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去乙酰基土槿甲酸

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去乙酰基土槿甲酸相关的资讯

  • 欧盟禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为食用香料
    2013年6月15日,据欧盟网站消息,欧盟发布(EU)No 545/2013号委员会条例,修订了(EC)No 1334/2008号食用香精香料法规,禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩(3-acetyl-2,5-dimethylthiophene)作为食用香料用于食品。   据欧洲食品安全局2013年5月15日公布的2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩评估结果,2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩在体内外试验均具有致突变性,因此本法规将其从许可香料清单中删除。   同时,禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为食用香料投放市场或用于食品;禁止含有香料物质2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品投放市场,禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为香料进口或含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品进口。   对于在本法规生效前上市的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品可在其保质期内进行销售;本法规生效前进口的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品不适用于本法规。   本法规自公布之日起生效。
  • 广东省化妆品学会发布《化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法》团体标准征求意见稿
    各相关单位:由广东省化妆品学会牵头,多家企业共同起草的《化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法》团体标准,已编写完成征求意见稿。为充分听取各方意见,现公开征求社会意见。请各单位将修改意见于2024年2月23日前发送学会邮箱。注:如本标准涉及相关专利问题,请指出并提供支持性文件及有关数据。联系人:杨佩珊通讯地址:广州市番禺区小谷围街道外环西路100号实验1号楼402,广东省化妆品学会联系电话:13503059375邮箱地址:msc@cgdca.org附件:1.广东省化妆品学会团体标准征求意见收集表-《化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法》2.广东省化妆品学会团体标准征求意见稿-《化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法》征求意见收集表-化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法.docx征求意见稿《化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法》.pdf
  • 宁夏化学分析测试协会批准发布《大米中2-乙酰基-1-吡咯啉的测定 顶空固相微萃取-气质联用法》等6项团体标准
    各有关单位:根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》,我协会对《大米中2-乙酰基-1-吡咯啉的测定 顶空固相微萃取-气质联用法》等6项团体标准进行了评审,已经通过了专家审查,现予以发布,自2024年1月1日起正式实施,特此公告。序号标准号标准名称发布日期实施日期1T/NAIA0271-2023大米中2-乙酰基-1-吡咯啉的测定 顶空固相微萃取-气质联用法2023-12-312024-01-0102T/NAIA0272-2023铂钯铑铁合金2023-12-312024-01-013T/NAIA0273-2023二乙烯基苯2023-12-312024-01-014T/NAIA0274-2023反式-1,2-二氯乙烯2023-12-312024-01-015T/NAIA0275-2023氯乙酰氯2023-12-312024-01-016T/NAIA0276-2023三氯乙酰氯2023-12-312024-01-01 宁夏化学分析测试协会2023年12月31日2023协会团体标准公告-12.31.pdf
  • 宁夏化学分析测试协会发布《大米中2-乙酰基-1-吡咯啉的测定 顶空固相微萃取-气质联用法》团体标准征求意见稿
    各相关单位:按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序,标准起草组已完成《大米中2-乙酰基-1-吡咯啉的测定 顶空固相微萃取-气质联用法》团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求,公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见,并将征求意见表(附件)于2023年10月14日前反馈给秘书处。联系人:张小飞 电 话:13995098931邮箱:1904691657@qq.com 宁夏化学分析测试协会2023年9月14日关于团标征求意见函 -9.14.pdf团标表格7-专家意见表.doc大米中2-乙酰-1-吡咯啉的测定.pdf
  • 广西肥料协会发布《大米中2-乙酰基-1-吡咯啉含量的测定 气相色谱-质谱法》团体标准
    各有关单位:依据《广西肥料协会团体标准管理办法(试行)》相关规定,由广西壮族自治区分析测试研究中心提出,广西壮族自治区分析测试研究中心、广西大学、广西西大检测有限公司、广西壮族自治区产品质量检验研究院等单位编写,经过调研、立项、起草、广泛征求意见,专家组进行了评审论证,现批准发布《大米中2-乙酰基-1-吡咯啉含量的测定 气相色谱-质谱法》(标准号:T/GXAF 0011-2023)为本协会团体标准,该标准于2023年4月10日发布,2023年5月1日实施,现予以公告。广西肥料协会2023年4月10日
  • 砒霜联合维甲酸治疗白血病 被FDA列入一线疗法
    p style=" text-align: center " img width=" 500" height=" 376" title=" 001.jpg" style=" width: 500px height: 376px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/9bcb4559-2ff1-43de-ad35-f743b80b962d.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p   1月15日,Teva宣布FDA批准Trisenox(arsenic rioxide,三氧化二砷)注射液联合维甲酸(retinoic acid,RA)一线治疗存在t(15,17)易位或PML/RARα基因表达的新确诊的低风险成人急性早幼粒细胞白血病(APL)患者。 /p p   在此之前,FDA基于已经公布在科学文献中的临床数据以及Teva对三氧化二砷全球安全数据库的回顾数据,授予了Trisenox优先审评资格。Trisenox同样的适应症在2016年11月获得了欧洲EMA的批准。 /p p   III期临床研究数据显示,中位随访50个月,初治低危或中危APL患者接受Trisenox联合维甲酸(RA)治疗的总生存率达到了99%,并且几乎没有复发。 /p p   APL是急性髓细胞白血病(AML)的一种特殊类型,可导致无法控制的出血,如果不治疗,患者可能在几小时或几天内死亡,被FAB协作组定为急性髓细胞白血病M3型,该亚型约占全部AML患者的5%,在美国每年新确诊人数约1500人,在欧洲每年大约确诊1500-2000例。 /p p   三氧化二砷,俗称“砒霜”。如果追根溯源,哈尔滨医科大学附属第一医院张亭栋教授当之无愧是砒霜治疗白血病的第一人。陈竺教授团队应用全反式维甲酸 (ATRA) 和三氧化二砷 (ATO) 对急性早幼粒细胞白血病进行联合靶向治疗, 使得这一疾病的五年无病生存率跃升至 90% 以上, 达到治愈标准。 /p p   NCCN指南公布了三氧化砷(As2O3)注射液重要安全信息,警告了分化综合征和心脏传导异常的严重不良反应。APL患者采用三氧化砷治疗期间症状可能包括发烧、呼吸困难、急性呼吸衰竭、肺部浸润、胸腔积液或心包积液,体重增加或外周水肿,低血压,肾,肝,或多器官功能障碍。 /p p /p
  • 科研人员利用红外和拉曼光谱识别赖氨酸乙酰化特征
    近期,中科院合肥研究院智能所黄青研究员课题组利用红外和拉曼光谱识别赖氨酸乙酰化特征,为生物系统中蛋白质乙酰化结构分析提供了理论和实验基础。相关研究成果发表在国际光谱专业期刊Spectrochimica Acta Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy上。 乙酰化是生物学中常见且极其重要的蛋白质修饰,在细胞代谢中都起着关键性的调节作用。蛋白质乙酰化有两种方式,一是赖氨酸残基特有的乙酰化,二是多种氨基酸残基都可发生的N-末端乙酰化。目前一般用N-末端乙酰转移酶来标记判断赖氨酸残基是否发生乙酰化,但该方法的准确性仍存在争议。在分子水平识别蛋白质乙酰化是目前研究挑战之一,其关键是对赖氨酸的乙酰化进行准确定位表征,由此获得清晰和系统的认识。 针对这种情况,研究团队通过红外和拉曼光谱实验以及密度函数理论(DFT)计算,系统地研究L-赖氨酸三种乙酰化类型(、和)的结构变化及相应的振动光谱特征,发现酰胺基、羧基等基团的红外和拉曼特征谱带能用于有效识别不同的乙酰化类型。换言之,从红外和拉曼光谱特征即可判断赖氨酸是否乙酰化,也可判断赖氨酸发生了 乙酰化,还是 乙酰化,或者同时乙酰化。同时,研究团队对乙酰化的振动光谱识别策略在多肽模型中也得到验证。基于此,该项研究工作提供乙酰化赖氨酸的振动模式解析,并提出赖氨酸乙酰化的光谱识别和新的表征方法,为生物系统中蛋白质乙酰化结构分析提供了理论和实验基础。   该研究工作得到了国家自然科学基金和安徽省自然科学基金的资助。赖氨酸和三种乙酰化赖氨酸的分子结构Lys-G4多肽及其赖氨酸残基乙酰化的理论计算红外光谱(红色为乙酰基,蓝色为乙酰基)
  • 康宁AFR与安捷伦在线 LC 的完美结合助力工艺高效开发!
    前言本应用展示了Corning Advanced-Flow Reactor流动化学反应器与Agilent Infinity Lab 在线液相色谱结合使用的能力。概要本文将主要介绍应用康宁低流量连续流微反应器对乙酰基水杨酸(阿司匹林)的水解反应进行研究。通过对反应工艺的参数改变,结合在线安捷伦LC数据分析,可以实时优化反应条件,获得最佳反应结果。图1.乙酰基水杨酸水解反应方程式研究过程一. 实验仪器Corning AFR:低流量反应器(LF)Agilent 1290 Infinity II HPLC 在线检测系统二. 实验方法Corning AFR 是一种可灵活调整的模块化微反应设备,具有独特的康宁心形结构专利设计,可将反应物高效混合及换热以优化反应。图2.反应流程装置图对于所有实验:换热器设置为 86 °C;乙酰水杨酸的浓度为 0.016 M;硫酸的浓度在 0.16、0.375、0.75 和 1.5 M 的浓度范围内变化。停留时间及相应的反应器进料流速变化见表 1。表 1. 乙酰水杨酸和硫酸停留时间和进料流速三. 分析方法作者使用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18,4.6 × 50 mm, 1.8 μm色谱柱,流动相为A:水 + 0.1% 甲酸 B: 乙腈 + 0.1% ,柱温50℃,分析流速2ml/min,暂停时间1.5min,进样体积1 μL 。产物从反应器流出后直接注入到液相色谱仪。取样速度:100 μL/min;等待时间:3.6 秒。每个实验条件时间点,需要系统达到稳态条件。在线 HPLC监测进程中,一旦相关目标分析物在峰面积百分比一致达到稳定,就会记录并分析相关数据。四、结果分析与讨论1. 为确保该反应条件设置能够生成高质量数据,将 0.2 mg/mL 乙酰水杨酸和水杨酸的混合物从Corning LF反应容器泵送到 Agilent Infinity Lab Online LC ,每 3 分钟抽取一次样品并立即进行分析。乙酰水杨酸和水杨酸的峰面积精度分别为 1.1% 和 1.3%,保留时间精度分别为 0.07% 和 0.06%(图 3)图3.乙酰水杨酸和水杨酸HPLC图2. 