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二乙二醇二乙酸酯

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二乙二醇二乙酸酯相关的论坛

  • 关于二乙二醇丁醚和二乙二醇丁醚醋酸酯的极性问题

    有谁知道二乙二醇丁醚和二乙二醇丁醚醋酸酯的极性大小啊,我根据它们的结构,初步判断它们是极性物质,但我用极性色谱柱分离检测时,却发现它们的检测限远远大于它们在非极性柱上的检测限,而且在非极性柱上出的峰形对称又尖锐。有谁能够帮我解释一下啊,谢谢了!

  • 碳酸乙烯酯中的杂质分析(二乙二醇和乙二醇)

    碳酸乙烯酯中的杂质分析(二乙二醇和乙二醇)

    本人在一家化工企业实习,最近在做一个课题,可是遇到很多问题,请各位师傅高手指点一下!以下是我的气相分析条件:柱子50米的hp-5 柱温180℃ 进样口280℃ 检测器300℃ 进样量0.4μL在2.980分出峰的是乙二醇,可是二乙二醇检测不出。当使用60米的柱子时,两种醇都可以检测出来,但是二乙二醇和碳酸乙烯酯的出峰时间非常相近,很难分离开,因此要做定量的话根本不准确。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305141847_440001_2729912_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305141853_440002_2729912_3.jpg这张色谱图是我使用升温程序做的峰,发现碳酸乙烯酯的峰成锯齿状。为什么会这样呢,是哪方面的问题呢?请大家指导一下,本人的QQ:806968887 非常感谢!

  • 关于二乙二醇分析测定

    最近购入二乙二醇试剂,使用时用30m的PEG柱子分析了一下纯度99.5,其中可能含有乙二醇和三乙二醇,可是再次测定时为什么这两个出峰的量不一致了呢?是使用柱子时脱掉柱子的问题吗或者其他的什么问题,望各位老师赐教,谢谢。。。。

  • 二乙二醇分析?

    大家用HP-5的柱子分析过高纯度二乙二醇中微量一乙二醇和三乙二醇的么?

  • 【求助】在卡尔费休液中加入二乙二醇的作用是什么(GB 6023规定)

    (GB/T 6023-1999工业用丁二烯中微量水的测定 卡尔费休库仑法)二乙二醇有具有吸湿性,在阳极液加入二乙二醇是否有助于样品微量水的吸收?而GB/T 3727-2003(工业用乙烯、丙烯中微量)是要求加入乙二醇的(作用是有助于样品微量水的吸收),另外不明白库仑法的卡尔费休仪可以用水标定吗?

  • 碳酸乙烯酯和乙二醇在DB-wax上的出峰顺序

    待分析的样品成分为:乙二醇(99%以上)、二乙二醇、碳酸乙烯酯、H2O,色谱柱:DB-wax使用仪器:气象色谱 检测器:FID想问一下有没有朋友做过类似测试的,碳酸乙烯酯的出峰位置大概在哪里?EG/DEG/EC三者的出峰顺序?

  • 【求助】关于一缩二乙二醇和乙二醇的分离

    在论坛看到了有关的资料,但都是用聚乙二醇柱子或非极性柱子分的,我们现在只有DM1701的柱子,好像是中等极性的,试了很多条件都分不开。按理说既然不管根据极性还是沸点都能分开,且都是乙二醇先出峰的话,用1701的应该也能分开阿(是本人想当然的,见笑了)。请问如果我只能用1701的柱子的话,还需要怎么优化条件才能分开呢?

  • 岛津 乙二醇与碳酸乙烯酯如何分开?

    岛津 乙二醇与碳酸乙烯酯如何分开?

    各位大大大家好,现小弟有一个问题想要请教大家,目前所作反应中产物主要为乙二醇,但是乙二醇与反应物碳酸乙烯酯用岛津的气相色谱GC2010打出来的峰很难分开,程序升温为40℃保持4min,升温速率为30℃/min,升到220℃,保持2min,分流比为250,想请教大家如何才能使乙二醇与碳酸乙烯酯的峰分开,小弟将不胜感谢~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405041648_498336_2874964_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405041648_498337_2874964_3.jpg

  • 求助乙二醇,乙二醛和甲醛等的色谱分析!

