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莰基二甲基氯硅烷

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莰基二甲基氯硅烷相关的资讯

  • 科学家开发出精氨酸二甲基化蛋白质组分析新方法
    近日,中国科学院大连化学物理研究所生物分离分析新材料与新技术研究组研究员叶明亮团队和上海有机化学研究所生物与化学交叉研究中心研究员刘聪团队合作,将硼酸化学引入到甲基化蛋白质组分析方法中,并巧妙利用精氨酸残基上不同修饰基团的位阻差异,实现高效的精氨酸二甲基化肽段富集,显著提高了蛋白质甲基化的分析能力;利用此新方法,系统分析了蛋白质分相过程中精氨酸二甲基化的变化,揭示了此类修饰的发生会降低蛋白质的分相能力。  蛋白质精氨酸甲基化是一种调控蛋白质功能的重要翻译后修饰,与较多疾病的发生发展相关。研究表明,精氨酸二甲基化会影响一些神经退行性疾病相关蛋白的液-液相分离,以及相分离所驱动的无膜细胞器的产生。然而,受限于目前精氨酸二甲基化蛋白质组分析技术覆盖率不足,这类研究仅聚焦于少数几个蛋白,尚未系统性探究精氨酸甲基化对蛋白质相分离的影响。  本研究发现,不同甲基化修饰的精氨酸残基在与邻二酮类化合物反应时,由于位阻不同,反应活性差异巨大。合作团队据此设计了一种精氨酸二甲基化肽段的富集方法:先利用环己二酮选择性的封闭无修饰精氨酸残基,随后利用丙酮醛选择性的在二甲基化精氨酸残基上修饰顺式邻二羟基,从而使得硼酸材料可以选择性的富集精氨酸二甲基化肽段。相比传统的免疫亲和富集方法,该方法拥有较强的精氨酸二甲基化肽段富集能力,特别是在鉴定RG/RGG序列上的精氨酸二甲基化位点方面有更高的灵敏度。合作团队将该方法应用于分析蛋白质相分离过程中精氨酸甲基化的变化,发现包括G3BP1,FUS,hnRNPA1、KHDRBS1在内的一些与无膜细胞器或神经退行性疾病相关的蛋白质上的精氨酸二甲基化程度发生了显著变化;系列实验验证发现,精氨酸甲基化会显著降低这些蛋白质的分相能力,且上述蛋白质组分析中鉴定到变化的甲基化位点是调控蛋白质相分离的关键因素。本工作开发了基于化学反应的精氨酸二甲基化蛋白质组分析方法,并利用这一方法揭示了精氨酸二甲基化对蛋白质液-液相分离具有重要的调控作用。  叶明亮团队致力于蛋白质磷酸化、糖基化、甲基化等翻译后修饰分析新方法的研究,发展了基于可逆酶促化学标记的O-GlcNAc糖肽无痕富集方法,克服了标记基团对糖肽质谱检测的干扰,实现了O-GlcNAc糖基化的高灵敏分析(Angew. Chem. Int. Edit.);利用不同糖肽的同一肽段骨架具有相似碎裂规律的特点,发展出基于“模式识别”的肽段序列鉴定新方法,实现了谱图拓展,显著提高了N-链接位点特异性糖型的鉴定灵敏度,并可发现未知的糖链及糖链修饰(Nat. Commun.)。  相关研究成果以Global profiling of arginine dimethylation in regulating protein phase separation by a steric effect-based chemical-enrichment method为题,发表在《美国国家科学院院刊》(PNAS)上。研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、大连化物所创新基金等的支持。
  • 欧盟禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为食用香料
    2013年6月15日,据欧盟网站消息,欧盟发布(EU)No 545/2013号委员会条例,修订了(EC)No 1334/2008号食用香精香料法规,禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩(3-acetyl-2,5-dimethylthiophene)作为食用香料用于食品。  据欧洲食品安全局2013年5月15日公布的2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩评估结果,2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩在体内外试验均具有致突变性,因此本法规将其从许可香料清单中删除。  同时,禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为食用香料投放市场或用于食品;禁止含有香料物质2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品投放市场,禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为香料进口或含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品进口。  对于在本法规生效前上市的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品可在其保质期内进行销售;本法规生效前进口的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品不适用于本法规。  本法规自公布之日起生效。
  • 气相顶空级二甲基亚砜,DMSO促销
    顶空气相色谱法(HS-GC)已经被制药企业的实验室采用了很多年,但是人们尚未找到过一种挥发性有机物杂质背景值含量极低的溶剂。最近几年,随着检测器的灵敏度不断的增加,残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格,所以寻找一种高质量并且适用于HS-GC-FID/HS-GC-MS分析的溶剂成为大势所趋。气相色谱顶空溶剂中如甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、环己烷、正己烷、正庚烷、二恶烷、二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、苯系物(甲苯、乙苯、二甲苯)等数十种有机挥发性化合物杂质背景值极低,均低于1ppm。产品货号:4.109003.1000产品名称:气相顶空级二甲基亚砜,DMSO报价:520.00元/瓶促销价:416.00元/瓶促销日期截止2012.6.30日上海安谱科学仪器有限公司地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话:86-21-54890099传真:86-21-54248311网址:www.anpel.com.cn联系方式:shanpel@anpel.com.cn技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 千呼万唤始出来,测定N-二甲基亚硝胺的新标准终于上线啦!
    测定N-二甲基亚硝胺的新标准!本次标准更新,新增了QuEChERS法测定,Detelogy带你一起解读!亚硝酸盐广泛存在于食品之中,很容易与胺化合,生成亚硝胺。亚硝胺与苯并(α)芘、黄曲霉素是世界公认的三大强致癌物质。N-二甲基亚硝胺是N-亚硝胺类化合物的一种,食品中天然存在的N-亚硝胺类化合物含量极微,但其前体物质亚硝酸盐和胺类广泛存在于自然界中,在适宜的条件下可以形成N-亚硝胺类化合物。N-二甲基亚硝胺是国际公认的毒性较大的污染物,具有肝毒性和致癌性。N-二甲基亚硝胺在啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中广泛存在。肉制品加工过程中会使用亚硝酸盐添加剂,使其产生理想的粉红色,增加风味,且还具有抗氧化的效果。但是,亚硝酸盐在腌肉中可以转化为亚硝酸,极易反应生成致癌性物质:N-亚硝胺类化合物;水产品腌制过程中使用的粗盐通常含有硝酸盐、亚硝酸盐,加上微生物能将硝酸盐还原成亚硝酸盐,从而蓄积亚硝酸盐。在适宜的条件下,亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用,最终生成N-二甲基亚硝胺。2023年9月25日,国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单(卫健委2023年第6号公告),其中就有GB 5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。此次更新,大家的目光都聚焦在新增的第二法:QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法上,相比起其他实验方法,不仅精简了实验设备,在一定程度上也加快了实验的效率。下面一起来看看!实 验 步 骤 提 取 干制品称取5g于50mL离心管,加入5mL水,振荡混匀(鲜样品称取10g置于50 mL离心管中),加入N-二甲基亚硝胺内标中间液(1μg/mL)50μL,向其准确加入10mL乙腈,MultiVortex多样品涡旋混合器调节3000rpm,涡旋振荡2min后置于-20℃冰箱冷冻20min,取出后加入陶瓷研磨珠1粒以及4g硫酸镁和1g氯化钠,放入MGS-24高通量智能动植物研磨均质仪振荡2min,置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min,上清液待净化。 净 化 称取150mgPLS-A粉末(或1g增强型脂质去除EMR-Lipid萃取粉剂或同级品)于15mL离心管中,加入5mL水于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡,立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min,置于冷冻离心机,9000r/min,10℃离心5min,待除水。 除 水 称取1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠于另一15mL离心管,加入上述待除水净化液于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡2min,置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min。取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后。上机测定。“PreferenceDetelogy优选仪器
  • 曝光!“副”产物生产N,N-二甲基乙酰胺,难道这是新工艺?
    前言:聚四氢呋喃生产过程中产生副产物生产N,N-二甲基乙酰胺新工艺研究报道一、背景介绍精细化工生产过程中常常会产生副产物。处理或有效利用副产物是生产企业非常关注的问题。将副产物深度加工,生产出更有价值的产品-“变副为宝",既可减少三废,又能为企业创造更多价值。今天,小编来分享一个利用上游工艺副产物作为原料,通过康宁G1反应器生产N,N-二甲基乙酰胺工艺研究成果。在聚四氢呋喃生产过程中产生副产物乙酸甲酯甲醇溶液。但由于该溶液易形成二元共沸物,常规的乙酸甲酯精馏或萃取提纯,很难得到高纯度的乙酸乙酯,且操作复杂、能耗很高。将副产物直接用于反应生产高附加值的产品,那是一条更加经济的解决方案。研究者决定将该副产物溶液用于N,N-二甲基乙酰胺(缩写为DMAC)的生产。TipsN,N-二甲基乙酰胺( 缩写为DMAC),是一种重要的精细化工产品,主要被应用在塑料、化妆品、制药、纤维、有机合成等多个领域。预计到2025年,DMAC产能达到22万吨。目前,乙酸甲酯法合成DMAC 采用传统间歇釜式。连续流技术是未来的发展方向,可以减少占地和人员,提高生产效率和自动化的程度,对传统工艺有着巨大的冲击。因此,传统工艺的连续流技术改造有着非常重要的意义。此外,釜式工艺的连续流改造升级,可以创造新的知识产权,为未来的发展获得竞争力。作者使用康宁G1反应器,对DMAC 的连续流工艺进行了研究。考察了反应温度、停留时间、催化剂含量等对反应结果的影响,优化工艺条件,形成一种以微通道反应器合成DMAC 的合成工艺技术。图1. 工艺流程图二、研究过程1、釜式实验研究者进行了釜式工艺的实验,结果如表1。经过分析,在釜式反应时间4h时选择性最高是96.2%。2、连续流工艺简介研究者结合微通道反应器的特点,可模块化设计,对反应器进行设计及改装如图2所示,选择9个模块组建成反应区。乙酸甲酯甲醇溶液与甲醇钠混合形成进料1,无水二甲胺液体储存于密封容器( 压力使无水二甲胺保持液相) 为进料2,两股物料泵入微通道反应器,然后在反应器进行液-液均相反应。调节仪器温度和压力,待反应温度和压力稳定,以及物料流速都达到测试要求时,开始计时。当运行时间达到为3 ~ 5 倍停留时间进行取样,用于气相色谱分析。3、连续流工艺条件优化作者研究了反应温度、 催化剂量、 原料配比、 停留时间等主要因素对乙酸甲酯转化率、 DMAC 选择性的影响,其实验结果及分析如下。如上图结果经过分析,该连续流工艺最佳反应条件为:反应温度 140 ℃,停留时间 72 s,反应压力为 1. 5 MPa,n(甲醇钠) ∶ n( 乙酸甲酯)= 0. 02∶ 1,乙酸甲酯与二甲胺摩尔比例为 1∶ 1. 1。在最佳条件下乙酸甲酯单程转化率 97. 5% ,DMAC选择性达到 100%。从连续流结果可以看出:对于均相反应,在不需要工艺强化的条件下,微反应取得了比釜式反应更好的结果,尤其是在微通道反应器内停留时间只有72秒。三、实验总结以聚四氢呋喃装置副产物乙酸甲酯甲醇溶液、无水二甲胺为原料、甲醇钠为催化剂,应用微通道反应器得到了新的 DMAC连续流新工艺。通过实验筛选获得较优的工艺条件和较佳实验结果,乙酸甲酯单程转化率 97. 5%,DMAC 选择性达到 100% 均优于釜式工艺。与传统间歇高压釜工艺相比,微通道反应器内乙酸甲酯转化率和DMAC选择性更高,且明显缩短反应时间。四、编者语微通道反应器常用于解决化学工艺中的安全问题被人熟知。实际上对于平时一般的釜式反应,即使是不需要强混合的均相反应,微通道连续流技术也是可行的。这对于化工的连续化,智能化以及多步反应的全连续至关重要;釜式工艺的连续流改造升级,可以创造新的知识产权,为未来的发展获得竞争力; 康宁反应器无缝放大的技术特性有助于快速实现工业化生产。参考文献:《广 州 化 工》,2019 年 10 月,第 47 卷第 20 期
  • 应用丨N-二甲基亚硝胺检测前处理解决方案
    亚硝酸盐在腌肉中转化为亚硝酸,极易生成致癌性物质:N-亚硝胺类化合物。在适宜的条件下,亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用,最终生成N-二甲基亚硝胺。N-二甲基亚硝胺广泛存在于啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中,可溶于水、乙醇、乙醚、二氯甲烷,用于制造二甲基肼,是国际公认的毒性较大的污染物,具有肝毒性和致癌性。2023年9月25日,国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单(卫健委2023年第6号公告),其中就有GB5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。此次增加QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法(第二法),QuEChERS方法相较于其他前处理方法操作更简单,更容易实现批量前处理,试剂使用量更少,更环保。 样品前处理步骤提取 干制品称取5g于50mL离心管(RC-50004M,50mL尖底) 加入5mL水,振荡混匀(鲜样品称取10g置于50mL离心管中) 加入N-二甲基亚硝胺内标中间液(1μg/mL)50μL,向其准确加入10mL乙腈 MTV3000多管涡旋混合仪2500rpm,涡旋振荡2min,置于-20℃冰箱冷冻20min 取出后加入1颗陶瓷均质子(RC-5003C)以及提取盐包(RC-50106M,内含4g硫酸镁和1g氯化钠) 置于V20垂直振荡器,1300rpm振荡2min 置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min 上清液待净化净化 量取5mL水加入15mL净化管(RC-15164M含有150mgHLB-2粉末或RC-15165M,含有1gHolipid) 置于MTV 3000多管涡旋混合仪,2500rpm 涡旋混匀,立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min 取出置于冷冻离心机,9000r/min,10℃离心5min 待除水除水 取上述待除水净化液加入15mL除水净化管中(RC-15166M,含有1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠) 置于MTV3000多管涡旋混合仪,2500rpm涡旋振荡2min 置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min 取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后 上机测定前处理仪器及耗材推荐Raykol V20垂直振荡器 振荡方式:垂直振荡 振荡速度:500-1800rpm 振幅:32mm样品数量:50mL*20,15mL*38,100mL*10,2mL*52等,96孔板*6,可定制 7寸彩色触摸屏,实时显示速度、工作时间及倒计时等 预约启动,预约时间0-840minRaykol MTV3000多管涡旋混合仪 振荡方式:偏芯振荡 振荡速度:最高速度3000rpm 操作简单,适配各种管架 7寸彩色触摸屏,实时显示速度、工作时间及倒计时等耗材RC-50004M50mL螺口尖底管,PP材质,25支/包,2包RC-50106M萃取盐包:4g MgSO4+1g NaCl,50/盒RC-5003C陶瓷均质子,用于50mL萃取管,100个/瓶RC-15164M15mL净化管:150mg HLB-2,25支/盒RC-15165M15mL净化管:1g Holipid,25支/盒RC-15166M15mL净化管:400mg NaCl+1600mg MgS04, 50支/盒
