有哪位老师检测过己烷(正己烷与环己烷等的混合物,出峰有6个成分)和甲基叔丁基醚的残留检测?我现在用了DB-1、DB-17、INNOWAX和DB624都没有分开,甲基叔丁基醚与己烷中的某一成分峰完全重合,请指点!谢谢!
如何利用核磁辨别 1,4-二烷基环己烷 (例如 1,4-二甲基环己烷) 的 cis, trans 构型?谁有鉴定经验?
近日做工作场所空气中环己烷的测定。环己烷是有汽油气味的无色流动性液体。主要用于制备环己醇和环己酮,也用于合成尼龙6。在涂料工业中广泛用作溶剂。是树脂、脂肪、石蜡油类、丁基橡胶等的极好溶剂。取样后先是按照GBZ/T 160.41-2004方法规定的极性填充柱做,发现环己烷与溶剂二硫化碳分不开。后改用毛细柱OV-101分离的很好。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107161544_305192_2103464_3.jpg上图是按照标准规定做的图。二硫化碳与环己烷峰重叠,改变条件也无法分离。经分析发现 :二硫化碳与环己烷均为非极性分子,环己烷沸点为80.7℃,二硫化碳沸点为 46.5℃两者极性相差很小,沸点相差很大。用非极性柱可以较好的分离,手头有一根非极性毛细柱OV101于是尝试用非极性毛细柱来做。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107161545_305195_2103464_3.jpg这是按照毛细柱做的图 分离的很好,理论板数45537 相关系数0.9999色谱条件: 岛津气相GC-2014C 带自动进样器AOC20+ 色谱柱:OV101 检测器: FID氢焰离子化检测器柱长:25 m 内径: 0.2 mm 膜厚: 0.25 μm 柱 温:50℃ 汽化室温度:140℃ 检测器温度160℃ 载气:18.0cm/s 氢气:40.0ml/min 空气:400.0ml/min 分流比 1 :50 试剂:二硫化碳(色谱纯) 环己烷(分析纯)标准溶液:在已含少量二硫化碳容量瓶中,称取环己烷,用二硫化碳稀释成1.0mg/ml的环己烷标准溶液。标准曲线的绘制: 用二硫化碳稀释标准溶液成 100、300、500ug/ml的环己烷标准系列。测定方法: 按GBZ/T 160.41-2004操作,1.0mL二硫化碳解吸,进 1μl标准与样品溶液,制得色谱图,以保留时间定性,外标法峰面积定量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107161607_305200_2103464_3.jpg这是样品测定图,环己烷未检出。结论:对于非极性组分的分离一般选择非极性柱子,本法采用非极性毛细柱,不仅分离良好,而且有比填充柱高的多的柱效。对于工作场所空气中环己烷的测定定量准确,是对原方法的改进。
我们组做阴离子聚合研究,自制大量丁基锂。一直采用的是双滴定法,但是这个方法繁琐且测不准确。看到岳华测丁基锂是采用 ASTM 方法,但是又搜索不到有什么方法能测。我想是不是用仪器分析的呢?仪器的话应该是GC吧?或者是核磁?哪位高人做过此方面的分析,指教一二。正丁基锂,溶剂为环己烷。摩尔浓度为1-1.5。 里面含有微量氯化锂。
请教各位大神,顶空气相做溶剂残留,正己烷和环己烷加样回收率只有70%,50%,样品处理为称0.1g样品加5ml50%(DMF:H20)稀释的混合标准溶液,至20ml顶空瓶,压盖,想请教下大家,做正己烷和环己烷回收率时有什么注意点,谢谢大家仪器:Agilent 7890A 7697A色谱柱:Elite-624 60meter,0.32mm ID,1.8um df进样方式:顶空,进样口温度:200 ℃,分流比10:1,柱温:程序升温,在40℃维持8分钟,再以每分钟10℃的升温速率升至150℃,维持13分钟,再以20℃每分钟的速率升至200℃,维持2分钟顶空瓶平衡温度:90 ℃,顶空瓶平衡时间:20 分钟加振摇,取样针温度:105 ℃,传输线温度:120 ℃检测器类型:FID,检测器温度:250 ℃气流条件:氢气 30.0 ml/min,空气 400.0 ml/min,氮气 2.0 ml/min
环己烷能作溶剂进反向HPLC吗?流动相是甲醇:水=9:1柱子是C18环己烷在甲醇中的溶解度为:100份甲醇可溶解57份环己烷我看到有篇外文文献做PAH,浓缩后环己烷定容,进C18流动相为乙腈+水大家讨论一下吧,能用吗?会不会有溶剂效应呢?多谢大家
某液体试样由苯、甲苯、环己烷及甲基环己烷组成,如何检出并判定这四种方法?
