甲基硫代乙酸甲酯

请问乙酸的甲基在氘代氯仿中的化学位移在多少啊？谢谢

请问乙酸的甲基在氘代氯仿中的化学位移在多少啊？谢谢

测定乙酸乙酯残留，溶剂为二甲基亚砜，测定精密度，发现有一些溶剂峰没有出现，而有的溶剂峰却出现了。请教大家是怎么回事，应该主溶剂的峰都是应该出现的啊，而且很大。溶剂峰和乙酸乙酯峰分离度很好。乙酸乙酯出峰在10分钟，二甲基亚砜出峰在17分钟。

购买工业级的硫代乙酸钾，该如何检验它的含量

(1)原理试样经处理后，在pH6左右的溶液中，镉离子与二硫腙形成配合物，并经乙酸丁酯萃取分离，导入原子吸收仪中，原子化以后，吸收228.8nm共振线，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。(2)试剂 氨水、混合酸、1g/L二硫腙-乙酸丁酯溶液(称取0.1g二硫腙，加10mL三氯甲烷溶解后，再加乙酸丁酯稀释至100rnL，临用时配制)、2mo1/L柠檬酸钠缓冲液(称取226.3g柠檬酸钠及48.46g柠檬酸，加水溶解，必要时加温助溶，冷却后加水稀释至500mL，临用前用1g/L二硫腙-乙酸丁酯溶液处理以降低空白值)、镉标准储备溶液和标准使用液的配制与碘化钾-4-甲基戊酮-2法中的相同。(3)仪器原子吸收分光光度计。(4)分析步骤①试样处理对于谷类要去除其中的杂物及尘土，必要时除去外壳。对于豆类，取可食部分洗净晾干，切碎充分混匀。②样品消化称取5.00g上述试样，置于250mL高型烧杯中，加15mL混合酸，盖上表面皿，放置过夜，再于电热板或电砂浴上加热。消化过程中，注意勿使干涸，必要时可加少量硝酸，直至溶液澄明无色或微带黄色。冷后加25mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生大量白烟为止，如此处理两次，放冷。以25mL水分数次将烧杯内容物洗入125mL分液漏斗中。取与处理样品相同量的混合酸、硝酸按同一操作方法做试剂空白试验。③萃取分离 吸取0、0.25mL、0.50mL、1.50mL、2.50mL、3.50mL、5.0mL镉标准使用液(相当于0、0.05μg、0.1μg、0.3μg、0.5μg、0.7μg、1.0μg镉)。分别置于125mL分液漏斗中，各加盐酸(1+11)至25mL。向试样品处理溶液、试剂空白液及镉标准溶液各分液漏斗中各加5mL柠檬酸钠缓冲液(2mol/L)，以氨水调节pH至5～6.4，然后各加水至50mL，混匀。再各加5.0mL二硫腙-乙酸丁酯溶液(1g/L)，以氨水调节pH至5～6.4，然后各加水至501mL，混匀。再各加5.0mL二硫腙-乙酸丁酯溶液(1g/L)，振摇2min，静置分层，弃去下层水相，将有机层放入具塞试管中，备用。④测定测定方法与碘化钾-4-甲基戊酮-2法中的相同。⑤结果计算 样品中镉的含量按下式进行计算。X=/(m×1000)式中，X为试样中镉的含量，mg/kg；A1为测定用试样液中镉的质量，μg；A2为试剂空白液中镉的质量，μg；m为试样质量或体积，g或mL。计算结果保留两位有效数字。⑥精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15％。

水样前处理过程是40ml水样加入2ml浓硫酸调pH值到0.5，然后加入8g氯化钠,加入4ml 1,2,3-三氯丙烷的甲基叔丁基醚溶液(1,2,3-三氯丙烷浓度为4.17mg/L)萃取,然后取醚层3ml，加入10%的酸化甲醇溶液（浓硫酸：甲醇=1:10体积比），放入50℃水浴中2小时，取出后加入7ml 250g/L氯化钠溶液，移除水相，加入1ml饱和碳酸氢钠溶液，取醚层1ml待气相色谱分析。标线浓度点：往纯水里加入适量二氯乙酸、三氯乙酸的甲基叔丁基醚混标，配置成浓度为5ug/L,10ug/L,20ug/L,50ug/L,100ug/L,200ug/L六个点，以1,2,3-三氯丙烷作为内标定量，保留时间定性。相关系数：二氯乙酸0.997，三氯乙酸0.998。今天配置纯水中二氯乙酸、三氯乙酸浓度为0.5ug/L的7个平行样品，经上述前处理过程进气相色谱分析，计算七次的相对标准偏差，乘以t值计算最低检出限。问题是，二氯乙酸的结果为0.42ug/L左右，而三氯乙酸的结果却为2.0ug/L左右。从软件计算的报告看，二氯乙酸5ug/L时响应值为5000左右，1,2,3-三氯丙烷相应41000左右，浓度为4170ug/L。0.42ug/L时响应值在352，1,2,3-三氯丙烷相应40000左右。而三氯乙酸5ug/L时相应是8000左右，0.5ug/L时响应值在690左右。按照比例，三氯乙酸的结果也应该是0.4ug/L左右啊，为什么软件会计算出2.0ug/L呢？谢谢解答