  • 李灵军合作成果:mNeuCode支持精氨酸二甲基化的靶向蛋白质组分析
    大家好,本周为大家分享一篇发表在Analytical Chemistry上的文章,mNeuCode Empowers Targeted Proteome Analysis of Arginine Dimethylation1,文章的通讯作者是威斯康星大学麦迪逊分校的李灵军教授和国家蛋白质科学中心的常乘、贾辰熙教授。  蛋白质精氨酸甲基化是一种广泛存在于真核生物中且相对保守的翻译后修饰,参与包括RNA加工、DNA修复、染色体组织、蛋白质折叠和基因表达在内的多种生物学过程。蛋白质精氨酸二甲基化在生物过程和人类疾病中发挥着重要作用,但与此同时,精氨酸二甲基化的相对丰度和化学计量通常很低,并且表现出较宽的动态变化范围,这些问题都给分析带来了巨大的挑战。在这篇文章中,作者设计了一种用于二甲基精氨酸代谢标记的mNeuCode标签,并开发了一个名为NeuCodeFinder的软件工具,用于在MS全扫描中筛选NeuCode信号,从而能够在蛋白质组范围内对蛋白质二甲基化进行靶向LC-MS/MS分析。作者将该方法应用到HeLa细胞精氨酸二甲基化的全蛋白质组分析中,证实了该方法的有效性:在70种蛋白质上鉴定到176个精氨酸二甲基化位点,其中38%是新位点。  图1 用于细胞培养代谢标记的mNeuCode的化学设计。含有由稳定同位素标记的甲硫氨酸和精氨酸的不同组合的mNeuCode-I(红色)和mNeuCode-II(蓝色)分别用于两组细胞培养。同位素标记的甲硫氨酸经过代谢转化为甲基供体S-腺苷甲硫氨酸(AdoMet ),随后由蛋白质精氨酸甲基转移酶(PRMT)催化转移到精氨酸侧链的甲基上。细胞裂解后,将两种样品混合并制备用于高分辨率LC-MS分析。含有二甲基精氨酸的肽的NeuCode同源物被解析后,将显示出43 mDa的质量差异并作为诊断峰。  图2 基于mNeuCode的精氨酸二甲基化靶向蛋白质组分析。(A)NeuCodeFinder从高分辨率质谱数据中筛选NeuCode同位素峰对的工作流程。从原始数据文件中提取全扫描质谱。单峰被配对以形成NeuCode等值线簇。最终的NeuCode对列表与提取的离子色谱(XIC)值一起导出。(B)靶向LC-MS/MS分析的工作流程,包括样品制备、富集以及MS1和MS2分析。  在mNeuCode-I标记组中,使用含有正常L-精氨酸和同位素标记L-蛋氨酸[D3]的培养基 在mNeuCode-Ⅱ标记组中,则使用同位素标记的L-精氨酸[15N4]和L-甲硫氨酸[13C]进行培养(图1)。收集两组全细胞蛋白提取物并等量混合,蛋白经还原烷基化与酶切后,得到的肽段通过StageTip分级分离和HILIC tip富集,以提高样品肽段的识别率。处理的样品先进行LC-MS全扫描,通过作者的自制软件NeuCodeFinder生成包含列表,此包含列表用于辅助进一步的平行反应监测(PRM)模式分析(图2)。    图3 已鉴定的精氨酸甲基化位点的生物信息学分析。(A)鉴定的精氨酸二甲基化位点和(B)精氨酸二甲基化蛋白质。橙色柱表示未报道的精氨酸二甲基化位点或蛋白质。绿色柱表示只有单甲基化是已知的,但是二甲基化还没有报道。(C)韦恩图显示,通过使用胰蛋白酶和镜像胰蛋白酶作为消化试剂,从两组实验中鉴定的精氨酸二甲基化位点。(D)蛋白质上位点数目的分布。每个蛋白质上精氨酸二甲基化位点的数量显示在饼图周围,蛋白质的数量列在饼图中。鉴定的精氨酸-二甲基化蛋白质的(E) GO富集和(F)KEGG途径分析。(G)使用STRING数据库将二甲基化蛋白质映射到蛋白质相互作用网络上。综合得分 0.4。(H)已鉴定的精氨酸二甲基化位点中-6和+6氨基酸残基的序列标志。  通过对数据结果的分析,最终共鉴定到70种蛋白质上的176个精氨酸二甲基化位点,其中37-38%的精氨酸二甲基化位点是新的修饰位点,29%的精氨酸二甲基化蛋白没有被报道过,这证明了mNeuCode方法的有效性。与常规的鸟枪法蛋白质组学策略所获得的数据相比,mNeuCode方法在鉴定低丰度精氨酸二甲基化肽方面具有独特的优势,并且能够补充许多传统鸟枪法蛋白质组学所无法鉴定到的精氨酸二甲基化位点。对mNeuCode方法鉴定到的精氨酸二甲基化蛋白进行生物信息学分析后,发现这些蛋白质主要与RNA的加工、剪接和稳定性相关,参与了RNA的代谢过程。  图4 FAM98A上精氨酸二甲基化位点的突变抑制了细胞迁移。(A)通过蛋白质印迹检测FAM98A在HeLa细胞中敲除和重建的效果。用siFAM98A-1和siFAM98-2沉默HeLa细胞,然后用Flag标记的WT或突变的FAM98A质粒重建。Anti-FAM98A显示内源性FAM98A的干扰。Anti-Flag显示外源FAM98A的重建。(B)图像和(C)柱状图显示了HeLa细胞的细胞迁移。  FAM98A是一种微管相关蛋白,与结直肠癌和非小细胞肺癌的增殖有关。有研究者发现FAM98A是PRMT1的底物,但未能确定确切的甲基化位点。而在作者的研究结果中,成功鉴定到FAM98A上五个新的精氨酸二甲基化位点。为了验证这些二甲基化位点是否参与细胞迁移的调节,作者使用FAM98A敲除和FAM98A WT或突变重建细胞系进行了伤口愈合试验。将HeLa细胞的FAM98A基因敲除后,分别用WT或突变的flag-FAM98A重建FAM98A沉默细胞,其中突变的flag-FAM98A将二甲基化位点R351、R360、R363、R371和R375突变为赖氨酸以抑制甲基化。实验结果显示,当FAM98A基因被敲除时,细胞的迁移能力受到抑制,WT FAM98A的重建挽救了FAM98A敲除导致的细胞迁移缺陷,但是突变型FAM98A的重建却不能挽救。该结果证实了FAM98A上的二甲基化位点在细胞迁移中起到的作用。  总之,在这篇文章中作者发明了一种mNeuCode方法,并开发了NeuCodeFinder软件,使得能够以全蛋白质组的方式进行精氨酸二甲基化的靶向MS/MS分析。实验结果证明了mNeuCode技术对于精氨酸二甲基化的靶向蛋白质组分析的能力和有效性,并证实HeLa细胞FAM98A上新的精氨酸二甲基化位点在细胞迁移调节中的功能,有助于更好地理解癌症发展的潜在机制,为蛋白质组分析的方法学提供了新的思路。  撰稿:梁梓欣  编辑:李惠琳  文章引用:mNeuCode Empowers Targeted Proteome Analysis of Arginine Dimethylation  李惠琳课题组网址www.x-mol.com/groups/li_huilin  参考文献  Wang, Q., Yan, X., Fu, B., Xu, Y., Li, L., Chang, C., & Jia, C. (2023). mNeuCode Empowers Targeted Proteome Analysis of Arginine Dimethylation. Analytical chemistry
  • 解密“N-二甲基亚硝胺”,浅谈基因毒性杂质
    2018年中旬,长春长生的疫苗案还未彻底了结,缬沙坦原料药事件让N-二甲基亚硝胺(NDMA)又一次上了热搜。 时至今日,风波犹存,欧盟范围内对所有沙坦类药物进行审查。之后EMA通报,分别在印度药企Hetero Labs和Aurobindo Pharma生产的氯沙坦及厄贝沙坦原料药中,同样发现了含量极低的亚硝胺类化合物。美国FDA 仍在继续评估含缬沙坦的药物,并将获得的新信息持续更新「召回范围内的药物清单」和「不在召回范围内的药物清单」。 “治病”?“致病”!众所周知,药品是特殊的商品,它可以预防、治疗、诊断人的疾病。近年来,多种新药例如PD1/PD-L1免疫抑制剂的问世,让攻克癌症不再是梦想。 同时,药品的副作用及其安全性很大程度上决定其使用效果,有时不仅不能“治病”,还可能“致病”,甚至危及生命安全,所以药品生产商和监管部门对药品追溯和管理承担着不可或缺的责任。 揭开“基因毒性杂质”真面目NDMA是亚硝胺化合物的一种,而亚硝胺化合物、甲基磺酸酯、烷基-氧化偶氮等又均为常见的基因毒性杂质。基因毒性杂质(或遗传毒性杂质, Genotoxic Impurity, GTI)一般指能直接或间接损伤细胞DNA,产生致突变和致癌作用的物质,具有致癌可能或者倾向。 基因毒性杂质向来受到了严格的监控,2006年爆发甲磺酸奈非那非(维拉赛特锭)事件后,欧洲药品管理局( EMA)随即颁布了《基因毒性杂质限度指南》,人用药品注册技术要求国际协调会议(ICH)与美国食品与药品监督管理局( FDA)出台了相应的法规,中国国家食品药品监督管理总局也密切跟踪国际药品质量控制技术要求,不断完善现有药典收载技术指南,包括方法学验证、药品稳定性评价指导原则以及药品基因毒性杂质评价技术指南等。 药物合成、纯化和储存运输(与包装物接触)等过程中,多个环节均有产生或有可能产生基因毒性杂质。在工艺研究中采用“避免-控制-清除(ACP)”的策略能够最大限度减少基因毒性杂质对原料药物的影响,从而快速灵敏的监测分析手段变得尤为重要。 这时候,飞飞在此!今天赛默飞借助全新一代LC-QQQ技术,让我们一起助力“解密N-二甲基亚硝胺”。 赛默飞针对药品中基因毒性杂质液质检测解决方案 飞飞芳基磺酸酯类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ 全新液相色谱三重四极杆质谱TSQ Fortis™ 平台建立了检测8种磺酸酯类的方法(苯磺酸酯类3个、对甲苯磺酸酯类3个、1,5-戊二醇单苯磺酸酯、 1,5-戊二醇二苯磺酸酯)。本方法灵敏度高、专属性强、稳定性好,可以满足各药企对此类基因毒性杂质的检测要求,可为基因毒性杂质风险监控提供有效的技术支持。结果如下:图1. 8种芳基磺酸酯提取离子流图(点击查看大图) 图2. 部分化合物标准曲线图(点击查看大图) 可以看出实验建立了三重四极杆液质联用仪(TSQ Fortis)分析8种芳基磺酸酯类的检测方法。实验结果表明,基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 建立的检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围,同时具备良好的重现性。本方法可用于芳基磺酸酯类基因毒性化合物的日常分析检测。 飞飞N-亚硝基类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 针对基因毒性物质10个N-亚硝基化合物建立了稳定灵敏的分析方法。该方法在电喷雾离子化(ESI)条件下即可进行有效检测分析,试验结果优异,该方法稳定,快速,满足日常微量基因毒性物质N-亚硝胺类化合物的分析要求。图3. 10个N-亚硝基化合物的色谱图(5ng/mL)(点击查看大图) 图4. 部分化合物标准曲线图(点击查看大图) 从上图中可以看出建立的方法灵敏,快速和稳定性,色谱峰形良好,同时具备优异的重现性,可以满足药品中日常分析N-亚硝基类基因毒性杂质的检测要求。 飞飞总结语此次的应用案例就分享到这里了,不过难道只有这些?不!后续赛默飞更会带来应对基因毒性杂质的多平台解决方案,令“NDMA们” 无所遁形,敬请期待!扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯
  • 欧盟禁止进口含二甲基甲酰胺的鞋和家具
    据波兰媒体报道,自今年5月1日起,欧盟将禁止进口含有二甲基甲酰胺(DMF)的鞋和家具产品。欧盟称该物质吸收潮湿空气后会引发过敏反应。外界认为此举主要针对中国。
  • 北京工商大学孙宝国院士团队:综合多种方法探究芝麻香型白酒中二甲基三硫与香气活性化合物间的相互作用
    2023年1月,北京工商大学孙宝国院士团队在国际食品Top期刊Food Chemistry(Q1,IF: 8.8)发表题为“Investigation on the interaction between 1,3-dimethyltrisulfide and aroma-active compounds in sesame-flavor baijiu by Feller Additive Model, Odor Activity Value and Partition Coefficient”的研究性论文。北京工商大学硕士研究生杨世琪为第一作者,通讯作者为北京工商大学中国轻工业酿酒分子工程重点实验室副研究员李贺贺。芝麻香型白酒作为十二大香型之一,以其独特风味受到消费者的喜爱。但迄今为止芝麻香型白酒特征风味物质尚不明确,越来越多的研究推测芝麻香型白酒特征风味的形成源自于香气活性化合物间的相互作用。本研究以芝麻香型白酒中关键风味物质为研究对象,综合利用S型曲线法、OAV法、分配系数法等探究了芝麻香型白酒中二甲基三硫与酯类、醇类、酸类、醛类间的相互作用类型及规律。结果表明,物质的结构和特征香气是影响相互作用结果的重要原因之一,并且在52%乙醇-水溶液中,二甲基三硫与己酸乙酯、癸酸乙酯、糠醇香气的释放呈促进作用。分配系数法证明了二甲基三硫的添加会导致酯类化合物的峰面积和分配系数的变化,而化合物挥发性的变化是相互作用影响香气感知的原因之一,并且在较高相比下,碳链较长的乙酯类化合物的挥发性更易受到促进。此外,初步提出了相互作用预测模型为 y = 2.0112 ln(x) + 0.1461,预测模型表明当酯类化合物的嗅觉阈低于33.80 μg/L时更易于二甲基三硫发生正向作用。本研究为风味物质间相互作用规律和影响因素的探究提供了新思路,有助于相互作用机制的揭秘,同时也为芝麻香型白酒特征风味物质的揭示以及国标的建立奠定了基础。研究亮点首次探究了芝麻香型白酒中关键风味物质间的相互作用。证明了结构和相比会影响二甲基三硫添加后酯类化合物挥发性的变化。首次建立了相互作用预测模型,实现了二元混合物间相互作用的快速判定。研究结论通过S型曲线法和OAV法明确了二甲基三硫与18种关键香气活性化合物间的相互作用类型,证明了二甲基三硫可以促进某些呈水果香气和烤香物质的挥发,如己酸乙酯、糠醇等。分配系数法结合OAV法和S型曲线法进一步证明了物质挥发性的变化是相互作用影响人体嗅觉感知的重要原因之一,并且在较高相比下,碳链较长的乙酯类化合物的挥发性更易受到促进。如分配系数法证明二甲基三硫添加后己酸乙酯的峰面积与分配系数增大,同时S型曲线法与OAV法表明两者为加成作用;且随着体系相比的增加,己酸乙酯峰面积的增大程度逐渐加强。根据相互作用结果建立了二甲基三硫与酯类化合物间相互作用预测模型,实现了二元混合物间相互作用类型的快速判断。预测模型表明33.80 μg/L的酯类化合物嗅觉阈值浓度是二甲基三硫与酯类化合物之间相互作用类型变化的临界值。原文链接https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2023.135451
  • 中国化学试剂工业协会印发2023年第二批中国化学试剂工业协会团体标准《化学试剂 气相色谱用对照品 N,N-二甲基甲酰胺》等14项团体标准项目