从Agilent Infinity Lab Online LC的结果从直观上可以快速分析:(A)开始与乙酰水杨酸的反应 (B)大约一半的乙酰水杨酸已经水解为乙酰水杨酸(C)几乎完全反应。图4. 间歇式酸催化水解乙酰水杨酸的研究进展【编者语】流动化学与在线检测最大的优势在于:反应进程一目了然,可以快速改变反应条件; 一次实验可以得到多组反应工艺参数;参数优化后,通过在线检测控制产品质量;康宁反应器可以与多种在线检测设备相结合(红外、拉曼、液相、核磁等)3. 为了优化反应,更仔细地考察停留时间和酸浓度。改变物料在Corning LF反应器中的停留时间,相应地修改了输送硫酸和乙酰水杨酸溶液的注射泵流速(表2)。乙酰水杨酸的温度和浓度分别保持恒定在 86 °C 和 0.016 M。从连续流反应器流出的产物连接到在线 LC 系统,每 3 分钟抽取一次样品。当分析物和产物的面积百分比恒定时达到稳定状态。表2 . 停留时间和LC在线监反应组分的组成及杂质含量4. 综上本实验应用展示了康宁AFR卓越的传质和传热效率,使得反应条件改变响应更及时,无放大效应,易升级放大;采样和结果分析通过安捷伦在线 LC 监控软件进行记录,以本质安全、高效经济的方式实现实验条件监控的完全自动化。总结康宁微反应器不仅可以与LC连用,还可以与Spinsolve 系列NMR 分析仪器连用;对两相或多相液体反应结合Zaiput系列分离器可实现在线分离;连续流反应器与在线检测设备相结合,可以实现药品的快速工艺优化;智能化全连续药品生产已成为可能。参考文献:Agilent Technologies application note, publication number 5994-3528EN, 2021.★康宁一体化合成平台★康宁专注于微反应技术的创新,同时与世界一流创新团队紧密合作,打造“微反应+微分离+在线检测”- 连续化学反应快速筛选平台。该工艺平台自动化程度高,反应结果瞬间可知。康宁反应器开放的系统可以与众多PAT设备以及分析软件链接。可对工艺条件进行快速筛选,在短时间内建立强大的化合物库。欢迎您联系我们,共同探讨最新合成技术!康宁“微反应+微分离+在线检测”一体化合成平台
  • 【瑞士步琦】利用SFC系统纯化利多卡因与乙酰氨基酚
    步琦SFC系统纯化利多卡因与乙酰氨基酚SFC应用”1简介药物是一种由化学或生物来源制成的产品,用于人类或动物的医疗治疗,这些药物往往以化学合成的形式来生产。化学合成是一种通常伴随着杂质存在的过程,因为产率很少是 100%。这些杂质可能会对最终产品的疗效、安全性和质量产生重大影响。因此,对药物进行纯化以确保合成化合物的纯度和完整性是至关重要的,药物的纯化可以通过色谱法等多种方法进行。最近,超临界流体色谱(SFC)已经作为一种替代反相液相色谱(RP-HPLC)的方法出现。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相的一部分,这是一种清洁且环保的溶剂,很容易从最终产品中去除。此外,SFC 结合了气相色谱和液相色谱的优点,在提供高分辨率的同时也能以更快的速度分离样品。在 SFC 的方法开发过程中,最大的难点在于没有一种通用的固定相。因此需要在不同的固定相上进行筛选,以确定要分离的样品的最佳选择性。CO2 的低极性溶剂特性允许在色谱柱筛选时同时考虑非极性和强极性的固定相。在确定最佳固定相后,就可以进一步放大到制备规格。在本次应用中,我们会例举利多卡因和乙酰氨基酚的合成案例,利用 SFC 系统来高效去除合成过程中的杂质,获取高纯度目标化合物。在这一过程中,需要先进行合适色谱柱的筛选,再放大至制备色谱的规格。2设备BUCHI Sepmatix 8x SFC 8通道平行色谱系统BUCHI Sepiatec SFC-50 超临界制备色谱系统BUCHI PrepPure 硅胶,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 二醇基,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 氨基,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 2-EP,5um,250×4.6mm HILIC柱,5um,250×4.6mm (Dr. Maisch GmbH)BUCHI PrepPure PEI,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure CBD,5um,250×4.6mm 氰基柱,5um,250×10mm ,(Dr. Maisch GmbH)BUCHI PrepPure PEI,5um,250×10mm BUCHI PrepPure 氨基,5um,250×10mm3化学品与样品化学品:二氧化碳 (99.9%)甲醇 (≥99%)甲醇溶液中2M的氨溶液甲酸(99%)去离子水为了安全处理,请注意所有相应的MSDS!样品:乙酰氨基酚合成产物利多卡因合成产物4程序设定BUCHI Sepmatix 8x SFC平行色谱系统流动相:A= 二氧化碳;B= 甲醇柱尺寸:250×4.6mm流速:3mL/min(每根色谱柱)检测:DAD 紫外扫描 200 nm - 600 nm流动相条件:0&minus 0.5min5%B0.5 – 8.0 min5 – 50 % B8.0 – 9.4 min50 % B9.4 – 9.5 min50 – 5 % B9.5 – 10 min5 % B筛选过程完全自动运行,流速设置为 3mL/min 每通道,使用流控单元,平衡每一根色谱柱。样品自动注入(V = 5 μL),并开始平行筛选(运行时间 =10min)。背压调节器设置为 150 bar,柱子加热至 32℃,可按需往改性剂中加入添加剂改善峰型。BUCHI Sepiatec SFC-50超临界制备色谱系统流动相:A= 二氧化碳;B= 甲醇柱尺寸:250×10mm流动相条件:等度运行条件检测:紫外所有 10mm ID 色谱柱都在预设流速下平衡 3 分钟,使用自动进样器上样,并开始运行。背压调节器设置为 150 bar,柱子加热至 40℃,可按需往改性剂中加入添加剂改善峰型。5结果5.1 乙酰氨基酚乙酰氨基酚(下称 AA),也常被称为对乙酰氨基酚,是一种镇痛剂、解热剂和手性药物。它属于非阿片类镇痛剂这一类。在化学上,它可以通过对氨基苯酚(下称 AP)与乙酸酐的反应来合成,在此过程中发生 N-乙酰化(见图1)。为了确定乙酰氨基酚合成产物的最佳纯化分离固定相,首先进行了柱筛选(见图1)。▲ 图 1:顶部:乙酰氨基酚合成的反应方程式,底部:Sepmatix 8x SFC 仪器色谱柱筛选结果;从左到右:硅胶,氨基,二醇基,氰基,2-EP,HILIC,PEI和CBD;运行时间 = 10分钟。图1显示,二醇基和 2-EP 相并未表现出分离度,硅胶相、CBD 相、氰基相和氨基相未显示出理想的分离度,因为它们无法实现基线分离。HILIC 和 PEI 相具有良好的选择性和分辨率,且分辨率始终远高于 1.5(见表1)。1.5 的分辨率意味着可以很好地分离 2 个峰。表1 还显示了洗脱顺序,氰基相显示出相反的洗脱趋势,对氨基苯酚先洗脱,然后是对乙酰氨基酚。筛选结果表明,反应并非百分之百完全,因为产物中仍含有大量对氨基苯酚。▲ 表1:样品在不同固定相色谱柱条件下的分辨率值和洗脱顺序选择 PEI 相色谱柱放大至制备规格,因为它具有最高的分辨率(见图2)。根据筛选时的色谱图,我们可以确定 AA 和 AP 在甲醇为 35&minus 40% 之间洗脱。图2(顶部)显示了在 40% 甲醇等度条件下,在10 x 250mm 的PEI 色谱柱上对 AA 进行纯化的情况,结果显示 AA 和 AP 可以非常良好地分离。因此在相同的条件下,可以实施一个堆叠注射方法,用于自动纯化并收集 AA (见图2,底部)。▲ 图2:单次注射(顶部)和堆叠注射(底部)用于AA的纯化;运行条件:流速=30 mL/min, 甲醇= 40 %,温度 = 40 ℃,压力BPR = 150 bar,注射 = 250 µ L,UV波长 = 254 nm;堆叠注射条件:注射次数 = 10,堆叠时间 = 1.8 min,Fractions = 1(基于时间的)。5.2 利多卡因利多卡因(下称 L),化学名为 2-二乙基氨基 -N-(2,6-二甲基苯)乙酰胺,是一种用作局部麻醉剂和抗心律失常药物的药物,它作为钠通道阻断剂起作用。利多卡因可以通过两步合成过程生产(见图3)。第一步中,2,6-二甲基苯胺(下称 X)的氨基组团被酰化 。第二步中,中间产物(下称 IP)通过与二甲胺的亲核取代反应转化为利多卡因。因此,需要进行两步纯化过程。色谱柱筛选的结果如图3所示,筛选过程中,在改性剂甲醇中始终添加 20 毫摩尔氨水作为碱性添加剂。▲ 图 3:顶部:利多卡因合成的反应方程式,底部:Sepmatix 8x SFC 仪器色谱柱筛选IP与利多卡因结果;从左到右:硅胶,氨基,二醇基,氰基,2-EP,HILIC,PEI 和 CBD;运行时间 = 10分钟。从结果来看,所有色谱柱都可用于中间体 IP 的第一步纯化分离,因为都具有基线分离的效果。其中氨基相具有最高的分辨率,且在甲醇比例较低时就能出峰(见图3)。对于第二步利多卡因的纯化,氰基和CBD相无法实现基线分离,而氨基再次表现出最佳的分离度(见表2)。在洗脱顺序上,第一步中间体的纯化出峰顺序都是先 X 再 IP,而第二步的利多卡因的纯化除了硅胶相之外都是先 L 再 IP(见表2)。▲ 表2:样品在不同固定相色谱柱条件下的分辨率值和洗脱顺序最终选择 10 x 250mm 的氨基色谱柱进行制备纯化,因为它的分辨率总是最高的(见表2)。氨基柱筛选结果显示,X 和 IP 出峰时的甲醇比例约为 10 - 19%,L 和 IP 出峰时的甲醇比例约为 11 - 19%。图 4 a) 显示的是甲醇比例为 16% 等度条件下的 IP 的单次纯化分离图谱,图 4 b) 显示的是甲醇比例为 20% 等度条件下的 L 的单次纯化分离图谱。在相同的条件下,可以进行叠层进样分离,分别自动纯化 IP 和 L,并进行馏分收集(见图 4 c) 和 d))。▲ 图4:中间体 IP 的单次进样(a)和叠加进样(c);运行条件:流速 = 20 mL/min,改性剂 = 甲醇 + 20 mM 氨水,改性剂 % = 16 %,温度 = 40 °C,压力 BPR = 150 bar,进样量 = 170 μL,紫外波长 = 254 nm;叠加进样条件:进样次数 = 15,叠加时间 = 0. 75 min, Fractions = 1 (基于时间) 利多卡因L的单次进样 (b) 和叠加进样 (d) 运行条件:流速 =20 mL/min, 改性剂 = 甲醇 + 20mM 氨水, 改性剂 % = 20 %, 温度 = 40 °C 和压力 BPR = 150 bar, 进样 = 170 μL, 紫外波长 = 254 nm 叠加进样条件:进样次数 = 20, 叠加时间 = 0.65 min, Fractions = 1 (基于时间)。6结论在进行有机合成后,由于副反应或转化率未达到 100%,通常仍会存在杂质,这些杂质必须去除,尤其是在药品生产中。在药物合成研发领域,时间与效率至关重要。BUCHI 的 SFC 色谱解决方案为研发人员提供了强大的工具,通过 Sepmatix 8x SFC 色谱柱筛选系统与 Sepiatec SFC-50 制备色谱系统相结合,可快速筛选出合适的色谱柱并线性放大至制备规格。SFC-50 的叠层进样功能,不仅能实现无人值守自动分离,还可显著提高分离效率,从而加快药物合成研发的速度。7参考文献Medikamente & Medizinprodukte (admin.ch) (Status 23.11.2023).https://doi.org/10.1016/j.chroma.2011.09.029https://doi.org/10.1016/j.chroma.2012.06.029https://doi.org/10.1016/j.chroma.2005.03.073https://doi.org/10.1016/j.jpba.2007.08.013.PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Th. Eicher und H. J. Roth Synthese, Gewinnung und Charakterisierung von Arzneistoffen, Georg Thieme Verlag, Stuttgart (1986).The synthesis of Lidocaine (University of San Diego).Winterfeld, K. – Praktikum der organisch-prä parativen Pharmazeutischen Chemie, 6. Auflage, Steinkopff Verl., Darmstadt (1965).Axel Kleemann, Jürgen Engel, Bernd Kutscher und Dietmar Reichert: Pharmaceutical Substances, 4. Auflage, Georg Thieme Verlag, Stuttgart (2000).
