赛默飞色谱与质谱:离子色谱测定饮水中无机含氧卤酸根和附加柱后试剂测定痕量溴酸根
最低检测限至15μg/L)方法要点约225μL样品注入离子色谱。有关的阴离子由含保护柱,分析柱,抑制器装置,电导检测器,柱后试剂衍生系统(气动控制),加热柱后反应线圈,紫外/可见光吸收检测器所组成的系统进行分离和检测。建议的色谱条件1.保护柱:Dionex AG9HC 4mm保护柱或相同产品2.分离柱:Dionex AS9HC 4mm分离柱或相同产品3.阴离子抑制器装置:Dionex Anion Self Regenerating Suppressor(ASRS)或相同产品,每分钟基线漂移/噪声不大于5nS,抑制器必须能够承受80-120psi的压力,柱后试剂反应接在抑制器。抑制电流设定为100mA,用外加水模式。4.检测器:电导池(Dionex CD20或相同产品)5.检测器:吸光度检测器(Dionex AD20或相同产品带10mm池光路长度,带钨灯或相同产品能够在450nm波长下测量)6.柱后试剂衍生系统(Dionex PC-10或相同产品),气动输柱后试剂到混合T管。按柱后试剂流速设定气压。7.反应管,500μL内体积编织管,装入柱后反应线圈加热器(Dionex或相同产品)8.柱后反应线圈加热器,可能维持在60℃(Dionex PCH2或相同产品)9.数据处理系统:Dionex PeakNet Data Chromatography Software10.淋洗液:9mM 碳酸钠,流速:1.3mL/min11.柱后试剂的配制,加40mL70%重蒸硝酸到300mL清洗500mL容量瓶,然后再加2.5g分析纯KBr。两百五十毫克提纯过的o-联大茴香胺盐酸盐溶解于100mL甲醇(光谱纯),溶解之后,o-联大茴香胺溶液加入硝酸/KBr溶液,用水稀释。试剂可以在一个月内稳定。柱后反应试剂流速:0.7mL/min12.总的分析时间:25分钟