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二苯基硫氢硫化磷

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二苯基硫氢硫化磷相关的论坛

  • 【求助】求:四苯基溴化磷的纯度检测方法

    最近在用waters的HPLC建立四苯基溴化磷的纯度检测方法,发现检测结果的重复性很差,利用25mmolPH=2.5的磷酸缓冲溶液和甲醇梯度洗脱,峰形和分离都不错,但是峰面积的重复性很差,后来改用内标法测试,内标曲线相关系数为0.998,但是定量样品还是重复性差,不知是不是缓冲溶液的容量不够,请做过该样品的朋友或者有经验的人士帮忙!不胜感激。

  • 乙基三苯基溴化磷纯度检测怎么做

    本人小小化验菜鸟一枚,最近要检测乙基三苯基溴化磷纯度,尝试过FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测,但是不出峰,跪求各位大侠支招,给一个检测方法,在此先谢过大家啦

  • SOS:哪有无苯级二硫化碳试剂买?

    我分析苯系物时用到二硫化碳试剂萃取或解析样品,采用国标方法提纯国产二硫化碳的过程对人体毒害较大,原默克有无苯级二硫化碳试剂购买,较为方便。现默克不再卖此产品,请教哪位前辈知道哪有无苯级二硫化碳试剂购买,如没有,含苯量很低的二硫化碳试剂也可考虑!最好有具体的联系电话!谢谢!

  • 二硫化碳中苯消除

    我做大气中苯测定时,使用分析纯二硫化碳萃取,在FID毛细管柱中苯的峰面积中夹在未知峰?他和苯保留时间略有变化,我认为是二硫化碳杂质,是二硫化碳出现问题,请老师指导?谢谢

  • 二硫化碳当溶剂苯系物标曲

    用二硫化碳做溶剂,结果二硫化碳峰不出,苯系物的峰都出了,这是怎么回事,这曲线能用吗[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161633478638_4360_4000542_3.png[/img]

  • 水质测硫化物,显色不对,方法:n,n-二乙基对苯二胺分光光度法

    刚接手做硫化物检测,方法是:n,n-二乙基对苯二胺分光光度法,方法说是稳定蓝色,可是加入显色剂后开始是蓝色然后马上变成乳白色浑浊了,做了多次都是这样,一直找不到原因,硫化物标准用的是国家标准溶液稀释的,请哪位兄弟帮忙解答下,多谢了,还有就是水样采来后加了乙酸锌,下面有很多白色浑浊沉淀,请问取水样该怎么取,有可能的话能否把硫化物显色照片发来看看

  • 对氨基二甲基苯胺光度法测定水样中硫化物的几个问题

    对氨基二甲基苯胺光度法测定水样中硫化物的几个问题,希望那个大侠帮忙解决一下?我们公司使用的工艺是低温甲醇洗,测定的是其贫甲醇中的微量硫化氢含量?在测定过程中遇到的问题是:1、回收率达不到95%以上;2、用不同的稀释倍数测定同一个样品,其测定结果相差很大。3、贫甲醇中的硫化氢含量其实不多,但是把上述方法中药品加进去后,其颜色一直很深,且最后不会变成蓝色,但是用硝酸银定性,又感觉硫化氢很多。

  • 【求助】二硫化碳中低苯的干扰

    我想问一下各位大侠,做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中常用二硫化碳,国产的有没有较好一些的,特别是做苯,二硫化碳中的常含有较高浓度的苯特别难处理。

  • 二硫化碳峰拖尾和苯峰分不开

    做苯系物二硫化碳峰和苯峰分不开,不知道什么原因,色谱柱用的FFAP柱炉120℃氢焰250℃毛细柱230℃。(为了看清所以是自己配的一个较大浓度的样,0.962的那个是苯)

  • 水中苯系物 二硫化碳萃取

    最近要求做水质苯系物能力验证,做过气中苯系物,想请教各位大神,这个水中苯系物曲线用买的标液来配置,溶剂用甲醇还是二硫化碳?用二硫化碳萃取法,需要用水先进行稀释,再进行萃取,该选哪一种柱子比较好呢?本人小白一枚,希望各位大神回复一下,谢谢!

