全氟癸基三氯硅烷

摘要：西南大学工程技术学院唐超课题组通过使用不同硅烷偶联剂接枝纳米氮化硼掺杂绝缘纸纤维素，发现KH550接枝氮化硼能显著提升绝缘纸纤维素的散热性、热稳定性和材料的力学特性（热导率提升了114%，延展性和抗形变能力提升了50%以上），为提升变压器内部绝缘材料的使用寿命和抗热老化性能提供了理论指导。关键词：硅烷偶联剂，氮化硼，变压器绝缘纸纤维素，热力学性能图1 KH550接枝hBN原理图。图2 不同改性的纤维素模型，（a）纯纤维素，（b）hBN/纤维素，（c）KH550 hBN/纤维，（d）KH560-hBN/纤维素和（e）KH570-hBN/纤维素。电力设备运行寿命的提升，与其内部绝缘材料性能的提升有着重要关联。以变压器为例，利用新兴的纳米技术来修饰纤维素绝缘纸能较为高效、显著地提升材料的性能。然而，现有的纤维素绝缘纸的纳米改性研究，往往局限在纤维素力学性能的分析上，较少关注其热性能的改进。因此，利用一种新型的纳米颗粒对纯纤维素进行改性，以同时提高纤维素绝缘纸的力学性能和热性能成为大家关注的热点。针对这一问题，西南大学工程技术学院唐超教授课题组采用了分子模拟的方法，将三种不同硅烷偶联剂接枝到氮化硼表面，并与纤维素混合，得到了具有相对较高热稳定性和力学特性的改性绝缘纸纤维素（KH550 hBN/纤维），相关结果发表在Macromolecular Materials and Engineering上。氮化硼具有较高的固有导热性和良好的介电性能，是一种常用的导热填料。由于其结构与石墨烯相似，氮化硼也具有较高的机械强度和优良的润滑性，可以显著提高聚合物的热稳定性。然而，氮化硼在纤维素内部容易发生团聚，这使得它无法直接用于改善聚合物的性能。因此，本研究将硅烷偶联剂与氮化硼接枝，对传统绝缘纸纤维素进行改性。通过分析比较得出，硅烷偶联剂氮化硼对纤维素的改性使得纤维素链间的空隙得到填充，纤维素与硅烷偶联剂间形成了更多的氢键，连接更为紧密，从而在聚合物内部形成了导热网络，改性纤维素的导热性能显著提高，热稳定性显著增强。同时，硅烷偶联剂的增加使得纤维素材料的韧性、抗形变能力、延展性增加，便于其在高温高压条件下有更长的使用寿命。图3 （a）CED、（b）力学性能、（c）热导率图4 均方位移图5 玻璃转变温度论文信息：Enhancement on thermal and mechanical properties of insulating paper cellulose modified by silane coupling agent grafted hBNXiao Peng, Jinshan Qin, Dong huang, Zhenglin Zeng, Chao Tang*Macromolecular Materials and EngineeringDOI: 10.1002/mame.202200424

CYCQ-270123 BSTFA:TMCS=99:1， BSTFA+1%TMCS硅烷化试剂（干燥保存） 批号 46815 有效期至 09/2013 2瓶 批号 47187 有效期至 10/2013 3瓶 促销价：180元/瓶 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

仪器研发背景HJ 759-2015要求实验室分析VOCs，预浓缩仪要采用三级冷阱技术和液氮制冷方式，经过市场长期证明，三级冷阱技术路线可靠，但准备液氮耗时且成本极高，市场亟需一款既能继承优点，又能弥补缺点的仪器...集十年积淀技术，经五代轮番升级谱育科技乘新而来首推Pre 4000 三级冷阱大气预浓缩仪采用三级冷阱技术 及 斯特林制冷技术有效达到液氮冷冻VOCs的效果满足30ppt以下痕量分析要求免操心，即开即用，无需日常维护体积小，功耗低，样品轨迹可溯源# 系统集成，全面溯源 #谱育科技Pre 4000 三级冷阱大气预浓缩仪可与自动进样器、静态稀释仪、多通道采样系统和自动清罐仪组成苏码罐系统，配套强大的溯源系统，从清洗、采样、配气到进样，自动记录样品全流程轨迹，解决了传统手抄笔录，难以溯源的问题。仪器可广泛应用于环境监测站、空气站、第三方检测单位、企事业单位、科研高校等单位的VOCs检测。# 技术亮点 #Technological Superiority三级冷阱技术一级冷阱低温除水，二级冷阱特殊填料，捕集VOCs的同时，有效去除CO2、O2、N2，三级冷阱为毛细空管，凭借超低温的优势，同时达到高效捕集和脱附的效果，实现脉冲不分流进样。灵活的内标进样可采大体积、低浓度内标气，也可直连高浓度内标钢瓶，定量环定体积，免去标气稀释的烦恼。低吸附设计8路加热，全系统无冷点，所有流路硅烷化镀膜。自动化检漏可通过加压或者真空的方式，对系统进行自动化检漏。# 规格参数 #Product Parameters温度控制一级冷阱：-80℃~150℃ 二级冷阱：-90℃~280℃ 三级冷阱：-160℃~200℃流量控制采样流量：0.2~60mL/min采样体积：10~2500mL采样时间：≥50%循环时间# 应用案例 #Application■ 《2019年地级及以上城市环境空气挥发性有机物监测》要求78个城市监测PAMS、TO-15和醛酮，谱育科技推出的三级冷阱大气预浓缩仪，FID检测C2-C3，MS检测其他物质，一次进样得到116种VOCs分析结果，x overflow-wrap: break-word !important "｜

欢迎您关注“康宁反应器技术”微信公众号，点击图片报名一、早期药物发现一个自身免疫性疾病的治疗药物发现项目中，2H-吲唑类化合物被鉴定为高效的选择性TLR 7/8拮抗剂。在先导化合物发现阶段，化合物12被确定可进一步进行体内药效实验研究。图1. 微克级样品的合成路线药物的早期发现使得化合物12和作为关键中间体的化合物5（2H-吲唑）的需求迅速增加。项目团队认识到，该微克级的合成路线可能会在进一步批量放大中产生问题。分离不稳定、潜在危险的叠氮化物中间体4及其在热环化为2H-吲唑5的工艺过程中有安全性的隐患。【考虑到连续工艺在处理高活性、不稳定化合物方面具有的优势，从间歇反应切换到连续流工艺的多个驱动因素中，安全性是最重要的一个因素。在需要快速合成化合物的早期临床前阶段，流动化学作为一种新技术可以大大加快开发过程。】二、连续流工艺探讨针对100克及以上规模的合成，团队启动了流动化学的工艺研究，其主要目标是保持反应体积尽可能小，精确控制反应条件，并避免在任何时间内反应混合物中危险且不稳定中间体的积累。1. 间歇式工艺的连续流技术评估图2. 2H-吲唑类化合物5a的三步合成将氨基醛2a转化为叠氮化物4a，间歇式工艺采用了在酸性条件下使用亚硝酸钠的重氮化方案，然后在0°C下添加叠氮化钠。该反应通常在三氟乙酸（TFA）作为酸性介质和溶剂的存在下进行，可以获得高收率的结果，并常规用于小规模合成。【但含有叠氮化物4a的反应混合物形成的悬浊液明显不适合流动化学筛选。而当该反应在水和盐酸的混合物中进行时，观察到明显较低的产率和大量副产物的形成。考虑到下一步反应，叠氮化合物4与氨基哌啶化合物6在Cu(I)催化的热环化反应仍然面临不适合连续流工艺的固体溶解问题。】研究团队首先需要找到合适的反应溶剂和试剂，对这两步反应来说，合适的溶剂既要溶解所有的物料，又要保持高的转化率。其次，作为另一个重点考虑的事项，需要避免叠氮化合物中间体4的分离。2. 叠氮化合物4a生成的连续流工艺开发 1）溶剂的选择研究者首先用亚硝酸叔丁酯和三甲基叠氮硅烷来代替无机物亚硝酸钠和叠氮化钠，但仅得到了20%的转化率。接着，研究者发现利用二氯乙烷和水的两相混合溶剂与三氟乙酸组合，可以将反应体系中的物质完全溶解，并得到了很高的转化率。而其它酸的应用，如乙酸、盐酸、硫酸和四氟硼酸等，仍会造成沉淀的生成或者反应的转化率降低。2）工艺条件筛选对该反应仔细的研究揭示，需当亚硝酸钠完全消耗后再向反应混合物中添加叠氮化钠，如果过早加入叠氮化钠，它将立即被第一反应步骤中剩余的未反应的亚硝酸钠所消耗。图3. 叠氮化合物4a的连续流工艺流程【Entry 3的实验条件连续稳定运行60分钟，可产中间体16g/h，完全满足下游实验的需要。】3. 2H-吲唑5a连续流工艺开发在完成重氮化及叠氮取代的连续流工艺开发之后，研究团队继续研究铜催化环化的连续流工艺。1）间歇式工艺缺陷间歇式反应中，10% mol的氧化亚铜在体系中悬浮性差，不适合用于连续流工艺。对于流动反应而言，80°C下反应90分钟的时间太长，会导致不可接受的低生产率。这种环化反应的收率通常合理的范围在70−80%，研究团队使用LC-MS鉴定了两种主要副产物氨基亚胺8a和氨基醛2a。图4. 2H-吲唑 5a反应路径及副产物确认2）对铜催化剂和配体的筛选研究者发现，在1当量TMEDA存在下，0.1当量的碘化铜可溶于二氯乙烷中。经反应筛选后，研究者确定了流动条件下环化的合适参数。含有0.1当量碘化铜（I）和1当量TMEDA的0.45M 4a 二氯乙烷溶液，在120°C下，在20分钟的停留时间内，完全转化为吲唑5a。使用LC-MS分析反应混合物表明，叠氮化物4a被完全消耗，得到产物5a、氨基醛2a和亚胺8a，其比例分别为91.5%、3.4%和5.1%，与之前使用的间歇式工艺相比，有了显著的改进。3）停留时间及铜盘管催化为了缩短停留时间和提高生产率，研究者在寻求用更具反应性的催化剂代替碘化铜（I）和TMEDA过程中发现，内径为1mm的铜线圈也有效地催化了该环化反应。推断在铜线圈的内表面上形成了少量的氧化铜（I），起到有效催化该反应的作用。图5. 铜盘管反应器催化反应作为概念证明，制备了0.32M的4a溶液，该溶液已与1.2当量的胺6在甲苯中混合，并在120°C下泵送通过铜盘管，停留时间为20分钟。使用色谱法进行处理和纯化后，分离出5.6g吲唑5a，产率为85%，纯度为98%（图5）。4. 重氮-叠氮-环合三步全连续合成2H-吲唑类化合物图6. 2H-吲唑 5b的连续流工艺结果利用上述研究结果，研究者同样进行了类似物5b的连续流工艺开发。与最初使用的间歇合成相比，新的替代连续工艺不仅避免了危险叠氮化物4a和4b的分离，而且为叠氮化物形成和热环化这两个关键步骤提供了更高的纯度和产率。总结报道了三步反应的连续工艺开发，在100克的规模上制备了两个关键的药物中间体2H-吲唑化合物5a和5b。与最初使用的间歇合成相比，新的替代连续工艺不仅避免了危险叠氮化物4a和4b的分离，而且为叠氮化物形成和热环化这两个关键步骤提供了更高的纯度和产率。通过减小反应器的持液体积，避免固体叠氮化合物的分离，并确保精确控制反应参数，特别是反应温度和试剂的比例，改进了工艺的安全性。将两个连续流步骤整合到化合物12的多步合成中导致更安全地制备和处理叠氮化物中间体，并显著促进了高效和选择性TLR 7/8拮抗剂项目的加速开发。随后，连续流工艺从研究部门转移到化学开发部门，仅对工艺进行了少量的修改，便用于制备千克规模的5b。参考文献：Org.Process Res. Dev. 2022,26, 1308−1317

英国《自然》杂志23日推出中国特辑，用大量的数字、图表、评论和分析文章为读者描绘了中国科研的现状和近年来迅速发展的轨迹。　　中国国家自然科学基金委员会主任杨卫在该特辑题为《加强中国基础研究》的评论中表示，中国必须提高基础研究质量，正确看待科研诚信问题。　　杨卫称，中国科学进步巨大，但是影响力依然不高。相比法国24%，美国18%，日本12%的在基础研究上的投入，中国的投入仅占研发总预算的5%。他表示，除加大投入外，还需提升基础研究的质量标准，采用更适当的指标追踪进度，评估成果。除论文发表数量外，还要注重引用量，推动重大科学问题上的突破。　　杨卫坦言，中国依然存在不少科研不端行为。对此，必须在态度上做出改变，要从掩盖转变为揭露。同时，还要推动科研机构改革，将行政权力和学术权力分离开来，避免产生腐败。　　在另一篇评论文章中，日本理化研究所发育生物学研究中心干细胞政策研究员道格拉斯赛普和中国科学院广州生物医药与健康研究院院长裴端卿表示，与普遍的看法不同，中国在伦理敏感的生命科学领域的管理经验值得世界借鉴。　　随着中国逐渐在全球创新中获得领先地位，许多国家开始看重中国的科研力量。《自然》杂志数据显示，2012年至2015年间，中国的科研论文发表数量增加了一倍，排名世界第二，仅次于美国。中国科学院在世界优秀科研机构排行榜中排名第一，超过了哈佛大学和法国国家科研中心。上月英国广播公司在进入多个中国顶尖实验室和科研场所，采访大批一线科研人员后，推出了一篇名为《中国的科学革命》的文章，详细介绍了中国在天文观测、生命科学、中微子探测、深海科考和航天五大领域的最新进展。文章末尾写道：“世界拭目以待，中国的科学革命下一步将走向何方 中国是否能够完成向世界科学强国的转型。”

