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托品醇二苯羟乙酸酯

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托品醇二苯羟乙酸酯相关的论坛

  • 关于乙酸乙酯、甲醇、丁酮，以及二甲苯异构体同时进行色谱分离的讨论

    关于乙酸乙酯、甲醇、丁酮，以及二甲苯异构体同时进行色谱分离的讨论

    溶剂残留分析是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的重要应用之一，在药品、食品、包装等领域都是必测的项目。常见溶剂中涉及到的检测目标物经常有乙酸乙酯、甲醇、丁酮，以及二甲苯异构体这几项。最近看到 @m3091333、@p3109800、@Insm_c1196d2b 等多人发帖子讨论相关问题，我从原理上进行了一些解释，但终究纸上谈兵，于是找别的实验室要了这几种试剂，用实践检验了一下。首先，如果二甲苯异构体不要求分离，用624柱可以很容易的解决问题，这里就不讨论了。如果要求乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯四种异构体分离，用624柱是无法完成的。因为二甲苯异构体色散力差异非常小，只能靠诱导力的差异分离，不同异构体在强极性柱上的极化率不同，乙苯极化率最低，其次是对二甲苯、间二甲苯，邻二甲苯极化率最大，出峰时间也随极化率的增加而延长。而624柱的极性比较弱，不能产生足够的极化作用，特别是对二甲苯与间二甲苯的极化差异非常小，无法实现分离。这个问题是由分子结构决定的，无论怎么调节色谱条件都不能解决。要想解决只能换强极性柱，常见的就是聚乙二醇柱，包括各种wax柱和FFAP柱等。三氟丙基柱也是强极性的，可以分离二甲苯异构体，但是这种柱很少使用。在聚乙二醇类的色谱柱上，乙酸乙酯、甲醇、丁酮三种目标物分离困难，各种类型的聚乙二醇柱选择性略有差异，但这三种物质都是较为接近的，想要分离是不太容易的。但是这三种物质与聚乙二醇固定相之间的作用力存在本质上的差异，因此通过调整柱温条件是可以分离的。下面三幅图是用60米*0.53mm*1um的INNOWAX柱分离乙酸乙酯、甲醇、丁酮的效果，柱温分别是40℃、50℃、60℃。[img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157168864_5041_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157170984_7926_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157172914_736_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img]图中很明显，柱温低时甲醇与丁酮出峰时间接近分不开，高温时甲醇与乙酸乙酯出峰时间接近分不开，温度适中时三者可以实现分离。虽然未达到基线分离，但分离度都超过1，用来定量是完全可以的。这是找别人借的一根旧柱子，柱效只有4万塔板，如果是新柱子柱效应该能达到七八万塔板，分离度肯定更高，如果是0.32mm口径的柱子分离就更没问题了。要强调的是，能够实现分离的条件并不是完全靠盲目尝试获得的。我们看一看三种目标物的保留时间随柱温的变化就能发现其中的规律，见下图：[img=,594,716]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022156374904_6999_2204387_3.png!w594x716.jpg[/img]图中可以看出，三种目标物的保留时间都是随温度升高而减小的，但是减小的幅度却并不相同。甲醇的保留时间随温度升高而减小的幅度明显大一些。这是因为甲醇具有羟基，与聚乙二醇固定相的相互作用力以氢键为主，氢键的强度随温度升高而迅速减弱。而乙酸乙酯、丁酮与聚乙二醇固定相的作用力都是以诱导力和取向力为主，这种力是由分子偶极矩决定的，受温度的影响要小一些。甲醇峰位置在乙酸乙酯与丁酮之间，温度升高时保留时间都减小，但甲醇减小更多，于是甲醇与乙酸乙酯靠的更近，与丁酮的分离度提高。温度降低时保留时间都增大，但甲醇增大更多，于是甲醇与丁酮靠的更近，与乙酸乙酯的分离度提高。用其他的柱子，如DB-wax或者FFAP时，各组分之间的相对位置会有差别，甚至有时出峰顺序都会变，但是保留时间随温度变化的这种规律仍然是适用的。所以遇到分不开的情况，一定不要盲目的乱试一通，也不用盲目的换柱子，一定要把问题想明白，有针对性的优化条件。最后要强调的是，这里虽然是以溶剂检测为例讨论了如何只用一根柱子就实现分离，但实际样品很复杂，并不是每次都能通过这种优化实现全部分离目的。所以色谱实验室配备多种不同极性的色谱柱是非常重要的。特别是做复杂样品时，即使谱图上看起来分离不错，最好也能用另外一种柱子进行一次验证，以免实际样品中有干扰物共流出，造成假阳性。

