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法莫替丁相关化合物

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法莫替丁相关化合物相关的资讯

  • 分子束外延占主流——共享化合物半导体薄膜沉积与外延设备盘点
    随着半导体市场,,特别是化合物半导体市场的逐步开放和增长,作为化合物半导体研发中相关材料制备的关键仪器,MBE、MOCVD等薄膜沉积与外延设备的市场也在逐年增长和扩大中,不论是海外品牌还是国产品牌,近几年的市场规模都在逐年扩大。由于高校的管理模式及制度,这些仪器设备大多养在“深闺”,大量科研资源潜能没有得到充分发挥。为解决这个问题并加速释放科技创新的动能,中央及各级政府在近几年来制订颁布了关于科学仪器、科研数据等科技资源的共享与平台建设文件。2021年1月22日,科技部和财政部联合发布《科技部 财政部关于开展2021年度国家科技基础条件资源调查工作的通知(国科发基〔2020〕342号)》,全国众多高校和科研院所将各种科学仪器上传共享。其中,对化合物半导体薄膜沉积与外延设备的统计分析或可一定程度反映科研领域相关仪器的市场信息(注:本文搜集信息来源于重大科研基础设施和大型科研仪器国家网络管理平台,部分仪器品牌信息不全则根据型号等信息补全,不完全统计分析仅供读者参考)。共享化合物半导体薄膜沉积与外延设备分布北京市共享化合物半导体薄膜沉积与外延设备分布本次统计,共涉及化合物半导体薄膜沉积与外延设备的总数量为184台,涉及23省(直辖市/自治区),73家单位。其中,北京市共享设备数量最多达64台,占比35%,涉及14所高校院所,北京如此高的占比主要是由于其科研院所较多,产品也主要用于科研领域。共享仪器平台主要来自科研用户上传并服务于科研用户,也因此该类仪器设备主要分布于科研院所众多的北京市。从北京市的分布情况来看,其主要分布于高校集中的海淀区,该地区共有60台共享设备。化合物半导体材料制备设备主要有MBE和MOCVD。从统计中可以看出,MBE在科研领域中的占比较大,高达73%,MOCVD占比为21%。MBE由于其外延生长时间长,大批量生产性差,对真空条件要求高,目前还无法大规模用于工业化生产中,又由于其可原位观察单晶薄膜的生长过程等优势,主要用于进行生长机制的研究,图中比例仅代表科研领域中的分布情况。虽然MBE成膜质量好,但生产效率低,因此在工业领域中,MOCVD占据主流。不过近年来,众多厂商和科研人员一直在致力于MBE技术的产业化,信息显示,北京意莎普科技发展中心有限公司近年来在推进MBE分子束外延片研发及产业化建设项目。还有知情人士称,深圳地区有人做相关产业化,一次性买入几十台MBE,做2寸的晶圆,做出来多少,就有人收多少。相关仪器设备所属学科领域分布从仪器所属学科领域分布可以看出,这些仪器设备主要用于物理学和材料科学研究,占比分别为36%和32%。需要注意的是,以上统计存在交叉分布的情况,即该仪器同时属于多类学科领域,实际上材料科学和物理学研究具有很大的重合度。化合物半导体薄膜沉积与外延设备TOP5品牌MOCVD设备中Aixtron占比那么这些仪器主要有哪些品牌呢?整体来看,化合物半导体薄膜沉积与外延设备中,沈阳科仪、Aixtron和Omicron占比最高,其中沈阳科仪MBE和MOCVD产品均有涉及,Aixtron则聚焦MOCVD设备,Omicron聚焦MBE产品。MBE产品的品牌占比可参考【这类仪器本土品牌在崛起——全国共享MBE盘点】。进一步统计分析了MOCVD的品牌构成,发现MOCVD主要以德国Aixtron的产品为主,占比高达49%。需要注意的是德国Aixtron集团在英国有子品牌Thomas Swan,本次统计未归入Aixtron中。Aixtron是一家总部位于德国的欧洲技术公司,专门为半导体行业的客户制造金属有机化学气相沉积(MOCVD)设备。2016年10月,中国福建大芯片投资基金LP希望收购Aixtron,但德国经济部撤回了对该收购的批准。Axitron与SemiLEDs在2009年5月就合作开发出6寸蓝光LED芯片,在6x6寸AIX 2800G4 HT MOCVD反应炉的结构上,产量增加约30%(相较于传统42x2-inch的架构),不但均匀性较好,也减少了边缘效应。不过就现阶段而言,大多数的困难仍然在于6寸的基板价格偏高与外延片切割技术的挑战。AIXTRON公司最先进的独特的行星转盘技术应用在大型G4 2800HT 42*2”以及Thomas Swan(1999年被AIXTRON收购) CCS Crius 30*2” MOCVD系统,使得Aixtron的MOCVD设备被公认为世界上技术和商业价值最完美的结合。设备品牌所属国家分布那么这些仪器主要来自于哪些国家呢?统计结果表明,此类产品以德国品牌居多,占比达32%,其次为国产品牌,可以看出中国产品正在崛起。本次统计主要涉及牛津、Aixtron、Thomas Swan、沈阳科仪、Emcore、中科宏微、Veeco、Omicron、TSST、SPECS、MBE-Komponenten GmbH、DCA、VG、Unisoku、SVTA、国成仪器、RIBER、Neocera、大连齐维科、上海实路、KurJ.Lesker、青岛精诚华旗、湖南顶立、EPGRESS等品牌。
  • 食品中全氟和多氟烷基化合物测定的国标方法修订进展
    PFAS,即全氟和多氟烷基物质,是一组多样化的人造化学品。PFAS结构稳定、不易降解,具有优良的表面活性功能,因此广泛的应用到包装、表面处理、灭火器、卫生用品等各种消费品和工业产品中。传统PFAS的代表性化合物、以及研究最热门的PFAS,为全氟烷基羧酸类化合物(PFOA)及全氟烷基磺酸类化合物(PFOS)两大类。目前,全球许多国家或地区都已经对PFAS进行限制,此前小编已将PFAS相关管控要求概况成文:管控再升级!2024年全球PFAS管控法规大盘点 2019年3月11日中国生态环境部发布《关于禁止生产、流通、使用和进出口林丹等持久性有机污染物的公告》自2019年3月26日起,禁止 PFOS及其盐类和 PFOSF 除可接受用途外的生产、流通、使用和进出口。PFAS国内外风险评估及膳食暴露2022年12月8日,欧盟委员会法规(EU)2022/2388 发布,修订了关于某些食品中全氟烷基物质最高含量的法规,该条例自2023年1月1日起施行。目前国内未制定食品中PFAS的限量值。欧盟2022/2388指导限量要求在中国 66 个城市中的调查表明,近 1 亿人的饮用水中 PFAS 浓度高于安全水平。多国的暴露评估数据表明,膳食摄入是人体PFAS暴露的最主要途径。在第六次中国总膳食研究(TDS)中,水产类、蛋类、肉类中PFAS污染水平较高,乳类膳食中未检出PFAS,植物性膳食中检出率浓度水平较低。PFAS国标方法修订进展GB 5009.253-2016《食品安全国家标准 动物源性食品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定》是现行的食品PFAS检测标准。但该标准食品基质适用范围窄,规定了动物源性食品中全烷基化合物的分析方法,未包含植物源性食品。并且标准中检测化合物覆盖少,仅规定了PFOS和PFOA含量的测定方法,未包含其他碳链长度的全氟磺酸和全氟烷酸、同分异构体和替代物,不再适用国际现行标准和我国国情。正在制定中的食品中全氟和多氟烷基化合物测定标准,将适用于食品中11种C4~C14的全氟烷酸7种C4~C12全氟磺酸、8种全氟辛酸和全氟辛烷磺酸同分异构体、4种全氟烷基化合物替代物,共计30种全氟/多氟烷基化合物的测定。标准方法基于碱消解提取和固相萃取柱净化的原理,采用同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法,适用于动物源性和植物源性的食品基质,有助于我国准确开展PFAS和新污染物的膳食暴露评估。标准制定进展相关专家表示,标准标准中样品前处理方法、仪器分析方法已制定完成。并完成菠菜、大米、香干、猪肉、猪肝、草鱼、扇贝、酸奶、鸡蛋、婴儿配方粉、蜂蜜实验室内验证;大米、猪肉、草鱼、鸡蛋、婴儿配方粉实验室间验证。修订中的国标方法操作的关键点和注意事项仪器本底水平:液相系统中存在各种聚四氟乙烯材料的管路和密封圈,除更换相关管路外,同时需要在液相泵和进样阀之间加两根串联的预柱,以分开仪器污染峰与样品峰,对样品进行准确定量。部分仪器不存在全氟烷基化合物的污染,在确定后可以不再额外添加预柱。试剂空白:不同品牌试剂中全氟烷基化合物的本底水平均不同,特别是PFOA、PFNA和PFDA在试剂中存在一定的本底水平,因此在使用前需要将试剂浓缩50倍以上,进样测定其本底水平,选择不含有全氟烷基化合物的试剂进行前处理。近两年,试剂中PFBA的本底水平较高。SPE柱空白:不同批次的SPE柱中全氣烷基化合物的本底水平均不同,因此需要在甲醇活化步骤前采用氨水甲醇活化,去除SPE柱中全氟烷基化合物的污染。方法空白:每批样品均需做两个方法空白,控制整个前处理过程中的本底水平,方法空白要求小于LOD。上机前去除杂质方式:采用高速离心的方式去除杂质,不要使用滤膜,各种类型的滤膜中均存在全氟烷基化合物的污染,且存在吸附现象。点击进入相关话题点击图片 免费参会
  • 5根Ascentis色谱柱,帮你搞定极性化合物从保留到样品制备
    我是一个从事液相色谱分析的实验猿,近期在我升职加薪的路上遇到了一些困难,使我夜不能寐… 一直以来,我对色谱柱的要求简简单单:保留目标化合物 满足分离度宽pH耐受 完美峰形高柱效 长寿命 但是近期我发现:放眼望去,实验室都是C18,换了一根又一根的C18,分不开还是分不开;遇到极性化合物,C18上难保留;碱性化合物,峰拖尾;色谱柱过载峰平头… … 在宝贵的人生旅程中,为了这些问题夜不能寐也太得不偿失了(保护好我方发量)。其实解决极性化合物从保留和样品制备并不难!我们可以针对化合物种类和所面对的不同分离目标和挑战,选择合适固定相的Ascentis系列色谱柱即可!瞧,这里就有5种供您选择:固定相化学美国药典USP代号主要竞争特征方式主要应用Ascentis C18L1高表面积惰性表面反相小分子和多肽Ascentis RP-Amide(反相-酰胺)L60化学相稳定,低固定相流失反相在常规反相方法开发中是C18柱的优选替代柱,用于极性分子,特别是酚类和其它氢键给予体,酸类,碱类(不带电荷),苯胺Ascentis Phenyl(苯基)L11化学相稳定,低固定相流失反相,HILIC环状化合物和强偶极子,π-酸类,π-电子接受体,芳杂环,硝基芳烃类Ascentis Silica(硅胶)L3高的装载容量,可控和一致的表面活性正相(非水),HILIC非极性化合物(在正相方式下)高极性化合物(在HILIC方式下),核苷类,氨基酸类Ascentis C8L7高表面积,惰性表面反相小分子和多肽Ascentis系列的HPLC色谱柱一般特征:1、高纯,B型硅胶,具有高惰性,重复性和稳定性 2、现代键合反应过程优化了键合相的覆盖率和稳定性,同时也减少了键合相的流失和降低了不需要的二级相互作用 3、多种键合相化学柱和硅胶柱提供了较宽的选择性 4、具有增强极性化合物保留的键合相化学 5、适用于LC-MS等当今所用的高灵敏仪器和方法 6、可选择从分析柱到制备柱的不同柱类型 7、高表面积硅胶拥有高的柱载量,有利于制备色谱Ascentis提供从分析柱到制备柱的放大分离硅胶基质的高比表面积可以提高色谱柱的载样量,用于样品的纯化制备,并且硅胶和键合相在不同粒径上完全一致。这样就使得分析柱上开发的方法可以放大到制备柱上进行分离;同样,制备柱上开发的方法也可以转移到分析柱上进行快速分析。 Ascentis系列色谱柱兼容通用型检测器(比如质谱检测器或CAD检测器)在使用通用型检测器时,固定相和键合相流失都会带来很大的背景干扰,引起检测灵敏度的下降,也会增加仪器维护成本。Ascentis系列色谱柱通过采用硅胶处理工艺和现代键合方法,降低了固定相的流失,能够很好得兼容通用型检测器。 不知道这一期Ascentis系列色谱柱有没有打动您呢?下一期我们将为您分别介绍每一个系列的应用和选择性,尽请期待哦。 如果您对Ascentis系列色谱柱有需求,扫描下方二维码简单登记,我们将尽快与您联系。感谢您对默克分析化学的支持!
