催化合成丁二酸二丁酯第一章 绪论1.1 概要羧酸酯是一类重要的化工原料,低级的酯一般都是水果香味,可作香料(如醋酸异戊酯有香蕉味,戊酸乙酯有苹果香味等)。液态的酯能溶解很多有机物,故常用作溶剂。有些酯还可用作塑料、橡胶的增塑剂。丁二酸二丁酯是一种新型塑料工业的增塑剂,该增塑剂为无色透明液体,常用作有机合成中间体、食物添加剂、气象色谱固定液,是一种昆虫驱避剂,用于驱除蟑螂、蚂蚁等害虫,它的合成与其它酯类化合物一样,由相应的酸和醇通过酯化反应而制得.以往的酯化反应多采用浓硫酸做催化剂,而浓硫酸有腐蚀性,使得酯化反应副反应多、后处理困难、产品色泽较差,同时,在后处理过程中还会产生大量的含硫废水污染环境.为解决浓硫酸作催化剂时的缺点,人们已研究了其它催化剂来代替浓硫酸,但对于丁二酸二丁酯的合成研究的较少,虽有人将TiO2/S042- 固体超强酸用于催化合成丁二酸二丁酯,但该催化剂的制备较为复杂,成本较高,不利于工业化生产.随着人们环保意识的增强,对于酯化反应的催化剂进行了广泛的研究,作者曾注意到结晶硫酸氢钠是一种常见的结晶无机盐,保管、运输、使用均很方便,又能克服无机酸的强腐蚀性,因此作者将研究把硫酸氢钠直接用于催化合成丁二酸二丁酯,主要研究该物质的增塑剂性能和合成该物质所使用的催化剂。
请问已二酸、丁二酸、戊二酸与甲醇酯化的分析方法?
求助丁二酸二甲酯的液相检测方法!各位大虾请帮忙!
检测样品中丁二酸含量的时候,发现丁二酸相应较低,提高样品浓度后发现回收率降低。样品本身是钠盐,会对丁二酸的分离有影响吗?另外,发现丁二酸附近有杂质长出,请问丁二酸会转变成别的吗?
本人实验中要分开γ-丁内酯、1,4-丁二醇和丁二酸二甲酯,但γ-丁内酯和丁二酸二甲酯可以分,加入少量的1,4-丁二醇也可以分,但一旦量大了1,4-丁二醇就显示两个峰,并且如果继续加1,4-丁二醇则又会变为一个峰,试问高手这是怎么回事呀?是不是我条件有问题呀,我用的是程序升温。非极性柱子
请教各位:我在分析丁二酸中的铅时,仪器的重现性非常不好,铅的灵敏度又非常低,我是直接稀释100倍进样的,有没有什么好的办法将丁二酸分解掉?
谁有丁二酸酐,三乙胺,对甲基苯磺酸的检测方法
我用乙酸乙脂做溶剂,溶解丙二酸,丁二酸,苯酚等物质,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测,只有溶剂峰出现,其他都没有信号,采用程序升温从120度到180度检测了60分钟左右,求助各位高手为什么其他都没有出峰呢?
求助文献《丁二酸、戊二酸和己二酸高效液相色谱法的测定》《辽宁化工》1996年03期
各位大侠: 哪位能否提供“丁二酸,戊二酸和己二酸高效液相色谱法的测定”该文献??在此先谢谢了!!!
[img=,690,420]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901261202043517_960_3297997_3.png!w690x420.jpg[/img]流动相是0.1%磷酸+20 mM KH2PO4和甲醇,99:1等度洗脱,0.4流速,柱温30,柱子是waters家HSS T3(2.1×100)。不同浓度的混标走出来的峰型不一样,2min的峰是柠檬酸,2.4min的峰是丁二酸,麻烦大家帮我分析一下峰型为什么会这样,要如何改善?
求甲酸、乙酸、草酸和丁二酸的GC/MS测定方法,哪种极性色谱柱好?
最近在用waters的UPLC做食品中有机酸的分析,用的是HSS T3柱子,富马酸和丁二酸峰怎么都分不开,有没有大神做过的,麻烦告知方法,目前只有waters的超高效柱子,谢谢,急????