我今天按照国标GB/T5750.10-2006中的9测定二氯乙酸，进行的是加标回收。因为是用甲基叔丁基醚做的介质，质谱分析时有很多峰，我无法确定哪一个是二氯乙酸甲酯，自带的质谱库内也没有。请问哪位能帮我找一下二氯乙酸甲酯的质谱分析参数，谢谢。

各位大侠，本部门在开展自来水106项中二氯乙酸，三氯乙酸任务时，使用甲基叔丁基醚4mL萃取酸化后（pH2）40mL水样中的二氯乙酸，三氯乙酸，后取用其中2ml甲基叔丁基醚与2mL（10%硫酸酸化的）甲醇于45℃水浴中反应降温保护卤乙酸甲酯后，使用7mL150g/L的硫酸钠水溶液对其进行萃取问题来了，硫酸钠溶液萃取前，有机溶剂剩余4mL(甲醇2mL，甲基叔丁基醚2mL)，萃取之后却发现有机相大大缩水，仅剩余1mL以下萃取的目的是为了除去有机相中的甲醇，保留甲基叔丁基醚，结果发现，大量甲基叔丁基醚消失，怀疑形成甲醇-甲基叔丁基醚-水共溶，因此，做了验证试验，加入2mL甲醇，2mL甲基叔丁基醚于分液漏斗，加入7mL150g/L硫酸钠溶液，摇晃后静置15min，期间不加热，不加酸，结果留下的有机相也仅为1mL。请教诸位达人，中是否可能形成甲醇-甲基叔丁基醚-水共溶，诸位在卤乙酸的gc检测预处理过程中采用何种方法？？急求，在线等

目前我有一个体系中含有甲醇，乙酸，乙酸甲酯，以及少量的硫酸，我想问怎么才能够准确的知道甲醇，乙酸，乙酸甲酯的量，另外气相在进样过程中如何避免甲醇和乙酸之间的反应

活性炭管同时采了甲苯与乙酸甲酯，二硫化碳解吸。甲苯我一直用非极性柱做，乙酸甲酯极性柱做。这要分两次进样麻烦。岛津2014c自动进样那台装的是OV101非极性柱。我想用OV101柱（25m*0.20mm*0.25um）同时做甲苯和乙酸甲酯。最大的麻烦是二硫化碳与乙酸甲酯分离的问题，有谁成功的用非极性柱分离过二硫化碳溶剂峰和乙酸甲酯吗？

关于乙醇、乙酸乙酯、甲基异丁酮、甲苯、丁酸乙酯、异戊酸乙酯、乙酸-2-甲基-1-丁醇酯、己酸乙酯、异戊酸异戊酯、异丁酸异戊酯、己酸烯丙酯、紫罗兰酮、肉桂酸异丙酯13种物质的气相方法，这13种物质能否一针全部出来，用什么柱子合适，FID对它们是不是都有响应？希望各路高手路过能留下点意见和相关资料，不胜感激！

大家好，我想用GC检测2甲基乙酸丁酯的左右旋异构体，试验了安捷伦的CycloSil-B手性柱，柱温40保持10分钟，1度/分升至80度。但结果左右旋异构体不能分开，仍然是一个峰。查了一些文献，都是二维气相，用串联的两根柱子来检测香精的左右旋异构体的，体系显得比较复杂。请问只用一根手性柱可以检测左右旋异构体吗？我应该怎么做呢？非常感谢。

[color=#444444]大家有谁知道硫代乙酸在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测方法中的处理方法？[/color][color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱SE-30能承受如此酸性的样品吗？[/color][color=#444444]安捷伦的仪器部件会不会因为如此酸性的样品遭到腐蚀？[/color]