  • 碲系化合物半导体靶材制备及镀膜性能表征
    HS-TGA-101热重分析仪(TG、TGA)是在升温、恒温或降温过程中,观察样品的质量随温度或时间的变化,目的是研究材料的热稳定性和组份。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控.碲系化合物半导体靶材制备及镀膜性能表征【北京有色金属研究总院 潘兴浩】碲系化合物半导体靶材制备及镀膜性能表征上海和晟 HS-TGA-101 热重分析仪
  • 基于岛津C2P系统的甾体化合物纯化馏分自动粉末化处理
    制备液相色谱所收集馏分的后处理方式一般常用的有减压旋转蒸发和低温冷冻干燥,两种方法各有特点,但都需要消耗大量的时间和人力,另外还具有样品污染、样品损耗等风险,在处理大规模样品数量时将尤为明显。 岛津的全自动纯化系统,即Crude2Pure 系统(以下简称C2P 系统)提供了一种全新的制备分离所得馏分后处理模式,可在短暂的时间内完成从馏分溶液到目标物固体粉末的获得。并且在这一过程中,有效地除去了流动相中加入的添加剂,即便是已经和化合物结合成盐的,也可以通过置换的手段得到满足后续实验要求的盐的形态,有效降低了目标化合物分解的危险。由于可以直接生成固体粉末,免去了转移等操作,极大程度的降低了由于多步骤操作而引入杂质或损失产物的风险。 本实验使用提供了快速、安全、有效的全新分离制备后处理方法的岛津Crude2Pure 系统,对某甾体化合物进行了溶剂回收及固体粉末化处理,实验可在3小时内快速完成,同传统的样品分离纯化后处理方法相比,节省处理时间3倍以上;粉末直接生成于标准的样品瓶中,减少转移操作,避免了相互污染的产生,最终得到高纯度的化合物粉末,为合成产物的制备纯化后处理操作提供一种简便、实用和可靠的方式。本实验中所涉及的甾体化合物是含有环戊烷骈多氢菲母核的一类中等极性化合物,多数会含有多个羟基,从极性和疏水性考虑,在上样和补偿液均含有一定比例的有机相以增大溶解性防止捕集过程中析出损失;由于分离纯化过程中往往在流动相中加入了甲酸等挥发性酸来改善峰形和分离度,在溶剂回收和粉末化时以纯水洗除流动相中的添加剂,获得高纯度目标样品。 有关详情,请点击《应用C2P 系统对某甾体化合物纯化馏分的自动粉末化处理》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 一招搞定饮用水中的“钉子户”—全氟化合物
    全氟化合物是指:普通有机物中与碳相连的氢元素全都被氟元素所取代所产生的物质。这种特殊结构使其具有很强的化学稳定性,难以被自然降解并容易聚集在各种自然环境中及生物体内,这也是全氟化合物被当作一种新的环境污染物引起了越来越多的科学家注意的原因之一。由于全氟化合物的防水特性和化学稳定性,它被广泛应用于工业产品及家用产品的制造中,同时也大大增加了它的排放来源。目前,全氟化合物在废水和污泥、地表水、地下水、海水、海底沉积物和饮用水(自来水)中都有检出。全氟化合物的检测和分析已经成为全球关注的问题,但是这类化合物的分析依然面临很多难题比如:新标准的出台,样品量繁多;精确净化技术要求高,操作繁杂;操作过程易引入干扰物质……针对这些情况,Detelogy亮出看家法宝:iSPE-216/864智能全自动固相萃取仪逐一为大家解决难题。高通量高效率的仪器可同时完成2/8个样品的活化、上样过柱、淋洗、氮气干燥、洗脱收集等固相萃取的全过程。最多可连续批量处理16/64个样品。精确流速控制采用柱塞杆密封过柱技术,避免失速和堵柱,极大的提高了回收率与平行性同时适配大体积水样进样模块。无内源干扰及交叉污染配件均为聚丙烯材质,无特氟龙材质引起的内源性污染;采用十二通阀切换溶剂,避免共用进样针;进样前浸入式清洗进样针,避免交叉污染。得泰智造,必属精品智能控制终端和主机一体化设计,自动启停任意通道,匹配不同实验需求,可保存和调用不少于64种固相萃取方法,无需担心人员更换导致技术断层。事不宜迟,让我们来小试牛刀,Detelogy根据即将实施的GB/T 5750.8-2023 《生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标》结合iSPE-864智能全自动固相萃取仪提供饮用水中全氟化合物的前处理解决方案:水样的预处理:量取1 L待测水样,加入 4.625 g乙酸铵后pH调节至6.8~7.0,每升水样中加入同位素内标混合标准溶液100 μL,混匀,若水样浑浊需经醋酸纤维滤膜抽滤后再进行处理。水样的富集与净化:将混合型弱阴离子交换反相吸附剂(WAX)固相萃取柱装入iSPE-864智能全自动固相萃取仪,对上述水样进行净化。iSPE-864固相萃取条件溶剂用量(mL)流速(mL/min)备注活化氨水-甲醇溶液(NH3H2O)=0.1%52活化甲醇7.02活化纯水5.02上样样品10008淋洗乙酸铵水溶液(0.025 mol/L)62淋洗纯水122氮吹干燥洗脱甲醇5.02收集洗脱氨水-甲醇溶液(NH3H2O)=0.1%5.02收集注:样品处理过程避免使用特氟龙材料。若复溶后的样品出现混浊现象,必要时进行超高速离心处理。浓缩定容:将上述收集样液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪在≤40℃水浴温度下氮吹至近干。加入甲醇水溶液(3 7)定容至1 mL,用MultiVortex多样品涡旋混合器震荡混匀,过滤膜,待测。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪* 32位氮吹通道灵活组合,多路供气保障平行性* 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针。* 13.3寸高清智能终端,具备氮吹延时和延时压力功能。* 具备自动定容功能,可与iSPE-216/864组合使用,无缝衔接。MultiVortex 多样品涡旋混合器* 兼容性高,转速可调范围:200-3000rpm。* 小巧极简机身,主机低重心设计,运行噪声低。* 5寸高清彩色触屏,实时显示转速和运行时间,随时启停。* 支持自动和手动双模式,中英文界面自由切换。
  • 针对化合物半导体等市场,速普仪器展出薄膜应力检测方案
    2022年3月1-3日,由科技部、中国科学院指导,中国微米纳米技术学会、中国国际科学技术合作协会、国家第三代半导体技术创新中心(苏州)主办,苏州纳米科技发展有限公司承办的第十三届中国国际纳米技术产业博览会(CHInano 2023)在苏州国际博览中心举行。本届纳博会为期3天,聚焦第三代半导体、微纳制造、纳米新材料、纳米大健康等热门领域,众多厂商齐聚一堂,新技术、新产品、新成果集中亮相。展会期间,深圳市速普仪器有限公司(SuPro Instruments)展出了他们的薄膜应力仪。速普仪器与薄膜应力仪产品SuPro Instruments成立于2012年,位于深圳市南山高新科技园片区,公司致力于材料表面处理和真空薄膜领域提供敏捷+精益级制备、测量和控制仪器,帮助客户提高产品的研发和生产效率、品质和使用体验。据张小波介绍,本次纳博会速普仪器主推是的薄膜应力测量仪,主要是应用于MEMS、化合物半导体、microled等泛半导体市场。据了解,集成电路领域的薄膜应力产品目前仍以KLA的产品为主,市场规模是泛半导体市场的十倍。早期速普仪器为工业领域提纲应力测量解决方案,机缘巧合之下,下游半导体厂商寻找到速普仪器合作开发相关产品。而速普仪器也不负众望,成功通过了半年的验证期,最后成功进入其中,实现了泛半导体领域薄膜应力仪的国产突破。多年积累之下,速普仪器目前已占据相关市场30%的份额,打破了国外企业的市场垄断。目前相关产品已进入国内科研院所和一些重要的半导体企业。谈到未来的战略规划时候,张小波也表示未来速普仪器也将继续研发新产品,搭配其应力测量仪,为用户提供更完善的解决方案。
  • 赛默飞全氟化合物解决方案助力2021环境科学技术年会
    赛默飞全氟化合物解决方案助力2021环境科学技术年会张丽娜 郭藤10月20-21日10月20-21日,以 “开局 ‘十四五’,深入打好污染防治攻坚战” 为主题的中国环境科学学会2021年科学技术年会于天津盛大召开。此次大会共设置130多个学术主题,旨在推动科技资源整合和协同创新,促进产学研用深度合作,共同推动我国生态环境科技创新和环保产业发展,为深入打好污染防治攻坚战、促进经济社会绿色低碳转型发展贡献新的更大的力量。 中国环境科学学会 2021年科学技术年会此次大会荣幸邀请到生态环境部副部长赵英民、天津市副市长孙文魁出席致辞,汇聚了来自生态环境领域的1000多名院士、专家、学者、企业代表参会。 赛默飞 携全氟化合物全面解决方案亮相在土壤与地下水污染防治分会场,赛默飞应用主管郭藤分享报告“赛默飞液质联用应对水中全氟化合物痕量分析的挑战”,并与参会老师就相关问题展开深入探讨。深入探讨 全氟化合物(Perfluorinated Compounds, PFCs)是指直链或者支链中全部或部分氢原子被氟取代的有机化合物。全氟化合物中C-F键所具有的高键能使其拥有独特的化学、生物、热稳定性和优良的疏水/疏油表面活性等,因而被广泛应用于化工、金属电镀、皮革纺织品、纸张和包装、涂料、建筑产品和医疗保健产品等工业和消费品生产领域。 随着分析技术的进步,全氟化合物被发现广泛存在环境中,已有毒理研究表明全氟化合物会对实验动物造成肝脏毒性、发育与生殖毒性、遗传和免疫毒性以及致癌性,而一些流行病学调查也发现人体暴露于全氟化合物与部分疾病或癌症发生有着关联性。各国的研究表明膳食摄入是人体全氟化合物暴露的最主要途径,其中由食品接触材料所引入的全氟化合物污染是一个重要影响因素。因此,由食品接触材料所带来的全氟化合物暴露和安全危害问题正日益受到关注。 赛默飞方案赛默飞作为全球科学服务的领导者,对环境领域的研究和分析一直保持着持续关注和投入,并提供丰富的产品和解决方案。针对环境样品中有机污染物,尤其是以全氟化合物为代表的持久性污染物推出了一系列分析方案,并参与制定和验证了美国EPA多项分析方法。(点击查看大图)全氟化合物广泛存在于衣物、容器、护理品、防水材料等常见物品,手套、SPE装置、液相管路等实验室设备中也常有全氟的踪影,因此在全氟分析过程中容易导致样品污染、系统背景高等问题,针对此问题赛默飞可以提供无氟前处理装置设备以及专门用于全氟分析的液相色谱PFAS Kit和方案;Thermo Scientific™ Dionex™ AutoTrace™ 280自动固相萃取装置和EQuan MAX Plus全自动在线净化、大体积进样装置,相比传统SPE可以解放人力提高通量和效率,大体积直接进样显著提升方法灵敏度,并确保实验结果的可靠性和重复性。 不同环境样品中全氟化合物含量差异较大,赛默飞TSQ系列三重四极杆可以满足微量、痕量和亚ppt级别的分析需求,借助于TSQ Altis(Plus)极高的灵敏度,可以实现水样中全氟化合物的直接进样分析,灵敏度优于EPA 8327 五倍以上。全氟化合物的种类和数量多达几千种,但已知以及有标准物质的只占极少部分,新型和未知全氟化合物的分析具有更大的挑战和需求,赛默飞基于Orbitrap技术的高分辨质谱结合专业的小分子定性软件Compound Discoverer和mzCloud PFAS Library,可以帮助客户快速筛查、发现样品中已知和未知全氟污染物,并进行二级谱图的比对和鉴定,最大程度的解析未知成分。 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+
  • 水质49种全氟和多氟化合物,一针进样全搞定
    导读全氟和多氟烷基化合物(per-and polyfluoroalkyl substances, PFAS)是一类新型持久性有机污染物(POPs),广泛应用于日常生活和工业用品中。研究表明这些化合物易于生物累积,且可能导致肝毒性、致癌性、生殖毒性以及干扰内分泌等特性。如今,天然环境中化学抗性PFAS的排放量不断增加,同时这些人为污染物在天然和处理水域、人类和动物生物体中的存在都构成了巨大的环境挑战。 全氟辛酸小档案中文名:全氟辛酸英文名:Perfluorooctanoic AcidCAS号:335-67-1分子式:C8HF15O2分子量:414.07 PFAS法规要求及分析特点PFAS含有几乎无法被破坏的C-F键,被称为“永生的分子”,由于其没有显示出任何被生物降解的迹象,因此也被称为“永久性化学品”。 斯德哥尔摩公约于2009年通过了全氟辛烷磺酸及其盐类和全氟辛烷磺酰氟成为持久性有机污染物(POPs)的一个重要检测项目。2010年3月17日,欧盟委员会发布2010/161/EU号议案,建议对食品中全氟烷基化合物进行监控。 PFAS的检测面临诸多挑战,一是来源于玻璃器皿和实验器材的本底污染,这对前处理耗材、检测仪器纯净的要求极高,简单的前处理步骤也更有利于降低干扰;二是浓度低,美国EPA于2016年发布的水质安全建议中,要求水质中PFOA和PFOS的限量是70 ppt,因此要求仪器具备较高灵敏度。 岛津解决方案岛津超高效液相色谱-质谱联用仪LCMS-8050 参考美国ASTM D7979标准水质PFAS的分析方法,采用岛津超高速LC-MS/MS(UFMSTM)技术,建立了快速、稳定、高灵敏度的49种PFAS(30种目标物和19种内标)分析方法,为客户提供环境中PFAS痕量分析的全方位解决方案。 表 1 PFAS检测标准比较 样品前处理分析条件 表2 梯度条件干扰的消除PFAS可能存在于溶剂、玻璃器皿、移液管、导管、脱气机和LC-MS/MS仪器的其它部件中。为了避免来自系统的干扰,在溶剂和样品阀之间放置一个延迟柱,延迟来自系统的PFAS出峰时间,从而消除系统的干扰。图1 PFOA色谱图:(a)无延迟柱(b)使用延迟柱 绘制9点校准曲线对PFAS目标物进行校准,线性范围5 ppt-200 ppt,所有化合物线性回归系数R20.99。各标准品校准误差均在±30%以内。 图2 49种混标溶液(100 ppt)TIC图(黑色)和MRM图(其它颜色) 表3 保留时间、检出限、线性范围、准确度、精密度*FHEA, FOEA ,FDEA使用400 ng/L计算准确度和精密度 结语 随着PFAS的不断向全球扩散,或许我们已经找不到一片极净之境。在你所不知道的隐秘角落,这种 “永生的分子”正在威胁着人类赖以生存的水源安全。淘汰有害PFAS制品的活动正在一步一步推进,在这个过程中,岛津公司愿与所有致力于地球和人类健康的人们一道,利用科学、高效、灵敏的分析手段共同守护我们的生命之泉。 *数据来源于岛津科学仪器-美国 参考资料: 1.U.S. Environmental Protection Agency, "US EPA Method 537: Determination of Selected Perfluorinated Alkyl Acids in Drinking Water by Solid Phase Extraction and Liquid Chromatography / Tandem Mass Spectrometry (LC/MS/MS)," Washington D.C., 2009.2.ASTM International, "ASTM D7979-17: Standard Test Method for Determination of Perfluorinated Compounds in Water, Sludge, Influent, Effluent and Wastewater by Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry (LC/MS/MS)," West Conshohocken, 2017.3.ASTM International, "ASTM D7968-17a: Standard Test Method for Determination of Perfluorinated Compounds in Soil by LIquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry (LC/MS/MS)," West Conshohocken, 2017.United States Environmental Protection Agency, "US EPA - PFAS Research and Development," 14 August 2018.