衍生化试剂，特别是硅烷化试剂在GC分析中用途最大。许多被认为是不挥发的或在200~300℃热不稳定的羟基或胺基化合物，经过硅烷化后，可成功地进行气相色谱(GC)分析。 硅烷化作用是指将硅烷基引入到分子中，取代活性氢。活性氢被硅烷基取代后，降低了化合物的极性，减少了氢键束缚。因此形成的硅烷化衍生物更容易挥发。同时，活性氢的反应位点数目减少，化合物的稳定性得以加强。硅烷化衍生物极性减弱，被测能力增强，热稳定性提高。 Sigma-Aldrich旗下的分析品牌Supelco，有品种齐全的硅烷化试剂和其他衍生化试剂。 目前特别热销的硅烷化试剂BSTFA +1%TMCS，用于三聚氰胺检测，有如下几种不同包装规格。 货号 包装规格 33154-U 144X0.1mL 33148 20X1mL 33155-U 25mL 33149-U 50mL 备注： BSTFA [即 Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide 双（三甲基硅烷）三氟乙酰胺 的简称] TMCS [即 Trimethylchlorosilane 三甲基氯硅烷 的简称] 关于Sigma-Aldrich： 美国Sigma-Aldrich公司，是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司，产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域，产品数量超过120,000种，是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌 Supelco和Fluka/RdH ，致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等，主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品，能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构，雇员超过7900人，为全世界的用户提供优质的服务。 Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich，请访问我们的得奖网站：http://www.sigma-aldrich.com, 或直接联系我们： 地址：上海市淮海中路398号世纪巴士大厦22楼A-B座 邮编：200020 电话：+86-21-61415566 传真：+86-21-61415568 热线电话：800-819-3336 email：ordercn@sial.com

1. 简介随着全球动物源性食品消费需求的增长，动物养殖业对产量和生产效率的追求不断提高，养殖过程中不可避免地会使用到兽药。研究表明，饮食摄入是普通人群暴露于低浓度兽药和农药的主要途径，农兽药滥用导致的药物残留严重影响了食品安全。为保护消费者，各国和地区制定了相关法规以控制和减少食品中此类残留的发生。然而，食品中农兽药残留水平低，种类多，待筛查样本量大，因此发展快速、高灵敏度、高准确度、高通量的农兽药多残留分析方法对于保障食品安全非常重要。药物多残留检测技术可提高农兽药残留检测方法的分析性能和分析效率，降低成本，在食品质量安全监测中越来越受到检测人员的青睐。这种方法允许通过单次检测多种化合物，极大地提高了检测效率。然而不同类别农兽药的理化性质差异大，且动物源性食品的基质复杂，通常需要同时提取和富集不同类别的化合物，多组分分析是一项极具挑战性的技术。相较于电化学方法、酶联免疫分析、荧光分析法等，液相色谱-质谱(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry, LC-MS)联用技术具有分析速度快、灵敏度高、准确性好、筛查通量大等优点，已被广泛应用于食品中农兽药多残留的监测与安全控制工作。但食品种类多样、基质组成较复杂，易对LC-MS联用电喷雾离子化过程中形成的待测分子信号造成干扰，影响检测结果的准确性和灵敏度。因此，需要采用基质净化技术对待测样品进行适宜的基质净化前处理，减弱和消除基质效应。已报道的食品基质净化技术应用比较多的主要有液-液萃取技术、固相萃取技术及QuEChERS技术等。LLE会消耗大量的有毒溶剂，不仅危害实验人员的健康，而且容易对环境造成污染。自SPE技术问世以来，不同类型的 SPE柱已成功应用于各类兽药多残留量分析。但商业SPE小柱不仅价格昂贵外，其净化过程也很繁琐且耗时(净化过程主要包括活化、平衡、加载、洗涤和洗脱)。与之相比，QuEChERS技术更为简单快捷，采用不同的基质吸附剂进行净化，并通过简单的涡流、离心等步骤，可以有效地去除干扰基质。QuEChERS能满足高效、简洁、精准、安全、可靠以及大批量前处理等检测方法的发展需求。QuEChERS法的净化流程基本上可以归纳为提取-盐析-净化这三步，用于净化的材料基本可以分为2类：第一类是硅基材料：以C18、PSA等最为常用。第二类是碳基材料：以CNT、Graphene等最为常用。虽然相比其他前处理过程已经大大简化，但是在整个过程仍需反复的涡流、离心，成为整个前处理过程的耗时限速步骤。此外，微纳米颗粒通过提高比表面积增加吸附效率，然而颗粒尺寸进一步的缩小将带来离心分离回收困难的问题。因此，磁性材料开始用于食品基质的净化过程。2. M-SPE技术M-SPE技术是以磁性或可磁化材料作为吸附基底的一种萃取技术。磁性吸附剂被直接分散到样品溶液中用于萃取目标物质，随后在外部磁场的作用下实现目标物与干扰基质的分离。M-SPE技术操作简便、重现性好，不需要繁琐的活化、上样、除杂、洗脱等流程，且无萃取柱堵塞之虞，具有良好的应用前景。图1是将合成的磁性多壁碳纳米管用于鸡蛋中兽药多残留分析的具体分析流程，仅采用外部磁场的作用即可实现净化材料与提取液的分离，通过对盐析条件和提取液PH值的优化选择了合适的提取条件，然后又与其他几种常用净化材料进行对比，并优化磁性碳纳米管的用量，证明了磁性碳纳米管的优势，方法不仅大大缩短了样品前处理时间而且解决了多壁碳纳米管回收困难、回收率低的问题。图1 磁性多壁碳纳米管用于鸡蛋中兽药多残留分析流程然后又将磁性多壁碳纳米管用于羊肉中兽药多残留分析，同样通过提取条件、净化条件得到了适用于羊肉基质的磁性固相萃取净化方法。与其他净化材料相比同样取得了相对满意的结果。然而，在实验过程中发现，磁性纳米材料的尺寸均一性、颗粒间团聚以及利用率不完全等对微纳米材料的基质净化效果以及兽药回收率均具有重要影响，依然是需要妥善解决的问题。因此，开发新型的、吸附效率高的、易于回收的固相吸附基质材料十分必要，具有着较高的应用价值和广阔的应用前景。3. 弹性多孔净化材料及其应用理想的净化材料应该具有高效的基质除杂能力、便捷的基质分离能力以及高选择的基质净化能力。而弹性多孔海绵材料因其低成本、高孔隙率、高比表面积、强机械稳定性等优点在油水分离和吸附/分离领域得到了广泛的应用研究。商业三维聚合海绵材料主要包括聚氨酯海绵（PUS）、三聚氰胺海绵（MeS）和聚丙烯海绵（PPS）。其中，三维多孔结构的三聚氰胺海绵（MeS），具有超过 99%的孔隙率、约×102μm的孔径和相互交联的高分子骨架，且其表面广布纳米级毛细管开孔结构，以及丰富的氨基、羟基、醛基和醚键等化学功能基团，独特的结构性质使得其可以作为一种优异的吸附基底材料，同时丰富的功能位点也为功能涂层的修饰提供了骨架支撑。未经修饰的海绵可依据海绵自身进行基底吸附；硅烷化改性或碳材料加载的功能化海绵可引入功能基团，从而实现硅基或碳基的特异性吸附。3.1 三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析图2是将未经修饰的三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析。由于三聚氰胺海绵表面的亲疏水性基团以及较大的比表面积，提取液可自发渗透到其众多海绵微孔中，并且拥有极高的基质吸附效率。此外，其良好的机械性能和弹性使其可以通过物理挤压的方式快速方便地去除粗提溶液中干扰基质。只需使用三聚氰胺海绵直接汲取提取液，然后通过物理挤出即可轻松获得净化液，用于后续的LC-MS/MS分析。图2 三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析流程考虑到所检测的兽药之间较大的理化差异，以及复杂基质的影响。设计了4种不同提取条件用以研究脱水剂和Na2EDTA添加对药物提取效率的影响，同时也研究酸度对药物回收的潜在影响，得到了满意的提取条件。然后又对净化模式进行了比较。三聚氰胺海绵具有良好的弹性和机械性能，能够通过动态净化和静态净化两种方式实现基质的净化过程。在动态模式下，通过快速拉动和推动注射器的柱塞杆，将粗提液反复吸进和挤出海绵。在静态模式下，提取溶液自发地渗入海绵微孔并被保留，直到吸附过程结束。鉴于动态和静态模式海绵表面和提取溶液中干扰基质的吸附和迁移存在差异，考察了不同动态净化模式和静态净化模式对三聚氰胺海绵净化性能的影响，见图3。图3 净化模式对牛奶中兽药多残留回收率的影响接下来又与商业d-SPE吸附剂C18和PSA以及多功能针式过滤器MFF进行对比，比较回收率以及基质效应结果发现三聚氰胺海绵拥有相同或更好的净化性能。同时，净化前后海绵的红外光谱图有明显变化，透射电镜图也观察到了净化后海绵表面明显吸附了一些基质。为了证明该方法的适用性和准确性，考察该方法的选择性、线性、基质效应、精密度、LODs和LOQs，结果均能够满足检测需求。本研究通过简单的浸泡和挤压，可以在几秒钟内方便地通过三聚氰胺海绵去除基质，并且不需要额外的操作。3.2 Silanized MeS用于农兽药多残留分析接下来我们又制备了一系列硅烷化三聚氰胺海绵并用于不同食品中农兽药多残留分析。硅烷化三聚氰胺海绵采用两步溶胶-凝胶法制备而成。下边这3张图分别三聚氰胺海绵经不同硅烷修饰后的傅里叶变换红外光谱图、X射线光电子能谱图和透射电镜图，均能表明不同硅烷在海绵骨架表面的功能化成功。其中，从透射电镜图可以看出不同硅烷对海绵进行改性后，其微观形貌发生明显变化。例如，三聚氰胺海绵分别经 OTS、 PTS和 ATS硅烷化处理后，其表面形成大量或蓬松、或立方体、或泥浆状共聚物。图4 三聚氰胺海绵及硅烷化三聚氰胺海绵的FTIR图(a），XPS图(b）和SEM图(c）将7种不同的改性海绵用于粗提液的净化。大部分药物回收率处于可接受的60%-120%范围内，表明它们适合于去除鸡蛋中的基质干扰。通过对净化后基质去除率研究上述改性海绵的净化效率发现不同改性海绵在去除基质效率方面存在显著差异，如图5所示。 图5 使用不同类硅烷化三聚氰胺海绵对检测兽药的回收率分布 (a)，使用不同类型硅烷化三聚氰胺海绵净化后的样品基质去除率 (b)为了考察吸附剂用量对净化效率的影响，将不同数量的硅烷化三聚氰胺海绵小柱分装至到注射器中。当使用一个或两个海绵小柱时，不足一半的乙腈提取液(1 mL)可以被吸入海绵中，这不利于快速高效的基质净化。当填装过多海绵小柱时(n≥7)，顶部的海绵几乎不会被粗提取液浸湿。因此，通过加标回收实验研究了料液比对基质净化效果的影响。加下来又研究了硅烷浓度、料液比及净化模式，得到了相对满意的净化条件。同时与原始海绵的比较实验中发现，必要的硅烷化过程显著增加了检测兽药的总回收率。基于上述实验结果，功能化三聚氰胺海绵可视为一种操作方便、快速高效的基质净化材料。之后我们又将硅烷化三聚氰胺海绵分别用于猪肉、豇豆和蜂蜜中农兽药多残留分析。研究考察了不同硅烷化海绵的配比对回收率及基质净化效果的影响，也都取得了相对满意的结果。3.3 r-GO@MeS用于兽药多残留分析以氧化石墨烯作为功能单体用于三聚氰胺海绵的改性。氧化石墨烯是一种高效的污染物吸附材料，其含氧官能团以及大量的芳环基团使其对极性化合物和非极性化合物拥均有较强的吸附性能。还原氧化石墨烯改性三聚氰胺海绵 (rGO@MeS) 采用水热法一步制备。图6是将rGO@MeS用于羊肉中兽药多残留分析的具体流程。为了考察三聚氰胺海绵作为基质净化材料在肉类制品中的适用性，首先选择脂肪和蛋白质含量较高的羊肉作为实验对象用于方法开发，并以氧化石墨烯作为功能单体用于三聚氰胺海绵的改性。与原始海绵相比，rGO@MeS的直接变化就是海绵本身的颜色变化。通过透射电镜也观察到明显的表面微观形貌变化。这些都表明石墨烯成功键合到海绵骨架表面。图6 rGO@MeS用于羊肉中兽药多残留分析流程接下来，使用三种不同浓度氧化石墨烯(0.5，1.0，1.5 mgmL-1)改性海绵用于粗提液的净化。又比较不同净化材料获得的药物回收率和基质吸附性能和净化除色效果。通过比较原始海绵与改性海绵净化后萃取液的颜色，发现使用rGO@MeS净化后的提取液澄清且透亮。为了进一步验证和比较上述材料的基质净化效果，考察了不同改性海绵对兽药回收率及其分布的影响。图7 石墨烯浓度与料液比影响图8 净化液颜色对比然后我们又将还原氧化石墨烯三聚氰胺海绵分别用于牛奶和牛肉中兽药多残留的分析，均取得了满意的结果。4. 弹性多孔净化材料理论研究与应用前景（1）研究表明以功能化三聚氰胺海绵为代表的弹性多孔净化材料具有良好的基质净化效果，在复杂食品基质净化中具有良好的应用前景；（2）研究表明功能化三聚氰胺海绵净化选择性可通过功能团种类、丰度以及净化模式加以调控，但深入的基质净化机制与规律尚需要进一步研究；（3）研究表明功能化三聚氰胺海绵基质净化覆盖性适中，总体基质移除率仍然有上升空间，未来复合型功能化三聚氰胺海绵材料开发具有良好的开发潜力。作者简介许旭，女，博士，讲师，毕业于中科院成都有机化学研究所，就职于郑州轻工业大学食品与生物工程学院，主要从事农兽药、植物生长调节剂等食品化学危害物多残留分析研究。近年来，主持国家自然科学基金青年基金1项和河南省教育厅高等学校重点研究项目1项，参与省部级科研项目2项，发表论文二十余篇，其中以第一作者或通讯作者发表SCI论文7篇，高被引论文2篇，申报授权发明专利1项。