    乙二醇氧化制乙二醛反应,其中有好多副产物:甲醛(Formaldehyde,-19.5), 乙醇酸(glycolic,112), 乙醛(aldehyde, 20.8), 乙醛酸(glyoxalic acid, 111) 和 羟基乙酸(glycolic acid)。我查到有篇文章报道了这个反应产物的分析方法: 乙二醇(ethylene glycol, 197.3℃)和 乙二醛(glyoxal,51℃)用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](Reoplex400/Chromaton N column),甲醛(Formaldehyde,-19.5), 乙醇酸(glycolic,112), 乙醛(aldehyde, 20.8), 乙醛酸(glyoxalic acid, 111) 和 羟基乙酸用液相色谱(Agilent StableBond S-BC18 column)。由于水平有限,不能理解他为什么乙二醇和乙二醛要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](所有产物均为液相),而其他的用液相呢?为什么这两种物质不直接用液相一块分析呢?

  • 求助乙二醇,乙二醛和甲醛等的色谱分析!

    [color=#444444]乙二醇氧化制乙二醛反应,其中有好多副产物:甲醛(Formaldehyde,-19.5), 乙醇酸(glycolic,112), 乙醛(aldehyde, 20.8), 乙醛酸(glyoxalic acid, 111) 和 羟基乙酸(glycolic acid)。[/color][color=#444444]我查到2011年有篇文章报道了这个反应产物的分析方法:[/color][color=#444444] 乙二醇(ethylene glycol, 197.3℃)和 乙二醛(glyoxal,51℃)用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](Reoplex400/Chromaton N column),甲醛(Formaldehyde,-19.5), 乙醇酸(glycolic,112), 乙醛(aldehyde, 20.8), 乙醛酸(glyoxalic acid, 111) 和 羟基乙酸用液相色谱(Agilent StableBond S-BC18 column)。[/color][color=#444444]由于水平有限,不能理解他为什么乙二醇和乙二醛要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](所有产物均为液相),而其他的用液相呢?为什么这两种物质不直接用液相一块分析呢?[/color]

  • 如何分析丙烯酸中的乙二醛、乙二醇?

    1.如何分析丙烯酸中的乙二醛,水中乙二醇? 乙二醛会导致丙烯酸聚合,应越少越好。乙二醇为抗冻剂,检查工业水中的乙二醇含量可以确认冷冻水管是否破裂,滲漏。1.曾以GC,LC,UV,GC-MASS进行尝试,均定性不出来。 GC上曾尝试DB-WAX,HP-5,FFAP等不同的管住进行分析。 LC的管住为SB-C8,加入不同浓度的标准品,峰形却几乎不变。波长扫描后,换波长也没用。 请教各位有什么高招进行分析。