  • 输欧消费品禁含特定有机锡化合物
    自今年7月起,欧盟执行2009/425/EC指令,从而正式开始限制对消费产品中特定有机锡化合物的使用。指令2009/425/EC中规定:自2010年7月1日起,欧盟在所有消费品中限制使用三丁基锡和三苯基锡化合物,其限量要求为商品中锡含量的质量百分比浓度小于0.1%,如若检出超标,则该批消费品将遭到退货乃至严厉的召回处罚。   本项指令中关注的有机锡化合物包括三丁基锡、三苯基锡化合物及二丁基锡、二辛基锡化合物,其中前两者的正式开始限制时间为2010年7月1日,而后两者的时间则为2012年1月1日。以上四种有机锡化合物被广泛地应用于消费品中,例如鞋的内底,袜子和运动衣的抗菌整理,聚氨酯泡沫生产过程中的添加剂,PVC生产过程中的稳定剂或硅橡胶生产过程中的催化剂等。据统计,在现实生产过程中,全世界的锡产量中的10%~20%是用于合成有机锡化合物的,由此可见该物质应用的广泛程度。并且有机锡化合物对生物体的危害严重,会引起糖尿病和高血脂病等。   据统计,2010年上半年,宁波口岸出口至欧盟的商品共计62413批次,合15.72亿美元,相比2009年同期,分别提高了27.0%和26.6%,呈现出良好的上升态势,其中主打的拳头产品包括纺织品、玩具产品、食品接触类材料等,这些物品在生产加工过程中都有可能会添加有机锡化合物,如果这些潜在含有有机锡化合物的产品未通过检测贸然输往欧盟,可能会导致大规模的退货乃至召回的后果,这将会严重影响“中国制造”在欧盟的声誉,最终会对正处在逐渐回暖过程中的中欧贸易造成不可预计的恶性后果。   为此,检验检疫部门提醒:第一,输欧消费类产品的生产企业要加强原辅材料和生产过程的管理,要求原辅材料供应商提供不含有机锡化合物的检测报告,同时积极改进加工工艺,确保整个生产过程不添加有机锡化合物 第二,相关企业应积极通过与政府职能部门的配合,获取更多的有毒有害物质检测技术和检测标准知识,稳固企业技术储备工作 第三,检验检疫部门应加大对相关商品的有机锡化合物的抽样检测工作力度,以保证起到切实有效的监管作用 此外,检验检疫部门还可以考虑在国际层面上加强与欧盟在有毒有害物质管理方面的信息交换和有效配合,掌握国外有毒有害物质最新标准的发展趋势,以利于企业进行各项技术创新和管理变革。
  • 输欧消费品禁含特定有机锡化合物
    自今年7月起,欧盟执行2009/425/EC指令,从而正式开始限制对消费产品中特定有机锡化合物的使用。指令2009/425/EC中规定:自2010年7月1日起,欧盟在所有消费品中限制使用三丁基锡和三苯基锡化合物,其限量要求为商品中锡含量的质量百分比浓度小于0.1%,如若检出超标,则该批消费品将遭到退货乃至严厉的召回处罚。   本项指令中关注的有机锡化合物包括三丁基锡、三苯基锡化合物及二丁基锡、二辛基锡化合物,其中前两者的正式开始限制时间为2010年7月1日,而后两者的时间则为2012年1月1日。以上四种有机锡化合物被广泛地应用于消费品中,例如鞋的内底,袜子和运动衣的抗菌整理,聚氨酯泡沫生产过程中的添加剂,PVC生产过程中的稳定剂或硅橡胶生产过程中的催化剂等。据统计,在现实生产过程中,全世界的锡产量中的10%~20%是用于合成有机锡化合物的,由此可见该物质应用的广泛程度。并且有机锡化合物对生物体的危害严重,会引起糖尿病和高血脂病等。   据统计,2010年上半年,宁波口岸出口至欧盟的商品共计62413批次,合15.72亿美元,相比2009年同期,分别提高了27.0%和26.6%,呈现出良好的上升态势,其中主打的拳头产品包括纺织品、玩具产品、食品接触类材料等,这些物品在生产加工过程中都有可能会添加有机锡化合物,如果这些潜在含有有机锡化合物的产品未通过检测贸然输往欧盟,可能会导致大规模的退货乃至召回的后果,这将会严重影响“中国制造”在欧盟的声誉,最终会对正处在逐渐回暖过程中的中欧贸易造成不可预计的恶性后果。   为此,检验检疫部门提醒:第一,输欧消费类产品的生产企业要加强原辅材料和生产过程的管理,要求原辅材料供应商提供不含有机锡化合物的检测报告,同时积极改进加工工艺,确保整个生产过程不添加有机锡化合物 第二,相关企业应积极通过与政府职能部门的配合,获取更多的有毒有害物质检测技术和检测标准知识,稳固企业技术储备工作 第三,检验检疫部门应加大对相关商品的有机锡化合物的抽样检测工作力度,以保证起到切实有效的监管作用 此外,检验检疫部门还可以考虑在国际层面上加强与欧盟在有毒有害物质管理方面的信息交换和有效配合,掌握国外有毒有害物质最新标准的发展趋势,以利于企业进行各项技术创新和管理变革。
  • POPs2016上的“明星”—全氟化合物
    仪器信息网讯 谈起POPs,人们首先想到的就是垃圾焚烧厂排放的二噁英,然而最近在西安举办的第十一届持久性有机污染物国际学术研讨会上,全氟化合物(PFASs)受到了与会专家的诸多关注,成为报告者讨论最多的化合物。会议现场  全氟化合物是碳氢化合物(及其衍生物)中的氢原子全部被氟原子取代后所形成的一类化合物,具有持久稳定性、生物累积性等特点。2009年5月,斯德哥尔摩公约第四次缔约方大会决定将全氟辛烷磺酸及其盐类(PFOS)与全氟辛烷磺酰氟(PFOSF)列入公约附件B(限制类),并于2013年8月在我国得到全国人大常委会批准。2015年,斯德哥尔摩缔约方大会通过了全氟辛酸(PFOA)及其盐类和相关化合物的附件D审查(POPs特性筛选),认为PFOA符合附件D筛选标准,决定在其附件E审查时应纳入可降解为PFOA的盐类和相关化合物。为适应新的履约需求,在我国近期更新的中国履行《斯德哥尔摩公约》国家实施计划中,也将PFOS纳入了计划中,并将动用2400万美金来实现其在重点行业的淘汰和替代。这也许就是全氟化合物受到大家广泛关注的原因。  除了大会报告和各分会场中有多个涉及全氟化合物的报告外,为了集中讨论全氟化合物的问题,本次研讨会特设了“PFOS履约与安全替代”专场,邀请国内外专家共同探讨全氟化合物的危害和替代品。“PFOS履约与安全替代”专场  各位专家主要围绕全氟化合物的分布、危害和替代品三方面进行了报告。  POPs Environmental Consulting 的Roland Weber博士讲解了PFOS引起的水污染问题以及针对此问题的管理策略和成本。中科院生态环境研究中心王亚韡研究员以我国最大的全氟磺酸盐生产工厂为例,研究了周边地下水、表层土壤、职业工人、周边居民和周边母鸡中全氟化合物的分布、迁移、暴露以及消除规律,并根据研究成果提出了相应的安全防护措施。南开大学祝凌燕教授介绍了其团队在环境中全氟化合物的研究,主要结论包括河流输入是太湖水体中PFAFs的主要来源 直接排放是城市大气中PFOS和PFOA的主要来源 PFASs可以通过与气溶胶或颗粒物结合的形式在大气中传输 我国人体血清中以PFOS为主,短链化合物如PFHxS等有升高的趋势。  农业部环境保护科研监测所耿岳博士以“母亲全血中全氟化合物水平同胎儿先心病发生的相关性”为题,讲解了其在母亲全血中检出的全氟化合物浓度及种类,频率最高的是PFOS和PFOA,并且病例组和对照组之间没有显著性的差异。  中国民用航空飞行学院贾旭宏博士的团队成员为大家讲解了其团队开发的一种PFOS替代品——以短氟碳链(≤ C4)为基础的阴阳碳氟-碳氟表面活性剂复配体系, 并详细介绍了其在水成膜泡沫灭火剂中替代C8基氟表面活性剂的潜力。科慕化学(上海)有限公司Kai-Volker Schuber 博士介绍了其公司产品短链Capstone 含氟表面活性剂作为灭火剂原材料的风险,分别从原材料、产品以及降解产品三个方面,进行了环境、毒理、生态等方面的评估,论证了此种产品的环境友好性。中科院动物研究所戴家银研究员从分布特征和迁移转化规律、内分泌干扰与生殖毒性、复合毒性效应的表征、毒性效应的分子机制等四方面对全氟化合物进行研究,此次报告主要讲解了F-53B的研究成果,认为其各种效应仅次于PFOS和PFOA,不能作为PFASs的替代品。  在会议的茶歇期间,“PFOS履约与安全替代”专场主持人清华大学黄俊副教授接受了仪器信息网的采访,为我们系统介绍了全氟化合物的使用和研究情况。  仪器信息网:我国PFOS的应用情况如何?  黄俊:根据公约和我国的批准,总体来说,用于电镀、农药等特定豁免用途的PFOS将在五年之后全部淘汰,用于消防和全封闭体系电镀等可接受用途的PFOS将可继续使用。与无意产生的二噁英不同,PFOS是一种化工品。在消防领域,PFOS被认为是一种很好的灭火剂生产原料,由于我国石化基地比较多,可以说火灾防不胜防,如果不能找到效果良好的替代品,将对我国消防安全产生较大的影响。”  仪器信息网:PFOS是斯德哥尔摩公约新增列物质,这是否意味着PFOS的毒性小于二噁英等第一批列入公约的物质?  黄俊:这不一定,是否列入公约主要取决于科学认知和国家提名。一种物质如果产量较小,没有引起关注,但因为偶然原因发生危害并被证明毒性较大,可能就会被马上列入公约。再有一个是国家提名,不管一种物质的危害性如何,如果没有任何国家提名的话,也是不会列入公约的。  目前全氟化合物的很多毒理学性质还不清楚,虽然目前公约主要考虑PFOS和PFOA,但是研究者普遍认为应该有更多种类的全氟化合物属于POPs。现在的问题在于,研究众多,但是还没有一个公认的结论。就像阻燃剂一样,刚开始的时候,五溴二苯醚和八溴二苯醚被列入公约,对于十溴二苯醚大家经过了很长时间的争论,最终也列入了公约,这是一个科学证据完善的过程。  仪器信息网:全氟化合物的分析技术是否成熟?  黄俊:全氟化合物是表面活性剂,有阴离子型和阳离子型两种,种类非常复杂,且带有电性,有疏水性的,也有亲水性的,并且物质性质比较特别,所以在用液质联用同时分析多种全氟化合物时,就需要找到一个兼顾所有分析需求的方法。总之,多种全氟化合物的同时分析并不容易。  另外一个就是排除干扰。仪器中的很多密封件是采样特氟龙材质,这种材质会溶出全氟化合物从而形成干扰,目前的解决方法包括更换材质、增加预柱消除干扰、采用同位素稀释方法消除干扰。还有就是实验室的本底控制也很重要,像冲锋衣、地毯、涂料之类的,都会释放出干扰物质。编辑:李学雷
  • 光致变色化合物——执光为笔,存储记忆
    Light way- 点亮未来 - 光为人类带来无限可能,畅想未来与光相关的黑科技,光擦写技术无疑是具有无限升值空间的潜力股之一。例如光打印技术,无需油墨,重复擦写近100次,绿色环保,可节省纸张;又如新型记忆存储材料,超大密度海量信息记录,并可快速写入及擦除。 光擦写技术涉及到一种特殊的物质,即光致变色化合物,指某些化合物在一定的波长及强度的光作用下分子结构会发生改变,从而导致其对光的吸收峰值即颜色发生相应改变,且这种改变一般是可逆的,意味着这是反复可循环的过程。 光致变色化合物 利用光致变色化合物上述的特点,可将其制成计算机的记忆存储元件,实现信息的记忆与擦除,具有惊人的信息记录密度及良好的抗疲劳性能,能快速进行写入和擦除。这是新型记忆存储材料的一个新的发展方向。 光敏氯合物就属于一种光致变色化合物。从热稳定性的观点来看,光敏氯化合物可分为P型和T型。P型化合物通过光照生成的化合物是热稳定的,可逆变化需要再次光照。而T型化合物通过光照生成的化合物发生热可逆变化。 图1. a:P型光敏氯化物原始样品;b:365nm光照20min后;c:365nm先光照20min ,再使用550nm光照20min 图2. 样品在365nm光照下随时间变化的吸光度曲线 图3. 样品先经365nm光照后,在550nm光照下随时间变化的吸光度曲线 图4. a:T型光敏氯化物原始样品;b:365nm光照20min后;c:365nm先光照20min ,室温放置2h后 图5 样品在365nm光照下随时间变化的吸光度曲线 图6. 样品先经365nm光照后,室温下随时间变化的吸光度曲线 上述P型及T型光敏氯化物的光致变色反应使用岛津新推出的Lightway PQY-01光反应评价系统进行测试,PQY-01配置了快速光电二极管阵列检测器,可以对光致变色过程中的光谱变化进行快速追踪。
  • 【瑞士步琦】不同类型化合物应用的最佳条件
    不同类型化合物应用的最佳条件现如今,Flash 及 Prep HPLC 色谱已经成为许多分离应用的首选方式。就像我这种“厨房小白”,黑暗料理界殿堂级人物,在做饭时,如果盐放多了都会不禁在想:是不是可以通过色谱分离的方式去除多余的盐?然而,尽管这些分离技术是化学的基础,但它们仍然难以捉摸,因为没有通用的一种方法可以适用于所有的样品。不同行业研究或感兴趣的化合物是多样性的,这些化合物理化性质差异性很大。幸运的是,前人们已经通过多年的经验总结出了对不同分子类型化合物最有效的纯化条件。所以,如果您在进行样品分离时,对流动相或固定相以及检测器的选择感到迷茫时。或许本篇文章会对您有些许的启发。第一阶段是流动相:样品一定要可溶于待选溶剂;其次是固定相:对您的样品要有保留。有两种色谱类型适用于这里:正相(NP)色谱和反相(RP)色谱。这两大色谱类型也是很多小伙伴在日常科研当中用到最广泛的。接下来是需要确定样品溶解度,判断是否可以液体进样?如果不可以,可以考虑固体上样的方式(Flash色谱)。最后一步是检测,包括需要了解样品是否具有紫外吸收,这将决定哪种检测方法对特定化合物最有效,之前“小步”同学也有给大家分享过关于检测器的选择,没有看过的同学可以点击这里,为了帮助快速进行 Flash 和 Prep HPLC 应用的开发,“小步”同学给出一些化合物类型适用的最佳条件。蛋白质和多肽蛋白质由氨基酸组成,在溶液中形成与它们的生物功能密切相关的高度有组织三维结构。多肽则是蛋白质的小版本,通常由含有 2-50 个氨基酸组成。就流动相而言,它们大多溶于水。反相(RP)色谱法适用于多肽或更小、更稳定的蛋白质,它们在纯化后会重新折叠。这需要含有较少极性溶剂的水混合物,如乙腈、异丙醇或乙醇。乙腈是最受欢迎的溶剂,因为它易挥发,很容易从收集的馏分中去除,除此之外,它还具有低粘度和低紫外线吸收等特点。对于多肽的分离,传统的三氟乙酸(TFA)被添加到流动相来进行pH控制(缓冲)和离子配对(与相反带电的离子团形成复合物以增强保留)。固定相是根据样品的分子量和极性进行选择。Prep HPLC 色谱法由于其可以搭配更小粒径尺寸色谱柱(柱效更高),所以成为分离极性相近或相似或化合物的首选纯化方法。对于 Prep HPLC 来讲,样品进样方式必须为液体进样。所以对于疏水性样品,使用低级性溶剂(乙腈),亲水性样品使用乙醇或丙醇最佳。对于高度亲水的样品,可以适当的加入微量二甲基亚砜(DMSO)或二甲基甲酰胺(DMF)提高整体溶解能力,这使得样品可在最小溶剂体积内溶解,最大化减小溶剂扩散现象。如果需要使用固体上样,则更适用于 Flash 色谱。紫外检测器通常作为检测蛋白质或多肽最常用的方式,检测波长一般设为 280nm。这一波长已被证明特别有用,因为可以直接从蛋白质序列当中预测 280nm 处的摩尔吸收系数(消光系数),当然,这只适用于含有色氨酸或酪氨酸残基的蛋白质。如果芳香族氨基酸含量低或没有芳香族氨基酸,则推荐使用 205nm 作为检测波长。天然产物/提取物活的有机体,如植物、微生物或动物,通过初级或次级代谢途径产生这些代谢产物。初级代谢产物是生物体生长所必需的,次级代谢产物是初级代谢产物的最终产物。流动相的选择基于提取时所使用的溶剂类型,如果采用正相色谱(NP)纯化,则使用正己烷,石油醚,二氯甲烷(DCM),乙酸乙酯(EtAc),或其他与水不互溶的溶剂;反相色谱(RP)则采用乙醇和水进行提取,分离纯化流动相一般为甲醇/水或乙腈/水。对于固定相来说,所有的 NP(硅胶,二醇基,氨基等)和 RP(C18 等)均可被使用。天然产物的样品成分通常非常复杂,所以往往需要采用组合分离技术:通过 Flash 色谱进行前期预处理粗分,再经过 Prep 色谱对样品进行单体化合物分离。样品的载样量取决于天然产物提取物的体积,通常来讲提取物量都比较大。样品可以通过注射器或注射泵的方式注入到 Flash 色谱柱中,如果样品体积过大,则建议采取固体上样的方式,因为如果溶剂体积过大会导致色谱峰谱带变宽,进而影响分辨率。Flash 色谱预分离的样品后续可以在 Prep 上进一步纯化。天然产物样品的多样性和未知性决定了其被检测的方法。通常来讲,蒸发光散射检测器(ELSD)与紫外检测器(UV)的组合可以最大化保证样品检测的全面性。对于 NP 色谱,建议使用二极管阵列检测器(DAD)来对样品进行检测。碳水化合物碳水化合物可分为低分子量(单糖和双糖)和更复杂的重碳水化合物(寡糖和多糖)。单糖(葡萄糖)二糖(蔗糖)多糖(直链淀粉)碳水化合物都是亲水性的,流动相一般选择水/甲醇或水/乙腈进行搭配作为洗脱剂。在 RP 条件下,使用 C18 填料作为固定相可以降低高极性碳水化合物的保留。相反,氨基柱已经被证明是最适合作为分离碳水化合物的固定相。因为它不像 C18 那么非极性。上样方式方面,碳水化合物在 RP 条件下通常是可溶的,所以一般采用液体进样的方式进行上样。碳水化合物和脂类一样,缺乏发色团 目前,ELSD 是主要的检测方法。传统上使用示差折光检测器(RI),低波长 UV (190-205 nm),并通过薄层色谱进行纯化后分析。小分子药物这些化合物被定义为有机化合物,通常通过有机合成的方式获得。具有基本化学结构的小分子,分子量一般在 0.1-1kDA 之间。Flash 和 Prep HPLC 通常都可以在 NP 和 RP 条件下条件。小分子药物的目标通常是使用 RP,因为对它们来说水溶性是至关重要的。NP 只能在 RP 不可能的情况下使用或后续通过结构修饰等方式使其能具有更高的成药性。下表为正相色谱(NP)与反相色谱(RP)的对比:_优点缺点正相色谱(NP)__流动相有机试剂溶剂挥发试剂昂贵,安全与环保问题固定相二氧化硅填料便宜填料仅适合一次性使用最佳反相色谱(RP)__流动相水/醇混合物较便宜浓缩较慢(水沸点较高)固定相C18 填料可重复使用C18 填料较昂贵上样方式由样品的极性和纯化方式有关,高压不锈钢柱和 Flash 色谱柱可以液体和固体上样(只能 Flash 色谱使用)。液体注射进样是首选的方式,但是如果样品在方法的起始流动相梯度时溶解性不好,则需要采取固体上样。检测器方面,紫外检测器依然是首选,因为大多数的小分子药物都具有紫外吸收。然而,在某些情况下,如果化合物紫外吸收较弱,那么 NP 色谱所使用的有机溶剂会给其吸收带来干扰,进而影响实验人员对样品分离效果的判断。其他样品可能会是半挥发性的。基于此,在室温条件下使用 ELSD 检测器是最适的,因为高温条件下有机试剂的挥发顺带将化合物带走的情况时有发生,这会导致样品检测灵敏度降低。维生素/脂质由于维生素/脂质的性质多样性,以及篇幅原因。我们后续会专门出一期关于它们的文章,有相关研究的小伙伴可以持续关注哦。好了,现在您应该知道了不同类型化合物需要使用哪些色谱类型应用方法了吧。希望这篇文章能对您接下来的实验有所帮助!我是“小步”同学,我们下期再见!