新起点，新跨越，Sanotac三为科学参加化工全流程绿色先进工艺大会---记2017医药化工全流程绿色先进工艺与工程技术交流大会 2017年3月1～2日，宁波春暖花开，由医药化工全流程绿色先进工艺工程技术联盟，中国医药化工网，制药工艺优化与产业化工程研究中心，长三角绿色制药协同创新中心联合主办的会议取得了圆满成功。 如下是本次大会的主讲嘉宾和会议内容简单介绍： 张福利，上海医药工业研究院，研究员，博士生导师，演讲题目：手性药物三种制备方法比较。周章涛，广东莱佛士制药技术有限公司，研发总监，演讲题目：医药工艺路线开发中的微创新策略。车大庆，浙江九洲药业股份有限公司，副总裁，演讲题目：不对称催化技术在原料药开发中的应用。张庆武，北京日新远望科技发展有限公司，总工程师，教授，演讲题目：高品质的活性碳纤维用于液体净化。陈荣业，原）大连绿源公司及大连联化总工程师,现任多家企业技术顾问，演讲题目：有机反应的机理与优化。张海峰，汉鸿泰诺化学（上海）有限公司，博士，副总经理/首席技术官，演讲题目：如何对釜式反应器进行高效放大：工业化实例及探讨。黄红雨，拜凯化工技术(杭州)有限公司，技术总监，演讲题目：精细化学品与医药中间体的绿色工艺生产之贵金属催化解决方案。刘岩，华东理工大学药学院，博士，副教授，演讲题目：药物结晶工艺开发与案例分享。朱子丰，南京高新生物医药公共服务平台有限公司，研发商务总监，演讲题目：分离纯化在工艺杂质研究中的应用。高峰，北京世纪迈劲生物科技有限公司，总经理，演讲题目：规范市场新型CDMO商业模式的机遇和挑战。李玉芳，宁波信远膜工业股份有限公司，技术总监，演讲题目：渗透汽化膜分离技术在医药化工溶剂脱水中的应用。马东杰，Scale-up Systems公司的DynoChem产品经理，演讲题目：实验数据和模型结合的工艺开发，从实验室到工厂的一次性准确放大。王学重，Pharmavision (UK) Nanosonic Technology LTD 教授，演讲题目：PHARMAVISION(UK)晶格码更好的PAT在线分析技术。李慧，中国航天二院曌越真空事业部，市场总监，演讲题目：医药化工真空应用及选择。 会议以“结构优化、转型升级、绿色低碳、产研结合”为主题，邀请医药化工行业研发、生产、管理、环保、安全等优秀企业代表，就医药化工行业市场发展动态、热点项目前景、绿色环保技术和全流程的工艺优化等话题进行深入交流，在两天时间里面，与会代表包括主讲嘉宾，一共有100来人进行了详细的交流互动。 相聚总是太短，会议紧凑，内容丰富，在会议结束的当天晚上20多点了，大家还意犹未尽的自发组织交流。 作为本次大会的协办单位之一，上海三为科学携带了本公司的平流泵（柱塞泵）产品参会，根据不同的化工流体性质，不同的耐腐蚀要求，我们有针对性的提供不同的化工流体精确输送解决方案。我们有各种金属和工程塑料的平流泵（柱塞泵）供用户选择，如316L不锈钢、PEEK聚醚醚酮、PTFE聚四氟乙烯，Ti钛金属，HC哈氏合金材料的泵头和流路管路。我们可以自豪的说，Sanotac平流泵是腐蚀性化工流体精确输送方案的终结者！ 进入21世纪，化工过程向着更为绿色、安全、高效的方向发展, 而新工艺、新设备， 新技术的开发对于化工过程的进步显得十分重要。在这样的背景下, 微反应器系统的出现吸引了研究者和生产者的极大关注。微反应技术必将开创连续制造的新时代，微反应器专用平流泵是微反应器系统里面使用程度和磨损程度最高的部件之一，我们已经给市场上的几大主流微通道反应器厂商成功配套供应。 三为科学Sanotac，作为化工流体输送解决方案的领导者，微通道反应器专用平流泵供应商，以助力微通道反应器，打造绿色智能化工为己任，会上展示的平流泵产品引起了各位参会老师的热情关注。 新起点，新跨越，2017医药化工创新的科研道路上，有我们Sanotac与你陪伴前行。再次感谢会议的组织者，协办方，以及各位参会嘉宾老师，让我们享受了一次盛大的医药化工全流程绿色先进工艺与工程技术交流大会。

抗生素抗性的频繁出现对现代医学提出挑战。探讨抗性的进化过程对遏制其全球传播至关重要。抗性进化过程涉及高度复杂的表型异质性响应。在抗生素处理下，基因完全相同的微生物菌群中会出现小部分可耐受抗生素的细胞亚群。该存活的亚群在抗生素存在时不能生长，但在去除抗生素后可恢复生长，造成长期复发性感染，也是后续发生抗性基因突变的关键储库。然而，由于耐受亚群的复杂异质性响应且生长停滞，从大量细菌群体中识别耐受亚群并追踪其生理进化轨迹仍是挑战。 近日，中国科学院城市环境研究所朱永官院士团队与崔丽研究组在《德国应用化学》上，发表了题为An Isotope-Labeled Single-Cell Raman Spectroscopy Approach for Tracking the Physiological Evolution Trajectory of Bacteria toward Antibiotic Resistance的研究论文。该研究通过发展单细胞拉曼-氘标同位素-多元统计分析等多种技术联用的方法，在单细胞的高精度水平原位解析了细菌响应的异质性，并从大量细菌群体中灵敏识别出表型亚群的分化及动态变化，实现了抗性突变前细菌表型生理轨迹的快速原位追踪，为遏制抗性进化提供重要指导。 该研究将细菌多次循环暴露于临床治疗剂量的抗生素，进化出抗生素抗性。研究利用重水标记的单细胞拉曼光谱以不依赖培养的方式，检测进化过程中细菌的原位活性。结果发现，在未发生抗性突变的情况下，细菌在抗生素压力下的活性随处理循环逐渐增加，说明其表型耐受性逐渐提高。进一步，研究利用UMAP多元统计算法对所有进化阶段的上千个细菌的单细胞拉曼指纹区间进行分析。根据拉曼指纹指示的细菌表型生理响应，从初始基因型完全相同的细菌群体中，研究识别出随抗性进化发生分化的四个表型亚群，即敏感菌群、原生耐受菌、进化耐受菌和进化抗性菌，并灵敏捕捉到四个亚群随进化过程的动态变化。至此，基于单细胞拉曼所揭示的细菌原位表型异质性响应，科研人员绘制出抗性进化的生理轨迹图。细菌全基因组测序对所揭示的表型进行交互验证，并解析了表型产生的遗传基础。表型分化对维持整个菌群的生存和进化至关重要。由于表型分化远早于抗性突变，识别表型分化对指导临床用药以及减少抗生素耐受性和抗性突变的发生具有重要意义。研究利用明显区分的四个亚群的拉曼图谱，挖掘出耐受性和抗性突变的拉曼标记峰，促进了抗性进化不同阶段尤其是表型耐受性的快速精准识别。 该单细胞分析平台可以拓展到更广泛的抗生素或非抗生素化学品诱导的抗性进化研究。未来可以将该单细胞拉曼与靶向单细胞分选和多组学技术联用，实现耐受性和抗性表型与基因型的精确关联，促进进一步阐释进化机制。研究工作得到中科院“从0到1”原始创新项目、国家自然科学基金创新研究群体项目、福建省自然科学基金等的支持。 单细胞拉曼-同位素标记-多元统计分析追踪细菌抗生素抗性进化的轨迹

阅读生命：从单项尖端技术走向系统集成 科学时报：从仪器研制与改造看生命科学行进轨迹 　　基因技术的突破使生命科学发展进入了知识爆炸时代，许多新概念和新技术让人眼花缭乱。几年前人们听到的是“基因组”、“蛋白质组”、“生物工程”等名词，现在科学家在谈论“生命模块”、“人工电路基因”、“纳米粒子智能导弹”……生命科学究竟沿着怎样的路线在前进?带着这个问题，记者最近走进了中科院生物物理所几个实验室。 　　“联通”产效率 　　2009年最后一个月的最后几天里，一个类似齿轮的灰色金属圆形物，摆放在中科院生物物理所研究员杨福全办公室的茶几上。这是他自己设计、委托企业加工完成的一件最新“作品”，工厂送来刚拆封，等着他验收。 　　“这是我新研制的逆流色谱仪的核心部分—— 一种新型逆流色谱柱。我准备把它用于膜蛋白质的富集和亚细胞器的分离，进而用于膜蛋白质组学研究。”巧遇《科学时报》请他谈生物技术目前的发展态势，他顺便告诉记者。 　　“国际上目前有这样的仪器吗?”记者问。 　　“还没有，不过这个现在还需要保密。我还是给你看看另外一样东西。” 　　说话间，杨福全从柜子里拿出一个已经组装好的“作品”。“这是毛细管液相色谱—电喷雾质谱接口平台，是我们在中科院仪器研制和改造项目支持下，通过学习、消化和吸收，在国内设计加工的，使仪器能够适合于各种复杂程度的蛋白质样品分析。这个准备安装在新进的一套二维液相色谱—高分辨质谱系统上。” 　　据杨福全介绍，蛋白质组学是目前生命科学研究的热点之一。蛋白质组学技术发展很快，蛋白质组学研究竞争也异常激烈。有了基本硬件设备而又能让设备高效地工作，才能做出高水平工作。其中，现代色谱分离技术和生物质谱技术构成了蛋白质组学技术的主体。色谱—质谱系统连接的好坏直接影响整个系统的灵敏度和效率。这个接口平台就是针对商用仪器的不足而设计加工的，它与自制的毛细管液相色谱柱联合使用，不仅降低了整体设备的运行成本，更重要的是大大提高仪器系统的通量、灵敏度和效率。 　　2004年从美国国家卫生研究院(NIH)国立心、肺和血液研究所回国的杨福全博士，目前担任中科院生物物理研究所质谱首席技术专家，主要从事蛋白质组学新技术新方法的研究与应用。对现有仪器进行改造、研制生命科学研究领域中的新仪器设备是他目前重要的任务之一。 　　杨福全介绍，生物质谱技术和双向电泳、高效液相色谱(HPLC)、毛细管电泳等现代分离技术的结合，实现了多肽、蛋白质和核酸等生物大分子的高通量分析和鉴定 这些技术通过与荧光标记技术、稳定同位素标记等技术的结合，又实现了生物大分子高通量的定量分析，从而推动了蛋白质组学技术的发展，促进蛋白质组学技术在生命科学中的应用。 　　“实验室的仪器装备改造后，技术水平是否取得较大的提高?”记者追问。 　　杨福全并未直接回答记者的问题，而是打开不久前新当选的中科院院士、北京大学教授尚永丰给他写的一封电子邮件，上面写道：“过去两年我实验室的学生和工作人员在你实验室做了很多的质谱分析。这些分析对我们的研究起到了很大的作用，2009年我们发表的文章，包括在Cell、PNAS和The Embo Journal杂志上的文章，都用了你实验室的质谱分析结果。所以，在此我想向你和你实验室的相关人员表示真挚的感谢。我几次在不同的场合说过：国内好多单位都有质谱仪，但真正能用到科研上的不多。很高兴北京有你这一家，为我和其他实验室的研究工作提供了很好的技术支持。我们实验室主要从事基因表达调控的表观遗传机制研究，今后肯定还需要你的支持和帮助。希望我们找个时间聊聊，探讨一下合作研究的可能性。” 　　杨福全介绍，蛋白质组学技术目前的发展趋势主要包括3个方面：高分辨、高质量精度和快速的质谱仪器的开发 高效、高选择性的样品富集技术的开发 由生物质谱技术、现代分离技术和稳定同位素标记技术等技术集成的高通量的定量蛋白质组学技术开发。因为随着蛋白质组学技术在生命科学和蛋白质科学研究中的不断深入应用，全面系统分析细胞、组织或生物体中蛋白质量的动态变化规律或绝对量的分析，已成为蛋白质组学研究的必然趋势。 　　“衔接”出速度 　　中科院生物物理所研究员刘志杰从另一个角度解说了生命科学发展对新设备的需求。这位曾参与美国东南结构基因组研究中心工作的研究员2006年回国，一直致力于改进中国生命科学的研究设备。 　　他说，10年前，研究人员解析一个蛋白质三维结构大约需要1～2年时间，随着新技术、新方法的发展，截至2009年12月底，全世界已解析了7万多个蛋白质分子的三维结构。这些高效率的自动化方法，主要包括高通量克隆、高速度表达纯化、蛋白质自动化结晶、自动化衍射数据收集和结构解析等。如果研究人员继续采用原有的老方式，美国于2000年启动的“结构基因组计划”根本不可能按时完成，甚至做不出其中的1/10。 　　目前，刘志杰在中科院生物物理研究所的蛋白质科学研究平台构建了一套高通量的从基因克隆到蛋白质结构解析的流水线。这一流水线由几个模块组成，每个模块都力争实现自动化。如第一个模块即是自动化克隆和小规模可溶性表达筛选，使用该模块可自动筛选出可溶性表达的蛋白质。 　　“如果使用传统方法，只能一个个地进行手工试验，不但费时费力还容易出错。现在可以一次筛选96个目标基因，很快了解哪些蛋白质在哪种条件下是可溶的。也就是说，过去需要几个月或几年完成的工作，如今一个人几天就能完成。”他说。 　　他介绍，现代分子生物学等相关学科的发展为蛋白质晶体学提供了许多先进的技术和方法，极大地提高了蛋白质晶体学的研究效率。由于蛋白质晶体学的研究对象在很大程度上是一个自然的选择过程，构象稳定和容易结晶的蛋白质成为研究人员进行结构分析的首选目标。这就意味着遗留下的蛋白质分子的结构解析难度将越来越大。同时，随着人类对生命现象认识的深入，对健康、环境和能源方面的关注，蛋白质晶体学的研究对象越来越多地定位于与人类疾病以及工农业密切相关的重要目标蛋白上。其中，很多目标蛋白来自真核生物的蛋白质复合体和膜蛋白，而真核生物的可溶蛋白质和膜蛋白的获得，是目前各国晶体学家面临的共同难题。 　　此外，生物大分子的结晶也是晶体学家们亟待解决的问题。虽然人们投入了大量精力研究蛋白质结晶的理论和实验方法，但由于蛋白质结晶过程的多参数、随机性过大，未知因素过多，目前蛋白质结晶在理论上没有取得任何突破性进展。人们所期待的根据蛋白质一级序列预测其结晶条件的情景还只是梦想。研究人员不得不继续采取“盲人摸象”的大规模筛选方法寻找蛋白质分子的结晶条件。因此，高纯度、高均一性和高稳定性的蛋白质样品的获得，以及蛋白质分子的结晶，成为目前限制蛋白质晶体学发展的主要瓶颈。 　　为筛选最佳的结晶条件，研制出自动化、高速度、高精确度制备出纳米级蛋白质和结晶溶液混合液滴的机器人，成为迫切需要解决的技术问题。因为结晶机器人用很少量的蛋白质样品就能筛选大量的结晶条件。目前，发达国家已开发出多款结晶机器人，能够一次筛选几百到上千个蛋白质的结晶条件 另一种结晶观测机器人甚至能根据时间拍摄结晶过程的照片，并自动放在网上，研究人员不论在家还是在其他地方都可以了解到实验的情况。如果没有这样的自动化设备，学生们就不得不呆在冷室里一个一个地观测了。 　　刘志杰告诉记者，他新构建的从基因到结构的流水线，各种零件都是现有的，但如何将它们整合在一起工作，大部分是他按照实验的需求自己设计而成的，其中一部分是他与美国的合作者共同探讨研究而成的。如果与美国同行的设备比，生物物理所这套设备的自动化程度更高。如，小规模细胞培养，美国合作者依然使用手工，而他的这套设备已实现了自动化。 　　全新的自动化装备给刘志杰研究小组带来了预期的喜悦。他的课题组使用这条流水线所开展的癌症研究取得突破性进展。其论文《通过N10取代的叶酸类似物抑制人源5，10-次甲基四氢叶酸合成酶的结构基础》于2009年9月被《癌症研究》以封面文章的形式给予报道，受到同行高度关注。 　　在此流水线基础上，刘志杰打算在2010年实施新的改进，对膜蛋白处理进行自动化改造。即在保持设备原有功能基础上，找出使膜蛋白可溶的条件。这种设备的改进，只要进入研究阶段，成果在国际上必定领先。因为，目前世界上尚未有这类设备。 　　据悉，中科院将建基于同步辐射线站的高通量衍射数据收集和解析模块。中科院生物物理所引进的“千人计划”研究员张荣光，将在上海光源上建造新设施。刘志杰说：“我们将是他最大的用户。” 　　各领域不期而遇 　　中科院生物物理所杨福全和刘志杰课题组开展的设备研制，使人们不难看出，生命科学研究技术目前正从发展单项尖端技术转向系统集成研究，而且这种趋势不仅体现在结构生物学领域，在脑认知研究中也有相似表现。 　　在生物物理所脑认知国家重点实验室，薛蓉研究员先让记者参观了实验室最新制造的“头盔”。这个特殊的“头盔”内插满了线路，接受实验的人戴在头上，推进脑成像装置便可给大脑拍照，并探测到脑部神经系统的一些活动情况。 　　薛蓉曾在美国纽约大学医学院放射系生物医学成像中心任工程师职位。她介绍，这个“头盔”是她正在研制的一种新的并行成像设备与技术，以改进人体超高场磁共振成像系统的性能，提高成像速度和质量。 　　薛蓉解释说：“核磁共振中，质子共振频率接近300MHz，在人体内其波长仅约11厘米，RF射频场将与人体产生‘介电共振效应’，导致净磁化矢量在发射和接收上产生严重的不均匀性。除此之外，共振频率的提高还会引起人体组织对电磁能量的吸收率(SAR)的增加，带来类似微波炉加热式的安全隐患。解决这些高频信号问题的最有效方法，就是研制多通道的发射/接收射频线圈，结合并行成像技术，以期获得超高场成像系统中高分辨率的灰度均匀的人脑结构和功能图像。” 　　薛蓉介绍，随着交叉学科的不断发展，磁共振技术在诸多领域中都得到了重要应用，无论是生物学、临床医学、分子影像学，还是脑与认知科学等国家重要学科领域的研究，对磁共振技术的发展都有着越来越高的要求。国际上在这方面的投入相当可观，目前，国际上7特拉斯(T)人体磁共振成像系统已装机30余台。国外磁共振领域著名的生产厂家Siemens、GE和Philips等公司，以及美国哈佛医学院、纽约大学医学院，德国Freiburg大学等已装备了7T磁共振超高场成像系统。在亚洲区域，韩国也早于我国购买了相关设备。为了不滞后于国际前沿的科学研究，生物物理所脑成像中心2009年底引进了国内第一台7T超高场磁共振系统。这是基于这一团队已具备了自主开展磁共振成像系统软硬件研发能力而着手的工作。该系统目前正在紧张装机。 　　国际上的主要研究机构正积极在7T及以上超高场系统上研制与此项目类似的高场发射与接收系统及相关线圈。由于研发进度以及技术保密等原因，各家都不披露完整的技术资料。竞争点大多在于这个“头盔”上。同时，这个“头盔”如何与脑成像进行连接，也是核心技术之一。 　　薛蓉说：“实验室脑成像中心2010年的一个重点研究目标，即是在西门子7T超高场全身磁共振扫描仪上研制多通道发射与接收头线圈，及其与7T成像系统的射频接口，实现多通道的并行发射与数据的并行采集，克服超高场成像系统中射频场发射的不均匀性，有效提高功能磁共振成像的速度和质量，特别是大脑特定区域，如前颞叶和海马区磁共振图像的信噪比和对比度，减小磁敏感性伪影，帮助检测认知科学实验中功能磁共振信号的变化。” 　　对新进口的设备进行创造性“联通”、“衔接”和“整合”，是生物物理所几个实验室都在进行的工作，一旦成功便能获得很好的研究结果。特别值得注意的是，这类工作也是国际上许多实验室都在进行的研究。虽然中国生命科学曾一度落后于发达国家，但在这里，人们可看到中国有可能迎头赶上甚至超越的希望。