  • 文献解读丨超临界流体色谱串联质谱法在普通白菜乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体分离分析中的应用
    本文由农业农村部环境保护科研监测所课题组所作,通讯作者为耿岳博士,文章发表于Journal of Separation Science(J Sep Sci. 2022,1– 12, https://doi.org/10.1002/jssc.202200006)。 Part 01 研究背景 乙酰甲胺磷是一种广谱有机磷杀虫剂,在作物中可通过酰胺水解转化为毒性更大的代谢物甲胺磷。乙酰甲胺磷和甲胺磷均由一对对映体组成,虽然不同对映体的理化性质相同,但在活性、毒性和降解行为方面存在显著差异。因此,开发高效的乙酰甲胺磷及其代谢物甲胺磷对映体的分离和测定方法,并开展对映体选择性研究对乙酰甲胺磷及其代谢物的评估具有重要意义。目前手性分离主要采用手性色谱柱结合HPLC、GC、GC-MS/MS和LC-MS/MS进行,但对于部分手性农药存在分析时间长、分离度差等问题。 SFC-MS/MS因具有分析时间短、分离度高、有机溶剂消耗低等优点,已广泛应用于手性农药对映体的分析。本研究建立了一种绿色、灵敏、高效的SFC- MS/MS检测普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留的方法。为了验证所建立的方法,在中国北方温室条件下,通过盆栽试验研究了乙酰甲胺磷及其代谢产物甲胺磷在普通白菜中的残留情况。此研究系利用SFC - MS/MS对蔬菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的选择性进行报道,为手性杀虫剂乙酰甲胺磷的科学评价提供了基础资料。 Part 02 研究结果 1、对映体拆分方法的优化采用Nexera UC SFC-MS/MS系统,经过手性固定相、流动相、有机改性剂种类及比例、背压和柱温的优化等,确定最终的仪器条件。 1)色谱条件色谱柱:Chiralcel OD-H column (250 × 4.6 mm, 5 μm) ;流动相:A (CO2)/B乙醇= 95/ 5,v /v;流速:3 mL /min;柱温:40℃;背压:10 MPa;补偿溶剂 (0.1% 甲酸甲醇溶液) 流速:0.1 mL/min; 2)质谱条件离子源参数:雾化气流速:3 L/min (N2, 99.5%);加热气流速:10 L /min(干燥空气);接口温度:300℃;DL温度:250℃;加热块温度:400℃;干燥气体流速:10 L/min (N2, 99.5%)。 质谱参数:按上述条件,不同对映体出峰时间为:R-乙酰甲胺磷(4.20 min)、S-乙酰甲胺磷(4.91 min)、R-甲胺磷(5.97 min)、S-甲胺磷(6.68 min) 。不同条件下的对映体拆分结果见(图1)。图1 SFC-MS/MS上乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的色谱图、分离度和保留时间 2、方法学考察 对建立的对映体分析方法进行系统的方法学考察,包括线性、回收率、精密度、定量限等。不同对映体在溶剂和基质标准中均有良好的线性(具体见表1)。通过比较溶剂标和基质标进行基质效应评价,乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜基质中表现出较强的基质抑制效应,为了消除基质效应,本研究采用基质匹配标准溶液进行定量。乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的定量限均为0.005 mg/kg。在3个添加水平(0.01、0.1和1 mg/kg)下对普通白菜空白样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷进行回收率试验,评价方法的准确性和精密度。化合物在普通白菜中的日内平均回收率(RSDs)为70.4−98.5% (1.4−10.9%),日间平均回收率(RSDs)为75.4−87.5% (6.1−13.4%)。结果表明,所建立的方法精密度和重现性良好,可满足普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的测定要求。 表1 不同对映体的线性、相关系数和基质效应图2 R-乙酰甲胺磷、S-乙酰甲胺磷和Rac-乙酰甲胺磷(外消旋乙酰甲胺磷)及其代谢产物R-甲胺磷、S-甲胺磷和Rac-甲胺磷的残留量 图3 R-乙酰甲胺磷(A)、S-乙酰甲胺磷(B)、Rac-乙酰甲胺磷(C)及其代谢产物R-甲胺磷(D)、S-甲胺磷(E)、Rac-甲胺磷(F)(外消旋甲胺磷)在普通白菜中的消解曲线 3、方法应用 为验证SFC-MS/MS分析方法的有效性,对普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷的对映体进行了分析。结果表明,乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜中的降解均符合一级动力学方程,R2在0.944 ~ 0.992之间(图3),半衰期分别为:4.39 (R-乙酰甲胺磷)、2.91 (S-乙酰甲胺磷)、3.9(Rac-乙酰甲胺磷)天、10.91(R-甲胺磷)、6.24(S-甲胺磷)和9.10(Rac-甲胺磷)天。R-乙酰甲胺磷的半衰期是S-乙酰甲胺磷的1.51倍,表明其降解具有对映体选择性;在普通白菜中甲胺磷半衰期比乙酰甲胺磷长,表明甲胺磷比其母体具有更强的持久性。 Part 03 结论 基于岛津Nexara UC系统,建立了一种快速、简便、灵敏的测定普通白菜中乙酰甲胺磷及其高毒代谢物甲胺磷对映体的分析方法,本方法可在8分钟内实现手性对映体的基线分离,每针样品仅消耗1.2 mL有机溶剂(乙醇)。同时进一步应用该方法评价了乙酰甲胺磷及其代谢产物对映体在普通白菜中的手性选择性消解规律研究。本方法具有良好的精密度和重现性,满足普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留测定的要求。 关联仪器Nexera UC 所提供的解决方案• 临界流体的低粘度以实现快速分离• 提高峰容量与分离度• 利用高渗透性,对异构体或手性化合物实现快速分离• 差异化的分离模式提高灵敏度• 无分流样品导入技术提升灵敏度• 减少有机溶剂消耗,在降低成本的同时降低对环境的影响 文献题目《Enantioseparation and dissipation of acephate and its highly toxic metabolite methamidophos in pakchoi by supercritical fluid chromatography tandem mass spectrometry》 使用仪器岛津Nexera UC 作者Linjie Jiang1,2,3 Yue Geng1,2,3 LuWang1,2,3 Yi Peng1,2,3 Wei Jing4 Yaping Xu1,2,3 Xiaowei Liu1,2,31 Agro-Environmental Protection Institute, Ministry of Agriculture and Rural Affairs, Tianjin, P. R. China2 Key Laboratory for Environmental Factors Control of Agro-product Quality Safety, Ministry of Agriculture and RuralAffairs, Tianjin, P. R. China3 National Reference Laboratory for Agricultural Testing, Tianjin, P. R. China4 Shimadzu (China) Co., LTD. Beijing Branch, Beijing, P. R. China 声明 1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考,不得用于其他营利性活动。3、本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • CAIA标准《乙酰胆碱酯酶 活性检测 分光光度法》将于12月1日实施
    10月25日,中国分析测试协会发布《乙酰胆碱酯酶 活性检测 分光光度法》CAIA标准,于12月1日实施。据悉,此标准由中国分析测试协会标准化委员会和中国材料与试验团体标准委员会科学试验领域委员会提出;由中国分析测试协会标准化委员会和中国材料与试验团体标准委员会科学试验领委员会科学试验创新方法技术委员会归口;由北京市科学技术研究院分析测试研究所、吉林大学、广东省科学院测试分析研究所、长春吉大小天鹅仪器有限公司、盘锦检验检测中心、广州市食品检验所六家单位为起草单位。文件规定了用分光光度法测定乙酰胆碱酯酶活性的方法,适用于有机磷与氨基甲酸酯类农药残留检测专用试剂中乙酰胆碱酯酶活性的测定。 具体内容详见附件:《乙酰胆碱酯酶 活性检测 分光光度法》.pdf更多内容:《中国分析测试协会标准》团体标准合集
  • 市场监管总局发布8项食品检验方法,涉及气质、液质等仪器
    近日,市场监管总局发布2021年第2号公告,发布了《食品中对苯二甲酸二辛酯的测定》等6项食品补充检验方法和《食品中赭曲霉毒素A的快速检测 胶体金免疫层析法》等2项食品快速检测方法的公告。最新的8项食品检验方法主要检测食品中对苯二甲酸二辛酯、链霉素、双氢链霉素、磷酸盐等物质,涉及仪器包括液相色谱-串联质谱、气相色谱-质谱等,具体公告如下:市场监管总局关于发布《食品中对苯二甲酸二辛酯的测定》等6项食品补充检验方法和《食品中赭曲霉毒素A的快速检测 胶体金免疫层析法》等2项食品快速检测方法的公告2021年第2号根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国食品安全法实施条例》有关规定,《食品中对苯二甲酸二辛酯的测定》《特殊食品渗透压测定》《蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定液相色谱-串联质谱法》《小麦粉中次磷酸盐的检测》《橄榄油中脂肪酸烷基酯含量测定气相色谱-质谱法》《食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定》6项食品补充检验方法和《食品中赭曲霉毒素A的快速检测胶体金免疫层析法》《水产品中组胺的快速检测》2项食品快速检测方法已经市场监管总局批准,现予发布。方法文本可在市场监管总局食品补充检验方法数据库(http://www.samr.gov.cn/spcjs/bcjyff/)和食品快速检测方法数据库(http://www.samr.gov.cn/spcjs/ksjcff/)中查询和下载。
  • 破除“唯论文”!贡献突出抗疫一线人才直接申评高级职称
    p   早前,科技部曾发文,要求各有关攻关项目承担单位及其科研人员勇挑重担、敢于担当,把研究精力全部投入到各项攻关任务上来,把论文写在抗击疫情的第一线,把研究成果应用到战胜疫情中。 /p p   2月13日,人社部也发布了新冠肺炎疫情防控期间专业技术人才工作指南。该工作指南包括七项内容,坚决破除“唯论文”倾向一项提到,对参与抗击新冠肺炎疫情的一线专业技术人才评审职称时予以倾斜,对做出突出贡献的开辟绿色通道,直接申报评审高级职称。 /p p    strong 避免组织举办专业技术人才聚集性活动。 /strong 活动包括专业技术人才继续教育线下学习培训、职称集中评审、职业资格考试报名、证书发放、人才项目评审、各类专家人才服务活动、博士后交流论坛等。统筹做好上半年专业技术人员职业资格考试考务安排,部分考试将视疫情防控情况进行必要调整。推迟有关职业资格考试报名,暂缓职业资格纸质证书发放和补办。延长博士后创新人才支持计划、博士后科研工作站设站、博士后综合评估、国(境)外交流项目申报日期。 /p p   strong  加大对疫情防控专业技术人才的政策倾斜。 /strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 在2020年度百千万人才工程、国务院政府特殊津贴以及各地开展的人才项目选拔中,对在一线参与抗击新冠肺炎疫情并发挥积极作用、做出突出贡献的专业技术人才予以倾斜。 /span 发挥专业技术人员继续教育基地作用,加大对疫情防控工作人员培训力度。在2020年专业技术人才知识更新工程高级研修班计划中,增加疫情防控和科研的选题。开展杰出专业技术人才等各类人才表彰时,注重对防疫科研人员和疫情防控一线专业技术人才的表彰。在2020年度博士后科研工作站设站评审中,加大对中小微企业、民营企业支持力度,助力企业渡过难关,共克时艰。组织相关领域的博士后开展重大公共卫生科研公关,博士后基金会相应进行支持。 /p p    strong 坚决破除“唯论文”倾向。 /strong 鼓励广大专业技术人才以人民为中心,紧紧围绕疫情防控,解决重大专业技术课题和人民生命健康难题,把论文写在祖国大地上,写在本职工作岗位上,把业绩贡献在疫情防控一线。 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 对参与抗击新冠肺炎疫情的一线专业技术人才评审职称时予以倾斜,对做出突出贡献的开辟绿色通道,直接申报评审高级职称。 /span /p p   strong  充分发挥各种专业技术人才服务平台作用。 /strong 鼓励利用网站、信息平台等进行业务办理,公布咨询电话,通过电子邮箱、快递邮寄等接收申报材料,采用函评、通讯评审多种方式进行评审,推行“不见面”的高效便捷服务。暂停博士后进出站服务窗口现场办理,所有手续全程网上办理。对节前已通知报送材料的项目,适当延长材料报送期限,特别是对疫情严重地区,采用灵活方式报送。 /p p    strong 优化窗口服务和内部管理。 /strong 做好高层次人才服务窗口、博士后服务窗口服务相关工作,采取“网上办、邮寄办、延期办”等方式,为广大高层次人才提供优质便捷服务。加强对博士后公寓的管理,按照疫情防控要求做好人员登记、消毒杀毒、健康状况报告、饮食卫生等有关工作。加强新疆、西藏特培学员管理服务,保持沟通联系,密切关注特培学员的外出情况、身体健康状况等。 /p p    strong 进一步加强宣传引导。 /strong 加强舆情引导,及时做好专业技术人才工作的宣传引导,密切关注各地动态及出台的政策措施,对可能出现的苗头问题提前研判,及时引导。跟踪了解各地特别是疫情较重地区涌现出来的抗疫典型,积极做好宣传,报道防疫抗疫一线的专业技术人才事迹,讲好我国抗击疫情故事。 /p p   切实落实疫情防控工作职责。加强工作监督,坚决反对形式主义、官僚主义,为坚决打赢疫情防控阻击战提供坚强有力的人才保障。 /p
  • GB 2760-2024《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》国家标准解读