  • 【求助】PMA(丙二醇甲醚乙酸酯)和那个二甲苯分不开，要怎么去调方法呢？

    【求助】PMA(丙二醇甲醚乙酸酯)和那个二甲苯分不开，要怎么去调方法呢？

    测涂料里的苯系物 PMA+二甲苯分不开各位： 1、我今天做了一下PU白面漆的苯系物含量，但做出来的谱图里面的 PMA(丙二醇甲醚乙酸酯)和那个二甲苯分不开，要怎么去调方法呢？ 2、做涂料的苯系物含量是不是要先按要求配比好（漆：固化剂：稀释剂），再加一点乙酸乙脂稀释，再离心一下，取上部清液分析呢。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_630872_2263490_3.jpg

  • 【原创大赛】高效液相色谱法测定食品中的脱氢乙酸方法的优化

    脱氢乙酸具有较强抑制细菌、霉菌及酵母菌发酵的作用，尤其对霉菌的抑制作用最强，是一种高效的防霉、防腐剂。其还具有脂溶性强、热稳定性高的特点，在摄氏120℃的杀菌温度下仍保持杀菌能力不变。国外曾广泛使用于食品、药品中，我国自上世纪70年代中其开始用于食品防腐，曾用于果汁、酱菜、腐乳、干酪、人造奶油、乳酸菌饮料、月饼、果酱等食品。而脱氢乙酸的缺点是毒性较强，目前我国允许在腐乳、酱菜、果蔬汁、肉类制品、糕点、月饼、焙烤馅料中作为防腐剂使用，最大使用量0.5克/公斤。 脱氢乙酸的国标检测方法为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，样品经过有机溶剂的萃取、净化、浓缩等步骤的复杂处理，并且脱氢乙酸在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件下，色谱峰出现拖尾现象，使定性、定量影响较大。据报道利用高效液相色谱法食品中的脱氢乙酸，采用纯水、乙醇-水、碱性水对样品进行超声萃取处理，萃取液经过滤后上机检测。作者在试验中发现，利用脱氢乙酸难溶于水而易溶于甲醇、乙醇、乙腈等有机溶剂的特性，样品均浆后酸化处理，用乙腈提取，经微孔过滤后再用高效液相色谱进行定性、定量测定，方法的灵敏度、准确度和回收率高，精密度良好，重现性好，前处理简便快捷，更能满足样品分析要求。 实验样品材料采用一般市售的果汁、酱菜、腐乳、糕点等食品。果汁样品精确称取5.00 g于50 ml的离心管中；酱菜、腐乳、糕点等食品样品事先均匀，准确称取2.0～3.0 g于50ml的离心管中，加入5mL饱和氯化钠溶液和1ml盐酸溶液（1：1），用旋涡混合器混合1分钟，准确加入10mL乙腈，用旋涡混合器混合3分钟，3000转离心15分钟，取上清液经0.45μm过滤器过滤后供液相色谱测定。　　按相应的色谱条件对样液进行分析，采用外标法，以保留时间定性，以峰面积定量，测定样液中脱氢乙酸的浓度（mg/ml）。　 得到结果以下结果：一、根据扫描的结果，脱氢乙酸的最大吸收波长在230 nm和297 nm处，230 nm处吸收较强，但基体干扰较多，在波长297NM处基体干扰较少，故选取检测波长297NM。 二、动相为乙腈+水时，脱氢乙酸峰形拖尾，使用0.02 mol / L的乙酸铵代替水作流动相，峰形得到较大的改善。乙腈的比例影响出峰的时间和响应，乙腈的比例低，保留时间长，响应也会低，乙腈比例高时，出峰时间短，响应也较高。试验表明，当0.02 mol / L的乙酸铵―乙腈比例为85：15时效果较好。 三、脱氢乙酸难溶于水，易溶于苯、氯仿、乙醚。脱氢乙酸钠则易溶于水，选用水或氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液提取，提取液须净化后方可使用。本方法选用乙腈作提取液，主要考虑到脱氢乙酸能溶液于乙腈，乙腈的水溶性有利于乙腈从酸性的样液中把脱氢乙酸完全溶解，同时乙腈可沉淀蛋白质，与脂肪不溶，离心分离得到干净的提取液。 四、在相应的色谱条件下测定，脱氢乙酸的保留时间为5.775min，峰形及组分分离效果好。 五、以70%乙腈水溶液为溶剂配制浓度0.01～0.1范围内的脱氢乙酸标准使用液。以峰面积对脱氢乙酸浓度进行回归分析得回归方程式Y=2.39X×108� 1.33×105，R=0.9997，线性良好。在对同一浓度标样连续进样5次，得到脱氢乙酸的峰面积和保留时间的RSD值分别为0.35%和0.24，方法的定性和定量准确度较高。　　本文采用乙腈提取食品中脱氢乙酸，注入高效液相色谱进行测定，以保留时间定性，采用外标法定量。本方法的线性方程有良好的相关性，R=0.9997。方法加标回收率为96.2%～99.6%，变异系数RSD值为1.09%。该方法操作简便、准确，回收率高，精密度良好，重现性好，可用于优化食品中脱氢乙酸的测定。