各位大神,我要测一个原料药里的丁二酸酐,但是丁二酸酐性质不稳,遇水会水解,即使是流动相里有水,也会水解,请问如何用LC-MSMS对丁二酸酐进行定性定量?
[color=#444444]我的巯基丁二酸是溶于水的,我想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]进行检测,该物质含有二个羧酸基团,一个巯基,分子量是150,我用负离子模式检测没有峰,用正离子模式检测149处有峰,按说正离子模式出峰不应该在151吗?不太懂,忘各位有经验的前辈帮忙解答一下。[/color]
[color=#444444]我的巯基丁二酸是溶于水的,我想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]进行检测,该物质含有二个羧酸基团,一个巯基,分子量是150,我用负离子模式检测没有峰,用正离子模式检测149处有峰,按说正离子模式出峰不应该在151吗?不太懂,忘各位有经验的前辈帮忙解答一下。[/color]
使用的液相机器为岛津LA2010,柱子为安捷伦的T3柱。使用的条件是20mmol磷酸盐:甲醇=90:10 pH磷酸调节到2.9,流速0.5mL/min,柱温40度,进样量100uL。我的草酸和丁二酸分不开,出峰时间基本在3min左右。想问问有什么方法能让我的这两个峰分开。谢谢各位大神啦!!!!!以下时我的几个困惑:1.pH我之前调到2.5好像也分不开。2.我降低甲醇的比例也分不开,磷酸盐浓度是否还要提高?以及10%的甲醇比例是否为极限了?因为越跑压力约高,我害怕堵柱子。3.进样100uL是因为我的样品进10uL会使液相整个基线上漂。4.我的样品是否出峰太快了?谢谢各位大神了!!
我司客户要求提供甲基丙二酸二乙酯和丙二酸二乙酯产品含量的具体数据,急需气相条件参数,1. 列的名称2. 列长度3. 柱内径4. 薄膜厚度5. 进样口温度(进口温度)6. 检测器温度7. 烘箱温度程序8. 载气流量9. 线速度10.分流比11.进样量
丁二酸酐性质不是很稳定,将其溶解在二氯甲烷中直接进样分析,不知道进样过程中,会不会受热分解,大家有没有相关经验?使用DB-5的色谱柱,能很好的分析这个物质吗?
急求丁二酸酐质量标准,感谢!
我司客户要求提供甲基丙二酸二乙酯和丙二酸二乙酯产品中乙醇含量的具体数据,所以急需乙醇含量测定方法和参数。气相色谱条件1. 列的名称2. 列长度3. 柱内径4. 薄膜厚度5. 进样口温度(进口温度)6. 检测器温度7. 烘箱温度程序8. 载气流量9. 线速度10.分流比11.进样量顶空条件(如有需要)Thermostating时间Thermostation温度(顶空烤箱温度)循环温度(注射器,注射温度)传输线温度加压时间循环填充时间注射时间循环平衡时间矩阵沸点GC周期时间肯请各位高手不吝赐教,谢谢
聚甲基丙烯酸叔丁酯薄膜的二维红外相关谱分析[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=151883]聚甲基丙烯酸叔丁酯薄膜的二维红外相关谱分析[/url]
实验合成了乙氧亚甲基丙二酸二乙酯,希望可以用HPLC来检测一下纯度。知道这个东西常压沸点280度左右,但容易分解。可溶于丙酮,在丙酮中测的紫外吸收315nm,实验室可能只能提供反相色谱柱。而且因为实验条件有限,可能无法做太多尝试,所以想问一下一般这种物质的实验条件,或者有什么参考资料可以介绍一下类似物质(应该是属于不饱和酯吧)的HPLC选择条件。谢谢。
有哪些高人做过1、糠醇 2、顺丁烯二酸酐 3、甲基丙烯酸甘油酯 4、苯磺酸 5、胺菊酯、氯菊酯 。它们的GC条件是什么啊?急等回音,谢谢!