    根据《食品安全法》规定,国家卫生健康委、市场监管总局联合印发2024年第1号公告,发布47项新食品安全国家标准和6项修改单。其中包括GB 2760-2024《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》。该标准代替 GB2760—2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》,将于2025年2月8日正式实施。该标准增加了2016年以来国家卫生健康委员会陆续公布的食品添加剂规定,并对附录A、B、C、D、E、F都有了补充和修订。(一)关于GB 2760与国家卫生健康委有关食品添加剂公告的关系  我国对于食品添加剂新品种实行行政许可,对于许可的食品添加剂品种及使用规定,国家卫生健康委以公告形式予以增补,自公告发布之日起,食品添加剂生产使用者就可以按照公告的规定生产使用批准的食品添加剂。为了方便标准使用者查询,GB 2760-2024纳入了GB 2760-2014 实施以来国家卫生健康委以公告形式批准使用的食品添加剂品种和使用规定,截至国家卫生健康委2023年第5号公告。  (二)关于食品添加剂定义的修订  根据2015年实施的《食品安全法》,在食品添加剂的定义中增加了包含营养强化剂的内容。新品种许可、复配食品营养强化剂等食品营养强化剂的管理可参考食品添加剂相关管理规定执行。  (三)关于附录A的修订  附录A的修订内容主要包括:一是修改了附录A中食品添加剂使用规定的查询方式。将原标准中表A.3的内容体现在表A.1和表A.2中,原表A.2合并入表A.1。二是基于食品添加剂安全性和工艺必要性的最新评估结果,修订了部分食品添加剂品种和/或使用规定。例如删除了落葵红、密蒙黄、酸枣色、2,4-二氯苯氧乙酸、海萝胶、偶氮甲酰胺等经过调查不再具有工艺必要性的食品添加剂品种及其使用规定;删除了罐头类食品中防腐剂、食醋中冰乙酸、果蔬汁浆中纳他霉素、蒸馏酒中β-胡萝卜素和双乙酰酒石酸单双甘油酯等的使用规定。三是修改了部分食品添加剂的使用要求。如增加了阿斯巴甜、安赛蜜与天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸等在相同食品类别中共同使用时的总量要求;完善了饮料类别中液体饮料与相应的固体饮料食品添加剂使用的对应关系;修订了二氧化硫、卡拉胶、瓜尔胶、脱氢乙酸及其钠盐等的使用规定;将原标准中归类为“其他类”的部分食品类别重新进行了归类,并调整了相应的食品添加剂使用规定等。四是修改了部分食品添加剂的基本信息。例如修改了苯甲酸及其钠盐等食品添加剂的中文名称、中国编码(CNS号),按照国际食品法典标准等的最新规定,修改了爱德万甜等食品添加剂的英文名称和国际编码(INS号)等。  (四)关于附录B的修订  附录B的修订内容主要包括:一是对食品用香料、香精使用原则的修订。为避免食品用香料滥用,在B.1.4进一步明确了具有其他食品添加剂功能或其他食品用途的食品用香料的使用要求,如苯甲酸、肉桂醛、瓜拉纳提取物、双乙酸钠、琥珀酸二钠、磷酸三钙、氨基酸类等;明确食品用香料、食品用香精的标签应符合《食品安全国家标准 食品添加剂标识通则》(GB 29924-2013)的规定,凡添加了食品用香料、香精的预包装食品应按照《食品安全国家标准 预包装食品标签通则》(GB 7718-2011)进行标示;明确食品用香料质量规格应符合《食品安全国家标准 食品用香料通则》(GB 29938-2020)及相关香料产品标准的规定。二是修改完善了部分食品用香料品种。梳理了表B.2和表B.3的食品用香料名单,删除了枯茗油等6个香料品种(其中枯茗油、葫芦巴已为香辛料,玫瑰茄、石榴果汁浓缩物、玉米穗丝已为普通食品,3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩行业已不再使用);根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会(JECFA)、食用香料和提取物制造者协会(FEMA)对于香料管理的变化,将大茴香脑、根皮素调整为合成香料;修改和/或增加了柚苷(柚皮甙提取物)等香料的中英文名称、FEMA编号、编码等。  (五)关于附录C的修订  附录C的修订内容主要包括:一是删除了部分食品工业用加工助剂品种。如删除了矿物油,将其使用规定与白油(液体石蜡)的使用规定进行整合;删除了磷酸铵,将其使用规定与磷酸氢二铵和磷酸二氢铵进行整合。二是基于安全性和工艺必要性的最新评估结果,结合行业实际使用情况,修订了部分加工助剂品种和/或使用规定。例如根据JECFA最新评估结果,同时参考美国、欧盟的规定,删除了1,2-二氯乙烷品种和使用规定;基于工艺必要性原则,删除了β-环状糊精用于巴氏杀菌乳、灭菌乳的规定;明确了过氧化氢作为加工助剂使用时的具体功能和使用范围等。三是规范部分加工助剂的中英文名称表述。例如将6号轻汽油(植物油抽提溶剂)修改为“植物油抽提溶剂”,植物活性炭(稻壳活性炭)修改为“植物活性炭(稻壳来源)”,修改了纤维二糖酶等部分酶名称,修改了埃默森篮状菌Talaromyces emersonii等的菌种名称等。  (六)关于附录D的修订  根据修改后食品添加剂的定义,附录D中增加了营养强化剂的编号D.16,并根据《食品安全国家标准 食品营养强化剂使用标准》(GB 14880-2012)最新修订版的规定增加了营养强化剂的定义。根据《食品安全国家标准 食品用香精》(GB 30616-2020)中关于食品用香料的定义,将D.21食品用香料定义修改为“添加到食品产品中以产生香味、修饰香味或提高香味的物质”。  (七)关于附录E的修订  食品工业的快速发展导致GB 2760-2014中部分食品类别与相关食品行业分类不一致,不能实现对实际食品类别的精准定位。为了使食品分类描述更加科学合理,在对各个食品行业进行广泛调研、征求意见的基础上,进一步规范了部分食品类别的描述。例如,为与相关食品产品的食品安全国家标准保持协调一致,修改了部分食品类别:如根据《食品安全国家标准 酱油》(GB 2717-2018)、《食品安全国家标准 食醋》(GB 2719-2018)、《食品安全国家标准 复合调味料》(GB 31644-2018)等规定,将配制酱油(食品分类号 12.04.02)和配制食醋(食品分类号 12.03.02)这两类产品归入液体复合调味料(食品分类号 12.10.03),将“醋(食品分类号12.03)”修改为“食醋(食品分类号12.03)”等,并对相应的食品添加剂使用规定进行修改。再如:根据行业反馈意见,结合行业现状,修改了部分食品类别,如增加肉丸类食品类别,删除半起泡葡萄酒食品分类,修改了蜜饯凉果的食品分类,调整食糖的食品分类等。GB 2760-2024 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准.pdf点击图片获取更多标准解读》》》》》》
  • 岛津推出环境水中邻苯二甲酸酯的在线固相萃取-LC/MS/MS分析方案
    近年来,邻苯二甲酸酯用作塑料制品的增塑剂等,用途非常广泛。日本塑料制品的生产量已达约20万吨(据化学工业统计),但邻苯二甲酸酯被指有扰乱内分泌的作用,因此,除了被限制1),2),3)用于食品用器具、容器以及玩具外,还成为了REACH4)、RoHS5)等各种法规限制对象。作为增塑剂使用的邻苯二甲酸二酯进入体内后代谢为邻苯二甲酸单酯,然后排入尿中。为此,在下水中含有这些化合物。当对于含这些单酯类物质的排放水没有进行充分的处理时,单酯就可能排放到环境中。环境中的邻苯二甲酸酯以邻苯二甲酸二酯及邻苯二甲酸单酯的混合形式存在,因此,必须对它们进行同时定量分析。本方案介绍了使用快速前处理在线固相萃取法与高速三重四极杆型质谱仪相组合的分析系统定量分析邻苯二甲酸酯的方法。分析装置使用了岛津Nexera UHPLC系统以及三重四极杆型质谱仪LCMS-8030。 本方案建立了使用在线固相萃取的邻苯二甲酸酯类同时分析系统。包括在线固相萃取在内的分析时间为15分钟/循环。通过使用2根洗涤色谱柱,可以降低背景峰。确认了本系统可以有效地应用于江河水样品的分析。 1) 2002年8月2日厚生劳动省告示第267号 2) 2010年9月6日厚生劳动省告示第336号 3) 欧盟指令2005/84/EC 4) 2008年10月28日、2010年1月13日、2011年5月 5) 2011/65/EU  详细内容请点击&ldquo 环境水中邻苯二甲酸酯的在线固相萃取-LC/MS/MS分析&rdquo 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳及成都5个分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 又一大波标准正在逼近,9月即将实施的食品类标准汇总
    1、GB 2763-2021 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量代替标准GB 2763-2019 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 本文件规定了食品中2,4-滴丁酸等564种农药10 092项最大残留限量。本文件适用于与限量相关的食品。食品类别及测定部位(见附录A)用于界定农药最大残留限量应用范围,仅适用于本文件。如某种农药的最大残留限量应用于某一食品类别时,在该食品类别下的所有食品均适用,有特别规定的除外。豁免制定食品中最大残留限量标准的农莎名单(见附录B)用于界定不需要制定食品中农药最大残留限量的范围。2、GB 23200.121-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱—质谱联用法本文件规定了植物源性食品中331种农药及其代谢物(见附录A)残留量的液相色谱质谱联用测定方法。本文件适用于植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定。3、GB 23200.119-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中沙蚕毒素类农药残留量的测定 气相色谱法本文件规定了植物源性食品中杀虫单、杀虫双、杀虫环和杀螟丹残留量的气相色谱测定方法。本文件适用于植物源性食品(韭菜除外)中杀虫单、杀虫双、杀虫环和杀螟丹残留量的测定。4、GB 23200.118-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中单氰胺残留量的测定 液相色谱—质谱联用法本文件规定了植物源性食品中单氰胺残留量的液相色谱-质谱联用检测方法。本文件适用于植物源性食品中单氰胺残留量的测定。5、GB 23200.120-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中甜菜安残留量的测定 液相色谱—质谱联用法本文件规定了植物源性食品中甜菜安残留量的液相色谱质谱联用测定方法。本文件适用于植物源性食品中甜菜安残留量的定量测定。6、HJ 1182-2021 水质 色度的测定 稀释倍数法本标准规定了测定水质色度的稀释倍数法。本标准适用于生活污水和工业废水色度的测定。方法检出限和测定下限为 2 倍。本标准稀释倍数法部分代替GB 11903-1989中稀释倍数法部分 7、GB/T 20218-2021 双向拉伸聚酰胺(尼龙)薄膜代替标准GB/T 20218-2006 双向拉伸聚酰胺(尼龙)薄膜本标准规定了双向拉伸聚酰胺(尼龙)薄膜的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。本标准适用于以聚已内酰胺(尼龙6)树脂为主要原料,以平膜法经双向拉伸制得的聚酰胺(尼龙)薄膜(以下简称“薄膜")。8、GB/T 40146-2021 化妆品中塑料微珠的测定本文件规定了采用傅立叶变换红外光谱法、傅立叶变换显微红外光谱法测定化妆品中塑料微珠的原理、试剂和材料、仪器设备、试样处理、光谱测试、谱图分析和结果报告。本文件适用于化妆品中塑料微珠的测定,牙膏、香皂、洗衣液等其他化产品可参照使用。本文件不适用于彩妆类化妆品中塑料微珠的测定。9、DBS34/ 003-2021 食品安全地方标准 食品小作坊卫生规范本文件规定了食品小作坊生产过程中基本要求、生产加工场所、场所内部结构、设施与设备、卫生管理、食品原料和食品添加剂、生产过程的食品安全控制、检验、贮存和运输、召回管理、培训和记录。本文件适用于《安徽省食品安全条例》中规定的食品小作坊。本文件不适用于现制现售或前店后厂式的食品生产经营单位。10、DB35/T 1984-2021 水产品乙酰甲喹及其主要代谢物鉴别技术规程本文件规定了水产品中乙酰甲喹及其5种主要代谢物鉴定的原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、结果计算与表示以及回收率、重现性和再现性。本文件适用于水产品中乙酰甲喹(MEQ)及其5种主要代谢物3-甲基-2-(1-羟基)乙基-喹噁啉-Nl,N4-二氧化物(M1)、3-甲基-2-(1-羟基)乙基-喹噁啉-N4-一氧化物(M2)、3-甲基-2-乙酰基-喹噁啉-N4-一氧化物(M3)、3-甲基-2-乙酰基-喹噁啉(M4)和3-甲基-2-(1-羟基)乙基-喹噁啉(M10)残留量的鉴定。11、DB35/T 1988-2021 初制茶厂清洁化生产规范本文件规定了茶叶初制厂清洁化生产的生产环境、燃料、鲜叶原料、加工设备、加工过程、加工人员、毛茶包装、毛茶仓储、运输。本文件适用于茶叶初制厂清洁化生产。12、DB46/T 542-2021 快递绿色包装通用要求本文件规定了快递绿色包装的术语和定义、基本要求、包装物选用、包装要求、包装物重复利用及回收再利用。本文件适用于寄递企业在海南省内寄递过程中对快递绿色包装物的选用及操作要求。13、T/SFSF 000011-2021 集体用餐食品原料集成采购与仓配卫生规范本文件规定了集体用餐食品原料集成采购与仓配企业的场所与布局、设施与设备、原料采购验收和贮存、加工过程的食品安全控制、分拣与配送、安全营养食品供应链平台、清洁维护与废弃物管理、有害生物防制、人员健康与卫生、培训、食品安全管理等要求。
  • 岛津推出应对邻苯二甲酸酯事件整体解决方案
