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喹那普利相关物质

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喹那普利相关物质相关的论坛

  • 富马酸喹硫平质量研究之有关物质对比

    基本信息通用名称:富马酸喹硫平商品名称:启维其它名称:舒思、思瑞康英文名称:Quetiapine Fumarate Tablets http://f.hiphotos.baidu.com/baike/s%3D220/sign=6a863f019d16fdfadc6cc1ec848f8cea/c8177f3e6709c93dbda6cadd9f3df8dcd1005440.jpg汉语拼音:Fumasuan Kuiliuping Pian中文别名:11--1-哌嗪基]二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓半富马酸盐[sup][1][/sup]英文名称:quetiapine fumarate英文别名:2-[2-(4-dibenzo[b,f][1,4]thiazepin-11-yl-1-piperazinyl)ethoxy]ethanol hemifumarate; Quetiapine hemifumarate; quetiapine fumarate main intermediates; 2-[2-(4-dibenzo[b,f][1,4]thiazepin-11-ylpiperazin-1-yl)ethoxy]ethanol (2E)-but-2-enedioate (salt)适应症喹硫平片用于治疗[url=http://baike.baidu.com/view/1580.htm]精神分裂症。质量标准详见附件截图:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308151502_457839_1621890_3.gif[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308151502_457840_1621890_3.gif色谱柱信息:150MM PN:WEL518415 SN:W11212195 LN:W1811.02本次试验目的是进行上市品有关物质对比。1.自制样品有关物质情况:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308081039_456793_1621890_3.gif2.上市样品(思瑞康)有关物质检测情况:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308081039_456794_1621890_3.gif3.上市样品(舒思)有关物质检测情况:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308081040_456795_1621890_3.gif4.自制样品和上市样品杂质谱图对比:[img=,707,519]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308081042_456797_1621890_3.gif结论:单纯从杂质谱来看,自制品和上市品(舒思)杂质谱基本一致,但量较上市品(舒思)低,较上市品(思瑞康)高,当自制品杂质总量是较低的,如再比上市品(思瑞康)低点就最好了,初步判断为原料药不同产生的。另外,本品有关物质检测如使用其他品牌的色谱柱会有较大的拖尾,以及主峰前杂质分离不好。同样色谱条件下,含量测定中,若进样针数较多,其他品牌的色谱柱会产生肩峰,若使用其他品牌的要在进针次数在20次的时候,要多走几针空白,估计是本品的辅料有影响,具体情况没有进行继续研究。

