当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

三仲丁基硼氢化锂

仪器信息网三仲丁基硼氢化锂专题为您提供2024年最新三仲丁基硼氢化锂价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括三仲丁基硼氢化锂参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的三仲丁基硼氢化锂您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合三仲丁基硼氢化锂相关的耗材配件、试剂标物,还有三仲丁基硼氢化锂相关的最新资讯、资料,以及三仲丁基硼氢化锂相关的解决方案。

三仲丁基硼氢化锂相关的资讯

  • 百灵威与ACROS ORGANICS
    ACROS ORGANICS是全世界享有盛誉的精细化学品供应商,是有机化学和精细化学产品行业的l导者。ACROS ORGANICS凭借不断发展创新的产品和服务以满足有机、医药、分析和生化l域的各类研发和生产的产品需求。 ACROS ORGANICS源自Eastman Kodak Laboratory Chemicals 和 Janssen Chimica两家知名化学工厂,自创立之初便继承了Eastman Kodak Laboratory Chemicals和Janssen Chimica在基础化学试剂l域和医药中间体l域的生产经验和研发成果。现在ACROS ORGANICS作为ThermFisher Scientific集团中的y员,有了更高的起点。ThermFisher Scientific集团将助力ACROS ORGANICS不断扩大差异化产品和长期战略资源的供应能力和服务能力,不断提高产品pz和服务质量,满足有机、医药、分析和生化l域客户不断发展的研发和生产需求。 ACROS ORGANICS可提供c过18,000种化学产品,30,000多个不同纯度产品和包装。从毫克到公斤j别的常规基础试剂、百公斤乃至吨j的工业原料,ACROS ORGANICS均可提供。 百灵威作为ACROS ORGANICS在中g大陆及香港的指定服务商及战略合作伙伴,长期为中g用户提供高pz的产品与优质的服务,支持有机合成、医药等多个l域的研究与开发:在百灵威中g的标准化学品仓库中储备c过3,000种实验室常规试剂,满足24小时快速发运要求;每周四次以上中g-欧洲直飞航班,数以万计的产品可在5天内送达实验室;专业化的订货系统与独特的产品预留体系,将远在欧洲的产品提前锁定,保证稳定的货期;定期出版的专业资料,为用户提供世界前延的化学信息。百灵威将始终秉承&ldquo 资源共享,共同发展&rdquo 之理念,y如既往地为中g化学行业广大科研和生产用户提供卓越的产品与服务! 擅长l域 有机化学、分析化学、生物化学、药物化学 特色产品 c干溶剂 c干四氢呋喃,含水量小于50ppm c干二甲亚砜,含水量小于50ppm c干乙腈,含水量小于10ppm 有机锂 正丁基锂、甲基锂、仲丁基锂、叔丁基锂、苯基锂、三仲丁基硼氢化锂 气相衍生化试剂 三氟乙酸(TFA) N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺(BSA) N,O-双(三甲基硅)三氟乙酰胺(BSTFA) 三甲基氢氧化硫 生物缓冲液 吗啉乙烷磺酸(MES) 双(2-羟乙基)胺-三(羟甲基)甲烷(Bis-Tris) 3-(N-吗啉)丙烷磺酸(MOPS) 核心实力 精细化学品的专业顾问 合同委托保密生产模式 多j产品定制合成规划: 500毫升到100升的玻璃柔性合成反应釜 散装灌装和包装设备达到药品标准的质量控制和分装体系 个性化产品包装 提供包含即时递送(just-in-time delivery)的发布合同(call-off contracts) 中试和放大能力 从500毫升到6000升的不锈钢制柔性合成反应釜满足不同j别产品需求 提供数千种药物中间体和有机中间体,c过2000种产品可进行工艺缩放 质量控制 通过ISO 9001质量体系和ISO 14001环境管理体系认证 网址:www.acros.com
  • 氢化物发生法测定环境水中的硒Se含量
    氢化物发生法:通过一些元素在一定条件下与还原剂形成气态的自由原子或氢化物或易挥发的气态化合物,与介质分离,然后导入石英管原子化器进行原子化。日立火焰原子吸收法和氢化物发生器联用,可实现独家的偏振塞曼背景校正,从而保证基线稳定,得到更准确的结果,这种原子化法适用于As、Se、Sb等元素。采用氢化物发生法对硒Se进行微量分析,可以达到相当于自来水水质基准值或环境基准值的 1/10,即1 μg /L附近的范围。 硒的预处理硒在河流中以4价或6价形式存在,但6价的硒不生成氢化物,所以要在预处理时统一为4 价的硒,然后进行测定。下面采用JIS K0102 62.7所述硒分析样品的前处理方法,将河水中6价的硒还原为4价。日立氢化物发生器HFS-4下面是测定硒的HFS-4流路图。测定硒时不需要添加预还原剂,所以在HFS-4中流动的是样品、盐酸、硼氢化钠三种液体。样品中的4价硒和硼氢化钠反应,生成硒化氢(H2Se),将其导入到加热石英池中进行分析。分析河流中的硒将河流水认证标准物质稀释2倍,按照 JIS K 0102 67.2 基准方法进行测定。如果在测定砷后再进行硒的测定,由于流路中有碘化钾残留,会造成硒的吸光度降低。所以如果要进行两种元素的测定,请先测定硒。实验方法及结果如下图所示:综上所述,日立原子吸收分光光度计在采用氢化物发生法测定硒时,拥有独家的偏振塞曼背景校正技术;并且日立HFS-4氢化物发生器装载了有8根滚轴的蠕动泵,不需要添加预还原剂,利用3液混合流路就可进行测定。该方法基线稳定,灵敏度高,干扰少,可得到准确可靠的结果。关于日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000系列热分析仪详情,请见: https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C170248.htm 关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。
  • 施一公的第二个“黄金十年”:在清华发了近60篇顶级期刊论文
    p style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/0747f7a4-dfd4-4bc0-8d19-fb49d1791ad8.jpg" title="201702270905596183_副本.jpg"//pp  身材高挑瘦削,行色匆匆,记者在教学楼一层咖啡厅偶遇施一公。他刚出差回来,喝杯咖啡稍作休息,准备下一场活动。“给我打电话吧,”他低头一看表,边说着“我要去开会了”,边在楼梯上一路小跑。/pp  出差、做实验、辅导学生、开会,施一公每天工作10个小时以上。/pp  中科院院士、赛克勒国际生物物理学奖得主、美国科学院外籍院士、首位获得瑞典皇家科学院爱明诺夫奖的中国科学家???岁的施一公有很多故事,2008年从海外归来,是其职业生涯第二个“黄金十年”的开始。/pp  strong第一个“黄金十年”:大洋彼岸的他有一个中国梦/strong/pp  学术研究的第一个重要十年,施一公是在普林斯顿度过的。那是他攀登事业高峰的历程,也是他从一名博士后到世界结构生物学领域顶尖科学家的“黄金十年”。/pp  名校毕业,普林斯顿大学分子生物学系最年轻的正教授,拥有全校最大的实验室??这些“重量级”的待遇勾勒出一个学术“大牛”,一个生活优渥、前途大好的科学家形象。施一公离开美国时,每年的研究经费是200万美元。/pp  人在海外,但在施一公心里,祖国的分量很重。/pp  “科学无国界,但是科学家有自己的祖国。”施一公说,他回国的念头在读博士期间就有了。在外多久,对家的思念和对国家的责任感就积蓄多久。2006年,清华大学邀请施一公回国任职,施一公经过一晚上的思考就答应了。2007年,他正式调入清华大学,被聘为清华大学生命科学与医学研究院副院长,生物科学与技术系副主任。/pp  strong第二个“黄金十年”:在清华发了近60篇顶级期刊论文/strong/pp  作为国家首批“千人计划”的一员,施一公身负重任。回国至今,已经累计以清华大学为第一单位发表顶级论文近60篇。/pp  2015年8月21日,《科学》发表了施一公研究组两篇题为《酵母剪接体激活状态3.5埃的结构》、《第一步催化反应后的酵母剪接体3.4埃的结构》的长文,被认为是RNA剪接研究领域的又一突破性进展。“这项研究成果的意义很可能超过了我过去25年科研生涯中所有研究成果的总和!”施一公说。/pp  继2015年率先解析剪接体的结构之后,施一公团队在2016年又相继解析了3个关键工作状态下剪接体以及组装过程中一个剪接体复合物的原子级高分辨率结构,这极大地推动了RNA剪接这一基础研究领域的发展。/pp  2017年2月20日,科技部发布2016年度中国科学十大进展,清华大学生命科学学院施一公实验室的成果赫然在列。/pp  strong为更多学子创造灿烂的“黄金时代”/strong/pp  就任清华大学副校长后,施一公依然带领他的实验室团队隔天下午4点在操场跑步,每次5到6公里。/pp  “你问我最初回国最想做什么,我想教书育人。”十年过去了,这句他当年说过的话言犹在耳。他的身影经常会出现在实验室和教学楼,坚持日常教学工作,包括给本科生上基础课。/pp  施一公的学生闫创业从2008年就加入团队,对老师行事风格深有体会,“他做研究不怕困难,敢于争先。”/pp  施一公“走路快、说话快,做事雷厉风行”“对数字有着超乎常人的记忆力”。对学生来说,他却是“从不发脾气的老师”。“他能够看到我们实验中的不足和被忽略的细节。”他的学生万蕊雪说。/pp  2016年12月,施一公领衔成立浙江西湖高等研究院,成立大会上他说出了自己的愿景:这里,将拥有世界上最杰出的一批科学家,培养最优秀的青年人才,从事最尖端的基础和应用研究,探索适合中国国情的科研教育体制机制,为中国的高科技可持续发展提供强大的引擎和支撑,为世界文明做出无愧于中华民族的贡献。/pp  想必,施一公的第三个黄金十年将为更多学子创造灿烂的“黄金时代”??/ppbr//p
  • 瀚时仪器发布WHG-630B氢化物发生器新品
    1.1 本型氢化物发生器属流动注射型, 必须与原子吸收分光光度计( 主机 )配合使用, 用氢化物原子吸收法测定试样中砷、硒、锑、铋、铅、 锡、 碲和冷原子吸收法测定汞。 1.2 工作情况:用载气压力和电子元器件作为自动化能源, 按下启动键, 自动定量吸入3 种溶液(硼氢化钾、试样、载液), 吸满后发出读数信号, 载带试样溶液的载液和硼氢化钾溶液开始稳流流动, 汇合后发生反应,生成物被载气带入气液分离管, 混合气进入电热石英吸收管原子化器进行原子化吸收,废液自动排出,原吸主机软件设置为“峰高”(或峰面积)读数,积分时间15~40s( 根据不同制造厂商的原子吸收光谱仪而所需设置的读数时间有所不同)。 1.3 本系列发生器所拥有的优特点: ⑴. 独特的吴氏气动自动化专有技术:包括自动进液(取代蠕动泵)系统、量液系统(定量进样)、独立多通道开关气阻、稳流器呼吸管等,是利用载气气源压力和电子元器件进行工作的自动化体系,电子程序——时间控制器等都装置精巧, 性能优于全电动自动化体系。 ⑵. 自动化程度高:只用一个启动键,轻按一下即可完成进样、发生、测定、清洗全过程,可以与主机联机自动读数(主机须有此功能)。 ⑶. 独特的电热石英吸收管(原子化器):装置小巧(可用于塞曼型主机上的吸收管),升温快速, 安装方便,温度稳定,随意调节,使用寿命比火焰加热长10倍以上, 免去燃料消耗,只要温度降下来即可迅速改变分析方式。新型材料安全保护套,牢固可靠。 ⑷. 分析性能( 灵敏度、检出限、稳定性、工作效率 )优越:灵敏度,大部分可测氢化物元素优于1ng/mL/1%A,例如砷优于0.15ng/mL/1%A;相对标准偏差(RSD):厂控指标小于3%;单次测定时间约25-35秒。 ⑸. 适应性强:所有国内外新老型号原子吸收主机都可配用。 ⑹. 可靠性高:故障率低,基本没有易损件。 ⑺. 重量轻体积小:净重约2.5kg, 长250mm、宽175mm、高m190m。 ⑻. 可适用多种读数方式:峰高读数(推荐采用此种方式), 峰面积读数,连续读数。 ⑼. 溶液用量少-试样溶液1-2.5mL( 包括清洗 );硼氢化钾溶液1-1.5mL;载液4-7mL。创新点:北京瀚时仪器有限公司(原北京瀚时制作所)新研制生产的WHG-630B型全自动氢化物发生器(中国专利:201721197105.6 ),是在原“WHG-103A WHG-630A”等多种型号流动注射氢化物发生器基础上进行了较大的改进,将WHG-630B型氢化物发生器内部电路进行整合优化,从而使外观也进行了更新,在操作过程中实验人员更变于操作和查看实验数据,避免了因注水不当和水质不好带来的流量计进水和毛细管堵塞等系列问题,仪器故障率大大降低的同时有效延长了仪器的使用寿命。原有的灵度度高、稳定性好、自动化程度高、优越的分析性能、适应性强等多种优点保持不变。
  • 赛默飞发布针对左乙拉西坦中四丁基铵的检测方案
    2015年8月20日,北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布针对左乙拉西坦中四丁基铵的检测方案。左乙拉西坦是一种新型吡咯烷酮衍生物型抗癫痫药物。左乙拉西坦的结构和作用机制均与已上市的其他抗癫痫药物不同,具有较强的抗癫痫作用。四丁基溴化铵是在左乙拉西坦的合成过程中作为相转移催化剂使用,原料药的合成工艺准则要求必须要严格控制其残留量。赛默飞发布的测定左乙拉西坦原料药中四丁基胺的离子色谱方法,采用Thermo ScientificTM DionexTM ICS-900 基础型离子色谱系统,样品中基体不影响待测物质的准确分析。ICS-900配备SCS1柱容量较小的分析柱,采用MSA+35%乙腈作为淋洗液,采用抑制电导的方式检测,四丁基胺的检出限可以做到8 ug/L,待测物四丁基胺在SCS1上的峰形很对称,方法分析速度快,操作简便,灵敏度等均可完全能够满足左乙拉西坦中残留的四丁基胺根离子的检测要求。ICS-900基础型离子色谱系统检测方案下载地址:www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/pharma/documents/Suppressed-Conducitivity-Ion-Chromatography-Method-Determination-Tetrabutyl-Ammonium-Levetiracetam.pdf----------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com
  • 一种全自动在线连续分析水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的方法
    概述石油被誉为“工业的血液”,其产品被广泛用于国民经济的各个领域。近年来由于安全管理不到位、人员违规操作等原因导致石油企业事故屡屡发生,泄露的石油不仅污染了空气,还污染了地表水和地下水,其中四乙基铅和甲基叔丁基醚作为石油中重要的添加剂常在污染水体中被检出。目前,实验室普遍采用《HJ 959-2018 水质 四乙基铅的测定 顶空/气相色谱-质谱法》测定水中四乙基铅的含量,而谱育科技EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统已实现对四乙基铅和甲基叔丁基醚的现场自动连续监测。图四乙基铅和甲基叔丁基醚的化学结构式EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统由EXPEC 240 全自动吹扫捕集进样器 和 EXPEC 2000-MS 在线GC-MS组成,搭配 EXPEC 243 自动稀释仪实现了标准溶液的自动配制。本文使用该系统建立了水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的在线监测方法。 方法参数吹扫捕集参数:吹扫时间:3 min;解吸温度:200 ℃;解吸时间:1 min;色谱参数:进样口温度:100 ℃;分离比:5:1;载气流量:1 mL/min;程序升温:初始温度40 ℃保持2 min,以15 ℃/min升至80 ℃,再以20 ℃升至200 ℃并保持3.3 min;质谱参数:离子阱温度:70 ℃;扫描模式:全扫描模式;质量数扫描范围:40-300 amu。分析结果方法学指标 四乙基铅和甲基叔丁基醚总离子流色谱图 四乙基铅的标准曲线 甲基叔丁基醚的标准曲线 绘制标准曲线如上图所示:四乙基铅和甲基叔丁基醚的校准曲线线性相关系数R2均在0.99以上。小结EXPEC 2100水中挥发性有机物监测系统参照HJ 959-2018标准建立的一种在线监测水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的方法。与HJ 959-2018方法相比:1. 具有更低的检出限;2. 全流程在线监测,省时省力;3. 可实时上传分析数据。
  • 深圳某单位批量采购94类试剂、标物