10月12—13日，全国检验检测机构资质认定管理数据归集工作现场经验交流会在金召开，加快推进检验检测机构信用监管和智慧监管建设。国家市场监督管理总局认可检测司司长顾绍平、信息中心副主任沈阳，省市场监督管理局一级巡视员纪圣麟，市委常委、常务副市长张新宇参加会议。会上，国家市场监督管理总局介绍检验检测机构资质认定和监督检查数据归集工作，金华介绍浙江省检验检测智慧治理“一件事”综合集成改革试点经验。金华现有检验检测机构182家、国家质检中心4家、省级质检中心6家，涉及食品、疾控、环境、建工、机动车等多领域，年营收近8亿元。近年来，金华积极探索开展检验检测机构数字化改革工作。2022年被确定为浙江省检验检测智慧治理“一件事”综合集成改革试点以来，金华探索建设检验检测数据“集成建”、检验检测机构“精准管”、资质认定审批“智能审”三大特色场景，目前已基本完成检验检测机构资质认定管理平台、检验检测机构管理服务应用平台、检验检测综合治理平台3个子系统构成的“浙里检”平台建设。“浙里检”平台集市场准入、高效服务、智慧治理等功能于一体，获评2022年度浙江省数字化改革“最佳应用”。金华将以此次会议为契机，聚焦检验检测机构资质认定管理数据归集工作核心重点，瞄准审批更高效、监测更智能、监管更精准、服务更优质，持续深化检验检测智慧治理集成改革，积极配合做好改革试点经验推广应用，为全国检验检测智慧治理体系建设贡献更多“金华经验”。

5月19日，国内高纯电子化学品材料龙头企业多氟多发布公告称，多氟多在经过现场审核和多轮上线测试后，正式进入了台积电合格供应商体系，近期将开始向台积电批量交付高纯电子化学品。　　把握机遇，不断突破打通国内外市场　　众所周知，生产芯片的第一步是制造晶圆，而在制造晶圆的过程中，需要用到多种高纯电子化学品材料，其中除了最有名气的光刻胶以外，氟化聚酰胺、高纯电子氢氟酸等高端化学品材料同样必不可少。但这些高纯电子化学品涉及多项关键技术，制作难度大，目前，高纯电子化学品材料市场几乎全被欧美、日本企业所垄断，甚至占有率达到了90%以上。　　韩国就是一个最典型的例子。2019年，日本宣布暂停对韩国出口3种半导体核心原材料的供应，使得韩国半导体产业受到沉重打击。但国内高纯电子化学品材料龙头企业多氟多很快觉察到机会，凭借过硬的产品质量和稳定的供应量，顺利通过审核，将半导体级氢氟酸出口到了韩国12英寸高端半导体企业，成功跻身全球高纯电子化学品材料供应链。　　多氟多新材料股份有限公司董事长李世江表示，高端半导体市场长期以来被国外企业所垄断，我国半导体产业发展的关键设备和八成以上的关键原材料长期依赖进口，严重影响了我国半导体产业的健康有序发展。自2015年开始，多氟多以半导体市场8英寸客户为起点，不断创新发展，开发出具有独立知识产权的电子级化学品生产新工艺，开拓新市场，以电子级氢氟酸为代表的高纯电子化学品接连取得重要突破，并逐渐被国内国外的半导体龙头企业所认可和使用。　　多氟多立足全球电子化学品市场，产品质量和管理水平已获得德州仪器、韩国三星、长鑫存储等大型半导体企业认可，打入了美韩等跨国半导体公司的供应链，同时大批量供应国内多条8英寸和12英寸半导体芯片产线。近期成功进入台积电这样一流的芯片制造企业，更是证明了多氟多在行业内的认可度和影响力正在不断地巩固和提高。　　深耕技术，精益求精跻身尖端供应链　　多氟多作为国内高纯电子化学品材料的领军企业，正如其名，深耕高端氟化工材料生产技术10余年，其拳头产品——电子级氢氟酸主要用于集成电路和超大规模集成电路芯片的清洗和刻蚀工序。有数据显示，到2026年仅在中国大陆，半导体电子氢氟酸以及相关的缓冲刻蚀液产品市场的需求就将超过5万吨/年，市场前景非常广阔。李世江介绍说，多氟多在超净高纯电子化学品的研发生产过程中，突破了工艺技术、分析检测技术、超净化处理技术、包装容器的清洗技术及标准化技术等关键技术，所生产的电子级氢氟酸品质达到UP-SSS级，产品纯度达到PPT级，是目前半导体用电子级氢氟酸的最高级别，能够满足目前最先进工艺制程对材料的要求，处于国际一流水平。　　李世江表示，因为台积电对于供应商的审查非常严格，为此多氟多高度重视、充分准备，成立了总经理挂帅的审核工作推进领导小组统筹具体工作，严格按照台积电的要求对整个体系进行完善提升。审核一共分为三个阶段，分别是文件审核、现场稽核、产品验证。最终，多氟多经过了两年多的时间完成了整个审核过程，依靠过硬的技术、创新的成果及稳定的品质通过了台积电的验证，成为合格供应商并开始批量供货。　　干湿并进，产能升级保障全球供应需求　　不仅是电子级氢氟酸这类的湿电子级化学品，多氟多在干电子化学品上同样成绩斐然，多氟多的子公司——中宁硅业的高纯硅烷、乙硅烷、高纯四氟化硅、纳米硅粉等产品已进入国内知名半导体企业供应链。在多氟多2021年定增11.5亿元募投项目中显示，多氟多正在建设年产3万吨超净高纯电子级氢氟酸、年产3万吨超净高纯湿电子化学品、100吨高纯乙硅烷、100吨高纯氟氮混合气、300吨高纯四氟化硅等项目。这些项目将于今年下半年陆续建成投产，并根据市场情况逐步释放产能，以更好地满足半导体产业对电子化学品持续增长的需求。　　多氟多新材料股份有限公司副总经理王泽国表示，多氟多的定位是全球半导体的综合化学品服务商，目前已经打破了国外对超净高纯电子化学品技术封锁和市场垄断，满足了集成电路产业对高纯电子级氢氟酸需求，解决了重点领域卡脖子问题，提升了我国基础关键新材料制造水平和自给保障能力，对我国集成电路配套电子化学品行业创新能力和发展质量的提升提供了有力支撑。

日前，“双校记：透过显微镜看哈佛与清华”线上展览正式开幕，该展览由清华大学科学史系、清华大学科学博物馆与哈佛大学科学史系、哈佛历史科学仪器收藏馆联合举办，是清华大学科学博物馆与国外著名大学博物馆合作举办的线上系列展览之一。显微镜是近代科学的标志仪器。1665年，伦敦大瘟疫暴发，胡克出版了《显微图谱》一书，他使用的显微镜可以把标本放大30多倍，此后，荷兰的列文虎克研制了独具风格的、可放大200多倍的单式显微镜。18世纪之后，显微镜逐渐流通到世界各地，满足了人们的好奇心，揭开了自然界隐藏的奥秘，极大地促进了现代科学的进步。显微镜也进入了大学的课堂、实验室和博物馆。该线上展览展示了哈佛大学与清华大学所使用、制造和收藏的众多类型的显微镜，从一个侧面折射了这两所世界著名大学在科学教育、科学研究以及历史收藏等方面的发展轨迹。两代哈佛人的显微镜本次展览展出了一套生产于1720年前后的威尔逊螺旋筒型和圆规型单式显微镜，开发这类仪器的初衷是为了满足人们对小型便携式仪器日益增长的需求。这套显微镜原属于哈佛大学第9任校长爱德华霍利奥克。他在任期间，加强了哈佛大学（当时还是哈佛学院）在数学和科学方面的学术课程，并进行了一系列的学术改革，将学术成就作为哈佛大学的录取标准。此外，他还建立了北美第一个物理学实验室。哈佛大学在他长达32年的任期内得到了蓬勃发展。1730年前后，英国科学仪器制造商、工匠埃德蒙卡尔佩珀设计和制造了一种安装在三角支架上的显微镜，此款显微镜很快成为18世纪上半叶最流行的复式显微镜，并且持续生产了大约一百年。此外，展览还展出了一台卡尔佩珀型显微镜，生产于18世纪50年代， 其所有者和使用者是爱德华奥古斯都霍利奥克。他是爱德华霍利奥克的儿子，1746年毕业于哈佛大学，后来投身医疗事业，成为美国治疗天花的先驱，为成百上千的人接种了天花疫苗。霍利奥克活了100岁，在他漫长而辉煌的职业生涯中，为人看病达25万次。他也是马萨诸塞州医学会和美国艺术与科学院的创始成员，并担任过美国艺术与科学院的主席。马克吐温与留美幼童展览还展出了美国著名作家马克吐温的一台单目复式显微镜。马克吐温1835年出生于美国密苏里州佛罗里达，他的原名是塞缪尔兰霍恩克莱门斯。马克吐温字面意思是指十二英尺水深，是当时密西西比河安全水上航行的最低深度。马克吐温因旅行叙事小说享誉国际，尤其是《傻子出国记》《苦行记》《密西西比河上的生活》，以及他关于童年的冒险故事，如《汤姆索亚历险记》和《哈克贝利费恩历险记》。1868年，马克吐温从巴法罗迁到康涅狄格州哈特福德。当时耶鲁大学毕业生、投身洋务运动的容闳也在四处奔走，倡议清廷实行留学计划，最终清政府在1872—1876年派遣4批共120名幼童赴美留学，他们主要住在哈特福德，所以马克吐温与这些幼童成为了邻居，有的幼童还与马克吐温的女儿成为同学，并一起跳过舞。马克吐温住在哈特福德时，把显微镜交给了他的秘书富兰克林惠特莫尔保管。惠特莫尔在马克吐温去世后，又将显微镜交给了他的孙子约翰富兰克林恩德斯。恩德斯于1922年获得哈佛大学博士学位，1939年，恩德斯把这台显微镜捐赠给哈佛大学。1954年，在波士顿儿童医院工作的恩德斯因“发现了脊髓灰质炎病毒在多种类型组织中培育生长的能力”，获得了当年的诺贝尔生理学或医学奖。这台显微镜在近80年的时间里，从与中国留美幼童交往过的一代文豪传至著名的科学家，最后回到哈佛大学，完成了一段传奇之旅。“新”“老”显微镜的接力20世纪50年代购自其他国家的显微镜工具，如苏联产的МИМ-7型显微镜和民主德国产的耶拿蔡司牌大型工具显微镜，也是展览展出的一部分。这些显微镜在清华大学“服役”超过50年，为机械、材料和精密仪器学科的科研教学发挥了重要作用。展览以新型冠状病毒SARS-CoV-2的三维结构高分辨率渲染图结尾，这是清华大学和浙江大学的研究人员在2020年利用高分辨冷冻电镜断层成像方法首次解析出的。遥想1665年伦敦暴发鼠疫时，列文虎克还未开始对显微镜的研究；而到2020年，新型冠状病毒感染疫情防控形势严峻，科学家则利用电子显微镜等现代科学仪器，迅速查明了病毒的真面目。从哈佛大学和清华大学所使用、制造和收藏的显微镜中，我们可以一瞥几百年来科技的迅猛发展，并且通过展览我们也能感受到，不同文明之间的交流互鉴、不同国家的沟通合作，会带来更大的希望与福祉。（作者系清华大学科学史系助理教授、“双校记：透过显微镜看哈佛与清华”展览策展人）