  • 二硫化碳苯系物

    二硫化碳苯系物在毛细管柱的出峰顺序和标准一样吗?主要苯乙烯和异丙苯的顺序

  • 用二硫化碳来稀释甲醇中的苯

    用二硫化碳来稀释甲醇中的苯,稀释时却发现溶液分层?问了一个同事,说是因为CS2中含有用来液封的水。但是水水可以溶解于甲醇里的啊?另:我在CS2原试剂瓶中也没有看到分层。奇怪?另:加热后,二硫化碳稀释甲醇中的苯溶液又不会分层,静置后又分层?

  • 二硫化碳中苯系物

    按HJ 584-2010标准做环境空气中8种苯系物,溶剂是二硫化碳,柱子前面做完顶空后割了10厘米,刚开始走两针,基线比较平,后面用同样浓度走多次,基线飘移越飘越高,这是什么原因啊?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903301657004402_4424_3617100_3.png[/img]

  • 甲醇和二硫化碳配苯系物标夜响应差异

    甲醇和二硫化碳配苯系物标夜响应差异

    本人一个月前评审时做过一个活性炭管中苯的考核,曲线用的是二硫化碳中的苯,当时没有二硫化碳的苯质控样,只有一个甲醇中的九种VOC100ppm(直接进样),得到结果是113,质控样没做对,也没办法只有硬着头皮报,结果碳管还是对了。今天没事在网上搜到了专家wazcq的一个帖子,http://bbs.instrument.com.cn/topic/5006342,他的帖子内容大概是说,同等浓度,同等仪器条件的情况下,甲醇中三氯苯的峰高比二硫化碳中三氯苯低(不知这样理解是否正确)。再看看我做的,同等浓度,同等仪器条件的情况下甲醇中苯的峰高比二硫化碳中苯高。我用其他仪器试一下看看,评审时用岛津GCMS做的,今天就不开了,我打开了另外两台:安捷伦7820和6890(当时还未安装)。我的试验是这样的:一瓶浓度大概在1000ppm左右的二硫化碳中苯系物(只有甲苯,乙苯,见二甲苯,应该是别人单标混的),分别用微量注射针取相同体积的液体到1ml的甲醇和1ml的二硫化碳中,注明样品A和样品B吧,分别用两台仪器进样。多次稀释的结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511242138_574974_1839381_3.png7820和GCMS仪器上有曲线,所以7820的的数值单位是浓度,而6890没曲线,那么6980的数值是峰面积。从图上看6890的结果与GCMS一致,同等浓度,同等仪器条件的情况下甲醇中苯系物的峰面积比二硫化碳中的大,而且比例一致;7820与专家的GC得出结果一致,同等浓度,同等仪器条件的情况下甲醇中苯系物的峰面积比二硫化碳中的小(专家的是三氯苯),在算下比例108.6/93.9=1.16与7820也可以说一致。而且调整分流比,面积比例不变。这是为什么呢?我同事说,可能是偶然。另:仪器都是自动进样,分流比都是20:1,岛津GCMS和7820柱子是HP5,6890是innowax。6890和7820都是分流衬管,岛津GCMS是不分流衬管

  • 【讨论】二硫化碳萃取法测空气中苯系物的曲线做法

    以前,用二硫化碳萃取法做空气中苯系物的时候,我都是用二硫化碳来稀释浓度比较高的标准品做成标准系列的溶液,做起来挺麻烦,还浪费试剂。因为配好的标准系列很容易挥发,而且二硫化碳中的苯系物混标不好买。 这两天通过在这里查阅了一些做苯系物的文章,我发现了一个不错的方法。就是用甲醇中TVOC的标准品替代二硫化碳中的苯系物混标做标准系列来做标准曲线,分析的时候后,还是用二硫化碳萃取样品后分析。 一、这种方法使的色谱柱必须是毛细管柱。因为填充柱在分析时,甲醇的保留时间苯的保留时间接近,无法分离出苯峰来。而毛细管柱分析时,甲醇和二硫化碳的保留时间都非常早,只是有轻微的拖尾对苯有点影响。 二、甲醇溶液比较稳定。可以用含量高的标准溶液配成100mL的贮备液,作曲线的时候可以取少量的贮备液稀释成标准系列。就算是一次没做好,还可以再重新做。如果是二硫化碳的贮备液就很难保存,或者重新配置了。 三、甲醇的挥发性比二硫化碳低,毒性也比二硫化碳能低点,最咱做化验的来说,安全第一[em31] 不知道,有没有人做过这样的实验?觉得这种方法的准确性如何?可操作性如何? 我准备就这个方法做做实验,大概步骤是——用甲醇中的TVOC标准溶液配成标准系列,做出苯、甲苯、二甲苯的曲线。然后用我手头上的二硫化碳溶剂的苯系物混标来检测一下曲线。 等我做完实验,我会将实验结果传上来分享。不知道谁有这个兴趣能跟我一起做做这个实验? 共同讨论这种方法的优劣。

