不同检测器测定乳及乳制品中牛磺酸含量牛磺酸是一种非蛋白结构的含硫氨基酸,在促进中枢神经系统生长发育、提高学习记忆能力及延缓衰老等方面具有重要调节作用,特别是对婴幼儿的生长发育起着重要的作用。目前,牛磺酸的测定方法主要有分光光度计法、薄层层析法、氨基酸自动分析法和高效液相色谱法。高效液相色谱不能直接对牛磺酸进行测定,需对牛磺酸进行衍生,常用的衍生试剂有:邻苯二甲醛、2、4-二硝基氟苯、异硫氰酸苯酯和丹磺酰氯等。丹磺酰氯是一种强荧光剂,可用于测定肽链的氨基末端,与肽的N-端氨基酸反应生成丹磺酰-肽,后者水解得到的丹磺酰-氨基酸具有很强的荧光。丹磺酰氯有多种优点:反应专一;荧光强烈;灵敏度比二硝基氟苯法高;丹磺酰-氨基酸不需提取等。本实验采用丹磺酰氯为衍生试剂,采用柱前衍生高效液相色谱法测定乳及乳制品中牛磺酸的含量,并用二极管阵列和荧光检测器分别进行测定,对测量结果进行分析比较。1 材料与方法1.1实验原理牛磺酸在碱性条件下与丹磺酰氯发生衍生反应,衍生产物经C18反相色谱柱分离后,紫外检测器或荧光检测器检测1.2 实验方法依据GB 5413.26-2010第二法,在此基础上略有改动。1.3 仪器Waterse2695高效液相色谱仪(配有2998型光电二极管阵列检测器及2475多波长荧光检测器),美国Waters公司;pHS-3C型酸度计,上海雷磁仪器厂;恒温水浴锅,上海跃进医疗器械厂;超声波清洗机,宁波新芝生物科技有限公司。1.4 样品预处理准确称取5g样品于100mL容量瓶中,加入80mL温水(50~60℃)溶解,充分混匀后超声10min,冷却至室温。分别加入2mL亚铁氰化钾(质量分数10.6%)和2mL硫酸锌(质量分数30%)溶液,摇匀后用超纯水定容并过滤,滤液备用。吸取1mL上述滤液至5mL具塞玻璃试管中,加入0.5mL碳酸钠(pH9.8),混匀后加入0.5mL丹磺酰氯溶液(2g/L),充分混合,45℃水浴避光反应1h(中间摇晃1次),反应完成后加入0.2mL盐酸(1mol/L)中止反应,并用水定容至刻度。取上清液经0.
有用丹磺酰氯柱前衍生法测牛磺酸的吗? 我做的不是峰宽就是分离不好 牛磺酸很脏吗?柱子是怎么冲洗维护的呢 求助 快被这个整得心力皆悴 ……
用GB 5009.169-2016中的第二法检测奶粉中的牛磺酸,样品的目标峰形差,换了质控样也差,但是标曲的峰形挺好,想知道是什么原因
在按照国标方法检测牛磺酸,第二法柱前衍生后,牛磺酸在5分钟左右出峰,但是在21和38分钟还有两个峰,空白,标准溶液和样品溶液里都有这两个峰,不影响检测,就是进样分析时间过长。问了几个同行他们图谱里都没有,或者峰面积都很小。百思不得其解,如果有遇到同样问题的老师,还请帮忙解答一下。是不是都有这两个峰?有什么方法能去除?