    深圳某终端单位,批量采购以下试剂、标物,共计94类,能做的厂商请联系,清单如下:试剂名称要求数量硫酸痕量金属级3硝酸痕量金属级3过氧化氢痕量金属级1氢氟酸痕量金属级3硼酸优级纯3氢溴酸优级纯3高氯酸优级纯3硼氢化钾优级纯1高锰酸钾痕量金属级3硼氢化钠痕量金属级1氢氧化钠痕量金属级1氯化钠优级纯1盐酸羟胺优级纯3二苯碳酰二肼优级纯1重铬酸钾标准物质优级纯3丙酮优级纯1正磷酸优级纯3铁氰化钾优级纯1氢溴钾优级纯1四氟硼酸痕量金属级3硫脲优级纯1草酸优级纯3邻菲罗啉优级纯1抗坏血酸优级纯3四氢硼酸钾痕量金属级3四氢硼酸钠痕量金属级3四氢氯金四水化合物痕量金属级1多孔颗粒状硅藻土优级纯1N-甲基吡咯烷酮(NMP)优级纯1碳酸钠优级纯3无水氯化镁优级纯1PH标准缓冲液(4.00,6.86,9.18)优级纯1铬酸铅优级纯3甲苯优级纯1二苯卡巴肼溶液优级纯1叔丁基甲醚(CAS:1634-04-04)优级纯1乙腈优级纯1连二亚硫酸钠(纯度≧87%)优级纯34-氨基偶氮苯标准溶液(1000mg/L)优级纯1蒽-d10(CAS:1719-06-8)优级纯1乙醚优级纯1硫酸亚铁溶液优级纯3正己烷(色谱纯或更高)优级纯1乙酸酐优级纯3无水碳酸钾优级纯3无水硫酸钠优级纯3硝酸钾优级纯3硫酸钠优级纯3乙酰丙酮溶液优级纯1乙酸铵优级纯3冰乙酸溶液优级纯3双甲酮(二甲基-二羟基-间苯二酚或5,5-二甲基环己烷-1,3-二酮)优级纯1乙醇优级纯1四氢呋喃(109-99-9)(色谱纯或更高)优级纯1氯化钾优级纯1酸性汗液优级纯3乙酸钠优级纯3无水硫酸钠优级纯3四乙基硼化钠(NaBEt4)优级纯1醋酸铵优级纯3冰醋酸优级纯3碘液0.05M(12.68g碘/L)优级纯1硫代硫酸钠优级纯3淀粉优级纯1十二烷基磺酸钠优级纯3柠檬酸盐缓冲液0.06M优级纯3甲醇优级纯1尿素优级纯1DL-乳酸:质量分数大于0.88,p=1.21g/mL优级纯3氨水:质量分数为0.25,p=0.91g/mL优级纯1正庚烷优级纯1二氯甲烷(分析纯或色谱纯)优级纯1环己烷(色谱纯或更高)优级纯1硼氰化钾痕量金属级1标物详情数量18 PAHs 混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2AZO混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2PBB,PBDE混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2PH标准缓冲溶液套装5g0-14①扩展不确定度0.1%2钡标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2单丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2二丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2镉标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2铬标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2汞标准溶液1000ppm0-1000ppm①扩展不确定度0.7%2甲醛标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度3%2邻苯6p混标1000ppm0-1000ppm①扩展不确定度0.2%2六价铬标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2镍标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2铅标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2三丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2砷标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2四,五氯苯酚1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2锑标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2硒标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2联系方式:为避免过度打扰,请添加仪器信息网工作人员微信获取采购方联系方式:
  • 国家市场监督管理总局对《肥料中正丁基硫代磷酰三胺和双氰胺的同时测定 高效液相色谱法》等158项拟立项国家标准项目公开征求意见
    各有关单位:经研究,国家标准委决定对《水文化遗产资源分类与代码》等158项拟立项国家标准项目公开征求意见,征求意见截止时间为2023年11月17日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001439,查询项目信息和反馈意见建议。2023年10月18日 相关项目如下:#项目中文名称制修订截止日期1保健食品原料 辅酶Q10制定2023-11-172保健食品原料 螺旋藻制定2023-11-173保健食品原料 破壁灵芝孢子粉制定2023-11-174保健食品原料 褪黑素制定2023-11-175保健食品原料 鱼油制定2023-11-176苯中噻吩含量的测定方法修订2023-11-177便携式割灌机 切割附件 单片金属刀片制定2023-11-178便携式割灌机和割草机 切割附件安全罩 尺寸制定2023-11-179便携式割灌机和割草机 切割附件安全罩 强度制定2023-11-1710标准大气制定2023-11-1711不锈钢器皿修订2023-11-1712肥料中正丁基硫代磷酰三胺和双氰胺的同时测定 高效液相色谱法制定2023-11-1713风险管理 风险预警制定2023-11-1714风险管理 新兴风险管理指南制定2023-11-1715感官分析 方法学 量值估计法修订2023-11-1716感官分析 感官评价员的选拔和培训修订2023-11-1717锅炉和压力容器 第1部分:性能要求制定2023-11-1718锅炉和压力容器 第2部分:GB/T XXXXX.1的符合性检查程序要求制定2023-11-1719化工园区气体防护站建设运行指南制定2023-11-1720跨境电子商务商家风险防控指南制定2023-11-1721绿色产品评价 生物基材料及制品制定2023-11-1722马铃薯种植机 技术规范修订2023-11-1723农林拖拉机和机械、草坪和园艺动力机械操作者操纵机构和其他显示装置用符号 第4部分:林业机械用符号修订2023-11-1724起重机 限制器和指示器 第3部分:塔式起重机修订2023-11-1725起重机 载荷与载荷组合的设计原则 第3部分:塔式起重机修订2023-11-1726商品条码 条码符号放置指南修订2023-11-1727数字化供应链 供应链网络设计要求制定2023-11-1728塑料薄膜和薄片水蒸气透过率的测定 第4部分: 气相色谱法制定2023-11-1729土壤氨挥发测定方法制定2023-11-1730卫生纸及其制品 第13部分:可分散性的测定制定2023-11-1731限定的非检疫性有害生物管理指南制定2023-11-1732植物检疫措施在国际贸易中的应用指南制定2023-11-1733植物品种特异性、一致性和稳定性测试指南 谷子制定2023-11-1734植物品种特异性、一致性和稳定性测试指南 向日葵制定2023-11-1735植物栽培用放电灯(荧光灯除外) 性能规范制定2023-11-1736纸和纸板 色牢度评价试验制定2023-11-1737组织治理 指南制定2023-11-17
  • 【知识分享】有关有机胺类化合物的HPLC方法开发
    有机胺类化合物1.有机胺类化合物氮元素最外层有5个电子,3个成单电子和一对孤电子对。不同于碳的最外层就4个成单电子,成键后就没有多余的了,就只能老老实实的呆着。比如甲烷CH4已经圆满,不会有再给出电子和获得电子的动力。氮元素的3个成单电子成键后,多出了一对孤电子对,如果NH3其中的一个或者以上的氢换成有机基团变成了有机胺类化合物。氮元素中多出的孤电子对,也造就了我们HPLC方法开发最常见的碱性有机化合物。2.有机胺分类有机胺类化合物分为3类:碱性化合物、中性化合物和酸性化合物。酸性化合物:如果N连接的是吸电子基团,比如羰基,化合物对电子的约束增强,它们就会安分很多,即碱性减弱,如果连接的吸电子基团继续增多或者增强,N上的电子被被这些强盗抢走了,那么它甚至不但不会有多余的电子出去浪,它还要抢别人的电子,即华丽变身为路易斯酸。比如邻苯二甲酰亚胺,它N上的氢有很强的电离倾向,化合物显酸性。常见吸电子基团有:硝基(-NO2)、三卤甲基(-CX3)X=F、Cl、氰基(-CN)、磺酸基(-SO3H)、甲酰基(-CHO)、酰基(-COR)、羧基(-COOH)。在有机胺类化合物中不饱和建可以和N的孤电子对形成p-π共轭效应,也表现出吸电子基团的现象,如苯胺的碱性弱于氨水,就是因为N上的孤电子对跑到苯的大π键上去浪了,整个化合物给电子的倾向减弱。中性化合物:有机胺类化合物呈中性的状态,可以理解为N上连着吸电子基团,强度刚好满足约束N上的多余的想要出去浪的电子,于是N即没有给电子的倾向,也没有获得电子的倾向。当然需要说明的是这是一个区间,在这个区间内有机胺类化合物电离倾向非常弱,我们可以认为是中性化合物,例如苯并嘧啶。3. 胺类的合成:(1)硝基还原:最干净和简便的方法是采用Pd/C或Raney Ni加氢还原硝基。当分子内存在对加氢敏感的官能团时,如卤素,双键,三键等,催化加氢不适用。其它化学还原方法,包括Fe,SnCl2, Na2S2O4等。一般而言,硝基化合物不用LiAlH4还原,因其无法将硝基彻底还原,从而得到混合物。(2)酰胺还原:一般将酰胺还原到胺最常见的方法就是通 过LiAlH4在加热回流下进行。但当分子内有对LiAlH4还原敏感的官能团存在时,如芳环上有卤原子存在时,容易造成脱卤。一些温和的还原条件:BH3原,NaBH4-Lewis酸体系还原,DIBAL-H还原等。(3)腈基还原: 一般腈基还是较为容易还原为相应的伯胺, 催化加氢或化学试剂还原都可以用于这类还原。催化加氢的方法最为常用的催化剂为RaneyNi, 在使用RaneyNi 做催化剂加氢成胺时,若用乙醇作溶剂,一般需要加入氨水,主要由于在此条件下,有时有微量的乙醇会氧化为乙醛,其与产品发 生还原胺化得乙基化的产物,加入氨水或液氨可抑制该副反应。其它方法则以LiAlH4和硼烷较为多用。(4)叠氮还原:催化加氢和化学还原法均可用于叠氮的还原。催化加氢常用的催化剂为Pd/C,Raney Ni, 当分子内有对氢化敏感的卤素时,可用PtO2作催化剂。化学还原最温和的条件是使用三苯基膦在湿的四氢呋喃中还原,当然LiAlH4也可用于该还原。(5)还原胺化:由醛或酮与胺反应形成亚胺,再通过硼氢化钠或三乙酰氧基硼氢化钠还原,得到烷基取代的胺类结构。HPLC方法开发有机胺类化合物并不是都显碱性,有可能是中性也可能显酸性,需要根据结构式进行综合判断其性质并拟定适合的色谱条件。1. 中性有机胺类化合物该类化合物的HPLC方法开发和普通中性有机物并无区别,因其电离倾向很弱,所以无需使用缓冲盐,流动相用水-有机相系统即可,色谱柱可以根据保留情况使用纳谱分析ChromCore C18或者ChromCore C8液相色谱柱。2. 酸性有机胺类化合物该类化合物因具有较强的电离倾向,需要使用缓冲盐,一般来说酸性化合物对缓冲盐的缓冲能力要求都不是太高,所以缓冲盐的浓度可以略低,如0.01-0.02mol/L,在特定情况下,缓冲盐的pH值也可以偏离pka±1的范围,如0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(不调节pH,约为4.6)。缓冲盐的pH值需要偏离待测化合物pka±2的范围外,以获得较好的pH值耐用性,因此如果酸性有机胺类化合物酸性较弱,即pka较大(5以上)推荐使用较低pH值缓冲盐抑制其解离,如果使用高pH值缓冲盐,pH值需要在7以上,不利于色谱柱寿命。如果酸性有机胺类化合物酸性较强,即pka较小(4以下)可能难以使用低pH值缓冲盐抑制其解离,如果极性较小可以尝试高pH值缓冲盐;但是一般这种情况该化合物极性都非常强,保留非常弱,使用高pH值很可能无法获得适当的保留时间,在这种情况可能需要用到离子对试剂如四丁基铵盐或者采用HILIC、离子交换柱等方法。如纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱。3. 碱性有机胺类化合物碱性有机胺类化合物是反相HPLC方法开发中最常见又最让人痛苦的一类化合物,有相关经历的读者应该立刻心领神会心有戚戚。最常见的是这类化合物的峰拖尾、很宽,然后和相邻峰分离非常差。所以该类化合物的HPLC方法开发是本文中重点阐述的内容。首先要说明的是开发该类化合物反相HPLC方法所使用的色谱柱强烈建议使用封尾处理过的色谱柱,尽量选择封尾处理比较好的品牌与型号。一般来说,说明书上说明了采用二次封尾或者三次封尾的色谱柱,在碱性化合物峰拖尾上表现较好,如纳谱分析ChromCore 120 C18色谱柱。同上文的酸性有机胺类化合物,碱性有机胺类化合物因具有较强的电离倾向,需要使用缓冲盐。碱性化合物对缓冲盐的缓冲能力要求较高,一般来说缓冲盐浓度建议0.02mol/L以上。缓冲盐的pH值需要偏离待测化合物pka±2的范围外,以获得较好的pH值耐用性,因此如果碱性有机胺类化合物碱性较弱,即pka较小(4以下)推荐使用较高pH值缓冲盐抑制其解离,如果使用低pH值缓冲盐,pH值需要在2以下,不利于色谱柱寿命。如果碱性有机胺类化合物碱性较强,即pka较大(5以上)可能难以使用高pH值缓冲盐抑制其解离;一般这种情况该化合物极性都非常强,保留非常弱,使用低pH值很可能无法获得适当的保留时间,在这种情况可能需要用到离子对试剂如烷基磺酸钠或者采用HILIC、离子交换柱等方法,如纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱。分享一个可以查询化合物pKa:https://www2.chem.wisc.edu/areas/reich/pkatable/index.htm
  • 百灵威正丁基锂新品上市
    正丁基锂(n-Butyllithium),可去除多种碳-氢键中的质子,尤其是当电子离域化或杂原子作用下共轭碱稳定时。正丁基锂性质独特,是有机合成中z重要的有机锂化合物之y。百灵威隆重推出Amethyst Chemicals 品p正丁基锂产品,特点如下: ◆ 通过多项严格检测,活性锂含量高,浑浊杂质少,反应收率高。 ◆ 产品溶解于正己烷溶液,有效保证正丁基锂的稳定性。 ◆ 包装设计独特,含密封衬垫可抽取包装,较同类包装密闭性提升1.5倍,抽取面积扩大15倍;可多次抽取,使用率高。 ◆ j具竞争力的价格,比同类进口产品低50%,g内现货充足,提供大包装。 反应收率高 &bull 可多次抽取 &bull 成本优势好 编号 CAS 产品名称 规格 目录价 274232 109-72-8 n-Butyllithium, [1.6M in hexanes] 100mL 800mL ¥342 ¥605 913796 109-72-8 n-Butyllithium, [2.4M in hexanes] 100mL 800mL 10L ¥351 ¥712 询价 温馨提示: 1.正丁基锂对空气和水敏感,请将产品储存于密闭、干燥、低温(2-8℃)环境中。 2.长期存放可能会产生少量浑浊,这属于正常现象,不影响产品pz。 3.使用注射器抽取溶液时,应在瓶口用注射针连接氮气球,以平衡正丁基锂吸出时的压力变化。 4.正丁基锂的反应体系需保持氮气环境,以阻挡空气和水气进入,所用溶剂应为无水或c干溶剂。
  • 原子荧光光谱法测定食品添加剂中砷元素