日前，“双校记：透过显微镜看哈佛与清华”线上展览正式开幕，该展览由清华大学科学史系、清华大学科学博物馆与哈佛大学科学史系、哈佛历史科学仪器收藏馆联合举办，是清华大学科学博物馆与国外著名大学博物馆合作举办的线上系列展览之一。显微镜是近代科学的标志仪器。1665年，伦敦大瘟疫暴发，胡克出版了《显微图谱》一书，他使用的显微镜可以把标本放大30多倍，此后，荷兰的列文虎克研制了独具风格的、可放大200多倍的单式显微镜。18世纪之后，显微镜逐渐流通到世界各地，满足了人们的好奇心，揭开了自然界隐藏的奥秘，极大地促进了现代科学的进步。显微镜也进入了大学的课堂、实验室和博物馆。该线上展览展示了哈佛大学与清华大学所使用、制造和收藏的众多类型的显微镜，从一个侧面折射了这两所世界著名大学在科学教育、科学研究以及历史收藏等方面的发展轨迹。两代哈佛人的显微镜本次展览展出了一套生产于1720年前后的威尔逊螺旋筒型和圆规型单式显微镜，开发这类仪器的初衷是为了满足人们对小型便携式仪器日益增长的需求。这套显微镜原属于哈佛大学第9任校长爱德华霍利奥克。他在任期间，加强了哈佛大学（当时还是哈佛学院）在数学和科学方面的学术课程，并进行了一系列的学术改革，将学术成就作为哈佛大学的录取标准。此外，他还建立了北美第一个物理学实验室。哈佛大学在他长达32年的任期内得到了蓬勃发展。1730年前后，英国科学仪器制造商、工匠埃德蒙卡尔佩珀设计和制造了一种安装在三角支架上的显微镜，此款显微镜很快成为18世纪上半叶最流行的复式显微镜，并且持续生产了大约一百年。此外，展览还展出了一台卡尔佩珀型显微镜，生产于18世纪50年代， 其所有者和使用者是爱德华奥古斯都霍利奥克。他是爱德华霍利奥克的儿子，1746年毕业于哈佛大学，后来投身医疗事业，成为美国治疗天花的先驱，为成百上千的人接种了天花疫苗。霍利奥克活了100岁，在他漫长而辉煌的职业生涯中，为人看病达25万次。他也是马萨诸塞州医学会和美国艺术与科学院的创始成员，并担任过美国艺术与科学院的主席。马克吐温与留美幼童展览还展出了美国著名作家马克吐温的一台单目复式显微镜。马克吐温1835年出生于美国密苏里州佛罗里达，他的原名是塞缪尔兰霍恩克莱门斯。马克吐温字面意思是指十二英尺水深，是当时密西西比河安全水上航行的最低深度。马克吐温因旅行叙事小说享誉国际，尤其是《傻子出国记》《苦行记》《密西西比河上的生活》，以及他关于童年的冒险故事，如《汤姆索亚历险记》和《哈克贝利费恩历险记》。1868年，马克吐温从巴法罗迁到康涅狄格州哈特福德。当时耶鲁大学毕业生、投身洋务运动的容闳也在四处奔走，倡议清廷实行留学计划，最终清政府在1872—1876年派遣4批共120名幼童赴美留学，他们主要住在哈特福德，所以马克吐温与这些幼童成为了邻居，有的幼童还与马克吐温的女儿成为同学，并一起跳过舞。马克吐温住在哈特福德时，把显微镜交给了他的秘书富兰克林惠特莫尔保管。惠特莫尔在马克吐温去世后，又将显微镜交给了他的孙子约翰富兰克林恩德斯。恩德斯于1922年获得哈佛大学博士学位，1939年，恩德斯把这台显微镜捐赠给哈佛大学。1954年，在波士顿儿童医院工作的恩德斯因“发现了脊髓灰质炎病毒在多种类型组织中培育生长的能力”，获得了当年的诺贝尔生理学或医学奖。这台显微镜在近80年的时间里，从与中国留美幼童交往过的一代文豪传至著名的科学家，最后回到哈佛大学，完成了一段传奇之旅。“新”“老”显微镜的接力20世纪50年代购自其他国家的显微镜工具，如苏联产的МИМ-7型显微镜和民主德国产的耶拿蔡司牌大型工具显微镜，也是展览展出的一部分。这些显微镜在清华大学“服役”超过50年，为机械、材料和精密仪器学科的科研教学发挥了重要作用。展览以新型冠状病毒SARS-CoV-2的三维结构高分辨率渲染图结尾，这是清华大学和浙江大学的研究人员在2020年利用高分辨冷冻电镜断层成像方法首次解析出的。遥想1665年伦敦暴发鼠疫时，列文虎克还未开始对显微镜的研究；而到2020年，新型冠状病毒感染疫情防控形势严峻，科学家则利用电子显微镜等现代科学仪器，迅速查明了病毒的真面目。从哈佛大学和清华大学所使用、制造和收藏的显微镜中，我们可以一瞥几百年来科技的迅猛发展，并且通过展览我们也能感受到，不同文明之间的交流互鉴、不同国家的沟通合作，会带来更大的希望与福祉。

在低温条件下，室外设备的冻结已经成为一个严重的问题。特别是电路线、道路、飞机机翼、风力涡轮机等基础设施部件结冰对经济和生命安全造成了严重影响。铝(Al)及其合金具有重量轻、稳定性好、韧性高等优点，广泛应用于各个工业领域。然而，酸雨会腐蚀金属基底，冰雨会对铝结构造成严重的冰积。疏冰性被认为是通过保持基底表面尽可能无水和降低冰晶与基底之间的粘附力来延缓或减少冰在表面的积累。超疏水(SHP)表面由于其拒水和自清洁特性而具有疏冰性。Tan等通过水热反应在Al表面形成机械坚固的微纳结构，然后用十六烷基三甲氧基硅烷修饰形成SHP表面。其中水接触角(WCA)和滑动角(SA)采用光学接触角仪进行测量，水滴为10µ L。该SHP表面在酸性和碱性环境中都表现出令人印象深刻的疏水性，并表现出显著的自清洁和疏冰性能。图1. (a)裸铝、(b)铝表面微纳和(c)十六烷基三甲氧基硅烷改性SiO2微纳表面的WCA值。(d)不同酸碱溶液在SHP表面静置1min后的静态接触角。(e)在SHP表面静置30min后的水滴(红色1.0，透明7.0，黑色14.0，附有pH试纸)图片。(f)在不同溶液中浸泡30min后的耐酸碱性测试(左)和静态WCA(右):水(上)，0.1 M HCl(中)，0.1 M NaOH(下)涂层的润湿性主要受两个因素的影响:表面粗糙度和表面能，润湿性可以通过静态WCA可视化。裸铝(图1(a))、具有微纳米SiO2表面的氧化铝(图1(b))和SHP表面(图1(c))的WCA值分别为87°、134°和158°。WCA值的显著变化说明了微纳结构和十六烷基三甲氧基硅烷对SHP表面的重要性。同时，SHP表面的SA值小于5°。SHP表面也采用不锈钢和合金材料(Supplementary Movie 1)。根据Nakajima等人的报道，大的WCA和低的SA预计会导致液滴从表面滚落。图1(d)为pH 1.0 ~ 14.0溶液在SHP表面的静态WCA: WCA在148°~ 158°之间，当pH值接近7.0时，WCA值较大。图1(e)为SHP表面水滴形状(体积约60 μL, pH 1.0 ~ 14.0)。30分钟后形状没有变化。这显示出良好的耐酸性或碱性溶液。图1(f)进一步说明了SHP涂层的耐酸碱性能。左图为实验方法，右图为水(154°)、0.10 M HCl(142°)、0.10 M NaOH(143°)浸泡30 min后的WCA。这些结果表明，SHP涂层在各种酸性/碱性环境下都具有良好的性能。图2. 裸铝和SHP Al的WCA和SA在结冰状态下，进一步测量5次重复实验的WCA和SA，结果如图2所示。SHP表面的WCA约为154°，SA小于8°，而裸露Al表面的WCA约为85°，SA大于10°。因此，在SHP铝表面获得了良好的疏冰性。参考文献：[1] Tan, X., Wang, M., Tu, Y., Xiao, T., Alzuabi, S., Xiang, P., Chen, X., Icephobicity studies of superhydrophobic coating on aluminium[J]. Surface Engineering, 2020, 37(10), 1239–1245.

近日，从中国气象局获悉，“十四五”期间，我国将在现有7个国家大气本底站和即将建成的广东新丰国家大气本底站基础上，在胶东半岛、黄淮、四川盆地等区域选址新建8个国家大气本底站，实现16个气候系统关键观测区国家大气本底站全覆盖。此举旨在贯彻落实党中央、国务院关于实现碳达峰、碳中和重大战略决策，增强大气本底观测能力和温室气体本底浓度联网观测能力，加快完善国家大气本底观测站网，提升关键大气成分长期观测能力，助力应对气候变化。大气本底站观测温室气体和大气臭氧等反应性气体、气溶胶、太阳辐射等数十个要素，其观测结果体现较大尺度大气不直接受人为污染影响且混合均匀之后的平均状况。作为较早开展该项观测业务的国家之一，目前，我国建立了“1（青海瓦里关全球大气本底站）+6（北京上甸子、黑龙江龙凤山、浙江临安、湖北金沙、云南香格里拉和新疆阿克达拉区域大气本底站）”共7个国家大气本底站，形成国家级大气本底观测网络。“十四五”是碳达峰的关键期、窗口期，结合气候系统关键观测区的观测要求，中国气象局将在环渤海陆海气、黄淮农田生态、四川盆地环境、锡林郭勒草原、敦煌沙漠陆面过程、青藏高原陆面与大气过程等8个综合观测区新增国家大气本底站。在这8个尚未开展大气本底观测的气候系统关键观测区内新建国家大气本底站，将实现每个气候系统关键观测区至少有一个国家大气本底站。这样的新增选址布局，由中国气象局依据中国气候观测系统（CCOS）实施方案布局要求，按照需求牵引、科学合理、着眼长远、统筹节约的原则展开。大气本底站站址选定工作要求严苛，一般选择在远离人类活动和污染源的地区，以最大限度“还原”大气的本来面目。中国气象局对站址气流三维轨迹计算分析、环境场遥感情况、站址周边地区经济发展和规划、土地使用及基础设施等明确了具体要求，组建了由气象探测中心和中国气象科学研究院专家构成的实施组，并将邀请部分专家指导选址工作，以确保站址筛选、可行性观测试验等工作的科学性、严谨性。

相关数据显示，2022年底，我国光伏电站装机已经达到3.72亿千瓦，成为全国仅次于火电、水电的第三大电源形式。按照行业装机趋势，到今年年底，光伏发电装机或将突破5亿千瓦，大概率超越水电（含抽蓄）成为全国第二大电源。然而，光伏“狂飙”背后的环境风险，却鲜有人提及。直至近日，央视《焦点访谈》的一篇名为“废旧光伏组件流向何方”的新闻报道，才让光伏污染第一次真正地映入大众视野。图源/央视焦点访谈如果说以前“光伏+污水厂”模式是单向流动式赋能，那么随着光伏废水问题的日益严峻，“光伏+污水厂”或将拥有不同定义，逐步转变为双向互动式赋能。焦点访谈：污水遍地、黑烟刺鼻...截至2023年4月，我国光伏发电装机达4.4亿千瓦，若以每块光伏组件300w、体积0.066m3、重量19kg来计算，当全部光伏电站25年运行期满后，将产生约9700万m3、2800万吨的固体废弃物。那么，已经达到使用年限的废弃光伏组件都流向了哪里呢？这一问题引起了焦点访谈栏目组的高度关注。焦点访谈记者来到了河南省新乡市辉县郊区的一个村子，村子里有很多靠处置废弃组件来营生的小工厂、小作坊。这些小工厂都是从回收商那里买来废弃光伏组件后，进行焚烧。在村里一处关着铁门的院子里，记者看到成堆的拆解后的光伏板材，旁边还有一个大焚烧炉正在烧东西，炉子已经被熏黑。除了焚烧产生的刺鼻黑烟，记者还在院子里闻到一股难闻的气味，铁皮板竖起的墙里面，地上有几个池子，正冒着白烟，地上是污水。据业内专家介绍，和其他垃圾不同，光伏组件含氟，如不进行专业处理，有毒气体不仅危害工作人员，还将对周围地区土壤和地下水造成二次污染。此外，记者还了解到，除了回收环节的污染，光伏最主要的污染还是发生在生产环节。其生产过程中所产生废水主要有：碱性废水：利用氢氧化钾溶液进行清洗作业的过程中会产生碱性废水；用水喷淋的方式对含有氨气的废气的硅烷燃烧塔予以处理，同样也会产生碱性废水。这些碱性废水中含有氢氧化钠、氨氮、异丙醇等，直接排放将会造成严重的污染。酸碱冲洗废水：通常是在硅片腐蚀清洗作业过程中产生酸碱冲洗废水，其中含有的COD、SS、酸碱类等，会污染环境。氢氟酸浓液：它产生于制绒工序和磷硅玻璃去除工序之中，其pH值在1左右。氢氟酸冲洗废水：在利用HF进行二次清洗去磷硅玻璃的过程中会产生氢氟酸冲洗废水，它的污染强度较大，如若与人体皮肤触碰，会造成表皮、真皮及皮下组织坏死。