  • 国家质检总局:输欧消费品禁含特定有机锡化合物
    自今年7月起,欧盟执行2009/425/EC指令,从而正式开始限制对消费产品中特定有机锡化合物的使用。指令2009/425/EC中规定:自2010年7月1日起,欧盟在所有消费品中限制使用三丁基锡和三苯基锡化合物,其限量要求为商品中锡含量的质量百分比浓度小于0.1%,如若检出超标,则该批消费品将遭到退货乃至严厉的召回处罚。   本项指令中关注的有机锡化合物包括三丁基锡、三苯基锡化合物及二丁基锡、二辛基锡化合物,其中前两者的正式开始限制时间为2010年7月1日,而后两者的时间则为2012年1月1日。以上四种有机锡化合物被广泛地应用于消费品中,例如鞋的内底,袜子和运动衣的抗菌整理,聚氨酯泡沫生产过程中的添加剂,PVC生产过程中的稳定剂或硅橡胶生产过程中的催化剂等。据统计,在现实生产过程中,全世界的锡产量中的10%~20%是用于合成有机锡化合物的,由此可见该物质应用的广泛程度。并且有机锡化合物对生物体的危害严重,会引起糖尿病和高血脂病等。   据统计,2010年上半年,宁波口岸出口至欧盟的商品共计62413批次,合15.72亿美元,相比2009年同期,分别提高了27.0%和26.6%,呈现出良好的上升态势,其中主打的拳头产品包括纺织品、玩具产品、食品接触类材料等,这些物品在生产加工过程中都有可能会添加有机锡化合物,如果这些潜在含有有机锡化合物的产品未通过检测贸然输往欧盟,可能会导致大规模的退货乃至召回的后果,这将会严重影响“中国制造”在欧盟的声誉,最终会对正处在逐渐回暖过程中的中欧贸易造成不可预计的恶性后果。   为此,检验检疫部门提醒: 第一,输欧消费类产品的生产企业要加强原辅材料和生产过程的管理,要求原辅材料供应商提供不含有机锡化合物的检测报告,同时积极改进加工工艺,确保整个生产过程不添加有机锡化合物; 第二,相关企业应积极通过与政府职能部门的配合,获取更多的有毒有害物质检测技术和检测标准知识,稳固企业技术储备工作; 第三,检验检疫部门应加大对相关商品的有机锡化合物的抽样检测工作力度,以保证起到切实有效的监管作用; 此外,检验检疫部门还可以考虑在国际层面上加强与欧盟在有毒有害物质管理方面的信息交换和有效配合,掌握国外有毒有害物质最新标准的发展趋势,以利于企业进行各项技术创新和管理变革。
  • 警惕!无形杀手PFAS,纳鸥科技率先推出17种全氟化合物检测整体解决方案
    PFAS危害人体健康全氟及多氟烷基物质(Perfluorinated alkyl substances, 简称PFAS),也被简称为全氟化合物(PFC),是含有至少一个完全氟化碳原子的全氟烷基和多氟烷基物质,包括全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸盐(PFOS)。作为一种新型的持久性污染物,PFAS对于人体的危害越来越令人担忧。 近些年来,越来越多的调查研究发现,在空气、沉积物、饮用水、海水和食品中检测出全氟类化合物。全氟化合物可通过饮食、饮水和呼吸等途径进入机体,当它们被生物体摄入后不会在脂肪组织中产生富集,而是与蛋白发生键合后存在于血液中,并在肝脏、肾脏、肌肉等组织中发生蓄积,同时呈现出明显的生物富集性。PFOA和PFOS还可造成新生儿的体重下降和体型变小,男性精子数量下降,PFOA还能导致内分泌功能紊乱,并存在致癌性,同时和甲状腺疾病也有一定关联。全氟类化合物具有生殖毒性、诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性,是一类具有全身多脏器毒性的环境污染物。PFAS检测难点和关键点:目前,全氟化合物的检测已成为全球关注的问题。各国每年需要花费巨额资金来治理全氟化合物所带来的污染。欧盟、美国、加拿大等国家也相继出台了环境中全氟化合物的检测标准。但全氟化合物的检测依旧面临非常大的挑战—— 各种途径带来的本底污染使得准确检测难上加难,可采取以下策略提高检测的准确度:采用低溶出样品瓶和低吸附滤膜采用全氟专用前处理小柱;采用高品质LC-MS级高纯溶剂;鬼峰捕集柱最大限度消除有机相中污染物带来的影响。纳鸥科技致力于让您的实验更简单、更高效。纳鸥科技集研发、生产、销售于一体,不断研发更好、更先进的产品,解决客户在检测中遇到的困难,竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率,并积极倡导绿色化学:(1)呼吁减少塑料污染,降低由于包装物等带来的PFAS对生态环境的污染。(2)呼吁有关部门尽快将PFAS对地下水、食品、包装等污染开展长期监测,并制定相关标准;为助力PFAS的检测,纳鸥科技积极开展相应的检测方案,采用高效液相色谱-串联质谱技术结合Anavo PFC SPE小柱(食品中全氟化合物检测专用,AN60F020),方法对猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物的定量测定进行了开发,供各位老师参考!食品中17种全氟化合物的测定1、适用范围本方法适用于猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物的定量测定。 当试样量为2 g(精确至0.001 g)、定容体积为10.0 mL时,猪肉、鱼肉、全氟丁烷羧酸(PFBA)和全氟戊烷羧酸(PFPeA)的检出限为0.6 μg/kg、定量限为1.8 μg/kg;剩余15种全氟化合物的检出限为0.3μg/kg、定量限为1.0 μg/kg。 2、标准品配置17种全氟化合物:全氟丁烷羧酸、全氟戊烷羧酸、全氟己烷羧酸、全氟庚烷羧酸、全氟辛烷羧酸、全氟壬烷羧酸、全氟癸烷羧酸、全氟十一烷羧酸、全氟十二烷羧酸、全氟十三烷羧酸、全氟十四烷羧酸、全氟十六烷羧酸、全氟十八烷羧酸、全氟丁烷磺酸钾、全氟己烷磺酸钠、全氟辛烷磺酸钾、全氟癸烷磺酸钠。 2.1 混合标准中间液:用甲醇将17种混合标准溶液配制成浓度为200 ng/mL全氟化合物的混合标准中间液,4℃保存。(17种全氟化合物混合标准品:5000 ng/mL,货号:DRE-Q60009680) 2.2 同位素内标工作液:用甲醇将9种同位素混合内标溶液配制成浓度为200 ng/mL全氟化合物的内标工作液,4℃保存。(9种全氟化合物同位素混合内标:13C2-PFHxA、13C4-PFBA、13C4-PFOA、13C5-PFNA、13C2-PFDA、13C2-PFUdA、13C4-PFDoA、18O2-PFHxS 、13C4-PFOS (2000 ng/mL,货号:MPFAC-MXA) 2.3 混合标准工作溶液:用甲醇-水溶液(40:60)将混合标准中间液逐级稀释为浓度0.2 ng/mL、0.4 ng/mL、0.8 ng/mL、1.0 ng/mL、1.5 ng/mL、2.0 ng/mL混合标准系列溶液,标准曲线中全氟化合物的定量内标浓度为1.0 ng/mL。 3、试样制备与保存猪肉、鱼肉:取适量有代表性的可食部分试样,切成小块,组织捣碎机捣碎,均分成两份,作为试样和留样,分别装入洁净容器中,密封并标记,于-18℃避光保存。 3、提取准确称取样品2 g(精确至0.001 g)试样置于15 mL具塞离心管中,加入100 μL同位素内标使用液,准确加入2.0 mL超纯水,涡旋震荡3 min,8.0 mL乙腈,超声30min,10000 r/min常温离心10min,取上清液待净化。 4、净化吸取约3.0 mL上述上清液,过固相萃取柱Anavo PFC SPE(食品中全氟化合物检测专用,货号:AN60F020),弃去约1 mL流出液,过0.22 µm再生纤维素滤膜(低吸附,货号:AN40A025),供液相色谱-串联质谱仪测定。 5、液相色谱-串联质谱检测色谱柱:ES Industries色谱柱,Epic C18 100 x 2.1mm,1.8um(货号:522A91-EC18)流动相:A为甲醇,B为2 mmol/L甲酸铵溶液。。流速:0.3 mL/min。柱温:35 ℃。进样量:10 μL。梯度洗脱程序 时间(min)流动相A(%)流动相B(%)Initial40600.540608.0100010.0100010.14060 质谱条件a)离子源:电喷雾离子源(ESI源);b)检测方式:多反应监测(MRM);c)扫描方式:负离子模式扫描;d)毛细管电压:2000 V;e)脱溶剂气温度:500 ℃;f)脱溶剂流量:1000 L/Hr;g)锥孔反吹气流量:150 L/Hr。17种全氟化合物及内标总离子流图(1ppb)详细解决方案请咨询:400-860-5168转4892关于纳鸥科技北京纳鸥科技有限公司(简称:纳鸥科技),致力于为客户提供高品质实验室消耗品和常用实验室仪器,并可提供贴合客户需求的行业解决方案,让您的实验更简单、更高效。纳鸥科技集研发、生产、销售于一体,不断研发和引进更好、更先进的产品,解决客户在检测中遇到的困难,竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率。
  • 极端条件下的流动化学:合成具有麝香气味的大环化合物 个
    康宁用“心”做反应让阅读成为习惯,让灵魂拥有温度背景介绍目前,连续流技术已经成为药物研发和连续化生产的热门技术之一,香水行业的发展也可以受益于该技术。具有麝香气味的(R)-麝香酮( 化合物1,见图1)在香水中占据特殊地位,这类化合物是从麝的腺体分泌出来的,经常被用作香水基调。图 1. 具有麝香气味的大环分子 1-5 示例(带圆圈的数字是指环的大小)麝香香氛还包括图1中来自麝香籽油的植物性麝香香料(化合物3)、兰花香味中花香的成分大环内酯(化合物4 )和来自当归根油的大环内酯(化合物5)。传统釜式工艺合成香料工业相关的中型环和大环,使用高浓度的过氧化氢,并且中间体三过氧化物(化合物7)需要高温热裂解(方案1)。反应风险等级高,工业化生产存在较高风险。图2. 方案 1 Story法:釜式条件下从环己酮(化合物6)两步合成 1,16-十六烷内酯(化合物4)和环十五烷(化合物8)本文是Leibniz University Hannover(汉诺威莱布尼茨大学)有机化学研究所Alexandra Seemann等人的研究工作,该研究成果2021年5月发表在了JOC上。。我们来看看作者如何在极端条件下,用连续流的方法来合成具有麝香气味的大环化合物。同时,如何通过分离来解决多步反应和操作的连续化。图3.连续流工艺合成中环和大环化合物研究过程:一、改变溶剂,打通连续流工艺研究者优化了连续流条件下环己酮三过氧化物(化合物7)的氧化过程。将三种反应组分(环己酮、98%甲酸,以及30%过氧化氢与65%硝酸混合液)单独储存并使用三台进料泵分别输送。出于生产安全和成本考虑,溶剂使用甲酸代替釜式工艺用的较危险的高氯酸。图4.环己酮(6)氧化成环己酮三过氧化物(7)的连续流工艺流程图三台泵在室温下将反应物送至PTFE材质的反应器中反应。当使用小内径管道反应器或使用有静态混合器的反应器时,两相系统的均匀性达到最佳。环己酮三过氧化物(7)的产率为48%。二、巧妙使用膜分离器连接热解反应为了实现多步连续生产具有商业价值的化合物4和8,需要增加单独的分离步骤,用以分离过量的H2O2,以避免过量的H2O2高温分解引发危险。作者采用了由两块不锈钢板和分离膜组成的膜分离器,研究了配备不同孔径的疏水PTFE膜的分离效果,使用1.2μm的分离膜,效果最好。将分离器出口流出的有机相收集在烧瓶中,并通过一台HPLC泵直接泵送至不锈钢环形反应器,高频电磁感应加热至270℃进行热裂解反应。三、氧化-分离-热解连续合成作者通过使用感应加热技术对三过氧化物7进行热解,从而形成具有重要生产意义的大环产物。图5.多步(氧化-分离-热解)连续合成工艺流程(泵流量设置及反应参数)综上多步连续合成工艺中,第一步的初始氧化在PTFE反应器中进行(V=113 mL,⌀ = 2.4mm),温度为室温,停留时间为93分钟;第二步反应停在不锈钢环流反应器中,反应温度270℃,停留时间为12分钟。通过GC分析,两步的总收率:化合物4为10%,化合物8为25%,与釜式条件下获得的收率相似(化合物 4为14%,化合物8为23%)。最后,作者对脂肪族和乳糖大环进行GC-O(gas chromatography-olfactometry,气相色谱嗅觉测定法)气味分析。结果表明,以下3种大环内酯显示出强烈的麝香酮气味。研究结果:作者提出了一个多步连续合成工艺(氧化、分离和热解),从环酮开始生产大环十六烷内酯和环十五烷等化合物,且该方法具有一定的普适性;连续合成所得的部分化合物有经过气相色谱嗅觉测定法表征,具有麝香酮气味;连续流工艺成功地进行了危险化学品如65%浓度的硝酸,30%浓度的双氧水,以及不稳定的过氧化物中间体等的处理,可以大大提升生产的安全性;香水行业可以从先进的连续流技术中受益。参考文献:DOI 10.1021/acs.joc.1c00663编后语康宁微通道反应器可用于中间体不稳定、强放热等危化反应。康宁反应器可以与Zaiput液液分离器、在线核磁等PAT技术联用,实现目标产物的连续合成、分离或提纯。康宁微通道反应器在香精香料行业也有很多成功的应用案例,在解决安全问题的同时,反应效率和收率都得到了提高。欢迎您拨打400-812-1766 联系康宁反应器技术了解详情。
  • 岛津应用:使用在线SFE-SFC分析不稳定化合物
    超临界流体是粘度小、扩散系数高、溶解性强的流体,兼有气体和液体的双重性质和优点。因为二氧化碳的临界点低(31.1 ?C,7.38 MPa),操作条件温和,且无色、无毒、无味、不易燃、化学惰性,作为介质被广泛用于各种领域。在超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction: SFE)和超临界流体色谱(Supercritical Fluid Chromatography: SFC)中通常将其作为萃取剂。一直以来我们是在离线模式下进行SFE和SFC分析。并且SFE和SFC分别作为预处理方法和分析方法,被归属于完全不同的工作流程。 而在岛津Nexera UC中,将SFE和SFC在线连接,对预处理到分析的工作流程进行了整合。 图1为在线SFE-SFC分析的流路图。由图可知,该分析系统是对当超临界流体通过萃取容器进行萃取后,将得到的样品在线导入SFC 用分析柱中,然后直接进行分离并检测的方法。如图1所示,在萃取至分析的一系列操作中,均通过SFE单元内置阀进行流路切换。萃取处理有两种方式,即将超临界流体导入萃取容器后以静置状态进行萃取的静态萃取(Static extraction)和向萃取容器中注入流体后带出萃取物的动态萃取(Dynamic extraction)。对于在线SFE-SFC,将样品导入分析柱的操作属于动态萃取。因为在线SFE-SFC 分析无需进行复杂的预处理,即可完成从萃取至分离检测的流程,并且实现了自动化,从而大幅度减少了操作步骤。另外,由于能够在避光、无氧、无水的环境下进行分析,所以对于易光解、易氧化以及易水解等不稳定化合物的分析非常有效。如果使用离线SFE,无需使用溶液制备样品,因此目标成分不会发生稀释,从而可以实现高灵敏度分析。 本文向您你介绍使用“Nexera UC”的在线SFE-SFC进行分析的示例。 了解详情,敬请点击《使用在线SFE-SFC 分析不稳定化合物》。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 贝克曼库尔特赋能化合物管理-Evotec 如何管理高通量化合物库