[em0808] [em0808] 各位求助一下关于2.5-二甲基-2.5-双(叔丁基过氧基)己烷的测定,性质,反正关于2.5-二甲基-2.5-双(叔丁基过氧基)己烷的任何资料都可以了,在网上都查过了,找到一篇,我先发上来大家看看.有的话麻烦大家分享一下了[~82374~]
查了一些资料,做紫外溶剂选择环己烷,而不是正己烷,可是正己烷的紫外吸收要小于环己烷啊,在200nm以下啊,为什么呢?谢谢大家
各位,有做环己烷,甲基环己烷,松节油的么?怎么设置条件啊?我就有HP-5毛细柱,还有就是填充柱了。不知道怎么设置条件。有知道的帮帮忙啊安捷伦7820气相,FID检测器
大家讨论一下环己烷的毒性今天回收溶剂往瓶子里倒,倒过了,冒了一桌子着着急急找布子擦,导致吸了一肚子的环己烷头有点晕以前记得买的天津大茂试剂瓶上明确写了对人体生育有影响完了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif
我的流动相是甲醇比水1比1,C18柱。由于样品是从水里用环己烷萃取得到的,又不是很稳定,所以不敢做进一步处理。想直接进色谱检测,不知道可否?谢谢大家。
头孢呋辛钠残留溶剂药典中用的柱子环己烷和正丁醇分不开什么原因?
求助各位: 最近实验室开始REACH 155项检测,其中全氟辛酸/盐、壬基酚、异氰尿酸三缩水甘油酯、对特辛基苯酚、4,4'-四甲基二氨二苯酮、4,4'-亚甲基双(N, N-二甲基苯胺)、六氢邻苯二甲酸酐、c六氢-1,3-异苯并呋喃二酮 、反-1,2-环己烷二羧酸酐、甲基六氢苯酐、4-甲基六氢苯酐、甲基六氢化邻苯二甲酸酐、3-甲基六氢苯二甲酯酐、4-壬基(支链与直链)苯酚(含有线性或分支、共价绑定苯酚的9个碳烷基链的物质)、对特辛基苯酚乙氧基醚(包括界定明确的物质以及UVCB物质、聚合物和同系物)、地乐酚、3-乙基-2-甲基-2-(3-甲基丁基)噁唑烷等找不到合适的检测方法。
四苯硼钠滴定法测定季鏻盐三丁基十四烷基氯化鏻(TTPC)含量
氯代环己烷是一种化学物品,分子式C6H11Cl。无色液体,具有窒息性气味。不溶于水,溶于乙醇。 用于医药中间体,用于制取抗癫痫、痉挛药盐酸苯海索。 可生产农药、橡胶防焦剂、医药等;用于有机合成;氯代环己烷又名环己基氯,在农药上用于合成杀螨剂三环锡和三唑锡的中间体三环己基氯化锡,此外,也可用于合成医药盐酸苯海索,还可用于制防焦剂GP等产品。
推翻上一次的结论,配置了10个月的环己烷氨基磺酸钠和刚配置的环己烷氨基磺酸钠没有区别 前段时间做了一个测试,配置了10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液上机测试,感觉存在问题。 https://bbs.instrument.com.cn/topic/8404909_1_1_2_1_1 但是上次上机测试室存在问题,这次分别对10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液和刚配置的环己烷氨基磺酸钠标准溶液进行衍生化处理。 浓度分别是10μg/ml、50μg/ml、500μg/ml 10个月的编号分别是10-1、50-1、500-1,新配置的编号是10-2、50-2、500-2 先看看浓度为10μg/ml的色谱图,蓝色的为10-2,黑色的为10-1,后面第三个小色谱峰为环己烷氨基磺酸钠的衍生物 这样看起来,新配置的标准溶液面积还要微微小于已经配置了10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液。 [img=,690,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181051539608_1886_5979722_3.png!w690x371.jpg[/img] 再看看浓度为50μg/ml的环己烷氨基磺酸钠的标准溶液色谱图 蓝色的为50-1,黑色的为50-2,后面第三个小色谱峰为环己烷氨基磺酸钠的衍生物 这样看起来,两个色谱峰相加后,看起来,新配置的标准溶液面积和10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液的面积差不多,浓度也应该是相差不大。 [img=,690,364]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181054148691_1246_5979722_3.png!w690x364.jpg[/img] 再看看浓度为500μg/ml的环己烷氨基磺酸钠的标准溶液色谱图 黑色的为500-1,蓝色的为50-2,后面第三个小色谱峰为环己烷氨基磺酸钠的衍生物 明显可以看出来,新配置的环己烷氨基磺酸钠标准溶液的面积要小于已经配置了10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液面积,想当然的浓度也要小了。 [img=,690,414]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181059211505_9762_5979722_3.png!w690x414.jpg[/img] 最后说一下,只所以新配置的环己烷氨基磺酸钠标准溶液的面积还小与10个月前的环己烷氨基磺酸钠标准溶液,应该是我配置新的标准溶液时,使用的50ml容量瓶,再往容量瓶加入10000μg/ml的环己烷氨基磺酸钠时,只从安剖瓶中吸取出了4.8ml,最终定容到50ml,相当于这个标准溶液最终浓度只是960μg/ml,因此用这个标准溶液配置的10、50、500的标准溶液使用液都会小一些,从而导致新的标准溶液要比10个月前的标准溶液浓度还要小。 但是我们可以得出最终的结论,正常2-8摄氏度冷藏保存,1000μg/ml的环己烷氨基磺酸钠标准溶液10个月是没有问题的,浓度几乎没有变化。
今天做试验需要一种试剂环己烷,由于试验时师傅没注意,拿成正己烷,最后试验失败了,查找原因,一看原来是一字之差~
测定固定污染源的沥青烟时,有尘粒用环己烷提取做的样品。但是HJ45上说提取后常温自然蒸发。但是蒸发效果不明显,按这个速度估计得一两周能蒸发完。各位有没有做过的给讲讲经验!
