二甲基羟基甲酰氨

近日，中国科学院大连化学物理研究所生物分离分析新材料与新技术研究组研究员叶明亮团队和上海有机化学研究所生物与化学交叉研究中心研究员刘聪团队合作，将硼酸化学引入到甲基化蛋白质组分析方法中，并巧妙利用精氨酸残基上不同修饰基团的位阻差异，实现高效的精氨酸二甲基化肽段富集，显著提高了蛋白质甲基化的分析能力；利用此新方法，系统分析了蛋白质分相过程中精氨酸二甲基化的变化，揭示了此类修饰的发生会降低蛋白质的分相能力。　　蛋白质精氨酸甲基化是一种调控蛋白质功能的重要翻译后修饰，与较多疾病的发生发展相关。研究表明，精氨酸二甲基化会影响一些神经退行性疾病相关蛋白的液-液相分离，以及相分离所驱动的无膜细胞器的产生。然而，受限于目前精氨酸二甲基化蛋白质组分析技术覆盖率不足，这类研究仅聚焦于少数几个蛋白，尚未系统性探究精氨酸甲基化对蛋白质相分离的影响。　　本研究发现，不同甲基化修饰的精氨酸残基在与邻二酮类化合物反应时，由于位阻不同，反应活性差异巨大。合作团队据此设计了一种精氨酸二甲基化肽段的富集方法：先利用环己二酮选择性的封闭无修饰精氨酸残基，随后利用丙酮醛选择性的在二甲基化精氨酸残基上修饰顺式邻二羟基，从而使得硼酸材料可以选择性的富集精氨酸二甲基化肽段。相比传统的免疫亲和富集方法，该方法拥有较强的精氨酸二甲基化肽段富集能力，特别是在鉴定RG/RGG序列上的精氨酸二甲基化位点方面有更高的灵敏度。合作团队将该方法应用于分析蛋白质相分离过程中精氨酸甲基化的变化，发现包括G3BP1，FUS，hnRNPA1、KHDRBS1在内的一些与无膜细胞器或神经退行性疾病相关的蛋白质上的精氨酸二甲基化程度发生了显著变化；系列实验验证发现，精氨酸甲基化会显著降低这些蛋白质的分相能力，且上述蛋白质组分析中鉴定到变化的甲基化位点是调控蛋白质相分离的关键因素。本工作开发了基于化学反应的精氨酸二甲基化蛋白质组分析方法，并利用这一方法揭示了精氨酸二甲基化对蛋白质液-液相分离具有重要的调控作用。　　叶明亮团队致力于蛋白质磷酸化、糖基化、甲基化等翻译后修饰分析新方法的研究，发展了基于可逆酶促化学标记的O-GlcNAc糖肽无痕富集方法，克服了标记基团对糖肽质谱检测的干扰，实现了O-GlcNAc糖基化的高灵敏分析（Angew. Chem. Int. Edit.）；利用不同糖肽的同一肽段骨架具有相似碎裂规律的特点，发展出基于“模式识别”的肽段序列鉴定新方法，实现了谱图拓展，显著提高了N-链接位点特异性糖型的鉴定灵敏度，并可发现未知的糖链及糖链修饰（Nat. Commun.）。　　相关研究成果以Global profiling of arginine dimethylation in regulating protein phase separation by a steric effect-based chemical-enrichment method为题，发表在《美国国家科学院院刊》（PNAS）上。研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、大连化物所创新基金等的支持。

2013年6月15日，据欧盟网站消息，欧盟发布(EU)No 545/2013号委员会条例，修订了(EC)No 1334/2008号食用香精香料法规，禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩(3-acetyl-2,5-dimethylthiophene)作为食用香料用于食品。 　　据欧洲食品安全局2013年5月15日公布的2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩评估结果，2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩在体内外试验均具有致突变性，因此本法规将其从许可香料清单中删除。 　　同时，禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为食用香料投放市场或用于食品；禁止含有香料物质2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品投放市场，禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为香料进口或含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品进口。 　　对于在本法规生效前上市的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品可在其保质期内进行销售；本法规生效前进口的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品不适用于本法规。 　　本法规自公布之日起生效。

测定N-二甲基亚硝胺的新标准！本次标准更新，新增了QuEChERS法测定，Detelogy带你一起解读！亚硝酸盐广泛存在于食品之中，很容易与胺化合，生成亚硝胺。亚硝胺与苯并(α)芘、黄曲霉素是世界公认的三大强致癌物质。N-二甲基亚硝胺是N-亚硝胺类化合物的一种，食品中天然存在的N-亚硝胺类化合物含量极微，但其前体物质亚硝酸盐和胺类广泛存在于自然界中，在适宜的条件下可以形成N-亚硝胺类化合物。N-二甲基亚硝胺是国际公认的毒性较大的污染物，具有肝毒性和致癌性。N-二甲基亚硝胺在啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中广泛存在。肉制品加工过程中会使用亚硝酸盐添加剂，使其产生理想的粉红色，增加风味，且还具有抗氧化的效果。但是，亚硝酸盐在腌肉中可以转化为亚硝酸，极易反应生成致癌性物质：N-亚硝胺类化合物；水产品腌制过程中使用的粗盐通常含有硝酸盐、亚硝酸盐，加上微生物能将硝酸盐还原成亚硝酸盐，从而蓄积亚硝酸盐。在适宜的条件下，亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用，最终生成N-二甲基亚硝胺。2023年9月25日，国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单（卫健委2023年第6号公告），其中就有GB 5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。此次更新，大家的目光都聚焦在新增的第二法：QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法上，相比起其他实验方法，不仅精简了实验设备，在一定程度上也加快了实验的效率。下面一起来看看！实 验 步 骤 提 取 干制品称取5g于50mL离心管，加入5mL水，振荡混匀（鲜样品称取10g置于50 mL离心管中），加入N-二甲基亚硝胺内标中间液(1μg/mL)50μL，向其准确加入10mL乙腈，MultiVortex多样品涡旋混合器调节3000rpm，涡旋振荡2min后置于-20℃冰箱冷冻20min，取出后加入陶瓷研磨珠1粒以及4g硫酸镁和1g氯化钠，放入MGS-24高通量智能动植物研磨均质仪振荡2min，置于冷冻离心机中，转速9000r/min,10℃离心5min，上清液待净化。 净 化 称取150mgPLS-A粉末(或1g增强型脂质去除EMR-Lipid萃取粉剂或同级品)于15mL离心管中，加入5mL水于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡，立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min，置于冷冻离心机，9000r/min，10℃离心5min，待除水。 除 水 称取1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠于另一15mL离心管，加入上述待除水净化液于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡2min，置于冷冻离心机中，转速9000r/min，10℃离心5min。取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后。上机测定。“PreferenceDetelogy优选仪器

前言：聚四氢呋喃生产过程中产生副产物生产N，N-二甲基乙酰胺新工艺研究报道一、背景介绍精细化工生产过程中常常会产生副产物。处理或有效利用副产物是生产企业非常关注的问题。将副产物深度加工，生产出更有价值的产品-“变副为宝"，既可减少三废，又能为企业创造更多价值。今天，小编来分享一个利用上游工艺副产物作为原料，通过康宁G1反应器生产N，N-二甲基乙酰胺工艺研究成果。在聚四氢呋喃生产过程中产生副产物乙酸甲酯甲醇溶液。但由于该溶液易形成二元共沸物，常规的乙酸甲酯精馏或萃取提纯，很难得到高纯度的乙酸乙酯，且操作复杂、能耗很高。将副产物直接用于反应生产高附加值的产品，那是一条更加经济的解决方案。研究者决定将该副产物溶液用于N，N-二甲基乙酰胺(缩写为DMAC)的生产。TipsN，N-二甲基乙酰胺( 缩写为DMAC)，是一种重要的精细化工产品，主要被应用在塑料、化妆品、制药、纤维、有机合成等多个领域。预计到2025年，DMAC产能达到22万吨。目前，乙酸甲酯法合成DMAC 采用传统间歇釜式。连续流技术是未来的发展方向，可以减少占地和人员，提高生产效率和自动化的程度，对传统工艺有着巨大的冲击。因此，传统工艺的连续流技术改造有着非常重要的意义。此外，釜式工艺的连续流改造升级，可以创造新的知识产权，为未来的发展获得竞争力。作者使用康宁G1反应器，对DMAC 的连续流工艺进行了研究。考察了反应温度、停留时间、催化剂含量等对反应结果的影响，优化工艺条件，形成一种以微通道反应器合成DMAC 的合成工艺技术。图1. 工艺流程图二、研究过程1、釜式实验研究者进行了釜式工艺的实验，结果如表1。经过分析，在釜式反应时间4h时选择性最高是96.2%。2、连续流工艺简介研究者结合微通道反应器的特点，可模块化设计，对反应器进行设计及改装如图2所示，选择9个模块组建成反应区。乙酸甲酯甲醇溶液与甲醇钠混合形成进料1，无水二甲胺液体储存于密封容器( 压力使无水二甲胺保持液相) 为进料2，两股物料泵入微通道反应器，然后在反应器进行液-液均相反应。调节仪器温度和压力，待反应温度和压力稳定，以及物料流速都达到测试要求时，开始计时。当运行时间达到为3 ~ 5 倍停留时间进行取样，用于气相色谱分析。3、连续流工艺条件优化作者研究了反应温度、 催化剂量、 原料配比、 停留时间等主要因素对乙酸甲酯转化率、 DMAC 选择性的影响，其实验结果及分析如下。如上图结果经过分析，该连续流工艺最佳反应条件为：反应温度 140 ℃，停留时间 72 s，反应压力为 1. 5 MPa，n(甲醇钠) ∶ n( 乙酸甲酯)= 0. 02∶ 1，乙酸甲酯与二甲胺摩尔比例为 1∶ 1. 1。在最佳条件下乙酸甲酯单程转化率 97. 5% ，DMAC选择性达到 100%。从连续流结果可以看出：对于均相反应，在不需要工艺强化的条件下，微反应取得了比釜式反应更好的结果，尤其是在微通道反应器内停留时间只有72秒。三、实验总结以聚四氢呋喃装置副产物乙酸甲酯甲醇溶液、无水二甲胺为原料、甲醇钠为催化剂，应用微通道反应器得到了新的 DMAC连续流新工艺。通过实验筛选获得较优的工艺条件和较佳实验结果，乙酸甲酯单程转化率 97. 5%，DMAC 选择性达到 100% 均优于釜式工艺。与传统间歇高压釜工艺相比，微通道反应器内乙酸甲酯转化率和DMAC选择性更高，且明显缩短反应时间。四、编者语微通道反应器常用于解决化学工艺中的安全问题被人熟知。实际上对于平时一般的釜式反应，即使是不需要强混合的均相反应，微通道连续流技术也是可行的。这对于化工的连续化，智能化以及多步反应的全连续至关重要；釜式工艺的连续流改造升级，可以创造新的知识产权，为未来的发展获得竞争力； 康宁反应器无缝放大的技术特性有助于快速实现工业化生产。参考文献：《广 州 化 工》，2019 年 10 月，第 47 卷第 20 期

据波兰媒体报道，自今年5月1日起，欧盟将禁止进口含有二甲基甲酰胺(DMF)的鞋和家具产品。欧盟称该物质吸收潮湿空气后会引发过敏反应。外界认为此举主要针对中国。

亚硝酸盐在腌肉中转化为亚硝酸，极易生成致癌性物质：N-亚硝胺类化合物。在适宜的条件下，亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用，最终生成N-二甲基亚硝胺。N-二甲基亚硝胺广泛存在于啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中，可溶于水、乙醇、乙醚、二氯甲烷，用于制造二甲基肼，是国际公认的毒性较大的污染物，具有肝毒性和致癌性。2023年9月25日，国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单（卫健委2023年第6号公告），其中就有GB5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。此次增加QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法（第二法），QuEChERS方法相较于其他前处理方法操作更简单，更容易实现批量前处理，试剂使用量更少，更环保。 样品前处理步骤提取 干制品称取5g于50mL离心管（RC-50004M，50mL尖底） 加入5mL水，振荡混匀（鲜样品称取10g置于50mL离心管中） 加入N-二甲基亚硝胺内标中间液（1μg/mL）50μL，向其准确加入10mL乙腈 MTV3000多管涡旋混合仪2500rpm，涡旋振荡2min，置于-20℃冰箱冷冻20min 取出后加入1颗陶瓷均质子（RC-5003C）以及提取盐包（RC-50106M，内含4g硫酸镁和1g氯化钠） 置于V20垂直振荡器，1300rpm振荡2min 置于冷冻离心机中，转速9000r/min，10℃离心5min 上清液待净化净化 量取5mL水加入15mL净化管（RC-15164M含有150mgHLB-2粉末或RC-15165M，含有1gHolipid） 置于MTV 3000多管涡旋混合仪，2500rpm 涡旋混匀，立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min 取出置于冷冻离心机，9000r/min，10℃离心5min 待除水除水 取上述待除水净化液加入15mL除水净化管中（RC-15166M，含有1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠） 置于MTV3000多管涡旋混合仪，2500rpm涡旋振荡2min 置于冷冻离心机中，转速9000r/min，10℃离心5min 取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后 上机测定前处理仪器及耗材推荐Raykol V20垂直振荡器 振荡方式：垂直振荡 振荡速度：500-1800rpm 振幅：32mm样品数量：50mL*20，15mL*38，100mL*10，2mL*52等，96孔板*6，可定制 7寸彩色触摸屏，实时显示速度、工作时间及倒计时等 预约启动，预约时间0-840minRaykol MTV3000多管涡旋混合仪 振荡方式：偏芯振荡 振荡速度：最高速度3000rpm 操作简单，适配各种管架 7寸彩色触摸屏，实时显示速度、工作时间及倒计时等耗材RC-50004M50mL螺口尖底管，PP材质，25支/包，2包RC-50106M萃取盐包：4g MgSO4+1g NaCl，50/盒RC-5003C陶瓷均质子，用于50mL萃取管，100个/瓶RC-15164M15mL净化管：150mg HLB-2，25支/盒RC-15165M15mL净化管：1g Holipid，25支/盒RC-15166M15mL净化管：400mg NaCl+1600mg MgS04， 50支/盒

顶空气相色谱法（HS-GC）已经被制药企业的实验室采用了很多年，但是人们尚未找到过一种挥发性有机物杂质背景值含量极低的溶剂。最近几年，随着检测器的灵敏度不断的增加，残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格，所以寻找一种高质量并且适用于HS-GC-FID/HS-GC-MS分析的溶剂成为大势所趋。 气相色谱顶空溶剂中如甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、环己烷、正己烷、正庚烷、二恶烷、二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、苯系物（甲苯、乙苯、二甲苯）等数十种有机挥发性化合物杂质背景值极低，均低于1ppm。 产品货号:4.109003.1000 产品名称：气相顶空级二甲基亚砜，DMSO 报价：520.00元/瓶 促销价：416.00元/瓶 促销日期截止2012.6.30日 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

大家好，本周为大家分享一篇发表在Analytical Chemistry上的文章，mNeuCode Empowers Targeted Proteome Analysis of Arginine Dimethylation1，文章的通讯作者是威斯康星大学麦迪逊分校的李灵军教授和国家蛋白质科学中心的常乘、贾辰熙教授。　　蛋白质精氨酸甲基化是一种广泛存在于真核生物中且相对保守的翻译后修饰，参与包括RNA加工、DNA修复、染色体组织、蛋白质折叠和基因表达在内的多种生物学过程。蛋白质精氨酸二甲基化在生物过程和人类疾病中发挥着重要作用，但与此同时，精氨酸二甲基化的相对丰度和化学计量通常很低，并且表现出较宽的动态变化范围，这些问题都给分析带来了巨大的挑战。在这篇文章中，作者设计了一种用于二甲基精氨酸代谢标记的mNeuCode标签，并开发了一个名为NeuCodeFinder的软件工具，用于在MS全扫描中筛选NeuCode信号，从而能够在蛋白质组范围内对蛋白质二甲基化进行靶向LC-MS/MS分析。作者将该方法应用到HeLa细胞精氨酸二甲基化的全蛋白质组分析中，证实了该方法的有效性：在70种蛋白质上鉴定到176个精氨酸二甲基化位点，其中38%是新位点。　　图1 用于细胞培养代谢标记的mNeuCode的化学设计。含有由稳定同位素标记的甲硫氨酸和精氨酸的不同组合的mNeuCode-I(红色)和mNeuCode-II(蓝色)分别用于两组细胞培养。同位素标记的甲硫氨酸经过代谢转化为甲基供体S-腺苷甲硫氨酸(AdoMet ),随后由蛋白质精氨酸甲基转移酶(PRMT)催化转移到精氨酸侧链的甲基上。细胞裂解后，将两种样品混合并制备用于高分辨率LC-MS分析。含有二甲基精氨酸的肽的NeuCode同源物被解析后，将显示出43 mDa的质量差异并作为诊断峰。　　图2 基于mNeuCode的精氨酸二甲基化靶向蛋白质组分析。(A)NeuCodeFinder从高分辨率质谱数据中筛选NeuCode同位素峰对的工作流程。从原始数据文件中提取全扫描质谱。单峰被配对以形成NeuCode等值线簇。最终的NeuCode对列表与提取的离子色谱(XIC)值一起导出。(B)靶向LC-MS/MS分析的工作流程，包括样品制备、富集以及MS1和MS2分析。　　在mNeuCode-I标记组中，使用含有正常L-精氨酸和同位素标记L-蛋氨酸[D3]的培养基 在mNeuCode-Ⅱ标记组中，则使用同位素标记的L-精氨酸[15N4]和L-甲硫氨酸[13C]进行培养(图1)。收集两组全细胞蛋白提取物并等量混合，蛋白经还原烷基化与酶切后，得到的肽段通过StageTip分级分离和HILIC tip富集，以提高样品肽段的识别率。处理的样品先进行LC-MS全扫描，通过作者的自制软件NeuCodeFinder生成包含列表，此包含列表用于辅助进一步的平行反应监测(PRM)模式分析(图2)。　　　　图3 已鉴定的精氨酸甲基化位点的生物信息学分析。(A)鉴定的精氨酸二甲基化位点和(B)精氨酸二甲基化蛋白质。橙色柱表示未报道的精氨酸二甲基化位点或蛋白质。绿色柱表示只有单甲基化是已知的，但是二甲基化还没有报道。(C)韦恩图显示，通过使用胰蛋白酶和镜像胰蛋白酶作为消化试剂，从两组实验中鉴定的精氨酸二甲基化位点。(D)蛋白质上位点数目的分布。每个蛋白质上精氨酸二甲基化位点的数量显示在饼图周围，蛋白质的数量列在饼图中。鉴定的精氨酸-二甲基化蛋白质的(E) GO富集和(F)KEGG途径分析。(G)使用STRING数据库将二甲基化蛋白质映射到蛋白质相互作用网络上。综合得分 0.4。(H)已鉴定的精氨酸二甲基化位点中-6和+6氨基酸残基的序列标志。　　通过对数据结果的分析，最终共鉴定到70种蛋白质上的176个精氨酸二甲基化位点，其中37-38%的精氨酸二甲基化位点是新的修饰位点，29%的精氨酸二甲基化蛋白没有被报道过，这证明了mNeuCode方法的有效性。与常规的鸟枪法蛋白质组学策略所获得的数据相比，mNeuCode方法在鉴定低丰度精氨酸二甲基化肽方面具有独特的优势，并且能够补充许多传统鸟枪法蛋白质组学所无法鉴定到的精氨酸二甲基化位点。对mNeuCode方法鉴定到的精氨酸二甲基化蛋白进行生物信息学分析后，发现这些蛋白质主要与RNA的加工、剪接和稳定性相关，参与了RNA的代谢过程。　　图4 FAM98A上精氨酸二甲基化位点的突变抑制了细胞迁移。(A)通过蛋白质印迹检测FAM98A在HeLa细胞中敲除和重建的效果。用siFAM98A-1和siFAM98-2沉默HeLa细胞，然后用Flag标记的WT或突变的FAM98A质粒重建。Anti-FAM98A显示内源性FAM98A的干扰。Anti-Flag显示外源FAM98A的重建。(B)图像和(C)柱状图显示了HeLa细胞的细胞迁移。　　FAM98A是一种微管相关蛋白，与结直肠癌和非小细胞肺癌的增殖有关。有研究者发现FAM98A是PRMT1的底物，但未能确定确切的甲基化位点。而在作者的研究结果中，成功鉴定到FAM98A上五个新的精氨酸二甲基化位点。为了验证这些二甲基化位点是否参与细胞迁移的调节，作者使用FAM98A敲除和FAM98A WT或突变重建细胞系进行了伤口愈合试验。将HeLa细胞的FAM98A基因敲除后，分别用WT或突变的flag-FAM98A重建FAM98A沉默细胞，其中突变的flag-FAM98A将二甲基化位点R351、R360、R363、R371和R375突变为赖氨酸以抑制甲基化。实验结果显示，当FAM98A基因被敲除时，细胞的迁移能力受到抑制，WT FAM98A的重建挽救了FAM98A敲除导致的细胞迁移缺陷，但是突变型FAM98A的重建却不能挽救。该结果证实了FAM98A上的二甲基化位点在细胞迁移中起到的作用。　　总之，在这篇文章中作者发明了一种mNeuCode方法，并开发了NeuCodeFinder软件，使得能够以全蛋白质组的方式进行精氨酸二甲基化的靶向MS/MS分析。实验结果证明了mNeuCode技术对于精氨酸二甲基化的靶向蛋白质组分析的能力和有效性，并证实HeLa细胞FAM98A上新的精氨酸二甲基化位点在细胞迁移调节中的功能，有助于更好地理解癌症发展的潜在机制，为蛋白质组分析的方法学提供了新的思路。　　撰稿：梁梓欣　　编辑：李惠琳　　文章引用：mNeuCode Empowers Targeted Proteome Analysis of Arginine Dimethylation　　李惠琳课题组网址www.x-mol.com/groups/li_huilin　　参考文献　　Wang, Q., Yan, X., Fu, B., Xu, Y., Li, L., Chang, C., & Jia, C. (2023). mNeuCode Empowers Targeted Proteome Analysis of Arginine Dimethylation. Analytical chemistry

