测定药品（丙胺卡因，利多卡因）中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺
盐酸头孢他美酯是种广谱抗生素，可用于对它敏感细菌感染所引起的炎症。该产品为口服用。化学名：（6R,7R）-3-甲基-7-结构式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403302127_494735_1621890_3.gif 英文名：Cefetamet Pivoxil Hydrochloride Tablets 药物别名：威锐片 成份：本品主要成分为盐酸头孢他美酯 性状：本品为薄膜衣片，除去包衣后呈白色、类白色，有引湿性。 药代动力学：本品单一剂量和多剂量的药代动力学参数基本一致。本品口服后，经过肠黏膜或首次经过肝脏时盐酸头孢他美酯被迅速代谢，在体内转变为头孢他美而发挥作用。本品随食物口服后，平均约55％的剂量转变为头孢他美。口服本品500mg后3～4小时，血药浓度达峰值4.1±0.7mg/L，分布容积为0.29L/kg，与细胞外水平一致。约22％头孢他美与清蛋白结合。年龄、肾脏及肝脏疾病对盐酸头孢他美酯的生物利用度无影响。抗酸剂(镁、铝、氢氧化物等)或雷尼替丁不改变本品生物利用度。本品90％以头孢他美形式随尿液排出，清除半衰期为2～3小时。肾衰竭患者，头孢他美的清除情况同肾功能成正比。 适应症：本品适用于敏感菌引起的下列感染：1.耳、鼻、喉部感染，如中耳炎、鼻窦炎、咽炎、扁桃体炎等。2.下呼吸道感染，如慢性支气管炎急性发作、急性气管炎、急性支气管炎等。3.泌尿系统感染，如非复杂性尿路感染、复杂性尿路感染（包括肾盂肾炎）、男性急性淋球菌性尿道炎等。注意事项 1.对青霉素类药物过敏者慎用。 2.若发生严重过敏反应，应立即停药，并紧急治疗。 3.在使用本品期间，由于肠道微生物的改变，可能导致伪膜性肠炎。若发生假膜性肠炎，应积极治疗(推荐使用万古毒素)。 4.本品应放到儿童触及不到的地方。 孕妇及哺乳期妇女用药：1.由于缺乏有关人类胎儿的临床数据，妇女妊娠期间，不推荐使用本品。若有对该药敏感的微生物严重感染时，必须充分权衡利弊。2.在乳汁中尚未发现本品的代谢物。 儿童用药：本品对新生儿的有效性和安全性尚无可靠的临床数据。 药物相互作用： 抗酸剂，H2受体拮抗剂对本品的药代动力学无影响。目前尚未见到本品对实验室检测值和/或方法有影响的报道，也未观察到伴随利尿药治疗的患者在使用本品时对肾功能的损伤。 药物过量： 若过量服用，发生严重反应，应洗胃，并采取对应治疗。 贮藏：遮光、密封、在干燥处保存。详见：http://baike.so.com/doc/6048874.html该品种国内批准文号有40个，见国家药监局网。截图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646694_1621890_3.png试验条件：主要参照中国药典2010年版二部。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-水-磷酸盐缓冲液（取无水磷酸氢二钠5.8g与磷酸二氢钾3.5g，加水溶解并稀释成1000ml）（360:95:500:45）为流动相；检测波长为263nm。取头孢他美酸和头孢他美酯对照品适量，用乙腈溶液（9→20）溶解并稀释制成每1ml中约含头孢他美酸0.05mg和含头孢他美酯1.4mg的混合溶液，取10μl注入液相色谱仪，头孢他美酯峰与头孢他美酸峰的分离度应不小于28.0，头孢他美酯峰与其相对保留时间约为0.9和1.1处杂质峰的分离度均应大于于2.0，理论板数按头孢他美酯峰计算不低于3000。取本品的细粉适量，加乙腈溶液（9→20）溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢他美1.0mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取供试品溶液适量，用乙腈溶液（9→20）定量稀释制成每1ml中约含头孢他美20μg的溶液，作为对照溶液。照含量项下的色谱条件，取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的25%；再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4.5倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（2.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（5.0%）。色谱柱信息：月旭Welchrom C18, 5μm, 4.6×250mm（货号：00310-02043；序列号：w13211564）试验图谱:1.系统适用性溶液：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403302057_494730_1621890_3.png2.供试品溶液：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403302112_494732_1621890_3.png3.对照溶液：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403302121_494734_1621890_3.png
食品中丙烯酰胺的危险性评估丙烯酰胺（CH2=CH-CONH2）是一种白色晶体物质，分子量为70.08，是1950年以来广泛用于生产化工产品聚丙烯酰胺的前体物质。聚丙烯酰胺主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等。在欧盟，丙烯酰胺年产量约为8-10万吨。2002年4月瑞典国家食品管理局（National Food Administration，NFA）和斯德哥尔摩大学研究人员率先报道，在一些油炸和烧烤的淀粉类食品，如炸薯条、炸土豆片、谷物、面包等中检出丙烯酰胺；之后挪威、英国、瑞士和美国等国家也相继报道了类似结果。由于丙烯酰胺具有潜在的神经毒性、遗传毒性和致癌性，因此食品中丙烯酰胺的污染引起了国际社会和各国政府的高度关注。为此，2002年6月25日世界卫生组织（WHO）和联合国粮农组织（FAO）联合紧急召开了食品中丙烯酰胺污染专家咨询会议，对食品中丙烯酰胺的食用安全性进行了探讨。2005年2月，联合国粮农组织（FAO）和世界卫生组织（WHO）联合食品添加剂专家委员会（JECFA）第64次会议根据近两年来的新资料，对食品中的丙烯酰胺进行了系统的危险性评估。1．人体接触途径人体可通过消化道、呼吸道、皮肤粘膜等多种途径接触丙烯酰胺，饮水是其中的一种重要接触途径，为此WHO将水中丙烯酰胺的含量限定为1μg /L。2002年4月斯德哥尔摩大学研究报道，炸薯条中丙烯酰胺含量较WHO推荐的饮水中允许的最大限量要高出500多倍。因此，认为食物为人类丙烯酰胺的主要来源。此外，人体还可能通过吸烟等途径接触丙烯酰胺。2. 吸收、分布及代谢丙烯酰胺可通过多种途径被人体吸收，其中经消化道吸收最快，在体内各组织广泛分布，包括母乳。经口给予大鼠 0.1 mg/kg bw 的丙烯酰胺，其绝对生物利用率为23-48%。进入人体内的丙烯酰胺约90％被代谢，仅少量以原型经尿液排出。丙烯酰胺进入体内后，在细胞色素P4502E1的作用下，生成活性环氧丙酰胺（glycidamide）。