    GB 5009.76-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中砷的测定代替GB/T 5009.76-2003 食品添加剂中砷的测定,将于2016年3月1日正式实施。标准中将原子荧光光谱法作为食品添加剂中砷的测定方法之一。原子荧光作为检测砷、汞、铅等重金属的常规分析仪器具有灵敏度高、操作简便等特点,而作为中国氢化法原子荧光技术发源地的北京金索坤推出的新一代原子荧光光度计更是具有“多、快、好、省”四大特色。下面为各位实验室检测同行分享下如何应用原子荧光光度计测试食品添加剂中的砷元素。 按照新标准,应用原子荧光光度计测试食品添加剂中的砷元素需要准备以下试剂:氢氧化钠(NaOH)(优级纯)、硼氢化钠或硼氢化钾(NaBH4或KBH4)、硫脲(CH4N2S)、硝酸(HNO3)(优级纯)、硫酸(H2SO4)(优级纯)、高氯酸(HCIO4)(优级纯)、盐酸(HCl)(优级纯)、硝酸镁[Mg(N03)2.6H2O]、氧化镁(MgO)、过氧化氢(H2O2)。 试剂的配制1、氢氧化钠溶液(2 g/L):称取2.0 g氢氧化钠,溶于1 000 mL水中,混匀。2、硼氢化钠溶液(10 g/L):称取10.0 g硼氢化钠,溶于1 000 mL氢氧化钠溶液中,混匀。临用现配(也可称取14 g硼氢化钾代替硼氢化钠)。3、硫脲溶液(50 g/L):称取50 g硫脲,溶于1 000 mL水中,混匀。4、硫酸溶液(1+9):量取100 mL硫酸,小心倒入水900 ml。中,混匀。5、氢氧化钠溶液(100 g/L):称取1.0 g氢氧化钠,溶于10 mL水中。6、盐酸溶液(1+1):量取100 mL盐酸缓慢倒入100 mL水中,混匀,冷却后使用。7、硝酸镁溶液(150 g/L):称取150 g硝酸镁,溶于1 000 mL水中,混匀。 标准溶液的配制1、砷标准储备液(0.1 mg/mL。):精确称取于100℃干燥2h以上的三氧化二砷0.1320 g,加100 g/L氢氧化钠溶液10 mL溶解,用水定量转入1 000 mL容量瓶中,加硫酸溶液(1+9)25 mL定容至刻度。2、砷标准使用液(1/μg/mL):吸取1.00 mL砷储备标准液于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度。 分析步骤以湿法消解为例称取固体试样1 g~2.5 g(精确至0.001 g),液体试样5 g~10 g(精确至0.001 g),置于100 mL锥形瓶中,加硝酸20 mL~40 mL,硫酸1.25 mL,放置过夜。次日置于电热板上加热消解(220℃)。若消解液处理至10 mL左右时仍有未分解物质或色泽变深,取下冷却,补加硝酸5 mL~10 mL,再消解至10 mL左右观察,如此反复两三次,注意避免炭化。如仍不能消解完全,则加入高氯酸1 mL~2 mL,继续加热至消解完全后,再持续加热至高氯酸的白烟散尽,硫酸的白烟开始冒出。取下冷却,加水25 mL,再加热至产生硫酸白烟。取下冷却,用水将消化液转入25 mL容量瓶或比色管中,加入硫脲溶液(50 g/L)2.5 mL,最后用水定容至刻度并混匀,备测。同时做空白试验。 标准系列溶液制备 在25 mL容量瓶中依次准确加入1μg/mL砷标准使用液0 mL、0.05 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL,硫酸溶液(1+9)12.5 mL,50 g/L硫脲2.5 mL,加水定容至刻度,分别相当于砷浓度0 ng/mL、2 ng/mL、8 ng/mL、20 ng/mL、40 ng/mL、80 ng/mL,混匀备测。 仪器参考条件(以下条件以SK-乐析原子荧光光度计为例)光源:空芯阴极灯,灯电流60~80mA 负高压:-300~-350V 主气流量:为定值,500mL/min左右 辅气流量:800~1000mL/min泵速:70~80转/min检出限(参考值):0.01ng/mL 注意事项:(1)在盐酸中一般都存在着一定含量的As,因此采用优级纯HCL可减少空白。但也有个别情况分析纯中As含量低于优级纯,以及不同生产厂或不同的生产批号As的含量差别也很大, 因此建议在使用前先用少量的HCl配制成10%(V/V)条件下进行对比检验。(2)将所使用前的各种器皿必须用(1+1)HNO3浸泡24小时,然后认真清洗干净,防止As的污染。(3)本说明所配制的砷标准贮备液为三价状态,为防止在保存期间砷被氧化,仍建议加入硫脲+抗坏血酸,碘化钾预先还原As(Ⅴ)至As(Ⅲ),还原速度受温度影响,室温低于或小于15℃,至少应放置30分钟,样品也必须同样进行预还原。(4)配置标准溶液的容量瓶必须长期固定不变,不能任意变动。(5)配制标准溶液时宜采用固定的一支5mL刻度的移液管,可直接用于配制全部标准系列。(6)硼氢化钾溶液浓度对As测定有较大影响。
  • HPLC级叔丁基甲醚促销
    货号:CAEQ-4-018397-4000HPLC级叔丁基甲醚规格:4L报价:540元促销价:整箱起订432元/瓶,4瓶/箱促销时间:2011年5月3日至2011年5月31日 高效液相色谱法已经在产品检测、研发以及药物质量控制和环境分析领域成为首要的技术方法,因而对所使用的溶剂提出了更高的要求。CNW液相色谱溶剂具有以下优点:1)低紫外吸收,确保最佳灵敏度;2)严格控制非挥发性物质、游离酸、游离碱和水分含量至最低;3)严格的梯度测试以检测干扰峰和基线漂移情况;4)可用于荧光检测。我们可以为您提供满足不同分析需求的溶剂,如UV-IR表示可满足紫外可见吸收光谱、红外光谱等分析;HPLC preparative表示可满足制备色谱分析;HPLC isocratic表示可满足等度洗脱分析;HPLC gradient表示可满足梯度洗脱分析;GPC表示可满足大分子化合物凝胶渗透色谱分析;另外我们还可以为您提供满足所有现代LC/MS精确检测分析用的溶剂。订货信息: 产品货号 产品名称 品牌 规格 报价(元) 4.003302.4000# HPLC级甲醇 CNW 4L 180.00 4.003306.4000# HPLC级乙腈 CNW 4L 420.00 4.003513.2500# HPLC级水 CNW 2.5L 200.00 4.003513.4000 HPLC级水 CNW 4L 320.00 4.012256.0500# HPLC级苯 CNW 500ml 400.00 4.012256.1000 HPLC级苯 CNW 1L 600.00 4.012256.4000# HPLC级苯 CNW 4L 1360.00 4.012783.0500# HPLC级吡啶 CNW 500ml 520.00 4.012783.1000# HPLC级吡啶 CNW 1L 860.00 4.012783.4000 HPLC级吡啶 CNW 4L 2800.00 4.010734.0500 HPLC级二甲基亚砜 CNW 500ml 360.00 4.010734.4000# HPLC级二甲基亚砜 CNW 4L 1150.00 4.011410.0250# HPLC级1,4-二氧六环 CNW 250ml 480.00 4.010410.0500 HPLC级1,4-二氧六环 CNW 500ml 860.00 4.010410.1000# HPLC级1,4-二氧六环 CNW 1L 1360.00 4.014077.4000 HPLC级N,N-二甲基甲酰胺 CNW 4L 520.00 4.014080.0500# HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 500ml 360.00 4.014080.1000# HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 1L 480.00 4.014080.2500 HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 2.5L 800.00 4.011556.4000# HPLC级环己烷 CNW 4L 520.00 4.011406.0500# HPLC级N-甲基吡咯烷酮 CNW 500ml 320.00 4.011406.4000 HPLC级N-甲基吡咯烷酮 CNW 4L 980.00 4.012001.4000# HPLC级二氯甲烷 CNW 4L 600.00 4.011408.0500 HPLC级1-氯丁烷 CNW 500ml 450.00 4.011408.1000# HPLC级1-氯丁烷 CNW 1L 750.00 4.011412.0500# HPLC级氯苯 CNW 500ml 560.00 4.011412.1000 HPLC级氯苯 CNW 1L 960.00 4.011404.1000 HPLC级1,2-二氯苯 CNW 1L 750.00 4.011414.0500# HPLC级1,2,4-三氯苯 CNW 500ml 520.00 4.011414.1000 HPLC级1,2,4-三氯苯 CNW 1L 860.00 4.018397.4000# HPLC级叔丁基甲醚 CNW 4L 540.00 4.011321.4000# HPLC级四氢呋喃 CNW 4L 720.00 4.014048.4000# HPLC级乙酸乙酯 CNW 4L 450.00 4.016362.4000# HPLC级乙醇 CNW 4L 520.00 4.013493.4000# HPLC级异丙醇 CNW 4L 420.00 4.010893.1000# HPLC级异丁醇 CNW 1L 560.00 4.010893.4000 HPLC级异丁醇 CNW 4L 1800.00 4.010566.4000# HPLC级异辛烷 CNW 4L 860.00 4.019067.1000 HPLC级正丙醇 CNW 1L 300.00 4.019067.2500 HPLC级正丙醇 CNW 2.5L 640.00 4.014508.1000# HPLC级正丁醇 CNW 1L 360.00 4.014508.4000# HPLC级正丁醇 CNW 4L 860.00 4.019030.4000# HPLC级正庚烷 CNW 4L 800.00 4.011518.4000# HPLC级正己烷 CNW 4L 450.00 4.019028.4000# HPLC级正戊烷 CNW 4L 800.00 4.011402.1000 HPLC级叔丁醇 CNW 1L 640.00 4.011401.0500 HPLC级正辛醇 CNW 500ml 480.00 4.011405.0250 HPLC级1,2-二氯乙烷 CNW 250ml 400.00 4.011405.1000 HPLC级1,2-二氯乙烷 CNW 1L 600.00 4.011403.1000 HPLC级4-甲基-2-戊酮 CNW 1L 560.00 4.000306.4000 LS-MS甲醇 CNW 4L 600.00 4.000308.4000 LS-MS乙腈 CNW 4L 840.00 4.000302.4000 LS-MS水 CNW 4L 600.00 了解更多产品请进入安谱公司网站 http://www.anpel.com.cn/
  • 火眼“金”睛:测定水中丁基黄原酸的在线监测解决方案
    黄金抗腐蚀性强,极为稳定,是首饰业、电子业、现代通讯、航天航空业等部门的重要材料,因为稀有而逐渐成为了珍稀品,甚至成为了一个国家的财富象征。“点石成金”的神奇药水丁基黄原酸盐“点石成金”的故事众所周知,仙道点铁石而成黄金,化腐朽为神奇。跟传说的手指一点而成金不同的是,21世纪的今天,“点石成金”靠神奇药水---丁基黄原酸盐。丁基黄原酸盐为黄色粉末固状,俗称“丁基黄药”,是一种重要的金属硫化矿捕集药剂,被广泛应用于各种重金属硫化矿(如PbS、ZnS、CuS等)和部分贵金属硫化矿(如Au2S3、Ag2S等)的浮选捕收。Tips:浮选捕收剂的目的是通过在被浮矿物表面选择性吸附形成疏水层,从而使疏水性矿粒附着气泡上浮至泡沫产品中,成为精矿,实现了真正的“千淘万漉不辛苦,吹尽狂沙始到金”。浮选捕收剂的结构示意图浮选捕收剂与矿物作用的原理图“危害健康”的有毒药水丁基黄原酸盐丁基黄原酸盐也是会对身体造成伤害的有毒药水,金矿在提炼过程会产生大量的毒副产品,如部分丁基黄原酸盐随废水排入地表水,污染饮用水源和土壤。此外,金矿提炼过程中还伴随着如铅、汞、镉等重金属污染,严重者会导致该地三十年内寸草不生!Tips:丁基黄原酸盐对人体和畜禽的危害主要表现在伤及神经系统和肝脏器官,对造血系统也有不良影响。谱育科技全新工业污染物监测方案根据《水质 丁基黄原酸的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》(HJ 896-2017)中的描述:水样中需加入硫代硫酸钠、氢氧化钠、氟苯及磷酸对丁基黄原酸进行衍生(衍生方程式如下),通过测定二硫化碳,间接测定水中丁基黄原酸的浓度。C4H9OCSSK(Na) + HCl→CS2↑+ C4H9OH + K(Na)Cl谱育科技EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统可以实现对丁基黄原酸的在线监测。吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中的丁基黄原酸我国在《集中式生活饮用水地表水源地特定项目标准限值》(GB 3838-2002)中对生活饮用水中丁基黄原酸的含量进行了严格限定。谱育科技可为您提供吹扫捕集-气相色谱-质谱法 对水中的丁基黄原酸进行分析,该方法具有灵敏度高、重复性好、无人化操作等优点。方案特点★ 丁基黄原酸在0.2-4μg/L线性相关系数R2>0.999,连续6针进样的重复性RSD为8.24%;★ 丁基黄原酸的检出限为0.03μg/L,达到实验室检测水平;★ EXPEC 2100产品提供高精度压力控制,保证卓越的保留时间稳定性和峰面积稳定性;★ 搭配EXPEC 2100可实现无人化操作,可以实现对水中挥发性有机物的在线监测。EXPEC 2100水中挥发性有机物在线监测系统可实现对丁基黄原酸的全自动在线监测,助力实现“既要金山银山,也要绿水青山”这一美好愿望。
  • 微反应、固定床、釜式反应器杂化,实现硝化、加氢、环化、还原全连续
    个前言在化学合成中,每一步反应都有其独特性。对应于其独特性,化学化工研究者需要寻找合适的反应器来研究其工艺参数,实现放大生产。今天给大家介绍一篇多步反应全连续的文章。作者应用微反应器、固定床反应器以及釜式反应器杂化,实现硝化、加氢、环化、还原全连续操作,实现了Afizagabar (S44819)关键中间体的连续生产。研究背景Afizagabar (S44819) 是一种首创的、有竞争性和选择性的 α5-GABAAR 拮抗剂。由于临床研究需要相对较高的剂量,在产品的开发阶段需要生产约150kg的Afizagabar。然而,在釜式工艺放大的过程中,特别是在硝化和氢化的步骤中,安全及放大问题阻碍了产品生产的进程。图1. Afizagabar方程式研究过程Afizagabar(S44819)的合成,涉及了两个关键中间体INT15和INT23 ,如图2所示,两者经过一系列反应最终合成产品S44819。图2. Afizagabar(S44819)合成路线INT15的合成过程:原料STM1先硝化后得到中间体11,中间体11经过Dakin−West反应、还原得到中间体13,中间体13关环、再经过硼氢化钠还原得到关键中间体INT15。本文主要介绍INT15的多步串联合成研究过程。一. 硝化工艺过程研究1. 釜式硝化工艺研究合成INT15的第一步硝化,釜式工艺是以硝酸-硫酸混酸为硝化剂,反应时间50−90分钟。但当温度升高,会生成危险的二硝基衍生物而安全风险大。硝化反应放热量大,步骤本身的反应热存在安全风险。而且后续步骤的反应热也存在安全风险。从DSC数据可知(图3),中间体11和中间体12的分解能量非常的高, (ΔHINT11 = −745 J/g, onset: 205 °C ΔHINT12 = −1394 J/g, onset: 187 °C),如果发生分解那么后果将会变得非常严重。图3. 中间体11和中间体12的DSC谱图2. 微反应连续硝化工艺研究作者对传统的硝化工艺进行了重新设计,使用微反应器代替间歇釜来实现硝化过程。图4.连续流硝化反应作者选用硝酸(HNO3)和冰醋酸(AcOH)作为硝化剂,对连续反应条件做了优化。通过实验得到硝化步骤的操作参数范围为:温度为35~45℃,停留时间30S,流速范围为1-6mL/min,反应转化率接近100%。该连续流工艺与传统釜式工艺相比:连续流微反应反应时间大大缩短(由釜式50−90分钟缩短到30秒);连续流无低温操作,节省能耗(微反应可以在35~45℃下进行,釜式在-65°C下进行);反应可控性好,易于放大;消除了二硝的产生,生产的安全性大大提升。二. 固定床加氢过程研究图5. 氢化步骤反应方程式针对INT12加氢的过程,作者采用了固定床工艺。作者选用Pd/Al2O3做为催化剂,在固定化床式加氢反应器中进行反应,通过加入HCL将INT13分批成盐的方式解决其不稳定的问题。并且,作者打通了微反应器硝化和固定床反应器氢化的两步连续过程。同时,为了减少单元操作和溶剂置换工序,作者对氢化、关环以及还原步骤的溶剂进行了优化。表1.不同溶剂对氢化和环化反应的影响研究发现,使用四氢呋喃/二氯甲烷/乙腈体系不仅有很高的氢化以及环化的转化率,而且可以将硝化、氢化、环合以及还原工序串联,实现连续化生产。多步反应全连续,溶剂的选择往往是成败的关键。三. 多步串联合成中间体INT15图6. 连续串联合成中间体INT5工艺流程图作者选用微通道反应器、固定化床加氢反应器、釜式反应器杂化的方式,经过溶剂筛选、工艺条件优化,将硝化、氢化、环化、还原反应步骤串联,中间不经过分离,实现了多步反应的全连续(图6)。多步全连续工艺不仅可以减少操作步骤,而且生产效率大幅度提高。串联后,实验室规模稳定运行5小时,并以11.95g/h的通量得到97.1%纯度的INT15。实验小结连续流技术改变了药物研究的时空产率,有了更广的参数窗口。与在线分析仪器的良好的兼容性,可以更好地实现自动化和智能化,有助于提高研发效率和快速转化,从而获得更好的技术优势;微通道连续流技术,由于其较低的持液量、强大的传质和换热能力,对于在传统间歇生产模式下具有安全风险的反应,例如涉及剧毒试剂、不稳定中间体的反应,具有较好的优势;此外,连续流生产是降低API合成工艺放大的有效工具,可以更快地应对市场变化,节省中试放大成本,提升企业的竞争力。参考文献:Org. Process Res. Dev. 2022, 26, 1223−1235编者语康宁反应器模块化的组装方式和开放的接口,非常适合与其他类型的反应器、在线检测设备以及后处理装置联用。康宁反应器无缝放大的技术,可以帮助客户实现更高效的工业化生产,尤其是硝化、加氢、重氮化、卤化等危险反应工艺。在过去的几年中,康宁已实施了多套杂化的多步连续工艺,帮助客户实现了传统间歇反应釜工艺向连续流技术的升级和改造,取得了非常好的社会效应和经济效应。
  • Nature特刊:中国顶级研究机构TOP 200