  • 一次饮料中脱氢乙酸的测定思考

    一次饮料中脱氢乙酸的测定思考 饮料中脱氢乙酸，按照GB5009.121—2016，流动相是甲醇/0.02mol/L乙酸铵(10/90)体系，在此体系下，如果不是新色谱柱，脱氢乙酸峰型不好，容易拖尾，如图：1， 图1： https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621223084_8858_5326750_3.png 为迎接质控考核，想解决脱氢乙酸峰型不好的问题。在通过咨询老师同事，考虑使用甲醇/0.1%磷酸水体系，在50/50等度洗脱下，脱氢乙酸的出峰时间提前，峰型得到较大改善，响应值也得到明显提升，如图：2 图2： https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621224268_4374_5326750_3.png 在以为万事大吉，可以放心做质控了，随采用甲醇/0.1%磷酸水体系，在50/50等度洗脱下，对考核样品进行测定：标准溶液为脱氢乙酸单标，盲样为橙汁中的脱氢乙酸，购买质控样品为：苹果汁、桑葚汁进行测定，结果质控品测定值均不太理想，尤其是桑椹汁，结果高出5倍。尝试优化流动相比例，改为65/35（甲醇/0.1%磷酸水）洗脱，发现桑椹汁出现两个峰，判断桑椹汁质控品，应该还有山梨酸或苯甲酸等物质，如图3： 图3： https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621229981_532_5326750_3.png 确定购买的质控品可能含有其他防腐剂，故仍改用甲醇/0.02mol/L乙酸铵(10/90)体系，并用山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸混合标准测试，并调整柱温后，拖尾有稍许改善，也可能是使用甲醇/0.1%磷酸水过程中，对柱子有修复作用。混合标准图谱见图4：桑椹汁图谱见图5，甲醇/0.02mol/L乙酸铵(10/90)体系，对三种防腐剂有较好的分离，质控样中杂质已很好的分开，脱氢乙酸拖尾不严重。 图4： https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621227271_2806_5326750_3.png 图5： https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621228456_3546_5326750_3.png重新配制标准曲线、处理盲样、质控品，进行测定，得到满意结果。 回顾总结：1、脱氢乙酸在甲醇/乙酸铵体系下拖尾较易发生，尤其测定大批量样品后，脱氢乙酸峰拖尾会非常严重，2、升高柱温会对拖尾峰型有所改善、使用酸体系流动相后色谱柱有明显的修复改善，3、甲醇/0.1%磷酸水体系下，脱氢乙酸峰型、响应非常好，但该体系下可能对饮料中常见防腐剂等物质分离不够理想，如本案例中山梨酸和苯甲酸，应该设置梯度洗脱实现分离，如果能确认盲样和质控品只含脱氢乙酸的情况下，甲醇/0.1%磷酸水体系是一个很好的替代方案。

  • 甲酰基苯乙酸甲酯色谱纯度分析

    [color=#444444]甲酰基苯乙酸甲酯的色谱含量测试中。由于甲酰基苯乙酸甲酯会有醇酮互变性质，在液相色谱（乙腈：水=50:50）下出现三个峰。但是在ＬＣ——ＭＳ下从第一个峰开始到第三个峰这之间所有的时间都出现了Ｍ＋１峰（包括峰之间的）。谁能告诉我这是怎么回事。[/color][color=#444444]有哪个大侠做过甲酰基苯乙酸甲酯的含量测试的，求指导。[/color]