    化合物库是开展高通量筛选的重要物质基础,通过高通量药物筛选发现先导化合物(leading compounds),再到候选药物是新药开发的过程。其中的化合物库是新药开发中的必备工具,通过从化合物库中找到有效的化合物,来实现新药开发。因此化合物库的管理就成为如何成功搭建高通量筛选实验的重要部分。 Evotec作为化合物库管理的著名公司,每年处理交付超过4500万种化合物。让我们一起了解一下Evotec如何管理这些化合物的管理。 Access 双机器人系统 (DRS) 是一种模块化和可配置的针对样品管理工作流程优化的自动化平台与新的 Echo® 655 纳升移液进行整合,具备以下特点: 为实现化合物管理的最佳通量 紧凑且符合人体工程学的设计,带有对接模块、转盘、可伸缩搁板和抽屉 可选功能可以包括环境管理减小环境湿度,避免化合物吸水 Echo 655T 纳升移液支持样品直接从存储管转移,以实现从样品中完全非接触式液体处理工作从存储到assay ready plate。 来自 Echo® 合格微孔板和试管的非接触式转移 用于“基因组学和筛选”应用的液体转移 以低至 2.5 纳升的体积准确准确地转移样品 避免化合物损失、残留和污染的风险 与控制湿度系统配合,最大限度地减少化合物吸水 Evotec利用Biomek自动化移液工作站的灵活移液的能力进行大体积分液,并利用Echo的非接触式移液的高精准性和快速,结合Access的自动化高通量的能力,配合Mosaic化合物管理实现了高通量、快速、准确的化合物管理全过程。
  • 拟投资不低于100亿元,这家化合物半导体厂商推动新项目落地
    9月17日,成都海威华芯科技有限公司(以下简称海威华芯)发布了《关于成都海威华芯科技有限公司开启跨越式发展计划投资遴选之公告》。公告信息显示,海威华芯决定启动跨越式发展新项目落地工作,整合符合国家及产业政策的区域的上下游产业链,包括但不限于:遴选与公司跨越式发展战略相匹配的区域区位、比选各地各区政府的土地、基建、设备、资金、补贴、信贷和人才等相关条件及配套政策;公司遴选增量投资项目落地的范围包括但不限于:川渝经济圈、环渤海区、大湾区、长三角等符合国家及产业政策的区域。据了解,该项目拟投资不低于人民币100亿元。主要面向新能源汽车领域的车规碳化硅SIC SBD&MOSFET芯片、光电类VECSEL芯片、氮化镓 GaN 快充与氮化镓GaN节能芯片、氮化镓 GaN基站射频类芯片等现在和未来应用周期长、应用市场广泛的重要领域。海威华芯成立于2010年,占地225亩,总投资已超过25亿,2021年融资后,公司为无实际控制人结构企业,是中国建成第一条6吋砷化镓、氮化镓化合物半导体生产线的国家高新技术企业、国家集成电路重大项目企业和国家集成电路生产企业。在GaAs(砷化镓)、InP(磷化铟)、GaN(硅基氮化镓、碳化硅基氮化镓)、SiC(碳化硅)等四大化合物材料领域,海威华芯已形成自主可控、门类齐全、制程完备的第二、三代化合物半导体芯片研发、设计与制造技术。面向射频、功率、光电三大科技创新应用领域,各项产品性能参数达到国内领先、国际先进的水平,产品主要应用于国家重点项目、5G通信、雷达、基站、光通讯、卫星通信、物联网、新能源等领域。海威华芯每年承担多项重要科研项目和装备型号研制任务,是防务领域自主可控能力建设的重要组成部分,同时承担了太赫兹领域射频器件研发任务。在民用领域承担了国家和四川省5G 砷化镓、氮化镓射频芯片研制重大专项,掌握了5G宏基站射频功放芯片的制造技术,是5G射频芯片国产化替代的主要能力。同时,海威华芯研制的具有世界先进水平的激光芯片、高功率能源转换芯片、3D感知芯片,已经规模化生产。海威华芯开启本次跨越式发展计划投资主要为充分把握好国家给予芯片产业的好政策和市场对化合物半导体芯片需求日益增长的两个时代机遇,早日完成国家期望的自主创新、自主可控的目标,也为实现公司更快做大做强,实现跨越式发展等目标。公告信息还特别提醒,鉴于当前国内化合物半导体投资环境火热,信息鱼龙混杂,除海威华芯授权代表外,从未授权任何代表开展项目洽谈。海威华芯项目接洽的唯一授权代表为公司董事长、法定代表人魏彦廷先生。魏彦廷先生授权欧先生负责联络、沟通与对接,联系方式为电话:13308209920,电子邮箱ouz@hiwafer.com。
  • 整体解决方案推荐丨生活饮用水中全氟化合物检测样品前处理
    01 全氟化合物全氟化合物作为一种表面活性剂和保护剂,广泛应用于工业生产和日常用品中。同时,全氟化合物也是一种具有高毒性、持久性、生物累积性和远距离迁移性等特性的持久性有机污染物。今年6月,中国生态环境部强调:将持久性有机污染物纳入全国环境监测体系;前不久发布的《生态环境部发布生态环境监测规划纲要(2020-2035年)》,也重点强调了加强持久性有机污染物的监测能力和水平。生活污水中的全氟化合物通过污水处理厂排放到环境中,再通过水、土壤、空气等介质进入环境及生物体,由于饮用水是人群暴露全氟化合物的主要途径之一,因此对生活饮用水中多种全氟化合物,尤其是短碳链(碳数<8)和中长碳链( 8≤碳数≤10)全氟化合物同时测定,对于保障生活饮用水安全是十分必要的。全氟化合物的检测方法气相色谱质谱法毛细管电容法液相色谱质谱超高效液相色谱串联质谱法全氟化合物的主要前处理方法固相萃取方法固相萃取法具有操作简单、溶剂消耗少、减少分析步骤及分析时间和适用面广等优点。睿科提供自动化样品前处理解决方案,针对生活饮用水中全氟化合物的分析,将自动化前处理设备带入检测的全流程,协助实验员对生活饮用水中的全氟化合物的检测进行快速无污染前处理,保证检测的快速、高效、准确。02 前处理流程水样处理1L水样,加入100μg/L内标100μL,混匀加入乙酸铵调节pH为6.8-7.0活化柱子5mL 0.1%氨水-甲醇溶液7mL甲醇和10mL超纯水活化富集以8mL/min流速上水样淋洗5mL 25mmol/L乙酸铵溶液(pH4)和12mL超纯水淋洗干燥小柱干燥15分钟洗脱5mL 甲醇和7mL 0.1%氨水-甲醇溶液进行洗脱浓缩氮吹至近干(水浴温度≤40℃)定容待上机30% 甲醇溶液(3:7,V/V)进行复溶,定容至1mL,涡旋混匀后上机测定分析03 推荐仪器和耗材1.仪器 睿科Fetector Plus高通量全自动固相萃取仪 睿科Auto EVA-60全自动平行浓缩仪 2.全氟化合物耗材包
  • 环境新标准整体解决方案:水质、土壤和沉积物全氟化合物的测定
    全氟化合物作为一种表面活性剂和保护剂,自20世纪50年代起生产以来被广泛应用于工业生产和日常用品中,如地毯、皮革、地板蜡等。全氟化合物具有高毒性、持久性、生物累积性和远距离迁移性等持久性有机污染物的特点。2023年3月1日,《重点管控新污染物清单(2023年版)》正式生效,清单包含了全氟辛基磺酸及其盐类、全氟辛酸及其盐类等14种类重点管控新污染物。2023年12月5日,生态环境部首次发布HJ 1333-2023《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》和HJ 1334-2023《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》2项标准,为新污染物治理提供支撑。睿科提供自动化样品前处理解决方案,针对水质、土壤和沉积物中全氟化合物的分析,将自动化前处理设备带入检测的全流程,协助实验员对全氟化合物的检测进行快速无污染前处理,保证检测的快速、高效、准确。01水样前处理水样前处理流程水样预处理:取500 ml水样,加入50μL浓度为0.2μg/ml的提取内标使用液,混匀,使用抽滤装置和滤膜过滤,过滤后用乙酸或氨水调节pH至6~8活化柱子:6 ml 2%氨水-甲醇溶液、6 ml甲醇和6 ml水活化富集:以8 ml/min流速上样淋洗:6 ml水和8 ml 乙酸铵溶液(25 mmol/L,pH=4)淋洗干燥:小柱吹干15分钟洗脱:8 ml甲醇和6 ml 2%氨水-甲醇溶液洗脱浓缩:氮吹至近干(水浴温度≤40℃)定容上机:加入50 μL浓度为0.2μg/ml的进样内标使用液,用甲醇定容至1.0 ml,涡旋混匀,过滤后上机分析推荐仪器和耗材仪器Fotector Plus(PFC)高通量全自动固相萃取仪(全氟化合物专用机)Auto EVA 80全自动平行浓缩仪Fotector Plus(PFC)高通量全自动固相萃取仪Auto EVA 80全自动平行浓缩仪耗材货号产品描述数量类别HC-PFCs-00011000mL 棕色PP样品瓶20个标配耗材0.2um/47mm滤膜(醋酸纤维素),100/盒1盒10mL容量瓶(PP)20个固相萃取柱:RayCure WAX,150mg/6mL,30支/盒3盒离心管 15mL尖底螺口,100个/包1包1mL PP色谱进样瓶(12 x 32 mm),100/包1包进样瓶盖(11 mm),100/包2包HC-PFCs-0002棕色PP样品瓶 1000mL,1个1个选配耗材HC-PFCs-0007棕色PP样品瓶 500mL,1个1个HC-PFCs-00030.2um/47mm滤膜(醋酸纤维素),100/盒1盒HC-PFCs-0004容量瓶(PP) 10mL,1个1个HC-PFCs-0005PP色谱瓶 1mL(12 x 32 mm),100/包1包HC-PFCs-0006色谱瓶盖(11 mm),100/包1包RC-204-72823固相萃取柱:RayCure WAX,150mg/6mL,30支/盒1盒RC-15004M离心管 15mL,袋装,灭菌,100支/包1包HC-PFCs-00080.45um/47mm滤膜(醋酸纤维素),100/盒1盒02土壤和沉积物前处理土壤和沉积物前处理流程提取:取2g样品于50 ml试管中,加入50μL浓度为0.2μg/ml的提取内标使用液和10 ml 50%甲醇水溶液,用Raykol MTV 3000多管涡旋混合仪混匀1 min。用水平震荡仪常温振荡2h,离心10 min。重复提取一次,合并2次提取液。提取液过滤后加入80 ml水,用乙酸或氨水调节pH至6~8,待净化活化柱子:6 ml 2%氨水-甲醇溶液、6 ml甲醇和6 ml水活化富集:以8 ml/min流速上样淋洗:6 ml水和8 ml 乙酸铵溶液(25 mmol/L,pH=4)淋洗干燥:小柱吹干15分钟洗脱:8 ml甲醇和6 ml 2%氨水-甲醇溶液洗脱浓缩:氮吹至近干(水浴温度≤40℃)定容上机:加入50 μL浓度为0.2μg/ml的进样内标使用液,用甲醇定容至1.0 ml,涡旋混匀,过滤后上机分析推荐仪器和耗材仪器MTV 3000多管涡旋混合仪Fotector Plus(PFC)高通量全自动固相萃取仪(全氟化合物专用机)Auto EVA 80全自动平行浓缩仪耗材货号产品描述数量类别HC-PFCs-00011000mL 棕色PP样品瓶20个标配耗材0.2um/47mm滤膜(醋酸纤维素),100/盒1盒10mL容量瓶(PP)20个固相萃取柱:RayCure WAX,150mg/6mL,30支/盒3盒离心管 15mL尖底螺口,100个/包1包1mL PP色谱进样瓶(12 x 32 mm),100/包1包进样瓶盖(11 mm),100/包2包HC-PFCs-0002棕色PP样品瓶 1000mL,1个1个选配耗材HC-PFCs-0007棕色PP样品瓶 500mL,1个1个HC-PFCs-00030.2um/47mm滤膜(醋酸纤维素),100/盒1盒HC-PFCs-0004容量瓶(PP) 10mL,1个1个HC-PFCs-0005PP色谱瓶 1mL(12 x 32 mm),100/包1包HC-PFCs-0006色谱瓶盖(11 mm),100/包1包RC-204-72823固相萃取柱:RayCure WAX,150mg/6mL,30支/盒1盒RC-15004M离心管 15mL,袋装,灭菌,100支/包1包HC-PFCs-00080.45um/47mm滤膜(醋酸纤维素),100/盒1盒
  • 参考指南 | 胺类化合物全流程分析方案
    胺类化合物 众所周知,胺类化合物是医药、环境、食品以及化工等领域极其常见的目标分析物。这类碱性物质的高活性也常常使气相分析面临重重困难,并夹杂着如拖尾,吸附,响应低等一系列问题。为此,安捷伦技术团队针对以上问题痛点研究出一整套消耗品方案,能有效解决或改善以上问题,从而帮助您更好地应对胺类分析挑战。 这本快速参考指南将帮助您,选择适用的应用色谱柱及工作流中所涉及的相关耗材。 应对胺类分析的安捷伦 J&W 气相色谱柱组合用于胺类分析的 Agilent J&W 气相色谱柱经过开发和测试,4 款色谱柱组合提供了从非极性到极性的宽固定相极性选择范围,满足不同样品的分离优化。无论是简单样品还是复杂样品,我们全面的创新型色谱柱系列产品都可助您实现快速、准确且可重现的分离。 胺类化合物方法开发色谱柱优选组合如果您的实验室工作涉及胺类化合物的方法开发,您可选择以上推荐的四款不同极性色谱柱的组合。这四款气相色谱柱的固定相皆有所不同,可提供不同的分离选择性,且都具有低流失和稳定耐用的特点,是理想的胺类化合物分析的色谱柱优选组合。 选择合适您样品的色谱柱对于胺分析检测,除气相色谱柱需要惰性处理外,如果整个流路不具备适当的惰性,使用气相色谱分析胺类化合物依然具有一定难度。在对活性化合物进行分析时,重要的是所选的所有部件能够在流路中提供尽可能高的惰性,以确保峰形尖锐、对称,并保持高灵敏度。 使用安捷伦惰性流路备件分析胺类化合物本订购指南提供了该分析所需产品的指导。单击“我的列表”标题将打开安捷伦在线商城* 中可编辑的预填充购物车,以便您轻松挑选所需的产品。 用于小分子挥发性胺类化合物的进样口衬管 用于分子量较大的胺类化合物,盐酸盐形式或中和后的碱性物质 安捷伦超高惰性进样口备件 安捷伦气体管理 安捷伦高品质样品瓶及瓶盖 来源:安捷伦视界
  • 安捷伦与美国环保局合作开展水体和野生动植物中全氟化合物检测技术研究
    安捷伦科技与美国环保局合作开展水体和野生动植物中全氟化合物检测技术研究   2009年3月9日,芝加哥--安捷伦科技公司(NYSE:A)在匹兹堡会议上正式宣布已与美国环保局国家暴露研究实验室(NERL)签署了合作研究与开发协议(CRADA),该协议旨在利用安捷伦飞行时间质谱(TOF-MS)探测和识别环境中已知和未知的全氟化合物(PFCs)。   对全氟有机化合物的分布、持续性、及其环境和生态系统毒理效应的研究已取得一定成果,这些研究成果进一步促进了对环境中全氟有机化合物的研究。安捷伦科技与国家暴露研究实验室将重点合作开发PFOS和 PFOA的异构体和相关化合物的鉴别技术,并描述其环境分布和潜在的人体暴露途径。(perfluorooctanesulfonic acid 和perfluorooctanoic acid – 这两种化合物都被广泛应用于各种商业产品)   安捷伦副总裁、化学分析部总经理Mike McMullen 说:“安捷伦在TOF 和Q-TOF产品中引入了“精确质量数”概念,以加速进入质谱分析市场。该产品在环境应用中具有突出的准确性和灵敏度”   CRADA合作协议将用到安捷伦6220精确质量数飞行时间质谱,该产品可以帮助EPA探测和识别含量仅万亿分之一的化合物,这一突出能力与安捷伦Mass Hunter 软件相结合,非常适合探测和识别含量极低的未知化合物。安捷伦在合作协议中负责提供包括液相、工作站在内的分析仪器,并提供技术支持。NERL负责设计具体的研究方案、采集样品,利用安捷伦提供的仪器开展研究并保证研究成果的质量。   NERL 实验室PFC 人体暴露研究项目负责人Andy Lindstrom说“PFCs在环境中的含量通常很低,安捷伦的技术能够有效帮助EPA识别环境和生态系统中的PFCs。EPA将利用本次合作机会开发准确识别已知PFCs的方法,并探索我们的样品中以前未知的化合物”   关于国家暴露研究实验室   国家暴露研究实验室是美国环保局研究和开发办公室下属的三个国家实验室之一,负责研究、开发和升级分析方法和建立模型, 这些方法和模型用于评估和预测人体和生态系统在有害污染物和其他情况下的暴露风险,如空气、水体、土壤以及食品等。   关于安捷伦科技   安捷伦科技(NYSE:A)是全球领先的测量公司,是通讯、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的19,000 名员工在110多个国家为客户服务。在2008财政年度,安捷伦的业务净收入为58亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问www.agilent.com http://agilent.instrument.com.cn/ 。
