虑膜，出峰有干扰，梯度洗脱也不好，咋办啊？ 酸性条件下乙腈稳定马？ 0.01 20 b 7.01 70 b 12.01 70 b 13.01 20 b 15.01 20 b 这个梯度设置对吗？ 谢谢了！！！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质谱有有一198.8001质谱峰，分析可能是是邻苯二甲酸二甲酯的去甲氧基后加Cl的峰（但准确数值是198.0083），请问是邻苯二甲酸二甲酯这个物质吗？

朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊？帮忙找一下啊，谢谢！

用微波处理化妆品，测定其中的重金属（Cr、Hg、Pb...），化妆品的成分是对甲氧基苯甲酸，消解后澄清，用水定容出现絮状沉淀。请教出现絮状沉淀原因及正确的前处理方法。

大家谁有对甲氧基苯乙醇，麻烦打个质谱图让我看看，我现在在做一个反应，产物质谱图不确定，谢谢！

请高手帮忙，苯甲酸，苯甲醛，苯甲醇，苯甲酸苄酯的混合液体，用GC分析请问用什么毛细管柱，分析条件是什么？谢谢

这次做苯甲酸含量测定，为什么用乙腈_乙酸铵和用甲醇_乙酸铵测出来的值不一样

第一步：甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步：甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇（Me-PEG-2000）、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步：甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺（NHS）活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶，硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源：中国标准物质网

大家好！我想用气相色谱检测甲醇中的甲酸甲酯，用什么色谱柱比较好。实验室只有HP-5柱子，可以做吗？具体条件是什么呢？谢谢大家了，急，急，急！

[color=#444444]柱子型号HJ-PloFQ的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，应该设置什么样的条件把甲醇和甲酸甲酯分离开？[/color]

苯甲酸与苯甲醇的混合物用什么条件可以分开，柱温设置多少度呢，请指教

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱做邻苯二甲酸酯类（二丁酯、二乙基己酯），进溶剂空白（甲醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯，均为色谱纯或农残级），空白均有很高响应，以致标准曲线都无法做，选择离子扫描，１４９出很大峰，希望各位专家能有解决办法，谢谢！急！

求救：请问那位大师有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定三苯、山梨酸、苯甲酸、甲醇的不确定度分析啊？？我们下周就要实验室认可了，急需！谢谢！

徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。

文献上标注有机相是0.1%的甲酸甲醇溶液，请问可以自己配置吗？甲酸和甲醇混合会不会在进样后发生反应呢

各位：小弟想问一下各位在PEG-20M柱子上，甲醇，甲醛，甲酸甲酯，二甲醚的出峰顺序？以及他们的极性大小？先谢谢了！！

[font=SimSun, STSong, &]降甜剂即2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠，这种香料的实际作用只是使别人口感上觉得甜度下降了还是说它跟糖有了化学反应造成了糖的转化？[/font]

关于这三个待测物，FID对甲醛甲酸的响应值很低这个我知道。但是我现在进甲酸，打纯物质进入它也没有峰。柱子用的HO PLOT Q甲醛溶液(37%wt in water ,10-15%甲醇稳定)甲醇 99.0% 色谱纯甲酸98.0% 色谱纯刚开始把这三个一起配，每个各0.1ml?3.7ml乙腈。注射进去出了4个峰，然后我分别注射了甲醛甲醇，第三个峰定为甲酸，最后一个定为溶剂乙腈。单个待测物分别进样确定下峰，甲醛甲醇都没问题，但是甲酸纯物质打进去不出峰，但是三个待测物加乙腈一起打能出4个峰，多的那个峰怎么都找不到是哪里的。最后想请问下，甲酸和醛哪个响应值低一点。我这色谱上的甲酸是一点峰都没有。