  • 【求助】GC分析2，3-丁二醇和乙酸丁酯

    各位专家，大家好，我现在用GC112A分析乙酸丁酯和2，3-丁二醇，柱子用的是SE-30和SE-54，2，3-丁二醇沸点为181左右，乙酸丁酯为126.1，可是乙酸丁酯的峰在2，3-丁二醇后面，而且分离度不够，不能大于1.5，我采用了各种升温程序都不行，有谁能告诉我怎么办么？？

  • 气相色谱做肉制品中的脱氢乙酸

    按GB5009。121-2016气相色谱法分析肉制品中的脱氢乙酸，可是我的回收率很低，只有40%左右，我加标后的浓度分别是1ug/mL与10ug/mL，另外还有我的脱氢乙酸的响应信号很低，1ug/mL脱氢乙酸的峰面积只有4,而10ug/mL脱氢乙酸响应信号也只有10左右，按5。1。3的前处理而样液转移到容量瓶时，再转移至分液漏斗中萃取分层时，不好分层，且样品的残渣会堵塞分液漏斗的流出口啊，请教下各位你们是如何处理的

  • 乙酸对硝基苯酯与甲醇反应，监测反应进程的气相色谱分离条件该怎么设？

    [color=#444444]乙酸对硝基苯酯与甲醇反应，监测反应进程的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离条件该怎么设？[/color][color=#444444]查文献查不到具体的色谱条件，进样口温度，柱温，检测器温度以及对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱有无要求？[/color][color=#444444]已知：乙酸对硝基苯酯沸点为297℃；对硝基苯酚沸点为279℃；乙酸甲酯沸点为57.8℃；甲醇沸点为64.7℃。[/color]

  • 食品中7种添加剂的共同分析——丙酸钠、山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸、糖精钠、纳他霉素和富马酸二甲酯

    食品中7种添加剂的共同分析——丙酸钠、山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸、糖精钠、纳他霉素和富马酸二甲酯