该环氧丙酰胺比丙烯酰胺更容易与DNA上的鸟嘌呤结合形成加合物，导致遗传物质损伤和基因突变；因此，被认为是丙烯酰胺的主要致癌活性代谢产物。研究报道，给予大小鼠丙烯酰胺后，在小鼠肝、肺、睾丸、白细胞、肾和大鼠肝、甲状腺、睾丸、乳腺、骨髓、白细胞和脑等组织中均检出了环氧丙酰胺鸟嘌呤加合物。目前，尚未见人体丙烯酰胺暴露后形成DNA加合物的报道。此外丙烯酰胺和环氧丙酰胺还可与血红蛋白形成加合物，在给予动物丙烯酰胺和摄入含有丙烯酰胺食品的人群体内均检出血红蛋白加合物，建议可用该血红蛋白加合物作为接触性生物标志物来推测人群丙烯酰胺的暴露水平。3 丙烯酰胺毒性3.1急性毒性急性毒性试验结果表明，大鼠、小鼠、豚鼠和兔的丙烯酰胺经口LD50为150-180 mg/kg，属中等毒性物质。3.2 神经毒性和生殖发育毒性 大量的动物试验研究表明丙烯酰胺主要引起神经毒性；此外，为生殖、发育毒性。神经毒性作用主要为周围神经退行性变化和脑中涉及学习、记忆和其他认知功能部位的退行性变；生殖毒性作用表现为雄性大鼠精子数目和活力下降及形态改变和生育能力下降。大鼠90天喂养试验，以神经系统形态改变为终点，最大未观察到有害作用的剂量（NOAEL）为0.2 mg/kg bw/天。大鼠生殖和发育毒性试验的NOAEL为2 mg/kg bw/天。3.3 遗传毒性丙烯酰胺在体内和体外试验均表现有致突变作用，可引起哺乳动物体细胞和生殖细胞的基因突变和染色体异常，如微核形成、姐妹染色单体交换、多倍体、非整倍体和其他有丝分裂异常等，显性致死试验阳性。并证明丙烯酰胺的代谢产物环氧丙酰胺是其主要致突变活性物质。3.4 致癌性动物试验研究发现，丙烯酰胺可致大鼠多种器官肿瘤，包括乳腺、甲状腺、睾丸、肾上腺、中枢神经、口腔、子宫、脑下垂体等。国际癌症研究机构（IARC） 1994年对其致癌性进行了评价，将丙烯酰胺列为2类致癌物（2A）即人类可能致癌物，其主要依据为丙烯酰胺在动物和人体均可代谢转化为其致癌活性代谢产物环氧丙酰胺。3.5 人体资料 对接触丙烯酰胺的职业人群和因事故偶然暴露于丙烯酰胺的人群的流行病学调查，均表明丙烯酰胺具有神经毒性作用，但目前还没有充足的人群流行病学证据表明通过食物摄入丙烯酰胺与人类某种肿瘤的发生有明显相关性。4.食品中丙烯酰胺形成、含量和人体可能暴露量4.1食品中丙烯酰胺形成丙烯酰胺主要在高碳水化合物、低蛋白质的植物性食物加热(120°C 以上)烹调过程中形成。140-180℃为生成的最佳温度，而在食品加工前检测不到丙烯酰胺；在加工温度较低，如用水煮时，丙烯酰胺的水平相当低。水含量也是影响其形成的重要因素，特别是烘烤、油炸食品最后阶段水分减少、表面温度升高后，其丙烯酰胺形成量更高；但咖啡除外，在焙烤后期反而下降。丙烯酰胺的主要前体物为游离天门冬氨酸（土豆和谷类中的代表性氨基酸）与还原糖，二者发生Maillard反应生成丙烯酰胺。食品中形成的丙烯酰胺比较稳定；但咖啡除外，随着储存时间延长，丙烯酰胺含量会降低。4.2食品中丙烯酰胺含量既然丙烯酰胺的形成与加工烹调方式、温度、时间、水分等有关，因此不同食品加工方式和条件不同，其形成丙烯酰胺的量有很大不同，即使不同批次生产出的相同食品，其丙烯酰胺含量也有很大差异。在JECFA 64次会议上，从24个国家获得的2002－2004年间食品中丙烯酰胺的检测数据共6,752个，其中67.6％的数据来源于欧洲，21.9％来源于南美，8.9％的数据来源于亚洲，1.6％的数据来源于太平洋。检测的数据包含早餐谷物、土豆制品、咖啡及其类似制品、奶类、糖和蜂蜜制品、蔬菜和饮料等主要消费食品，其中含量较高的三类食品是：高温加工的土豆制品（包括薯片、薯条等），平均含量为0.477 mg/kg，最高含量为5.312 mg/kg；咖啡及其类似制品，平均含量为0.509 mg/kg，最高含量为7.3 mg/kg；早餐谷物类食品，平均含量为0.313 mg/kg，最高含量为7.834 mg/kg；其它种类食品的丙烯酰胺含量基本在0.1 mg/kg以下，结果见表1。由中国疾病预防控制中心营养与食品安全研究所提供的资料显示，在监测的100余份样品中，丙烯酰胺含量为：薯类油炸食品，平均含量为0.78 mg/kg，最高含量为3.21 mg/kg；谷物类油炸食品平均含量为0.15 mg/kg，最高含量为0.66 mg/kg；谷物类烘烤食品平均含量为0.13 mg/kg，最高含量为0.59 mg/kg；其它食品，如速溶咖啡为0.36 mg/kg、大麦茶为0.51 mg/kg、玉米茶为0.27 mg/kg。就这些少数样品的结果来看，我国的食品中的丙烯酰胺含量与其他国家的相近。
有关物质检查方法参照USP-34：有关物质 取装量差异项下的细粉适量（相当于头孢地尼75mg），置50ml量瓶中，加0.1mol/L磷酸缓冲液30ml溶解，并用0.1%四甲基氢氧化铵溶液稀释至刻度，制成每1ml约含头孢地尼1.5mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液。精密称取头孢地尼对照品适量，加0.1mol/L磷酸缓冲液溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢地尼0.75mg的溶液，精密量取适量，加0.1%四甲基氢氧化铵溶液并定量稀释至每1ml约含头孢地尼15μg的对照品溶液。照高效液相色谱法（中国药典2010版二部附录V D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（粒径：5um，规格:4.6mm×250mm）；流动相A为0.1%四甲基氢氧化铵溶液（用磷酸调节pH值至5.5）1000ml，加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.4ml，流动相B为0.1%四甲基氢氧化铵溶液（用磷酸调节pH值至5.5）-乙腈-甲醇（500：300：200），加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.4ml；按表Ⅰ进行线性梯度洗脱。柱温为40℃，检测波长为254nm。精密称取头孢地尼对照品约37.5mg，置25ml量瓶中，加0.1mol/L磷酸缓冲液10ml溶解，并加入头孢地尼杂质A对照品溶液（取头孢地尼杂质A对照品适量，加0.1%四甲基氢氧化铵溶液溶解并稀释制成每1ml含0.04mg的溶液）5.0ml、头孢地尼杂质B对照品溶液（取头孢地尼杂质B对照品适量，加0.1%四甲基氢氧化铵溶液溶解并稀释制成每1ml含0.04mg的溶液）5.0ml，用0.1%四甲基氢氧化铵溶液稀释至刻度，摇匀，作为系统适应性溶液，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；头孢地尼峰保留时间约为20分钟，头孢地尼杂质A有四个峰，相对头孢地尼主峰保留时间分别约为0.85、0.94、1.11和1.14；头孢地尼杂质B峰相对头孢地尼主峰保留时间约为1.28；头孢地尼峰与头孢地尼杂质A第三个峰之间的分离度应不小于1.5；头孢地尼杂质B峰的拖尾因子不大于1.5。取对照品溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%，精密量取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪中，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，均采用以下公式按外标法以峰面积计算，杂质的限度见表Ⅱ。（供试品溶液中任何小于头孢地尼对照品溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计）。表Ⅰ时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）095529552275253250503750503895548955杂质的含量采用以下公式计算：（rU/rS）×（Cs/CU）×（100/F）Cs为头孢地尼对照品溶液中头孢地尼的浓度（mg/ml）；CU为供试溶液中头孢地尼的浓度（mg/ml）；rU为供试溶液中杂质峰面积；rS为头孢地尼对照品溶液中头孢地尼峰面积；F为表Ⅱ中各杂质的相对响应因子；表Ⅱ 有关物质相对保留时间相对响应因子限值（%）杂质Ⅷ[/siz