1 试剂和对照品除特殊说明，所用试剂均为色谱纯。1.1 试剂：甲酸，甲醇，氯化钠（分析纯），乙腈1.2 对照品：邻苯二甲酸酯类混合对照（供含量测定用）、DNP（供含量测定用）2 仪器2.1 液相质谱联用仪（API3200）2.2 分析天平2.3 超声震荡器2.4 涡旋仪2.5 离心机2.6 氮吹仪3 分析方法3.1 色谱参考条件1-适用于DNP3.1.1 色谱柱：以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂（柱长5cm，内径4.6mm，粒径2.7μm ）或同等性能的色谱柱3.1.2 柱温：40℃3.2 色谱参考条件2-适用于剩余的22种塑化剂3.2.1 色谱柱：以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂（柱长5cm，内径4.6mm，粒径2.7μm ）或同等性能的色谱柱与以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂（柱长15cm，内径4.6mm，粒径5μm ）或同等性能的色谱柱两根串联3.2.2 柱温：40℃3.2.3 流动相：时间（分钟）流速(ml/min)0.1%甲酸水溶液(%)甲醇(%)0.000.820802.000.820805.000.820808.000.829813.000.829813.101.229814.001.229814.011.329818.001.329818.100.8208023.000.820803.2.4 质谱条件：ESI+ 模式化合物 Q1Q3Time(msec)IDDPEPCECXP邻苯二甲酸酯二壬酯419.335149.100300DNP 166.06.0021.004.00 419.335275.200300DNP 260.45.6215.356.25邻苯二甲酸酯二甲酯195.116320DMP 11510163 195.113520DMP 21510353邻苯二甲酸二乙酯223.1149.120DEP 12010273 223.1121.120DEP 22010443邻苯二甲酸二丙酯251.214920DPrP12310173 251.2191.120DPrP22310173邻苯二甲酸二异丙酯251.214920DIPrP12310173 251.2121.120DIPrP22310173邻苯二甲酸二烯丙酯247.1189.120DAP 12010123 247.1149.120DAP 22010263邻苯二甲酸二异丁酯279.214920DIBP 12310223 279.2205.120DIBP 22310123邻苯二甲酸二丁酯279.214920DBP 12310223 279.2205.120DBP 22310123邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯283.2207.120DMEP 12810113 283.259.120DMEP 22810303邻苯二甲酸二异戊酯307.27120DIPP13010253 307.2149.120DIPP23010213邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯335.314920BMPP 13010273 335.3167.120BMPP 23010183邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯311.2221.120DEEP 13010123 311.273.120DEEP 23010213邻苯二甲酸二戊酸307.2149.120DPP13010213 307.2219.120DPP23010123邻苯二甲酸丁基苄基酯313.291.120BBP 13010403 313.2149.120BBP 23010213邻苯二甲酸二己酯335.314920DHXP 13010273 335.3233.120DHXP 23010123邻苯二甲酸二（2-丁氧基）酯367.3101.120DBEP 13510183 367.3249.120DBEP 23510123邻苯二甲酸二环己酯331.2149.120DCHP 13010363 331.2167.120DCHP 23010213邻苯二甲酸二庚酯363.214920DHP 13510223 363.2247.120DHP 23510133邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯391.314920DEHP 13510253 391.3167.120DEHP 23510203邻苯二甲酸二苯酯319.122520D_P 13010163 319.17720D_P 23010543邻苯二甲酸二正辛酯391.314920DNOP 13510253 391.3261.220DNOP 23510133邻苯二甲酸二异壬酯419.314920DINP 13810543 419.3127.220DINP 23810183邻苯二甲酸二异癸酯447.214120DIDP 14510153 447.2289.220DIDP 24510153CURCADISTEMGS1GS2256550065065653.3 溶液制备3.3.1对照品溶液制备：3.3.1.1邻苯二甲酸酯二壬酯(DNP)对照液：精密称取邻苯二甲酸酯二壬酯(DNP)对照品5mg，置于500ml容量瓶中，加入适量甲醇超声溶解，定容。精密量取1ml置于100ml容量瓶中，加入甲醇定容至刻度，摇匀，过0.45μm的滤膜，即得。3.3.1.2邻苯二甲酸酯类混合对照液：精密量取邻苯二甲酸酯类混合对照品1ml，置于100ml容量瓶中，加入甲醇定容至刻度，摇匀，过0.45μm的滤膜，即得。3.3.2供试品溶液制备：3.3.2.1不含油脂固体或半固体试样 取固体试样20粒（片）或10g（若试样为胶囊，应取内容物），研细，混合均匀。精密称取试样1.0g,置于50ml具塞比色管中，精密量取5ml乙腈，超声（功率500W，频率50kHz）处理至提取完全（约5min），取上清液，经0.45μm的滤膜过滤，即得。3.3.2.2 含油脂试样 精密称取混合均匀试样1.0g，置于25ml具塞磨口玻璃试管中，加入5ml乙腈，涡旋混合2min, 超声（功率500W，频率50kHz）处理至提取完全（约10min）,离心,收集上清液。重复提取一次，合并上清液。将提取液于40℃氮吹至干，精密量取1ml乙腈，超声（功率500W，频率50kHz）处理至提取完全（约1min），放入-18℃的冰箱冷藏2h，离心，取上清液，经0.45μm的滤膜过滤，即得。3.4 测定精密吸取对照品溶液进样量：2μL，4μL，6μL，8μL，10μL与供试品溶液进样量：10μl，注入液相质谱联用仪，建立标准曲线方程。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰定量。3.5 结果计算X=V×C×100/M式中： X—试样中邻苯二甲酸酯类的含量，mg/100g；C—试样溶液中邻苯二甲酸酯类的浓度，mg/mL； M—试样的质量，g； V—试样稀释的体积，mL。

[color=#444444][color=#444444]求助，现在在做色谱检测这方面，要求分离苯甲酸，苯甲醛，苯甲醇，我用N-甲基吡咯烷酮作为内标物，溶剂为水。想问下N-甲基吡咯烷酮会与这三种物质发生反应吗？如果体系内有酸的情况下呢？[/color][/color]

甜味抑制剂"2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠"如何检测？用HPLC可以检测，用GC或GCMS如何检测，如何衍生化？先酸化吗？在衍生化？

哪位老师知道标样号为332410甲醇中的苯系物值是多少？急用，谢谢各位啊，万分感谢！！！！

对羟基苯甲酸甲酯，又叫尼泊金甲酯，白色结晶粉末或无色结晶，易溶于醇，醚和丙酮，极微溶于水，沸点270-280℃。主要用作有机合成、食品、化妆品、医药的杀菌防腐剂，也用作于饲料防腐剂。 由于它具有酚羟基结构，所以抗细菌性能比苯甲酸、山梨酸都强。其作用机制是：破坏微生物的细胞膜，使细胞内的蛋白质变性，并可抑制微生物细胞的呼吸酶系与电子传递酶系的活性。它属酚类防腐剂，对各种霉菌、酵母菌、细菌有效，但尼泊金酯的杀菌力低，通常与尼泊金乙酯混合使用，具有良好的加成性和协同性。添加量0.1%~1.0%。防腐活性与溶液ph值有关，当ph值为7时，其活性为原有活性的2/3；如ph值为8.5，则降低为原有活性的一半。会被一些高分子化合物如甲基纤维素、明胶蛋白质等束缚而使其失去防腐活性。在《化妆品卫生规范》（2007版）里面对其限制使用，要求不得高于0.4%，检测方法为用甲醇提取样品以后，用液相色谱法检测。