四氯异硫氰酸苯酯

求助:实验室除去异硫氰酸苯酯的方法有哪些？急！急！急！急！谢谢！

请问四氯硝基苯可以用什么方法可以检测阿？我查了一些相关资料都没有关于它的，谢谢各位！

在做氨基酸测定时，用异硫氰酸苯酯做衍生试剂，多余的衍生试剂要除去，现请教各位氨基酸与异硫氰酸苯酯反应方程式是什么样的，在衍生1umol/ml氨基酸单标时应用的100mmol/l异硫氰酸苯酯衍生试剂的量是多少?三乙胺在反应中起什么作用，在反应中应用的1mol/l的三乙胺的量是多少？另外在反应中用正己烷进行萃取，那么加入正己烷的量又是多少呢?

哪位高手分析过四氯偶氮苯和四氯偶氮氧苯啊，要求10ppm-50ppm的？请给予指导。

HJ 483-2009 环境空气 二氧化硫的测定 四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=181826]HJ 483-2009 环境空气 二氧化硫的测定 四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法.pdf[/url]

有没有人做过二氧化硫的四氯汞钾盐酸副玫瑰苯胺法的？

最近在用异硫氰酸苯酯（PITC）检测氨基酸的时候出现了一个怪问题：17个氨基酸只有前面9种氨基酸可以出峰，剩下的氨基酸都不能出峰。液相条件什么都是一样的，换了新柱子问题仍然存在。一开始怀疑由于现在天气凉了衍生不充分，就放在25℃水浴中衍生2小时，问题仍然存在。让我很是苦恼。调整梯度程序、温度都不管用。液相也很正常。下面是我的液相条件：请各位高手帮忙啊！5色谱条件色谱柱: Sepax AA专用柱，4.6*250mm，由苏州赛分科技有限公司提供。检测波长:254nm。柱温:40℃。流动相A: 醋酸钠溶液：乙腈=93:7 （V/V）。流动相B: 乙腈：水=4:1（V/V）。进样量:5ul流速:1mL/min(注：分析结束后使用20%乙腈水溶液清洗，再用100%乙腈清洗后储存) 表1 梯度洗脱程序 时间/min 流动相A/% 流动相B/% 0 100 0 2 100 0 14 93 7 29 70 30 32 50 50 33 0 100 39 0 100 39.1 100 0 45 100 0 6 氨基酸标准溶液和样品溶液的衍生(设2个重复)6.1 17AA衍生准确量取氨基酸标准溶液400μl，置5.0ml塑料离心管中，加入三乙胺乙腈溶液(2.10)200μl，异硫氰酸苯酯乙腈溶液(2.11)200μl，混匀，室温放置1小时，然后加入正己烷800μl，振摇后放置10分钟，取下层溶液(PTC-AA)，用一次性注射器吸取上清液用0.45μm针式过滤器过滤。准确量取样品溶液400μl，置5.0ml塑料离心管中，加入三乙胺乙腈溶液(2.10)200μl，异硫氰酸苯酯乙腈溶液(2.11)200μl，混匀，室温放置1小时，然后加入正己烷800μl，振摇后放置10分钟，取下层溶液(PTC-AA)，用一次性注

谁做过固相萃取水中四氯苯 五氯苯 六氯苯？请帮忙！

我们在做敌草隆原药的时候要做其相关杂质3,3'4,4'-四氯氧化偶氮苯和3,3'4,4'-四氯偶氮苯的测定，能查到的文献有限，富集工作进展很慢，有人做过此方面的工作么？有做农药GLP的么？大家来交流一下经验。

关于03年国标测食品二氧化硫标曲的问题我按照国标第一法，做出来的吸光值是负数：0.5亚硫酸氢钠+200四氯汞钠液（13.6+6.0→1000）过夜过滤，取10ml上述滤液于250ml碘量瓶，加100水，20碘液（购买的），5冰醋酸，摇匀，置暗处约2min后用0.1000mol/L硫代硫酸钠液（购买的）滴定至淡黄色，加0.5淀粉指示剂（现煮1→100），继续4~5滴后到终点，空白也这么做。然后按公式ρ=/10得出需要稀释500倍左右才能到2μg/ml浓度（这一步因为和论坛里的人滴定的结果差不多所以我认为问题不在这里）稀释方法尝试过一步稀释，也试过分步稀释，但结果都一样。测定：标曲系列为0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1, 1.5，2（二氧化硫使用液的量），均置于25ml比色管中。 用四氯汞钠液定到10ml，加1氨基磺酸铵液（12g/L），1甲醛（0.55+99.45），1盐酸副玫瑰苯胺溶液（环保专用试剂：测定大气中二氧化硫专用试剂，0.2%盐酸付玫瑰苯胺 1mol/L盐酸溶液，购买的，问题是出在这里吗？没有稀释就会导致吸光值是负数吗？而且怎么稀释我不大清楚，还需要请教一下）摇匀后放置20min左右，就开始测定了，550nm，V-1100D型可见光分光光度计。预热30MIN另外顺便问下，需要记得测定时的温湿度吗？还有测定完，比色管比色皿需要泡酸吗？谁能解答我心中的苦闷啊，感激不尽了~~~~