  • 用于光子相关纳米粒度仪的数字相关器

    用于光子相关纳米粒度仪的数字相关器

    用于光子相关纳米粒度仪的数字相关器动态光散射原理(光子相关普法PCS和光子交叉相关普法pccs)的纳米激光粒度仪的关键技术是提取悬浮液在溶液中的纳米颗粒的散射光的自相关函数或互相关函数,计算纳米颗粒的扩散系数,从而分析颗粒粒度。数字相关器是基于动态光的散射原理(光子相关光谱法PCS和光子交叉相关普法pccs)的粒度测试技术中提取散射光信号的自相关函数和互相关函数的装置。目前,国内应用较多此类装置主要是进口美国Brookhaven公司BI-9000AT、BI-9010AT和Turbocorr数字相关器,这些装置只能完成自相关运算而无法进行互相关运算,因此只适合用于pcs法测试纳米颗粒粒度,而无法适用于PCCS法测试纳米颗粒粒度,从而对测试环境、所测样品浓度以及测试稳定性等方面具有较大的局限性,只有制作专用大规模集成电路(ASIC),或基于DSP技术,或多片芯片及联组成,不但有很大的局限性,而且价格昂贵。另外,国内有人尝试采用软件的方式实现数字相关器,即先用光子计数器将散射光光子计数并储存在存储器中,然后根据计算计算机软件将其数据从存储器中读出进而进行相关运算,虽然这样能计算出散射光强的相关函数,但由于软件所需的处理时间内的光子丢失造成计算的相关函数偏差较大。因此,采用软件的数字相关器实时性很差,不能满足颗粒粒度分析的要求。微纳专利的用于光子相关纳米激光粒度仪的数字相关器,是一种基于动态光散射原理测试纳米及亚微米颗粒粒度测试技术中用于获得散射光信号自相关函数和互相关函数的数字相关器。本专利发明实现了光子脉冲技术、自相关运算、互相关运算以及与计算机通讯功能,具有采样速度快、延迟时间范围广、相关通道多的特点,完全满足纳米颗粒粒度测试中获取高速变化的动态散射光信号的自相关函数和互相关函数的高难度需求。 winner802 纳米激光粒度仪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512030937_576113_3050076_3.jpg产品简介:Winner802是我公司最新推出的基于动态光散射原理的纳米激光粒度仪,同时也是国内首款采用数字相关器的纳米激光粒度仪。本款仪器采用我公司自主研制的高速数字相关器和高性能光电倍增管为核心部件,具有操作简便、测试快捷、分辨率高等特点。适用范围:Winner802适用于各种纳米级、亚微米级固体颗粒与乳液。技术参数:规格型号Winner802执行标准 GB/T 19627-2005/ISO 13321:1996 GB/T 29022-2012/ISO 22412:2008测试范围1-10000nm(与样品有关)浓度范围0.1mg/ml--100mg/ml(与样品有关)准确度误差1%(国家标准样品D50值)重复性误差1%(国家标准样品D50值)激光光源光纤半导体激光器,λ= 532nm, 探测器光电倍增管(PMT)散射角90o样品池体积4mL温控范围5-40 ℃(精确到0.1℃)测试速度5 Min体积480mm×270mm×170mm重量12Kg数字相关器主要参数自相关通道:256 基线通道:4最小分辨时间:6ns 延迟时间:100ns-10ms(可调) 运算速度:162M/S产品特点和优势:先进的测试原理采用动态光散射原理和光子相关光谱技术,根据颗粒在液体中的布朗运动速度测定颗粒大小。大小颗粒运动速度不同,激光照射这些颗粒,不同大小的颗粒将使散射光发生快慢不同的涨落起伏。光子相关光谱法就根据特定方向的光子涨落起伏分析其颗粒大小。 极高的分辨能力使用PCS技术测定纳米级颗粒大小,必须能够分辨纳秒级信号起伏。本仪器的核心部件采用我公司研制的CR256数字相关器,具有识别8ns的极高分辨能力和极高的信号处理速度。 高灵敏度和信噪比采用专业级高性能光电倍增管(PMT),对光子信号具有极高的灵敏度和信噪比。 超强的运算能力采用自行研制的高速数字相关器CR256进行数据采集与实时相关运算,其数据处理速度高达162M,从而实时有效地反映颗粒的动态光散射信息。Winner802光子相关纳米激光粒度仪是国家科技型中小企业创新基金的项目成果,也是过内首款采用动态光散射原理的纳米粒度仪。其测量原理建立在液体颗粒布朗运动基础之上,颗粒越小,运动速度越大,运动速度越慢。它采用HAMAMATSU高性能光电倍增管和由微纳自主研发的高速数字相关器作为核心部件,通过测试某一角度的散射光的变化并求出自相关函数(即扩散系数),根据Stokes-Einstein方程计算出颗粒粒径及分布,它具有快速、高分辨率、重复及准确等特点,同时还是纳米颗粒粒度测试的首先产品。

  • 葵花籽油贮藏过程理化性质与LF - NMR 弛豫特性的相关性

    食用油在加工和贮藏过程中会发生一系列氧化酸败反应,产生小分子的醛、酮、酸及挥发性物质,这些氧化反应不仅破坏了油脂风味及营养成分,同时产生的氧化产物还会损坏机体酶系统,引起细胞功能的衰退及组织的坏死,诱发各种生理异常,长期食用甚至有致癌危险.传统的评价油脂氧化程度的方法主要对初级及次级氧化产物含量的变化进行检测,但这些指标的检测过程均耗时费力,且消耗大量有机溶剂,因此,通过快速、灵敏的检测技术与理化检测指标之间相关性的研究寻找新的油脂品质检测方法成为当前国内外的研究热点之一.低场核磁共振(LF - NMR)是一种非常有潜力的油脂快速检测新技术,其多组分弛豫图谱(T2)可以反映样品内部自旋核子种类及其所处物理化学环境的变化,表征油脂品质的优劣.http://pic.yupoo.com/niumagqw2/FyP3Q1wt/G9Dd.png由上图 可以看出,新鲜葵花籽油在25、65 ℃贮藏过程其多组分弛豫图谱(T2)均由T22、T23两个主峰及信号量较小的T21峰构成,在25 ℃下氧化72 d 后,弛豫图谱总体变化不明显,而在65 ℃条件下图谱整体有逐渐左移趋势,且峰面积比例S21逐渐增大,S22、S23比例也略有变化。为进一步研究油脂在贮藏过程中LF - NMR 信号的变化规律,将T21、T22、T23峰起始时间随贮藏时间的变化列于下图。http://pic.yupoo.com/niumagqw2/FyP3Qeo6/13YTnv.png葵花籽油在25 ℃贮藏期间氧化聚合等反应相对缓慢,与新鲜状态相比其质子所处的物理化学环境无较大改变,从而使得T2值无显著变化; 与之相比,葵花籽油在65 ℃贮藏期间初期的氧化反应缓慢,随着贮藏时间的延长氧化反应加快,使得氧化产物的聚合度增大,分子中氢质子所受束缚力增大,从而导致弛豫过程缩短,表现为T2值的减小,且油样T2弛豫分布逐渐左移。由于温度升高加速了葵花籽油的热分解、聚合等氧化反应,油脂的组成成分在氧化作用下发生了显著改变,使其反映样品整体特征的T2W弛豫特性也发生了改变.参考文献:"葵花籽油贮藏过程理化性质与LF-NMR 弛豫特性的相关性"《分析测试学报》第33 卷第4 期2014 年4 月

