淀粉磷酸酯中磷的含量测定
淀粉磷酸酯中磷的含量测定方法较多,有重量法、原子吸收法、容量法、分光光度法、电位滴定法等。其中,重量法、容量法和分光光度法较常用。(-)样品准备在测定前需要将淀粉磷酸酯中的游离磷洗涤除去。低取代度的在室温水中不膨胀的样品可用蒸馏水进行洗涤;对在室温水由膨胀性大的试样(高取代度的),可用2.5%~3.0%NaCl 溶液洗涤,或用7:3 甲醇溶液或乙醇溶液进行洗涤。洗涤后烘干待用。(二)测定步骤1.重量法适用于试样中总磷及高取代度试样的结合磷的直接测定。首先取淀粉磷酸酯样品适量,灼烧后将残余灰分溶于稀酸中,使其转变成正磷酸盐。如量较大,可让它形成[Mg(NH4)PO4]沉淀,然后过滤,燃烧除去滤纸,恒重称量。最后通过换算得出磷的含量:式中m1——灼烧后残渣质量(g) m——称样质量(g) 也可让它们形成其他沉淀,如磷钼酸铵沉淀[(NH4)PO412MoO36H2O]。2.原子吸收(石墨炉)法用含 Ni [以 1%Ni(NO3)2 的溶液加入]的 4mol/L HCI 将颗粒状或糊状淀粉水解,其目的是使炭化过程中磷保持稳定。然后加入磷(以NaH2PO4 形式)的标准溶液混匀后过滤,并用石墨炉原子吸收法分析滤液。用Ar 作清洗气体,温度90℃,加热50s 使之干燥,升温至1400℃炭化30s,2700℃原子化2.5s,在