不同检测器测定乳及乳制品中牛磺酸含量牛磺酸是一种非蛋白结构的含硫氨基酸,在促进中枢神经系统生长发育、提高学习记忆能力及延缓衰老等方面具有重要调节作用,特别是对婴幼儿的生长发育起着重要的作用。目前,牛磺酸的测定方法主要有分光光度计法、薄层层析法、氨基酸自动分析法和高效液相色谱法。高效液相色谱不能直接对牛磺酸进行测定,需对牛磺酸进行衍生,常用的衍生试剂有:邻苯二甲醛、2、4-二硝基氟苯、异硫氰酸苯酯和丹磺酰氯等。丹磺酰氯是一种强荧光剂,可用于测定肽链的氨基末端,与肽的N-端氨基酸反应生成丹磺酰-肽,后者水解得到的丹磺酰-氨基酸具有很强的荧光。丹磺酰氯有多种优点:反应专一;荧光强烈;灵敏度比二硝基氟苯法高;丹磺酰-氨基酸不需提取等。本实验采用丹磺酰氯为衍生试剂,采用柱前衍生高效液相色谱法测定乳及乳制品中牛磺酸的含量,并用二极管阵列和荧光检测器分别进行测定,对测量结果进行分析比较。1 材料与方法1.1实验原理牛磺酸在碱性条件下与丹磺酰氯发生衍生反应,衍生产物经C18反相色谱柱分离后,紫外检测器或荧光检测器检测1.2 实验方法依据GB 5413.26-2010第二法,在此基础上略有改动。1.3 仪器Waterse2695高效液相色谱仪(配有2998型光电二极管阵列检测器及2475多波长荧光检测器),美国Waters公司;pHS-3C型酸度计,上海雷磁仪器厂;恒温水浴锅,上海跃进医疗器械厂;超声波清洗机,宁波新芝生物科技有限公司。1.4 样品预处理准确称取5g样品于100mL容量瓶中,加入80mL温水(50~60℃)溶解,充分混匀后超声10min,冷却至室温。分别加入2mL亚铁氰化钾(质量分数10.6%)和2mL硫酸锌(质量分数30%)溶液,摇匀后用超纯水定容并过滤,滤液备用。吸取1mL上述滤液至5mL具塞玻璃试管中,加入0.5mL碳酸钠(pH9.8),混匀后加入0.5mL丹磺酰氯溶液(2g/L),充分混合,45℃水浴避光反应1h(中间摇晃1次),反应完成后加入0.2mL盐酸(1mol/L)中止反应,并用水定容至刻度。取上清液经0.45μm滤膜过滤后进样分析。1.5 色谱条件色谱柱:Waters SymmetryShield RP18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈:[size=12.0
1、保护视网膜牛磺酸占视网膜中游离氨基酸总量的50%,动物实验证明,缺乏牛磺酸的猫其视网膜电图显示杆细胞与锥细胞广泛变性。促进中枢神经系统发育胎儿发育中脑组织的浓度显著高于出生后,提示牛磺酸对中枢神经系统发育,如细胞的增殖、移行与分化有作用。
大家有用GB 5413.26-2010测牛磺酸吗?我现在用第二法单磺酰氯柱前衍生法,完全按照标准处理,进10ppm 的标准物质溶液,紫外和荧光都找不到目标峰。不知大家有没有遇到类似的情况,有什么解决方案?
用GB 5009.169-2016中的第二法检测奶粉中的牛磺酸,样品的目标峰形差,换了质控样也差,但是标曲的峰形挺好,想知道是什么原因
哪个是样品中的牛磺酸
急求牛磺胆酸钠原料药的有关物质或者含量测定的方法?哪位老师有,能否借鉴一下
按照5413第二法检测牛磺酸,柱前衍生,荧光检测器,C18 2.1*100 UPLC 乙腈+乙酸钠 0.2ml/min~~大概在4min出一个很高的衍生剂的峰,找不到目标峰,改变条件也没有目标峰出来,是什么原因?看GB5413的附图用荧光检测器没有衍生剂的峰吧,有没有用这个方法做过的大侠,指导一下http://img.foodmate.net/bbs/static/image/smiley/default/shy.gif
GB 5009.169-2016中,用乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀蛋白,对于添加的量,会不会影响到牛磺酸的检测,同样,硫酸锌加入的量会不会影响泛酸
HPLC法做饲料添加剂牛磺酸,用丹磺酰氯做的柱前衍生,结果跑出了两个峰,一个在21分钟左右,一个在50多分钟,后面峰较前峰大大约30倍。标准品样品均出现了这两个峰。现在问题是不知道哪个峰是牛磺酸的峰。求各位大神指点!!!