    各有关单位: 按照《中国化学试剂工业协会团体标准管理办法(2021 年修订版)》(中试协字〔2021〕 63 号)的要求,现予批准印发中国化学试剂工业协会 2023 年第二批团体标准《化学试剂 气相色谱用对照品 N,N-二甲基甲酰胺》等 14 项团体标准。请起草单位抓紧落实和实施项目计划,在标准制定过程中加强与有关方面的协调,广泛听取意见,保证标准质量和水平,按时完成团体标准制定任务。标准项目计划执行过程中有关问题,请及时与中试协团标委办公室联系。联系方式:联系人:朱传俊电话:18526778029中试协团标办公室邮箱:hxsjtbw@163.com中国化学试剂工业协会2023年8月16日文件66 2023年印发第二批14项团体标准制定计划通知.pdf
  • Sigma-Aldrich SPME + GCMS 快速、灵敏检测邻苯二甲酸酯
    SPME + GCMS 快速、灵敏检测邻苯二甲酸酯 &mdash &mdash Sigma-Aldrich/Supelco 应对方案 下载详细资料请至:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101420/down_170241.htm关键词:起云剂 邻苯二甲酸酯 SPME 固相微萃取 气相色谱 前言邻苯二甲酸酯类物质常被用于增塑剂、起云剂等添加到柔软的聚氯乙烯类产品中,从而增加塑料材质的韧性、通透度、强度和寿命。近期研究发现,邻苯二甲酸酯类物质主要会引起内分泌紊乱(女孩性早熟,男性生殖损害),致癌(乳腺癌)和肝毒性等方面的健康危害。出于公众健康方面的考虑,邻苯二甲酸酯类已经在美国、加拿大和欧盟等地域的部分产品中禁用。 最为常见的邻苯二甲酸酯类物质为:邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP),邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP),邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 、邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP )、邻苯二甲酸二己酯(DHP)。 Sigma-Aldrich公司的Supelco SPME 摈弃传统前处理的两大缺点:较长时间的样品前处理及大量的溶剂耗费,带给您更快速、灵敏及方便的分析检测方案。检测方法:SPME 萃取头:7 &mu mPDMS (货号:57302)萃取方式:直接浸没,15分钟,快速搅拌载气:氦气流速:40 cm/sec;质谱:45 - 465 m/z进样口温度:280 ° C色谱柱:PTE-5, 30 m × 0.25 mm I.D × df0.25 &mu m (货号:24135-U)柱温:60 ° C (3 min) -320 ° C(10 ° C/min)检测结果: 结论:通过使用7 &mu m 聚二甲基硅烷(PDMS)纤维萃取头的样品前处理,对加标样品浓度10~200ppb进行考察(方法625和8060)。实验结果数据中,稳定的响应因子和浓度值表现出良好的线性,多点加标(n=5)相对方差(RSD)和标准方差反映了实验卓越的重现性和SPME令人满意的表现。 (表1. 使用7 &mu m 聚二甲基硅烷(PDMS)纤维萃取头实验结果相应因子) 订购信息: 产品描述货号SPME 萃取手柄(初次购买需要购置手柄,手柄非耗材,可反复使用)适用于手动进样57330-U适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口57331SPME萃取头套装#3100 &mu m PDMS(适合分析挥发性物质) 用于手动进样57300-U适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口5730130 &mu m PDMS(适合分析非极性半挥发物质) 用于手动进样57308适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口573097 &mu m PDMS(适合分析中等极性到非极性的半挥发物质)用于手动进样57302适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口5730365 &mu m PDMS/DVB (适合分析极性物质) 用于手动进样57310-U适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口5731160 &mu m PDMS/DVB (适合分析不挥发性物质) 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口5731775 &mu m Carboxen&trade /PDMS (适合分析气体样本和小分子类物质)用于手动进样57318适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口5731985 &mu m PA (聚丙烯酸酯,适合分析极性半挥发物质)适用于手动进样57304适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口57305SPME萃取头套装#1 (其它套装请查询目录)85 &mu m PA,100 &mu m 和7 &mu m PDMS各一支 用于手动进样57306适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口57307SPME/HPLC 进样装置和Rheodyne阀57353气相色谱柱PTE-5,30 m× 0.25 mm I.D × df 0.25 &mu m24135-USLB&trade -5ms,30 m× 0.25 mm I.D × df 0.25 &mu m28471-USLB&trade -5ms,30 m× 0.25 mm I.D × df 1.00 &mu m28476-U气相附件耗材(衬管、隔垫、石墨压环、石英棉、微量进样器、气体净化设备等)请垂询热线 标准品英文名货号包装邻苯二甲酸二甲酯DMPDimethyl phthalate36738-1G1g邻苯二甲酸二乙酯DEPDiethyl phthalate36737-1G1g邻苯二甲酸二异丁酯DIBPDiisobutyl phthalate152641-1L1L邻苯二甲酸二丁酯DBPDibutyl phthalate36736-1G1g邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEPBis(2-methoxyethyl) phthalate36934-250MG250mg邻苯二甲酸二戊酯DPPDipentyl phthalate4428671g邻苯二甲酸丁基苄基酯BBPBenzyl butyl phthalate4425031g邻苯二甲酸二环己酯DCHPDicyclohexyl phthalate36908-250MG250mg邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHPBis(2-ethylhexyl) phthalate36735-1G1g邻苯二甲酸二苯酯Diphenyl phthalate36617-1G-R1g邻苯二甲酸二正辛酯DNOPDi-n-octyl phthalate31301-250MG250MG邻苯二甲酸二壬酯DNPDinonyl phthalate80151-25ML25ML邻苯二甲酸二异壬酯DINPDiisononyl phthalate376663-1L1L邻苯二甲酸异癸酯DIDPDiisodecyl phthalate80135-10ML10ML 47643-U11种邻苯二甲酸酯类混标2000&mu g/ml溶于二氯甲烷1ml BBP双-(2-氯乙氧基)甲烷双(2-氯乙基)醚 DEHP4-溴联苯醚4-氯二苯醚 双(2-氯异丙基)醚DBPDEP DMPDNOP 487416种邻苯二甲酸酯类混标200 &mu g/ml 溶于甲醇1ml BBPDEHPDBP DEPDMPDNOP479737种邻苯二甲酸酯类混标500 &mu g/mL 溶于甲醇1ml BBP己二酸二(2-乙基己)酯DEHP DBPDEPDMP 五氯苯酚 482236种邻苯二甲酸酯类混标500 &mu g/ml溶于甲醇1ml BBP己二酸二(2-乙基己)酯DEHP DBPDEPDMP48805-U6种邻苯二甲酸酯类混标2000 &mu g/ml溶于甲醇1ml DEHPBBPDBP DNOPDEPDMP482316种邻苯二甲酸酯类混标2000 &mu g/ml溶于己烷1ml DEHPBBPDBP DNOPDEPDMP1107种邻苯二甲酸甲酯定制混标1000 ppm 溶于二氯甲烷1 ml 邻苯二甲酸二异壬酯68515-48-0DINP 邻苯二甲酸二正辛酯117-84-0DNOP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯117-81-7DEHP 邻苯二甲酸二异癸酯26761-40-0DIDP 邻苯二甲酸丁基苄基酯85-68-7BBP 邻苯二甲酸二丁酯84-74-2DBP 邻苯二甲酸二异丁酯84-69-5DIBP11016种邻苯二甲酸酯类混标1000ug/ml 溶于正己烷1 ml 邻苯二甲酸二甲酯131-11-3DMP 邻苯二甲酸二乙酯84-66-2DEP 邻苯二甲酸二异丁酯84-69-5DIBP 邻苯二甲酸二丁酯84-74-2DBP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯117-82-8DMEP 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯146-50-9BMPP 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯605-54-9DEEP 邻苯二甲酸二戊酯131-18-0DPP 邻苯二甲酸二己酯84-75-3DHXP 邻苯二甲酸丁基苄基酯85-68-7BBP 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯117-83-9DBEP 邻苯二甲酸二环己酯84-61-7DCHP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯117-81-7DEHP 邻苯二甲酸二苯酯84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯117-84-0DNOP 邻苯二甲酸二壬酯84-76-4DNP 41F/ K. Wah Centre / 1010 Huai Hai Zhong Road / Shanghai 200031 / ChinaOrdering Email: orderCN@sial.comToll-Free(免费订购电话): 400 620 3333, 800 819 3336
  • 安全可控、提质增效!胶原蛋白关键中间体二甲基砜MSM的连续流合成工艺
    甲基砜(MSM)是一种重要的有机硫代物,在胶原蛋白合成中起着关键作用,并具有增加胰岛素敏感性和促进体内糖代谢的潜在健康作用。传统的硝酸氧化法生产MSM存在废酸产量高、气味难闻、安全性差等缺点。在绿色化工的指导下,使用双氧水作为氧化剂,因纯度高、原子利用率高且产物仅为水和氧而备受关注。由于生产工艺的强放热性,使用传统间歇釜存在反应失控甚至爆炸的风险,在绿色化学品和安全化学品的概念下,这种生产过程逐渐被淘汰。微通道反应器作为一种新兴技术,针对强放热反应可以有效避免热失控的风险,且尺寸小持液量少,具有本质安全,显著提高反应的过程安全性。近年来,微通道技术已应用于各种高危反应,包括硝化、氧化、氯化、加氢、烷基化、酰化等。来自南京工业大学的倪老师团队构建了几种不同规格的微通道反应器,并将其应用于MSM的连续流合成。实验开始,作者考察了通道直径、水浴温度、催化用量和停留时间对MSM产率的影响,MSM的收率和纯度都很高:图1:初始实验装置图2:初始考察通道直径、水浴温度、催化用量和停留时间对MSM收率的影响最佳条件为使用3mm*1mm的PTFE管道,水浴温度80℃,催化剂用量0.002e.q., 停留时间4min,收率可达91.5%。考虑到此反应初始阶段原料浓度高放热量较大,作者采用两段温区(温区一Tf+温区二Ts)进行研究:图3:第二阶段实验装置图4:第二阶段不同的温区组合对MSM收率的影响当温区一温度20℃,停留时间1.0 min,温区二温度80℃,停留时间3.0 min时,MSM收率最高98.1%。后续作者在自建的工业化微通道反应器上进行了工业化放大,时间收率为18.36吨/年,空间收率为36.43吨/年/m3(如图5):图5:工业化放大装置图5:釜式和连续流的对比总结:根据反应的放热特性,采用微通道反应器实现了MSM连续流合成工艺。单控温工艺,通道直径为3 mm × 1 mm,水浴温度为80℃,催化剂用量为0.002 mol,停留时间为4 min时,MSM收率达91.5%。双温控工艺,当温区一温度为20℃,停留时间为1.0 min,温区二温度为80℃,停留时间为3.0 min时,MSM的收率可达98.1%。在自建的工业化微通道反应器平台上对MSM的连续流工业化生产进行了研究。MSM年平均时间产量为18.36 吨/年,年平均空间产量为36.43吨/年/m3。微通道技术的应用可有效提高MSM制备过程的本质安全性和生产效率,具有广阔的工业应用前景。
  • 《土壤和沉积物 9种酯类化合物的测定》6项团标征求意见
    按照青海省标准化协会团体标准工作程序,标准起草单位已完成《土壤和沉积物 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《水质 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《土壤和沉积物 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》、《水质 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》、《水质 22种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《土壤和沉积物 13种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等6项团体标准征求意见稿的编制工作,现公开征求意见。《土壤和沉积物 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中9种酯类化合物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理:试样经前处理后有电感耦合等离子体全谱直读光谱仪测定。将待测溶液引入高温等离子炬中,待测元素被激发成离子及原子,在特定的波长处测量各元素离子及原子的发射光谱强度,特征光谱的强度与试样中待测元素的浓度在一定范围内呈线性关系而进行定量关系。仪器和设备:1.样品瓶:具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60mL棕色广口玻璃瓶(或大于60mL其他规格的玻璃瓶)、40mL棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。2.采样器:一次性聚四氟注射器或不锈钢专用采样器。3.气相色谱仪:具分流/不分流进样口,能对载气进行电子压力控制,可程序升温。4.质谱仪:电子轰击(EI)电离源,1s内能从35u扫描至270u;具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。5.吹扫捕集装置:吹扫装置能够加热样品至40℃,捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。若使用无自动进样器的吹扫捕集装置,其配备的吹扫管应至少能够盛放5g样品和10mL的水。6.毛细管柱:30m×0.25mm,1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液);或使用其他等效性能的毛细管柱。7.天平:精度为0.01g。8.气密性注射器:5mL。9.微量注射器:10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。10.