  • 【求助】测联苯,使用二硫化碳做溶剂,第二针出现怪相

    这两天一直在做联苯的方法,我们用的岛津的2014C的FID 柱子是10%FFAP 担体WAW 的进样口温度270 检测器温度270 柱子温度180 第一针非常好 二硫化碳(溶剂)与联苯分离清晰,基线平稳,第二针二硫化碳就拖得一塌糊涂,而且基线抬高,联苯有时还不出。怎么回事啊,急[em09501][em09504]

  • 【资料】硫化氢治理

    应用吸收﹑吸附和催化氧化等方法对工业生产过程排放的硫化氢(HS)进行回收﹑利用或无害化处理。 概述 硫化氢产生于天然气净化﹑石油炼制﹐以及制煤气﹑制革﹑制药﹑造纸﹑合成化学纤维等生产过程。硫化氢是无色气体﹐有刺激性恶臭﹐易挥发﹐燃烧时呈蓝色火焰。硫化氢是大气的主要污染物之一﹐不仅危害人体健康﹐还会严重腐蚀设备等。 硫化氢治理开始较早。1809年英国克莱格使用石灰乳净化器脱硫﹐1849年英国兰宁和希尔斯获得干式氧化铁法专利﹐1870年美国发展了氧化铁制备方法﹐这种干式氧化铁法在脱硫领域沿用 100年之久。20世纪30~40年代出现溶液法﹐将氢氧化铁悬浮在碱液中进行脱硫。50年代起﹐西欧普遍采用氨水法。60年代出现砷碱法﹐用砷化物作催化剂。因砷化物有剧毒﹐逐渐为无毒催化剂所取代。如对苯二酚法﹑A.D.A.法﹑富玛克斯法﹑达克哈克斯法等都使用无毒催化剂。这些方法都是近年发展较快的技术。另一方面溶液法的吸收废液处理技术也不断发展﹐形成了不同的脱硫工艺。 脱硫方法 基本上分干法和湿法两类﹕ 干法 包括氢氧化铁法﹑活性炭法﹑克劳斯法和氧化锌法等。 氢氧化铁法﹕将铁屑和湿木屑充分混合﹐加0.5%氧化钙﹐制成脱硫剂﹐湿度为30~40%。硫化氢同脱硫剂反应而被脱除﹐再生的氢氧化铁可继续使用。其反应如下﹕ 2Fe(OH)+3HS─→FeS+6HO 2FeS+6HO+3O─→4Fe(OH)+6S 此法脱硫效率高﹐适于净化硫化氢含量低的气体﹐但设备占地面积大﹐脱硫剂必须定期再生和更换﹐操作条件差﹐因而已逐渐为湿法取代﹐或同湿法联合用于深度脱硫。 活性炭法﹕用活性炭吸附硫化氢﹐通氧气转换成单体硫和水﹐用硫化胺洗去硫磺﹐活性炭可继续使用。此法不宜用于含焦油的气体。 克劳斯法﹕先把1/3硫化氢氧化成二氧化硫﹐再使它在转化炉内同剩余硫化氢反应﹐可直接从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]制取高质量熔融硫。 氧化锌法﹕粒状的氧化锌和硫化氢反应生成硫酸锌和水。主要用于净化硫化氢含量低的废气。此法效率较高﹐但不经济。 湿法 包括溶剂法﹑中和法和氧化法。 溶剂法﹕常用15~20%二乙醇胺水溶液吸收硫化氢﹐形成“复合物”﹐把富液加热到100~130℃﹐硫化氢被解析出来﹐经冷凝可得到高浓度硫化氢﹐再制成硫磺。