2018年中旬，长春长生的疫苗案还未彻底了结，缬沙坦原料药事件让N-二甲基亚硝胺（NDMA）又一次上了热搜。 时至今日，风波犹存，欧盟范围内对所有沙坦类药物进行审查。之后EMA通报，分别在印度药企Hetero Labs和Aurobindo Pharma生产的氯沙坦及厄贝沙坦原料药中，同样发现了含量极低的亚硝胺类化合物。美国FDA 仍在继续评估含缬沙坦的药物，并将获得的新信息持续更新「召回范围内的药物清单」和「不在召回范围内的药物清单」。 “治病”？“致病”！众所周知，药品是特殊的商品，它可以预防、治疗、诊断人的疾病。近年来，多种新药例如PD1/PD-L1免疫抑制剂的问世，让攻克癌症不再是梦想。 同时，药品的副作用及其安全性很大程度上决定其使用效果，有时不仅不能“治病”，还可能“致病”，甚至危及生命安全，所以药品生产商和监管部门对药品追溯和管理承担着不可或缺的责任。 揭开“基因毒性杂质”真面目NDMA是亚硝胺化合物的一种，而亚硝胺化合物、甲基磺酸酯、烷基-氧化偶氮等又均为常见的基因毒性杂质。基因毒性杂质（或遗传毒性杂质， Genotoxic Impurity， GTI）一般指能直接或间接损伤细胞DNA，产生致突变和致癌作用的物质，具有致癌可能或者倾向。 基因毒性杂质向来受到了严格的监控，2006年爆发甲磺酸奈非那非(维拉赛特锭)事件后，欧洲药品管理局（ EMA）随即颁布了《基因毒性杂质限度指南》，人用药品注册技术要求国际协调会议（ICH）与美国食品与药品监督管理局（ FDA）出台了相应的法规，中国国家食品药品监督管理总局也密切跟踪国际药品质量控制技术要求，不断完善现有药典收载技术指南，包括方法学验证、药品稳定性评价指导原则以及药品基因毒性杂质评价技术指南等。 药物合成、纯化和储存运输（与包装物接触）等过程中，多个环节均有产生或有可能产生基因毒性杂质。在工艺研究中采用“避免-控制-清除(ACP)”的策略能够最大限度减少基因毒性杂质对原料药物的影响，从而快速灵敏的监测分析手段变得尤为重要。 这时候，飞飞在此！今天赛默飞借助全新一代LC-QQQ技术，让我们一起助力“解密N-二甲基亚硝胺”。 赛默飞针对药品中基因毒性杂质液质检测解决方案 飞飞芳基磺酸酯类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ 全新液相色谱三重四极杆质谱TSQ Fortis™ 平台建立了检测8种磺酸酯类的方法（苯磺酸酯类3个、对甲苯磺酸酯类3个、1,5-戊二醇单苯磺酸酯、 1,5-戊二醇二苯磺酸酯）。本方法灵敏度高、专属性强、稳定性好，可以满足各药企对此类基因毒性杂质的检测要求，可为基因毒性杂质风险监控提供有效的技术支持。结果如下：图1. 8种芳基磺酸酯提取离子流图（点击查看大图） 图2. 部分化合物标准曲线图（点击查看大图） 可以看出实验建立了三重四极杆液质联用仪（TSQ Fortis）分析8种芳基磺酸酯类的检测方法。实验结果表明，基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 建立的检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围，同时具备良好的重现性。本方法可用于芳基磺酸酯类基因毒性化合物的日常分析检测。 飞飞N-亚硝基类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 针对基因毒性物质10个N-亚硝基化合物建立了稳定灵敏的分析方法。该方法在电喷雾离子化(ESI)条件下即可进行有效检测分析，试验结果优异，该方法稳定，快速，满足日常微量基因毒性物质N-亚硝胺类化合物的分析要求。图3. 10个N-亚硝基化合物的色谱图（5ng/mL）（点击查看大图） 图4. 部分化合物标准曲线图（点击查看大图） 从上图中可以看出建立的方法灵敏，快速和稳定性，色谱峰形良好，同时具备优异的重现性，可以满足药品中日常分析N-亚硝基类基因毒性杂质的检测要求。 飞飞总结语此次的应用案例就分享到这里了，不过难道只有这些？不！后续赛默飞更会带来应对基因毒性杂质的多平台解决方案，令“NDMA们” 无所遁形，敬请期待！扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯

2023年1月，北京工商大学孙宝国院士团队在国际食品Top期刊Food Chemistry（Q1，IF: 8.8）发表题为“Investigation on the interaction between 1,3-dimethyltrisulfide and aroma-active compounds in sesame-flavor baijiu by Feller Additive Model, Odor Activity Value and Partition Coefficient”的研究性论文。北京工商大学硕士研究生杨世琪为第一作者，通讯作者为北京工商大学中国轻工业酿酒分子工程重点实验室副研究员李贺贺。芝麻香型白酒作为十二大香型之一，以其独特风味受到消费者的喜爱。但迄今为止芝麻香型白酒特征风味物质尚不明确，越来越多的研究推测芝麻香型白酒特征风味的形成源自于香气活性化合物间的相互作用。本研究以芝麻香型白酒中关键风味物质为研究对象，综合利用S型曲线法、OAV法、分配系数法等探究了芝麻香型白酒中二甲基三硫与酯类、醇类、酸类、醛类间的相互作用类型及规律。结果表明，物质的结构和特征香气是影响相互作用结果的重要原因之一，并且在52%乙醇-水溶液中，二甲基三硫与己酸乙酯、癸酸乙酯、糠醇香气的释放呈促进作用。分配系数法证明了二甲基三硫的添加会导致酯类化合物的峰面积和分配系数的变化，而化合物挥发性的变化是相互作用影响香气感知的原因之一，并且在较高相比下，碳链较长的乙酯类化合物的挥发性更易受到促进。此外，初步提出了相互作用预测模型为 y = 2.0112 ln(x) + 0.1461，预测模型表明当酯类化合物的嗅觉阈低于33.80 μg/L时更易于二甲基三硫发生正向作用。本研究为风味物质间相互作用规律和影响因素的探究提供了新思路，有助于相互作用机制的揭秘，同时也为芝麻香型白酒特征风味物质的揭示以及国标的建立奠定了基础。研究亮点首次探究了芝麻香型白酒中关键风味物质间的相互作用。证明了结构和相比会影响二甲基三硫添加后酯类化合物挥发性的变化。首次建立了相互作用预测模型，实现了二元混合物间相互作用的快速判定。研究结论通过S型曲线法和OAV法明确了二甲基三硫与18种关键香气活性化合物间的相互作用类型，证明了二甲基三硫可以促进某些呈水果香气和烤香物质的挥发，如己酸乙酯、糠醇等。分配系数法结合OAV法和S型曲线法进一步证明了物质挥发性的变化是相互作用影响人体嗅觉感知的重要原因之一，并且在较高相比下，碳链较长的乙酯类化合物的挥发性更易受到促进。如分配系数法证明二甲基三硫添加后己酸乙酯的峰面积与分配系数增大，同时S型曲线法与OAV法表明两者为加成作用；且随着体系相比的增加，己酸乙酯峰面积的增大程度逐渐加强。根据相互作用结果建立了二甲基三硫与酯类化合物间相互作用预测模型，实现了二元混合物间相互作用类型的快速判断。预测模型表明33.80 μg/L的酯类化合物嗅觉阈值浓度是二甲基三硫与酯类化合物之间相互作用类型变化的临界值。原文链接https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2023.135451

各有关单位： 按照《中国化学试剂工业协会团体标准管理办法（2021 年修订版）》（中试协字〔2021〕 63 号）的要求，现予批准印发中国化学试剂工业协会 2023 年第二批团体标准《化学试剂 气相色谱用对照品 N,N-二甲基甲酰胺》等 14 项团体标准。请起草单位抓紧落实和实施项目计划，在标准制定过程中加强与有关方面的协调，广泛听取意见，保证标准质量和水平，按时完成团体标准制定任务。标准项目计划执行过程中有关问题，请及时与中试协团标委办公室联系。联系方式：联系人：朱传俊电话：18526778029中试协团标办公室邮箱：hxsjtbw@163.com中国化学试剂工业协会2023年8月16日文件66 2023年印发第二批14项团体标准制定计划通知.pdf

我们常用的化妆品，如护肤、彩妆、洗护类产品，由水、油脂和营养物质组成，是微生物增生、繁殖的培养基地，极易变质腐败。为了延长化妆品使用寿命，在生产的过程中需加入适量的防腐剂。根据文献资料和新闻报道，绝大多数化妆品所谓的“0添加”只是没有添加《化妆品安全技术规范》中列出的防腐剂，而是使用了其他替代防腐剂，且这类物质使用时间较短，其副作用还暂不明确。 2015版《化妆品安全技术规范》中规定了51种准用防腐剂及最大允许浓度，较常用的有苯氧乙醇、苯甲酸钠、对羟基苯甲酸酯类、甲基异噻唑啉酮等。某护手霜成分表 如何检测化妆品中防腐剂？ 防腐剂是一把双刃剑，过量的或不适合自身肤质的防腐剂可能会导致过敏性皮炎、肝脏毒性、类激素作用等副作用。 2021年3月国家药品监督管理局发布《化妆品中防腐剂检验方法》（2021年第17号通告），与2015版《化妆品安全技术规范》中绝大部分准用防腐剂一一对应，检测仪器有液相色谱仪和气相色谱仪，如有阳性检出或测试结果存在干扰因素，可采用三重四极杆液相色谱-质谱仪、气相色谱-质谱仪进行确证。 《化妆品安全技术规范（2015年版）》准用防腐剂与检验方法对照表岛津解决方案 岛津公司拥有丰富的色谱质谱产品，性能优越，操作简便，可以应对化妆品中防腐剂的检测。 检验方法 液相色谱法检测化妆品中23种防腐剂色谱柱：Shim-pack GIST C18，250mm x 4.6mm x 5μm流动相：A 0.12%磷酸水溶液 B乙腈流速：1 mL/min，柱温：30℃检测波长：230nm、254nm、280nm进样体积：10 μL洗脱程序：梯度洗脱 色谱图（1. 甲基异噻唑啉酮、2. 2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、3. 4-羟基苯甲酸、4. 甲基氯异噻唑啉酮、5. 苯甲醇、6. 苯氧乙醇、7. 苯甲酸、8. 4-羟基苯甲酸甲酯、9. 氯苯甘醚、10. 脱氢乙酸、11. 5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、12. 4-羟基苯甲酸乙酯、13. 4-羟基苯甲酸异丙酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 4-羟基苯甲酸异丁酯、17.4-羟基苯甲酸丁酯、18. 4-羟基苯甲酸苄酯、19.苯甲酸乙酯、20. 4-羟基苯甲酸戊酯，21. 苯甲酸异丙酯、22. 苯甲酸丙酯、23. 苯甲酸苯基酯） 气相色谱法检测化妆品中26种防腐剂色谱柱：Rxi-wax，60m×0.32mm×0.25μm柱温程序：50℃(1 min)_50℃/min_ 120℃ _5℃/min_195℃(3 min)_20℃ /min_220℃(10min)_20℃/min_240℃ (15 min)进样方式：分流进样（分流比为5:1）检测器温度：250℃ 色谱图（1. 丙酸、2. 三氯叔丁醇、3. 苯甲酸甲酯、4.苯甲酸异丙酯、5. 苯甲酸乙酯、6. 苯甲酸丙酯、7. 苯甲酸异丁酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲醇、10. 甲基氯异噻唑啉酮、11. 苯氧异丙醇、12. 甲基异噻唑啉酮、13. 山梨酸、14. 苯氧乙醇、15. 苯甲酸、16. 十一烯酸、17. 对氯间甲酚、18. 氯二甲酚、19. 邻苯基苯酚、20. 4-羟基苯甲酸甲酯、21. 4-羟基苯甲酸异丙酯、22. 4-羟基苯甲酸乙酯、23. 4-羟基苯甲酸丙酯、24. 4-羟基苯甲酸异丁酯、25. 4-羟基苯甲酸丁酯、26. 4-羟基苯甲酸戊酯） 确证方法 三重四极杆液相色谱-质谱法检测化妆品中34种防腐剂 色谱柱：Shim-pack GIST C18，50mm x 2.1mmx 2μm流动相1：A相-5 mM乙酸铵；B相-甲醇流动相2：A相-5 mM乙酸铵(含0.1%甲酸) B相-甲醇流速：0.3 mL/min洗脱方式：梯度洗脱离子化模式：ESI +/- 同时扫描离子源接口电压：4.0 kV雾化气：氮气 3.0 L/minDL温度：250℃扫描模式：多反应监测（MRM） 色谱图流动相1：（1. 水杨酸、2. 甲基异噻唑啉酮、3. 苯甲酸、4. 2-溴-2硝基丙烷-1,3-二醇、5. 4-羟基苯甲酸、6. 脱氢乙酸、7. 甲基氯异噻唑啉酮、8. 硫柳汞、9. 4-羟基苯甲酸甲酯、10. 4-羟基苯甲酸乙酯、11. 4-羟基苯甲酸异丙酯、12. 对氯间甲酚、13. 碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 邻苯基苯酚、17. 氯二甲酚、18. 4-羟基苯甲酸异丁酯、19. 4-羟基苯甲酸丁酯、20. 4-羟基苯甲酸苄酯、21. 氯咪巴唑、22. 十二烷基三甲基溴化铵、23. 4-羟基苯甲酸戊酯、24. 苄氯酚、25. 十二烷基二甲基苄基氯化铵、26. 苄索氯铵、27. 溴氯酚、28. 三氯卡班、29. 三氯生、30. 十四烷基二甲基苄基氯化铵、31. 十六烷基二甲基苄基氯化铵、32. 海克替啶） 流动相2：(1. 己咪定二（羟乙基磺酸）盐、2. 氯己定） 部分同分异构体色谱图气相色谱-质谱法检测化妆品中19种防腐剂色谱柱：InertCap Pure-WAX，30 m×0.25 mm×0.25 μm柱温程序：40℃(1 min)_40℃/min_80℃_10℃/min_230℃(1 min) _10℃/min_260℃(5 min)色谱柱流量：1 mL/min进样方式：分流进样(分流比为5：1)采集模式：SIM 色谱图（1. 甲酸、2. 丙酸、3. 三氯叔丁醇、4. 苯甲酸甲酯、5. 苯甲酸异丙酯、6. 苯甲酸乙酯、7. 苯甲酸丙酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲酸丁酯、10. 苯甲醇、11. 苯氧异丙醇、12. 山梨酸、13. 苯氧乙醇、14. 2,6-二氯苯甲醇、15. 邻伞花烃-5-醇、16. 2,4-二氯苯甲醇、17. 十一烯酸、18. 苯甲酸苯基酯、19. 氯苯甘醚） 结语 其实，为了抑制细菌繁殖，绝大多数化妆品都会添加防腐剂。防腐剂种类繁多，涉及多种检测仪器，利用岛津LC、GC可以准确测定防腐剂含量，如存在不确定因素，可用岛津LC-MS/MS和GC-MS进行定性定量确证，符合法规要求，助您高效准确识别化妆品中防腐剂。 撰稿人：郑嘉

随着工业文明和城市发展，工业在为人类创造巨大财富的同时，也把数十亿吨计的废气和废物排入大气之中，人类赖以生存的大气圈却成了空中垃圾库和毒气库。我们的生存环境污染日趋严重，尤其是空气污染几乎危及到每个人。世界卫生组织和联合国环境组织发表的一份报告说：“空气污染已成为全世界城市居民生活中一个无法逃避的现实。”如果人类生活在污染十分严重的空气里，那就将在几分钟内全部死亡。因此，大气中的有害气体和污染物达到一定浓度时，就会对人类和环境带来巨大灾难。空气污染物中的许多物质对人有严重的损害，例如其中的氨、甲胺、二甲胺、三甲胺可对人体造成严重损伤。氨能引起喷嚏、流涎、咳嗽、恶心、头痛、出汗、脸面充血、胸部痛、呼吸急促、尿频、眩晕、窒息感、不安感、胃痛、闭尿等症状。刺激眼睛引起流泪、眼疼、视觉障碍。皮肤接触后引起皮肤刺激、皮肤发红、可致灼伤和糜烂。慢性中毒时出现头痛、恶梦、食欲不振、易激动、慢性结膜炎、慢性支气管炎、血痰、耳聋等。甲胺具有强烈刺激性和腐蚀性。吸入后，可引起咽喉炎、支气管炎、重者可因肺水肿、呼吸窘迫综合征而死亡；极高浓度吸入引起声门痉挛、喉水肿而很快窒息死亡，或致呼吸道灼伤。二甲胺对眼和呼吸道有强烈的刺激作用。液态二甲胺接触皮肤可引起坏死，眼睛接触可引起角膜损伤、混浊。三甲胺主要是刺激人的眼、鼻、咽喉和呼吸道。长期接触会感到眼、鼻、咽喉干燥不适。盛瀚解决方案为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，测定环境空气和固定污染源无组织排放监控点空气中氨、甲胺、二甲胺SH和三甲胺，盛瀚色谱推出了相关解决方案。采用盛瀚CIC-D120型离子色谱仪，使用盛瀚SH-CC-3(4.6×250)阳离子色谱柱和甲烷磺酸淋洗液对氨、甲胺、二甲胺、三甲胺检测，能够满足《HJ1076-2019环境空气氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定离子色谱法》的检测要求。SH-CC-3 型色谱柱是青岛盛瀚色谱技术有限公司生产的一种弱酸型阳离子色谱柱。基质为交联度 55%的苯乙烯-二乙烯苯聚合物，表面接枝羧基。SH-CC-3 型色谱柱可用非抑制或抑制电导法完成常规阳离子分析，可同时分析 6 种常见阳离子：Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、 Ca2+，在特定条件下，可直接电导分析部分过渡金属阳离子。盛瀚一直致力于研究开发高精度、高灵敏度和高智能的离子色谱仪，目前CIC系列产品已广泛应用于环保、疾控、自来水、质检、水文、地质、高校、科研院所、企业等众多领域，并出口到韩国、印度等34个国家和地区。“保障人类生存环境，促进生态良性发展”是盛瀚所属集团新光智源集团的企业宗旨，集团一直在为“成为环境生态文明安全管理的推动者”的伟大愿景不懈奋斗，期望我们共同缔造蓝天白云、绿水青山，让环境更美好！