棕色玻璃瓶:2mL,具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。11.其他:一次性巴斯德玻璃吸液管、铁铲、药勺(聚四氟乙烯或不锈钢材质)及一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于土壤和沉积物中9种酯类化合物(乙酸乙酯、丙烯酸甲酯、乙酸异丙烯酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基异丁基酮、乙酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5g,用标准四极杆质谱进行全扫描分析时,目标物的方法检出限为1.2 μg/kg-1.5μg/kg,测定下限为4.8μg/kg -6μg/kg ,见附录A。《水质 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定水质样品中9种酯类化合物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理:样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氦气反吹,被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后,用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性,内标法定量。仪器和设备:1.样品瓶:40 ml 棕色玻璃瓶,具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。2.气相色谱仪:具分流/不分流进样口,能对载气进行电子压力控制,可程序升温。3.质谱仪:具70eV的电子轰击(EI)电离源,每个色谱峰至少有6次扫描,推荐为7-10次扫描;产生的4-溴氟苯的质谱图必须满足表 1 的要求。具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。4.吹扫捕集装置:吹扫装置能直接连接到色谱部分,并能自动启动色谱,应带有5ml的吹扫管。捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂,但必须满足相关的质量控制要求。5.毛细管柱:30m×0.25mm,1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液);或使用其他等效性能的毛细管柱。6.气密性注射器:5mL。7.微量注射器:10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。8.棕色玻璃瓶:2mL,具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。9.其它:一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中9种酯类化合物(乙酸乙酯、丙烯酸甲酯、乙酸异丙烯酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基异丁基酮、乙酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5ml,用标准四极杆质谱进行全扫描分析时,目标物的方法检出限为1.2g/L -1.5g/L,测定下限为4.8g/L -6.0g/L ,见附录A。《土壤和沉积物 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的高效液相色谱法。方法原理:土壤和沉积物样品用20mL甲醇(1:1甲醇和水溶液)振荡提取,经离心提取上清液后,用高效液相色谱分离,紫外DAD检测器检测,根据保留时间定性,外标法定量。仪器和设备:1.高效液相色谱仪:具紫外检测器或二极管阵列检测器。2.色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱(C18),填料粒径5.0μm,柱长250 mm,内径4.6mm,或其他等效色谱柱。3.样品瓶:不小于 60 ml 具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。4.振荡器:水平振荡器或翻转振荡器。5.恒温振荡器:温度精度为±2℃。6.天平:感量为 0.01 g。7.提取瓶:不小于40ml,具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。8.平底烧瓶:1000 ml,具塞平底玻璃烧瓶。9.离心机:转速≥3500r/min。本标准适用于土壤和沉积物中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定。若通过验证本文件也可适用于其他吡啶、酰胺类物质的测定。当样品量为10g,定容体积为20mL时,目标物的方法检出限为、测定下限见附录A。《水质 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》本标准规定了测定饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的高效液相色谱法。方法原理:土壤和沉积物样品用20mL空白试剂水振荡提取,经离心提取上清液后,用高效液相色谱分离,紫外DAD检测器检测,根据保留时间定性,外标法定量。仪器和设备:1.高效液相色谱仪:具紫外检测器或二极管阵列检测器。2.色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱(C18),填料粒径5.0μm,柱长250 mm,内径4.6mm,或其他等效色谱柱。3.样品瓶:500mL具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。4.天平:精度为0.01g。5.平底烧瓶:1000 mL,具塞平底玻璃烧瓶。本标准适用于饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定。若通过验证本文件也可适用于其他吡啶、酰胺类物质的测定。直接进样法,目标物的方法检出限为0.01mg/L,测定下限为0.04mg/L,见附录A 。《水质 22种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中水质中22种挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理:样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氦气反吹,被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后,用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性,内标法定量。仪器和设备:1.样品瓶:40 mL棕色玻璃瓶,具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。2.气相色谱仪:具分流/不分流进样口,能对载气进行电子压力控制,可程序升温。3.质谱仪:具70eV的电子轰击(EI)电离源,每个色谱峰至少有6次扫描,推荐为7-10次扫描;产生的4-溴氟苯的质谱图必须满足表 1 的要求。具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。4.吹扫捕集装置:吹扫装置能直接连接到色谱部分,并能自动启动色谱,应带有5mL的吹扫管。捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂,但必须满足相关的质量控制要求。5.毛细管柱:30m×0.25mm,1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液);或使用其他等效性能的毛细管柱。6.气密性注射器:5mL。7.微量注射器:10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。8.棕色玻璃瓶:2mL,具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。9.其它:一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中22种挥发性有机物(二氯二氟甲烷、氯甲烷、氯乙烯、溴甲烷、氯乙烷、三氯氟甲烷、碘甲烷、二硫化碳、乙酸甲酯、甲基叔丁基醚、乙酸乙烯酯、2-丁酮、四氢呋喃、环己烷、乙酸异丙酯、乙酸丙酯、甲基异丁基酮、乙酸异丁酯、2-己酮、1,1,2-三氯丙烷、甲基丙烯酸丁酯、乙酸戊酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5mL,用标准四极杆质谱进行全扫描分析时,目标物的方法检出限为1.5-5.0g/L,测定下限为6.0g/L -20.0g/L,见附录A。《土壤和沉积物 13种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中13种挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理:样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氦气反吹,被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后,用质谱仪进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性,内标法定量。仪器和设备:1.样品瓶:具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60mL棕色广口玻璃瓶(或大于60mL其他规格的玻璃瓶)、40mL棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。2.采样器:一次性聚四氟注射器或不锈钢专用采样器。3.气相色谱仪:具分流/不分流进样口,能对载气进行电子压力控制,可程序升温。4.质谱仪:电子轰击(EI)电离源,1s内能从35u扫描至270u;具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。5.吹扫捕集装置:吹扫装置能够加热样品至40℃,捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。若使用无自动进样器的吹扫捕集装置,其配备的吹扫管应至少能够盛放5g样品和10mL的水。6.毛细管柱:30m×0.25mm,1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液);或使用其他等效性能的毛细管柱。7.天平:精度为0.01g。8.气密性注射器:5mL。9.微量注射器:10、25、100、250和500μL。10.棕色玻璃瓶:2mL,具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。11.其他:一次性巴斯德玻璃吸液管、铁铲、药勺(聚四氟乙烯或不锈钢材质)及一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于土壤和沉积物中13种挥发性有机物(乙酸甲酯、甲基叔丁基醚、乙酸乙烯酯、氯丁二烯、四氢呋喃、环己烷、乙酸异丙酯、乙酸丙酯、顺-1,3-二氯丙烯、乙酸异丁酯、反-1,3-二氯丙烯、乙酸戊酯、甲基丙烯酸丁酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5g,用标准四极杆质谱进行全扫描分析时,目标物的方法检出限为1.6 μg/kg -2.2μg/kg,测定下限为6.4 μg/kg -8.8μg/kg,见附录A。
  • 浅谈岛津气相质谱进样口常见维护
    那么请收好下面这份岛津GCMS系列进样口常见维护指南,助力解决仪器日常故障。 答案就在↓↓↓ 岛津GCMS系列中最常见的进样口为SPL与PTV,二者结构类似。对于进样口,需要我们关注最多的是隔垫,衬管,惰性石英棉,以及O形圈的维护。图示:分流不分流进样口 进样隔垫的类型 隔垫作用:进样针把样品从样品瓶导入进样口的同时保证进样口的气密性。但是每次进样,进样针都会扎穿隔垫,一次次的往复,必将影响进样口气密性。同时,虽然隔垫吹扫可以将因针尖效应残余在隔垫上的污染残留吹扫出进样口,但随着复杂样品进样次数上升,将造成重现性变差和鬼峰的产生。所以工厂建议100次进样后需更换隔垫。图示:常见隔垫类型 玻璃衬管的维护 衬管的作用:样品气化室。衬管污染将对样品产生吸附或降解,严重影响痕量分析的结果。因此,工厂建议进样500次后或严重污染时及时更换。 图示:分流衬管和不分流衬管 为保证良好的重现性及更高效的工作,可直接按需购买以下惰性化处理过的玻璃衬管。如需考虑成本,可重复使用衬管。但需正确的清洗和去活化处理。 常规项目玻璃衬管清洗:衬管浸没在丙酮中放置数小时,或加超声清洗。如该法不能彻底清洗干净,可用1N的硝酸溶液浸泡7-8小时后再分别用水和丙酮清洗干净。 图示:玻璃衬管的清洗 针对需要进行农残或RoHs痕量样品分析的用户,玻璃衬管和石英棉表面存在的硅羟基(Si-OH)等活性基团,会使待测物发生吸附或降解等反应,所以玻璃衬管和石英棉需进行去活化处理。一般使用5%DMCS(二甲基氯硅烷)溶液(使用正己烷溶剂稀释)浸泡过夜,用甲醇淋洗干净150℃烘干后放于干燥皿中保存。 注意:二甲基氯硅烷有一定毒性,全程需在通风橱中进行操作,并做好防护措施。 石英棉及O形圈 选择惰性处理的石英棉,可提高分析的灵敏度和准确性。石英棉填充要求:断面少,注意松紧,高度5mm到1cm。装填时不能过于厚实或者过稀,太实了会影响分析准确性;太少了则起不到过滤阻隔的效果。 当O形圈发生明显形变或硬化时,需进行更换,可随衬管一起更换。 Easy stop 隔垫、衬管、O型圈该如何更换呢?岛津GCMS solution质谱工作站推出的“Easy sTop”功能,有效的提高了更换的便利性。智能控制维护前进样口降温 —— 关闭流量 —— 维护后的排空气 —— 漏气检查。一键启动进样口维护“so easy” 最后,完成进样口的基本维护后,记得重置消耗品使用次数哦。并且将进样口温度升至高于日常使用温度20度左右,进行老化。
  • 食药总局:网络食安问题电商平台将承担连带责任
    国家食品药品监督管理总局今日在北京召开新闻发布会,公布《网络食品安全违法行为查处办法》。据悉,该《办法》包括总则、网络食品安全义务、网络食品安全违法行为查处管理、法律责任、附则等,共五章48条,该办法将于2016年10月1日起实施。草酸二水合物Oxalic acid dihydrate6153-56-6双[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]四硫化物Bis[3-(triethoxysilyl)propyl] tetrasulfide40372-72-3D-薄荷醇D-Menthol15356-60-2L-薄荷醇L-Menthol2216-51-51-十二烷醇1-Dodecanol112-53-81-十二烷醇1-Dodecanol112-53-81-十二烷醇1-Dodecanol112-53-81-辛醇1-Octanol111-87-55-甲基呋喃醛5-Methylfurfural620-02-0N-环己基甲酰胺N-Cyclohexylformamide766-93-84-甲基-2-戊醇4-Methyl-2-pentanol108-11-2N,N-二甲基-对苯二胺N,N-Dimethyl-p-phenylenediamine99-98-95,6,7,8-四氢-1-萘胺5,6,7,8-Tetrahydro-1-naphthylamine2217-41-6肼二盐酸盐Hydrazine dihydrochloride5341-61-7硫氰酸钾Potassium thiocyanate333-20-0二甲基硫醚Dimethyl sulfide75-18-3聚苯醚Polyphenyl ether31533-76-3叔丁基甲基醚 气相色谱级Tert-Butyl methyl ether1634-04-4七氟丁酸Heptafluorobutyric acid375-22-4甲苯二异氰酸酯Tolylene Diisocyanate(TDI)26471-62-53,4-二羟基苄胺氢溴酸盐3,4-Dihydroxybenzylamine hydrobromide16290-26-9N,N-二(羟基乙基)椰油酰胺Coconut diethanolamide(CDEA)68603-42-9/61791-31-9甲苯二异氰酸酯Tolylene Diisocyanate(TDI)26471-62-5异冰片基丙烯酸酯Isobornyl acrylate5888-33-5N,N' -二苯基硫脲1,3-Diphenyl-2-thiourea102-08-9聚合氯化铝Aluminum chlorohydrate1327-41-9四丁基氢氧化铵10%溶液Tetrabutylammonium hydroxide solution2052-49-5四丁基氢氧化铵25%溶液Tetrabutylammonium hydroxide solution2052-49-5L-苯基丙氨酸L-Phenylalanine63-91-2无水硫酸铈Cerium(IV) sulfate13590-82-4硫酸铈铵四水合物Ammonium cerium(Ⅳ) sulfate tetrahydrate18923-36-9脂蛋白脂肪酶Lipoprotein Lipase9004/2/8乙二胺≥99.5%标准品Ethylenediamine107-15-3壬二酸Azelaic acid (Nonanedioic acid)123-99-9N,N-二甲基-1-萘胺N,N-Dimethyl-1-naphthylamine86-56-6双(三氟甲烷)磺酰亚胺锂盐Bis(trifluoromethane)sulfonimide lithium salt90076-65-6