  • 气质联用法测定纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的含量

    [font=微软雅黑][font=微软雅黑]乙二醇乙醚醋酸酯([/font]2-ethoxy-ethanoacetate,2EEA),也称乙氧基乙基乙酸醋,主要用于金属、家具喷漆的溶剂,刷涂漆用溶剂,可用作保护性涂料、染料、树脂、皮革、油墨的溶剂,与其他化合物配合用作皮革粘合剂,还可作为氰基丙烯酸酯胶粘剂生产的中间体,当残留了乙二醇乙醚醋酸酯的氰基丙烯酸酯胶粘剂被用于纺织面料过程中会对人们产生危害。乙二醇乙醚醋酸酯吸入、皮肤接触和吞咽有害,并且具有生殖毒性,因此在2011年6月20日,欧盟化学品管理局(ECHA)将乙二醇乙醚醋酸酯加入高度关注的物质(SVHC)候选清单中,这意味着对含有这些物质的产品(混合物或物品)的提供者提出了更高的要求。 [/font][font=宋体][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  目前国内外对乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法较少,主要集中在空气、水性涂料、助剂,已经报道乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法有:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]氢火焰检测器法[/font][font=微软雅黑][1]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱法[2-3]。本文采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用法,探索建立纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法,该方法具有前处理简单、定性定量准确、灵敏度高、稳定好等特点,可用于纺织品中的乙二醇乙醚醋酸酯的检测。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1 试验部分 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.1 仪器和试剂 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱仪([/font][font=微软雅黑]Agilent 7890A-7000B,安捷伦科技有限公司);超声波发生器(KQ-500E,昆山市超声仪器有限公司);具塞提取瓶(规格为60 mL);有机系滤膜(孔径为0.22μm)。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  丙酮、甲醇、乙酸乙酯、正己烷、二氯甲烷,均为色谱纯。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  乙二醇乙醚醋酸酯的标准品:[/font][font=微软雅黑]CAS号111-15-9,纯度≥99%,德国Dr.Ehrenstorfer公司。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  乙二醇乙醚醋酸酯标准溶液:准确称取适量的乙二醇乙醚醋酸酯标准品,用甲醇配制成浓度为[/font][font=微软雅黑]1000 μg/mL的标准储备液;用甲醇逐级稀释,配制所需要的标准工作溶液。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2 试验方法 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.1 样品处理 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  将试样剪碎至[/font][font=微软雅黑]5 mm×5 mm,混匀后,称取1 g(精确至0.001 g)置于具塞提取瓶中,准确加入40 mL甲醇,加盖旋紧,超声提取30 min,在低真空条件下旋转蒸发浓缩至近干,并用缓慢氮气吹干,用2mL甲醇定容。经有机滤膜过滤后供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]测定及确证。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]条件 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  毛细管色谱柱:[/font][font=微软雅黑]DB-5MS(30m×0.25mm×2.5μm);进样口温度:220℃;载气:高纯氦气(≥99.999%);流速:1.0 mL/min;进样量:1μL;进样方式:不分流进样;传输线温度:280 ℃;电离方式:EI;离子源温度:230℃。柱温:初始温度40℃,以10℃/min的速率升到110℃,再以60℃/min的速率升到260℃。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  扫描方式:定性采用全扫描(质量扫描范围为[/font][font=微软雅黑]40amu~200amu);定量采用选择离子扫描(m/z为72 amu)。乙二醇乙醚醋酸酯的定性和定量选择离子见表1。