求乙酰氯，二溴丁烷，对甲氧基苯胺，硫代乙酸钾，溴苯含量的分析方法，那个大哥大姐知道的帮帮忙

求文献：乙二胺与乙酸反应制备2-甲基咪唑啉

在一个牛奶香精中分析出了甲基硫代磺酸甲酯(CAS:2949-92-0)，也在GB2760里。我在想这个原料会不会是二甲基二硫醚氧化过来的？请各位大神解答！谢谢

[sub]?为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，我部组织编制了《固定污染源废气 一氯乙酸等9种卤代乙酸的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》等5项国家生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明，可登录我部网站（http://www.mee.gov.cn）“意见征集”栏目检索查阅。　　各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2024年1月20日前将意见建议书面反馈我部，并注明联系人及联系方式，电子文档请同时发送至联系人邮箱。　　联系人：生态环境部监测司陈春榕、滕曼　　电话：（010）65646262　　传真：（010）65646236　　邮箱：zhiguanchu@mee.gov.cn　　地址：北京市东城区东安门大街82号　　邮编：100006　　附件：　　1.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202312/W020231219542007201060.pdf]征求意见单位名单[/url]　　2.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202312/W020231219542007455922.pdf]固定污染源废气 一氯乙酸等9种卤代乙酸的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法（征求意见稿）[/url]　　3.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202312/W020231219542008238131.pdf]《固定污染源废气 一氯乙酸等9种卤代乙酸的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法（征求意见稿）》编制说明[/url]　　4.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202312/W020231219542009343994.pdf]固定污染源废气 氯甲基甲醚和二氯甲基醚的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法（征求意见稿）[/url]　　5.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202312/W020231219542009927911.pdf]《固定污染源废气 氯代甲基醚和二氯甲基醚的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法（征求意见稿）》编制说明[/url]　　6.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202312/W020231219542010924956.pdf]固定污染源废气 硫化氢的测定 亚甲基蓝分光光度法（征求意见稿）[/url]　　7.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202312/W020231219542011676711.pdf]《固定污染源废气 硫化氢的测定 亚甲基蓝分光光度法（征求意见稿）》编制说明[/url]　　8.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202312/W020231219542012579528.pdf]环境空气和废气 三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法（征求意见稿）[/url]　　9.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202312/W020231219542013113143.pdf]《环境空气和废气 三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法（征求意见稿）》编制说明[/url]　　10.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202312/W020231219542014865159.pdf]环境空气和废气 臭气的测定 动态稀释嗅辨法（征求意见稿）[/url]　　11.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202312/W020231219542015408939.pdf]《环境空气和废气 臭气的测定 动态稀释嗅辨法（征求意见稿）》编制说明[/url][/sub][align=right]　　生态环境部办公厅[/align][align=right]　　2023年12月15日[/align]　　（此件社会公开）

代森锰锌农残分析，用硫酸二甲酯做的甲基化，但是用质谱分析的时候没有找到衍生后的母离子，怀疑衍生不成功，想请教各位做过的大侠代森锰锌用硫酸二甲脂衍生的条件

工作场所空气中37种挥发性有机物的测定（GBZ/T 300.59-2017）方法验证，方法上用的是二硫化碳中37种VOCs和VOC专用柱，上面给的谱图显示能分开，没看到二硫化碳的溶剂峰；但实际上我选用同样的标液，DB-624UI（30m×025mm×1.40um）的柱子，升温程序35℃保持10min，5℃/min速率升到80℃保持5min后再以10℃/min升到240℃，分流比为10时，根本找不到乙酸甲酯的峰，而且二硫化碳的峰特别大，丙酮峰还在二硫化碳溶剂峰的前面；所以想请教各位老师有没有人做过这个方法验证，以及是否碰到这样的问题，有什么好的建议吗（仪器是PE的GCMS，clarus SQ 8T的）

哪位高人有甲苯、苯、甲醇、乙酸乙酯、N-甲基吡咯烷酮的检测标准，望分享，不胜感激！

昨天做实验发现 往浓硫酸加入乙酸乙酯时 没有分层而是乙酸乙酯全部溶到浓硫酸里面。这时什么原因呀？浓硫酸能氧化乙酸乙酯吗？请高手指教？谢谢！

请问DMBC Acetate乙酸二甲基苄基原醇酯的质谱图是怎样的？CAS000151-05-3

如题，在2.9min时乙酸乙酯出峰，在17min左右N,N-二甲基乙酰胺出峰，出峰时间为10min，峰形特别不好，四分之一圆形，我用的是岛津-2010，进样口和检测器温度均为200度，柱温为70度，分流比为10，急求！！！谢谢各位前辈！！

谁做过二硫化碳中乙酸甲酯，柱温多少，分享下呗好友回复：60大家说说看～

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=127755]对羟甲基苯氧乙酸的合成[/url]