  • 非变性质谱代谢组学鉴定金属结合化合物
    大家好,本周为大家介绍的是一篇发表在Nature Chemistry上的文章Native mass spectrometry-based metabolomics identifies metal-binding compounds1,文章通讯作者是来自美国加州大学斯卡格斯药学和药物科学学院的Pieter C. Dorrestein教授。生命活动的正常运行离不开金属的帮助,微生物获取金属的一种常见策略是通过生产小分子电离团来结合金属并形成非共价复合物。尽管结合金属的小分子具有各种生理功能和潜在的药学应用,在复杂生物成分(如微生物培养提取物)中找到金属结合化合物仍具有挑战。由于小分子-金属结合位点是多样的,金属结合情况必须通过实验来确定,常用的实验方法有电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、原子吸收光谱(AAS)、X射线荧光光谱(XRF)、紫外-可见吸收光谱和核磁共振(NMR)等方法,这些方法通常通量较低,且在小分子成分不确定和金属种类复杂的情况下无法判断小分子-金属结合情况。为了发现新的小分子-金属复合物,本文开发了一种非靶向LC-MS/MS方法,结合非变性质谱(native MS)和一种新的计算工具离子识别分子网络,通过相关性分析、用户定义的质量差异和MS/MS相似性匹配相关化合物。该方法能够在复杂的生物样品中筛选金属结合化合物,作者把这个方法称为非变性质谱代谢组学。一、非变性代谢组学概念小分子非靶向分析采用的萃取、样品制备和LC-MS/MS方法通常在低pH值、高比例有机相和低金属浓度的条件下,这些条件不利于金属络合。因此作者采用了非变性质谱的实验思路,考察了在较高的pH值下,小分子与金属的结合比例较高,并开发了一个两步非变性ESI-LC-MS/MS工作流程,该流程具备在线柱后pH调节和金属引入的能力(图1),在金属引入后有足够的时间形成小分子-金属复合物。使用MZmine和GNPS中的计算离子身份分子网络(IIMN)来分析数据。该实验流程是作者开发的第二代方法,此前的第一代方法使用的是双管注射泵(double-barrel syringe pump)注射氢氧化铵溶液,随后注射一种或多种金属盐。二代方法与一代的区别在于使用了HPLC二元泵进行乙酸铵溶液的补液过程,使溶剂组成和梯度更稳定。图1. 基于非变性质谱的代谢组学实验流程。二、方法考察作者首先制备了市售的铁载体标准混合物,即耶尔森菌杆菌素(1)、弧菌杆菌素(2)、肠杆菌素(3)、高铁环六肽(7)和红酵母酸(6),编号与图2相对应。标准品通过HPLC分离,然后通过第一代装置进行液相色谱后pH调节和过量(毫摩尔)氯化铁注入,仅在铁注入后观察到每种铁载体的三价铁加合物(图2a)。随后,作者进行了以下的考察:①考察了加和物峰面积呈现铁的浓度依赖性,但不完全与铁载体本身对铁的亲和力相对应,这可能由于每种载体的电喷雾效率不同以及流动相溶液组成的变化,因此作者开发了带有补流泵的第二代装置,可减少由梯度导致的溶剂组成的变化,并将有机溶剂浓度降低约50%。②考察了铁载体与铁的加和是否是非特异性加和,将能与铁结合的高铁色素分子与一系列不能结合铁的其他分子混合,同样实验流程下发现只有高铁色素结合了铁,证明加和物的形成是特异性结合(图2b)。③考察了载体的金属选择性,向载体加入生理水平(微摩尔)的金属混合物,包括铁、铜、钴、镍、锌和锰盐,发现载体对金属的选择性与文献报道一致,例如两种铁载体对铁的选择性都高于其他金属;两个相似的物质的区分,去铁胺B(DFB)可与铜结合,而去铁胺E(DFE)不能。图2. 液相后注入金属法在标准铁载体样品中的测试。接着,作者将此方法应用于谷氨酰杆菌JB182的培养提取物。该微生物是从液体奶酪培养基中分离出来的,而奶酪是一个缺铁的环境。作者利用非变性代谢组学工作流程,从培养提取物中观察到未结合铁的去铁胺E和结合了三价铁的铁胺E。去铁胺E是使用IIMN观察到的唯一结合铁的分子(图3),检测到的其他分子都不是铁结合的。图3. 谷氨酰杆菌JB182培养提取物的非变性代谢组学测试。a. 去铁胺E是使用IIMN观察到的唯一结合铁的分子;b. 标准液相方法鉴定到的去铁胺E大多没有结合金属,其3.03分钟处的MS1为图d;c. 液相后注入铁鉴定到的去铁胺E结合了金属,其3.05分钟处的MS1为图e。作者用同样的方法测试了大肠杆菌Nissle 1917提取物,并在液相后将pH调整为7(模仿大肠杆菌胞质pH),发现了一些结合铁的载体分子(图4a)及其相应的铁复合物(图4b-d),除图4标注的三种,还存在一些yersiniabactin和aerobactin的衍生物也能结合铁,共发现了至少15种额外的铁载体。衍生物的发现也说明了IIMN识别结构相似性的能力,且修饰也通常与生物合成或代谢有关。除了研究生理条件下的铁结合外,作者也尝试鉴定了锌结合分子,因为大肠杆菌Nissle的锌获取机制尚未完全阐明。使用本文的方法,作者发现了yersiniabactin及其许多衍生物也与锌结合,包括HPTzTn-COOH,这种结合也通过NMR进行了辅助验证。由此可推断yersiniabactin通过获取锌来逃避抗菌蛋白对锌的螯合,增强大肠杆菌Nissle在发炎的肠道中繁殖的能力。此外,作者还测试了比大肠杆菌Nissle基因组大十倍的酒用真菌Eutypa lata,也发现了结合铁的分子衍生物(图4e-f)图4. 非变性代谢组学方法用于鉴定细菌和真菌培养提取物。最后,作者将本方法应用到环境样品中,测试该方法是否可以在超复杂样品中识别金属结合化合物。作者分析了2017年6月浮游植物爆发期间在加州海流生态系统中收集的固相萃取的表层海洋样本。表层海水中的溶解有机质(dissolved organic matter,DOM)是十分复杂的样本,在液相后调节pH至8后,鉴定到了软骨藻酸为铜结合分子,与文献报道的一致。IIMN还分析到软骨藻酸以二聚体的形式与铜离子结合(图5),可能以类似于EDTA的构型与铜配位。图5. 非变性代谢组学方法用于鉴定表层海水中的溶解有机质。总结:本文开发的非变性代谢组学方法通过液相后补充金属或调节pH,可以从复杂的样本中识别已知的和新的金属离子载体。1. Aron, A. T. Petras, D. Schmid, R. Gauglitz, J. M. Büttel, I. Antelo, L. Zhi, H. Nuccio, S.-P. Saak, C. C. Malarney, K. P. Thines, E. Dutton, R. J. Aluwihare, L. I. Raffatellu, M. Dorrestein, P. C., Native mass spectrometry-based metabolomics identifies metal-binding compounds. Nature Chemistry 2022, 14 (1), 100-109.
  • 【知识分享】有关有机胺类化合物的HPLC方法开发
    有机胺类化合物1.有机胺类化合物氮元素最外层有5个电子,3个成单电子和一对孤电子对。不同于碳的最外层就4个成单电子,成键后就没有多余的了,就只能老老实实的呆着。比如甲烷CH4已经圆满,不会有再给出电子和获得电子的动力。氮元素的3个成单电子成键后,多出了一对孤电子对,如果NH3其中的一个或者以上的氢换成有机基团变成了有机胺类化合物。氮元素中多出的孤电子对,也造就了我们HPLC方法开发最常见的碱性有机化合物。2.有机胺分类有机胺类化合物分为3类:碱性化合物、中性化合物和酸性化合物。酸性化合物:如果N连接的是吸电子基团,比如羰基,化合物对电子的约束增强,它们就会安分很多,即碱性减弱,如果连接的吸电子基团继续增多或者增强,N上的电子被被这些强盗抢走了,那么它甚至不但不会有多余的电子出去浪,它还要抢别人的电子,即华丽变身为路易斯酸。比如邻苯二甲酰亚胺,它N上的氢有很强的电离倾向,化合物显酸性。常见吸电子基团有:硝基(-NO2)、三卤甲基(-CX3)X=F、Cl、氰基(-CN)、磺酸基(-SO3H)、甲酰基(-CHO)、酰基(-COR)、羧基(-COOH)。在有机胺类化合物中不饱和建可以和N的孤电子对形成p-π共轭效应,也表现出吸电子基团的现象,如苯胺的碱性弱于氨水,就是因为N上的孤电子对跑到苯的大π键上去浪了,整个化合物给电子的倾向减弱。中性化合物:有机胺类化合物呈中性的状态,可以理解为N上连着吸电子基团,强度刚好满足约束N上的多余的想要出去浪的电子,于是N即没有给电子的倾向,也没有获得电子的倾向。当然需要说明的是这是一个区间,在这个区间内有机胺类化合物电离倾向非常弱,我们可以认为是中性化合物,例如苯并嘧啶。3. 胺类的合成:(1)硝基还原:最干净和简便的方法是采用Pd/C或Raney Ni加氢还原硝基。当分子内存在对加氢敏感的官能团时,如卤素,双键,三键等,催化加氢不适用。其它化学还原方法,包括Fe,SnCl2, Na2S2O4等。一般而言,硝基化合物不用LiAlH4还原,因其无法将硝基彻底还原,从而得到混合物。(2)酰胺还原:一般将酰胺还原到胺最常见的方法就是通 过LiAlH4在加热回流下进行。但当分子内有对LiAlH4还原敏感的官能团存在时,如芳环上有卤原子存在时,容易造成脱卤。一些温和的还原条件:BH3原,NaBH4-Lewis酸体系还原,DIBAL-H还原等。(3)腈基还原: 一般腈基还是较为容易还原为相应的伯胺, 催化加氢或化学试剂还原都可以用于这类还原。催化加氢的方法最为常用的催化剂为RaneyNi, 在使用RaneyNi 做催化剂加氢成胺时,若用乙醇作溶剂,一般需要加入氨水,主要由于在此条件下,有时有微量的乙醇会氧化为乙醛,其与产品发 生还原胺化得乙基化的产物,加入氨水或液氨可抑制该副反应。其它方法则以LiAlH4和硼烷较为多用。(4)叠氮还原:催化加氢和化学还原法均可用于叠氮的还原。催化加氢常用的催化剂为Pd/C,Raney Ni, 当分子内有对氢化敏感的卤素时,可用PtO2作催化剂。化学还原最温和的条件是使用三苯基膦在湿的四氢呋喃中还原,当然LiAlH4也可用于该还原。(5)还原胺化:由醛或酮与胺反应形成亚胺,再通过硼氢化钠或三乙酰氧基硼氢化钠还原,得到烷基取代的胺类结构。HPLC方法开发有机胺类化合物并不是都显碱性,有可能是中性也可能显酸性,需要根据结构式进行综合判断其性质并拟定适合的色谱条件。1. 中性有机胺类化合物该类化合物的HPLC方法开发和普通中性有机物并无区别,因其电离倾向很弱,所以无需使用缓冲盐,流动相用水-有机相系统即可,色谱柱可以根据保留情况使用纳谱分析ChromCore C18或者ChromCore C8液相色谱柱。2. 酸性有机胺类化合物该类化合物因具有较强的电离倾向,需要使用缓冲盐,一般来说酸性化合物对缓冲盐的缓冲能力要求都不是太高,所以缓冲盐的浓度可以略低,如0.01-0.02mol/L,在特定情况下,缓冲盐的pH值也可以偏离pka±1的范围,如0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(不调节pH,约为4.6)。缓冲盐的pH值需要偏离待测化合物pka±2的范围外,以获得较好的pH值耐用性,因此如果酸性有机胺类化合物酸性较弱,即pka较大(5以上)推荐使用较低pH值缓冲盐抑制其解离,如果使用高pH值缓冲盐,pH值需要在7以上,不利于色谱柱寿命。如果酸性有机胺类化合物酸性较强,即pka较小(4以下)可能难以使用低pH值缓冲盐抑制其解离,如果极性较小可以尝试高pH值缓冲盐;但是一般这种情况该化合物极性都非常强,保留非常弱,使用高pH值很可能无法获得适当的保留时间,在这种情况可能需要用到离子对试剂如四丁基铵盐或者采用HILIC、离子交换柱等方法。如纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱。3. 碱性有机胺类化合物碱性有机胺类化合物是反相HPLC方法开发中最常见又最让人痛苦的一类化合物,有相关经历的读者应该立刻心领神会心有戚戚。最常见的是这类化合物的峰拖尾、很宽,然后和相邻峰分离非常差。所以该类化合物的HPLC方法开发是本文中重点阐述的内容。首先要说明的是开发该类化合物反相HPLC方法所使用的色谱柱强烈建议使用封尾处理过的色谱柱,尽量选择封尾处理比较好的品牌与型号。一般来说,说明书上说明了采用二次封尾或者三次封尾的色谱柱,在碱性化合物峰拖尾上表现较好,如纳谱分析ChromCore 120 C18色谱柱。同上文的酸性有机胺类化合物,碱性有机胺类化合物因具有较强的电离倾向,需要使用缓冲盐。碱性化合物对缓冲盐的缓冲能力要求较高,一般来说缓冲盐浓度建议0.02mol/L以上。缓冲盐的pH值需要偏离待测化合物pka±2的范围外,以获得较好的pH值耐用性,因此如果碱性有机胺类化合物碱性较弱,即pka较小(4以下)推荐使用较高pH值缓冲盐抑制其解离,如果使用低pH值缓冲盐,pH值需要在2以下,不利于色谱柱寿命。如果碱性有机胺类化合物碱性较强,即pka较大(5以上)可能难以使用高pH值缓冲盐抑制其解离;一般这种情况该化合物极性都非常强,保留非常弱,使用低pH值很可能无法获得适当的保留时间,在这种情况可能需要用到离子对试剂如烷基磺酸钠或者采用HILIC、离子交换柱等方法,如纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱。分享一个可以查询化合物pKa:https://www2.chem.wisc.edu/areas/reich/pkatable/index.htm
  • 盛美上海推出新型化合物半导体系列设备加强湿法工艺产品线