  • 【求助】找水产品中液相检测喹诺酮类相关文章(修改后解锁)

    水产品中多种氟喹诺酮类药物残留的HPLC测定法李佐卿.倪梅林.章再婷 高效液相色谱法检测水产品中喹诺酮类药物残留 -现代科学仪器2006(03)张德云.李孟坡.彭之见 高效液相色谱测定鱼肉中4种喹诺酮类药物 -中国卫生检验杂志2005(05)高效液相色谱法测定水产品中9种氟喹诺酮类药物残留 - 海洋渔业2/1/,32(2)高效液相色谱法同时测定水产品中多种氟喹诺酮类药物残留量 - 化学工程师9/1/,""(9)HPLC法对鱼肉中3种四环素类和5种氟喹诺酮类兽药残留的同时测定 - 分析测试学报9/1/,27(9)固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中7种氟喹诺酮类药物残留 - 农药学学报4/1/,11(4)

  • 【原创大赛】动物源性食品中喹诺酮类物质检测的固相萃取方法

    【原创大赛】动物源性食品中喹诺酮类物质检测的固相萃取方法

    动物源性食品中喹诺酮类物质检测的固相萃取方法 一、实验目的本研究利用固相萃取法作为猪肉样品的前处理方法,LC-MS/MS法作为检测手段。该方法可简化猪肉样品的前处 理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。二、实验目标物三种喹诺酮类药物:依诺沙星(CAS:74011-58-8;84294-96-2),洛美沙星(CAS:98079-51-7),麻保沙星(CAS:115550-35-1)。三、应用范围本方法适用于动物源食品中喹诺酮类药物LC-MS/MS检测及确证。四、参考标准进出口行业标准《SN/T1751.2-2007动物源性食品中喹诺酮类药物残留检测方法;第2部分:液相色谱-质谱/质 谱法》。五、实验材料Biocomma® PolybaseTM HLB固相萃取柱3mL/60mg。六、实验方法1、样品提取称取均质试样5.0g试样(精确至0.01g)于50mL离心管中,加入20mL乙腈,涡旋混合1min,超声提取10min,10000r/min离心,提取三次,合并上清液。2、SPE柱净化(1)活化:加入6mL甲醇,6mL水活化。(2)上样和洗脱:当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即倒入上述待净化溶液,以2mL/min-3mL/min的速度过 柱,弃去滤液,用2mL5%甲醇水溶液淋洗,弃去淋洗液,将小柱抽干,在用6mL甲醇洗脱并收集洗脱液。(3)浓缩定容:50℃缓慢氮气流条件下吹至近干,用1mL0.2%甲酸水溶液溶解,1000r/min旋涡混合1min[color

  • 液质检测喹诺酮类物质储备液的配置可以加NaaOH么?

    新手小白求问各位大佬,喹诺酮类化合物很多难溶于有机溶剂,入依诺沙星、环丙沙星。看国标中,液相测定方法,配储备液,加入了NaOH,请问我做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url],加NaOH可以么?会不会污染质谱?如果可以的话,ES+下质谱方法优化时,质量数应该输多少?是在单同位素质量数上加多少呢?新手求问大家,谢谢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902270815401936_1416_3850688_3.png[/img]