近日，一种“速溶咖啡喝不得，致癌物比抽烟多”的说法，在微信和微博中广泛流传。文章称，之所以速溶咖啡致癌是因为其中所含的丙烯酰胺的浓度，高于薯片、炸薯条、蛋糕和香烟等4大“致癌食品”，喝速溶咖啡的危害，远比抽烟大，“与其戒烟，不如戒速溶咖啡”。这让许多喜欢喝咖啡或是经用喝咖啡来提神的人担心不已。那是否真的是这样呢？速溶咖啡还能喝吗？确实含有丙烯酰胺，但不代表比香烟易致癌速溶咖啡中确实含有丙烯酰胺。其实，当焙烤、油炸等加热过程超过120℃，食品中就会产生丙烯酰胺，且温度越高、加热时间越长，形成的丙烯酰胺越多。所以，包括薯片、炸薯条、大麦茶以及烧炒的菜肴等，无论油炸还是非油炸，只要加热程度足够，都会产生丙烯酰胺。1994年，国际癌症研究中心把丙烯酰胺列为2A类致癌物，即对人类具有潜在致癌性，但至今尚缺乏流行病学证据。相对而言，香烟燃烧时释放的丙烯酰胺最低。但两者不能简单类比，因为前者属于热加工食品，而后者属于烟草制品，属性不同。如果一定要“比”，那么，抽烟的致癌风险最大，早被世卫组织确认。早在2009年，世卫组织就把香烟和砒霜列为“具有同等杀伤力的高危致癌物”。世卫组织不仅禁烟，还禁止“其他形式的烟草广告、促销和赞助”。而速溶咖啡中的丙烯酰胺，充其量只是“潜在致癌物”。再者，多数人喝速溶咖啡频率，不可能比抽烟高。因此，“速溶咖啡竟然比香烟还致癌”的说法是过于夸大了，根本没有的事。速溶咖啡致癌风险小，但建议还是少喝为宜那么，速溶咖啡致癌风险小，是不是就可以经常喝了呢？对此，广西医科大学公共卫生学院营养学专家鲁力表示，虽然速溶咖啡致癌风险小，但并不是因而提倡无节制饮用。卫生部曾早就表示，建议市民减少含丙烯酰胺食品的摄入，这些食品中的丙烯酰胺含量依次为薯类油炸食品、谷物类油炸食品、谷物类烘烤食品和其他食品。尽管速溶咖啡的含量排名靠后，但也不可掉以轻心。那么，丙烯酰胺每天应该控制在一个什么摄入范围比较合适呢？在2015版《美国居民膳食指南》显示，有充分证据支持每天喝3～5杯咖啡是健康饮食，甚至可以降低患2型糖尿病和心脏病的风险。但值得注意的是，如果把咖啡当水喝，摄入过多咖啡因，大脑就会由兴奋转为抑制，人很可能变抑郁了。■研究表明咖啡提神≠速溶咖啡也提神饮用咖啡后会格外亢奋、达到提神醒脑的作用，这完全是得益于咖啡中所含有的大量咖啡因。咖啡因具有强烈的苦味，能够刺激中枢神经系统、心脏和呼吸系统，使人忘却疲劳亢奋起来。但据日本的一项研究表明，我们喝的速溶咖啡，根据体质的不同，有的人也许一天喝五杯以上也不能达到提神的效果。这是因为速溶咖啡已经脱离了咖啡豆中原有的浓度，额外加入其他增加风味的奶油、糖浆、咖啡伴侣等，一份速溶咖啡中，真正的咖啡成分大约只有原磨咖啡的四分之一到三分之一。咖啡因的浓度被降低之后，速溶咖啡的提神效果也就大打折扣了。就像喝绿茶能够解乏，但市场上的绿茶饮料却没有解乏效果一样。当然不能否认一些神经较为敏感的人即使喝了速溶咖啡也能精神振奋。
最近在按照《农业部1025号公告-13-2008 动物性食品中头孢噻呋残留检测高效液相色谱法》测鸡肉中的头孢噻呋，遇到几个问题需要帮助：1.方法中需要将头孢噻呋用碘乙酰胺衍生，但是我将衍生过和没有衍生的头孢噻呋标样上机检测后发现二者保留时间和峰面积都没有区别，不知道是否已经衍生好了？2.方法中的提取液是用硼酸缓冲液配置的0.4%的二硫赤鲜醇，为什么我将衍生过和没有衍生的头孢噻呋标样用一定体积的提取液稀释后直接上机后都检测不到头孢噻呋了？
丙烯酰胺是淀粉类食物在经过油炸、烘烤等高温烹调过程中容易产生的一种典型化学物质。2005年，欧洲食品安全局（EFSA）发布报告称，食品中存在的丙烯酰胺可能会对人体健康造成风险，该物质具有一定的致癌性和基因毒性。两年后的2007年，EFSA发布了20个欧盟成员国以及挪威的年度丙烯酰胺监测方案，2007、2008和2009年新收集到的数据分别为3350、3728和3287份。EFSA表示将2007年的数据与2009年相比，只有薄脆饼干、婴儿饼干和姜饼这三类食品中的丙烯酰胺含量有所下降。但是同时发现，经过三年的监测，脆皮面包和速溶咖啡中丙烯酰胺含量呈现增加的趋势。而在其他六大类的食品则没有变化。丙烯酰胺平均含量水平最高的是炸薯条和用菊苣或谷物制作的咖啡味咖啡替代物饮料。在监测的10类食品中，丙烯酰胺的含量界限为软面包中37微克/千克至咖啡替代饮料中的1504微克/千克。食品安全监管机构称，由欧盟食品饮料工业联盟（CIAA ）运行的“acrylamide toolbox”检测计划到目前为止限制了食品加工行业中丙烯酰胺的使用，但是成果有限。EFSA专家表示，三年时间并不能完全采取不同的手段对所有食品中丙烯酰胺的使用趋势做出总结，这需要在以后的工作中采纳更多的数据，并采取更合理的取样方式。
有一样品（油田护壁剂）可能有季铵盐和聚丙烯酰胺，怎么确证或者分析？！
在GMP法规中，对一些药物的生产厂房设施做出了特殊的规定，跟小伙伴儿们分享一下，青霉素类和头孢类两者之间有没有本质的区别。抗生素是由微生物（包括细菌、真菌、放线菌属）产生、能抑制或杀灭其他微生物的物质。抗生素分为天然品和人工合成品，前者由微生物产生，后者是对天然抗生素进行结构改造获得的部分合成产品，头孢是属于抗生素类。这两者都属于β-内酰胺类抗生素。头孢菌素类（Cephalosporins）是由冠头孢菌培养液中分离的头孢菌素C,经改造侧链而得到的一系列半合成抗生素。其抗菌谱广,对厌氧菌有高效;引起的过敏反应较青霉素类低;对酸及对各种细菌产生的β-内酰胺酶较稳定;作用机理同青霉素,也是抑制细菌细胞壁的生成而达到杀菌的目的.属繁殖期杀菌药。（头孢菌素是青霉素近源的头孢菌属的真菌发酵液离而来。）青霉素一般是静脉滴注的，药效强，但抗菌谱窄，且半衰期短。1.笫一代头孢菌素第一代头孢菌素是60年代初开始上市的。从抗菌性能来说，对第一代头孢菌素敏感的菌主要有β－溶血性链球菌和其他链球菌、包括肺炎链球菌（但肠球菌耐药），葡萄球菌（包括产酶菌株）、流感嗜血杆菌、大肠杆菌、克雷伯杆菌、奇异变形杆菌、沙门菌、志贺菌等。不同品种的头孢菌素可以有各自的抗菌特点，如头孢噻吩对革兰阳性菌的抗菌作用较优，而头孢唑林则对某些革兰阴性菌有一定作用。但是，第一代头孢菌素对革兰阴性菌的β-内酰胺酶的抵抗力较弱，因此，革兰阴性菌对本代抗生素较易耐药。第一代头孢菌素对吲哚阳性变形杆菌、枸橼酸杆菌、产气杆菌、假单胞菌、沙雷杆菌、拟杆菌、粪链球菌（头孢硫脒除外）等微生物无效。本代抗生素中常用品种有头孢唑林、头孢氨苄、头孢拉定、头孢羟氨苄、头孢克罗等。其中除头孢唑林只能供注射外，其他的均可用于口服，也称口服头孢。头孢噻吩、头孢噻啶、头孢来星、头孢乙腈、头孢匹林等均已少用或不用。 2.