    盛美半导体设备(上海)股份有限公司(以下简称盛美上海)(科创板股票代码:688082),一家为半导体前道和先进晶圆级封装(WLP)应用提供晶圆工艺解决方案的领先供应商,今推出了支持化合物半导体制造的综合设备系列。公司的150-200 毫米兼容系统将前道集成电路湿法系列产品、后道先进晶圆级封装湿法系列产品进行拓展,可支持化合物半导体领域的应用,包括砷化镓 (GaAs)、氮化镓 (GaN) 和碳化硅 (SiC) 等工艺。化合物半导体湿法工艺产品线包括涂胶设备、显影设备、光阻去胶设备、湿法蚀刻设备、清洗设备和金属电镀设备,并自动兼容平边或缺口晶圆。“随着不同市场的需求增长,化合物半导体行业正在迅猛发展。” 盛美上海董事长王晖博士表示,“通过对这个行业的调研,我们意识到,应利用现有的前道集成电路湿法和后道先进晶圆级封装湿法系列产品中重要的专业知识和技术,来提供满足化合物半导体技术要求的高性价比、高性能产品。我们认为,化合物半导体设备市场为 盛美上海提供了重要的增长机会,因为 GaAs、GaN 和 SiC 器件正成为未来电动汽车、5G 通信系统和人工智能解决方案日益不可或缺的一部分。”盛美上海的化合物半导体设备系列Ultra C 碳化硅清洗设备:盛美上海的Ultra C碳化硅清洗设备采用硫酸双氧水混合物 (SPM) 进行表面氧化,并采用氢氟酸 (HF) 去除残留物,进行碳化硅晶圆的清洗。该设备还集成盛美上海的SAPS 和 Megasonix™ 技术实现更全面更深层次的清洗。Ultra C 碳化硅清洗设备可提供行业领先的清洁度,达到每片晶圆颗粒≤10ea0.3um,金属含量< 1E10atoms/cm3水平。该设备每小时可清洗超过 70 片晶圆,将于 2022 年下半年上市。Ultra C 湿法刻蚀设备:可为砷化镓和磷化铟镓 (InGaP) 工艺提供<2% 的均匀度,< 10% 的共面度及< 3% 的重复度。Ultra C 湿法刻蚀设备可提供行业领先的化学温度控制、刻蚀均匀性。该设备将于 2022 年第三季度交付给某重要客户,并由其进行测试。Ultra ECP GIII 1309 设备:盛美上海的Ultra ECP GIII 1309 设备集成了预湿和后清洗腔,支持用于铜、镍和锡银的铜柱和焊料,以及重分布层 (RDL) 和凸点下金属化 (UBM) 工艺。设备实现了晶圆内和模内小于3%的均匀度和小于2% 的重复度。该设备已于 2021 年中交付给客户,并满足客户技术要求。Ultra ECP GIII 1108 设备:Ultra ECP GIII 1108 设备提供金凸块、薄膜和深通孔工艺,集成预湿和后清洗腔。设备采用盛美上海久经考验的栅板技术进行深孔电镀,以提高阶梯覆盖率。它可达到晶圆内和模内< 3%的均匀度和< 2% 的重复度。腔体和工艺槽体经过专门设计,可避免金电镀液的氧化,且工艺槽体具有氮气吹扫功能,可减少氧化。该设备已于去年年底交货给关键客户。Ultra C ct 涂胶设备:盛美上海的Ultra C ct 涂胶设备采用二次旋转涂胶技术,可实现均匀涂胶。设备拥有行业领先的优势,包括精确涂胶控制、自动清洗功能、冷热板模块以及每个腔体的独立过程控制功能。Ultra C dv 显影设备:在化合物半导体工艺中,盛美上海的Ultra C dv 显影设备可进行曝光后烘烤、显影和硬烤的关键步骤。设备利用盛美上海的先进技术,可按要求实现+/-0.03 LPM的流量和 +/-0.5 摄氏度的温度控制。Ultra C s刷洗设备:Ultra C s 刷洗设备以盛美上海先进的湿法清洗技术为基础,实现优秀的污染物去除效果。该设备通过氮气雾化二流体清洗或高压清洗实现高性能,以更有效地清洗小颗粒。此外,设备还可兼容盛美上海专有的兆声波清洗技术,以确保优良的颗粒去除效率(PRE),且不会损坏精细的图形结构。Ultra C pr 湿法去胶设备:盛美上海的Ultra C pr湿法去胶设备利用槽式浸泡和单片工艺,确保高效地进行化合物半导体去胶。该设备最近由一家全球领先的整合元件制造商(IDM)订购,用于去除光刻胶,这进一步验证了盛美上海的技术优势。Ultra SFP无应力抛光设备:Ultra SFP 为传统的化学机械抛光在硅通孔 (TSV) 工艺和扇出型晶圆级封装 (FOWLP)应用提供了一种环保替代方案。在 TSV 应用中,盛美上海的无应力抛光 (SFP) 系统可通过运用专有的电抛光技术去除低至 0.2µm 的铜覆盖层,再使用传统的 CMP 进一步去除剩余铜至阻挡层,并通过湿法刻蚀去除阻挡层,从而显著降低耗材成本。对于 FOWLP,相同的工艺可以克服由厚铜层应力引起的晶圆翘曲,并应用于RDL中铜覆盖层并平坦化 。
  • 快速退火炉在化合物半导体上的应用(RTP SYSTEM)
    前言碳化硅(SiC)是制作半导体器件及材料的理想材料之一,但其在工艺过程中,会不可避免的产生晶格缺陷等问题,而快速退火可以实现金属合金、杂质激活、晶格修复等目的。在近些年飞速发展的化合物半导体、光电子、先进集成电路等细分领域,快速退火发挥着无法取代的作用。01快速退火在化合物半导体上的应用碳化硅(SiC)是由碳元素和硅元素组成的一种化合物半导体材料,具有硬度高、热导率高、热稳定性好等优点,在半导体领域具有广泛的应用前景。由于碳化硅器件的部分工艺需要在高温下完成,这给器件的制造和封测带来了较大的难度。例如,在掺杂步骤中,传统硅基材料可以用扩散的方式完成掺杂,但由于碳化硅扩散温度远高于硅,所以需要采用高温离子注入的方式。而高能量的离子注入会破坏碳化硅材料原本的晶格结构,因此需要采用快速退火工艺修复离子注入带来的晶格损伤,消除或减轻晶体应力和缺陷,提高结晶质量。*退火工艺处理前后对比(图源:网络)02什么是快速退火炉(RTP SYSTEM)快速退火炉是利用卤素红外灯作为热源,通过极快的升温速率,将材料在极短的时间内从室温加热到300℃-1250℃,从而消除材料内部的一些缺陷,改善产品性能。*图源:网络03快速退火炉产品介绍 全自动双腔快速退火炉 RTP-DTS-8是一款全自动双腔快速退火设备,可兼容6-8英寸晶圆Wafer。产品优势✅ 全自动双腔设计,有效提升产能✅ 温度可达1250℃,具有超高温场均匀性✅ 具备稳定的温度重现性✅ 能够满足SIC量产化制程需求半自动快速退火炉RTP-SA-12是在保护气氛下的半自动立式快速退火系统,可兼容4-12英寸晶圆Wafer。产品优势✅ 采用红外卤素灯管加热,冷却采用风冷;✅ 快速PID温控,可控制温度升温,保证良好的重现性和温度均匀性;✅ 采用平行气路进气方式,气体进出口设置在晶圆表面,避免退火过程中冷点产生,保证良好的温度均匀性;✅ 大气与真空处理方式均可选择,实现进气前气体净化处理;✅ 标配两组工艺气体,可扩展至6组工艺气体。桌面型快速退火炉RTP-TABLE-6是一款桌面型快速退火设备,标配三组工艺气体,可兼容6英寸晶圆Wafer。产品优势✅ 红外卤素灯管加热,冷却采用风冷;✅ 采用快速PID温控,可控制温度升温,保证良好的重现性和温度均匀性;✅ 采用平行气路进气方式,气体进出口设置在晶圆表面,避免退火过程中冷点产生,保证良好的温度均匀性;✅ 大气与真空处理方式均可选择,实现进气前气体净化处理。
  • 傅若农:珠联璧合功能尽显的金属有机框架化合物(MOFs)吸附剂
    往期讲座内容见:傅若农老师讲气相色谱技术发展    金属有机框架化合物(Metal Orgaic Framework)(MOFs)是由无机金属离子和有机配体,通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料,其中,金属为顶点,有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。配体,通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道,可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点,使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子,MOFs非常适合于辨识特定的小分子或离子,在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用。由于MOFs具有优异的性质,如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等,在分析化学领域有广泛的应用前景。  在20世纪前,多孔材料一般有两种类型:无机材料和碳质材料。无机材料中以沸石分子筛为代表,而活性炭是在1900年之后才发现的,因其优良的吸附功能,在20世纪后半叶广泛用于各个领域。但是在多种多样的要求下。这些材料已经不能满足人们的需要,于是就有新型的无机-有机杂化金属有机骨架材料的诞生。  1995年亚希(Yaghi)研究组在Nature上报道了第一个MOFs的材料,它是具有二维结构的配位化合物,由刚性的有机配体均苯三甲酸与过渡金属 Co 形成,成为这类化合物发展史上的一个里程碑(Yaghi O M,et al,,Nature,1995,378:703-706)。图1是Yaghi 研究组合成的MOFs。图1 Yaghi 研究组合成的MOFs  1999年,Yaghi研究组在Science 杂志上报道了在原有的基础上进行的改进、以刚性有机配体对苯二甲酸和过渡金属Zn合成的具有简单立方结构的三维 MOF 材料(Li H,et al, Nature,1999,402:276- 279)。2002年,Yaghi研究组通过拓展有机配体的长度合成了一系列与M0F-5具有相同拓扑网络结构的金属-有机骨架多孔材料IRMOF( Isoreticular Metal-organic Framework ),IRM0F-8(N. L. Rosi, et al, Science,2003,300:1127-1129。 这一系列晶态孔材料的合成,成为有纳米孔洞MOF材料的第二次飞跃。  2004年,Yaghi研究组又以三节点有机羧酸配体BTB构筑了MOFs材料MOF-177, 因相对于传统材料的大分子骨架和高比表面积使它的应用范围和吸附性大大增加(Chae H K,Nature,2004,427:523-527)。  2005年法国Férey 研究组在Science发表具有超大孔特征的类分子筛型MOFs 材料——MIL-101。  2006年,Yaghi 研究组合成出了十二种类分子的咪唑骨架(ZeoliticImidazolate Frameworks,ZIFs)材料 (Férey G ,et al, Science,2005,309:2040-2042)。ZIFs具有与沸石相似的拓扑结构,它所展现出的永久孔性质和高的热化学稳定性引起了人们很大的注意,ZIFs的优越性能使其成为气体分离和储存的一类新型材料。2010年,又在 Science杂志上提出了一个新的概念——多变功能化金属有机骨架(MVT-MOFs)材料,即在同一个晶体结构的孔道表面同时修饰上不同种类功能团的 MOFs 材料,并报道了十八种MVT-MOF-5材料。  2013年Yaghi研究组在Science 上以“金属-有机骨架材料的化学和应用”为题总结了金属-有机骨架材料在化学及应用反面的发展,他们涉及了图2所列的材料(SCIENCE, 2013,341:1230444-1-1230444-12)。图 2 MOFs 分子中的无机单元(A)和有机配体(B)的结构  图中颜色:黑—C,红—O,黄—S ,紫—P,浅绿—Cl, 氯—N,蓝--多面体,金属离子,  AIPA, 三(4-(1H-咪唑-1- )苯基)胺 ADP, 脂肪酸 TTFTB4– --4,4′ ,4′ ′ ,4′ ′ ′ -([2,2′ bis(1,3- dithiolylidene)] -4,4′ ,5,5′ -tetrayl)tetrabenzoate.  1. MOFs 在吸附剂中的应用  MOFs 已经有众多应用领域,在分析化学中的应用如下图所示。在分析化学的应用中,很多过程都涉及使用吸附剂(如样品收集、贮存、固相萃取、固相微萃取、色谱分离等)。Zhi-Yuan Gu, Cheng-Xiong Yang, Na Chang, and Xiu-Ping Yan*Acc. Chem. Res., 2012, 45 (5):734–745图 3 MOFs 在分析化学中的应用  MOFs材料分为微孔、介孔、和大孔。介孔材料在有腔尺寸范围2-50 nm,这一尺寸相当于典型有机物分子大小(除了聚合物)。因此,介孔材料是特别有前途的吸附剂,用于许多领域。图3是2002-2015年间发表的有关MOFs介孔材料的文章数据(Chem. Eur. J. 2015, 21:16726 – 16742)。近年发表的有关MOFs介孔材料的文章急剧上升,到2014年后大顶峰,如图3所示。图3 2002-2015年间发表的有关MOFs介孔材料的文章数据  MOFs 比一般吸附剂具有更大的比表面和可调的孔径,图 4是近年合成的MOFs材料比表面和孔径逐年提高的情况。图 4 近年合成的MOFs材料比表面和孔径逐年提高的情况(括号中的数据是孔容(cm3/g)  2010年 A Samokhvalov 的综述“溶液中芳烃和杂环芳烃在介孔金属-有机框架化合物上的吸附”(Adsorption on Mesoporous Metal–Organic Frameworks in Solution: Aromatic and Heterocyclic Compounds)。系统地分析了在溶液中介孔材料的吸附/解吸研究的化学机制,讨论了介孔材料在水中稳定性、吸附容量和选择性。((Chem. Eur. J. 2015, 21:16726-16742)  2012年,中科院大连化学物理研究所孙立贤应邀为Energy & Environmental Science杂志撰写了题为:介孔金有机框架化合物:设计和应用(Mesoporous Metal Organic Frameworks: Design and Applications)的综述文章,详细介绍了介孔金属有机骨架材料的设计合成、研究进展及其在气体储存、催化、传感、VOC吸附和药物释放等领域的潜在应用。介孔MOFs的设计合成方法主要包括:(1)通过延长配体的长度,调节次级结构单元大小,从而提高MOFs孔径 (2)采用混合配体,构筑新型次级结构单元,获得介孔MOFs (3)利用表面活性剂作为模板,合成介孔MOFs材料 (4)设计合成次级结构配体,构建中孔MOF材料。  (http://www.cas.cn/ky/kyjz/201203/t20120331_3547949.shtml)(Energy Environ. Sci. 2012, 5:7508–7520.)  同年上海交通大学崔勇等也发表了” 介孔MOFs材料“(Mesoporous metal–organic framework materials)的总综述章,讨论了介孔材料的设计与合成,孔隙率、活化和表面改性,以及在贮存与分离,催化,药物输送及影像学的应用。其特性是依赖于笼形或通道的孔形状、大小和化学环境。(Chem Soc Rev , 2012, 41:1677–1695)。  2 典型的介孔MOFs材料  MOFs材料有很多很多,有代表性的介孔MOFs见下表1.  表1 有代表性的介孔MOFs介孔MOFs/分子式比表面积/ (m2 /g)窗口或孔道/?