2021年7月23日，谱标实验室新到货TSQ Quantum GC气相色谱质谱仪，品牌：Fhermofisher，安装完好，成色9成新（见下图），TSQ Quantum GC气相色谱质谱仪器兼有色谱对混合物的快速分离，又有质谱对分子结构的鉴定功能，采用不同的扫描方式，可有效的去除干扰。关键价格优惠，欢迎来电咨询。TSQ Quantum GC气相色谱质谱仪，对于台式GC/MS联用仪系统一般由五个部分组成,分别为:1.进样部分 2.离子源(对样品进行离子化，使其能被质量分析器所检测到) 3.质量分析器: 4.质量检测器 5.数据分析系统。实验应用:1）TSQ Quantum GC气质联用仪结合负化学电离源GC-MS/MS技术测定血浆中雌二醇雌二醇是一种内源性的激素，已被发现影响男女的许多生理功能。在疾病诊断以及监控病情发展的过程中，检测血浆和尿液等生物体液中的雌二醇，具有重要的临床应用价值。LC-MS/MS液质联用和GC-MS气质联用这两种方法已经被广泛应用于测定生物体液中的雌二醇，但内源性基质的干扰经常对测量结果有影响，二者各有利弊。LC-MS/MS液质联用的方法，避免了柱上衍生，可测定至 pg 级；GC-MS/MS气质联用的方法，灵敏度更高，可测定至 fg 级。GC-MS/MS气质联用技术的三重四极杆质谱 TSQ QuantumGC，并在负化学电离源（NCI）模式下测定了血浆样品中的雌二醇。雌二醇从血浆中提取出后，用五氟代苯甲酰氯和MSTFA（N甲基-N-三甲基硅烷基三氟乙酰胺）进行衍生。结果在柱上能够检测到55 fg的量（相当于血浆中2.5 pg/mL的浓度）。2）气相色谱/三重四极杆质谱（TSQ Quantum GC）用于18种有机磷杀虫剂的快速检测分析20世纪30年代,德国G.Schradev首先发现有机磷杀虫剂。此类化合物具有药效较高、使用方便等特点，但同时也存在高毒、高残留等缺点。有机磷多为极性较大的农药，易受到基质的影响，检测灵敏度较差。采用三重四极杆质谱的选择性反应监测技术（SRM）对复杂基质（韭菜）中的18种农药同时进行了分析。通过SRM扫描排除基质的干扰，同时凭借三重四极杆质谱高灵敏度的特点，大多数有机磷农药的检测下限可低于1 ppb。3）气相色谱/三重四极杆质谱TSQ Quantum GC用于复杂基质中154种农药残留量的分析目前用于农药残留分析的主要技术为气相色谱/单四杆质谱的选择离子扫描技术( SIM) 离子阱质谱多选择反应监测技术( MRM ) 和全扫描的计算机辅助技术。单四极杆的选择离子技术采集的质谱信息少，选择性较差，结果存在很大的不确定性。离子阱质谱二级质谱技术为时间上的串联，因此对于多组份化合物同时分析存在扫描速度受限的问题。采用Thermo推出的zui新一代气相色谱/三重四极杆串接质谱( TSQ Quantum GC)，通过其高通量 离子传输的性能， 碰撞室零串扰技术和高选择性反应监测技术( H-SRM)，实现了一针进样对154种化合物的同时分析，整个分析过程可在在22分钟内完成，保证结果准确的同时大幅度提高了分析效率。4）TSQ Quantum GC串联气质在 EI源模式分析亚硝胺类化合物亚硝胺是一类强致癌化合物，例如N-亚硝基二甲胺（NDMA）是其中一种极具代表性的物质，其是水处理领域新近发现的一种氯化消毒副产物。亚硝胺可以通过亚硝酸盐与仲胺类反应生成。近年来这类物质在水环境中的检出率较高，因为其的强致癌性，对水体中的亚硝胺物质进行检测就显得尤为必要。美国环境保护署在2004年出台了亚硝胺的检测方法：USEPAMETHOD 521, 该方法是结合固相微萃取，大体积进样和正化学源进行样品检测。方法中我们开发了在串联气质上用EI源和常规进样体积进行亚硝胺的分析方法，该方法的进样体积是EPA521中的1/10, 低进样量可以避免了在进行大通量样品分析中引入了过多的背景介质，提高仪器的耐脏性。同时EI源是一般实验室中常用的离子源，大部分的分析都是在EI源上完成，这样用EI源分析亚硝胺，可以避免EI和CI的频繁切换，便有利于实验室的整体工作安排。5）TSQ Quantum GC用于甲胺磷，氧乐果和久效磷三种农药分析有机磷农药是农药残留分析中的重点，此类农药药效高，使用方便，被广泛的应用于农业生产中。相比于有机氯类农药的分析，有机磷农药由于极性大，分解较快，分析难度相对较大，尤其是其中的甲胺磷，氧乐果，久效磷等农药，其色谱行为较差，在新的柱效情况下，峰型较好。但是，一旦进过实际基质样品后，其峰型就变的极差，出现严重的拖尾，使得低浓度得样品分析变得非常困难。因此，很多实验室把这类的有机磷农药归类到LC/MS/MS上进行分析，但是，在液质联用上这类农药的出峰往往很早，这对分析也并不有利。实验用TSQ Quantum GC结合带有预柱的TR-Pesticide II气相色谱柱分析甲胺磷，氧乐果，久效磷，得到了非常出色的结果，1pg/ul样品有很好的色谱分离，在1pg/ul－200pg/ul的范围有良好的线性，且在1pg/ul低浓度下连续6针进样的RSD%在1.96%-3.07%。

p style=" text-align: center " 　　 span style=" color: rgb(192, 80, 77) " 仪器之路，长途漫漫， /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(192, 80, 77) " 　　数十年辛勤耕耘，二十载春华秋实。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(192, 80, 77) " 　　一路相伴，感谢有你! /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(192, 80, 77) " 　　20年，我们相伴成长， /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(192, 80, 77) " 　　20年，我们一起蜕变 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(192, 80, 77) " 　　见证彼此过往，一同前往未来 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(192, 80, 77) " 　　愿未来，依然有你。 /span /p p 　　值此仪器信息网建站 strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 20周年 /span /strong 之际，我们邀请广大网友一同 strong 分享您的仪器成长轨迹 /strong ，见证您与仪器信息网的仪器成长、蜕变。 /p p 　　为回馈广大网友的参与，凡是 strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 分享成长轨迹海报至朋友圈，集满2 /span /strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong /strong strong 0个“赞” /strong /span ，即可获得 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 1000积分 /strong /span 的奖励，积分可在仪器信息网 strong 积分商城 /strong 直接 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 兑换心仪礼品 /strong /span ，快来参与吧! /p p 　　 /p p span style=" background-color: rgb(255, 255, 0) color: rgb(0, 0, 0) " strong 参与方式： /strong /span /p p 　　 strong 第一步： /strong 扫码登录“仪器信息网20周年”专题页，点击“我的仪器成长轨迹”，登录您的仪器信息网注册账号，即可生成属于您的仪器成长轨迹海报。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/0c101d1c-5288-4e05-a988-ce2c7ce32e7b.jpg" title=" 20周年专题-二维码.png" alt=" 20周年专题-二维码.png" / /p p 　　 strong 第二步： /strong 长按图片保存，分享至微信朋友圈，集满20个赞，截图。 /p p 　　 strong 第三步： /strong 将截图发至仪器信息网仪器论坛“我的仪器成长轨迹”专题帖（ a href=" https://bbs.instrument.com.cn/topic/7285349_1" target=" _blank" span style=" color: rgb(84, 141, 212) text-decoration: underline " https://bbs.instrument.com.cn/topic/7285349_1 /span /a ）即可。 /p p 　　 /p p span style=" background-color: rgb(255, 255, 0) " strong 活动时间： /strong /span span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 今日起至2019年12月31日截止 /span /p p 　　 span style=" font-size: 14px " 注：活动最终解释权归仪器信息网所有，有疑问请加微信号accsi1进行咨询。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 16px " 更多精彩内容请前往20周年专题网站 /span span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-size: 16px text-decoration: underline " ： /span span style=" font-size: 16px text-decoration: underline " a href=" https://event.instrument.com.cn/event/year20" _src=" https://event.instrument.com.cn/event/year20" style=" color: rgb(0, 112, 192) " span style=" text-decoration: underline font-size: 16px color: rgb(0, 112, 192) " https://event.instrument.com.cn/event/year20 /span /a /span /p p br/ /p p style=" text-align: center " 　　 span style=" color: rgb(192, 80, 77) " 20周年， /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(192, 80, 77) " 　　我们感谢每一位同事的辛勤付出 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(192, 80, 77) " 　　感谢每一位用户的关注与厚爱 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(192, 80, 77) " 　　我们唯有用心和努力 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(192, 80, 77) " 　　相伴大家在未来的每一天 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 18px background-color: rgb(247, 150, 70) " br/ /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 18px background-color: rgb(247, 150, 70) color: rgb(255, 255, 255) " strong 同期活动 /strong /span /p ul class=" list-paddingleft-2" style=" list-style-type: circle " li p style=" text-align: center " a href=" https://event.instrument.com.cn/event/year20#祝福" target=" _blank" style=" color: rgb(84, 141, 212) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 仪器信息网20周年送祝福，赢积分 /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " /span /strong strong /strong /span /a span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" color: rgb(192, 80, 77) " /span /strong strong span style=" color: rgb(192, 80, 77) " /span /strong /span strong span style=" color: rgb(192, 80, 77) " br/ /span /strong /p /li li p style=" text-align: center " a href=" https://event.instrument.com.cn/event/year20#互动" target=" _blank" span style=" color: rgb(84, 141, 212) text-decoration: underline " strong “仪器问答挑战赛”，答题赢大奖 /strong /span /a strong span style=" color: rgb(84, 141, 212) text-decoration: underline " （8月12日上线） /span /strong /p /li li p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(84, 141, 212) text-decoration: underline " strong “仪器问答挑战赛”，出题赢积分（已结束） /strong /span /p /li /ul p br/ /p

Picarro G2401——利用后向轨迹模型估计北极大气温室气体的空间分布江苏海兰达尔 2023-04-03 10:58 发表于江苏收录于合集#温室气体3个#大气2个原文链接：https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/mma.6046摘要在这项研究中，我们使用了一种被称为FLA的被动风传感（遥感）数值技术来模拟大气组分浓度的平均有效场，并展示了方法和研究结果。用数值方法求解了假设扩散波峰数无限大的温室气体空间分布的拟二维重构问题。这项研究是基于2016年7月至2017年8月在喀拉海别雷岛对大气中甲烷和二氧化碳的现场测量。我们分析了北极地区甲烷和二氧化碳空间分布的差异和共同特征，甲烷的浓度随着从大陆移动到偏远海域而趋于下降，相反，对于二氧化碳，在整个大陆上都观测到了较低的值，但随着远离海岸线而增加。对于这两种温室气体，2017年的平均大气浓度相对于2016年也有所增加。01观测介绍观测地点（别雷岛）位于俄罗斯亚马尔半岛以北5至10公里的喀拉海，于2016年至2017年夏季进行，测量站点建设在西北海岸（73.32°N, 70.05°E）。大气二氧化碳和甲烷的浓度测量使用Picarro G2401温室气体分析仪，该系统能够在连续无人值守的条件下进行高精度监测。根据工厂报告来看，Picarro G2401对二氧化碳和甲烷的测量精度分别为50ppb和1ppb（1σ，5秒测量平均）。在不使用参考气体的1个月内，最大漂移量为二氧化碳不超过500ppb，甲烷不超过3ppb。基于其低漂移和低校准频率的需求，该系统非常适应远程连续测量。02后向轨迹使用HYSPLIT4软件计算了不同月份下测量的4天后向轨迹（图1）。可以看出，气流的模式在每年和每月都有显著的变化。在2016年7月和2017年8月，都观测到了西西伯利亚中纬度地区的气团入侵。除2017年7月外，在其它月份，来自北极地区的气团都到达了别雷岛。图1 别雷岛监测站4个不同月份下的4天后向轨迹03研究结果图2为2016年和2017年二氧化碳和甲烷浓度的平均有效场的模拟结果。二氧化碳浓度（图2A、B）和甲烷浓度（图2C、D）的空间分布的一般特征有根本上的区别。对于二氧化碳，在整个大陆上都观测到较低的值，并且它们随着远离海岸线而增加。相反，在大陆及其邻近地区的甲烷浓度要高于偏远海域。这种空间分布上的差异是可以被解释的，因为甲烷的来源主要是大陆，包括各种自然和人为排放。例如，湿地和淡水系统被证明对北极地区的大气甲烷有重大贡献。主要的人为来源则是化石燃料燃烧和石油天然气工业。与此同时，在测量期间，陆地植被明显处于活跃的物候状态，这提供了强大的二氧化碳汇，因此其在陆地上的大气浓度较低。图2 不同年度月份二氧化碳和甲烷浓度的平均有效场在模拟的不同区域，有许多高甲烷浓度的“点”是意料之外的，这种镶嵌分布的形成可能与长距离的气体传输和海面可能的排放有关。因为来自海洋的甲烷的一个强大来源是海底永久冻土层和大陆架水合物，它们在该地区的分布也不均匀。此外，2016年夏季在俄罗斯北极地区观测到的温度异常可能是2016年海面以上温室气体空间分布差异更大的原因。对2016年和2017年的平均有效场的比较表明，2017年的二氧化碳和甲烷浓度相对于2016年均有所增加。结论在这项研究中，我们证明了基于监测点现场测量和空气颗粒物轨迹来评估大气组分平均浓度场的可能性。模拟的甲烷和二氧化碳浓度场的情况如下。二氧化碳在整个大陆的浓度较低，随着远离海岸线而升高，甲烷浓度分布则相反。根据计算结果，得到了模拟区域内海面上甲烷浓度空间分布较高的镶嵌模式。2017年，两种温室气体（二氧化碳和甲烷）的大气浓度相对于2016年都有所增加。编辑人：陆文涛审核人：史恒霖