“三新食品”是指新食品原料、食品添加剂新品种和食品相关产品新品种。2023年5月，根据《食品安全法》及其实施条例有关规定，国家卫生健康委组织专业技术机构梳理了 “三新食品”目录及适用的食品安全标准（点击下载），范围涵盖自原卫生部2009年第3号公告至国家卫生健康委2021年第9号公告的新食品原料（菌种除外）、自原卫生部2009年第11号公告至国家卫生健康委2021年第9号公告的食品添加剂新品种、自原卫生部2012年第11号公告至国家卫生健康委2021年第9号公告的食品相关产品新品种，共计98个新食品原料品种、215个食品添加剂新品种和235个食品相关产品新品种。2023年国家食品安全风险评估中心共发布16条征求意见，共涉及53种化合物。小编汇总了2023年以来公开征求意见的“三新食品”名录。新品种序号名称公示时间使用范围111-氨基十一（烷）酸的均聚物2023年11月03日聚酰胺（PA）2瑞鲍迪苷 M2023年10月26日调制乳、风味发酵乳、冰淇淋、雪糕类、胶基糖果、饮料类3环糊精葡萄糖苷转移酶2023年10月26日食品工业用酶制剂4纤维素酶2023年10月26日食品工业用酶制剂52’-岩藻糖基乳糖2023年10月26日食品营养强化剂6(3R,3'S)-二羟基-β-胡萝卜素2023年8月28日乳及乳制品、饮料类、焙烤食品、糖果、即食谷物、冷冻饮品，使用范围不包括婴幼儿食品。7克鲁维毕赤酵母2023年8月28日批准列入《可用于食品的菌种名单》，使用范围包括发酵酒、果蔬汁、茶饮料的发酵加工，不包括婴幼儿食品。8枯草芽孢杆菌 DE1112023年8月28日批准列入《可用于食品的菌种名单》92'-岩藻糖基乳糖2023年8月23日：食品营养强化剂10甲基丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯和1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯的聚合物2023年6月28日涂料及涂层11混合生育三烯酚浓缩物2023年6月26日植物油脂12巴拉圭冬青叶2023年6月21日马黛茶叶新原料131,4-苯二甲酸与癸二酸和 1,2-乙二醇的聚合物2023年4月25日涂料及涂层14.甲基丙烯酸与甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯和甲基丙 烯酸甲酯的聚合物和对苯二酚与 4,4-亚甲基双（2,6-二甲基 酚）和氯甲基环氧乙烷的聚合物与 N,N-二甲基乙醇胺的反应 产物2023年4月25日涂料及涂层15丝氨酸蛋白酶2023年4月24日食品工业用酶制剂新品种16桃胶2023年4月23日婴幼儿、孕妇、哺乳期妇女及经期妇女不宜食用，标签、说明书应当标注不适宜人群和食用限量。17油莎豆2023年4月23日食品安全指标按照我国现行食品安全国家标准中坚果与籽类食品的规定执行。18肠膜明串珠菌乳脂亚种2023年4月23日批准列入《可用于食品的菌种名单》，使用范围包括乳及乳制品、果蔬制品、谷物制品的发酵加工，不包括婴幼儿食品。19吡咯并喹啉醌二钠盐2023年4月23日使用范围和最大使用量：饮料（40mg/kg，固体饮料按照冲调后液体质量折算）。20N-(2-氨基乙基)-β-丙氨酸单钠盐与1,4-丁二醇、1,6-二异氰酸根合己烷、1,3-二异氰酸根合甲苯和己二酸的聚合物2023年3月15日黏合剂（直接接触食品用）21文冠果种仁2023年3月10日食品安全指标按照我国现行食品安全国家标准中坚果与籽类食品的规定执行。22文冠果叶2023年3月10日食用方式：泡饮。23酵母蛋白2023年3月10日婴幼儿、孕妇和哺乳期妇女不宜食用，标签及说明书应当标注不适宜人群。24β-淀粉酶2023年2月10日食品工业用酶制剂新品种25溶血磷脂酶2023年2月10日食品工业用酶制剂新品种262’-岩藻糖基乳糖2023年2月10日食品营养强化剂新品种27己二酸与 2-乙基-2-（羟甲基）-1,3-丙二醇和 4-（1,1-二 甲基乙基）苯甲酸酯的聚合物2023年1月16日涂料及涂层284,8-三环[5.2.1.02,7]癸烷二甲醇与对苯二甲酸和 1,6-己 二醇的聚合物2023年1月16日涂料及涂层29氢化二聚 C18 不饱和脂肪酸与 1,4-丁二醇、乙二醇、 对苯二甲酸和 2-乙基-2-（羟甲基）-1,3-丙二醇的嵌段共聚物2023年1月16日塑料30蓝莓花色苷2023年1月12日乳及乳制品、饮料类、果冻、可可制品、巧克力和巧克力制品、糖果、冷冻饮品、焙烤食品、酒类。31绿茶儿茶素2023年1月12日饮料、糖果32蛋壳膜提取物2023年1月12日婴幼儿、孕妇、哺乳期妇女、对鸡蛋过敏者不宜食用。33黑麦花粉2023年1月12日婴幼儿、孕妇、哺乳期妇女，以及花粉过敏者不宜食用。扩大使用范围序号名称公示时间扩大使用范围1番茄红2023年10月26日肉脯类、肉灌肠类、腌腊肉制品类2聚氧乙烯(20)山梨醇酐单油酸酯(又名吐温 80)2023年10月26日胶原蛋白肠衣3迷迭香提取物2023年10月26日加工坚果与籽类4维生素 E（dl-α- 生育酚,d-α-生育酚,混合生育酚浓缩物）2023年10月26日其他（仅限叶黄素酯）5L-丙氨酸2023年8月23日果蔬汁（浆）类饮料6海藻酸丙二醇酯2023年8月23日粉丝、粉条、粉圆7N,N'-己基-1,6-二[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺]2023年6月28日塑料：聚氨酯（PUR）传送带82,2-双[[3[3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟苯基]-1-氧代丙氧基]甲基]-1,3-丙二基-3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酸酯；四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯2023年6月28日塑料：聚氨酯（PUR）传送带9咖啡渣2023年6月28日塑料：聚乳酸（PLA）、聚丁二酸丁二醇酯（PBS）10食用单宁2023年6月26日制糖工艺11乙酸乙酯2023年6月26日茶叶提取物的加工工艺12C.I.颜料黑 72023年4月25日塑料：聚醚醚酮（PEEK）13丙烯酰胺与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、衣康酸 和 N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的共聚物2023年4月25日纸和纸板142-(乙烯氧基)-1,2,3-丙三羧酸三丁基酯2023年4月25日间接接触食品用油墨15乳酸钙2023年4月24日腌渍的蔬菜、蔬菜罐头16三赞胶2023年4月24日调制乳、复合蛋白饮料17玻璃纤维；玻璃棉2023年3月15日塑料：聚醚醚酮（PEEK）18C.I.颜料黑 282023年3月15日涂料及涂层19三赞胶2023年2月10日调制乳、冰激凌、雪糕类、复合蛋白饮料、风味饮料20硫酸2023年2月10日油脂加工工艺三新食品2023年公示.rar

司法部：《毛发中Δ9 -四氢大麻酚、大麻二酚、大麻酚的液相色谱-串联质谱检验方法》SF/Z JD0107022-2018为例：目标物：Δ9 -四氢大麻酚、大麻二酚、大麻酚内标：甲氧那明/或近似物操作流程：司法部：毛发中二甲基色胺等16种色胺类新精神活性物质及其代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法 SF/T 0065-2020 内标1mg/mL赛洛西宾D4/赛洛新D10/或近似物 目标物：色胺类：5-甲氧－N，N-二异丙基色胺（5-Me0-DiPT）5-甲氧基－N-甲基－N-异丙基色胺（5-Me0-MiPT）5-甲氧－N，N-二烯丙基色胺（5-Me0-DALT）5-甲氧基－N，N-二甲基色胺（5-Me0-DMT）5-羟基－N，N-二异丙基色胺（5-0H-DiPT）4-羟基－N，N-二异丙基色胺（4-0H-DiPT）N，N-二甲基色胺（DMT）N，N-二丙基色胺（DPT）5-甲氧基－N-异丙基色胺（5-Me0-NiPT）4-羟基－N-甲基－N-乙基色胺（4-0H-MET）赛洛新（Psilocin）赛洛西宾（Psilocybin）4-羟基－N-甲基－N-异丙基色胺（4-0H-MiPT）4-乙酰氧基－N，N-二异丙基色胺（4-Acetoxy-DiPT）5-甲氧基－2-甲基色胺（5-Me0-AMT）N-异丙基色胺（NiPT）规范SF/Z JD0107022-2018中建议采用先研磨后称量的方案取样，而SF/T 0065-2020中采用准确称量后研磨的方案，哪种更适用？ 2个方案均可！ 1. 规范中采用毛发清洗，晾干，剪碎，研磨后称取的方案优势：1mm毛发小段容易产生静电，剪碎后称取会造成毛发粘贴在试管内壁不容易转移和称取，所以先采用干式冷冻研磨后再称取相对容易操作。劣势：干式冷冻研磨后样品中容易混入研磨球中的碎屑造成重量不准，检测结果的浓度偏低。为避免该现象发生需要选用金属研磨球，但造价较贵一次性使用会增加成本。 2. 标准中采用毛发清洗，晾干，剪碎，称取，加内标溶液后研磨的方案优势：研磨后毛发的精准重量不会变化，数据结论更为精准。劣势：毛发容易产生静电，剪碎后称取会造成毛发粘贴在试管内壁不容易转移和称取，要解决该问题的出现需要精准记录1mm毛发小段称取的质量信息用于计算，并采用精度更好的天平称量。此外针对样品预处理除毛发清洗、研磨需要手工操作外，全流程可以采用ATLAS-LEXT 系列产品自动化样品预处理：相对于手工样品分析，自动化方案更加简便快捷。 操作流程：ATLAS-LEXTATLAS-LEXT NHD 产品特点： 1.Compact Design 集成化设计体积小巧可以在通风橱内存放及使用. ((W) 600 mm×(D)585 mm×(H) 592 mm) 2.Ensure Safety 保障操作者安全防污染设计，防止生物样品疾病、病毒污染操作者，减少手工操作误差。 3.Extraction System 自动化萃取流程配备离心机 (maximum 2000×g) 可用于蛋白质去除等处理流程，更快速的离心机设置可有效实现样品基质的有效去除。 4.Evaporation Device 自带样品浓缩单元可选GHD (顶吹氮气加热浓缩系统)或VHD（减压加热浓缩系统）可供选择。 5.Simple Operation 样品操作样品制备流程程序化，样品制备方案多样化，可实现差异化批处理流程的编辑模式。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

甲基砜（MSM）是一种重要的有机硫代物，在胶原蛋白合成中起着关键作用，并具有增加胰岛素敏感性和促进体内糖代谢的潜在健康作用。传统的硝酸氧化法生产MSM存在废酸产量高、气味难闻、安全性差等缺点。在绿色化工的指导下，使用双氧水作为氧化剂，因纯度高、原子利用率高且产物仅为水和氧而备受关注。由于生产工艺的强放热性，使用传统间歇釜存在反应失控甚至爆炸的风险，在绿色化学品和安全化学品的概念下，这种生产过程逐渐被淘汰。微通道反应器作为一种新兴技术，针对强放热反应可以有效避免热失控的风险，且尺寸小持液量少，具有本质安全，显著提高反应的过程安全性。近年来，微通道技术已应用于各种高危反应，包括硝化、氧化、氯化、加氢、烷基化、酰化等。来自南京工业大学的倪老师团队构建了几种不同规格的微通道反应器，并将其应用于MSM的连续流合成。实验开始，作者考察了通道直径、水浴温度、催化用量和停留时间对MSM产率的影响，MSM的收率和纯度都很高：图1：初始实验装置图2：初始考察通道直径、水浴温度、催化用量和停留时间对MSM收率的影响最佳条件为使用3mm*1mm的PTFE管道，水浴温度80℃，催化剂用量0.002e.q., 停留时间4min，收率可达91.5%。考虑到此反应初始阶段原料浓度高放热量较大，作者采用两段温区（温区一Tf+温区二Ts）进行研究：图3：第二阶段实验装置图4：第二阶段不同的温区组合对MSM收率的影响当温区一温度20℃，停留时间1.0 min，温区二温度80℃，停留时间3.0 min时，MSM收率最高98.1%。后续作者在自建的工业化微通道反应器上进行了工业化放大，时间收率为18.36吨/年，空间收率为36.43吨/年/m3（如图5）：图5：工业化放大装置图5：釜式和连续流的对比总结：根据反应的放热特性，采用微通道反应器实现了MSM连续流合成工艺。单控温工艺，通道直径为3 mm × 1 mm，水浴温度为80℃，催化剂用量为0.002 mol，停留时间为4 min时，MSM收率达91.5%。双温控工艺，当温区一温度为20℃，停留时间为1.0 min，温区二温度为80℃，停留时间为3.0 min时，MSM的收率可达98.1%。在自建的工业化微通道反应器平台上对MSM的连续流工业化生产进行了研究。MSM年平均时间产量为18.36 吨/年，年平均空间产量为36.43吨/年/m3。微通道技术的应用可有效提高MSM制备过程的本质安全性和生产效率，具有广阔的工业应用前景。

化妆品中含有很多天然高营养、高活性的有机物，如氨基酸、蛋白质、糖类、维生素等，为了合理延长产品保质期，确保产品在使用期间不会因为各种污染而产生变质，通常会加入阻止微生物滋生的各种防腐剂，常用防腐剂有苯酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯、苯甲酸、山梨酸等，防腐剂不超标都是正常的，防腐剂种类以及含量越低越好。 “GB/T 39927-2021化妆品中限用防腐剂二甲基噁唑烷、7-乙基双环噁唑烷和5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷的测定”已于2021年11月1日正式实施，在《化妆品安全技术规范（2015）》中规定二甲基噁唑烷使用范围及限制条件PH≥6，7-乙基双环噁唑烷禁用于接触粘膜的产品，5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷用于淋洗类产品，避免形成亚硝胺。本标准适用于水剂类、水包油类和油包水类化妆，推荐方法包括气相色谱-质谱联用以及高效液相色谱法。 岛津拥有丰富的色谱质谱产品，性能优越，操作简便，在应对化妆品中防腐剂的检测方面有丰富应用。 液相色谱法检测化妆品中23种防腐剂Nexera LC-40 （1. 甲基异噻唑啉酮、2. 2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、3. 4-羟基苯甲酸、4. 甲基氯异噻唑啉酮、5. 苯甲醇、6. 苯氧乙醇、7. 苯甲酸、8. 4-羟基苯甲酸甲酯、9. 氯苯甘醚、10. 脱氢乙酸、11. 5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、12. 4-羟基苯甲酸乙酯、13. 4-羟基苯甲酸异丙酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 4-羟基苯甲酸异丁酯、17.4-羟基苯甲酸丁酯、18. 4-羟基苯甲酸苄酯、19.苯甲酸乙酯、20. 4-羟基苯甲酸戊酯，21. 苯甲酸异丙酯、22. 苯甲酸丙酯、23. 苯甲酸苯基酯） 气相色谱-质谱法检测化妆品种19种防腐剂GCMS-QP2020NX （1. 甲酸、2. 丙酸、3. 三氯叔丁醇、4. 苯甲酸甲酯、5. 苯甲酸异丙酯、6. 苯甲酸乙酯、7. 苯甲酸丙酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲酸丁酯、10. 苯甲醇、11. 苯氧异丙醇、12. 山梨酸、13. 苯氧乙醇、14. 2,6-二氯苯甲醇、15. 邻伞花烃-5-醇、16. 2,4-二氯苯甲醇、17. 十一烯酸、18. 苯甲酸苯基酯、19. 氯苯甘醚） 如需了解岛津相关仪器设备或化妆品中相关应用资料，请不吝与岛津联系！ 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

12月21日，卫生部发布消息，征求《食品用香料通则》等53项食品安全国家标准及2项食品安全国家标准修改单意见的函，并要求于2013年2月20日前将相关意见反馈至卫生部。原文如下： 卫生部办公厅关于征求《食品用香料通则》等53项食品安全国家标准(征求意见稿)及2项食品安全国家标准修改单意见的函 卫办监督函〔2012〕1145号 　　各有关单位： 　　根据《食品安全法》及其实施条例的规定，我部组织制定了《食品用香料通则》等53项食品安全国家标准(征求意见稿)和《食品添加剂 二丁基羟基甲苯(BHT)》等2项食品安全国家标准修改单。现向社会公开征求意见，请于2013年2月20日前将意见反馈表(附件56)以传真或电子邮件形式反馈我部。 　　传 真：010-52165424 　　电子信箱：zqyj@cfsa.net.cn 　　附件： 　　《食品用香料通则》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 琥珀酸二钠》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 1-辛烯-3-醇》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 2,5-二甲基吡嗪》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 2-己烯醛(叶醛)》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 2-巯基-3-丁醇》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 2-乙酰基吡咯》征求意见稿及编制说明..zip 　　《食品添加剂 2-异丙基-4-甲基噻唑》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 3-巯基-2-丁酮(3-巯基-丁-2-酮)》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 4,5-二氢-3(2H)噻吩酮(四氢噻吩-3-酮)》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 6-甲基-5-庚烯-2-酮》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 d,l-薄荷酮甘油缩酮》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 l-薄荷醇丙二醇碳酸酯》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 N-[N-(3,3-二甲基丁基)]-L-α-天门冬氨-L-苯丙氨酸1-甲酯(纽甜)》征求意见稿及编.zip 　　《食品添加剂 N-乙基-2-异丙基-5-甲基-环己烷甲酰胺》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 γ-辛内酯》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 δ-己内酯》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 δ-壬内酯》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 δ-十四内酯》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 δ-十一内酯》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 δ-突厥酮》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 δ-辛内酯》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 阿拉伯胶》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 苯甲醛丙二醇缩醛》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 丁苯橡胶》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 二丙基二硫醚》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 二甲基二硫醚》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 二丁基羟基甲苯(BHT)》修改单.doc 　　《食品添加剂 二糠基二硫醚》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 二氢-β-紫罗兰酮》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 二烯丙基硫醚》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 甘油》征求意见稿及编制说明..zip 　　《食品添加剂 海藻酸钾(褐藻酸钾)》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 槐豆胶(刺槐豆胶)》征求意见稿及编制说明..zip 　　《食品添加剂 聚丙烯酸钠》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 糠基硫醇(咖啡醛)》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 离子交换树脂》征求意见稿及编制说明.zip 　　 《食品添加剂 吗啉脂肪酸盐果蜡》修改单.doc 　　《食品添加剂 明胶》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 柠檬酸三乙酯》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 柠檬酸亚锡二钠》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 柠檬酸脂肪酸甘油酯》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 肉桂酸苄酯》征求意见稿及编制说明..zip 　　《食品添加剂 肉桂酸肉桂酯》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 四氢芳樟醇》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 萜烯树脂》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 脱乙酰甲壳素(壳聚糖)》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 维生素E(dl-α-生育酚)》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 烯丙基二硫醚》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 纤维素》征求意见稿及编制说明..zip 　　《食品添加剂 氧化芳樟醇》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 叶醇(顺式-3-己烯-1-醇)》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 乙醛二乙缩醛》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 异硫氰酸烯丙酯》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 棕榈酸视黄酯(棕榈酸维生素A)》征求意见稿及编制说明.zip 　　卫生部办公厅 　　2012年12月18日