(1)原理试样经处理后,在pH6左右的溶液中,镉离子与二硫腙形成配合物,并经乙酸丁酯萃取分离,导入原子吸收仪中,原子化以后,吸收228.8nm共振线,其吸收值与镉含量成正比,与标准系列比较定量。(2)试剂 氨水、混合酸、1g/L二硫腙-乙酸丁酯溶液(称取0.1g二硫腙,加10mL三氯甲烷溶解后,再加乙酸丁酯稀释至100rnL,临用时配制)、2mo1/L柠檬酸钠缓冲液(称取226.3g柠檬酸钠及48.46g柠檬酸,加水溶解,必要时加温助溶,冷却后加水稀释至500mL,临用前用1g/L二硫腙-乙酸丁酯溶液处理以降低空白值)、镉标准储备溶液和标准使用液的配制与碘化钾-4-甲基戊酮-2法中的相同。(3)仪器原子吸收分光光度计。(4)分析步骤①试样处理对于谷类要去除其中的杂物及尘土,必要时除去外壳。对于豆类,取可食部分洗净晾干,切碎充分混匀。②样品消化称取5.00g上述试样,置于250mL高型烧杯中,加15mL混合酸,盖上表面皿,放置过夜,再于电热板或电砂浴上加热。消化过程中,注意勿使干涸,必要时可加少量硝酸,直至溶液澄明无色或微带黄色。冷后加25mL水煮沸,除去残余的硝酸至产生大量白烟为止,如此处理两次,放冷。以25mL水分数次将烧杯内容物洗入125mL分液漏斗中。取与处理样品相同量的混合酸、硝酸按同一操作方法做试剂空白试验。③萃取分离 吸取0、0.25mL、0.50mL、1.50mL、2.50mL、3.50mL、5.0mL镉标准使用液(相当于0、0.05μg、0.1μg、0.3μg、0.5μg、0.7μg、1.0μg镉)。分别置于125mL分液漏斗中,各加盐酸(1+11)至25mL。向试样品处理溶液、试剂空白液及镉标准溶液各分液漏斗中各加5mL柠檬酸钠缓冲液(2mol/L),以氨水调节pH至5~6.4,然后各加水至50mL,混匀。再各加5.0mL二硫腙-乙酸丁酯溶液(1g/L),以氨水调节pH至5~6.4,然后各加水至501mL,混匀。再各加5.0mL二硫腙-乙酸丁酯溶液(1g/L),振摇2min,静置分层,弃去下层水相,将有机层放入具塞试管中,备用。④测定测定方法与碘化钾-4-甲基戊酮-2法中的相同。⑤结果计算 样品中镉的含量按下式进行计算。X=/(m×1000)式中,X为试样中镉的含量,mg/kg;A1为测定用试样液中镉的质量,μg;A2为试剂空白液中镉的质量,μg;m为试样质量或体积,g或mL。计算结果保留两位有效数字。⑥精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。
求文献:乙二胺与乙酸反应制备2-甲基咪唑啉
求分析方法,以下是这个产品的信息,请各位帮帮忙羟甲基膦酸二乙酯 英文名:Diethyl(hydroxymethyl)phosphonateCAS NO:3084-40-0结构式:(C2H5O)2P(O)(CH2OH)分子量:168.3外观:淡黄色或无色透明液体含量:≥90.0% ([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法)
求分析方法,以下是这个产品的信息,请各位帮帮忙羟甲基膦酸二乙酯 英文名:Diethyl(hydroxymethyl)phosphonateCAS NO:3084-40-0结构式:(C2H5O)2P(O)(CH2OH)分子量:168.3外观:淡黄色或无色透明液体含量:≥90.0% ([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法)我的QQ33615087 欢迎讨论
测定乙酸乙酯残留,溶剂为二甲基亚砜,测定精密度,发现有一些溶剂峰没有出现,而有的溶剂峰却出现了。请教大家是怎么回事,应该主溶剂的峰都是应该出现的啊,而且很大。溶剂峰和乙酸乙酯峰分离度很好。乙酸乙酯出峰在10分钟,二甲基亚砜出峰在17分钟。
请问从哪儿能查到海水中下面的杂质含量测定的方法:甲醇氯化石蜡-52乙二醇二乙二醇二甲基甲酰胺苯乙烯丙酮冰醋酸氯仿甲苯二甲苯1,4-丁二醇苯酚环氧乙烷