经项目征集、审核、发布审议等程序，氟硅协会拟于2023年3月发布《含氢硅油中含氢量的测定 顶空气相色谱法》等25项待发布团体标准，为保障项目立项的公正性，现对13项氟硅团体标准进行公示，公示时间2023年3月16日至3月25日，共计10日。如任何单位、个人对拟发布标准持有异议，请以正式发函方式向协会提出意见和建议。氟硅协会标委会邮箱：fsibwh@163.com。1、FGJ2021001《含氢硅油中含氢量的测定 顶空气相色谱法》报批稿.pdf2、FGJ2021002《乙烯基硅油、甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基含量的测定 顶空气相色谱法》报批稿.pdf3、FGJ2021033《“领跑者”标准评价要求 硅酮建筑密封胶》报批稿.pdf4、FGJ2021034 《硅橡胶组合物 分类与命名》 报批稿.pdf5、FGJ2021034《六甲基二硅烷》报批稿.pdf6、FGJ2021040《乙烯基三甲基硅烷》报批稿.pdf7、FGJ2021041《低挥发性环甲基硅氧烷端乙烯基硅油》报批稿.pdf8、FGJ2021042《低挥发性甲基环硅氧烷的二甲基硅油》（报批稿）.pdf9、FGJ2021057 《缩合型甲基苯基硅树脂》 报批稿.pdf10、FGJ2021052《纸张用无溶剂型有机硅离型剂》报批稿.pdf11、FGJ2021046 《乙烯基三甲氧基硅烷》 报批稿.pdf12、FGJ2021048《274#高真空扩散泵油》报批稿.pdf13、FGJ2021049 《275#高真空扩散泵油》报批稿.pdf14、FGJ2021050《通讯基站冷缩套管用硅橡胶》报批稿.pdf15、FGJ2021051《新能源汽车线缆用硅橡胶》报批稿.pdf16、FGJ2021056《加成型硅凝胶》报批稿.pdf17、FGJ2021013《保护膜用加成型有机硅压敏胶》报批稿.pdf18、FGJ2021016《按键用液体硅橡胶》（报批稿）.pdf19、FGJ2021017《冷缩电缆附件用液体硅橡胶》（报批稿）.pdf20、FGJ2021036《绝缘栅双极型晶体管用有机硅凝胶》（报批稿）.pdf21、FGJ2021009《全氟-2-（2-硫酰氟乙氧基）丙基乙烯基醚》 报批稿.pdf22、FGJ2021010《全氟乙基乙烯基醚》报批稿.pdf23、FGJ2021011《全氟甲基乙烯基醚》报批稿.pdf24、FGJ2021012《全氟正丙基乙烯乙基醚》报批稿.pdf25、FGJ2021059《乙烯-三氟氯乙烯共聚物（ECTFE）树脂》（报批稿）.pdf

广州优瓦科技有限公司获得Acanthus Research中国区独家代理权代理多个全球知名品牌化学品的广州优瓦科技有限公司，近日又传来佳音， Acanthus Research Inc.正式授予广州优瓦科技有限公司中国区独家代理权，全面负责Acanthus品牌在中国区的渠道建设、销售管理及售后服务等工作。中国化学品市场具有巨大的发展空间，目前约占全球40%的份额，这也自然成为各品牌争夺之地。然而有着质量优势的进口品牌，在中国的发展并不是想象的那么轻松；战略上的错误、管理不当或水土不服等问题，会导致产品淡出客户视线，成为一个过气的符号。而Acanthus Research Inc.选择广州优瓦科技有限公司成为其中国区独家代理商，也是看中了他的实力以及多品牌协同管理的成熟运作经验。关于Acanthus Research Inc.Acanthus Research Inc.是一个国际知名品牌，畅销美加等12个国家，有着20多年的合成有机化学研究经验，主要生产特种化学品，用作各行业的分析参考标准，包括合同研究组织、制药公司、学术机构等。 Acanthus主营产品稳定的同位素标记的类似物代谢物包括诸如葡糖苷酸的结合物降解产物和工艺杂质活性药物成分基因毒性杂质药典更新的相关物质所有产品均具有支持性分析数据和随附的认证文件，其产品符合或超过行业认证标准。此外，Acanthus Research Inc.能够提供定制认证，以满足制药行业的各种需求。Acanthus核心优势1、 向客户提供高纯度产品和全纯度信息，包括分析证书（NMR，MS，HPLC纯度）和MSDS，同时配有完整的分析摘要；2、 能够以市场绝对优势的价格提供复合化合物；3、 定制合成难以制造的化学品高达100克规模；4、 致力于研究未来的客户高需求产品上，产品目录时刻更新；5、 强大的售后服务能力，对产品负有绝对的质量保证。 部分具有综合挑战性的产品药物代谢产物麦考酚酸酰基葡萄糖醛酸苷奈福泮葡萄糖醛酸达比加群葡萄糖醛酸苷埃特罗波帕酰葡糖苷酸，其他标记药物雷帕霉素-13CD3N-羟基利唑唑13C 15N2醋酸阿比特龙D4阿达帕林D6，其他杂质克林霉素磷酸酯全杂质钙泊三醇EP杂质恩替卡韦杂质脆硼砂杂质，其他克林霉素脱氢克林霉素 2-磷酸盐 克林霉素2,4-二磷酸克林霉素3-磷酸 克林霉素4-磷酸 奥氮平 杂质奥氮平内酰胺奥氮平硫拉坦 卡泊三醇杂质卡泊三醇杂质A 卡泊三醇杂质D卡泊三醇杂质I 恩替卡韦杂质 恩替卡韦1-EPI恩替卡韦3-EPI恩替卡韦4-EPI恩替卡韦4-二甲基硅烷基USP杂质 恩替卡韦4-二甲基苯基硅杂质 恩替卡韦8-甲氧基USP杂质恩替卡韦8-羟基USP杂质专用定制合成

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背景硫化物是典型的恶臭污染物，在石油化工、制药、合成橡胶等工业生产中均会产生硫化氢、硫醇类、硫醚类等挥发性硫化物。这类物质不但嗅觉阈值极低，而且毒性大，危害人类健康。2018年12月，生态环境部发布了《恶臭污染物排放标准（征求意见稿）》，进一步严格了氨、三甲胺、硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫、二硫化碳、苯乙烯等8种恶臭污染物的排放和厂界浓度限值。次年发布《固定污染源废气 甲硫醇等8种含硫有机化合物的测定 气袋采样-预浓缩/气相色谱-质谱法（HJ 1078-2019）》，标准规定废气经三级冷阱浓缩，热解吸后GC-MS分析。解决方案图1.谱育科技Pre 4000大气预浓缩仪本方案采用谱育科技Pre 4000大气预浓缩仪对大气中的痕量硫化物进行富集浓缩，Pre 4000采用经典的三级冷阱设计，硫化物经一级冷阱除水后，被二级冷阱填料捕集，将二级冷阱加热，硫化物全部转移至三级空管低温聚焦，三级冷阱快速升温，硫化物被热解吸至GC-MS进行分离检测。图2. Pre 4000的一、二、三级冷阱工作示意图Pre 4000采用创新的斯特林制冷技术，无需消耗液氮或液态二氧化碳等制冷剂，聚焦能力强，而且与样品接触的管路、接头和阀头等部件均采用硅烷化处理，不仅满足HJ 1078-2019硫化物离线分析的要求，还可在线实时监测大气中硫化物浓度变化，同时对硫化氢也有很好的分析效果。01方案特点斯特林制冷，最低温可达-160℃无需消耗制冷剂，降低使用成本全惰性化流路，防止强极性物质吸附，提高分析准确性适用范围广，可离线/在线检测多种VOCs02分析结果图3. 9种硫化物总离子流色谱图1-硫化氢、2-甲硫醇、3-乙硫醇、4-甲硫醚、5-二硫化碳、6-甲乙硫醚、7-噻吩、8-乙硫醚、9-二甲二硫醚；IS-1 氯溴甲烷、IS-2 1,4-二氟苯、IS-3 氯苯-d5、IS-4 4-溴氟苯图3展示了10 ppbv 9种硫化物标气的分析结果，可以看到9种硫化物分离度良好，峰型完美，虽然硫化氢和空气峰存在共流出，但硫化氢的特征碎片34干扰少，可实现准确定性和定量。表 1 9种硫化物的线性相关系数、精密度和方法检出限表1展示了9种硫化物的线性相关系数、精密度和方法检限数据，在2~20 ppbv的浓度范围内各目标物的相关系数R2均在0.993以上，9种硫化物的RSD均在2.0~6.6%之间，方法检出限在40.9~103.4 pptv之间，完全满足HJ 1078-2019的检出限要求。图4. 部分硫化物谱图叠加图5. 部分硫化物线性数据总结

近年来，以三氟乙酸（TFA）为代表的超短链全氟烷基化合物（超短链PFAS）大量赋存于城市河水中这一问题已对城市生态及饮用水生产带来了巨大挑战，监测和精确定量饮用水源中的超短链PFAS已经迫在眉睫。针对高极性的超短链PFAS，高效环保的超临界流体色谱质谱联用技术可以提供良好保留和高灵敏度检测结果。背景介绍PFAS是一类广泛用于消费品和工业生产的含氟有机化合物。全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)是两种含八个碳的全氟烷基酸类化合物（PFAA），因具有较高的环境持久性和毒性，已在全球范围内逐步淘汰。然而，取而代之的是一些超短链（C1&minus C3）（图1）和短链（C4&minus C7）PFAA，其在环境、血液及尿液样本中正在被广泛检出【1,2】，引发了人们对健康影响的担忧。图1 超短链（C1&minus C3）全氟烷基化合物特别是含量较高的三氟乙酸被认为含有损坏生育能力和儿童发育毒性，正在全球范围内引起广泛关注。据欧洲新闻网报道，欧洲农药行动网络（PAN Europe）及其成员于5月27日联合发布了一项研究报告，对来自10个欧盟国家的23个地表水样本和6个地下水样本的联合调查发现，所有检测的水样中均检测到PFAS，其中23个样本（79%）的TFA浓度超过了欧盟饮用水指令中“PFAS总量”的拟议限值；而在检测到的总PFAS中，TFA占总量的98%以上【3】。TFA是含有两个碳的全氟羧酸，属于超短链（C1&minus C3）全氟烷基化合物。其在环境中普遍存在，主要来源包括PFAS农药、氢氟碳化物制冷剂、污水处理和工业污染（图2）。尽管目前对TFA的生物毒性效应研究有限，考虑到其持久性和全球传播特性，正在引起全球多国的密切关注【4,5】。图2 杀虫剂、杀菌剂和药品中的碳键全氟甲基在环境条件下通过氧化裂解转化为TFA特色应用方案使用高效环保的超临界流体色谱（SFC）分离技术，结合超高灵敏度三重四级杆质谱检测器，岛津中国创新中心开发了包括TFA在内的五种超短链PFAS快速分析方法。与反相液相色谱不同，SFC可以充分保留仅有一到三个碳的超短链PFAS，有效降低基质的干扰（图3）。图3 SFC-MS/MS和LC-MS/MS分析超短链PFAS色谱对比图（1ng/mL标液）使用SFC-MS/MS对纯水配置的系列标准溶液进行分析，可得到良好线性和较低检测限（见表1），进一步，对不同地表水样品进行检测，结果发现，均检测到一定量TFA，使用内标法定量，分别为几百个到几千个ppt，说明TFA在城市水体都存在较为严重的污染（图4、图5）。图4 SFC-MS/MS分析地表水样品1中超短链PFAS图5 SFC-MS/MS分析地表水样品2中超短链PFAS表1 SFC-MS/MS分析水样中超短链PFAS线性和检出限总结采用超临界流体色谱串联三重四极杆质谱仪（SFC-MS/MS）建立超短链（C1&minus C3）全氟烷基化合物的快速分析方法。由于超临界流体色谱独特的分离选择性，使用SFC-MS/MS分析种类繁多的PFAS，可以得到与反相色谱截然不同的溶出顺序和出峰行为。SFC-MS/MS可作为反相液相色谱质谱联用技术一种有力补充，对超短链PFAS进行更准确定量。随着对PFAS及其降解产物（TFA等）认识的不断深入，全球各国需要加强对这些持久性化学品的监管和限制, 旨在减少PFAS污染，保护生态系统和人类健康。超临界流体色谱串联三重四极杆质谱仪（SFC-MS/MS）注解*：超临界流体色谱（SFC）：使用超临界流体作为流动相的色谱分离技术。以超临界流体CO2为流动相的SFC分离技术不仅高效而且节能环保，作为一种绿色分离技术在制药、食品和石油领域得到越来越广泛的应用。参考文献1. Guomao Zheng, Stephanie M. Eic, Amina Salamova. Elevated Levels of Ultrashort- and Short-Chain Perfluoroalkyl Acids in US Homes and People. Environ. Sci. Technol. 2023, 57, 42, 15782–15793.2. Isabelle J. N., Daniel H., Hanna L. W., Vassil V., Ulrich B., Karsten N., Marco S., Sarah E. H, Hans P. H. A., and Daniel Z., Ultra-Short-Chain PFASs in the Sources of German Drinking Water: Prevalent, Overlooked, Difficult to Remove, and Unregulated. Environ. Sci. Technol. 2022 56, 10, 6380-6390.3. 欧洲水体中的PFAS污染引发关注：塞纳河等河流中令人惊讶的三氟乙酸浓度.【微信公众号：新污染物监测与分析】4. Cahill, T. M. Increases in Trifluoroacetate Concentrations in Surface Waters over Two Decades. Environmental Science & Technology, 2022, 56,9428-9434.5. Thomas M. Cahill. Assessment of Potential Accumulation of Trifluoroacetate in Terminal Lakes. Environ. Sci. Technol. 2024, 58, 6, 2966–2972.本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

