做农残实验时,提取水稻植株中的二氯喹啉酸时加二氯甲烷?为什么还要加饱和碳酸氢钠溶液?碳酸氢钠溶液有什么作用?
非甲烷总烃是指除甲烷以外的所有可挥发的碳氢化合物(其中主要是C2~C8),而甲苯(C7)和二甲苯(C8)都是非甲烷总烃的成分,但是我检测出的数值,有些是苯系物的结果大于非甲烷总烃的,各种步骤都没有问题啊,百思不得其解。
徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。
我们的是C18柱子,RP-HPLC测定时,想用丙酮、二氯甲烷或二甲基亚砜作样品的溶剂,不知道是否会对柱子有影响?判断的原则是什么?请高手指点,先谢了[em01] 分析时流动相的组成是:乙腈:水=80:20
非甲烷总烃包含N,N-二甲基甲酰胺吗?做了同一点、同时间段的有组织废气非甲烷总烃和N,N-二甲基甲酰胺,但N,N-二甲基甲酰胺比非甲烷总烃高很多。还是说标准里的采样方式及计算方式不同呢
【求助】5,6,7,8四氢喹啉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]最佳色谱条件[font=楷体_GB2312][font=楷体_GB2312]主要检测:1[/font][font=楷体_GB2312],2,3,4-[/font][font=楷体_GB2312]四氢[/font][font=楷体_GB2312]喹啉,[/font]十氢[/font][font=楷体_GB2312]喹啉,[font=楷体_GB2312]喹 啉,[/font][font=楷体_GB2312]含量测定谢谢[/font][/font]
我现在处理布中的邻苯二甲酸盐,标准是用三氯甲烷,现在买不到了,用二氯甲烷代替可以吗?如果不可以应该用什么呢?我最后挥干后用甲醇定溶进HPLC应该不会影响测定吧。
[color=#444444]R或S-2-甲基四氢喹啉要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测的话,反应后怎么处理,以及对手性柱有什么要求,用什么手性柱比较好?[/color]
求助:苄嘧磺隆和二氯喹啉酸混剂在水稻上的残留检测参考资料,还有苄嘧磺隆和二氯喹啉酸的最新MRL值,谢谢!我是新手,在中国知网和重庆维普上查了一些,但感觉不够,所以想请各位高手指点迷经,谢谢了!
GB/T5750中的二甲苯项,申请资质时,申请二甲苯,还是申请邻-二甲苯,间-二甲苯和对-二甲苯,还是这四个指标都申请?
同一个有组织废气排气筒的非甲烷总烃以碳计算,结果为10.2mg/m3和二甲苯(对间邻二甲苯)数据结果22.3mg/m3相差太大,是不是不符合逻辑?在多少偏差范围是可以接受的?
二氯甲烷,丙酮,正己烷,四氢弗喃这些试剂都是实验室长期使用的,危害程度如何?操作需要注意哪些
请问BCA 测定蛋白浓度中的“BCA”指的是二喹啉甲酸试剂吗
各路大侠,有做过甲苄喹啉的吗?标准品用什么试剂溶解的啊?参考“SN/T 2444-2010 进出口动物源食品中甲苄喹啉和癸氧喹酯残留量的测定 液相色谱-质谱∕质谱法”用的N,N-二甲基甲酰胺,还是不能完全溶解……
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱做邻苯二甲酸酯类(二丁酯、二乙基己酯),进溶剂空白(甲醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯,均为色谱纯或农残级),空白均有很高响应,以致标准曲线都无法做,选择离子扫描,149出很大峰,希望各位专家能有解决办法,谢谢!急!