用作医药、农药中间体、生化试剂、有机合成试剂。三氟乙酸用于合成含氟化合物、杀虫剂和染料。是酯化反应和缩合反应的催化剂；羟基和氨基的保护剂，用于糖和多肽的合成。还用作选矿剂。用于有机合成。三氟乙酸是一种重要的脂肪含氟中间体，由于含有三氟甲基的特殊结构，因此使其性质不同于其他醇类，可以参与多种有机合成反应，尤其用于合成含氟的医药、农药和染料等领域，国内外需求量越来越大，已成为含氟精细化学品的重要的中间体之一。主要用于新型农药、医药和染料等的生产，在材料、溶剂等领域也有较大的应用开发潜力。三氟乙酸主要用于合成多种含三氟甲基和杂环的除草剂，可以合成多种带有吡啶基、喹啉基的新型除草剂；作为极强的质子酸，它广泛用于芳香族化合物烷基化、酰基化、烯烃聚合等反应的催化剂；作为溶剂，三氟乙酸是氟化、硝化及卤代反应的优良溶剂，特别是其衍生物三氟乙酰基对羟基和氨基的优良保护作用，在氨基酸和多肽化合物合成方面有着非常重要的应用,用于多肽合成中除去氨基酸的叔丁氧羰基（t-boc）保护基；三氟乙酸作为制备离子膜的原料和改性剂，可大幅提高烧碱工业电流效率，延长膜的使用寿命；三氟乙酸还可合成三氟乙醇、三氟乙醛和三氟乙酐。室温下三氟乙酸汞使氟苯起汞化反应（亲电取代），也可将腙转化为重氮化合物。此酸的铅盐可将芳烃转化为酚。可部分溶解二硫化碳和六碳以上烷烃，是蛋白质和聚酯的优良溶剂。它也是有机反应的优良溶剂，可获得在一般溶剂中难以获得的结果，例如喹啉在一般溶剂中催化氢化时，吡啶环优先氢化，但在三氟乙酸中苯环优先氢化。三氟乙酸在苯胺存在下分解成氟仿和二氧化碳。在HPLC中的应用：在反相色谱分离多肽和蛋白质的实验中，使用三氟乙酸 （TFA） 作为离子对试剂是常见的手段。流动相中的三氟乙酸通过与疏水键合相和残留的极性表面以多种模式相互作用，来改善峰形、克服峰展宽和拖尾问题。三氟乙酸与多肽上的正电荷及极性基团相结合以减少极性保留，并把多肽带回到疏水的反相表面。以同样的方式，三氟乙酸屏蔽了固定相上残留的极性表面。三氟乙酸的行为可以理解为它滞留在反相固定相的表面，同时与多肽及柱床作用。三氟乙酸优于其他离子修饰剂的原因是它容易挥发，可以方便地从制备样品中除去。另一方面，三氟乙酸的紫外最大吸收峰低于200nm ，对多肽在低波长处的检测干扰很小。改变三氟乙酸的浓度，可以细微地调整多肽在反相色谱上的选择性。这一影响对于优化分离条件、增大复杂色谱分析（如多肽的指纹图谱）的信息量是非常有益的。三氟乙酸添加在流动相中的浓度一般为 0.1% ，在这个浓度下，大部分的反相色谱柱都可以产生良好的峰形，当三氟乙酸浓度大大低于这个水平时，峰的展宽和拖尾就变得十分明显。三氟乙酸在分离蛋白等大分子的时候效果很好，在实际使用中，大家对于三氟乙酸的浓度都很难控制好，因为它是挥发性的物质，如果配置时间长了，就会挥发一些，改变了浓度。配制好以后一定要封闭好，防止挥发。

戴安应用文献之－AN115 多肽中三氟乙酸的测定 TFA常用于制造过程中，从固相树脂洗脱出合成肽。TFA或乙酸也被用于肽的反相高效液相色谱纯化过程。TFA由乙酸和氟化物反应合成，因此TFA中存在乙酸和氟化物的残留。残留的TFA，氟化物以及乙酸在临床使用前后的肽中多少还是存在毒性的，因此不希望在肽中存在这三种物质。测定TFA，乙酸和氟化物对于肽的形成是合适的，这样能在制造过程中查证这三种阴离子已被消除掉。下载链接：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100244/paperDetail.asp?ID=12193

各位老师好； 我做HJ758-2015标准水质卤代乙酸酯类化合物气谱分析，ECD检测器/1701毛细柱，条件完全用标准规定的要求，采用200微克9个样品浓度点，拉定性看出峰，只有替代物出峰了，其他峰没有？请指教。谢谢