  • 【讨论】动物常用喹诺酮类抗菌药物分析进展

    [size=4] 喹诺酮为一类具有4一喹诺酮环结构的药物。第一代药物萘啶酸(1962),第二代药物吡哌酸和氟甲喹(1974),抗菌作用较弱,国内较少使用。第j代为氟喹诺酮类(具有6一氟一 7一哌嗪一4一诺酮环结构)。喹诺酮类药物结构相似,取代位点较多,抗菌谱较广,活性高,从其结构一活性关系上探索开发新品种己成为喹诺酮类药物的研究热点,因而发展迅速, [/size][size=4] 尤以人药领域的喹诺酮类药物发展为最陕。最近几年又推出了数十种之多的新品种,其中有些还未命名,只给出了试验编号。 [/size][size=4] 喹诺酮类药物广泛地用于畜禽的细菌、霉形体病防治,已投人使用或即将进人兽医领域的药物有10多种,主要有两类,一类从人医用移植转化而来,如诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星等。另一类是动物专用品种,己批准上市的兽医专用喹诺酮类药物有恩诺沙星(德国拜耳公司)、沙拉沙星(美国雅培公司)、单诺沙星(美国辉瑞公司)、二氟沙星(美国雅培公司)、倍诺沙星(日本武田制药),奥比沙星(日本大日本制药)和麻保沙星(瑞士罗氏公司),其中,后三种在我国还未见上市。 [/size][size=4] 诺酮类药物与细菌DNA复制所需的DNA一~rase的亚基A(Subunit)结合而抑制DNA复制化,此外由于细菌细胞具有强烈的穿透力,故具有强大的杀菌作用。这些药物的抗菌作用与疗效可与第j代头孢菌素媲美,已成为兽用抗菌药物中最活跃的研究领域之一,随之而来的这类药物的分析分析显得十分重要,相关文章也比较多,但大多数文章,例如彭六保等从四代喹诺酮类药物分类综述了该类药物的分析进展,其针对性不强;还有一些文章,如王玉忠、张加玲等从各种分析方法进行综述,与上面存在同样的问题。所以本文仅对兽医常用的九种喹诺酮类药物分析进展综述,以期对兽药临床及生产具有一定的帮助。现将常用的分析方法方法介绍如下。 [/size]

  • 【我们不一YOUNG】食品中可能违法添加的非食用物质--喹乙醇

    [b]喹乙醇[/b][list][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]主要成分:[/b]喹乙醇 [/color][/size][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]常规用途:[/b]喹乙醇又称喹酰胺醇,商品名为倍育诺、快育灵,是抗菌促进生长剂,具有促进蛋白同化作用,提高饲料转化率,使猪增重加快。对革兰氏阴性菌有抑制作用;对革兰氏阳性菌有一定的抑制作用;对四环素、氯霉素等耐药菌株仍有效。关于喹乙醇在养殖中的使用,农业部在2001年第168号公告中就作了严格规定:只能用于体重低于35千克的猪,添加量为50ppm的饲料,禁止用于家禽及水产养殖。[/color][/size][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]可能添加或存在的食品种类:[/b]水产养殖饲料 [/color][/size][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]添加目的:[/b]促生长 [/color][/size][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]涉及环节:[/b]养殖 [/color][/size][/list][size=15px][color=#3f3f3f][/color][/size][list][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]添加手段:[/b]在水产行业,故意添加喹乙醇的主要是两个群体:一是部分小型饲料企业,如自配料厂等;二是养殖户自己要求在饲料生产过程中添加,或在投喂饲料之前将喹乙醇喷涂在饲料表面。近年来,随着水产养殖成本的上升,部分养殖户出于对利润的追求,开始自行在饲料中添加喹乙醇。但因为存在拌料不均匀以及长期使用的情况,且淡水鱼类对喹乙醇的吸收很快,消除却很慢,所以不时出现鱼类“应激性出血、腹水综合症”。不过显著的促生长性能远远超过它的负面效用,因而被部分人追捧,一度称之为“水产瘦肉精”。 [/color][/size][/list][size=15px][color=#3f3f3f][/color][/size][list][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]危害:[/b]喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性,对大多数动物有明显的致畸作用,对人也有潜在的三致性,即致畸形、致基因突变、致癌。 [/color][/size][/list][size=15px][color=#3f3f3f][/color][/size][list][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]鉴别:[/b]可以通过观察鱼离水后的表现初步判断鱼是否长期食用喹乙醇,如果鱼离水后容易死亡或出现腹部、鳍基、鳃部出血等现象的,食用喹乙醇可能性比较大。食用喹乙醇的鲤鱼个头与普通鲤鱼相比明显要大得多,很容易死亡,死鱼身上布满鲜红的血斑,拿在手上感觉黏黏糊糊的,而且非常粗糙,只要用手指轻轻一戳,鱼鳞便纷纷掉落下来,鳞片下还会有黑红色的血流出。[/color][/size][/list]