笫二代头孢菌素第二代头孢菌素对革兰阳性菌的抗菌效能与第一代相近或较低，而对革兰阴性菌的作用较为优异，表现在：（l）抗酶性能强一些革兰阴性菌（如大肠杆菌、奇异变形杆菌等）易对第一代头孢菌素耐药。第二代头孢菌素对这些耐药菌株常可有效。（2）抗菌谱广第二代头孢菌素的抗菌谱较第一代有所扩大，对奈瑟菌、部分吲哚阳性变形杆菌、部分枸橼酸杆菌、部分肠秆菌属均有抗菌作用。第二代头孢菌素对假单胞属（铜绿假单胞菌）、不动杆菌、沙雷杆菌、粪链球菌等无效。临床应用的第二代头孢菌素主要品种有头孢孟多、头孢西汀（美福仙），头孢呋新（西力欣），头孢克罗等。3.笫三代头孢菌素第三代头孢菌素对革兰阳性菌的抗菌效能普遍低于第一代（个别品种相近），对革兰阴性菌的作用较第二代头孢菌素更为优越。（1）抗菌谱扩大第三代头孢菌素的抗菌谱比第二代又有所扩大，对铜绿假单胞菌、沙雷杆菌、不动杆菌、消化球菌、以及部分脆弱拟杆菌有效（不同品种药物的抗菌效能不尽相同）。对于粪链球菌、难辨梭状芽胞杆菌等无效。（2）耐酶性能强对第一代或第二代头孢菌素耐药的一些革兰阴性菌株，第三代头孢菌素常可有效。常用有：头孢哌酮（先锋必素）、头孢三嗪（罗塞秦、菌必治）、头孢噻肟钠、头孢他啶、头孢唑肟等。 4.笫四代头孢菌素第三代头孢菌素对革兰阳性菌的作用弱，不能用于控制金黄色葡萄球菌感染。近年来发现一些新品种如头孢匹罗（Cefpirome）等，不仅具有第三代头孢菌素的抗菌性能，还对葡萄球菌有抗菌作用，称为第四代头孢菌素。关于第一至第四代的划分不仅适用于头孢菌素，其他的一些β-内酰胺抗生素也可按此分代。常用有拉他头孢、头孢匹罗、氨曲南等。1.青霉素和头孢菌素都属于β-内酰胺类抗生素。2.青霉素是青霉菌培养液中提取精致获得的，是一种窄普抗生素，其基本结构是母核6--氨基青霉烷酸（6-APA），其中β--内酰胺环对抗菌活性起重要作用。3.头孢菌素是一类来自头孢菌的广谱抗生素。4.头孢菌素和青霉素类都具有相同的β-内酰胺环，所不同的是头孢菌素系7--氨基头孢烷酸（7--ACA）的衍生物，青霉素由6--氨基青霉烷酸（6-APA），两者的区别只是青霉素母核中五元噻唑环换成头孢菌素的六元双氢噻嗪环。
头孢呋辛是一种广泛使用的抗生素，主要用于治疗由敏感细菌引起的各种感染。在生产、储存和使用头孢呋辛的过程中，可能会产生一些杂质。这些杂质的存在可能会影响头孢呋辛的纯度和疗效，因此了解和控制这些杂质对于确保药物的安全性和有效性至关重要。头孢呋辛的杂质有多种，其中一些具有特定的CAS号、化学式和分子量。例如，头孢呋辛杂质33（Cefuroxime Impurity 33）的CAS号为929531-94-2，分子式为C16H16N4O9S，分子量为440.38。此外，还有其他一些头孢呋辛杂质，如头孢呋辛杂质A、B、C、D、E、F、G、H等。 CATO标准品提供的头孢呋辛全套的杂质，这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要，也是药物研发过程中不可或缺的一部分。[img=,602,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402192104451830_7644_6381607_3.png!w602x511.jpg[/img] 广州佳途科技股份有限公司深知药物研发与质量控制的重要性，CATO标准品厂家，提供头孢呋辛全套的杂质，为客户提供更加精准、可靠的分析标准品，助力药物研发事业的快速发展，以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[list][*]原创检测区[/list]◇头孢呋辛杂质头孢呋辛是一种广泛使用的抗生素，主要用于治疗由敏感细菌引起的各种感染。在生产、储存和使用头孢呋辛的过程中，可能会产生一些杂质。这些杂质的存在可能会影响头孢呋辛的纯度和疗效，因此了解和控制这些杂质对于确保药物的安全性和有效性至关重要。头孢呋辛的杂质有多种，其中一些具有特定的CAS号、化学式和分子量。例如，头孢呋辛杂质33（Cefuroxime Impurity 33）的CAS号为929531-94-2，分子式为C16H16N4O9S，分子量为440.38。此外，还有其他一些头孢呋辛杂质，如头孢呋辛杂质A、B、C、D、E、F、G、H等。CATO标准品提供的头孢呋辛全套的杂质，这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要，也是药物研发过程中不可或缺的一部分。广州佳途科技股份有限公司深知药物研发与质量控制的重要性，CATO标准品厂家，提供头孢呋辛全套的杂质，为客户提供更加精准、可靠的分析标准品，助力药物研发事业的快速发展，以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。
哪里有头孢噻呋标准品？
2010年版药典（一部）中，对益母草中盐酸水苏碱的测定有如下描述（以丙基酰胺键合硅胶为填充剂）：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101080907_272670_801_3.jpg那么为什么要用丙基酰胺柱来测盐酸水苏碱呢？丙基酰胺硅胶基质的柱子是什么柱子呢？ 首先我们要了解盐酸水苏碱的特性，盐酸水苏碱的极性极大，普通的反相色谱对它的保留分离能力较弱，通常在死时间里流出而无法得到分离，而亲水作用色谱HILIC能为极强性的化合物提供良好的保留，在此类化合物上应用广泛。 目前已有多种商品化的HILIC色谱柱，多为硅胶基质，键合不同极性基团，如丙基酰胺基，酰胺基，聚琥珀亚酰胺等极性基团，氨基键合硅胶柱由于使用寿命较短，键合相容易流失，造成保留 丙基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点,其常使用流动相是和反相色谱相同的水相缓冲液( 40%)及有机溶剂,但是其梯度条件通常是初始为高比例有机相，逐步加大水相含量;极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下，可以有效的保留极性化合物，是一种崭新的极性化合物HPLC分离解决方式.博纳艾杰尔推出的Venusil HILIC (丙基酰胺键合硅胶)，就是一样一款非常适合于益母草中盐酸水苏碱测定的柱子，测定方法及谱图如下：色谱柱：Venusil HILIC (丙基酰胺键合硅胶)，4.6×250mm，5µm，100Å（订货号：VH952505-0）流动相：乙腈-0.2%冰醋酸（80：20）流速：0.5mL/min柱温：25℃进样体积：20μL检测器：ELSD蒸发光散射检测器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011291710_262707_801_3.jpg益母草供试品含量测定色谱图（主峰保留时间:22.697min）