ALADDIN的优势多肽在基础生理学、生物化学和医药研究，尤其是医药行业新药筛选中起关键作用，新的短链肽和模拟肽在新药研发中为新药提供了较强的生物活性和蛋白酶水解抗性。短肽还可以作为分子探针，更好的阐述生物系统的功能。因此肽合成在化学生物学领域所占份额越来越大。阿拉丁为你提供高质固相和液相肽合成的一站式服务，包括带有Fmoc、Boc和Cbz保护基团的天然或非天然氨基酸合成砌块、偶联试剂、预装树脂、Linker、N-保护试剂。产品列表多肽固相合成管固相多肽合成预装树脂N-保护试剂耦合试剂Fmoc修饰的氨基酸及氨基酸衍生物列表Boc修饰的氨基酸及氨基酸衍生物列表更多相关产品耗材产品列表多肽固相合成管货号品名包装容量外径螺纹口砂板孔隙度P3597-01-1EAP3597-01 多肽固相合成管1个25ml25mm25G2P3597-02-1EAP3597-02 多肽固相合成管1个25ml25mm25G3 试剂产品列表固相多肽合成预装树脂货号品名规格包装 A116077Fmoc-Arg(Pbf)-Wang resin100-200 mesh, 1%DVB1g,5g,25g A116080Fmoc-Asn(Trt)-王氏树脂 100-200 mesh, 1%DVB，Substitution 0.41g,5g,25g A116082Fmoc-Asp(OtBu)-王氏树脂100-200 mesh, 1%DVB，Substitution 0.1g,5g,25g A118255Fmoc-氨基酸-王树脂100-200 mesh, 1%DVB，Substitution 0.3-0.8mmol/g5g,25g A118270AminoMethyl Polystyrene Resin0.5~1.5mmol/g, 100~200 mesh5g,25g,100g C110262氯甲基化聚苯乙烯树脂1% DVB交联 1.0~1.24mmol/g , 100~200 mesh, 1% DVB5g,25g,100g C1182692-Chlorotrityl Chloride Resin0.8-1.5mmol/g, 100~200 mesh5g,25g,100g G116092Fmoc-Glu(OtBu)-王氏树脂 100-200 mesh, 1%DVB，Substitution 0.1g,5g G116094Fmoc-Gly-Wang resin100-200 mesh, Substitution 0.3-0.8mmol/g5g,25g L116104Fmoc-Leu-王氏树脂100-200 mesh, Substitution 0.3-0.8mmol/g5g,25g L116107Fmoc-Lys(Boc)-王氏树脂 100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.3-1g,5g,25g M118256Fmoc-Met-王氏树脂100-200 mesh, 1%DVB，Substitution 0.3-0.1g,5g,25g M118275MBHA Resin0.3~0.8mmol/g, 100~200 mesh, 1% DVB1g,5g,25g P118257Fmoc-D-Phe-王氏树脂 100-200 mesh, 1%DVB，Substitution 0.3-0.5g,25g P118258Fmoc-Phe(4-Cl)-Wang resin100-200 mesh, 1%DVB1g,5g,25g P118261Fmoc-Pro-王氏树脂 100-200 mesh, 1%DVB，Substitution 0.3-0.8m5g,25g R118279Rink Amide-AM Resin 0.3~0.8mmol/g, 100~200 mesh, 1% DVB1g,5g,25g R118280聚合物键合型 Rink 酰胺 4-甲基二苯甲胺0.3~0.8mmol/g, 100~2001g,5g,25g S118282Sieber 酰胺树脂0.3~0.8mmol/g, 100~200 mesh, 1% DVB5g,25g,100g T118264Fmoc-Thr(tBu)-王氏树脂100-200 mesh, 1%DVB，Substitution 0.31g,5g,25g T118267Fmoc-Tyr(tBu)-Wang resin100-200 mesh, 1%DVB，Substitution 0.5g,25g T118281Fmoc-Threoninol(tBu) DHP HM Resin 0.3~0.8mmol/g, 100~200 mes5g,25g V118268Fmoc-Val-Wang resin100-200 mesh, 1%DVB，Substitution 0.3-0.85g,25gN-保护试剂氨基保护是合成化学和肽合成中必须部分，有效的保护基团可以从合成的化合物易于添加和除去。货号品名规格cas号包装 B105737氯甲酸苄酯 96%,含约 0.1% 碳酸钠稳定剂501-53-125g,100g,500g,2.5kg D106158二碳酸二叔丁酯 98%24424-99-525g,100g,500g,1kg D106159二碳酸二叔丁酯 99%24424-99-525g,100g,1kg D106160二碳酸二叔丁酯 96%24424-99-5100g,500g F1061739-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯 98%82911-69-15g,25g,100g F113338芴甲氧羰酰胺 99%84418-43-95g,25g,100g I105738氯甲酸异丁酯 98%543-27-125g,100g,500g耦合试剂由于肽合成中较低的消旋化是固相肽合成的一个关键指标，阿拉丁为你提供各种高质量偶联试剂，包括碳化二亚胺、脲类和磷型的偶联试剂，可以快速、有效和无消旋的缩合货号品名规格cas号包装 A1133452-(7-氮杂苯并三氮唑)-N,N,N' ,N' -四甲基脲四氟硼酸盐 98%873798-09-55g,25g,100g B106161卡特缩合剂 98%56602-33-65g,25g,100g,500g B1093122-溴-1-乙基吡啶四氟硼酸盐 98%878-23-95g,25g B113336溴代三(二甲基氨基)磷鎓六氟磷酸盐 98%50296-37-21g,5g,25g B113343三吡咯烷基溴化鏻六氟磷酸盐 98%132705-51-21g C109314N,N' -羰基二咪唑 &ge 97.0% (T)530-62-12.5kg,25g,100g,500g C109315N,N' -羰基二咪唑 99%530-62-11kg C113337N,N' -羰基二(1,2,4-三氮唑) 96%41864-22-65g,25g,100g H1061761-羟基苯并三唑一水合物 &ge 97.0%123333-53-925g,100g,250g,500g H1061773-羟基-1,2,3-苯并三嗪-4(3H)-酮 98%28230-32-25g,25g,100g H106354N-羟基邻苯二甲酰亚胺 98%524-38-92.5kg,25g,100g,500g H1093281-羟基-7-偶氮苯并三氮唑 99%39968-33-75g,25g,100g,500g H109329N-羟基-5-降冰片稀-2,3-二酰亚胺 99%21715-90-210g,50g,250gH109330N-羟基琥珀酰亚胺 98%6066-82-62.5kg,25g,100g,500g H109337N-羟基硫代琥珀酰亚胺 钠盐 98%106627-54-71g,5g,25g N102772N-琥珀酰亚胺基-N-甲基氨基甲酸酯 97%18342-66-05g,25g N113351TNTU 98%125700-73-41g,5g,25g,100g C113347多肽试剂TCTU 98%330641-16-25g,25g,100g C1171602-氯-1,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐 98%101385-69-71g,5g,25g D1028482-(2-吡啶酮-1-基)-1,1,3,3-四甲基脲四氟硼酸盐 99%125700-71-21g,5g,25g D106162N,N' -二异丙基碳二酰亚胺(DIC) 98%693-13-010ml,25ml,100ml,500ml D106171N,N' -琥珀酰亚胺基碳酸酯 98%74124-79-15g,25g,100g D106284N,N-二甲基丙烯基脲(DMPU) 99%7226-23-525g,100g,500g D109331二吡咯烷基(N-琥珀酰亚氨氧基)碳六氟磷酸盐 98%207683-26-91g,5g,25g O113352TOTT 98%255825-38-85g,25g,100g P1091051-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮 99%89-25-82.5kg,100g,500g W111795伍德沃德氏试剂K 98%4156-16-51gFmoc修饰的氨基酸及氨基酸衍生物列表货号品名规格cas号包装 A107817Fmoc-L-天冬氨酸 4-烯丙酯 98%146982-24-31g,5g,25g A140203N-Fmoc-8-氨基辛酸 &ge 98.0%(HPLC)126631-93-41g,5g B116715N-Boc-N' -Fmoc-D-赖氨酸 97%115186-31-75g,25g B121679N-Boc-顺式-4-Fmoc-氨基-L-脯氨酸 97%174148-03-91g,5g C115874FMOC-&beta -环己基-L-丙氨酸 98%135673-97-11g,5g,25g C115932Fmoc-Cys(Mbzl)-OH 98%136050-67-41g,5g,25g D115880N&alpha -Fmoc-L-2,3-二氨基丙酸 97%181954-34-71g,5g,25g F100409Fmoc-S-三苯甲基-L-半胱氨酸 98%103213-32-75g,25g F100413Fmoc-O-叔丁基-L-谷氨酸 98%71989-18-95g,25g F100419Fmoc-L-谷氨酸 98%121343-82-65g,25g F100746N-Fmoc-N' -Boc-L-鸟氨酸 96%109425-55-01g,5g,25g F100759Fmoc-Val-OSu 97%130878-68-15g,25g F100801Fmoc-L-天冬氨酸 98%119062-05-41g,5g,25g,100g F100805Fmoc-L-缬氨酸 98%68858-20-85g,25g,100g F100808Fmoc-L-亮氨酸 98%35661-60-05g,25g,100g F101115FMOC-L-炔丙基甘氨酸 98%198561-07-81g,5g,250mg F101121FMOC-D-炔丙基甘氨酸 96%220497-98-31g,250mg F101195Fmoc-D-烯丙基甘氨酸 96%170642-28-11g,250mgF101202FMOC-D-3-(4-吡啶基)-丙氨酸 98%205528-30-91g,5g F101214Fmoc-3-(3-吡啶基)-L-丙氨酸 98%175453-07-31g,5g,250mg F101220FMOC-L-3-(2-吡啶基)-丙氨酸 97%185379-40-21g,250mg F101223FMOC-D-3-(2-吡啶基)-丙氨酸 98%185379-39-91g,5g F101459Fmoc-2-氨基异丁酸 97%94744-50-05g,25g F101574FMOC-L-4-甲基苯丙氨酸 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97%73259-81-11g,5g B102996BOC-L-异亮氨酸 99%13139-16-75g,25g,100g B103072N-Boc-N' -Cbz-L-赖氨酸 98%2389-45-95g,25g,100g B103084N-Boc-4-氧-L-脯氨酸甲酯 97%102195-80-21g,5g,250mg B103160(S)-N-BOC-4-溴苯丙氨酸 98%62129-39-91g,5g,25g更多产品请访问阿拉丁官网

催化氢化反应是指还原剂或氢分子等在催化剂的作用下对不饱和化合物的加成反应。它是有机化合物还原方法中最方便、最常用、最重要的方法之一。多相催化氢化反应主要包括碳碳、碳氧、碳氮键等不饱和重键的加氢反应和某些单键发生的裂解反应。被还原的底物和氢一般吸附在催化剂表面，活化后进行反应。多相催化氢化主要有如下优点。①还原范围广、反应活性高、选择性好、速度快：有些反应（如碳碳不饱和键的加氢）应用其他方法比较复杂和困难，而应用催化氢化比较方便；②经济适用：氢气本身价格低廉，成本低，操作方便，对醛酮、硝基及亚硝基化合物都能起还原作用，不需其他任何还原剂和特殊溶剂；③后处理方便、反应条件温和、操作方便：反应完毕后，只需滤去催化剂，蒸发掉溶剂即可得到所需产物，产品纯度、收率都比较高，且干净无污染。因此，多相催化氢化在药物合成中有广泛的应用。01碳碳不饱和键的多相催化氢化1） 烯、炔的多相催化氢化：烯键和炔键均为易于氢化还原的官能团。通常用钯、铂和Raney镍作催化剂，在温和条件下即可反应。除酰胺卤和芳硝基外，分子中存在其他可还原官能团时，均可用氢化法选择性还原炔键和烯键。例如：抗精神病药物匹莫齐特（pimozide）中间体的合成。心血管系统药物艾司洛尔（Esmolol）中间体的合成。肺心病治疗药物樟磺咪芬（Trimetaphan）中间体的合成。一般规律：炔键活性大于烯键，位阻较小的不饱和键活性大于位阻较大的不饱和键，三取代或四取代烯需在较高的温度和压力下方能顺利进行反应。p-2型硼化镍能选择性地还原炔键和末端烯键，而不影响分子中存在的非末端双键，效果较Lindlar催化剂好。p-2型硼化镍在还原多烯类化合物时，不导致烯键异构化，也不导致苄基或烯丙基的氢解。在多相氢化反应中，炔烃、烯烃和芳烃的加氢常得到不同比例的几何异构体。一般认为，吸附在催化剂表面的是作用物分子不饱和结构空间位阻较小的一面，已吸附在催化剂表面的氢分步转移到作用物分子上进行同向加成（syn-addition）。因此，氢化产物的空间构型主要由作用物的空间因素和催化剂的性质两个方面决定。在炔类和环烯烃的加氢产物中，由于同向加成，产物以顺式体为主，但由于向反式体转化更稳定等因素，所以仍有一定量的反式体。雌性激素药雌酮（Estrone）中间体的合成。2）芳香环的多相催化氢化：苯为难于氢化的芳烃，芳稠环（如萘、蒽、菲）的氢化活性大于苯环。取代苯（如苯酚、苯胺）的活性也大于苯，在乙酸中用铂作催化剂时，取代基的活性为ArOhArNh2ArCOOhArCh3。不同的催化剂有不同的活性顺序，用铂、钌催化剂可在较低的温度和压力下氢化，而钯则需较高的温度和压力。如苯甲酸可用铂催化剂在较温和的条件下还原为环己基甲酸。激素药炔诺孕酮（Norgestrel）中间体的合成。某些取代苯选用铑作催化剂，可在较温和的条件下氢化，得到较好的收率。02醛酮的多相催化氢化目前，催化氢化还原是应用最广泛的将羰基还原为羟基的两种还原方法之一。醛和酮的氢化活性通常大于芳环而小于不饱和键，醛比酮更容易氢化。脂肪族醛、酮的氢化活性较芳香醛酮低，通常以Raney镍和铂为催化剂，而钯催化剂的效果较差，且一般需要在较高的温度和压力下还原。例如，由葡萄糖氢化的山梨醇（Sorbiol）。治疗帕金森病的药物左旋多巴（Levodopa）中间体的合成。与脂肪族醛、酮氢化不同，钯是芳香族醛、酮氢化十分有效的催化剂。在加压或酸性条件下，芳香族醛、酮氢化所生成的醇羟基能进一步被氢解，最终得到甲基或亚甲基。氢化法是还原芳酮为烃的有效方法之一。在温和条件下，选用适当活性的Raney镍作为还原剂，可得到醇。03羧酸衍生物的多相催化氢化1）酰卤的多相催化氢化：酰卤与加有活性抑制剂（如硫脲）的钯催化剂或以硫酸钡为载体的钯催化剂，于甲苯或二甲苯中，控制通入氢量略高于理论量，即可使反应停止在醛的阶段，得到收率良好的醛。在此条件下，分子中存在的双键、硝基、卤素、酯基等不受影响，如重要制药中间体三甲氧基苯甲醛的合成。2，6-二甲基吡啶的四氢呋喃可作为钯催化剂的抑制剂。在钯催化下，将氢 通入等当量的酰氯及2，6-二甲基吡啶的四氢呋喃溶液中，在室温下反应，即可以良好的产率得到醛。本法条件温和，特别适用于对热敏感的酰氯的还原。如8-壬酮酰氯用本法还原时，羰基不受影响。2）腈的多相催化氢化：催化氢化法是腈类化合物还原的主要方法。催化氢化还原可在常温下以钯或铂为催化剂，或在加压下以活性镍为还原剂，通常其还原产物中除伯胺外，还有较大量的仲胺，这是所生成的伯胺与反应中间物（亚胺）发生副反应的结果。为了避免生成仲胺的副反应，可以钯、铂或铑为催化剂，并在酸性溶剂中还原，使产物伯胺成为铵盐，从而阻止加成副反应的进行；或以镍为催化剂，在溶剂中加入过量的氨，使不易发生进一步脱氨，从而减少副产物的产生。例如，在抗皮炎药物维生素B6（Vitamin B6）中间体的合成中，一步催化氢化实现了硝基成氨基、氰基成氨甲基、氯被氢解掉等三个基团的转化。04含氮化合物的多相催化氢化1）硝基化合物的多相催化氢化：催化氢化法也是还原硝基化合物的常用方法，其具有价廉、后处理手续简便且无"三废"污染等优点。活性镍、钯、铂等均是最常用的催化剂。通常，使用活性镍时，氢压和温度要求较高，而钯和铂可在较温和的条件下进行。例如抗生素奥沙拉秦（Olsalazine）中间体的合成。由于催化氢化还原活性与催化剂及反应条件有关，因而可根据不同的需要，调节或控制反应活性。例如硝基苯还原，可选择合适的氢化条件，使反应停留在生成苯胲阶段，然后在酸性条件转位得对氨基酚。这是生产制药中间体对氨基酚的最简捷路线。硝基化合物尚可采用转移氢化法还原，常用的供氢体为肼、环己烯、异丙醇等。其中，应用最普遍的是肼。其反应设备及操作均十分简便，只需将硝基化合物与过量的水合肼溶于醇中，然后加入镍、钯等氢化催化剂，在十分温和的条件下，即可完成反应。分子中存在的羧基、氰基、非活化的烯键均可不受影响。2）肟和亚甲胺的多相催化氢化：催化氢化法亦是将肟和亚甲胺还原成伯胺或仲胺的有效方法，在制药工业中已广泛采用，常用的催化剂是镍和钯。抗心律失常药美西律（Mexiletine）中间体的合成。3）叠氮化合物的多相催化氢化：叠氮化合物可被多种还原剂还原生成伯胺。其最常用的方法是催化氢化和用金属氢化物。而在催化氢化法中常用的催化剂是活性镍和钯。例如降压药贝那普利（5）芳杂环类的多相催化氢化某些芳杂环类化合物也可发生多相催化氢化反应。其催化还原活性较苯类芳环大，但比醛酮类化合物小。参考：药物合成反应总结氢化反应在医药、精细化工和其他有机合成中具有非常重要的地位。氢化反应原子利用率很高，同时可以减少后续的分离和纯化过程。但氢气参与的反应在实验室和工业化生产中危险系数极大，难于控制，易造成安全事故，国家安监局把氢化反应纳入18类重点监管危险反应中。现阶段随着连续氢化技术的发展，使用连续氢化反应仪或设备将间歇式氢化反应转化成连续氢化反应，可极大的降低反应风险提高设备及操作的安全性。目前欧世盛连续氢化设备能成功实现双键还原，硝基还原，脱苄基，芳香环还原，氰基还原，氢化脱卤等反应。欧世盛研发出全自动加氢反应仪1：可配高压氢气发生器2：压力温度范围宽，满足绝大多数反应需求0-10Mpa，室温-200oC3：智能化程度高 可视智能控制界面，全自动气液分离4：工艺条件可放大至千吨级