  • Winner801光相关纳米粒度仪

    Winner801光相关纳米粒度仪Winner801是我公司最新推出的基于动态光散射原理的纳米粒度仪,也是国内首款采用光子相关光谱(PCS)技术的纳米粒度仪。它采用我公司自主研制的高速数字相关器和专业的高性能光电倍增管作为核心器件,具有快速、高分辨率、重复及准确等特点,是纳米颗粒粒度测定的首选产品。主要性能特点:先进的测试原理:本仪器采用动态光散射原理和光子相关光谱技术,根据颗粒在液体中的布朗运动的速度测定颗粒大小。小颗粒布朗运动速度快,大颗粒布朗运动速度慢,激光照射这些颗粒,不同大小的颗粒将使散射光发生快慢不同的涨落起伏。光子相关光谱法就根据特定方向的光子涨落起伏分析其颗粒大小。因此本仪器具有原理先进、精度极高的特点,从而保证了测试结果的真实性和有效性;是纳米激颗粒粒度测定的首选仪器。高灵敏度与信噪比:本仪器的探测器采用专业级高性能光电倍增管(PMT),对光子信号具有极高的灵敏度和信噪比,从而保证了测试结果的准确度;极高的分辨能力:使用PCS技术测定纳米级颗粒大小,必须能够分辨纳秒级信号起伏。本仪器的核心部件采用微纳公司研制的CR140数字相关器,具有识别8ns的极高分辨能力和极高的信号处理速度,因此可以得到准确的测定结果。超强的运算功能:本仪器采用自行研制的高速数字相关器CR140进行数据采集与实时相关运算,其数据处理速度高达125M,从而实时有效地反映颗粒的动态光散射信息。稳定的光路系统:采用短波长LD泵浦激光光源和光纤技术搭建而成的光路系统,使光子相关谱探测系统不仅体积小,而且具有很强的抗干扰能力,从而保证了测试的稳定性。高精度恒温控制系统:样品测试区域设计有半导体恒温装置,温控精度高达0.1℃,保证测试样品温度恒定,消除因温度的变化导致介质的折射率、粘度的变化以及布朗运动突变等因素,从而保证测试结果的准确度和稳定性。 适用测试对象:各种纳米级、亚微米级固体颗粒与乳液。

  • 迪马产品应用有奖问答10.13(已完结)——格列喹酮片

    迪马产品应用有奖问答10.13(已完结)——格列喹酮片

    10,抽取5个版友);中奖名单:大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)吕梁山(注册ID:shih20j07)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)m3071659(注册ID:m3071659)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610131507_613976_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610131507_613977_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================格列喹酮片方法:HPLC基质:标准溶液应用编号:101461化合物:格列喹酮固定相:Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱:Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm样品前处理:【有关物质】 取本品细粉适量,精密称定,加流动相溶解并稀释制成每1 ml中约含2 mg的溶液,滤过,滤液作为供试品溶液;精密量取1 ml,置100 ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。色谱条件:检测波长:UV 310 nm 流动相: 磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵1.725 g,加水300 ml使溶解,用磷酸调p H至3.5±0.05)-乙腈(3:5) 洗脱方式:等度 进样量:20 ul文章出处:P813关键字:格列喹酮片,2010版中国药典,HPLC,有关物质,钻石二代,Diamonsil C18(2)谱图:有关物质http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/geleikuitong-dz.GIFhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/geleikuitong-gs.GIF图例:1. 格列喹酮

  • 化妆品禁用和限用物质相关检测方法

    迪马科技为了配合国家食品药品监管局对规范化妆品中禁用物质和限用物质的检测要求,保证进出口化妆品的安全卫生质量,保护消费者身体健康,推出化妆品中丙烯酰胺、甲醛、挥发性有机溶剂、邻苯二甲酸酯类物质、三氯卡班、苯氧异丙醇、奎宁、6-甲基香豆素、苯甲醇、苯甲酸等禁用或限用物质的相关检测产品及其方法。 产品及相关应用图谱如下: 【1】 化妆品中丙烯酰胺的检测方法 丙烯酰胺单体(CAS:79-06-1) 氘代丙烯酰胺标准品 Diamonsil C18(2) 色谱柱 (100× 2.1mmI.D.,3μm) 应用图谱:http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/319

  • 试剂空白里有喹乙醇?

