各位大侠:有谁知道阳离子醚化剂中微量三甲胺和三甲胺盐酸盐的分析方法,谢谢赐教!
饮用水一般来源于自来水、桶装水和井水。自来水需经过消毒后才能饮用,其消毒方式一般包括氯消毒(液氯、次氯酸钠消毒等)和二氧化氯消毒。氯消毒因成本低廉的优点,目前是我国大型水厂的主流消毒方式。除卤代烃外,常见的含氯消毒副产物还有亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸等。这四种消毒副产物目前成为生活饮用水的常规检测项目,因此如何分离这四种消毒副产物成为目前一大热点。本文探索并开发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]分离亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的方法。首先是色谱柱和定量环的选择。由于一般饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸在水中的检测值较低,因此需要采用大定量环测定,选择定量环体积为是500μL。实验所用 IonPac AS19分离柱亲水性好,柱容量高,能够满足生活饮用水中常见离子、卤乙酸及卤氧乙酸的同时测定。选择KOH作为淋洗液,利用淋洗液在线发生技术实现梯度洗脱,经过 AERS4 mm自动再生微膜抑制器抑制后产物为水,背景电导低,水负峰不明显,能够实现大体积进样,显著提高方法的灵敏度。淋洗液梯度的选择。选择以初始浓度分别为8、12、15 mmol/L来进行实验,结果表明,当初始浓度为8 mmol/L时,分离效果较好,使用初始浓度为12 mmol/L时,三氯乙酸受到硫酸盐的前延展性峰的干扰,分离效果不好;当浓度为15 mmol/L时,出峰速度较快,四种消毒副产物分离效果不好。由于三氯乙酸极性较大,需要采用梯度淋洗方法将进行洗脱。当选择(20-32)min匀速升至25 mmol/L,保持2 min,可以将保留时间较长的三氯乙酸尽快洗脱出来,且分离效果较好,减少检测所用时间,增加方法的实用性。梯度洗脱程序如表[align=center]表 四种消毒副产物的梯度洗脱程序[/align][table][tr][td]时间(min)[/td][td]梯度浓度C[sub]NaOH[/sub](mmol/L)[/td][/tr][tr][td]0-20[/td][td]8[/td][/tr][tr][td]20-32[/td][td]8-25[/td][/tr][tr][td]32-34[/td][td]25[/td][/tr][tr][td]34[/td][td]8[/td][/tr][/table]实际样品的测定。先对预先活化Ag柱、Ba柱和H柱,分别用注射器以2 mL/min 的流速将10mL超纯水过柱,静置10 min使其充分平衡。然后直接取适量水样,以2 mL / min的速度依次通过串联的Ag 柱、Ba 柱、H柱和0. 22 μm针式滤器,弃去前面 6 mL后开始收集滤液,滤液直接进样测试。可以明显去除氯离子和硫酸盐的含量,减少干扰峰的影响。实验中注意事项和建议先使用标准溶液分离这四种消毒副产物,再对三氯乙酸加标水样进行测定分离,确保三氯乙酸和硫酸盐可以有很好的分离度。二氧化碳装置使用。如果装有二氧化碳装置会大大降低硫酸根前延展性峰的干扰。使分离效果更好。
这几天一直围绕着三甲基氯硅烷,这东西太不稳定,又是手动进样,分流又不可控,纯度从80%到95%不等,不知道什么原因。另,是不是三甲基氯硅烷与乙醇也反应啊,或是乙醇中有水,我将三甲基氯硅烷与色谱纯的无水乙醇以1:1混合后,放置4小时,溶液呈绿色,而三甲基氯硅烷呈浅红色。不知道什么原因!是不是三甲基氯硅烷反应生成的盐酸与进样针的铁反应了?因为三价铁是棕色的,二价铁是绿色?推测请神人帮忙,谢谢!
我们做对氟苯甲酸检测,别人推荐用N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺反应后测他们的衍生物,可是我搞不明白这个反应原理,不知道是不是可以反应彻底,请诸位高手帮忙讲解一下,谢谢!
IC-测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸及三氯乙酸
三甲基氢醌与三甲基苯醌之间的关系,怎么计算两者之间的含量
各位大神,有个问题想请教,做生活饮用水中消毒副产物,氯酸盐,二氯乙酸,三氯乙酸这三项,曲线没问题,样品做出来值挺高,超标了,这种情况怎么排查原因?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408272204459696_1620_3570477_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408272204462364_7396_3570477_3.png[/img]
没有经验,虚心求教!最近用高回收率Agilent样品瓶进行生物样本的三甲基硅烷化衍生,最后加入正己烷离心后直接进样,总体积400微升,发现污染严重,导致批量样品无法检测。大家在最后环节都是怎么处理的?转移到微量内插管里?还是仍然留在衍生瓶里进样?我试着转到内插管里,但是谱图有较明显差异,难道用去活玻璃内插管?
[font=Times New Roman]三甲基硅烷化方法是糖的羟基衍生化的主要方式之一。优点是:衍生物挥发性强,制备快速、简便。衍生化反应可在室温下几分钟完成,它可适用于醛糖、酮糖、甙、糖醇、糖醛酸和脱氧糖等的衍生化。缺点是:由于各种单糖异构体和不同大小环的特殊单糖的存在,造成色谱峰多于组分单糖的数目,从而导致混合物的定性定量分析复杂化。[/font]那么如何用内标法/外标法对同种糖的不同峰定量呢 以求出该糖总浓度?