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。 　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 　　气相色谱(GC)技术至今已有52年的历史了，其现在已经是相当成熟的技术。今天气相色谱仪已经相当普及，就像分析天平一样，在许多实验室都可以见到。而对于分析人员而言，气相色谱仪的操作也很简单，样品处理完以后装到进样瓶中，之后往自动进样器上一放就自动进行分析了。而这一切的实现其实是50年来无数分析人员及厂家设计制造人员的研究，借助现代科学技术集成起来的成就。但是气相色谱仪和气相色谱方法具有相当的科学内涵，值得从事气相色谱分析人员深入地去学习和领会，才能使你在长期气相色谱分析当中应付自如、游刃有余。这里我们先从气相色谱的核心气相色谱固定液谈起，本章所谈只限于液体固定相，即在工作温度下固定相以液态存在。 　　首先，我讲一个我自己经历的故事。1974年我们买了一台北京分析仪器厂的SP-2305 E型气相色谱仪，为了测试仪器的性能，我们就用仪器附带的、厂家事先配制好的固定液 DNP(邻苯二甲酸二壬酯)做测试，但是厂家没有在固定液的包装上注明它的最高使用温度(低于130 ℃)，我们在设定温度时设定为130 ℃，结果由于固定液流失把热导池污染了，不能正常使用，没有办法只好到北京分析仪器厂又更换了热丝。后来查了文献才知道这种固定液在130 ℃就会流失。因此我意识到做气相色谱必须要了解、熟悉气相色谱固定液的性能，当然了解气相色谱固定液的性能的重要性还远不止于此，因为气相色谱固定液的性能是影响色谱分离的主要因素。 　　一.早期使用的气相色谱固定液 　　气相色谱发明人马丁(Martin)1950 年使用硅藻土(Celite)做载体，用硅油(DC 550)做固定液，用气体做流动相, 分离氨、脂肪胺和吡啶同系物。 DC 550(含25%苯基的甲基聚硅氧烷)原为工业用的耐高温硅油。 　　马丁使用硅油(聚硅氧烷)作气相色谱固定液以后，开辟了聚硅氧烷作气相色谱固定液的先河。但是聚硅氧烷类固定液在当时还没有占主导地位,人们更多地使用各种低分子化合物。如1956年有人提出了&ldquo 标准&rdquo 固定液：正十六烷、角鲨烷、苄基联苯、邻苯二甲酸二壬酯、二甲基甲酰胺、二缩甘油。(J.Chromatogr.Sci. 1973,11(4):216)。 　　后来也使用了一些高聚物用作气相色谱固定液,如聚乙二醇类，各种聚酯类，以及各类从石油提炼出来的润滑脂阿皮松-L 、阿皮松-M等。当时使用的一些聚硅氧类固定液也都是工业品,如 DC-550 、DC-710 、QF -1、 DC-11 、SE-30(聚二甲基硅氧烷)，聚二甲基硅氧烷之后成为非常广泛使用的GC固定液 。 　　1964年又有人提出 58 个常用固定液，使用频率最高的十个固定液是阿皮松-L、SE-30、邻苯二甲酸二壬酯、角鲨烷、PEG 20M、己二酸乙二醇聚酯、PEG 400、DC 550、磷酸三甲酚酯、PEG 1500。 　　为了适应各种各样混合物的分离，固定液如雨后春笋地增长，在1972年出版的 &ldquo Gas Chromatographic Data Compilation DS 25 A S-1&rdquo 中收集了700多种气相色谱固定液。 　　在气相色谱以填充柱为主的时代,由于填充柱的柱效有限,为了能分离各类混合物,人们研究发展了上千种固定液,但是固定液量太多了又带来新的麻烦。为此,许多人致力于固定液的分类和精选最常用的固定液,最有影响的是Rohrschneider和McReynolds的固定液表，下表1是McReynolds固定液表的一部分，它发表于1970年的色谱科学杂志上(J chromatogr Sci 1970,8:685-691)。 表1 McReynolds 固定液表 　　说明:X' , Y' ,Z' ,U' ,S' 分别代表苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶 　　McReynolds用10种典型化合物，苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶、2-甲基2-戊醇、碘丁烷、2-辛炔、二氧六环和顺八氢化茚，在120℃柱温下测定了226种固定液上的保留指数差(△I)，以前五种化合物△I之和的大小来表示固定液的极性。 　　McReynolds 工作的目的是为了解各种固定液的性能，选择时可以寻找性能类似的品种，减少测试比较固定液的数量。 　　后来Hawkes推荐的较常用的气液色谱固定液有下列一些： 　　(1) 聚二甲基硅氧烷 (OV-101, OV-1, SE-30 ) 　　(2) SE-54 ( 含5%苯基和1%乙烯基的聚甲基硅氧烷) 　　(3) OV-7 ( 含20%苯基的聚甲基硅氧烷) 　　(4) OV-1701 ( 含7%苯基和7% 氰丙基的聚甲基硅氧烷) 　　(5) OV-17 [ 含50% 苯基的聚甲基硅氧烷(油) ] 　　(6) OV-17(gum)[ 含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅硅氧烷(橡胶) ] 　　(7) OV-25 [ 含75%苯基的聚甲基硅氧烷(油)] 　　(8) OV-210 [( 含50% 三氟丙基的甲基硅氧烷(油)) 　　(9) OV-215 [含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅氧烷(橡胶)] 　　(10) UCON HB 5100 ( 约50/50的聚乙/丙基醚 ) 　　(11) OV-225 ( 含25% 氰丙基﹑25% 苯基的聚甲基硅油或硅橡胶 ) 　　(12) Superox-4 ( 高分子量的聚乙二醇, 使用温度可到300℃ ) 　　(13) Superox-0.1 ( 聚乙二醇,使用温度可到 280℃ ) 　　(14) Superox 20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃) 　　(15) PEG-20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃) 　　(16) Silar 5CP ( 含 50% 氰丙基﹑50% 苯基的聚甲基硅油 ) 　　(17) SP-2340 (含75% 氰丙基的聚甲基硅油 ) 　　(18) Silar 10 CP ( 含100% 氰丙基的硅油 ) 　　(19) OV-275 ( 含 100% 氰乙基的硅油 )。 　　他还推荐了最常用的 6 种气相色谱固定液如下表2。 表2 最常用的6种气相色谱固定液 　　自从1979年弹性石英毛细管柱问世之后，毛细管气相色谱得到了迅速的发展。以毛细管柱代替填充柱的趋势日益明显，特别是1983年大内径厚液膜毛细管柱的发展和应用。而优秀的气-固色谱毛细管柱&mdash &mdash PLOT柱的出现把填充柱仅剩余的一点优势也给抵消了。 　　有人认为毛细管柱具有非凡的高柱效，对固定液的选择性就降低了要求，只要有三支毛细管柱(聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇20M、氰基聚二甲基硅氧烷)就可以应付80%的分析任务。但是要解决高沸点复杂混合物、各种沸点相近的异构体，性质极为相近的光学异构体，必须要有新的、热稳定性极好的、重复性好的、有不同选择性的固定液，为此多年来研究人员合成了许名适用于毛细管柱的固定液。 　　二、硅氧烷是现时气相色谱固定液的主体 　　尽管使用和研究过的气相色谱固定液有千余种，以适应填充柱低柱效和高选择性的要求。但是对现代毛细管色谱柱而言，这些固定液合用者很少。其中尚可在毛细管色谱柱中使用的除去聚乙二醇外几乎都是聚硅氧烷类，因而在新的固定液合成中也还限于以聚硅氧烷作为骨架，同时引入不同的选择性基团。这是因为聚硅氧烷类固定液具有以下的优点：(1)热稳定性好 (2)成膜性能好 (3)玻璃化温度低，使用温度范围宽 ( 4)如在分子中有一定量的乙烯基则易于交联 (5)扩散性能好，传质阻力小，易获高柱效 (6)可在聚硅氧烷侧链上引入各种有机分子片段，调节选择性。从上世纪70年代至今，以聚硅氧烷类固定液为基础发展了一系列优秀的气相色谱固定液。 　　(一)热稳定性好的固定液 　　目前有许多高沸点复杂混合物的分离要使用耐高温的毛细管色谱柱，如石油中碳数高达100的烃类，食品中的甘油三酸酯，环境污染物中六、七环多环芳烃等，均需要热稳定性极好的固定液。过去用的固定液几乎没有能经受370℃高温的。为此近年来出现了一些可在400℃左右使用的毛细管柱固定液。 　　(1)耐高温聚二甲基硅氧烷 　　有人利用涂有聚二甲基硅氧烷的毛细管柱，在390℃下分离碳数高达90的烃类。用程序升温到430℃ ，可使100-110个碳原子的烃类流出色谱柱。 　　前几年VIBI公司使用窄分布的聚二甲基硅氧烷(Unimolecular Low Bleed VB-1),它的特点是纯化预聚体除去低聚物，聚硅氧烷链上有支链,减少交联剂量，使用全部交联原理把端基也纳入,使其交联行成一个网络整体，没有低分子化合物。 　　(2)使用交联的聚硅氧烷固定液提高其热稳定性 　　在毛细管柱进行原位交联(固相化)是提高液膜稳定性的重要途径，也是制备抗溶剂冲洗的必要手段。但是一些苯基含量高的聚甲基硅氧烷，如OV-17、OV-25、以及OV-225难以用引发剂使之交联，但如引入一定量的乙烯基后它们可以交联，所以在研究毛细管色谱用固定液时，往固定液分子中引入乙烯基或使用端羟基聚硅氧烷固定液。 　　(a)引入乙烯基 　　早在80年代初，M.L.Lee研究组和Blomberg研究组就研究把乙烯基引入含苯基和氰丙基的聚硅氧烷的分子中使之易于交联。因为很早人们就知道含有乙烯基的聚硅氧烷很容易被过氧化物或其它引发剂使之交联的。例如在含50%苯基的聚硅氧烷中引入1%的乙烯基，在含70%苯基的聚硅氧烷中引入4%的乙烯基，就可以在加入过氧化物引发剂的情况下较为容易地进行交联。对含有苯基和氰丙基的聚硅氧烷，Markeides等人采用先制备含有乙烯基的预聚体，然后再在柱中进行原位交联。对这类固定液可采用过氧化物、偶氮化合物，甚至臭氧都可以使之引发交联。 　　(b)用端羟基聚硅氧烷固定液交联并和毛细管壁进行键合 　　1983年Verzele提出用端羟基的聚硅氧烷固定液。1985年Blum又进一步研究了非极性和中等极性的聚硅氧烷(以羟基为端基)的固定液，以及毛细管柱的制备工艺问题。1986年Lipsky等人首次把端羟基聚二甲基硅氧烷涂渍在弹性石英毛细管柱上，石英柱的外涂层不用聚酰亚胺，而使用金属铝，端羟基聚二甲基硅氧烷在高温下加热(375-400℃)，形成交联并键合的液膜。这一色谱柱在8-12h内逐渐从350℃升温到425℃。利用这种色谱柱分离原油组分，程序升温可达425&mdash 440℃。 　　(3)利用硅氧烷/硅亚芳基共聚物提高热稳定性 　　在聚硅氧烷中如把主链中的氧原子用亚苯基取代，它的热稳定性就会提高，这类化合物用作气相色谱固定液可以耐高温，其结构如下图1： 图1 硅氧烷/硅亚芳基共聚物结构 　　其热稳定性当R及R为苯基时提高，见下表中的数据。据Buijten等的研究结果，用这类化合物可涂渍出高效毛细管柱，涂渍效率达102%。这种色谱柱可在370 ℃下分离多环芳烃. 下表是硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中热重分析数据。目前在GC/MS中使用最多的含5%苯基的硅氧烷/硅亚芳基共聚物，硅氧烷/硅亚芳基共聚物的热性能见表3。如DB-5MS色谱柱就是使用这类固定液。 表3 硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中的热重分析数据 　　(4) 在聚硅氧烷链中引入硼烷提高热稳定性 　　在硅氧烷链中引入十硼烷，可以提高固定液的耐热性，现在网上有信息显示，北京绿百草科技提供信和固定相Dexsil 300 GC，该固定相主要用于药物、三酸甘油酯和醚、高沸点脂肪烃、高沸点烃、甾族化合物、杀虫剂和糖类。 　　Dexsil有三个品种及其结构和极性如下表4： 表4 三个品种Dexsil的结构及极性 　　HT-5 高温固定液就是Dexsil 400 GC 固定液制备的色谱柱，用以进行模拟蒸馏的色谱图2： 图2 DB-HT Sim Dis 色谱柱的模拟蒸馏色谱图 　　色谱柱：DB-HT Sim Dis 5 m x 0.53 mm I.D., 0.15 &mu m 　　载气：氦，18 mL/min, 在 35下测定 　　拄温：30-430 ℃,程序升温，10℃/min 　　检测器温度：FID 450 ℃ 　　三、极性固定液 　　小分子的极性固定液极性最强的是b，b-氧二丙氰，但是它的耐温性很差，于是人们就研究各种极性高的高聚物，聚乙二醇20M (即分子量为20000的聚乙二醇)是使用最多中等极性的固定液。多年来人们知道往聚硅氧烷分子中引入苯基可以提高极性，所以上世纪七八十年代OV公司就合成了含不同数量苯基的甲基苯基聚硅氧烷固定液，OV-7是较早使用的含20% 苯基的甲基聚硅氧烷固定液，又如 SE-54 (含5% 苯基)，OV-17 (含 50% 苯基)，OV-25 (含 75% 苯基，含5% 苯基的聚二甲基硅氧烷)是各个公司制备毛细管柱的主要气相色谱固定液，如安捷伦公司的 HP-5、DB-5. Restke公司的Rtx-5 SGE公司的BP-5 Supelco公司的SPB-5 PerkinElmer公司的PE-2等。OV-17在农残分析中多有使用，相当于安捷伦公司的DB-17, Restke 公司的 Rtx-50，SGE公司的 BPX-50, Supelco公司的 SP-2250,使用DB-17ms(用于GC/MS的色谱柱)分析22种杀虫剂的色谱如图 3(安捷伦公司的图谱)。 图3 使用DB-17ms分析22种杀虫剂的色谱图 　　另外往聚硅氧烷分子中引入氰乙基、氰丙基、三氟丙基等可提高其极性。如 OV-275，Silar10C ，OV-1701 ,OV-210 。OV-275，Silar10C是含100% 氰乙基或氰丙基的聚甲基硅氧烷，OV-1701是含7% 氰丙基和7% 苯基的聚甲基硅氧烷 ，OV-210含三氟丙基的聚甲基硅氧烷。但是这类种固定液不易涂渍，也不易交联，所以多年来人们研究易于涂渍、易于交联的含高氰丙基的聚硅氧烷固定液，本世纪多个公司有所突破，制备成功各种各样的极性固定液和毛细管色谱柱。用OV-1701涂渍的毛细管色谱柱DB-1701分离22种杀虫剂的色谱见图4(安捷伦公司的图谱) 图4 DB-1701 分离22种杀虫剂的色谱图 　　各种固定液使用频率有很大的差别，国外有人统计各类固定液在色谱柱中使用的百分比见表5。 表5 五类典型气相色谱固定液的使用情况 　　四、选择性固定液 　　选择性固定液是近年来研究最多的气相色谱固定液，而且主要是针对手性异构体的分离。因为化合物的手性特征十分普遍，它在医药，农药应用中具有重要意义,所以对分析手性化合物提出迫切要求。而分离对映异构体的核心是寻找合适的手性固定相。气相色谱中手性固定相一般讲有三大类：第1类是手性氨基酸的衍生物 第2类是手性金属配合物 第3类是环糊精衍生物和其他主客体相互作用固定液，如冠醚类、杯芳烃类固定液。 　　第1类和第2类手性固定相有不少好的固定相，例如1978年有人把手性氨基酸的衍生物接枝到聚硅氧烷上，并有商品色谱柱上市，即把L-缬氨酸-特丁酰胺接枝到聚硅氧烷上，商品名&ldquo Chirasil-Val&rdquo 。这一固定液可以使用到220℃。特别适用于氨基酸手性异构体的分离，以及对手性胺类、氨基醇类、&alpha -羟基基酸酰胺类的分离。但是近年来大量研究的手性固定液的、能成为商品毛细管的只有环糊精(CD衍生物固定液。基于美国密苏里-罗拉大学的环糊精研究者Armstrong的研究结果,1990年美国的ASTEK公司推出一套CD毛细管色谱柱，典型的有下列9种,见表6。 表6 ASTEK公司的9种环糊精衍生物毛细管商品柱 　　五、近年商品柱所使用的新固定液 　　近几年在气相色谱的进展中只有气相色谱固定相的发展有所突破，即室温离子液体的研究和用它们制备的商品化气相色谱柱 金属有机框架化合物用于气相色谱固定相的研究有很大进展 碳纳米管作气相色谱固定相的研究也所发展，但是后二者应属于气-固色谱固定相，而且还没有商品化色谱柱的出现，所以本章暂不讨论。 　　室温离子液体是在常温下呈液态的离子型化合物，常由较大的有机阳离子( 如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐) 和相对较小的无机或有机阴离子( 如六氟磷酸根、四氟硼酸根、硝酸根)构成。室温离子液体所以能在许多领域获得广泛的应用，是因为它的热稳定性好、粘度高而且随温度变化的波动小、表面张力小、蒸汽压力低、物理性能可变换幅度大、有成千上万的品种可供选择。而这些性能正好符合气相色谱固定相的要求，所以选择它作气相色谱固定相是很自然的事。下表7是Supelco公司的商品离子液体固定相的牌号和极性(J Chromatogr A, 2012,1255:130-144)。 表7 几种商品离子液体固定相的极性(Supelco公司) 　　*相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的McRynolds 极性 　　小结： 　　气相色谱固定液是气相色谱仪的核心和灵魂，也是迄今为止气相色谱不断研究的课题之一。现在聚硅硅氧烷类固定液是气相色谱固定液的主体，其中含5%苯基的聚甲基硅氧烷占有半壁江山，而极性固定相使用较多的是聚乙二醇固定液和含氰丙基、三氟丙基聚甲基硅氧烷的固定液。选择性固定液目前有商品柱的主要是环糊精衍生物固定液，近年发展和研究最多并成为商品柱的新型固定液主要是室温离子液体固定液。下一章，我将为大家讲述气相色谱固体固定相的今夕。（未完待续） 　　（作者：北京理工大学傅若农教授)