    [align=center][b]食品中7种添加剂的共同分析——丙酸钠、山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸、糖精钠、纳他霉素和富马酸二甲酯[/b][/align][img=,99,45]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201143105100_953_2222981_3.gif!w99x45.jpg[/img] [img=,121,46]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201143267296_3413_2222981_3.gif!w121x46.jpg[/img] [img=,98,83]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201143361658_9073_2222981_3.gif!w98x83.jpg[/img] [img=,89,50]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201143485158_3959_2222981_3.gif!w89x50.jpg[/img] 丙酸钠 山梨酸 脱氢乙酸 苯甲酸[img=,112,150]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201144042246_934_2222981_3.gif!w112x150.jpg[/img] [img=,270,166]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201144144504_7297_2222981_3.gif!w270x166.jpg[/img] [img=,123,58]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201144263678_2065_2222981_3.gif!w123x58.jpg[/img] 糖精钠 纳他霉素 富马酸二甲酯丙酸钠、山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸、糖精钠、纳他霉素和富马酸二甲酯为食品中常见的添加剂分析项目，客户希望通过一种方法来同时实现7种添加剂的分析，且整体分析时间要求尽量短，以提高工作效率。首先，使用大曹三耀（原资生堂）CAPCELL PAK系列色谱柱中的第一选择色谱柱——通用型反相柱[color=#3366ff][b]CAPCELL PAK C18 MGII[/b][/color]来进行方法初筛；考虑到7种添加剂中的酸性化合物较多，为取得良好保留，在流动相的选择方面，首先尝试在酸性条件下（0.1%磷酸）进行分析，结果如图1所示。在酸性条件下，苯甲酸、山梨酸和富马酸二甲酯三者间分离情况不佳。[align=center][img=,690,405]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804191104146524_289_2222981_3.png!w690x405.jpg[/img][/align][align=center]图1 酸性条件下分析结果[/align][img=,431,219]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804191104139552_9327_2222981_3.png!w431x219.jpg[/img]在此条件下，进一步对梯度条件进行调整，并将流动相中的乙腈更换为甲醇，更换不同种类色谱柱，但均未能获得良好结果。接下来我们将流动相pH改变，将0.1%磷酸溶液更换为20 mmol/L磷酸二氢铵溶液进行分析，结果如图2所示。能够看到7个较明显物质峰得到分离。[align=center][img=,690,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804191104574536_4474_2222981_3.png!w690x359.jpg[/img][/align][align=center]图2 磷酸二氢铵条件分析结果[/align][img=,450,220]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804191104576746_74_2222981_3.png!w450x220.jpg[/img]由于客户想要在短时间内得到良好分析，因此我们进一步将色谱柱由常规规格[b]S5 4.6 mm i.d. × 250 mm[/b]更换为[b][color=#3366ff]S3 4.6 mm i.d. × 100 mm[/color][/b]，分析结果如图3所示。[align=center][img=,690,418]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804191105363445_4814_2222981_3.png!w690x418.jpg[/img][/align][align=center]图3 MGII小粒径短柱分析结果[/align][img=,459,221]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804191105376737_3055_2222981_3.png!w459x221.jpg[/img]但同时在分析中发现丙酸钠单标无法得到良好响应（图4），且富马酸二甲酯出峰行为异常（图5）。[align=center][img=,690,337]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804191106365666_7879_2222981_3.png!w690x337.jpg[/img][/align][align=center]图4 丙酸钠单标分析结果[/align][align=center] [/align]如图5结果所示，将7种添加剂各取100 μL后稀释到1 mL配制混合标准品时（第一次混合样品，终浓度为各0.1 mg/mL），未见富马酸二甲酯峰出现，此时再将此溶液与富马酸二甲酯单标以4:1比例混合后（第二次混合样品，富马酸二甲酯终浓度0.28 mg/mL，其他为0.08 mg/mL），富马酸二甲酯峰出现，同时2号峰峰面积增大。富马酸二甲酯单标进样无异常。因此富马酸二甲酯在混合溶液中可能存在[color=red]降解反应、溶解度不佳或其它原因[/color]，导致出峰行为异常，建议对该物质性质进行考察，或进行方法学验证。[align=center][img=,690,450]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804191106370947_4629_2222981_3.png!w690x450.jpg[/img][/align][align=center]图5 富马酸二甲酯分析结果[/align][align=left] 综上所述，使用[b][color=#ff0000]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S3 4.6 mmi.d. × 100 mm[/color][/b]色谱柱可在[color=#3366ff][b]20 mmol/L磷酸二氢铵-乙腈[/b][/color]条件下基本实现7种常见食品添加剂的分析，但丙酸和富马酸二甲酯出峰异常，建议进一步进行方法学验证。[/align][align=left][/align][align=left] [/align][align=right] [/align][b][/b][align=right][b][color=#333333]LC Application Lab, Sanyofine China[/color][/b][/align][color=#333333][/color][align=right]Beijing, China[/align][color=#333333][/color][align=right]Phone 400 801 3103[/align]

  • 迪马产品有奖问答12.14（已完结）———苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸的测定

    迪马产品有奖问答12.14（已完结）———苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸的测定

    10，抽取5个版友）；中奖名单：WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)玲儿响叮当（注册ID：jshbhh）千层峰（注册ID：jxyan）吕梁山（注册ID：shih20j07）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612141537_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612141537_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸的测定方法：HPLC基质：标准溶液应用编号：101812化合物：苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸固定相：Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱：Diamonsil 5μm C18(2), 250 x 4.6mm样品前处理：样品制备 制备方法： 分别取苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸适量，用水溶解，配成浓度为0.02 mg/mL的混合标准溶液。色谱条件：分析条件 色谱柱： Diamonsil C18(2)，250×4.6 mm，5 μm (Cat#：99603) 流动相： 甲醇：0.02 mol/L乙酸铵=6:94 流速： 1.0 mL/min 柱温： 30 ℃ 检测器： UV 230 nm 进样量： 10 μL文章出处：天津迪马实验室关键字：苯甲酸，山梨酸，糖精钠，安赛蜜，脱氢乙酸，Diamonsil C18(2)，99603摘要：苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸的测定谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/ansaimi3(1).PNG备注：1-安赛蜜 2-苯甲酸 3-山梨酸 4-糖精钠 5-脱氢乙酸

  • 二氯苯甲酸、乙酸等用什么色谱柱？

    二氯苯甲酸、乙酸等用什么色谱柱？样品中含二氯苯甲酸、乙酸、乙酸丁酯、醋酸铜、四甲基乙二胺、4-甲基吡啶应该怎么处理？用什么色谱柱？用安捷伦6890 FID色谱仪

  • 乙酸的峰拖尾严重，乙酸乙酯出峰很小

    [color=#444444]GC-2014C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做标准曲线，TCD（热导）检测器。标准溶液是水、乙醇、乙酸和乙酸乙酯的混合物，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]出的图中，水合乙醇的峰很好，但乙酸和乙酸乙酯的峰有问题，乙酸的峰拖尾严重，乙酸乙酯的峰很小（质量分数和水差不多，但峰面积比水差很多，有事几乎没有）。进样器140℃，柱温120℃，检测器130℃（以前三个温度分别是175,140,175但是这种条件下乙酸乙酯量很少时15%以下，不出峰）。请问有没有办法是避免乙酸峰拖尾太严重，另外增加乙酸乙酯的峰面积？[/color]