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2 结果与讨论 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1 分析条件的确定 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.1 色谱柱的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  色谱固定液种类的差异极大影响目标化合物在色谱柱上的保留时间和分离度[/font][font=微软雅黑][4]。本试验分别采用不同性质的DB-5MS、DB-17MS毛细管柱对乙二醇乙醚醋酸酯进行分析。结果如图1,乙二醇乙醚醋酸酯在DB-5MS柱上保留时间短,峰形尖锐并且对称,分离效果好。DB-17MS柱峰形不对称,峰拖尾。因此采用DB-5MS(30m×0.25mm×2.5μm)毛细管色谱柱进行研究试验。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.2 进样口温度的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口温度要保证目标物汽化,选择合适的进样口温度,不仅要考虑分析物的沸点,还要考虑色谱柱和隔垫的最高使用温度。乙二醇乙醚醋酸酯的沸点为[/font][font=微软雅黑]156.3 ℃,故考察了进样口温度180 ℃~270 ℃范围对乙二醇乙醚醋酸酯的响应值的影响,结果如图2,随着进样口温度的升高,乙二醇乙醚醋酸酯的汽化程度越来越充分,响应增强,而后响应值又随着温度上升逐渐降低,可能是由于目标化合物分解造成。由图可知在进样口温度为220 ℃时,乙二醇乙醚醋酸酯的峰面积响应值最高,因此选择220 ℃作为最优的进样口温度。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.3 色谱柱温度的优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  为了使目标物能够有效分离、分析速度快、峰形对称以及峰面积提高,色谱柱温度是重要因素。色谱柱温度主要由起始柱温、保持时间以及升温速率所决定。升温速率影响着目标化合物与干扰杂质的分离度,同样也影响着目标化合物的保留时间和峰面积响应。通过优化,试验确定最终的色谱柱温度的优化条件为:起始柱温[/font][font=微软雅黑]40℃,以升温速率为10 ℃/min升温到110 ℃,再以升温速率为60 ℃/min升温到260 ℃。在此优化条件下乙二醇乙醚醋酸酯不仅峰形对称尖锐且峰面积响应最强。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.4 流速的优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  载气流速不仅影响色谱峰的保留时间,还会影响色谱峰的峰宽及峰面积,合适的载气流速是为了得到比较高的塔板数,提高柱分离度。因此本文在其他条件不变的情况下,在[/font][font=微软雅黑]0.8 mL/min~1.3 mL/min范围内考察了载气流速对乙二醇乙醚醋酸酯峰面积响应值和保留时间的影响,结果如图3和图4所示。结果表明随着流速的增加目标化合物的保留时间变化不大,乙二醇乙醚醋酸酯的峰面积大小随着柱流速的增加呈现山峰形状,故选择最终的载气流速为1.0mL/min。   [/font][/font][font=微软雅黑]2.1.5 优化后的色谱图 [/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  按照以上优化的色谱条件对乙二醇乙醚醋酸酯标样进行分析,得到的色谱图见图[/font][font=微软雅黑]5,乙二醇乙醚醋酸酯的保留时间仅为5.08 min,峰形对称尖锐。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2 样品前处理条件优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2.1 标准溶液配制溶剂的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  乙二醇乙醚醋酸酯溶于水,溶于醇、醚、四氯化碳等,试验选择了甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷[/font][font=微软雅黑]5种溶剂配制乙二醇乙醚醋酸酯浓度为10.0mg/L的标准工作溶液,在相同的仪器条件下进样,考察目标化合物的保留时间、峰面积响应值和杂质干扰情况。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  试验结果显示,[/font][font=微软雅黑]5种溶剂均没有明显杂峰干扰,但是乙二醇乙醚醋酸酯的甲醇标准物质的峰面积响应值最大,因此选择采用甲醇作为乙二醇乙醚醋酸的配制溶剂,并作为样品的提取溶剂。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2.2 样品提取方法的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  目前最常见的有机化合物痕量分析前处理方法主要有索氏提取、超声波萃取法、振荡萃取法,还有一些不常用的如固相微萃取法、超临界流体法、加速溶剂萃取法等。