参比制剂是指用于仿制药质量和疗效一致性评价的对照药品，通常为被仿制的对象，如原研药品或国际公认的同种药物。参比制剂应为处方工艺合理、质量稳定、疗效确切的药品。 随着药物一致性趋势不断的越演越烈，一些热门的药物也开始被各大医疗企业争相进行检测审核，cato归纳了近期一致性参比制剂备案前10品种的杂质列表 。 第一种：通用名：克拉霉素英文名：Clarithromycin主成分化学名：6-O-甲基红霉素主成分结构式：(CHP2015)主成分分子式：C38H69NO13主成分分子量：747.96主成分cas登记号：81103-11-9 品种简介：克拉霉素是红霉素的衍生物，为半合成抗生素。20世纪80年代初由日本大正公司开发成功，并以商品名Clarith注册。尔后，大正公司首先将其技术转让给美国雅培公司生产 1990年在爱尔兰、意大利上市。1991年在日本获批上市。1991年10月获FDA批准上市，商品名Biaxin，1993年以Klacid在中国香港上市，在欧洲和亚洲的商品名为克拉仙，已在全球50多个国家上市，市场用量稳步增长，并在临床中发挥了重要作用。克拉霉素剂型主要为片剂、颗粒剂或混悬剂，目前生产的剂型还有分散片、缓释片、注射剂和复方制剂。目前为WHO和多个国家的基本药物。第二种：通用名：阿莫西林英文名：amoxicillin主成分化学名：（2S，5R，6R)-3,3-二甲基-6-[(R)-(-)-2-氨基-2-(4-羟基苯基）乙酰氨基]-7-氧代-4-硫杂-1-氮杂双环[3. 2. 0]庚烷-2-甲酸三水合物 主成分分子式：C16H19N3O5S?3H2O主成分分子量：419.46主成分cas登记号：61336-70-7 品种简介：阿莫西林是青霉素类半合成抗生素，原研公司为葛兰素史克公司，最早于1972年上市，商品名为AMOXIL。 第三种：通用名：头孢拉定英文名：Cefradine主成分化学名：先锋瑞丁、头孢拉丁、头孢握定、头孢雷定、己环胺菌素、头孢环己烯、环己烯胺头孢菌素、环烯头孢菌素。主成分分子式：C16H19N3O4S主成分分子量：349.40主成分cas登记号：38821-53-3 品种简介：头孢拉定属于头孢菌素类抗菌药物，且为第一代头孢菌素，对不产青霉素酶和产青霉素酶金葡菌、凝固酶阴性葡萄球菌、A组溶血性链球菌、肺炎链球菌和草绿色链球菌等革兰阳性球菌的部分菌株具良好抗菌作用。厌氧革兰阳性菌对本品多敏感，脆弱拟杆菌对本品呈现耐药。耐甲氧西林葡萄球菌属、肠球菌属对本品耐药。本品对革兰阳性菌与革兰阴性菌的作用与头孢氨苄相似。本品对淋球菌有一定作用，对产酶淋球菌也具活性；对流感嗜血杆菌的活性较差。第四种：通用名：头孢氨苄英文名：Cephalexin主成分化学名：头孢菌素Ⅳ、先锋霉素Ⅳ、头孢力新、苯甘孢霉素、西保力、头孢立新主成分分子式：C16H17N3O4S主成分分子量：347.39主成分cas登记号：15686-71-2 品种简介：头孢氨苄，抗生素\β-内酰胺类\头孢菌素类。它能抑制细胞壁的合成，使细胞内容物膨胀至破裂溶解，杀死细菌。 第五种：通用名：氨氯地平英文名：Amlodipine主成分化学名：3-乙基-5-甲基-2-(2-氨乙氧甲基)-4-(2-氯苯基)-1,4-二氢-6-甲基-3,5-吡啶二羧酸酯苯磺酸盐主成分分子式：C20H25N2O5ClC6H6O3S主成分分子量：567.1主成分cas登记号：111470-99-6 品种简介：氨氯地平，钙离子拮抗药，可用于治疗各种类型高血压（单独或与其他药物合并使用）和心绞痛，尤其自发性心绞痛（单独或与其他药物合并使用）。氨氯地平的作用是通过松弛在动脉壁的平滑肌，降低总外周阻力从而降低血压；在心绞痛时，氨氯地平增加血液流向心肌。本品对肾脏有一定的保护作用。其制剂有苯磺酸氨氯地平片、甲磺酸氨氯地平片、马来酸左旋氨氯地平片等。 第六种：通用名：二甲双胍英文名：METFORMIN HYDROCHLORIDE TABLETS主成分分子式：C4H11N5?HCL主成分分子量：165.63主成分CAS号：1115-70-4 品种简介：二甲双胍为目前应用最广泛的糖尿病一线用药。该化合物最早于1922年开发，后期由Jean Sterne医师重新开发并于1957年在法国上市用于治疗2型糖尿病，1958年在英国上市，1972年在加拿大上市，并最终于1994年获得FDA批准，1995年上市。申请机构为施贵宝。二甲双胍口服制剂有速释片、缓释片、口服溶液，其中速释片有250mg、500mg、850mg、1g。缓释片规格为500mg、750mg、1g。我国国产上市的二甲双胍片以250mg为主。原研本地化的产品有中美上海施贵宝公司的格华止片，规格有500mg、850mg。国内有山德士(中国)制药有限公司的二甲双胍片上市，规格为250mg。进口二甲双胍片有 Alphapharm Pty Limited的迪化唐锭片上市，规格为250mg。 第七种：通用名：布洛芬英文名：Ibuprofen主成分化学名：2-(-4-异丁基苯基）丙酸；异丁苯丙酸，异丁洛芬，芬必得，α-甲基-4-（2-甲基丙基）苯乙酸主成分分子式：C13H18O2主成分cas登记号：15687-27-1 品种简介：布洛芬是世界卫生组织、美国FDA唯一共同推荐的儿童退烧药，是公认的儿童首选抗炎药。布洛芬具有抗炎、镇痛、解热作用。治疗风湿和类风湿关节炎的疗效稍逊于乙酰水杨酸和保泰松。适用于治疗风湿性关节炎、类风湿性关节炎、骨关节炎、强直性脊椎炎和神经炎等。 第八种：通用名：奥美拉唑

一、新食品原料假肠膜明串珠菌（Leuconostoc pseudomesenteroides）属于明串珠菌属，从传统发酵乳制品中分离得到。该菌种已被列入欧洲食品安全局资格认定（QPS）名单的推荐生物制剂列表以及国际乳品联合会公报（BulletinoftheIDF514/2022）的“在发酵食品中证明安全的微生物品种目录”，并在丹麦、加拿大、韩国等国家已被批准使用。根据《中华人民共和国食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定，国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序，组织专家对假肠膜明串珠菌的安全性评估材料进行审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。该菌种的使用范围包括发酵乳、风味发酵乳、干酪、发酵型含乳饮料和乳酸菌饮料（非固体饮料），不包括婴幼儿食品。该原料的食品安全指标须符合以下规定：铅（以Pb计，干基计）≤1.0 mg/kg，总砷（以As计，干基计）≤1.5 mg/kg，微生物限量为沙门氏菌0/25 g（mL），金黄色葡萄球菌0/25 g（mL），单核细胞增生李斯特氏菌0/25 g（mL）。待食品加工用菌种制剂的食品安全国家标准发布后，按照食品加工用菌种制剂的标准执行。二、食品添加剂新品种（一）聚天冬氨酸钾1.背景资料。聚天冬氨酸钾申请作为食品添加剂新品种。本次申请用于葡萄酒（食品类别15.03.01）。美国食品药品管理局、欧盟委员会、澳大利亚和新西兰食品标准局允许其作为食品添加剂用于葡萄酒。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果，该物质的每日允许摄入量“不作具体规定”。2.工艺必要性。该物质作为稳定剂和凝固剂用于葡萄酒（食品类别15.03.01），改善产品稳定性。其质量规格按照公告的相关要求执行。（二）氨基肽酶1.背景资料。米曲霉（Aspergillus oryzae）来源的氨基肽酶申请作为食品工业用酶制剂新品种。法国食品安全局、丹麦兽医和食品局等允许其作为食品工业用酶制剂使用。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂，主要用于催化蛋白质氨基端氨基酸的水解。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂》（GB 1886.174）。（三）蛋白酶1.背景资料。李氏木霉（Trichoderma reesei）来源的蛋白酶申请作为食品工业用酶制剂新品种。丹麦兽医和食品局、法国食品安全局等允许其作为食品工业用酶制剂使用。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂，主要用于催化蛋白水解。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂》（GB 1886.174）。（四）磷脂酶A21.背景资料。李氏木霉（Trichoderma reesei）来源的磷脂酶A2申请作为食品工业用酶制剂新品种。美国食品药品管理局允许其用于食品。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂，主要用于催化磷脂的水解。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂》（GB 1886.174）。（五）麦芽糖淀粉酶1.背景资料。酿酒酵母（Saccharomyces cerevisiae）来源的麦芽糖淀粉酶申请作为食品工业用酶制剂新品种。澳大利亚和新西兰食品标准局允许其作为食品工业用酶制剂使用。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂，主要用于催化淀粉的水解。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂》（GB 1886.174）。（六）木聚糖酶1.背景资料。地衣芽孢杆菌（Bacillus licheniformis）来源的木聚糖酶申请作为食品工业用酶制剂新品种。美国食品药品管理局、法国食品安全局、丹麦兽医和食品局等允许其作为食品工业用酶制剂使用。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂，主要用于催化木聚糖水解。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂》（GB 1886.174）。（七）乳糖酶（β-半乳糖苷酶）1.背景资料。Papiliotrema terrestris来源的乳糖酶（β-半乳糖苷酶）申请作为食品工业用酶制剂新品种。丹麦兽医和食品局、澳大利亚和新西兰食品标准局等允许其作为食品工业用酶制剂使用。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂，主要用于催化乳糖水解和转糖基反应。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂》（GB 1886.174）。（八）羧肽酶1.背景资料。米曲霉（Aspergillus oryzae）来源的羧肽酶申请作为食品工业用酶制剂新品种。法国食品安全局、丹麦兽医和食品局等允许其作为食品工业用酶制剂使用。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂，主要用于催化蛋白质羧基端氨基酸的水解。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂》（GB 1886.174）。（九）脱氨酶1.背景资料。米曲霉（Aspergillus oryzae）来源的脱氨酶申请作为食品工业用酶制剂新品种。美国食品药品管理局、日本厚生劳动省允许其作为食品工业用酶制剂使用。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂，主要用于催化5’-腺嘌呤核苷酸（5’-AMP）的水解。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂》（GB 1886.174）。（十）2-己基吡啶1.背景资料。2-己基吡啶申请作为食品用香料新品种。美国食用香料和提取物制造者协会、国际食品用香料香精工业组织、欧盟委员会等允许其作为食品用香料在各类食品中按生产需要适量使用。2.工艺必要性。该物质配制成食品用香精后用于各类食品（《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》表B.1食品类别除外），改善食品的味道。该物质的质量规格按照公告的相关内容执行。（十一）富马酸1.背景资料。富马酸作为酸度调节剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760），允许用于胶基糖果、面包、糕点、果蔬汁（浆）类饮料等食品类别，本次申请扩大使用范围用于腌腊肉制品类（如咸肉、腊肉、板鸭、中式火腿、腊肠）（食品类别08.02.02），熏、烧、烤肉类（食品类别08.03.02），油炸肉类（食品类别08.03.03），肉灌肠类（食品类别08.03.05），冷冻挂浆制品（食品类别09.02.02），经烹调或油炸的水产品（食品类别09.04.02），熏、烤水产品（食品类别09.04.03）。美国食品药品管理局、日本厚生劳动省、加拿大卫生部等允许其作为酸度调节剂用于食品。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果，该物质的每日允许摄入量“不作具体规定”。2.工艺必要性。该物质作为酸度调节剂用于上述食品类别，调节食品的酸碱度。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 富马酸》（GB 25546）。（十二）乙酸钠（又名醋酸钠）1.背景资料。乙酸钠作为酸度调节剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760），允许用于复合调味料和膨化食品的食品类别，本次申请扩大使用范围用于腌腊肉制品类（如咸肉、腊肉、板鸭、中式火腿、腊肠）（食品类别08.02.02），熏、烧、烤肉类（食品类别08.03.02），油炸肉类（食品类别08.03.03），肉灌肠类（食品类别08.03.05），冷冻挂浆制品（食品类别09.02.02），经烹调或油炸的水产品（食品类别09.04.02），熏、烤水产品（食品类别09.04.03）。美国食品药品管理局、日本厚生劳动省、加拿大卫生部等允许其作为酸度调节剂用于食品。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果，该物质的每日允许摄入量“不作具体规定”。2.工艺必要性。该物质作为酸度调节剂用于上述食品类别，调节食品的酸碱度。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 乙酸钠》（GB 30603）。（十三）环己基氨基磺酸钠（又名甜蜜素）1.背景资料。环己基氨基磺酸钠（又名甜蜜素）作为甜味剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760），允许用于冷冻饮品、果酱、面包、糕点、饮料类、果冻等食品类别。本次申请扩大使用范围用于焙烤食品馅料及表面用挂浆（仅限焙烤食品馅料）（食品类别07.04）和膨化食品（食品类别16.06）。国际食品法典委员会允许其作为甜味剂用于焙烤制品。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果，该物质的每日允许摄入量为0-11 mg/kg bw。2.工艺必要性。该物质作为甜味剂用于焙烤食品馅料及表面用挂浆（仅限焙烤食品馅料）（食品类别07.04）和膨化食品（食品类别16.06），赋予食品甜味。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 环己基氨基磺酸钠（又名甜蜜素）》（GB 1886.37）。（十四）维生素E1.背景资料。维生素E作为抗氧化剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760），允许用于油炸面制品、方便米面制品、复合调味料、膨化食品等食品类别。本次申请扩大使用范围用于面糊（如用于鱼和禽肉的拖面糊）、裹粉、煎炸粉（食品类别06.03.02.04）。美国食品药品管理局、日本厚生劳动省等允许其作为抗氧化剂用于食品。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果，该物质的每日允许摄入量为0.15-2 mg/kg bw。2.工艺必要性。该物质作为抗氧化剂用于面糊（如用于鱼和禽肉的拖面糊）、裹粉、煎炸粉（食品类别06.03.02.04），减缓食品氧化褪色。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 维生素E》（GB 1886.233）。（十五）聚二甲基硅氧烷及其乳液1.背景资料。聚二甲基硅氧烷及其乳液作为食品工业用加工助剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760），允许用于肉制品、啤酒、焙烤食品、饮料、薯片等加工工艺。本次申请扩大使用范围用于胶原蛋白肠衣加工工艺。澳大利亚和新西兰食品标准局等允许其作为食品工业用加工助剂用于食品。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果，该物质的每日允许摄入量为0-1.5 mg/kg bw。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用加工助剂用于胶原蛋白肠衣加工工艺，消除胶原蛋白肠衣加工过程中产生的泡沫。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 聚二甲基硅氧烷及其乳液》（GB 30612）。（十六）硬脂酸镁1.背景资料。硬脂酸镁作为乳化剂、抗结剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760），允许用于蜜饯凉果类、可可制品、巧克力和巧克力制品以及糖果的食品类别。本次申请作为食品工业用加工助剂用于泡腾片压片工艺。美国食品药品管理局、澳大利亚和新西兰食品标准局等允许其作为食品工业用加工助剂用于食品。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果，该物质的每日允许摄入量“不作具体规定”。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用加工助剂用于泡腾片压片工艺，可减少压制泡腾片过程中物料与模具表面的摩擦力，使片面光滑，避免出现裂片。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 硬脂酸镁》（GB 1886.91）。三、食品相关产品新品种（一）环己胺封端的1,1'-亚甲基二（4-异氰酸基环己烷）均聚物1.背景资料。该物质常温下为淡黄绿色粉末，不溶于水、乙醇和丙酮，可溶于氯仿。欧盟委员会和日本厚生劳动省均允许该物质用于食品接触用PCN塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质用作PCN材料的添加剂，可以提高其抗冲击性。（二）2-[2-（2,4-二氨基-6-羟基-5-嘧啶）二氮烯基]-5-甲基苯磺酸1.背景资料。该物质在常温下为黄色粉末，微溶于水。美国食品药品管理局和日本化学研究检验所均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质是一种黄色着色剂，在各类塑料中具有较高的着色力。（三）丙烯酰胺与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、衣康酸和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的共聚物1.背景资料。该物质常温下为浅黄色液体，可溶于水。美国食品药品管理局和德国联邦风险评估研究所均允许该物质用于食品接触用纸和纸板材料及制品。2.工艺必要性。该物质作为干强剂用于食品接触用纸和纸板材料及制品，可增强纸张的拉伸强度、内结合强度和耐破强度。（四）β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸十八醇酯1.背景资料。该物质常温下为白色结晶性粉末，不溶于水。《食品安全国家标准 食品接触材料及制品用添加剂使用标准》（GB 9685-2016）已批准该物质作为添加剂用于食品接触用橡胶、油墨、黏合剂以及聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）和聚苯乙烯（PS）等多种塑料材料及制品。本次申请将其使用范围扩大至涂料及涂层。欧洲委员会、日本厚生劳动省和南方共同市场均允许其用于食品接触用涂料及涂层。2.工艺必要性。该物质是一种抗氧化剂，用于涂料时，可避免环境中的氧气和其他化学物质导致的降解；也可用于涂布过程，避免涂膜收缩起皱。（五）萘磺酸与甲醛聚合物的钠盐1.背景资料。该物质常温下为淡黄棕色粉末，可溶于水。GB 9685-2016已批准该物质作为添加剂用于食品接触用涂料及涂层、黏合剂以及纸和纸板。本次申请将其使用范围扩大至丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物（ABS）塑料材料及制品。美国食品药品管理局和德国联邦风险评估研究所均允许该物质用于食品接触用ABS塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质作为乳化剂用于ABS塑料材料及制品，可减少凝结物的形成。（六）C1~C18单、多元脂肪醇的脂肪酸酯1.背景资料。该物质在常温下为白色固体。GB 9685-2016已批准该物质作为添加剂用于食品接触用纸和纸板材料及制品。本次申请将其使用范围扩大至食品接触用塑料材料及制品。美国食品药品管理局、欧盟委员会、日本厚生劳动省和南方共同市场均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质能够改善加工过程中塑料材料的流动性，提高整体加工速度或改善表面性能。（七）二氯二甲基硅烷与二氧化硅的反应产物1.背景资料。该物质为白色粉末，不溶于水。GB 9685-2016、原国家卫生计生委2017年第9号公告和国家卫生健康委2018年第11号公告中已批准该物质作为添加剂用于食品接触用聚对苯二甲酸乙二酯（PET）、PP和聚偏氟乙烯（PVDF）等多种塑料材料及制品和涂料及涂层。本次申请将其使用范围扩大至食品接触材料及制品用黏合剂和油墨。欧盟委员会和日本厚生劳动省允许该物质用于食品接触材料及制品用黏合剂；瑞士联邦食品安全和兽医办公室和欧洲油墨协会均允许该物质用于食品接触材料及制品用油墨。2.工艺必要性。该物质用作黏合剂的消泡剂，利于黏合剂的生产及使用；用作油墨的分散剂，达到提高粘度的效果。（八）一氧化碳-乙烯-丙烯三元聚合物1.背景资料。该物质在常温下为白色固态颗粒，不溶于水。美国食品药品管理局和欧盟委员会均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质主要用于复合包装，具有较高的阻隔性能，可有效阻隔氧气渗透，防止内容物氧化。（九）4-乙基苯酚与间甲酚、对甲酚、对叔丁基苯酚和甲醛的聚合物1.背景资料。该物质常温下为深琥珀色固体，不溶于水，溶解于醇类、酮类溶剂。欧洲委员会和美国食品药品管理局均允许该物质用于食品接触用涂料及涂层。2.工艺必要性。该物质为涂料的主要成膜物质，可增加涂层的柔韧性和延展性。（十）乙二醇与2,2-二甲基-1,3-丙二醇、对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸和衣康酸的聚合物1.背景资料。该物质常温下为透明固体，不溶于水，可溶于酯类溶剂。欧洲委员会和日本厚生劳动省均允许该物质用于食品接触用涂料及涂层；南方共同市场和日本黏合剂行业协会均允许该物质用于食品接触材料及制品用黏合剂。2.工艺必要性。以该物质为原料生产的涂料具有较高的表面张力，可提升涂层的防污性能；以该物质为原料生产的黏合剂则具有较高密封强度和易揭等性能。（十一）间苯二甲酸与间苯二甲胺和己二酸的聚合物1.背景资料。该物质常温下为无色透明颗粒，不溶于水。国家卫生健康委2022年第2号公告已批准该物质用于食品接触用塑料材料及制品，使用温度不得超过100℃，本次申请将其使用温度限值提高至121℃。欧盟委员会和日本厚生劳动省均允许该物质在使用温度不超过121℃时用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性。以该物质为原料生产的塑料薄膜，具有良好的氧气阻隔性能、热稳定性能和热成型性能。