    近日,台湾发生的&ldquo 起云剂&rdquo 事件,在中国各行业中持续发酵,并逐步升级为国际食品安全事件。中国卫生部于2011年6月1日发布了卫生部公告2011年第16号,即食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第六批),名单包括了邻苯二甲酸酯类物质等共17种,可能添加的食品品种为乳化剂类食品添加剂、使用乳化剂的其他类食品添加剂或食品等,检测方法依据GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》。当前国家相关部门正在根据评估的情况制定食品中邻苯二甲酸酯的限量值。 起云剂是一种乳化剂,属于合法食品添加剂,常用于饮料、果冻,避免产品出现油水分层,起云剂常见原料是阿拉伯胶、乳化剂、棕榈油或葵花油,但台湾黑心公司制造起云剂时偷工减料,用塑化剂取代成本贵5倍的棕榈油,以图牟取暴利。塑化剂DEHP是一种环境荷尔蒙,其毒性远高于三聚氰胺,在体内必须停留一段时间才会排出,长期下来会造成免疫力及生殖力下降,DEHP对幼儿带来的潜在危害会更大,塑化剂同时会造成心脏、肝脏和肾脏毒性,对人类疾病风险最大是心血管疾病。 该食品安全问题爆出后将给中国各行业带来深远影响,尤其是在食品安全、环境保护、商品检验、塑料类原材料检验、生活饮用水、疾病控制等领域。国家极度重视邻苯二甲酸酯类有毒化学品的控制,并展开广泛的研究与检测确保各领域的有效监控。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商,进入中国已经30 多年,长期以来一致关注国内外食品安全,积极应对当今食品安全的新局面,及时提供全面的解决方案,致力于食品安全问题彻底解决。在卫生部公布第六批食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单后,岛津公司在第一时间展开相关实验并提供食品中邻苯二甲酸酯测定的解决方案。 岛津推出的《岛津应对塑化剂邻苯二甲酸酯事件整体解决方案》以GB/T 21911-2008 《食品中邻苯二甲酸酯的测定》为主要参考依据,使用GCMS 气相色谱质谱联用仪测定饮料类不含油脂食品中17 种邻苯二甲酸酯含量,以岛津公司独有的在线GPC-GCMS测定方便面调味包等含油脂食品中邻苯二甲酸酯含量;使用LCMS-IT-TOF 进行食品中邻苯二甲酸酯含量快速筛查,LCMS-8030 串联液质进行食品中相关组分检测等。此外,方案中还包含了使用GCMS 测定玩具类塑料、化妆品和纺织品中6 种邻苯二甲酸酯含量的解决方案。整体解决方案涉及的检测方法如下: 食品解决方案 1.GCMS测定饮料类食品中17种邻苯二甲酸酯含量 2.在线GPC-GCMS测定方便面调味包(含油脂食品)中17种邻苯二甲酸酯含量 3. LCMS-8030测定食品中邻苯二甲酸酯含量 4. LCMS-IT-TOF快速筛查食品中邻苯二甲酸酯 5. LCMS-2020测定果冻中邻苯二甲酸酯含量 6.GCMS测定生活饮用水、地表水中DEHP含量 玩具类塑料解决方案 7. GCMS测定玩具类塑料中邻苯二甲酸酯含量 化妆品解决方案 8.GCMS测定化妆品中邻苯二甲酸酯含量 纺织品解决方案 9.GCMS测定纺织品中邻苯二甲酸酯含量 如需了解详情,请点击下载最新应用数据集:岛津应对邻苯二甲酸酯事件整体解决方案 【相关法规及政策】 1. 欧盟:欧盟率先于2005年12月27日发布2005/84/EC指 令,限制在玩具及儿童护理产品中的塑胶材料中使用6种邻苯二甲酸酯,该指令于2007年1月16日正式生效,所有欧盟成员国应于2007年7月16日前将 该指令转化为本国法例,并须确保由2008年1月16日开始实行各自的有关法例。具体要求为:玩具及儿童护理品中DEHP、BBP和DBP含量不得超过 0.1%。对于可被儿童放入口中的玩具及儿童护理产品中DINP、DIDP和DNOP含量不得超过0.1%。 2. 美国:美国《消费品安全法》修正案(众议院第H.R.4040法案)规定,所有玩具或儿童护理用品中,DEHP、DBP或BBP含量应小于0.1%。可放入口中的儿童玩具和儿童护理用品中DINP、DIDP或DNOP含量不得超过0.1%。 3. 日本:日本食品卫生法和玩具安全标准ST2002规定,6岁以下儿童PVC树脂玩具中禁止使用DEHP,6岁或以下儿童的,于儿童嘴部直接接触的所有PVC玩具禁止使用DEHP和DINP。 4. 丹麦:除了同上述欧盟所规定的六项含量要求外,针对小于三岁幼童所使用的玩具及育儿物品,其他任一项邻苯二甲酸酯类含量不得超过0.05%。 5. 阿根廷:儿童玩具和儿童用品中DEHP、BBP和DBP含量不得超过0.1%。可放入口中的儿童玩具、儿童用品中DINP、DIDP和DNOP含量不得超过0.1%。 6. 巴西:所有乙烯基材料的儿童玩具中DEHP、BBP或DBP含量不得超过0.1%,3岁以下儿童的所有乙烯基玩具中6项邻苯二甲酸酯含量不得超过0.1%。 7. 中国台湾:台湾环保署,已将DEHP、DBP、DMP列管为第四类毒性化学物质管制。DnOP则被列管为第一类毒性化学物质,限制其使用用途。 8. 中国:中国卫生部2011年6月1日发布了卫生部公告2011年第16号,即食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第六批),名单包括邻苯二甲酸酯类物质等共17种,可能添加的食品品种为乳化剂类食品添加剂、使用乳化剂的其他类食品添加剂或食品等,检测方法依据GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》。 9. 中国:GB 3838-2002《地表水环境质量标准》集中式生活饮用水地表水源地特定项目中有关邻苯二甲酸酯类物质有DBP和DEHP,限量值分别为0.003 mg/L和0.008 mg/L;GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》生活饮用水水质非常规指标中DEHP限量值为0.008 mg/L。 有关&ldquo 岛津应对邻苯二甲酸酯事件整体解决方案&rdquo 的详细内容,请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_170821.htm 关于岛津 岛津国际贸易(上海)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津国际贸易(上海)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 工信部关于防范邻苯二甲酸酯类物质污染的紧急通知
    2011年6月30日,工业和信息化部印发关于防范邻苯二甲酸酯类物质污染的紧急通知,全文如下: 工业和信息化部关于防范邻苯二甲酸酯类物质污染的紧急通知 工信部原[2011]303号 各省、自治区、直辖市工业行业主管部门:   近期台湾“塑化剂”(邻苯二甲酸酯类物质)风波越演越烈,发现的问题产品和企业数量不断增多,为保障食品安全和人民身体健康,防范邻苯二甲酸酯类物质对食品的污染,现将有关事项紧急通知如下:   一、各省(自治区、直辖市)工业主管部门要立即行动起来,开展对涉及邻苯二甲酸酯类物质的排查工作。对辖区内的相关生产经营企业,要依职责、划区域实施拉网式排查,重点检查有关生产邻苯二甲酸酯类物质的企业有无将该类产品向食品包装材料企业销售、有关食品企业有无使用邻苯二甲酸酯类物质的包装材料、食品企业有无使用台湾问题企业生产的“起云剂”、食品添加剂企业有无采购或使用邻苯二甲酸酯类物质等情况。   二、严格按照国家食品安全法律法规以及食品安全国家标准、食品添加剂使用标准(GB2760-2011)、食品营养强化剂使用卫生标准(GB14880-1994)、食品容器和包装材料用添加剂使用卫生标准(GB9685-2008)、食品容器和包装材料产品卫生等标准和卫生部公告等相关规定,加强对食品包装材料企业产品的检测。   三、各省(自治区、直辖市)工业主管部门要在本地区食品行业组织开展“讲诚信、保质量、树新风”活动,督促相关食品行业组织切实负起行业自律责任,及时发现行业中存在的问题。   四、各级工业主管部门要加强地区间的信息通报,加强与公安、农业、商务、卫生、工商、质检、食品药品监管等部门的协作配合,建立协调联动机制,强化联合执法,发现问题及时通报。   各级工业主管部门要立即行动起来,从保护人民群众根本利益的角度出发,高度重视,精心组织,全力以赴,及时完成国务院食安办部署的分工要求。有关自查自检工作情况于2011年7月30日前上报工业和信息化部(原材料工业司、消费品工业司)。   联 系 人: 张文明 郭翔   联系电话: 010-68205570 010-68205669   二〇一一年六月三十日
  • 国家标准化管理委员会下达2024年第二批国家标准样品研复制计划项目
    全国标准样品技术委员会:现将2024年度第二批国家标准样品研复制计划项目下达给你单位。本批项目共48项,其中研制计划42项、复制计划6项。请组织相关分技术委员会和主要研制单位,抓紧落实各项计划,加强与有关方面的协调,广泛征求意见,确保国家标准样品研复制质量,按时完成国家标准样品研复制任务。国家标准化管理委员会2024年7月2日附件下载国标委发(2024)27号_2.pdf相关标准样品如下:序号计划号项目名称研/ 复制项目周期 (月)研制单位被复制标样号1S2024084甲酸根溶液标准样品( 1000 mg/L)研制24国标(北京)检验认证有限公司2S2024085乙酸根溶液标准样品( 1000 mg/L)研制24国标(北京)检验认证有限公司3S2024086河蟹腿肉蛋白碳稳定同位素 ( δ13CVPDB = - 18.0‰ )标准样品研制24中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所4S2024087鱼肉蛋白碳稳定同位素 ( δ13CVPDB = - 22.0‰ )标准样品研制24中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所5S2024088鱼耳石碳稳定同位素 ( δ13CVPDB = - 11.0‰ )标准样品研制24中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、中国水产科学研究院淡水渔业研究中心6S2024089鱼鳞碳稳定同位素 ( δ13CVPDB = -25.0‰ ) 标准样品研制24中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、中国水产科学研究院淡水渔业研究中心7S2024090新茄病镰刀菌烯醇纯度标准样品研制24国家粮食和物资储备局科学研究院8S2024091T-2 毒素纯度标准样品研制24国家粮食和物资储备局科学研究院9S2024092玉米赤霉烯酮-14-硫酸铵盐纯度标准样品研制24国家粮食和物资储备局科学研究院10S2024093石斛碱纯度标准样品研制24成都市食品检验研究院、湖南农业大学11S2024094去氢木香内酯纯度标准样品研制24成都市食品检验研究院、中国科学院成都生物研究所12S2024095木香烃内酯纯度标准样品研制24成都市食品检验研究院、中国科学院成都生物研究所13S2024096新蔗果四糖纯度标准样品研制24量子高科(广东)生物有限公司、北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)14S2024097新蔗果三糖纯度标准样品研制24量子高科(广东)生物有限公司、北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)15S2024098不饱和透明质酸二糖钠盐纯度标准样品研制24青岛和海生物科技有限公司、山东省分析测试中心、中国海洋大学16S2024099N,N'-二乙酰基壳二糖纯度标准样品研制24青岛和海生物科技有限公司、山东省分析测试中心、中国海洋大学17S2024100新琼二糖纯度标准样品研制24青岛和海生物科技有限公司、山东省分析测试中心、中国海洋大学18S2024101三氯蔗糖纯度标准样品研制24自然资源部第三海洋研究所、福建科宏生物工程股份有限公司19S2024102重楼皂苷Ⅱ纯度标准样品研制24云南云科特色植物提取实验室有限公司20S2024103人参皂苷 CK 纯度标准样品研制24云南云科特色植物提取实验室有限公司21S2024104重楼皂苷 Ⅰ纯度标准样品研制24云南云科特色植物提取实验室有限公司22S2024105乌金苷纯度标准样品研制24云南云科特色植物提取实验室有限公司23S2024106金线莲苷纯度标准样品研制24福建中医药大学、自然资源部第三海洋研究所24S2024107组胺盐酸盐纯度标准样品研制24安井食品集团股份有限公司、自然资源部第三海洋研究所25S2024108一级绵白糖标准样品研制24广东省科学院生物与医学工程研究所
  • 抗疫一线纷争方起 Nature杂志传来中国捷报
    p & nbsp & nbsp 就在近日有少数一线医生呼吁试剂盒检测有漏洞,强烈建议用CT筛查之际(注:这是一个近似于“宁可错杀一千,也不可放过一个”的策略。当然,也有专家表示,新冠病毒肺炎也有其特有的临床表现。这里太专业了,有兴趣的网友可以查查美国MD安德森癌症中心胸部肿瘤临床放疗主任张玉蛟博士的文章),最新统计则显示,已有超过90家的IVD企业研发出新兴冠状病毒诊断试剂盒,其中至少有7家企业的产品已通过食药监的应急审批。 /p p & nbsp & nbsp 这不由得不叫人感慨,危机让企业爆发出了惊人的效率和热情。 /p p & nbsp & nbsp 据有关政府机构介绍,截至2月1日,核酸检测试剂日产量已经达到77.3万人份,相当于疑似患病者的40倍,已基本满足要求。 br/ /p p & nbsp & nbsp 尽管发改委已经承诺,企业可开足马力生产口罩,疫情过后政府将收储富余产量。但诊断试剂盒呢?这个东西可是有个有效期的,而一旦过期,试剂盒的灵敏度和特异性将难以保证。 br/ /p p & nbsp & nbsp 当然,也许目前担心这个问题还为时尚早。因为针对新冠病毒的PCR方法检测需要专业实验室,由专业人员手工操作。这是一个非常精密的过程,它可能会受到一些因素干扰。比如说样本采集,就是一个非常关键因素。这些干扰因素有可能导致错检、漏检,从而客观上加大了试剂盒的用量。例如:据1月30日《人民日报》报道,天津一例新型冠状病毒患者在1月25日、1月28日共进行了三次核酸检测,都为阴性,但是在1月30日的第四次检测中呈阳性。尽管“漏检”属于小概率事件,但很显然,这已引起了一些临床医生的重视。 br/ /p p & nbsp & nbsp 而就在临床一线关于检测纷争尚未有定论时,基础研究战线上则又一次传来捷报。 br/ /p p & nbsp & nbsp 2月3日,中国科学家在国际顶级学术期刊Nature上背靠背连发两篇文章,阐述武汉肺炎的宿主、流行性学和生物学特性。它们分别是: /p p strong 中国科学院武汉病毒所石正丽团队发表题为“A pneumonia outbreak associated with a new coronavirus of probable bat originn”的研究论文,收到初稿日期:1月20日。 /strong /p p strong 复旦大学张永振团队发表题为“A new coronavirus associated with human respiratory disease in China”的研究论文,收到初稿日期:1月7日。 /strong br/ /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/2dff330d-5d6d-4332-b30f-7d54c64d39eb.jpg" title=" 640.webp_meitu_1_meitu_2.jpg" alt=" 640.webp_meitu_1_meitu_2.jpg" / /p p & nbsp & nbsp 还记得17年前,Science杂志曾以《中国错失良机》为题,报道了SARS病毒发现的过程和细节,并慨叹中国科学家“失去了一次在全世界面前闪耀的机会”。而这一次,中国科学家们没有让我们失望,他们牢牢把握住了机会。 /p
  • 丹麦建议欧盟各国禁止鞋履等使用邻苯二甲酸盐
    丹麦建议禁止含4类邻苯二甲酸盐的产品在市场投放,有关的公众谘询已于2011年9月16日展开。这4类邻苯二甲酸盐包括邻苯二甲酸二-2-乙基己酯(DEHP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)及邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)。这些化学物主要用于聚氯乙烯作为软化剂,但其他塑料产品亦含有少量邻苯二甲酸盐,例如乳化剂、油漆及光漆。   丹麦提议禁止含有上述其中一种或以上邻苯二甲酸盐而含量以重量计超过0.1%的室内用品或可以直接接触皮肤或粘膜的产品在市场投放。   当局欢迎所有相关人士向欧洲化学品管理局提出意见,谘询期至2012年3月16日为止。该局辖下两个委员会将考虑公众提出的意见,并预期于2012年9月就上述4类邻苯二甲酸盐向欧洲委员会呈交意见书。其后,欧委会须决定是否根据《化学品注册、评估及许可规例》实施限制措施。   以下列出部分丹麦建议禁制的产品:   • 含邻苯二甲酸二异丁酯的儿童产品   • 电器及电子设备   • 纺织品   • 鞋履   • 用于室内的绝缘电线及作非密封用途的绝缘电缆   • 用于制造家具、手袋、公事包/手提箱和类似产品的涂层织物及薄膜/薄板,以及桌布、窗帘、浴帘和类似产品。   • 有泡棉底垫的地毯方块   • 水床垫及气垫床   • 游泳设备   • 供玩乐及健身用的平衡球   • 手柄含邻苯二甲酸盐的园艺工具。   室外电线和电缆的絶绿物料,以及手柄以外部分含邻苯二甲酸盐的园艺工具均不包括于建议清单内。   据称,上述4类邻苯二甲酸盐均能影响人类生殖能力。这些化学物广泛用于消费品内,已引起外界关注。邻苯二甲酸盐亦会影响睾丸功能及影响人类发育期的性别分化。丹麦提供的资料指出,人体可透过呼吸(室内空气)、摄取(透过食物及吮吸塑料等方式)、粘膜或真皮接触,摄入邻苯二甲酸盐。   丹麦认为,人类接触上述4类邻苯二甲酸盐会对健康构成严重影响及风险,欧盟必须采取措施防止产品使用邻苯二甲酸酯及投放到市场,并要求在欧盟各国实行。   无论欧委会最终决定是否向含邻苯二甲酸盐的产品实施限制,丹麦已表明计划推行限制措施。   虽然公众谘询期于2012年12月16日才完结,但欧洲化学品管理局欢迎相关人士在2011年12月16日前发表意见。丹麦的建议报告(逾500页)可到以下网址下载:http://echa.europa.eu/doc/restrictions/restriction_report_phthalates.pdf。