索式提取法提取效果虽然好但是耗时长、消耗溶剂多、操作也较繁琐;微波萃取法、固相微萃取法和超临界流体萃取法都需要专用的仪器设备而且价格较昂贵。而超声波萃取法与振荡萃取法具有设备价格低廉、操作方法简单、耗时短、效率高等特点,因此本文比较了[/font][font=微软雅黑]10min、20min、30min、40min、50min、60min乙二醇乙醚醋酸酯分别用超声萃取和振荡萃取的萃取效果,如图7所示。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  结果显示,超声萃取法明显比振荡萃取法的提取率高,所以确定用超声萃取法来提取纺织品中的乙二醇乙醚醋酸酯;当超声时间为[/font][font=微软雅黑]30 min时回收率达到最大值,随着超声时间的增加,乙二醇乙醚醋酸酯的回收率无明显增加,故确定选择30min为最佳的超声萃取时间。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2.3 超声提取体积的优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  称取[/font][font=微软雅黑]1g的阳性样品(精确至10mg),分别加入10mL、20 mL、30 mL、40 mL、50 mL、60 mL甲醇,密封后在常温下超声30 min,转移提取液,旋转蒸发至近干,用缓慢氮气吹干,用2 mL的甲醇定容,经有机滤膜过滤后进样。结果发现随着提取溶剂的增加回收率有明显增加,当提取溶剂到40 mL以后回收率没有明显变化,因此选择用40 mL甲醇超声萃取30 min来提取乙二醇乙醚醋酸酯。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.3 方法验证 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.3.1 线性关系与方法检出限 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  配制质量浓度为[/font][font=微软雅黑]0.02mg/L~2.0mg/L的系列标准工作溶液,按照本方法确定的最佳仪器条件([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])进行分析,以质量浓度x(mg/L)为横坐标,特征离子(m/z=72amu)峰面积为纵坐标,绘制标准曲线如图8,得到乙二醇乙醚醋酸酯的线性回归方程y = 739936.6547x- 16809.1325,相关系数0.9993,可见乙二醇乙醚醋酸酯在较宽的浓度范围内有很好的线性关系。将不同浓度的乙二醇乙醚醋酸酯加到涤纶贴衬布中,按本方法进行处理检测,以3倍性噪比计算定性限为0.02 mg/kg,以10倍性噪比计算定量限为0.05 mg/kg。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.3.2 精密度及准确度试验 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  称取[/font][font=微软雅黑]1 g经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])测定不含有乙二醇乙醚醋酸酯的涤纶、锦纶、腈纶、羊毛及棉标准贴衬布,置于提取瓶中,依次加入1倍定量检出限、2倍定量检出限及10倍定量检出限3个加标水平(0.05 mg/kg、0.1 mg/kg、0.5 mg/kg)的乙二醇乙醚醋酸酯标准溶液,测定其回收率。每个加标水平平行测定6次,计算其平均值及相对标准偏差。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  结果如表[/font][font=微软雅黑]2:不同加标水平的乙二醇乙醚醋酸酯在不同基质的标准贴衬布中的平均加标回收率在86.95%~107.51%之间,相对标准偏差在2.15%~8.83%之间,说明在本试验条件下,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]法对纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的检测具有较好的准确度和精密度。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3 结论 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  本试验以甲醇为提取溶剂,超声萃取法对乙二醇乙醚醋酸酯提取[/font][font=微软雅黑]30min,提取液经有机滤膜过滤后采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]程序升温方式进行检测。在优化的仪器条件下,结果表明乙二醇乙醚醋酸酯在0.02mg/L~2.0mg/L范围内的线性相关系数在0.999以上,呈良好的线性关系,方法检测限为0.02mg/kg,平均回收率在86.95%~107.51%之间,相对标准偏差在2.15%~8.83%。该方法检测限低,操作方便,检测结果准确可靠,完全满足纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的测定要求,因此可应用本方法对纺织中乙二醇乙醚醋酸酯进行定性定量检测。 [/font][/font]