广州优瓦科技有限公司获得Acanthus Research中国区独家代理权代理多个全球知名品牌化学品的广州优瓦科技有限公司，近日又传来佳音， Acanthus Research Inc.正式授予广州优瓦科技有限公司中国区独家代理权，全面负责Acanthus品牌在中国区的渠道建设、销售管理及售后服务等工作。中国化学品市场具有巨大的发展空间，目前约占全球40%的份额，这也自然成为各品牌争夺之地。然而有着质量优势的进口品牌，在中国的发展并不是想象的那么轻松；战略上的错误、管理不当或水土不服等问题，会导致产品淡出客户视线，成为一个过气的符号。而Acanthus Research Inc.选择广州优瓦科技有限公司成为其中国区独家代理商，也是看中了他的实力以及多品牌协同管理的成熟运作经验。关于Acanthus Research Inc.Acanthus Research Inc.是一个国际知名品牌，畅销美加等12个国家，有着20多年的合成有机化学研究经验，主要生产特种化学品，用作各行业的分析参考标准，包括合同研究组织、制药公司、学术机构等。 Acanthus主营产品稳定的同位素标记的类似物代谢物包括诸如葡糖苷酸的结合物降解产物和工艺杂质活性药物成分基因毒性杂质药典更新的相关物质所有产品均具有支持性分析数据和随附的认证文件，其产品符合或超过行业认证标准。此外，Acanthus Research Inc.能够提供定制认证，以满足制药行业的各种需求。Acanthus核心优势1、 向客户提供高纯度产品和全纯度信息，包括分析证书（NMR，MS，HPLC纯度）和MSDS，同时配有完整的分析摘要；2、 能够以市场绝对优势的价格提供复合化合物；3、 定制合成难以制造的化学品高达100克规模；4、 致力于研究未来的客户高需求产品上，产品目录时刻更新；5、 强大的售后服务能力，对产品负有绝对的质量保证。 部分具有综合挑战性的产品药物代谢产物麦考酚酸酰基葡萄糖醛酸苷奈福泮葡萄糖醛酸达比加群葡萄糖醛酸苷埃特罗波帕酰葡糖苷酸，其他标记药物雷帕霉素-13CD3N-羟基利唑唑13C 15N2醋酸阿比特龙D4阿达帕林D6，其他杂质克林霉素磷酸酯全杂质钙泊三醇EP杂质恩替卡韦杂质脆硼砂杂质，其他克林霉素脱氢克林霉素 2-磷酸盐 克林霉素2,4-二磷酸克林霉素3-磷酸 克林霉素4-磷酸 奥氮平 杂质奥氮平内酰胺奥氮平硫拉坦 卡泊三醇杂质卡泊三醇杂质A 卡泊三醇杂质D卡泊三醇杂质I 恩替卡韦杂质 恩替卡韦1-EPI恩替卡韦3-EPI恩替卡韦4-EPI恩替卡韦4-二甲基硅烷基USP杂质 恩替卡韦4-二甲基苯基硅杂质 恩替卡韦8-甲氧基USP杂质恩替卡韦8-羟基USP杂质专用定制合成

SPME + GCMS 快速、灵敏检测邻苯二甲酸酯 &mdash &mdash Sigma-Aldrich/Supelco 应对方案 下载详细资料请至： http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101420/down_170241.htm 关键词：起云剂 邻苯二甲酸酯 SPME 固相微萃取 气相色谱 前言 邻苯二甲酸酯类物质常被用于增塑剂、起云剂等添加到柔软的聚氯乙烯类产品中，从而增加塑料材质的韧性、通透度、强度和寿命。近期研究发现，邻苯二甲酸酯类物质主要会引起内分泌紊乱（女孩性早熟，男性生殖损害），致癌（乳腺癌）和肝毒性等方面的健康危害。出于公众健康方面的考虑，邻苯二甲酸酯类已经在美国、加拿大和欧盟等地域的部分产品中禁用。 最为常见的邻苯二甲酸酯类物质为：邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)，邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)，邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)，邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 、邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP )、邻苯二甲酸二己酯(DHP)。 Sigma-Aldrich公司的Supelco SPME 摈弃传统前处理的两大缺点：较长时间的样品前处理及大量的溶剂耗费，带给您更快速、灵敏及方便的分析检测方案。 检测方法： SPME 萃取头：7 &mu mPDMS (货号：57302) 萃取方式：直接浸没，15分钟，快速搅拌 载气：氦气 流速：40 cm/sec； 质谱：45 - 465 m/z 进样口温度：280 ° C 色谱柱：PTE-5, 30 m × 0.25 mm I.D × df0.25 &mu m (货号：24135-U) 柱温：60 ° C (3 min) －320 ° C（10 ° C/min） 检测结果： 结论： 通过使用7 &mu m 聚二甲基硅烷（PDMS）纤维萃取头的样品前处理，对加标样品浓度10～200ppb进行考察（方法625和8060）。实验结果数据中，稳定的响应因子和浓度值表现出良好的线性，多点加标(n=5)相对方差（RSD）和标准方差反映了实验卓越的重现性和SPME令人满意的表现。 （表1. 使用7 &mu m 聚二甲基硅烷（PDMS）纤维萃取头实验结果相应因子） 订购信息： 产品描述 货号 SPME 萃取手柄（初次购买需要购置手柄，手柄非耗材，可反复使用） 适用于手动进样 57330-U 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57331 SPME萃取头套装＃3 100 &mu m PDMS（适合分析挥发性物质） 　 用于手动进样 57300-U 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57301 30 &mu m PDMS（适合分析非极性半挥发物质） 用于手动进样 57308 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57309 7 &mu m PDMS（适合分析中等极性到非极性的半挥发物质） 用于手动进样 57302 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57303 65 &mu m PDMS/DVB （适合分析极性物质） 用于手动进样 57310-U 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57311 60 &mu m PDMS/DVB （适合分析不挥发性物质） 　 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57317 75 &mu m Carboxen&trade /PDMS （适合分析气体样本和小分子类物质） 用于手动进样 57318适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57319 85 &mu m PA （聚丙烯酸酯，适合分析极性半挥发物质） 适用于手动进样 57304 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57305 SPME萃取头套装＃1 (其它套装请查询目录) 85 &mu m PA，100 &mu m 和7 &mu m PDMS各一支 　 用于手动进样 57306 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57307 SPME/HPLC 进样装置和Rheodyne® 阀 57353 气相色谱柱 PTE-5，30 m× 0.25 mm I.D × df 0.25 &mu m 24135-U SLB&trade -5ms，30 m× 0.25 mmI.D × df 0.25 &mu m 28471-U SLB&trade -5ms，30 m× 0.25 mm I.D × df 1.00 &mu m 28476-U 气相附件耗材（衬管、隔垫、石墨压环、石英棉、微量进样器、气体净化设备等）请垂询热线 标准品 英文名 货号 包装 邻苯二甲酸二甲酯DMP Dimethyl phthalate 36738-1G 1g 邻苯二甲酸二乙酯DEP Diethyl phthalate 36737-1G 1g 邻苯二甲酸二异丁酯DIBP Diisobutyl phthalate 152641-1L 1L 邻苯二甲酸二丁酯DBP Dibutyl phthalate 36736-1G 1g 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP Bis(2-methoxyethyl) phthalate 36934-250MG 250mg 邻苯二甲酸二戊酯DPP Dipentyl phthalate 442867 1g 邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP Benzyl butyl phthalate 442503 1g 邻苯二甲酸二环己酯DCHP Dicyclohexyl phthalate 36908-250MG 250mg 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP Bis(2-ethylhexyl) phthalate 36735-1G 1g 邻苯二甲酸二苯酯 Diphenyl phthalate 36617-1G-R 1g 邻苯二甲酸二正辛酯DNOP Di-n-octyl phthalate 31301-250MG 250MG 邻苯二甲酸二壬酯DNP Dinonyl phthalate 80151-25ML 25ML 邻苯二甲酸二异壬酯DINP Diisononyl phthalate 376663-1L 1L 邻苯二甲酸异癸酯DIDP Diisodecyl phthalate 80135-10ML 10ML 47643-U 11种邻苯二甲酸酯类混标 2000&mu g/ml溶于二氯甲烷 1ml BBP 双-(2-氯乙氧基)甲烷 双(2-氯乙基)醚 DEHP 4-溴联苯醚 4-氯二苯醚 双(2-氯异丙基)醚 DBP DEP DMP DNOP 48741 6种邻苯二甲酸酯类混标 200 &mu g/ml 溶于甲醇 1ml BBP DEHP DBP DEP DMP DNOP 47973 7种邻苯二甲酸酯类混标 500 &mu g/mL 溶于甲醇 1ml BBP 己二酸二(2-乙基己)酯 DEHP DBP DEP DMP 五氯苯酚 48223 6种邻苯二甲酸酯类混标 500 &mu g/ml溶于甲醇 1ml BBP 己二酸二(2-乙基己)酯 DEHP DBP DEP DMP 48805-U 6种邻苯二甲酸酯类混标 2000 &mu g/ml溶于甲醇 1ml DEHP BBP DBP DNOP DEP DMP 48231 6种邻苯二甲酸酯类混标 2000 &mu g/ml溶于己烷 1ml DEHP BBP DBP DNOP DEP DMP 110 7种邻苯二甲酸甲酯定制混标 1000 ppm 溶于二氯甲烷 1 ml 邻苯二甲酸二异壬酯 68515-48-0 DINP 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二异癸酯 26761-40-0 DIDP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7 BBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 110 16种邻苯二甲酸酯类混标 1000ug/ml 溶于正己烷 1 ml 邻苯二甲酸二甲酯 131-11-3 DMP 邻苯二甲酸二乙酯 84-66-2 DEP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 117-82-8 DMEP 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 146-50-9 BMPP 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 605-54-9 DEEP 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0 DPP 邻苯二甲酸二己酯 84-75-3 DHXP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7 BBP 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 117-83-9 DBEP 邻苯二甲酸二环己酯 84-61-7 DCHP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二苯酯 84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二壬酯 84-76-4 DNP 41F/ K. Wah Centre / 1010 Huai Hai Zhong Road / Shanghai 200031 / China Ordering Email: orderCN@sial.com Toll-Free(免费订购电话): 400 620 3333, 800 819 3336

p 　　一、汞的危害 /p p 　　汞俗称水银，通常为银白色闪亮的重质液体，主要以汞元素(金属汞)、无机汞(汞盐)和有机汞3种形式存在。汞在常温下即可蒸发，汞蒸气和汞的化合物多有剧毒(慢性)，它可以在生物体内积累，很容易被皮肤、呼吸道和消化道等吸收。汞可以破坏中枢神经系统，对口、粘膜和牙齿有不良影响，对人体的损害以慢性神经毒性居多，急性中毒为少数。最危险的汞有机化合物是二甲基汞，仅几微升二甲基汞接触在皮肤上就可以致死。因汞致病最有影响力的疾病为“水俣病”，该疾病曾经在世界范围内造成了极大影响，当时至少有数万人因此受到不同程度的影响，重症病例出现脑损伤、瘫痪、语无伦次和谵妄等。 /p p 　　二、国内外对汞污染防治的法规要求及进展 /p p 　　2013年10月10日，由联合国环境规划署主办的“汞条约外交会议”在日本熊本市表决通过了旨在控制和减少全球汞排放的《关于汞的水俣公约》，包括中国在内的87个国家和地区的代表共同签署公约。 /p p 　　2016年4月25日上午，十二届全国人大常委会第二十次会议举行第一次全体会议。受国务院委托，时任环境保护部部长陈吉宁作关于提请审议关于批准《关于汞的水俣公约》的议案的说明。 /p p 　　2017年7月20日，环保部宣布，《关于汞的水俣公约》将于2017年8月16日在我国正式生效。我国将从5各方面推进汞污染防治措施，第一：建立履约机制。2017年，国务院批准成立了由环境保护部等部委组成的国家履行汞公约工作协调组，形成多部门各负其责、协同推进履约的工作格局。第二：限制淘汰重点行业用汞工艺。第三，控制大气汞排放。第四，限制产品中汞的使用和添加。第五：推进含汞废物回收利用。 /p p 　　2017年9月23日至29日，环境保护部副部长翟青率由环境保护部、外交部、工业和信息化部、国土资源部、商务部、能源局、中科院、清华大学、北京大学等部门和单位派员组成的中国代表团参加《关于汞的水俣公约》第一次缔约方大会，会议在瑞士日内瓦召开，来自163个国家、政府间国际组织和国际机构的近1050名代表出席了会议。 /p p 　　三、环境监测中氨氮分析方法带来的汞污染问题 /p p 　　保护环境离不开环境监测，而非常遗憾的一点在于，我们的一些环境监测分析方法存在较大的污染问题，监测的同时也在向自然界排放污染物，甚至是重毒害物质，如汞等。氨氮是常见的监测项目，也是我国十二五计划明确提出需要被削减的污染物。目前关于氨氮分析方法中应用最为广泛的是《纳氏试剂比色法》，(详见环保部科技标准司公布的HJ标HJ 535-2009或者 GBT 7479-87)。纳氏试剂比色法必须使用“纳氏试剂”，该试剂是含汞的。该试剂有两种配置方式，分别如下： /p p 　　配法1：二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾法。每100毫升该试剂中含氯化汞2.5g，折算为含汞量1.85g(HgCl2分子量：271.5 Hg的分子量：200.6)。按照标准要求，每测定一个样品需要消耗1.5ml纳氏试剂，当中的含Hg量则为0.0277g。 /p p 　　配法2：碘化汞-碘化钾-氢氧化钠法。每100毫升该试剂中含碘化汞10g，折算为含汞量4.41g(HgI2分子量：454.4 Hg的分子量：200.6)。按照标准要求，每测定一个样品需要消耗1.0ml纳氏试剂，当中的含Hg量则为0.0441g。 /p p 　　四、氨氮分析会带来多少的汞污染 /p p 　　根据上述“三”中的描述，由于纳氏试剂有两种配置方法，我们按照各一半的使用预估，每测定一个样品需要消耗0.036g汞(取0.0277g和0.0441g的平均值)。 /p p 　　以下按照行业的氨氮监测频度，试分析1年下来，因为氨氮分析带来的汞排放数据。目前需要对氨氮进行分析监测的机构有：1、政府的各级环境监测站(中心) 2、企业环境监测机构或化验室 3、第三方监测机构 4、疾控中心 5、自来水厂、污水处理厂。 /p p 　　1、政府的各级环境监测站(中心) /p p 　　根据环保部统计数据，全国环境监测站为2700多家。每家监测机构氨氮测定有多有少，预估每天10个样品，每月按20工作日计算，1年约分析2400个样品。另外样品测定时，还要求测定标准曲线、加标回收、平行样等，还有因结果异常需要复测等，因此在2400个样品的基础上增加20%的量，这样下来1家监测站1年约分析2880个样品。因此，全国环境监测站1年氨氮分析汞排放量约为： /p p style=" text-align: center " 　　2700*10*20*12*(1+20%)*0.036g=279936g?279.9kg /p p 　　2、企业环境监测机构或化验室 /p p 　　企业检测机构或化验室比较难以准确预估，我们采用间接法计算。按照平均每个政府监测站负责监管当地的15家企业，每家企业每天分析2个样品，每月20个工作日计算，同样考虑因分析监测技术要求带来的20%增量。因此，全国企业检测机构或化验室1年氨氮分析汞排放量约为： /p p style=" text-align: center " 　　2700*15*2*20*12*(1+20%)*0.036g=839808g?839.8kg /p p 　　3、第三方监测机构 /p p 　　近些年第三方监测机构蓬勃发展，规模差异较大，其中一些知名的第三方监测在很多省份都设有分支机构。我们预估每个省平均80家第三方监测或分支机构(不包含港澳台地区)，平均每天监测40个样品，每月按照20工作日计算，同样考虑因分析监测技术要求带来的20%增量。因此，全国第三方监测机构1年氨氮分析汞排放量约为： /p p style=" text-align: center " 　　31*80*40*20*12*(1+20%)*0.036g=1028505g?1028.5kg /p p 　　4、疾控中心 /p p 　　疾控中心也有氨氮监测的需要，几乎每个县都有疾控中心，布置和环境监测中心差不多，因此全国疾控中心的实验室约为2700家，我们预估每个实验室平均每天监测5个样品，每月按照20工作日计算，同样考虑因分析监测技术要求带来的20%增量。因此，全国疾控中心1年氨氮分析汞排放量约为： /p p style=" text-align: center " 　　2700*5*20*12*(1+20%)*0.036g=139968g?140kg /p p 　　5、自来水厂、污水处理厂 /p p 　　根据住建部网站信息，截止2015年年末，全国城市污水处理厂1943座，全国县城污水处理厂1599座，总计污水厂为3542座。参照此规模，预估全国自来水厂不少于3500家。因此全国污水厂和自来水厂合计不少于7000家。按照每家每天氨氮测定1个样品，20个工作日计算计算。同样考虑因分析监测技术要求带来的20%增量。因此，全国自来水厂、污水处理厂1年氨氮分析汞排放量约为： /p p style=" text-align: center " 　　7000*1*20*12*(1+20%)*0.036g=72576g?72.6kg /p p 　　以上5大类总计为： /p p style=" text-align: center " 　　279.9kg+839.8kg+1028.5kg+140kg+72.6kg=2360.8kg?2.3吨 /p p 　　涉及氨氮监测的部门很多，比如水利部还有大量的、分布于各省的水质监测部门，这些部门的氨氮监测也是常规指标，所带来的汞排放也是不小的数字。另外，许多的科研机构、高校等也有氨氮监测需要。 /p p 　　五、小结 /p p 　　一个看起来并不起眼的分析方法，却会带来每年2吨多的汞排放。这是一个让人惊讶的结果。由于汞的降解非常慢，由此带来的环境累计污染是不可小视，很难逆转的。《关于汞的水俣公约》已经在我国正式生效了，毫无疑问，这个条约的执行，环保部应该起着重要作用。在这个全球限制汞排放的大环境下，咱们环保部门制定的监测方法是不是可以更加环保一些，是否可以争取汞的零排放? /p p style=" text-align: right " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong （文中内容仅供参考！） /strong /span br/ /p