溶液再生后经换热器冷却继续使用﹐这种工艺叫胺洗。 此法特点是溶剂容易生产﹐价格低廉﹐工艺成熟﹐脱硫效率高﹐降解和蒸发损失小。广泛应用于石油炼制的脱硫。此法还可采用环丁﹑氨基异丙醇﹑聚乙醇醚﹑磷酸酯﹑碳酸丙烯酯﹑冷甲醇等作为溶剂。但某些溶剂不适于重烃﹑芳烃含量高的气体脱硫。 中和法﹕硫化氢是酸性物质﹐可用碱性吸收液去除。富液可经过加热减压处理﹐使硫化氢脱吸﹐吸收液可循环使用。应用的碱性吸收液主要有碳酸钠﹑磷酸钾﹑氢氧化钙的溶液和氨水等﹐其中氨水应用较广。氨水法可利用煤气中的氨作碱性吸收液去除硫化氢﹐既不用外来碱源﹐也不产生废液。其反应如下﹕ 中和法操作简单﹐费用低﹐废液少﹐但碱耗高﹐吸收液再生较困难﹐脱硫效率一般比较低。 氧化法﹕硫化氢用碱性吸收液吸收后﹐在催化剂作用下氧化成硫磺。催化剂可用空气再生﹐继续使用。常用催化剂有镍盐﹑铁氰化物﹑氧化铁﹑对苯二酚﹑氢氧化铁﹑硫化砷酸的碱金属盐类﹑二磺酸盐﹑苦味酸﹑二磺酸盐等。常用吸收液有碳酸钠溶液﹑氨水等。氧化法因催化剂和吸收液的不同而异﹐举例如下﹕ 对苯二酚法﹕以碳酸钠溶液或氨水作吸收液﹐以对苯二酚作催化剂。对苯二酚是一种有机载氧体﹐脱硫效率高﹐催化剂再生所需空气少。 砷碱法﹕以氨水或碳酸钠溶液作吸收液﹐以硫代砷酸的碱金属盐类作催化剂﹐其反应如下﹕ 吸收 NaAsSO+HS─→NaAsS+HO 再生 2NaAsS+O─→2NaAsSO+2S 砷碱法为焦化厂广泛使用﹐但因催化剂污染水体﹐所以应用受到限制。 A.D.A.法﹕是以3~5%碳酸钠溶液作吸收液﹐以二磺酸钠和偏钒酸钠作催化剂﹐并加入少量酒石酸钠﹐防止有钒存在时出现沉淀物﹐硫化氢被吸收并被氧化为单体硫而加以回收。此法脱硫效率高﹐获得的硫纯度也高﹐但有副反应﹐碱耗大。 富玛克斯法﹕以2~3%碳酸钠溶液作吸收液﹐加入0.1%苦味酸作催化剂﹐吸收硫化氢。吸收硫化氢后的溶液输送到再生塔用空气再生﹐反应如下﹕ HS吸收 NaCO+HS─→NaHS+NaHCO HS氧化 NaHS+*RNO+HO─→NaOH+S+*RNHOH NaHCO+NaOH─→NaCO+HO 苦味酸再生 *R表示芳基。此法催化剂易得﹐操作温度范围较宽﹑效率高。 达克哈克斯法﹕又名法﹐以二磺酸钠为催化剂﹐以碳酸钠溶液或氨水为吸收液﹐吸收塔采用高效的泰勒填料﹐可同时脱硫脱氰。此法因碱源和废液处理方法不同可组成三种全流程﹕氨型达克哈克斯湿式氧化法﹐可得到硫酸和硫酸铵。氨型达克哈克斯燃烧法﹐产生单体硫﹑二氧化硫和氮气﹐二氧化硫可制硫酸。钠型达克哈克斯还原热解法﹐产生单体

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