  • 迪马科技推出HILIC等新款色谱柱
    迪马科技作为全球领先的色谱消耗品制造商,多年来其色谱产品一直是高品质的典范,Inspire、Platisil系列色谱柱更是其中的佼佼者。 迪马科技全新推出InspireTM HILIC、InspireTM Diol系列,PlatisilTM NH2、Platisil&trade CN、 PlatisilTM Silica、PlatisilTM PH系列色谱柱。此次推出的新产品极大地丰富了迪马自有品牌的产品线,为广大用户提供更多种键合相的液相色谱柱产品选择,满足更多强极性、亲水性化合物等的检测需求。新品一:InspireTM HILIC InspireTM HILIC柱采用了极性改性的固定相,能够在其表面形成一层富水层,从而增强了对一些强极性化合物的保留能力,有效地克服了反相色谱柱对该类化合物保留能力差的缺点。与传统的反相色谱柱不同,InspireTM HILIC柱只需要流动相中含少量的水,即可实现对强极性化合物的保留,而有机相的增加有利于提高对化合物的检测灵敏度,特别是对于小内径色谱柱而言。&bull 独特的选择性,适用于强极性化合物的分离分析&bull 提高对亲水性、极性化合物的检测灵敏度&bull 增强了对强极性化合物的保留能力&bull 快速高通量分析,提高工作效率&bull 优异的批次重现性&bull 适合于分离亲水性和极性化合物、氨基酸、多肽、水溶性维生素、药代谢物咖啡因代谢物色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 &mu m流动相 乙腈:10 mM 甲酸铵(pH 3.0) = 95:5流速 1.0 mL/min温度 室温检测器 UV 254 nm样品 1. 茶碱2. 3-甲基黄嘌呤3. 7-甲基黄嘌呤4. 1,3-二甲基尿酸了解更多新品二:InspireTM Diol InspireTM Diol柱以高纯硅胶为基质,采用了Dikma独有的键合技术,使其在水相介质中更为稳定和耐用。InspireTM Diol柱可同时适合正相、反相和亲水作用色谱(HILIC)。Diol固定相与未经键合的硅胶相比,极性稍弱一些,可以提供适度的正相保留能力,具有优异的选择性;同时其表面很容易被水润湿,形成富水层,可用于HILIC模式下强极性化合物的分析分离。&bull 二醇基基团键合在高纯硅胶基质上&bull 高性能硅胶以及特殊的键合技术,使二醇键合相在水相介质中稳定不流失,从而延长柱寿命&bull 适用于正相、反相和HILIC三种分离模式&bull 二醇基极性弱于未修饰硅胶表面的硅醇基,提供适度的正相保留能力&bull 独特的选择性,适用于亲水性极性化合物分析分离&bull 制备色谱中溶剂易于挥干类固醇色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 µ m流动相 A相:HexaneB相:CH2Cl2:MeOH = 80:20A:B = 80:20流速 2.0 mL/min温度 室温检测器 UV 254 nm样品 1. 11-酮孕甾酮2. 孕酮3. 醋酸可的松4. 皮质酮5. 醋酸泼尼松龙6. 可的松7. 波尼松8. 氢化可的松9. 地塞米松10. 泼尼松龙了解更多新品三:PlatisilTM NH2 PlatisilTM NH2柱采用了独特的氨基键合技术,有效地减少了氨基键合相的水解,具有增强的稳定性和柱寿命。其表面的氨基基团会与其他含氢键化合物(如糖类化合物)发生氢键作用力,无论是在正相、反相或离子交换条件下,均可实现对该类化合物出色的保留和选择性。&bull 独特的氨丙基硅烷键合技术,增强的稳定性和柱寿命&bull 多重保留机理,同时适用于正相、反相和离子交换分离模式&bull 适用于反相模式下分离亲水性和极性化合物,如碳水化合物和单糖、寡糖、糖醇等糖类化合物;正相模式下分离烃类化合物和维生素A和D水溶性维生素色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 &mu m流动相 乙腈:25 mM 磷酸二氢钾(pH 2.5) = 70:30流速 1.0 mL/min温度 室温检测器 UV 254 nm样品 1. 维生素B22. 维生素B33. 维生素B64. 维生素B1了解更多 新品四:Platisil&trade CN 相较于传统的反相色谱柱(如C18、C8)而言,PlatisilTM CN柱的疏水性更弱一些,对于一些在C18和C8柱上强保留的化合物,无需调整有机相比例,即可实现快速分离。PlatisilTM CN柱具有多重保留机理:其表面的氰基基团会与极性化合物产生较强的偶极-偶极作用,而丙基链会提供疏水性作用,使其具有独特的选择性,能够拓宽色谱应用的范围。此外,PlatisilTM CN柱可同时应用于正相色谱和反相色谱,方便色谱工作者方法的选择和开发。&bull 氰丙基二甲基硅烷高密度键合在高纯硅胶基质上&bull 具有独特的选择性&bull 快速分离疏水化合物、不饱和化合物和极性化合物&bull 适用于正相、反相和HILIC三种分离模式&bull 优异的批次重现性和稳定性&bull 比硅胶柱平衡快,不易污染,对水不敏感PlatisilTM CN柱与常规C18柱选择性和保留对比色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 &mu m流动相 甲醇:水 = 65:35流速 1.0 mL/min温度 室温检测器 UV 254 nm样品 1. 尿嘧啶 5. 丁基苯2. 咖啡因 6. 戊基苯3. 苯酚 7. 邻三联苯4. 甲苯 8. 苯并菲了解更多 新品五:PlatisilTM Silica PlatisilTM Silica柱是以纯度为99.999%的高纯多孔球形硅胶为基质,金属杂质总含量小于5 ppm,颗粒表面光滑、粒径孔径分布均匀、球形对称度好,加上迪马科技独有的填装工艺,使得该色谱柱具有高柱效、高稳定性、低柱压等特点。&bull 由99.999%的高纯度多孔球形硅胶填装而成&bull 极低的金属含量和酸性&bull 高机械强度和稳定性&bull 适合于异构体和弱酸性化合物的分离&bull 优异的批次重现性邻苯二甲酸酯类色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 &mu m流动相 A相:Hexane B相:CH2Cl2:MeOH = 80:20A:B = 95:5流速 1.0 mL/min温度 室温检测器 UV 254 nm样品 1. 邻苯二甲酸二辛酯2. 邻苯二甲酸二丁酯3. 邻苯二甲酸二丙酯4. 邻苯二甲酸二乙酯5. 邻苯二甲酸二甲酯了解更多 新品六:PlatisilTM PH PlatisilTM PH柱适用于反相色谱模式下芳环类化合物和极性化合物的分离,其保留特性类似于反相C8柱,但疏水性更弱一些。由于表面苯基基团的双键作用(&pi -&pi 键相互作用),使其具有独特的选择性,能够拓宽色谱应用的范围,方便色谱工作者方法的选择和开发。此外,PlatisilTM PH柱采用了高密度键合和独有的封端技术,使得柱子的稳定性和寿命大大增加。&bull 苯基基团键合在高纯硅胶基质上&bull 表面的&pi -&pi 键相互作用,使其具有独特的选择性&bull 高密度键合和独有的封端技术增强了柱子的稳定性&bull 疏水性弱于C8柱,可对一些疏水性化合物提供更快速分离&bull 优异的分离度和批次重现性&bull 适用于极性化合物、芳环类化合物和异构体的分离苯胺类色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 &mu m流动相 甲醇:水 = 60:40流速 1.0 mL/min温度 室温检测器 UV 254 nm样品 1. 苯胺2. 邻甲苯胺3. -甲基苯胺4. 2-乙基苯胺5. -乙基苯胺6. , -二甲基苯胺7. , -二乙基苯胺了解更多
  • 阿尔塔有约生活饮用水检测技术线上研讨会!张岚等几位专家精彩答疑
    生活饮用水检测 2022/10/13饮用水安全是关乎全人类生存与发展的重要议题。为协助检测相关从业者了解法规及标准动态、促进各相关单位交流与合作, 我们举办这次饮用水检测技术与方法线上研讨会,围绕生活饮用水标准检验方法(GB/T 5750)最新修订进展、液质/气质检测技术及应用案例分享、检测方法包及检测中相关标准物质等主题进行重点解读。参与网友响应热烈,并提出相关问题。由于问题数量众多,阿尔塔科技将网友问题进行了筛选和整合,并与专家及时沟通。现将问答内容集中呈现。答疑1、5750.4-9中挥发酚类测定,可以直接用一级水作为无酚水吗?回答:无酚水的要求是“无酚”,建议通过试验确认一级水是否满足无酚要求。 2、方法标准上说标准物质可以自己配,也可以买市售的有证标准物质,那么自己配的标准物质有效期该写多久?而且方法只写了配制,并没有写标定,是不是就不需要标定了回答:大家可以根据自己的需求选择买标物或者自己配,标准溶液保存期与配制浓度相关,通常浓度高保存时间长,浓度低保存时间就短。此外,还与保存条件、标准物质的物理化学性质密切相关。自配标准溶液的保存时间可以参考同等条件下市售有证标准物质的规定和要求,但建议进行试验验证。3、GBT5750.8附录A 80多种挥发性有机物,按标准里给出的升温条件,中间部分(15-20分钟段)有些峰分不开。我的柱子是HP-INNOAWX,60米,其中间对二甲苯这种同分异构体 有时候出在一起,这种就怎么报呢?两个物质的检出限还不一样,怎么设置检出限?回答:标准方法中提供的色谱柱、仪器条件等都是参考条件,实验室应在自己的仪器设备上进行方法优化,优化时可参考标准中提供的各项参数,并最终确定自己设备的最佳条件。在本轮国标方法修订中的质量控制部分已明确要求实验室首次采用标准方法之前应对方法进行验证。此外,本轮国标方法修订中还在总则部分补充了针对二甲苯这种存在同分异构体情况的结果判定方法,我在刚才的报告中已进行了介绍。1、刚才老师讲解了吹扫捕集能测定55种VOC,二甲基硫醚,苯系物、二溴乙烯、二溴乙烷、五氯丙烷等多种物质,吸附管也是一样的,目前测定这些化合物采用多个方法,实验室能否采用该方法一次同时测定上述多种化合物?回答:吹扫捕集能测定55种VOC,二甲基硫醚,苯系物、二溴乙烯、二溴乙烷、五氯丙烷等多种物质,吸附管也是一样的,目前测定这些化合物采用多个方法。2、实验室能否采用该方法一次同时测定上述多种化合物?回答:GB/T 5750征求意见稿中吹扫捕集测定55种VOC,二甲基二硫醚,苯甲醚、二溴乙烯、、五氯丙烷等五种方法,测定的目标物没有重叠的化合物,将来出具带CMA标识的报告,优先按照国家标准方法。当然实验室也可开发一次同时测定上述多种有机物的方法,在满足方法学研究要求的基础上,可作为科研目的使用。如果需要出具带CMA标识的报告,则需开展非标方法研究,通过资质认定后方可出具带CMA标识的报告。3、测定55种VOC方法与15种SVOC方法中,采样时去除余氯加入的抗坏血酸 量为何不同?测定voc采样时每40mL水样加入25mg,而测定SVOC时每升加入100mg回答:目标物的性质不同,余氯的影响也有差异,加入抗坏血酸的量是在实验室验证基础上得到的最佳投入量。请问如何避免或减缓滴滴涕的降解,可以分享一下滴滴涕标液的制备和保存方法吗?回答:DDT在高温、光照和催化条件下可分解为DDE。但是,在正常的储存条件下,比如棕色包装瓶避光冷藏,滴滴涕或其溶液还是比较稳定的,在冷冻条件下,如-20度,其保质期会得到延长。建议按照标准物质证书上的储存温度进行储存。1、配阀的液质,液相和ICP/MS解决方案在切换方法后怎么确保检测结果不受前一个方法影响?回答:在切换到新方法的色谱柱及流动相之后,首先用新流动相充分清洗和平衡色谱柱,然后再进样。通过阀切换色谱柱和流动相时,不用重新连接管路,避免连接不当导致色谱柱损坏或漏液影响结果。所以,通过多方法方案自动切换方法后,不仅不受前一个方法影响,而且结果重复性更好。2、低含量PFAS检测很容易受液相色谱中合氟管线及部件的影响,贵公司验证过的管路无氟 LC/MS/MS系统及消耗品,性能不仅满足GB5750.8方法83.1的要求,而且还满足20种热点 PFAS的自动在线固相萃取解决方案要求,请问整个无氟液相色谱系统是否适合其他的非 PFAS分析方法?回答:可以用于其他分析方法,不需要拆除已经安装的无氟部件及管路。3、SPMEArrow做土臭素和2-甲基异莰醇的效果比我以前用SPME的效果好很多,请问一支SPME Arrow可以做多少个样品分析?回答:至少可以做500个样品4、气相配顶空一机两析一次进样可以同时把27个卤代烃和11个VOC结果做出来,挺好,但是分流了,方法的灵敏度可以满足要求吗?回答:灵敏度可以满足要求,重复性及线性都满足要求。了解更多产品或需要定制服务,请联系我们!
  • 食品接触材料及制品 菲罗门色谱柱解决方案