根据《中华人民共和国食品安全法》规定，审评机构组织专家对巴拉圭冬青叶（马黛茶叶）等3种物质申请新食品原料、食用单宁等2种物质申请食品添加剂新品种、N,N'-己基-1,6-二[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺]等4种物质申请食品相关产品新品种的安全性评估材料进行审查并通过。特此公告。国家卫生健康委2023年11月23日巴拉圭冬青叶（马黛茶叶）等3种新食品原料.pdf一、新食品原料解读材料（一）巴拉圭冬青叶（马黛茶叶）巴拉圭冬青叶（马黛茶叶）是以冬青科冬青属植物巴拉圭冬青（Ilex paraguariensis A.St.-Hil.）的叶为原料，经采摘、烘烤、切碎、干燥等工艺制成。主要营养成分为碳水化合物、粗纤维、蛋白质、脂肪、维生素、矿物质和氨基酸等，且含有少量的多酚、黄酮和皂苷类等物质。巴拉圭冬青叶（马黛茶叶）在美国被作为“一般认为安全的物质（GRAS）”管理，欧盟批准其作为新食品原料使用，加拿大批准其作为天然健康食品使用，巴西批准巴拉圭冬青的叶和茎可用于制茶。根据《中华人民共和国食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定，国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序，组织专家对巴拉圭冬青叶（马黛茶叶）的安全性评估材料审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。鉴于巴拉圭冬青叶（马黛茶叶）在婴幼儿、孕妇和哺乳期妇女人群中的食用安全性资料不足，从风险预防原则考虑，上述人群不宜食用，标签及说明书中应当标注不适宜人群。该原料的食品安全指标按照公告规定执行。待代用茶的食品安全国家标准发布后，则按照代用茶的标准执行。（二）酵母蛋白酵母蛋白是以酿酒酵母（Saccharomyces Cerevisiae）为菌种，经培养、发酵、离心后收集获得菌体原料，经去除核酸、离心、酶解、提取、纯化、分离、灭菌、干燥等工艺制成。主要营养成分为蛋白质（≥70.0g/100g）、脂肪、膳食纤维和水分等。目前，美国已批准酿酒酵母蛋白作为营养补充剂添加到食品中，欧盟已批准酿酒酵母蛋白作为新食品原料，均未做食用量限定。根据《中华人民共和国食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定，国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序，组织专家对酵母蛋白的安全性评估材料审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。鉴于酵母蛋白在婴幼儿、孕妇和哺乳期妇女人群中的食用安全性资料不足，从风险预防原则考虑，上述人群不宜食用，标签及说明书中应当标注不适宜人群。该原料的食品安全指标按照公告规定执行。（三）儿茶素儿茶素是以茶叶为原料，经醇提取、浓缩、分离、萃取、酶解、浓缩、干燥等工艺制成。其中主要成分为儿茶素类，包括表儿茶素（EC）、表没食子儿茶素（EGC）、水合表儿茶素没食子酸酯（ECGH2O）、水合表没食子儿茶素没食子酸酯（EGCGH2O）、没食子儿茶素没食子酸酯（GCG）、儿茶素（dl-C），儿茶素类总含量（以干基计）≥90 g/100g，其中EGCG含量≥50 g/100g。原卫生部2010年第17号公告批准表没食子儿茶素没食子酸酯（EGCG）为新资源食品，每日推荐食用量为≤300毫克/天（以EGCG计）。绿茶儿茶素已被日本批准为特定保健食品用功能配料。本产品推荐食用量为≤300毫克/天（以儿茶素类总量计）（即儿茶素类总含量为100 g/100g的原料的推荐食用量为≤300毫克/天，含量为90-100 g/100g的按照实际含量折算）。根据《中华人民共和国食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定，国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序，组织专家对儿茶素的安全性评估材料审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。鉴于儿茶素在婴幼儿、孕妇和哺乳期妇女人群中的食用安全性资料不足，从风险预防原则考虑，上述人群不宜食用，标签及说明书中应当标注不适宜人群和食用限量。该原料的食品安全指标按照公告规定执行。二、食品添加剂新品种解读材料（一）食用单宁1.背景资料。食用单宁作为食品工业用加工助剂已列入《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（GB 2760），允许用于黄酒、啤酒、葡萄酒和配制酒的加工工艺，油脂脱色工艺。本次申请扩大使用范围用于制糖工艺。日本厚生劳动省允许其作为加工助剂用于各类食品。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用加工助剂用于制糖工艺，提高澄清效果。其质量规格执行《食品安全国家标准食品添加剂食用单宁》（GB 1886.303）。（二）乙酸乙酯1.背景资料。乙酸乙酯作为食品工业用加工助剂已列入《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（GB 2760），允许用于配制酒的加工工艺、酵母抽提物的加工工艺。本次申请扩大使用范围用于茶叶提取物的加工工艺。欧盟委员会、澳大利亚和新西兰食品标准局允许其作为提取溶剂用于各类食品。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果，该物质的每日允许摄入量为0-25mg/kgbw。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用加工助剂用于茶叶提取物的加工工艺，用于提取茶多酚和茶氨酸。其质量规格执行《食品安全国家标准食品添加剂乙酸乙酯》（GB 1886.190）。三、食品相关产品新品种解读材料（一）N,N'-己基-1,6-二[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺]1.背景资料。该物质在常温常压下为白色固体粉末。《食品安全国家标准食品接触材料及制品用添加剂使用标准》（GB 9685）已批准其作为添加剂用于橡胶和聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）等多种塑料材料及制品中。本次申请将其使用范围扩大至聚氨酯（PU）传送带。美国食品药品管理局和欧盟委员会均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质作为抗氧化剂，能够减缓聚氨酯的热氧化降解。（二）2,2-双[[3[3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟苯基]-1-氧代丙氧基]甲基]-1,3-丙二基-3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酸酯 四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯1.背景资料。该物质在常温常压下为白色固体粉末。GB 9685批准其作为添加剂用于橡胶、涂料及涂层、黏合剂以及PE、PP等多种塑料材料及制品中。本次申请将其使用范围扩大至PU传送带。美国食品药品管理局和欧盟委员会均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质作为抗氧化剂，能够减缓聚氨酯的热氧化降解。（三）咖啡渣1.背景资料。该物质为烘焙咖啡豆经水萃取咖啡后的剩余物料，在常温下为褐色（棕色）至深咖啡色的粉末状细颗粒，不溶于水。葵花籽壳和木质纤维等类似材料已被美国食品药品管理局和欧盟委员会允许用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质作为填充料，用于聚乳酸（PLA）和聚丁二酸丁二醇酯（PBS）塑料材料及制品中，可改善材料的综合力学性能、成型加工性能和产品的使用性能。（四）甲基丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯和1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯的聚合物1.背景资料。该物质不溶于水，几乎不溶于正辛醇等有机溶剂。美国食品药品管理局和欧洲委员会均允许该物质用于食品接触用涂料及涂层。2.工艺必要性。该物质是涂料的主要成膜物质，可用于水性涂料，涂膜附着力强，耐腐蚀性较好。“三新食品”是指新食品原料、食品添加剂新品种和食品相关产品新品种。2023年5月，根据《食品安全法》及其实施条例有关规定，国家卫生健康委组织专业技术机构梳理了 “三新食品”目录及适用的食品安全标准（点击下载），范围涵盖自原卫生部2009年第3号公告至国家卫生健康委2021年第9号公告的新食品原料（菌种除外）、自原卫生部2009年第11号公告至国家卫生健康委2021年第9号公告的食品添加剂新品种、自原卫生部2012年第11号公告至国家卫生健康委2021年第9号公告的食品相关产品新品种，共计98个新食品原料品种、215个食品添加剂新品种和235个食品相关产品新品种。2023年国家食品安全风险评估中心共发布17条征求意见，共涉及62种化合物。（2023年“三新食品”公示名单汇总！）点击了解更多“三新食品”》》》关于“三新食品”目录及适用的食品安全标准的公告及解读》》》国家卫生健康委员会关于桃胶等15种“三新食品”的公告》》》解读《关于蓝莓花色苷等14种“三新食品”的公告》》》》关于文冠果种仁等8种“三新食品”的公告与解读》》》关于蓝莓花色苷等14种“三新食品”的公告

卫生部办公厅关于征求《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函 卫办监督函〔2011〕561号 各有关单位： 　　根据《食品安全法》及其实施条例的规定，我部组织制定了《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿)。现征求你部门意见并向社会公开征求意见(征求意见稿可从卫生部网站http://www.moh.gov.cn下载)，请于2011年8月16日前以传真或电子邮件形式反馈我部。 　　传 真：010-67711813 　　电子信箱：gb2760@gmail.com。 　　二○一一年六月十四日 　　附件： 　　《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿) 序号 标准名称 1 食品添加剂 庚酸烯丙酯 2 食品添加剂 苯甲醛 3 食品添加剂 月桂酸乙酯 4 食品添加剂 肉豆蔻酸乙酯 5 食品添加剂 乙酸香茅酯 6 食品添加剂 丁酸香叶酯 7 食品添加剂 乙酸丁酯 8 食品添加剂 乙酸己酯 9 食品添加剂 乙酸辛酯 10 食品添加剂 乙酸癸酯 11 食品添加剂 顺式-3-己烯-1-醇乙酸酯(又名乙酸叶醇酯) 12 食品添加剂 乙酸异丁酯 13 食品添加剂 丁酸戊酯 14 食品添加剂 丁酸己酯 15 食品添加剂 顺式-3-己烯醇丁酸酯(又名丁酸叶醇酯) 16 食品添加剂 己酸顺式-3-己烯酯(又名己酸叶醇酯) 17 食品添加剂 2-甲基丁酸乙酯 18 食品添加剂 2-甲基丁酸 19 食品添加剂 乙酸薄荷酯 20 食品添加剂 乳酸l-薄荷酯 21 食品添加剂 二甲基硫醚 22 食品添加剂 3-甲硫基丙醇 23 食品添加剂 3-甲硫基丙醛 24 食品添加剂 3-甲硫基丙酸甲酯 25 食品添加剂 3-甲硫基丙酸乙酯 26 食品添加剂 乙酰乙酸乙酯 27 食品添加剂 乙酸肉桂酯 28 食品添加剂 肉桂醛 29 食品添加剂 肉桂酸 30 食品添加剂 肉桂酸甲酯 31 食品添加剂 肉桂酸乙酯 32 食品添加剂 肉桂酸苯乙酯 33 食品添加剂 5-甲基糠醛 34 食品添加剂 苯甲酸甲酯 35 食品添加剂 茴香醇 36 食品添加剂 大茴香醛 37 食品添加剂 水杨酸甲酯(又名柳酸甲酯) 38 食品添加剂 水杨酸乙酯(又名柳酸乙酯) 39 食品添加剂 水杨酸异戊酯(又名柳酸异戊酯) 40 食品添加剂 丁酰乳酸丁酯 41 食品添加剂 乙酸苯乙酯 42 食品添加剂 苯乙酸苯乙酯 43 食品添加剂 苯乙酸乙酯 44 食品添加剂 苯氧乙酸烯丙酯 45 食品添加剂 二氢香豆素 46 食品添加剂 2-甲基-2-戊烯酸(又名草莓酸) 47 食品添加剂 4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮 48 食品添加剂 2-乙基-4-羟基-5-甲基-3(2H)-呋喃酮 49 食品添加剂 4-羟基-5-甲基-3(2H)呋喃酮(又名菊苣酮) 50 食品添加剂 2,3-戊二酮 51 食品添加剂 靛蓝 52 食品添加剂 靛蓝铝色淀 53 食品添加剂 植物炭黑 54 食品添加剂 酸性红 55 食品添加剂 β-胡萝卜素（发酵法） 56 食品添加剂 栀子蓝 57 食品添加剂 玫瑰茄红 58 食品添加剂 葡萄皮红 59 食品添加剂 辣椒油树脂 60 食品添加剂 紫草红 61 食品添加剂 番茄红(天然） 62 食品添加剂 核黄素磷酸钠 63 食品添加剂 辛癸酸甘油酯 64 食品添加剂 辛烯基琥珀酸淀粉钠 65 食品添加剂 可得然胶 66 食品添加剂 普鲁兰多糖 67 食品添加剂 磷脂 68 食品添加剂 乳酸钾 69 食品添加剂 瓜尔胶 70 食品添加剂 L-精氨酸 71 食品添加剂 麦芽糖醇和麦芽糖醇液

油浴在科研实验室中的使用非常普遍，特别是有机合成实验室，处处弥漫着硅油的气息。小编走过了全国各地多个高校及研究所，看见学弟学妹们娇小的身影穿梭其中，作为曾经的学长，不经陷入沉思： “我走过许多地方的高校，行过许多地方的研究所，看过许多次数的实验，闻过许多种类的硅油，却开始担心自己的身体。”于是心中惴惴不安地百度了一下： 做有机合成的同学，吸了这么多硅油，大家身体有什么感觉吗？ 小编喝着枸杞菊花茶，跟某知名品牌的硅油厂商工程师纠缠了半天，终于搞到了实验室油浴秘籍，我看大家聪慧好学，决定结合ika的应用秘籍，分享考考大家：1. 实验油浴的硅油建议选择哪一种？a.羟基硅油 b . 苯基硅油 c.二甲基硅油 d. 花生油就行注意：如果使用高粘度硅油作为实验油浴，由于导热性能差，容易产生控温不准确，且伴随温度过高的安全隐患。答案：C ，二甲基硅油又叫“三甲基硅氧基封端的二甲基硅氧烷”，不含有害成分。But 当二甲基硅油加热到发烟或者燃烧时，会产生：碳氧化物、硅氧化物、甲醛等对人体有危害的产物。是众多疾病的诱因，可能引发急性中毒或慢性中毒。并且，如使用不合格的甲基硅油，化学成分复杂，沸程变宽，杂质碳化后污染硅油，降低导热能力；同时也更容易产生蒸汽， 严重时可能造成呼吸道黏膜过敏。2. 实验油浴应该选择多大粘度的硅油？a. ＜100 cs b.500 cs c. 1000 cs d.看采购老师心情答案：A, 不同粘度的硅油对应不同的行业应用，常见几种应用如下：注意：如果使用高粘度硅油作为实验油浴，由于导热性能差，容易产生控温不准确，且伴随温度过高的安全隐患。3.实验油浴如何控温更准确？a.选用低粘度二甲基硅油b.加热时同时搅拌c.温度传感器放置正确d.让师兄帮忙做答案：ABC，选用粘度小于100 CS的二甲基硅油；加热时同时搅拌有利于热传导，防止产生温度过冲现象；温度探头浸入介质深度至少20 mm，距离容器底部至少 10 mm，避免直接接触容器底部。单身建议选D。4.如何防止实验油浴温度过高，冒烟或燃烧产生危害？a.在通风橱中进行实验b.磁力搅拌器设置安全温度c.使用金属加热块代替油浴d.会爆炸么？不会？那还怕什么！答案：ABC，在通风橱中进行可以及时排出硅油蒸汽；磁力搅拌器设置安全温度可以避免硅油温度达到闪点；使用加热块代替油浴，升温更快，温度均匀性更好，同时保持实验台清洁无油污。5. 使用磁力搅拌器设置安全温度时，应参照硅油哪个参数进行设置？a.组成成分 b. 粘度 c.开杯闪点 d.保质期答案：C，仪器安全温度设定值应该至少低于硅油开杯闪点25°C，如某品牌粘度50 CS的二甲基硅油，其开杯闪点是318℃（达到这个温度遇到火源容易出现闪燃），那么建议磁力搅拌器的安全温度设置为293℃。同时应注意硅油保质期，通常为出厂起36个月，超过保质期影响口感，哦不，可能变质。如上秘籍小编已经修炼成熟，顺便给大家几点建议： 1．选择合格的二甲基硅油（小编用的是道康宁的pmx 200 50cs）2．将仪器设定合适的安全温度(ika hs 7 control，手动机械调节安全温度，更可靠)3．在通风橱中使用（虽然我知道你们通风橱经常不给力）4．注意个人防护措施（虽然我知道说了你们懒得戴口罩）好了就这样，下期再见。哦，对了，忘了打个广告 我明白你会来，所以我等

DNA甲基化(DNA methylation)是指在DNA甲基化转移酶的作用下，在基因组CpG二核苷酸的胞嘧啶5' 碳位共价键结合一个甲基基团。为DNA化学修饰的一种形式，能够在不改变DNA序列的前提下，改变遗传表现。DNA甲基化能引起染色质结构、DNA构象、DNA稳定性及DNA与蛋白质相互作用方式的改变，从而控制基因表达。Nature上一项新的研究揭示了一种跨染色质调节途径，即NSD1（一种组蛋白甲基转移酶）介导的H3K36me2是在基因间区域招募DNMT3A和维持DNA甲基化所必需的，并将异常的基因间CpG甲基化与人类肿瘤生长和过度发育相关联在一起。作者发现了一个有趣的现象：塔顿布朗拉赫曼综合征(Tatton–Brown–Rahman syndrome, TBRS)是一种儿童过度生长障碍，是由生殖系统DNMT3A（DNA甲基转移酶3A）突变导致的。儿童期巨脑畸形综合征(Sotos syndrome)是由NSD1（组蛋白甲基转移酶）的单倍剂量不足引起的。这两种疾病具有相同的临床特征，这就非常有意思了：这预示着组蛋白修饰和DNA甲基化修饰可能存在机制上的关联性。首先，研究人员通过全基因组分析和ChIP-seq分析方法发现，组蛋白甲基化修饰H3K36me2和H3K36me3的富集区域非常类似，且明显区别于其他组蛋白甲基化修饰如H3K9me3和H3K27me3所划分的区域。而且H3K36me2和H3K36me3水平与CpG甲基化呈正相关，这与之前报道的H3K36me3介导靶向DNMT3B的活性一致。然而，由于这种相互作用仅限于基因小体，染色质水平上的调控机制并不清楚。在进一步的检测和比较全基因组分析，发现H3K36me3在基因体中表现出特征性的富集，而H3K36me2则表现出更为弥散的分布，包括基因区和基因间区。与H3K36me3相比，DNMT3A选择性富集在H3K36me2高水平区域。接下来，就是我们的独家法宝Alpha技术大显身手的时候了。研究人员采用体外高灵敏度、匀相免疫AlphaLISA技术来阐明H3K36me2介导的DNMT3A募集特异性背后的机制。首先GST标记DNMT3A，纯化后将GST-DNMT3A与生物素化的核小体（不同甲基化的H3K36）置于384孔板。依次加入谷胱甘肽受体微珠，链霉亲和素供体微珠。避光反应60min后置于Envision多模式读板仪中对信号进行检测。通过亲和曲线分析可得知，DNMT3A与H3K36me2修饰的核小体的亲和力最高，其次是H3K36me3，但不与其他价态结合。这些结果表明DNMT3A可以识别H3K36两种甲基化状态，但对H3K36me2的亲和力更强。同时，作者也在体外NSD1突变细胞和临床Sotos综合症病人的血样本中验证组蛋白H3K36甲基化与DNA甲基化修饰的相关性，揭示DNMT3A优先选择H3K36二甲基化区域，促进基因间区的DNA甲基化。这一机制在疾病发生过程中有潜在的生物学意义。珀金埃尔默公司一如既往的为用户提供客制化Alpha Assay检测试剂和高品质的检测设备：EnVision多标记微孔板读板仪EnSight多标记微孔板读板仪Victor Nivo多标记微孔板读板仪参考文献Weinberg D N, Papillon-Cavanagh S, Chen H, et al. The histone mark H3K36me2 recruits DNMT3A and shapes the intergenic DNA methylation landscape[J]. Nature, 2019, 573(7773): 281-286.Dor Y, Cedar H. Principles of DNA methylation and their implications for biology and medicine[J]. Lancet. 2018