遇到客户质量争议怎么办？在日常生产交付中，往往会出现因为评判标准、技术手段不一样，导致双方之间对于结果存在争议的情况。“明明检测过，产品都是合格的，但是客户就是说不合格！”遇到这种问题，确实是让人懊恼，关键是怎么解决。寻找问题产生原因原先，这家厂商质检环节是由外包的三坐标检测完成，测到关键点位的数值没有问题，客户反映说装配之后会有异常阻尼感，问题的关键在于三坐标没有测到的部分。为了解决这个问题，最好的办法是进行全尺寸三维检测，将整个工件的整体数据与设计数据进行拟合对比。该厂商工程师找到天远三维，使用AutoScan Inspec全自动桌面三维检测系统找到了症结所在——在三坐标未检测到的装配处存在异常。在找到了问题点之后，厂商快速改进了生产工艺。全自动、全尺寸三维检测方案根据之前的经验教训，该企业采用AutoScan Inspec来进行后续的质检工作，主要是进行了两个维度的质检。01单个零件的深度全尺寸三维检测这个装配件对于精度要求很高，AutoScan Inspec专注于小尺寸精密工件扫描，精度≤10μm，能够获取完整、准确的三维尺寸，检测生产实物与设计图纸之间细微的差别。三维扫描及数据截图全尺寸三维检测每一个装配点、装配线、装配面均可进行完整检测02 一个批次零件的全自动三维检测在质检中，需要保证同一个批次的零件均在合理误差范围内，AutoScan Inspec可以实现一个批次内所有零件的快速三维扫描、检测。● 全自动三维扫描，操作简单● 两分钟完成一个工件三维扫描，高效快速● AI智能补扫，扫描中有数据缺失，自行进行二次扫描● 兼具路径存储功能，同批次工件无需重新设置，直接导入路径快速扫描通过全尺寸、全自动的三维检测，帮助生产厂商解决了客户的质量质疑问题。同时，在产品交付的过程中，能够为客户提供完整的三维检测报告以及同一批次工件的误差范围等准确数值，减少双方的沟通成本，实现顺利交付。

2009年6月12日，由检科院起草的《进出口单工质制冷剂三氟一氯甲烷(R-13)的检验方法 气相色谱法》(2006B445)等11项检验检疫行业标准在京通过审定，标准审定委员会认真听取了标准起草人的说明，对提交的标准文本、编制说明、征求意见汇总表等送审材料进行了审定，提出了修改意见，并建议尽快报批。

核酸检测既是民生防疫的保障,也是战“疫”必需品。春节来临,核酸检测需求持续增长,为有效防范化解疫情防控用新冠检测试剂质量安全风险,近日,在南京市市场监管局医疗器械处的指导下,高淳区市场监管局医疗器械科联合开发区分局执法人员,聚焦核酸检测试剂经营使用单位,对辖区内3家第三方核酸检测机构以及1家新冠病毒检测试剂经营企业开展监督检查。执法人员严格按照《医疗器械监督管理条例》、《医疗器械使用质量监督管理办法》等法律法规要求,以检测机构使用的核酸检测相关产品资质是否齐全、进货渠道是否合法为重点,围绕医疗器械使用全过程质量管理制度、医疗器械采购验收、医疗器械运输贮存闭环、设备使用维护四大要点,重点检查进货查验和销售等记录是否真实、完整、可追溯,运输、储存条件是否符合标签和说明书的标示要求,是否配备相适应的设施设备并做好维护保养等情况,确保检测试剂产品质量安全、全程有效可追溯。“采购物资要按照类别分类存放,冷链医疗器械交接单要填写到具体时间”....在检查的同时,检查人员还针对相关细节问题开展业务指导,现场宣传医疗器械法律法规知识,引导相关负责人提高思想意识,完善管理制度。下一步,高淳区市场监管局将继续加强辖区核酸检测试剂经营使用环节监督管理,严格管控核酸检测试剂经营使用环节安全风险,计划2月底前完成辖区所有新冠试剂经营使用单位的监督检查,切实保障疫情防控用医疗器械的质量监管,为辖区内疫情防控工作保驾护航。

21世纪网“农夫山泉有点甜”是很多人耳熟能详的广告语，而这家号称选取天然优质水源，仅对水做最小限度的、必要的物理处理，有利于人体长期饮用的饮料企业，其产品却不断被曝出质量问题。 　　2013年3月8日，消费者李女士向21世纪网表示，其公司购买的多瓶未开封农夫山泉380ml饮用天然水中出现很多黑色的不明物。 　　发现这些水中的黑色不明物后，消费者李女士曾与农夫山泉联系，但是农夫山泉坚称产品合格的做法让其很气愤，也并未解答其黑色不明物究竟是何物的疑问，李女士这才诉诸媒体。 　　李女士送到21世纪网一箱未开瓶的农夫山泉380ml装的饮用天然水，24瓶中多多少少都能够看到黑色的悬浮不明物，其中有13瓶非常明显，这些水都来自农夫山泉湖北丹江口有限公司，生产日期为2012年10月30日。 　　2013年3月11日，21世纪网致电农夫山泉服务热线8008571058，就农夫山泉的饮用天然水如何辨别真伪的问题进行询问，其工作人员表示“目前380ml的水在市场上没有假冒伪劣产品”。 　　3月13日，21世纪网再次致电农夫山泉，其工作人员表示，此批次的水确实发现有黑色的类似颗粒的东西，但是有第三方检测机构检验结果表明此黑色不明物是矿物盐析出。不过，3月14日，其另外一位工作人员却表示，不知道有此检测报告。 　　而农夫山泉为了表明水是合格的，提供了一份专门针对农夫山泉湖北丹江口有限公司2012年10月30日生产的饮用天然水检验报告。 　　检验报告显示，检测日期为2013年1月6日，其检验依据为DB33/383-2005(瓶装饮用天然水浙江地方标准)，此标准包括色度、浊度、肉眼可见物等，其样品全部合格。 　　但是，农夫山泉饮用天然水依据的浙江地方标准(DB33/383-2005)对肉眼可见物的规定是不得检出，而实际上此批次的水出现大量可以用肉眼看到的黑色不明物，此检测报告的真实性不免遭质疑。 　　而根据卫生部2003年09月24日发布并于2004年05月01日开始实施的标准号为“GB19298-2003”的《瓶(桶)装饮用水卫生标准》来看，对饮用水感官指标中“肉眼可见物”项目的要求均为“不得检出”。 　　同时，21世纪网发现，近年来农夫山泉的质量问题频频见诸报端，且很多消费者投诉均不了了之。 　　未开封瓶中现黑色不明物 　　在农夫山泉中喝出黑色不明物，这让李女士感到气愤。 　　据消费者李女士描述，她在某国企任职，购买农夫山泉瓶装水是公司购买，所以消耗量特别大，每次都是多箱购买。” 　　李女士的同事告诉21世纪网，由于公司平时买的水数量大，习惯在经销商处购买，同时经销商上门送水，订的水都是农夫山泉的。 　　但是，近期有员工在喝水时发现异常，水中有很多黑色的类似杂质的不明物。这些水的生产日期为2012年10月30日，随后员工把同批次的水都找出来，发现很多瓶装水中或多或少都有这样的黑色不明物体。 　　李女士称：“我那一箱里大概24瓶，每一瓶水里都有黑色的东西，而且不是一粒两粒，数不清，这些不明物有的像皮屑又像是胡椒面，后来看了其它批次的东西，里边也有絮状的东西，但不至于让人恶心，这种黑色的让人恶心。” 　　李女士表示，水是2012年12月到今年1月份之间订的，出问题的水集中在2012年10月30日的那批，保质期两年，水尚在保质期内。 　　李女士送来的24瓶农夫山泉股份有限公司生产的380ml饮用天然水瓶身上标有其生产日期，在瓶身的上半部分可以找到其批号，其编号分别为201210300704D1、201210300703D1、201210300702D1、201210300315D1等。 　　而通过21世纪网的查验，一箱水中共有13瓶能非常明显看到瓶中悬浮的黑色不明物，且有的附着在瓶身内壁。明显看到黑色悬浮不明物的13瓶水中，有11瓶印有“201210300704D1”的字样，另外有2瓶印有“201210300315D1”的字样。 　　从瓶身上的包装纸可以看到，农夫山泉饮用天然水的配料表一项为天然水，水源类别为深层库水，产品标准号为DB33/383。 　　而根据其标识的“生产商见生产日期后工厂代码”则可以获知，该水应该为产自湖北省十堰市丹江口市，生产商为农夫山泉湖北丹江口有限公司(工厂代码D)。 　　2013年3月11日，21世纪网致电农夫山泉服务热线8008571058，就农夫山泉的饮用天然水如何辨别真伪的问题进行询问。客服人员告知，“各个城市都有工作人员在流动查看，目前380ml的水在市场上没有假冒伪劣产品。” 　　农夫山泉坚称产品合格 　　在发现农夫山泉的水中有黑色悬浮不明物之后，李女士多次致电农夫山泉进行沟通。但是，农夫山泉的强硬态度让李女士感到气愤。 　　“农夫山泉答应赔偿我10箱水，但是我们买的20箱水已经喝得只剩不到两箱了。我希望农夫山泉公司向我们道歉，并且我需要了解公司员工饮用这个水后对身体有无影响。”李女士称。 　　李女士称，打过农夫山泉的热线电话后，其北京的工作人员也来过公司查看问题，但是走了之后就再也不接李女士的电话。 　　“它(农夫山泉)不接待我们，不理我们，不承认水是有问题的。”李女士告诉21世纪网，农夫山泉拿了一个检验报告说产品是没有问题的，并且农夫山泉的报告称，对于这种不明物的规定是肉眼不得检出。 　　“既然对于这个水的要求是肉眼不得检出，就是肉眼看不到这个东西，对于农夫山泉提供的合格报告，我们不能接受，农夫山泉对消费者应该有质量披露，到底合格不合格?”李女士称。 　　“农夫山泉现在的处理方式就是不接待我们，作为消费者，我觉得非常气愤，因为这个品牌不是小品牌，我希望大家能对这种企业有一个社会监督。” 　　3月13日，21世纪网再次致电农夫山泉，其工作人员表示，此批次的水确实发现里面有黑色的类似不明物的东西，已经接到投诉，但是有第三方检测机构检验结果表明此黑色不明物是水中的矿物盐析出。不过，3月14日，其另外一位工作人员却表示，不知道有此检测报告。 　　而农夫山泉为了表明水是合格的，提供了一份专门针对农夫山泉湖北丹江口有限公司2012年10月30日生产的饮用天然水检验报告。 　　检验报告显示，其检验依据为DB33/383-2005(瓶装饮用天然水浙江地方标)，此标准包括色度、浊度、肉眼可见物等，其样品全部合格。 　　但是，瓶装饮用天然水浙江地方标准规定肉眼可见物为不得检出，而实际上此批次的水出现大量可以用肉眼看到的黑色不明物，此检测报告的真实性不免遭质疑。 　　同时，根据卫生部2003年09月24日发布并于2004年05月01日开始实施的标准号为“GB19298-2003”的《瓶(桶)装饮用水卫生标准》来看，对饮用水感官指标中“肉眼可见物”项目的要求均为“不得检出”。 　　农夫山泉问题迭出 　　国家食品质量监督检验中心一位工作人员告诉21世纪网，不管未开封瓶中的黑色悬浮不明物是什么物质，都已经说明农夫山泉的水存在问题。 　　该工作人员表示，如果特意检测黑色不明物是什么很难，需要准备足够剂量的黑色悬浮不明物。而且，如果要检测农夫山泉，要有农夫山泉开具的介绍信或是农夫山泉工作人员陪同证明所验产品为正品。 　　同时，21世纪网发现，农夫山泉的水中出现黑色悬浮不明物并非是第一次，近年来，农夫山泉多次被曝出质量问题。 　　2008年12月，有媒体报道，家住武汉的刘先生在徐东古玩城旁一副食店里买了一箱380ml的农夫山泉饮用天然水。回到家喝了半瓶后发现“水里面好像有脏东西”，水里漂浮着不少黑色颗粒。 　　而刘先生购买的农夫山泉产品，也是丹江口生产的，但是具体哪家生产商并未获知。当时的经销商与农夫山泉丹江口生产厂联系，初步估计漂浮物可能是因生产过程中过滤水管破裂导致铁屑落入导致。 　　2010年11月，四川师范大学的刘小川向媒体投诉，他购买的农夫山泉矿泉水中有似青苔的杂质。 　　刘小川所说的“有问题的矿泉水”是一瓶未开封的550毫升的农夫山泉，轻轻一摇就可以看到1、2厘米长、棉絮状、似青苔的黑色物体。 　　2011年9月12日，桂林蒋先生从购买的农夫山泉中看到一条棕色棉絮状的物体在瓶子里慢慢“游动”。从瓶子的标签上得知，这瓶水的生产厂商为农夫山泉广东万绿湖有限公司。 　　2012年5月12日，据媒体报道，银川市民刘先生在一家超市买了12瓶农夫山泉，发现其中6瓶有杂质。

Accurasil 液相色谱柱 独一无二的Accurasil高效球形 硅胶结合了以下优势 * 比表面积高 * 机械强度高 * 化学纯度高 * 化学稳定性好 * 最适宜的表面性质 机械强度 机械强度的大小直接影响着色谱柱的使用寿命。在通过相同的压力撞击后，填料的颗粒直径与未进行压力撞击的填料的直径比较。Accurasil填料的颗粒直径100%没有减小。 化学稳定性 Accurasil的硅胶基质表面均匀地键合着相对中性的硅烷基团，包封率高。硅烷表面的包封率高有利于化学稳定性的提高。单官能团硅烷比多官能团的硅胶表面包封率更高、重复性更好 Accurasil键合相使用单官能团键合。Accurasil C8与其它品牌色谱柱相比，在低pH条件下，化学稳定更高。 键合相的生产采用已获专利的溶胶-凝胶技术，耐碱性好。当分析pH13的胰岛素的时候，进样50次后柱效下降，再生后柱效恢复到原来水平。 使用化学性质稳定的硅胶的优点： ¨ 延长柱寿命，降低使用费用 ¨ 较少硅胶基质和键合配体脱落所带来的污染 ¨ 保留时间和吸附性质变化小 固定相中的金属杂质 硅胶结构中的金属杂质影响硅醇基的酸性，造成结构不均匀，与螯合化合物发生反应。因此必须严格检测硅胶中金属杂质。 Accurasil中的金属杂质和其它品牌中金属杂质的比较 批间重复性 Ameritech 集团能够保证您所需要的产品具有高水平的重现性和一致性。从填料的合成到色谱柱的填装，我们对每一个过程都进行了严格的控制。Accurasil填料每批产量超过100kg，每年可生产几吨。 ◆ 优异的重复性 ◆ 经济的常规色谱 货号 描述 1218A-254630 Accurasil C18 250× 4.6mm 5u 1218A-154630 Accurasil C18 150× 4.6mm 5u 1208A-254630 Accurasil C8 250× 4.6mm 5u 1208A-154630 Accurasil C8 150× 4.6mm 5u