    按GB/T20746-2006 牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧、喹乙醇及代谢残留量的测定 液相色谱-串联质谱法,检测猪肉中喹乙醇时,发现试剂空白中、样品中都含喹乙醇,子离子与母离子都与标液相符合,这是怎么回事?如何解决?

  • 相关物质检测方法验证方案

    目 录1. 验证目的2. 验证范围3. 验证依据4. 验证时间5. 验证内容5.1 仪器配置5.2 验证所使用的试剂及标准品5.3 验证可接受标准5.4 需验证的测试方法5.5 系统适应性实验5.6 方法专属性5.7 系统精密度5.8 最小检测限5.9 最小定量限5.10 验证范围5.11 方法精密度5.12 线性范围5.13 方法准确度5.14 方法中间精密度5.15 方法耐用性6. 结果分析、结论及评价7. 附件 1. 验证目的确保--------相关物质检测方法准确、重现并耐用,为建立检验操作程序提供依据。2. 验证范围--------相关物质检测方法方法学验证。3. 验证依据ICH指南12.8(Validation of Analytical procedure);USP25版(1225)(Validation of Compendial Methods)。4. 验证时间2003年 月 日起至2003年 月 日5. 验证内容5.1 仪器配置名称型号序列号供应商校验日期校验结论有效时间高效液相色谱进样器[font=楷体_

  • 【原创大赛】液相色谱串联质谱法测定动物组织中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量

    【原创大赛】液相色谱串联质谱法测定动物组织中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量

    液相色谱串联质谱法测定动物组织中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量 摘要:采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪(LC-ESI-MS-MS),建立了猪肉中卡巴氧代谢物脱氧卡巴氧、喹恶啉-2-羧酸和喹乙醇代谢物3-甲基喹恶啉-2-羧酸残留量的药物残留的检测方法,样品用甲酸溶液消化,蛋白酶水解,盐酸酸化,离心过滤后,过Oasis MAX固相萃取住或相当者净化。先用二氯甲烷洗脱脱氧卡巴氧,再用%甲酸乙酸乙酯溶液洗脱喹恶啉-2-羧酸和3-甲基喹恶啉-2-羧酸,氮气吹干洗脱液,残渣用甲酸+甲醇(19+1)溶液溶解,样液供液相色谱-串联质谱仪测定,内标法定量。本方法采用了2ug/kg,5ug/kg,10ug/kg,3个添加浓度,每个浓度6个平行样品,上述3种药物残留的回收率在80%~110%,相对偏差在2.03%~4.94%。关键词:液相色谱串联质谱法;脱氧卡巴氧;喹恶啉-2-羧酸;3-甲基喹恶啉-2-羧酸。1 引言卡巴氧(Carbadox) 和喹乙醇(Olaquindox) 同属喹喔啉类化合物 , 该类药物具有显著的促进动物生长的作用 , 用作猪等养殖动物的饲料添加剂。二者本身具有潜在的致畸变、致癌作用 , 其代谢物也可能带来健康风险。因此许多国家将以卡巴氧和喹乙醇列为对食用动物禁用或限用的药物 , 欧盟、中国、日本、美国、澳大利亚等对二者在动物组织内迅速代谢而产生的相应的代谢产物喹喔啉-2-羧酸(QCA)和 3-甲基喹喔啉-2-羧酸(MQ-CA)制定了残留监控的限量标准。在动物体内,喹乙醇和卡巴氧、经脱单氧、脱双氧后主要生成脱氧卡巴氧、喹恶啉-2-羧酸、3-甲基喹恶啉-2-羧酸,相对应的代谢物比较稳定,通常作为残留分析和监控的目标物质,代谢途径见图1。鉴于喹乙醇和卡巴氧的毒性和潜在的危害,为了更好的对动物食品进行监控,本文旨在建立喹乙醇、卡巴氧代谢物的残留液质联用仪检测方法。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310242215_472741_2082444_3.jpg2 实验部分1.1仪器与试剂1.1.1试剂和材料甲醇:德国默克,色谱纯。乙腈:德国默克,色谱纯;乙酸乙酯:德国默克,色谱纯;水:1.25L哇哈哈纯净水(杭州产);正己烷:Honeywell,色谱纯。甲酸:色谱纯乙酸:色谱纯浓盐酸:分析纯乙酸钠:分析纯甲酸乙酸乙酯溶液:2% 向400mL乙酸乙酯中加入10mL甲酸,用乙酸乙酯定容至500mL。甲酸溶液