[b]近日，星巴克咖啡爆出含丙烯酰胺（可致癌）。丙烯酰胺到底是什么？为什么咖啡中会含有这种物质呢？[/b][align=center][b][img=,600,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121109406612_24_932_3.jpg!w640x320.jpg[/img][/b][/align][color=#646464][/color]原来，咖啡豆在高温炒制过程中，会自然产生丙烯酰胺。丙烯酰胺在动物实验和体外实验中被证明可致癌。然而咖啡中的那点丙烯酰胺，还远不如油炸食品厉害！研究表明，淀粉类食品在高温（120℃）烹调下容易产生丙烯酰胺，如炸薯条、炸土豆片等中检出丙烯酰胺，而且含量超过饮水中允许最大限量的 500 多倍。[color=#333333]月旭科技在星巴克事件爆发后，立即组织研发部开展检测项目，成功开发出食品中丙烯酰胺的测定方法。[/color][b]丙烯酰胺检测难点：[/b]l 咖啡的基质复杂，容易引起干扰，造成无法对丙烯酰胺进行测定；l 丙烯酰胺的极性大，在众多 SPE 小柱上无法进行保留。1、适用范围食品中丙烯酰胺的测定方法（本实验采用咖啡作为实际样品）。2、溶液的配置准确称取 5mg（精确至 0.02mg）标准品于 50mL 容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，此溶液 1.0mL 相当于 0.10mg 丙烯酰胺，作为丙烯酰胺标准储备液，浓度为 100μg/mL。准确吸取 1ml 100μg/mL 标准储备液，用 20% 甲醇水定容至 10mL ,浓度为 10μg/mL。3、提取步骤称取 1g 样品于 15mL 离心管中，加入 10mL 乙腈，涡旋 2min，离心 1min（4000r/min），转移上清液移至 50mL 离心管中；再往 15mL 离心管中加入 10mL 乙腈，再提取一次；合并两次提取液，加入 20mL 正己烷，剧烈震荡 5min；除去上层正己烷后，再加入 20mL 正己烷，剧烈震荡5min，再除去正己烷；将下层清液转移至烧瓶中，加入 4mL 水，混匀，减压旋蒸至小于 2mL，待净化。4、SPE净化步骤SPE柱：月旭 Welchrom C18E 小柱 规格：500mg/6mL活化：5mL甲醇，5mL水上样：待净化液，收集洗脱：2mL 30% 甲醇分次润洗烧瓶，再上样，收集，抽干合并上样液和洗脱液，并用 30% 甲醇水定容至 5mL，并过 0.22μm 滤膜，上 HPLC 检测。5、色谱条件色谱柱：月旭 Ultimate XB-C18 4.6×150mm,3μm流动相：甲醇：水 (20:80)柱温：35℃进样量：5μL检测波长：210nm流速：0.5mL/min6、色谱图或者加标回收率结果[align=center][b][img=,600,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121109506057_563_932_3.png!w640x360.jpg[/img][/b][/align][color=#646464][/color][align=center]图1：丙烯酰胺对照品 2mg/L[/align][align=center][/align][align=center][color=#646464][color=#646464][b][img=,600,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121110306567_4932_932_3.png!w640x360.jpg[/img][/b][/color][/color][/align][align=center][color=#646464][color=#646464]图2：咖啡样品加标 10mg/kg[/color][/color][/align][color=#646464][color=#646464][/color][/color][align=center]图3：咖啡样品[/align][align=center][b][img=,600,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121110543752_8659_932_3.jpg!w640x324.jpg[/img][/b][/align][align=center]表1：加标回收率[/align]7、相关产品信息[color=#646464][color=#646464][/color][/color][align=center][img=,600,422]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121129508998_5091_932_3.jpg!w690x486.jpg[/img][/align]
2010年3月22日，澳新食品标准局进行了下列活动，以减少食品中丙烯酰胺含量： （1）评估澳大利亚消费者摄取丙烯酰胺量和确定哪些食物是丙烯酰胺的主要贡献者。 （2）批准了两个申请，允许使用酶来减少谷物为基础的食品，马铃薯粉生产的食品中丙烯酰胺的含量。 （3）与澳大利亚食品工业联络，鼓励和支持他们改变生产工艺，以减少食品中丙烯酰胺的形成。 （4）与主要食品工业机构一道，敦促欧盟食品饮料工业联合会制造的“丙烯酰胺工具箱”在工业中的应用。这个工具箱旨在帮助食品制造商使用最新研究成果，来减少食品中丙烯酰胺的形成。 （5）参加食品污染物法典委员会工作组，共同研究减少食品中丙烯酰胺含量的方法。 注:丙烯酰胺是一种化学物质，在淀粉类食品烹调过程中形成，具有温度依赖性，温度越高，生成速度越快。含有丙烯酰胺的主要食品有炸或烤土豆制品，咖啡，谷物为基础的产品（包括甜饼干，烤面包等）。
致癌物质丙烯酰胺含量最近英国食物标准局对248份食品样品进行检测，发现13种食品中含有的致癌物质丙烯酰胺含量有上升趋势。其中亨氏、雀巢等许多知名食品公司都遭到英国食物标准局的警告，产品涉及薯条、速溶咖啡和谷类食物等。 世卫组织的专家指出，丙烯酰胺已被证实与多种癌症有关联。2002年，科学家便开始催促食品行业降低含量。但是英国食物标准局检测表明，包括薯片、即饮咖啡、面包、饼干、油炸土豆片、早餐麦片、幼儿食品在内的多款食品中的丙烯酰胺含量并未降低。其中被点名的有亨氏的香蕉儿童手指饼干、雀巢的金牌速溶咖啡等。
2010年11月10日，日本厚生劳动省发布食安发1110第1号通知，设定部分农药和添加剂的标准：（1）根据食品卫生法第11条第1项的规定设定农药亚胺唑、氟哇唑以及异丙甲草胺在食品中的残留标准。（2）根据食品卫生法第11条第1项的规定设定苯乙胺、丁胺的使用标准以及成分规格。详细内容见附件。
药典规定头孢曲松钠的流动相是0.05%正辛胺溶液，但我们在做样的过程中发现柱损伤太快。一根新柱子可能做一个月就拖尾严重，柱压升高很快。但用拖尾的柱子做其他品种又没问题。这是什么原因？请问做过这个品种的老师们，用哪个厂家的柱子比较好。一根柱子就竟能用多长时间。现在最让我头痛的就是这个问题。柱子又比较贵，经常买会挨批的。最近还遇到了一个新问题，在做样的过程中，峰面积会不断增加。仪器是岛津2010。做其他品种对照品的RSD都很好，就是做这个品种的时候峰面积不断增加，RSD甚至超过了2%。这是什么原因造成的？请各位老师指点迷津！先此谢过！