  • 【转帖】广东从日本产食品中检出甲苯和乙酸乙酯

    广东从日本产食品中检出甲苯和乙酸乙酯2008年10月31日 19:14来源:中国新闻网 作者:郭军 选稿:包晶晶 　　东方网10月31日消息：广东出入境检验检疫局今日透露，该局近日在从日本进口的日式酱油、芥末酱中检测出了甲苯和乙酸乙酯。有关食品产自三家日本生产企业。其中甲苯的最高检出值为零点零零五三mg/kg，乙酸乙酯最高检出值为零点五三七mg/kg。 　　此前，有日本媒体报道，日本有人食用了检出甲苯和乙酸乙酯的食品出现过不适症状。 　　目前，进口上述产品的中国进口企业已开始对这三家企业生产的同类产品采取下架和批批检验措施，以确保消费者安全。

  • 【原创大赛】包装大蒜（酱菜）中脱氢乙酸的测定

    【原创大赛】包装大蒜（酱菜）中脱氢乙酸的测定

    包装大蒜（酱菜）中脱氢乙酸的测定【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测本文采用气相色谱法对新疆某品牌大蒜（酱菜）中脱氢乙酸的含量进行分析测定，参考GB/T5009.121-2003国家标准，试验过程略加改动后，该方法在线性浓度范围内可准确用于食品中脱氢乙酸的测定。关键词：大蒜，脱氢乙酸，气相色谱-火焰离子化检测仪（GC-FID），前言：脱氢乙酸(DHA，Dehydroacetic)，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311081643_475962_1634341_3.jpg别名二乙酰基乙酰乙酸，固态呈白色或淡黄色结晶粉末，无嗅、无味、熔点108～110℃，沸点270℃，是一种低毒高效防腐、防霉剂。在酸、碱条件下均有一定的抗菌作用，尤其对霉菌的抑制作用最强。我国《食品添加剂使用卫生（GB 2760-1996）规定：脱氢乙酸可用于腐乳、酱菜、原汁桔浆，最大使用量为0.30g/kg。（摘自百度百科)1试验材料材料：回民大蒜（新疆香儿纯实业有限公司）。化学试剂：丙酮（天津化学试剂研究所-色谱淋洗液）；乙醚（天津化学试剂研究所-分析纯）硫酸（成都市科龙化工试剂厂）氯化钠、无水硫酸钠（天津光复精细化工研究所-分析纯）。仪器：天平（奥豪斯（上海）有限公司-AEL-160型0.01g）；移液枪（BRAND-5mL、1mL、100uL）；气相色谱仪（美国Thermo Finigan公司）；旋转蒸发仪（上海爱郎仪器有限公司-EYELA SB-1100型）；超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。2试验方法脱氢乙酸标准品配制：精密称取脱氢乙酸标准品100mg，丙酮定容至100mL的容量瓶中（母液浓度为1000mg/L）。标准曲线浓度：母液用丙酮稀释至10、20、[/