[color=#444444]请教大家一个问题,环己烷在205nm处会不会有紫外吸收?我做的反应反应物是环己烷,打液相色谱时,紫外检测波长设205nm, 直接进环己烷纯品时,在3.3min处会出现一吸收峰,这里我可以确定不是溶剂峰,会不会是环己烷的峰?这个问题困扰我挺长时间了,请高人指点一下。[/color]
做航煤样中芳香族化合物的紫外谱图时,用正己烷稀释还是环己烷稀释,两者的区别大吗?我看资料一般芳香族化合物用的是环己烷做溶剂,我用了正己烷,不知道对结果的影响大不大?
现在做一个检测试验,要求试剂环己烷、丙酮、苯都要重蒸,可是不明白怎么进行重蒸。疑惑有几点:已购买的试剂都是分析纯的,还有重新蒸馏吗?即使需要重新蒸馏,需要加什么进行纯化哦?网上我查到两个苯、丙酮的纯化,但是环己烷怎么纯化,谢谢了
请问,环己烷体积膨胀系数是多少?谢谢
各位大神早上好岛津GC-2014C绘制环己烷曲线,不出峰是怎么回事?二硫化碳溶剂峰有出,FID检测器
[color=#444444]含环己烷1%的环戊烷溶液,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离,能看到环己烷的峰么?[/color]
买回4L的色谱级的正己烷和甲基叔丁基醚(均是色谱级的试剂),每次配溶液都要去先倒在烧杯里,很不方便,可是又不敢经常将移液管直接伸到4L的试剂瓶里去吸,觉得这样会吧整瓶试剂都污染了。能不能把这两种试剂分别倒进以下上传的那种瓶子里,这样就可以直接伸进去吸了?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406281057_503392_2873214_3.jpg
我用环己烷萃取培养基中的芘,比例是1:1,培养基主要有氯化铵,葡萄糖,吐温80、无机溶液和维生素溶液,培养基中的菌片用20mL环己烷和丙酮1:1 超声萃取,前段时间做实验上层是那种泡沫状,应该是乳化现象吧,很难分离,最近又出现上层有机相浑浊,放置很久还是很浑浊,尤其是第一次菌片的超声萃取很浑浊,是萃取剂的问题还是什么呢?
10,抽取5个版友);中奖名单:999youran(注册ID:999youran)千层峰(注册ID:jxyan)ZHAOGUANGXI(注册ID:ZHAOGUANGXI)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)dyd3183621(注册ID:dyd3183621)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604281502_591775_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604281502_591776_708_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================内分泌干扰物 丁基锡(己烷衍生物)迪马科技 2010-06-30方法:GC基质:标准溶液应用编号:101048化合物:四丙基锡;四丁基锡;三丁基锡;二丁基锡;三戊基锡;单丁基锡固定相:DM-35色谱柱/前处理小柱:DM-35 30m x 0.32mm x 0.5um色谱条件:柱温:100 oC ( 1 min ) - 285 oC, 10 oC/min 载气:He, 45 cm/sec 进样方式:500pg 柱上进样, 250 oC 检测:FPD with 610nm filter, 250 oC文章出处:CER00048关键字:丁基锡,内分泌干扰物,GC,DM-35,环境, 四丙基锡;四丁基锡;三丁基锡;二丁基锡;三戊基锡;单丁基锡谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604281017_591727_708_3.png图例:1. 四丙基锡;2. 四丁基锡;3. 三丁基锡;4. 二丁基锡;5. 三戊基锡;6. 单丁基锡
[color=#444444]最近要做一个样品分析,样品中主要是乙醚、四氢呋喃和环己烷,知道有人介绍说用SPB-5的柱子可以分析。但是我们实验室没有这根柱子,就想用与之同一系列的HP-5的柱子,但是四氢呋喃和环己烷始终不能彻底分开。各位有接触过四氢呋喃和环己烷的吧,都是用什么方法分析的呢?如果是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的话,那是用什么柱子,什么条件呢?能否介绍一下。[/color]
求助给位,我想问一下四丁基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、苄基三甲基溴化铵怎么做红外,它们都很容易潮解的,吸水性很强,我问一下,做红外的时候样品怎么处理,或者这些物质的标准红外数据在哪可以查到啊