高效分子排阻色谱法测定注射用盐酸头孢替安高分子杂质头孢替安是杀菌性头孢菌素类广谱抗生素，头孢替安不但对革兰氏阳性菌有效，而且对革兰氏阴性菌。如流感嗜血杆菌，大肠杆菌、克雷白氏菌、奇异变形杆菌等的作用更强。对肠杆菌，枸橼酸杆菌、吲哚阳性变形杆菌等，也有抗菌作用头孢替安在肺中药物浓度较高，其它脏器和肌肉也有一定的浓度。临床应用于敏感菌所导致的感染，如肺炎、支气管炎、胆道感染、腹膜炎、尿路感染以及手术后或外伤引起的感染和败血症等。其基本结构同已上市的的头孢菌素类抗生素一样，头孢替安也会形成高分子聚合物，也会在临床使用中引发速发型过敏反应。对患者危害极大。已有的注射用盐酸头孢替安国家药品标准未将盐酸头孢替安高分子聚合物列为检定项目，国内的药学研究也未见头孢替安高分子聚合物的研究和报道。从临床用药安全性考虑，根据中国药典2010年版二部附录凝胶色谱原理。采用常用的葡聚糖凝胶G-10检测聚合物时由于头孢替安分子结构自身的原因，头孢替安不能完全缔合，因些我们采用高效分子排阻色谱法，以球状蛋白色谱用亲水硅胶为填充剂 TOSOH TSKgelG2000SW（7.5*300mm），测定注射用盐酸头孢替安高分子杂质1．仪器与试剂（1）仪器：岛津LC-10ATvp泵 岛津SPD-10AVP紫外可见光多波长检测器 浙大2010色谱数据工作站 色谱柱：TOSOH TSKgelG2000SW（7.5*300mm） （2）试剂： 乙腈 （色谱纯，天津市四友生物医学技术有限公司） 磷酸氢二钠（分析纯，北京化学试剂公司） 磷酸二氢钠（分析纯，北京化学试剂公司）双蒸水 （自制）2 色谱条件色谱柱：TOSOH TSKgelG2000SW（7.5*300mm）流动相：磷酸盐缓冲液（p H:6.8[/color
1、直接从氨基酸生成丙烯酰胺。比如，天门冬酰胺（Asn）在受热之后，脱掉一个CO2和一个NH3，即可转化为丙烯酰胺。凡是富含天门冬酰胺的食物，都非常容易产生丙烯酰胺。比如土豆、麦类、玉米等都是富含天门冬酰胺的食品。 2、氨基酸和淀粉类食物中的微量小分子糖在加热条件下发生美拉德反应，生成丙烯酰胺。在食品中，只要是含淀粉的食品，一般都会同时含有一些蛋白质，比如所有的主食、所有的薯类、所有的淀粉豆类。不过，各种氨基酸合成丙烯酰胺的“能力”有所不同。其中还是以天门冬酰胺独占鳌头，其次是谷氨酰胺（Gln），再次是蛋氨酸（Met）和丙氨酸（Ala）等。淀粉倒是不产生丙烯酰胺，但淀粉分解产生的糖会产生丙烯酰胺，葡萄糖最有效，后面依次是果糖、乳糖和蔗糖。 3、脂肪和糖降解形成丙烯醛，然后和氨基酸分解产生的氨结合，形成丙烯酰胺。凡是油炸的食品，都会发生油脂热氧化反应，而反应产物之一就是丙烯醛，它是一种挥发性小分子物质和油烟的味道有密切关系。油炸食品特别容易产生丙烯酰胺，这是理由之一。此外，蛋白质氨基酸分解也能产生少量的醛类，其中包括丙烯醛。
群里有没有使用GB/T 5009.204-2005 做丙烯酰胺测定的。将标准品按照方法进行衍生化处理，为什么总是没有做出标准品来，请教大虾！
关于征求化妆品中丙烯酰胺等10种禁用物质或限用物质检测方法（征求意见稿）意见的函 发布时间：2010-12-10食药监许函489号 2010年12月09日 发布 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局（药品监督管理局），有关单位： 为进一步加强化妆品安全监管工作，规范化妆品中禁用物质或限用物质检测方法，我司组织起草了化妆品中丙烯酰胺等10种禁用物质或限用物质检测方法（征求意见稿）。现公开征求意见，请将修改意见于2010年12月26日前反馈我司。 联 系 人：林庆斌，曹蕊 联系电话：010－88330433 传 真：010－88373268 电子邮件：linqb@sfda.gov.cn 附件：1、《化妆品中丙烯酰胺检测方法》（征求意见稿） 2、《化妆品中甲醛检测方法》（征求意见稿） 3、《化妆品中双羟甲基咪唑烷基脲检测方法》（征求意见稿） 4、《化妆品中咪唑烷基脲检测方法》（征求意见稿） 5、《化妆品中三氯卡班检测方法》（征求意见稿） 6、《化妆品中苯氧异丙醇检测方法》（征求意见稿） 7、《化妆品中奎宁检测方法》（征求意见稿） 8、《化妆品中6-甲基香豆素检测方法》（征求意见稿） 9、《化妆品中防腐剂苯甲酸及其盐检测方法》（征求意见稿） 10、《化妆品中防腐剂苯甲醇检测方法》（征求意见稿） 11、反馈意见表 国家食品药品监督管理局食品许可司 二〇一〇年十二月九日
抗生素头孢喹肟的动物体内药动学分析 头孢喹肟是目前唯一一个动物专用第四代头孢类抗生素，具有抗菌谱广，抗菌活性强的特点，适用于非肠道用药；源于基本头孢菌素结构的化学修饰提供了头孢喹肟的两性离子性质。头孢喹肟的这一特性可以促进其迅速跨生物膜渗透作用（包括细菌细胞壁的孔蛋白），从而增强生物利用度，较第二代和第三代头孢菌素抗菌谱更广。它对临床重要细菌的染色体和质粒编码的β-内酰胺酶高度稳定。被用于治疗动物呼吸道的疾病，牛的急性乳腺炎和腐蹄病，小牛败血症，猪子宫炎，乳房炎，无乳综合征，马驹败血病，其也是治疗羊的各类疾病的药物。 材料和方法: 头孢喹肟,、色谱乙腈、色谱甲醇、三氟乙酸（TFA）、去离子水。 岛津高效液相色谱仪、SPD-10AVP UV-VIS检测器268纳米处进行检测、柱温箱40°C、Phenomenex Gemini C18色谱柱 (250 mm ×4.6 mm; 5u m)。 流动相为乙腈和0.1％三氟乙酸水溶液，以0.9 ml/min的流速进行洗脱。 标准溶液配制： 头孢喹肟的储备溶液通过直接称量干燥后的标准物质溶解于水中，浓度1mg/ ml，并将该溶液保存于-70℃。头孢喹肟标准溶液通过加入空白血浆配制成溶度为0, 0.02, 0.04, 0.10, 0.40, 1, 2, 4, 10,和 12 ug/ml的溶液。 样品制备：200ul血浆中加入1.5毫升微量离心管中，加入等体积的甲醇使蛋白质沉淀，离心（4000转/min）10分钟后，300ul的上清离心液移入新鲜小瓶中，加入150ul去离子水混合，再吸取50ul上清液进样分析。 液相方法的验证： 选择性-选择性通过分析空白血浆、加入头孢喹肟的血浆、从羊服用头孢喹肟药代动力学研究中获得的血浆样品进行评价，无内源性化合物对目标化合物的干扰。 线性标准曲线-本方法的线性通过在0.02-12ug/ml的范围内的校正曲线评价。 灵敏度-通过进样 0.01ug/ml-0.1 ug/ml评价其信噪比。 精密度和准确度-头孢喹肟样品分低中高浓度分别进样分析，每个浓度分别进样六次日间、日内测定。 回收率-为了计算头孢喹肟的绝对回收率分别加入 0.4ug/ml, 2ug/ml, 和10ug/ml浓度样品，每个浓度分别重复6次进行加入和提取。 稳定性-标准
各位大师，我要用高效液湘测血浆中的盐酸头孢噻呋含量，可方法一直没有建起来，请大家指点，谢谢！
近日，有消息称，最近英国食物标准局对248份食品样品进行检测，发现13种食品中含有的致癌物质丙烯酰胺含量有上升趋势。其中亨氏、雀巢等许多知名食品公司都遭到英国食物标准局的警告，产品涉及薯条、速溶咖啡和谷类食物等。“丙烯酰胺”广泛存在于许多加工食品中，它不是食品添加剂和配料，而是当富含碳水化合物的食品高温烹调或加热时，以副产物的形式自然形成的。 世卫组织的专家指出，丙烯酰胺已被证实与多种癌症有关联。但是英国食物标准局检测表明，包括薯片、即饮咖啡、面包、饼干、油炸土豆片、早餐麦片、幼儿食品在内的多款食品中的丙烯酰胺含量并未降低。其中被点名的有亨氏的香蕉儿童手指饼干、雀巢的金牌速溶咖啡等。英国食物标准局称这些产品对公众不形成任何实时风险，但长时间地摄取可能会增加患癌风险，因此要求食品公司减少丙烯酰胺含量。 迪马科技早期曾开发过食品中丙烯酰胺的检测解决方案，在原有方法基础上，迪马科技进行了优化，重点对咖啡，饼干基质中的丙烯酰胺进行检测。前处理采用ProElut PLS固相萃取柱进行净化，高效液相色谱法分析。方法简便，结果准确性高，回收率理想，可供分析工作者作为食品中丙烯酰胺检测的参考。以下为详细的解决方案，请您参考。食品中丙烯酰胺检测1 适用范围本方法适用于食品中丙烯酰胺的测定。2 样品准备/提取1、称取已粉碎（已均质）的样品于离心管中，加入提取溶剂，涡旋混合，离心；2、将上清液转移至离心管中，残渣按照步骤1重复提取一次；3、合并两次提取液，再向提取液中加入溶剂除脂；4、浓缩样品，待净化。3 SPE柱净化——ProElut PLS 150mg/6 mL（Cat.#：68004） (1)活 化： 依次6 mL 甲醇、6 mL水，流出液弃去； (2)上 样： 将待净化液加入小柱，收集流出液； (3)淋 洗： 加入2 mL水淋洗小柱，收集流出液； (4)重新溶解： 合并步骤(2)、(3)收集液，并用水定容至5 mL，过微孔滤膜供HPLC分析。 4 分析条件 色谱柱： Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm，5 μm（Cat.#[font=华文细黑