    继11月Nature杂志以增刊的形式出版了2014年自然指数后,12月17日的Nature杂志再度推出了有关中国的一期特别增刊&ldquo Nature Index: 2014 China&rdquo 。根据自然的"加权分值计数法"指数(WFC)评分,中国成为了仅次于美国的世界第二大科研产出国家。在这期的特刊中,Nature分析了2013年1月1日到12月31日中国发表的论文情况,聚焦了对某些极高质量的研究做出贡献的城市、研究机构和个别研究人员。  中国的WFC  在过去的一年里,中国总的WFC达到了5,206,中国论文WFC为4,051,国际合作WFC为1,155。紧跟在美国和中国之后WFC最高的三个国家分别是德国(WFC 4,077),日本(WFC:3,371)和英国(WFC 3,290)。  城市的故事  根据WFC评分,中国排名前10位的城市是:北京(包含150家研究机构,将中科院计算在内WFC:2,050,排除中科院WFC为:1,329) 上海(WFC:712,具有63家研究机构) 南京(WFC:310,具有30家研究机构) 香港(WFC:241,具有17家研究机构) 长春(WFC:224,具有11家研究机构) 武汉(WFC:217,具有33家研究机构) 合肥(WFC:212,具有17家研究机构) 杭州(WFC:178,具有17家研究机构) 广州(WFC:170,具有27家研究机构) 天津(WFC:168,具有19家研究机构)。  Top200研究机构  在新增刊中,Nature杂志根据WFC评分列出了中国的200名顶级研究机构,其中排在前十位的是:  1.中国科学院(CAS),其WFC为1,209.46,论文数量为2,661篇,相比去年增长8.0%   2.北京大学(PKU), 其WFC为275.53,论文数量为743篇,相比去年增长31.5%。  3.清华大学,其WFC为194.87,论文数量为474篇,相比去年增长9.6%.  4.南京大学,其WFC为194.57,论文数量为391篇,相比去年增长15.7%。  5.中国科技大学(USTC), 其WFC为175.73,论文数量为427篇,相比去年增长18.9%。  6.浙江大学(ZJU), 其WFC为150.42,论文数量为289篇,相比去年增长22.1%。  7.复旦大学,其WFC为129.23,论文数量为255篇,相比去年增长6.5%。  8.南开大学,其WFC为113.77,论文数量为190篇,相比去年增长32.5%。  9.武汉大学,其WFC为98.80,论文数量为154篇,相比去年增长33.0%。  10.吉林大学,其WFC为97.90,论文数量为179篇,相比去年增长48.9%。  紧随其后的大学和研究机构还包括上海交通大学(SJTU)、中山大学、四川大学、厦门大学、中国科学院大学、香港大学、兰州大学、华东师范大学(ECNU)、苏州大学、大连理工大学(DUT)等。详细名单请点击http://www.nature.com/nature/journal/v516/n7531_supp/fig_tab/516S77a_T1.html了解。  生命科学Top研究机构  生命科学领域排名在前十位的研究机构分别是:  1.中国科学院(CAS),其WFC为238.91,论文数量为478篇,相比去年增长18.7%   2.北京大学(PKU), 其WFC为64.01,论文数量为152篇,相比去年增长49.1%。  3.清华大学,其WFC为30.65,论文数量为87篇,相比去年下降9.9%.  4.中国科技大学(USTC), 其WFC为30.21,论文数量为62篇,相比去年增长101.7%。  5.浙江大学(ZJU), 其WFC为29.29,论文数量为68篇,相比去年增长7.5%。  6.南开大学,其WFC为27.74,论文数量为54篇,相比去年增长33.2%。  7.上海交通大学(SJTU), 其WFC为24.82,论文数量为94篇,相比去年增长3.1%。  8.复旦大学,其WFC为24.72,论文数量为68篇,相比去年下降15.1%。  9.武汉大学,其WFC为22.07,论文数量为40篇,相比去年增长31.4%。  10.中国医学科学院/北京协和医学院,其WFC为20.51,论文数量为66篇,相比去年下降8.2%。  紧随其后的大学和研究机构还包括兰州大学、中山大学、华东师范大学、四川大学、华大基因研究院(BGI)、第二军医大学、中国科学院大学、苏州大学、南京大学、香港大学等。详细名单,请点击http://www.nature.com/nature/journal/v516/n7531_supp/fig_tab/516S77a_T2.html了解。  Nature和Science杂志Top研究机构  在Nature和Science杂志发表论文排名在前十位的研究机构分别是:  1.中国科学院(CAS),其WFC为18.64,论文数量为54篇,相比去年增长197.5%   2. 清华大学,其WFC为5.43,论文数量为12篇,相比去年下降2.2%.  3.北京大学(PKU), 其WFC为4.10,论文数量为14篇,相比去年增长15.2%。  4.中国农业科学院(CAAS), 其WFC为2.84,论文数量为7篇,相比去年增长282.8%。  5. 华大基因研究院(BGI), 其WFC为1.78,论文数量为7篇,相比去年增长33.6%。  6.浙江大学(ZJU), 其WFC为1.70,论文数量为7篇,相比去年增长221.1%。  7.中国科技大学(USTC), 其WFC为1.69,论文数量为8篇,相比去年下降20.8%。  8.中国疾病预防控制中心(中国CDC), 其WFC为1.27,论文数量为6篇。  9.中国农业大学,其WFC为1.174,论文数量为6篇,相比去年增长269.6%。  10. 北京生命科学研究所(NIBS),其WFC为1.12,论文数量为5篇,相比去年下降56.8%。  紧随其后的大学和研究机构还包括同济大学、临沂大学、中国地质科学院、香港大学、云南大学、复旦大学、燕山大学、汕头大学、沈阳师范大学、大连理工大学等。详细名单请点击http://www.nature.com/nature/journal/v516/n7531_supp/fig_tab/516S77a_T6.html了解。
  • 在线固定化糖苷酶实现糖基化表位的氢氘交换定位
    大家好,本周为大家分享一篇在Analytical Chemistry上发表的文章:Hydrogen−Deuterium Exchange Epitope Mapping of Glycosylated Epitopes Enabled by Online Immobilized Glycosidase[1],文章的通讯作者是来自弗罗里达大学的Patrick R. Griffin教授。  氢氘交换质谱(HDX-MS)是一种常用的抗体表位定位方法。在典型的HDX-MS实验中,目标蛋白在D2O缓冲液中孵育,使氢与氘在设定的时间内交换。随后通过添加低pH“猝灭”缓冲液,在低温(0 ̊C)并保持pH接近2.7的情况下猝灭氘代反应, 使得氘化酰胺氢的回交速率最低。蛋白质结构的不同特征可以影响氘交换速率,其贡献因素包括溶剂可及性和酰胺骨架的氢键。蛋白质被耐受低pH慢交换条件的蛋白酶消化,所得肽通过液相色谱联用质谱(LC-MS)分析。通过比较氘代肽段与未暴露于D2O的对照肽的同位素分布的m/z位移,用质谱法监测肽水平上的氘交换程度。  蛋白糖基化可导致HDX-MS中肽覆盖范围的减少,这是由于多糖对肽的异质修饰。为了获得可以通过质谱监测的确定的糖肽质量,在HDX-MS实验之前,必须首先通过专门的糖蛋白组学方法解决糖肽的结构。此外,糖基化氨基酸通常在每个位点被多个糖型修饰,这可能导致糖肽的质谱信号被稀释。聚糖酰胺基团也可能参与交换和影响氘摄取测量,这个问题很明显,特别是对于病毒刺突蛋白,它们已经进化到通过N-聚糖的广泛修饰来逃避免疫检测。在许多涉及SARS-CoV-2的HDX-MS研究中,特别是当快速结果至关重要时,糖基化位点从分析中被省略。SARS-CoV-2 RBD(受体结合区域)含有N331和N343两个N-聚糖,几个靶向RBD并且识别包括N343在内的表位的中和单抗(例如S309、SW186、SP1-77和C144)的对应信息在HDX-MS中均无法被识别。  酶解后去除氘代肽段上的N-聚糖是一种很有前途的方法,可以避免与糖基化相关的问题。最近发现了从PNGase A和PNGase H+到高活性的PNGase Dj和PNGase Rc,并应用于HDX的一系列有活性的耐酸酶。这些酶通常用于糖肽溶液中进行去糖基化。本文中作者将PNGase Dj固定在醛修饰的聚合物树脂上,并封装在HPLC保护柱中,该柱可直接并入典型的HDX平台。并应用该系统获得了S蛋白RBD的全序列覆盖,并显示了mAb S309的广泛作用位点,包括RBD的N343聚糖位点。  作者首先在大肠杆菌32中表达PNGase Dj,并将其固定在POROS树脂上,这是一种具有大表面积的聚合物树脂,HDX实验室通常使用这种树脂固定胃蛋白酶和其他蛋白酶。POROS 20 Al是一种醛修饰树脂,可以通过席夫碱形成和随后的氰硼氢化物还原与赖氨酸侧链偶联。虽然猪胃蛋白酶A通常固定在POROS树脂上,但它只含有1个赖氨酸,必须在pH 5.0固定,这低于偶联反应的最佳pH。作者认为含有7个赖氨酸且在中性pH下稳定的PNGase Dj可能更有效地与树脂偶联。在pH为6.5的条件下固定化树脂,洗涤后的树脂装入微孔保护柱中,然后PNGase Dj在树脂上的活性用酶解糖基化比色法测定。1 mg树脂对PNGase Dj的活性为0.79 μg [95% CI: 0.66, 0.92]。作者探究了不同的缓冲体系对于色谱柱活性的影响(图1)。固定化酶最容易受到胍HCl的抑制,并对还原剂TCEP表现出抗性。  图1. 固定化PNGase Dj的糖肽脱糖基化研究。(A)不同缓冲液中糖肽的去糖基化。x轴上的数字对应于去糖基化条件的列表。(B)在PNGase Dj处理的样品中,去糖基化肽的信号大大增强。(C)图中每对柱状图显示了chaotrope/TCEP注射后分别注射了参考缓冲液。(D)糖肽在50 mM NaH2PO4和25 mM TCEP中在12°C下的代表性EICs。强度根据每个地块进行缩放。  在确认PNGase Dj的活性后,作者评估了三种糖蛋白的去糖基化柱:HRP(horse radish peroxidase),牛胎蛋白A和AGP(α-1-acid glycoprotein)。由于糖肽的去糖基化速度比完整的蛋白质快,作者采用了双柱设置,蛋白质首先通过胃蛋白酶柱,然后进入去糖苷酶柱。为了简化设置,还使用了混合柱,其中单柱含有9:1的胃蛋白酶和PNGase Dj树脂混合物。与胃蛋白酶和PNGase Dj混合柱也可能促进蛋白质水解,去糖基化使胃蛋白酶进一步进入裂解位点。可以观察到N-聚糖位点的覆盖(图2),而这些位点在单独用胃蛋白酶消化时缺乏覆盖。用PNGase Dj处理的样品显示N-聚糖天冬酰胺脱酰胺,而单独用胃蛋白酶处理的样品未检测到脱酰胺肽。在所有情况下,PNGase Dj的加入提高了覆盖率,混合床的结果与双柱的结果相当。混合柱系统还显示末端靠近N-聚糖位点的肽,表明去糖基化可能允许胃蛋白酶在聚糖位点附近进一步切割。  图2. 糖蛋白AGP、胎蛋白A和HRP的LC - MS/MS肽覆盖。(A) AGP肽覆盖图。n -聚糖位点用箭头标记。(B)检测到的脱酰胺肽数。(C)每个糖蛋白序列的覆盖率百分比。  接下来,作者使用HDX-MS分析SARS-CoV-2 RBD序列与单克隆抗体的相互作用。S309是从先前感染SARS-CoV-1的患者的B细胞中分离出来的抗体,与SARSCoV-2交叉反应。S309与S三聚体之间的相互作用通过低温电子显微镜(cryo-EM)进行了表征,结果显示S309能够识别靠近N343聚糖的RBD上的一个表位,包括与聚糖本身的接触。作者用混合床胃蛋白酶/ PNGase Dj柱对RBD-Fc融合蛋白进行酶切,并与胃蛋白酶柱进行比较。发现混合柱可以完全覆盖RBD序列,而胃蛋白酶柱在N331和N343聚糖区域缺乏覆盖(图3)。  图3. 与单独使用胃蛋白酶相比,胃蛋白酶/PNGase Dj混合床的SARS-CoV-2 RBD肽覆盖率。多肽的Mascot ionscore≥20。胃蛋白酶消化在N331和N343聚糖附近没有覆盖。RBD-Fc蛋白的RBD区域如图所示。  随着RBD序列的全面覆盖,作者进行了差分HDX-MS实验,评估在存在和不存在S309的情况下RBD上的氘代情况。HDX-MS结果显示,在序列上的所有N-聚糖位点都检测到去糖基化肽,并且N343和N630两个位置都显示有多个重叠的去糖基化肽。S309的结合使得氘交换减少,这种保护作用最大程度的集中在N343聚糖周围,从残基338到350。ACE2受体结合基序(RBM,由438~506残基组成)边界上的434~441残基也有被保护效应。RBD以Fc融合蛋白的形式存在,但在Fc标签中没有观察到显著的HDX差异。这些结果与通过冷冻电镜鉴定的表位一致。该工作的作者鉴定出RBD残基337~344、356~361和440~444是S309的表位,此外,还观察到RBD的C端附近残基516~533的氘交换减少。虽然该序列不直接与S309相互作用,但RBD上的2个残基521~527与358~364广泛接触,这可能引起了S309结合后的变构变化。  总的来说,作者认为PNGase Dj固定在POROS树脂上提供了一种增加序列覆盖的直接方法,使得HDX-MS分析糖蛋白时,允许氢氘交换后去糖基化。这里采用的固定方法可能也适用于其他体系,例如PNGase Rc。此外,研究的结果显示,将PNGase Dj与胃蛋白酶混合使用的序列覆盖率要高于单独使用胃蛋白酶。PNGase Dj可以识别RBD中与S309结合的的糖基化表位,并且结果与冷冻电镜结构密切一致。  撰稿:李孟效  编辑:李惠琳  文章引用:Hydrogen−Deuterium Exchange Epitope Mapping of Glycosylated Epitopes Enabled by Online Immobilized Glycosidase  参考文献  1. O'Leary, T.R.R., Balasubramaniam, D., Hughes, K., et al. Hydrogen-deuterium exchange epitope mapping of glycosylated epitopes enabled by online immobilized glycosidase. Analytical Chemistry,2023.
  • “哈希杯”环科赛十五周年庆典暨第十六届启动仪式在清华隆重召开
    “哈希杯”环科赛十五周年庆典暨第十六届启动仪式在清华隆重召开哈希公司 4月17日,全国环境友好科技竞赛十五周年庆典暨第十六届启动仪式在清华大学环境学院举行,哈希作为历届环科赛支持方受清华特别邀请出席仪式,与众多重点高校环境学院代表齐聚一堂庆祝环科赛十五周年,同时向清华110周年校庆致敬。环科赛作为全国高校环境类顶级赛事自2006年创立以来,已成功举办十五届,哈希秉持着通过环科赛培养中国环境保护领域优秀人才的愿景,自始至终坚定支持环科赛一路走来。现在环科赛已成长为全国最大的大学生环境创新创业实践平台,鼓励学生原始创新,持续孵化成果完善创新创业全链条,影响力辐射全国。丹纳赫水平台副总裁兼哈希总经理秦晓培,清华大学环境学院院长刘毅、研究生院副院长吴烨,同济大学环境科学与工程学院党委书记柳剑雄,西安建筑科技大学环境与市政工程学院党委副书记、副院长郑成华,天津商业大学副校长、天津大学环境学院教授陈冠益,华中科技大学环境学院环境工程系党委书记侯慧杰,以及往期环科赛学生负责人、优秀获奖选手代表等100多名师生出席活动。清华大学副校长、教务长杨斌通过视频致辞。杨斌对环科赛成功举办十五周年表示祝贺,高度肯定了过去15年环科赛“不忘初心,薪火相传”、“与时俱进,开拓创新”的优秀精神传承,并对未来环科赛的发展提出了期许。吴烨在致辞中代表组委会回顾了环科赛自2006年创办以来的发展历程。环科赛从最初以鼓励学生原始创新为目的,到跨学科跨高校平台的简历、绿色创新创业体系的形成,而今成为面向全国高校学生的环境领域顶级赛事。秦晓培代表哈希公司致辞,表示非常欣喜地看到在十五年间全国环境友好科技竞赛一步步发展壮大,并将继续加强与环科赛的深度合作,鼓励更多的年轻人投身环境保护事业,为环保行业发展持续输送新鲜血液。环境保护是全球责任,技术创新不分国界。哈希更是明确了未来企业战略,将坚持贯彻“在中国,为中国”的发展理念。除了本地化研发和生产,完善的本地化服务,哈希也希望进一步扩展在中国的本土化深度和形式,积极响应国家的十四五规划重点任务,与各科研高校和行业内企业有更深度的创新合作,为推进中国环保事业发展贡献哈希力量。随后,环科赛历届学生负责人代表为环科赛成功举办十五周年送上了祝福。刘毅向学生负责人代表颁发了环科赛“特别贡献奖”。为进一步促进优秀获奖选手与赛事组委会深入交流合作,第十六届全国环境友好科技竞赛特别设立了“宣传大使”一职,由往期获奖选手担任。随后,秦晓培、刘毅、柳剑雄、郑成华、陈冠益与侯慧杰共同启动第十六届全国环境友好科技竞赛,希望环科赛将十五周年当成新的起点,努力提高办赛水平,为中国生态文明建设、实现美丽中国目标贡献大学生智慧!赛事简介全国环境友好科技竞赛自2006年至今已举办15届,由清华大学、同济大学及西安建筑科技大学共同主办,华中科技大学、天津大学、中国地质大学(武汉)、中山大学、吉林大学、延安大学、清华苏州环境创新研究院、清华x-lab协办,由哈希公司大力支持。致力于鼓励高校学生以其独创的科技理念和发明制造参与到资源节约型与环境友好型的和谐社会建设中来,为中国生态文明建设、实现美丽中国目标贡献智慧。参赛作品分为科技理念类、科技实物类和绿色创业类。近几年年均吸引参赛学校180余所,参赛作品800余件,参赛学生3000余人。以该平台为载体的项目入选教育部第二批新工科研究与实践项目。END