    小伙伴们,2017 年 4 月 19 日起,一大波食品接触材料及制品的食品安全国家标准来袭, 你准备好了吗?是不是还在纠结柱子选的对不对,还在犯愁哪里能订到如此特殊规格的色谱柱? 菲罗门想您所想,为您提供一站式的解决方案。 序号国标编号国标名称方法固定相菲罗门对应产品货号1GB 31604.11-20161,3-苯二甲胺迁移量的测定液相C18,5μm 150×4.6mmTitank C185μm 150×4.6mmFMF-5560-EONU2GB 31604.12-20161,3-丁二烯的测定和迁移量的测定气相聚苯乙烯-二乙烯基苯石英毛细管柱30m×0.32mm×10μmFB-PLOT Q30m×0.32mm×10μm30M-L086-1003GB 31604.13-201611-氨基十一酸迁移量的测定液相C18,5μm 250×4.6mmACE Excel C185μm 250×4.6mmEXL-121-2546U4GB 31604.14-20161-辛烯和四氢呋喃迁移量的测定气相(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷石英毛细管柱30m×0.25mm×0.25μmFB-530m×0.25mm×0.25μm30G-L005-0255GB 31604.15-20162,4,6-三氨基-1,3,5-三嗪(三聚氰胺)迁移量的测定液相氨基柱5μm 250×4.6mmACE Excel NH25μm 250×4.6mmEXL-1214-2546U6GB 31604.16-2016苯乙烯和乙苯的测定气相聚乙二醇30m×0.32mm×0.5μmFB-Inowax30m×0.32mm×0.5μm30M-L020-0507GB 31604.17-2016丙烯腈的测定和迁移量的测定气相交联键合聚乙二醇30m×0.32mm×0.25μmFB-Inowax30m×0.32mm×0.25μm30M-L020-025 8GB 31604.18-2016丙烯酰胺迁移量的测定液相Venusil CIS 离子排斥色谱柱5μm 250×4.6mmMARS CIS5μm 250×4.6mmFMG-1038-EONU9GB 31604.19-2016己内酰胺的测定和迁移量的测定液相C18,5μm 250×4.6mmACE Excel C185μm 250×4.6mmEXL-121-2546U10GB 31604.20-2016醋酸乙烯酯迁移量的测定气相DB-5 石英毛细管柱30m×0.32mm×0.25μmFB-530m×0.32mm×0.25μm30M-L005-025气质DB-5ms30m×0.25mm×0.25μmFB-5MS30m×0.25mm×0.25μm30G-L015-02511GB 31604.21-2016对苯二甲酸迁移量的测定液相C18,5μm 250×4.6mmACE Excel C185μm 250×4.6mmEXL-121-2546U液质C18,5μm 150×4.6mmACE Excel C185μm 150×4.6mmEXL-121-1546U12GB 31604.22-2016发泡聚苯乙烯成型品中二氟二氯甲烷的测定气相6%腈丙苯基-94%二甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱30m×0.32mm×0.18μmFB-62430m×0.32mm×0.18μm30M-L062-01813GB 31604.23-2016复合食品接触材料中二氨基甲苯的测定气相HP-5MS30m×0.25mm×0.25μmFB-5MS30m×0.25mm×0.25μm30G-L015-02514GB 31604.26-2016环氧氯丙烷的测定迁移量的测定液相C8,5μm 250×4.6mmACE Excel C85μm 250×4.6mmEXL-122-2546U气质聚乙二醇30m×0.25mm×0.25μmFB-Inowax30m×0.25mm×0.25μm30G-L020-02516GB 31604.27-2016塑料中环氧乙烷和环氧丙烷的测定气相键合苯乙烯-二乙烯苯的 PLOT 柱30m×0.32mm×20μmFB-PLOT Q30m×0.32mm×20μm30M-L086-200 17GB 31604.28-2016己二酸二(2-乙基)己酯的测定和迁移量的测定气相(5%)二苯基(- 95%)二甲基亚芳基硅氧烷共聚物30m×0.32mm×0.25μmFB-5MS UI30m×0.32mm×0.25μm30M-L015-025UI18GB 31604.29-2016甲基丙烯酸甲酯迁移量的测定气相聚乙二醇(PEG)30m×0.25mm×0.25μmFB-Inowax30m×0.25mm×0.25μm30G-L020-02519GB 31604.30-2016邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的测定气相5%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛细管柱30m×0.25mm×0.25μmFB-5MS30m×0.25mm×0.25μm30G-L015-02520GB 31604.31-2016氯乙烯的测定和迁移量的测定气相聚乙二醇30m×0.32mm×1μmFB-Inowax30m×0.32mm×1μm30M-L020-10021GB 31604.35-2016全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定SPE弱阴离子交换,WAX150mg/6mLPolyClean X-WAX150mg/6mL9B-P005-06150液质C18,3μm 150×2.1mmACE Excel C183μm 150×2.1mmEXL-111-1502U22GB 31604.36-2016软木中杂酚油的测定气质HP-INNOWax30m×0.25mm×0.25μmFB-Inowax30m×0.25mm×0.25μm30G-L020-02523GB 31604.37-2016三乙胺和三正丁胺的测定气相ZB-530m×0.32mm×5μmFB-530m×0.32mm×5μm30M-L005-50024GB 31604.39-2016食品接触用纸中多氯联苯的测定气相5%苯基-甲基聚硅烷30m×0.25mm×0.25μmFB-530m×0.25mm×0.25μm30G-L005-02525GB 31604.40-2016顺丁烯二酸及其酸酐迁移量的测定液相C18,5μm 250×4.6mmACE Excel C185μm 250×4.6mmEXL-121-2546U26GB 31604.43-2016乙二胺和己二胺迁移量的测定气相100%二甲基硅氧烷柱30m×0.32mm×5μmFB-130m×0.32mm×5μm30M-L001-500 27GB 31604.44-2016乙二醇和二甘醇迁移量的测定气相硝基对苯二酸修饰的聚乙二醇毛细管柱30m×0.32mm×1μmFB-FFAP30m×0.32mm×1μm30M-L021-10028GB 31604.45-2016异氰酸酯的测定液相C18,5μm 150×4.6mmACE Excel C185μm 150×4.6mmEXL-121-1546U29GB 23296.19-2009食品中模拟物中乙酸乙烯酯的测定气相色谱法气相100%二甲基硅氧烷柱25m×0.32mm×5μmFB-125m×0.32mm×5μm25M-L001-500聚乙二醇25m×0.32mm×1μmFB-Inowax25m×0.32mm×1μm25M-L020-100
  • 岛津推出猪肉中瘦肉精GCMS法检测方案
    早在2002年,国家已明令禁止在饲料和动物饮用水中添加盐酸克仑特罗和莱克多巴胺等7种 &ldquo 瘦肉精&rdquo 。然而时至今日,瘦肉精依然阴魂不散,据CCTV《每周质量报告》,在河南省孟州市、沁阳市、温县和获嘉县十几家养猪场,几乎家家都在使用&ldquo 瘦肉精&rdquo 。 瘦肉精是动物用药,包括盐酸克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和硫酸特布他林等,属于肾上腺类神经兴奋剂。把&ldquo 瘦肉精&rdquo 添加到饲料中,的确可以增加动物的瘦肉量。但国内外的相关科学研究表明,食用含有 &ldquo 瘦肉精&rdquo 的肉会对人体产生危害,常见有恶心、头晕、四肢无力、手颤等中毒症状,特别是对心脏病、高血压患者危害更大。长期食用则有可能导致染色体畸变,会诱发恶性肿瘤,至于究竟摄入多大量,如何导致恶性肿瘤,有关病例研究国内外尚无定论。但是,近几年,各地&ldquo 瘦肉精&rdquo 致人中毒甚至死亡的案例时有发生。 长期关注食品安全的岛津公司,很早之前就已推出了多种检测克伦特罗(clenbuterol)的方案。最近,岛津上海分析中心又推出了基于GC -MS法的克伦特罗检测方案。GC-MS法具有灵敏度高、假阳性率低的特点,常用作筛选后阳性样品的确证。本方案针对盐酸克伦特罗的化学性质,建立了C18小柱和聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱二维萃取的方法。样品提取后,用C18小柱和聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱进一步富集净化,经N ,O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺 (BSTFA) 衍生,选择离子监测方式进行气相色谱质谱测定。该方法以克伦特罗同位素(Clenbuterol-D9) 为内标,内标法定量。猪肉中克伦特罗的检出限为0.13 &mu g/kg,在0.5~50 &mu g/kg的浓度范围内具有良好的线性关系,r大于0.999。日内、日间相对标准偏差不高于20%,加标回收率大于75%。结果表明,该方法简单、快速、灵敏度高、重现性好,适用于猪肉中克伦特罗的测定。 有关&ldquo 气相色谱质谱联用测定猪肉中的瘦肉精的含量&rdquo 的详细内容,请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_163373.htm。 关于岛津 岛津国际贸易(上海)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津国际贸易(上海)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 中国氟硅有机材料工业协会《含氢硅油中含氢量的测定 顶空气相色谱法》等25项待发布团体标准公示
    经项目征集、审核、发布审议等程序,氟硅协会拟于2023年3月发布《含氢硅油中含氢量的测定 顶空气相色谱法》等25项待发布团体标准,为保障项目立项的公正性,现对13项氟硅团体标准进行公示,公示时间2023年3月16日至3月25日,共计10日。如任何单位、个人对拟发布标准持有异议,请以正式发函方式向协会提出意见和建议。氟硅协会标委会邮箱:fsibwh@163.com。1、FGJ2021001《含氢硅油中含氢量的测定 顶空气相色谱法》报批稿.pdf2、FGJ2021002《乙烯基硅油、甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基含量的测定 顶空气相色谱法》报批稿.pdf3、FGJ2021033《“领跑者”标准评价要求 硅酮建筑密封胶》报批稿.pdf4、FGJ2021034 《硅橡胶组合物 分类与命名》 报批稿.pdf5、FGJ2021034《六甲基二硅烷》报批稿.pdf6、FGJ2021040《乙烯基三甲基硅烷》报批稿.pdf7、FGJ2021041《低挥发性环甲基硅氧烷端乙烯基硅油》报批稿.pdf8、FGJ2021042《低挥发性甲基环硅氧烷的二甲基硅油》(报批稿).pdf9、FGJ2021057 《缩合型甲基苯基硅树脂》 报批稿.pdf10、FGJ2021052《纸张用无溶剂型有机硅离型剂》报批稿.pdf11、FGJ2021046 《乙烯基三甲氧基硅烷》 报批稿.pdf12、FGJ2021048《274#高真空扩散泵油》报批稿.pdf13、FGJ2021049 《275#高真空扩散泵油》报批稿.pdf14、FGJ2021050《通讯基站冷缩套管用硅橡胶》报批稿.pdf15、FGJ2021051《新能源汽车线缆用硅橡胶》报批稿.pdf16、FGJ2021056《加成型硅凝胶》报批稿.pdf17、FGJ2021013《保护膜用加成型有机硅压敏胶》报批稿.pdf18、FGJ2021016《按键用液体硅橡胶》(报批稿).pdf19、FGJ2021017《冷缩电缆附件用液体硅橡胶》(报批稿).pdf20、FGJ2021036《绝缘栅双极型晶体管用有机硅凝胶》(报批稿).pdf21、FGJ2021009《全氟-2-(2-硫酰氟乙氧基)丙基乙烯基醚》 报批稿.pdf22、FGJ2021010《全氟乙基乙烯基醚》报批稿.pdf23、FGJ2021011《全氟甲基乙烯基醚》报批稿.pdf24、FGJ2021012《全氟正丙基乙烯乙基醚》报批稿.pdf25、FGJ2021059《乙烯-三氟氯乙烯共聚物(ECTFE)树脂》(报批稿).pdf
  • 全自动乌氏粘度仪-甲基乙烯基硅橡胶粘均分子量测定
    甲基乙烯基硅橡胶简称乙烯基硅橡胶,是由二甲基硅氧烷与少量乙烯基硅氧烷共聚而成,乙烯基含量一般为0.1%~0.3% (摩尔分数)。少量不饱和乙烯基的引入使它的硫化工艺及成品性能,特别是耐热老化性和高温抗压缩变形有很大改进。甲基乙烯基硅氧烷单元的含量对硫化作用和硫化胶耐热性有很大影响,含量过少则作用不显著,含量过大【达0.5% (摩尔分数)】 会降低硫化胶的耐热性。甲基乙烯基硅橡胶具有很好的耐高、低温性,可在-50~250℃下长期工作,防潮、电绝缘性,耐电弧,电晕性。耐老化、耐臭氧性。表面不粘性和憎水性。压缩变形小,耐饱和蒸汽性。广泛应用于耐高、低温密封管、垫圈、滚筒、按键胶辊、瓷绝缘子的更新换代。按照GB/T 28610粘均分子量测定方法。粘度法是测定聚合物分子量较为简捷的方法。特性粘度[η]是高分子溶液浓度趋近于零时的粘数值或对数粘数值(ηsp/C或Inηr/C)。在甲苯溶剂中,高分子物质的分子量和特性粘度的关系用下式表示: [η]=KMα式中:K-----常数,K=9.46×10-3;M----粘均分子量; α-----特性常数值;α=0.71用此计算公式计算得到分子量。实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:甲苯、无水乙醇。(AR级)溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入甲苯,软件中启动测试任务待结束。粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。样品制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g,通过自动配液器将溶液浓度精准配制,再将样品瓶放置到多位溶样器室温中溶解,待溶解完毕取出待用(室温静置需N小时以上)。样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。按照以下公式1-5计算:ηr=t/t0---------------------------------------------------1ηsp=ηr-1--------------------------------------------------2c=m/v---------------------------------------------------3[η]=KMα-------------------------------------------------5式中:ηr------相对粘度;t ------溶液时间值,单位为秒(s);t0-----溶剂时间值,单位为秒(s);ηsp-----增比粘度;c------样品的浓度,单位为克每毫升g/ml;m----样品质量,单位为g;v---溶剂体积,单位为ml;[η]------特性粘度;M----粘均分子量; K-----常数,K=9.46×10-3; α-----特性常数值,α=0.71;
  • 科研赋能:珀金埃尔默助力半导体材料研发