异硫氰酸苯酯做为衍生试剂时,可以用分析纯的替代吗?我们刚要分析一种新的氨基酸,需要用异硫氰酸苯酯,可是到处都买不到色谱纯的,请问大家,可以用分析纯的代替吗??多谢多谢了.[em0808]

急！最近在做18氨基酸查了一些资料，最后选择了异硫氰酸苯酯（PITC）衍生测18氨基酸但遇到不少问题，希望得到大家帮助！主要体现在丝氨酸、甘氨酸、组氨酸、精氨酸。。。。到脯氨酸不能很好的分离开，且峰形不好看理论板数不高，后面9个氨基酸又能很好的分离峰形好不知道是那里出了问题？流动相还是衍生过程？不知道你们能否提供一份成熟的方法，我好做下对比找到问题所在在此感谢！可发邮箱：liujian132008@yahoo.com.cn也可以提供意见！大家一起讨论讨论。

二甲四氯钠盐和二甲四氯异辛酯是两种不同的物质，有人知道二甲四氯异辛酯液相分析方法吗？要具体点的

0.1mol/l的异硫氰酸苯酯—乙腈溶液怎么配 谢谢大家 具体的步骤 再次感谢了

这几天用岛津的碳18分析氨基酸，用的异硫氰酸苯酯为衍生剂。 用水代替氨基酸标准品，会出现很多杂峰，所以想应该是衍生过程引进的。衍生的方法是 标准品+三乙胺乙腈溶液+异硫氰酸苯酯乙腈溶液 反应一个小时候用正己烷萃取各位大虾有更好的衍生方法么？本实验室没有氮吹仪，没法吹干哦

我用酸水解+异硫氰酸苯酯衍生矿物药可以测定氨基酸，但是为什么同样的方法却测不了其配方颗粒的氨基酸，辅料会影响吗？那我该怎么办？

想问你一下，你的0.1mol/l的异硫氰酸苯酯—乙腈溶液怎么配的，还有1mol/l的三乙胺—乙腈溶液这样配对吗？取三乙胺7ml，加乙腈稀释到50ml，混匀，急急急！

4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯含量怎么测？ 有人测过吗，有标品吗?

关于五氯苯酚和四氯苯酚的测试。各位买标准物质的时候是买的五氯苯酚和四氯苯酚标准物质，还是直接买已经乙酰化的五氯苯酚乙酸酯和四氯苯酚乙酸酯。买哪种好，为什么呢？

各位老师们，泰克玛顶空里残留三氯甲烷四氯化碳可以多少度加热去除？已经拆过了进样针和定量环甲醇超声半个小时烘干安装还是不好用，或者还有哪里隐藏三氯甲烷，四氯化碳，空白水是刚开封的娃哈哈，顶空瓶子都是新的

[table=100%][tr][td]我要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测灰中的1,2，4,5-四氯苯，请问用什么溶液萃取好一些，实验室色谱只有FID检测器，没有ECD之前拿甲苯萃取测出来效果不好，溶剂峰太大，基本测不出四氯苯的峰了还想问一下 拿二硫化碳做溶剂是不是FID检测就不出溶剂峰了 求各位大神帮帮忙！！！感谢[/td][/tr][/table]