  • 药物含量及相关物质测定

    药物含量及相关物质测定http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/yaowu3(3).jpg迪马科技推出的Diamonsil、Spursil、Platisil系列反相HPLC色谱柱(包括C18和C8)具有广泛的通用性,能够满足大多数药物分析项目,并能得到对称的峰形、较好的分离度和超高的柱效,成为药物分析工作者的首选产品。Diamonsil 2(钻石二代)系列反相HPLC色谱柱键合工艺领先,键合密度和碳载量为同类产品中最高者较高的碳载量使Diamonsil 2系列色谱柱具有优异的选择性和分离度,分析时间却未延长粒径均匀、表面光滑的硅胶基质使Diamonsil 2系列色谱柱具有超高柱效(N/100,000 /m)采用了最新的封端技术,固定相表面残余的硅羟基被抑制,碱性化合物也能得到完美峰形Diamonsil 2系列色谱柱能够耐受1.5 - 9.0的pH值,应用领域更加广阔Spursil(思博尔)系列反相HPLC色谱柱科学家们将极性基团键合到反相固定相中,得到了全新的Spursil色谱柱,使极性药物分析变的简单Spursil色谱柱上可观的极性基团与极性化合物间存在较强作用力,增强了对极性药物的保留能力Spursil色谱柱的碳载量为24%,仍高与普通C18柱,对弱极性、非极性化合物同样具有较好的分离能力因极性基团和非极性基团的同时存在,Spursil在100%水相~100%有机相范围内均具有卓越表现Spursil色谱柱在峰形对称性和pH值(1.5~10)耐受性方面表现优秀Platisil(铂金)系列反相HPLC色谱柱另一款极性改性的反相色谱柱,对极性化合物具有较强保留能力在1-11的pH范围内具有稳定的表现由于键合技术独特,不易发生固定相塌陷,可在纯水相下长时间操作固定相表面的硅羟基最大程度去活,化合物峰形对称性极好为了方便分析工作者选择色谱柱,我们按照2010版中国药典提供的分析条件,对多个药品品种的含量和相关物质进行了测试,并汇编成谱图集,分析工作者可根据自己的分析项目迅速找出合适的色谱柱。