  • 【原创大赛】【检测故事】我的中秋月饼中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸检测故事

    【原创大赛】【检测故事】我的中秋月饼中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸检测故事

    【活动】【原创中秋测】我的中秋月饼中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸检测故事样品：各类月饼检测项目：山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛蜜脱氢乙酸仪器条件：Waters e2695 ；色谱柱：Waters T3/250*4.6mm；检测器：PDA 230 nm 柱温：35 ℃；进样量：20 μL 流速：1.0 mL/min流动相：A:甲醇 D:0.02 mol/L醋酸铵水 Time(min) 0.0 10 10.1 15.0 15.1 20.0 A% 8 8 50 50 8 8样品处理：称2.0 g样品于50 mL离心管中，加入30 mL水均质提取1min，转移至50mL比色管中，含蛋白质样品加入5 mL 106 g/L亚铁氰化钾和5 mL 220 g/L乙酸锌沉淀剂（不含蛋白质不必加入沉淀剂）加入5mL甲醇，再加水定容到50 mL，摇匀，倒入50mL离心管，4000r/min离心5min(必要时取少量15000r/min高速离心)，取上清液过0.45μm水系滤膜，上机检测[img=,690,423]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809251348054203_4797_2166779_3.png!w690x423.jpg[/img][img=,690,167]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809251351047260_5339_2166779_3.png!w690x167.jpg[/img]标准使用液配制记录：[img=,690,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809251353029794_3597_2166779_3.png!w690x338.jpg[/img]样品空白与混合标液2.0ug/mL堆栈色谱图：[img=,685,497]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809251403147035_9882_2166779_3.png!w685x497.jpg[/img]样品加标与样品堆栈色谱图：[img=,690,492]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809251355184880_1617_2166779_3.png!w690x492.jpg[/img]该样品的脱氢乙酸含量为：0.12g/kg（GB2760-2014规定为小于等于0.5g/kg），合格。回收率计算：（称取2.0g样品，加入混合标液100ug/mL1.0mL定容至50mL，加标浓度为0.050g/kg，理论上机浓度为2.0ug/mL）安赛蜜：102.5%、苯甲酸：76.0%、山梨酸：114.5%、糖精钠：96.5%、脱氢乙酸：95.5%；另一月饼的检测：混合标液光谱图：[img=,633,331]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809251413079635_2941_2166779_3.png!w633x331.jpg[/img]月饼检测的光谱图：[img=,690,341]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809251414182969_8069_2166779_3.png!w690x341.jpg[/img]该样品的山梨酸经光谱图验证后不是山梨酸，下面重点说下苯甲酸，该样品苯甲酸为0.03g/kg，依据GB2760-2014规定：月饼及月饼馅料中的苯甲酸均为不得使用，那是不是这个月饼样品就不合格呢？GB2760-2014中是这样规定带入原则的：[b]1.4 带入原则1.4.1在下列情况下食品添加剂可以通过食品配料（含食品添加剂）带入食品中：[/b][color=#1e1e1e]a) 根据本标准，食品配料中允许使用该食品添加剂；[/color][color=#1e1e1e]b) 食品配料中该添加剂的用量不应超过允许的最大使用量；[/color][color=#1e1e1e]c) 应在正常生产工艺条件下使用这些配料，并且食品中该添加剂的含量不应超过由配料带入的水平；[/color][color=#1e1e1e]d) 由配料带入食品中的该添加剂的含量应明显低于直接将其添加到该食品中通常所需要的水平。[/color][b]1.4.2当某食品配料作为特定终产品的原料时，批准用于上述特定终产品的添加剂允许添加到这些食品配料中，同时该添加剂在终产品中的量应符合本标准的要求。在所述特定食品配料的标签上应明确标示该食品配料用于上述特定食品的生产。2 食品添加剂的使用规定[/b][color=#1e1e1e]2.1表A.1列出的同一功能的食品添加剂（相同色泽着色剂、防腐剂、抗氧化剂）在混合使用时，各自用量占其最大使用量的比例之和不应超过1。[/color][color=#1e1e1e]2.2表A.3规定了表A.2所例外的食品类别，这些食品类别使用添加剂时应符合表A.1的规定。同时，这些食品类别不得使用表A.1规定的其上级食品类别中允许使用的食品添加剂。[/color][color=#1e1e1e]那会不会是什么月饼原料带入的呢？[/color][color=#1e1e1e][img=,690,213]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809251422240215_476_2166779_3.png!w690x213.jpg[/img][/color][color=#1e1e1e]那会不会是调味糖浆带入的呢？因为调味糖浆有允许使用的苯甲酸，限量为1.0g/kg，[/color][color=#1e1e1e]向生产企业要月饼生产的配料表：[/color][color=#1e1e1e][img=,489,244]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809251429529344_2683_2166779_3.png!w489x244.jpg[/img][/color][color=#1e1e1e]果然，这个月饼配料中有使用调味糖浆啊，这个GB2760的判定真的是有点防不胜防啊，不仅要会检测，而且还要会知道有哪些可能是由哪些原料带入的啊。[/color][color=#1e1e1e]结论：1、GB 5009.28-2016标准的液相方法样品经水提取,高脂肪样品经正己烷脱脂、高蛋白样品经蛋白沉淀剂沉淀蛋白,GB/T 5009.140-2003标准中对于汽水是先加热出去二氧化碳，然后取2.5mL稀释10倍上机检测，对于可乐、果茶、果汁类饮料是吸取2.5mL加20mL水稀释，离心，上清液过中性氧化铝柱，流动相洗脱、收集25mL作为上机检测液。GB 5009.28-2016液相色谱法采用GB/T 23377-2009法，标准中果蔬汁全部过柱；我们是如果有干扰才过柱。2、标准全部用超声波提取；我们是除去黄油类、果汁类，其他一般用均质提取，效率，回收率都能大大提高。3、过柱步骤，最后用水稀释上机，峰形好，标准方法峰形不好。 2、沉淀剂主要用于需除蛋白的样品，如肉酱，酱油，酱菜等；如上层有油层，则吸取中间清液； 3、四种混合标准中间溶液应用流动相配置（试验中发现用水配置，苯甲酸、山梨酸不稳定） 4、GB 5009.28-2016标准中提到当存在干扰峰或需要辅助定性时,可以采用加入甲酸的流动相来测定,如流动相:甲醇+甲酸-乙酸铵溶液（2mmo l / L甲酸+2 0mmo l / L乙酸铵）=8+92。 [/color][color=#1e1e1e]5、防腐剂在GB2760中的带入原则要慎重考虑，以免误判。[/color][color=#1e1e1e][/color][color=#1e1e1e][/color]