  • 原子荧光光谱法 同时测定食盐中砷、锑、铋和汞的含量
    摘要: 本文应用北京吉天仪器有限公司(以下简称:吉天仪器)的Kylin S18四通道双光束原子荧光光度计同时测定食盐中砷、锑、铋和汞元素的含量,并对方法进行了验证。实验结果表明:参考国标方法,用微波消解食盐样品,同测砷、锑、铋和汞四种元素,方法检出限为As 0.0004μg/g,Sb 0.0005μg/g,Bi 0.0003μg/g,Hg 0.0001μg/g,加标回收率在94.4%~114.9%。采用Kylin S18可以同时测定食盐中砷、锑、铋和汞四种元素的含量,结果真实可靠。1.前言食盐是人们日常生活中不可替代的特殊调味品,但如果食盐中含有砷、锑、铋、汞等重金属,便会危害人们的身体健康。GB2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中明确规定了食盐中砷、汞、铅、镉等元素的限量指标,并且指明了砷和汞的检验方法,按GB 5009.11和GB 5009.17规定的方法测定。目前,砷、锑、铋和汞的测定方法主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法等。其中,原子荧光光谱法因其灵敏度好、重复性好、准确度高等优点而被广泛使用。国标采用原子荧光光谱法测食品中砷、锑、铋和汞元素均单独检测。本研究参考GB5009,采用微波消解前处理,原子荧光光谱法四通道同时测定食盐中砷、锑、铋和汞四种元素。该方法操作简单,准确可靠,且检测效率高,为食盐中重金属元素含量的测定提供了较好的参考方法。2.仪器设备表1:实验所用仪器/设备/耗材/试剂#仪器/设备/耗材#试剂1Kylin S18 四通道双光束原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司)1砷标准溶液(GBW(E)080117)2微波消解仪2锑标准溶液(GBW(E)080545)3智能控温电加热器3铋标准溶液(GBW(E)080271)4分析天平(万分之一)4汞标准溶液(GBW(E)080124)5超纯水仪5硝酸(优级纯)6氩气(纯度≥99.99%)6盐酸(优级纯)7容量瓶7氢氧化钾(优级纯)8比色管8硼氢化钠(分析纯)9离心管9硫脲(分析纯)10抗坏血酸(分析纯)1130%过氧化氢(分析纯)3. 测试原理样品经微波消解后,加入硫脲使五价砷和五价锑预还原为三价砷和三价锑,再加入硼氢化钾(或硼氢化钠)使其进一步还原生成砷化氢和锑化氢,铋被还原为铋化氢,汞被直接还原为原子态汞,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷、锑和铋。在高强度砷、锑、铋和汞空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测溶液中砷、锑、铋和汞的浓度成正比,与标准系列比较定量。多道原子荧光同时检测砷、锑、铋和汞元素的含量。4.分析方法4.1 试样制备4.1.1 试剂溶液盐酸溶液(1+1):量取50mL盐酸,缓缓加入到50mL去离子水中。5%盐酸(V/V):量取50mL盐酸,用去离子水定容至1000mL。1.05%硼氢化钠(W/V,或1.5%硼氢化钾,溶于0.5%氢氧化钾溶液):先称取5g氢氧化钾,放入1000mL去离子水中,待完全溶解后,再加入称好的10.5g硼氢化钾,溶解后摇匀。10%硫脲+10%抗坏血酸混合溶液(W/V):称取10g硫脲和10g抗坏血酸,加去离子水定容至100mL,搅拌、超声或加热,使其溶解。4.1.2 标准品溶液砷标准使用溶液(1μg/mL):精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中,用5%盐酸稀释至刻度。锑标准使用溶液(1μg/mL):精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中,用5%盐酸稀释至刻度。铋标准使用溶液(1μg/mL):精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中,用5%盐酸稀释至刻度汞标准使用溶液(1μg/mL):精确吸取100μg/mL汞标准贮备液1mL至100mL容量瓶中,用5%盐酸稀释至刻度。 测定用砷、锑、铋和汞混合标准溶液: 准确吸取砷标准使用液1mL、锑标准使用液1mL、铋标准使用液1mL、汞标准使用液0.1mL于100mL容量瓶中, 加入5mL浓盐酸,加入10mL 10%的硫脲+10%的抗坏血酸混合溶液,用去离子水定容至刻度(混合标准溶液中砷、锑和铋的浓度为10.0 ng/mL、汞的浓度为1.0 ng/mL)。4.1.3 样品溶液称取样品1g,精确至0.0001g,置于消解罐中,加入硝酸和过氧化氢,按照微波消解条件(表2)进行微波消解。消解完毕,待消解罐冷却后打开,用少量去离子水将消解罐的盖子进行冲洗,并入到消解罐内罐中。将消解罐内罐放入智能电加热器中,130℃加热赶酸至约2~4mL。用少量去离子水分三次冲消解罐内罐,将溶液移至25mL比色管,加入2.5mL盐酸溶液(1+1),加入2.5mL10%的硫脲+10%的抗坏血酸混合溶液,用去离子水稀释定容,摇匀,预还原30min后上机测定As、Sb、Bi和Hg元素的含量。同时做试剂空白试验和样品加标实验。 表2:微波消解条件步骤温度/℃保温时间/min压力/atm11205202150535318054042002540 4.2 仪器工作条件表 3:仪器工作条件仪器北京吉天仪器有限公司kylin S18 原子荧光光度计通道A道(As)B道(Sb)C道(Bi)D道(Hg)灯电流(主阴极/辅阴极)80/40 mA80/40 mA60/30mA35/0 mA负高压280V灯双光束扣漂移是载气400 mL/min屏蔽气800 mL/min原子化器温度200 ℃原子化器温度高度12 mm5 实验结果5.1 重复性连续进样7次测定用混合标准溶液1.0 mL,重复性统计见表4。 表4:砷、锑、铋和汞四种元素的重复性#信号值A道(As)B道(Sb)C道(Bi)D道(Hg)13398.093581.324146.192106.4623382.683597.364129.802108.9933402.693601.064164.762118.9343359.803572.504177.612086.2553359.873582.684185.082098.3063361.893590.254128.902078.0573364.463575.624151.212095.27RSD0.55%0.30%0.53%0.66%5.2 标准曲线和方法检出限将混合标准溶液依次进样0.1 mL,0.2 mL,0.4mL,0.8 mL和1.0mL,以元素浓度为横坐标,信号值为纵坐标绘制标准曲线,砷、锑、铋和汞的线性见图1、图2、图3和图4,线性及相关系数见表5。连续进11次标准空白溶液,计算方法检出限,结果见表6。 图1 As的标准曲线 图2 Sb的标准曲线图3 Bi的标准曲线 图4 Hg的标准曲线 表5:线性范围、线性回归方程及相关系数元素线性范围(ng/mL)线性方程相关系数rA道(As)1.0~10.0Y=319.66X+1.260.9998B道(Sb)1.0~10.0Y=356.71X-21.780.9995C道(Bi)1.0~10.0Y=410.20X-11.510.9999D道(Hg)0.1~1.0Y=2071.6X-23.080.9998 表6:方法检出限元素11次空白信号值方法检出限(μg/g)A道(As)1.77,3.26,0.39,2.16,4.31,1.85,0.49,-0.51,3.53,1.74,-1.200.0004B道(Sb)3.73,5.79,1.59,3.72,6.24,2.71,0.19,4.22,1.08,1.02,-0.060.0005C道(Bi)-2.15,-3.01,-1.43,-2.02,-2.23,-1.35,1.44,0.02,-0.10,-3.26,-0.870.0003D道(Hg)15.65,18.21,15.80,21.49,19.13,24.16,26.30,23.14,21.57,19.78,20.430.00015.3 样品测试结果及准确度表7:样品测量浓度及准确度结果表样品名称测定值(mg/kg)加标回收率(%)A道(As)B道(Sb)C道(Bi)D道(Hg)A道(As)B道(Sb)C道(Bi)D道(Hg)海藻盐未检出未检出未检出未检出97.194.5103.3103.0未检出未检出未检出未检出96.399.5100.799.4井盐未检出未检出未检出未检出94.499.2103.5101.7未检出未检出未检出未检出97.0100.7101.595.8湖盐未检出未检出未检出未检出101.7105.8105.1103.7未检出未检出未检出未检出114.9112.1104.0101.2腌制盐未检出未检出未检出未检出94.899.599.9101.5未检出未检出未检出未检出99.8 102.4 106.0 103.3 6 结论  应用北京吉天仪器有限公司的Kylin S18四通道双光束原子荧光光度计四通道同时测定食盐样品中砷、锑、铋和汞四种元素的含量。实验结果表明,采用该方法可以准确地测定食盐样品中砷、锑、铋和汞元素的含量,测量重复性好,线性好,加标回收率较好。该方法参考了GB5009,结果准确可靠,值得推广。
  • “哈希杯”环科赛十五周年庆典暨第十六届启动仪式在清华隆重召开
    4月17日,全国环境友好科技竞赛十五周年庆典暨第十六届启动仪式在清华大学环境学院举行,哈希作为历届环科赛支持方受清华特别邀请出席仪式,与众多重点高校环境学院代表齐聚一堂庆祝环科赛十五周年,同时向清华110周年校庆致敬。环科赛作为全国高校环境类顶级赛事自2006年创立以来,已成功举办十五届,哈希秉持着通过环科赛培养中国环境保护领域优秀人才的愿景,自始至终坚定支持环科赛一路走来。现在环科赛已成长为全国最大的大学生环境创新创业实践平台,鼓励学生原始创新,持续孵化成果完善创新创业全链条,影响力辐射全国。丹纳赫水平台副总裁兼哈希总经理秦晓培,清华大学环境学院院长刘毅、研究生院副院长吴烨,同济大学环境科学与工程学院党委书记柳剑雄,西安建筑科技大学环境与市政工程学院党委副书记、副院长郑成华,天津商业大学副校长、天津大学环境学院教授陈冠益,华中科技大学环境学院环境工程系党委书记侯慧杰,以及往期环科赛学生负责人、优秀获奖选手代表等100多名师生出席活动。清华大学副校长、教务长杨斌通过视频致辞。杨斌对环科赛成功举办十五周年表示祝贺,高度肯定了过去15年环科赛“不忘初心,薪火相传”、“与时俱进,开拓创新”的优秀精神传承,并对未来环科赛的发展提出了期许。吴烨在致辞中代表组委会回顾了环科赛自2006年创办以来的发展历程。环科赛从最初以鼓励学生原始创新为目的,到跨学科跨高校平台的简历、绿色创新创业体系的形成,而今成为面向全国高校学生的环境领域顶级赛事。秦晓培代表哈希公司致辞,表示非常欣喜地看到在十五年间全国环境友好科技竞赛一步步发展壮大,并将继续加强与环科赛的深度合作,鼓励更多的年轻人投身环境保护事业,为环保行业发展持续输送新鲜血液。环境保护是全球责任,技术创新不分国界。哈希更是明确了未来企业战略,将坚持贯彻“在中国,为中国”的发展理念。除了本地化研发和生产,完善的本地化服务,哈希也希望进一步扩展在中国的本土化深度和形式,积极响应国家的十四五规划重点任务,与各科研高校和行业内企业有更深度的创新合作,为推进中国环保事业发展贡献哈希力量。随后,环科赛历届学生负责人代表为环科赛成功举办十五周年送上了祝福。刘毅向学生负责人代表颁发了环科赛“特别贡献奖”。为进一步促进优秀获奖选手与赛事组委会深入交流合作,第十六届全国环境友好科技竞赛特别设立了“宣传大使”一职,由往期获奖选手担任。随后,秦晓培、刘毅、柳剑雄、郑成华、陈冠益与侯慧杰共同启动第十六届全国环境友好科技竞赛,希望环科赛将十五周年当成新的起点,努力提高办赛水平,为中国生态文明建设、实现美丽中国目标贡献大学生智慧!赛事简介:全国环境友好科技竞赛自2006年至今已举办15届,由清华大学、同济大学及西安建筑科技大学共同主办,华中科技大学、天津大学、中国地质大学(武汉)、中山大学、吉林大学、延安大学、清华苏州环境创新研究院、清华x-lab协办,由哈希公司大力支持。致力于鼓励高校学生以其独创的科技理念和发明制造参与到资源节约型与环境友好型的和谐社会建设中来,为中国生态文明建设、实现美丽中国目标贡献智慧。参赛作品分为科技理念类、科技实物类和绿色创业类。近几年年均吸引参赛学校180余所,参赛作品800余件,参赛学生3000余人。以该平台为载体的项目入选教育部第二批新工科研究与实践项目。
  • 生态环境部发布《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,我部组织编制了《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》国家生态环境标准征求意见稿,现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明,可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn)“意见征集”栏目检索查阅。  各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2023年6月12日前将意见建议书面反馈我部,并注明联系人及联系方式,电子文档请同时发送至联系人邮箱。  联系人:生态环境部监测司陈春榕、滕曼  电话:(010)65646262  传真:(010)65646236  邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn  地址:北京市东城区东安门大街82号  邮编:100006  附件:  1.征求意见单位名单  2.水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(征求意见稿)  3.《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》编制说明    生态环境部办公厅  2023年5月6日  (此件社会公开)
  • 河北废物倾倒致死 重金属污染已成隐患
    近日,河北省石家庄市无极县发生了一起因违法倾倒废弃物而导致五人中毒死亡的事件,这次事件再一次引起了人们对土壤中重金属污染的关注。,总体来说,我国土壤中重金属污染防治情况并不乐观,在2014年公布的《全国土壤污染状况调查公报》显示,我国土壤环境总超标率为16.1%,其中镉、砷、铅、铬、汞等重金属污染已经成为土壤中长期存在的“毒瘤”。而2016年发布的 “土十条”,预示着我国土壤中重金属污染治理的大幕正式拉开。而后在2017年6月22日,《中华人民共和国土壤污染防治法(草案)》的提出,这些充分显示出我国对土壤中重金属污染的关注程度。临床试验已经证实了汞、砷、铅、镉等重金属元素对人体产生很大危害。例如:人体铅含量超标容易引起贫血,损害神经系统;砷含量超标会使中枢神经系统发生紊乱,并有致癌的可能;长期摄入微量镉容易引起骨痛病;如果急性汞中毒,则可能诱发肝炎和血尿。所以,为了更好地防治土壤中重金属污染,国家制定了一系列的相关标准来规范土壤检测。例如《GB/T 22105-2008 土壤质量 总砷、总汞、总铅的测定》明确了应用原子荧光法检测土壤中总砷、总汞、总铅的相关操作步骤。应用原子荧光法检测这三种元素的原理是:将被测样品消解后与硼氢化钾发生氢化反应,然后将生成的成被测元素的气态氢化物气体由载气导入原子化器进行原子化,得到的被测元素的基态原子,在特定的空心阴极灯的激发下产生荧光,再根据荧光强度来判断被测元素的含量。氢化法原子荧光光谱仪因着它检出限低、灵敏度高、干扰少,同时仪器使用简单,性价比高等优势在土壤中重金属检测方面得到了越来越多的应用。尤其是近几年,随着国家对国产仪器扶植力度的加大,原子荧光光谱仪发展很快,特别是由北京金索坤技术开发有限公司研发生产的新一代原子荧光光谱仪,检测元素多、检测速度快、技术指标好、安装省事操作省心。同时北京金索坤技术开发有限公司也是市面上唯一一家只专注原子荧光技术发展的高新技术企业,是我国原子荧光技术的领跑者,所以对于土壤样品中的重金属检测时显的更加得心应手。因为专注,所以专业,金索坤公司的这份自信源自于研发团队三十多年对原子荧光技术的不住探索。为了提高仪器的技术指标,金索坤的研发团队几乎在原子荧光光谱仪的每个系统都做出了革命性的改进。例如:原子荧光光谱仪的光学系统有两种,即色散型和无色散型。其中色散系统由激发光源、原子化器、单色器及接收放大器组成;无色散系统由激发光源、原子化器、滤光片(也可以不加滤光片)及日盲光电倍增管组成。与色散系统相比,无色散系统更为简便,而且不存在波长漂移,检测限低。虽然无色散系统干扰较大,但氢化物发生系统刚好弥补了不足,所以,金索坤公司选择了无色散光路系统。特别值得注意的一点是,新一代原子荧光光谱仪采用的是独具金索坤特色的短焦不等距无色散光路系统,它比传统的短焦等距光路系统接收的荧光信号强度提高了2.8 倍。大大加强了仪器的灵敏度,为复杂的土壤样品的检测奠定基础。在2017年6月30日。国务院印发了关于《土壤污染防治法(草案)》征求意见函,向广大群众征求意见,在“草案”明确要求建立土壤污染防治标准体系,规定每十年组织一次土壤环境状况普查。金索坤公司在应用原子荧光法检测土壤中的总砷、总汞、总铅的检测做了大量的实验,总结出许多宝贵经验。例如在应用SK-乐析原子荧光光谱仪检测土壤样品时应当注意这几点:检测砷的注意事项(1)在盐酸中一般都存在着一定含量的砷,因此采用优级纯HCL可减少空白。但也有个别情况分析纯中砷含量低于优级纯,以及不同生产厂或不同的生产批号砷的含量差别也很大, 因此建议在使用前先用少量的HCl配制成10%(V/V)条件下进行对比检验。(2)将所使用前的各种器皿必须用(1+1)HNO3浸泡24小时,然后认真清洗干净,防止砷的污染。(3)因为砷标准贮备液为三价状态,为防止在保存期间砷被氧化,仍建议加入硫脲+抗坏血酸,碘化钾预先还原砷(Ⅴ)至砷(Ⅲ),还原速度受温度影响,室温低于或小于15℃,至少应放置30分钟,样品也必须同样进行预还原。(4)配置标准溶液的容量瓶必须长期固定不变,不能任意变动。(5)配制标准溶液时宜采用固定的一支5mL刻度的移液管,可直接用于配制全部标准系列。检测汞的注意事项(1)在检测汞的时候要特别注意容器的污染问题,使用前应认真用20% HNO3浸泡及清洗。(2) KBH4溶液最好现用现配,如果放置时间稍长,其还原能力下降,从而导致灵敏度下降。(3在气温较高时(≥30℃),信号不稳定,因此在夏季测定时,宜在有空调的实验室内进行。检测铅的注意事项 (1)铅的氢化反应只有在氧化剂存在下才有较高的反应效率。铁氰化钾-盐酸是一种很有效的铅烷发生体系。由于铁氰化钾溶液不稳定性,加入在标准溶液中,放置时间稍长就会有靛蓝色沉淀生成,不仅会污染器皿, 而且还使燃烧发生效率降低。将铁氰化钾加入硼氢化钾溶液中。然后与铅的酸性溶液进行氢化反应,获得较好效果。(2)含有铁氰化钾的硼氢化钾溶液与酸性溶液反应过程中,在气液分离器中废液还产生靛蓝色溶液,因此当测定完毕后及时将两道泵管放入去离子水中冲洗。(3)铅的氢化物发生条件要求比较苛刻。因此要特别注意严格按照建议条件操作,反应完后的废液pH值应在8~9之间。土壤监测制度的实施离不开技术指标过硬的检测仪器,金索坤新一代原子荧光光谱仪以其优异的技术指标得到了广大用户的认可和好评,在今后的时间里,金索坤公司会一如既往的为原子荧光技术的发展探索乾坤,助力我国的土壤检测。 金索坤SK-乐析原子荧光光度计