急需:HG\T3886-2006苄嘧磺隆二氯喹啉酸可湿性粉剂 标准,请大家帮帮忙!谢谢
请问二甲苯与四氢呋喃和DMF能行成均一的混合溶液吗
在做hj834中的邻苯二甲酸二(乙基己基)酯时,用二氯甲烷丙酮90ml浓缩至1ml,上机后上机值接近6ppm,算到10g取样量比检出限搞了3倍,试剂用的是萨拉hplc的二氯甲烷和hplc丙酮1:1,请问各位老师做的时候也会试剂本底高吗,做实验的时候一直是玻璃器皿,应该不会是实验过程中带入吧。
做药物的有机溶剂残留,用二甲基亚砜做溶解药品的溶剂,二甲基亚砜本身有好多小杂质峰干扰药物中的待测有机溶剂的测定,有谁用过二甲基亚砜做过溶解样品的溶剂的,在2-5min是不是也有好多小杂质峰干扰测定?换了好几个厂家的二甲基亚砜了,或多或少都有干扰,如何处理?还有什么其它溶剂可用没有,甲醇、甲苯、正丁醇、正己烷做为溶剂药物都不溶解(我测药物中乙醇,乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、NN-二甲基甲酰胺的残留)
测定药品(丙胺卡因,利多卡因)中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺
请问有哪位老师做过喹啉铜和四霉素的农产品残留检测么,用什么提取液提取,流动相用的什么,什么梯度?四霉素在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]有响应么
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]GC-14C测样品里的二氯甲烷,因样品不溶于水,N,N-二甲基甲酰胺等,但溶于1mol/ml NaOH,不知道能不能测样品里的二氯甲烷?
我们在测定邻苯二甲酸酯类增塑剂是采用二氯甲烷和正己烷的混合溶剂作为提取溶剂的,但后来发现有家兄弟实验室是采用三氯甲烷和甲醇的混合溶剂作为提取溶剂的,拿同一样品进行两种方法的提取,发现结果相差较大,究竟哪种方法较准确?请问大家是采用什么提取剂的?[em09511]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url](ESI源)中能否用四氢呋喃?四氢呋喃对实验有哪些影响?“通常反相HPLC使用的溶剂,比如水、甲醇和乙腈,都十分适合于ESI源。其他适用的溶剂还包括:二氯甲烷、二氯甲烷-甲醇混合物、二甲基亚砜(DMSO),分子量较大的醇类,比如异丙醇和丁醇,四氢呋喃(THF),丙酮以及二甲基甲酰胺。”以上是《电喷雾质谱应用技术》中的原话,见P27。我们的培训手册上,建议避免使用四氢呋喃。而且也听其他的同仁说过这个问题,也是避免使用。我们的ESI在负离子的模式下,雾化气用的是空气,因为四氢呋喃易燃,所以是禁止适用的。这个可以理解,先不做讨论。大家讨论一下一般情况下四氢呋喃对实验的影响吧。
要标定氢氧化钠,在GB601标准中,是用邻苯二甲酸氢钾,但试剂库里找到苯二甲酸氢钾,请问大家,可以用吗?
邻苯二甲酸酯萃取的标准方法是用1:1的二氯甲烷和甲醇索氏萃取6小时,然后用10ml三氯甲烷定容。后来我们为了简便,就用10ml三氯甲烷直接超声30min,然后过滤。 第二种方法是简便了,可是在读机的时候就出问题了,QC读不回来,偏得很高,我认为是由于三氯甲烷的溶解性太大,把样品中的基质都溶解了,都成糊状了,基质干扰太严重。那我的问题是: 1。如果还用三氯甲烷作溶剂超声的话,怎么才能比较好的去除基质干扰,可以加一些什么东西使基质和我要的东西分开,我试过离心,不行,不知道优美更好的方法,希望大家提宝贵意见。2。如果不用三氯甲烷超声,那选用什么溶剂萃取邻苯二甲酸酯效果会好些,谢谢。
谁有:HG/T 3886-2006苄嘧磺隆• 二氯喹啉酸可湿性粉剂标准
请教各位大侠有没有做:臭氧危害物質(CFC/HCFC/Halon),氟溴烃,單甲基二氯二苯基甲烷,單甲基二溴二苯基甲烷 (DBBT),單甲基四氯二苯基甲烷 的检测方法,有的话能不能给我传一份,我的mail是wei.gao@isti.ocm.cn。万分感谢!
HG/T 3886-2006苄嘧磺隆• 二氯喹啉酸可湿性粉剂
“二甲苯有四个峰而不是三个峰,四个峰分别为60%m-二甲苯;14%p-二甲苯;o-二甲苯和17%乙基苯”这个对吗?