孔容/(cm3 /g)结构类型拓扑的符号g文献BETLangmuirCd-MOF/Cd(NH2BDC)? (4,4,-bpy)?4.5H2O?3DMF——18x23—3D通道kagJ. Am. Chem. Soc.,2010, 132:5586CMOF-2/[Zn4O(L4)3] ?22DEF?4H2O——26,20x16—3D通道pcu J. Am. Chem. Soc., 2010, 132:15390.CMOF-3/[Zn4O(L5)3] ?42DMF——20,15x7—3D通道pcu同上CMOF-4/[Zn4O(L5)3] ?37DMF?23EtOH?4H2O——32,25x23—3D通道pcu同上CMOF-2a/Cu2L1a(H2O)2?15 DMF?11 H2O0—22x15—3D通道{43 62 8}n Nat. Chem., 2010,2: 838CMOF-3a/Cu2L2a(H2O)2?12 DEF?16 H2O240—30x20—3D通道{43 62 8}同上CMOF-4a/Cu2L3a(H2O)2?10 DEF?14 DMF?5 H2O0—32x24—3D通道{43 62 8}同上CMOF-2b/Cu2L1b (H2O)2?11 DEF?3 H2O0—22x15—3D通道{43 62 8}同上CMOF-3b/Cu2(L2b) (H2O)2?13 DMF?11iPrOH?4.5 H2O0—30x20—3D通道{43 62 8}同上CMOF-4b/Cu2(L3b) (H2O)2?6.5 DEF?19DMF?8.5iPrOH?2 H2O0—32x24—3D通道{43 62 8}同上IRMOF-12/Zn4O(HPD)3?10DEF?H2O—175024.5 0.613D通道pcuScience, 2002, 295, 469.IRMOF-14/Zn4O(HPD)3?6DEF?5H2O—193624.50.693D通道pcu同上IRMOF-16/Zn4O(HPD)317DEF?2H2O1910—28.8—3D通道pcu同上JUC-48/[Cd3(BPDC)3(DMF)] ?5DMF?18H2O62988021.1x24.90.191D通道etbAngew. Chem., Int. Ed., 2007, 46: 6638mesoMOF-1/Cu3(TATAB)2(H2O)38DMF?9H2O729—22.5x26.13D通道borJ. Chem. Soc., 2006, 128:16474.MIL-100(Cr)/Cr3FO(H2O)3(BTC)2?nH2O(n=28)—310025,291.16笼型MTNAngew. Chem., Int. Ed., 2004, 43: 6296.MIL-101(Cr)/Cr3F(H2O)2(BDC)3?25H2O4200b, 2800-4230c5900 b 4000-5900 c29,34 b2.01笼型MTN16, Science, 2005, 309, 2040;49MOF-180/Zn4O(BTE)2(H2O)3?H2O15x231.37-2.15笼型qomScience, 2010, 329, 424MOF-200/Zn4O(BBC)2(H2O)3?H2O45301040018x283.59笼型qom同上MOF-210/Zn4O(BTE)4/3(BPDC)62401040026.9x48.33.9笼型toz同上NOTT-116(PCN-68)/Cu3(PTEI)(H2O)3?16DMF?26H2O4664d 5109c6033c12.0,14.8,23.2e2.13d,2.17笼型rhtJ. Am. Chem. Soc., 2010,132:409219NU-100(PCN-610)/Cu3(H2O)3(TTEI)?19H2O?22DMFa6143f—13.4,15.4,27.4f 12.0,18.6,26c28.2 f笼型rhtAngew. Chem., Int. Ed.,2010, 49:535720PCN-100/Zn4O(TATAB)2?17DEF?3H2O—86027.30.58笼型pyrInorg. Chem., 2010, 49:11637PCN-101/Zn4O(BTATB)2?16DEF?5H2O—11400.75笼型pyr同上UMCM-1/Zn4O(BDC) (BTB)4/34160650024x291D通道—Angew. Chem., Int. Ed.,2008, 47:677ZIF-95/Zn(5-氯代苯并咪唑)21050124025.1x14.3 30.1x200.43笼型pozNature, 2008, 453:207ZIF-100/Zn20(5-氯代苯并咪唑)39 OH59578035.60.37笼型moz同上Cu6O(TZI)3(H2O)9(NO3)?15H2O2847322312.088 13.077 20.2471.01笼型rthJ. Am. Chem. Soc., 2008, 130: 1833Cu2(L7)(H2O)2?14DMF?5H2O1020112721.2x3.5—3D通道ptsAngew. Chem., Int. Ed., 2009, 48: 9905.JT-1/{Cu7(OH)2(L6)3}{Cu6(OH)2(SO4)-(S3O10)2}?10H2O375—23.6—笼型f—Angew. Chem., Int. Ed., 2011,50:1154JT-2/{Cu7(OH)2(L6)3}2{Cu6(OH)2- (SO4)6 (S2O7)}{Cu3(SO4)(H2O)6} ?18H2O421—18.23—笼型f—同上  a --同一化合物会有不同的名称 b --数据源于文献:Science, 2005, 309: 2040 c--数据源于文献Angew.Chem., Int. Ed., 2006, 45: 8227 d--数据源于文献: J. Am. Chem. Soc., 2010,132:4092 e--数据源于文献: Angew.Chem., Int. Ed.,2010, 49:5357 f--数据源于文献:20 Nat. Chem., 2010, 2: 944 g—要理解拓扑符号参阅 http://rcsr.anu.edu.au/ and http://www.iza-structure.org/databases/ h—Schlafli 符号 i—手性MOF  2. 介孔MOFs材料在水中的稳定性  MOFs材料常用于吸附水中的物质,所以它在水中的稳定性至关重要。许多MOFs在水中是不稳定的,这是由于金属和配体的连接的配合物遇水会水解。在水中稳定的MOFs可用于水的净化,表2是这类MOFs。  表2 MIL-101 家族在水中的稳定性MOF后改性液体/蒸汽液相测试条件a吸附的表征结构文献MIL-100(Cr)(F)无蒸汽--变温T, RHXRD24h元素分析,滴定,XRD, N2吸附稳定25,Adv Mater, 2011, 23:3294–3297MIL-101(Cr)(F)无蒸汽-40–140℃ , 5.6 kPaH2O and N2吸附稳定21,Eur. J. Inorg. Chem, 2011, 471–474MIL-101(Cr)(F)无液体NaOH 或 HCl水中RTXRD, ζ -电位在pH 2-10稳定,pH 12不稳定22,Chem Eng J, 2012, 183: 60–67MIL-101(Cr)-X X=-H X=-NO2 X=-NH2 X=-SO3H 无 无 还原 无蒸汽--25℃同步辐射XRD,吸附水, TGA稳定26,Microporous Mesoporous Mater,2012, 157: 89–93MIL-101(Cr)(F) MIL-101(Cr)无蒸汽--100℃XRD, TGA,吸附稳定24,Energy Fuels 2013, 27: 7612–7618MIL-101(Cr)(F) MIL-101(Cr)-NO2 MIL-101(Cr)-NH2无HNO3/H2SO4 还原蒸汽--40–140℃TGA, DSC, XRD, BET反复40次,稳定15,Chem Mater,2013, 25:790–798MIL-101(Fe)-NH2无液体水RT,24 hXRD--33,Chem Commun,2013, 49:143–145.MIL-101(Al)-NH2无液体水液体水RTXRD,NMR, AAS稳定 7天30,Chem Eur J, 2015, 21:314–323  4 MOFs 用作分离富集吸附剂  MOFs具有比表面积大、孔道和性质可调等的特点,非常适合于气态样品的采样和预富集。Yaghi研究较早合成的的MOF-5其比表面积约为3 000 m2/g,2004年,他们合成报的MOF-177,比表面积可达到4 500 m2/g,而2010年合成出MOF-210,以BET法测定比表面积可达6 240 m2/g,这为从混合物中分离富集微量目标物提供了很好的条件。  2007年 Ji Woong Yoon 等合成了 [Co3(2,4-pdc)2(μ 3-OH)2]?9H2O (2,4-pdc =嘧啶-2,4-二羧酸二价阴离子, NC5H3- (CO2)2-2,4) (CUK-1),以CUK-1作填充气相色谱柱,可以很好地分离几种永久气体组成(氢、氧、氮、甲烷和二氧化碳)[B-4],这样要比无机分子筛要优越多了(二氧化碳不会在低温下永久吸附)。  2010年严秀平研究组就研究了 MOF-5[ Zn4O(BDC)3, BDC =对苯二甲酸]和MOF-5单斜(沸石咪唑酯骨架结构材料ZIF-8 的吸附性能,用脉冲气相色谱、静态蒸气吸附、穿透吸附方法研究二了甲苯位置异构体和乙苯混合物在这两种金属框架配位化合物上的吸附行为。他们合成MOF-5的方法: Zn(NO3)26H2O(600 mg,2mmol)和对苯二甲酸(170mg,1mmol)溶解在DMF(20mL) 混合转移到一个聚四氟乙烯衬里的小反应釜中,密封后在120℃烘箱中加热21 h后,冷却至温,过滤得到的混合物为无色立方晶体。用DMF洗涤合成的MOF-5,在室温下干燥后再在减压下于250℃烘干, MOF-5在真空下储存以免受潮水解破坏结构,BET法测得比表面积773 m2/g。他们测得MOF-5吸附剂对乙苯、二甲苯异构体的漏出曲线,见图 5.图 5 MOF-5吸附剂对乙苯、二甲苯异构体的漏出曲线  2010年年严秀平研究组利用MOF-5吸附剂现场对大气中的甲醛进行吸附取样预浓缩,然后直接热脱附,用GC-MS进行分析。这一吸附剂比Tenax TA(有机聚合物)吸收效率高53-73倍。 取样和分析过程如图5所示(Anal Chem,2010,82:1365-1370)。图6用MOF-5吸附剂现场取样分析大气中的甲醛  2012年扬州大学曾勇平研究组用巨正则蒙特卡罗模拟法考察金属有机框架IRMOF-1和Cu-BTC吸附噻吩和苯的问题,仿真结果表明,吸附质与之间的静电相互作用主导吸附机制。结果表明,噻吩分子优先被吸附 IRMOF-1比Cu-BTC[ BTC =均苯三甲酸]有较高的吸附容量(Sep Pur Tech,2012,95:149–156)。  2013年同济大学乔俊莲研究组合成了MOF MIL-53(Al){Al(OH)[O2C-C6H4-CO2]}和MIL-53(Al)-F127{Al(OH)[O2C-C6H4-CO2]} 用作吸附剂去除水样品中双酚A(BPA)。BPA的吸附动力学数据符合拟二级动力学模型,二者对BPA的平衡吸附量达到329.2± 16.5和472.7± 23.6mg/g,远高于活性炭(从129.6到263.1 mg/g),可以快速去除水中的BPA,所需的接触达到平衡的时间约 90 min (J Colloid Interface Sci,2013,405:157–163)。双酚A吸附情况如图7所示。图 7 在MIL-53(A)上吸附双酚A的示意图 2014年江苏大学的刘春波和南京师大的张继双研究组用Cu-BTC [ BTC =均苯三甲酸](MOF HKUST-1)去除染料废水中的亚甲基蓝,Cu-BTC具有中孔,高表面积和大孔隙体积,具有很好的吸附能力(Micropor Mesopor Mater,2014,193 :27–34)。Cu-BTC的晶体结构如图6所示。Cu-BTC能用乙醇溶液再生,并保留吸附能力。因此,作者们认为这些Cu-BTC MOFs材料为载体可以成为最有前途的分离污染物的吸附剂,其晶体结构如图8。图8 Cu-BTC的晶体结构  4 小结  MOFs具有优异的性质,比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等,在吸附剂应用领域有广泛的应用前景。MOFs在固相萃取中的应用下一篇讨论。
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    赛默飞参加2012车内空气污染控制、检测与环保材料应用学术年会 2012年3月2日赛默飞世尔科技(中国)有限公司参加了在南京举办的2012车内空气污染控制、检测与环保材料应用学术年会,会议为期两天。本届会议吸引了来自40多家整车厂、零部件和第三方检测机构约160人出席。赛默飞世尔科技(中国)有限公司带来了最新的汽车污染检测技术,并同与会来宾亲切的交流。 中国现在已成为世界汽车制造和消费第一大国,2011年更是达到史无前例的产销量突破1800万辆,这种长期的高速度增长是世界汽车工业史上没有过的。这就为中国汽车市场迎来了新的机遇,也极大的刺激了汽车技术的发展。目前车内环境污染严重己越来越受到汽车主机厂和众多配套厂家的重视,如何净化车内环境,保障车主及乘客的身心健康,已成为整个汽车行业迫切需要解决的问题。环保部和质监总局关于车内环境标准己于近日公布,并将于2012年3月1日执行。本次会议的主要议题就是车内环境现状及目前国内外研发及实施上所做的工作、车内有害物质的检测及对人体的危害的研究进展和成果、国外先进技术、标准及材料的应用等等。 赛默飞世尔科技本次会议除做大会报告外,还带来了采用Dionex U-3000高效液相色谱系统,测定样品中13种醛酮类物质的含量的系列方法,该系列方法获得了非常理想的分析结果。 UltiMate 3000 HPLC醛酮类化合物分析解决方案第一种分析方法: 高效液相色谱 - ODS 3µ m常规色谱柱法第二种分析方法: 超高效液相色谱 - ODS 1.7µ m色谱柱法第三种分析方法: 超高效液相色谱 - Carbonyl专用色谱柱法 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额120亿美元,员工约39000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity™ Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com。 赛默飞世尔科技(中国)有限公司赛默飞世尔科技进入中国发展已有30余年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、成都、沈阳等地设立了分公司,员工人数超过1900名,服务于第一线的专业人员超过1000名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,目前国内已有6家工厂运营,苏州在建的大规模工厂2012年也将投产。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国技术中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;遍布全国的维修服务网点和特别成立的维修服务中心,旨在提高售后服务的质量和效率。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录www.thermofisher.cn。 欲了解更多信息,请登陆我们的网站:www.thermofisher.cn (中国); www.thermofisher.com(全球) 公司电子邮箱:sales.china@thermofisher.com
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