  • 【科普】多相催化氢化反应在药物合成中的应用
    催化氢化反应是指还原剂或氢分子等在催化剂的作用下对不饱和化合物的加成反应。它是有机化合物还原方法中最方便、最常用、最重要的方法之一。多相催化氢化反应主要包括碳碳、碳氧、碳氮键等不饱和重键的加氢反应和某些单键发生的裂解反应。被还原的底物和氢一般吸附在催化剂表面,活化后进行反应。多相催化氢化主要有如下优点。①还原范围广、反应活性高、选择性好、速度快:有些反应(如碳碳不饱和键的加氢)应用其他方法比较复杂和困难,而应用催化氢化比较方便;②经济适用:氢气本身价格低廉,成本低,操作方便,对醛酮、硝基及亚硝基化合物都能起还原作用,不需其他任何还原剂和特殊溶剂;③后处理方便、反应条件温和、操作方便:反应完毕后,只需滤去催化剂,蒸发掉溶剂即可得到所需产物,产品纯度、收率都比较高,且干净无污染。因此,多相催化氢化在药物合成中有广泛的应用。01碳碳不饱和键的多相催化氢化1) 烯、炔的多相催化氢化:烯键和炔键均为易于氢化还原的官能团。通常用钯、铂和Raney镍作催化剂,在温和条件下即可反应。除酰胺卤和芳硝基外,分子中存在其他可还原官能团时,均可用氢化法选择性还原炔键和烯键。例如:抗精神病药物匹莫齐特(pimozide)中间体的合成。心血管系统药物艾司洛尔(Esmolol)中间体的合成。肺心病治疗药物樟磺咪芬(Trimetaphan)中间体的合成。一般规律:炔键活性大于烯键,位阻较小的不饱和键活性大于位阻较大的不饱和键,三取代或四取代烯需在较高的温度和压力下方能顺利进行反应。p-2型硼化镍能选择性地还原炔键和末端烯键,而不影响分子中存在的非末端双键,效果较Lindlar催化剂好。p-2型硼化镍在还原多烯类化合物时,不导致烯键异构化,也不导致苄基或烯丙基的氢解。在多相氢化反应中,炔烃、烯烃和芳烃的加氢常得到不同比例的几何异构体。一般认为,吸附在催化剂表面的是作用物分子不饱和结构空间位阻较小的一面,已吸附在催化剂表面的氢分步转移到作用物分子上进行同向加成(syn-addition)。因此,氢化产物的空间构型主要由作用物的空间因素和催化剂的性质两个方面决定。在炔类和环烯烃的加氢产物中,由于同向加成,产物以顺式体为主,但由于向反式体转化更稳定等因素,所以仍有一定量的反式体。雌性激素药雌酮(Estrone)中间体的合成。2)芳香环的多相催化氢化:苯为难于氢化的芳烃,芳稠环(如萘、蒽、菲)的氢化活性大于苯环。取代苯(如苯酚、苯胺)的活性也大于苯,在乙酸中用铂作催化剂时,取代基的活性为ArOhArNh2ArCOOhArCh3。不同的催化剂有不同的活性顺序,用铂、钌催化剂可在较低的温度和压力下氢化,而钯则需较高的温度和压力。如苯甲酸可用铂催化剂在较温和的条件下还原为环己基甲酸。激素药炔诺孕酮(Norgestrel)中间体的合成。某些取代苯选用铑作催化剂,可在较温和的条件下氢化,得到较好的收率。02醛酮的多相催化氢化目前,催化氢化还原是应用最广泛的将羰基还原为羟基的两种还原方法之一。醛和酮的氢化活性通常大于芳环而小于不饱和键,醛比酮更容易氢化。脂肪族醛、酮的氢化活性较芳香醛酮低,通常以Raney镍和铂为催化剂,而钯催化剂的效果较差,且一般需要在较高的温度和压力下还原。例如,由葡萄糖氢化的山梨醇(Sorbiol)。治疗帕金森病的药物左旋多巴(Levodopa)中间体的合成。与脂肪族醛、酮氢化不同,钯是芳香族醛、酮氢化十分有效的催化剂。在加压或酸性条件下,芳香族醛、酮氢化所生成的醇羟基能进一步被氢解,最终得到甲基或亚甲基。氢化法是还原芳酮为烃的有效方法之一。在温和条件下,选用适当活性的Raney镍作为还原剂,可得到醇。03羧酸衍生物的多相催化氢化1)酰卤的多相催化氢化:酰卤与加有活性抑制剂(如硫脲)的钯催化剂或以硫酸钡为载体的钯催化剂,于甲苯或二甲苯中,控制通入氢量略高于理论量,即可使反应停止在醛的阶段,得到收率良好的醛。在此条件下,分子中存在的双键、硝基、卤素、酯基等不受影响,如重要制药中间体三甲氧基苯甲醛的合成。2,6-二甲基吡啶的四氢呋喃可作为钯催化剂的抑制剂。在钯催化下,将氢 通入等当量的酰氯及2,6-二甲基吡啶的四氢呋喃溶液中,在室温下反应,即可以良好的产率得到醛。本法条件温和,特别适用于对热敏感的酰氯的还原。如8-壬酮酰氯用本法还原时,羰基不受影响。2)腈的多相催化氢化:催化氢化法是腈类化合物还原的主要方法。催化氢化还原可在常温下以钯或铂为催化剂,或在加压下以活性镍为还原剂,通常其还原产物中除伯胺外,还有较大量的仲胺,这是所生成的伯胺与反应中间物(亚胺)发生副反应的结果。为了避免生成仲胺的副反应,可以钯、铂或铑为催化剂,并在酸性溶剂中还原,使产物伯胺成为铵盐,从而阻止加成副反应的进行;或以镍为催化剂,在溶剂中加入过量的氨,使不易发生进一步脱氨,从而减少副产物的产生。例如,在抗皮炎药物维生素B6(Vitamin B6)中间体的合成中,一步催化氢化实现了硝基成氨基、氰基成氨甲基、氯被氢解掉等三个基团的转化。04含氮化合物的多相催化氢化1)硝基化合物的多相催化氢化:催化氢化法也是还原硝基化合物的常用方法,其具有价廉、后处理手续简便且无"三废"污染等优点。活性镍、钯、铂等均是最常用的催化剂。通常,使用活性镍时,氢压和温度要求较高,而钯和铂可在较温和的条件下进行。例如抗生素奥沙拉秦(Olsalazine)中间体的合成。由于催化氢化还原活性与催化剂及反应条件有关,因而可根据不同的需要,调节或控制反应活性。例如硝基苯还原,可选择合适的氢化条件,使反应停留在生成苯胲阶段,然后在酸性条件转位得对氨基酚。这是生产制药中间体对氨基酚的最简捷路线。硝基化合物尚可采用转移氢化法还原,常用的供氢体为肼、环己烯、异丙醇等。其中,应用最普遍的是肼。其反应设备及操作均十分简便,只需将硝基化合物与过量的水合肼溶于醇中,然后加入镍、钯等氢化催化剂,在十分温和的条件下,即可完成反应。分子中存在的羧基、氰基、非活化的烯键均可不受影响。2)肟和亚甲胺的多相催化氢化:催化氢化法亦是将肟和亚甲胺还原成伯胺或仲胺的有效方法,在制药工业中已广泛采用,常用的催化剂是镍和钯。抗心律失常药美西律(Mexiletine)中间体的合成。3)叠氮化合物的多相催化氢化:叠氮化合物可被多种还原剂还原生成伯胺。其最常用的方法是催化氢化和用金属氢化物。而在催化氢化法中常用的催化剂是活性镍和钯。例如降压药贝那普利(5)芳杂环类的多相催化氢化某些芳杂环类化合物也可发生多相催化氢化反应。其催化还原活性较苯类芳环大,但比醛酮类化合物小。参考:药物合成反应总结氢化反应在医药、精细化工和其他有机合成中具有非常重要的地位。氢化反应原子利用率很高,同时可以减少后续的分离和纯化过程。但氢气参与的反应在实验室和工业化生产中危险系数极大,难于控制,易造成安全事故,国家安监局把氢化反应纳入18类重点监管危险反应中。现阶段随着连续氢化技术的发展,使用连续氢化反应仪或设备将间歇式氢化反应转化成连续氢化反应,可极大的降低反应风险提高设备及操作的安全性。目前欧世盛连续氢化设备能成功实现双键还原,硝基还原,脱苄基,芳香环还原,氰基还原,氢化脱卤等反应。欧世盛研发出全自动加氢反应仪1:可配高压氢气发生器2:压力温度范围宽,满足绝大多数反应需求0-10Mpa,室温-200oC3:智能化程度高 可视智能控制界面,全自动气液分离4:工艺条件可放大至千吨级
  • 我国最大第三方医学实验室牵手国际顶级医疗机构
    我国最大的第三方医学检测机构金域医学检验中心日前与美国综合排名第四的克利夫兰医学中心签订了战略合作伙伴协议,双方宣布将在临床检验、远程病理会诊、人才培养以及引进新检验项目等方面展开全方位合作。据悉,这是我国独立医学实验室首度携手国际顶级医疗机构。  “欧美等发达国家的医学检测项目已达5000多项,但中国一流医院检测项目只有1000多项。” 金域医学检验中心董事长梁耀铭表示,希望通过与克利夫兰的高端合作,不断引进国外先进的检验项目,更好地服务医学临床。 据不完全统计,去年中国的医学检验收入约有800亿元,其中第三方医学检验仅占医学检验收入的1.5%。而在欧美等发达国家,这一比例为30%-40%。
  • 青源峰达太赫兹在国际顶级期刊《Trends in Biotechnology》发文
    青岛青源峰达太赫兹科技有限公司研发团队在国际顶级期刊《Trends in Biotechnology》(译名:《生物技术趋势》)在线发表题为 “ THz medical imaging: from in vitro to in vivo ”(中文标题:《太赫兹医学成像:从体外到体内》)的综述性文章,回顾了太赫兹成像技术用于医学诊断的研究发展历程和里程碑式研究进展,并制定了太赫兹医学成像从离体诊断到在体诊断的发展路线图。《Trends in Biotechnology》的最新影响因子19.536,是中科院JCR期刊分区的1区杂志,亦是国际顶级期刊《Cell》的子期刊,在生物技术和医学领域排名3/160。此论文分析了太赫兹医学成像技术的可行性,着重讨论了太赫兹医学成像如何用于活体诊断,包括成像造影剂、近场成像等在内的更具活体应用潜力的新型太赫兹成像方法的进展,并绘制了从离体诊断到在体诊断的太赫兹医学成像技术发展路线图,提出了新型太赫兹成像方法将是未来医学影像发展的趋势所在。此论文由四川大学材料科学与工程学院、中国工程物理研究院流体物理研究所、中国工程物理研究院微系统与太赫兹研究中心、青岛青源峰达太赫兹科技有限公司等单位共同合作完成,论文的共同第一作者、第三作者均为青源峰达太赫兹研发团队成员。此篇国际顶级期刊论文的发表,青源峰达再次证明了自身的科研实力和论文水平,标志着青源峰达具备了国际顶尖的太赫兹研发应用能力和水准,这将为青源峰达的太赫兹产品质量和创新研发提供更强有力的理论和技术支撑,促进行业生态高速发展和产业链融合创新。青源峰达作为国家级高新技术企业、太赫兹国家重大专项产业化单位,拥有国内顶尖的太赫兹技术科研团队,研究出了大量的太赫兹科技成果,为国家的太赫兹事业做出了较大贡献,获得国内外同行的广泛关注。青源峰达将继续不断扩大研发投入,加快技术突破,立足自身优势,汇聚科研院校、产业链上下游企业,持续推动集科研创新、检测服务、成果转化及其他配套服务于一体的建设,形成研发水平一流、自主创新能力突出、具有较大国际影响力的对外开放与交流的太赫兹技术中心和研究平台。
  • 默克有机合成级试剂给力大促销,最低5折起!
    德国默克Merck Group品牌旗下Schuchardt系列有机合成级试剂囊括了5000多种产品,除了可应用于有机合成领域,还可用于生产表面活性剂、清洁剂和添加剂等。 我们的优势:· 150年有机化合物生产经验,一如既往的行业质量标杆,至今仍然是合成级试剂的实际质量标准。· 产品范围广,除了基础有机化工原料,还有应用于制药,光电等各种领域的高端有机化合物。· 包装齐全,除了您在产品目录中看到的各种规格,我们还能根据客户的具体参数和包装要求定制生产。 促销时间:即日起至2011年12月31日货号中文品名目录价促销价8017911000合成级氯苯4363058017912500合成级氯苯9156408083520100合成级三乙胺3571708083520500合成级三乙胺4463128222871000合成级过氧化氢2412178221840500合成级吐温204393108221870500合成级吐温807505818221871000合成级吐温809738308016630100合成级三氟化硼甲醇溶液4493148016630500合成级三氟化硼甲醇溶液12685308036460100合成级二异丙胺2261908036461000合成级二异丙胺4624008074851000合成级PEG4003802668003800100合成级顺丁烯二酸(马来酸)2261908003800500合成级顺丁烯二酸(马来酸)5112568003801000合成级顺丁烯二酸(马来酸)4494448030101000合成级二乙基胺2721908030102500合成级二乙基胺5204208032351000合成级N,N-二甲基乙酰胺7866708032352500合成级N,N-二甲基乙酰胺160313708082600025合成级三氟醋酸2171528082600100合成级三氟醋酸4943718082600500合成级三氟醋酸192116408082601000合成级三氟醋酸426136408209310100合成级1-辛醇2261908209311000合成级1-辛醇7886008220500100合成级十二烷基硫酸钠盐4003008220501000合成级十二烷基硫酸钠盐14009708086971000合成级邻二甲苯9094908086972500合成级邻二甲苯195111808006580250合成级正硅酸乙酯3892728006581000合成级正硅酸乙酯6325408016410250合成级过氧化苯甲酰3382368016411000合成级过氧化苯甲酰10657458063730100合成级硼氢化钠9666768063730500合成级硼氢化钠27081895促销热线:021-38521857 13585814054产品专员:Ruby Cai关于默克默克集团是一家全球化的医药和化学企业,2009年总销售额达77亿欧元。它的历史可以追溯到1668年。目前在全球64个国家拥有近40,000名员工(包括默克密理博),共同打造默克集团的未来。企业的成功来自于具有默克员工不断地创新。公司的业务都在德国默克集团(Merck KGaA) 名下开展。目前默克家族持有德国默克集团约70%股份,自由股东持有约30%的股份。1917年,默克设在美国子公司Merck & Co. 从集团公司剥离,并从此成为独立的企业。
  • 全球新冠持续多久?梅奥顶级专家给出答案