顶空-气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳一 试验条件1.1 仪器设备北京普析通用仪器有限公司G5气相色谱仪+HS7顶空进样器1.2 顶空进样器条件样品温度：60℃ 样品加热平衡时间：30min 阀箱温度：110℃ 加压时间：15s 管路温度：120℃ 取样时间：10s定量环平衡时间：5s 顶空压力：80kPa 进样时间：20s1.3 色谱条件1.3.1 温度进样口：200℃；[size=13px]检测器温度：250℃柱箱：70℃；1.3.2 流量载气：氮气进样模式：分流进样柱流量：约3.3mL/min（柱前压100kPa）；稳流阀-背压阀，恒压模式；分流流量：40mL/min分流比：12:11.3.3 色谱柱SE-54，30m×0.32mm×0.25μm；该色谱柱属于弱极性色谱柱，类似于XX-5；1.3.4 样品顶空进样，顶空条件参考1.1；顶空瓶内加入样品体积10mL；顶空进样定量环体积：1mL 标准样品：配制三氯甲烷和四氯化碳浓度均为2μg/L、4μg/L、6μg/L、8μg/L和10μg/L的混合标准溶液。1.3.5 检测器电子捕获检测器（ECD）[size=13px]ECD电流选择：0.1nA；ECD量程选择：101；尾吹气（N2）：20ml/min； 二 色谱图及出峰顺序样品：三氯甲烷和四氯化碳浓度均为2μg/L的混合标准溶液https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409121837021747_4032_3217558_3.png出峰顺序为：三氯甲烷、四氯化碳三 分析方法讨论3.1 涉及三氯甲烷和四氯化碳的测定标准和色谱柱目前，三氯甲烷和四氯化碳最常见的检测是生活饮用水中相关项目的检测，主要依据标准是《GB/T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法有机物指标》。除此之外，其他一些国家标准中也涉及到三氯甲烷和四氯化碳的相关内容，列表如下：3.1.1 HJ620-2011 水质挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱法 该标准中适用于地表水、地下水、饮用水、海水、工业废水和生活污水中挥发性卤代烃的测定。适用范围本标准规定了测定水中挥发性卤代烃的顶空气相色谱法。本标准适用于地表水、地下水、饮用水、海水、工业废水和生活污水中挥发性卤代烃的测定。具体组分包括 1.1-二氯乙烯、二氯甲烷、反式-1.2-二氯乙烯、氢丁二烯、顺式-1.2-二氯乙烯、三氢甲烷、四氢化碳、1.2-二氢乙烷、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、四氩乙烯、二溴一氯甲烷、三溴甲烷、六氯丁二烯等 14 种。其他挥发性卤代烃通过验证后，也可以使用本方法进行测定。当顶空瓶为 22 ml，取样体积为 10.0 ml，上述目标化合物的方法检出限为 0.02~6.13ug/L，测定下限为 0.08~24.5 ug/L。详见附录 A。该标准使用ECD进行检测，采用顶空-气相色谱法进行测定，色谱柱固定液为6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（即624色谱柱），出峰顺序见下图：https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409121837028561_2093_3217558_3.png 3.1.2 HJ686-2014 水质挥发性有机物的测定 吹扫捕集-气相色谱法该标准适用于水中21种挥发性有机物的测定。适用范围本标准规定了测定水中 21 种挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中挥发性有机物的测定。当取样量为 5ml 时，目标化合物的方法检出限为 0.1~0.5ug/L，测定下限为 0.4~2.0ugL，具体目标化合物及检出限详见附录 A。其他挥发性有机物经适用性验证后，也可采用本方法分析。该标准使用FID或者ECD进行检测，采用吹扫捕集-气相色谱法进行测定，分析卤代烃的色谱柱固定液为6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷[font='calibri']（即624色谱柱），三氯甲烷和四氯化碳在该分析中出峰顺序与3.1.1中色谱图类似。3.2 水中挥发性卤代烃检测的空白 在实验室使用ECD测定水中三氯甲烷和四氯化碳，或者扩展到使用ECD测定卤代烃的各种相关方法，都会面临实验空白问题——最常见的问题是在空白水样中可以明显检出三氯甲烷和四氯化碳的背景值。 三氯甲烷四氯化碳是自来水消毒副产物，一般纯水机反渗透无法去除。实验规定使用的是去离子水或者蒸馏水，有时候难以达到较好的空白效果；常规的操作是选用不使用氯进行消毒的本底较好的地下水，或者使用某些品牌的饮用水（矿泉水、蒸馏水等），或者对实验室的去离子水或者蒸馏水暴晒等；另外还应当对进行试验的顶空瓶进行高温烘烤，同时应当排除室内空气等的干扰（进行空的顶空瓶实验等）。 3.3 实验中的常见问题https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409121837031906_4688_3217558_3.png 在使用ECD测定水中三氯甲烷和四氯化碳时，最常见的问题之一是由于仪器参数设置问题导致氧峰在ECD检测器上出峰过大、拖尾，导致无法看到三氯甲烷和四氯化碳，下图： 顶空进样过程中，由于顶空瓶内样品溶液上部有空气，介于顶空进样的机制和原理，在进样过程中会有部分空气随样品一并进入气相色谱仪器，空气中的氧气会在ECD检测器上出峰。 该问题的常规解决方法是在保证三氯甲烷和四氯化碳灵敏度的前提下，增大进样口的分流流量，可以得到较好的分离图谱。

四氯苯酚有3中同分异构体分别是2.3.5.6四氯苯酚。2.3.4.5四氯苯酚。2.3.4.6四氯苯酚，它们选择离子是一样的么。如果不是请各位热心人士详细告诉我它们的选择离子（注明哪个第一选择离子）。是测纺织品的选择离子。