  • 【实战宝典】液相色谱分析食品中脱氢乙酸为何不出峰？

    [b][font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]按照国标[/font]GB5009.121-2016[font=宋体]方法，以[/font]0.02mol/L[font=宋体]乙酸铵：甲醇（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=90+10[font=宋体]，流速[/font]1mL/min[font=宋体]，可以检测脱氢乙酸，但在流动相中加入[/font]0.1%[font=宋体]的乙酸后，同样的分析时间内却检测不到脱氢乙酸色谱峰，这是为什么？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）脱氢乙酸是我国允许在食品生产加工中使用的一种化学合成防腐剂，在较高的[/font]pH[font=宋体]范围内保持良好的抗菌性。脱氢乙酸是极性化合物，因其含有双键具有紫外吸收，在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱有一定的吸附保留。在[/font]GB 5009.121-2016[font=宋体]《食品安全国家标准[/font] [font=宋体]食品中脱氢乙酸的测定》[/font] [font=宋体]液相色谱法中使用[/font]0.02mol/L[font=宋体]乙酸铵：甲醇（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=90[font=宋体]：[/font]10[font=宋体]作为流动相，对脱氢乙酸作等度洗脱。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）通常可电离化合物而言，不同状的化合物态与[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]之间的作用力存在明显差异。脱氢乙酸[/font]p[i]Ka[/i][font=宋体]值为[/font]5.27[font=宋体]，而[/font]0.02mol/L[font=宋体]乙酸铵：甲醇（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=90[font=宋体]：[/font]10[font=宋体]流动相体系的[/font]pH[font=宋体]值在[/font]7~8[font=宋体]，在此体系中，大部分脱氢乙酸处于离子态。当原有体系中加入乙酸酸化后，流动相体系的[/font]pH[font=宋体]值有利于脱氢乙酸从离子态向中性态转化，从而促使脱氢乙酸与[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]的作用力更强了，因此，相对而言，乙酸铵：甲醇（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=90[font=宋体]：[/font]10[font=宋体]流动相洗脱能力变弱了，导致脱氢乙酸在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱上的保留时间更长，或长期保留在色谱柱上。只有延长酸化后流动相的洗脱时间，或增加酸化后流动相中有机相的比例，可将脱氢乙酸从色谱柱中洗脱出来。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 食品中脱氢乙酸测试国标wax柱拖尾严重

    食品中脱氢乙酸测试国标wax柱拖尾严重

    GB5009.121-2016，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法国标用化学键和聚乙二醇固定相柱子，我参考该法，用wax柱，1000ppm脱氢乙酸溶于丙酮，280度进样口，230度柱温恒温，280度FID，脱氢乙酸严重拖尾，老师们都用的啥柱子，按国标应该是做不出来的，改性FFAP或其他强极性柱子能很好的作出对称峰吗，图1国标图，图2我做的丙酮空白，图3脱氢乙酸图[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910211733057513_7075_3531683_3.png[/img][img=,690,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910211734471143_8582_3531683_3.png[/img][img=,690,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910211734475605_9200_3531683_3.png[/img]

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