  • 关于乙酸乙酯、甲醇、丁酮,以及二甲苯异构体同时进行色谱分离的讨论

    关于乙酸乙酯、甲醇、丁酮,以及二甲苯异构体同时进行色谱分离的讨论

    溶剂残留分析是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的重要应用之一,在药品、食品、包装等领域都是必测的项目。常见溶剂中涉及到的检测目标物经常有乙酸乙酯、甲醇、丁酮,以及二甲苯异构体这几项。最近看到 @m3091333、@p3109800、@Insm_c1196d2b 等多人发帖子讨论相关问题,我从原理上进行了一些解释,但终究纸上谈兵,于是找别的实验室要了这几种试剂,用实践检验了一下。首先,如果二甲苯异构体不要求分离,用624柱可以很容易的解决问题,这里就不讨论了。如果要求乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯四种异构体分离,用624柱是无法完成的。因为二甲苯异构体色散力差异非常小,只能靠诱导力的差异分离,不同异构体在强极性柱上的极化率不同,乙苯极化率最低,其次是对二甲苯、间二甲苯,邻二甲苯极化率最大,出峰时间也随极化率的增加而延长。而624柱的极性比较弱,不能产生足够的极化作用,特别是对二甲苯与间二甲苯的极化差异非常小,无法实现分离。这个问题是由分子结构决定的,无论怎么调节色谱条件都不能解决。要想解决只能换强极性柱,常见的就是聚乙二醇柱,包括各种wax柱和FFAP柱等。三氟丙基柱也是强极性的,可以分离二甲苯异构体,但是这种柱很少使用。在聚乙二醇类的色谱柱上,乙酸乙酯、甲醇、丁酮三种目标物分离困难,各种类型的聚乙二醇柱选择性略有差异,但这三种物质都是较为接近的,想要分离是不太容易的。但是这三种物质与聚乙二醇固定相之间的作用力存在本质上的差异,因此通过调整柱温条件是可以分离的。下面三幅图是用60米*0.53mm*1um的INNOWAX柱分离乙酸乙酯、甲醇、丁酮的效果,柱温分别是40℃、50℃、60℃。[img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157168864_5041_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157170984_7926_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157172914_736_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img]图中很明显,柱温低时甲醇与丁酮出峰时间接近分不开,高温时甲醇与乙酸乙酯出峰时间接近分不开,温度适中时三者可以实现分离。虽然未达到基线分离,但分离度都超过1,用来定量是完全可以的。这是找别人借的一根旧柱子,柱效只有4万塔板,如果是新柱子柱效应该能达到七八万塔板,分离度肯定更高,如果是0.32mm口径的柱子分离就更没问题了。要强调的是,能够实现分离的条件并不是完全靠盲目尝试获得的。我们看一看三种目标物的保留时间随柱温的变化就能发现其中的规律,见下图:[img=,594,716]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022156374904_6999_2204387_3.png!w594x716.jpg[/img]图中可以看出,三种目标物的保留时间都是随温度升高而减小的,但是减小的幅度却并不相同。甲醇的保留时间随温度升高而减小的幅度明显大一些。这是因为甲醇具有羟基,与聚乙二醇固定相的相互作用力以氢键为主,氢键的强度随温度升高而迅速减弱。而乙酸乙酯、丁酮与聚乙二醇固定相的作用力都是以诱导力和取向力为主,这种力是由分子偶极矩决定的,受温度的影响要小一些。甲醇峰位置在乙酸乙酯与丁酮之间,温度升高时保留时间都减小,但甲醇减小更多,于是甲醇与乙酸乙酯靠的更近,与丁酮的分离度提高。温度降低时保留时间都增大,但甲醇增大更多,于是甲醇与丁酮靠的更近,与乙酸乙酯的分离度提高。用其他的柱子,如DB-wax或者FFAP时,各组分之间的相对位置会有差别,甚至有时出峰顺序都会变,但是保留时间随温度变化的这种规律仍然是适用的。所以遇到分不开的情况,一定不要盲目的乱试一通,也不用盲目的换柱子,一定要把问题想明白,有针对性的优化条件。最后要强调的是,这里虽然是以溶剂检测为例讨论了如何只用一根柱子就实现分离,但实际样品很复杂,并不是每次都能通过这种优化实现全部分离目的。所以色谱实验室配备多种不同极性的色谱柱是非常重要的。特别是做复杂样品时,即使谱图上看起来分离不错,最好也能用另外一种柱子进行一次验证,以免实际样品中有干扰物共流出,造成假阳性。

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    是关于ELV的B 20 0250一个汽车材料的标准乙二醇甲基醚,乙二醇甲基醚的醋酸盐,乙二醇乙醚,乙二醇乙醚的醋酸盐1-乙二醇丙稀2-甲基醚,乙二醇双重甲基醚,双重乙二醇甲基醚,双重乙二双重醇甲基醚,三重乙二双重醇甲基醚等等。另外二甲基甲酰胺和富马酸二甲酯,是不是一样的?测试方法呢?