四氯汞钾副盐酸苯胺分光光度法分析SO2有谁能提供条标准曲线给我么 谢谢！新人刚上班做分析， 求帮助！

请教各位大侠有没有做：臭氧危害物質(CFC/HCFC/Halon)，氟溴烃，單甲基二氯二苯基甲烷，單甲基二溴二苯基甲烷 (DBBT)，單甲基四氯二苯基甲烷 的检测方法，有的话能不能给我传一份，我的mail是wei.gao@isti.ocm.cn。万分感谢！

盐酸副玫瑰苯胺比色法中，思虑汞钠的毒性该如何控制？ 在盐酸副玫瑰苯胺比色法里，四氯汞钠的毒性确实是个让人头疼的事儿，不过咱们可以从好几个方面来控制它的毒性危害。 首先呢，在做实验的时候啊，操作规范特别重要。就像我以前在实验室的时候，看到有同学在使用四氯汞钠溶液，那可真是小心翼翼的。在通风橱里进行操作是最基本的要求，这通风橱就像是一个保护罩。比如说，在量取四氯汞钠溶液的时候，一定要慢一点，不能着急。就像你倒很珍贵的东西一样，用移液管吸取的时候，手要稳，一点一点地吸，可不能让溶液溅出来。因为一旦溅出来，四氯汞钠形成气溶胶，就很容易被咱们吸到身体里，那可就麻烦了。 还有啊，个人防护装备一定得穿戴好。手套得选那种能抗四氯汞钠腐蚀的，像丁腈手套就不错。我有次没戴手套，不小心沾到了一点四氯汞钠溶液，那皮肤就有点不舒服，赶紧去冲洗了好久才没事。护目镜也不能少，你想啊，万一溶液溅起来，眼睛可受不了。而且得穿好实验室的工作服，把自己裹得严实点，这样即使有溶液洒出来，也不会直接沾到身上。 在操作过程中，要尽量避免四氯汞钠溶液接触到皮肤和黏膜。要是不小心沾到皮肤上了，就像我刚刚说的，马上用大量的清水冲洗。我有个同事，不小心把四氯汞钠溶液滴到胳膊上了，他当时就跑到水池边，冲了好一会儿，把皮肤都冲得红红的，不过这样做能最大程度地减少毒性伤害。要是溅到眼睛里，那就更得小心了，得用大量清水冲洗至少 15 分钟，然后赶快去看医生。 实验做完了，后续的处理也不能马虎。那些含有四氯汞钠的废液可千万不能随便倒，这就好比有毒的垃圾不能乱扔一样。得把废液收集到专门的容器里，我们实验室就有个专门的大桶用来装这种危险废液。然后按照实验室的规定来处理，一般来说，得把这些废液无害化处理。我听说有些地方是通过化学反应把汞变成相对没那么毒的形式，不过这个得专业的人来做。要是自己搞不定，就把废液交给有处理危险废物资质的公司，让他们来处理就好了。 对用过四氯汞钠的仪器设备也要好好清洗。就拿比色皿来说，做完实验后，先用清水大量冲洗，然后再用清洁剂仔细地洗，要确保上面没有残留的四氯汞钠。实验台面也一样，得用合适的消毒剂擦一擦，就像擦桌子一样，把台面擦得干干净净的，这样就不会有四氯汞钠残留，也不会对后面的实验或者实验室环境造成污染啦。 推荐一些四氯汞钠溶液的替代品 盐酸副玫瑰苯胺比色法中四氯汞钠的作用原理是什么？ 哪些行业会用到盐酸副玫瑰苯胺比色法？

最近在做空气中二氧化硫的测定，我用的是四氯汞钾吸收液法，按照GBZ/T160.33-2004做的，可是做出来的标准曲线毫无梯度，颜色毫无区别，都是和空白值一样，测出的吸光度也是，步骤没有错的，显色时间和温度也根据国标，以为是显色剂问体，又换了职业标准(HJ483-2009)来做一次，结果也是一样颜色毫无区别，到底是怎么回事呢?求高手指教啊!!!!

求 电子版 --SN/T 4138-2015 出口水果和蔬菜中敌敌畏、四氯硝基苯、丙线磷等88种农药残留的筛选检测 QuEChERS-气相色谱-负化学源质谱法(2015-9-1实施)

方法：GC基质：标准溶液应用编号：103768化合物：1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯固定相：DM-1701色谱柱/前处理小柱：DM-1701 30m x 0.32mm x 0.25um样品前处理：取标品适量，精密称定，制备成浓度为1ppm的1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯正己烷溶液。色谱条件：色谱柱： DM-1701，30 m×0.32 mm，0.25 μm (Cat#：7331) 柱温： 90℃ 载气： 氮气 流量： 1mL/min 进样方式： 分流，10:1，进样口温度270℃ 检测器： ECD，270℃ 进样量： 1.0 μL文章出处：天津应用实验室关键字：氯苯类、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、DM-1701摘要：DM-1701检测1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯。谱图：http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472107730282632.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472107734489099.png