  • 美国在大量食品中发现邻苯二甲酸酯
    2013年3月7日消息,美国一项针对市场上销售的食品中存在的邻苯二甲酸酯(phthalates)研究发现,在所有检测的72种食品中都存在该化合物,使得公众对于累积暴露的关注增加。   由美国德克萨斯大学公共卫生学院的Arnold Schecter领导的研究小组从纽约超市购买了一系列饮料、乳制品、谷物、肉类、蔬菜和加工食品,针对九种不同邻苯二甲酸酯物质展开检测。邻苯二甲酸酯常被用作增塑剂和用于个人护理产品,常与内分泌干扰和发育问题联系在一起。   研究发现,邻苯二甲酸酯检测频率和水平的差异很大。除牛肉中邻苯二甲酸二正辛酯(di-N-octylphthlate,DnOP)的含量最高外,其他产品中都是邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(di-2-ethylhexyl phthalate,DEHP)的浓度最高。所有食品中,猪肉的邻苯二甲酸酯含量最高。   这项研究还通过比较食品中邻苯二甲酸酯浓度的消耗率估计了邻苯二甲酸酯膳食摄取量。估计的个人邻苯二甲酸酯膳食摄取量显著低于美国环保署(EPA)给出的参考剂量,但是研究人员表示,邻苯二甲酸酯的累积浓度仍令人担忧,并呼吁进一步研究食品中的邻苯二甲酸酯,以及来自食品和其他源头的邻苯二甲酸酯混合物毒性,包括食品包装和准备材料。
  • 瑞典发现汽车座椅中含有受限的邻苯二甲酸酯
    2013年7月8日消息,瑞典化学品管理局(KEMI)发布其关于汽车座椅及其配件的测试结果,该测试旨在检测该类产品中是否含有危险化学物。   该机构检测了儿童汽车安全座椅、儿童乘车约束系统和汽车座套中的溴化阻燃剂、偶氮染料、全氟化合物(PFOS / PFOA)、邻苯二甲酸酯、铅、甲醛和有机锡物质的含量。   测试结果发现一款婴儿安全座椅扶手上的邻苯二甲酸酯DHEP含量超过了玩具及儿童用品中的允许限制。REACH法规规定玩具和儿童用品中,DEHP以及其他五种邻苯二甲酸酯的浓度以重量计不得超过0.1%。KEMI已经通知相关制造商,停止了所有产品的出货。   在一些座椅衬垫中也发现了甲醛。尽管甲醛没有被禁止,但是该物质也作为可能的物质已被ECHA列入高关注度物质(SVHC)清单。部分北欧国家,如挪威和芬兰,已在法律中明确规定,限制与皮肤直接接触的或用于两岁以下儿童的纺织品中的甲醛含量。   对汽车座椅的测试分析为KEMI“无毒生活(toxic-free living)”行动的一部分。在该计划中明确的行动包括获取更多产品中危害化学物的信息以及加强对产品中危险物质的监管。
  • 岛津GCMS法测定饮料类食品中邻苯二甲酸酯的含量
    塑化剂DEHP 即邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯,为人工合成的化学物质,添加在塑胶中可增加弹性,广泛存在于农膜、塑料袋、玩具、橡胶管中,属环境激素,可致癌、致畸,并引起男性不育。而起云剂则是一种乳化剂,属于合法食品添加剂,常用于饮料、果冻,避免产品出现油水分层。起云剂常见原料是阿拉伯胶、乳化剂、棕榈油或葵花油,但有些黑心公司制造起云剂时偷工减料,用塑化剂取代成本贵5 倍的棕榈油,以图牟取暴利。 本文介绍采用岛津GCMS-QP2010 Ultra测定饮料类食品中邻苯二甲酸酯含量的方法。该方法在测定浓度范围内标准曲线线性关系好,回收率和重现性良好,能够准确地对饮料中的邻苯二甲酸酯的含量进行测定。岛津GCMS-QP2010 Ultra具备超快速性能,最高扫描速度达到20,000u/sec, 适应全二维气相色谱(GC× GC)的各项要求;分析效率高,分析周期缩短到以往的1/2;对环境友好,分析待机时电量减少36%,C02排放量减少30%。GCMS-QP2010 Ultra已在食品安全领域得到很好的应用。 有关岛津GCMS法测定饮料类食品中邻苯二甲酸酯含量的详细内容请见 http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_171703.htm 关于岛津 岛津国际贸易(上海)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津国际贸易(上海)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 文献解读丨八面体SnO₂单晶在宽电化学窗口内高效电催化还原CO₂制甲酸
    本文由天津大学一碳化工课题组所作,第一作者为刘海博士,文章发表于Journal of Materials Chemistry A(J. Mater. Chem. A, 2021, 9, 7848–7856)。 将CO2作为一种资源,通过电化学方法利用可再生能源产生的电能将其转化为化工原料与高附加值产品具有巨大的应用前景,有助于实现“碳中和”的长远目标。CO2电化学还原产物有多种,其中两电子还原产物甲酸的路线具有100%的原子经济性和较高的技术经济价值。锡基材料由于价格低廉、无毒和高甲酸选择性等特点而被广泛用作CO2电催化还原制甲酸的催化剂。其存在的一个重要问题是仅能在特定的操作电位下实现高的甲酸选择性,这显然不利于实际CO2电解到甲酸的生产过程,阻碍了该技术的工业化应用。 CO2还原产物的准确定量检测对于催化剂的性能评价至关重要,连续在线检测技术的发展为开发高效的CO2还原电催化剂提供了有效的检测手段。利用岛津在线监测气相色谱系统,通过搭建密封CO2电催化还原电解系统,可实时、准确检测反应过程中气相还原产物的浓度,快速评价催化剂的性能,为设计合成高效的CO2转化电催化剂提供了重要依据。 GC-2014C 在线监测色谱系统 文献解析图一. 扫描电镜(a, b)和HAADF-STEM (c-f)电镜图 首先通过改性水热法合成了暴露(111)和(332)高能晶面的八面体单晶SnO₂纳米粒子。从图一可以看出,两种SnO₂纳米粒子形貌和尺寸均一,且表面由不同的台阶位和平台位等缺陷位组成。 图二. 电催化还原CO2性能表征:(a, b) H-cell (c, d) Flow cell. 图二表明暴露高能晶面的SnO₂呈现出了高的CO₂催化活性和选择性。在流动性电解池(Flow cell)测试中,暴露(111)晶面的SnO₂更是实现了超过500 mA cm-2的甲酸分电流密度以及87.8%的甲酸法拉第效率,超过了工业化指标要求。 图三. DFT计算结果: (a) SnO₂不同晶面组成示意图;(b-c) 反应中间体自由能和吸附能。 DFT计算(图三)和原位Raman光谱(图四)的表征结果表明在高能晶面上有利于*OCHO中间体(生成甲酸的关键中间体)的吸附,而不利于*HCOOH生成物的吸附,从而打破了SnO₂中普通 (110)晶面上固有的中间产物在催化剂表面吸附的尺度依赖关系(Scaling relationship),从而促进了甲酸的生成。图四. 原位Raman表征: (a) 原位Raman示意图;(b-d)不同电位下的原位Raman光谱。 图五. CO₂电化学转化与氯碱工业的耦合技术: (a) 电解装置示意图;(b-d) 电解产物分布图。 在传统的CO₂电催化还原过程中,阳极反应为氧析出反应(OER),该反应需要较高的过电位且产物为低价值的氧气。为了解决这一问题,作者利用廉价的海水作为电解液,与工业上成熟的氯碱技术相结合,将阳极的OER反应替换为氯析出反应(CER),从而大大提高了实际工业应用经济性。图五表明在CO₂还原-耦合CER的电解池中,SnO₂(111)催化剂在宽的电流密度范围下实现了80%的甲酸选择性和接近60%的Cl₂选择性,并表现出了较长时间的操作稳定性。这一重要结果为CO₂还原到甲酸的工业化提供了应用前景。 对上述实验进行总结,本工作通过水热法合成了暴露(332)和(111)高能晶面的的八面体SnO2单晶。它们在~500 mV的电化学窗口内表现出了很高的CO2催化活性和80%以上的高甲酸选择性。结合气体扩散电极,可以实现超过500 mA cm-2的高甲酸分电流密度。密度泛函理论(DFT)计算和原位拉曼光谱研究表明,在高能晶面上有利于*OCHO物种的吸附而不利于HCOOH*的结合,从而有利于在宽的电势范围内生成甲酸。同时,这些八面体的SnO2与氯碱电解槽实现了耦合,可同时高效地生产甲酸和Cl2。而应用自动在线进样分析检测产物的Shimadzu GC-2014C设备,为以上实验中产物的检测提供有效助力。 关联仪器:GC-2014C 文献题目《Highly efficient CO2 electrolysis within a wide operation window using octahedral tin oxide single crystals》 使用仪器GC-2014C 作者Hai Liu, a Yaqiong Su,b, c Siyu Kuang,a Emiel J. M. Hensen,b Sheng Zhang,*a Xinbin Ma*aa Key Laboratory for Green Chemical Technology of Ministry of Education,Collaborative Innovation Centre of Chemical Science and Engineering, School ofChemical Engineering and Technology, Tianjin University, Tianjin 300072, China.E-mail: xbma@tju.edu.cn sheng.zhang@tju.edu.cnb Laboratory of Inorganic Materials and Catalysis, Department of ChemicalEngineering and Chemistry, Eindhoven University of Technology, P.O. Box 513, 5600MB Eindhoven, The Netherlandsc School of Chemistry, Xi' an Key Laboratory of Sustainable Energy Materials Chemistry,MOE Key Laboratory for Nonequilibrium Synthesis and Modulation of CondensedMatter, State Key Laboratory of Electrical Insulation and Power Equipment, Xi' anJiaotong University, Xi' an 710049, China 声明 1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考,不得用于其他营利性活动。3. 文中涉及最优,最佳类描述,限于实验组别对比结果。4. 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 美国化学会C&EN评选出2016年顶级科研成果
    过程化学:冰箱大小的药物生产机器  提到药物制造,很多人都会想起洁净宽阔的厂房、精密运转的大型机器和众多全副武装的技术人员。的确,目前制药公司通常在大型工厂中批量生产药物,生产过程往往漫长而复杂,不同的步骤甚至有可能在不同的地方完成。不过,制药业也在出现一种新趋势,即通过使用小型连续流系统(continuous-flow system)根据需要定制药物,以降低基础设施的成本。  今年,麻省理工学院(MIT)的Timothy F. Jamison、Klavs F. Jensen、Allan S. Myerson和同事设计了一个冰箱大小的连续流系统设备,作为“迷你工厂”以最终制剂的形式来生产临床上直接可用的药物(点击阅读详细)。该系统将药物生产体系上游的化学反应器单元与下游的沉淀、过滤、重结晶和制剂等单元组合在一起,还具有用于质量控制和过程评估的化学分析和计算模块。这种“迷你工厂”比传统的设备小得多,而且更便宜,可以在大约两个小时内按需要制备数百或甚至数千份剂量的药物,特别适合用于制备保质期较短的药物,病人群体很小的“孤儿药”,或者受突发公共卫生事件影响的少部分患者群体的药物。此外,它将会减少对药物运输和存储的需求,让药物生产更加灵活和有针对性,会更受小公司或发展中国家青睐。连续流系统药物生产机器。图片来源:MIT  目前,该系统已经可以生产苯海拉明、盐酸利多卡因、地西泮、盐酸氟西汀的口服和外用液体制剂。下一步,MIT的科学家们希望将系统体积再缩小40%,增加合成更复杂药品的能力,并且将这种专利技术商业化。  On-demand continuous-flow production of pharmaceuticals in a compact, reconfigurable system  Science, 2016, 352, 61-67, DOI: 10.1126 /science.aaf1337  高分子:首个“吃”PET塑料的细菌  聚对苯二甲酸乙酯(polyethylene terephthalate,PET)是最常见的塑料之一,和其他塑料一样,在给人类生活带来很大便利的同时,也会给环境带来很大的压力。全世界的PET塑料年产量超过4500万吨,被生产成矿泉水瓶、色拉盒、花生酱罐以及其它各式各样的产品。PET在美国已经是回收最多的塑料,但是仍有超过一半的PET塑料最终只能进入垃圾填满场,而这种聚合物中的酯键很强,很难自然降解。  日本京都工艺纤维大学的小田康平(Kohei Oda)和庆应义塾大学的宫本贤治(Kenji Miyamoto)等人今年报道了一种利用细菌来帮助降解PET的新方法,这是迄今发现的第一种可以“吃掉”PET塑料的细菌,它将PET作为其主要的碳源和能量来源(点击阅读详细)。他们的研究小组筛选了来自一个塑料回收厂的样本,包括沉积物、土壤、废水和活性污泥,经过微生物筛选发现一种细菌能够在PET薄膜上成长。这种首个被发现能“吃掉”PET的细菌被命名为Ideonella sakaiensis。在两种酶的帮助下,能“吃”PET的细菌。图片来源:Science  PET可通过化学水解方法得到单体进行回收,但该方法需要高温和高压。而这种细菌在温和的30 ℃温度条件下就能够“切割”PET聚合物,得到单体对苯二甲酸和乙二醇。研究人员发现,有两种酶对于这种细菌的PET降解能力十分关键:一种被称为PETase,将PET降解为中间产物单(2-羟乙基)对苯二甲酸(MHET) 另一种被称为MHETase,将MHET水解成单体对苯二甲酸和乙二醇。  不过,这种细菌目前还是个“挑食的吃货”,更喜欢无定形PET,而不是大多数产品中使用的结晶态PET。另外,两种关键酶的作用也太慢,目前也不太适于在工业上。不过没关系,随着科学家进一步优化和改进,纯生物手段的PET高效率无污染回收,或许不用等待太久。  