    新冠出现动物感染,或将无休止传播  日前,科学期刊《疫苗》主编、梅奥诊所顶级流行病学家格雷戈里波兰博士 (Gregory Poland) 在接受媒体采访时对疫情的走势作出最新研判:新冠疫情将持续到下个世纪,后代将持续接种疫苗。根据微信公众号「加拿大家园」摘引外网,Gregory Poland作为美国疫苗接种和免疫学方面的顶级专家之一,他结合研究和疫情实际情况对这一结论给出了详述。  他指出:尽管许多人做出了乐观的预测,但现在认为新冠病毒将成为地方性流感病毒还为时过早。它对一些全球卫生专家所指出的「新冠病毒大流行转变为地方性流感病毒」的说法表示不认同。  此前,有不少专家表示,奥密克戎变种病毒虽然有快速传播的特征,也有温和的性质,新冠病毒的模式将稳定且可预测,但Gregory Poland博士并不持有同样乐观的观点。  「我们还没有处于可以预测流行病的任何阶段,我们无法根除它。」需要特别强调的是,Gregory Poland博士指出:新冠病毒已显示出感染动物的能力,这意味着它可能跨物种传播,并继续变异、无限期地传播。这种病毒会传播很长时间,以至于人们仍然会在未来几代人中接受新冠疫苗。  不管是已接种疫苗还是未接种疫苗甚至动物之间,新冠都能如此猖獗的传播,Gregory Poland博士和其他专家都在担心未来几十年内无法控制住,如果一定要作出一个预测,他指出,子子孙孙都将接种新冠疫苗。  对于这个结论,Gregory Poland博士给出了一个类比:如果你今年秋天接种了流感疫苗,那么这针流感疫苗其实是针对1918年出现并引起大流行的流感病毒株。央视新闻客户端消息:1月23日据美国有线电视新闻网报道,斯坦福医学院流行病学家和传染病研究学者伊芳马尔多纳多(Yvonne Maldonado)表示,奥密克戎变异株过后,另一个全新的新冠病毒毒株或将袭来,随之奥密克戎变异株则被代替,但新冠病毒可能永远不会完全消失。  世卫组织发言人:可能永远也无法消灭病毒  疫情严峻对社会的影响似乎已经渗透多个角落。  2月6日,央视新闻客户端消息:为了掌握美国新冠病毒扩散程度,美国疾控中心从1月17日至31日的15天里,要求全美各地400多个废水监控站点每天对当地公共废水系统进行新冠病毒监测。  当地时间4日,美国疾控中心在媒体简报会上公布了这一监测数据,结果显示,在这15天中,废水监控系统一共收集了代表约5300万美国人的34000多份废水样本,其中98%的监测站点在其所有收集的样本中都检测到了新冠病毒。与此同时,美国国家环境保护局还指出,由于大约五分之一的美国家庭房屋没有连接公共下水道,只使用当地化粪池系统,这意味着利用废水监测以评估全美新冠病毒传播水平,仍有一定的局限性,并不能完全反映出美国疫情的严重程度。  如果病毒已经覆盖地球多个角落,那么人类下一步的策略是什么?  日前,世卫组织在2022年世界经济论坛上举行了有关疫苗公平问题的会议。在发言中,世界卫生组织卫生紧急项目负责人迈克尔瑞安表示,新冠病毒可能最终会成为这个地球生态系统的一部分,同时他还呼吁,应保证新冠疫苗的公平分配。  迈克尔瑞安:我们今年不会消灭新冠病毒,人们可能永远也无法消灭新冠病毒,我们可以结束的是公共卫生紧急状态。  「目前人们要做的是降低发病率,最大限度地为所有人接种疫苗,这需要更加公平的疫苗分配。截至目前,全世界已有一半以上的人口接种了两剂新冠疫苗,但在非洲地区,这个数字只有7%。」迈克尔瑞安还表示。  世卫组织也仍建议对新冠病毒感染者进行14天隔离。  新华社日内瓦1月12日电,世界卫生组织指出,新冠变异病毒奥密克戎毒株在几乎所有国家正迅速取代德尔塔毒株,各国应做好准备,谨防在即将到来的春季新冠和其他呼吸道疾病同时暴发。  世卫组织新冠病毒技术负责人玛丽亚范克尔克霍夫当天在记者会上说,随着人们社交活动的增加,以及春季流感病毒等其他呼吸道病原体的流行,预计未来将出现新冠和其他呼吸道疾病同时暴发的状况。她呼吁各国为此做好准备,确保呼吸道疾病监测系统的一体化运行。  世卫组织表示,住院人数没有出现之前激增的情况可能是由于奥密克戎毒株的毒性程度降低,以及人们因接种疫苗或感染后康复而产生的广泛免疫力。但世卫组织警告说,庞大的新增病例数正在给医疗系统带来沉重负担。  吴尊友:全球新冠大流行,3月不可能结束  新冠肺炎疫情已连续两年打乱全球民众的正常生活,如何彻底终止这场大流行成为人们心中越来越强烈的期盼。近段时间,一些来自国外的研究不断传递出这样的声音——“奥密克戎传播力强但毒性弱的特点已呈现出‘流感化’的趋势,新冠病毒给全人类造成的危害似乎在逐渐降低”。我们是否有理由对在不远的将来彻底终结新冠疫情抱以乐观的态度?就相关问题,《环球时报》记者近日独家专访了中国疾控中心流行病学首席专家吴尊友。  “奥密克戎不可能是‘大号流感’”  环球时报:国外现在有种声音,认为奥密克戎传播力强但致病力弱,越来越像是“大号流感”。对此,您怎么看?  吴尊友:奥密克戎不可能是“大号流感”,因为它感染的部位和流感是不一样的,它造成临床症状的严重性和流感完全是两个级别。流感病毒的感染部位是上呼吸道,而新冠病毒的感染部位是下呼吸道。上呼吸道感染很少会引起肺炎,除非久病不治,拖了很长时间,这种情况下少数患者会引起肺炎。而下呼吸道感染多数人会出现肺炎,包括感染奥密克戎毒株。此前天津的数据显示,在361例感染病例中,有42%的感染者有不同程度的肺炎症状,这个比例已经很高。  出现这么高比例的肺炎患者,如果不是因为我们的疫苗发挥了保护作用,病人病情的严重性会大得多。因为有疫苗“打底”以后,感染者具有一定的免疫力,所以症状就会轻很多。此外,就是我们国家的反应比较快,当病人刚刚确诊尚未出现症状,或是仅仅是轻症的时候,所有病例都会住院治疗,这和欧美国家不一样。在国外,没有症状或者症状较轻的,根本就不会安排住院治疗。这也就是我们国家从2020年6月北京新发地出现疫情后几乎没有死亡病例的原因——因为我们治疗的早。  放眼世界,奥密克戎造成肺炎的比例较高,除中国外,其他国家因奥密克戎导致的重症率、病死率远比流感要高得多。以美国为例,奥密克戎毒株流行期间,其造成的死亡人数,甚至远远高于德尔塔毒株流行期间造成的死亡人数。流感造成死亡的比例还是比较小的。所以奥密克戎不可能是一个“大号流感”。如果把它当成“大号流感”来看的话,会淡化疫情,削弱人们对它的重视程度,对疫情防控非常不利。  环球时报:1月19日,顶级医学学术刊物《柳叶刀》发表了美国(华盛顿大学)健康指标与评估研究所(IHME)主任默里的一篇论文。该论文预测,新冠病毒全球大流行即将结束,3月将成为关键时间点。请问您如何看待这种观点?  吴尊友:我认为这篇论文中表达的观点不太准确。这篇论文的作者是一名统计学家,是数学模型领域的全球顶级专家,他对生物学以及病毒的了解并不是特别清楚。他是根据流感来提出这种假设——如果此前的流感能在两年之内结束,那么新冠已流行两年,应该到了要结束的时候。他是基于这种逻辑来展开分析的,但因为流感和新冠有很多不同,他的这种假设有一些要接受现实挑战的地方。首先就在于感染流感后免疫力维持时间通常能达到一年,而感染新冠后免疫力维持时间一般在3到6个月左右。其次就在于新冠病毒的变异很快,差不多每天都在变。而流感病毒的变异是有规律性的,且变异周期较长,通常是一年一变或几年一变,在这一年或几年内,病毒的变异若仅在“亚型”内,不会影响交叉保护。所以,从病毒变异的特点以及从新冠流行两年的规律来看,“3月份成为新冠疫情世界大流行结束的关键时间点”这种观点,科学的依据是不充分的。  “新冠病毒流行的趋势肯定会减弱”  环球时报:您的判断呢?  吴尊友:今后一段时间内新冠病毒流行的趋势肯定会减弱,因为每一种新毒株的流行在到了高峰以后总会下降,奥密克戎在南非已开始出现下降趋势,在其他国家经过一段时间流行后也有下降迹象。如印度在去年4月、5月德尔塔毒株大流行后,有一段时间处在较低的流行水平,我们当时还在研究为什么印度的疫情突然就降低了,现在第四波疫情发生以后,印度的疫情又升上来。再如日本,在去年东京奥运会期间,疫情比较严重,但在奥运会结束后,疫情一下子呈现大幅度下降趋势,我们也试图解释为什么日本的疫情突然就平缓了,然而,全球第四波疫情来袭时,日本的疫情突然又升上来。新冠病毒就呈现这样一个流行规律,它一波流行峰过去后必然有下降的时候,所以从全球角度而言,3月或者未来一段时间流行趋势减弱,这种可能性是存在的,而且这种可能性是很大的。  全球新冠这一轮的大流行是有几个重要因素促成的,一个是冬季比较适合新冠病毒的生存和传播;第二个是冬季的节日比较多,感恩节、圣诞节以及新年,人们都会聚集,等到冬季过去,人们回到工作岗位,促进流行的因素也就减少了;第三个因素就是变异毒株的奥密克戎传染性比较强,特别是既往感染过或接种过疫苗的人也会感染、传播。  环球时报:有观点认为,根据病毒进化的特点,病毒的传播力越强,其毒性越弱,致病力也就越弱,到最后会呈现“强弩之末”的态势,直至与寄主和谐共生,请问这种观点是否科学?  吴尊友:这种观点把几个问题混淆而谈了。新冠病毒的传染性与致病性,在生物学上并没有必然的联系,它更多的是从社会学的角度来看这样一个问题。以我个人理解,这种传染性越强,致病性越弱的反向关系,更多的是社会性因素。以新冠病毒、“非典”还有中东呼吸综合症这三种呼吸道传染病为例,它们都是冠状病毒,但病死率是完全不一样的。新冠的病死率不到2%,非典的病死率大概在10%左右,中东呼吸综合症的病死率大概在34%,在三种冠状病毒当中恰恰是病死率最低的新冠,对人类造成的影响最大。  为什么会出现这种情况?主要是因为病人的症状如果比较轻的话,就不容易去就诊,就像我们前面讲的奥密克戎一样,它造成症状较轻的患者不容易去就诊,反而更容易传染给家人,传染给社会。但如果感染以后就出现重症的情况,病人很快就会去住院,病毒传染给他人的机会自然就会降低,病毒的传染性就减弱了。传染性是和人的社会行为有关的,交流越频繁,人口越密集,传染性就越强,而患病的严重性会限制病人和社会之间的互动能力。  所以,“传播力越强,其毒性越弱,致病力也就越弱”这种说法在生物学上基本是不可能实现的,它更多的是从社会学的角度来看这样一个问题。我个人不认为新冠的流行最终会呈现这种趋势,新冠病毒的变异,至少到目前为止也看不到这种规律,未来会不会出现呢?我想这种观点可能过于乐观了。  “对付新冠病毒,要通过综合的方法”  环球时报:新冠病毒不仅可以感染人类,还可以在动物中传播,因此有观点认为,人类可能永远也无法彻底终结新冠的流行,将与病毒长期共存,请问您如何看待这种观点?  吴尊友:应分为两个层面来表述这一问题。第一个就是新冠与人类共存,目前看来应是永久性的。第二个就是新冠流行的严重程度和规模将取决于人类与新冠斗争的程度。应该说新冠病毒会永远存在,只是流行水平会不一样。  现在难以判定的是,它是像目前这样维持一个高水平的流行,持续影响人们的生活和社会经济的发展,还是可以通过人类的智慧,运用科学技术能够把它控制在一个地方性传染病的流行水平,不再影响人们的生活和工作及社会活动。我们现在难以确定未来新冠流行的程度,这要依赖于我们对新冠科学认识的水平,以及人类防控疫情的技术水平和能力。  环球时报:近一段时间以来,在我国多地暴发的疫情中,感染者基本上都是轻症和无症状感染者,为什么会出现这样的情况?  吴尊友: 近期轻症和无症状感染者的增多有两方面的原因,其中一部分是由于奥密克戎的感染者其本身的症状可能相对比较轻,但不论是感染奥密克戎,还是德尔塔毒株,感染者都出现症状比较轻的情况,这是由于我国的疫苗接种,在70%到80%的接种人群中已产生一定免疫力,虽然这种免疫力不能完全阻止感染,但却使得感染者的症状大大减轻,或者根本就不显示症状。  无症状感染者的增多确实也增加了防控工作的难度,因为在发现疫情后想要把传播链理清楚就更难了。但应该看到,疫苗在控制疫情方面发挥的作用是巨大的,感染者的症状减轻了,需要医疗照顾或者发生重症、危重症甚至死亡的病例大幅度减少,也就减少了医疗的负担。所以疫苗仍然是我们控制新冠,包括奥密克戎最重磅的“武器”。  环球时报:世卫组织相关发言人1月24日在回复《环球时报》记者问询时表示,当全球疫苗接种率达到70%时,就意味着大流行最关键时期已过去,请问中国是否有这样的时间表?  吴尊友: 目前看来,世卫组织这一说法是值得商榷的。在第四波新冠疫情大流行发生以前,德法英等欧洲多数国家的两针疫苗接种率都已超过70%,包括美国的疫苗总体接种率也是在70%以上。这里就存在一个问题。原来我们所说的接种疫苗实现群体免疫的概念,在奥密克戎出现以后,因为突破病例的发生使得群体免疫的概念受到挑战。  如果新冠的变异毒株,多数都具有免疫逃逸能力的话,想要通过接种疫苗实现群体免疫从而终止新冠疫情的大流行,这个方法就不再适用了。所以说“70%的疫苗接种率就意味着大流行最关键时期已经过去”这个说法本身就是有问题的,我们国家已经达到70%了,但只要有病毒具有逃逸性,还是会感染,这一轮天津疫情感染的病例当中多数都是接种过疫苗的,疫苗只是让感染者的症状更轻了。现在已不能用疫苗接种率这样一个指标来制定新冠大流行终止的时间表,因为它是很复杂的,没有一个单独的方法能把新冠控制住。现在要通过综合的方法,疫苗毫无疑问是对付包括奥密克戎在内的新冠病毒最重要的重磅武器。还有严格的公共卫生措施,良好的个人卫生习惯,及时的医疗干预,中西医结合,预防加治疗这些手段综合的应用才能够控制住新冠的大流行。  “‘动态清零’是到目前为止最佳的防控方式”  环球时报:国外媒体一直试图从各种角度攻击中国的“动态清零”政策,为什么说中国的“动态清零”仍然是应对疫情最佳方式?如果要调整目前的“动态清零”,可能将会依据什么标准?  吴尊友: 实际上中国的“动态清零”政策使得中国的疫情比全世界的平均水平低出几百倍。全球目前因为新冠流行失去生命的人数很多,仅美国一个国家因为新冠累计死亡人数就达到了92万余人,而我们只是在早期武汉暴发新冠疫情时出现了几千死亡患者,在武汉的疫情结束以后,几乎再未出现感染新冠死亡的病例。这些数据足以证明“动态清零”不仅对疫情防控、减少死亡病例行之有效,同时对社会经济的发展也是非常有效的。中国人民现在的生活应该说是非常幸福的,人民普遍有安全感,虽然说局部疫情的暴发会对少数人造成一些影响,但是从全国一盘棋的角度而言,疫情的防控,世界上没有哪个国家能像中国这样成功,应该说“动态清零”政策是到目前为止最佳的防控方式。如果我们没有找到一个新的方法能够确保病毒输入后不造成大范围传播,没有一个更好的办法能够控制住疫情的话,动态清零的策略暂时也不会调整。
  • Fisher Scientific 网上商城华丽登场
    Fisher Scientific网上商城华丽登场——登录商城并成功注册,赢取iPhone4手机! 想足不出户检索来自全球制造商的六万多种实验室产品详细资料,并选购产品吗?想获得更多优惠,享受成本价购买世界顶级品牌产品吗?想体验与美国客户同样的网上购物乐趣吗? 2011年6月7日,Fisher Scientific网上商城(www.fishersci.com.cn)上线正式运行,为您打造一个全新的实验室产品购物平台!商城建立在独立的B2C电子商务平台之上,通过此平台可以检索到来自全球制造商的六万多种实验室产品及详细产品资料,只需点击鼠标便可轻松下单,简化下单流程,大幅降低操作成本。在这里,可以实现:即时库存查询; 产品价格和详细信息查询; 常规产品清单和模板定制; 购物篮实时查询; 通过检索结果快速订购。 更有最新的促销活动:活动一:Fisher Scientific Isotemp加热磁力搅拌器特价订购活动活动详情:凡成功在线下单的客户,均可凭优惠代码享特价购买Fisher Scientific Isotemp加热磁力搅拌器; 货号目录价特价1110250SH¥2937.07¥1574.2011102101SH¥4457.42¥2389.00 活动二:iPhone4手机幸运抽活动活动详情:凡8月31日前成功在线注册的客户,均可参与每月一部iPhone4手机的幸运抽奖活动; 活动详情请垂询服务热线:400 881 5117,或登录网站www.fishersci.com.cn*本活动最终解释权归Fisher Scientific所有。
  • 《GB/T 39694 氢化丙烯腈-丁二烯橡胶(HNBR)通用规范和评价方法》最新标准解读
    引言氢化丁腈橡胶(简写为HNBR),是丁腈橡胶中分子链上的碳碳双键加氢饱和得到的产物,故也称为高饱和丁睛橡胶。 氢化丁腈橡胶具有良好耐油性能(对燃料油、润滑油、芳香系溶剂耐抗性良好);并且由于其高度饱和的结构,使其具良好的耐热性能,优良的耐化学腐蚀性能(对氟利昂、酸、碱的具有良好的抗耐性),优异的耐臭氧性能,较高的抗压缩永久变形性能;同时氢化丁腈橡胶还具有高强度,高撕裂性能、耐磨性能优异等特点,是综合性能极为出色的橡胶之一。 《GBT 39694 氢化丙烯腈-丁二烯橡胶(HNBR)通用规范和评价方法》介绍了氢化丁腈橡胶以性能特性分为通用类和特殊,按照丙烯腈含量进行了分级以及命名与牌号的规则。阐述了生橡胶和硫化橡胶评价方法。 岛津解决方案 傅里叶变换红外光谱仪傅里叶变换红外光谱仪发射红外光,样品受到频率连续变化的红外光照射时,其分子吸收了某些频率的辐射,引起分子之间的振动和转动,然后通过分析特征吸收可以鉴定化合物的结构,定量成分。,氢化丁腈橡胶的红外图谱应具有明显的丙烯腈(AN)、丁二烯(BD)和氢化丁二烯(HBD)的特征吸收谱带。IRTracer-100 ★ 卓越的灵敏度和可靠性高灵敏度,高速度,高分辨率岛津先进的技术,确保干涉仪的优化和长期稳定性★ 新时代的软件工作站网络化的LabSolutions IR工作站软件标配高质量的标准光谱库快速准确的光谱检索新技术丰富多彩的自动宏程序,省时省力★ 满足多样的应用需求解决“是不是”和“是什么”这两大应用问题强大的单组份和多组分同时定量功能,可实时显示浓度和判定结果良好的可扩展性 差示扫描量热仪差示扫描量热仪(DSC)是材料测试必不可少的工具,此类仪器广泛应用于材料研发、生产及质控。DSC作为质控仪器方法的趋势仍在继续增加。 作为一种新理念,岛津打破了“自动取样器是昂贵、笨重并且专用的机器”的传统观念,推出了代表“内置自动进样器”概念的DSC-60 A Plus。并且,DSC-60 A Plus还使用先进的软件功能来节约成本,提高效率;并且机身小巧,可安装在有限的空间内。 DSC-60 A Plus ★ 通过改进型的DSC探测器提高灵敏度和分辨率★ 优异的信噪比★ 内置的冷却装置★ 操作简单方便的探测器清洁★ 可通过网络传输数据★ 基于OLE的动态报告功能★ 更大兼容Windows的32位应用程序★ 与TA-50系列兼容 试验机岛津材料试验机至今已有100多年的历史,在行业内的探究,钻研,积累了十分丰富的技术与经验。岛津试验机产品线丰富,有电子/液压万能试验机,疲劳实验器,显微维氏硬度计与超显微维氏硬度计,门尼粘度计毛细管流变仪等多系列产品。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 化学科研几十载,尽担当与忠诚 - 记有机化学家戴立信院士