【作者】 魏永煜;【机构】 丽珠集团利民制药厂 韶关 512028;【摘要】 采用HPLC法测定蛇胆川贝散中牛磺胆到钠的含量。色谱柱为DIKMA Diamonsil C18(5μm,4.5×250mm),流动相为甲醇-pH4.5的磷酸盐缓冲液(80∶20),流速1.0ml/min,检测波长为205nm。加样回收率为98.3%,RSD=0.54%(n=6)。本法先进、准确、重现性好。 更多还原【关键词】 蛇胆川贝散; 牛磺胆酸钠; HPLC法;
上面是10ppm牛磺酸,下面是100ppm牛磺酸为什么峰形差异那么大?最后一张图是进两针10ppm的牛磺酸,重复性还可以。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107141805028996_4643_5232559_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107141805032658_3326_5232559_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107141808073554_4257_5232559_3.png[/img]
上周发的帖子询问牛磺酸的衍生程序,然后查了些文献,终于搞定了,但是做出来的谱图很难看,现在想问问群里的专家,怎么调节试验条件,能让谱图好看点,谢谢首先是我目前的实验条件:基本是按照GB的方法,30ppm标准品溶液,流动相改为20%甲醇http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408281456_512001_1843083_3.gif这个峰其实很宽,大概1.5-2min整个峰才出完,整个峰向右倾,改过流动相的PH值,只要加一点点HAC,牛磺酸的峰就不见了,换过柱子,峰型基本没有改善,或者峰变得很小
老师: 你好!请问牛磺酸,及其中间产物2-氨基乙基硫酸酯、反应原料乙醇胺的薄层层析用什麽展开剂?什麽板?厚度?谢谢赐教!![em09]
上海伍丰熊胆川贝口服液中牛磺熊去氧胆酸的测定,请大家多提宝贵意见。
有没有较为详尽的牛磺酸液相测定方法?谢谢
厚朴酚和和厚朴酚的测定和牛黄熊去氧胆酸的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910311040_179304_1896702_3.jpg
4个不清楚的点,求助,现在在开展牛磺酸的项目[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812060935241054_3624_3455983_3.png[/img]
牛磺酸柱前衍生进样程序是什么?
[font=SimSun, STSong, &]大家好,遇到了简单又复杂的问题求助各位大佬,公司有一款产品想加牛磺酸,但类别是植物饮料,在14880里面,牛磺酸的使用范围不包括植物饮料,但是看到某些产品添加了,这是否违规还是遵从了其他法规?另外其他类饮料定义是什么样的,他加了牛磺酸是在规避法规吗?饮料加了植物性原料是否仍可以定义为风味饮料?[/font]
用Na离子交换柱柱后衍生检测牛磺酸,衍生剂是茚三酮,牛磺酸在4.3分钟左右就出峰了,但有比较明显的拖尾现象,对称因子(symmetry )在1.3左右,现在我们要做方法转移,规定对称因子在0.83-1.17。方法跟仪器参数都一样的,(液相管路用的是PEEK管,内径是0.007mm,柱后衍生仪的管路没动过),请教下各位有什么办法解决?谢谢!
有没有从枸杞中分析牛磺酸的,分析条件为何?
牛磺胆酸钠结构式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101061525_272301_1638724_3.jpg标准上规定的流动相是乙腈:水(30:70),用15%的磷酸调节PH至3,波长210,ODS柱,不过它规定的理论板数倒比较低,只要求不少于1000!但是用这样的方法检测出来的峰极差,严重拖尾,(色谱图在下面,我手动画的,做出来的图暂时截不上来)大家说可不可以加点盐或离子对试剂调节峰形呢?比如磷酸氢二钾,庚烷磺酯钠等?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101061512_272298_1956012_3.jpg
用GB 5009.169-2016第二法柱前衍生做牛磺酸,走标出了四个峰,想问是衍生问题还是柱温流动相的问题[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305171546082021_5477_5343755_3.png[/img]
求食品中牛磺酸的测定方法。
请问有没有食品中牛磺酸的测试标准?
牛磺酸峰分叉,请大家帮忙看看是什么原因[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908151621457317_3122_2318010_3.png[/img]