  • 【求助】4-羟基喹唑啉的分析

    求助:4-羟基喹唑啉分析方法最近要做这个物质的分析,看TCI上给的是(T),是滴定的条件。想问问能不能用色谱条件做呢?问一下大家,希望大家指点一下,谢谢。

  • 【资料】光相关纳米粒度仪

    [size=3][font=Times New Roman]Winner801[/font][font=宋体]是我公司最新推出的基于动态光散射原理的纳米粒度仪,也是国内首款采用光子相关光谱([/font][font=Times New Roman]PCS[/font][font=宋体])技术的纳米粒度仪。它采用我公司自主研制的高速数字相关器和进口的高性能光电倍增管作为核心器件,具有快速、高分辨率、重复及准确等特点,是纳米颗粒粒度测定的首选产品。[/font][/size][b][font=宋体]主要性能特点:[/font][size=3][/size][/b][b][size=3][font=宋体]先进的测试原理:[/font][/size][/b][font=宋体][size=3]本仪器采用动态光散射原理和光子相关光谱技术,根据颗粒在液体中的布朗运动的速度测定颗粒大小。小颗粒布朗运动速度快,大颗粒布朗运动速度慢,激光照射这些颗粒,不同大小的颗粒将使散射光发生快慢不同的涨落起伏。光子相关光谱法就根据特定方向的光子涨落起伏分析其颗粒大小。因此本仪器具有原理先进、精度极高的特点,从而保证了测试结果的真实性和有效性;是纳米激颗粒粒度测定的首选仪器。[/size][/font][b][size=3][font=宋体]高灵敏度与信噪比:[/font][/size][/b][size=3][font=宋体]本仪器的探测器采用专业级进口光电倍增管([/font][font=Times New Roman]PMT[/font][font=宋体]),对光子信号具有极高的灵敏度和信噪比,从而保证了测试结果的准确度;[/font][/size][b][size=3][font=宋体]极高的分辨能力:[/font][/size][/b][size=3][font=宋体]使用[/font][font=Times New Roman]PCS[/font][font=宋体]技术测定纳米级颗粒大小,必须能够分辨纳秒级信号起伏。本仪器的核心部件采用微纳公司研制的[/font][font=Times New Roman]CR128[/font][font=宋体]数字相关器,具有识别[/font][font=Times New Roman]8ns[/font][font=宋体]的极高分辨能力和极高的信号处理速度,因此可以得到准确的测定结果。[/font][b][size=3][/size][/b][/size][b][size=3][font=宋体]超强的运算功能[/font][/size][/b][font=宋体]:[/font][size=3][font=宋体]本仪器采用自行研制的高速数字相关器[/font][font=Times New Roman]CR128[/font][font=宋体]进行数据采集与实时相关运算,其数据处理速度高达[/font][font=Times New Roman]125M[/font][font=宋体],从而实时有效地反映颗粒的动态光散射信息。[/font][/size][b][size=3][font=宋体]稳定的光路系统[/font][/size][/b][size=3][font=宋体]:[/font][/size][size=3][font=宋体]采用短波长[/font][font=Times New Roman]LD[/font][font=宋体]泵浦激光光源和光纤技术搭建而成的光路系统,使光子相关谱探测系统不仅体积小,而且具有很强的抗干扰能力,从而保证了测试的稳定性。[/font][/size][font=Times New Roman] [/font][b][size=4][font=Times New Roman]Winner801 [/font][/size][size=4][font=宋体]激光粒度分析仪技术参数及详细配置[/font][/size][/b][table][tr][td=1,13,98][align=center][b][size=4][font=Times New Roman] [/font][/size][/b][/align][align=center][b][size=4][font=Times New Roman] [/font][/size][/b][/align][b][size=4][font=宋体]主要[/font][/size][size=4][/size][/b][b][size=4][font=宋体]技术[/font][/size][size=4][/size][/b][b][size=4][font=宋体]参数[/font][/size][size=4][/size][/b][/td][td=1,1,126][align=center][font=宋体][size=3]规格型号[/size][/font][/align][/td][td=1,1,328][size=3][font=Times New Roman]Winner801[/font][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,126][align=center][font=宋体][size=3]执行标准[/size][/font][/align][/td][td=1,1,328][size=3][font=Times New Roman]GB/T19627-2005 / ISO13321[/font][font=宋体]:[/font][font=Times New Roman]1996[/font][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,126][align=center][font=宋体][size=3]测试范围[/size][/font][/align][/td][td=1,1,328][size=3][font=Times New Roman]1-3500nm[/font][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,126][align=center][font=宋体][size=3]准确度[/size][/font][/align][/td][td=1,1,328][size=3][font=Times New Roman]1h[/font][/size][/td][/tr][/table]

  • 烟酸 相关物质

    请教各位大侠:烟酸 美国药典规定的相关物质检测,使用硅胶玻璃薄层板和紫外灯比较紫外强度后,标准如何界定,即:比如“小于等于0.25%”标准中的0.25%是怎么得来的??谢谢!

  • 动物源产品中喹诺酮类残留的测定

    仪器API3000,建方法,谁有动物源产品中喹诺酮类残留的质谱参数,参考一下,所用标准是GB20036-2006,各个物质的响应怎么样?哪些物质的响应低些?

  • 江苏省分析测试协会关于《地表水体中喹诺酮类液相色谱-质谱联用检测法》团体标准的立项公告

    各有关单位:依据《中华人民共和国标准化法》《团体标准管理规定》等文件精神,按照《江苏省分析测试协会团体标准管理办法》的有关规定,我会秘书处组织相关专家对南通大学等单位申报的《地表水体中喹诺酮类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用检测法》团体标准进行了立项评审。经专家评审,《地表水体中喹诺酮类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用检测法》团体标准符合立项条件,现批准立项,特此公告。如有单位或个人对该团体标准项目存在异议,请在公告之日起10个工作日内将书面意见反馈至江苏省分析测试协会秘书处。联系人: 周 明电 话:13770810997E-mail:jsfxcsxh@163.com[align=right]江苏省分析测试协会[/align][align=right]2022年9月19日[/align][url=http://file2.foodmate.net/wenku2022/wfx202209220939.zip]附件[/url]:江苏省分析测试关于《地表水体中喹诺酮类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用检测法》团体标准的立项公告.pdf

  • 喹硫磷检测中遇到的问题

    氧化喹硫磷,甲喹硫磷,还有喹硫磷,有没有知道这三种物质的分子式或者化学结构,这三种物质有什么联系吗?谢谢各位版友。

  • 没过滤光片,拿标准物质做下相关核查可以吗?

    实验室没有滤光片,无法参照JJG178-2007自外,可见,近红外分光光度计检定规程对实验室UV做波长示值,重复性,透射比等做核查,内部核查就是规定指引,用相关标准物质做类似与检出限,重复性,稳定性等指标,这样可以吗?内部检测实验室,非计量检测认证等

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