    近年来中国在半导体领域的发展已经取得了一定的成就,想进一步的突破,仍面临着很大的挑战,限制中国半导体发展的关键因素集中在半导体设备和先进材料等方面。在材料方面,包括光刻胶、前驱体、硅材料、电子化学品等,是技术壁垒高的半导体关键材料,亟待广大科研单位及相关企业进行攻关。对这些关键材料的研发过程中,包括材料的优化开发、作用机理探究、定性定量分析、材料性能评估以及质量控制等,都需要使用各类分析手段。珀金埃尔默(PerkinElmer)作为分析仪器领先的全球供应商,广泛和深入的服务于全球研究机构和企业,助力半导体材料的研发。 珀金埃尔默分析技术在半导体材料研发中的应用 △点击查看大图 1 光刻胶 光刻胶是半导体制造和微电子制造中的关键材料之一,其研发和生产是半导体产业链中的关键环节,对于提升半导体制造工艺的精细度和效率具有重要意义。 光刻胶中金属元素杂质的存在会对其感光性能和成品质量产生影响,如降低分辨率、增加胶层的不均匀性等。光刻胶主要成分是树脂、光引发剂,单体等,主要成分都是有机物。在使用ICP-MS分析光刻胶中的金属杂质时,遇到的主要挑战是仪器对有机试剂的耐受能力以及反应池消除质谱干扰的能力。为了避免前处理可能带来的污染,通常采用有机溶剂稀释后直接进样的方式测试。珀金埃尔默NexION系列ICP-MS采用独有的34 MHz频率,使等离子体具有更强的趋附效应,中心通道更宽,有机类样品在经过等离子体时解离更完全,仪器测试有机样品时具有更好的稳定性。 NexION ICP-MS点炬状态直接进空气不熄炬, 体现出强大的基体耐受能力 △点击查看大图 同时,在进行ICP-MS分析时,光刻胶中大量的碳、作为等离子体的氩等会带来严重的质谱干扰,如12C12C+对24Mg+的干扰、12C15N+对27Al+的干扰,40Ar12C+对52Cr+的干扰、40Ar16O+对56Fe+的干扰等,NexION系列ICP-MS具有化学分辨能力,其核心就是采用具有专利技术的配备轴向加速电压的四极杆作为反应池,配合使用反应活性强的纯氨气作为反应气,在反应模式下能够彻底消除干扰,保证测试结果的准确度,达到精确评估光刻胶质量的目的。 光刻胶中受干扰元素典型检出能力 元素 检出限(DL/ppt) 背景等效浓度(BEC/ppt) Mg 0.05 0.20 Al 0.07 0.35 Cr 0.32 0.78 Fe 0.26 0.65 轴向加速四极杆通用池技术, 确保质谱干扰的去除 △点击查看大图 曝光动力学研究对于光刻胶的研发异常关键,因为其效能直接决定了制程良品率和生产效率。利用紫外光谱能够监测光刻胶在曝光过程中发生的光化学反应,通过跟踪特定化学键或官能团的变化,研究人员可以评估光刻胶的反应动力学和光化学稳定性。 高性能紫外-可见-近红外分光光度计 (辅助建立DILL透光模型) △点击查看大图 为了更加准确原位模拟光刻胶在不同紫外-可见波段下的曝光历程,可采用差示扫描量热分析仪(DSC)和紫外光源联用进行分析,两者的联用,适合用于研究光刻胶的固化动力学过程,为研发更加稳定可靠的新一代无机金属氧化物复合光刻胶提供准确热力学数据支撑。 紫外光-差示扫描量热分析仪 △点击查看大图 在光刻胶配方开发过程中,出色的分析手段将极大帮助研究人员获取反馈信息。单独的手段往往具有局限性,比如热重(TG)没有结构定性能力,因此研究人员往往只能依靠个人的主观经验推测每个分解温度区间所产生组分的化学结构归属,这对于光刻胶配方逆向开发和性能优化等领域的应用存在较大的不确定性。而单独的红外(FTIR)或者气质(GC/MS)均存在单一温度维度测试的局限性,无法有效的还原温度维度或实现原位检测的要求。而采用分析技术的联用,就可以实现设备间的“协同效应,扬长避短”,比如热重引入的温度维度可以结合红外或气质的定性能力,赋予实时分析光刻胶组分随温度的动态逸出过程,做到原位监测、还原真实的反应/分解过程,应用于光刻胶配方开发和环境颗粒物的相互作用研究。 热重/红外/气质(TGA/IR/GC/MS) 联用逸出气体测试平台 △点击查看大图 2 前驱体 前驱体是半导体薄膜沉积工艺的主要原材料,在薄膜、光刻、互连、掺杂等半导体制造过程中,前驱体主要应用于气相沉积(包括物理沉积PVD、化学气相沉积CVD和原子气相沉积ALD),以形成符合半导体制造要求的各类薄膜层。此外,前驱体也可用于半导体外延生长、刻蚀、离子注入掺杂和清洗等,是半导体制造的核心材料之一。 前驱体介绍 分类 示例 用途 硅前 驱体 TEOS(正硅酸乙酯)、DIPAS(二异丙胺硅烷)、4MS(四甲基硅烷)等 用于多晶硅/氧化硅/氮化硅薄膜沉积 金属 前驱体 TFMAT(四(二甲基胺基)钛)、TiCl4(四氯化钛)等 用于各类金属化合物薄膜沉积 用ICP-MS对前驱体样品中金属杂质分析时,由于样品中的金属元素杂质含量低,稀释倍数受到限制,导致前处理后的溶液样品中总固体溶解含量(TDS)较高,对ICP-MS耐盐能力提出了很高的要求。珀金埃尔默NexION系列ICP-MS采用独特的大锥孔三锥设计(TCI)和90度四极杆离子偏转技术(QID),配合全基体进样系统(AMS),具有更加优异的基体耐受能力,以及更加优异的长期稳定性。 (a)大锥孔三锥设计(TCI) 和90度四极杆离子偏转技术(QID) (b)NexION ICP-MS优异稳定性 (2000 ppm 硅中35元素100ppt) △点击查看大图 前驱体中高基体的硅(Si)或金属(如Ti)也会产生严重的质谱干扰,比如高硅会对磷(P)、钛(Ti)、镍(Ni)等。利用NexION 系列ICP-MS的化学分辨能力,可以很好的实现前驱体中痕量杂质分析。 (a)高硅基体中对相关元素的质谱干扰 (b)NexION ICP-MS 典型受硅基体干扰元素分析 △点击查看大图 3 硅基材料 半导体硅基材料的研发是半导体集成电路发展的核心,集成电路制造技术已进入了后摩尔时代,传统硅基材料在尺寸微缩极限下遇到的关键挑战,是造成集成电路工艺复杂性和系统设计难度显著提升的重要因素。发展新材料(如三代半导体SiC等),探索与硅基技术兼容的新材料、新结构器件集成制造技术,是未来集成电路的重要发展趋势,也是后摩尔时代集成电路发展的主要技术路线之一。 利用晶圆表面分解技术(VPD)与NexION 系列ICP-MS结合,不仅可以对晶圆表面金属杂质分析,也可以对晶圆进行剖面分析。得益于NexION系列ICP-MS出色的性能,每平方原子数检出能力可达105。 (a)硅片经VPD处理后照片 (b)硅片表面金属杂质 分析 (c)掺硼硅片剖面分析 △点击查看大图 配备 MappIR 晶圆分析系统的珀金埃尔默Spectrum 3,不仅可以快速和简易的实现硅基材料中的碳和氧的杂质分析,还可以对涂层、电介质以及外延膜进行测量。 (a)Spectrum 3 FT-IR 和 MappIR 系统 (b)不同工艺硅片 光谱差异比较 (c)硅片中碳和氧分析 △点击查看大图 4 电子化学品 电子化学品是半导体生产过程一类重要的辅原料,品种很多,包括氢氟酸、硝酸、硫酸、盐酸、氨水、双氧水等超纯无机试剂和异丙醇(IPA)、丙酮、四甲基氢氧化铵(TMAH)、N-甲基丙络烷酮(NMP)、丙二醇甲基醚乙酯(PGMEA)等超纯有机试剂。电子化学品生产工艺和应用研发是科研工作者的重要目标,其内容包括高纯度原料的选择与预处理、提纯技术、复配技术以及各类功能性电子化学品的开发与应用等方面。 ICP-MS作为电子化学品无机杂质分析的最重要手段,已经广泛应用于电子化学品开发与生产质量控制中。珀金埃尔默拥有全套的电子化学品ICP-MS分析标准操作方法,将极大的减少分析方法的开发,提升工作效率,加速研发过程。 NexION 系列ICP-MS 电子化学品标准操作方法 △点击查看大图 ——更多方案细节,欢迎联系我们,让我们共同为中国半导体材料突破贡献力量。 扫描左侧二维码 咨询产品详情 关注我们
  • 优瓦科技获 Acanthus 独家代理权
    广州优瓦科技有限公司获得Acanthus Research中国区独家代理权代理多个全球知名品牌化学品的广州优瓦科技有限公司,近日又传来佳音, Acanthus Research Inc.正式授予广州优瓦科技有限公司中国区独家代理权,全面负责Acanthus品牌在中国区的渠道建设、销售管理及售后服务等工作。中国化学品市场具有巨大的发展空间,目前约占全球40%的份额,这也自然成为各品牌争夺之地。然而有着质量优势的进口品牌,在中国的发展并不是想象的那么轻松;战略上的错误、管理不当或水土不服等问题,会导致产品淡出客户视线,成为一个过气的符号。而Acanthus Research Inc.选择广州优瓦科技有限公司成为其中国区独家代理商,也是看中了他的实力以及多品牌协同管理的成熟运作经验。关于Acanthus Research Inc.Acanthus Research Inc.是一个国际知名品牌,畅销美加等12个国家,有着20多年的合成有机化学研究经验,主要生产特种化学品,用作各行业的分析参考标准,包括合同研究组织、制药公司、学术机构等。 Acanthus主营产品稳定的同位素标记的类似物代谢物包括诸如葡糖苷酸的结合物降解产物和工艺杂质活性药物成分基因毒性杂质药典更新的相关物质所有产品均具有支持性分析数据和随附的认证文件,其产品符合或超过行业认证标准。此外,Acanthus Research Inc.能够提供定制认证,以满足制药行业的各种需求。Acanthus核心优势1、 向客户提供高纯度产品和全纯度信息,包括分析证书(NMR,MS,HPLC纯度)和MSDS,同时配有完整的分析摘要;2、 能够以市场绝对优势的价格提供复合化合物;3、 定制合成难以制造的化学品高达100克规模;4、 致力于研究未来的客户高需求产品上,产品目录时刻更新;5、 强大的售后服务能力,对产品负有绝对的质量保证。 部分具有综合挑战性的产品药物代谢产物麦考酚酸酰基葡萄糖醛酸苷奈福泮葡萄糖醛酸达比加群葡萄糖醛酸苷埃特罗波帕酰葡糖苷酸,其他标记药物雷帕霉素-13CD3N-羟基利唑唑13C 15N2醋酸阿比特龙D4阿达帕林D6,其他杂质克林霉素磷酸酯全杂质钙泊三醇EP杂质恩替卡韦杂质脆硼砂杂质,其他克林霉素脱氢克林霉素 2-磷酸盐 克林霉素2,4-二磷酸克林霉素3-磷酸 克林霉素4-磷酸 奥氮平 杂质奥氮平内酰胺奥氮平硫拉坦 卡泊三醇杂质卡泊三醇杂质A 卡泊三醇杂质D卡泊三醇杂质I 恩替卡韦杂质 恩替卡韦1-EPI恩替卡韦3-EPI恩替卡韦4-EPI恩替卡韦4-二甲基硅烷基USP杂质 恩替卡韦4-二甲基苯基硅杂质 恩替卡韦8-甲氧基USP杂质恩替卡韦8-羟基USP杂质专用定制合成
  • 2023年“三新食品”公示名单汇总!
    “三新食品”是指新食品原料、食品添加剂新品种和食品相关产品新品种。2023年5月,根据《食品安全法》及其实施条例有关规定,国家卫生健康委组织专业技术机构梳理了 “三新食品”目录及适用的食品安全标准(点击下载),范围涵盖自原卫生部2009年第3号公告至国家卫生健康委2021年第9号公告的新食品原料(菌种除外)、自原卫生部2009年第11号公告至国家卫生健康委2021年第9号公告的食品添加剂新品种、自原卫生部2012年第11号公告至国家卫生健康委2021年第9号公告的食品相关产品新品种,共计98个新食品原料品种、215个食品添加剂新品种和235个食品相关产品新品种。2023年国家食品安全风险评估中心共发布16条征求意见,共涉及53种化合物。小编汇总了2023年以来公开征求意见的“三新食品”名录。新品种序号名称公示时间使用范围111-氨基十一(烷)酸的均聚物2023年11月03日聚酰胺(PA)2瑞鲍迪苷 M2023年10月26日调制乳、风味发酵乳、冰淇淋、雪糕类、胶基糖果、饮料类3环糊精葡萄糖苷转移酶2023年10月26日食品工业用酶制剂4纤维素酶2023年10月26日食品工业用酶制剂52’-岩藻糖基乳糖2023年10月26日食品营养强化剂6(3R,3'S)-二羟基-β-胡萝卜素2023年8月28日乳及乳制品、饮料类、焙烤食品、糖果、即食谷物、冷冻饮品,使用范围不包括婴幼儿食品。7克鲁维毕赤酵母2023年8月28日批准列入《可用于食品的菌种名单》,使用范围包括发酵酒、果蔬汁、茶饮料的发酵加工,不包括婴幼儿食品。8枯草芽孢杆菌 DE1112023年8月28日批准列入《可用于食品的菌种名单》92'-岩藻糖基乳糖2023年8月23日:食品营养强化剂10甲基丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯和1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯的聚合物2023年6月28日涂料及涂层11混合生育三烯酚浓缩物2023年6月26日植物油脂12巴拉圭冬青叶2023年6月21日马黛茶叶新原料131,4-苯二甲酸与癸二酸和 1,2-乙二醇的聚合物2023年4月25日涂料及涂层14.甲基丙烯酸与甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯和甲基丙 烯酸甲酯的聚合物和对苯二酚与 4,4-亚甲基双(2,6-二甲基 酚)和氯甲基环氧乙烷的聚合物与 N,N-二甲基乙醇胺的反应 产物2023年4月25日涂料及涂层15丝氨酸蛋白酶2023年4月24日食品工业用酶制剂新品种16桃胶2023年4月23日婴幼儿、孕妇、哺乳期妇女及经期妇女不宜食用,标签、说明书应当标注不适宜人群和食用限量。17油莎豆2023年4月23日食品安全指标按照我国现行食品安全国家标准中坚果与籽类食品的规定执行。18肠膜明串珠菌乳脂亚种2023年4月23日批准列入《可用于食品的菌种名单》,使用范围包括乳及乳制品、果蔬制品、谷物制品的发酵加工,不包括婴幼儿食品。19吡咯并喹啉醌二钠盐2023年4月23日使用范围和最大使用量:饮料(40mg/kg,固体饮料按照冲调后液体质量折算)。20N-(2-氨基乙基)-β-丙氨酸单钠盐与1,4-丁二醇、1,6-二异氰酸根合己烷、1,3-二异氰酸根合甲苯和己二酸的聚合物2023年3月15日黏合剂(直接接触食品用)21文冠果种仁2023年3月10日食品安全指标按照我国现行食品安全国家标准中坚果与籽类食品的规定执行。22文冠果叶2023年3月10日食用方式:泡饮。23酵母蛋白2023年3月10日婴幼儿、孕妇和哺乳期妇女不宜食用,标签及说明书应当标注不适宜人群。24β-淀粉酶2023年2月10日食品工业用酶制剂新品种25溶血磷脂酶2023年2月10日食品工业用酶制剂新品种262’-岩藻糖基乳糖2023年2月10日食品营养强化剂新品种27己二酸与 2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇和 4-(1,1-二 甲基乙基)苯甲酸酯的聚合物2023年1月16日涂料及涂层284,8-三环[5.2.1.02,7]癸烷二甲醇与对苯二甲酸和 1,6-己 二醇的聚合物2023年1月16日涂料及涂层29氢化二聚 C18 不饱和脂肪酸与 1,4-丁二醇、乙二醇、 对苯二甲酸和 2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇的嵌段共聚物2023年1月16日塑料30蓝莓花色苷2023年1月12日乳及乳制品、饮料类、果冻、可可制品、巧克力和巧克力制品、糖果、冷冻饮品、焙烤食品、酒类。31绿茶儿茶素2023年1月12日饮料、糖果32蛋壳膜提取物2023年1月12日婴幼儿、孕妇、哺乳期妇女、对鸡蛋过敏者不宜食用。33黑麦花粉2023年1月12日婴幼儿、孕妇、哺乳期妇女,以及花粉过敏者不宜食用。扩大使用范围序号名称公示时间扩大使用范围1番茄红2023年10月26日肉脯类、肉灌肠类、腌腊肉制品类2聚氧乙烯(20)山梨醇酐单油酸酯(又名吐温 80)2023年10月26日胶原蛋白肠衣3迷迭香提取物2023年10月26日加工坚果与籽类4维生素 E(dl-α- 生育酚,d-α-生育酚,混合生育酚浓缩物)2023年10月26日其他(仅限叶黄素酯)5L-丙氨酸2023年8月23日果蔬汁(浆)类饮料6海藻酸丙二醇酯2023年8月23日粉丝、粉条、粉圆7N,N'-己基-1,6-二[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺]2023年6月28日塑料:聚氨酯(PUR)传送带82,2-双[[3[3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟苯基]-1-氧代丙氧基]甲基]-1,3-丙二基-3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酸酯;四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯2023年6月28日塑料:聚氨酯(PUR)传送带9咖啡渣2023年6月28日塑料:聚乳酸(PLA)、聚丁二酸丁二醇酯(PBS)10食用单宁2023年6月26日制糖工艺11乙酸乙酯2023年6月26日茶叶提取物的加工工艺12C.I.颜料黑 72023年4月25日塑料:聚醚醚酮(PEEK)13丙烯酰胺与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、衣康酸 和 N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的共聚物2023年4月25日纸和纸板142-(乙烯氧基)-1,2,3-丙三羧酸三丁基酯2023年4月25日间接接触食品用油墨15乳酸钙2023年4月24日腌渍的蔬菜、蔬菜罐头16三赞胶2023年4月24日调制乳、复合蛋白饮料17玻璃纤维;玻璃棉2023年3月15日塑料:聚醚醚酮(PEEK)18C.I.颜料黑 282023年3月15日涂料及涂层19三赞胶2023年2月10日调制乳、冰激凌、雪糕类、复合蛋白饮料、风味饮料20硫酸2023年2月10日油脂加工工艺三新食品2023年公示.rar
  • 南昌客户通过仪器信息网成功订购远慕甲基红酸钠
    上海远慕生物科技公司是国内elisa试剂盒优质供应商,代理销售不同elisa试剂盒品牌的进口/国产elisa试剂盒,专业供应科研实验所需的培养基,抗体,动物血清血浆,标准品对照品,化学试剂,酶联免疫试剂盒,白介素试剂盒,金标检测试剂盒,微生物,蛋白质,ELISA种属涵盖广,凭借多年行业经验,完善的售后服务,高质量的产品。欢迎来电咨询。 南昌客户通过仪器信息网成功订购远慕甲基红酸钠,下面是跟客户的聊天记录: 中文名称: 甲基红钠盐 中文别名: 2-[4-(二甲基氨基)苯基偶氮]苯甲酸钠盐; 甲基红钠 英文名称: Methyl Red sodium salt CAS号: 845-10-3 分子式: C15H14N3O2 分子量: 268.2911 熔点: -98℃ 沸点: 479.5°C at 760 mmHg 闪点: 243.8°C 蒸汽压: 5.27E-10mmHg at 25°C 远慕生物,专业供应科研实验所需的培养基,抗体,动物血清血浆,标准品对照品,化学试剂,酶联免疫试剂盒,白介素试剂盒,金标检测试剂盒,微生物,蛋白质,ELISA种属涵盖广,凭借多年行业经验,完善的售后服务,高质量的产品,赢得客户一致好评,欢迎来电咨询与订购!