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    在用聚乙二醇毛细管柱做样品时,我们一般都是用无水乙醇、氯仿、二氯甲烷、正己烷来溶解样品。今天有人说要用丙酮、乙酸乙酯溶解个样品,不知道可行不可行,请指教

  • 【求助】乙二醇经高碘酸与品红阿硫酸反应

    乙二醇经高碘酸与品红阿硫酸反应,最终为什么得不到紫红色化合物?而环氧乙烷检测试验中制乙二醇标准曲线的时候,滴加盐酸的作用是什么?不知道谁能解开我这样的疑惑?谢谢了

  • 【求助】(ok)文献双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯的合成及其强迫增容作用

    标题:出处:安徽大学学报:自然科学版 1999年23卷3期作者:聂康明[1] 李蕤[2] [1]安徽大学化学系 [2]合肥联合大学化工系 摘要:以甲基丙烯酸和二缩三乙二醇为原料,合成用于制备PP/PnBA IPN共混材料的交联剂--双内烯酸二缩三乙二醇酯,应用傅里叶红谚氢核磁共振谱(H-NMR)表征了产物的化学结构,分析表明,填充互穿聚合物组合组分的相容性交联剂的化学结构有关,长链柔顺性罗好的双人烯酸二缩三乙二醇酯使填充IPN共混体系双组分的Tg值内移程度较大,表现出较好的强迫增容效果。

  • 【求助】GC分析2,3-丁二醇和乙酸丁酯

    各位专家,大家好,我现在用GC112A分析乙酸丁酯和2,3-丁二醇,柱子用的是SE-30和SE-54,2,3-丁二醇沸点为181左右,乙酸丁酯为126.1,可是乙酸丁酯的峰在2,3-丁二醇后面,而且分离度不够,不能大于1.5,我采用了各种升温程序都不行,有谁能告诉我怎么办么??

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    不知道群里面有没有做膜孔径检测的。海洋标准HY/T050-1999做膜的孔径检测中有一项是聚乙二醇法检测。方法如下:7.2 聚乙二醇含量的测试7.2.1 试剂的配制7.2.1.1 Dragendoff试剂的配制A 液 :准确称取0.800g 次硝酸秘置于50m l容量瓶中,加10m l.冰乙酸,再加蒸馏水稀释至刻度。B 液 :准确称取20.0 00g 碘化钾置于50m l_棕色容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度。Dr agendoff试剂:量取A液、B液各5m L置干100m 工,棕色容量瓶中,加40m l冰乙酸,再加蒸馏水稀释至刻度。其有效期为半年。7.2.1.2 乙酸一乙酸钠缓冲液的配制量取 0. 2 m ol/l,乙酸钠溶液590m l及。.2 m ol/I冰乙酸溶液410m l,置于10 00M I容量瓶中,配制成pH4.8 乙酸一乙酸钠缓冲液。7.2.2 标准溶液的配制 聚乙二 醇 放人真空干燥箱内,在温度60C 下,干燥4h以除去水分。准确称取聚乙二醉1.00 0g 溶于1 000 mL容量瓶中,分别吸取聚乙二醇溶液0,0. 5,1.0,1. 5,2.0,2.5,3.0 mL稀释于100 mL容量瓶中,配制成浓度为0,5,10,15,20,25,30 mg/L聚乙二醇标准溶液。7.2.3 标准曲线的制作将 7. 2.2 中不同浓度的标准溶液各取5m L分别放人10m L容量瓶中。分别加人1mLD ragendoff试剂及1 mL乙酸一乙酸钠缓冲液,加蒸馏水稀释至刻度。放置15 min后,于波长510 nm下,用1 cm比色皿,在光电分光光度计上测定光密度,蒸馏水为空白。以聚乙二醇浓度为横坐标,光密度为纵坐标作图,制成标准曲线。最近一直做这个标准曲线,但是线性效果不好,仅有两个9,而且重复性差。每天做的吸光度也相差很远。用的是同一批试剂。第一天的空白吸光度为0.0046,第二天升高到0.0126,今天直接到0.018。今天做了几个对比试验,发现PH值影响很大。求高手解答!!!另外pH4.8的乙酸乙酸钠缓冲液如何配置,尤其是0.2mol/L的乙酸溶液配制的方法。

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