A bacterium that degrades and assimilates poly(ethylene terephthalate)  Science, 2016, 351, 1196-1199, DOI: 10.1126/science.aad6359  材料学:液态金属的新应用  看到“液态金属”这四个字,除了水银,很多读者脑海里可能都会冒出电影《终结者2》中液态金属终结者机器人T-1000的身影。在科幻电影之外,液态金属也是科学家们长期以来很感兴趣的课题。今年,液态金属的一些新应用再次引起了人们的关注。  镓及其一些合金是一种液态金属,当暴露于空气中时,会自发形成薄的氧化物外皮,从而稳定液滴形态以及研究人员创造的其他任意图案。如果这种材料被挤压,氧化物外皮破裂,金属会恢复流动,直到重新生成氧化物外皮。液态镓基合金形成的图案。图片来源:Michael Dickey/NCSU  北卡罗来纳州立大学(NCSU)Michael D. Dickey领导的团队利用镓(Ga)基合金的这种特性,制造了最小可到10 μ m的聚合物包覆的eGaIn线,eGaIn是镓和铟的共晶混合物,熔点15.5 ° C,在室温下是液体。与普通的电线不同,由eGaIn制成的线可以很容易地被拉伸、弯曲和成形,同时还能保持导电性。  Drawing liquid metal wires at room temperature  Extreme Mech. Lett., 2016, 7, 55-63, DOI: 10.1016/j.eml.2016.03.010  在今年的另一项研究中,瑞士洛桑联邦理工学院(EPFL)的Stéphanie P. Lacour和同事们设计了一种两相材料,包含固体AuGa2簇和散布其中的液体镓微液滴。他们使用这种材料通过喷墨打印,在手套上制造包含LED和传感器堆叠层的可拉伸装置,能够追踪手指的细微运动(如下图)。  图片来源:Adv. Mater.  Intrinsically Stretchable Biphasic (Solid–Liquid) Thin Metal Films  Adv. Mater., 2016, 28, 4507-4512, DOI: 10.1002/adma.201506234  爱荷华州立大学的Martin Thuo团队利用铋-铟-锡和相关合金自发形成的氧化物外皮,从而使液态金属微液滴即使在低于其熔点的温度下也不会凝固。对液滴施加温和的力就能破坏氧化物外皮,使得金属在外皮重新形成之前可以短暂地流动。研究人员利用这种特殊的性能可以在室温下将金属部件结合在一起,也就是说,可以在没有电或加热的情况下进行焊接。Bi-In-Sn合金微液滴。图片来源:Sci. Rep.  Mechanical Fracturing of Core-Shell Undercooled Metal Particles for Heat-Free Soldering  Sci. Rep., 2016, 6, 21864, DOI: 10.1038/srep21864  C-H键活化:亚甲基活化的新高度  美国斯克里普斯研究所(The Scripps Research Institute,TSRI)余金权(Jin-Quan Yu)教授和加州大学洛杉矶分校(UCLA)K. N. Houk教授等化学家今年实现了一个长久以来都未曾实现的目标:选择性活化有机化合物中最常见的基团之一——亚甲基(CH2)中特定的碳氢键并将其转化为手性中心。余金权教授(左)和K. N. Houk教授。图片来源:TSRI/UCLA  具体来说,这篇论文中化学家们通过使用乙酰基保护的胺乙基喹啉配体,实现了单一亚甲基碳中心上前手性碳氢键的不对称钯插入,他们还把这些钯复合物用于了脂肪族酰胺的β -位碳氢键不对称官能团化,使用双齿配体来加速碳氢键的活化对于避免底物诱导的环钯化背景反应是至关重要的,从而可以保证高的对映选择性。作者还将这一配体促进的碳氢键活化反应用于了简单羧酸底物的β -位碳氢键芳基化,而不需要再引入导向基。亚甲基C-H键选择性活化。图片来源:Science  瑞士苏黎世联邦理工学院(ETH Zurich)不对称合成专家Erick M. Carreira评论说:“余的团队把之前认为不可能的事情变成了现实。”  这篇论文的背后,是余金权教授14年的努力和坚持。对映选择性的活化β -亚甲基“是我第一个独立工作的项目,那还是在2002年,我还在剑桥大学,”余金权在接受采访时说,“花了14年才终于完成目标。”  论文刊登之后,余金权教授和他的同事们还在进一步扩展他们的方法,例如在其他官能团(如烷基胺)附近创建手性中心。与余教授课题组有合作的百时美施贵宝(BMS)的化学家,已经在用这个反应合成药物候选分子,“但还需要优化以提高复杂底物反应的收率,”余教授说,“我们可能会将这项技术授权给一家化学品开发公司,目前正在谈判。”  Ligand-accelerated enantioselective methylene C(sp3)–H bond activation  Science, 2016, 353, 1023-1027, DOI: 10.1126/science.aaf4434  诊断学:今年流行可穿戴传感器  智能手环、智能手表以及有些手机App可以让人们记录他们的心率、血压以及跑了多远,一些研究人员希望更进一步,开发能够分析人的汗水或环境中化学物质的设备,以监测健康状态、锻炼效果甚至化学品暴露风险。  韩国首尔大学Dae-Hyeong Kim教授领导的研究团队报告了基于石墨烯的可穿戴设备在糖尿病治疗领域的新用途(点击阅读详细)。糖尿病人需要长期监控血糖水平并服用药物,目前的常见的测血糖方法大都需要抽取血液,麻烦且有健康风险。Kim等人发明的这种可穿戴贴片(如下图),贴在皮肤上,通过涉及酶葡萄糖氧化酶的电化学反应测量人体汗水中的葡萄糖含量来检测血糖水平,不会造成任何创伤。另外,与微针阵列相结合,这种可穿戴设备还能够通过皮肤输送治疗糖尿病的药物。图片来源:Nat. Nanotechnol.  A graphene-based electrochemical device with thermoresponsive microneedles for diabetes monitoring and therapy  Nat. Nanotechnol., 2016, 11, 566-572, DOI: 10.1038/nnano.2016.38  加州大学伯克利分校Ali Javey领导的研究小组开发了一种可穿戴设备,包括柔性PET片上的电路板和传感器阵列,可以检测使用者汗液中的盐水平、乳酸盐和葡萄糖。这样,使用者就有可能在出现健康问题之前接收到警报,例如脱水、肌肉痉挛甚至糖尿病。Javey认为,该设备将来的生产成本有可能控制在10美元左右。图片来源:Nature  Fully integrated wearable sensor arrays for multiplexed in situ perspiration analysis  Nature, 2016, 529, 509-514, DOI: 10.1038/nature16521  麻省理工学院Timothy M. Swager领导的化学家们设计了一种无线徽章,以检测类似化学武器(如神经毒剂)的分子,灵敏度达十亿分之一。该装置基于浸没在离子液体中的碳纳米管,如果有亲电靶分子存在,它们的电阻会发生改变。图片来源:Joseph Azzarelli/MIT  Wireless Hazard Badges to Detect Nerve-Agent Simulants  Angew. Chem. Int. Ed., 2016, 55, 9662-9666, DOI: 10.1002/anie.201604431  药物发现:加强抗生素的“军火库”  传染性病菌和人类之间的战斗持续了成千上万年,而今年人类有可能稍稍占据优势,这是因为有两组科学家设法升级了我们的抗菌“军火库”——一组制造了新的大环内酯类化合物,另一组则是在我们的鼻子里寻找新抗生素。  哈佛大学Andrew G. Myers研究小组的化学家想出了如何用全合成的方法来增加大环内酯类药物的数量(点击阅读详细)。大环内酯类抗生素是含有14至16个碳原子的大环,包括红霉素和阿奇霉素,Myers等人的“积木式”策略使得他们能够制备之前难以获得的大环内酯类化合物。Myers已经成立了一家名为Macrolide Pharmaceuticals的公司,到目前为止,使用该策略全合成了近1,000种大环内酯类化合物。其中许多对革兰氏阴性病原体具有前所未见的活性,包括对目前使用的几种抗生素耐药的大肠杆菌和克雷伯菌。“积木式”大环内酯全合成策略。图片来源:Nature  A platform for the discovery of new macrolide antibiotics  Nature, 2016, 533, 338-345, DOI: 10.1038/nature17967  德国蒂宾根大学微生物学家Andreas Peschel和Bernhard Krismer领导的团队通过人类鼻孔中的细菌筛选,发现了一种能杀死耐甲氧西林金黄色葡萄球菌(MRSA)的化合物(点击阅读详细)。该分子是一种新的含有噻唑烷的环状肽,称为路邓素(lugdunin),由人类鼻子里面的一种细菌——路邓葡萄球菌Staphylococcus lugdunensis分泌,而这种菌落在约70%的人鼻子中都存在。路邓素代表着一种新的抗菌剂种类,是第一个来自主要生活于人体内的细菌的抗生素。这个发现可能刺激科学家在我们身体的其他地方寻找新的武器,以抗击细菌侵入者。鼻子里的强力抗生素。图片来源:C&EN  Human commensals producing a novel antibiotic impair pathogen colonization  Nature, 2016, 535, 511-516, DOI: 10.1038/nature18634  生物催化:酶法构建C-Si键  硅是地球上位列氧之后第二丰富的元素,但C-Si键在自然界却从未出现过,无论是生物有机硅化合物,还是生成它们的生物合成途径。加州理工学院(Caltech)的研究人员今年发现,如果提供一些合适的起始材料,一些血红素蛋白可以立体特异性地形成C-Si键。  “因为我们提供了合适的前体,自然的铁血红素化学就实现了这一转化,”领导此项工作的Frances H. Arnold说,“这是一个令人印象深刻的例证,大自然可以很容易的进行创新。”  先前,Arnold实验室以及其他地方的工作已经表明,血红素蛋白可以通过插入N-H和S-H键催化非天然卡宾转移反应。在新的实验中,加州理工学院的研究人员筛选了一系列血红素蛋白,以找到那些能够催化2-重氮基丙酸乙酯插入二甲基(苯基)硅烷Si-H键反应的蛋白。  来自于在冰岛海底温泉中发现的细菌Rhodothermus marinus的细胞色素c催化反应的对映选择性达到97% ee,但转换数较低。不过,细胞色素c蛋白通常不催化化学反应,它们通常在细胞中的生物分子之间转移电子。细胞色素c中的血红素蛋白可催化C-Si键形成。图片来源:Science  通过定向进化,加州理工学院团队发现R. marinus细胞色素c的三个突变可以将新酶的对映选择性提高到大于99% ee,并将其转换数提高约15倍。  “这一发现或许可以用于促进工业相关的反应,例如烯烃的氢硅烷化。”柏林工业大学的Hendrik F. T. Klare和Martin Oestreich在同期发表的观点文章的评论道。  Directed evolution of cytochrome c for carbon–silicon bond formation: Bringing silicon to life  Science, 2016, 354, 1048-1051, DOI: 10.1126/science.aah6219  催化:单原子催化剂  金属氧化物或其它固体载体上负载的催化材料(通常是贵金属,例如铂)对工业规模化学过程非常重要,例如将原油转化为汽油。与常规的多原子催化剂相比,采用单原子分散的金属进行催化反应的单原子催化剂的利用率非常高(理论上达100%),大大降低昂贵和稀缺的贵金属的消耗。此外,原子尺度均匀性使不需要的反应和副产物最小化,并使得研究人员能更简单地推断反应机理,这对改善催化剂至关重要。  在今年的一项研究中,新墨西哥大学的Abhaya K. Datye及同事们发现,将铂纳米颗粒暴露于热氧化条件可导致铂形成挥发性PtO2,可从纳米颗粒解吸附(点击阅读详细)。研究人员指出,在高温处理时Pt以PtO2的形式气化,又因与邻近CeO2表面的强相互作用而被CeO2捕获,并以高度分散的形式负载在CeO2载体表面,得到了原子级分散的Pt催化剂,在高温下保持稳定而不团聚,并表现出了一定的CO氧化活性。CeO2捕获气化的Pt氧化物物种示意图。图片来源:University of New Mexico  Thermally stable single-atom platinum-on-ceria catalysts via atom trapping  Science, 2016, 353, 150-154, DOI: 10.1126/science.aaf8800  另一项单原子催化剂研究中,由中国科学院大连化学物理研究所所长张涛院士领导的小组开发了一种制备单原子钴催化剂的湿化学方法。这种催化剂避免了贵金属的使用,可催化氢化和其他反应。但在此之前,关于这类催化剂中活性位点的详细知识难以捉摸,这也阻碍了它们的发展。张涛院士课题组确定了催化剂的活性位点结构,钴原子与石墨层中的四个吡啶氮原子配位,并由两个弱吸附的O2分子封端。该催化剂负载量高达3.6 wt.%,可高活性、高选择性地催化硝基苯加氢偶联制备偶氮苯的反应。钴单原子催化剂和催化的反应。图片来源:Chem. Sci.  Single-atom dispersed Co–N–C catalyst: structure identification and performance for hydrogenative coupling of nitroarenes  Chem. Sci., 2016, 7, 5758-5764, DOI: 10.1039/c6sc02105k  结构生物学:三个生物大分子的结构  结构生物学家通过冷冻电子显微镜、X射线晶体学和其他技术来解析生物大分子的结构,这里列出了C&EN选择的今年三个“明星”生物大分子结构。  DNA酶(DNAzyme)的结构在今年以前一直是个谜,因为研究人员无法结晶这种类型的生物催化剂。德国马克斯普朗克生物物理化学研究所的ClaudiaH?bartner和Vladimir Pena领导的团队解决了这个问题,他们报告了DNAzyme 9DB1的结构,该酶可以连接RNA链(Nature, 2016, DOI: 10.1038/nature16471)。图片来源:Claudia H?bartner  核孔复合物非常巨大,对细胞核也很重要,它负责着数千种蛋白质、RNA分子和营养物质的进出。两个独立的团队,一个由欧洲分子生物学实验室的Martin Beck领导,另一个由加州理工学院的André Hoelz领导,分别解析了这个包括30种核孔蛋白的超大型细胞机器(Science, 2016, DOI: 10.1126/science.aaf0643 DOI: 10.1126/science.aaf1015)。图片来源:Science  组蛋白脱乙酰酶6(HDAC6)的原子分辨率结构对药物开发非常重要,这个蛋白是癌症化疗的“热点靶标”。两个独立的研究小组,一个由宾夕法尼亚大学的David W. Christianson领导,另一个由弗雷德里希?米歇尔生物医学研究所的Patrick Matthias领导,分别解析了HDAC6的结构(Nat. Chem. Biol., 2016, DOI: 10.1038/nchembio.2140 DOI: 10.1038/nchembio.2134)。图片来源:Nat. Chem. Biol.