各位大神,有个问题想请教,做生活饮用水中消毒副产物,氯酸盐,二氯乙酸,三氯乙酸这三项,曲线没问题,样品做出来值挺高,超标了,这种情况怎么排查原因?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408272135252703_8417_3570477_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408272135253543_6790_3570477_3.png[/img]
查了一些网上的,十八烷基三甲基氯化铵(简称1831,OTMC)熔点80℃,十六烷基三甲基氯化铵(1631,CTMAB)熔点250-237℃、234℃。 有人提出碳链越长熔点越高,可以上数据刚好相反。 请教大家这两者熔点到底是多少?
水质检测氯酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸,HJ 1050-2019中测定是用氢氧化钠溶液定容,GB 5750-2022中测定直接用纯水定容,两者有什么区别吗?
气相测定三甲胺时,三氯乙酸起什么作用呢?急
GC测定三甲基丙酮酸时,进第三针就出现鬼峰,保留时间固定。清洗衬管,更换石英棉,鬼峰变小了20倍。每天反复清洗衬管比较烦。各位同仁分析一下到底是什么原因,有何解决办法!
我用滴定对苯醌的方法(溶液加碘化钾,盐酸,暗处静置后用硫代硫酸钠滴定)测三甲基苯醌含量,但是终点总是反色,找不到终点,请问高人们有解决的办法吗?谢谢!
有哪位大侠做过三(三甲基硅烷)硼酸酯或三(三甲基硅烷)磷酸酯的分析啊?用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的话选用何种柱子合适啊?
求助:原乙酸三甲酯分析方法或分析标准
求助给位,我想问一下四丁基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、苄基三甲基溴化铵怎么做红外,它们都很容易潮解的,吸水性很强,我问一下,做红外的时候样品怎么处理,或者这些物质的标准红外数据在哪可以查到啊
三甲基氧化铵的测定方法,非常急,请多帮助!
三甲基硅烷醚的结构式是什么?有没异构体?别称?CAS号?
0.1%的TFA流动相常用,但是没有加三氟乙酸盐坐缓冲对,怎么起缓冲作用的
请问专家,用HPLC分析蛋白多肽,流动相加入三氟乙酸作用是什磨?磷酸盐缓冲液可代替吗?谢谢!
我想找三甲基乙酰氯的红外谱图,不知道哪儿能找到?谢谢!
原乙酸三甲酯中微量氯化铵杂质任何去除,因为微量氯化铵的存在影响原乙酸三甲酯的产率,有那位高手指导我,谢谢!
测N-(甲氧甲基)-N-(三甲基硅甲基)苄胺我采用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],柱子为wax(聚乙二醇),所设参数SPL 290度,DFID 290度,柱温40度下保留1 min再以10度每分升温到240度,直接进样走到中间在某一峰后出现基线严重漂移,但基线可以回到零点,用甲醇稀释后基线漂移没有那么明显,而此处也显示有另外一个物质存在,想请教高手出现这种状况是什么原因?是物质沸点太高参数选择不对还是物质与柱子极性不匹配?N-(甲氧甲基)-N-(三甲基硅甲基)苄胺的沸点为76 º C (0.3 MMHG)[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=181274]N-(甲氧甲基)-N-(三甲基硅甲基)苄胺色谱图(甲醇溶解).doc[/url][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911051117_181361_1618994_3.jpg[/img]
如题,各位前辈,有没有做过三甲基镓用ICP-MS测金属元素的,请指导一二,现谢谢了。三甲基镓遇空气及水自燃爆炸,怎么保证安全的取出样品并进样?
今天配制过程如下: 移取100uL三甲基氯矽烷(TMS)入1.8mL进样小瓶,然后再移取300uL六甲基二矽烷(HMDS)入之,一切正常,但是再移取900uL吡啶入之时,先出现“白雾”,然后再出现固态“沉淀”。 奇怪的是这沉淀漂在上面,振摇,沉淀减少,而且底部的衍生试剂开始澄清。 这正常吗?
各位老师,哪位知道十六烷基三甲基溴化铵或季铵盐类物质的液相色谱分析条件,选用什么分析柱?哪个检测器好?请指导下呀。多谢了!
群友问:用GB 5413.25-2010 第二法气相色谱法做肌醇,实验室买的三甲基氯硅烷和六甲基二硅胺烷有本底干扰,不知道老师们这两个试剂买的是什么牌子的?群友一:国药的群友二:三甲基氯硅烷,扫尾剂级别,100ml,国药有的,六甲基二硅胺烷,国扫尾剂级别,25ml,也是国药的;这两个试剂SIGMA有专用的衍生剂级别的。非常感谢乳制品检测之家群友岑老师、人气老师的分享!
[em09506]三甲基氯硅烷的检测方法?在网上查到说是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测,但没有具体说明的(比如载气是什么?等),希望有知道的朋友帮帮忙吧~谢谢了!