求购头孢地尼E-异构体对照品头孢地尼做分析方法验证，其中有关物质头孢地尼E-异构体标准品买不到。很多销售公司都有但是资质不全我不能买他们的。请教各位大侠们，帮个忙吧。急用！！谢谢！！！！
公司玛咖研究团队专心致力于我国玛咖产业发展，团队核心成员多年来一直致力于玛咖在我国的产业化推进，尤其是通过长期的研究玛咖药效物质基础和作用机制，发掘出多种具有医药健康产品开发潜力的玛咖生物活性成分，如：玛咖酰胺，玛咖烯，芥子油苷等，并开展玛咖生物活性成分含量及基础营养成分分析——标准建立、玛咖品质评价、深加工产品开发、玛咖活性物质基础研究——玛咖提取物及深加工产品开发、医药产品开发。 现应部分玛咖科研机构及深加工企业需求，提供部分玛咖酰胺标准品，信息如下：[color=#ff00ff] 中文名：[/color][color=#ff00ff]间-甲氧基苄基-[/color][color=#ff00ff]亚麻酰胺[/color]；N-（3-甲氧基苄基）-（9Z, 12Z, 15Z）-十八碳三烯酰胺 英文名：N-(3-methoxybenzyl)-(9Z,12Z,15Z)-octadecatrienamide 分子式：C26H39NO2 [color=#ff00ff]CAS:[url=https://detail.1688.com/offer/565181222786.html?spm=a2615.7691456.0.0.46631c53wILZes#][color=#ff00ff]883715-23-9[/color][/url][/color] 分子量：397 贮存条件: -20℃冷藏、密封、避光 推荐溶剂：甲醇、乙腈 纯 度： ≥ 95% 用 途： 用于含量测定/鉴定/药理实验等。 结构式：[img=,633,111]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803121640131086_801_3030551_3.jpg!w633x111.jpg[/img] 规 格：20mg 含 量：98% 储存温度：0℃～8℃[img=,690,490]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803121640324296_653_3030551_3.jpg!w690x490.jpg[/img] 公司玛咖研究团队专心致力于我国玛咖产业发展，团队核心成员多年来一直致力于玛咖在我国的产业化推进，尤其是通过长期的研究玛咖药效物质基础和作用机制，发掘出多种具有医药健康产品开发潜力的玛咖生物活性成分，如：玛咖酰胺，玛咖烯，芥子油苷等，并开展玛咖生物活性成分含量及基础营养成分分析——标准建立、玛咖品质评价、深加工产品开发、玛咖活性物质基础研究——玛咖提取物及深加工产品开发、医药产品开发。[img=,690,370]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803121640463341_1492_3030551_3.jpg!w690x370.jpg[/img] 玛咖研发技术服务： 玛咖研究中心引领我国玛咖产业发展——玛咖核心技术研究——玛咖良种培育——玛咖标准化种植——采收及深加工——玛咖新型健康产品开发和推广。 核心技术：玛咖良种培育——玛咖标准化种植——玛咖中生物活性成分含量检测分析——玛咖中活性成分浓缩提取制备技术——玛咖生理活性物质作用机理研究——玛咖深加工过程中生物活性成分稳定性研究等。[img=,690,387]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803121641093953_8734_3030551_3.jpg!w690x387.jpg[/img] 开展多项技术服务： 玛咖研究中心实现了玛咖中生物活性成分物质，如：玛咖酰胺、玛咖烯、玛咖咪唑生物碱、玛咖苄基芥子油苷、异硫氰酸苄酯、腺苷类物质等玛咖特征活性物质的结构解析、含量测定、制备技术。 玛咖样品检测分析： 玛咖生物活性成分：1 、玛咖酰胺；2、 玛咖烯；3、 总芥子油苷；4、 挥发油（主要检测异硫氰酸苄酯类物质等）；5 、玛咖咪唑生物碱；6 、甾醇 ；7、 皂苷；8、 腺苷等 玛咖基础营养成分：1 、蛋白质；2、 氨基酸(氨基酸总量及水解17种氨基酸比例)；3 、膳食纤维等 [color=#3333ff] [b]玛咖研发中心（武汉）面向全国提供玛咖检测服务[/b][/color] 玛咖是一种原产南美安第斯山脉海拔3800米处的高原珍稀药食两用植物。在秘鲁，当地人把玛咖奉为“安第斯皇后”，古印加帝国的“皇室贡品”，从20世纪60年开始，多国科研人员对玛咖作用进行临床试验，证明：玛咖含有多种丰富，均衡合理的营养成分及多种生理活性物质，通过调节内分泌系统平衡，达到提高生育力、抗疲劳的目的，被誉为天然的“荷尔蒙发动机”，因为玛咖能够温和的调理身体机能，这些独有的功能是其它药剂所不能替代的。 2005年前后玛咖在我国形成一定规模。由于玛咖品种的差异、种植技术的差异、玛咖产地的差异、加工方式的差异等，我国玛咖原料和产品的营养成分和活性成分也就有一定差异，这就影响了玛咖的食用效果和产品品质稳定性，因此无论是玛咖种植基地、原料生产企业还是玛咖产品深加工企业，都有必要对玛咖品质进行全面的检测分析。[img=,690,339]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803121641268751_4701_3030551_3.jpg!w690x339.jpg[/img] 玛咖品质优劣主要包括生物活性成分和营养成分两部分，玛咖生物活性成分则应该关注：玛咖酰胺、玛咖烯、玛咖芥子油苷等成分，营养成分中应该关注：玛咖粗蛋白质、17种氨基酸含量及比例、膳食纤维和矿物质等，这些成分的品质分析及含量检测对于一些普通企业来说有较大困难，尤其是活性成分检测需要用到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]（HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url](HPLC-GS)等高新技术手段。为方便玛咖种植基地、原料供应商及玛咖产品深加工企业全面了解玛咖品质，本公司现面向全国提供玛咖品质分析及检测服务。 [img=,690,349]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803121641415015_6891_3030551_3.jpg!w690x349.jpg[/img] 武汉华士特玛咖研发中心科研人员长期致力于玛咖研究与产业化开发工作，已经为秘鲁（ Perú ）利马、玻利维亚、厄瓜多尔；云南丽江、云南香格里拉、云南昭通、云南宣威；西藏林芝、西藏曲水、西藏昌都；新疆塔什库尔干、喀什、四川阿坝；宁夏、青海；吉林抚松等多地玛咖种植基地、原料供应商及产品深加工企业提供了玛咖检测服务，年均服务玛咖种植基地及玛咖产品开发企业超过300家，接待样品检测量超过1000份，同时建立了玛咖研究中心全球玛咖样本及产品展示中心，同时依托玛咖分析测试中心首次建立了国内、外玛咖品质大数据库，追溯国内外各玛咖产区的品质变迁，为玛咖研究和产业化开发提供技术支撑。同时，玛咖研究中心是目前国内玛咖成分检测服务最全面的单位。[img=,690,304]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803121642040581_2553_3030551_3.jpg!w690x304.jpg[/img] 检测服务项目包括：玛咖品种鉴定和玛咖产品真伪辨别、玛咖DNA指纹图谱鉴定、玛咖营养成分分析（总蛋白、氨基酸、膳食纤维、总糖、矿物质等）、玛咖活性成分分析（玛咖酰胺、玛咖烯、玛咖芥子油苷、玛咖挥发油、玛咖甾醇、玛咖咪唑生物碱、腺苷等）、各类玛咖产品活性成分分析（玛咖根、玛咖干粉、玛咖片、玛咖胶囊、玛咖片剂、玛咖口服液、玛咖提取物、玛咖饮料、玛咖酒）、玛咖中常见违禁物添加筛查（可对玛咖产品里添加的西地那非、他达那非及其类似物进行分析）、其它检测项目。 检测费用：通过电话咨询，提供专业性的检测技术服务，同时可与种植基地和产品开发企业签订长期检测技术服务协议，为种植基地玛咖品质和玛咖产品开发企业提供优质的品控服务； 检测周期：7-30日，具体需根据检测项目和数量确定； 检测咨询网址：[url]https://huaster.1688.com/[/url] QQ:422450190 电话：15926423062
近日，有认证为儿科医生的网友发布的优卡丹对儿童肝肾有毒性的微博在网上流传。优卡丹生产商仁和药业虽然早早做出回应：非关毒性。湖北省会同县前食药监局局长、会同县药学会理事长朱宝利对记者表示，优卡丹是含有多种成分，国家食药监局之前允许用于1岁以下的儿童，应该是安全的。据他介绍，盐酸金刚烷胺主要用于抗病毒，国际上已经被抛弃不用了，在优卡丹应该只是起安慰剂作用，作用不大。而国际上早被停用。盐酸金刚烷胺，你对它了解多少？你检测过它吗？
作者：李昂; 胡翮; 郭丙炎;（湖南省湘潭市药品检验所;）摘要：目的用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定盐酸丁卡因的含量。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为水-甲醇-乙腈(45∶45∶10,v/v,含0.02%庚烷磺酸钠,0.34%磷酸二氢钾,三乙胺调pH至7.0),流速为1.0mL/min,检测波长为314nm,柱温为室温。结果盐酸丁卡因质量浓度在5.034～161.1μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=5.6572×105X-9.2039×105(r=0.9999),平均回收率为100.76%,RSD为0.41%(n=6)。结论RP-HPLC法简便、可靠、准确,可作为盐酸丁卡因注射液的含量测定方法。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271103_386360_1606903_3.jpg
药典规定头孢曲松钠的流动相是0.05%正辛胺溶液，但我们在做样的过程中发现柱损伤太快。一根新柱子可能做一个月就拖尾严重，柱压升高很快。但用拖尾的柱子做其他品种又没问题。这是什么原因？请问做过这个品种的老师们，用哪个厂家的柱子比较好。一根柱子就竟能用多长时间。现在最让我头痛的就是这个问题。柱子又比较贵，经常买会挨批的。最近还遇到了一个新问题，在做样的过程中，峰面积会不断增加。仪器是岛津2010。做其他品种对照品的RSD都很好，就是做这个品种的时候峰面积不断增加，RSD甚至超过了2%。这是什么原因造成的？请各位老师指点迷津！先此谢过！
进口兽药质量标准硫酸头孢喹肟注射液Liusuan Toubaokuiwo ZhusheyeCefquinome sulfate Injection本品为硫酸头孢喹肟与油酸乙酯等配制而成的混悬注射液。含头孢喹肟（C23H24N6O5S2）应为标示量的90.0%～105.0%。【性状】 本品为类白色至浅褐色混悬液体；久置分层。【鉴别】（1）含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品峰的保留时间一致。（2）取摇匀后的供试品2 ml，加水5 ml，稀盐酸1 ml，混匀，置超声浴中超声10分钟，弃去有机层，溶液显硫酸盐的鉴别反应（附录15页）。【检查】有关物质 照含量测定项下的方法。取摇匀后的供试品1.0 ml，加入流动相25.0 ml，置超声浴中超声5分钟，弃去有机层，取水层滤过，取续滤液10µ l，注入液相色谱仪，记录色谱图，2,3-环己基吡啶与头孢喹肟相对保留时间为0.20。按峰面积归一化法计算，2,3-环己基吡啶应不得过3.0%，其他单一杂质应不得过0.50%，杂质总量应不得过4.0％。水分 取本品，照水分测定法（附录58页，第一法）检查，含水分不得过0.2％。细菌内毒素 取摇匀后的供试品2 ml与细菌内毒素检查用水3 ml混匀，分成2等份，振摇30秒，离心15分钟（2000g），吸取水层1 ml，加1 mol/L氢氧化钠溶液0.06 ml调节pH值至6.5～7.5。用细菌内毒素检查用水按1：10稀释后，照细菌内毒素检查法（附录73页）检查，每1 mg头孢喹肟中含细菌内毒素的量应小于0.1 EU。无菌 取供试品8瓶，混合均匀，加入含6％吐温-80的蛋白胨缓冲液（1g/L）400ml，混匀，加入800×106单位青霉素酶（每1ml供试品溶液，加2×106单位青霉素酶），充分振摇，将供试品倒置，在37℃放置4小时；取供试品溶液，依法检查（附录79页，直接接种法），应符合规定。分散性 取本品1瓶，振摇30秒，将供试品转移置玻璃容器中，不得观察到结块或沉淀物。沉降 取本品1瓶，振摇30秒，取供试品10 ml置刻度试管中（内径1.0～1.5 cm），10分钟内不得沉淀。粒度 取摇匀后的供试品，置显微镜下检查，颗粒直径在5µ m以下应不得少于80％，10µ m以下不得少于90％，20µ m以下不得少于95％，50µ m以下不得少于100％。装量 按最低装量检查法（附录67页）检查，应符合规定。【含量测定】 照高效液相色谱法（附录24页）测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；取一水合高氯酸钠3.45g溶于1000 ml水中，加磷酸12 ml和乙腈90 ml，用三乙胺调节pH至3.6为流动相；检测波长为270 nm。取头孢噻肟约25 mg，溶于100.0 ml流动相中，另取头孢喹肟约25 mg，置25 ml量瓶中，精密加入上述头孢噻肟溶液1 ml，用流动相稀释至刻度。精密量取10µ l注入液相色谱仪，记录色谱图；计算头孢喹肟与头孢噻肟的分离度，应大于1.0。
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