  • 日立高新推出测定维C银翘片中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的数据
    2013年6月18日,香港卫生署呼吁市民不应购买或服用一种标示为&ldquo 维C银翘片&rdquo 的口服产品。涉事药品含有两种未标示及已被禁用的西药成分非那西丁和氨基比林。但在产品包装标示的成份,包括国家药监局允许添加的维生素C、对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏却并未被验出,也就是说涉事药品根本就没有维C银翘片应有的成分和药效。  维C银翘片作为常见的感冒药,其中的对乙酰氨基酚有解热镇痛作用,马来酸氯苯那敏主要用于鼻炎、皮肤黏膜过敏及缓解流泪、打喷嚏、流涕等感冒症状。除此以外,在感冒药中常见的成分还有起解热镇痛的乙柳酰胺。在次日立高新将分别介绍使用常规液相和超高速液相对感冒药中的常见成分对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、乙柳酰胺的同时测定,详细信息请参考:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/newsolution.asp?id=1304&ref=4.app.3.0  关于日立高新技术公司:  日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人,有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是&ldquo 成为独步全球的高新技术和解决方案提供商&rdquo ,即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部,通过提供高端的科学仪器,提高了分析技术和工作效率,有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力,为实现人类光明的未来贡献力量。  更多信息请关注日立高新技术公司网站:http://www.hitachi-hitec.cn
  • 上海中医药大学通过仪器信息网订购远慕对乙酰氨基酚标准品
    上海远慕是国内elisa试剂盒优质供应商,本司代理销售不同elisa试剂盒品牌的进口/国产elisa试剂盒,专业供应科研实验所需的培养基,抗体,动物血清血浆,标准品对照品,化学试剂,酶联免疫试剂盒,白介素试剂盒,金标检测试剂盒,微生物,蛋白质,ELISA种属涵盖广,凭借多年行业经验,完善的售后服务,高质量的产品,赢得客户一致好评,欢迎来电咨询! 上海中医药大学通过仪器信息网订购远慕对乙酰氨基酚标准品 对乙酰氨基酚标准品,一般在2-8℃之间冷藏保存(原则上最好保存在15℃以下的阴凉处),但相对于产品运输时,并不是所有产品的运输温度与储存温度一致,冷冻保存的温度在0℃以下。有些产品在运输时有暂时升温的可能性,个别产品特殊要求,我们将冷藏运输。 规格:可定制多种纯度、多种级别、多种包装的产品,详情联系我单位客服; 用途:含量测定 保存:常温,避光 级别:色谱纯、分析纯、化学纯。 贮存:密封阴凉保存。 供货期:最新批次现货供应,周期短,检验结果准确。 应用领域:使用前仔细阅读本说明书,仅供科研使用,不得用于医学诊断。 我们给这位客户介绍了该产品并报完价格发去产品说明书,客户和我们沟通的非常顺畅,了解我们的产品后,客户对我们非常有信心,当即就下了订单,下面是和客户的沟通记录: 远慕生物,专业供应科研实验所需的培养基,抗体,动物血清血浆,标准品对照品,化学试剂,酶联免疫试剂盒,白介素试剂盒,金标检测试剂盒,微生物,蛋白质,ELISA种属涵盖广,凭借多年行业经验,完善的售后服务,高质量的产品,赢得客户一致好评,欢迎来电咨询与订购!
  • 实验室里灯火通明 仪器设备高速运转!开发区生产一线“虎”力全开
    深夜,东诚药业集团总部实验室里依然灯火通明,药物合成部研发人员正全身心投入紧张的工作中,“几种有效治疗鼻咽癌、前列腺癌等病症的药物已进入攻坚阶段,研制成功后,可以为更多肿瘤患者提供有效治疗方案。”忙碌的人影穿梭,先进仪器设备高速运转,构成一幅热火朝天的画面。与厂区内大干快上的景象形成鲜明对比的,是墙外“难得”的宁静。疫情防控阻击战的打响,让整个社会节奏突然“慢”了下来,“核酸检测”“居家网课”“公交停运”… … 一时间成了老百姓微信里的“热词”。在人人居家自我防护的时候,东城药业的热火朝天不免与外界显得“格格不入”。“我们对广大企业发起倡议,动员企业及企业家坚持疫情防控和生产经营两手抓,助力打赢疫情防控阻击战。”烟台开发区经发科创局副局长周世忠告诉记者,连日来,烟台开发区的企业稳档提速、加码生产,“两手抓、两手硬”,全区生产一线“虎”力全开,持续为经济社会发展提振信心,鼓足干劲。“疫情没有影响我们的工作,在管委的精准防控政策之下,我们有信心取得更好的成绩。”东诚药业集团负责人表示,今年一季度,公司原料药产量较去年同期增长30%。由高层次行业专家带领的200多人研发团队正全力推进20余个研发项目。这些研发项目中,既包含了肝素类仿制药,也有抗肿瘤1.1类新药。为了保证优质新药尽快上市,研发团队实行弹性工作制,争分夺秒朝着既定目标全速前进。同样展现强力后劲的,还有烟台台芯电子科技有限公司。今年2月份,台芯电子成功申请“小升规”,现已跨入规模以上工业企业行列。“小升规”后,企业人员储备由年初的80人增加到了110余人,正集中力量攻关超级充电站用900A IGBT模块研发与产业化项目重大关键技术。“在疫情和国际形势复杂多变的情况下,公司一季度订单排满。为满足产能需求,目前已着手对一期项目进行产线扩充,新产线预计5月份投用。”烟台台芯电子科技有限公司副总经理徐冰对企业发展充满信心,落户短短4年,台芯电子已发展成为全国感应加热领域IGBT器件国产产品市场占有率第一的“黑马”。一季度,公司实现A轮融资,将加快筹备大功率半导体项目二期科研综合楼、生产厂房建设,目前已进入图纸设计阶段,预计10月份动工。“东诚药业、台芯电子不是个例,我们制定了多项生产防疫规定,成立了专门的企业服务专班,为的就是将疫情的影响降到最低。”周世忠表示,统筹好疫情防控和经济社会发展,需要优化服务企业机制。烟台开发区将全区1049家“四上”企业12万企业职工,全部纳入企业服务保障范围。同时支持帮助企业做好原材料、零部件储备和产品适度备库等工作,确保产业链供应链稳定。对于这种做法带来的好处,烟台力凯数控科技有限公司董事长吕春哲深有感触。“今年前两个月公司销售收入超过3000万元,同比增长35%;新增订单量、手持订单量、完工量等数据再创新高,虽然现在疫情对各行各业都有一定的冲击,但我们全体员工干劲满满,订单完成情况比预期还要好。”
  • 中科院PNAS文章:阿尔茨海默氏症新成果
    近日来自中科院遗传与发育生物学研究所、湖北大学的研究人员在阿尔茨海默氏症研究中取得重要进展,他们在果蝇中发现HDAC6突变可挽救人类tau诱导的微管缺陷。相关论文&ldquo 生物通 HDAC6 mutations rescue human tau-induced microtubule defects in Drosophila&rdquo 发表在3月4日的《美国科学院院刊》(PNAS)上。 领导这一研究的是中科院遗传与发育生物学研究所的张永清(Yong Q. Zhang)研究员。其主要研究方向是利用传统的模式动物果蝇进行神经生物学的基础应用研究。张永清研究组博士研究生熊英为第一作者,该研究得到了中科院和国家自然科学基金委的资助。 阿尔茨海默氏症(AD)即我们常说的老年痴呆症。在65岁以上的人群中,大约10%患有阿尔茨海默氏症,这也让此病成为最常见的神经退行性疾病。随着社会人口的老龄化,其发病率呈上升趋势,但目前却没有准确诊断和有效治疗的方法。阿尔茨海默氏症的神经病理学标志包括神经元减少,以及神经纤维缠结和老年斑的出现。神经纤维缠结是神经内包涵体,早在80年代Tau蛋白就被证明是神经纤维缠结的主要构成部分, 2010年该蛋白的基因被证实是帕金森氏症的主要危险基因之一。 Tau蛋白是一种分布在中枢神经系统内的低分子量含磷糖蛋白,它能与神经轴突内的微管结合,具有诱导与促进微管蛋白聚合成微管,防止微管解聚、维持微管功能的稳定的的功能。对记忆和正常大脑功能起重要的作用。然而,在阿尔茨海默氏症和其他神经退行性疾病中,tau蛋白不仅不再发挥正常功能,还会转变为破坏脑细胞的&ldquo 恶棍&rdquo 因子。此时,tau蛋白发生异常磷酸化或糖基化以及泛素蛋白化时,tau蛋白会失去对微管的稳定作用,导致神经纤维退化,功能丧失。 当前,人们将紫杉酚(paclitaxel)和埃坡霉素D(epothilone D)等微管稳定药物视作是AD及相关Tau病可能的治疗方法。然而这些微管稳定药物会导致如神经病变和中性粒细胞减少等一些常见副作用。 为了发现能够抑制tau诱导微管缺陷的新因子,研究人员构建出了一种肌肉细胞异位表达人类tau的果蝇模型,利用这一模型研究人员可以对微管网络进行清晰成像。研究人员证实过表达的tau被过度磷酸化,导致了微管密度降低,及更大的碎片,这与从前在阿尔茨海默氏症患者和小鼠模型中的研究结果相一致。利用遗传筛查,研究人员发现组蛋白脱乙酰基酶6 (HDAC6)无效突变(null mutation)可以挽救肌肉和神经元中tau诱导的微管缺陷。研究人员采用遗传和药理学方法抑制HDAC6的tubulin特异性脱乙酰基酶活性,证实这一挽救效应有可能是通过增进微管乙酰化所介导。 这些研究结果表明了HDAC6有可能是阿尔茨海默氏症和相关Tau病的一种独特的有潜力的药物靶点,从而为该领域研究指明了新方向。
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