  • 标准解读|一点一点看新版GB 5749—2022《生活饮用水标准》,保障国人饮水安全
    导读:近期,新版《生活饮用水标准》GB 5749-2022发布并于2023年4月1日起开始正式实施。那么,新版与2006版相比,内容上有哪些变化?我们如何应对等一系列问题,今天小编带您一起拨云见日!标准的使用范围本标准适用于各类生活饮用水水质要求。规范性引用文件规范性引用文件删除“CJ/206城市供水水质标准、SL308村镇供水单位资质要求及生活饮用水集中式供水单位卫生规范(卫生部)”3项。术语和定义增加了“出厂水”和“末梢水”的定义,同时删除“二次供水”定义,调整了“集中式供水”和“小型集中式供水”定义;将“非常规指标”修正为“扩展指标”:扩展指标定义为能反应地区生活饮用水水质特征及在一定时间内或特殊情况下水质状况的指标。指标数量调整水质指标由 GB 5749-2006 的 106 项调整到 97 项(常规指标 43 项和扩展指标 54 项)。增加了 4 项指标:高氯酸盐、乙草胺、2- 甲基异莰醇和土臭素;删除了 13 项指标:耐热大肠菌群、三氯乙醛、硫化物、氯化氰(以 CN-计)、六六六(总量)、对硫磷、甲基对硫磷、林丹、滴滴涕、甲醛、1,1,1- 三氯乙烷、1,2-二氯苯和乙苯。 指标限值调整调整了 8 项指标的限值,包括硝酸盐(以 N 计)、浑浊度、高锰酸 盐指数(以 O2计)、游离氯、硼、氯乙烯、三氯乙烯和乐果。 指标项目名称调整调整了2项指标名称:耗氧量(CODMn法,以 O2计)和氨氮(以 N计)。指标分类调整调整了11 项指标的分类:一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷、三卤甲烷(三氯甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷的总和)、二氯乙酸、三氯乙酸、氨(以N 计)、硒、四氯化碳、挥发酚类(以苯酚计)和阴离子合成洗涤剂。修正总β放射性指标评价及微囊藻毒素-LR 指标 总β放射性测定包括了40钾。本次修订明确了总β放射性扣除40钾 后仍 然大于 1 Bq/L,应进行核素分析和评价,判定能否饮用;本次修订将微囊藻毒素-LR 表达的形式调整为微囊藻毒素-LR(藻类暴发情况发生时), 使表述更有针对性。 附录 A 中水质参考指标的调整附录 A(资料性)水质参考指标由原来的28项调整到55项。其中新增29项指标:钒、六六 六(总量)、对硫磷、甲基对硫磷、林丹、滴滴涕、敌百 虫、甲基硫菌灵、稻瘟灵、氟乐灵、甲霜灵、西草净、乙 酰甲胺磷、甲醛、三氯乙醛、氯化氰(以 CN-计)、亚硝 基二甲胺、碘乙酸、1,1,1-三氯乙烷、乙苯、1,2-二氯苯、 全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、 碘化物、硫化物、铀和镭-226;删除了2项指标:2- 甲基异莰醇和土臭素;修改了 2 项指标的名称:二溴乙烯和亚硝酸盐;调整1项指标的限值:石油类(总量)。其它删除小型集中式供水和分散式供水部分水质指标及限值的暂行规定;删除涉及饮用水管理方面的内容。应对方案在生活饮用水卫生标准中,金属、类金属、无机非金属、挥发性有机物、半挥发性有机物、农药残留、卤代烃等指标是主要的检测项目,仪器涉及原子吸收、原子荧光、液相-原子荧光形态分析仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪、气质联用仪、气相色谱仪、液相色谱仪、离子色谱、紫外-可见分光光度计等。金属、类金属、无机非金属检测AA-7090型原子吸收分光光度计AA-7050原子吸收分光光度计SavantAA原子吸收分光光度计AF-7550型双道氢化物-原子荧光光度计LC-AF 7590液相色谱-原子荧光联用仪ICP-7760HP型全谱电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-7700型电感耦合等离子发射光谱仪GBC Quantima电感耦合等离子发射光谱仪GBC Integra电感耦合等离子发射光谱仪GBC OptiMass 9600电感耦合等离子体直角加速式飞行时间质谱仪Cintra 4040 紫外-可见分光光度计IC-2800离子色谱仪有机物检测GC-4100型气相色谱仪GC-MS 3200型气相(四极)色谱质谱联用仪LC-5520型高效液相色谱仪相关解决方案解决方案|GC-MS在水质中挥发性有机污染物、挥发性卤代烃、农药等检测中的应用吹扫捕集/GC-MS联用法分析饮用水中挥发性卤代烃吹扫捕集/GC-MS联用法测定水中57种挥发性有机物饮用水中有机氯农药的GC-MS分析饮用水中有机磷农药的GC-MS分析水中溴氰菊酯的GC-MS分析饮用水中苯并(α)芘的测定GC-MS测定饮用水中塑化剂解决方案|水盲样中铅含量测定解决方案|废水砷元素测定解决方案|原子荧光法测定废水中的硒解决方案|水中钙镁离子的测定解决方案|水样中可溶性钡元素测定解决方案|自来水中三氯甲烷、四氯化碳的检测“家乡的水”-东西分析水检测公益活动圆满结束解决方案|地表水中元素的ICP-TOF-MS法测定解决方案|利用东西分析LC-5510型液相色谱仪检测自来水中的草甘膦含量利用东西分析解决方案,测定水中碳酸盐东西分析农饮水视频教程之“原子荧光检测水中的As、Hg、Se”东西分析农饮水视频教程之“原子吸收检测水中的金属元素”东西分析农饮水视频教程之“顶空-气相色谱法检测水中的三氯甲烷和四氯化碳”第一讲东西分析农饮水视频教程之“顶空-气相色谱法检测水中的三氯甲烷和四氯化碳”第二讲东西分析“IC-2800测定饮用水中的阴离子”视频教程第一讲东西分析“IC-2800测定饮用水中的阴离子”视频教程第二讲东西分析“IC-2800测定饮用水中的阴离子”视频教程第三讲东西分析“农村饮用水安全工程分析方法视频教程”上线后记东西分析在水质安全领域深耕多年,拥有丰富的行业经验及完整的生活饮用水解决方案和应用文集,欢迎您与我们联系,一起守护民众健康安全。添加“东西分析”微信公众号了解相关方案详细内容
  • 应用 | 影响喷墨打印质量的重要参数 - 润湿性
    研究背景全反应式喷墨打印(Full Reactive Inkjet Printing, FRIJP)是采用喷墨打印机将一种或多种反应物喷到基材上,利用它们之间产生物理或化学反应以原位形成产物的一种技术。聚二甲基硅氧烷(polydimethylsiloxane, PDMS)是一种因其低成本、好的生物相容性和高的光学透明度而被广泛应用的硅酮弹性体。首次利用FRIJP成功将聚二甲基硅氧烷(PDMS)油墨打印出复杂的三维几何图形。通过使用制备的基底,可以显著提高PDMS的打印精度,打印的特征分辨率可以高达48 ± 2µ m(X,Y)。材料和方法一种市售的两组分硅酮(PolytekPlatSil71-Silliglass)被用作活性油墨的基础。PDMS油墨的两部分分别称为A(含氢化物)和B(含催化剂),反应结果如图1所示。该配方由A与B的比例为1:1(重量)组成,其中硅酮在铂催化剂的存在下发生交联。该反应不受氧气或水分的抑制,因此可以在没有控制气氛的情况下进行。 图1-PDMS在铂催化剂存在下的交联反应,硅酮氢化物键Si-H被一个额外的Si-C键取代。标记的是PDMS配方中每个组分中的化合物。用于打印的Dimatix材料打印头(DMP)(Dimatix,Fujifilm)的建议操作范围分别为粘度10-12 mPa.s和表面张力28-33 mN/m,但打印头可使用高达30 mPa.s粘度和70mN/m的表面张力。使用醋酸辛酯(octyl acetate, OA)(SigmaAldric O5500)作为粘度改性剂。喷墨打印的一个重要因素,同时也影响墨滴如何在基材形成,这就是油墨的表面张力。通过液滴形状分析仪(KRUSS DSA 100)悬滴法测试墨水的表面张力,同时用座滴法测试了制备的PDMS油墨与基底的接触角。 图2 DSA100 液滴形状分析仪结果与讨论PDMS组分、溶剂和最终油墨的粘度和表面张力值见表1。表1-油墨、溶剂和溶液的性质。通过使用无反应的稀释剂和打印头加热;达到了可打印范围内的粘度(30 mPa.s)。 采用三种材料基底物质,标准玻片、聚四氟乙烯和用1%1H、1H、2H、2H-全氟辛基三乙氧基硅烷(PFOTS)对玻璃片进行化学改性,接触角的结果如表2所示。结果表明,玻璃表面被聚四氟乙烯和PFOTS处理后的接触角都高于玻璃。对固化后的PDMS的接触角进行了分析,显示出比PTFE和PFOTS的基底上更好的润湿性。表2-座滴法测试(KRÜ SS DSA100)墨水A在不同衬底上的接触角。 当使用成型技术时,PDMS能够在大多数材料表面上铺展,但对于喷墨打印,会降低特征分辨率。通过对比三种材料基板;玻璃、聚四氟乙烯涂层玻璃和PFOTS涂层玻璃的接触角,来分析油墨在基板上的打印分辨率。从接触角和打印网络测试结果结合来看,油墨在未经处理的玻璃表面完全铺展开,液滴尺寸达到了150μm,同时玻璃表面的接触角也是最小的。PFOTS涂层玻璃和聚四氟乙烯涂层玻璃的液滴尺寸相似,分别为48 ± 2µ m和64 ± 2µ m。油墨在PFOTS涂层玻璃上的接触角最大,使得PFOTS涂层玻璃上的液滴能够更小、更圆,因此使用PFOTS衬底可以获得最好的特征分辨率。 图3-(a)将一滴墨水a和b打印到未经处理的载玻片上的结果。(b)在制备好的聚四氟乙烯涂层载玻片打印组成墨水a和墨水b的印刷网格和(c)在PFOTS涂层玻璃上的网格结论本文研究了PDMS的反应式喷墨印刷技术,并且通过优化PDMS油墨在基底上的润湿性,来获得更好的打印分辨率。在印刷过程中,油墨与印刷介质之间的润湿性能对于印刷质量和油墨的附着力具有重要影响。因此,评估油墨在印刷介质上的润湿性能对于印刷质量的控制和油墨的选择具有重要意义。本文有删减,详细信息请参考原文:C.Sturgess, C.Tuck, I. A. Ashcroft and R. D. Wildman, J. Mater. Chem. C, 2017,DOI: 10.1039/C7TC02412F.
  • 是时候来了解硫化物在线分析了
    硫成分广泛存在于许多用于烃加工的原料中。含硫成分危害很大,有强烈的气味。而且会引起酸雨,导致催化剂(昂贵)中毒,降低聚合物产量。最麻烦的硫气体是硫化氢(H 2S)、羰基硫(COS)和甲基硫醇、乙基硫醇。根据国内的标准要求,这些化合物是要在ppb水平测定。 硫气体的检测困难在于是挥发性的,也非常活泼的。痕量硫分析系统必须是非常惰性的采样设备、GC设置才能实现ppb级可重复的检测结果。 在线监测流程和原理概况: 气体样品定量被采集到在线的低温冷肼吸附填料内,两级冷肼,一级除水,一级将气体样品中的待测组分冷凝到吸附填料上。然后快速升温加热块将装有吸附填料的吸附管迅速升温,待测组分解析后由载气携带进入分析柱内,进行分离,随后进入检测器得出分析结果。 鉴于此,硫化物在线监测体系需要满足如下条件:1 样品的采集、富集、解析、分离和分析,整个过程要自动运行。2 所有样品流经途径接触到的表面都要经过惰性处理,确保美誉任何吸附。3 加热块的迅速升温。4 电子流量控制技术精准控制载气流量。 分离体系是整个体系很重要的一环,由于是在线分析体系,所以选择更加耐用、更加结实的MXT金属柱就是最好的解决方案。1987年RESTEK第一个开发了金属表面进行硅烷化惰性处理的专利技术,对不锈钢的表面进行惰性处理后,其惰性表面甚至比石英毛细柱的表面的惰性还要好。 针对硫化物分析,一个是最常使用的MXT专用填充柱Rt - XLSulfur 分析化合物:中文名称CAS分子式1 硫化氢7783-06-4H2S2 羰基硫463-58-1COS3 甲硫74-93-1CH4S4 乙硫75-08-1C2H6S5 二甲硫75-18-3C2H6S6二甲基二硫624-92-0C2H6S2 分析谱图:分析条件: 色谱柱Rt-XLSulfur, 1 m, 0.75 mm ID (cat.# 19806)浓度1 mL,50 ppbv进样六通阀切换程序升温:60 C - 230 C ,15 C/min载气He, 恒流量流速:9 mL/min检测器FID
  • 迪马20周年,聚首高峰论坛,畅谈食品安全
    2013年4月1日-2日第六届&ldquo 中国北京国际食品安全高峰论坛&rdquo 在北京国家会议中心隆重举行。作为中国领先的食品安全技术推广平台,&ldquo 中国北京国际食品安全高峰论坛&rdquo 已成为食品安全领域涉及面最广、最专业的行业盛会。 作为色谱消耗品知名的制造、供应商,迪马科技一直致力于为食品安全提供全面,广泛的技术服务。从样品前处理到色谱分析,迪马科技的ProElut SPE样品前处理小柱,DikmaPure高纯化学品/溶剂,DM气相色谱柱、Diamonsil/Platisil/ Inspire/Endeavorsil等多款液相色谱柱均展现出良好的净化效果和分离能力,为广大食品安全分析工作者带来了帮助。迪马展台热情接待用户咨询迪马科技展台展出的部分展品 从1993年成立至2013年,迪马科技走过二十年的风雨历程。生产、销售的产品受到各行业用户的广泛好评,在食品安全领域的产品与服务更是不胜枚举。参加此次食品安全高峰论坛,迪马科技重点展示了HPLC液相色谱柱、GC产品、样品前处理SPE小柱、化学标准品四大类产品,并整理了迪马科技部分食品安全领域用到的各种气相、液相、固相萃取专用柱信息与参会者分享。同时在专区展示了迪马科技应对最近行业内比较关注的食品安全事件(乳品中双氰胺、酒中塑化剂,黄曲霉毒素,罗丹明B等)推出的解决方案。2013年最新推出的多款液相色谱柱新产品也在此次展会精彩亮相:Inspire HILIC--分离强极性化合物的理想选择Inspire Diol--同时适合正相、反相和亲水作用色谱Platisil NH2--氨丙基硅烷键合色谱柱Platisil CN--氰丙基二甲基硅烷高密度键合色谱柱Platisil PH--苯基基团键合色谱柱Platisil Silica--高纯度多孔球形硅胶填装色谱柱迪马科技部分食品安全解决方案迪马科技自主研发各行业专用固相萃取柱、液相色谱柱、气相色谱柱 此次高峰论坛,迪马科技展台新老客户往来不绝。许多老用户对产品和技术的认可,支持是对我们二十年服务的肯定;食品行业的发展新动态和新需求则是我们继续前行的动力。为此,迪马科技将更快更好地针对食品安全面对的不同难题答疑解惑,制定出最优秀的解决方案,为新老客户带来最前沿的食品安全解决方案。
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