    戴立信(1924年—)  戴立信,著名有机化学家,中国科学院院士。1924年11月13日出生于北平,1947年国立浙江大学毕业。1953年进入中科院上海有机化学研究所。现任有机所研究员、有机所学术委员会和学位委员会顾问、金属有机化学国家重点实验室学术委员会委员、上海化学化工学会名誉理事长。曾任生命有机化学国家重点实验室学术委员会委员、元素有机化学国家重点实验室学术委员会主任。曾两次获国家自然科学奖二等奖,2002年何梁何利科技进步化学奖。①2007年浙江大学校庆时几个当年老同学的合影,左起顾以健、李政道、任知恕、戴立信、张友尚。  自20世纪50年代至今的60多年中,戴立信为中国有机化学的创新发展殚精竭虑、鞠躬尽瘁。早期,他从事金霉素的化学和提取,改进的提取工艺曾用于工业生产。他还参与全合成研究,提出用不对称合成方法确定金霉素的绝对构型,推动了研究工作的进展,由于国防任务的需求,全力投入硼氢高能燃料和氟油研究的组织工作。他曾参与全国火箭推进剂研究规划。曾向国家建言硝基胍炸药研制,后列入国家规划 曾参与高空摄影胶片的攻关 曾独立开展了硼氢化反应拓展和碳硼烷研究。1984年,他积30年科研和科技管理之经验和悟性,高瞻远瞩于国际化学发展动向,选择了对医药、农药、材料科学和生命科学有重要影响的金属催化不对称合成研究,成为我国在这一新领域的开拓者之一。他取得的一系列科研成果,带动了手性研究在中国的发展,为此2014年手性中国学术会议授予他终身成就奖。他联合数位院士共同撰写了两份关于绿色能源和聚烯烃工业创新发展院士建议,表现出超前的科学思维和远见。后一建议在唐勇院士等人的努力下已得到很好的实践,这方面的研究还有多项产品正在发展中。戴立信着手不对称合成等国际前沿科学命题研究,不到十年便确立了他在有机化学领域的科学地位,成为上海有机所第十位中科院院士,为我国老科学家学术成长史写下出彩的一页。  戴立信几十年的科研生涯,记载了一位化学家的科学担当和科学忠诚。②2012年在Scripps研究所和Barry Sharpless、余金权教授进行学术交流。     成长:幼怀化学梦,浙大得真传  戴立信的青少年时代是在日寇侵略的战乱中度过的。1937年9月,他随父母由北平逃难上海,先后入读几所中学,于1942年由三育中学高三毕业。当年在三育中学兼课的一位交通大学桂姓讲师讲授的化学课十分贴近日常生活,生动有趣,还穿插着不少有机化学的知识,让戴立信非常着迷。后来他入读沪江大学化学系,与桂老师的化学启蒙颇为相关。  抗战开始后,上海的公办国立大学多已迁往外地,戴立信留在上海读书,考入私立沪江大学。起初,有美国教会背景的沪江在租界内的校园尚能保持一点平静,不受日军之扰。太平洋战争爆发后,沪江大学也不得太平。此时,支撑家庭的戴母审时度势,同意让戴立信随表姐由沪去渝,戴立信于1943年4月抵达陪都重庆,经教育部批准,在同年9月进入西迁贵州的浙大借读化学系一年级。③戴立信与汪猷(中)、黄耀曾(右)合影。      ④戴立信与妻子董竹心、女儿戴敬。  浙江大学师生由竺可桢校长率领,于1937年11月11日由杭州西迁,经四次易址,于1940年1月在贵州的遵义、湄潭和永兴安定下来。不愿在日本帝国主义刺刀下屈辱求存而行程2600公里的浙大西迁壮举,被誉为“文军长征”,鼓舞着全体浙大师生和在抗战时期来自国内外43所大学、17个学系包括戴立信在内的394名借读生们抗日救国的民族气节,激励着高昂的教学、科研和学习的热情。戴立信入校时期,浙大的教学和科研水平居国内乃至国际的第一流水平。其中数学系有苏步青、陈建功,物理系有王淦昌、束星北、卢鹤绂,生物系有贝时璋、谈家桢,化学系有王琎、王葆仁,加上气象大师竺可桢,名教授们的声望和研究工作为浙大迎来了“东方剑桥”的美誉。求知欲望十分强烈的戴立信似海绵吸水,全身心地接受着大师们的教诲和科学风范的感染,尤其是科学人生恩师王葆仁院士在长达两年的有机化学理论教学和实验中的言传身教,为戴立信的科学成长奠定了坚实的基础。  王葆仁(1907—1986)是新中国第一代有机化学家,1941年至1951年任浙江大学化学系主任,后参加筹建中科院上海有机所任副所长至1956年。在有机所期间,他建立了新中国最早的高分子化学组,研制了我国第一块有机玻璃,第一根尼龙纤维等等,所以他和戴立信有着浙大师生之情和有机所同事之谊,先后有过六年之久的导师之缘,这是戴立信科学生涯的幸遇。  王葆仁先生开设的有机化学课在每学期要进行三次不通知的小测验,每次测验均在80分以上的学生,则可免予大考。测验的题目确实很难,戴立信平时学习扎实,是全班少有的大考免试者。今年92岁的戴立信每忆及此事,仍流露出自豪之情,他曾连续三学期,经历九次有机化学课程测验,因高分而豁免全部有机化学课大考,此事足见他对王老师的敬重和王老师对他的赏识。  在浙大四年,戴立信领教了多位化学名师的科学风范。其中有曾任中央研究院化学所所长、浙大化学系主任、浙大代校长和中国化学会发起人之一的王琎(季梁)的分析化学课程 有中科院原院长卢嘉锡的物理化学课程等,卢在1946年曾任浙大化学系主任。  浙大外语学科教授、王琎的夫人德梦铁讲授的德语课,常穿插诗歌,使同学们多能牢记,也使戴立信在进入有机所后,能顺利接触当时很重要的德文文献,因而得益匪浅。在浙大的一年级至三年级都是在贵州度过的,并且他们几个从上海来的同学(如李政道、顾以健等)都是在校外租房住宿的,因而能专心读书。每晚,他们六、七个人围着一张方桌,共用一盏明亮的煤油灯,埋首用功,孜孜不倦。戴立信回忆说,李政道当年学习分外勤奋,很好的带动了大家的学习积极性。至于集体宿舍则环境比较杂乱,学生们只能用几根灯草点燃的油灯,足见那时浙大求学环境的艰苦。三年级时以及1946年浙大迁回杭州后,戴立信有机会参加了更多的学生运动,开始接受革命洗礼,从而逐步坚定了自己的信仰。  启航:扎根有机所,盛世壮志酬  1947年由浙大毕业后,戴立信担任过中学代课教师。在钢铁厂做化验。解放后担任过上钢公司的秘书科长和华东矿冶局劳资科长等非科研性质的工作。1953年,中央出台了“技术归队的政策”,戴立信应召到中国科学院报到。于当年6月分配进了中科院上海有机化学研究所,在这所中国有机化学家的摇篮里,辛勤工作至今63年。在首任庄长恭所长和老一辈科学家的指导下,戴立信以其踏实勤奋、真诚坦率和学识扎实的工作表现,赢得大家的欢迎。  对他很赏识的汪猷(1910—1997)院士,1922年至1926年在浙江甲种工业学校(浙大前身)应用化学科就学,1937年获得慕尼黑大学理学博士学位,他是中国抗菌素研究的奠基人之一,1955年入选中国科学院学部委员,是有机所最早的一批中科院院士和新中国第一代化学家。戴立信对这位浙大的老学长在科研和领导工作中表现的求是精神,观察细微。戴立信回忆说:“每天一早,汪先生就像医生查房,到各实验室在实验桌旁与研究人员谈话,检查科研进度并对科研工作及下一步设想不断提出问题,直到回答不出才走向下一个人。”如此深入工作使他对每项课题和每个科研人员的情况了如指掌,也促进了科研人员的深入思考——汪先生就是用他从德国带回的严谨作风教育科研人员求真求实的。戴立信视汪猷学长为他的科学人生恩师。接受老师的言传身教,他始终将汪猷先生“一旦功成千锤炼,不经意处百年愁”的14字箴言作为自己科研工作的座右铭,保持勤奋、努力和严谨求实的科学作风。  进有机所后,就开始协助庄长恭所长搜集有关高分子研究的文献,如有机玻璃单体的生成机理以及甲基丙烯酸甲酯、尼龙单体的聚合机理等。当时有机所开拓的两个新领域是高分子和抗菌素,庄先生作为所长,也不断学习,掌握最新科学知识。他的钻研和求真务实的精神给戴立信以很深的教育。之后,他参加了黄耀曾领导的金霉素科研组。黄耀曾对化学的挚爱及工作热情也给他很深的影响。有一次黄先生接受一项任务,要从半张纸的字迹上破解出密写剂的成分并找出显影的方法。只见黄先生苦思冥想,不断使用各种实验方法进行破解,当他最终得到理想目标时,戴立信再次见到了黄先生喜溢言表、极度欢欣的表情。黄先生十分重视基础研究,也不放松实际应用,黄趣称它们为“两个口袋”,并且在两个方面都作出了巨大贡献。戴立信在这方面深受教诲并称,耀曾师达到的高度极难企及。  1960年,戴立信曾从事高能燃料等国防任务的科学组织工作,也进行过有机硼化学的研究,诸如α 、β 不饱和醛酮的硼氢化反应,高级硼烷的衍生化反应,碳硼烷的合成及转化等。上世纪60年代后期,“文化大革命”开始后科研工作处于停滞状态。  戴立信在浙大学习期间,有机化学的成绩虽然很好,但他进入有机化学研究所,就深感知识不够用了。当时上海有机所学习气氛浓厚,除了政治学习外,所领导还组织大家进行业务学习,学习新文献、新概念、新理论。几位年青科研人员在学习中接触到一个新的立体化学概念——构象分析,例如一个脂环六元环有船式、椅式构象,不同的构象对反应性有不同的影响。这是英国专家Barton等在上世纪50年代初开展的新工作。这些年青人注意到构象概念的重要性,很快把其中最重要的文献翻译出来,一本《有机化学中立体化学的新发展——构象论述选译集》,在1957年出版。之后,在黄耀曾领导下,又翻译了纽曼的立体化学经典著作《有机化学中的空间效应》,在1964年出版。他们感悟到学习一部书并把它翻译出来是深读的好途径。这也给戴立信在起步阶段打下的良好基础。由于构象概念的重要性,1969年Barton和Hassel两人获诺贝尔化学奖。几年后,苏联专家来访时,有机所专家用构象概念解决了他们的科学困惑。所以,通过学习有机所科研人员的总体水平很高,学术气氛浓厚,曾有一位年轻人纠正了链霉素构型研究中的一个错误,还有一位年轻人合成了国际上认为很难合成的链糖。戴立信能在有机所科研启航,有机所的学术氛围、科研经验和达到的科学高度,都激励他迸发出超常的学习和科研热情。  高度:合成不对称,开环环氧醇  1984年戴立信进入精力充沛的花甲科学壮年。他以一位成熟的科学家的敏锐目光,瞻瞩国际科坛发展的风云变幻,迅速捕捉到金属有机化学的发展前景,果敢地选择了金属催化的不对称合成作为科研课题,把科研水平提升到相应的科学高度。  不对称合成又称手性合成。手性是自然界本质属性之一,在生命活动中发挥着重要作用,具有典型意义的是一种手性药物的不同异构体,具有截然不同的药理作用,这就要求手性药物合成中尽可能保证高纯度、单一的手性异构体。以不对称合成为基础的手性技术,自上世纪80年代开始,便成为国际化学界竞争激烈的重要科研热点,至今仍方兴未艾。戴立信和黄量院士共同主持的“手性药物的化学与生物学研究”被国家自然科学基金委员会确定为“九五”重大项目,其研究成果开创了化学领域的新局面。之后,戴立信开展环氧醇开环反应研究,以及用于氯霉素和三脱氧氨基己糖全部家族成员的不对称合成,铑催化的芳基乙烯的不对称硼氢化反应等多项新合成方法的研究 立体选择性地合成官能团化的小环化合物和含平面手性配体的合成及应用研究。戴立信率领他的科研团队,在十年不到的时间内取得不对称合成领域的多项重要成果,在国际化学界产生广泛的影响。法国学者H.Bloch和Metzner、英国V.K.Aggarwal教授多次在国际化学期刊,介绍戴立信的成就,评价他们发现的合成方法的重要贡献。他们发展的多项选择性反应已为国际化学界重要的工具书选用,其中有March的高等有机化学教科书以及《有机合成大全》《有机官能团转化大全》《金属有机化学大全》和《杂环化学大全》等。他被邀请在国际纯粹与应用化学联盟(IUPAC)系列会议作特邀报告5次。  戴立信的科学成就,奠定了他在国内外的科学地位。我国竞争IUPAC第19届国际金属有机化学学术会议和第7届国际杂原子会议在上海召开,均获成功。他和钱长涛同为前一会议的两主席,和唐勇同为后一会议的两主席。1993年秋,戴立信入选中科院院士,时年69岁。“六十岁学吹打(戴之趣语),七十岁成院士”,这段经历在中科院院士成长史中尚不多见。  传奇:桃李满天下,人在性情中  戴院士坦诚低调,待人和蔼可亲,他一生奉行求实治学和豁达做人的原则。他在当选中科院院士后说:“我能成为有机所第十名院士,有几个重要的机遇。一是1984年汪猷先生让我回实验室从事金属有机、有机合成研究,当时正是我国由总设计师主政而带来的科学春天,是科研环境非常好的时代 二是国家建立了研究生制度,我有幸得到一批有才华又非常勤奋的年轻人(指戴的学生们)和我一起从事科研,他们给了我很大的帮助。三是我能在1953年技术归队,进入学术氛围很浓的上海有机所。老一辈科学家在上世纪三四十年代从当时的化学研究中心的欧洲带回来好传统,50年代从美国带回来的新知识和科学思维,都给我很多教益 老、中、青科研人员的团队合作,鼓励我在科学上的成长。”在他高度概括而又朴实的讲话中,他对有机所、前辈科学家和他的团队的感恩之情,经常溢于言表。  出于对哺育他求是精神的浙大母校,对生活和工作63年的有机所,对恩师、导师们的栽培和对给他一生机遇的太平盛世的感恩,除在科研方面赶超先进外 ,他把满腔热情倾注于对研究生的培养。他一生指导的38名博士生、3名硕士生都成为科研骨干和学术带头人。他喜爱并常引用《中庸》 “博学之、审问之、慎思之、明辨之、笃行之”所说,认为这是对治学全过程的极好描述。他也喜欢李政道所说的“学问学问就是要学会去问”、爱因斯坦的“提出问题,比解决问题更重要”的科学名言。多年来,他一直鼓励研究生在听完学术报告后要积极提问,这样才能认真听,深入想。  戴院士性格开朗、豁达大度。经历政治运动中的逆境、生理的病患和亲人的离别,他都能在较短的时间内平复,坚强地着眼未来,以“但愿人长久,千里共婵娟”的美好愿望来调节自己的心态。他是一位有着67年党龄的科学工作者,也是位集党性、科学性和中国传统知识分子人性为一体的性情中人。  过去中国科学院和中国工程院院士的科学家,多数在60至70岁的年龄段,他们至少在科研上至少奋斗了30年以上,戴立信全天候从事有机化学工作不到10年而成名,可曰传奇。  今年92岁的戴院士,依然在工作日到上海有机化学所上班,参加科学讨论会并做些力所能及的事。90岁前后,他先后与侯雪龙、丁奎岭两位教授分别编著了由WILEY-VCH出版的Chiral Ferrocenes in Asymmetric Catalysis和Organic Chemistry Breakthroughs and Perspectives两本英文专著,最近他还在审校一本题为《大蒜的化学》的译稿。基于对化学的热爱。他有时会因废寝忘食工作而累倒,但在医院略加调理后又会周而复始、坚持己见。为此,所里同事和他的亲人有时会用善意的谎言让他少参加一些科研活动,但江山易改、本性难移,戴立信对“做好的有机化学”以及追求绿色化学的信念始终矢志不渝,实可谓“衣带渐宽终不悔,望百弄潮听涛声”。悔,望百弄潮听涛声。”
  • 赫施曼助力食品中锡含量的测定
    锡是机体必须的微量元素,能促进蛋白质及核酸的合成,适量的锡能促进机体生长发育。但摄入过量的锡会引起呕吐、痉挛和中枢神经错乱,还可能会促使肝脏脂肪性变及肾血管变化,肝及肾功能异常。根据GB 5009.16-2023,测定食品中锡含量的第一法为:氢化物原子荧光光谱法。其原理为:试样经消解后,在硼氢化钠(或硼氢化钾)的作用下生成锡的氢化物(SnH₄ ),并由载气带入原子化器中进行原子化,在锡空心阴极灯的照射下,基态锡原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与锡含量成正比,与标准系列溶液比较定量。实验中标准溶液配置步骤如下:1.锡标准溶液(1.00mg/mL):准确称取0.1000g金属锡标准品,置于小烧杯中,用瓶口分液器加入10.0 mL硫酸,盖以表面皿,加热至锡完全溶解,移去表面皿,继续加热至出现浓白烟,冷却,慢慢加入50mL水,移入100mL容量瓶中,用硫酸溶液(1+9)多次洗涤烧杯,洗液并入容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。2.锡标准中间液(10.0mg/L):用Miragen电动移液器准确移取锡标准溶液(1.00mg/mL)1.00mL于100mL容量瓶中,用硫酸溶液(1+9)定容至刻度,混匀。于0℃~5℃保存,有效期4周。3.锡标准使用液(1.00mg/L):用Miragen电动移液器准确移取锡标准中间液(10.0mg/L)10.0mL于100mL容量瓶中,用硫酸溶液(1+9)定容至刻度,混匀。于0℃~5℃保存,有效期4周。4.采用20mL规格的opus电子瓶口分配器,stepper模式设置5个体积分别为0.500、2.00、3.00 、4.00、5.00mL,然后按分液键,将5个体积的锡标准使用液(1.00mg/L)分别加入25mL容量瓶中,另设一个不加的做空白对照;同样用opus电子瓶口分配器向容量瓶中分别加入硫酸溶液(1+9)5.00(空白)、4.50、3.00、2.00、1.00mL;再用瓶口分液器加入硫脲+抗坏血酸溶液2.0mL,最后用水定容至25 mL。此锡标准系列溶液的质量浓度分别为0μg/L、20.0μg/L、80.0μg/L、120μg/L、160μg/L、200μg/L。临用现配。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60mL的液体移取。其中ceramus痕量分析瓶口分配器,采用极耐腐蚀的材质,以及可以阻断试剂挥发进主机的专利密封阀设计,使其适用于除氢氟酸以外的几乎所有溶剂的液体分配工作,包括浓硝酸、浓盐酸和王水等强腐蚀性或挥发性的特殊试剂。实验室移取几微升到几毫升的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,接头和内腔为不锈钢,相对于常见的橡胶和塑料,更适合有机试剂。电枪的数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升,不仅可用于常规的等体积分液,一次装液还可完成10个不同体积的连续分液,可用于毫升级的母液添加;大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制